KR20110111391A - 나노결정을 캡슐화하는 방법 및 그리하여 획득되는 조성물 - Google Patents

나노결정을 캡슐화하는 방법 및 그리하여 획득되는 조성물 Download PDF

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KR20110111391A
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compositions
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로버트 에스 듀브로우
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나노시스, 인크.
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Abstract

본 발명은 발광 나노결정을 기밀하게 밀봉하는 방법과, 기밀하게 밀봉된 발광 나노결정을 포함하는 조성물 및 컨테이너 (container) 를 제공한다. 발광 나노결정을 기밀하게 밀봉함으로써, 향상된 수명 및 발광이 달성될 수 있다.

Description

나노결정을 캡슐화하는 방법 및 그리하여 획득되는 조성물{METHODS FOR ENCAPSULATING NANOCRYSTALS AND RESULTING COMPOSITIONS}
본 발명은 발광 나노결정을 기밀하게 밀봉하는 방법, 및 기밀하게 밀봉된 나노결정 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 발광 나노결정을 포함하는 마이크로스피어 (microsphere) 및 마이크로스피어의 제조 방법을 제공한다.
발광 나노결정은 공기 및 수분에 노출될 때 산화적 손상을 입고, 종종 발광의 손실을 초래한다. 하향-변환 및 필터링층과 같은 영역에서의 발광 나노결정의 사용과 다른 응용은, 종종 상승된 온도, 고 강도 광, 환경적 가스 및 수분에 발광 나노결정을 노출시킨다. 이들 응용에 있어서의 긴 발광 수명에 대한 요건과 함께, 이들 인자들은, 종종 발광 나노결정의 사용을 제한하거나 또는 빈번한 교체를 요구한다.
그리하여, 발광 나노결정을 기밀하게 밀봉함으로써, 증가된 사용 수명과 발광 강도를 가능하게 하는 방법 및 조성물에 대한 필요성이 존재한다. 본 발명은 이러한 필요성을 충족시킨다.
본 발명은 발광 나노결정을 기밀하게 밀봉하기 위한 방법 및 조성물을 제공한다. 본 발명에 따라 조제된 조성물은 다양한 응용에 적용될 수 있고, 이 방법은 다양한 형상 및 구성의 기밀하게 밀봉된 나노결정 조성물의 조제를 가능하게 한다.
일 실시형태에 있어서, 본 발명은 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법을 제공한다. 예시적인 실시형태에 있어서, 제 1 기판이 제공되고, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물이 (예컨대, 스크린 인쇄를 통해) 제 1 기판 상에 배치된다. 발광 나노결정의 조성물을 커버하도록 제 1 기판 상에 제 2 기판이 배치된다. 그후, 제 1 및 제 2 기판이 밀봉된다.
예시적인 실시형태에 있어서, 제 1 및 제 2 기판은 유리 기판이고, 적합하게는, 하나 이상의 리세스 (recess) 가 형성된 기판이다. 다른 실시형태에 있어서, 제 1 기판은 하나 이상의 리세스가 형성된 제 3 기판을 더 포함한다.
적합하게는, 본 발명의 프랙티스에 사용하기 위한 발광 나노결정은 CdSe/ZnS, CdSe/CdS 또는 InP/ZnS 나노결정과 같은 코어-쉘 발광 나노결정이고, 약 1 ∼ 10 nm 크기인 것이 적합하다.
적합하게는, 제 1 및 제 2 기판은 에폭시 실런트와 같은 중합성 실런트로 밀봉된다. 예시적인 실시형태에 있어서, 발광 나노결정 조성물은 밀봉하기 전에 경화된다. 적합한 실시형태에 있어서, 제 1 및 제 2 기판의 밀봉 이후에 조성물은 서로 분리된다.
본 발명의 방법은, 무기층 (예컨대, SiO2, TiO2 또는 AlO2 의 층) 과 같은 배리어층을 제 1 및 제 2 기판 상에 배치하는 단계를 더 포함할 수 있다. 배리어층은 원자층 증착 또는 스퍼터링에 의해 적합하게 배치된다.
다른 실시형태에 있어서, 본 발명의 방법은 제 1 기판 내에 및/또는 제 1 기판 상에 하나 이상의 리세스를 형성하는 단계를 포함한다. 그후, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물이 리세스 내에 배치되고, 밀봉하기 전에 발광 나노결정의 조성물을 커버하도록 제 1 기판 상에 제 2 기판이 배치된다.
예시적인 실시형태에 있어서, 제 1 기판은 하나 이상의 리세스를 형성하기 위해 에칭된다. 다른 실시형태에 있어서, 하나 이상의 리세스가 형성된 제 3 기판이 제 1 기판 상에 배치된다. 추가적인 실시형태에 있어서, 제 3 기판이 제 1 기판 상에 배치되고, 제 3 기판 내에 하나 이상의 리세스가 에칭된다. 또 다른 실시형태에 있어서, 제 1 기판의 표면 상에 하나 이상의 리세스를 형성하기 위해 제 1 기판 상에 제 3 기판이 배치된다.
또한, 본 발명은 본 명세서 전체에 기재된 다양한 방법에 의해 조제된 기밀하게 밀봉된 조성물을 제공한다.
다른 실시형태에 있어서, 본 발명은 마이크로스피어를 제공한다. 적합하게, 마이크로스피어는 중심 영역; 중심 영역의 외표면 상의 제 1 층으로서, 제 1 층은 하나 이상의 발광 나노결정을 포함하는, 상기 제 1 층; 및 제 1 층의 외표면 상의 배리어층을 포함한다.
적합하게, 마이크로스피어의 중심 영역은 실리카를 포함하고, 제 1 층은 실리카 또는 티타니아와 같은 무기 재료를 포함한다. 코어-쉘 나노결정을 포함하는 예시적인 발광 나노결정이 본 명세서 전체에 걸쳐 기재되어 있다. 적합하게, 배리어층은 SiO2, TiO2 또는 AlO2 와 같은 무기층을 포함한다.
예시적인 실시형태에 있어서, 마이크로스피어는 약 500 미크론 미만, 적합하게는 약 10 미크론 미만, 더욱 적합하게는 약 1 미크론 미만의 직경을 갖는다.
본 발명은 또한 마이크로스피어를 형성하는 방법을 제공한다. 적합하게는, 제 1 무기 재료를 포함하는 파티클이 제공되고, 이 파티클은 하나 이상의 발광 나노결정 및 제 2 무기 재료에 대한 전구체를 포함하는 조성물과 접촉된다. 파티클의 외표면 상에 주변 영역이 형성되고, 이 주변 영역은 제 2 무기 재료 및 발광 나노결정을 포함한다. 그후, 배리어층이 주변 영역의 외표면 상에 배치된다.
본 발명의 추가적인 특징 및 이점은 후술되는 기재에서 설명될 것이고, 부분적으로는 그 기재로부터 명백할 것이고, 또는 본 발명의 프랙티스에 의해 습득될 수도 있다. 본 발명의 이점은 그 구조에 의해 실현되고 획득될 것이며, 특히, 서술된 기재 및 그 청구범위뿐만 아니라 첨부된 도면에서 알려질 것이다.
전술한 일반적 기재와 후술하는 상세한 설명 모두는 예시적이고 설명적이며, 본 발명의 추가적인 설명을 제공하도록 의도됨을 이해해야 한다.
본 명세서에 통합되며 명세서의 일부를 형성하는 첨부 도면은, 본 발명을 도시하고, 기재와 함께, 또한 당업자로 하여금 본 발명을 제작하고 이용하는 것을 가능하게 하고 본 발명의 원리를 설명하는 기능을 한다.
도 1a 내지 도 1d 는 본 발명의 실시형태에 따른 발광 나노결정을 기밀하게 밀봉하는 방법을 나타낸다.
도 1e 는 본 발명의 실시형태에 따른 발광 나노결정을 기밀하게 밀봉하는 방법의 플로차트를 나타낸다.
도 2a 내지 도 2g 는 본 발명의 실시형태에 따른 발광 나노결정을 기밀하게 밀봉하는 방법을 나타낸다.
도 3a 내지 도 3c 는 본 발명의 실시형태에 따른 기밀하게 밀봉된 발광 나노결정을 분리하는 것을 나타낸다.
도 4 는 본 발명의 실시형태에 따른 발광 나노결정을 기밀하게 밀봉하는 방법의 플로차트를 나타낸다.
도 5 는 본 발명의 실시형태에 따른 마이크로스피어를 나타낸다.
도 6 은 본 발명의 실시형태에 따른 마이크로스피어를 조제하는 방법의 플로차트를 나타낸다.
이하, 본 발명에 대해 첨부 도면을 참조하여 설명할 것이다. 도면에서, 동등한 참조 부호는 동일하거나 또는 기능적으로 유사한 엘리먼트를 나타낸다.
본 명세서에 나타내고 기재된 특정한 구현은 본 발명의 예이며 어떤 방식으로든 본 발명의 범위를 다르게 제한하도록 의도되지 않음을 이해해야 한다. 실제로, 간결함을 위해, 종래의 전자 기기, 제조, 반도체 디바이스, 및 나노결정, 나노와이어 (NW), 나노로드, 나노튜브, 및 나노리본 기술 그리고 시스템의 다른 기능적 양태 (및 시스템의 개별 동작 컴포넌트의 성분) 가 본 명세서에 상세하게 기재되지 않을 수도 있다.
본 발명은 나노결정 (발광 나노결정을 포함함) 을 구비하는 다양한 조성물을 제공한다. 그들의 흡수 특성, 발광 특성 및 굴절률 특성을 포함하는, 발광 나노결정의 다양한 특성이 다양한 응용을 위해 맞춤되고 조절될 수 있다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, 용어 "나노결정" 은 실질적으로 단결정인 나노구조를 지칭한다. 나노결정은 약 500 nm 미만, 그리고 약 1 nm 미만 정도까지의 치수를 갖는 적어도 하나의 영역 또는 특징 치수를 갖는다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, 임의의 수치값을 지칭할 때, "약" 은 언급된 값의 ± 10% 의 값을 의미한다 (예컨대, "약 100 nm" 는 90 nm 부터 110 nm 까지를 포함한 크기 범위를 포괄한다). 용어 "나노결정", "나노점", "점" 및 "양자점" 은 동등한 구조를 나타내도록 당업자에게 용이하게 이해되고, 본 명세서에서 상호교환가능하게 사용된다. 본 발명은 또한 다결정 또는 아몰퍼스 나노결정의 사용을 포괄한다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, 용어 "나노결정" 은 또한 "발광 나노결정" 을 포괄한다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, 용어 "발광 나노결정" 은 외부 에너지원 (적합하게는 광) 에 의해 여기될 때 광을 방출하는 나노결정을 의미한다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, 나노결정의 기밀한 밀봉을 기재할 때, 적합한 실시형태에 있어서 나노결정은 발광 나노결정임을 이해해야 한다.
통상, 특징 치수의 영역은 구조의 가장 작은 축을 따라 있을 것이다. 나노결정은 재료 특성이 실질적으로 균질하고, 또는 특정 실시형태에서는 불균질할 수 있다. 나노결정의 광학 특성은 그들의 파티클 크기, 화학물질 또는 표면 조성에 의해 결정될 수 있다. 발광 나노결정 크기를 약 1 nm 와 약 15 nm 사이의 범위에 맞추는 능력은, 전체 광학 스펙트럼에서의 광방출 커버리지가 연색성 (color rendering) 에 있어서의 큰 융통성을 제공하도록 한다. 파티클 캡슐화는 화학적 및 UV 열화제에 대한 강인함을 제공한다.
