CN102692406B - 一种测定氧化钴中钠、磷元素含量的方法 - Google Patents
一种测定氧化钴中钠、磷元素含量的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本方法是一种测定氧化钴中钠、磷元素含量的方法，可以有效地溶解氧化钴样品，是一种溶样速度快、分析精度高、操作简便、效率高的测定氧化钴中钠、磷含量的方法。本方法选定的分析谱线钠588.995nm、磷214.914nm是在多台光谱仪器上均不受氧化钴中基体元素和共存元素干扰的分析谱线。因此本方法可以适用于几乎所有电感耦合等离子体发射光谱仪。本方法测定范围宽，测量下限为0.0001%，测量上限为0.5%，可满足氧化钴中钠、磷元素的分析要求。
Description
技术领域
本方法是一种测定氧化钴中钠、磷元素含量的方法，属于合金元素分析测量技术领域。
背景技术
氧化钴是钴制品中的重要产品，氧化钴主要应用于航空航天、硬质合金、金刚石工具、高温合金、电子、冶金、机械和能源等工业部门,随着氧化钴制备技术的不断提高,优质氧化钴的纯度也不断提高。氧化钴中钠、磷元素的含量对氧化钴的性能有重要影响。
目前分析氧化钴中钠的分析方法有火焰原子吸收光谱法测定氧化钴中Na、Fe、Mn、Cu、Pb、Ca、Mg、Ni、Zn元素，经典光谱法测定氧化钴中Fe、Mn、Ni、Ca、Na、As、Al、Mo、Cu、Cr、Si、Mg、Pb、Cd、Zn等元素，X射线荧光光谱法（XRF）测定氧化钴中Fe、Mn、Ni、Ca等元素，电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）分析氧化钴中Fe、Ni、Mn、Cu、Co、Al，Bi，Ca，Mg，Pb，Si，Sn，Zn，Cd，Sb等元素含量，没有用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）分析氧化钴中钠的报道，也未查到有分析氧化钴中磷元素的报道。
电感耦合等离子体发射光谱法方法（ICP-AES）以其检出限低、精密度好、稳定性好、各类干扰相对少、线性范围宽、分析速度快等优异特点已成为化学分析的常规有力手段之一，可以分析氧化钴中的大多数杂质元素。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术状况而设计提供了一种测定氧化钴中钠、磷元素含量的方法，其目的是提出一种溶样速度快、分析精度高、操作简便、效率高的测定氧化钴中钠、磷元素含量的方法。
本发明技术方案利用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）分析氧化钴中钠、磷，该方法准确可靠、简便快速，可以与用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）分析氧化钴中其他杂质元素的方法很好的衔接，得以提高氧化钴的分析效率和分析质量。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
该种测定氧化钴中钠、磷元素含量的方法，其特征在于：该方法在测定过程中使用的试剂有：
盐酸，密度为1.19g/mL，优级纯以上；
钠标准溶液I，质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是准确称取0.1886g氯化钠，氯化钠的质量分数不小于99.95％，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
钠标准溶液II，质量-体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20mL钠标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
钠标准溶液III，质量-体积浓度是0.001mg/mL，制备方法是移取20mL钠标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
磷标准溶液I，质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是准确称取0.4394g预先在100℃～110℃烘干至恒重的磷酸二氢钾，磷酸二氢钾的质量分数不小于99.95％，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
磷标准溶液II，质量-体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20mL磷标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
磷标准溶液III，质量-体积浓度是0.001mg/mL，制备方法是移取20mL磷标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
该方法测定过程的步骤是：
⑴试样按照GB/T 20066的要求进行取样和制样，称取0.1~2.0g试样，精确至0.0001g；
⑵制备试样溶液
将试样置于100mL烧杯中，加入10~30mL盐酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀；
⑶制备工作曲线溶液：
在2~8个100mL烧杯中，加入与步骤⑵相同量盐酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入数个相应50mL容量瓶，根据预先得知的试样中钠、磷的含量范围，在各容量瓶中加入不同体积数的钠标准溶液I或钠标准溶液II或钠标准溶液III，以及不同体积数的磷标准溶液I或磷标准溶液II或磷标准溶液III，使各容量瓶中的钠、磷的含量为得知的试样钠、磷含量的0%~200%，然后用水稀释至刻度，摇匀，作为工作曲线溶液；
(4)测量试样溶液中分析元素钠、磷的质量浓度
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在谱线Na 588.995nm或P214.914nm依次测量工作曲线溶液中分析元素钠或磷的强度，横坐标用工作曲线溶液中分析元素钠或磷的质量浓度，纵坐标用分析元素钠或磷的相应强度，绘制工作曲线；
