KR20120003133A - 건축 자재용 무기 접착제 조성물 및 그 제조 방법 - Google Patents

건축 자재용 무기 접착제 조성물 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 내수성이 증진되고 접착력이 우수한 무기 접착제 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 이는 무기 접착제 조성물로서, 주원료인 액상 규산나트륨에, 활성카올린, 소다장석, 탄산칼슘, 무석면 탈크, 수산화알루미늄, 이산화티탄, 및 마그네시아로 이루어진 부원료를 혼합한 원료 혼합물에, 내수성 및 접착강도를 증진시키기 위해 수성 타입의 변성 SBR (스틸렌 부타디엔 고무), 또는 변성 아크릴 수지 또는 변성 폴리우레탄 수지 또는 변성라텍스 또는 변성 EVA (Ethylene Vinyl Acetate)와 같은 첨가제 중의 한 종류를 선택하여 첨가하고 최종적으로 아크릴계 점증제를 첨가하여 혼합한 것이며, 상기 원료 혼합물은, 원료 혼합물 100중량%에 대하여 액상 규산나트륨 40~60 중량%, 활성카올린 15~25 중량%, 소다장석 5~10 중량%, 탄산칼슘 5~10 중량%, 무석면 탈크 5~10 중량%, 수산화알루미늄 1~5 중량%, 이산화티탄 1~5 중량%, 마그네시아 1~5 중량%를 버티컬 믹서 또는 공자전식 고점도 믹서를 이용하여 1차적으로 혼합하고 상기 첨가제는, 상기 첨가제 2~7 중량%를 첨가하여 역시 버티컬 믹서 또는 공자전식 고점도 믹서로 혼합하며, 최종적으로 아크릴계 증점제를 0.1~0.3 중량% 첨가하여 혼합함으로써 조성된다. 이에 따라, 특히 내수성이 강하며 단순 공정에 의하여 제조 가능하여 비용이 절감될 수 있을 뿐만 아니라 친환경적 무기 접착제 조성물을 제공하는 등의 효과를 제공한다.

Description

건축 자재용 무기 접착제 조성물 및 그 제조 방법{Inorganic Adhesive Composition and Manufacturing Method for Building Materials}
본 발명은 일반적으로 마루바닥재 접착제, 석고보드 및 바닥타일 접착제 등과 같은 건축 자재용 또는 다용도 불연 무기 접착제 조성물에 관한 것으로서, 더 상세하게는 액상 규산나트륨에 활성카올린, 수산화알루미늄, 소다장석, 무석면 탈크, 탄산칼슘, 이산화티탄, 마그네시아 등의 부원료를 혼합한 원료 혼합물에, 소량의 수성 타입의 변성 SBR (스틸렌 부타디엔 고무), 또는 변성 아크릴 수지 또는 변성 폴리우레탄 수지 또는 변성 라텍스, 변성 EVA (Ethylene Vinyl Acetate)와 같은 첨가제 중 한 종류를 선택하여 아크릴계 점증제와 혼합하여 조성한 것으로써, 내수성이 매우 강하고 접착력이 우수하며 비교적 단순 공정에 의하여 제조 가능하여 비용이 절감될 수 있을 뿐만 아니라 인체와 환경에 유해한 유기 접착제를 대체할 수 있게 한 새로운 무기 접착제 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 규산나트륨, 규산칼륨과 같은 규산염 물질은 대표적인 무기 바인더로서 잘 알려져 있고, 석유화학에서 얻어지는 유기 접착제와는 달리 열안정성이 높고 환경 친화적이기 때문에 내열, 내화학, 방수 피복제로 널리 사용되고 있다. 특히 액상 규산나트륨은 수분의 양이 적어짐에 따라 용액의 점도가 급격히 높아지고 점착력을 갖기 때문에 피접착면에 도포 시 유리처럼 매끈한 피막을 얻는 것과 동시에 접착제로써의 효과도 뛰어나다.
그러나 도포되어 건조된 규산염은 대기 중의 수분이나 물속에서 쉽게 다시 녹기 때문에 불용화 과정을 거치지 않으면 그 사용 용도가 극히 제한적일 수 밖에 없다. 액상 규산나트륨을 불용화시키는 가장 쉬운 방법은 500℃ 이상의 고온에서 서서히 열처리하여 내부에 존재하는 결정수를 제거하는 방법이 있으나 피접착물에 대한 안정성, 작업환경의 제한 등으로 역시 용도에 제한적일 수 밖에 없고 비용 또한 많이 소요되는 것이 현실이다. 따라서 액상 규산나트륨에 적절한 첨가제를 투입하여 불용화 반응을 진행시켜 이러한 무제들을 해결하려는 시도들이 계속되고 있다.
액상 규산나트륨의 불용화에 있어서는 첨가제의 종류뿐만 아니라 사용량 등을 면밀하게 조절해 주어야 한다. 예를 들어 규산염을 불용화시키기 위하여는 산이나 다가금속이온 (예를들어 Zn+2,Cu+2등)으로 직접 처리를 하는 방법이 많이 알려져 있는데, 이럴 경우 반응이 너무 빨리 진행되어 단분자층(Monolayer)만 불용화되거나 너무 빠른 겔화로 인해 규산염의 급격한 부피 감소로 인하여 접착면의 표면에 균열이 발생되는 문제가 있다.
