KR20110118445A

KR20110118445A - 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR20110118445A
Application number: KR20100038038A
Authority: KR
Inventors: 마진숙; 정진호; 문수정; 이현수; 민기훈; 최미남; 신동수; 손나겸
Original assignee: 웅진케미칼 주식회사
Priority date: 2010-04-23
Filing date: 2010-04-23
Publication date: 2011-10-31
Also published as: KR101250351B1

Abstract

본 발명은 재생 폴리에스테르를 이용한 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법에 있어서, 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 해중합공정, 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)에 인계 난연제를 혼합하여 재생 폴리에스테르로 중축합하는 중축합공정을 포함하는 재생 폴리에스테르 난연칩제조단계; 상기 제조된 난연칩과 항균칩을 중량비 12~20:1 로 혼합하는 칩혼합단계; 상기 혼합 칩을 용융방사 및 연신하여 10~320데니어(denier)의 필라멘트를 제조하는 필라멘트 제조단계; 상기 제조된 필라멘트를 60~150℃의 롤러(roller) 표면에서 0.01~2초간 열처리하여 결정화도를 높이는 열처리 단계를 포함하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트및 그의 제조방법에 관한 것이다.

Description

인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트 및 그 제조방법{ANTIBACTERIAL FIRE RETARDANCY RECYCLED POLYESTER FILAMENT FOR INTERIOR AND METHOD THEREOF}

본 발명은 폐폴리에스테르를 에틸렌글리콜을 이용하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)을 분리하고, 분리된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)로 제조되는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 및 그 제조방법에 관한 것이다.

소득이 증가하고 생활수준이 향상됨에 따라 발생하는 폐기물의 양은 증가일로에 있으며, 이들은 심각한 환경오염을 야기하고 있다, 특히 폐합성수지는 생활쓰레기의 약 15%정도이나, 발포성형이나 중공성형된 것이 많아 훨씬 더 많은 부피를 차지하고 있으며, 소각하면 각종 유해기체가 발생하여 스모그의 원인이 되고, 매립하여도 잘 분해되지 않는 단점이 있다.

환경을 고려한 정책의 일환으로 광분해성수지나 생분해성 수지와 같은 분해성 수지의 사용이 점차 늘어나는 추세에 있다. 그러나 광분해성 수지는 땅에 매립될 경우 그 분해효과를 볼 수 없으며, 생분해성 수지는 일반 합성수지보다 5~10배나 비싸기 때문에 범용화에 어려움을 지니고 있으며, 현재 개발된 분해성 수지는 일반 합성수지보다 물성이나 특성이 좋지않아 산업상으로 사용하는데에 한계가 있었다.

따라서 환경호보와 자원의 재활용이라는 측면에서 분해성 수지의 사용보다는 폐합성수지의 재활용에 대한 관심이 높아지고 있다. 선진외국의 경우, 이미 장기적인 계획하에서 폐기물로부터 유용자원의 회수와 재활용에 대한 연구가 여러 방면으로 추진되고 있다. 국내에서도 환경오염에 대한 여론이 대두되기 시작하면서, 폐자원의 경제적인 회수 및 재활용 방안계획이 수립되기에 이르렀고, 이와 관련된 연구가 진척되고 있는 실정이다.

일반 합성수지 중에서 폴리에스테르는 섬유, 필름, 식품용기 등에서 가장 폭 넓게 많이 사용되고 있는 합성수지로서 공정 중에 발생하는 폐폴리에스테르나 사용후 버려지는 음료수 병과 같은 폐폴리에스테르 등의 폐기물의 재활용이 큰 관심사로 대두되고 있다.

고체화된 폴리에스테르는 열에 불안정하기 때문에 용융점이상의 온도에서 녹인 후 다시 사용한다는 것은 거의 불가능하므로 이보다 낮은 온도에서 폐물을 회수해야 한다. 폐폴리에스테르를 회수하는 공정으로는 폐폴리에스테르를 촉매 등을 사용하여 해중합을 통해 원료가 되는 테레프탈산(terephthalic acid: TPA), 디메틸테레프탈레이트(Dimethly terephthalate: DMT) 및 에틸렌글리콜(ethlyene glycol:EG)를 회수하는 공정과 중간생성물인 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(bis-2-hydroxyethyl terephthalate: BHET)를 제조하는 공정 등이 있다.

이러한 공정들 중 테레프탈산, 디메틸테레프탈레이트 및 에틸렌글리콜을 회수하는 공정은 폐폴리에스테르를 해중합하여 테레프탈산, 디메틸테레프탈레이트 및 에틸렌글리콜을 회수하는데 공정이 복잡하며 생산시간이 오래 걸리고, 회수된 테레프탈산, 디메틸테레프탈레이트 및 에틸렌글리콜을 이용하여 재생 폴리에스테르를 생산하는 공정은 중간생성물인 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트로 재생 폴리에스테르를 생산하는 공정에 비해 절차가 복잡하고 생산시간이 오래걸리는 단점이 있다. 따라서 중간생성물인 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 회수하는 재생 폴리에스테르를 생산하는 공정이 개발되고 있으나 회수된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트로 제조되는 재생 폴리에스테르는 회수된 테레프탈산, 디메틸테레프탈레이트 및 에틸렌글리콜로 제조되는 재생폴리에스테르보다 물성이나 색상이 떨어지는 문제점이 있었다.

