KR20110062430A - 고 강성, 저 비중 특성의 폴리프로필렌 수지 조성물 - Google Patents

고 강성, 저 비중 특성의 폴리프로필렌 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고 강성, 저 비중 특성의 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 C-NMR법에 의한 아이소탁틱 펩타드분율이 96% 이상인 고결정성 폴리프로필렌 수지(High Isotactic PP), 고무성분, 글라스 버블(Glass bubble) 및 폴리프로필렌 나노 마스터배치를 포함하여, 고충격 특성에 강성이 보완되면서도 안정적인 치수를 확보하고, 균형화된 물성, 특히 열적 변화에 의한 선팽창 최소화로 부품의 치수 안정성을 확보할 수 있는 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
선팽창, 폴리프로필렌, 나노 마스터배치, 고 강성

Description

고 강성, 저 비중 특성의 폴리프로필렌 수지 조성물{POLYPROPYLENE COMPOSITION WITH HIGH MODULUS AND LOW DENSITY CHARACTER}
본 발명은 고 강성, 저 비중 특성의 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
자동차용 부품이 점진적으로 얇아짐에 따라 소재의 기계적 특성은 더욱 우수해져야 하는 상황에서 부품의 치수를 결정짓는 중요한 특성의 하나인 열 변화에 따른 선팽창계수와 제품의 중량을 결정짓는 비중이 낮은 폴리프로필렌 수지 조성물이 중요하게 되었다. 성형 부품의 특성 중 무기물 함량은 줄어도 열적 특성이 우수하고, 사출성형이 용이하며, 주변온도 변화에 따른 치수 안정성이 탁월한 자동차 내, 외장 부품용 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이며, 폴리프로필렌(Polypropylene) 수지를 이용한 자동차용 인스트루먼트 패널(Instrument Panel), 도어 트림(Door Trim), 콘솔 바디(Console Body), 필러(Pillar) 및 트림(Trim) 등 내장 부품용 수지 조성물 및 외장형으로는 범퍼(Bumper), 및 사이드 몰딩(Side molding), 실 사이드 몰딩(Sill side molding)의 도장 및 무도장 부품에도 응용 가능한 소재 개발이 필요하게 되었다.
자동차용 소재의 경우 주요 연구 아이템은 부품의 경량화이며, 이를 통하여 연료 효율의 향상 등 부가적인 자동차의 성능 향상에 많은 기여를 하고 있는 실정이다. 이러한 면에서 기존의 스틸(steel) 및 금속소재를 플라스틱으로 대체하는 연구는 많은 부분 진척이 있었으며 현재도 많은 연구가 추진되고 있다. 범위를 좁혀 동일한 플라스틱 소재에 있어서도 자동차의 경량화 및 연료 효율 향상에 기여를 하기 위해서는 플라스틱 소재 중에서도 비중이 낮은 소재를 사용하는 방안과 환경친화성을 감안한 리사이클이 가능한 소재의 연구에도 많은 노력을 기울이고 있는 실정이다. 베이스 수지에 고결정성 폴리프로필렌(High Isotactic Polypropylene)을 적용하여 강성을 극대화하고, 별도의 고무 처방을 최소화한 상태에서 충격 특성을 개선하고, 추가로 저비중 특성의 고강성 충진제인 글라스 버블(glass bubble)과 폴리프로필렌 나노 마스터배치(Nano Masterbatch)를 처방하여 강성과 충격특성이 균형화된 비중이 낮은 수지 조성물을 얻을 수 있게 되었다. 또한, 이러한 나노 마스터배치로 보강된 폴리프로필렌 수지 조성물의 경우 선팽창계수가 낮아 길이가 긴 부품이나 주변 온도 변화에 따른 치수 변화가 다소 심한 부품의 경우 적용 시 성형단가를 낮출 수 있는 장점이 있고, 전체 차량의 무게를 줄일 수 있는 일거양득의 효과가 있다고 할 수 있겠다. 또한, 글라스 버블은 제품의 무도장 특성을 향상시킬 수 있는 글라스가 낮은 특성을 보여 제품의 도장, 무도장 분야에 모두 사용될 수 있는 장점이 있다.
