KR20110115798A - 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법 - Google Patents

금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속산화물로 형성된 1차원 나노구조물의 표면에 박막증착법에 의해 금속박막을 증착시키고, 열처리를 통해 금속 나노입자가 형성되도록 함으로써 고기능 나노구조물을 합성하는 최적의 공정조건을 확립하고, 나노구조물의 직경과 분포를 제어할 수 있도록 하는 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 1차원 나노 구조물의 제조방법에 있어서, 금속 산화물로 형성된 1차원 나노구조물의 표면에 플라즈마 스퍼터링법에 의해 금속 박막층을 증착시키고, 열처리에 의해 증착된 금속 박막층을 파티클 형태로 형성시키는 것을 특징으로 한다.

Description

금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법{The manufacturing methods of the one-dimensional nanostructure having metal nanoparticles on it}
본 발명은 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속산화물로 형성된 1차원 나노구조물의 표면에 박막증착법에 의해 금속박막을 증착시키고, 열처리를 통해 금속 나노입자가 형성되도록 함으로써 고기능 나노구조물을 합성하는 최적의 공정조건을 확립하고, 나노구조물의 직경과 분포를 제어할 수 있도록 하는 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법에 관한 것이다.
최근 들어, 다양한 종류의 금속 산화물(metal oxide)을 1차원 나노구조물 즉, 나노선(nanowire), 나노막대(nanorod), 나노튜브(nanotube), 나노리본(nanoribbon) 등의 형태로 제조하고 이를 응용하고자 하는 연구가 국내외적으로 매우 활발하게 이루어지고 있다.
이러한 활발한 연구의 근본적인 이유는 기존의 벌크(bulk) 혹은 박막재료에 비해 나노크기의 재료는 벌크 및 박막재료와 상이한 여러 가지 물리적 화학적 물성 발현이 예측되며 벌크나 박막재료에 비해 나노재료가 지닌 새로운 혹은 우수한 물성을 실제로 여러 가지 기능성 소자에 응용할 수 있기 때문이다.
실제로 나노재료는 양자크기효과(quantum size effect)가 발현되어 이를 이용한 나노전자소자(nanoelectronic device)에의 응용이 시도되고 있으며, 광자의 효율적인 생성 및 감쇄효과(damping effect) 최소화를 이용한 나노광소자(nanophotoelectronic device), 체적대비 표면적이 매우 커서 여러 가지 종류의 화학종(chenical species, 즉 가스, 혹은 분자 등)을 감지 및 정화하는데 매우 유리한 특성을 지니고 있어 나노화학센서(nano chemical sensor), 나노 바이오 센서(nano biosensor) 및 광촉매 등에의 응용이 시도되고 있다.
예를 들면, ZnO 나노와이어 구조를 이용한 습도 및 암모니아 센서에 대한 연구가 일부 진행이 되었고[Y. S, Zhang, Physica B-Condense Matter. Vol. 368, 94-99, 2005], 또한 나노와이어 형태를 이용한 SnO2[Zhang, D. Nano Lett. 4, 99, 2004] 및 In2O3[Kolmakov, A. Nano Lett. 5, 667, 2005] 센서 특성에 대한 연구도 일부 진행이 되었는데[Sens. ActuatorsB, 108, 29, 2005], 이들 센서들은 아직 실용화단계에 이르지 못하여 재현성이 높은 디바이스의 제작이 어려운 단점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 대한민국 공개특허공보 제10-2010-0018879호에는 금속나노입자함유 1차원 나노구조물의 제조방법이 개시되어 있는데, 그 주요 기술적 구성은 분자 수준의 크기를 가진 금속나노입자를 형성시킨는 1단계; 상기 금속나노입자를 금속산화물로 형성된 1차원 나노구조물에 고착시키는 2단계; 및 상기 금속나노입자가 고착된 1차원 나노구조물을 성장용액에 침적시켜 상기 금속나노입자를 성장시키는 3단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 고기능의 1차원 나노 구조물을 합성하는 최적의 공정조건을 확립하고, 나노 구조물의 직경을 제어할 수 있도록 함과 동시에 나노 구조물의 표면에 형성되는 금속 나노입자의 분포를 제어할 수 있도록 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법을 제공함에 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법은,
