KR20110064455A - 아이시피-에이이에스에 의한 산화가돌리늄 함량 측정법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 ICP-AES에 의한 Gd2O3 함량 측정법에 관한 것으로, Gd 소결체를 분쇄기에 넣고 분쇄하는 분쇄단계; 분쇄된 시료를 가온한 후 산성용액으로 용해하는 용해단계; 용해된 Gd2O3를 증류수로 희석하는 희석단계; 희석된 Gd2O3 용액에서 U 원소와 Gd 원소의 질량(ppm)을 ICP-AES로 측정하는 측정단계; 희석된 Gd2O3로부터 Gd의 몰분율을 산출한 후, 산출된 Gd의 몰분율을 이용하여 Gd2O3의 함량을 산출하는 산출단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 함량측정법을 적용하게 되면 ICP-AES를 사용하여 UO2-Gd2O3 소결체 중의 Gd2O3 함량을 정밀하게 측정할 수 있다. 또한, 매우 적은 양(약 0.1g)의 시료를 사용하므로 시료 준비 시간을 단축할 수 있고, 시료전처리(pipetting, weighing)에 의한 오차를 줄일 수 있으며, 분석 감도가 우수한 이점이 있다.
ICP-AES, 감속재, 산화가돌리늄
Description
본 발명은 ICP-AES를 사용하여 UO2-Gd2O3 소결체 중의 산화가돌리늄(Gd2O3 , Gadolinium(III) Oxide)의 함량을 측정하기 위한 방법에 관한 것이다.
원자력 발전소에서 사용하는 핵연료는 원자로의 종류에 따라 다른 연료를 사용한다. 현재 세계적으로 가장 널리 이용되고 있는 핵연료로는 경수로형 원자로에서 사용하는 3.2%정도로 농축된 우라늄 235이다. 또한 중수로형 원자로에서는 천연 우라늄을 사용하며, 고속 증식로에서는 약 26% 정도로 농축된 우라늄을 핵연료로 사용한다.
핵연료의 사용방법은 보통 핵연료의 재료 분말을 작은 원통 형상으로 압축하여 소결 성형시켜서 펠릿(pellet)을 만든 다음 성형된 다수의 펠릿을 연료봉 안에 넣어서 핵연료봉을 만든다.
이와 같이 만들어진 핵연료봉을 여러 개 모아서 핵연료 다발을 만들게 되며, 핵연료 다발들을 원자로 내에 장착시킨 후 핵분열을 유도한다. 핵분열과정에서 원자의 질량결손에 따른 다량의 열에너지를 얻게 되며, 이와 같은 열에너지를 이용하여 전기에너지를 생산하는 것이다.
우라늄의 핵분열 연쇄반응을 살펴보면 우라늄 235 원자가 중성자에 의하여 핵분열을 일으키고, 이때 2∼3개의 중성자를 다시 방출하게 된다. 방출된 중성자에 의하여 다른 우라늄 235원자가 핵분열을 일으켜 핵분열이 연쇄적으로 일어나게 되는 것이다. 중성자가 핵분열로부터 발생할 때는 매우 높은 에너지의 고속 중성자도 생겨나서 중간에너지의 열의 중성자 과정을 거치고 저에너지의 열중성자로 되어서 또다시 핵분열을 유도하는 흡수과정을 거친다.
중성자는 전하를 갖지 않으므로 물질 등을 통과할 때 전리 등의 전자기적 작용에 의해서 에너지를 잃는 일이 없으며 따라서 투과력이 강하다. 중성자는 이러한 특징으로 해서 원자핵과의 척력에 의한 방해를 받지 않으므로 핵분열 반응을 유도하는데 긴요하게 사용된다.
중간에너지의 중성자는 공명 흡수에 의해서 핵분열 없이 흡수되어 버릴 확률이 높다. 중성자는 원자핵과의 충돌에 의해서 서서히 에너지를 잃는다. 한번 충동할 때마다 잃는 에너지는 표적인 원자핵의 질량이 작을수록 크다.
