KR20110135894A - 부식 억제 조성물 - Google Patents

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KR20110135894A KR1020107026289A KR20107026289A KR20110135894A KR 20110135894 A KR20110135894 A KR 20110135894A KR 1020107026289 A KR1020107026289 A KR 1020107026289A KR 20107026289 A KR20107026289 A KR 20107026289A KR 20110135894 A KR20110135894 A KR 20110135894A
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Abstract

필름 형성 중합체성 킬레이트화제와 함께, 염기 금속과 5, 6, 7, 또는 8-원 킬레이트화 고리를 형성하는, 수성 또는 반수성 스트리핑, 세정, 마모성 랩핑 및 마모성 슬러리 조성물에 사용하기 위한 부식 억제제 조성물.

Description

부식 억제 조성물{Corrosion inhibiting compositions}
본 발명은 물, 산소 또는 고이온 활성 수성 또는 반수성 용액 존재하에서 금속 및 금속 합금용 부식 억제 조성물에 관한 것이다. 보다 특히, 수성 및/또는 유기 용매와 함께 사용되는 필름 형성 중합체성 킬레이트화제와 함께, 철 및 강철과 같은 철 합금을 비롯한 염기 금속과 5-8원 고리 킬레이트 구조를 형성하는 단량체성 킬레이트화제를 함유하는 부식 억제 조성물이 제공된다.
부식 억제제는 알루미늄, 알루미늄 합금, 티탄, 티탄 합금, 티탄/텅스텐, 텅스텐, 구리 등과 같은 다양한 금속이 이용되는 반도체 산업에 사용되는 세정 및 스트리핑(stripping) 조성물에서 흔히 발견된다.
부식 억제제 화합물이 분류될 수 있는 상이한 기능적 분류는 다음과 같다:
1. 킬레이트화제
2. 환원제
3. 산소제거제(oxygen scavengers)
4. 필름 형성제
5. 보호막, 전형적으로 금속 산화물을 형성하는 산화제.
부식 억제제 유형의 어떤 것도 모든 부식 메카니즘에 대하여 또는 모든 금속 또는 금속 합금에 대하여 효과적인 것은 아니다. 산소제거제는 고이온 특징의 수용액 존재하에서 철 또는 그의 합금의 산소 유도된 부식을 제거하는데 특히 효과적이지 않다. 킬레이트화제 또는 산소 제거제인 반도체 산업에 사용된 종래 기술의 부식 억제제 중 어떤 것도 물, 산소 또는 고이온 활성 수성 또는 반수성 용액 존재하에서 철 또는 탄소강의 부식을 방지하는데 효과적이지 않다.
세티네리 등에 허여된 미국 특허번호 3,996,147호는 산 수용액 단독으로 또는 아미노카복시산, 예컨대, 에틸렌 디아민테트라아세트산(EDTA)과 같은 기타 킬레이트화제와 조합되어 금속 표면, 특히 철 및 구리 금속 표면의 부식을 억제하는 설포늄 부식 억제제의 사용을 개시한다.
본 명세서에 참고문헌으로 포함되어 있는, 리(Lee) 등에게 허여된 미국 특허번호 5,334,332호는 본 발명의 억제제와 사용될 수 있는 킬레이트화제 및 용매계를 개시한다. 이 문헌은 필름 형성 중합체성 킬레이트화제는 개시하지 않는다.
본 명세서에 참고문헌으로 포함되어 있는, 미국 특허번호 5,707,947호 및 5,753,601호는 중성의 (영가) 금속 상으로 흡착되거나 흡수되는 페놀 유도체 및/또는 이들의 음이온과 산화된 양이온성 금속 표면과의 킬레이트화를 개시하며, 이것은 산화된 표면의 용해 속도를 감소시킨다.
발명의 요약
본 발명은 철 및 철 합금의 표면을 비롯한 일가 또는 다가의 안정한 상태로 산화될 수 있는 전이 금속과 5, 6, 7, 또는 8-원 고리 구조를 형성하는 필름 형성 중합체성 킬레이트화제를 함유하는 부식억제 조성물 및 이들의 사용방법에 관한 것이다. 필름 형성 중합체성 킬레이트화제는 약 중성 또는 가성(caustic) pH로 중화된다.
경우에 따라, 단량체성 킬레이트화제도 포함된다.
필름 형성제에 대한 단량체성 킬레이트화제의 비율은 약 5:1 내지 1:5이다.
유리하게는, 중화제는 입체 장애 아민 또는 비-금속 수산화물이다. 이러한 입체 장애 아민은 소망하는 pH를 얻기 위하여 금속 수산화물 염기와 조합되어 사용될 수 있다. 금속 수산화물 염기 단독 사용은 본 발명의 조성물로부터 열등한 보호를 제공할 것이다.
또한, 부식 억제 조성물에 효과적인 산소 제거제를 포함하는 것이 유리하다.