1차원 나노 구조물의 제조방법에 있어서, 금속 산화물로 형성된 1차원 나노구조물의 표면에 플라즈마 스퍼터링법에 의해 금속 박막층을 증착시키고, 열처리에 의해 증착된 금속 박막층을 파티클 형태로 형성시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법은,
1차원 나노 구조물의 제조방법에 있어서, 금속 산화물을 이용하여 1차원 나노 구조물을 형성시키는 나노 구조물 형성단계와, 상기 나노 구조물의 표면에 금속박막층을 형성시키는 박막층 형성단계 및 상기 나노 구조물의 표면에 열처리를 하여 금속 나노입자를 성장시키는 열처리 단계를 포함하여 구성된 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 나노 구조물 형성단계는 스퍼터링 기법에 의해 금속 산화물의 표면에 촉매층을 증착시키는 촉매층 증착단계와, 촉매층이 증착된 금속 산화물을 이용하여 화학기상증착공정에 의해 1차원 나노구조물을 제조하는 화학기상증착단계로 구성된 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 박막층 형성단계에서는 플라즈마 스퍼터링법에 의해 1차원 나노구조물의 표면에 금속박막층을 형성시키는 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 열처리 단계에서는 어닐링 방법에 의해 1차원 나노구조물의 표면에 금속 나노입자를 성장시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 박막층 형성단계 및 열처리 단계에서는 1차원 나노 구조물의 사용 목적에 따라 박막층 형성시간 및 열처리 온도를 제어하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면 박막층 형성단계에서 스퍼터링 시간을 조절함으로써 1차원 나노 구조물의 표면에 형성되는 금속 박막층의 두께를 조절할 수 있도록 함으로써 사용 목적에 따라 다양한 직경을 갖는 1차원 나노 구조물을 제조할 수 있는 뛰어난 효과를 갖는다.
또한, 본 발명에 따르면 열처리 단계에서 어닐링 온도를 조절함으로써 1차원 나노 구조물의 표면에 형성되는 금속 나노입자의 분포 및 결합강도를 제어할 수 있는 효과를 추가로 갖는다.
또한, 본 발명에 따르면 고기능을 갖는 나노 구조물을 합성하는 최적의 공정조건을 확립할 수 있게 되어 나노 구조물의 생산 및 제품화를 촉진함으로써 나노구조물을 응용할 수 있는 부품소재, 전자, 광전자, 에너지 산업 등의 발전에 기여할 수 있는 효과를 추가로 갖는다.
도 1은 본 발명에 따른 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법을 나타낸 흐름도.
도 2의 (a) ~ (d)는 도 1에 나타낸 제조단계에 따른 생성물들을 사진으로 나타낸 도면.
도 3의 (a) ~ (e)는 도 1에 나타낸 본 발명 중 박막층 형성단계에서 스퍼터링 시간에 따른 박막층 두께의 변화를 테스트한 결과를 나타낸 도면.
도 4의 (a) ~ (d)는 도 1에 나타낸 제조단계에 따른 XRD 스펙트럼을 나타낸 도면.
이하, 첨부된 도면을 참고로 하여 본 발명에 따른 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법의 바람직한 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법을 나타낸 흐름도이고, 도 2의 (a) ~ (d)는 도 1에 나타낸 제조단계에 따른 생성물들을 사진으로 나타낸 도면이며, 도 3의 (a) ~ (e)는 도 1에 나타낸 본 발명 중 박막층 형성단계에서 스퍼터링 시간에 따른 박막층 두께의 변화를 테스트한 결과를 나타낸 도면이고, 도 4의 (a) ~ (d)는 도 1에 나타낸 제조단계에 따른 XRD 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
본 발명은 금속 산화물(10)로 형성된 1차원 나노구조물(30)의 표면에 박막증착법에 의해 금속박막(40)을 증착시키고, 열처리를 통해 금속 나노입자(50)가 형성되도록 함으로써 고기능 나노구조물을 합성하는 최적의 공정조건을 확립하고, 나노구조물의 직경과 분포를 제어할 수 있도록 하는 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법에 관한 것으로, 분자 수준의 크기를 갖는 금속 산화물(10)을 이용하여 형성한 1차원 나노 구조물(30)의 표면에 금속 박막층(40)을 증착시키고, 증착된 박막층(40)을 열처리에 의해 성장시켜 파티클(particle)의 형태로 형성시키는 것을 특징으로 한다.