然后测量试样溶液中元素钠或磷的强度，用试样溶液中元素钠或磷的强度在相应的工作曲线上查出相应分析元素钠或磷的质量浓度；
(5)计算测量结果，得到试样中钠、磷的含量
按下式计算试样中元素钠或磷的质量百分数w,数值以%表示：
式中：
ρ——试样溶液中元素钠或磷的质量浓度，单位为每毫升微克；
V——试样溶液体积，单位为毫升；
m——试样质量，单位为克；
上述方法中所述低温是指加热范围在50～200℃。
电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件及分析线如下：入射功率0.95~1.4KW；反射功率<20W；冷却气流量12~20L/min；样品提升量1.0~1.5mL/min；积分时间1~10s；元素分析线钠394.40nm，磷214.914nm。
本发明技术方案的优点是：
1）方法检出限低是该专利的优点之一。本方法通过光谱干扰研究和仪器检出限研究试验，采用多称样和样品浓缩的方式，可以测定氧化钴样品中含量低至0.0001%的钠和磷元素的含量。
2）受污染可能小是该专利的优点之一。钠和磷元素均是自然界富含的元素，在分析痕量钠和磷元素时极易受到杂质元素引入的污染。本方法的工作曲线为无基体的合成工作曲线，工作曲线溶液中没有加入基体，避免了加入基体有可能带入的基体中杂质污染，加入试剂为优级纯，尽可能避免了试剂导入的杂质元素污染。
3）分析方法测定范围宽，测量下限为0.0001%，测量上限为0.5%。
4）该专利方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。
具体实施方式
实施例一
测量高纯氧化钴中钠、磷元素，在以下仪器上进行测量
采用JY ULTIMAIIC型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：入射功率1050W；反射功率：<10W；冷却气流量：15L/min；样品提升量：1.5mL/min；积分时间：5s；元素分析线：钠588.995nm；磷214.914nm。
（1）、在测定过程中所使用的试剂如下：
（1.1）、盐酸，密度约1.19g/mL；优级纯以上；
（1.2）、钠标准溶液I的质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是准确称取0.1886g氯化钠，其质量分数不小于99.95％，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
（1.3）、钠标准溶液II的质量-体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20mL钠标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
（1.4）、钠标准溶液III的质量-体积浓度是0.001mg/mL，制备方法是移取20mL钠标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
（1.5）、磷标准溶液I的质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是准确称取0.4394g预先在105℃烘干至恒重的磷酸二氢钾，其质量分数不小于99.95％，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
（1.6）、磷标准溶液II的质量-体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20mL磷标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
（1.7）、磷标准溶液III的质量-体积浓度是0.001mg/mL，制备方法是移取20mL磷标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
（2）、取样和制样：分析用的试样按照GB/T 20066的要求进行取样和制样；
（3）、分析步骤如下：
（3.1）、试料：称取2.0g试样，精确至0.0001g。
（3.2）、制备试样溶液：将分析步骤（3.1）的试料置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸（1.1），低温加热至反应停止，冷却后移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
（3.3）、制备工作曲线溶液
按分析步骤（3.2）制备两个试剂空白溶液，移入50mL容量瓶中,根据试样中钠、磷的含量范围，在第二个溶液中加入2mL钠标准溶液II和2mL磷标准溶液II，使第一个工作曲线溶液中钠、磷的含量为0μg/mL，第二个工作曲线溶液中钠、磷的含量均为0.4μg/mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为工作曲线溶液；
（3.4）、测量试液中钠、磷的质量浓度（μg/mL）：在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按选定的工作条件，依次测量工作曲线溶液中分析元素钠、磷的强度，横坐标用工作曲线溶液中钠、磷元素的质量浓度（μg/mL）、纵坐标用钠、磷元素的强度绘制工作曲线，然后，测量试样溶液中钠、磷元素的强度，用钠、磷元素的强度在工作曲线上查出相应钠、磷元素的质量浓度分别为0.152μg/mL和0.96μg/mL；
（4）、按下式计算分析元素（钠或磷）元素的质量分数w,数值以%表示：
式中：
ρ——试液中分析元素（钠或磷）的质量浓度，单位为每毫升微克（μg/mL）；
V——试液体积，单位为毫升（mL）；
m——试料质量，单位为克（g）。
得到此氧化钴样品中钠的含量为0.00038%、磷的含量为0.0024%。
实施例二
测量氧化钴中钠、磷元素，在以下仪器上进行测量
采用JY ULTIMAIIC型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下入射功率1150W；反射功率<10W；冷却气流量16L/min；样品提升量1.2mL/min；积分时间：2s；元素分析线：钠588.995nm；磷214.914nm。
（1）、在测定过程中所使用的试剂如下：
