KR20110038689A - 메틸 메타크릴레이트 중합체와 스티렌 아크릴로니트릴 중합체의 블렌드를 포함하는 다층 광학 필름 층 - Google Patents

메틸 메타크릴레이트 중합체와 스티렌 아크릴로니트릴 중합체의 블렌드를 포함하는 다층 광학 필름 층 Download PDF

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Abstract

적어도 하나의 제1 복굴절 광학층; 복굴절률이 633 ㎚에서 0.04 미만인 적어도 하나의 (예를 들어, 등방성) 제2 광학층, 및 선택적으로 적어도 하나의 스킨층을 포함하는 광학 스택을 포함하는 다층 광학 필름이 이제 설명된다. 제2 층, 스킨층, 또는 그 조합은 적어도 하나의 메틸 메타크릴레이트 중합체와 적어도 하나의 스티렌-아크릴로니트릴 중합체의 블렌드를 포함한다.

Description

메틸 메타크릴레이트 중합체와 스티렌 아크릴로니트릴 중합체의 블렌드를 포함하는 다층 광학 필름 층{MULTILAYER OPTICAL FILM LAYER COMPRISING BLEND OF METHYL METHACRYLATE POLYMER AND STYRENE ACRYLONITRILE POLYMER}
다층 중합체 광학 필름은 거울 및 편광기로서 사용되는 것을 비롯하여 다양한 목적을 위하여 널리 사용된다. 다층 광학 필름은 다수의 교번층, 예를 들어, 제1 복굴절 중합체 물질 층과 교번하는 제2 등방성 중합체 물질 층에 의해서 제조될 수 있다. 대안적으로, 제1 및 제2 층 사이의 굴절률 부정합에 있어서 충분한 차이가 있다면 제1 및 제2 중합체 물질은 둘 모두 배향될 수 있다.
예를 들어, 미국 특허 제5,612,820호에 기재된 바와 같이, 공중합체 및 블렌드를 사용하여, 정합될 수 있거나 또는 최적 편광 효과를 제공할 수 있는 매우 광범위한 여러 가지의 상이한 굴절률들을 제공할 수 있다. 또한, 중합체의 혼화성 블렌드 및 공중합체를 사용하여 공압출 및 배향시 교번층의 가공성을 향상시킬 수 있다. 또한, 공중합체 및 혼화성 블렌드의 사용은 응력 광학 계수(stress optical coefficient) 및 유리 전이 온도의 조절을 가능하게 한다.
적어도 하나의 제1 복굴절 광학층; 복굴절률이 633 ㎚에서 0.04 미만인 적어도 하나의 (예를 들어, 등방성) 제2 광학층, 및 선택적으로 적어도 하나의 스킨층을 포함하는 광학 스택을 포함하는 다층 광학 필름이 이제 설명된다. 제2 층, 스킨층, 또는 그 조합은 적어도 하나의 메틸 메타크릴레이트 중합체와 적어도 하나의 스티렌-아크릴로니트릴 중합체의 블렌드를 포함한다.
일 실시 형태에서, 블렌드의 성분들은 다층 필름의 탁도(haze)가 5% 이하가 되도록 선택된다.
다른 실시 형태에서, 블렌드의 스티렌-아크릴로니트릴 중합체는 10 중량% 초과 및 28 중량% 미만의 아크릴로니트릴 농도를 포함한다.
또 다른 실시 형태에서, 다층 필름은 아크릴로니트릴 농도가 약 0.5 중량% 내지 약 12.5 중량%의 범위이다.
각각의 이러한 실시 형태에서, 블렌드는 전형적으로 적어도 10 중량%의 스티렌-아크릴로니트릴 중합체 및 적어도 10 중량%의 메틸 메타크릴레이트 중합체를 포함한다.
제2 층이 적어도 하나의 메틸 메타크릴레이트 중합체 및 적어도 하나의 스티렌-아크릴로니트릴 중합체의 블렌드를 포함하는 실시 형태의 경우, 블렌드의 평균 굴절률은 바람직하게는 1.50 내지 1.55의 범위이다. 일부 실시 형태에서, 다층 광학 필름은 거울 필름 또는 편광 필름이다. 편광 필름은 p-편광된 광에 대해 10% 내지 90% 범위의 평균 투과율을 나타낼 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제1 복굴절 층은 바람직하게는 폴리알킬렌 나프탈레이트, 폴리알킬렌 테레프탈레이트, 및 그 블렌드를 포함한다. 다른 실시 형태에서, 제1 복굴절 층은 신디오택틱(syndiotactic) 폴리스티렌을 포함한다.