자동차 분야에 있어 자동차용 부품으로 사용되는 플라스틱 소재에 대한 수요는 소재의 경량화(Weight reduction) 및 고성능화가 지속적으로 이루어짐에 따라 계속적인 증가 추세에 있다. 특히, 다양한 플라스틱 소재 중에서 폴리올레핀은 저비중으로 인한 경량화 및 재활용의 용이성, 상대적으로 낮은 가격 등으로 인해 다른 플라스틱 소재에 비해 수요가 급격히 늘고 있는 추세이다. 또한, 자동차 내, 외장재의 부품별로 강성과 충격 특성이 균형화되어 복잡한 제품 구조를 가지고 있으면서 함유되는 무기 첨가제와 고무성분 함량을 조절한 다양한 수지 조성물이 적용되고 있다. 따라서, 내, 외장재용으로 적용되는 폴리프로필렌 수지 조성물의 종류가 많아지면서 그에 따른 부품 성형 조건이나 금형 기술 등 관련 생산성 향상이 주요 문제점으로 등장하였고, 또한 제품별로 복잡, 다양해지는 경향이 있다. 이렇게 제품의 종류가 많아지게 되는 직접적인 배경은 폴리프로필렌이 갖는 소재의 한계성에 의해 유동 특성이 좋으면서 부품의 치수가 안정적으로 확보되어야 하고 비중도 최대한 낮아야 경량화를 만족할 수 있기 때문에 하나의 수지 조성물로는 적용이 어렵기 때문이다.
이에, 본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 고입체 규칙성의 폴리프로필렌을 베이스로 강성을 보완한 상태에서, 고무를 사용하여 강성과의 균형을 이루고, 기타 각 부품별 내장재 요구 특성은 추가적인 고무함량 처방이나 무기 필러를 사용하여 충족시켰으며, 특히 성형성 확보를 위한 고유동 특성의 경우는 베이스의 일부를 유동 변형(Controlled Rheology)시킨 제품을 사용하여 해결하여, 충격 특성을 유지하면서 추가적인 강성보완용으로 폴리프로필렌 나노 마스 터배치를 사용하여 균형화된 물성, 특히 열적 변화에 의한 선팽창 최소화로 부품의 치수 안정성을 확보할 수 있는 폴리프로필렌을 개발함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은 저 선팽창, 저 비중 특성의 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위한 것으로, C-NMR법에 의한 아이소탁틱 펩타드 분율이 96% 이상인 고결정성 폴리프로필렌 수지(HIPP) 30 ~ 78 중량%; 에틸렌-옥타디엔 고무 성분 1 ~ 30 중량%; 및 나노클레이 함량 20 ~ 50 중량%을 포함하는 폴리프로필렌 나노 마스터배치 20 ~ 40 중량% 및 글라스 버블 1 ~ 10 중량%을 포함하는 저 선팽창, 저 비중 특성의 폴리프로필렌 수지 조성물을 그 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 고충격 특성에 강성이 보완되면서도 안정적인 치수를 확보하고, 균형화된 물성, 특히 열적 변화에 의한 선팽창 최소화로 부품의 치수 안정성을 확보할 수 있는 폴리프로필렌을 제공할 수 있다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 열 변화에 따른 선팽창계수가 낮아 주변 환경 온도변화에도 민감하지 않고, 부품의 치수를 유지해주면서도 제품의 중량을 결정짓는 비중이 낮고 확 보된 강성을 통해 부품의 경량화가 가능한 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 폴리프로필렌 수지로 결정성이 높은 폴리프로필렌을 기본으로 하고, 충격 특성을 보완하기 위해 고무성분을 사용하며, 기타 추가적인 강성보완을 위해 글라스 버블 및 폴리프로필렌 나노 마스터배치 등의 충전제를 사용한 수지 조성물을 기본 개념으로 한다.
