KR20110061712A - 코팅 입자 제조방법 - Google Patents

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Abstract

반응 시간이 단축되고 균일한 크기 분포의 코팅 입자를 얻을 수 있는 코팅 입자 제조방법에 대해 개시한다. 본 발명의 코팅 입자 제조방법은, 코팅물질을 액체에 혼합하는 제1 단계와; 상기 제1 단계의 결과물에 코팅대상 입자를 혼합하는 제2 단계와; 상기 제2 단계의 결과물에 쿠에트-테일러 흐름을 형성시켜 상기 코팅대상 입자에 상기 코팅물질을 뭉침현상 없이 균일하게 코팅하는 제3 단계를 구비하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따르면, 제조공정 동안 강하고 일정한 혼합강도를 유지함으로써 입자 표면을 고르게 코팅하고 뭉침 현상을 막아서 좁은 크기 분포를 가질 수 있으며 반응 시간을 단축시켜 우수한 품질의 코팅 입자를 제조할 수 있다.
코팅, 입자, 나노, 전자종이, 마이크로캡슐, 쿠에트-테일러 흐름

Description

코팅 입자 제조방법 {Method of fabricating coated particles}
본 발명은 코팅 입자 제조방법에 관한 것으로, 특히 전자종이(electronic paper; e-paper) 제조에 있어서 마이크로캡슐(microcapsule) 내의 안료로 쓰이는 고분자 코팅 나노 입자, 또는 연료전지 등에 쓰이는 촉매 제조, 화장품 산업, 약품 캡슐화(encapsulation) 등에 적용되는 코팅 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
전기 영동법을 이용하는 전자종이(e-paper)의 경우, 두 개의 투명한 기판 사이에 흑/백 또는 컬러 입자를 포함하고 있는 마이크로캡슐들이 들어있는 형태로 구성되어 있다. 흑/백의 전자종이에서, 흑색이 (+)전하를 띠고 있는 경우 (-)전압을 걸어주면 흑색 입자들이 (-)쪽으로 이동하고 흰색 입자들은 반대쪽으로 이동하면서 흑색 구현하며 반대의 경우도 같은 원리로 흰색을 구현한다.
상기와 같은 구동 시스템에 있어서 빠른 응답속도와 쌍안정성(bistability)은 제품의 성능을 결정하는 데 있어서 가장 중요한 요소임과 동시에 개선의 여지가 많은 부분이다. 응답속도는 화면이 한 번 바뀌는 데 걸리는 시간으로 입자들의 운동성과 표면 전하의 절대값에 큰 영향을 받고, 쌍안정성은 한 번 화면을 구성하고 나서 이후의 외부 전력 공급 없이 화면을 오랜 시간 동안 안정하게 유지하기 위해 중요한 요소로 마이크로 캡슐을 구성하고 있는 안료입자들과 유전성 유체(dielectric fluid)가 유사한 밀도를 갖게 하는 것이 중요하다. 이러한 성질들은 마이크로캡슐 내 입자들의 표면을 고분자로 코팅, 계면활성제 첨가 등의 표면 개질을 통한 표면 전하조절 및 밀도 조절로 향상시킬 수 있다.