도 1은 다층 광학 필름의 일 실시 형태의 단면도.
도 2는 메틸 메타크릴레이트 중합체와 17 중량%의 아크릴로니트릴을 갖는 스티렌 아크릴로니트릴 중합체의 블렌드로부터 제조된 필름의 굴절률을 나타내는 도면.
본 발명은 메틸 메타크릴레이트 중합체(PMMA)와 스티렌 아크릴로니트릴(SAN) 중합체의 소정 블렌드를 포함하는 등방성 층을 포함하는 다층 광학 필름에 관한 것이다.
다층 필름은 2 이상의 층을 갖는 필름을 포함한다. 다층 광학 필름은, 예를 들어 매우 효율적인 거울 및/또는 편광기로서 유용하다. 본 발명과 함께 사용되는 바와 같은 다층 광학 필름은 상대적으로 낮은 입사광 흡수와, 축외(off-axis) 및 정상 광선에 대한 높은 반사율을 나타낸다.
본 출원에서 사용되는 바와 같이,
"굴절률"은 달리 나타내지 않으면, 633 ㎚의 법선 입사 광에 대하여 물질의 평면 내의 물질의 굴절률을 말하며;
"복굴절"이라는 용어는 직교하는 x, y 및 z 방향의 굴절률들이 모두 동일하지는 않음을 의미한다. 본 명세서에서 설명되는 중합체 층의 경우, 축들은, x 및 y축이 층의 평면 내에 있고 z축이 층의 평면에 수직이고 전형적으로 층의 두께 또는 높이에 대응하도록 선택된다. 하나의 평면내(in-plane) 방향에서의 굴절률이 다른 평면내 방향의 굴절률보다 클 경우, x-축은 일반적으로 최대 굴절률을 가진 평면내 방향이도록 선택되며, 이는 때때로 광학 필름이 배향되는 (예를 들어, 신장되는) 방향 중 하나에 해당한다. 복굴절률 값은, 달리 나타내지 않으면, 633 ㎚의 법선 입사 광에 대하여 기록되며;
"고굴절률" 및 "저굴절률"은 상대적인 용어이며; 두 층이 적어도 하나의 관심 대상의 방향에서 비교될 경우, 평면내 굴절률이 더 큰 층이 고굴절률 층이며, 평면내 굴절률이 낮은 층이 저굴절률 층이며;
"중합체"는, 달리 나타내지 않으면, 중합체 및 공중합체(즉, 예를 들어, 삼원공중합체를 비롯한, 둘 이상의 단량체 또는 공단량체로부터 형성된 중합체), 및 예를 들어, 트랜스에스테르화를 비롯한, 예를 들어, 공압출 또는 반응에 의해 혼화성 블렌드로 형성될 수 있는 공중합체 또는 중합체를 의미한다. 달리 나타내지 않으면, 블록, 랜덤, 그래프트, 및 교번 중합체(alternating polymer)가 포함되며;
도 1은, 예를 들어 광학 편광기 또는 거울로서 사용될 수 있는 다층 중합체 필름(10)을 도시한다. 필름(10)은 하나 이상의 제1 광학층(12), 하나 이상의 제2 광학층(14), 및 선택적으로 하나 이상의 (예를 들어, 비광학) 층, 예를 들어, 스킨층(18)을 포함한다. 도 1은 적어도 두 가지 재료의 교번하는 층(12, 14)을 갖는 다층 스택을 포함한다. 일 실시 형태에서, 층(12, 14)의 재료는 중합체성이다. 일반적으로, 발명의 명칭이 "다층 광학 필름의 제조 방법(Method for making multilayer optical films)"인 미국 특허 제6,827,886호는 다층 필름(10)의 제조를 위해 적응될 수 있는 방법을 설명한다. 또한, 필름(10)과 층(12, 14)이 평면인 표면을 갖는 것으로 예시되지만, 필름(10) 또는 층(12, 14) 또는 추가층의 적어도 일 표면은 구조화될 수 있다.
