KR20110064481A - 고상중합 장치 - Google Patents

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Abstract

칩(chip) 상태의 폴리머 뿐 만 아니라, 분말(powder) 상태 폴리머의 고상중합에 특히 유용한 고상중합 장치가 개시된다. 상기 고상중합 장치는, 폴리머를 수용하여, 고상중합이 수행되는 반응기; 상기 폴리머를 교반하여, 폴리머의 고상중합이 균일하게 수행되도록 하는 교반기; 상기 반응기를 관통하여, 반응기 내의 폴리머 내부로 연장되어 있으며, 폴리머에 고온의 불활성 가스를 공급 및 접촉시켜, 폴리머의 고상중합이 이루어지도록 하는 불활성 가스 공급관; 및 상기 폴리머와 접촉한 불활성 가스를 반응기 외부로 배출하는 불활성 가스 배출관을 포함한다.
폴리머, 고상중합, 불활성 가스

Description

고상중합 장치{Apparatus for solid state polymerization}
본 발명은 고상중합 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 칩(chip) 상태의 폴리머 뿐 만 아니라, 분말(powder) 상태 폴리머의 고상중합에 특히 유용한 고상중합 장치에 관한 것이다.
일반적으로, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리카보네이트 등의 폴리머는, 액체 상태의 반응 원료들을 용융 중합하여 제조된다. 또한, 이와 같이 제조한 폴리머의 분자량 및 고유점도(Intrinsic Viscosity: IV)를 증가시키기 위하여, 용융 중합된 고체 상태의 저분자량 폴리머를, 각 폴리머의 융점 미만의 온도에서 가열하는, 고상중합(solid state polymerization: SSP)이 추가로 수행되기도 한다.
도 1은 통상적인 고상중합 장치의 개략도로서, 도 1을 참조하여, 통상적인 고상중합 방법을 설명한다. 도 1에 도시된 바와 같이, 고체 상태의 저분자량 폴리머 칩(chip, 예를 들면, 펠렛)을 고상중합 반응기(10)의 상부로 연속적으로 공급한 다. 이때, 폴리머 칩은, 실온 또는 가열되어 반응기(10)로 공급될 수 있다. 다음으로, 질소 등의 불활성 가스를 반응기 하단(12)으로 공급하여, 반응기 상단(14)으로 순환시킨다. 이때, 불활성 가스의 온도는, 폴리머의 융점 미만으로서, 폴리머를 추가로 중합시킬 수 있을 정도의 고온으로 유지되며, 불활성 가스의 흐름은 폴리머 칩의 유동화를 억제하도록 충분히 낮게 유지되고, 반응기(10) 내의 압력은 대기압 또는 대기압 보다 약간 높게 유지된다. 상기 불활성 가스는 고상중합 반응기 상단(14)을 통하여 방출되며, 필터(16), 건조기(18) 및 가스 가열기(20)를 통과하여, 반응기(10)로 재순환되거나, 단순히 반응기 상단(14)을 통하여 배출된다. 이와 같이, 고온의 불활성 가스에 의하여 고상 중합된, 고분자량 폴리머는, 반응기(10) 하부로부터 회수된다. 이와 같이, 칩 상태 폴리머의 경우, 고온의 질소가 반응기 하단(12)에 위치한 다수의 공극을 통하여, 폴리머로 전달되고, 반응기 상단(14)으로 배출되는 과정을 통하여 고상중합이 이루어진다.
그러나, 도 1에 도시된 바와 같은 고상중합 장치는, 칩(chip) 상태의 폴리머의 고상중합에는 유용하지만, 분말(powder) 상태 폴리머의 고상중합에는 적용하기 어려운 단점이 있다. 즉, 도 1에 도시된 반응기(10)를 이용하여, 분말상의 폴리머를 고상중합하면, 분말 상태의 폴리머가 반응기 하단(12)에 위치한 질소 공급 공극을 막아버려, 고상중합 효율이 저하되고, 반응기(10)의 고장을 유발시키기도 한다.