상온에서 균열이나 미세 기공이 발생하지 않고 물에 잘 녹지 않는 접착제를 만들기 위해서는 서서히 반응하여 불용화가 진행되는 원료를 찾는 것이 중요하고 각 원료들이 상호 보완 작용에 의해 불용성은 물론 높은 접착강도를 갖게 하기 위한 공정의 확립도 중요한 요소이다. 한편, 종래 액상 규산나트륨을 이용하여 불용성 바인더를 개발한 예가 있는데, 그 예로는 대한민국 등록특허 제10-0556902호, 공개특허 제10-2005-0056186호 및 공개특허 10-2005-0056185호가 있다. 이들 종래 기술에서는 바인더 및 그라우팅제로 액상 규산나트륨에 고농도의 황산, 염산, 인산, 아세트산을 서서히 반응시켜 규산염을 만들고 0.05~1.0 중량%의 미량의 탄산칼슘 (CaCO3), 질산칼슘(Ca(NO3)2), 염화마그네슘(MgCl2), 황산마그네슘(MgSO4), 수산화칼슘(Ca(OH)2과 같은 알칼리 토금속을 첨가하여 불용성 바인더를 제조하는 방법을 개시하고 있다.
그러나 이 종래의 제조 방법에서는, 고농도의 산을 사용하기 때문에 회전하는 반응기에서 액상 규산나트륨에 소량의 고농도의 산을 첨가하더라도 산과 접촉한 액상 규산나트륨은 급속한 겔화가 이루어져 교반이 매우 어려웠으며 추후 물을 첨가하여 3시간 이상 교반하더라도 겔화된 규산물 및 나트륨염이 쉽게 용해되지 않아 미세한 덩어리 형태로 남아있는 것을 확인하였다. 이러한 미세한 덩어리들은 접착강도를 저하시키는 요인이 될 수 있으며 접착제로써의 일정한 점도를 제어하기 위한 공정관리가 매우 까다로운 것을 확인할 수 있었다. 따라서 산과의 완전한 불용화 반응을 일으키는 이른바 변성 실리케이트의 제조에는 많은 어려움이 있는 것이 현실이다. 또한 반드시 100℃ 이상 가열 건조 후에 내수성을 갖는 특성이 있어 상온에서의 내수성 발현 효과는 기대하기 어려운 문제가 있어 통상적으로 사용하는 건축자재용 접착제에 적용하기에는 제약이 따른다. 또한 전체적인 접착강도의 저하로 인하여 바인더로써의 역할은 가능하지만 접착제로써의 역할을 하기에는 역부족이었다.
상기 과정에서 제조되어진 1차 결과물에 0.05 ~ 1.0 중량%의 알칼리토금속을 첨가하는 공정은 미량의 첨가물을 첨가하여 균일하게 혼합하는 섬세한 혼합공정이 추가되어 전체 제조공정의 상기 접착제 생산 과정에서의 불균질성을 초래할 가능성이 있고 또한 시간의 경과에 따라 공기 중의 수분과 반응하여 백화현상이 발생할 가능성이 예상된다. 무엇보다 중요한 점은 불용성실험, 기계적강도 실험 등이 바인더와 퍼라이트, 제올라이트, 카본 등을 혼합하여 100℃ 이상의 온도에서 열처리하여 테스트를 하고 있다는 점에서 상온에서의 접착제의 사용 용도에 부합되지 않는다고 판단된다.
또한 대한민국 공개특허 제10-2006-0043360호 및 제10-2006-0092783호에는 내수성, 접착성, 흡음성, 단열성, 충격흡수성, 초경량성, 저단가, 완전불연성, 완전무공해성 등의 특성을 요하는 다양한 산업분야에 사용되는 건축 및 산업용 발포 성형물에 관한 것으로 발포 성형물 제조 시 사용되는 무기 바인더의 제조에 관해 설명하고 있다. 자세하게는 이미 상기에서 언급한 대한민국 등록특허 제10-0556902호, 공개특허 제10-2005-0056186호 및 공개특허 10-2005-0056185호에서와 마찬가지로 액상 규산나트륨에 염산, 황산, 인산 외에 염화칼륨, 생석회, 염화암모늄, 알코올등 산성물질과 (염화칼륨, 생석회, 염화암모늄은 염기성 물질이므로 오류가 있었음.) 염화알미늄, 알루민산나트륨, 염화비소, 아비산나트륨, 염화비소, 염화크롬(III), 아크롬산나트륨, 수산화아연, 수산화비소, 수산화주석, 수산화크롬(III), 아연산, 아비산, 오르토주석산, 아크롬산 등을 포함하는 양쪽성 산화물 또는 양쪽성 수산화물을 투여하여, 규산나트륨을 불완전 겔화함으로써 불완전 겔화 규산나트륨을 제조하는 방법을 설명하고 있다.
이 기술에서는 산의 투입량을 증가시켜 불완전 겔화를 과도하게 촉진시키면 접착강도가 증가할 수 있으며 산의 투입량을 감소시키면 접착강도가 감소하는 내용을 담고 있다. 그러나 불완전 겔화가 과도하게 촉진되었을 때 발생되는 과도한 점도의 증가에 대한 대처 방법은 기술되지 않았다. 또한 상기에서 언급한 대한민국 등록특허 제10-0556902호, 공개특허 제10-2005-0056186호 및 공개특허 10-2005-0056185호에서와 마찬가지로 상온에서의 경화 시 불용성의 정도에 대한 언급이 없고, 기 제조되어진 바인더를 이용하여 150℃~600℃의 고온에서 급속 건조로 만들어진 발포 성형물에 대한 기계적 강도에 대한 언급이 없어 바인더의 물성에 대해 파악하기 어렵다. 이상의 특허 자료들은 주로 접착제로써의 기능이 아닌 바인즉, 결합제로써의 기능에 관한 것이며 상대적으로 낮은 접착 강도를 갖는 것이 특징이다.