고굴절률층(12)의 평면내 굴절률(n1)은 저굴절률층(14)의 평면내 굴절률(n2)보다 높다. 층(12, 14)들 사이의 각각의 경계에서 굴절률 차이는 광선의 일부가 반사되도록 한다. 다층 필름(10)의 투과 및 반사 특징은 층(12, 14)들 사이의 굴절률 차이에 의해 야기된 광의 고유 간섭 및 층(12, 14)의 두께에 기반한다. 유효 굴절률(또는 법선 입사에 대한 평면내 굴절률)이 층(12, 14)들 사이에 상이할 경우, 인접한 층(12, 14)들 사이의 인터페이스는 반사 표면을 형성한다. 인터페이스 표면의 반사능은 층(12, 14)의 유효 굴절률들 사이의 차이의 제곱(예를 들어, (n1 - n2)2)에 의존한다. 층(12, 14)들 사이의 굴절률의 차이를 증가시킴으로써, 개선된 광학능(optical power)(높은 반사율), 얇은 필름(얇거나 적은 층), 및 넓은 밴드폭 성능이 이루어질 수 있다. 따라서, 다층 필름(10)은, 예를 들어 반사 편광기 또는 거울로서 유용하게 될 수 있다. 예시적인 실시 형태에서의 굴절률 차이는 적어도 약 0.05이며, 바람직하게는 약 0.10보다 크며, 더욱 바람직하게는 약 0.20보다 크며, 더욱 더 바람직하게는 약 0.30보다 크다.
일 실시 형태에서, 층(12, 14)의 재료는 고유하게 상이한 굴절률을 갖는다. 다른 실시 형태에서, 층(12, 14)의 재료 중 적어도 하나는 응력 유도된 복굴절의 특성을 가져서, 재료의 굴절률(n)이 신장 공정에 의해 영향을 받는다. 단축에서 이축 배향의 범위에 걸쳐 다층 필름(10)을 신장시킴으로써, 필름에는 상이하게 배향된 평면 편광된 입사 광에 대한 소정의 반사율 범위가 생성될 수 있다.
예시적인 실시 형태에서, 다층 필름(10)은 수십개, 수백개 또는 수천개의 층을 포함하며, 각각의 층은 많은 상이한 재료 중 임의의 것으로 제조될 수 있다. 특정 스택을 위한 재료의 선택을 결정하는 특징은 다층 필름(10)의 원하는 광학적 성능에 의존한다. 다층 필름(10)은 스택 내에 층이 있는만큼 많은 재료를 함유할 수 있다. 그러나, 예시를 용이하게 하기 위하여, 광학 박막 스택의 예시적인 실시 형태는 단지 몇가지 상이한 재료만을 보여준다.
일 실시 형태에서, 다층 필름(10) 내의 층의 수는 필름 두께, 가요성 및 경제성을 이유로 최소 수의 층을 이용하여 원하는 광학적 특성을 이루도록 선택된다. 편광기 및 거울과 같은 반사 필름의 경우에, 층의 수는 바람직하게는 약 2,000 미만, 더욱 바람직하게는 약 1,000 미만, 그리고 더욱 더 바람직하게는 약 500 미만이다.
일부 실시 형태에서, 다층 중합체 필름은 선택적인 부가의 비광학층 또는 광학층을 추가로 포함한다. 추가층은 스택 내에 배치된 중합체 층일 수 있다. 그러한 추가층은 광학층(12, 14)을 손상으로부터 보호할 수 있으며, 공압출 가공을 도울 수 있고, 그리고/또는 가공 후의 기계적 특성을 향상시킬 수 있다. 스킨층(18)은 종종 광학층(12, 14)보다 더 두껍다. 추가 스킨층(18)의 두께는 통상 개별 광학층(12, 14)의 두께의 적어도 2배, 바람직하게는 적어도 4배, 그리고 더욱 바람직하게는 적어도 10배이다. 스킨층(18)의 두께는 특정 두께를 가진 다층 중합체 필름(10)을 제조하기 위해 변화될 수 있다. 전형적으로, 스킨층(18) 중 하나 이상은 광학층(12, 14)에 의해 투과, 편광, 및/또는 반사되는 광의 적어도 일부가 또한 스킨층을 통해 이동하도록 위치된다(즉, 스킨층은 광학층(12, 14)을 통해 이동하거나 광학층에 의해 반사되는 광의 경로 내에 위치된다).
