KR20110040565A - 유황 전극과 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유황 전극과 그 제조 방법에 관한 것으로 섬유 도전체 내부에 탄소 나노 튜브를 포함시킨 것으로, 촉매를 통해 성장시 원재료로서 섬유 도천체를 이용하여 탄소 나노 튜브를 섬유 도전체 내에서 성장시키거나, 탄소 나노 튜브가 분산된 용액을 제조하여 용액을 섬유 도전체로 분사하거나, 용액 내로 섬유 도전체를 함침시켜 제조하는 것이다.
본 발명은 유황 전극을 탄소 나노 튜브를 사용하여 강성을 증대시킴으로써 전지의 수명을 늘리는 효과가 있다.
본 발명은 충방전 시 전극 내 저항을 줄여 많은 횟수의 충방전을 안정적으로 할 수 있게 하고, 충방전 효율을 증대시키는 효과가 있다.
본 발명은 양극 집전체의 분포를 균일화하여 활물질인 유황의 확산을 증대시키고 전기 효율을 향상시키는 효과가 있다.

Description

유황 전극과 그 제조 방법{Sulfur Positive Electrodes and Method for Preparing the Same}
본 발명은 유황 전극과 그 제조 방법에 관한 것으로 더 상세하게는 전기적, 기계적 특성을 개선하도록 발명된 것이다.
일반적으로 나트륨-유황 전지는 양극인 유황 전극과, 음극인 나트륨 전극, 유황 전극과 나트륨 전극 사이에 배치되며 나트륨 이온 전도성을 가진 고체 전해질을 포함한다.
나트륨-유황 전지는 전지의 충방전이 300℃ 부근에서 이루어지는 고온형 전지이다.
나트륨-유황 전지는 방전 시 음극에서 나트륨 전자가 방출되어 나트륨 이온이 되고, 방출된 나트륨 이온이 베타 알루미나 즉, 고체 전해질을 통과하면서 유황 및 전자와 반응해서 다류화 나트륨이 되는 것이다.
그리고 나트륨-유황 전지는 충전 시 다류화 나트륨이 전자를 방출하여 나트륨 이온과, 유황으로 분리되고, 나트륨 이온은 베타 알루미나 즉, 고체 전해질을 통과하여 음극 측으로 이동하면서 및 전자와 반응해서 다류화 나트륨이 되는 것이 다.
나트륨-유황 전지는 상기한 바와 같이 방전 및 충전되어 사용되는 것으로, 고충방전 효율이고, 자체 방전이 없어 효율적으로 전기를 저장함은 물론 충방전이 많은 횟수로 가능한 장점이 있고, 주재료인 유황과 나트륨의 값이 저렴하여 제조 원가가 낮은 장점이 있어 점차 그 사용이 증대되고 있다.
한편, 유황 전극은 전극활 물질로 부도체인 유황을 사용한 것으로 전기적 전달을 위해 전도체가 필수적으로 구비된다.
따라서, 상기 유황 전극은 통상 덩어리로된 섬유 도전체에 입자상태의 도전체를 배합한 괴상 섬유 도전체에 용융 상태의 유황 또는 다황화 나트륨 등의 유황 전극활 물질을 포함시킴으로써 제조된다.
그러나 상기 섬유 도전체는 강성이 약해 충방전 시 전극활 물질, 즉, 유황의 물질 변화에 따른 응력을 견디지 못하는 문제점이 있는 것이다.
따라서 상기 유황 전극을 포함한 나트륨-유황 전지 등의 고온 전지는 충방전 횟수가 증가될 수록 전지 내부 저항이 증가되어 충방전 효율이 저하되는 문제점이 있었던 것이다.