이와 같이 중성자가 에너지를 잃는 과정을 감속과정이라 부르며, 감속을 잘 시키는 물질을 감속재라고 한다. 즉, 감속재는 고에너지의 중성자를 적당한 저에너지의 중성자로 만들기 위해 중성자를 원자핵에 충돌시키는데 쓰는 재료이다.
이와 같은 감속재로서 Gd 소결체(가연성흡수봉용 소결체)가 많이 사용되고 있는데, UO2 소결체가 원자로 내에서 중성자를 발생하는 역할을 하는 반면 Gd 소결체는 중성자를 흡수해 원자로의 출력분포를 효과적으로 제어하는 기능을 하는 연료로서, 원자력발전소의 장주기 운전과 고연소도 핵연료를 위한 기술개발이 지속적으로 추진되고 있는 가운데 최근 사용이 증가하고 있다. 이러한 Gd 소결체는 현재까지 대부분 수입에 의존하고 있었으나, 점차 국산화에 성공하고 있으며 국산화를 위해서는 새로운 검사기술의 개발과 시험절차의 확립이 필요하다.
이에 따라, 기존에는 XRF에 의한 Gd2O3의 함량측정법이 사용되었다. UO2-Gd2O3 샘플을 질산으로 용해시킨 후 사마리움(samarium)을 첨가한다. 준비된 샘플을 셀(cell)에 넣고 방사선 광원의 X-선으로 시료를 조사하여 들뜨게 하는 방법으로 시료 중 원소들이 1차 광선을 흡수하여 들뜨고 그들 자신의 특성형과 X-선을 방출한다. 방출된 원소 중 Gd 원소와 Sm 원소로부터 특성 X-선을 카운트하여 분광된 강도를 검출기로 측정한다. Gd2O3 함량은 Sm 원소에 대한 Gd 원소의 비율에 의해 측정할 수 있다.
그러나, 위와 같은 방법은 U과 Gd 간의 간섭에 의해 Gd2O3 함량을 정밀하게 검출하는 것이 힘들었다.
본 발명은 이러한 문제점을 해소하기 위한 것으로, 본 발명의 과제는 ICP-AES를 사용하여 UO2-Gd2O3 소결체 중의 Gd2O3 함량을 정밀하게 측정할 수 있도록 한 ICP-AES에 의한 Gd2O3 함량 측정법을 제공하는 것이다.
상술한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에서는 Gd 소결체를 분쇄기에 넣고 분쇄하는 분쇄단계; 분쇄된 시료를 가온한 후 산성용액으로 용해하는 용해단계; 용해된 Gd2O3를 증류수로 희석하는 희석단계; 희석된 Gd2O3 용액에서 U 원소와 Gd 원소의 질량(ppm)을 ICP-AES로 측정하는 측정단계; 희석된 Gd2O3로부터 Gd의 몰분율을 산출한 후, 산출된 Gd의 몰분율을 이용하여 Gd2O3의 함량을 산출하는 산출단계를 포함하는 ICP-AES에 의한 Gd2O3 함량 측정법이 제공된다
본 발명에 의하면 ICP-AES를 사용하여 UO2-Gd2O3 소결체 중의 Gd2O3 함량을 정밀하게 측정할 수 있다. 또한, 매우 적은 양(약 0.1g)의 시료를 사용하므로 시료 준비 시간을 단축할 수 있고, 시료전처리(pipetting, weighing)에 의한 오차를 줄 일 수 있으며, 분석 감도가 우수한 이점이 있다.
이하에서는, 본 발명에 의한 ICP-AES에 의한 Gd2O3 함량 측정법을 상세히 설명한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 의한 Gd2O3 함량측정법은 크게 분쇄단계(S1), 용해단계(S2), 희석단계(S3), 교정단계(S4), 측정단계(S5), 산출단계(S6)(S7)를 포함한다.