액상 규산나트륨은 점성질의 알칼리성을 나타내는 투명 또는 반투명한 용액으로, 한국공업규격 (KS M 1415)에서 정하는 액상 규산나트륨의 몰비는 Na2O와 SiO2에 대하여 1 : 2.064 ~ 4.300으로 여러 가지 조성을 갖는다. 이러한 액상 규산나트륨은 고유의 접착력을 가지고 있어서 접착제나 연약지반을 개량하기 위한, 시멘트 첨가제등 다양하게 이용되고 있는데, 다른 접착제보다 제조공정이 단순하고 설비가 간단할 뿐만 아니라 생산비용이 저렴하여 널리 이용되고 있다. 특히 제조공정상 유기 접착제와 달리 공해를 유발시키지 않고 대부분의 유기 접착제에서 방출되는 포름알데히드가 액상 규산나트륨은 전혀 방출되지 않는 장점을 가지고 있어 환경 친화적인 면에서 각광을 받고 있다.
그러나 접착제로써 액상 규산나트륨을 이용할 경우, 규산나트륨에 포함된 나트륨 이온이 공기 중의 수분이나 물과 쉽게 반응하여 수산화나트륨과 같은 염을 형성하기 때문에 수분이나 물에 접촉되면 용해되어 풀어짐 현상이 발생되고 기계적 강도가 저하되어 접착제로서의 역할을 수행하지 못하게 된다는 문제점이 발생된다. 이와 같은 문제점 때문에 일부에서는 액상 규산나트륨에 카본 및 제올라이트, 황토, 일라이트 등과 같은 원료를 첨가하고 있으나 기존의 유기 접착제에 비해 가격이 비싸거나 접착강도가 떨어짐은 물론 근본적인 나트륨염의 용출을 방지하기에는 여전히 어려움이 있는 것이 현실이다.
본 발명은 상술한 종래 액상 규산나트륨을 이용하는 무기 접착제 기술을 개선하고 이미 본 출원인이 기출원한 특허인 출원번호 제 10-2009-0107401에 보다 다양한 추가 장점을 제공하기 위하여 발명된 것이다. 본 발명은 주원료인 액상 규산나트륨에, 활성카올린, 소다장석, 탄산칼슘, 무석면 탈크, 수산화알루미늄, 이산화티탄, 및 마그네시아로 이루어진 부원료를 혼합한 원료 혼합물에, 내수성 및 접착강도를 증진시키기 위해 소량의 수성 타입의 변성 SBR (스틸렌 부타디엔 고무), 또는 변성 아크릴 수지 또는 변성 폴리우레탄 수지 또는 변성 라텍스 또는 변성 EVA (Ethylene Vinyl Acetate)를 첨가하여 혼합한 것이며, 부원료와 액상 규산나트륨과의 불용화반응으로 인하여 무기산 나트륨을 결정화시키고 수성 타입의 변성 SBR (스틸렌 부타디엔 고무), 또는 변성 아크릴 수지 또는 변성 폴리우레탄 수지 또는 변성 라텍스 또는 변성 EVA (Ethylene Vinyl Acetate)의 불용성 표면 코팅 효과로 인하여 대기 중의 수분이나 물에 대한 풀어짐 현상이 없는 더욱 내수성을 증진시킨 무기접착제의 제조가 가능하며, 장치가 간단하고 공정이 단순해서 전체적인 제조비용을 절감할 수 있고, 인체 및 환경에 유해한 유기 화합물로 이루어진 용제를 사용하지 않아 환경 친화적인 다용도 불연 무기접착제를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기 목적은 본 발명에 따라 제공되는 무기 접착제 조성물 및 그 제조 방법에 의하여 달성된다.
본 발명의 일 양상에 따라 제공되는 무기 접착제 조성물은, 주원료인 액상 규산나트륨과, 활성카올린, 소다장석, 탄산칼슘, 무석면 탈크, 수산화알루미늄, 이산화티탄, 및 마그네시아로 이루어진 부원료를 비중, 가사비중, 수분량, 입도분포 측정 등 원료 입고 단계에서 수입 검사를 하는 단계(11)와 1차적으로 활성카올린, 수산화알루미늄, 이산화티탄, 마그네시아를 칭량하여 혼합기에 투입하여 30분~60분간 약 200~500 RPM으로 1차 혼합하는 단계 (12, 13), 2차적으로 소다장석, 무석면 탈크, 탄산칼슘을 칭량하여 1차 혼합물에 투입하고 30분~60분간 약 200~500 RPM으로 2차 혼합하는 단계 (14, 15), 내수성 및 접착강도를 증진시키기 위해 수성 타입의 변성 SBR (스틸렌 부타디엔 고무), 또는 변성 아크릴 수지 또는 변성 폴리우레탄 수지 또는 변성 라텍스, 변성 EVA (Ethylene Vinyl Acetate) 중 한 종류를 칭량하여 10분~30분간 약 200~500 RPM으로 3차 혼합하고, 접착제의 물성 및 시공성을 증진시키기 위하여 미량의 아크릴계 증점제를 첨가하여 10분간 약 100~300 RPM으로 최종 혼합하는 단계(16, 17)를 포함한다. 상기 원료 혼합물은, 원료 혼합물 100중량%에 대하여 액상 규산나트륨 40~60 중량%, 활성카올린 15~25 중량%, 소다장석 5~10 중량%, 탄산칼슘 5~10 중량%, 무석면 탈크 5~10 중량%, 수산화알루미늄 1~5 중량%, 이산화티탄 1~5 중량%, 마그네시아 1~5 중량%를 상기의 공정 순서에 따라 칭량하고 버티컬 믹서 또는 공전 자전식 고점도 믹서를 이용하여 혼합하고 상기 첨가제는 상기 수성 타입의 변성 SBR (스틸렌 부타디엔 고무), 또는 변성 아크릴 수지 또는 변성 폴리우레탄 수지 또는 변성 라텍스 또는 변성 EVA (Ethylene Vinyl Acetate) 중 한 가지 원료를 선택하여 2~7 중량%를 첨가하고 물성 및 시공성을 증진시키기 위하여 0.1~0.5 중량%의 아크릴계 증점제를 첨가하여 역시 버티컬 믹서 또는 공자전식 고점도 믹서로 혼합하여 조성된다.