따라서, 본 발명의 목적은, 칩(chip) 상태의 폴리머 뿐 만 아니라, 분말(powder) 상태 폴리머를 고상중합할 수 있는 고상중합 장치를 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은, 분말 상태의 폴리머가 장치 하부로 유출되는 것을 방지하여, 설비의 고장 발생을 감소시킬 수 있는 고상중합 장치를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은, 폴리머를 수용하여, 고상중합이 수행되는 반응기; 상기 폴리머를 교반하여, 폴리머의 고상중합이 균일하게 수행되도록 하는 교반기; 상기 반응기를 관통하여, 반응기 내의 폴리머 내부로 연장되어 있으며, 폴리머에 고온의 불활성 가스를 공급 및 접촉시켜, 폴리머의 고상중합이 이루어지도록 하는 불활성 가스 공급관; 및 상기 폴리머와 접촉한 불활성 가스를 반응기 외부로 배출하는 불활성 가스 배출관을 포함하는 공상중합 장치를 제공한다.
본 발명에 따른 고상중합 장치는, 칩 상태의 폴리머 뿐 만 아니라, 분말 상태 폴리머의 고상중합에 유용하며, 분말 상태의 폴리머가 장치 하부로 유출되는 것을 방지하여, 설비의 고장 발생을 감소시킬 수 있는 장점이 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 고상중합 장치의 개략도이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 고상중합 장치는, 반응기(30), 교반기(32), 불활성 가스 공급관(40) 및 불활성 가스 배출관(50)을 포함하며, 필요에 따라, 불활성 가스 역세정관(56)을 더욱 포함할 수 있다. 본 발명에 사용되는 반응기(30)는, 폴리머, 바람직하게는 분말 상태 폴리머(70)를 수용하여, 폴리머의 고상중합을 수행하기 위한 것으로서, 개폐 가능한 폴리머 투입 및 배출구(38)가 설치되어 있으며, 밀폐된 구조를 가진다. 상기 폴리머 투입 및 배출구(38)는 반응기(30) 상단에 일체로 설치될 수 있고, 바람직하게는, 중력에 의한 폴리머(70)의 투입 및 배출이 용이하도록, 폴리머 투입구(38)는 반응기(30) 상단에 설치되고, 폴리머 배출구(도시하지 않음)는 반응기(30) 하단에 설치될 수 있다. 또한, 상기 반응기(30)에는, 고상중합되는 분말 상태 폴리머(70)를 교반하여, 폴리머(70)의 고상중합이 균일하게 수행되도록 하는 교반기(32)가 설치되어 있다.
불활성 가스 공급관(40)은, 상기 반응기(30)를 관통하여, 반응기(30) 내부, 바람직하게는 반응기(30) 내의 분말 상태 폴리머(70) 내부로 연장되어 있으며, 분말 상태 폴리머(70)에 불활성 가스를 공급(blowing) 및 접촉시켜, 분말 상태 폴리머(70)를 고상중합시킨다. 따라서, 상기 불활성 가스 공급관(40)의 말단, 즉, 불활성 가스 토출부(42)는 반응기(30) 내의 분말 상태 폴리머(70) 중앙 부근 또는 교반 기 부근에 위치하는 것이 바람직하고, 분말 상태 폴리머(70)에 의하여 상기 불활성 가스 토출부(42)가 완전히 덮여지면 더욱 바람직하다. 또한, 상기 분말 상태 폴리머(70)가 불활성 가스 공급관(40)을 막는 것을 방지하기 위하여, 상기 불활성 가스 공급관(40)은 반응기(30)의 상부로부터 반응기(30) 내부의 아래쪽으로 연장되어, 불활성 가스 공급관(40)의 말단(42)이 최하부에 위치하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 불활성 가스 공급관(40)에는, 분말 상태 폴리머(70)로 공급되는 불활성 가스의 양을 검출하는 플로우미터(48, flow meter: FM)가 더욱 설치되어 있을 수 있으며, 상기 플로우미터(48)의 검출 결과를 참조하여, 상기 플로우미터(48)를 통과하는 불활성 가스의 양을 조절할 수 있다.
