KR20110046090A - 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 장치, 및 이를 이용한 전처리 공정과 바이오 연료 및 바이오 화학물질의 제조 공정 - Google Patents
바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 장치, 및 이를 이용한 전처리 공정과 바이오 연료 및 바이오 화학물질의 제조 공정 Download PDFInfo
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Abstract
바이오매스가 유입되어 용해성 물질을 제거하는 침지조; 상기 용해성 물질이 제거된 바이오매스와 물, 산, 알칼리, 이온성 액체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 혼합시키는 공급기; 상기 공급기에서 혼합된 혼합물을 반응시키는 반응기; 및 상기 반응기에서 수득된 산물을 가수분해시키는 당화 반응기를 포함하고, 상기 반응기는 소정의 압력을 유지하는 로터리 폭쇄 밸브를 포함하는 것인 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 장치가 제공되며, 아울러, 상기 전처리 장치를 이용한 전처리 공정과 바이오 연료 및 바이오 화학물질의 제조 공정이 제공된다.
바이오매스, 바이오 연료, 바이오 화학물질, 전처리
Description
본 기재는 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 장치, 그리고 이를 이용한 전처리 공정과 바이오 연료 및 바이오 화학물질의 제조 공정이 제공된다.
바이오매스로부터 생산된 바이오 연료 및 바이오 화학물질은 경쟁력 있고 경제적이며 비교적 청결한 대체 물질이다. 농업/어업/공업/산림업에서 발생되는 바이오매스를 보다 높은 가치를 지닌 물질로 전환시키는 공정의 개발은 높은 곡물 가격과 폐기물 처리 문제에 직면하면서부터 바이오매스의 사용에 대한 연구가 많은 국가에서 집중적으로 진행되고 있다.
현재까지 알려진 대부분의 바이오매스를 이용한 바이오 연료 및 바이오 화학물질의 생산 공정은 처리 효율 향상 및 연속식 공정 운전을 위하여 저농도 바이오 매스로 운영되나, 이는 낮은 경제성 때문에 대규모의 상업화 공정에는 이르지 못하였다.
본 발명의 일 측면은 고농도의 바이오매스를 이용하면서 연속적인 공정의 운전이 가능함에 따른 경제성을 가지며, 폐수 발생량을 줄이는 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 장치를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 일 측면은 상기 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 장치를 이용한 전처리 공정을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 일 측면은 상기 전처리 공정을 이용한 바이오 연료의 제조 공정을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 일 측면은 상기 전처리 공정을 이용한 바이오 화학물질의 제조 공정을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 일 측면은 바이오매스가 유입되어 용해성 물질을 제거하는 침지조; 상기 용해성 물질이 제거된 바이오매스와 물, 산, 알칼리, 이온성 액체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 혼합시키는 공급기; 상기 공급기에서 혼합된 혼합물을 반응시키는 반응기; 및 상기 반응기에서 수득된 산물을 가수분해시키는 당화 반응기를 포함하고, 상기 반응기는 소정의 압력을 유지하는 로터리 폭쇄 밸브를 포함하는 것인 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 장치를 제공한다.
상기 전처리 장치는 상기 반응기에서 수득된 산 처리된 산물과 상기 반응기에서 수득된 알칼리 처리된 산물을 서로 혼합시키는 교반기를 더 포함할 수 있다.
상기 바이오매스의 농도는 20 내지 50 중량/부피%일 수 있다.
상기 반응기에서 상기 혼합물의 체류 시간은 10 내지 180 분일 수 있고, 상기 반응기의 내부 온도는 100 내지 200 ℃ 일 수 있다.
상기 로터리 폭쇄 밸브는 1 내지 50 kg/cm2의 압력을 유지할 수 있다.
상기 전처리 장치는 상기 알칼리 처리된 산물로부터 알칼리를 회수하는 회수부를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면은 침지조에 바이오매스가 유입되어 용해성 물질을 제거하는 침지 공정; 상기 용해성 물질이 제거된 바이오매스와, 물, 산, 알칼리, 이온성 액체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 공급기에서 혼합시키는 공정; 상기 공급기에서 혼합된 혼합물을 로터리 폭쇄 밸브를 포함하는 반응기에서 반응시키는 공정; 및 상기 반응기에서 수득된 산물을 당화 반응기에서 가수분해시키는 공정을 포함하는 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 공정을 제공한다.
상기 전처리 공정은 상기 반응기에서 수득된 산 처리된 산물과 상기 반응기에서 수득된 알칼리 처리된 산물을 교반기에서 서로 혼합시키는 공정을 더 포함할 수 있다.
상기 산 처리된 산물과 상기 알칼리 처리된 산물의 혼합 중량비는 1:5 내지 1:50 일 수 있다.
상기 바이오매스는 볏짚, 보릿짚, 고구마 줄기, 유채줄기, 카사바 줄기의 농업 부산물; 폐지, 플러프의 고체 쓰레기; 간벌목, 폐목재, 가공 부산물의 목재; 담조류, 해조류의 수상 식물; 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있다.
상기 침지 공정은 바이오매스와, 물, 산, 알칼리 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 혼합하여 용해성 물질을 제거하는 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 측면은 전술한 전처리 공정에서 수득된 산물을 이용하여 알칸류, 알켄류, 알코올류 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 바이오 연료를 제조하는 공정을 포함하는 바이오 연료의 제조 공정을 제공한다.