또한, 일반적인 해중합공정은 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜을 혼합하여 용융하여 해중합을 실시하나 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜의 용융과정은 재생폴리에스테르를 제조하는 전체공정시간의 절반이상이 소요는 과정으로 장시간의 용융시간으로 인해 일반적인 폴리에스테르 제조공정에 비해 생산량이 적어 폐폴리에스테르의 재활용을 방해하는 요인이었다.

하지만, 장시간을 요하는 용융시간의 가장 큰 문제는 해중합공정과 중축합공정이 별도의 반응조에서 실시될 경우 해중합공정과 중축합공정의 반응시간의 불일치로 생산현장에서 연속적인 순환공정으로 작업이 이루어지지 않아 공정관리가 어려운 문제가 있으며, 해중합공정이 진행되는 동안 중축합공정이 진행되는 반응조의 대기시간이 길어지게 되어 반응조에 남아있던 화학물이 고화 또는 탄화되어 중축합공정에서 불순물로 존재하게 되어 제조되는 재생폴리에스테르의 물성을 저해하는 문제점이 있었다.

또한, 최근 산업 분야에서는 안전에 대한 요구가 증가함에 따라, 폴리에스테르 수지에도 난연성 요구가 확대되고 있다.

특히, 인테리어 제품의 경우 화재시 인테리어 제품에서 발생되는 유독가스로 많은 인명피해가 발생할 수 있으므로 인테리어 제품에는 난연성을 요구하는 각종 규제가 점차 확대되고 있으며, 인테리어 제품은 생활공간에 설치되는 것으로 건강하고 쾌적한 생활을 영위하려는 목적에서 항균성을 요구하고 있다.

합성섬유에 난연성을 부여하는 방법으로는 섬유화하는 방사단계에서의 난연제를 첨가하는 방법, 섬유용 고분자를 제조하는 단계(주로 중합단계)에서 난연성을 갖는 성분을 포함하는 단량체로 공중합시키는 방법 등이 있다. 합성 섬유는 방사 단계에서 난연성을 부여하는 경우가 일반적이다.

일반적으로 폴리에스테르의 난연성을 부여하기 위하여 할로겐과 비할로겐 화합물로부터 난연성을 부여할 수 있으며, 최근 할로겐 화합물의 규제가 심해짐에 따라서 친환경적인 인계 난연제에 대한 욕구가 증가하고 있다.

이러한 인계 난연제를 이용하여 폴리에스테르에 난연성을 부여하는 방법은 고농도의 난연제가 포함된 폴리에스테르 마스터 벳치 수지를 제조하고, 이를 폴리에스테르 수지의 방사공정에 일정비율로 투입하여 제조하는 방법이다. 이 방법은 난연제의 함량을 다양하게 할 수 있으나, 난연제가 방사온도에서 분해되지 않아야 하며, 고농도의 난연제가 포함된 마스터 벳치 수지의 제조공정에서 점도가 떨어지며, 난연제를 균일하게 제조하지 못하며, 섬유 방사시에 팩압이 상승할 수 있는 요인으로 작용할 수 있으며 난연성이 떨어지는 문제점을 가진다.