（1.1）、盐酸，密度约1.19g/mL；优级纯以上；
（1.2）、钠标准溶液I的质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是准确称取0.1886g氯化钠，其质量分数不小于99.95％，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
（1.3）、钠标准溶液II的质量-体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20mL钠标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
（1.4）、钠标准溶液III的质量-体积浓度是0.001mg/mL，制备方法是移取20mL钠标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
（1.5）、磷标准溶液I的质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是准确称取0.4394g预先在105℃烘干至恒重的磷酸二氢钾，其质量分数不小于99.95％，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
（1.6）、磷标准溶液II的质量-体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20mL磷标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
（1.7）、磷标准溶液III的质量-体积浓度是0.001mg/mL，制备方法是移取20mL磷标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
（2）、取样和制样：分析用的试样按照GB/T 20066的要求进行取样和制样；
（3）、分析步骤如下：
（3.1）、试料：称取0.1g试样，精确至0.0001g。
（3.2）、制备试样溶液：将分析步骤（3.1）的试料置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（1.1），低温加热至反应停止，冷却后移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
（3.3）、制备工作曲线溶液
按分析步骤（3.2）制备两个试剂空白溶液，移入50mL容量瓶中,根据试样中钠、磷的含量范围，在第二个溶液中加入5mL钠标准溶液I和5mL磷标准溶液I，使第一个工作曲线溶液中钠、磷的含量为0μg/mL，第二个工作曲线溶液中钠、磷的含量均为10.0μg/mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为工作曲线溶液；
（3.4）、测量试液中钠、磷的质量浓度（μg/mL）：在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按选定的工作条件，依次测量工作曲线溶液中分析元素钠、磷的强度，横坐标用工作曲线溶液中钠、磷元素的质量浓度（μg/mL）、纵坐标用钠、磷元素的强度绘制工作曲线，然后，测量试样溶液中钠、磷元素的强度，用钠、磷元素的强度在工作曲线上查出相应钠、磷元素的质量浓度分别为8.4μg/mL和7.2μg/mL；
（4）、按下式计算分析元素（钠或磷）元素的质量分数w,数值以%表示：
式中：
ρ——试液中分析元素（钠或磷）的质量浓度，单位为每毫升微克（μg/mL）；
V——试液体积，单位为毫升（mL）；
m——试料质量，单位为克（g）。
得到此氧化钴样品中钠的含量为0.42%、磷的含量为0.36%。
实施例三
测量氧化钴中钠、磷元素，在以下仪器上进行测量
采用JY ULTIMAIIC型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：入射功率950W；反射功率<10W；冷却气流量12L/min；样品提升量：1.7mL/min；积分时间：10s；元素分析线：钠588.995nm；磷214.914nm。
（1）、在测定过程中所使用的试剂如下：
（1.1）、盐酸，密度约1.19g/mL；优级纯以上；
（1.2）、钠标准溶液I的质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是准确称取0.1886g氯化钠，其质量分数不小于99.95％，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
（1.3）、钠标准溶液II的质量-体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20mL钠标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
（1.4）、钠标准溶液III的质量-体积浓度是0.001mg/mL，制备方法是移取20mL钠标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
（1.5）、磷标准溶液I的质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是准确称取0.4394g预先在105℃烘干至恒重的磷酸二氢钾，其质量分数不小于99.95％，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
（1.6）、磷标准溶液II的质量-体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20mL磷标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
（1.7）、磷标准溶液III的质量-体积浓度是0.001mg/mL，制备方法是移取20mL磷标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
（2）、取样和制样：分析用的试样按照GB/T 20066的要求进行取样和制样；
（3）、分析步骤如下：
（3.1）、试料：称取0.5g试样，精确至0.0001g。