본 발명의 또 다른 일 측면은 전술한 전처리 공정에서 수득된 산물을 이용하여 아미노산계 물질, 유기산계 물질, 효소계 물질, 생분해성 고분자계 물질 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 바이오 화학물질을 제조하는 공정을 포함하는 바이오 화학물질의 제조 공정을 제공한다.
기타 본 발명의 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
고농도의 바이오매스를 이용한 연속적인 전처리 공정의 운전이 가능하고, 화 학물질의 세척 및 중화를 위한 별도의 과정이 생략되어 후처리 공정에서 경제성을 확보할 수 있으며, 폐수 발생량을 줄이는 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 장치, 및 이를 이용한 전처리 공정과 바이오 연료 및 바이오 화학물질의 제조 공정이 제공된다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 구현예를 상세하게 설명한다. 본 발명은 여러 가지 다른 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 장치 및 공정을 제공한다.
상기 바이오 연료 및 바이오 화학물질은 고농도의 바이오매스를 이용하여 제조되는 것으로서, 우선 상기 바이오매스에 대해 설명한다.
상기 바이오매스는 볏짚, 보릿짚, 고구마 줄기, 유채줄기, 카사바 줄기 등의 농업 부산물; 폐지, 플러프 등의 고체 쓰레기; 간벌목, 폐목재, 가공 부산물 등의 목재; 담조류, 해조류 등의 수상 식물 등이 사용될 수 있으며, 이들을 서로 혼합하여 사용할 수도 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 바이오매스를 한 종류만 사용할 수도 있고, 두 종류 이상을 사용할 수도 있다.
바이오매스를 구성하는 주된 구성 성분인 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스 및 리 그닌은 바이오매스의 종류 및 부위에 따라 구성 비율이 상이하고 식물의 기본 구조를 이루기 위하여 단단하게 결합되어 있다.
상기 셀룰로오스는 β-1,4-글루코시드 결합에 의하여 서로 연결된 글루코오스 중합체이며, 미세 섬유 다발형태로 식물체 내에 존재한다. 상기 셀룰로오스는 바이오매스 총량의 20 내지 50 중량%를 차지하며, 이는 당화 공정을 거쳐 포도당이 되고 발효를 거쳐 바이오 연료 및 바이오 화학물질로 전환되는 중요한 성분이다.
상기 헤미셀룰로오스는 D-갈락토오스, D-만노스, D-자일로스, L-아라비노스 등과 같은 수많은 단량체로 구성된 불균질 폴리사카라이드이다. 이 역시 셀룰로오스와 같이 바이오 연료 및 바이오 화학물질로 전환되는 중요한 성분이며, 바이오매스 총량의 10 내지 35 중량% 정도를 차지한다.
상기 리그닌은 페닐 프로판 단위의 중합에 의해 형성된 복합 망상체이고, 리그닌의 구성 단량체는 메톡실화된 쿠마릴 알코올 (methoxylatio p-coumaryl alcohol), 코니퍼릴 알코올(coniferyl alcohol) 및 시나필 알코올(sinapyl alcohol)이며, 헤미셀룰로오스와 결합하여 식물체를 미생물과 화학적 분해로부터 보호하는 작용을 한다. 그러나 당화 공정 시에는 효소가 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스에 흡착될 수 있는 표면적에 영향을 미치기도 하며, 또한 효소와 직접 결합하여 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스의 효소 가수분해를 제한하여 유효 효소도를 감소시켜 가수분해 수율 및 속도를 늦추는 물질로 전처리를 통해 제거되어야 하는 성분이다.
셀룰로오스와 헤미셀룰로오스는 수소결합을 통해 이루어져 있고, 헤미셀룰로 오스와 리그닌은 공유결합을 통해 이루어져 있다.
바이오매스 중 해조류의 탄수화물 성분은 40 내지 70 중량%로 그 종류에 따라 다양하다. 그 중에서도 탄수화물 성분이 가장 많이 함유되어 있는 홍조류는 섬유질 성분인 셀룰로오스와 주 구성 성분인 아가(agar)로 구성되어 있으며, 아가(agar)는 황산기의 함량이 적은 아가로스(agarose)와 황산기의 함량이 높은 아가로펙틴(agaropectin)으로 이루어져 있다.
상기 아가로스는 D-갈락토오스(D-galactose) 및 3,6-안하이드로-L-갈락토오스(3,6-anhydro-L-galactose)로 구성되고, 상기 아가로펙틴은 갈락토오스가 황산 에스테르화된 아가로스, D-글루쿠론산(D-glucuronic acid) 및 소량의 피루브산(Pyruvic acid)으로 이루어져 있다.
다당류인 아가(agar)은 효소를 이용하거나 물리적 또는 화학적 방법을 이용하여 분해될 수 있다.
바이오매스를 바이오 연료 및 바이오 화학물질로 전환시키기 위해 필요한 전처리 공정은 다양한 바이오매스의 종류에 따라 물리적, 화학적, 생물학적 방법 등의 종류가 있다.
구체적인 예로 증기 폭쇄법, 알칼리 처리법, 이산화황 처리법, 과산화수소 처리법, 초임계 암모니아 처리법, 약산 추출 처리법, 암모니아 폭쇄법, 이온성 액체 처리법 등이 있으며, 이 중 리그닌 제거와 헤미셀룰로오스의 회수에 효율적인 방법인, 알카리 및 산을 이용한 화학적 전처리 공정을 사용하는 것이 좋다.