또한, 최근 소비자들의 생활수준이 향상되고 보다 쾌적한 생활을 추구하면서 난연성 및 항균성을 요하는 인테리어 제품을 요구하고 있으나 이러한 성능을 모두 만족시키는 인테리어용 소재가 개발되지 않아 이러한 항균성과 난연성을 갖는 인테리어 소재의 개발이 시급하다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로서, 버려지는 폐폴리에스테르를 수거하여 에틸렌글리콜을 사용하여 해중합을 통해 폐폴리에스테르에서 양질의 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 회수하고, 회수된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트의 일부를 해중합에 이용하여 전체 해중합 공정시간을 획기적으로 단축인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한, 중축합공정에 인계 난연제를 첨가하여 폴리에스테르와 난연제가 공중합되어 균일한 난연제의 분포로 난연성이 우수한 인테리어용 난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한, 난연성과 항균성을 동시에 가지면서도 폴리에스테르와 물성에 차이가 없는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 재생 폴리에스테르를 이용한 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법에 있어서, 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 해중합공정, 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)에 인계 난연제를 혼합하여 재생 폴리에스테르로 중축합하는 중축합공정을 포함하는 재생 폴리에스테르 난연칩제조단계; 상기 제조된 난연칩과 항균칩을 중량비 12~20:1 로 혼합하는 칩혼합단계; 상기 혼합 칩을 용융방사 및 연신하여 10~320데니어(denier)의 필라멘트를 제조하는 필라멘트 제조단계; 상기 제조된 필라멘트를 60~150℃의 롤러(roller) 표면에서 0.01~2초간 열처리하여 결정화도를 높이는 열처리 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 해중합공정은 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하고 질소(N₂)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 1~4시간 용융혼합하고, 질소(N₂)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하고, 상기 중축합공정은 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 진공상태에서 245~290℃로 30~90rpm으로 교반하면서 60~240분간 중합하여 폴리에스테르를 생성하는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 해중합공정은 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 1차 해중합공정과; 상기 1차 해중합공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)의 전부 또는 일부를 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG)와 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 2차 해중합공정으로 이루어지되, 상기 해중합공정은 1차 해중합공정 이후 2차 해중합공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)의 일부를 사용하여 2차 해중합공정으로만 반복 진행되는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 1차 해중합공정은 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하고 질소(N₂)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 1~4시간 용융혼합 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N₂)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하고, 2차 해중합공정은 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG), 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트가 몰비 1.0 : 0.1~2.0 : 0.5~2.0로 혼합하고 질소(N₂)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 30~50분 용융한 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N₂)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 중축합공정은 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 진공상태에서 245~290℃로 30~90rpm으로 교반하면서 60~240분간 중합하여 재생 폴리에스테르를 생성하는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 인계 난연제는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 기준으로 인의 함량이 1000~8000ppm 첨가되는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 항균칩은 인산지르코늄계 항균제가 7~15중량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 인산지르코늄계 항균제는 은(Ag)을 함유하는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 필라멘트에 인산지르코늄계 항균제가 0.5~0.7중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 항균칩은 재생폴리에스테르에 항균제를 첨가하여 제조되는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 필라멘트는 분섬모사로 제조되는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 분섬모사는 단사섬도가 20 내지 40 데니어로, 단사수가 4~15개로 제조되는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법을 제공한다.

또한, 상기의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트를 제공한다.

이하 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.

본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.

도 1은 본 발명에 따른 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트 제조방법의 개략적인 공정도로 도 1에 도시된 바와 같이 본 발명은 폐폴리에스테르를 이용한 난연칩제조단계, 상기 난연칩과 항균칩을 혼합하는 칩혼합단계, 필라멘트 제조단계, 열처리 단계로 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트를 제조한다.

상기의 각각의 공정을 상세히 설명하면 다음과 같다.

상기 난연칩제조단계는 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 해중합공정과 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)에 인계 난연제를 첨가하여 재생 폴리에스테르로 중축합하는 중축합공정을 통해 난연성 재생 폴리에스테르를 제조하고, 제조된 난연 재생 폴리에스테르로 칩을 제조하는 단계이다.

폴리에스테르의 화학적으로 재활용 방법으로는 물을 이용하여 단량체나 올리고머상으로 환원하는 가수분해(hydrolysis)법, 에틸렌글리콜(Ethylene glycol:EG)이나 프로필렌글리콜(Propylene glycol,PG)과 같은 글리콜을 이용하는 가글리콜분해(glycolysis)법, 메탄올을 이용하는 가메탄올 분해(methanolysis)법 등이 있다.

가글리콜분해법은 일괄 또는 연속공정으로 할 수 있으며 가메탄올분해법이나 가수분해법보다 저렴하며, 재용융사출법보다 더 많은 용도에 응용이 가능하다.

따라서, 본 발명은 에틸렌글리콜을 이용하여 가글리콜분해법으로 폐폴리에스테르를 해중합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(bis-2-hydroxyethyl terephthalate: BHET)을 회수하고, 다시 중축합을 통해 폴리에스테르를 얻는 방법에 관한 것이다.

폴리에스테르 필라멘트에 난연성을 부여하기 위해서는 연소 시 필라멘트 표면에 필름을 형성하는 약제를 사용하여 가연성 기체와 공기중의 산소를 차단하여 연소가 일어나지 않게 하거나, 발열량을 적게 하는 방법을 사용할 수 있다.

필라멘트에 난연성을 부여하는 원리는 섬유의 열분해 경로를 변경하여 가연성 기체의 양을 감소시키고 잔존 탄화물의 양을 증가시켜 난연성을 부여하는 방법(즉, 가연성 물질의 감소와 탄화물의 증가에 의한 난연성 부여법)과 연소 방법을 변화시켜 난연성을 부여하는 방법(즉, 열분해 과정은 난연제의 첨가 유무와 관계없이 일정하나 불꽃의 연소 방법을 변화시켜 난연작용을 한다)이 있다.

일반적으로 난연제로는 할로겐계난연제와 인계난연제가 많이 사용되고 있으니 최근에 세계적으로 환경문제에 높은 관심이 모아지고 있으며, 특히 유럽과 미국에서 할로겐계난연제의 유해성으로 사용을 규제하고 있어 최근에는 인계난연제가 많이 사용되고 있다.

