KR20110062919A - 내충격성이 우수한 폴리프로필렌계 수지 및 이를 이용한 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리프로필렌계 수지 및 이를 이용한 수지 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 상이한 에틸렌 함량을 가지는 각각의 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체가 단일상으로 혼합되어 이루어짐으로써, 내충격성 및 투명성이 우수하며, 사출 성형이 용이한 폴리프로필렌계 수지 및 이를 이용한 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리프로필렌계 혼합상 수지, 내충격성, 투명성, 사출성형

Description

내충격성이 우수한 폴리프로필렌계 수지 및 이를 이용한 수지 조성물{POLYPROPYLENE RESIN WITH HIGH IMPACT STRENGTH AND RESIN COMPOSITION COMPRISING THE SAME}
본 발명은 폴리프로필렌계 수지 및 이를 이용한 수지 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 상이한 에틸렌 함량을 가지는 각각의 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체가 단일상으로 혼합되어 이루어짐으로써, 내충격성 및 투명성이 우수하며, 사출 성형이 용이한 폴리프로필렌계 수지 및 이를 이용한 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로, 폴리프로필렌계 수지는, 고밀도 폴리에틸렌계 수지에 비해 연화온도가 현저히 높고, 인장강도, 굽힘강도 및 강성 등이 우수하며, 또한 성형품의 투명성, 표면광택 및 성형 수축율이 작아 각종 수지 제품에 널리 사용되고 있으나, 폴리에틸렌계 수지에 비해 충격강도가 매우 떨어지는 단점이 있다.
또한, 폴리프로필렌계 수지를 이용한 성형품의 투명성을 더욱 증가시키기 위해, 폴리프로필렌계 수지에 핵제를 첨가하거나, 공중합 기법을 이용하여 투명하게 제조하는 것이 가능하지만, 이로 인해 내충격 특성이 더욱 나빠지는 문제점이 있다. 특히, 저온 내충격성이 취약하여 냉동 용기로 이용시 쉽게 깨지는 단점이 있다.
이와 같은 충격강도에 대한 취약점을 보완하기 위하여 폴리프로필렌계 수지에 메탈로센 에틸렌계 고무를 블렌드하여 사용하지만, 고무의 가격이 비싸 경제성이 떨어지며, 어느 정도 이상의 고무함량에서는 투명성이 저하되는 문제점이 나타나므로 그 이용에 제한을 받고 있는 실정이다.
최근 대한민국 특허등록번호 제0814985호에서는 폴리프로필렌 100중량부 및 에틸렌 함량이 2~20중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합 부분 65~95중량%와 에틸렌 함량이 30~70중량%인 에틸렌-프로필렌 블록 공중합 부분 5~35중량%로 이루어진 에틸렌-프로필렌 랜덤-블록 공중합체 3~60중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물을 제시하였으나, 이 수지 조성물은 1m 높이에서 낙하시의 깨짐의 정도를 측정하는 충격테스트에서 70~90% 정도로 깨지지 않는 정도의 보통수준의 내충격특성을 갖는 등의 한계가 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 사출 성형품의 투명성이 우수하면서 내충격성, 특히 저온 내충격성이 우수하여 냉장 혹은 냉동 식품 저장용 밀폐용기에 적용가능하며, 기존의 폴리프로필렌계 수지의 블렌딩 방법과 대비시 수지의 사전 혼합 공정이 불필요하고, 제품의 균일성을 높일 수 있어 비용 감소가 가능한 폴리프로필렌계 수지 및 이를 이용한 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 폴리프로필렌계 수지는 에틸렌 함량이 0.5~3.9중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 30~70중량%와 에틸렌 함량이 4~15중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 70~30중량%가 단일상으로 혼합되어 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 폴리프로필렌계 수지는 용융지수가 5~50g/10분(230℃, 2.16kg 하중)인 것이 바람직한데, 용융지수가 5g/10분 미만이면 사출 성형시 수지 흐름 특성이 저하되어 바람직하지 않고, 50g/10분을 초과하면 내충격특성이 저하되어 최종제품의 용도에 적합하지 않아 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 폴리프로필렌계 수지는 에틸렌 함량이 상이한 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체들의 혼합물이지만, 두 성분간의 상용성이 우수하여 단순 블렌딩 방법에 의한 혼합물과는 달리 상분리가 없는 단일상의 수지로 존재하게 된다.
본 발명에 따른 폴리프로필렌계 수지의 에틸렌 함량이 낮은 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체의 에틸렌 함량은 0.5~3.9중량%인 것이 바람직한데, 0.5중량% 미만이면 내충격특성이 저하되어 바람직하지 않고, 3.9중량%를 초과하면 사출 성형품의 강성이 저하되어 바람직하지 않고, 에틸렌 함량이 높은 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체의 에틸렌 함량은 4~15중량%인 것이 바람직한데, 4중량% 미만이면 내충격 특성이 저하되어 바람직하지 않고, 15중량%를 초과하면 사출 성형품의 강성이 저하되어 바람직하지 않다.