도 1 내지 4는 각각 본 발명의 일 구현예에 따른 바이오 연료 및 바이오 화 학물질 제조용 전처리 장치의 일부를 나타낸 개략도로서, 이를 통하여 전처리 장치 및 전처리 공정을 함께 설명한다.
전처리 공정은 크게 침지 공정, 고농도의 바이오매스를 이용하여 당화 발효에 필요하지 않는 물질을 제거하는 공정, 그리고 고농도의 바이오매스 혼합물을 효소적 가수분해를 통하여 당류로 전환시키는 공정으로 나눌 수 있다.
도 1 내지 4에서 보는 바와 같이, 상기 침지 공정은 침지조(10)에서, 상기 당화 발효에 필요하지 않는 물질을 제거하는 공정은 공급기(30) 및 반응기(44)에서, 상기 단당류로 전환시키는 공정은 당화 반응기(60)에서 수행될 수 있다.
상기 침지조(10)는 바이오매스가 유입되는 곳으로서, 용해성 물질을 제거하여 후술하는 공급기(30) 및 반응기(44)의 크기 및 효율을 조절할 수 있게 하는 곳이다. 이와 같이 침지조(10)에 바이오매스가 유입되어 용해성 물질을 제거하는 공정을 "침지 공정"으로도 일컬을 수 있다.
구체적으로, 상기 침지 공정은 1 내지 20 mm의 크기로 분쇄된 바이오매스와 물, 산, 알칼리 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 물질을 침지조(10)에 공급 및 교반하여 용해성 물질을 용출시킨다.
이때 상기 바이오매스는 농도가 20 내지 50 중량/부피%로서 고농도의 바이오매스를 사용할 수 있다.
상기 물은 50 내지 80 ℃의 중/고온수를 사용할 수 있다.
침지 공정은 1차적인 용해성 물질을 제거하고 바이오매스의 구조를 와해시키기 위한 예비 공정이므로, 상기 산 또는 알칼리는 후술하는 공급기에 유입되는 각 각의 산 또는 알칼리의 농도보다 낮은 것을 사용할 수 있다.
상기 산은 황산, 염산, 질산, 옥살산 등의 유기산 등을 사용할 수 있으며, 상기 알칼리는 암모니아, 수산화나트륨, 칼슘화합물 등을 사용할 수 있다.
상기 황산은 농도가 1M 이하, 구체적으로는 0.3M 이하인 것을 사용할 수 있으며, 상기 암모니아는 농도가 15 중량/부피% 이하, 구체적으로는 11 중량/부피% 이하인 것을 사용할 수 있다.
상기 교반은 1 내지 6 시간 동안 수행될 수 있고, 구체적으로는 3 시간 동안 수행될 수 있다.
상기 용해성 물질의 용출량은 바이오매스 총량의 8 내지 14 중량%일 수 있다.
상기 침지 공정 이후 용해성 물질이 제거된 바이오매스의 고형물 함량은 30 중량% 이상일 수 있으며, 구체적으로는 40 중량% 이상일 수 있다.
상기 바이오매스는 보유 수분이 50 내지 70 중량%가 되도록 탈수시킨다.
다음으로, 고농도의 바이오매스를 이용하여 당화 발효에 필요하지 않는 물질을 제거하는 공정으로서, 상기 용해성 물질이 제거되어 탈수된 바이오매스와 물, 산, 알칼리, 이온성 액체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 상기 공급기(30)에 유입하여 혼합시킨 후, 이 혼합물을 반응기(44)에 유입하여 반응시킨다.
구체적으로는, 상기 혼합물을 반응기(44) 쪽으로 밀어내주는 펌프(40)를 거쳐, 상기 혼합물을 고압 이송부(42)에서 이송 및 혼합시킨 후, 반응기(44)에서 스 팀, 열자켓 등의 열을 공급하여 반응시킨다.
상기 공급기(30) 및 반응기(44)에서 수행되는 공정은 바이오매스의 구조를 와해시키고, 최종 산물로 전환되지 않는 리그닌을 제거한다.
상기 물은 80℃ 이상의 고온수를 사용할 수 있다.
상기 산 및 알칼리는 상기 침지 공정에 이용되는 산 및 알칼리의 종류와 동일하다.
상기 이온성 액체는 이미다졸리움계 화합물을 사용할 수 있다. 상기 이미다졸리움계 화합물의 예로는, 1-에틸아크릴레이트-3-메틸이미다졸리움 클로라이드(1-ethylacrylate-3-methylimidazolium chloride), 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 클로라이드(1-buthyl-3-methylimidazolium chloride), 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 테트라플루오로보레이트(1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate), 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 헥사플루오로포스페이트(1-butyl-3-methylimidazolium hexafluoro phosphate), 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 트리플루오로메탄술포네이트(1-butyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 아세테이트(1-ethyl-3-methylimidazolium acetate), 1-벤질-3-메틸이미다졸리움 클로라이드(1-benzyl-3-methylimidazolium chloride), 1,3-디메틸이미다졸리움메틸 술페이트(1,3-dimethylimidazoliummethyl sulfate) 등을 들 수 있으며, 이 중 좋게는 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 클로라이드, 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 아세테이트 등을 들 수 있다.