상기 인계난연제는 열분해에 의해 인산과 폴리인산을 생성한다. 이 때 생성된 인산과 폴리인산은 에스테르화 및 탈수화 반응에 의해 불휘발성의 인산화물의 생성등에 의한 난연효과가 나타나는 것으로 인산에스테르계 방향족, 인산에스테르올리고머 등 있다.

본 발명은 난연 재생폴리에스테르는 중합공정에서 인계난연제를 첨가하여 난연성 재생폴리에스테르를 제조한다.

본 발명의 난연성 재생 폴리에스테르 제조는 폐폴리에스테르를 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)로 해중합하는 해중합공정과 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 재생 폴리에스테르로 중축합하는 중축합공정으로 실시하는 것으로 상기 해중합공정과 중축합공정은 같은 방응조에서 실시할 수 있으나 별도의 방응조에서 각각의 공정을 실시하는 것이 바람직할 것이다.

본 발명의 해중합공정은 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 공정으로 상기 폐폴리에스테르를 용융시킨 후, 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 해중합을 진행시킨다.

상기 폐폴리에스테르는 수거된 폐폴리에스테르에서 금속성분이나 상이한 성분의 합성수지 등을 제거한 후, 분쇄기 등을 이용하여 1~20㎜의 플레이크(flake)형상으로 분쇄하여 사용하는 것이 바람직할 것이다.

상기 폐폴리에스테르를 반응할 수 있도록 용융시키고 에틸렌글리콜(EG)을 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하고 질소(N₂)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하면서, 1~4시간 지속적으로 가열하여 용융혼합시킨다.

[반응식 1]

~COOCH₂CH₂OOC~ + HOCH₂CH₂OH ↔ 2(~COOCH₂CH₂OH)

상기 에틸렌글리콜은 상기의 반응식 1과 같이 폐폴리에스테르와 에스테르 교환반응에 의한 해중합으로 폴리에스테르를 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트로 분해시킨다.

본 발명의 해중합의 반응속도는 온도, 촉매, 공급원료의 세분상태 및 글리콜의 양에 의존한다. 또한 최종 단량체의 조성은 분해반응 시간과 해중합 후 지속시간에 의해 결정된다. 글리콜의 양이 적으면 높은 온도와 더 많은 반응시간을 필요로하며 더 높은 분자량의 올리고머가 된다.

따라서, 상기 폐폴리에스테르 1몰에 대하여 에틸렌글리콜이 0.1몰 보다 적게 혼합될 때는 반응시간이 너무 길어지고 2.0몰 이상 혼합될 때는 반응시간의 단축효과가 크지 않다. 상기 에틸렌글리콜은 폐폴리에스테르와 몰비 1.0:0.3로 혼합되는 것이 가장 바람직할 것이다.

또한, 상기 용융혼합에서 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 촉매로 사용하여 에스테르 교환반응의 반응시간을 단축시키고 해중합공정으로 생성되는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트의 분자량을 균일하게 할 수 있다.

상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 촉매로 사용할 때에는 폐폴리에스테르 1몰에 대하여 0.05~1.0 몰이 더 혼합되는 것이 바람직할 것이다.

상기 용융혼합은 지속적인 가열에 의해 210℃정도에서 폐폴리에스테르가 용융이 시작되며 온도가 지속적으로 상승하다가 230~240℃정도까지 상승하면 온도상승이 둔화되면서 용융이 활발히 이루어진다.

상기 용융혼합에서 교반은 용융이 어느 정도 진행된 후 10~50rpm으로 교반하여 일부분에 열에너지가 한곳에 집중되는 것을 방지하여야 한다.

상기 용융혼합에서 용융이 완료가 되면 상기 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜이 혼합된 혼합물의 온도가 점차 상승하게 되면 해중합공정이 진행된다.

상기 해중합공정이 진행되면 질소(N₂)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 교반 속도를 20~60rpm으로 상승시키고 온도를 245~260℃까지 상승시켜 폐폴리에스테르가 에틸렌글리콜에 의한 에스테르 교환반응을 촉진시켜 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트의 생성시킨다.

상기 해중합공정은 약 1~3시간 정도 지나면 에스테르 교환반응이 완료되어 폐폴리에스테르는 없어지고 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트만이 남게된다. 상기 해중합공정은 255℃에서 56rpm으로 2.0시간동안 진행하는 것이 가장 바람직할 것이다.

상기와 같은 방법으로 해중합공정을 진행할 경우 용융혼합과정에 많은 시간이 소요된다. 따라서 용융혼합과정의 소요시간을 단축하기 위하여 해중합공정을 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 1차 해중합공정과, 상기 1차 해중합공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)의 전부 또는 일부를 이용하여 해중합하는 2차 해중합공정으로 진행하여 용융혼합과정의 소요시간을 단축할 수 있다.