일반적으로 나노 입자를 코팅하는 방법에는 크게 건식 방법과 습식 방법으로 나눌 수 있다. 나노 입자가 들어 있는 고온의 챔버(chamber)에 코팅하고자 하는 물질과 코팅이 될 물질을 노즐로 분사시켜 반응을 유도하는 건식 방법의 경우 입자의 크기를 조절에는 용이한 점이 있으나, 코팅이 균일하게 되지 않을 확률이 높아 제조 수율이 낮다는 단점을 가지고 있다. 반면, 습식 방법 중 하나인 교반 방법은 나노 입자와 코팅시키고자 하는 물질을 함께 넣고 마그네틱 바를 이용하여 오랜 시간 일정한 속도로 교반 시켜 고분자를 코팅 하는 것이다. 이 방법은 교반이 마그네틱 바 또는 임펠러에 의존하고 이러한 교반체의 위치에 따른 흐름 영향이 크기 때문에 모든 담지체가 일정한 힘을 받지 못하게 되고 코팅된 입자들이 넓은 분포를 보인다. 또한, 교반 속도에 제약이 있기 때문에 입자들이 받는 전단 응력에도 한계가 존재하게 되고 코팅 시간을 길어지게 하는 원인이 된다. 또 다른 습식 방법 중 하나로써 에멀전 고분자 중합 반응에서는 일련의 연속식 탱크 반응기(series-CSTRs)이 널리 사용되는데, 이것은 교반 방법에 비해 큰 힘으로 혼합해 줄 수 있고 가장 처음에 있는 반응기가 입자성장의 씨앗을 제공해 줌으로써 비교적 균일한 마이크로 또는 나노 입자들을 얻을 수 있다. 하지만 반응물을 섞어주는 과도한 기계적인 힘 때문에 입자들의 뭉침 현상이 심하다는 단점이 있다.
코팅된 나노 입자는 마이크로 캡슐 내에서 뭉치지 않으면서 좋은 운동성을 가져야 한다. 이러한 역할을 다하기 위하여 균일하게 고분자가 입혀지는 것이 중요하고, 제조하는데 있어서 짧은 반응 시간을 통해 높은 수율의 입자를 얻어야 하지만 현재 사용되는 상기 방법들로는 한계가 있다.
위에서는 전자종이 제조에 있어서 마이크로캡슐 내의 안료로 쓰이는 고분자 코팅 나노 입자의 제조에 대해서만 설명하였지만, 그 외에도 연료전지 등에 쓰이는 촉매 제조, 화장품 산업, 약품 캡슐화 등에 적용되는 코팅 입자를 제조함에 있어서도 불균일한 코팅, 입자들 간의 뭉침 현상, 긴 반응시간의 소요 등이 문제점으로 지적되고 있다.
따라서 본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 반응 시간 동안 강하고 일정한 혼합강도를 유지함으로써 입자 표면을 고르게 코팅하고 뭉침 현상을 막아서 좁은 크기 분포를 가질 수 있으며 반응 시간단축을 이룰 수 있는 코팅 입자 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 코팅 입자 제조방법은, 코팅물질을 액체에 혼합하는 제1 단계와; 상기 제1 단계의 결과물에 코팅대상 입자를 혼합하는 제2 단계와; 상기 제2 단계의 결과물에 쿠에트-테일러 흐름(Couette-Taylor flow)을 형성시켜 상기 코팅대상 입자에 상기 코팅물질을 뭉침현상 없이 균일하게 코팅하는 제3 단계를 구비하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 제3 단계의 결과물을 원심 분리하는 제4 단계와; 상기 제4 단계의 결과물을 건조시킨 후 분쇄 처리하는 제5 단계와; 상기 제5 단계의 결과로 크기가 작아진 입자를 분산매질 내에서 분산시키는 제6 단계를 더 거치도록 할 수도 있다.
상기 코팅대상 입자가 나노 입자일 경우, 이 나노 입자가, Polyethylene, P(styrene-co-divinylbenzene), Polyacrylamide, P(MMA-co-EGDMA-co-MAA), Natural wax (Montan Wax　)로 구성된 고분자; Pt, Pd, Cu로 구성된 금속; TiO2, CeO2, Al2O3로 구성된 산화 금속; 및 흑연으로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 하나에 의해 만들어진 것이 바람직하다.
또한, 상기 코팅대상 입자가 전자종이에 적용되는 나노 입자일 경우, 이 나노 입자는 위에 언급된 나노 입자 구성물질 모두를 이용하여 만들어질 수 있으며, 특히 컬러 전자종이의 경우에는 코팅대상 나노 입자가 benzidine Yellow, DPI Solution Ind., PB 15:3, phthalocyanine blue BGS (β-CuPc)로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 하나에 의해 만들어진 것이 바람직하다.