본 발명의 목적은 유황 전극의 강성을 증대시켜 많은 횟수의 충방전을 안정적으로 할 수 있게 하고, 전지의 충방전 효율을 장기간 일정하게 지속시킬 수 있는 유황 전극과 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
이러한 본 발명의 과제는 섬유 도전체와,
상기 섬유 도전체의 내부에 포함되는 탄소 나노 튜브와;
상기 섬유 도전체의 내부에 포함되는 유황 전극활 물질을 포함한 것을 특징으로 하는 유황 전극을 제공함으로써 해결되는 것이다.
상기 섬유 도전체는 카본 펠트(carbon felt)를 사용하는 것이다.
또 본 발명의 과제는 섬유 도전체에 촉매를 섬유 도전체에 포함시키는 촉매 부착 공정과;
상기 촉매 부착 공정 후 탄소 나노 튜브를 섬유 도전체 내에 성장시키는 탄소 나노 튜브 성장 공정을 포함한 유황 전극 제조 방법을 제공함으로써 해결되는 것이다.
상기 섬유 도전체는 카본 펠트(carbon felt)를 사용하고, 촉매로 메탈 촉매를 사용하는 것이다.
상기 촉매 부착 공정은 탄소 나노 튜브를 성장시키는 촉매를 카본 펠트 상에 증착하는 증착 단계인 것이다.
상기 증착 단계는 진공 상태의 챔버 내에 메탈 촉매 및 카본 펠트를 배치시키고, 상기 챔버 내에 불활성 가스를 공급하고, 메탈 촉매에 전원을 공급하여 메탈 촉매의 입자를 카본 펠트 상에 증착시키는 스퍼터(Sputter)를 사용하는 것이다.
상기 증착 단계는 고온, 고압의 챔버 내에 메탈 촉매 및 카본 펠트를 배치시켜 고온으로 메탈 촉매의 금속 입자를 기화시켜 카본 펠트의 표면에 증착시키는 증발기(Evaporator)를 사용하는 것이다.
상기 탄소 나노 튜브 성장 공정은 진공 챔버 내에 카본 펠트를 배치시킨 후 아르곤(Ar) 가스 또는 니트로겐(Nitrogen) 가스 등의 불활성 가스로 초기 분위기를 형성하는 초기 단계와, 상기 초기 단계를 거친 진공 챔버 내를 수소(Hydrogen) 가스로 분위기를 환원한 후 챔버 내를 최소 400℃ 이상의 고온으로 유지하여 탄소 나노 튜브를 성장시키는 고온 유지 단계를 포함하는 것이다.
또한 본 발명의 과제는 탄소 나노 튜브를 용매 내로 분산시켜 탄소 나노 튜브가 분산된 용액을 제조하는 용액 제조 공정과;
상기 용액 제조 공정으로 제조된 용액을 섬유 도전체 상에 흡수시켜 섬유 도전체 내에 탄소 나노 튜브를 포함시키는 탄소 나노 튜브 배치 공정을 포함한 유황 전극 제조 방법을 제공함으로써 해결되는 것이다.
상기 용액 제조 공정은 용매와 탄소 나노 튜브를 100 : 0 초과 10 이하의 중량비(wt%)로 혼합한 후 초음파 파쇄기(Sonicator)를 사용하여 탄소 나노 튜브를 용매 내에서 분산시키는 것이다.
상기 초음과 파쇄기(Sonicator)는 샤워형(bath-type)과 혼형(horn-type)을 포함하며, 두 가지 초음과 파쇄기를 최소 한 번 이상 번갈아 전행하여 분산시키는 것이다.
상기 탄소 나노 튜브 배치 공정은 분사 기기를 통해 용액을 카본 펠트 상으로 분사함으로써 용액을 카본 펠트 상에 배치시키는 것이다.
상기 탄소 나노 튜브 배치 공정은 용액 내로 카본 펠트를 넣고 일정 시간 후 인출하여 용액을 카본 펠트 상에 배치시키는 것이다.
본 발명은 유황 전극을 탄소 나노 튜브를 사용하여 강성을 증대시킴으로써 전지의 수명을 늘리는 효과가 있다.