상기와 같이 해중합공정을 1차, 2차 해중합공정으로 실시할 경우에 상기 1차 해중합공정으로 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성한 이후의 해중합공정은 2차 해중합공정만으로 실시하는 것이 바람직할 것이다.

상기 1차 해중합공정은 위에서 설명된 해중합공정과 동일하게 진행되는 것으로 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하고 질소(N₂)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 3~4시간 용융한 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N₂)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하는 공정이다.

상기 2차 해중합공정은 상기 1차 해중합공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)의 전부 또는 일부를 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG)과 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 공정으로, 상기 2차 해중합공정은 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG), 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트가 몰비 1.0 : 0.1~2.0 : 0.5~2.0로 혼합하고 질소(N₂)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 30~50분 용융한 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N₂)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1~3시간동안 해중합하는 공정으로 상기 중합조건은 1차 해중합공정에 동일하게 진행된다.

상기 2차 해중합공정은 1차 해중합공정에 비해 폐폴리에스테르의 용융시간이 매우 단축되고, 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트이 촉매작용을하여 에스테르 교환반응의 반응시간을 단축시켜 해중합공정의 전체소요시간을 획기적으로 단축시키게 되고 생성되는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트의 분자량을 균일하게 한다.

상기 1,2차 해중합공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트 중 30~60중량%는 다음 2차 해중합공정에 사용되고 나머지 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트는 중축합공정의 반응조로 이송되어 중축합공정이 실시된다.

상기 중축합공정의 반응조로 이송시에는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 필터에 통과시켜 폐폴리에스테르를 선별할 때 제거되지 못한 이물질과 해중합반응중에 발생된 고화물을 제거하는 필터링공정을 실시하여 중축합공정에서 재생폴리에스테르의 생산성을 낮추고 물성을 저해하는 요소를 방지하는 것이 바람직할 것이다.

상기 필터링 공정에서 필터는 약 300~1500 Mesh의 필터를 사용하는 것이 바람직하며, 필터링 공정시간을 단축하기 위해 1.5~3.0 kg/㎠로 가압할 수 있다

상기 중축합공정은 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트에 인계난연제를 첨가하여 폴리에스테르를 생성하는 공정으로 진공상태에서 245~290℃로 30~90rpm으로 교반하면서 60~240분간 중합하여 인계난연제가 공중합된 난연성 재생 폴리에스테르를 생성한다.

상기 인계난연제는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 기준으로 인의 함량이 1000~8000ppm 첨가하는 것이 바람직하다. 인의 함량이 1000ppm미만인 경우에는 난연성의 효과가 미미하고, 8000ppm을 초과할 경우에는 난연성 향상이 크지 않으며, 특히 섬유로 제조시 방사성이 떨어질 수 있다.

또한, 상기 인계난연제의 인 함유량이 9~20중량%이 바람직하다. 인 함량이 9중량%이하인 경우에는 인계난연제의 전체 첨가량이 높아져 폴리에스테르의 중합을 저하시킬 수 있다.

본 발명에 사용되는 인계난연제는 현재 판매되는 어느 것이나 사용가능하나 방향족 인산에스테르계 난연제를 사용하는 것이 바람직할 것이다.

상기 중축합공정에서 축합촉매로 Sb₂O₃, 산화티타늄 및 디부틸틴디라우레이트 등을 사용할 수 있으며, Sb₂O₃을 사용하는 것이 바람직할 것이다.

또한, 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트의 열적 안정성을 위해 인산을 첨가할 수 있다. 인산중 H₃PO₄을 사용하는 것이 바람직할 것이다.

상기 H₃PO₄는 약 260℃정도에서 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 기준으로 하여 100~200ppm을 첨가해 주는 것이 바람직하며, Sb₂O₃는 약 265℃에서 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 기준으로 하여 300~600ppm 첨가해 주는 것이 바람직하다.

상기 진공상태는 중축합공정이 시작되고 온도가 상승함에 따라 단계적으로 실시하여 약 285℃에서 1.5 mbar 이하가 되어야 할 것이다.

또한, 상기 중축합공정에서 소광제(消光劑)로 TiO₂ 또는 SiO₂를 첨가하여 광이 제거된 폴리에스테를 제조할 수 있을 것이다.

상기 TiO₂ 또는 SiO₂는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트와 대비하여 0.01~3중량%를 첨가하는 것이 바람직하다.

상기와 같이 해중합공정과 중축합공정으로 제조된 재생 폴리에스테르는 방사를 위해 폴리에스테르 칩공정을 통해 칩으로 제조하여 난연성 재생폴리에스테르 칩을 제조한다.

상기 칩혼합단계는 상기 제조된 난연칩과 항균칩을 혼합하여 필라멘트에 항균성을 부여하는 단계로 상기 난연칩과 항균칩은 중량비 12~20:1 로 혼합하는 칩혼합단계로 항균칩인 혼합비가 높아지면 제조원가가 상승하여 경제성이 떨어지며, 혼합비가 낮아지면 항균성이 저하될 수 있다.