또한, 상기 불활성 가스 배출관(50)은, 분말 상태 폴리머(70)를 고상중합한 후, 냉각된 불활성 가스를 반응기(30) 외부로 배출하기 위한 것으로서, 반응기(30)의 상단, 분말 상태 폴리머(70)가 채워지지 않는 영역에 설치된다. 구체적으로, 불활성 가스가 유입되는 상기 불활성 가스 배출관(50)의 말단이, 상기 반응기(30) 내의 분말 상태 폴리머(70) 상부에 위치한다. 상기 불활성 가스 배출관(50)에는, 필터(52) 및 가스 배출 밸브(54)가 더욱 장착되어 있는 것이 바람직하다. 상기 필터(52)는, 고상중합 도중, 가스 공급(blowing) 및 교반기(32) 회전에 의하여, 분말 상태 폴리머(70)가 불활성 가스 배출관(50)을 통하여 유출되는 것을 방지하기 위하여, 배출되는 불활성 가스로부터 분말 상태 폴리머(70)를 여과하여 차단하는 역할을 한다. 또한, 상기 가스 배출 밸브(54)는 배출되는 불활성 가스의 양을 조절하기 위한 것이다. 또한 상기 불활성 가스 배출관(50)에는, 불활성 가스 배출관(50)으로 별도의 불활성 가스를 주기적으로 역방향으로 공급하여, 불활성 가스 배출관(50)을 세정하고, 필터(52)의 막힘을 방지하기 위한 불활성 가스 역세정관(56)이 더욱 설치되어 있을 수 있다. 상기 불활성 가스 역세정관(56)에는 불활성 가스 배출관(50)으로 공급되는 세정용 가스의 양을 조절하기 위한 역세정 밸브(58)가 더욱 장착되어 있는 것이 바람직하다.
다시, 도 2를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 고상중합 장치의 동작을 설명한다. 먼저, 반응기(30)에 설치된 불활성 가스 공급관(40)을 통하여, 반응기(30) 상부로부터, 반응기(30) 하단의 분말 상태 폴리머(70) 내부로, 불활성 가스를 공급(blowing)하여 토출시킨다. 불활성 가스 공급관(40)으로부터 토출된 불활성 가스는 분말 상태 폴리머(70)와 접촉, 통과하면서, 분말 상태 폴리머(70)를 고상중합시킨 후, 반응기(30) 상부에 설치된 불활성 가스 배출관(50)을 통하여 반응기(30) 외부로 배출된다. 이와 같이, 본 발명에 있어서, 고온의 불활성 가스가 토출되는 불활성 가스 공급관(40)을 반응기(30) 상부에 위치시킴으로서, 칩 상태의 폴리머 뿐 만 아니라, 분말 상태 폴리머의 고상중합을 용이하게 수행할 수 있으며, 분말 상태의 폴리머가 장치 하부로 유출되는 것을 방지하여, 설비의 고장 발생을 억제할 수 있다.
본 발명에 따른 고상중합 장치에 사용될 수 있는 폴리머로는, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리카보네이트 등 고상중합을 필요로 하는 폴리머를 제한없이 사용할 수 있고, 사용되는 폴리머의 형태는, 입자 크기가 약 1 mm이상인 칩(chip)상 또는 입자 크기가 1 mm 미만인 분말(powder)상 일 수 있다. 또한, 상기 불활성 가스로는 질소, 아르곤, 헬륨 등의 불활성 가스를 제한없이 사용할 수 있으며, 사용되는 불활성 가스의 온도는, 고상중합되는 폴리머의 종류 및 분자량에 따라 달라질 수 있으나, 통상 150℃ 내지 350℃이다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하나, 본 발명이 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1] 폴리아미드의 고상중합반응
고유점도(Intrinsic Viscosity)가 0.357이며, 분말 상태의 저분자량 폴리아미드(polyamide, 이하 PA)를, 240℃의 질소를 이용하여, 24시간 동안 고상중합하였다. 이때, 질소 공급량은 200cc/min 이었고, 교반기의 속도는 12rpm 이었다. 도 2에 도시된 바와 같은 고상중합 장치를 사용하였으며, 반응기(30, Tank Body) 좌측 상단으로부터 고온의 질소가 블로잉(blowing)되어, 반응기(30) 중앙 하단부에 위치한 불활성 가스 토출부(42)에서 토출되어, 저분자량의 PA와 접촉 후, 반응기(30) 우측 상단부로 배출(Vent)되도록 하였다. 이때, 저분자량의 PA는 불활성 가스 토출부(42)를 충분히 덮을 정도로 반응기(30)에 채워졌다. 고상중합 도중, 가스 공급(blowing) 및 교반기(32) 회전에 의하여, 분말 상태 폴리머(70)가 불활성 가스 배출관(50)을 통하여 유출되는 것을 방지하기 위하여, 필터(52)가 불활성 가스 배출관(50)에 설치되었고, 또한 불활성 가스 배출관(50)으로 별도의 불활성 가스를 주기적으로 역방향으로 공급하여, 불활성 가스 배출관(50)을 세정하고, 필터(52)의 막힘을 방지하였다. 이와 같이 고상중합된 폴리아미드의 고유점도를 측정하여, 표 1에 나타내었다.