본 발명은 충방전 시 전극 내 저항을 줄여 많은 횟수의 충방전을 안정적으로 할 수 있게 하고, 충방전 효율을 증대시키는 효과가 있다.
본 발명은 양극 집전체의 분포를 균일화하여 활물질인 유황의 확산을 증대시키고 전기 효율을 향상시키는 효과가 있다.
본 발명의 바람직한 실시 예를 첨부된 도면에 의해 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명인 유황 전극을 개략적으로 도시한 사시도로서, 카본 펠트 내에 탄소 나노 튜브를 성장시킨 예를 나타내고 있다.
도 2는 본 발명인 유황 전극 제조 방법의 일 실시 예를 도시한 개략도로서, 촉매를 통해 탄소 나노 튜브를 성장시키는 예를 순차적으로 나타내고 있다.
도 3 내지 도 4는 본 발명인 유황 전극 제조 방법의 다른 실시 예를 도시한 개략도로서, 탄소 나노 튜브가 분산된 용액을 사용하여 카본 펠트에 탄소 나노 튜브를 포함시키는 예를 나타내고 있다.
이하, 도 1에서 도시한 바와 같이 본 발명인 유황 전극은 섬유 도전체(1) 내부에 탄소 나노 튜브(3)가 포함된 것이다.
본 발명에서 상기 섬유 도전체(1)는 전기 전도도가 높고, 별도의 메탄이나 에탄 가스 등의 카본 원재료없이 탄소 나노 튜브(3)의 성장이 가능한 카본 펠트(carbon felt)(1a)를 사용하는 것이 바람직하다.
또 상기 탄소 나노 튜브(3)는 탄소 6개로 이루어진 육각형 모양이 서로 연결되어 관 모양을 형성한 것으로 관의 지름이 최대 수십 나노 미터에 불과한 것이다.
상기 탄소 나노 튜브(3)는 전기 전도도가 높고 강도가 매우 크고, 변형에 강한 특성이 있어 상기 섬유 도전체(1) 즉, 카본 펠트(1a)의 기계적 강도를 증대시키고, 전기 전도도를 향상시킴은 물론 양극 집전체 분포를 균일화시켜 전극활 물질인 유황의 확산을 용이하게 하는 것이다.
상기 탄소 나노 튜브(3)는 다중벽 구조의 탄소 나노튜브뿐 아니라 단층벽 구조의 탄소 나노 튜브(3), 이중벽 구조의 탄소 나노 튜브(3) 등을 다 포함하여 사용이 가능한 것이다.
또한 상기 카본 펠트(1a) 내에는 전극활 물질인 유황을 포함되는 것이다.
한편, 상기 유황 전극은 하기의 방법으로 간단하게 제조되어 사용되고, 별도의 바인더 없이 제조가 가능한 것이다.
본 발명의 유황 전극 제조 방법은 도 2에서 도시한 바와 같이 섬유 도전체(1)에 촉매(3)를 섬유 도전체(1)에 포함시키는 촉매 부착 공정(10)과;
상기 촉매 부착 공정(10) 후 탄소 나노 튜브(3)를 섬유 도전체(1) 내에 성장시키는 탄소 나노 튜브 성장 공정(20)을 포함한다.
상기 섬유 도전체(1)는 전기 전도도가 높고, 별도의 메탄이나 에탄 가스 등의 카본 원재료없이 탄소 나노 튜브(3)의 성장이 가능한 카본 펠트(1a)를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 촉매 부착 공정(10)은 탄소 나노 튜브(3)를 성장시키는 촉매(3)를 카본 펠트(1a) 상에 증착하는 증착 단계를 포함한다.
상기 촉매(3)는 Fe, Co, Ni 등의 메탈 촉매(3a) 입자를 사용하는 것을 일 예로 하며 이외에도 수 나노 크기의 탄소 나노 튜브(3)를 성장시킬 수 있는 어떠한 것도 사용이 가능함을 밝혀둔다.