본 발명에 사용된 폴리프로필렌 수지는 고결정성의 폴리프로필렌 수지로, 아이소택틱 지수가 높은 폴리프로필렌 수지가 바람직하며, 보다 바람직하게는 고결정성 블록공중합체의 폴리프로필렌 수지를 사용하는 것이다. 예를 들면, C-NMR법에 의한 아이소탁틱 펩타드분율이 96% 이상인 고결정성 폴리프로필렌 수지(HIPP) 및 블록 코폴리머 또는 일반 폴리프로필렌을 전체 폴리프로필렌 수지 조성물에 대하여 30 ~ 78 중량%를 사용한다. 30 중량% 미만인 경우, 전체 PP의 특성이 저하되어 기능을 발휘하게 어려우며, 78 중량% 초과인 경우, 타 성분의 함량 미달로 기능 발휘에 바람직하지 못하다. 상기 고결정성 폴리프로필렌 수지는 용융지수 1 ∼ 60 g/10min이며, 아이소탁틱 폴리프로필렌, 프로필렌-에틸렌 코모노머, 프로필렌 1 부텐 코폴리머, 프로필렌 1 헥센 코폴리머, 프로필렌 4 메틸 1 펜텐 코폴리머 등 소량의 다른 알파 올레핀과 프로필렌과의 코폴리머, 랜덤 공중합체 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.
본 발명에서는 조성물의 적당한 유연성 및 강성 균형을 위해 고무 성분 및 무기 충진제 모두를 함유하고 있는 것이 바람직하다.
상기 에틸렌-옥타디엔 고무 성분은, 무정형 에틸렌 α올레핀 공중합체, 스틸렌계 열가소성 일래스토머의 그룹으로부터 선택된 1종 이상인 것이 바람직한데, 이것에 의해 적당의 유연성을 얻을 수 있고, 내 저온 충격성 등의 충격 강도 특성을 향상시키는 것이 가능하다.
상기 무정형 에틸렌 α올레핀 무정형 공중합체로서는, α올레핀 성분으로서 프로필렌, 부텐1, 펜텐1, 헥산1, 옥텐1, 4-메틸 펜텐1, 헤푸텐1 등이 있다. 또한, 상기 스티렌계 열가소성 일래스토머로서는 SEBS 이외에 SEPS, SEP, SEEPS, SBS, SIS등이 있다.
본 발명에 사용되는 고무성분은 에틸렌-옥타디엔 고무성분을 예로 들 수 있으며, 그 함량은 전체 조성물에 대하여 1 ~ 30 중량%를 사용할 수 있다. 1 중량% 미만인 경우 고무성분에 의한 충격 완화 효과가 미미하며, 30 중량%를 초과하면 연성이 강화되어 부품으로서의 강성 부족으로 바람직하지 못하다 .
본 발명에서는 더욱 균형된 굴곡강성과 충격 강도의 물성 발현을 위해 고강성 특성을 보이면서 비중이 비교적 낮은 무기 충진제인 글라스 버블을 사용할 수 있으며, 그 함량은 1 ~ 10 중량%를 사용할 수 있다. 추가로 폴리프로필렌 나노 마스터배치를 사용하여, 기존의 수지 조성물에서 발현된 강성과 충격 특성의 물성에, 충격 특성의 저하를 최소화하면서 나노클레이의 균일한 분산을 통해 전체 부품의 치수안정성을 확보하는데 탁월한 효과를 나타낼 수 있다.
상기 폴리프로필렌 나노 마스터배치는 나노클레이 함량 20 ~ 50 중량%를 차지하는 것을 사용하는데, 20 중량% 미만인 경우 무기입자에 의한 강성 보완이 미미 하며, 50 중량%를 초과하면 제조가 용이하지 못하므로 바람직하지 못하다.
폴리프로필렌 나노 마스터배치의 사용 함량은 전체 조성물에 대하여 20 ~ 40 중량%이며, 20 중량% 미만인 경우 마스터 배치에 의한 강화 효과가 미미하여 바람직하지 못하며, 40 중량%를 초과하면 제립 시 가공 성형성이 용이하지 못하므로 바람직하지 못하다.
상기의 구성성분 이외에 본 발명에 추가로 첨가될 수 있는 착색제로서는, 무기 안료, 유기 안료가 있으며, 무기 안료로는 알루미늄 플레이크, 알루미늄 가루, 알루미늄 박, 아연 분, 브론즈 분, 진주 운모, 티탄 흰색, 산화 아연, 황화 아연, 크롬 노랑, 바륨 노랑, 군청색, 코발트 청색, 코발트 녹색, 카본 블랙 등이 있다. 또한, 유기 안료로서는, 워칭 레드, 퍼머넌트 레드, 팔라듐 레드, 톨이진말, 벤지딘 엘로, 프탈로시아닌 그린 등이 있다. 상기 착색제는 전체 폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대하여 1 ~ 5 중량부 함유될 수 있다.