보다 상세히 설명하면, 본 발명에 따른 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법은 크게 나노 구조물 형성단계(S10)와, 박막층 형성단계(S20) 및 열처리 단계(S30)를 포함하여 구성되는데, 먼저 나노 구조물 형성단계(S10)는 분자 수준의 크기를 갖는 금속 산화물(10)을 이용하여 나노선(nanowire), 나노막대(nanorod), 나노튜브(nanotube), 나노리본(nanoribbon) 등과 같은 1차원 나노구조물(30)을 형성시키는 단계에 관한 것으로, 촉매층 증착단계(S12)와, 화학기상증착단계(S14)로 구성된다.
즉, 상기 촉매층 증착단계(S12)는 물리적인 증착방법인 스퍼터링(sputtering) 방식에 의해 금속 산화물(10)의 표면에 촉매층(20)을 증착시키는 단계에 관한 것으로, 상기 촉매층(20)은 후술할 1차원 나노구조물(30)의 표면에 형성되는 금속 나노입자(50)가 특정 화학분자에 대해 촉매특성을 갖도록 하기 위한 것이다.(도 2의 (a) 참조.)
상기와 같이, 1차원 나노구조물(30)의 표면에 형성되는 금속 나노입자(50)가 특정 화학분자에 대해 촉매특성을 갖게 되면 1차원 나노구조물(30)을 포함하는 화학센서나 광촉매에서 화학종의 흡착 및 탈착이 용이하게 이루어져 특정 화학종에 대한 선택성 및 감응도를 향상시킬 수 있으며, 특히 광촉매 상에서의 알칸과 중수소 간의 광 동위원소 교환반응은 일반 불균일계 촉매반응에 비하여 중수소가 한 개 치환된 알칸으로의 선택도가 매우 우수한 장점을 갖게 된다.
다음, 상기 화학기상증착단계(S14)는 촉매층(20)이 증착된 금속 산화물(10)을 이용하여 화학기상증착공정(CVD; Chemical Vapor Deposition)에 의해 1차원 나노 구조물(30)을 제조하는 단계에 관한 것으로, 본 발명에서는 순수 질화갈륨(GaN) 파우더를 튜브형 로(tube furnace)에 넣고 아르곤(Ar) 가스와 암모니아(NH3) 가스를 각각 100 sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute) 및 20 sccm으로 주입하면서 1000℃의 온도에서 한 시간 동안 가열하여 촉매층(20)으로 실버(Ag)가 코팅된 금속 산화물(10) 기판(Si) 상에 질화갈륨(GaN) 나노와이어를 제조하였다.(도 2의 (b) 참조.)
한편, 상기 박막층 형성단계(S20)는 나노 구조물 형성단계(S10)에서 형성된 1차원 나노 구조물(30)의 표면에 금속 박막층(40)을 형성시키는 단계에 관한 것으로, 상기 금속 박막층(40)을 형성시키는 방법으로는 전술한 화학기상증착공정(CVD), 물리기상증착공정(PVD) 및 SOL-GEL공정 등 다양한 방법이 사용될 수 있지만 본 발명에서는 물리기상증착공정의 일종으로 물리적인 이온충돌에너지에 따른 리스퍼터링(Resputtering)을 이용하여 확산박막을 증착시키는 방법인 플라즈마 스퍼터링(Plasma Sputtering)법에 의해 나노 구조물(30)의 표면에 금속 박막층(40)을 형성하였다.(도 2의 (c) 참조.)
보다 상세히 설명하면, 상기 나노 구조물 형성단계(S10)에서 형성된 1차원 나노 구조물(30)을 진공 챔버에 넣고, 백금(Pt)을 타겟으로 하여 실온에서 불활성 기체인 아르곤 가스(Ar)와 30mA의 전류를 공급하면서 플라즈마 전자총 등을 이용하여 타겟의 전면에 플라즈마를 발생시키는 플라즈마 스퍼터링 방법에 의해 백금 원자를 증발시켜 1차원 나노구조물(30)의 표면에 흡착되도록 하여 코어/쉘 구조의 질화갈륨-백금 나노와이어를 형성하는 것이다.