다층 필름(10)의 일 실시 형태는 다수의 저/고 굴절률 쌍의 필름층을 포함하며, 여기서 각각의 저/고 굴절률 쌍의 층은 밴드의 중심 파장의 1/2인 조합된 광학 두께를 가져서 이는 반사하도록 설계된다. 그러한 필름의 스택은 흔히 사분파(quarterwave) 스택으로 불린다. 가시 및 근적외선 파장과 관련한 다층 광학 필름의 경우, 사분파 스택 설계는 다층 스택 내의 층(12, 14)의 각각이 약 0.5 마이크로미터 이하의 평균 두께를 갖도록 한다. 다른 예시적인 실시 형태에서, 상이한 저-고 굴절률 쌍의 층은 광대역 반사 광학 필름이 요구되는 경우에서와 같이, 상이한 조합된 광학 두께를 가질 수 있다.
반사 필름(예를 들어, 거울 또는 편광기)이 요구되는 이들 응용에서, 각각의 편광 및 입사 평면의 광에 대한 요구되는 평균 투과율은 일반적으로 반사 필름의 의도된 용도에 의존한다. 다층 거울 필름을 생성하는 한 방법은 다층 스택을 이축으로 신장하는 것이다. 고효율 반사 필름의 경우, 가시 스펙트럼(약 380 내지 750 ㎚)에 걸친 법선 입사에서 각각의 신장 방향을 따른 평균 투과율은 바람직하게는 약 10% 미만(약 90% 초과의 반사율), 바람직하게는 약 5% 미만(약 95% 초과의 반사율), 더욱 바람직하게는 약 2% 미만(약 98% 초과의 반사율), 그리고 더욱 더 바람직하게는 약 1% 미만(약 99% 초과의 반사율)이다. 가시 스펙트럼에 걸친 수직으로부터의 약 60도에서 평균 투과율은 바람직하게는 약 20% 미만(약 80% 초과의 반사율), 바람직하게는 약 10% 미만(약 90% 초과의 반사율), 더욱 바람직하게는 약 5% 미만(약 95% 초과의 반사율), 그리고 더욱 더 바람직하게는 약 2% 미만(약 98% 초과의 반사율), 그리고 더욱 더 바람직하게는 약 1% 미만(약 99% 초과의 반사율)이다. 거울 필름의 일부 예가 미국 특허 제5,882,774호(존자(Jonza) 등)에 추가로 설명되어 있다.
또한, 비대칭 반사 필름(예를 들어, 불균형 이축 신장에서 생겨난 필름)은 일부 응용에 바람직할 수 있다. 그러한 경우, 예를 들어 가시 스펙트럼의 밴드폭에 걸쳐(약 380 내지 750 ㎚), 또는 가시 스펙트럼에 걸쳐 그리고 근적외선 내로(예를 들어, 약 380 내지 850 ㎚), 하나의 신장 방향을 따른 평균 투과율은 바람직하게는, 예를 들어 약 80% 미만일 수 있는 한편, 다른 신장 방향을 따른 평균 투과율은 바람직하게는, 예를 들어 약 10% 미만일 수 있다.
일 실시 형태에서, 비대칭 반사 필름은 제1 평면에서 편광된 가시광에 대해 적어도 90%의 평균 축상 반사율(average on-axis reflectivity)을 나타낼 수 있고, 제1 평면에 수직인 제2 평면에서 편광된 가시광에 대해 적어도 25%이지만 90% 미만인 평균 축상 반사율을 나타낼 수 있다. (2008년 5월 19일자로 출원된 PCT/US2008/064133 참조)
다층 광학 필름은 반사 편광기로서 작동하도록 설계될 수 있다. 다층 반사 편광기를 생성하는 한 방법은 다층 스택을 단축으로 신장시키는 것이다. 생성되는 반사 편광기는 넓은 입사각 범위에 대해 제1 평면내 축에 평행한 (통상, 신장 방향으로의) 편광 평면을 가진 광에 대하여 높은 반사율을 가지며, 동시에 넓은 입사각 범위에 대해 제1 평면내 축에 수직인 제2 평면내 축에 평행한 (통상, 비신장 방향으로의) 편광 평면을 가진 광에 대해 낮은 반사율과 높은 투과성을 갖는다. 각 필름의 세 가지 굴절률인 nx, ny 및 nz를 제어함으로써, 요구되는 편광기 거동을 얻을 수 있다. 예를 들어, 미국 특허 제5,882,774호(존자 등)를 참조한다.