상기와 같이 원료의 단계적으로 투입하는 이유는 1차적으로 활성카올린, 수산화알루미늄, 이산화티탄, 마그네시아등 산성을 띄는 원료들의 첨가로 인한 충분한 불용화 반응을 이끌어내기 위함이고 그 후 소다장석, 무석면 탈크, 탄산칼슘과 같은 충진 및 접착제 물성 증진제 등을 투입하고 최종적으로 내수성을 증진시키기 위한 수성 타입의 유기 화합물을 미량의 증점제와 함께 소량 첨가하여 최종 제품을 완성한다.
일 실시 예에 있어서, 상기 액상 규산나트륨은 SiO2/Na2O의 몰비가 3.0~3.3 이며 비중이 1.35 ~ 1.40 이며 총 고형분은 35~40%이다.
또한 상기 활성카올린은 평균 입경 10~50㎛ 이며, 상기 수산화알루미늄은 순도 98% 이상, 평균 입경 3~10㎛ 이며, 상기 탄산칼슘은 순도 98% 이상, 평균 입경 3~10㎛ 이며, 상기 소다장석은 입경 10~50㎛ 이며 , 상기 무석면 탈크는 평균 입경 3~10㎛ 이며, 이산화티탄은 평균 입경 3~10㎛ 이며, 상기 마그네시아는 평균 입경3~10㎛ 이다. 이때 각 원료의 입경을 선택하는 중요한 요인으로 각각의 원료와 액상 규산나트륨과의 불용화 반응을 촉진시키고 무기 충진재로써의 역할을 효율적으로 할 수 있는 크기의 입경의 선택이 중요하며 입경이 작을수록 불용화 반응이 용이하고 접착강도가 증진되는 경향을 보여 바람직하나 최종 제조원가의 상승으로 가격 경쟁력의 저하를 가져오므로 신중히 결정할 필요가 있다.
또한 상기 수성 타입의 변성 SBR (스틸렌 부타디엔 고무), 또는 변성 아크릴 수지 또는 변성 폴리우레탄 수지 또는 변성 라텍스, 변성 EVA (Ethylene Vinyl Acetate)는 모두 고형분이 30% 이상이며 상기 조합물과 바람직한 혼합을 이루기 위하여 pH 8~10의 범위가 적당하며 무기 혼합물과의 반응에 의한 물성 변화가 없는 원료를 선택하여 사용하는 것이 중요하다. 본 발명에서는 첨가제로(주) 범우의 MD500 및 MD300, 테크윈의 A350, U10920, 중앙 폴리텍의 JAPT CL1106, (주)형제산업의 HJ5600을 사용하였으며 각각의 원료에 따라 첨가량을 2~7 중량%로 조절하여 투입하였다. 여기서 주목할 만한 사실은 상기 열거한 제조업체에서 생산되는 제품에만 국한되는 것이 아니라 상기 수성 타입의 변성 SBR (스틸렌 부타디엔 고무), 또는 변성 아크릴 수지 또는 변성 폴리우레탄 수지 또는 변성 라텍스, 변성 EVA (Ethylene Vinyl Acetate)가 주 원료 및 부원료로 포함되어 있는 불특정 제조업체의 제품 중 고형분이 30% 이상이며 상기 조합물과 바람직한 혼합을 이루기 위하여 pH 8~10의 범위를 가지며 본 발명의 무기 접착제와의 반응에 의한 물성 변화가 없는 제품이면 가능하다는 사실을 분명히 해두고자 한다.
또한 상기 아크릴계 증점제는 음이온계 증점제로 pH 8~10 에서 증점 효과가 우수한 제품을 선택하여 사용한다. 이때 상기 조합물과 이상적인 혼합이 이루어지지 않을 시 시간이 경과함에 따라 층 분리가 일어나며 혼합 중에 점도가 급격히 증가하거나 아민기의 발생으로 인한 심한 악취가 발생하며 접착력 또한 급격히 감소할 수 있다. 본 발명에서는 증점제로 (주)캠피아의 Lambicol A를 사용하였으나 CMC 또는 젤라틴을 사용하여도 무방하다. 단, CMC 또는 젤라틴은 용해되기 어려워 생산 효율이 떨어지는 단점이 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 원료 혼합물 제조 단계(13)에서 상기 원료들을 혼합 및 분쇄하는 장치는 단순하게는 버티컬 믹서를 사용하며 생산 효율을 높이고 토출을 용이하게 하기 위해서는 유압 또는 공기압 토출 장치가 부착되어 있는 공전 자전식 고점도 믹서를 사용하는 것이 바람직하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 무기 접착제 제조 방법의 단계들을 보여주는 개략적인 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 다른 무기 접착제 조성물의 제품 상태를 보여주는 사진이다.