상기와 같은 스퍼터링 방법에 의하면 전술한 백금(Pt) 이외에도 다양한 물질을 코팅할 수 있게 되고, 피처리물 즉, 나노 구조물의 유지 온도가 낮으므로 변형이 발생될 우려가 적으며, 진공에서 작업이 이루어지므로 고순도의 박막을 형성시킬 수 있을 뿐만 아니라 요구하는 목적에 따라 박막의 두께, 박막조직, 박막의 결정성장 방향 등을 용이하게 조절할 수가 있는 등의 다양한 장점을 갖게 된다.
즉, 1차원 나노 구조물(30)의 표면에 형성되는 박막층(40)의 두께는 스퍼터링 방법에 의한 박막증착 시간에 의해 조절할 수 있게 되는데, 테스트 결과 도 3의 (e)에 나타낸 바와 같이, 박막층(40)의 두께는 1분당 약 4.5nm의 크기로 증가함을 알 수 있었다.
도 3의 (a)는 박막이 증착되지 않은 질화갈륨 나노와이어의 직경을 측정한 것이고, 도 3의 (b)~(d)는 각각 박막증착 시간을 1분, 2분 및 4분으로 하여 질화갈륨 나노와이어의 표면에 백금 박막을 형성시킨 코어/쉘 구조의 질화갈륨-백금 나노와이어의 직경을 측정한 것으로, 평균직경을 산출하여 보니, 각각 65.4, 74.2, 85.4 및 97.4 nm가 되었고, 따라서 박막증착 시간에 따른 증착된 박막층(40)의 두께가 도 3의 (e)에 나타낸 바와 같이, 선형적으로 증가하게 됨을 확인할 수 있었다.
따라서, 1차원 나노 구조물(30)의 사용목적에 따라 박막증착 시간을 조절하여 나노 구조물(30)의 표면에 증착되는 금속 박막층(40)의 양을 조절할 수 있게 된다.
한편, 상기 열처리 단계(S30)는 금속 박막층(40)이 형성된 1차원 나노 구조물(30)의 표면에 열처리를 하여 금속 박막층(40)을 입자(particle)의 형태로 성장시키는 단계에 관한 것으로, 본 발명에서는 어닐링(Annealing) 방법에 의해 금속박막층이 형성된 1차원 나노 구조물의 표면을 가열하여 금속 박막층을 입자의 형태로 성장시킨다.(도 2의 (d) 참조.)
상기 어닐링 방법이란 금속 등을 가열한 후 로의 내부에서 그대로 서서히 냉각시키는 방법으로 내부 조직을 고르게 하고, 잔류응력을 제거하여 안정된 상태로 만들 수 있는 등의 장점을 갖지만, 본 발명에서는 가열 후 천천히 냉각시킴으로써 열처리에 의해 1차원 나노 구조물(30)의 표면에서 입자화 된 금속 나노입자(50) 또한 서서히 냉각되도록 하여 입자들이 성장할 시간을 충분히 줄 수 있도록 하기 위해 어닐링 방법을 사용하였다.
즉, 상기 어닐링 방법에 의한 열처리는 금속 박막층(40)의 형태를 변화시켜 박막의 형태를 입자화할 뿐만 아니라, 서서히 냉각 과정에서 금속 나노입자(50)가 산소가스(O2)와 반응하여 성장할 수 있도록 하는 것이다.
상기 열처리는 500℃ 이상의 온도로 이루어져야 하는데, 그 이유는 열처리 온도가 500℃ 보다 낮으면 1차원 나노 구조물(30)의 표면에 형성된 금속 박막층(40)의 입자화가 잘 일어나지 않기 때문이다.