본 발명의 일반 목적은 다양한 금속 표면에 사용될 수 있는 부식 억제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 원자성 또는 표면 금속 원소 또는 합금과 5, 6, 7, 또는 8-원 킬레이트화 고리를 형성하는 킬레이트화제를 함유하는 부식 억제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 필름 형성 킬레이트화제를 비롯한 부식 억제제를 함유하는 약 중성 또는 알칼리성 세정, 스트리핑(stripping) 및 마모성 랩핑(lapping) 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 랩핑, 연마 (화학적 기계적 연마/평탄화에서와 같은) 및 마모성 슬러리 및 세정제를 이용하는 와이어 절삭계용 부식 억제제를 제공하는 것이다.
일가 또는 다가의 안정한 상태로 산화될 수 있고, 비제한적으로 철 및 철 합금 표면을 포함하는 전이 금속 또는 합금의 금속 원자 또는 표면 금속 원소와 5-8원 고리를 형성하는 필름 형성 중합체성 킬레이트화제와 조합된 단량체성 킬레이트화제를 함유하는 부식 억제 조성물이 제공된다. 바람직한 필름 형성 중합체성 킬레이트화제는 안정한 킬레이트화 고리를 형성하는 것, 바람직하게는 5, 6, 또는 7-원소 또는 원자(이러한 원소는 전형적으로 비제한적으로 금속 물질의 원자, C, O, N 및 기타의 것을 포함할 것이다)이다. 사용될 수 있는 필름 형성 중합체성 킬레이트화제의 예는 다음을 포함한다:
1. 폴리 오르토-디 또는 트리히드록실, 카복시 또는 설폭시 방향족 화합물, 예컨대 노볼락, 폴리 오르토-디 또는 트리카복시산 스티렌, 레졸, 및
2. 폴리아크릴산 및 그의 공중합체, 예컨대 물과 혼화성이고 다수의 극성 용매와 상용성인 폴리아크릴-코-말레산(PACM).
단량체성 킬레이트화제는 공지된 다가(즉, 1-3) 히드록시 페놀, (즉, 카테콜, 피로갈롤, 5 또는 6-원 고리를 형성하는 1, 2 또는 1,8-디히드록시 나프탈렌, 등), 다작용성 방향족 산 및 다작용성 지방족 카복시산 또는 아미노산, 헤미 말리틱산(mallitic acid) 및 트리말리틱산 그리고 이들의 중합체와 공중합체를 포함한다. 상술한 것에 더하여 알파 또는 베타 이작용성 지방족 산의 이음이온(dianions)도 킬레이트화하여 6, 7, 또는 8-원 고리, 예컨대 말론산 및 EDTA를 형성할 수 있다.
필름 형성제에 대한 단량체성 킬레이트화제의 비율은 약 5:1 내지 1:5이다.
방향족 킬레이트화제는 갈산, 피로갈롤, 카테콜, o-벤조디카복시산, 벤조산, 벤조산 암모늄, 프탈산 무수물, 말리틱산, 테트라메틸 암모늄 갈레이트, 및 그의 유도체 등을 포함한다.
8-원 고리를 형성하는 다른 킬레이트화제 글루타르산은 하기 화학식의 화합물이다:
1. HO2C-(CH2)n-CO2H
식 중에서, n은 0-3임
2. HO2C-(NH2)n-CO2H
식 중에서, n은 1-3임
3. HO2C-(SH)n-CO2H
식 중에서, n은 1-3임
4. HO2C-CH2-NH-(CH2)n-CO2H
식 중에서, n은 0 또는 1임
5. H2N-(CHR)n-CO2H
식 중에서, n은 1-4이고 또 R은 수소, 1-4 탄소원자의 알킬, 1-4 탄소 원자의 알킬렌, 아릴 또는 벤조임
6. HO2-(CHR)n-SH-CO2H
식 중에서, R은 수소 또는 알킬이고 또 n은 1-3임
다작용성 지방족 또는 비방향족 시클릭 킬레이트화제는 약 중성 또는 가성(caustic) pH에서 염기 금속과 함께 안정한 6, 7 또는 8원 고리를 형성하는, 말론산, EDTA, CDTA, 이미노 디아세트산, 말레산, 말산, D,L-말레산, 시클로헥사날 1,2-디카복시산 등을 포함하다. 바람직한 단량체성 킬레이트화제는 중합체성 킬레이트화 필름 형성제와 동일한 방식으로 중화되는 말론산이다.
킬레이트화제의 중화는 수산화 바륨, 마그네슘, 나트륨 또는 칼륨, 또는 유기 염기와 같은 가성 알칼리 또는 알칼리 토금속을 사용하여 실시할 수 있지만, 가장 강력한 킬레이트화는 중화성 염기가 트리에탄올아민(TEA) 및 테트라메틸암모늄 수산화물(TMAH) 또는 기타 알칸올아민과 같은 입체 장애 아민 또는 비-금속 수산화물일 때 생긴다. 이런 방식으로, 중화성 염기의 반대(counter) 양성 이온은 대형이고 부피가 커서, 음으로 하전된 중합체 또는 단량체에 대한 근접을 허용하지 않는다. 이는 중합체 또는 단량체성 물질 상의 음전하가 양성의 반대이온과는 더욱 단절되어 있어 염기 금속과 강한 킬레이트화 결합 형성에 더욱 유용하다는 것을 의미한다. 중성화하는 바람직한 방법은 NaOH 또는 KOH와 같은 가성 알칼리 금속을 사용하여 부분적으로 중화시킨 다음 입체 장애 아민, 또는 치환된 암모늄 수산화물을 사용하여 완전하게 중화시키는 것이다.