도 3은 도 2의 무기 접착제 조성물을 마루 바닥재로 직접 시공하는 모습을 보여주는 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 구체적인 예를 들어 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 무기 접착제 제조 방법의 단계들을 보여주는 개략적인 흐름도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 무기 접착제 조성물의 제품 상태를 보여주는 사진이며, 도 3은 도 2의 무기 접착제 조성물을 이용하여 실제 마루바닥재 시공을 하고 있는 사진이다.
본 발명에서 제공하는 무기 접착제 조성물은, 주원료인 액상 규산나트륨에, 활성카올린, 소다장석, 탄산칼슘, 무석면 탈크, 수산화알루미늄, 이산화티탄, 및 마그네시아로 이루어진 부원료를 혼합한 원료 혼합물에, 내수성 및 접착강도를 증진시키기 위해 수성 타입의 변성 SBR (스틸렌 부타디엔 고무), 또는 변성 아크릴 수지 또는 변성 폴리우레탄 수지 또는 변성 라텍스, 변성 EVA (Ethylene Vinyl Acetate)와 같은 첨가제 중의 한 종류를 선택하여 첨가하고 최종적으로 아크릴계 점증제를 첨가하여 혼합함으로써 이루어진다.
바람직하게는, 원료 혼합물 100중량%에 대하여 액상 규산나트륨 40~60 중량%, 활성카올린 15~25 중량%, 소다장석 5~10 중량%, 탄산칼슘 5~10 중량%, 무석면 탈크 5~10 중량%, 수산화알루미늄 1~5 중량%, 이산화티탄 1~5 중량%, 마그네시아 1~5 중량%를 버티컬 믹서 또는 공자전식 고점도 믹서를 이용하여 1차적으로 혼합하고 상기 첨가제는, 수성 타입의 변성 SBR (스틸렌 부타디엔 고무), 또는 변성 아크릴 수지 또는 변성 폴리우레탄 수지 또는 변성 라텍스, 변성 EVA (Ethylene Vinyl Acetate) 중 한 종류를 2~7 중량%를 첨가하여 역시 버티컬 믹서 또는 공자전식 고점도 믹서로 혼합하며, 최종적으로 아크릴계 증점제를 0.1~0.3 중량% 첨가하여 혼합함으로써 조성된다.
바람직한 실시예에서, 기 액상 규산나트륨은 SiO2/Na2O의 몰비가 3.0~3.3 이며 비중이 1.35 ~ 1.40 이며 총 고형분은 35~40%이다. 또한 상기 활성카올린은 평균 입경 10~50㎛ 이며, 상기 수산화알루미늄은 순도 98% 이상, 평균 입경 3~10㎛ 이며, 상기 탄산칼슘은 순도 98% 이상, 평균 입경 3~10㎛ 이며, 상기 소다장석은 입경 10~50㎛ 이며 , 상기 무석면 탈크는 평균 입경 3~10㎛ 이며, 이산화티탄은 평균 입경 3~10㎛ 이며, 상기 마그네시아는 평균 입경3~10㎛ 인 것이 바람직하다.
본 발명에 따라 제공되는 무기 접착제 조성물 제조 방법은, 도 1에 도시된 바와 같이, 1차적으로 활성카올린, 수산화알루미늄, 이산화티탄, 마그네시아를 칭량하여 혼합기에 투입하여 30분~60분간 약 200~500 RPM으로 1차 혼합하는 단계 (12, 13), 2차적으로 소다장석, 무석면탈크, 탄산칼슘을 칭량하여 1차 혼합물에 투입하고 30분~60분간 약 200~500 RPM으로 2차 혼합하는 단계 (14, 15), 내수성 및 접착강도를 증진시키기 위해 수성 타입의 변성 SBR (스틸렌 부타디엔 고무), 또는 변성 아크릴 수지 또는 변성 폴리우레탄 수지 또는 변성 라텍스, 변성 EVA (Ethylene Vinyl Acetate) 중 한 종류를 칭량하여 10분~30분간 약 200~500 RPM으로 3차 혼합하고, 접착제의 물성 및 시공성을 증진시키기 위하여 미량의 아크릴계 증점제를 첨가하여 10분간 약 100~300 RPM으로 최종 혼합하는 단계(16, 17)를 거치고, 유압 또는 공기압을 이용하여 정량 토출(18)시키는 과정을 거친다.
이후 검사(19) 및 포장/출하(20) 단계 이전 또는 증점제 첨가 단계 이전에 추가될 수 있는 후속 공정으로서, 제조되어진 무기 접착제에 점도를 조절하거나 다양한 색상의 무기안료를 첨가하거나, 여러 가지 친환경 웰빙 기능성 원료 등을 첨가하는 공정이 추가될 수 있다. 이러한 후속 공정에 따라 본 발명에서 제공하는 무기 접착제 조성물은 최종적으로 부식 방지 코팅제, 친환경 항균 모르타르, 친환경 무기 불연 페인트 제품으로서 만들어질 수 있다. 그런 다음에 제조되어진 제품을 정해진 규격에 의해서 검사하고 포장/출하할 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명은 건축 자재 및 기타 다용도로 사용할 수 있는 인체에 무해한 친환경 무기 접착제의 조성 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 상온에서도 접착제 자체가 갖는 최고 접합 강도에 빠르게 도달하며, 작업 후 가경화 시간이 짧고 작업 후 물 세척만으로 남아있는 잔유물을 제거할 수 있어 작업이 용이하며, 우수한 내구성 및 내화학성을 가지며, HCHO(포름알데히드) 및 TVOC (휘발성 유기 화합물)가 전혀 방출되지 않고 원적외선 방사 기능을 가지며, 상대적으로 기존의 유기 접착제에 비해 가격 경쟁력이 우수한 친환경 무기 접착제의 조성 및 제조 방법에 관한 것이다. 이러한 기능을 갖기 위해서 상기에서 언급한 부원료와 첨가제가 필요하였으며 각각의 첨가제의 투입량에 따라 경화시간 및 접착강도, 수중 침지 시 따른 접착강도의 변화 등에 변화가 있었다.