한편, 코팅물질은 Polyethylene, P(styrene-co-divinylbenzene, Polyacrylamide, P(MMA-co-EGDMA-co-MAA)로 구성된 고분자; Pt, Pd, Cu로 구성된 금속; TiO2, CeO2, Al2O3로 구성된 산화 금속; 및 흑연으로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 하나에 의해 만들어진 것이 바람직하다.
또한, 상기 제3 단계에서 쿠에트-테일러 흐름을 형성시키는 것이, 연속적인 반응이 가능한 회분식 반응기에서 이루어지며, 상기 반응기가 내부 원통 및 각각 온도 제어되는 외벽과 내벽을 가지며, 상기 내부 원통의 회전 속도가 조절되는 것이 바람직하다.
이 경우, 상기 반응기에서 이루어지는 공정의 온도는 -10∼200℃이며, 상기 내부 원통의 회전 속도는 0∼10000 rpm 까지 조절 가능한 것이 바람직하며, 상기 반응기의 용량은 30∼10000㎖인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 코팅 입자를 제조함에 있어서 반응 시간이 단축되고 균일한 크기 분포의 코팅 입자를 얻을 수 있기 때문에, 우수한 제품을 높은 생산성으로 제조할 수 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 아래의 실시예는 본 발명의 내용을 이해하기 위해 제시된 것일 뿐이며 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상 내에서 많은 변형이 가능할 것이다. 본 발명의 권리범위가 이러한 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다.
일반적으로 쿠에트-테일러(Couette-Taylor) 볼텍스(Vortex) 흐름을 형성하는 반응기는 개략적으로, 도 1에 도시한 바와 같이, 중심축이 같은 외부 원통(110)과 내부 원통(120), 주입구(140), 방출구(150), 그리고 반응기(100) 내의 내부 원 통(120)의 회전을 결정해주는 모터(130)를 포함하는 시스템으로 이루어져 있다. 도 1은 쿠에트-테일러 반응기의 개략적 단면도이다. 반응하고자 하는 물질들의 혼합물을 주입구(140)를 통하여 두 개의 원통(110, 120) 사이에 넣고 내부 원통(120)을 회전시키면 흐름이 생기게 된다. 내부 원통(120)의 각속도가 느린 경우 라미나(laminar) 상태의 쿠에트 흐름이 생성되는 반면, 각속도가 증가함에 따라 유체들이 외부 원통 방향으로 나가려는 경향 때문에 유체가 불안정해지고 특정 임계 속도 이상에서 테일러 와류가 생기게 된다. 테일러 와류는 축방향으로 매우 규칙적인 고리모양으로 배열되어 있고, 서로 반대방향으로 회전하기 때문에 축방향으로는 섞이지 않아 균일한 혼합을 유도할 수 있다. 이러한 반응은 나노 입자 표면의 고분자 물질의 코팅과 중합반응을 포함하고 코팅 물질에는 고분자, 금속, 산화금속 등으로 적용에 제한을 두지 않고 널리 적용될 수 있다. 한편, 이 반응은 전자종이의 구성요소 중 하나인 마이크로 캡슐 내의 안료 입자의 코팅에 대해서도 적용되지만 그외에도 연료전지 등에 쓰이는 촉매 제조, 화장품 산업, 약품 캡슐화(encapsulation)에 있어서 입자를 코팅하는 데 적용할 수 있다. 반응기(100) 내부의 회전속도의 조절이 용이하여 반응시간 동안 반응물에 가해주는 전단응력을 조절하여 입자의 크기 조절이 용이하고, 교반의 방법에 비해 고속 회전이 가능하기 때문에 큰 전단응력을 전달할 수 있어 반응시간을 단축시킬 수 있다. 또한, 교반기의 영향을 배제시킬 수 있으므로 다른 방법에 비해 균일하게 코팅된 입자를 얻을 수 있을 뿐 만 아니라 좁은 크기 분포를 얻어냄으로써 수율의 증대로 기대할 수 있다.