본 발명에 사용하기 위한, 발광 나노결정을 포함한, 나노결정은, 당업자에게 공지된 임의의 방법을 이용하여 제조될 수 있다. 적합한 방법 및 예시적인 나노결정은 공개된 US 특허 출원 2008/0237540; 미국 특허 7,374,807; 2004 년 3 월 10 일자로 출원된 미국 특허 출원 10/796,832; 미국 특허 6,949,206; 및 2004 년 6 월 8 일자로 출원된 미국 특허 가출원　60/578,236 에 개시되어 있으며, 각각의 개시내용은 그 전체가 본 명세서에 참조로서 통합되어 있다. 본 발명에 사용하기 위한 나노결정은, 무기 재료, 및 보다 적합하게는 무기 도전성 또는 반도체 재료를 포함한, 임의의 적합한 재료로부터 제조될 수 있다. 적합한 반도체 재료는 미국 특허 출원 10/796,832 에 개시된 것들을 포함하고, II-VI 족, III-V 족, IV-VI 족 및 IV 족 반도체를 포함한, 임의의 종류의 반도체를 포함한다. 적합한 반도체 재료는, Si, Ge, Sn, Se, Te, B, C (다이아몬드를 포함함), P, BN, BP, BAs, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, InN, InP, InAs, InSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdTe, HgS, HgSe, HgTe, BeS, BeSe, BeTe, MgS, MgSe, GeS, GeSe, GeTe, SnS, SnSe, SnTe, PbO, PbS, PbSe, PbTe, CuF, CuCl, CuBr, CuI, Si3N4, Ge3N4, Al2O3, (Al, Ga, In)2(S, Se, Te)3, Al2CO, 및 이러한 반도체의 2 종 이상의 적절한 조합을 포함하지만, 여기에 한정되지 않는다.
특정 양태에 있어서, 반도체 나노결정은 p형 도펀트 또는 n형 도펀트로 이루어진 그룹으로부터의 도펀트를 포함할 수도 있다. 본 발명에 유용한 나노결정은 또한 II-VI 또는 III-V 반도체를 포함할 수 있다. II-VI 또는 III-V 반도체 나노결정의 예는, 주기율표의 II 족으로부터의 원소 (예컨대, Zn, Cd 및 Hg) 와, VI 족으로부터의 임의의 원소 (예컨대, S, Se, Te, Po) 의 임의의 조합; 및 주기율표의 III 족으로부터의 원소 (예컨대, B, Al, Ga, In 및 Tl) 와, V 족으로부터의 임의의 원소 (N, P, As, Sb 및 Bi) 의 임의의 조합을 포함한다.
본 발명에 유용한 발광 나노결정을 포함한 나노결정은 또한, 명세서 전체에 기재된 바와 같이 그들의 표면에 결합, 협력, 연관 또는 부착된 리간드를 더 포함할 수 있다. 적합한 리간드는, 미국 특허 7,374,807, 미국 특허 6,949,206 및 미국 특허 가출원　60/578,236 에 개시된 것들을 포함하는, 당업자에게 공지된 임의의 기를 포함하고, 각각의 개시내용은 참조로서 본 명세서에 통합되어 있다. 이러한 리간드의 사용은, 나노결정이 폴리머를 포함한 다양한 용매 및 매트릭스에 통합하는 능력을 향상시킬 수 있다. 다양한 용매 및 매트릭스 내에서의 나노결정의 혼화성 (즉, 분리 없이 혼합되는 능력) 을 증가시키는 것은, 나노결정이 함께 모이지 않고 그리하여 광을 산란시키지 않도록 하는 중합성 조성물 전체에 걸쳐 그들이 분산되도록 허용한다. 이러한 리간드는 본 명세서에 "혼화성-향상" 리간드로서 기재된다.
본 명세서에 사용된 바와 같이, 용어 나노복합물은 분산되거나 또는 매립된 나노결정을 포함하는 매트릭스 재료를 지칭한다. 적합한 매트릭스 재료는, 중합성 재료, 유기 및 무기 산화물을 포함하는 당업자에게 공지된 임의의 재료일 수 있다. 본 발명의 나노복합물은 본 명세서에 기재된 바와 같은 층, 인캡슐런트 (encapsulant), 코팅 또는 필름일 수 있다. 층, 중합성 층, 매트릭스, 또는 나노복합물을 참조하는 본 발명의 실시형태에 있어서, 이들 용어는 상호교환가능하게 사용되고, 그와 같이 기재된 실시형태는 임의의 하나의 종류의 나노복합물에 한정되지 않고 본 명세서에 기재되거나 또는 당업계에 공지된 임의의 매트릭스 재료 또는 층을 포괄함을 이해해야 한다.
(예컨대, 미국 특허 7,374,807 에 개시된 바와 같은) 하향 변환 나노복합물은, 특정한 파장의 광을 흡수한 후 제 2 파장에서 방출하도록 맞춤된 발광 나노결정의 방출 특성을 이용함으로써, 액티브 소스 (예컨대, LED) 의 향상된 성능 및 효율을 제공한다. 상기 서술된 바와 같이, 이러한 하향 변환 응용뿐만 아니라 다른 필터링 또는 코팅 응용에서의 발광 나노결정의 사용은 종종 나노결정을, 상승된 온도, 고 강도 광 (예컨대, LED 소스), 외부 가스, 및 수분에 노출시킨다. 이들 조건에 대한 노출은 나노결정의 효율을 감소시킬 수 있고, 이로써 유용한 제품 수명을 감소시킨다. 이러한 문제점을 극복하기 위해, 본 발명은 발광 나노결정을 기밀하게 밀봉하는 방법을 제공한다.
발광 나노결정 인광체 (phosphor)
나노결정 인광체를 생성하기 위해 당업자에게 공지된 임의의 방법이 이용될 수 있지만, 적합하게는, 무기 나노재료 인광체의 제어된 성장을 위한 용액상 콜로이달 방법이 이용된다. Alivisatos, A.P.의 "반도체 클러스터, 나노결정, 및 양자점 (Semiconductor clusters, nanocrystals, and quantum dots)", Science 271:933 (1996); X. Peng, M. Schlamp, A. Kadavanich, A.P. Alivisatos 의 "광안정성 및 전자 접근성을 갖는 고 발광 CdSe/CdS 코어/쉘 나노결정의 에피택셜 성장 (Epitaxial growth of highly luminescent CdSe/CdS Core/Shell nanocrystals with photostability and electronic accessibility)", J. Am . Chem . Soc . 30:7019-7029 (1997); 및 C. B. Murray, D.J. Norris, M.G. Bawendi 의 "거의 단분산 CdE (E = 황, 셀레늄, 텔루륨) 반도체 나노결정성의 합성 및 특징 (Synthesis and characterization of nearly monodisperse CdE (E = sulfur, selenium, tellurium) semiconductor nanocrystallites)", J. Am . Chem . Soc. 115:8706 (1993) 를 참조하고, 그 개시내용은 전체가 본 명세서에 참조로서 통합되어 있다. 이러한 제조 공정 기술은, 클린룸에 대한 필요성 및 값비싼 제조 장비 없이 저 비용 가공성을 강화한다. 이들 방법에 있어서, 고온에서 열분해를 겪는 금속 전구체가 유기 계면활성제 분자의 뜨거운 용액에 신속하게 주입된다. 이들 전구체는 상승된 온도에서 해체되고 나노결정의 핵을 이루도록 반응한다. 이러한 초기 핵생성 페이즈 이후에, 성장하는 결정에 모노머를 추가함으로써 성장 페이즈가 시작된다. 결과물은 그 표면을 코팅하는 유기 계면활성제 분자를 갖는 용액에 있어서의 자립 결정 나노파티클이다.
이러한 접근법을 이용하면, 합성은 몇 초간 일어나는 초기 핵생성 이벤트로서 발생되고, 그후 몇분간 상승된 온도에서 결정 성장이 나타난다. 온도, 존재하는 계면활성제의 종류, 전구체 재료, 및 모노머에 대한 계면활성제의 비율과 같은 파라미터는 반응의 진행 및 성질을 변화시키기 위해 변경될 수 있다. 온도는 핵생성 이벤트의 구조적 상, 전구체의 분해 속도, 및 성장 속도를 제어한다. 유기 계면활성제 분자는 나노결정 형상의 제어 및 용해도 모두를 조정한다. 모노머에 대한 계면활성제의 비율, 서로에 대한 계면활성제의 비율, 서로에 대한 모노머의 비율, 및 모노머의 개별적인 농도는 성장의 동역학에 강하게 영향을 미친다.
적합한 실시형태에 있어서, 이 재료의 합성의 상대적인 성숙도로 인해, 가시광 하향 변환을 위해, 일 예에서, CdSe 가 나노결정 재료로서 사용된다. 일반적 표면 화학물질의 사용으로 인해, 카드뮴-미함유 나노결정을 대체할 수도 있다.
코어/쉘 발광 나노결정
반도체 나노결정에 있어서, 광-유도된 방출은 나노결정의 밴드 에지 상태로부터 발생된다. 발광 나노결정으로부터의 밴드 에지 방출은 표면 전자적 상태로부터 기원하는 방사성 및 비방사성 붕괴 채널로 완성된다. X. Peng 등의 J. Am. Chem . Soc . 30:7019-7029 (1997). 결과적으로, 댕글링 본드와 같은 표면 결함의 존재는 비방사성 재조합 중심을 제공하고, 저하된 방출 효율에 기여한다. 표면 트랩 상태를 패시베이션하고 제거하는 효율적이고 영구적인 방법은 나노결정의 표면 상에 무기 쉘 재료를 에피택셜 성장시키는 것이다. X. Peng 등의 J. Am. Chem . Soc . 30:7019-7029 (1997). 쉘 재료는 전자 레벨이 (예컨대, 코어에 전자와 홀을 배속시키는 잠재적 단계를 제공하기 위해 보다 큰 밴드갭을 갖는) 코어 재료에 대해 타입 I 이도록 선택될 수 있다. 결과적으로, 비방사성 재조합의 가능성이 감소될 수 있다.
코어-쉘 구조는 코어 나노결정을 함유하는 반응 혼합물에 쉘 재료를 함유하는 유기금속 전구체를 첨가함으로써 획득된다. 이 경우, 핵생성 이벤트 이후 성장보다는, 코어가 핵으로서 작용하고, 쉘이 그 표면으로부터 성장한다. 쉘 재료의 나노결정의 독립적인 핵생성을 방지하면서, 코어 표면에 쉘 재료 모노머를 부가하는 것에 유리하도록 반응 온도는 낮게 유지된다. 반응 혼합물에서의 계면활성제는, 쉘 재료의 제어된 성장을 지향하고 용해도를 보장하기 위해 존재한다. 2 개의 재료 간의 낮은 격자 미스매치가 있을 때 균일한 에피택셜 성장된 쉘이 획득된다. 추가적으로, 구체 형상은 큰 곡률 반경으로부터 계면 응력 에너지를 최소화하도록 작용하고, 이로써 나노결정계의 광학 특성을 저하시킬 수 있는 전위의 형성을 방지한다.
코어-쉘 발광 나노결정을 조제하기 위한 예시적인 재료는, Si, Ge, Sn, Se, Te, B, C (다이아몬드를 포함함), P, Co, Au, BN, BP, BAs, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, InN, InP, InAs, InSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdTe, HgS, HgSe, HgTe, BeS, BeSe, BeTe, MgS, MgSe, GeS, GeSe, GeTe, SnS, SnSe, SnTe, PbO, PbS, PbSe, PbTe, CuF, CuCl, CuBr, CuI, Si3N4, Ge3N4, Al2O3, (Al, Ga, In)2 (S, Se, Te)3, Al2CO, 및 이러한 재료의 2 종 이상의 적절한 조합을 포함하지만, 여기에 한정되지 않는다. 본 발명의 프랙티스에서 사용하기 위한 예시적인 코어-쉘 발광 나노결정은, (코어/쉘로서 나타냄), CdSe/ZnS, InP/ZnS, PbSe/PbS, CdSe/CdS, CdTe/CdS, CdTe/ZnS 뿐만 아니라 그 밖의 것들을 포함하지만, 여기에 한정되지 않는다.