분쇄단계(S1)에서는 Gd 소결체를 파쇄기에 넣고 적당한 크기로 분쇄한다.
용해단계(S2)에서는 분쇄된 시료를 용해할 수 있는 산성용액을 이용하여 시료를 적당량 용해한다.
희석단계(S3)에서는 산성용액에 의해 용해된 Gd2O3 용액을 증류수로 적당한 농도로 희석한다. UO2-Gd2O3 핵연료 중 Gd2O3 함량을 측정하기 위해 U, Gd 원소의 분석농도 범위까지 증류수로 희석한다. 분석농도 범위는 본 발명에 적용되는 ICP-AES 기기의 원소 검출능력을 고려하여 약 10,000배 정도 희석된 상태까지 적용될 수 있다.
교정단계(S4)에서는 ICP-AES로 희석된 용액의 U와 Gd의 함량을 각각 교정한다.
측정단계(S5)에서는 교정된 측정시료에 대해 ICP-AES에서 U 원소와 Gd 원소 의 질량을 ppm 단위로 동시에 측정한다.
산출단계에서는 희석된 Gd2O3로부터 Gd의 몰분율을 산출한다. 즉, 희석된 시료용액에 측정된 U, Gd 원소의 질량을 이용하여 시료용액 중 Gd의 몰분율을 구한다.(S6)
산출단계에는 산출된 Gd의 몰분율을 이용하여 Gd2O3의 함량을 산출하는 단계를 포함한다.(S7) Gd의 몰분율을 아래의 화학량론적 측정계산식에 대입하여 Gd2O3의 함량을 구할 수 있다.
즉, 몰분율은 두 성분 이상의 물질계에서 한 성분의 농도를 나타내는 방법의 하나로 전체 성분에 대한 어떤 성분의 몰수 비를 말한다. 어떤 성분의 몰수를 각 성분 몰수의 합으로 나눈 값이 몰분율이 되고, 각 성분에 대해서 몰분율을 구할 수 있다. 이와 같이 산출된 Gd의 몰분율을 상술한 계산식에 대입하면 Gd2O3의 함량을 쉽게 구할 수 있다.
한편, ICP-AES로 UO2-Gd2O3 핵연료 중의 Gd 원소를 측정하기 위해서는 U 원소 및 Gd 원소의 분광학적 간섭 때문에 화학적 분리가 요구된다. 그러나 UO2-Gd2O3 핵연료 중 이러한 원소를 화학적으로 분리하는 게 쉽지 않으며, 분리하더라도 많은 시간이 소요되고 정확한 분석이 어렵다. 그러나 본 실시예의 화학량론적 측정계산식에 의한 방법을 적용하면 시료를 정확하게 정량하지 않아도, ICP-AES로 동일 시료에서 U 원소 및 Gd 원소를 측정하여 Gd의 몰분율을 구한 다음 측정계산식에 의해 정확한 Gd2O3 함량(Gadolinia Content)을 구할 수 있다.
[실시예]
1) 하나 이상의 Gd 소결체(본 실시예에서는 3개)를 파쇄기에 넣고 분쇄하여 적당한 양의 시료를 취한다.(Gd2O3 함량별로 수행)
2) Gd2O3 함량별로 분쇄된 Gd 소결체에서 분석할 시료를 각각 6회 램덤하게 샘플링하여 분석저울로 약 0.10g까지 계량하여 비이커에 담는다. 1:1 질산 10mL을 가하고 덮개를 덮은 후 가온하여 용해한다. 필요시에는 1:1 질산을 10mL 더 가하고 완전히 용해한다.