상기 항균칩은 나노은계 항균제, 인산칼슘계 항균제, 인산지르코늄계 항균제, 실리카겔계 항균제, 제올라이트계 항균제가 폴리에스테르와 혼합되어 제조되는 칩으로 본 발명에서는 상기의 어느 것이나 사용할 수 있으나, 항균칩을 첨가하여 제조되는 폴리에스테르는 염색성이 저하될 수 있다.

따라서, 본 발명에 사용되는 항균칩은 염색성에 영향이 적은 백색분말의 인산지르코늄계 항균제를 함유하는 항균칩을 사용하는 바람직할 것이다.

상기 인산지르코늄계 항균제가 포함된 난연칩에는 인산지르코늄 항상제가 7~15중량%가 포함되는 것이 바람직하다.

일반적으로 인산지르코늄의 가장 중요한 특성중의 하나는 바로 금속 이온 교환체로 이용될 수 있어 여러 금속 이온과의 이온 교환을 통해 다양한 물성을 얻을 수 있다. 본 발명에 사용되는 인산지르코늄계 항균제는 항균성을 향상시키기 위해 은(Ag)이온과 이온교환으로 은(Ag)이 함유된 인산지르코늄계 항균제를 사용하는 것이 바람직할 것이다.

상기와 같이 항균칩을 인산지르코늄계 항균제을 사용하여 제조할 경우, 본 발명에 따른 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트에는 인산지르코늄계 항균제가 0.5~0.7중량%가 포함되는 것이 바람직하다. 인산지르코늄계 항균제가 필라멘트에 0.5중량%미만인 경우 항균성이 미미할 수 있고 0.7중량%를 초과한 경우에는 항균성에 상승에 큰차이가 없으며 제조 원가가 올라가게 된다.

또한, 상기의 항균칩도 재생폴리에스테르에 항균제를 첨가하여 제조할 수 있을 것이다.

상기 필라멘트 제조단계는 상기 칩혼합제조단계에서 혼합된 칩을 이용하여 폴리에스테르를 방사, 연신공정을 통해 섬유를 제조하는 단계로 일반적인 합성수지를 이용한 필라멘트 제조공정으로 실시할 수 있으며, 상기 폴리에스테르를 융융하여 260~280℃에서 3000~4000mpm속도로 방사하여 필라멘트를 제조한다.

상기 제조된 필라멘트는 40~100℃에서 연신비 1.5~5.0로 연신하는 것이 바람직하며, 상기 연신공정은 1단 연신으로 연신할 수 있으나 섬유의 강도 증가 및 연신공정에서 섬유의 사절을 방지를 위하여 연신공정을 2회 실시하여 연신하는 2단 연신으로 연신을 하는 것이 바람직할 것이다.

일반적으로 인테리어용 필라멘트는 제품제조 후, 형태유지성을 가지고 있어야 하므로 일반적인 직물에서 사용되는 필라멘트보다 큰 섬도를 가져야 한다. 상기와 같이 방사, 연신된 본 발명에 따른 폴리에스테르 필라멘트는 인테리어용으로 적합하도록 10~320데니어(denier)의 필라멘트로 제조된다.

또한, 섬도가 10~100데니어 정도인 폴리에스테르 모노필라멘트는 방사시 균일한 냉각 및 고화과정을 얻기 위해 많은 주의가 요구되며, 공정 상의 불량율이 높다.

따라서, 상기의 필라멘트를 단사섬도가 20 내지 40 데니어로, 단사수가 4~15개의 분섬모사로 제조하여 분섬공정을 통해 인테리어용 폴리에스테르 필라멘트를 제조하는 것이 바람직할 것이다.

상기와 같이 본 발명의 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트를 분섬사로 제조될 경우 생산성을 향상시킬 뿐만 아니라, 모노 필라멘트에 요구되는 기능을 균일하게 부여할 수 있다는 장점이 있다.

상기 열처리 단계는 제조된 섬유를 60~150℃의 가열된 롤러(roller)를 사용하는 것으로 롤러 표면에서 0.01~2초 동안 열처리하여 폴리에스테르 섬유의 결정화도를 높여 회복력을 향상시키는 단계이다.

상기 열처리 단계는 섬유에 열을 전달하여 섬유 축을 따른 선택적인 배향과 함께 결정성을 부여하는 기능을 하고 그렇게 함으로써 섬유 비강도를 증가시키는 것으로, 특히 높은 온도에서 짧은 시간동안 섬유를 처리하여 섬유의 결정화도를 증가시켜 섬유의 탄성력을 향상시킨다.

본 발명은 폐폴리에스테르에서 양질의 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 회수하고, 회수된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트의 일부를 해중합에 이용하여 이후의 해중합공정에 소요되는 시간을 단축하여 재생폴리에스테르의 생산시간이 단축시키는 효과가 있다.