기밀하게 밀봉된 발광 나노결정 조성물
일 실시형태에 있어서, 본 발명은 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법을 제공한다. 도 1a 내지 도 1d 의 개념도를 참조하여, 도 1e 의 플로차트 120 에 나타낸 바와 같이, 적합하게는, 방법은 단계 122 에서 제 1 기판 (102) 을 제공하는 단계를 포함한다. 단계 124 에서, 제 1 기판 (102) 상에 복수의 발광 나노결정 (106) 을 포함하는 하나 이상의 조성물 (104) 이 배치된다. 단계 126 에서, 도 1b 에서와 같이 발광 나노결정 (106) 의 조성물 (104) 을 커버하도록 제 1 기판 상에 제 2 기판 (108) 이 배치된다. 단계 128 에서, 그후 제 1 및 제 2 기판이 밀봉된다.
명세서 전체에 걸쳐 서술된 바와 같이, 용어 "기밀한", "기밀한 밀봉", 및 "기밀하게 밀봉된" 은, 컨테이너 또는 조성물을 통과 또는 침투하고 및/또는 발광 나노결정과 접촉하는 수분 또는 가스 (예컨대, 공기) 의 양이 나노결정의 성능 (예컨대, 그들의 루미네슨스) 에 실질적으로 영향을 주지 않는 수준으로 감소되도록 발광 나노결정의 조성물이 조제되는 것을 나타내기 위해 이용된다. 따라서, "기밀하게 밀봉된 조성물", 예를 들면, 발광 나노결정을 포함하는 기밀하게 밀봉된 조성물은, 다량의 공기 (또는 다른 가스, 액체 또는 수분) 가 조성물을 침투하고 발광 나노결정과 접촉하여 나노결정의 성능 (예컨대, 루미네슨스) 에 실질적으로 영향을 주거나 또는 충격을 주도록 (예컨대, 감소시키도록) 허용하지 않는 조성물이다.
명세서 전체에 걸쳐 서술된 바와 같이, 복수의 발광 나노결정은, 2 개 이상의 나노결정 (즉, 2, 3, 4, 5, 10, 100, 1,000, 1,000,000 개 등의 나노결정) 을 의미한다. 조성물은 적합하게 동일한 조성을 갖는 발광 나노결정을 포함할 것이지만, 다른 실시형태에 있어서, 복수의 발광 나노결정은 다양한 상이한 조성일 수 있다. 예를 들면, 발광 나노결정은 모두 동일한 파장에서 방출할 수 있고, 또는 다른 실시형태에 있어서, 조성물은 상이한 파장에서 방출하는 발광 나노결정을 포함할 수 있다.
본 발명의 조성물에 사용하기 위한 적합한 매트릭스는, 폴리머 및 유기 또는 무기 산화물을 포함한다. 본 발명의 매트릭스에 사용하기 위한 적합한 폴리머는 이러한 목적을 위해 사용될 수 있는 당업자에게 공지된 임의의 폴리머를 포함한다. 적합한 실시형태에 있어서, 폴리머는 실질적으로 반투광, 투명, 또는 실질적으로 투명하다. 이러한 폴리머는, 폴리(비닐 부티랄):폴리(비닐 아세테이트); 에폭시; 우레탄; 실리콘, 그리고, 폴리페닐메틸실록산, 폴리페닐알킬실록산, 폴리디페닐실록산, 폴리디알킬실록산, 불화 실리콘 및 비닐과 수산화물 치환된 실리콘을 포함하지만 이에 한정되지 않는 실리콘 유도체; 메틸메타크릴레이트, 부틸메타크릴레이트 및 라우릴메타크릴레이트를 포함하지만 이에 한정되지 않는 모노머로부터 형성된 아크릴 폴리머 및 공중합체; 및 디비닐벤젠과 같은 이관능성 모노머와 가교결합된 폴리머를 포함하지만, 여기에 한정되지 않는다.
본 발명에 사용되는 발광 나노결정은, 임의의 적합한 방법, 예컨대, 폴리머에 나노결정을 혼합하고 필름을 캐스팅하는 것, 나노결정을 모노머와 혼합하고 그들을 함께 중합하는 것, 나노결정을 졸-겔로 혼합하여 산화물을 형성하는 것, 또는 당업자에게 공지된 임의의 다른 방법을 이용하여, 중합성 (또는 다른 적합한 재료, 예컨대, 왁스, 오일) 매트릭스에 매립될 수 있다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, 용어 "매립된" 은 매트릭스의 주요 성분을 이루는 폴리머 내에 발광 나노결정이 넣어져 있거나 싸여져 있는 것을 나타내도록 사용된다. 발광 나노결정이 매트릭스 전체에 걸쳐 적합하게 균일하게 분산되어 있지만, 다른 실시형태에서는 발광 나노결정이 특정 용도 균일 분산 기능에 따라 분산될 수 있음에 주목해야 한다.
예시적인 실시형태에 있어서, 제 1 기판 (102) 및 제 2 기판 (108) 은 폴리머 또는 유리 (예컨대, 실리카-포함 유리) 와 같은 투명, 실질적으로 투명, 또는 반투광인 기판이다. 예시적인 실시형태에 있어서, 제 1 및 제 2 기판 모두는 유리를 포함하지만, 다른 실시형태에서는 기판 중 하나는 유리이고 다른 하나는 중합성 재료일 수 있으며, 또는 기판 모두가 중합성 재료일 수 있다. 도 1a 에 나타낸 바와 같이, 적합하게 제 1 기판 (102) 은 발광 나노결정 (106) 의 2 개 이상의 조성물 (104) 이 배치될 수 있는 크기이다. 그러나, 추가적인 실시형태에 있어서, 복수의 발광 나노결정 (106) 을 포함하는 단일 조성물 (104) 이 제 1 기판 상에 배치되고, 필요에 따라, 그후 다수의 기밀하게 밀봉된 조성물을 조제하기 위해 복수의 제 1 기판이 사용될 수 있다. 제 1 기판 (102) 의 두께는 적합하게 약 1 ㎛ ∼ 약 1 cm 정도, 적합하게 약 100 ㎛ ∼ 약 100 mm 이다. 제 1 및 제 2 기판은 적합하게 동일한 크기이지만, 다른 실시형태에서는 조성물이 기판에 의해 밀봉되는 한, 제 1 및 제 2 기판은 상이한 크기일 수 있다. 적합하게, 제 1 및 제 2 기판은 적어도 하나의 가로 치수가 (즉, 기판의 평면에서) 수 밀리미터 내지 수 미터 정도이다. 투명, 반투광 또는 반투명한 제 1 기판 (102) 을 제공하는 것은, 광이 기판을 통과하고 기판 상에 배치된 발광 나노결정과 접촉하도록 허용한다.
제 1 기판 (102) 상에 배치되는 본 발명의 조성물 (104) 의 두께 및 크기 (예컨대, 커버리지의 영역) 는, 스핀 코팅, 스크린 인쇄, 딥 코팅, 페인팅, 분무 등과 같이, 당업계에 공지된 임의의 방법에 의해 제어될 수 있다. 본 발명의 발광 나노결정 조성물은 임의의 바람직한 크기, 형상, 구성 및 두께일 수 있다. 예컨대, 조성물은 층의 형태뿐만 아니라 다른 형상 (예컨대, 원반모양, 액적, 구체, 입방체 또는 블록, 관모양 구성 등) 으로 제 1 기판 상에 배치될 수 있다. 본 발명의 다양한 조성물은 임의의 요구되거나 원하는 두께로 존재할 수 있지만, 적합하게, 조성물은 약 1 ㎛ ∼ 약 500 ㎛ 두께 (즉, 하나의 치수) 정도이다. 적합하게, 조성물은 약 몇 미크론 ∼ 수 센티미터의 범위에 있는 적어도 하나의 가로 치수 (즉, 기판의 평면) 를 갖는다. 발광 나노결정은 원하는 기능에 적절한 임의의 로딩 비율로 다양한 조성물/매트릭스에 매립 또는 분산될 수 있다. 적합하게, 발광 나노결정은 사용되는 나노결정의 종류, 매트릭스 및 응용에 따라 약 0.001 체적% 와 약 75 체적% 사이의 비율로 로딩된다. 적절한 로딩 비율은 당업자에 의해 용이하게 결정될 수 있으며 본 명세서에서 추가적으로 특정 응용을 고려하여 기재된다. 예시적인 실시형태에서, 발광 나노결정 조성물에 로딩되는 나노결정의 양은 약 10 체적% ∼ 수 ppm (parts-per-million) 수준 정도이다.
본 발명에 사용하기 위한 발광 나노결정은 적합하게 약 100 nm 크기 미만, 그리고 약 2 nm 크기 미만까지일 것이다. 적합한 실시형태에 있어서, 본 발명의 발광 나노결정은 가시광을 흡수한다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 가시광은 사람 눈에 보이는 약 380 과 약 780 나노미터 사이의 파장을 갖는 전자기 방사선이다. 가시광은 적색, 오렌지색, 황색, 녹색, 청색, 남색 및 바이올렛과 같은 다양한 컬러의 스펙트럼으로 분리될 수 있다. 본 발명의 광자-필터링 나노복합물은 이들 컬러 중 임의의 하나 이상을 이루는 광을 흡수하도록 구성될 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 나노복합물은 청색 광, 적색 광, 또는 녹색 광, 이러한 컬러의 조합, 또는 임의의 중간 컬러를 흡수하도록 구성될 수 있다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 청색 광은 약 435 nm 와 약 500 nm 사이의 광을 포함하고, 녹색 광은 약 520 nm 와 565 nm 사이의 광을 포함하고, 적색 광은 약 625 nm 와 약 740 nm 파장 사이의 광을 포함한다. 당업자는, 이들 파장, 또는 이들 컬러 사이의 파장의 임의의 조합을 필터링할 수 있는 나노복합물을 구성할 수 있을 것이고, 이러한 나노복합물은 본 발명에 의해 실시된다.
다른 실시형태에 있어서, 발광 나노결정은, 자외선, 근적외선, 및/또는 적외선 스펙트럼에 있는 광자를 흡수하도록 하는 조성 및 크기를 가진다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 자외선 스펙트럼은 약 100 nm ∼ 약 400 nm 사이의 광을 포함하고, 근적외선 스펙트럼은 약 750 nm ∼ 약 100 ㎛ 파장 사이의 광을 포함하고, 적외선 스펙트럼은 약 750 nm ∼ 약 300 ㎛ 파장 사이의 광을 포함한다.
임의의 적합한 재료의 발광 나노결정이 본 발명의 프랙티스에 사용될 수 있지만, 특정 실시형태에서는 나노결정이 ZnS, InAs 또는 CdSe 나노결정이고, 또는 나노결정은 본 발명의 프랙티스에 사용하기 위한 나노결정의 군을 형성하기 위한 다양한 조합을 포함한다. 상기 서술된 바와 같이, 추가적인 실시형태에서는 발광 나노결정이 CdSe/ZnS, CdSe/CdS 또는 InP/ZnS 와 같은 코어/쉘 나노결정이다.