상기 증착 단계는 진공 상태의 챔버 내에 메탈 촉매(3a) 및 카본 펠트(1a)를 배치시키고, 상기 챔버 내에 불활성 가스를 공급하고, 메탈 촉매(3a)에 전원을 공급하여 메탈 촉매(3a)의 입자를 카본 펠트(1a) 상에 증착시키는 스퍼터(Sputter)를 사용하는 것이다.
상기 스퍼터의 챔버 내에서 메탈 촉매(3a)는 전원 공급으로 플라스마를 형성하고, 이때 불활성 기체의 양 이온이 메탈 촉매(3a)의 원자들을 탈락시키며 탈락된 촉매 입자를 카본 펠트(1a) 상에 증착시키게 되는 것이다.
또 상기 증착 단계는 고온, 고압의 챔버 내에 메탈 촉매(3a) 및 카본 펠 트(1a)를 배치시켜 고온으로 메탈 촉매(3a)의 금속 입자를 기화시켜 카본 펠트(1a)의 표면에 증착시키는 증발기(Evaporator)를 사용할 수도 있다.
상기 촉매 부착 공정(10)은 촉매(3)를 물, 에탄올(ethanol), 이소프로필알콜(IPA), 아세톤 등의 용매에 용해시키고, 촉매(3)가 용해된 촉매 용액을 카본 펠트(1a)의 표면에 분사시켜 촉매(3)를 카본 펠트(1a)에 배치시킬 수도 있는 것이다.
또한 상기 촉매 부착 공정(10)은 촉매(3)를 물, 에탄올(ethanol), 이소프로필알콜(IPA), 아세톤 등의 용매에 용해시키고, 촉매(3)가 용해된 촉매 용액에 카본 펠트(1a)를 넣어 촉매 용액을 카본 펠트(1a) 내로 함침시킬 수도 있는 것이다.
상기 카본 펠트(1a)는 상기 촉매 부착 공정(10)을 거친 후 탄소 나노 튜브(3)를 성장시키는 탄소 나노 튜브 성장 공정(20)을 거쳐 유황 전극의 도전체로 제조되는 것이다.
상기 탄소 나노 튜브 성장 공정(20)은 진공 챔버 내에 카본 펠트(1a)를 배치시킨 후 아르곤(Ar) 가스 또는 니트로겐(Nitrogen) 가스 등의 불활성 가스로 초기 분위기를 형성하는 초기 단계와, 상기 초기 단계를 거친 진공 챔버 내를 수소(Hydrogen) 가스로 분위기를 환원한 후 챔버 내를 최소 400℃ 이상의 고온으로 유지하여 탄소 나노 튜브(3)를 성장시키는 고온 유지 단계를 포함하는 것이다.
상기 탄소 나노 튜브 성장 공정(20) 후에는 상기 카본 펠트(1a) 내부로 유황 전극활 물질을 포함시키는 공정을 거쳐 유황 전극의 제조가 완료되는 것이다.
상기 유황 전극활 물질을 카본 펠트(1a) 내부로 포함시키는 것은 공지의 섬유 도전체(1)에 전극활 물질을 포함시키는 것과 동일하여 상세한 설명을 생략함을 밝혀둔다.
한편, 본 발명의 유황 전극 제조 방법은 도 3 내지 도 4에서 도시한 바와 같이 탄소 나노 튜브 분산 방법으로 제조할 수도 있는 것이다.
상기 탄소 나노 튜브 분산 방법은 탄소 나노 튜브(3)를 용매에 용해시켜 탄소 나노 튜브(3)가 분산된 용액(4)을 제조하는 용액 제조 공정과;
상기 용액 제조 공정으로 제조된 용액(4)을 상기 섬유 도전체(1) 상에 배치시키는 탄소 나노 튜브 배치 공정(30)을 포함한다.