또한, 폴리에스테르와 난연제가 공중합되어 나연제가 균일하게 분포된 난연칩과 항균제가 첨가된 항균칩을 혼합하여 영구적인 난연성 및 항균성으로 인테리어용으로 적합한 효과가 있다.

또한, 본 발명에 따른 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트에 사용되는 재생 폴리에스테르는 해중합공정과 중축합공정이 각각 별도의 반응조에서 진행되고 각각의 공정의 소요시간 차이가 적어 각각의 반응조에서 연속적인 순환공정이 가능하고 자동화가 가능하여 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 생산성을 높이고 생산비를 절감할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트를 분섬사로 제조하여 필라멘트생산성을 향상시킬 뿐만 아니라, 모노 필라멘트에 요구되는 기능을 균일하게 부여할 수 있다는 효과가 있다.

이하 본 발명의 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트를 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 한정되는 것은 아니다.

재생 폴리에스테르 난연칩 제조

수거된 폐폴리에스테르를 선별하여 2~3㎜ 크기의 플레이크형태로 분쇄하여 1차 해중합공정으로 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.5으로 혼합하고 질소(N₂)가스를 이용하여 2.0㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 25rpm 교반하여 완전용융시킨 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N₂)가스를 이용하여 2.0㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 55rpm 교반하면서 해중합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 제조하였다.

2차 해중합공정은 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG), 1차 해중합공정에서 제조된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트가 몰비 1.0 : 0.5 : 1.2로 혼합하고 질소(N₂)가스를 이용하여 2.0㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 20rpm 교반하여 완전용융시킨 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N₂)가스를 이용하여 2.0㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 58rpm 교반하면서 해중합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 제조하였다.

상기 2차 해중합공정에서 제조된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트에 인계난연제를 첨가하여 반응온도 260℃에서 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 기준으로 하여 H₃PO₄는 150ppm에 첨가하였으며, 반응온도 265℃에서 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 기준으로 하여 Sb₂O₃를 300ppm 첨가하여 중축합을 하여 재생 폴리에스테르 난연칩을 제조하였다. 상기 인계난연제는 인 함유량이 14.1중량%인 인계난연제를 사용하였다.

실시예 1

상기 중축합공정에서 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트 기준으로 인의 함량이 2000ppm이 되도록 인계난연제를 첨가한 재생 폴리에스테르 난연칩과 난연칩과 항균칩을 15:1로 혼합하여 혼합칩을 제조하였다.

상가 혼합칩을 263~270℃에서 방사하고, 70℃에서 3.5 연신비로 연신하여 단사수 10의 200데니어의 분섬모사로 필라멘트를 제조한 후, 120℃에서 0.03초간 열처리하여 인테리어용 난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트를 제조하였다.

상기 항균칩은 재생폴리에스테르 90중량%와 인산지르코늄계 항균제가 10중량%가 혼합된 칩을 사용하였으며, 인산지르코늄계 항균제는 은(Ag)이 25중량%가 함유된 항균제를 사용하였다.

실시예 2

상기 실시예 1과 동일하게 제조하였으나 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트 기준으로 인의 함량이 4000ppm이 되도록 인계난연제를 첨가한 재생 폴리에스테르 난연칩을 사용하여 단사수 10의 200데니어의 분섬모사 필라멘트를 제조하였다.

실시예 3

상기 실시예 1과 동일하게 제조하였으나 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트 기준으로 인의 함량이 6000ppm이 되도록 인계난연제를 첨가한 재생 폴리에스테르 난연칩을 사용하여 단사수 10의 200데니어의 분섬모사 필라멘트를 제조하였다.

비교예 1

인계난연제를 첨가하지 않은 재생폴리에스테르칩을 263~270℃에서 방사하고, 70℃에서 3.5 연신비로 연신하여 단사수 10의 200데니어의 분섬모사로 필라멘트를 제조한 후, 120℃에서 0.03초간 열처리하여 재생 폴리에스테르 필라멘트를 제조하였다.

비교예 2

일반 폴리에스테르 칩을 263~270℃에서 방사하고, 70℃에서 3.5 연신비로 연신하여 단사수 10의 200데니어의 분섬모사로 필라멘트를 제조한 후, 120℃에서 0.03초간 열처리하여 재생 폴리에스테르 필라멘트를 제조하였다.

※실시예들과 비교예들의 물성측정

상기의 실시예들과 비교예들의 폴리에스테르 칩의 고유점도(intrinsic viscosity: IV), 용융점(Tm)의 물성을 통상적인 방법에 의해 측정하였다.

또한, 실시예들과 비교예들로 제조된 200데니어의 필리멘트의 강도 및 신도를 측정하였으면, KS M 3032 방법으로 실시예들과 비교예들의 폴리에스테르 필라멘트의 한계산소지수(LOI)를 측정하였다. 상기의 측정값을 표 1에 나타내었다.