또한, 본 발명의 조성물에는 각종 첨가제, 보강재, 예를 들면 장기 내열안정제, 내후안정제, 대전방지제, 활제, 슬립제(SLIP제), 헥제, 난연제 등을 본 발명의 목적에 어긋나지 않는 범위에서 첨가하는 것이 가능하다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 더욱 구체적으로 설명하려 하며, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 ~ 2 및 비교예 1 ~ 5
본 발명의 실시예에 관련된 자동차 내장재용 폴리프로필렌 수지 성형체에 대해, 비교예와 함께 설명한다.
본 예에 있어서는 규격시험에 의한 시험편을 이용하는 것을 원칙으로 하였고 대부분 사출성형을 통해 제조하였다. 또한, 혼련압출기에 각성분의 소정량을 일괄 투입하여 혼련 후 수지 조성물을 제조하였다. 실시예 및 비교예 모두 조성물 내 수분 흡수에 의한 물성의 약화를 고려하여 90 ℃ 오븐에서 3시간 동안 건조하였다. 이 조성물을 삼성-클뢰크너사에서 제작한 FCM-140(형체력=140톤) 사출기를 사용하여 사출하였고, 사출 시 온도는 피딩 호퍼부에서 노즐 순으로 180/200/200/200/200 ℃, 사출압력은 60 ∼ 100 bar로 성형하였고, 물성 측정용 성형품 및 외관 시험용 시험편을 제작하였다.
본 예에 있어 이용한 재료의 성분 및 특성을 다음 표 1, 2, 3, 4, 5에 나타내었다.
다음 표 1은 수지 조성물의 기본이 되는 베이스 수지로서 고결정성 블록 코폴리머를 나타내었으며, 다음 표 2는 고무성분 나타내었고, 다음 표 3은 강성 보완 및 글라스 저하를 위해 사용한 글라스 버블을 표시하였다.
다음 표 4에는 폴리프로필렌나노 마스터배치를 제조한 방법과 각 성분의 함량을 표시하였고 마스터배치 자체의 주요 물성을 표시하였다. 기존 제품과의 비교를 위해서 다음 표5에는 일반적으로 많이 사용되는 무기 충진제인 탈크에 대한 규격을 표시하였다. 이들 성분의 조합으로부터 배합한 수지 조성물을 가지고 통상적인 방법의 하나인 동방향 이축 압출기를 사용하여 펠렛화한 후 이를 다시 사 출성형 시편으로 제조하여 비중 및 선팽창계수 측정을 실시하였다. 압출 펠렛한 후 수분 혼입을 방지하기 위하여 90 ℃에서 3시간 건조한 후 사출성형 시편을 제조하였으며 제조된 샘플에 대한 선팽창계수 측정은 상온에서 48시간 이상 방치 후 측정하였다.
시료 No. 에틸렌 함량
(중량%)		 경 도
[Rockwell]		 용융 지수[g/10min]
(230 ℃, 2.16Kg)
PP(Bi750) 9.6 90 30
시료 No. 용융 지수[g/10min]
(190 ℃, 2.16Kg)		 밀 도
[g/cm3]		 기타 사항
Rub(EG-8842) 1.0 0.857 C2-C8 copolymer elastomer, 제조사: DOW
시료 No. 시료 구분 밀 도
[g/cm3]		 기타사항
S60
(G/B)		 Glass Bubble 0.584 제조사: 3M
시료 No. 조성 (중량%) 인장강도
[kgf/cm2]		 굴곡탄성율
[kgf/cm2]		 Izod충격강도
[Kgfcm/cm]
PP-Nano PP / Nanoclay
( 60 / 40 )
*소량의 Peroxide 및 MA 첨가
( Peroxide: pph
Maleic ahnhydride: 0.3 pph)
* 상기 조성물로 Twin압출기
이용 제조함		 428 24,930 4.1
시료 No. 시료 구분 Size [㎛]
Talc Talc Average: 3 ~ 4
다음 표 6에는 위와 같이 제조된수지 조성물의 물성평가와 시편 내 용융수지의 흐름 방향대로(Flow direction) 선팽창계수 측정 결과를 나타내었다.