상기 반응기(44)는 후단에 소정의 압력을 유지하면서 고점도의 바이오매스를 연속적으로 제거할 수 있는 로터리 폭쇄 밸브(48)가 장착되어 있는데, 이로 인하여 반응이 완료된 바이오매스를 압력차에 의해 폭쇄하며, 이때 급격한 압력 변화에 의해 바이오매스의 구조는 더욱 와해되며 일정한 바이오매스의 공급이 가능해진다. 이로 인하여, 공급기(30)를 거친 후의 고점도 바이오매스를 강제적으로 폭쇄 배출하여 고농도의 바이오매스를 이용하는 것이 가능해진다.
즉, 종래의 전처리 장치, 특히 연속식 폭쇄장치에서는 ON/OFF 밸브나 압력조절밸브를 사용하지만, 고농도의 바이오매스를 이용하는 경우 밸브 닫히는 부분에 고형물이 끼어서 그 효과가 저하되는 반면, 본 발명의 일 구현예에 따른 전처리 장치는 강제적인 배출이 가능한 로터리 폭쇄 밸브(48)가 장착됨으로써 고농도의 바이오매스를 이용할 수 있다.
상기 로터리 폭쇄 밸브(48)는 1 내지 50 kg/cm2의 압력을 유지할 수 있다.
상기 반응기(44)에서 상기 혼합물의 체류 시간은 10 내지 180 분일 수 있고, 구체적으로는 10 내지 120 분일 수 있으며, 구체적으로는 10 내지 30 분일 수 있다.
상기 반응기(44)의 내부 온도는 100 내지 200 ℃ 일 수 있다. 구체적으로는, 상기 바이오매스, 물 및 산을 혼합함에 따른 산 처리의 경우 100 내지 200 ℃ 일 수 있고, 구체적으로는 145 내지 175 ℃ 일 수 있다. 또한 상기 바이오매스, 물 및 알칼리를 혼합함에 따른 알칼리 처리의 경우 170 ℃ 이하일 수 있고, 구체적으로는 120 내지 145 ℃ 일 수 있다. 또한 상기 바이오매스 및 이온성 액체를 혼 합함에 따른 이온성 액체 처리의 경우 170 ℃ 이하일 수 있고, 구체적으로는 140 내지 160 ℃ 일 수 있다.
상기 반응기(44)의 내부 압력은 최대 35 kg/cm2 로 운전될 수 있다.
다음으로, 고농도의 바이오매스 혼합물을 효소적 가수분해를 통하여 당류로 전환시키는 공정으로서, 상기 반응기(44)에서 수득된 산물을 당화 반응기(60)에서 가수분해시킨다.
이때 상기 수득된 산물이 당화 반응기(60)로 직접 이송될 수도 있고, 교반기(50)를 거쳐 이송될 수도 있다. 즉, 상기 전처리 장치는 교반기(50)를 더 포함할 수 있다.
구체적인 일 예로, 상기 바이오매스 및 물을 혼합한 경우 수득된 산물은 바로 당화 반응기(60)로 이송되어 가수분해될 수 있다. 또한 상기 반응기(44)에서 수득된 산 처리된 산물, 즉, 상기 바이오 매스, 물 및 산을 혼합함에 따라 수득된 산물과 상기 반응기에서 수득된 알칼리 처리된 산물, 즉, 상기 바이오매스, 물 및 알칼리를 혼합함에 따라 수득된 산물을 상기 교반기(50)에서 서로 혼합시킨 후, 당화 반응기(60)로 이송되어 가수분해될 수 있다.
상기 교반기(50)에서 산 처리된 산물 및 알칼리 처리된 산물의 혼합 중량비는 1:5 내지 1:50 일 수 있고, 구체적으로는 1:10 내지 1:20 일 수 있다. 이때 혼합된 혼합물은 pH가 4.5 내지 5.5로 조절될 수 있다. 혼합 중량비 및 혼합물의 pH 가 상기 범위 내인 경우 가수분해 효소의 최적 활성을 나타내도록 조절할 수 있다.
상기 바이오매스로부터 수득된 산물은 당화 반응기(60)에서 가수분해될 수 있는데, 이는 효소적 가수분해로서, 셀룰라아제, 베타글루코시다아제, 베타갈락토시다아제 등의 효소를 이용할 수 있다.
상기 가수분해는 스크류형의 임펠러(62)가 장착된 당화 반응기(60)에서 수행되며, 상기 스크류형의 임펠러(62)의 장착으로 인하여 고농도의 바이오매스로부터 수득된 고농도의 산물이 가수분해됨에 따라 얻어지는 고점도액을 효율적으로 혼합할 수 있으며, 전체적으로 균일한 혼합이 이루어질 수 있다.
상기 가수분해는 상기 반응기에서 효소 작용에 의해 점도가 저하되는 시간인 24 시간까지, 구체적으로는 11 시간까지 수행될 수 있다.
상기 가수분해 조건은 사용하고자 하는 효소 조건에 따라 달라질 수 있다. 또한 상기 가수분해 산물은 후속 공정으로서 바이오 연료 및 화학물질 제조용 공정인 회분식, 연속식, 반연속식, 유가식 등의 다양한 공정에 적합한 물성을 제공할 수 있다.
상기 가수분해도는 70 내지 90 %일 수 있다.
상기 전처리 장치는 상기 알칼리 처리된 산물로부터 알칼리를 회수하는 회수부(70)를 더 포함할 수 있다.