철 및 철 합금의 부식을 방지하기 위하여, 효과적인 필름 형성 킬레이트화 화합물과 강한 단량체 킬레이트화 화합물의 조합은 효과적인 부식 억제제 계를 제공한다. 그러나, 산소 제거제를 부가하는 것에 의해 추가의 효능을 달성할 수 있다. 일부 킬레이트화제는 산소 제거제이기도 하다. 가장 일반적인 산소 제거제는 질산염, 아황산염, 및 히드로퀴논이다. 산소제거제는 테트라메틸아미노 아황산염(TMAS), 테트라메틸아미노아질산염, 알칼리 금속 아황산염(예컨대 나트륨 아황산염, 및 칼륨 아황산염), 알칼리 금속 아질산염(예컨대 아질산 나트륨 및 아질산 칼륨), 아황산 암모늄, 아질산 암모늄 등을 포함한다. 공지된 다른 O2 제거제는 아스코르브산, 다가 히드록시 방향족 예컨대 카테콜, 피로갈롤, 히드로퀴논, 히드록실-N-헤테로시클릭 예컨대 8-히드록시퀴논 등을 포함한다. 가장 바람직한 것은 히드로퀴논이다. 산소 제거제는 전체 억제제 조성물의 약 0.1 내지 50%의 양으로 사용될 수 있다.
본 발명의 부식 억제제는 종래 기술의 부식 억제제에 비하여 높은 이온성 수성 매질에서 특히 더욱 유리한 것으로 밝혀졌다. 이들은 철 및 강철 제품에 대한 이전의 억제제에 비하여 특히 더 유리하다. 이들은 pH 6.0 내지 11.0인 조성물에 바람직하게 사용된다.
본 발명의 억제제는 조성물의 약 0.25 내지 10 중량%, 바람직하게는 약 0.5 내지 5 중량%의 양으로 수성 및 반-수성 유기 용매계와 배합될 수 있다. 용매 및 다양한 공용매 그리고 부식억제제가 사용될 수 있는 세정 조성물은 예컨대, 본 명세서에 참고문헌으로 포함되어 있는, 리(Lee)에게 허여된 미국 특허번호 5,334,332호, 미국 특허번호 4,395,479호; 4,428,871호; 그리고 워드 등에게 허여된 미국 특허번호 4,401748호 및 슈와르츠코프(Schwartzkopf)에게 허여된 미국 특허번호 5,308,745호에서 찾아볼 수 있다. 상기 특허 중의 바람직한 용매는 테트라메틸암모늄 수산화물(TMAH), 다양한 피롤리디논 화합물 예컨대 N-메틸피롤리디논(NMP), 감마-부티로락톤(BLO), 디에틸렌 글리콜 모노알킬 에테르, 알칸올아민 예컨대 모노에탄올아민, 트리에탄올아민(TEA), 2-아미노-2-에톡시에탄올, 극성 용매 예컨대 알킬렌 글리콜, 폴리-알킬렌 글리콜, 에틸렌디아민, 알킬 및 디알킬 지방족 아미드 예컨대 DMAC 등의 수용액을 포함한다.
전형적인 랩핑 또는 슬러리 조성물은 다음을 포함한다:
그 자리에서 형성된 수성 또는 반수성 알루미늄 수산화물 약 1 내지 30 중량%;
황산 나트륨 또는 황산 칼륨, 황산 테트라메틸암모늄, 황산 테트라에틸암모늄 및 알칼리 또는 알칼리 토금속 황산염으로 구성된 군으로부터 선택된 염 화합물 약 1 내지 30 중량%;
약 1500 이상의 필름 형성 평균 분자량을 갖는 폴리아크릴-코-말레산 및 말론산을 포함하는 부식 억제제 약 0.25 내지 10 중량%. 상기 폴리아크릴-코-말레산 및 말론산은 5:1 내지 1:5 비율로 존재함;
마모성 물질 약 1 내지 50 중량%;
나머지는 물.
경우에 따라, 산소 제거제가 포함될 수 있다.
하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위를 제한하지 않는다.
실시예 1
본 발명의 부식 억제제 조성물은 다음을 혼합함으로써 제조하였다:
성분 중량부
폴리아크릴산-코-말레산(PACM) 1.00
(분자량 1500)
말론산 1.00
히드로퀴논 0.25
중화성 염기인 트리에탄올아민(TEA) 및 용해된 염을 포함할 수 있는 수성 마모성 슬러리, 랩핑, 스트리핑 및 세정 조성물에 0.5 내지 5 중량%의 부식 억제제를 부가하여 고이온 강도 수성 혼합물을 생성할 수 있다.
실시예 2
산소 제거제없이 탄소강을 사용하여 부식 억제제 계의 효과를 측정하는 실험을 목측으로 또 광학 현미경으로 실시하였다. 상기 조성물은 상기 부식 억제제를 1.0N 수산화 나트륨으로 부분적으로 중화시킨 다음 TEA를 사용하여 pH 8.5로 만드는 것에 의해 제조하였다. 스프링 탄소강의 샘플 스트립(strips)의 절반을 중화된 황산 알루미늄의 15% 염 용액을 포함하는 시험 매질에 넣어 주위 온도에서 6시간 동안 현탁시켰다. 종료 시간에 시편(test pieces)을 탈이온수로 헹구고 질소를 사용하여 건조시켰다. 결과는 다음과 같았다:
Figure pct00001