본 명세서 전체에 걸쳐 서술되는 바와 같이, 발광 나노결정 (106) 의 조성물 (104) 은 적합하게 중합성 기재 또는 매트릭스를 포함한다. 그리하여, 본 발명은, 발광 나노결정을 포함하는 조성물, 적합하게, 발광 나노결정을 포함하는 중합성 기재를, 제 1 기판과 제 2 기판 사이에 밀봉함으로써, 상기 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법을 포함한다.
조성물 (104) 에 있어서 중합성 기재를 사용하는 능력은, 간단히 몰딩, 확산, 적하, 분배 (dispensing), 분무, 레이어링 (layering), 또는 다른 방식으로 조성물을 원하는 형상/배향으로 조작함으로써, 조성물의 다양한 형상 및 구성의 형성을 허용한다. 예를 들면, 발광 나노결정의 용액/현탁액이 조제될 수 있다 (예컨대, 중합성 매트릭스에서의 발광 나노결정). 그후, 이 용액을 임의의 원하는 몰드 내에 넣어 필요한 형상을 형성할 수 있고, 또는 간단히 틀 (shape) 내에 배치한 후 경화하여 (예컨대, 폴리머의 종류에 따라 냉각 또는 가열하여) 고체 또는 반고체 구조를 형성할 수 있다. 예를 들면, 도 1a 에 나타낸 바와 같이, 조성물은 액적 또는 원반모양의 틀 내에 배치될 수 있다.
예시적인 실시형태에 있어서, 발광 나노결정 (106) 을 포함하는 조성물 (104) (주의, 도면은 일정한 비율로 되어 있지 않음) 은, 예컨대, 스크린 인쇄, 잉크젯 인쇄, 또는 다수의 개별적인 샘플을 기판 상에 두는 다른 응용 기술을 이용하여, 고-스루풋 포맷으로 기판 (102) 상에 배치된다.
적합한 실시형태에 있어서, 플로차트 (120) 의 단계 128 에서의 밀봉은 중합성 실런트로 밀봉하는 것을 포함한다. 본 발명의 프랙티스에 사용될 수 있는 적합한 중합성 실런트는 당업계에 주지되어 있으며, 건조되거나 또는 경화될 때 투명하거나 또는 적어도 반투명, 또는 반투광인 것들이다. 이용될 수 있는 예시적인 중합성 실런트는 실리콘, 에폭시, 다양한 고무, 다양한 아크릴 등을 포함하지만 여기에 한정되지 않는다. 적합하게 투명 또는 적어도 반투광인 것에 더하여, 실런트는 또한 제 1 및 제 2 기판을 기밀하게 밀봉하기 위해 공기 및 수분에 대해 불침투성이거나 또는 적어도 실질적으로 불침투성이어야 한다.
적합하게, 제 1 기판 (102) 및 제 2 기판 (108) 은, 제 1 및 제 2 기판에 실런트 (110) 를 도입함으로써, 예컨대, 실런트가 제 1 기판과 제 2 기판 사이에 시일 (112; seal) 을 형성하도록, 실런트 (110) 를 붓기 (pouring), 침지, 위킹 (wicking), 페인팅, 주입 등 함으로써, 밀봉된다. 적합하게, 실런트로 밀봉하기 이전에 발광 나노결정 조성물은 (예컨대, 가열 또는 냉각을 통해) 경화된다.
추가적인 실시형태에 있어서, 도 2a 및 도 2b 에 나타낸 바와 같이, 제 1 기판 (102) 은 적합하게 기판 내에 및 기판 상에 중 적어도 하나에 형성된 하나 이상의 리세스 (202) 를 포함한다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, "리세스" 는 기판 (102) 내에 및/또는 기판 (102) 상에 있는 홀, 만입부 (indentation), 웰 (well), 크랙, 흠 (imperfection), 또는 다른 함몰부 (depression) 를 지칭한다. 기판 (102) 내에 및 기판 (102) 상에 중 적어도 하나에 리세스를 형성하는 것은, 리세스가 기판 (102) 내에 및/또는 기판 (102) 상에 형성되는 것을 의미한다. 제 1 기판 (102) "상에" 있는 리세스란, 제 1 기판 (102) 의 표면 위에 있는 리세스, 예컨대, 본 명세서에 기재된 바와 같은 제 3 기판 내에 형성된 리세스를 지칭한다. 제 1 기판 (102) "내에" 있는 리세스란, 제 1 기판 (102) 의 표면 내로 임의의 깊이로 들어간 리세스를 지칭한다. 리세스는 기판 내에 및 기판 상에 모두 동일한 조성으로 형성될 수 있고, 또는 기판 (102) 내에만 또는 기판 (102) 상에만 형성될 수 있다.
적합하게, 기판 (102) 내에 있는 리세스는 전체 기판을 통과하지 않을 것이고, 그 대신에 기판의 전체 두께보다 작은 기판 내로의 두께를 가짐으로써, 조성물 (104) 의 수용을 위한 저장소를 제공한다. 적합하게, 리세스 (202) 는 적어도 하나의 가로 치수 (제 1 기판 (102) 의 평면에서의 치수, 예컨대, 원형상 리세스가 이용될 경우 직경) 가 약 0.5　mm ∼ 약 10 mm 정도이고, 보다 적합하게는, 적어도 하나의 가로 치수가 약 1　mm ∼ 약 10 mm, 약 1 mm ∼ 약 9 mm, 약 1 mm ∼ 약 8　mm, 약 1 mm ∼ 약 7 mm, 약 1 mm ∼ 약 6 mm, 약 1 mm ∼ 약 5 mm, 약 1 mm ∼ 약 4 mm, 약 1 mm ∼ 약 3 mm, 약 1 mm ∼ 약 2 mm, 또는 약 10 mm, 약 9 mm, 약 8 mm, 약 7 mm, 약 6 mm, 약 5 mm, 약 4 mm, 약 3 mm, 약 2 mm, 또는 약 1　mm 이다.
리세스는 그들이 약 0.1　mm ∼ 약 10 mm 정도 떨어져 있도록 (에지 투 에지 분리) 기판 (102) 의 섹션 (또는 본 명세서에 기재된 바와 같은 다른 재료) 에 의해 적합하게 분리될 것이다. 적합하게, 리세스 (202) 는 약 1 mm ∼ 약 10 mm, 약 1 mm ∼ 약 9 mm, 약 1 mm ∼ 약 8 mm, 약 1 mm ∼ 약 7 mm, 약 1 mm ∼ 약 6 mm, 약 1 mm ∼ 약 5 mm, 약 1 mm ∼ 약 4 mm, 약 1 mm ∼ 약 3 mm, 약 1 mm ∼ 약 2 mm, 또는 약 10 mm, 약 9 mm, 약 8 mm, 약 7 mm, 약 6 mm, 약 5 mm, 약 4 mm, 약 3 mm, 약 2 mm 또는 약 1 mm 의 간격으로 분리된다.
기판 (102) 의 표면 내로의 리세스 (202) 의 깊이 (즉, 기판의 표면에 수직으로 기판 내로의 거리) 는 적합하게 기판 (102) 의 표면으로 들어가는 방향의 일부에만 연장되지만, 리세스 (202) 의 깊이는 부분적으로 기판 (102) 의 두께에 의해 나타내진다. 예시적인 실시형태에 있어서, 리세스 (202) 의 깊이는 약 100 ㎛ ∼ 약 100 mm 정도, 적합하게는 약 500 ㎛ ∼ 약 10 mm 이다. 예시적인 실시형태에서 리세스 (202) 의 깊이는 리세스에 걸쳐 균일할 수 있지만, 다른 실시형태에서는 리세스가 기울어진 또는 알려지지 않은 깊이를 가질 수 있다.
예시적인 실시형태에 있어서 리세스 (202) 가 원형 단면을 가지지만, 다른 실시형태에서는 임의의 형상, 예컨대, 직사각형, 정사각형, 삼각형, 불규칙한 형상 등이 이용될 수 있다.
도 2f 의 추가적인 실시형태에 나타낸 바와 같이, 제 1 기판 (102) 은 제 3 기판 (204) 내에 형성된 하나 이상의 리세스 (202) 를 갖는 제 3 기판 (204) 을 더 포함할 수 있다. 적합하게, 제 3 기판 내에 있는 리세스는 제 1 기판 (102) 의 표면으로 완전히 뚫고 지나갈 것이지만 (적합한 실시형태에 있어서, 표면 (102) 은 또한 그 안에 리세스를 가질 수도 있음), 다른 실시형태에 있어서 제 3 기판 (204) 내에 있는 리세스 (202) 는 제 3 표면을 완전히 뚫고 지나가지 않을 것이다. 그리하여, 도 2f 에 나타낸 바와 같이, 리세스 (204) 는 원통형 (또는 다른 적합한 형상, 예컨대, 직사각형, 정사각형, 불규칙한 형상 등) 의 형태로 있을 수 있다. 제 3 기판의 두께는 적합하게 약 100 ㎛ ∼ 약 100 mm 정도, 적합하게는 약 500 ㎛ ∼ 약 10 mm, 또는 약 500 ㎛ ∼ 약 5 mm 이다.
예시적인 실시형태에 있어서, 제 3 기판 (204) 은, 포토레지스트 재료를 포함하는, 중합성 재료를 구비한다. 포토레지스트 재료의 사용은, (본 명세서에 기재된 바와 같이) 제 3 기판 (204) 내에 리세스 (202) 를 생성하기 위한 마스킹 및 에칭을 허용한다. 포토레지스트 재료뿐만 아니라 포토레지스트 현상액의 사용 방법의 예는, 예컨대, Sze, S.M. 의 "반도체 디바이스, 물리학 및 기술 (Semiconductor Devices, Physics and Technology)," John Wiley & Sons, New York, pp. 436-442 (1985) 에서 발견될 수 있고, 그 개시내용은 전체가 본 명세서에 참조로서 통합되어 있다. 일반적으로, 본 발명의 프랙티스에 사용하기 위한 포토레지스트 (예컨대, 네거티브 포토레지스트) 는 감광성 화합물과 조합된 폴리머를 포함한다. 방사선 (예컨대, UV 광) 에 노광될 때, 감광성 화합물은 폴리머와 가교결합하여, 현상 용매에 대한 내성을 가지게 한다. 그러나, 비노광된 영역은 현상 용매에 의해 제거가능하다. 몇몇 예시적인 네거티브 포토레지스트 재료 및 현상액은 Kodak® 747, 코폴리머-에틸 아크릴레이트 및 글리시딜메타크릴레이트 (COP), GeSe 및 폴리(글리시딜 메타크릴레이트-코-에틸 아크릴레이트) DCOPA 를 포함한다. 네거티브 포토레지스트 재료의 배치는, 임의의 적절한 방법, 예컨대, 스핀 코팅, 분무 코팅, 또는 그 밖에 재료를 레이어링하는 것을 이용하여 수행될 수 있다. 이와는 대조적으로, "포지티브 포토레지스트" 재료는 방사선에 노광될 때 화학적으로 덜 강건해지고, 따라서 네거티브 포토레지스트 재료와 반대 방식으로 동작한다. 여기서, 방사선에 노광된 재료는 잔존하여 마스크를 생성할 것이고, 비노광된 영역은 제거될 것이다.
도 2b 및 도 2c 에 나타낸 바와 같이, 발광 나노결정을 포함하는 조성물 (104) 이 리세스 (202) 내에 배치된다. 적합하게, 조성물 (104) 의 상단과 기판 (102) 의 표면 사이에 갭이 없거나 또는 매우 작도록 리세스가 충진된다. 이것은, 도 2c 내지 도 2e 에 나타낸 바와 같이, 실런트 (110) 로 밀봉될 때, 제 2 기판 (108) 과 제 1 기판 (104) 사이에 타이트한 시일을 제공하고, 이로써 기밀하게 밀봉된 발광 나노결정을 제공한다. 리세스 (202) 를 포함하는 제 3 기판 (204) 이 이용될 경우, 적합하게 조성물의 상단과 제 3 기판 (102) 의 표면 사이에 갭이 없거나 또는 매우 작도록 조성물 (104) 이 리세스 내에 배치된다.