액상 규산나트륨을 불용화시키는 방법에는 산이나 Zn+2, Cu+2 등의 다가 금속의 첨가하여 액상 규산나트륨 중의 수분 및 수산 이온과 결합시켜 표면에서 수산이온의 농도가 감소하면서 부분 중합반응을 일으켜 불용성의 실리카 겔을 형성시키는 방법이 선호되고 있다. 그러나 이러한 반응은 그 진행 속도가 매우 느려 접착제로써의 역할에 중요한 단점의 요인이 된다. 따라서 그 반응 속도를 빠르게 하기 위하여 별도의 건조를 위하여 열처리 공정을 거치는데 이 또한 접착제로써의 작업 환경에 많은 제약이 따르게 된다. 또한 열처리 공정을 거칠 경우 접착제에 포함되어 있는 수분이 급격히 증발하여 표면에 미세한 균열이 생기는 문제가 있다.
본 발명은 활성카올린이나 산화티탄, 마그네시아 역시 물속에서 산성을 띠기 때문에 이들을 액상 규산나트륨과 혼합하였을 때 위와 같은 중합반응 일으켜 불용화가 되는 점을 실험을 통하여 밝혀내었고 활성카올린은 산화아연 및 탄산아연, 산화동 등 보다 빠른 속도로 불용화가 이루어지는 사실 또한 밝혀내었다. 산화티탄 및 마그네시아도 불용화에 기여하면서 원료 특유의 낮은 비중으로 완충제로써의 역할을 수행하여 표면의 균열을 막아 주고 경화 시 과도한 수축으로 인해 야기되는 여러 가지 문제점들을 방지하는 기능을 한다. 또한, 본 발명에서 수산화알루미늄은 양쪽성 화합물로써 액상 규산나트륨과 반응하여 불용성의 규산알루미늄을 생성하여 불용화 반응을 촉진시키며 불용성의 접착제 전체에 균일한 불용화 반응이 일어나 접합강도를 현저히 증가될 수 있도록 하였다. 또한, 부원료 중 첨가되는 결정구조가 아나타제 형태의 산화티탄은 건축자재로써 접착제의 광촉매 효과에 의한 항균효과를 증진시키며 내산, 내알칼리성이 우수하여 내화학성을 증진시키는 역할을 한다. 또한 무석면 탈크는 특유의 윤활성으로 인해 시공 시 작업성을 증진시키며 탄산칼슘 및 소다장석은 완충제 및 충진제로써 제품의 비중을 감소시켜 역시 시공 시 작업성을 증진시키는 역할은 한다. 그러나 이상의 무기원료의 첨가만으로 완전 불용화를 실현하는 데는 별도의 가열 건조 공정이 이루어지지 않는 한 시공 후 상당한 시간이 경과되어야 하므로 시공직후에는 내수성에 극히 취약한 단점이 있다. 따라서 본 발명은 초기 내수성 및 접착강도를 증진시키기 위해 수성 타입의 변성 SBR (스틸렌 부타디엔 고무), 또는 변성 아크릴 수지 또는 변성 폴리우레탄 수지 또는 변성 라텍스, 변성 EVA (Ethylene Vinyl Acetate)와 같은 첨가제 중의 한 종류를 선택하여 첨가하는 것으로 이러한 문제를 해결하였다.
본 발명은 건축자재 및 다용도로 쓰일 수 있는 친환경 불연 무기 접착제에 관한 것으로써 기존의 제품보다 기능적인 측면이나 경제적인 측면에서 우월성을 가지며 특히 상온에서도 경화속도가 빠르며 수분에 의해 용출되지 않아 작업 환경이 개선되며 사용 용도가 폭넓어질 수 있는 장점이 있다.
상기 언급된 바와 같은 일련의 제조공정을 거쳐 제조되는 다용도 친환경 불연 무기 접착제를 제조하는데 필요한 각각의 원료의 입자 크기는 가능한 한 각각의 원료 고유의 비중에 따라 그 크기가 결정되는 것이 좋으며 이는 버티컬 믹서 또는 공전 자전식 고점도 믹서에의 한 단순 혼합 공정만을 적용하여도 분산의 효과를 극대화하여 제품의 안정성을 높이고 액상 규산나트륨과의 반응성을 극대화하여 및 혼합 시간을 단축시키는 데 도움을 준다.
또한, 각 원료의 첨가량은 물에 의한 불용성 및 접합 강도 등에 결정적인 요인이 될 수 있으므로 많은 실험 및 실험 결과 분석을 통하여 가장 최적의 결과를 내는 조건으로 투입량을 결정하였다.