상기 폴리프로필렌계 수지는, 예를 들어 디알콕시마그네슘 담체에 티타늄화합물과 숙시네이트계 내부전자공여체를 반응시켜 제조된 촉매의 존재하에서, 프로필렌과 에틸렌을 공중합하여 제조될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 폴리프로필렌계 수지는 상기의 촉매 성분과, 임의적으로 유기 알루미늄 화합물 및 외부 전자 공여체를 포함한 촉매계의 존재 하에, 적어도 2조 이상의 중합조를 직렬 배치하고, 앞선 중합조에서는 에틸렌의 함량이 0.5~3.9중량%가 되도록 에틸렌과 프로필렌을 공중합하여 중합체를 제조한 후, 중합체를 이후의 중합조로 옮기고, 여기에 에틸렌과 프로필렌을 또 투입하여 에틸렌의 함량이 4~15중량%가 되도록 에틸렌과 프로필렌을 공중합하여 폴리프로필렌계 수지를 제조할 수 있다. 또한, 최근 개발된 공정의 경우, 1개의 중합반응기에서도 두 개의 독립된 영역에서 각각의 공중합체를 제조하여 본 발명에 부합하는 폴리프로필렌계 수지의 제조가 가능하다.
본 발명에 따른 폴리프로필렌계 수지 조성물은 상기와 같은 본 발명의 폴리프로필렌계 수지 100중량부에 대하여 산화방지제를 0.1~0.5중량부 포함하여 이루어 지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 폴리프로필렌계 수지 조성물에 있어서, 산화방지제의 함량은 0.1~0.5중량부인 것이 바람직한데, 0.1중량부 미만이면 장기내열 안정성을 확보하기 어렵고, 0.5중량부를 초과하면 사출 성형품의 내열안정을 증가시킬 수 없고, 경제성에 있어서 문제될 수가 있어 바람직하지 않다.
상기 산화방지제는, 그 종류에는 특별히 한정이 없이 공지의 것을 사용할 수 있으나, 예를 들면, 테트라키스(메틸렌(3,5-디-t-부틸-4-히드록시)히드로실릴네이트), 및 1,3,5-트리메틸-트리스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시 벤젠) 등과 같은 페놀계 산화방지제, 및 트리스(2,4-디-t-부틸페놀)포스파이트 등과 같은 포스파이트계 산화방지제로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리프로필렌계 수지 조성물은 상기 폴리프로필렌계 수지 100중량부에 대하여 핵제 0.01~0.5중량부를 더 포함할 수 있는데, 핵제의 함량이 0.01중량부 미만이면 장기내열 안정성을 확보하기 어렵고, 0.5중량부를 초과하면 사출 성형품의 내열안정을 증가시킬 수 없고, 경제성에 있어서 문제될 수가 있어 바람직하지 않다.
상기 핵제는, 그 종류에는 특별히 한정이 없이 공지의 것을 사용할 수 있으나, 예를 들면, 벤질리덴 솔비톨, 메틸벤질리덴 솔비톨, 에틸벤질리덴 솔비톨 및 3,4-디메틸벤질리덴 솔비톨 등과 같은 솔비톨계 핵제, 알루미늄 히드록시-디-t-부틸벤조에이트 등과 같은 알루미늄계 핵제, 소듐 2,2-메틸렌비스(4,6-디-t-부틸페닐)포스페이트 등과 같은 나트륨계 핵제 및 산화마그네슘실리케이트(탈크: MgO· SiO2)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리프로필렌계 수지 조성물은 상기 폴리프로필렌계 수지 100중량부에 대하여 촉매중화제 0.05~2.0중량부를 더 포함할 수 있는데, 촉매중화제의 함량이 0.05중량부 미만이면 너무 소량이어서 중합체 합성시 사용된 촉매가 중합체 내에 잔류하여 촉매 잔류물로 남을 경우에 중화시키기 어려워 바람직하지 않고, 2.0중량부를 초과하면 과량으로 경제성에 문제가 있어 바람직하지 않다.
상기 촉매중화제는, 그 종류에는 특별히 한정이 없이 공지의 것을 사용할 수 있으나, 예를 들면, 칼슘스테아레이트 또는 합성 히드로탈사이트 등을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리프로필렌계 수지 조성물에는, 상기한 성분들 이외에도 필요에 따라, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서, UV안정제, 안료, 난연제, 대전방지제 등의 첨가제를 병용할 수 있다.
본 발명의 폴리프로필렌계 수지 및 이를 포함하는 수지 조성물은, 고가의 에틸렌계 고무를 사용하지 않고도, 우수한 투명성 및 내충격 특성을 나타내는 효과가 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체적으로 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 예에 지나지 않는 것으로, 본 발명의 보호 범위를 제한하는 것은 아니다.