고굴절률 층(12)은 배향 후에 633 ㎚에서 평면내 복굴절률(nx-ny의 절대값)이 0.05 이상인 복굴절 중합체 물질(들)로부터 제조된다. 바람직하게는 평면내 복굴절률은 약 0.10, 0.15, 0.20 또는 그 이상이다. 신장 방향에 평행한 평면에서 편광된 633 ㎚ 광에 대한 굴절률은 약 1.62로부터 약 1.87만큼 높게 증가할 수 있다. 가시 스펙트럼 내에서, 복굴절 코폴리에스테르 물질은 전형적인 고 배향 신장(예를 들어, 물질이 100 내지 150℃의 온도와 5 내지 150 %/초의 초기 변형 속도(initial strain rate)에서 원래 치수의 5배 이상으로 신장됨)에 대해 400 내지 700 ㎚의 파장 범위에 걸쳐 0.20 내지 0.40의 복굴절률을 나타낸다.
거울 필름으로 사용되는 것과 같은 다른 유형의 다층 광학 필름의 경우, 평면외(out-of-plane) 복굴절 특성이 중요하다. 평면외 복굴절률은 평면내 굴절률(MD 및 TD)의 평균과 필름에 수직인 굴절률(TM) 사이의 차이에 관계한다. 평면외 복굴절률은 하기와 같이 표현될 수 있다:
Figure pct00001
여기서, nx는 MD의 RI이며, ny는 TD의 RI이며, nz는 TM의 RI이다.
복굴절 중합체 물질은 적어도 0.10의 평균 평면외 복굴절률을 나타낼 수 있다. 일부 실시 형태에서, 평균 평면외 복굴절률은 적어도 0.16, 0.17, 또는 0.18 또는 적어도 0.20이다.
제2 광학층(14)은 심지어 신장된 때에도 상대적으로 등방성인 굴절률을 유지한다. 제2 광학층의 복굴절률은 633 ㎚에서 약 0.04 미만, 더욱 바람직하게는 약 0.02 미만이다.
제2 등방성 광학층(들) 및/또는 스킨층(들)은 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA)와 스티렌 아크릴로니트릴(SAN) 중합체의 소정 블렌드를 포함한다.
메틸메타크릴레이트 중합체는 폴리(메틸 메타크릴레이트) 단일중합체, 또는 메틸메타크릴레이트와 공단량체의 공중합체일 수 있다. 공단량체는 전형적으로 에틸 메타크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 아밀 메타크릴레이트, 헥실 메타크릴레이트, 아크릴로니트릴, 아크릴산, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트 또는 그 혼합물이다. 메틸 메타크릴레이트 중합체는 전형적으로 적어도 약 90 중량%의 메틸 메타크릴레이트를 포함한다. 그러한 메틸 메타크릴레이트 중합체는 전형적으로 Tg가 적어도 100℃이다.
PMMA 중합체는 자유 라디칼 중합에 의해 제조되며, 일반적으로 50 내지 70%의 신디오택틱, 대략 20 내지 40%(예를 들어, 대략 30%)의 어택틱(atactic), 및 10% 미만의 아이소택틱(isotactic) 다이애드(dyad)를 포함한다. 상용 등급은 우수한 기계적 특성, 뛰어난 스크래치 저항성, 및 극히 우수한 내후성을 갖는다. 또한, PMMA는 광학적으로 투명하여 가시광 파장 범위에 걸쳐 투과율이 92%이다. 추가로, PMMA는 260 ㎚ 미만에서 매우 적은 흡수를 나타내며 극히 낮은 고유 복굴절률(< 0.006)을 나타낸다. 낮은 흡수, 낮은 고유 복굴절률, 우수한 치수 안정성, 및 우수한 내후성의 이러한 조합은 PMMA를 광학 필름 응용을 위한 다른 저굴절률 열가소성 중합체와 차별화한다.