즉, 상기 알칼리 처리된 산물에서 리그닌 및 알칼리 액을 제거한 후 남은 고형물(B)은 전술한 교반기(50)로 이송되어 산 처리된 산물과 혼합하며, 남은 탈리액 중 일부는 탈리액 저장조(71)로 이송되어 회수부(70)를 통하여 알칼리(A)를 회수하 게 되며, 다른 일부는 농축기(73)로 이송되어 응축된 공정수(C)가 공정에 재이용되며, 상기 회수된 알칼리(A)는 다시 전처리 공정에 재사용되는데, 구체적으로는 전술한 공급기(30)로 유입된다.
상기 알칼리의 회수는 칼슘화합물 및 수산화나트륨 중 1종 이상을 이용하여 pH 11 내지 13, 구체적으로는 pH 11 내지 11.2로 조절할 수 있으며, 알칼리 회수조(72)에서 감압 농축으로 알칼리(A)를 회수한다.
이때 감압도는 300 내지 760 mmHg, 구체적으로는 500 내지 700 mmHg 이며, 온도는 80 내지 95℃, 구체적으로는 80 내지 92℃ 일 수 있다.
이와 같이 회수된 알칼리(A)의 농도는 25 중량/부피% 이상일 수 있다.
이때 탈리액 저장조(71) 하부에 침전되어 있는 리그닌 등의 비발효성 물질인 고형물(D)은 일정 주기로 보일러실로 보내어 열 자원으로 이용할 수도 있다.
상기 알칼리의 회수 공정시 사용되는 일부 장치는 이온성 액체의 회수 공정시에도 사용될 수 있다. 이온성 액체로 처리된 산물을 세척 및 여과 과정에서 케톤 계열의 유기 용매를 사용하여 아가로스 및 셀룰로오스가 풍부한 물질을 침출시킨 후 침출된 고형물은 전술한 당화 반응기(60)로 이송된다. 남은 탈리액 중 일부는 탈리액 저장조(71)로 이송되어 회수부(70)를 통하여 케톤 계열의 유기 용매를 회수하게 되고, 다른 일부는 농축기(73)로 이송되어 응축된 공정수(C)가 공정에 재이용되며, 상기 회수된 이온성 액체는 다시 전처리 공정에 재사용되는데, 구체적으로는 전술한 공급기(30)로 유입된다.
이때 농축공정의 감압도는 300 내지 760 mmHg, 구체적으로는 500 내지 700 mmHg 이며, 온도는 80 내지 95℃, 구체적으로는 80 내지 92℃ 일 수 있다.
이때 상기 여과된 고형물은 일정 주기로 보일러실로 보내어 열 자원으로 이용할 수도 있다.
이상 도 1 내지 4를 통하여 바이오 연료 및 바이오 화학물질의 제조를 위한 전처리 장치 및 공정에 대하여 살펴보았으며, 이하에서는 보다 구체적인 전처리 공정의 일 예를 도 5 내지 7을 통하여 보여준다.
도 5는 일 구현예에 따른 한 종류의 바이오매스를 이용한 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 공정을 나타낸 개략적인 공정도이고, 도 6은 다른 일 구현예에 따른 두 종류의 바이오매스를 이용한 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 공정을 나타낸 개략적인 공정도이고, 도 7은 또 다른 일 구현예에 따른 이온성 액체를 이용한 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 공정을 나타낸 개략적인 공정도이다.
상기 도 5에서 보는 바와 같이, 우선 바이오매스와, 물, 산, 알칼리 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 침지조에서 혼합하여 침지시킴에 따라 용해성 물질이 제거된다. 용해성 물질이 제거된 탈리액을 탈수시키는데, 이때 용해성 물질이 제거된 탈수액은 침지 공정에 재사용될 수 있으며, 이에 따라 폐수 발생량이 줄어들 수 있다.
다음으로, 용해성 물질이 제거된 바이오매스, 물 및 황산을 공급기에서 혼합시키고 로터리 폭쇄 밸브를 포함하는 반응기에서 반응시켜 바이오매스를 폭쇄하여 산 처리된 산물을 얻는다. 또한 용해성 물질이 제거된 바이오매스, 물 및 암모니 아를 공급기에서 혼합시키고 로터리 폭쇄 밸브를 포함하는 반응기에서 반응시켜 바이오매스를 폭쇄하여 알칼리 처리된 산물을 얻는다.
이후, 상기 산 처리된 산물과 상기 알칼리 처리된 산물을 교반기에서 서로 혼합시켜 pH 4.5 내지 5.5로 조절시키고, 상기 교반기에서 수득된 산물을 당화 반응기에서 가수분해시킨다.
한편, 상기 알칼리 처리된 산물 중 일부는 회수부로 이송되어 암모니아를 회수하게 되며, 회수된 암모니아는 다시 공급기로 유입되어 전처리 공정에 재사용된다. 또한 다른 일부는 물로 응축되어 공정에 재이용된다.
도 6은 도 5와 비교하여 두 종류의 바이오매스를 사용한 것으로서, 침지 공정에서부터 각각 산 및 알칼리로 처리하여 별도로 진행되는 것만 제외하고는 도 5와 같이 한 종류의 바이오매스를 사용한 공정과 동일하다.
또한 상기 도 7에서 보는 바와 같이, 우선 바이오매스 및 물을 침지조에서 혼합하여 침지시킴에 따라 용해성 물질이 제거된다. 용해성 물질이 제거된 탈리액을 탈수시키는데, 이때 용해성 물질이 제거된 탈수액은 침지 공정에 재사용될 수 있으며, 이에 따라 폐수 발생량이 줄어들 수 있다.