각 실시예 및 비교예에 있어서의 제반 물성의 측정/평가항목 및 그 측정방법은 다음과 같다.
물성 측정방법
하기 표 1에 나타낸 폴리프로필렌계 수지의 물성들은 다음과 같이 측정되었다:
1) 용융지수 : ASTM D1238의 방법에 따라, 230℃, 2.16kg 하중하에서 측정하였다.
2) 흐림도(%)(haze) : ASTM D1003의 방법에 따라, 측정하였다(두께: 2mm).
3) 굴곡 탄성율 : ASTM D638의 방법에 따라, 측정하였다.
4) 충격강도 : Notched Izod 시편을 사용하여 ASTM D256의 방법에 따라, 측정하였다.
5) 충격테스트 : 0℃에서 보관 후, 1m 높이에서 낙하시의 깨짐의 정도를 측정하였다. 시편들이 >90% 안 깨질 경우 우수, 70~90% 안깨질 경우 보통, >70% 깨질 경우 나쁨으로 표시하였다.
실시예 1~3 및 비교예 1~2
디에톡시마그네슘을 탄화수소용매의 존재하에서 사염화티타늄 화합물 및 내부전자공여체인 숙시네이트계 화합물과 반응시킴으로써 제조된 다공성의 고체티타늄 촉매를 이용하여, 직렬 배치된 2조의 중합조 중 첫번째 중합조에서 에틸렌과 프로필렌을 주입하여 기상중합시켜 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체를 제조한 후, 생 성된 공중합체를 두번째 중합조로 옮겨서, 두번째 중합조에서 또 에틸렌과 프로필렌을 투입하여 기상중합시켜, 표 1에 나타낸 폴리프로필렌계 수지를 각각 제조하였다. 이 수지 100중량부에 대하여 페놀계 산화방지제 0.1중량부, 포스페이트계 산화방지제 0.1중량부, 촉매중화제 0.05중량부, 핵제로서 3-4-디메틸벤질리덴 솔비톨 0.2중량부를 추가로 첨가하고, 2축 압출기를 통하여 용융 혼합하여 펠렛(pellet)화하였다. 제조된 펠렛을 사용하고, 사출 성형장비를 이용하여 2.0mm 시트를 제조한 후, 용융지수 및 사출된 시편의 물성, 즉, 흐림도, 충격강도 및 내충격성을 측정하고, 그 결과를 표 1에 함께 나타내었다.
표 1
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　 　　　(단위 :중량부)
　 실시예 1 실시예 2 비교예1 비교예2 비교예3
폴리프로필렌계 수지11 ) 100 　- - - -
폴리프로필렌계 수지22 ) - 100 - - -
에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체3 ) - - 100 90 80
에틸렌-프로필렌 블록 공중합체4 ) - - - - 20
메탈로센계 고무 - - - 10 -
측정 결과
용융지수(g/10분) 12 13 12 10 12
흐림도(%) 19 17 23 25 35
굴곡 탄성율(kgf/cm2) 9,000 8,200 10,500 9,000 11,000
Izod 충격 강도 23℃(kgfcm/cm) 12 14 6 10 8
Izod 충격 강도 0℃(kgfcm/cm) 6 6 4 5 5
충격 테스트 우수 우수 취약 우수 보통
주) 1) 에틸렌 함량이 2중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체와 에틸렌 함량이 5중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체의 50:50(중량비) 혼합수지(RJ580, 파일렛 제품, 삼성토탈(주) 제)
2) 에틸렌 함량이 2중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체와 에틸렌 함량이 7중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체의 50:50(중량비) 혼합수지(RJ585, 파일럿 제품, 삼성토탈(주) 제)
3) 에틸렌 함량이 3중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체(RJ560, 삼성토탈(주) 제)
4) 에틸렌 함량이 8중량%인 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체(BJ550, 삼성토탈 (주))
5) 메탈로센 C2-C4고무(Tafmer, 미쓰이화학(주) 제)　
상기 표 1에서 나타낸 바와 같이, 실시예 1 및 실시예 2는 비교예 1~3에 비하여 흐림도, 투명성 및 내충격 특성이 모두 우수한 것을 알 수 있다.
　
　

Claims (5)

  1. 에틸렌 함량이 0.5~3.9중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 30~70중량%와 에틸렌 함량이 4~15중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 70~30중량%가 단일상으로 혼합되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌계 수지.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 폴리프로필렌계 수지의 용융지수가 5~50g/10분인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌계 수지.
  3. 제 1항에 기재된 폴리프로필렌계 수지 100중량부에 대하여 산화방지제 0.1~0.5중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌계 수지 조성물.
  4. 제 3항에 있어서, 핵제 0.01~0.5중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌계 수지 조성물.
  5. 제 3항 또는 제 4항에 있어서, 촉매중화제 0.05~2.0중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌계 수지 조성물.
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