접착 강도는 KS 규격의 건축 자재시험요건인“KS F3218 비닐계 바닥용 접착제”의 인장강도 측정 기준을 따랐으며 상기 KS 규격에 따라 제작된 지그를 이용하여 접착한 후 상온에서 48시간 경화시킨 후 만능시험기를 이용하여 3mm/min. 의 속도로 상하로 당겨 측정하였다. 내수성의 측정은 역시 상기 규격에 따라 제작되어진 시편을 20℃± 2℃의 물속에 168시간 침지한 후 상기와 같은 방법으로 접착 강도를 측정하였다. 또한 최종 제품에 대한 HCHO (포름알데히드) 및 TVOC (휘발성 유기 화합물)의 측정은 실내 공기질 공정 시험 기준 (환경부 고시 제 2010-24호)를 기준으로 한국 건자재 시험연구원에 의뢰하여 측정하였다.
각각의 원료 투입량은 많은 실험을 통하여 결정하였다. 상세하게 설명하면 활성카올린, 수산화알루미늄, 산화티탄, 마그네시아등은 접착강도 및 불용화를 목적으로 투입량을 결정하였으나 비교적 가격이 저렴한 활성카올린을 위주로 첨가량을 결정하였으며 소다장석, 무석면 탈크, 탄산칼슘은 제조 시의 작업성 및 시공 시의 작업성을 고려하여 투입량을 결정하였다. 또한 첨가제로 사용한 수성 타입의 변성 SBR (스틸렌 부타디엔 고무), 또는 변성 아크릴 수지 또는 변성 폴리우레탄 수지 또는 변성 라텍스, 변성 EVA (Ethylene Vinyl Acetate)는 접착강도 및 내수성을 고려하여 최소한의 투입량을 결정하였으며 아크릴계 증점제 또한 작업성 및 제품 안정성을 고려하여 최소한의 투입량을 결정하였다.
상기 실험에 대한 각각의 경우의 접착강도 측정 결과는 하기에 제시한 표에 나타내었다.
Figure pat00001
표1에 따르면 활성 카올린의 투입량은 15~20 중량%에서 가장 접착강도가 높게 나타났으며 상기와 같은 현상은 수산화알루미늄, 산화티탄, 마그네시아의 투입량과 관계없이 획일적인 결과가 나타났다. 또한 활성카올린의 투입량이 25 중량%를 넘었을때 급격히 접착강도가 낮아짐을 확인하였으며 이는 활성카올린의 과다 첨가로 인한 고형분 증가에 따른 점도가 높아지면서 급격한 표면 경화의 진행으로 오히려 접착강도의 저하를 초래한 것으로 판단된다.
Figure pat00002
표2의 결과에 따르면 수성 타입의 변성 SBR, 변성 폴리우레탄, 변성 라텍스, 변성 EVA (Ethylene Vinyl Acetate)는 2~5 중량% 첨가 시 우수한 접착강도의 증진 효과를 나타내었으며 변성 아크릴 수지는 5 중량% 까지도 접착강도에 큰 영향을 주지 않는 것으로 나타났다. 그러나 모든 첨가제가 10 중량% 첨가 시 접착강도의 저하 및 경화속도의 저하를 나타내었으며 이는 오히려 첨가제의 과도한 첨가 시 잉여 첨가제로 인한 무기 접착제 고유의 특성을 떨어뜨리는 효과를 가져왔다고 판단된다.
Figure pat00003
표3의 결과에 따르면 수성 타입의 변성 SBR, 변성 아크릴 수지, 변성 폴리우레탄 수지, 변성 라텍스, 변성 EVA (Ethylene Vinyl Acetate) 모두 첨가 시 내수성의 증진 효과가 뛰어나며 특히, 첨가제에 따라 증진 효과가 다르게 나타나지만 3~5 중량%일 때 가장 효과가 뛰어남을 알 수 있다. 이는 무기 접착제의 불용화가 진행되기 전 상기 첨가제가 무기 접착제 표면을 적절히 에워싸 불용화 효과를 증진시킨 결과로 설명할 수 있다.
결론적으로, 활성카올린의 투입량이 증가할수록 접합강도의 증진 및 불용성을 증진시키며 경화 속도도 단축되었지만 25 중량% 이상 첨가 시 오히려 접착강도가 떨어지는 효과를 나타냈다. 수산화알루미늄, 산화티탄, 마그네시아도 접착제의 불용화에 따른 내수성 증진에 기여하나 접착제의 가격 경쟁력을 고려할 때 많은 양의 투입은 바람직하지 않다. 따라서 활성카올린이 전체적인 접착제의 물성을 증진시키는데 중요한 역할을 함을 알 수 있다. 그러나 상기 조합만으로 완전한 불용화를 실현하기는 어려움이 있었으며 수성 타입의 변성 SBR, 변성 아크릴 수지, 변성 폴리우레탄, 변성 라텍스, 변성 EVA (Ethylene Vinyl Acetate) 등과 같은 무용제 타입 유기 화합물을 소량 첨가함으로써 접착강도를 더욱 증진시키고 내수성 또한 증진시키는 결과를 도출하였으며 이러한 결과는 최상의 조합비로 목표로 하는 특성을 갖는 접착제의 개발에 많은 기여를 하였으며 그 조합비 예를 표4에 나타내었다. 하지만 본 발명은 조합비율에 대한 범위를 표4에 국한되는 것은 아니며 상기 명기된 혼합물의 투입량 범위 내에서 계속적인 실험 및 개발을 통하여 제품 개발이 이루어져야 할 것이다. 또한 본 발명은 별도의 열을 가해 얻어지는 접착제의 특성을 언급하는 것이 아니다. 본 발명의 접착제는 별도의 열을 가해 경화를 촉진시켰을 때 상온에서의 작업보다 약 50~80%의 접착강도의 증진 및 경화시간의 단축을 가져오지만 본 발명의 취지는 건축자재용으로 상온에서 작업 시 접착제로써의 우수성을 언급한 것이기에 타 유사 제품과 다르다고 할 것이다.