다음으로, 용해성 물질이 제거된 바이오매스, 물 및 이온성 액체를 공급기에서 혼합시키고 로터리 폭쇄 밸브를 포함하는 반응기에서 반응시켜 바이오매스를 폭쇄하여 이온성 액체로 처리된 산물을 얻는다.
이후, 상기 이온성 액체로 처리된 산물을 세척 및 탈수 공정에서 케톤 계열 유기 용매로 세척하여 아가로스와 셀룰로오스가 풍부한 물질을 침출시킨 후, 침출 된 고형물을 당화 반응기에서 가수분해시킨다.
한편, 상기 이온성 액체로 처리된 산물 중 일부는 회수부로 이송되어 케톤 계열 유기 용매를 회수하게 되며, 회수된 케톤 계열 유기용매는 다시 세척 및 탈수공정으로 유입되어 공정에 재사용된다. 또한 다른 일부는 응축과정을 거쳐 이온성 액체와 물을 회수하여 공정에 재이용한다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 전술한 전처리 공정에서 수득된 산물을 이용하여 바이오 연료를 제조하는 공정을 포함하는 바이오 연료의 제조 공정을 제공한다.
구체적으로는, 전술한 전처리 공정에서 수득된 산물을 가수분해액으로 이용하여 균주를 배양하여 바이오 연료를 제조할 수 있다.
상기 균주로는 사카로마이세스 세레비제(saccharomyces cerevisiae), 피치아 스티피티스(pichia stipitis), 캔디다 브래시캐(candida brassicae), 자이모모나스 모빌리스(zymomonas moilis), 클로스트리디움 아세토부틸리컴 (clostridium acetobutylicum) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있다.
상기 바이오 연료는 알칸류, 알켄류, 알코올류 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 들 수 있다. 이때 상기 알칸류는 C1 내지 C10의 알칸류, 상기 알켄류는 C1 내지 C10의 알켄류, 상기 알코올류는 C1 내지 C10의 알코올류를 나타낸다.
상기 바이오 연료의 제조 공정에 따라 제조된 바이오 연료 중 바이오 에탄올 의 농도는 70 g/L 이상일 수 있으며, 바이오 부탄올의 농도는 15 g/L 이상 얻을 수 있다. 이는 바이오매스 종류에 따라 다소 차이가 있을 수 있으며, 그 종류별 최적화 조건에서는 더 높은 농도를 얻을 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 구현예에 따르면, 전술한 전처리 공정에서 수득된 산물을 이용하여 바이오 화학물질을 제조하는 공정을 포함하는 바이오 화학물질의 제조 공정을 제공한다.
구체적으로는, 전술한 전처리 공정에서 수득된 산물을 가수분해액으로 이용하여 균주를 배양하여 바이오 화합물질을 제조할 수 있다.
상기 균주로는 클로스트리디움 타이로부티리컴(clostridium tyroburyricum), 락토바실러스 액시도필러스(lactobacillus acidophilus) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있다.
상기 바이오 화학물질은 아미노산계 물질, 유기산계 물질, 효소계 물질, 생분해성 고분자계 물질 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 들 수 있다.
상기 바이오 화학물질의 제조 공정에 따라 제조된 바이오 화학물질 중 바이오 부틸릭산의 농도는 20 g/L 이상일 수 있으며, 바이오 젖산의 농도는 8 g/L 이상 얻을 수 있다. 이는 바이오매스 종류에 따라 다소 차이가 있을 수 있으며, 그 종류별 최적화 조건에서는 더 높은 농도를 얻을 수 있다.
전술한 바와 같이 본 발명의 일 구현예로 제시된 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 장치 및 공정에 따르면, 바이오매스 혼합물에서 가수분해에 저해를 주는 리그닌 등을 연속적으로 제거할 수 있고, 폐수 처리 및 후속 공정의 경제성이 확보될 수 있고, 알칼리 및 공정수를 회수 및 재사용하여 공정 운영의 경제성을 높인다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1: 한 종류의 바이오매스를 이용한 전처리 공정
건조중량 100kg의 보릿짚을 평균 크기 2mm로 분쇄하여 침지조에서 70℃의 중온수 300L와 함께 투입하여 3시간 동안 교반한 후 압착 여과기로 여과하였다. 이때 여액 총량은 175kg이고 여액에 함유된 고형물 총량은 10kg이었다.
탈수된 보릿짚을 암모니아 85.5kg(95 중량%) 및 묽은 황산 4.5kg(5 중량%) 비율로 공급기에서 혼합 및 반응기에서 각각 반응시켰다.
암모니아 처리는 28% 암모니아수 100kg을 추가하여 교반 후 반응기에서 145℃, 30 kg/cm2에서 20분간 체류 후 로터리 폭쇄 밸브로 폭쇄하였다. 암모니아 처리 후 압착여과와 세척 및 압착 단계를 거쳐서 암모니아 처리된 산물을 얻었다. 상기 암모니아 처리된 산물은 건조중량 55kg이며 수분 함유량은 50%, 암모니아 일부가 존재 하였다.
묽은 황산 처리는 3.3% 묽은 황산 용액 22.36kg을 취하여 160℃에서 6kg/cm2, 10분간 전처리 후 로터리밸브로 폭쇄하여 상기 암모니아 처리된 산물과 교반기에서 혼합하였다. 혼합 후 pH는 5.1이었으며, 고형물 농도는 32% 이었다.