상기 용액 제조 공정은 용매와 탄소 나노 튜브(3)를 100 : 0 초과 10 이하의 중량비(wt%)로 혼합한 후 초음파 파쇄기(Sonicator)를 사용하여 탄소 나노 튜브(3)를 용매 내에서 분산시키는 것이다.
상기 초음과 파쇄기(Sonicator)는 샤워형(bath-type)과 혼형(horn-type)을 포함하며, 두 가지 초음과 파쇄기를 최소 한 번 이상 번갈아 전행하여 분산시키는 것이다.
상기 용매는 디클로로에틸렌(DCE;Dichloroethene), 테트라 하이드로 퓨란(THF;Tetrahydrofuran), NMP(N-Methyl-2-Pyrrolidone), 다이메틸폼아마이드(DMF; Dimethylformamide), 톨루엔, 아세톤, 에탄올, 이소프로필알콜(IPA) 등의 유기 용매와 물을 이용한 것이다.
상기한 바와 같이 제조된 용액(4)은 탄소 나노 튜브 배치 공정(30)을 통해 섬유 도전체(1) 즉, 카본 펠트(1a) 상에 배치되는 것이다.
그리고 상기 탄소 나노 튜브 배치 공정(30)은 도 3에서 도시한 바와 같이 분 사 기기(31)를 통해 용액(4)을 카본 펠트(1a) 상으로 분사함으로써 용액(4)을 카본 펠트(1a) 상에 배치시키는 것이다.
또 상기 탄소 나노 튜브 배치 공정(30)은 도 4에서 도시한 바와 같이 용액(4) 내로 카본 펠트(1a)를 넣고 일정 시간 후 인출하여 용액(4)을 카본 펠트(1a) 상에 배치시킬 수도 있는 것이다.
상기한 탄소 나노 튜브 배치 공정(30)이 완료된 후에는 상기 카본 펠트(1a) 내부로 유황 전극활 물질을 포함시키는 공정을 거쳐 유황 전극의 제조가 완료되는 것이다.
상기 유황 전극활 물질을 카본 펠트(1a) 내부로 포함시키는 것은 공지의 섬유 도전체(1)에 전극활 물질을 포함시키는 것과 동일하여 상세한 설명을 생략함을 밝혀둔다.
본 발명은 상기한 방법으로 카본 펠트(1a)에 탄소 나노 튜브(3)가 포함되어 유황 전극 자체 강성을 증대시킴은 물론, 전기 전도도를 향상시킴은 물론 양극 집전체 분포를 균일화시켜 전극활 물질인 유황의 확산을 용이하게 하는 것이다.
본 발명은 상기한 실시 예에 한정되는 것이 아니라, 본 발명의 요지에 벗어나지 않는 범위에서 다양하게 변경하여 실시할 수 있으며 이는 본 발명의 구성에 포함됨을 밝혀둔다.
도 1은 본 발명인 유황 전극을 개략적으로 도시한 사시도
도 2는 본 발명인 유황 전극 제조 방법의 일 실시 예를 도시한 개략도
도 3 내지 도 4는 본 발명인 유황 전극 제조 방법의 다른 실시 예를 도시한 개략도
*도면 중 주요 부호에 대한 설명*
1 : 섬유 도전체 2 : 탄소 나노 튜브
3 : 촉매 4 : 용액
10 : 촉매 부착 공정 20 : 탄소 나노 튜브 성장 공정
30 : 탄소 나노 튜브 배치 공정

Claims (13)

  1. 섬유 도전체와,
    상기 섬유 도전체의 내부에 포함되는 탄소 나노 튜브와;
    상기 섬유 도전체의 내부에 포함되는 유황 전극활 물질을 포함한 것을 특징으로 하는 유황 전극.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 섬유 도전체는 카본 펠트(carbon felt)를 사용하는 것을 특징으로 하는 유황 전극.