구매가능한 메틸 메타크릴레이트 단일중합체 및 공중합체의 예에는 아르케마 인크.(Arkema Inc.)로부터 상표명 "플렉시글라스(Plexiglas)(등록상표) V044", "플렉시글라스(등록상표) V920", "플렉시글라스(등록상표) CP82", 및 "플렉시글라스(등록상표) HT121"로; 미츠비시 레이온 아메리카 인크.(Mitsuibishi Rayon America Inc.)로부터 상표명 신코라이트(ShinkoLite)-P로; 플라스코라이트-콘티넨탈 아크릴릭스(Plaskolite-Continental Acylics)로부터 상표명 "옵틱스(Optix)(등록상표)"로; 에보닉 데구사 코포레이션(Evonik Degussa Corporation)으로부터 상표명 "아크릴라이트(Acrylite)(등록상표) H15" 및 "아크릴라이트(등록상표) HW55"로; 그리고 엘지 켐 리미티드(LG Chem Ltd.)로부터 상표명 "LG PMMA EF940"로 입수가능한 것들이 포함된다.
스티렌 아크릴로니트릴(SAN) 중합체는 스티렌성 단량체 및 에틸렌계 불포화 니트릴 단량체(들)의 공중합체이다. 적합한 스티렌성 단량체에는 예를 들어 알파알킬 모노비닐리덴 단핵방향족 화합물, 예를 들어, 알파-메틸스티렌, 알파-에틸스티렌, 알파-메틸비닐 톨루엔, 알파-메틸 다이알킬스티렌 등; 고리-치환된 알킬 스티렌, 예를 들어, 비닐 톨루엔, o-에틸스티렌, p-에틸스티렌, 2,4-다이메틸스티렌 등; 및 그 혼합물이 포함된다. 실시 형태에서, 스티렌계 단량체는 알킬 치환체를 포함하며, 알킬 치환체는 일반적으로 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는다. 적합한 에틸렌계에는 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 에타크릴로니트릴 및 그 혼합물이 포함된다.
90/10 내지 60/40 비의 스티렌과 아크릴로니트릴을 에멀젼, 벌크, 또는 용액 조건 하에 자유 라디칼 개시제를 사용하여 공중합할 수 있다. 공중합체는 강성(rigid)이며 투명하다. 스티렌 부분은 투명성, 강직성(stiffness), 및 가공성을 제공하는 한편, 아크릴로니트릴 부분은 내화학성 및 내열성을 제공한다. 탁월한 광학 특성, 내열성, 높은 인장 및 굽힘 강도, 우수한 열성능, 제작 용이성, 및 저비용의 이러한 독특한 조합으로 인해 스티렌 아크릴로니트릴 공중합체는 다양한 응용에 대해 이상적이다. 또한, 스티렌 및 아크릴로니트릴의 굴절률은 각각 대략 1.589 및 1.512이고, 이는 결과적으로 이들의 공중합체의 효과적인 굴절률, 공중합체의 조성에 따라 1.56 내지 1.58을 야기한다. 다층 광학 필름의 경우, 고굴절률 수지(들)와 함께 다층 광학 필름의 광학 특성이 조절될 수 있도록 단일 수지를 사용하여 넓은 범위의 굴절률, 예를 들어, 1.495 내지 1.558을 달성할 수 있다는 것은 이점이 된다.
그러나, 오직 SAN 중합체만이 10 중량% 초과 및 28 중량% 미만의 아크릴로니트릴 농도를 가지며, PMMA와 충분히 혼화가능하여 다층 광학 필름에 사용하기에 적합한 충분히 낮은 탁도를 갖는 등방성 광학층을 제공하는 것으로 나타났다.
일부 실시 형태에서, SAN 중합체(들)의 아크릴로니트릴의 농도는 적어도 11 중량%, 12 중량%, 13 중량%, 14 중량% 또는 15 중량%이다. 더욱이, SAN 중합체(들)의 아크릴로니트릴의 농도는 24 중량%, 25 중량% 또는 26 중량% 이하일 수 있다.