추가적인 실시형태에 있어서, 도 1e 에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 방법은, 제 1 기판 (102) 및 제 2 기판 (108) 의 표면 상에 배리어층 (도시하지 않음) 을 배치하는 단계 130 를 더 포함할 수 있다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "배리어층" 은 제 1 및 제 2 기판 상에 배치되는 층, 코팅, 실런트 또는 다른 재료를 나타내기 위해 사용된다. 이러한 배리어층은 제 1 및 제 2 기판의 밀봉에 의해 제공된 기밀한 밀봉에 더하여 기밀한 밀봉의 추가적인 대책을 제공한다.
배리어층의 예는 기판/조성물에 대한 기밀한 밀봉을 생성할 수 있는 임의의 재료 층, 코팅 또는 물질을 포함한다. 적합한 배리어층은 무기층, 적합하게는 Al, Ba, Ca, Mg, Ni, Si, Ti 또는 Zr 의 산화물과 같은 무기 산화물을 포함한다. 예시적인 무기 산화물층은, SiO2, TiO2, AlO2 등을 포함한다. 본 명세서 전체에 걸쳐 사용된 바와 같이, 용어 "배치" 및 "배치하는 것" 은 배리어층의 임의의 적합한 응용 방법을 포함한다. 예를 들면, 배치하는 것은, 레이어링, 코팅, 분무, 스퍼터링, 플라즈마 강화 화학 기상 증착, 원자층 증착, 또는 기판/조성물에 배리어층을 적용하는 다른 적합한 방법을 포함한다. 적합한 실시형태에 있어서, 기판/조성물 상에 배리어층을 배치하기 위해 스퍼터링이 이용된다. 스퍼터링은, 기판 상으로 나중에 박층으로 놓여지는 원자의 증기를 분출하는 기본적인 재료 소스에 충격을 가하기 위해 고 에너지 이온이 사용되는 물리 기상 증착 공정을 포함한다. 예를 들면, 미국 특허 6,541,790; 6,107,105; 및 5,667,650 을 참조하고, 각각의 개시내용은 그 전체가 본 명세서에 참조로서 통합된다.
다른 실시형태에 있어서, 배리어층을 배치하는 것은 원자층 증착을 이용하여 실시될 수 있다. 나노결정 조성물을 적절히 기밀하게 밀봉하기 위해, 사실상 결합이 없는 (즉, 핀홀이 없는) 배리어층이 종종 요구된다. 또한, 배리어층의 적용은 폴리머, 기판 및/또는 나노결정을 열화시키지 않아야 한다. 따라서, 적합한 실시형태에 있어서, 배리어층을 배치하기 위해 원자층 증착이 이용된다.
원자층 증착 (ALD) 은 기판/조성물 상에 산화물층 (예컨대, TiO2, SiO2, AlO2 등) 을 배치하는 것을 포함할 수 있고, 또는 다른 실시형태에 있어서, 질화물 (예컨대, 규소 질화물) 과 같은 비도전성층의 증착이 이용될 수 있다. ALD 는 반응 가스 및 퍼징 가스를 교대로 공급함으로써 원자층 (즉, 불과 몇 분자 두께인) 을 증착한다. 고 애스펙트비, 함몰부의 균일성, 및 양호한 전기적 물리적 특성을 갖는 얇은 코팅이 형성될 수 있다. ALD 법에 의해 증착된 배리어층은 적합하게, 낮은 불순물 밀도 및 1000 nm 미만의 두께, 적합하게는 약 500 nm 미만, 약 200 nm 미만, 약 50 nm 미만, 약 20 nm 미만, 또는 약 5 nm 미만의 두께를 갖는다.
예를 들면, 적합한 실시형태에 있어서, 2 종의 반응 가스인 A 와 B 가 사용된다. 반응 가스 A 만이 반응 챔버에 유입될 경우, 반응 가스 A 의 원자가 기판/조성물에 화학적으로 흡착된다. 그후, 임의의 나머지 반응 가스 A 는 Ar 또는 질소와 같은 불활성 가스로 퍼징된다. 그후, 반응 가스 B 가 유입되고, 반응 가스 A 가 흡착된 기판/조성물의 표면에서만 반응 가스 A 와 B 간의 화학 반응이 발생하며, 결과적으로 기판/조성물 상에 원자 배리어층을 야기한다.
질화물층과 같은 비도전성층이 배치되는 실시형태에 있어서, 규소 질화물층을 배치하기 위해 적합하게 SiH2Cl2 및 원격 플라즈마 강화된 NH3 이 사용된다. 이는 저온에서 수행될 수 있으며, 반응성 산소 종의 사용을 요구하지 않는다.
기판/조성물 상의 배리어층의 배치를 위한 ALD 의 이용은, 기판의 모폴로지 (morphology) 에 상관없이 사실상 핀홀이 없는 배리어층을 발생시킨다. 배리어층의 두께는 증착 단계를 반복함으로써 증가될 수 있고, 이로써 반복 횟수에 따라 원자층 단위로 층의 두께를 증가시킨다. 또한, 배리어층은, 배리어층을 보호하거나 또는 더욱 강화하기 위해 (예컨대, 스퍼터링, CVD 또는 ALD 를 통해) 추가적인 층으로 더욱 코팅될 수 있다.
적합하게 , 본 발명의 프랙티스에 이용되는 ALD 법은 약 500 ℃ 미만, 적합하게 약 400 ℃ 미만, 약 300 ℃ 미만, 또는 약 200 ℃ 미만의 온도에서 수행된다.
예시적인 배리어 재료는 산소 및 수분 투과를 특별히 감소시키기 위해 고안된 유기 재료를 포함한다. 예로는 충진된 에폭시 (예컨대, 알루미나 충진 에폭시) 뿐만 아니라 액정성 폴리머가 포함된다.
도 1e 의 플로차트 120 에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 방법은 적합하게, 도 3a 내지 도 3c 에 나타낸 바와 같이, 기판 층의 밀봉 이후에 하나 이상의 기밀하게 밀봉된 조성물을 서로로부터 분리하는 단계를 더 포함한다. 이러한 분리는, 배리어층의 배치 이전에 또는 이후에 행해질 수 있지만, 적합하게는 (이용될 경우) 분리 이후에 배리어층이 배치된다.
도 3a 내지 도 3c 에 나타낸 바와 같이, 다수의 개별적으로 밀봉된 조성물을 포함하는 기밀하게 밀봉된 구조 (302) 는, 서브구조 (304) 로 분리될 수 있고, 또는 적합하게는 개별적인 구조 (306) 로 더욱 분리될 수 있는데, 개별적인 구조 (306) 각각은 단일의 기밀하게 밀봉된 조성물을 포함하고, 기밀하게 밀봉된 조성물은 그 자체가 복수의 발광 나노결정을 포함한다. 그리하여, 복수의 밀봉된 조성물의 조제는 개별적인 분리된 조성물로 이어질 수 있다.
기밀하게 밀봉된 조성물을 서로 분리하는 방법은, 기계적인 다이싱을 통해서 (예컨대, 나이프, 웨지 (wedge), 쏘우 (saw), 블레이드 (blade), 또는 다른 커팅 디바이스를 통해서), 레이저를 통해서, 워터젯을 통해서 등과 같이, 당업계에 주지된 다양한 방법을 포함한다.
다른 실시형태에 있어서, 본 발명은 발광 나노결정의 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 추가적인 방법을 제공한다. 도 2a 내지 도 2g 를 참조하여, 도 4 의 플로차트 400 에 나타낸 바와 같이, 예시적인 실시형태에 있어서, 방법은 제 1 기판 (102) 을 제공하는 단계 402 를 포함한다. 플로차트 400 의 단계 404 에서, 제 1 기판 내에 및/또는 제 1 기판 상에 하나 이상의 리세스 (202) 가 발생된다.
플로차트 400 의 단계 406 에서, 복수의 발광 나노결정 (106) 을 포함하는 하나 이상의 조성물 (104) 이 리세스 (204) 내에 배치된다. 단계 408 에서, 발광 나노결정 (106) 의 조성물 (104) 을 커버하도록 제 1 기판 (102) 상에 제 2 기판 (108) 이 배치된다. 그후, 플로차트 400 의 단계 410 에서, 제 1 및 제 2 기판이 밀봉된다 (112).
본 명세서 전체에 기재된 바와 같이, 적합하게는 기판 (102 및 108) 은 폴리머 또는 유리 기판과 같이, 투명, 반투명 또는 반투광 기판이다. 기판 (102 및 108) 의 크기 및 두께는 본 명세서 전체에 기재되어 있다.
플로차트 400 의 단계 404 는 제 1 기판 (102) 내에 및/또는 제 1 기판 (102) 상에 하나 이상의 리세스 (202) 를 발생시키는 단계를 포함한다. 예시적인 실시형태에 있어서, 리세스 (202) 는 제 1 기판 (102) 의 표면 내에 직접 발생된다. 즉, 리세스 (202) 를 발생시키기 위해 제 1 기판 (102) 의 표면으로부터 재료가 제거된다. 제 1 기판 (102) 으로부터 재료를 제거하는 방법은, 에칭 (예컨대, 본 명세서에 개시된 것들을 포함하는, 다양한 산 또는 다른 에천트를 이용한 화학적 에칭), 가우징 (gouging), 커팅, 휘틀링 (whittling), 드릴링 등을 포함한다.
다른 실시형태에 있어서, 리세스 (202) 는 제 1 기판 (102) 상에 발생될 수 있다. 이러한 실시형태에 있어서, 제 1 기판 (102) 상에 제 3 기판 (204) 이 적합하게 배치된다. 그후, 리세스 (202) 는 제 3 기판 내에, 예컨대, 기판 내로의 에칭 (예컨대, 다양한 산을 이용한 화학적 에칭), 가우징, 커팅, 휘틀링, 드릴링 등에 의해 발생된다. 적합하게는, 제 3 기판 내에 리세스를 발생시키기 위해 마스킹/에칭 방법이 이용된다. 다른 실시형태에 있어서, 리세스 (202) 는, 리세스가 이미 발생되어 있는 미리 제작된 제 3 기판을 배치함으로써 발생될 수 있다. 또 다른 실시형태에 있어서, 리세스는, 제 1 기판 (102) 상에 제 3 기판 섹션 (206) 을 배치하고 배열함으로써 제 1 기판 (102) 의 표면 상에 형성될 수 있는데, 여기서, 도 2g 에 나타낸 바와 같이, 리세스 (202) 는 섹션들 사이의 갭/공간 내에 발생되거나 또는 형성될 수 있다.
발광 나노결정 (예컨대, 중합성 조성물/매트릭스) 뿐만 아니라 적합한 나노결정을 포함하는 예시적인 조성물이 본 명세서 전체에 걸쳐 기재되어 있다. 적합하게는, 발광 나노결정은 CdSe/ZnS, CdSe/CdS 및 InP/ZnS 와 같은 코어-쉘 발광 나노결정이다. 나노결정의 예시적인 크기는 본 명세서에 기재되어 있으며, 적합하게는, 발광 나노결정은 약 1 ~ 10 nm 크기 사이에 있다. 리세스 내에 발광 나노결정의 조성물을 배치하는 방법은 본 명세서 전체에 걸쳐 기재되어 있으며, 스크린 인쇄 및 고-쓰루풋 증착을 발생시키기 위한 다른 방법을 포함한다.