  3. 섬유 도전체에 촉매를 섬유 도전체에 포함시키는 촉매 부착 공정과;
    상기 촉매 부착 공정 후 탄소 나노 튜브를 섬유 도전체 내에 성장시키는 탄소 나노 튜브 성장 공정을 포함한 유황 전극 제조 방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 섬유 도전체는 카본 펠트(carbon felt)를 사용하고, 촉매로 메탈 촉매를 사용하는 것을 특징으로 하는 유황 전극 제조 방법.
  5. 청구항 3에 있어서,
    상기 촉매 부착 공정은 탄소 나노 튜브를 성장시키는 촉매를 카본 펠트 상에 증착하는 증착 단계인 것을 특징으로 하는 유황 전극 제조 방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 증착 단계는 진공 상태의 챔버 내에 메탈 촉매 및 카본 펠트를 배치시키고, 상기 챔버 내에 불활성 가스를 공급하고, 메탈 촉매에 전원을 공급하여 메탈 촉매의 입자를 카본 펠트 상에 증착시키는 스퍼터(Sputter)를 사용하는 것을 특징으로 하는 유황 전극 제조 방법.
  7. 청구항 5에 있어서,
    상기 증착 단계는 고온, 고압의 챔버 내에 메탈 촉매 및 카본 펠트를 배치시켜 고온으로 메탈 촉매의 금속 입자를 기화시켜 카본 펠트의 표면에 증착시키는 증발기(Evaporator)를 사용하는 것을 특징으로 하는 유황 전극 제조 방법.
  8. 청구항 6 또는 청구항 7에 있어서,
    상기 탄소 나노 튜브 성장 공정은 진공 챔버 내에 카본 펠트를 배치시킨 후 아르곤(Ar) 가스 또는 니트로겐(Nitrogen) 가스 등의 불활성 가스로 초기 분위기를 형성하는 초기 단계와, 상기 초기 단계를 거친 진공 챔버 내를 수소(Hydrogen) 가스로 분위기를 환원한 후 챔버 내를 최소 400℃ 이상의 고온으로 유지하여 탄소 나노 튜브를 성장시키는 고온 유지 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유황 전극 제조 방법.
  9. 탄소 나노 튜브를 용매 내로 분산시켜 탄소 나노 튜브가 분산된 용액을 제조하는 용액 제조 공정과;
    상기 용액 제조 공정으로 제조된 용액을 섬유 도전체 상에 흡수시켜 섬유 도전체 내에 탄소 나노 튜브를 포함시키는 탄소 나노 튜브 배치 공정을 포함한 것을 특징으로 하는 유황 전극 제조 방법.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 용액 제조 공정은 용매와 탄소 나노 튜브를 100 : 0 초과 10 이하의 중량비(wt%)로 혼합한 후 초음파 파쇄기(Sonicator)를 사용하여 탄소 나노 튜브를 용매 내에서 분산시키는 것을 특징으로 하는 유황 전극 제조 방법.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 초음과 파쇄기(Sonicator)는 샤워형(bath-type)과 혼형(horn-type)을 포함하며, 두 가지 초음과 파쇄기를 최소 한 번 이상 번갈아 전행하여 분산시키는 것을 특징으로 하는 유황 전극 제조 방법.
  12. 청구항 9 내지 청구항 11 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탄소 나노 튜브 배치 공정은 분사 기기를 통해 용액을 카본 펠트 상으 로 분사함으로써 용액을 카본 펠트 상에 배치시키는 것을 특징으로 하는 유황 전극 제조 방법.
  13. 청구항 9 내지 청구항 11 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탄소 나노 튜브 배치 공정은 용액 내로 카본 펠트를 넣고 일정 시간 후 인출하여 용액을 카본 펠트 상에 배치시키는 것을 특징으로 하는 유황 전극 제조 방법.
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