구분	IV (dl/g)	Tm(℃)	강도 (g/d)	신도(%)	LOI
실시예 1	0.659	231.2	4.4	27	28
실시예 2	0.662	234.4	4.5	33	31
실시예 3	0.655	232.7	4.5	29	34
비교예 1	0.681	244.9	4.4	26	20
비교예 2	0.664	251.7	4.7	26	22

표 1에 나타난 바와 같이 비교예들의 한계산소지수(LOI)는 20~22로 일반적인 폴리에스테르의 수치를 나타내었으나 본 발명에 따른 실시예 1 내지 2의 한계산소지수(LOI)는 모두 28이상으로 난연성이 우수한 것을 알 수 있다.

또한, 표 1에 나타난 바와 같이 실시예들의 본 발명에 따른 인테리어용 난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트는 비교예 2의 일반 폴리에스테르로 제조되는 필라멘트와 비교하여 동일한 제조조건일 경우 강도는 차이가 없음을 알 수 있으면, 신도가 더 뛰어남을 알 수 있다.

※실시예들의 항균성측정

상기의 실시예들에서 제조된 필라멘트로 직물의 제조하여 KS K 0693 방법으로 항균성을 측정하였다. 상기의 측정값을 표 2에 나타내었다.

구분		표준포(면)	실시예1	실시예2
균주1 (세균수/ml)	초기균주	2.0 x 10⁴	2.0 x 10⁴	2.0 x 10⁴
	18시간 후	8.9 x 10⁶	10미만	10미만
	증감	445배 증가	99.9%감소	99.9%감소
균주2 (세균수/ml)	초기균주	2.2 x 10⁴	2.2 x 10⁴	2.2 x 10⁴
	18시간 후	7.2 x 10⁷	10미만	10미만
	증감	3873배 증가	99.9%감소	99.9%감소

사용공시균주 : 균주 1 Staphylococcus aureus ATCC 6538

균주 2 Klebsiella pneumoniae ATCC 4352

표 2에 나타난 바와 같이 실시예들로 제조된 직물에서는 18시간 후 모든 균주수가 99.9%로 감소한 것을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 인테리어용 항균난연성 폴리에스테르 필라멘트의 항균성이 매우 뛰어난 것을 알 수 있다.

Claims

재생 폴리에스테르를 이용한 인테리어용 항균난연성 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법에 있어서,
폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 해중합공정, 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)에 인계 난연제를 혼합하여 재생 폴리에스테르로 중축합하는 중축합공정을 포함하는 재생 폴리에스테르 난연칩제조단계;
상기 제조된 난연칩과 항균칩을 중량비 12~20:1 로 혼합하는 칩혼합단계;
상기 혼합 칩을 용융방사 및 연신하여 10~320데니어(denier)의 필라멘트를 제조하는 필라멘트 제조단계;
상기 제조된 필라멘트를 60~150℃의 롤러(roller) 표면에서 0.01~2초간 열처리하여 결정화도를 높이는 열처리 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 해중합공정은 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하고 질소(N₂)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 1~4시간 용융혼합하고, 질소(N₂)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하고,
상기 중축합공정은 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 진공상태에서 245~290℃로 30~90rpm으로 교반하면서 60~240분간 중합하여 폴리에스테르를 생성하는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 해중합공정은 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 1차 해중합공정과;
상기 1차 해중합공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)의 전부 또는 일부를 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG)와 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 2차 해중합공정으로 이루어지되,
상기 해중합공정은 1차 해중합공정 이후 2차 해중합공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)의 일부를 사용하여 2차 해중합공정으로만 반복 진행되는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법.
제3항에 있어서,
상기 1차 해중합공정은 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하고 질소(N₂)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 1~4시간 용융혼합 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N₂)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하고,
2차 해중합공정은 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG), 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트가 몰비 1.0 : 0.1~2.0 : 0.5~2.0로 혼합하고 질소(N₂)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 30~50분 용융한 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N₂)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 중축합공정은 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 진공상태에서 245~290℃로 30~90rpm으로 교반하면서 60~240분간 중합하여 재생 폴리에스테르를 생성하는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 인계 난연제는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 기준으로 인의 함량이 1000~8000ppm 첨가되는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 항균칩은 인산지르코늄계 항균제가 7~15중량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법.
제7항에 있어서,
상기 인산지르코늄계 항균제는 은(Ag)을 함유하는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 필라멘트에 인산지르코늄계 항균제가 0.5~0.7중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 항균칩은 재생폴리에스테르에 항균제를 첨가하여 제조되는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 필라멘트는 분섬모사로 제조되는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법.
제11항에 있어서,
상기 분섬모사는 단사섬도가 20 내지 40 데니어로, 단사수가 4~15개로 제조되는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트의 제조방법.
제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 인테리어용 항균난연성 재생 폴리에스테르 필라멘트.