KR20110080557A - 폐액정패널로부터 인듐 회수방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 폐액정패널로부터 인듐을 회수하는 방법에 관한 것으로서, 폐액정패널을 열처리하는 단계; 열처리된 상기 폐액정패널을 산침출하여 침출용액을 얻는 단계; 상기 침출용액의 인듐 이온을 추출용매로 추출하여 추출용액을 얻는 단계; 상기 추출용액에 탈거용 산용액을 가하여 인듐 이온을 포함하는 탈거 수용액을 얻은 단계; 상기 탈거 수용액에 인듐보다 이온화 경향이 큰 석출용 금속을 가하여 인듐을 석출시키는 단계; 상기 석출된 인듐을 분리회수하는 단계를 포함한다.

Description

폐액정패널로부터 인듐 회수방법{METHOD FOR RECOVERING INDIUM FROM WASTE LCD PANEL}

본 발명은 폐액정패널로부터 인듐을 회수하는 방법에 관한 것이다.

액정표시장치는 모니터 및 텔레비전에서 기존의 CRT를 대체하고 있으며, 휴대폰, MP3 플레이어, 게임기 등과 같이 디스플레이가 필요한 전자기기에 적용되고 있다. 향후 수년 내에 액정표시장치를 사용하는 전자기기의 폐기가 시작될 것으로 예상되어 액정표시장치의 재활용에 대한 관심이 높아지고 있다.

액정표시장치는 액정패널, 샤시, 구동칩, 구동회로기판, 백라이트 등으로 이루어져 있다. 이중 금속으로 이루어진 샤시나 플라스틱으로 이루어진 부품의 재활용은 비교적 용이하다. 구동칩, 구동회로기판 및 백라이트에서 유가금속 등을 회수하여 재활용하는 기술은 많은 연구가 이루어져 있으며 실제 상업적으로 실시되고 있다. 그러나 액정패널 그 자체의 재활용은 상용화되어 있지 않은 것으로 파악되며, 발생되는 폐액정패널은 매립 처리되고 있는 실정이다.

특히 폐액정패널에는 투명전극으로 ITO가 사용되는데, ITO 중에 함유되어 있는 유가금속인 인듐이 회수되지 않고 있는 문제가 있다.

본 발명의 목적은 폐액정패널로부터 인듐을 회수하는 방법을 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 폐액정패널에서 인듐을 회수하는 방법은, 폐액정패널을 열처리하는 단계; 열처리된 상기 폐액정패널을 산침출하여 침출용액을 얻는 단계; 상기 침출용액의 인듐 이온을 추출용매로 추출하여 추출용액을 얻는 단계; 상기 추출용액에 탈거용 산용액을 가하여 인듐 이온을 포함하는 탈거 수용액을 얻은 단계; 상기 탈거 수용액에 인듐보다 이온화 경향이 큰 석출용 금속을 가하여 인듐을 석출시키는 단계; 상기 석출된 인듐을 분리회수하는 단계를 포함한다.

산 침출 시에는 왕수를 사용할 수 있다.

상기 탈거용 산용액은 황산을 포함할 수 있다.

상기 추출용매는 트리알킬포스핀계 용매를 사용할 수 있다.

상기 추출 전에 상기 침출용액에 염기성 용액을 가하여 상기 침출용액의 pH를 증가시키는 단계를 더 포함할 수 있다.

상기 열처리 전에 상기 폐액정패널의 상판과 하판을 분리하는 단계를 더 포함할 수 있다.

상기 열처리의 온도는 450℃ 내지 550℃일 수 있다.

상기 석출용 금속은 아연 및 마그네슘 중 적어도 어느 하나를 포함하며, 조각 형태일 수 있다.

본 발명에 따르면, 폐액정패널로부터 인듐을 회수하는 방법이 제공된다.

도 1은 폐액정패널의 간략한 구조도이고,
도 2는 폐액정패널에서 인듐을 회수하는 공정의 순서도이고,
도 3은 열처리온도에 따른 폐액정패널의 무게 변화를 나타낸 그림이다.

도 1은 일반적인 폐액정패널의 구조를 나타낸 것이다.

폐액정패널은 상판, 액정층 및 하판의 순서로 적층되어 있다. 상판은 상부편광판, 상부유리기판, 유기층, 상부 ITO층을 포함하며, 하판은 하부편광판, 배선층, 유기 그리고/또는 무기층, 하부 ITO층을 포함한다. 상판과 하판은 테두리를 따라 위치하는 실런트(도시하지 않음)를 통해 서로 연결되어 있고, 액정은 상판, 하판 및 실런트로 둘러싸인 공간에 위치한다.

편광판은 유기필름으로 이루어져 있으며, 배선층은 알루미늄, 몰리브덴과 같은 금속이다. 유기층은 컬러필터와 같은 감광성 고분자로 이루어져 있으며, 무기물은 질화규소 또는 산화규소이다.