셀룰라아제 20FPU와 베타글루코시다아제 30CbU를 취하여 48시간 및 50℃에서 당화 반응기에서 가수분해하였다. 최종 글루코오스 농도는 140 g/L이었다.
실시예 2: 두 종류의 바이오매스를 이용한 전처리 공정
건조중량 100kg의 보릿짚을 평균 크기 2mm로 분쇄하여 침지조에서 70℃의 중온수 300L와 함께 투입하여 3시간 동안 교반한 후 압착 여과기로 여과하였다. 이때 고형분의 중량은 225kg이였고 수분 함유량은 60% 이었다.
여과 고형물에 28 중량/부피% 암모니아수 106kg을 추가하여 공급기에서 혼합 후 반응기에서 145℃, 30kg/cm2에서 30분간 체류 후 로터리 폭쇄 밸브로 폭쇄하였다. 암모니아 처리 후 압착여과와 세척/여과 단계를 거쳐서 암모니아 처리된 산물을 얻었다. 상기 암모니아 처리된 산물은 건조중량 58.5kg 수분과 암모니아 일부가 존재 하였다.
건조중량 10kg 카사바 줄기를 평균 크기 2mm로 분쇄하여 침지조에서 85℃의 고온수 30L와 함께 투입하여 2시간 동안 교반한 후 압착 여과기로 여과하였다. 이 때 고형물의 중량은 24.2kg, 수분 함유량은 61% 이었다.
이후 3.3 중량/부피% 묽은 황산 46kg을 추가하여 반응기에서 175℃, 15분간 체류 후 로터리밸브로 폭쇄하여, 황산 처리된 산물을 얻었다.
교반기에 상기 암모니아 처리된 산물과 황산 처리된 산물을 넣고, 교반 후 pH는 4.9였으며, 고형물의 농도는 30.4 중량% 이었다.
셀룰라아제 20FPU와 베타글루코시다아제 30CbU를 취하여 48시간 및 50℃에서 당화 반응기에서 가수분해하였다. 최종 글루코오스 농도는 137 g/L이었다.
실시예 3: 해조류 바이오매스를 이용한 전처리 공정
홍조류 100kg을 평균 크기 2mm로 파쇄하여 압착 여과기로 여과하였다. 이때 고형분의 건조중량은 40kg이였고 수분 함유량은 50% 이었다.
여과 고형물에 이온성 액체인 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 아세테이트(1-ethyl-3-methylimidazolium acetate) 200kg을 추가하여 공급기에서 혼합 후 반응기에서 150℃, 5kg/cm2에서 30분간 교반 후 로터리 폭쇄 밸브로 폭쇄하였다. 이온성 액체로 처리 후 압착여과와 세척/여과 단계를 거쳐서 이온성 액체로 처리된 산물을 얻었다. 상기 처리된 산물의 고형물 농도는 31.2 중량% 이었다.
베타갈락토시다아제 200U/ml를 취하여 72시간 및 38℃에서 당화 반응기에서 가수분해하였다. 최종 글루코오스 농도는 87 g/L이었다.
실시예 4: 바이오 연료 제조
실시예 4-1: 바이오 에탄올 제조
상기 실시예 1에서 제조된 140 g/L 의 가수분해액을 이용하여 에탄올 생산 산업 균주인 사카로마이세스 세레비제(KCTC 11250 BP) 균주를 배양하여 에탄올을 제조하였다.
사카로미세스 세레비시아 균주로 24시간 배양한 후 초기 당 농도 140 g/L를 완전히 소모하였다. 이때 제조된 에탄올 농도는 70 g/L 이였다.
실시예 4-2: 바이오 부탄올 제조
상기 실시예 1에서 제조된 140 g/L 의 가수분해액을 40 g/L로 희석한 것을 이용하여 클로스트리디움 아세토부틸리컴(ATCC 824) 균주를 5.0L 생물 반응기에서 회분식 배양함으로써 부탄올을 제조하였다.
배양 조건은 당 초기 농도 40 g/L, 초기 pH 6.0, 배양온도 37℃ 및 교반속도 150 rpm으로 하였다. 또한 혐기상태를 유지하기 위해 CO2 또는 N2 를 공급하였으며, 배양 중 pH는 28 중량/부피% 암모니아 용액을 사용하여 5.0 이상으로 조정하였다. ATCC 824 균주로 70 시간 배양 후 초기 당 농도 40 g/L를 완전히 소모하였다. 이때 제조된 부탄올 농도는 15 g/L 이였다.
실시예 5: 바이오 화학물질 제조
실시예 5-1: 바이오 부틸릭산 제조
상기 실시예 1에서 제조된 140 g/L 의 가수분해액을 40 g/L로 희석한 것을 이용하여 클로스트리디움 타이로부티리컴(ATCC 25755) 균주를 5.0L 생물 반응기에서 회분식 배양함으로써 부틸릭산을 제조하였다.
배양 조건은 당 초기 농도 40g/L, 배양온도 37℃ 및 교반속도 150rpm으로 하였다. 또한 혐기상태를 유지하기 위해 CO2 또는 N2를 공급하였으며, 배양 중 pH 는 28 중량/부피% 암모니아 용액을 사용하여 6.0으로 조정하였다. ATCC 25755 균주로 22 시간 배양 후 초기 당 농도 40 g/L를 완전히 소모하였다. 이때 제조된 부틸릭산 농도는 25 g/L 이였다.