본 명세서 전체에 기재된 바와 같이, 적합하게는 제 2 기판은 중합성 재료 또는 유리와 같이, 투명, 반투명 또는 반투광 기판이다. 2 개의 유리 기판들 사에 발광 나노결정의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 것은, 본 명세서에 기재된 바와 같이, LED 에 있어서의 하향-변환과 같은 다양한 응용에 나노결정이 이용되도록 허용한다.
본 명세서 전체에 기재된 바와 같이, 적합하게는 제 1 및 제 2 기판은 규소계, 에폭시계 또는 아크릴계 실런트와 같은 중합성 실런트로 밀봉된다. 실런트는, 기판 위에 실런트를 쏟는 것 (그리고 그후 기판에 압력을 가함으로써 잔류물을 짜내는 것), 기판들 사이의 공간에 기재를 위킹하는 것, 실런트를 주입하는 것, 실런트에 기판을 침지하는 것, 및 다른 적합한 방법과 같은, 임의의 적합한 방법을 이용하여 제 1 및 제 2 기판에 도입될 수 있다 (110). 다른 실시형태에 있어서, 예컨대, 페인팅, 분무, 확산 또는 다른 방식으로 실런트가 제 1 기판과 제 2 기판 사이에 침투하도록 요구하지 않고 실런트를 도포하는 것에 의해, 실런트는 간단히 제 1 및 제 2 기판의 외측 에지에 배치될 수 있다.
도 4 에 나타낸 바와 같이, 적합하게는, 단계 414 에서 제 1 기판과 제 2 기판을 밀봉하기 전에 단계 412 에서 발광 나노결정이 경화되지만, 추가적인 실시형태에서는, 기판이 밀봉된 후 발광 나노결정의 조성물이 경화될 수 있다.
본 발명의 방법은 또한, 기판을 더욱 기밀하게 밀봉하기 위해 제 1 및 제 2 기판 상에 배리어층을 증착하는, 플로차트 400 의 단계 414 를 더 포함할 수 있다. SiO2, TiO2 또는 AlO2 를 포함하는 층과 같은, 무기층을 포함하는, 예시적인 배리어층과 같이, 배리어층을 배치하는 방법 (예컨대, 원자층 증착, 스퍼터링 등) 이 본 명세서 전체에 걸쳐 기재되어 있다.
플로차트 400 에 나타낸 바와 같이, 예를 들면, 도 3a 내지 도 3c 에 나타낸 바와 같이, 방법은 적합하게 기밀하게 밀봉된 조성물을 서로 분리하는 단계 416 을 더 포함한다. 이러한 분리는, 배리어층을 배치하기 전 또는 후에 발생될 수 있다. 본 명세서에 기재된 바와 같이, 제공된 방법은, LED, 디스플레이 등과 같은 다양한 응용에 사용될 수 있는 발광 나노결정의 개별적인 별도의 샘플에 대한 고-쓰루풋 발생을 허용한다.
본 발명은 또한 본 명세서에 기재된 다양한 방법에 의해 조제된 기밀하게 밀봉된 조성물을 제공한다. 발광 나노결정뿐만 아니라 기판, 실런트 및 밀봉된 조성물의 다른 컴포넌트 (예컨대, 배리어층) 의 예시적인 조성, 크기 및 특성이 본 명세서 전체에 걸쳐 기재된다.
본 발명의 적합한 실시형태에 있어서, 발광 나노결정의 기밀하게 밀봉된 조성물을 제조하기 위한 다양한 단계는 불활성 분위기에서, 즉, 진공에서 및/또는 N2 만을 갖는 불활성 분위기 또는 다른 불활성 가스(들) 이 존재하는 불활성 분위기에서 수행된다.
본 명세서에 서술된 바와 같이, 적합한 실시형태에 있어서, 본 발명의 기밀하게 밀봉된 발광 나노결정 조성물은 LED 또는 다른 광원과 조합하여 사용된다. 이들 밀봉된 나노결정/LED 에 대한 응용은 당업자에게 주지되어 있으며, 하기 내용을 포함한다. 예를 들면, 이러한 밀봉된 나노결정/LED 는 마이크로프로젝터 (예컨대, 미국 특허 7,180,566 및 6,755,563 참조, 그 개시내용 전체가 본 명세서에 참조로서 통합되어 있음); 셀룰러 전화기; 개인 휴대용 정보단말 (PDA); 개인 미디어 플레이어; 게이밍 디바이스; 랩톱; 디지털 다목적 디스크 (DVD) 플레이어 및 다른 비디오 출력 디바이스; 개인 컬러 안경; 그리고 자동차 및 비행기에 대한 헤드업 또는 헤드다운 (및 다른) 디스플레이와 같은 응용에 사용될 수 있다. 추가적인 실시형태에 있어서, 기밀하게 밀봉된 나노결정은 디지털 광 프로세서 (DLP) 프로젝터와 같은 응용에 사용될 수 있다.
추가적인 실시형태에 있어서, 본 명세서 전체에 걸쳐 개시된 기밀하게 밀봉된 조성물은 에텐듀 (etendue) (또는 광이 영역 및 각도에 있어서 어떻게 확산해 나가는지) 로서 알려진 광학계의 성질을 최소화하기 위해 사용될 수 있다. 본 발명의 조성물 또는 컨테이너와 LED 또는 다른 광원을 배치, 레이어링 또는 다른 방식으로 커버 (심지어 부분적으로 커버) 하고, LED 의 영역 (예컨대, 두께) 에 대한 발광 나노결정 조성물 또는 컨테이너의 전체 영역 (예컨대, 두께) 의 비율을 제어함으로써, 에텐듀의 양 또는 정도는 최소화될 수 있고, 이로써 캡처되고 방출되는 광의 양을 증가시킬 수 있다. 적합하게는, 발광 나노결정 조성물 또는 컨테이너의 두께는 LED 층의 두께의 약 1/5 미만이다. 예를 들면, 발광 나노결정 조성물 또는 컨테이너는, LED 층의 두께의 약 1/6 미만, 약 1/7 미만, 약 1/8 미만, 약 1/9 미만, 약 1/10 미만, 약 1/15 미만 또는 약 1/20 미만이다.
또 다른 실시형태에 있어서, 본 발명은 도 5 에 나타낸 바와 같이, 마이크로스피어 (500) 를 제공한다. 적합하게는, 본 발명의 마이크로스피어는 중심 영역 (502) 및 중심 영역 (502) 의 외표면 (506) 상의 제 1 층 (504) 을 포함하고, 제 1 층 (504) 은 하나 이상의 발광 나노결정 (508) 을 포함한다. 마이크로스피어 (500) 는 제 1 층 (504) 의 외표면 (510) 상에 배리어층 (512) 을 더 포함한다.
중심 영역, 제 1 층 및 마이크로파티클을 포함하는 예시적인 마이크로스피어 뿐만 아니라 이러한 마이크로스피어를 제조하는 방법은 미국 특허 7,229,690 에 개시되어 있으며, 그 개시내용 전체가 본 명세서에 참조로서 통합되어 있다.
미국 특허 7,229,690 에 개시된 바와 같이, 적합하게는 중심 영역 (502) 은 실리카를 포함하고, 제 1 층 (504) 은 실리카 또는 티타니아와 같은 무기 재료를 포함한다. 마이크로스피어에 포함되는 발광 나노결정 (508) 은 본 명세서에 개시되어 있으며, 적합하게는, CdSe/ZnS, CdSe/CdS 또는 InP/ZnS 나노결정과 같은 코어-쉘 발광 나노결정을 포함한다. 예시적인 실시형태에 있어서, 발광 나노결정은 약 1 ~ 10 nm 크기 사이에 있다.
본 명세서에 상세하게 기재된 바와 같이, 발광 나노결정을 포함하는 조성물의 표면에 배리어층을 부가하는 것은, 조성물에 대한 기밀한 시일을 제공하며, 그리하여 나노결정으로의 공기 및/또는 수분의 통과를 제거하거나 또는 감소시킨다. 적합하게는, 마이크로스피어 (500) 상에 있는 배리어층 (512) 은 무기층 SiO2, TiO2 또는 AlO2 을 포함하지만, 본 명세서에 기재되고 당업계에 공지된 바와 같은 다른 층이 또한 이용될 수 있다.
예시적인 실시형태에 있어서, 본 발명의 마이크로스피어 (500) 는 약 500 미크론 미만, 예컨대, 약 400 미크론 미만, 약 250 미크론 미만, 약 100 미크론 미만, 약 50 미크론 미만, 약 10 미크론 미만, 또는 약 1 미크론 미만 (이들 범위 사이의 값들을 포함함) 의 직경을 갖는다.
본 발명은 또한 도 5 를 참조하여, 도 6 의 플로차트 600 에 나타낸 바와 같이, 마이크로스피어를 형성하는 방법을 제공한다. 플로차트 600 의 단계 602 에서, 제 1 무기 재료를 포함하는 파티클 (502) 이 제공된다. 그후, 단계 604 에서 파티클은 하나 이상의 발광 나노결정 (508) 및 제 2 무기 재료에 대한 전구체를 포함하는 조성물과 접촉된다. 단계 606 에서, 파티클 (502) 의 외표면 (506) 상에 주변 영역 (504) 이 형성되고, 주변 영역은 제 2 무기 재료 및 발광 나노결정 (508) 을 포함한다. 그후, 단계 608 에서, 주변 영역 (504) 의 외표면 (510) 상에 배리어층 (512) 이 배치된다.
본 명세서에 언급된 바와 같이, 적합하게는 실리카 파티클이 제공되고, 파티클은 발광 나노결정을 포함하는 실리카 또는 티타니아를 포함하는 유기 재료과 접촉된다. 본 명세서에 기재된 바와 같이, 발광 나노결정은 적합하게 약 1 ~ 10 nm 크기를 갖는 CdSe/ZnS, CdSe/CdS 또는 InP/ZnS 나노결정과 같은 코어-쉘 발광 나노결정이다. 실리카 파티클 및 주변 영역 (504) 을 조제하는 방법은 미국 특허 7,229,690 전체에 걸쳐 기재되어 있다.
적합하게는, SiO2, TiO2 또는 AlO2 와 같은 무기층을 포함하는 배리어층이 마이크로스피어 상에 배치된다. 본 명세서에 기재된 바와 같이, 배리어층은 원자층 증착 및 스퍼터링을 포함하는 다양한 방식으로 배치될 수 있다.
본 발명의 예시적인 실시형태가 제시되었다. 본 발명은 이들 예시에 한정되지 않는다. 이들 예시는 한정이 아닌 설명을 목적으로 본 명세서에 제시된다. (본 명세서에 기재된 것들의 등가물, 확장물, 변형물, 유도물 등을 포함하는) 대체물은 본 명세서에 포함된 교시에 기초하여 당업자에게 명백할 것이다. 이러한 대체물은 본 발명의 범위 및 취지 내에 있다.
이 명세서에 언급된 모든 공보, 특허 및 특허 출원은, 각각의 개별적인 공보, 특허 또는 특허 출원이 참조로서 통합되기 위해 구체적이고 개별적으로 나타내졌는 것처럼 참조로서 본 명세서에 통합된다.