도 2는 본 발명에 따른 폐액정패널로부터 인듐을 회수하는 방법을 나타낸 순서도이다.

먼저 폐액정패널을 열처리하여 유기물(편광판, 실런트, 액정 등)을 제거한다.(S100)

열처리 전에 폐액정패널을 상판과 하판으로 분리하면 열처리 효율을 증가시킬 수 있다. 상판과 하판의 분리는 분쇄나 커팅을 통해 수행할 수 있으며, 실런트가 위치하는 가장자리 부분은 완전히 분리되지 않을 수 있다.

도 3은 폐액정패널을 상판과 하판으로 분리한 후 여러 온도에서 열처리한 후 무게변화, 즉 휘발된 무게를 관찰한 결과이다. 실험은 30분간 공기 조건에서 수행되었다.

도 3을 보면 상판과 하판이 유사한 무게변화를 보였는데 400℃보다는 500℃에서 무게변화가 컸으며, 500℃ 이상에서는 더 이상의 무게변화를 보이지 않았다. 따라서 폐액정패널의 유기물을 효과적으로 제거할 수 있는 열처리 온도는 450℃ 내지 550℃로 볼 수 있다.

열처리를 통해 상판과 하판에서 ITO막이 외부로 노출된 상태가 되며, 유리기판은 조각으로 부서지게 된다. 이후의 침출에서 산용액과의 접촉면적을 늘리기 위해 유리기판을 분쇄하는 공정이 추가될 수 있다.

다음으로 부서진 폐액정패널을 산침출하여 인듐이온을 포함하는 침출용액을 얻는다(S200). 침출을 위한 산용액으로는 왕수를 사용할 수 있으며 50℃ 내지 100℃온도에서 1시간 내지 4시간 처리할 수 있다. 침출 시 반응을 촉진하기 위해 교반기를 사용할 수 있으며, 회전 속도는 350rpm 내지 450rpm일 수 있다. 침출과정에서 각 판에서 외부로 노출되어 있는 ITO의 인듐이 이온형태로 침출용액에 녹게 된다. 침출용액에는 인듐 외에도 주석, 알루미늄 등이 녹아있다. 이후 필터링 등의 작업을 통해 침출용액을 분리한다.

다음으로 침출용액에 추출용매을 가하여 침출용액에 녹아 있는 인듐이온을 추출한다(S300). 침출용액에 추출용매를 가하고 혼합한 후 정치하면 수용액상(침출용매)와 추출용액으로 상분리된다. 이 과정에서 침출용액에 있던 인듐이온은 추출용액 쪽으로 추출되는 반면, 주석과 알루미늄 등은 침출용액에 그대로 남아 있게 된다.

추출용매로는 트리알킬포스핀계 용매, 옥심계 용매 또는 인산계 용매를 사용할 수 있으며, 구체적으로는, 트리알킬포스핀계 용매로는 미국 사이텍사의 Cyanex 923(Trialkylphosphine oxide)을, 옥심계 용매로는 독일 Henkel사의 Lix 973(5-dodecyl-salicylad oxime)을, 인산계 용매로는 미국 사이텍사의 D2EHPA(di(2-ethylhexyl)phosphate acid)를 사용할 수 있다. 추출용매는 톨루엔과 같은 희석제에 희석되어 사용될 수도 있다. 추출용매의 추출효율을 증가시키기 위해 추출 전에 침출용액에 pH조절제로서 염기성 용액을 넣어 침출용액의 pH를 증가시킬 수도 있다. pH 조절제로는, 이에 한정되지는 않으나, NaOH용액을 사용할 수 있다.

이후 추출용액에 탈거용 산용액을 가하여 탈거한다(S400). 이 과정에서 추출용액에 있던 인듐이온은 탈거 수용액 쪽으로 이동한다. 탈거 산용액은 황산이 적당하며, 질산 및 염산도 사용할 수 있다. 추출용액과 산용액 역시 혼합 후 정치하면 상분리되어 탈거 수용액을 쉽게 분리할 수 있다.

다음으로, 탈거 수용액에 인듐보다 이온화 경향이 큰 석출용 금속을 가하여 인듐 금속을 석출한다(S500). 석출용 금속은 인듐보다 이온화 경향이 크기 때문에 이온화되어 녹으며, 대신 인듐이 석출된다. 석출용 금속으로는, 이에 한정되지는 않으나 아연이나 마그네슘을 사용할 수 있다. 녹지 않은 석출용 금속을 쉽게 제거하기 위해 석출용 금속은 분말이 아닌 판이나 조각 형태로 사용하는 것이 좋다.