[실시예 2] 폴리아미드의 고상중합반응
고상중합 장치로서 도 2에 도시된 것과 유사한 장치를 사용하되, 실시예 1과는 반대로, 반응기(30, Tank Body) 우측 상단으로부터 고온의 질소가 블로잉(blowing)되어, 저분자량의 PA와 접촉한 후, 반응기(30) 중앙 하단부에 위치한 질소 토출부(42)를 통하여, 반응기(30) 좌측 상단부로 배출(Vent)되도록 하였다. 즉, 도 2의 고상중합 과정과 반대로, 불활성 가스 배출관(50)을 통하여 질소를 유입시키고, 질소 토출부(42)를 통하여 질소를 배출시키며, 이때, 질소 토출부(42)를 통하여, 폴리머가 유출되지 않도록, 질소 유입 및 배출량을 조절하였다. 상기 차이점을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 장치 및 조건으로, 폴리아미드를 고상중합 하였으며, 고상중합된 폴리아미드의 고유점도를 측정하여, 표 1에 나타내었다.
[비교예 1] 폴리아미드의 고상중합반응
저분자량 폴리아미드가 질소 가스 토출부(42)를 덮지 못하도록, 저분자량 폴리아미드를 소량 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 장치 및 조건으로, 폴리아미드를 고상중합 하였으며, 고상중합된 폴리아미드의 고유점도를 측정하여, 표 1에 나타내었다.
[비교예 2] 폴리아미드의 고상중합반응
도 1에 도시된 통상적인 칩 상태 폴리머의 고상중합 장치를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 조건으로, 폴리아미드를 고상중합 하였다. 본 비교예에서, 240℃ 고온 질소는, 도 1의 반응기(10)의 하단(12)에 위치한 약 5mm 직경의 수많은 구멍을 통하여 저분자량 PA에 공급 및 접촉되었고, 반응기(10)의 상단(14)으로 배출되었다. 그러나, 고상중합 도중, 반응기(10) 막힘이 발생하여, 폴리아미드의 고상중합을 완료하지 못하였다.
구분 고상중합 전 IV 고상중합 후 IV
실시예 1 0.357 1.245
실시예 2 0.357 1.276
비교예 1 0.357 0.456
비교예 2 0.357 설비 고장(trouble)
상기 표 1로부터, 본 발명에 따른 고상중합 장치를 이용하여 분말 상태 폴리머를 고상중합할 경우, 고상중합 효율이 현저히 우수함을 알 수 있다.
도 1은 통상적인 고상중합 장치의 개략도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 고상중합 장치의 개략도.

Claims (5)

  1. 폴리머를 수용하여, 고상중합이 수행되는 반응기;
    상기 폴리머를 교반하여, 폴리머의 고상중합이 균일하게 수행되도록 하는 교반기;
    상기 반응기를 관통하여, 반응기 내부로 연장되어 있으며, 폴리머에 고온의 불활성 가스를 공급 및 접촉시켜, 폴리머의 고상중합이 이루어지도록 하는 불활성 가스 공급관; 및
    상기 폴리머와 접촉한 불활성 가스를 반응기 외부로 배출하는 불활성 가스 배출관을 포함하는 고상중합 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 불활성 가스 공급관은 상기 반응기 내의 폴리머 내부로 연장되어 있는 것인, 고상중합 장치.
  3. 제1항에 있어서, 상기 불활성 가스 공급관의 말단은, 상기 반응기 내의 폴리머에 의하여 완전히 덮여지는 것인, 고상중합 장치.
  4. 제1항에 있어서, 상기 불활성 가스 배출관의 말단은, 상기 반응기 내의 폴리머 상부에 위치하는 것인, 고상중합 장치.
  5. 제1항에 있어서, 상기 불활성 가스 배출관에는, 상기 불활성 가스 배출관으로 별도의 불활성 가스를 역방향으로 공급하여, 상기 불활성 가스 배출관을 세정하는 불활성 가스 역세정관이 설치되어 있는 것인, 고상중합 장치.
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