Claims (96)

  1. (a) 제 1 기판을 제공하는 단계;
    (b) 상기 제 1 기판 상에 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 배치하는 단계;
    (c) 상기 발광 나노결정의 조성물을 커버하도록 상기 제 1 기판 상에 제 2 기판을 배치하는 단계; 및
    (d) 상기 제 1 기판 및 상기 제 2 기판을 밀봉하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제공하는 단계는, 유리 기판을 제공하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제공하는 단계는, 하나 이상의 리세스 (recess) 가 형성된 제 1 기판을 제공하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제공하는 단계는, 하나 이상의 리세스가 형성된 제 3 기판을 더 포함하는 제 1 기판을 제공하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b) 의 배치하는 단계는, 복수의 코어-쉘 발광 나노결정을 포함하는 조성물을 배치하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 (b) 의 배치하는 단계는, CdSe/ZnS, CdSe/CdS 및 InP/ZnS 로 이루어진 그룹에서 선택된 복수의 코어-쉘 발광 나노결정을 포함하는 조성물을 배치하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b) 의 배치하는 단계는, 약 1 ∼ 10 nm 크기인 복수의 발광 나노결정을 포함하는 조성물을 배치하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 (c) 의 배치하는 단계는, 유리 기판을 배치하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 (c) 의 밀봉하는 단계는, 중합성 실런트 (polymeric sealant) 로 밀봉하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 (d) 의 밀봉하는 단계는, 에폭시 실런트로 밀봉하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 (d) 의 밀봉하는 단계 이전에, 상기 발광 나노결정 조성물을 경화시키는 단계를 더 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 기판 및 상기 제 2 기판 상에 배리어층을 배치하는 단계를 더 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 배리어층을 배치하는 단계는, 무기층을 배치하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 무기층을 배치하는 단계는, SiO2, TiO2 또는 AlO2 의 층을 배치하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  15. 제 12 항에 있어서,
    상기 배리어층을 배치하는 단계는, 원자층 증착을 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  16. 제 12 항에 있어서,
    상기 배치하는 단계는, 상기 조성물 상에 상기 배리어층을 스퍼터링하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  17. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b) 의 배치하는 단계는, 상기 제 1 기판 상에 상기 복수의 발광 나노결정을 스크린 인쇄하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  18. 제 1 항에 있어서,
    상기 (d) 의 밀봉하는 단계 이후에, 상기 하나 이상의 기밀하게 밀봉된 조성물을 서로 분리하는 단계를 더 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  19. (a) 제 1 기판을 제공하는 단계;
    (b) 상기 제 1 기판 내에 및 상기 제 1 기판 상에 중 적어도 하나에, 하나 이상의 리세스 (recess) 를 발생시키는 단계;
    (c) 상기 리세스 내에 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 배치하는 단계;
    (d) 상기 발광 나노결정의 조성물을 커버하도록 상기 제 1 기판 상에 제 2 기판을 배치하는 단계; 및
    (e) 상기 제 1 기판 및 상기 제 2 기판을 밀봉하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  20. 제 19 항에 있어서,
    상기 제공하는 단계는, 유리 기판을 제공하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  21. 제 19 항에 있어서,
    상기 발생시키는 단계는, 상기 제 1 기판 내에 하나 이상의 리세스를 형성하도록 상기 제 1 기판을 에칭하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  22. 제 19 항에 있어서,
    상기 발생시키는 단계는, 하나 이상의 리세스가 형성된 제 3 기판을 상기 제 1 기판 상에 배치하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  23. 제 19 항에 있어서,
    상기 발생시키는 단계는, 상기 제 1 기판 상에 제 3 기판을 배치하는 단계 및 상기 제 3 기판 내에 하나 이상의 리세스를 에칭하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  24. 제 19 항에 있어서,
    상기 발생시키는 단계는, 상기 제 1 기판의 표면 상에 하나 이상의 리세스를 형성하도록 상기 제 1 기판 상에 제 3 기판을 배치하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  25. 제 19 항에 있어서,
    상기 (c) 의 배치하는 단계는, 복수의 코어-쉘 발광 나노결정을 포함하는 조성물을 배치하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  26. 제 25 항에 있어서,
    상기 (c) 의 배치하는 단계는, CdSe/ZnS, CdSe/CdS 및 InP/ZnS 로 이루어진 그룹에서 선택된 복수의 코어-쉘 발광 나노결정을 포함하는 조성물을 배치하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  27. 제 19 항에 있어서,
    상기 (b) 의 배치하는 단계는, 약 1 ∼ 10 nm 크기인 복수의 발광 나노결정을 포함하는 조성물을 배치하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  28. 제 19 항에 있어서,
    상기 (d) 의 배치하는 단계는, 유리 기판을 배치하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  29. 제 19 항에 있어서,
    상기 (e) 의 밀봉하는 단계는, 중합성 실런트 (polymeric sealant) 로 밀봉하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  30. 제 29 항에 있어서,
    상기 (e) 의 밀봉하는 단계는, 에폭시 실런트로 밀봉하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  31. 제 19 항에 있어서,
    상기 (e) 의 밀봉하는 단계 이전에, 상기 발광 나노결정 조성물을 경화시키는 단계를 더 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  32. 제 19 항에 있어서,
    상기 제 1 기판 및 상기 제 2 기판 상에 배리어층을 배치하는 단계를 더 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  33. 제 32 항에 있어서,
    상기 배리어층을 배치하는 단계는, 무기층을 배치하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  34. 제 33 항에 있어서,
    상기 무기층을 배치하는 단계는, SiO2, TiO2 또는 AlO2 의 층을 배치하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  35. 제 32 항에 있어서,
    상기 배리어층을 배치하는 단계는, 원자층 증착을 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  36. 제 32 항에 있어서,
    상기 배리어층을 배치하는 단계는, 상기 조성물 상에 상기 배리어층을 스퍼터링하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  37. 제 19 항에 있어서,
    상기 (b) 의 배치하는 단계는, 상기 리세스 내에 상기 복수의 발광 나노결정을 스크린 인쇄하는 단계를 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  38. 제 19 항에 있어서,
    상기 (e) 의 밀봉하는 단계 이후에, 상기 하나 이상의 기밀하게 밀봉된 조성물을 서로 분리하는 단계를 더 포함하는, 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 기밀하게 밀봉하는 방법.
  39. 복수의 발광 나노결정을 포함하는 기밀하게 밀봉된 조성물로서,
    상기 밀봉된 조성물은,
    (a) 제 1 기판을 제공하는 단계;
    (b) 상기 제 1 기판 상에 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 배치하는 단계;
    (c) 상기 발광 나노결정의 조성물을 커버하도록 상기 제 1 기판 상에 제 2 기판을 배치하는 단계; 및
    (d) 상기 제 1 기판 및 상기 제 2 기판을 밀봉하는 단계
    를 포함하는 방법에 의해 조제되는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  40. 제 39 항에 있어서,
    상기 제공하는 단계는, 유리 기판을 제공하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  41. 제 39 항에 있어서,
    상기 제공하는 단계는, 하나 이상의 리세스 (recess) 가 형성된 제 1 기판을 제공하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  42. 제 39 항에 있어서,
    상기 제공하는 단계는, 하나 이상의 리세스가 형성된 제 3 기판을 더 포함하는 제 1 기판을 제공하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  43. 제 39 항에 있어서,
    상기 (b) 의 배치하는 단계는, 복수의 코어-쉘 발광 나노결정을 포함하는 조성물을 배치하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  44. 제 43 항에 있어서,
    상기 (b) 의 배치하는 단계는, CdSe/ZnS, CdSe/CdS 및 InP/ZnS 로 이루어진 그룹에서 선택된 복수의 코어-쉘 발광 나노결정을 포함하는 조성물을 배치하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  45. 제 39 항에 있어서,
    상기 (b) 의 배치하는 단계는, 약 1 ∼ 10 nm 크기인 복수의 발광 나노결정을 포함하는 조성물을 배치하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  46. 제 39 항에 있어서,
    상기 (c) 의 배치하는 단계는, 유리 기판을 배치하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  47. 제 39 항에 있어서,
    상기 (d) 의 밀봉하는 단계는, 중합성 실런트 (polymeric sealant) 로 밀봉하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  48. 제 47 항에 있어서,
    상기 (d) 의 밀봉하는 단계는, 에폭시 실런트로 밀봉하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  49. 제 39 항에 있어서,
    상기 (d) 의 밀봉하는 단계 이전에, 상기 발광 나노결정 조성물을 경화시키는 단계를 더 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  50. 제 39 항에 있어서,
    상기 제 1 기판 및 상기 제 2 기판 상에 배리어층을 배치하는 단계를 더 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  51. 제 50 항에 있어서,
    상기 배리어층을 배치하는 단계는, 무기층을 배치하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  52. 제 51 항에 있어서,
    상기 무기층을 배치하는 단계는, SiO2, TiO2 또는 AlO2 의 층을 배치하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  53. 제 50 항에 있어서,
    상기 배리어층을 배치하는 단계는, 원자층 증착을 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  54. 제 50 항에 있어서,
    상기 배리어층을 배치하는 단계는, 상기 조성물 상에 상기 배리어층을 스퍼터링하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  55. 제 39 항에 있어서,
    상기 (b) 의 배치하는 단계는, 상기 제 1 기판 상에 상기 복수의 발광 나노결정을 스크린 인쇄하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  56. 제 39 항에 있어서,
    상기 (d) 의 밀봉하는 단계 이후에, 하나 이상의 상기 기밀하게 밀봉된 조성물이 서로 분리되는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  57. 복수의 발광 나노결정을 포함하는 기밀하게 밀봉된 조성물로서,
    상기 밀봉된 조성물은,
    (a) 제 1 기판을 제공하는 단계;
    (b) 상기 제 1 기판 내에 및 상기 제 1 기판 상에 중 적어도 하나에, 하나 이상의 리세스 (recess) 를 발생시키는 단계;
    (c) 상기 리세스 내에 복수의 발광 나노결정을 포함하는 하나 이상의 조성물을 배치하는 단계;
    (d) 상기 발광 나노결정의 조성물을 커버하도록 상기 제 1 기판 상에 제 2 기판을 배치하는 단계; 및
    (e) 상기 제 1 기판 및 상기 제 2 기판을 밀봉하기 위해 실런트 (sealant) 를 배치하는 단계
    를 포함하는 방법에 의해 조제되는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  58. 제 57 항에 있어서,
    상기 제공하는 단계는, 유리 기판을 제공하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  59. 제 57 항에 있어서,
    상기 발생시키는 단계는, 상기 제 1 기판 내에 하나 이상의 리세스를 형성하도록 상기 제 1 기판을 에칭하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  60. 제 57 항에 있어서,
    상기 발생시키는 단계는, 하나 이상의 리세스가 형성된 제 3 기판을 상기 제 1 기판 상에 배치하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  61. 제 57 항에 있어서,
    상기 발생시키는 단계는, 상기 제 1 기판 상에 제 3 기판을 배치하는 단계 및 상기 제 3 기판 내에 하나 이상의 리세스를 에칭하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  62. 제 57 항에 있어서,
    상기 발생시키는 단계는, 상기 제 1 기판의 표면 상에 하나 이상의 리세스를 형성하도록 상기 제 1 기판 상에 제 3 기판을 배치하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  63. 제 57 항에 있어서,
    상기 (c) 의 배치하는 단계는, 복수의 코어-쉘 발광 나노결정을 포함하는 조성물을 배치하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  64. 제 63 항에 있어서,
    상기 (c) 의 배치하는 단계는, CdSe/ZnS, CdSe/CdS 및 InP/ZnS 로 이루어진 그룹에서 선택된 복수의 코어-쉘 발광 나노결정을 포함하는 조성물을 배치하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  65. 제 57 항에 있어서,
    상기 (b) 의 배치하는 단계는, 약 1 ∼ 10 nm 크기인 복수의 발광 나노결정을 포함하는 조성물을 배치하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  66. 제 57 항에 있어서,
    상기 (d) 의 배치하는 단계는, 유리 기판을 배치하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  67. 제 57 항에 있어서,
    상기 (e) 의 배치하는 단계는, 중합성 실런트 (polymeric sealant) 를 배치하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  68. 제 67 항에 있어서,
    상기 (e) 의 배치하는 단계는, 에폭시 실런트를 배치하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  69. 제 57 항에 있어서,
    상기 (e) 의 실런트를 배치하는 단계 이전에, 상기 발광 나노결정 조성물을 경화시키는 단계를 더 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  70. 제 57 항에 있어서,
    상기 제 1 기판 및 상기 제 2 기판 상에 배리어층을 배치하는 단계를 더 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  71. 제 70 항에 있어서,
    상기 배리어층을 배치하는 단계는, 무기층을 배치하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  72. 제 71 항에 있어서,
    상기 무기층을 배치하는 단계는, SiO2, TiO2 또는 AlO2 의 층을 배치하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  73. 제 70 항에 있어서,
    상기 배리어층을 배치하는 단계는, 원자층 증착을 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  74. 제 70 항에 있어서,
    상기 배리어층을 배치하는 단계는, 상기 조성물 상에 상기 배리어층을 스퍼터링하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  75. 제 57 항에 있어서,
    상기 (b) 의 배치하는 단계는, 상기 리세스 내에 상기 복수의 발광 나노결정을 스크린 인쇄하는 단계를 포함하는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  76. 제 57 항에 있어서,
    상기 (e) 의 밀봉 이후에, 하나 이상의 상기 기밀하게 밀봉된 조성물이 서로 분리되는, 기밀하게 밀봉된 조성물.