구매가능한 스티렌 아크릴로니트릴 공중합체의 예에는 란세스 코포레이션(Lanxess Corporation)으로부터 상표명 "루스트란 스파클(Lustran Sparkle)"(17 중량% 아크릴로니트릴 "AN")로; 다우 케미칼스(Dow Chemicals)로부터 상표명 "타이릴(Tyril) 990"(20 중량% AN)로, 삼성(Samsung)으로부터 상표명 "스타렉스(Starex) HF5661HC"(23.8 중량% AN)로, 그리고 바스프(BASF)로부터 상표명 "루란(Luran)(등록상표) 358N"으로 구매가능한 것들이 포함된다.
SAN 중합체가 방금 설명한 바와 같은 아크릴로니트릴의 농도를 갖는다면, 복굴절 층에 대해 등방성 층의 굴절률을 조절 또는 "조정(tune)"하기 위해서 임의의 농도에서 SAN 중합체를 PMMA와 조합할 수 있다. 등방성 층은 전형적으로 적어도 5 중량% 또는 10 중량% 및 일부 실시 형태에서 적어도 15, 20, 또는 25 중량%의 SAN 중합체를 포함한다. 도 2는 SAN와 PMMA의 블렌드의 다양한 실시 형태의 굴절률을 나타낸다.
등방성 층 중의 PMMA에 대한 SAN의 농도 및 SAN 중합체 중의 아크릴로니트릴의 농도에 따라, 광학 스택(즉, 제1 복굴절 광학층(들) 및 제2 등방성 층(들)의 조합) 중의 아크릴로니트릴의 농도가 하기 표에 나타낸 바와 같이 변화될 수 있다.
Figure pct00002
한편, 등방성 층이 약 20 중량% 내지 약 80 중량%의 SAN을 포함하는 경우, 광학 스택은 일반적으로 약 1 내지 약 13 중량%의 아크릴로니트릴을 포함한다. 바람직한 실시 형태에서, SAN의 농도는 전형적으로 약 60 중량% 이하이고 광학 스택 중의 아크로니트릴의 농도는 일반적으로 10 중량% 미만이다.
본 명세서에 기재된 PMMA와 SAN의 블렌드로부터 제조된 (즉, 5 내지 6 밀 모놀리식) 필름의 탁도는 하기 실시예에 기재된 시험 방법에 따라 측정시 10% 미만, 바람직하게는 5%미만 및 더욱 바람직하게는 2 또는 1% 미만의 탁도를 나타낸다.
고굴절률 층(12)을 위한 일부 예시적인 재료는 중합체를 포함한, 결정질, 반-결정질, 비정질 또는 액정 재료이다. 결정성(crystallinity)은 배향된 필름의 복굴절성을 보존하는 데 도움이 될 수 있지만, 예를 들어, 필름의 유리 전이 온도가 그의 최대 사용 온도보다 충분히 더 높다면, 배향된 비정질 중합체 필름은 복굴절성을 유지할 것이다. 고굴절률 층(12)에 적합한 재료의 특정 예에는 폴리알킬렌 나프탈레이트(예를 들어, PEN(폴리에틸렌 나프탈레이트), PPN(폴리프로필렌 나프탈레이트), PBN(폴리부틸렌 나프탈레이트), 및 PCN(폴리-1,4-사이클로헥산다이메틸렌나프탈레이트), PHN(폴리헥사메틸렌나프탈레이트)) 및 그 이성질체(예를 들어, 2,6-, 1,4-, 1,5-, 2,7-, 및 2,3-PEN), 폴리알킬렌 테레프탈레이트(예를 들어, PET(폴리에틸렌 테레프탈레이트), PPT(폴리프로필렌 테레프탈레이트), PBT(폴리부틸렌 테레프탈레이트), 및 PCT(폴리-1,4-사이클로헥산다이메틸렌 테레프탈레이트), PHT(폴리헥사메틸렌테레프탈레이트)), 폴리이미드(예를 들어, 폴리아크릴 이미드), 폴리에테르이미드, 어택틱 폴리스티렌, 폴리카르보네이트, 폴리-알파-메틸 스티렌 또는 폴리다이클로로스티렌으로부터 제조된 것들을 포함한 신디오택틱 폴리스티렌(sPS), 및 폴리설폰이 포함된다.