실시예 5-2: 바이오 젖산 제조
상기 실시예 1에서 제조된 140 g/L 의 가수분해액을 20 g/L로 희석한 것을 이용하여 락토바실러스 액시도필러스(NCFM) 균주를 500mL 플라스크에서 200mL 희석액에 3mL의 균주 배양을 접종하여 배양함으로써 젖산을 제조하였다.
배양 조건은 당 초기 농도 20 g/L, pH 6.0으로 조절 하였다. 배양은 온도 조절이 가능한 혐기성 배양기에서 실시하였으며, 배양 온도는 37℃로 조정하였다. 24 시간 배양 후 10 g/L 의 포도당을 소모하였다. 이때 제조된 젖산 농도는 8 g/L 이였다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 구현예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위 속하는 것은 당연하다.
도 1 내지 4는 각각 일 구현예에 따른 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 장치의 일부를 나타낸 개략도이다.
도 5는 일 구현예에 따른 한 종류의 바이오매스를 이용한 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 공정을 나타낸 개략적인 공정도이다.
도 6은 다른 일 구현예에 따른 두 종류의 바이오매스를 이용한 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 공정을 나타낸 개략적인 공정도이다.
도 7은 또 다른 일 구현예에 따른 이온성 액체를 이용한 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 공정을 나타낸 개략적인 공정도이다.
<도면의 주요 참조부호에 대한 설명>
10: 침지조 30: 공급기
40: 펌프 42: 고압 이송부
44: 반응기 46: 수집조
48: 로터리 폭쇄 밸브 50: 교반기
60: 당화 반응기 62: 스크류형 임펠러
70: 회수부 71: 탈리액 저장조
72: 알칼리 회수조 73: 농축기
Claims (14)
- 바이오매스가 유입되어 용해성 물질을 제거하는 침지조;상기 용해성 물질이 제거된 바이오매스와 물, 산, 알칼리, 이온성 액체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 혼합시키는 공급기;상기 공급기에서 혼합된 혼합물을 반응시키는 반응기; 및상기 반응기에서 수득된 산물을 가수분해시키는 당화 반응기를 포함하고,상기 반응기는 소정의 압력을 유지하는 로터리 폭쇄 밸브를 포함하는 것인 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 장치.
- 제1항에 있어서,상기 전처리 장치는 상기 반응기에서 수득된 산 처리된 산물과 상기 반응기에서 수득된 알칼리 처리된 산물을 서로 혼합시키는 교반기를 더 포함하는 것인 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 장치.
- 제1항에 있어서,상기 바이오매스의 농도는 20 내지 50 중량/부피%인 것인 바이오 연료 및 바 이오 화학물질 제조용 전처리 장치.
- 제1항에 있어서,상기 반응기에서 상기 혼합물의 체류 시간은 10 내지 180 분인 것인 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 장치.
- 제1항에 있어서,상기 반응기의 내부 온도는 100 내지 200 ℃인 것인 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 장치.
- 제1항에 있어서,상기 로터리 폭쇄 밸브는 1 내지 50 kg/cm2의 압력을 유지하는 것인 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 장치.
- 제1항에 있어서,상기 전처리 장치는 상기 알칼리 또는 이온성 액체 처리된 산물로부터 알칼리 또는 이온성 액체를 회수하는 회수부를 더 포함하는 것인 바이오 연료 및 바이 오 화학물질 제조용 전처리 장치.
- 침지조에 바이오매스가 유입되어 용해성 물질을 제거하는 침지 공정;상기 용해성 물질이 제거된 바이오매스와, 물, 산, 알칼리, 이온성 액체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 공급기에서 혼합시키는 공정; 및상기 공급기에서 혼합된 혼합물을 로터리 폭쇄 밸브를 포함하는 반응기에서 반응시키는 공정을 포함하는 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 공정.
- 제8항에 있어서,상기 전처리 공정은 상기 반응기에서 수득된 산 처리된 산물과 상기 반응기에서 수득된 알칼리 처리된 산물을 교반기에서 서로 혼합시키는 공정을 더 포함하는 것인 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 공정.
- 제9항에 있어서,상기 산 처리된 산물과 상기 알칼리 처리된 산물의 혼합 중량비는 1:5 내지 1:50 인 것인 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 공정.
- 제8항에 있어서,상기 바이오매스는 볏짚, 보릿짚, 고구마 줄기, 유채줄기, 카사바 줄기의 농 업 부산물; 폐지, 플러프의 고체 쓰레기; 간벌목, 폐목재, 가공 부산물의 목재; 담조류, 해조류의 수상 식물; 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 공정.
- 제8항에 있어서,상기 침지 공정은 바이오매스와, 물, 산, 알칼리 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 혼합하여 용해성 물질을 제거하는 것인 바이오 연료 및 바이오 화학물질 제조용 전처리 공정.
- 제8항 내지 제12항 중 어느 한 항의 전처리 공정에서 수득된 산물을 이용하여 알칸류, 알켄류, 알코올류 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 바이오 연료를 제조하는 공정을 포함하는 바이오 연료의 제조 공정.
- 제8항 내지 제12항 중 어느 한 항의 전처리 공정에서 수득된 산물을 이용하여 아미노산계 물질, 유기산계 물질, 효소계 물질, 생분해성 고분자계 물질 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 바이오 화학물질을 제조하는 공정을 포함하는 바이오 화학물질의 제조 공정.
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