실시예 3
포토레지스트용 스트리핑 및 세정 조성물은 실시예 1의 부식 억제제를 사용하여 아래와 같이 제조하였고 또 실시예 2에 따라 시험하였다.
Figure pct00002

Claims (12)

  1. a) 다작용성 방향족 산, 다작용성 방향족 무수물, 다 작용성 지방족 산, 다 작용성 지방족 무수물, 방향족 또는 지방족 아미노산, 방향족 또는 지방족 디- 또는 트리아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 단량체성 킬레이트화제; 및
    b) 일가 또는 다가의 안정한 상태로 산화될 수 있는 전이 금속의 금속 표면과 함께 5, 6 또는 7-원 킬레이트화 고리를 형성하는 산성 필름 형성 중합체성 킬레이트화제로 이루어지며,
    중화되거나 또는 부분적으로 중화되며, 상기 금속 표면과 함께 5-7원 킬레이트화 고리를 형성하는, 수성 또는 반수성 용매계에서 사용하기 위한 부식 억제제.
  2. 제 1항에 있어서, 산소 제거제를 포함하는 부식 억제제.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 산소 제거제가 8-히드록시퀴논, 아스코르브산, 지방족 알칸올 아민, N,N-디알킬 히드록실아민, 히드로퀴논, o-디히드록시 또는 o-트리히드록시 치환된 방향족 화합물, 알칼리 금속 아황산염, 알칼리 금속 아질산염 및 아황산 테트라메틸 암모늄 또는 니트릴로 이루어진 군으로부터 선택되는 부식 억제제.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 단량체성 킬레이트화제는 말론산, 옥살산, 말레산, 말산, o-아미노벤조산, 갈산, 프탈산, 옥삼산, 벤조산 암모늄, 카테콜, 피로갈롤 및 이미노디아세트산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 부식 억제제.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 필름 형성 중합체성 킬레이트화제는 o-디- 또는 트리-히드록실의 중합체 또는 공중합체, 카복시 또는 설폭시 방향족 화합물, 폴리 오르토-디 또는 트리-카복시산스티렌 및 아크릴산 및 말레산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 부식 억제제.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 필름 형성 중합체성 킬레이트화제가 노볼락인 부식 억제제.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 필름 형성 중합체성 킬레이트화제가 폴리아크릴산-코-말레산 또는 폴리아크릴산 또는 폴리말레산인 부식 억제제.
  8. 제 1항에 있어서, 입체 장애 아민 또는 테트라알킬 암모늄 수산화물에 의해 중화되는 부식 억제제.
  9. 제 8항에 있어서, 알칼리 금속 수산화물에 의해 부분적으로 중화되는 부식 억제제.
  10. 스트리핑, 세정, 랩핑 또는 마모성 슬러리 현탁액 조성물에서, 이 조성물 내에 약 1 내지 10 중량%의 제1항에 따른 억제제를 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  11. 철이나 강철 표면용의 스트리핑, 세정, 랩핑 또는 마모성 슬러리 현탁액 조성물에서, 제1항의 억제제를 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  12. 세정, 랩핑 및 슬러리 현탁액 조성물에 있어서:
    상기 세정, 랩핑 및 슬러리 현탁액 조성물의 95~99.9 중량%; 및
    부식억제제 0.1~5 중량%로 이루어진 조성물.
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