마지막으로 탈거 수용액에서 인듐 금속을 분리한다(S600). 분리는 일반적인 고액분리법을 사용할 수 있으며, 구체적으로는 필터를 사용할 수 있다. 분리된 인듐을 세정수 등으로 세척하는 과정이 추가될 수 있다.

이하 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.

<실시예>

폐액정패널을 10cm×10cm로 절단하였으며, 이 때 폐액정패널은 상판과 하판이 분리되었다.

상판과 하판이 분리된 폐액정패널을 도가니에 넣고 오븐에서 525℃, 30분간 공기 중에서 열처리하였다. 이 과정에서 폐액정패널에 있는 대부분의 유기물이 제거되며, 유리기판은 조각으로 부서졌다.

열처리된 폐액정패널에 300ml의 왕수를 가하여, 90℃에서 2시간 동안 산침출하였다. 이후 필터링을 통해 인듐이온이 녹아 있는 침출용액을 얻었다.

다음으로 침출용액 1L에 NaOH를 첨가하여 pH2.5로 조절하고, pH가 조절된 침출용액에 추출용매를 가한다.

추출용매로는 미국 사이텍사의 Cyanex 923을 사용하며, 추출용매 0.2mol에 희석제로 톨루엔을 가해 1L로 만들어 사용하였다. 침출용액과 희석된 추출용매를 1:1(부피비)로 섞어 분액깔대기에 넣은 다음 15분 흔들고 약 1시간 동안 정치시켰다.

정치를 통해 혼합액은 수용액상(침출용매)과 추출용액으로 상분리되는데, 침출용액에 있던 인듐이온은 추출용매 쪽으로 추출되어 있다.

이후 수용액상을 제거하고 추출용액만 남긴 후 1mol 황산용액 1L를 가하여, 인듐이온을 황산용액 쪽으로 탈거한다. 또 다시 분액깔대기에서 약 1시간 동안 정치하면 탈거 수용액(황산용액)과 추출용매가 상분리된다. 이 때 추출용매에 있던 인듐이온은 탈거 수용액 상으로 이동해 있다.

다음으로 인듐이온을 포함하는 탈거 수용액에 아연조각을 넣어 주었다. 아연은 인듐보다 이온화 경향이 크기 때문에, 아연을 넣어주면 아연이 이온화되어 녹고 대신 인듐이 석출된다.

이후 녹지 않은 아연조각을 제거하고 필터를 사용하여 인듐을 탈거 수용액으로부터 분리한 후, 얻어진 인듐을 정류수로 세정하여 스폰지 인듐을 얻었다. 이러한 과정을 통해 순도 99.5%의 스폰지 인듐이 얻어졌으며, 회수율은 약 95%였다. 순도는 ICP(Jobin-Yvon Equipment Co., JY-38 plus)로 확인하였다.

이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (8)

1. 폐액정패널에서 인듐을 회수하는 방법에 있어서,
   폐액정패널을 열처리하는 단계;
   열처리된 상기 폐액정패널을 산침출하여 침출용액을 얻는 단계;
   상기 침출용액의 인듐 이온을 추출용매로 추출하여 추출용액을 얻는 단계;
   상기 추출용액에 탈거용 산용액을 가하여 인듐 이온을 포함하는 탈거 수용액을 얻은 단계;
   상기 탈거 수용액에 인듐보다 이온화 경향이 큰 석출용 금속을 가하여 인듐을 석출시키는 단계;
   상기 석출된 인듐을 분리회수하는 단계를 포함하는 폐액정패널에서 인듐을 회수하는 방법.
2. 제1항에 있어서,
   산 침출 시에는 왕수를 사용하는 것을 특징으로 하는 폐액정패널에서 인듐을 회수하는 방법.
3. 제2항에 있어서,
   상기 탈거용 산용액은 황산을 포함하는 것을 특징으로 하는 폐액정패널에서 인듐을 회수하는 방법.
4. 제3항에 있어서,
   상기 추출용매는 트리알킬포스핀계 용매를 사용하는 것을 특징으로 하는 폐액정패널에서 인듐을 회수하는 방법.
5. 제4항에 있어서,
   상기 추출 전에 상기 침출용액에 염기성 용액을 가하여 상기 침출용액의 pH를 증가시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폐액정패널에서 인듐을 회수하는 방법.
6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 열처리 전에 상기 폐액정패널의 상판과 하판을 분리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폐액정패널에서 인듐을 회수하는 방법.
7. 제6항에 있어서,
   상기 열처리의 온도는 450℃ 내지 550℃인 것을 특징으로 하는 폐액정패널에서 인듐을 회수하는 방법.
8. 제6항에 있어서,
   상기 석출용 금속은 아연 및 마그네슘 중 적어도 어느 하나를 포함하며, 조각 형태인 것을 특징으로 하는 폐액정패널에서 인듐을 회수하는 방법.

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