Figure pat00004
이상에서는 본 발명을 구체적인 실시예를 통하여 설명하였으나, 당업자라면 본 명세서에서 설명된 여러 가지 특징을 참조하고 조합하여 다양한 변형이 가능하다. 따라서 본 발명의 범위가 설명된 실시 예에만 국한되는 것이 아니라, 첨부된 청구범위에 의하여 해석되어야 함을 지적해둔다.
Figure pat00005
표5의 결과와 같이 본 발명에서 비롯된 무기접착제는 유해 성분이 전혀 발생하지 않아 건축 자재용 접착제로 매우 유용하게 사용되어 질 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 따른 무기 접착제 조성물 및 그 제조 방법은, 건축용 자재 및/ 또는 다용도 친환경 불연 접착제 분야 등에서 널리 이용가능하다.

Claims (5)

  1. 무기 접착제 조성물로서, 주원료인 액상 규산나트륨에, 활설카올린, 소다장석, 탄산칼슘, 무석면탈크, 수산화알루미늄, 이산화티탄, 및 마그네시아로 이루어진 부원료를 혼합한 원료 혼합물에, 내수성 및 접착강도를 증진시키기 위해 수성 타입의 변성 SBR (스틸렌 부타디엔 고무), 또는 변성 아크릴 수지 또는 변성 폴리우레탄 수지 또는 변성 라텍스, 변성 EVA (Ethylene Vinyl Acetate)와 같은 첨가제 중의 한 종류와 미량의 아크릴계 증점제를 첨가하고 혼합한 것이며,
    상기 원료 혼합물은, 원료 혼합물 100 중량%에 대하여 액상 규산나트륨 40~60 중량%, 활성카올린 15~25 중량%, 소다장석 5~10 중량%, 탄산칼슘 5~10 중량%, 무석면 탈크 5~10 중량%, 수산화알루미늄 1~5 중량%, 이산화티탄 1~5 중량%, 마그네시아 1~5 중량% 를 버티컬 믹서 또는 공자전식 고점도 믹서를 이용하여 1차적으로 혼합하고 상기 첨가제는, 상기 첨가제 2~7 중량%를 첨가하여 역시 버티컬 믹서 또는 공자전식 고점도 믹서로 혼합하며, 최종적으로 아크릴계 증점제를 0.1~0.3 중량% 첨가하여 혼합함으로써 조성되는 것을 특징으로 하는 무기 접착제 조성물.
  2. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 액상 규산나트륨은 SiO2/Na2O의 몰비가 3.0~3.3 이며 비중이 1.35 ~ 1.45 이며 총 고형분은 35~45%인 것을 특징으로 하는, 무기 접착제 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 활성카올린은 평균 입경 10~50㎛ 이며, 상기 수산화알루미늄은 순도 98% 이상, 평균 입경 3~10㎛ 이며, 상기 탄산칼슘은 순도 98% 이상, 평균 입경 3~10㎛ 이며, 상기 소다장석은 입경 10~50㎛ 이며 , 상기 무석면 탈크는 평균 입경 3~10㎛ 이며, 이산화티탄은 평균 입경 3~10㎛ 이며, 상기 마그네시아는 평균 입경3~10㎛ 인 것을 특징으로 하고,
    또한 상기 수성 타입의 변성 SBR (스틸렌 부타디엔 고무), 또는 변성 아크릴 수지 또는 변성 폴리우레탄 수지 또는 변성 라텍스, 변성 EVA (Ethylene Vinyl Acetate)는 모두 고형분이 30% 이상이며 상기 조합물과 바람직한 혼합을 이루기 위하여 pH 8~10의 범위가 적당하며 무기 혼합물과의 반응에 의한 물성 변화가 없는 원료를 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 무기 접착제 조성물.
  4. 무기 접착제 조성물의 제조 방법으로서,
    1차적으로 활성카올린, 수산화알루미늄, 이산화티탄, 마그네시아를 칭량하여 혼합기에 투입하여 30분~60분간 약 200~500RPM 으로 1차 혼합하는 단계 (12, 13)와,
    2차적으로 소다장석, 무석면탈크, 탄산칼슘을 칭량하여 1차 혼합물에 투입하고 30분~60분간 약 200~500 RPM으로 2차 혼합하는 단계 (14, 15)와,
    내수성 및 접착강도를 증진시키기 위해 수성 타입의 변성 SBR (스틸렌 부타디엔 고무), 또는 변성 아크릴 수지 또는 변성 폴리우레탄 수지 또는 변성 라텍스, 변성 EVA (Ethylene Vinyl Acetate)중 한 종류를 칭량하여 10분~30분간 약 200~500 RPM으로 3차 혼합하고, 접착제의 물성 및 시공성을 증진시키기 위하여 미량의 아크릴계 증점제를 첨가하여 10분간 약 100~300 RPM으로 최종 혼합하는 단계(16, 17)를 포함하는 것을 특징으로 하는, 무기 접착제 조성물의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 원료 혼합물 제조 단계(12, 13, 14, 15, 16, 17)에서 상기 원료들을 혼합하는 장치는 버티컬 믹서 (Vertical Mixer) 또는 공전 자전식 고점도 믹서인 것을 특징으로 하는, 무기 접착제 조성물의 제조 방법.
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