3) 완전 용해된 시료를 1L 용량 플라스크에 옮겨 증류수로 희석한다.(ICP-AES 기기의 U, Gd 원소 검출능력을 고려하여 약 10,000배 정도 희석함)
4) ICP-AES로 희석된 용액의 U와 Gd의 함량을 각각 교정한다. 표 1 내지 표 3을 참고하면, 측정된 U 성분은 100ppm을 초과하지 않고, Gd 성분은 10ppm을 초과하지 않으므로 U 표준용액 100ppm에 의해 U 성분을 교정하고, Gd 표준용액 10ppm에 의해 Gd 성분을 교정한다.
5) 교정 후 측정시료에 대해 U 원소와 Gd 원소를 동시에 측정한다.
6) 측정된 U 원소와 Gd 원소를 이용하여 시료용액 중 Gd의 몰분율을 구한다.
7) Gd의 몰분율을 측정계산식에 대입하여 Gd2O3 함량을 구한다.
이와 같이 ICP-AES를 사용하여 Gd 소결체(Gd2O3 함량 : 4, 6, 8%) 시료 중 U, Gd 원소를 분석하여, 이 측정값을 가지고 유도된 계산식에 의해 Gd2O3 함량을 분석하기 위한 일련의 실험을 수행한 후 이를 아래의 표 1 내지 표 3에 기재하였다.
여기서, 표 1은 UO2 + Gd2O3 함량(4.0%) 시방값이고, 표 2는 UO2 + Gd2O3 함량(6.0%) 시방값이며, 표 3은 UO2 + Gd2O3 함량(8.0%) 시방값이다.
이때 분석과정에서 나타나는 분석오차를 줄이기 위해 U, Gd 표준용액으로 분석기기를 교정하였으며, Gd2O3 함량(4%, 6%, 8%)별로 Gd 소결체(3개)를 파쇄기에 넣어 분쇄한 후, 미량(약 0.1g)의 시료를 6회 채취하여 채취한 시료마다 3회 이상 반복 측정하였다.
본 실시예의 함량측정법을 적용하게 되면, 매우 적은 양(약 0.1g)의 시료를 사용하므로 시료 준비 시간을 단축할 수 있고, 시료전처리(pipetting, weighing)에 의한 오차를 줄일 수 있으며, 분석 감도가 우수한 이점이 있다.
또한, 동일시료의 반복분석에 대한 재현성이 우수하며, Gd2O3 함량 분석값을 통계적으로 분석한 결과 개별 및 로트 시방값을 만족하였다. 따라서 본 실시예의 함량측정법은 Gd 소결체 중 Gd2O3 함량 분석에 적합함을 알 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 ICP-AES에 의한 Gd2O3 함량 측정법을 보인 블록도.
Claims (4)
- Gd 소결체를 분쇄기에 넣고 분쇄하는 분쇄단계;분쇄된 시료를 가온한 후 산성용액으로 용해하는 용해단계;용해된 Gd2O3를 증류수로 희석하는 희석단계;희석된 Gd2O3 용액에서 U 원소와 Gd 원소의 질량(ppm)을 ICP-AES로 측정하는 측정단계;희석된 Gd2O3로부터 Gd의 몰분율을 산출한 후, 산출된 Gd의 몰분율을 이용하여 Gd2O3의 함량을 산출하는 산출단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 ICP-AES에 의한 Gd2O3 함량 측정법.
- 청구항 1에 있어서,상기 용해단계에서는 분쇄된 시료를 1:1질산용액으로 용해하는 것을 특징으로 하는 ICP-AES에 의한 Gd2O3 함량 측정법.
- 청구항 1에 있어서,상기 희석단계 이후에 U 표준용액 100ppm에 의해 U 성분을 교정하는 단계가 더 포함되는 것을 특징으로 하는 ICP-AES에 의한 Gd2O3 함량 측정법.
- 청구항 1에 있어서,상기 희석단계 이후에 Gd 표준용액 10ppm에 의해 Gd 성분을 교정하는 단계가 더 포함되는 것을 특징으로 하는 ICP-AES에 의한 Gd2O3 함량 측정법.
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