（3.2）、制备试样溶液：将分析步骤（3.1）的试料置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.1），低温加热至反应停止，冷却后移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
（3.3）、制备工作曲线溶液
按分析步骤（3.2）制备三个试剂空白溶液，移入50mL容量瓶中,根据试样中钠、磷的含量范围，在第二个溶液中加入5mL钠标准溶液III和5mL磷标准溶液III，在第三个溶液中加入5mL钠标准溶液II和5mL磷标准溶液II，使第一个工作曲线溶液中钠、磷的含量均为0μg/mL，第二个工作曲线溶液中钠、磷的含量均为0.1μg/mL，第三个工作曲线溶液中钠、磷的含量均为1.0μg/mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为工作曲线溶液；
（3.4）、测量试液中钠、磷的质量浓度（μg/mL）：在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按选定的工作条件，依次测量工作曲线溶液中分析元素钠、磷的强度，横坐标用工作曲线溶液中钠、磷元素的质量浓度（μg/mL）、纵坐标用钠、磷元素的强度绘制工作曲线，然后，测量试样溶液中钠、磷元素的强度，用钠、磷元素的强度在工作曲线上查出相应钠、磷元素的质量浓度分别为0.4μg/mL和0.9μg/mL；
（4）、按下式计算分析元素（钠或磷）元素的质量分数w,数值以%表示：
式中：
ρ——试液中分析元素（钠或磷）的质量浓度，单位为每毫升微克（μg/mL）；
V——试液体积，单位为毫升（mL）；
m——试料质量，单位为克（g）。
得到此氧化钴样品中钠的含量为0.004%、磷的含量为0.009%。
与现有技术相比，本发明的优点是：分析方法测定范围宽，测量下限为0.0001%，测量上限为0.5%，该方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。
Claims (2)
1.一种测定氧化钴中钠、磷元素含量的方法，其特征在于：该方法在测定过程中使用的试剂有：
盐酸，密度为1.19g/mL，优级纯以上；
钠标准溶液I，质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是准确称取0.1886g氯化钠，氯化钠的质量分数不小于99.95％，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
钠标准溶液II，质量-体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20mL钠标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
钠标准溶液III，质量-体积浓度是0.001mg/mL，制备方法是移取20mL钠标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
磷标准溶液I，质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是准确称取0.4394g预先在100℃～110℃烘干至恒重的磷酸二氢钾，磷酸二氢钾的质量分数不小于99.95％，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
磷标准溶液II，质量-体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20mL磷标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
磷标准溶液III，质量-体积浓度是0.001mg/mL，制备方法是移取20mL磷标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
该方法测定过程的步骤是：
⑴试样按照GB/T 20066的要求进行取样和制样，称取0.1～2.0g试样，精确至0.0001g；
⑵制备试样溶液
将试样置于100mL烧杯中，加入10～30mL盐酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀；
⑶制备工作曲线溶液：
在2～8个100mL烧杯中，加入与步骤⑵相同量盐酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入数个相应50mL容量瓶，根据预先得知的试样中钠、磷的含量范围，在各容量瓶中加入不同体积数的钠标准溶液I或钠标准溶液II或钠标准溶液III，以及不同体积数的磷标准溶液I或磷标准溶液II或磷标准溶液III，使各容量瓶中的钠、磷的含量为得知的试样钠、磷含量的0%~200%，然后用水稀释至刻度，摇匀，作为工作曲线溶液；
(4)测量试样溶液中分析元素钠、磷的质量浓度
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在谱线Na 588.995nm或P214.914nm依次测量工作曲线溶液中分析元素钠或磷的强度，横坐标用工作曲线溶液中分析元素钠或磷的质量浓度，纵坐标用分析元素钠或磷的相应强度，绘制工作曲线；
然后测量试样溶液中元素钠或磷的强度，用试样溶液中元素钠或磷的强度在相应的工作曲线上查出相应分析元素钠或磷的质量浓度；
(5)计算测量结果，得到试样中元素钠、磷的含量
按下式计算试样中元素钠或磷的质量百分数w,数值以%表示：
式中：
ρ——试样溶液中元素钠或磷的质量浓度，单位为每毫升微克；
V——试样溶液体积，单位为毫升；
m——试样质量，单位为克；
上述方法中所述低温是指加热范围在50～200℃。
2.根据权利要求1所述的测定氧化钴中钠、磷含量的方法，其特征在于：电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件及分析线如下：入射功率0.95~1.4KW；反射功率<20W；冷却气流量12~20L/min；样品提升量1.0~1.5mL/min；积分时间1~10s；元素分析线钠394.40nm，磷214.914nm。
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