구분 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 실시예 1 실시예 2
PP 100 50 55 50 70 50 45
Rub - 20 20 20 10 20 20
S60HS(G/B) - - 5 10 5 5 10
PP-Nano - - - - 15 25 25
탈크 - 30 20 20 - - -
기
계
적
물
성		 MI
(g/10분)		 28.2 10.3 9.7 9.6 14.7 10.0 9.8
비중
(g/cm3)		 0.910 1.111 1.010 0.980 0.919 0.928 0.931
인장
강도
(Kgf/cm2)		 268 182 156 140 167 192 203
인장신율
(%)		 105 170 156 157 148 181 155
굴곡강도(Kgf/cm2) 410 299 266 240 225 288 305
굴곡
탄성율
(Kgf/cm2)		 14,450 21,108 18,091 15,589 12,100 14,210 15,580
Izod충격
(23℃)
(Kgfcm/cm)		 8.2 47.1 21.9 17.6 15.4 48.1 40.2
Izod충격
(-30℃)
(Kgfcm/cm)		 3.3 5.1 3.2 3.3 3.1 5.5 5.2
열변형
온도(℃)		 100.5 125.7 119.0 116.7 110.2 123.2 111.2
Gloss
(60도)		 65.7 48.2 43.2 40.1 41.2 38.1 31.4
내
스
크
래
치		 * 참조
[급]		 4.0 1.5 2 2.5 3.0 3.5 4.0
치
수
안
정
성		 선팽창
계수×10-5
[m/m℃] ※ Flow Direction		 12.3 4.8 5.9 5.3 8.7 5.2 4.9
* 내스크래치 평가방법
Figure 112009074777151-PAT00001
상기 표 6에서 비교예 2, 3, 4에서 보듯이 전반적으로 고무 함량을 동일하게 처방한 상태에서 탈크를 함유한 제품대비 글라스 버블을 함유한 제품이 강성 보완 효과 및 충격 강도는 떨어지나 글라스는 부품에 적합하게 낮게 떨어지며 스크래치에 있어서는 기준 PP 대비 탈크 함유 시 안 좋아지는 내크래치성이 글라스 버블 함유양이 증가하면서 다소 증진되다가 나노마스터 배치를 함께 사용한 제품에서는 PP수준까지의 내스크래치성이 확보됨으로써 무도장 사양에서 유리한 조합임을 확인할 수 있었다. 또한, 비교예 5의 경우에는 나노 마스터 배치의 함유양이 적어 전체적인 강성과 충격특성이 저하되는 문제가 있었다. 따라서, 실시예 1, 2에서처럼 충격 특성을 보완하게 위해 PP 나노 마스터배치를 사용할 경우에는 비교예 3, 4 대비 실시예 1, 2의 경우 강성이 크게 저하되지 않으면서 충격 특성은 보완이 되며, 특히 비중은 저하되어 저비중의 고강성 제품으로 특화가 가능한 수준의 물성을 발휘하였다. 또한, 실시예 1, 2에서처럼 폴리프로필렌에 일정 양의 고무성분과 폴리프로필렌 나노클레이 마스터 배치를 혼합 적용하게 되면, 절대 선팽창계수의 수준을 낮출 수 있으며, 낮은 비중에서도 기준의 탈크 30 중량%대의 수지 조성물과 유사한 선팽창계수를 확보할 수 있었다.

Claims (3)

  1. C-NMR법에 의한 아이소탁틱 펩타드분율이 96% 이상인 고결정성 폴리프로필렌 수지(HIPP) 30 ~ 78 중량%;
    에틸렌-옥타디엔 고무성분 1 ~ 30 중량%;
    글라스 버블 1 ~ 10 중량%; 및
    나노클레이 함량이 20 ~ 50 중량% 함유하는 폴리프로필렌 나노 마스터배치 20 ~ 40 중량%
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 고 강성, 저 비중 특성의 폴리프로필렌 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 고결정성 폴리프로필렌 수지는 용융지수가 1 ∼ 60 g/10min인 것을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 착색제를 전체 조성물 100 중량부에 대하여 1 ~ 5 중량부 더 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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