도 4의 (a) ~ (d)에는 금속 박막층(40)이 형성되지 않은 1차원 나노구조물(30)(GaN)(a), 열처리(annealing) 전의 표면에 금속 박막층(40)(Pt)이 형성된 1차원 나노구조물(30)(GaN)(b), 500℃의 온도로 열처리 한 코어/쉘 구조의 1차원 나노구조물(30)(GaN-Pt)(c) 및 900℃의 온도로 열처리 한 코어/쉘 구조의 1차원 나노구조물(30)(GaN-Pt)(d)의 XRD(X-ray Diffraction) 스펙트럼을 나타낸 것으로, (a)에는 질화갈륨(GaN)의 위상만을 확인할 수 있고, (b)에는 질화갈륨(GaN)의 위상에 입방체의 백금(Pt) 위상이 존재하는 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 4의 (c)에서는 백금(Pt)과 관련된 회절피크(Diffraction peak)가 나타나 있고, 도 4의 (d)에서도 Pt3O4, PtO2의 위상에 대한 회절피크가 존재하는 것으로 보아 어닐링 작업에 의해 1차원 나노 구조물(30)의 표면에 증착된 박막층(30)이 입자화 됨을 알 수 있다.
그리고, 도 4의 (c) 및 (d)에 나타낸 결과로 보았을 때, 어닐링 온도가 높아질수록 1차원 나노 구조물(30)과 그 표면에 형성되는 나노 금속입자(50)의 상대강도가 증가하고, 나노 금속입자(50)의 분포도가 증가함을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조과정에서 어닐링 온도를 달리함으로써 1차원 나노 구조물(30)의 표면에서 형성되는 금속 나노입자(50)의 분포를 제어할 수 있게 되어 사용 목적에 따른 최적의 1차원 나노구조물(30)을 제조할 수 있게 되는 것이다.
전술한 실시예들은 본 발명의 가장 바람직한 예에 대하여 설명한 것이지만, 상기 실시예에만 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형이 가능하다는 것은 당업자에게 있어서 명백한 것이다.
본 발명은 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속산화물로 형성된 1차원 나노구조물의 표면에 박막증착법에 의해 금속박막을 증착시키고, 열처리를 통해 금속 나노입자가 형성되도록 함으로써 고기능 나노구조물을 합성하는 최적의 공정조건을 확립하고, 나노구조물의 직경과 분포를 제어할 수 있도록 하는 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법에 관한 것이다.
10 : 금속 산화물 20 : 촉매층
30 : 나노구조물 40 : 박막층
50 : 금속 나노입자 S10 : 나노구조물 형성단계
S12 : 촉매층 증착단계 S14 : 화학기상증착단계
S20 : 박막층 형성단계 S30 : 열처리 단계

Claims (6)

1차원 나노 구조물의 제조방법에 있어서,
금속 산화물로 형성된 1차원 나노구조물의 표면에 플라즈마 스퍼터링법에 의해 금속 박막층을 증착시키고, 열처리에 의해 증착된 금속 박막층을 파티클 형태로 형성시키는 것을 특징으로 하는 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법.
1차원 나노 구조물의 제조방법에 있어서,
금속 산화물을 이용하여 1차원 나노 구조물을 형성시키는 나노 구조물 형성단계와,
상기 나노 구조물의 표면에 금속박막층을 형성시키는 박막층 형성단계 및
상기 나노 구조물의 표면에 열처리를 하여 금속 나노입자를 성장시키는 열처리 단계를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법.
제 2항에 있어서,
상기 나노 구조물 형성단계는 스퍼터링 기법에 의해 금속 산화물의 표면에 촉매층을 증착시키는 촉매층 증착단계와,
촉매층이 증착된 금속 산화물을 이용하여 화학기상증착공정에 의해 1차원 나노구조물을 제조하는 화학기상증착단계로 구성된 것을 특징으로 하는 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법.
제 2항에 있어서,
상기 박막층 형성단계에서는 플라즈마 스퍼터링법에 의해 1차원 나노구조물의 표면에 금속박막층을 형성시키는 것을 특징으로 하는 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법.
제 2항에 있어서,
상기 열처리 단계에서는 어닐링 방법에 의해 1차원 나노구조물의 표면에 금속 나노입자를 성장시키는 것을 특징으로 하는 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법.
제 2항에 있어서,
상기 박막층 형성단계 및 열처리 단계에서는 1차원 나노 구조물의 사용 목적에 따라 박막층 형성시간 및 열처리 온도를 제어하는 것을 특징으로 하는 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법.
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