이러한 쿠에트-테일러 흐름을 형성시키는 것으로서, 연속적인 반응이 가능한 회분식 반응기를 사용할 경우, 반응기가 내부 원통 및 각각 온도 제어되는 외벽과 내벽을 가질 수 있으며, 내부 원통의 회전 속도가 당연히 조절되는데, 반응기에서 이루어지는 공정의 온도는 -10∼200℃이며, 상기 내부 원통의 회전 속도는 0∼10000 rpm 까지 조절 가능한 것이 바람직하다.
또한, 반응기의 용량이 30∼10000㎖ 정도인 것을 사용하면, 대량생산에도 적용이 가능하다.
[실시예]
코팅물질인 폴리에틸렌(polyethylene) 0.8g을 100㎖의 사이클로헥산(cyclohexane)에 넣고 80℃에서 폴리에틸렌이 완전히 녹을 때까지 혼합해 주었다. 제조된 용액에 코팅대상 입자인 TiO2 입자 0.4g을 입자들이 분산되도록 10분 간 소니케이팅(sonicating)하였다. 이후 쿠에트-테일러 볼텍스 흐름을 이용한 반응기에 넣고 2시간 동안 1000 rpm의 속도로 혼합해 준 뒤 3000 rpm으로 5분간 원심 분리하였다. 원심 분리로 얻어진 결과물을 24시간 동안 오븐에 건조한 후, 볼분쇄기(ball mill)를 사용하여 상기 물질을 5분간 볼분쇄 처리를 하였다. 그 다음, 크기가 작아진 입자 50mg을 100㎖의 테트라클로로에틸렌(tetrachloroethylene)에 혼합한 뒤 200 ul의 Span85를 첨가하여 분산시켰다.
[비교예]
코팅물질인 폴리에틸렌(polyethylene) 0.8g을 100㎖의 사이클로헥 산(cyclohexane)에 넣고 80℃에서 폴리에틸렌이 완전히 녹을 때까지 혼합해 주었다. 제조된 용액에 코팅대상 입자인 TiO2 입자 0.4g을 입자들이 분산되도록 10분 간 소니케이팅(sonicating)하였다. 이후 마그네틱 바(magnetic bar)를 이용하여 24시간 동안 교반기로 혼합해 준 뒤 3000 rpm으로 5분간 원심 분리하였다. 24시간 동안 오븐 건조를 한 후 볼분쇄기(ball mill)를 사용하여 상기 물질을 5분간 분쇄하여 크기를 작게 만들었다. 이 결과물 50㎖을 100㎖의 테트라클로로에틸렌(tetrachloroethylene)에 혼합한 뒤 200 ul의 Span85를 첨가하여 분산시켰다.
도 2는 상기 실시예와 비교예에 따라 폴리에틸렌으로 TiO2를 코팅한 후 입자의 코팅 성분을 FT-IR로 분석하여 비교한 그래프이다. 도 2를 참조하면, 쿠에트-테일러 볼텍스 흐름을 사용한 경우에 폴리에틸렌 피크(peak)의 강도(intensity)가 증가한 것을 알 수 있다.
도 3은 상기 실시예에 의해 제조된 입자의 표면을 TEM으로 관찰하여 나타낸 사진이다. 도 3을 참조하면, 본 발명에 의할 경우 쿠에트-테일러 볼텍스 흐름을 이용하였기 때문에 2시간의 짧은 반응 시간으로도 고르게 폴리에틸렌이 코팅되었음을 알 수 있다.
본 발명의 실시예에서는 코팅물질로서 폴리에틸렌을 선택하고, 코팅대상 입자로서 TiO2 입자를 선택하였지만, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 따라서, 코팅대상 입자가 나노 입자일 경우, 이 나노 입자가, 폴리에틸렌 이외에도, P(styrene-co-divinylbenzene), Polyacrylamide, P(MMA-co-EGDMA-co-MAA), Natural wax (Montan Wax　)로 구성된 고분자; Pt, Pd, Cu로 구성된 금속; TiO2, CeO2, Al2O3로 구성된 산화 금속; 및 흑연으로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 하나에 의해 만들어지도록 하여도 좋다.