  77. (a) 중심 영역;
    (b) 상기 중심 영역의 외표면 상의 제 1 층으로서, 상기 제 1 층은 하나 이상의 발광 나노결정을 포함하는, 상기 제 1 층; 및
    (c) 상기 제 1 층의 외표면 상의 배리어층을 포함하는, 마이크로스피어 (microsphere).
  78. 제 77 항에 있어서,
    상기 중심 영역은 실리카를 포함하는, 마이크로스피어.
  79. 제 77 항에 있어서,
    상기 제 1 층은 무기 재료를 포함하는, 마이크로스피어.
  80. 제 79 항에 있어서,
    상기 무기 재료는 실리카 또는 티타니아를 포함하는, 마이크로스피어.
  81. 제 77 항에 있어서,
    상기 발광 나노결정은 코어-쉘 발광 나노결정인, 마이크로스피어.
  82. 제 81 항에 있어서,
    상기 코어-쉘 발광 나노결정은, CdSe/ZnS, CdSe/CdS 및 InP/ZnS 로 이루어진 그룹에서 선택되는, 마이크로스피어.
  83. 제 77 항에 있어서,
    상기 발광 나노결정은 약 1 ∼ 10 nm 크기인, 마이크로스피어.
  84. 제 77 항에 있어서,
    상기 배리어층은 무기층을 포함하는, 마이크로스피어.
  85. 제 84 항에 있어서,
    상기 배리어층은 SiO2, TiO2 또는 AlO2 를 포함하는, 마이크로스피어.
  86. 제 77 항에 있어서,
    상기 마이크로스피어는 약 500 미크론 미만의 직경을 갖는, 마이크로스피어.
  87. 제 86 항에 있어서,
    상기 마이크로스피어는 약 10 미크론 미만의 직경을 갖는, 마이크로스피어.
  88. 제 86 항에 있어서,
    상기 마이크로스피어는 약 1 미크론 미만의 직경을 갖는, 마이크로스피어.
  89. (a) 제 1 무기 재료를 포함하는 파티클을 제공하는 단계;
    (b) 하나 이상의 발광 나노결정 및 제 2 무기 재료에 대한 전구체를 포함하는 조성물과 상기 파티클을 접촉시키는 단계;
    (c) 상기 파티클의 외표면 상에 주변 영역을 형성하는 단계로서, 상기 주변 영역은 상기 제 2 무기 재료 및 상기 발광 나노결정을 포함하는, 상기 형성하는 단계; 및
    (d) 상기 주변 영역의 외표면 상에 배리어층을 배치하는 단계를 포함하는, 마이크로스피어 (microsphere) 를 형성하는 방법.
  90. 제 89 항에 있어서,
    상기 제공하는 단계는, 실리카 파티클을 제공하는 단계를 포함하는, 마이크로스피어를 형성하는 방법.
  91. 제 89 항에 있어서,
    상기 접촉시키는 단계는, 실리카 또는 티타니아를 포함하는 조성물과 접촉시키는 단계를 포함하는, 마이크로스피어를 형성하는 방법.
  92. 제 89 항에 있어서,
    상기 접촉시키는 단계는, 코어-쉘 발광 나노결정을 포함하는 조성물과 접촉시키는 단계를 포함하는, 마이크로스피어를 형성하는 방법.
  93. 제 92 항에 있어서,
    상기 접촉시키는 단계는, CdSe/ZnS, CdSe/CdS 및 InP/ZnS 로 이루어진 그룹에서 선택된 발광 나노결정을 포함하는 조성물과 접촉시키는 단계를 포함하는, 마이크로스피어를 형성하는 방법.
  94. 제 89 항에 있어서,
    상기 접촉시키는 단계는, 약 1 ∼ 10 nm 크기인 발광 나노결정을 포함하는 조성물과 접촉시키는 단계를 포함하는, 마이크로스피어를 형성하는 방법.
  95. 제 89 항에 있어서,
    상기 배리어층을 배치하는 단계는, 무기층을 배치하는 단계를 포함하는, 마이크로스피어를 형성하는 방법.
  96. 제 95 항에 있어서,
    상기 배리어층을 배치하는 단계는, SiO2, TiO2 또는 AlO2 를 배치하는 단계를 포함하는, 마이크로스피어를 형성하는 방법.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150041086A (ko) * 2012-08-06 2015-04-15 코닌클리케 필립스 엔.브이. 고체 조명용의 고도로 안정된 qd들의 복합물들 및 개시제 없는 중합을 통한 그 제조 방법
US9606281B2 (en) 2012-09-07 2017-03-28 Samsung Electronics Co., Ltd. Backlight unit and liquid crystal display device including the same

Families Citing this family (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9056783B2 (en) 1998-12-17 2015-06-16 Hach Company System for monitoring discharges into a waste water collection system
US8958917B2 (en) 1998-12-17 2015-02-17 Hach Company Method and system for remote monitoring of fluid quality and treatment
US7454295B2 (en) 1998-12-17 2008-11-18 The Watereye Corporation Anti-terrorism water quality monitoring system
US8920619B2 (en) 2003-03-19 2014-12-30 Hach Company Carbon nanotube sensor
US11198270B2 (en) 2008-12-30 2021-12-14 Nanosys, Inc. Quantum dot films, lighting devices, and lighting methods
US8343575B2 (en) 2008-12-30 2013-01-01 Nanosys, Inc. Methods for encapsulating nanocrystals and resulting compositions
US10214686B2 (en) 2008-12-30 2019-02-26 Nanosys, Inc. Methods for encapsulating nanocrystals and resulting compositions
EP3839335A1 (en) 2010-11-10 2021-06-23 Nanosys, Inc. Quantum dot films, lighting devices, and lighting methods
KR101710212B1 (ko) * 2010-12-28 2017-02-24 엘지전자 주식회사 광소자 및 이를 이용한 발광 다이오드 패키지, 백라이트 장치
US20130092964A1 (en) * 2011-10-13 2013-04-18 Intematix Corporation Highly reliable photoluminescent materials having a thick and uniform titanium dioxide coating
KR101362263B1 (ko) * 2012-01-30 2014-02-13 국민대학교산학협력단 광산란을 최소화하는 형광체-기지 복합체 분말 및 이를 포함하는 ｌｅｄ 구조체
US9443998B2 (en) * 2013-03-14 2016-09-13 Nanoco Technologies Ltd. Multi-layer-coated quantum dot beads
KR102294837B1 (ko) * 2013-08-16 2021-08-26 삼성전자주식회사 광학 부품을 제조하는 방법, 광학 부품, 및 그것을 포함하는 제품
KR101657954B1 (ko) * 2014-02-05 2016-09-21 삼성디스플레이 주식회사 백라이트 어셈블리 및 이를 포함하는 표시 장치
KR101549406B1 (ko) * 2014-04-04 2015-09-03 코닝정밀소재 주식회사 발광 다이오드의 색변환용 기판 및 그 제조방법
JP6221914B2 (ja) * 2014-04-11 2017-11-01 日本電気硝子株式会社 発光デバイスの製造方法
DE102015114175A1 (de) * 2015-08-26 2017-03-16 Osram Opto Semiconductors Gmbh Verfahren zur Herstellung von lichtemittierenden Halbleiterbauteilen und lichtemittierendes Halbleiterbauteil
JP6679988B2 (ja) * 2015-09-30 2020-04-15 大日本印刷株式会社 光波長変換シート、これを備えるバックライト装置、画像表示装置、および光波長変換シートの製造方法
WO2017197392A1 (en) * 2016-05-13 2017-11-16 Osram Sylvania Inc. Wavelength converters including a porous matrix, lighting devices including the same, and methods of forming the same
CN108264905A (zh) * 2016-12-30 2018-07-10 Tcl集团股份有限公司 一种量子点材料、制备方法及半导体器件
CN108728097B (zh) * 2017-04-14 2021-05-25 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种荧光介质及包含其的发光元件
JP7079146B2 (ja) * 2018-05-18 2022-06-01 シャープ株式会社 立体表示装置
CN113444520B (zh) * 2021-06-25 2022-03-25 佛山安亿纳米材料有限公司 具有包覆层的硫化物荧光体及制备具有包覆层的硫化物荧光体的磁控溅射法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5482890A (en) * 1994-10-14 1996-01-09 National Science Council Method of fabricating quantum dot structures
FR2818439B1 (fr) * 2000-12-18 2003-09-26 Commissariat Energie Atomique Procede de fabrication d'un ilot de matiere confine entre des electrodes, et applications aux transistors
ITTO20020033A1 (it) * 2002-01-11 2003-07-11 Fiat Ricerche Dispositivo elettro-luminescente.
GB0220063D0 (en) * 2002-08-29 2002-10-09 Isis Innovation Magnetic particle and process for preparation
TW200425530A (en) * 2002-09-05 2004-11-16 Nanosys Inc Nanostructure and nanocomposite based compositions and photovoltaic devices
JP5138145B2 (ja) * 2002-11-12 2013-02-06 日亜化学工業株式会社 蛍光体積層構造及びそれを用いる光源
JP4622253B2 (ja) * 2004-01-22 2011-02-02 日亜化学工業株式会社 発光デバイス及びその製造方法
JP4771837B2 (ja) * 2005-11-28 2011-09-14 京セラ株式会社 波長変換器および発光装置
EP2121872B1 (en) * 2007-03-19 2015-12-09 Nanosys, Inc. Methods for encapsulating nanocrystals

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150041086A (ko) * 2012-08-06 2015-04-15 코닌클리케 필립스 엔.브이. 고체 조명용의 고도로 안정된 qd들의 복합물들 및 개시제 없는 중합을 통한 그 제조 방법
US9606281B2 (en) 2012-09-07 2017-03-28 Samsung Electronics Co., Ltd. Backlight unit and liquid crystal display device including the same
US9933658B2 (en) 2012-09-07 2018-04-03 Samsung Electronics Co., Ltd. Backlight unit and liquid crystal display device including the same
US10732458B2 (en) 2012-09-07 2020-08-04 Samsung Electronics Co., Ltd. Backlight unit and liquid crystal display device including the same

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