또한, 상기 코팅대상 입자가 전자종이에 적용되는 나노 입자일 경우, 이 나노 입자는 위에 언급된 나노 입자 구성물질 모두를 이용하여 만들어질 수 있으며, 특히 컬러 전자종이의 경우에는 코팅대상 나노 입자가 benzidine Yellow, DPI Solution Ind., PB 15:3, phthalocyanine blue BGS (β-CuPc)로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 하나에 의해 만들어진 것이 바람직하다.
그리고, 코팅물질은 TiO2 이외에도 Polyethylene, P(styrene-co-divinylbenzene, Polyacrylamide, P(MMA-co-EGDMA-co-MAA)로 구성된 고분자; Pt, Pd, Cu로 구성된 금속; CeO2, Al2O3로 구성된 산화 금속; 및 흑연으로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 하나에 의해 만들어지는 것이 바람직하다.
도 1은 쿠에트-테일러 반응기의 개략적 단면도;
도 2는 본 발명의 실시예와 비교예에 따라 폴리에틸렌으로 TiO2를 코팅한 후 입자의 코팅 성분을 FT-IR로 분석하여 비교한 그래프; 및
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 폴리에틸렌으로 TiO2를 코팅한 후 입자의 표면을 TEM으로 관찰하여 나타낸 사진이다.
* 도면 중의 주요 부분에 대한 부호 설명 *
100: 반응기
110: 외부 원통
120: 내부 원통
130: 모터
140: 주입구
150: 방출구

Claims (8)

  1. 코팅물질을 액체에 혼합하는 제1 단계와;
    상기 제1 단계의 결과물에 코팅대상 입자를 혼합하는 제2 단계와;
    상기 제2 단계의 결과물에 쿠에트-테일러 흐름을 형성시켜 상기 코팅대상 입자에 상기 코팅물질을 뭉침현상 없이 균일하게 코팅하는 제3 단계;
    를 구비하는 코팅 입자 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제3 단계의 결과물을 원심 분리하는 제4 단계와;
    상기 제4 단계의 결과물을 건조시킨 후 분쇄 처리하는 제5 단계와;
    상기 제5 단계의 결과로 크기가 작아진 입자를 분산매질 내에서 분산시키는 제6 단계;
    를 더 거치는 것을 특징으로 하는 코팅 입자 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 코팅대상 입자가 나노 입자이며, 이 나노 입자가, Polyethylene, P(styrene-co-divinylbenzene), Polyacrylamide, P(MMA-co-EGDMA-co-MAA), Natural wax (Montan Wax)로 구성된 고분자; Pt, Pd, Cu로 구성된 금속; TiO2, CeO2, Al2O3로 구성된 산화 금속; 및 흑연으로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 하나에 의해 만들어진 것을 특징으로 하는 코팅 입자 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 코팅대상 입자가 컬러 전자종이에 적용되는 나노 입자이며, 이 나노 입자가, benzidine Yellow, DPI Solution Ind., PB 15:3, phthalocyanine blue BGS (β-CuPc)로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 하나에 의해 만들어진 것을 특징으로 하는 코팅 입자 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 코팅물질이 Polyethylene, P(styrene-co-divinylbenzene, Polyacrylamide, P(MMA-co-EGDMA-co-MAA)로 구성된 고분자; Pt, Pd, Cu로 구성된 금속; TiO2, CeO2, Al2O3로 구성된 산화 금속; 및 흑연으로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 하나에 의해 만들어진 것을 특징으로 하는 코팅 입자 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 제3 단계에서 쿠에트-테일러 흐름을 형성시키는 것이, 연속적인 반응이 가능한 회분식 반응기에서 이루어지며, 상기 반응기가 내부 원통 및 각각 온도 제어되는 외벽과 내벽을 가지며, 상기 내부 원통의 회전 속도가 조절되는 것을 특징으로 하는 코팅 입자 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 반응기에서 이루어지는 공정의 온도는 -10∼200℃이며, 상기 내부 원통의 회전 속도는 0∼10000 rpm 까지 조절 가능한 것을 특징으로 하는 코팅 입자 제조방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 반응기의 용량이 30∼10000㎖인 것을 특징으로 하는 코팅 입자 제조방법.
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