공중합체, 예를 들어, PEN, PBN, PPN, PCN, PHN, PET, PBT, PPT, PCT, PHT(예를 들어, 2,6-, 1,4-, 1,5-, 2,7-, 및/또는 2,3-나프탈렌 다이카르복실산, 또는 그 에스테르와, (a) 테레프탈산, 또는 그 에스테르; (b) 아이소프탈산, 또는 그 에스테르; (c) 프탈산, 또는 그 에스테르; (d) 알칸 글리콜; (e) 사이클로알칸 글리콜(예를 들어, 사이클로헥산 다이메탄 다이올); (f) 알칸 다이카르복실산; 및/또는 (g) 사이클로알칸 다이카르복실산(예를 들어, 사이클로헥산 다이카르복실산)의 공중합체), 폴리알킬렌 테레프탈레이트의 공중합체(예를 들어, 테레프탈산, 또는 그 에스테르와, (a) 나프탈렌 다이카르복실산, 또는 그 에스테르; (b) 아이소프탈산, 또는 그 에스테르; (c) 프탈산, 또는 그 에스테르; (d) 알칸 글리콜; (e) 사이클로알칸 글리콜(예를 들어, 사이클로헥산 다이메탄엘 다이올); (f) 알칸 다이카르복실산; 및/또는 (g) 사이클로알칸 다이카르복실산(예를 들어, 사이클로헥산 다이카르복실산)의 공중합체), 및 스티렌 공중합체(예를 들어, 스티렌-부타디엔 공중합체 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체), 4,4'-비벤조산 및 에틸렌 글리콜이 또한 적합하다.
또한, 복굴절 층은 둘 이상의 상기한 중합체 또는 공중합체의 블렌드를 포함할 수 있다.
일부 실시 형태에서, 복굴절 층은 바람직하게는 폴리알킬렌 나프탈레이트, 폴리알킬렌 테레프탈레이트, 및 그 블렌드를 포함한다. 다른 바람직한 복굴절 층은 신디오택틱 폴리스티렌이다.
통과 상태(pass state)(또는 p-편광된 광, 즉, 상대적으로 더 많은 광을 통과시킬 수 있는 평면내 방향)에서 다층 필름의 투과율은 상이한 신장 프로파일 및 상이한 PMMA/SAN 블렌드 조성을 사용하여 제어할 수 있다. 하기 표는 신장 프로파일 및 SAN/PMMA 조성을 제어하여, 통과 상태 투과율을 연속적으로 약 10%로부터 73%까지 조정할 수 있음을 나타내는 예시적인 다층 광학 필름을 설명한다. PMMA/SAN 블렌드가 더 높은 농도의 SAN을 포함하는 경우에 더 높은 투과율이 얻어질 수 있다.
Figure pct00003
제1 및 제2 광학층뿐만 아니라 선택적인 공압출성 추가 (예를 들어, 스킨) 층의 중합체 물질의 고유 점도는 중합체의 (분지화 단량체의 부재 하에서) 분자량에 관련된다. 전형적으로, 폴리에스테르는 고유 점도가 약 0.4 ㎗/g보다 크다. 바람직하게는, 고유 점도는 약 0.4 내지 0.9 ㎗/g이다. 본 발명의 목적을 위하여, 고유 점도는 달리 표시되지 않으면 30℃에서 60/40 중량% 페놀/o-다이클로로벤젠 용매에서 측정된다.
또한, 제1 광학층, 제2 광학층뿐만 아니라, 공압출성 추가층은 유사한 리올로지 특성(예를 들어, 용융 점도)을 갖도록 선택된다. 전형적으로, 제2 광학층 및 공압출성 추가층은 유리 전이 온도, Tg가 제1 광학층의 유리 전이 온도 미만이거나 또는 그보다 약 40℃ 초과인 온도 이하일 수 있다. 바람직하게는, 제2 광학층 및 선택적인 추가층의 유리 전이 온도는 제1 광학층의 유리 전이 온도보다 낮다.
일부 실시 형태에서는, 오직 제2 등방성 층만이 본 명세서에 기재된 바와 같은 PMMA와 SAN의 블렌드를 포함한다. 다른 실시 형태에서는, 오직 스킨층(들) 만이 PMMA와 SAN의 그러한 블렌드를 포함한다. 또 다른 실시 형태에서는, 제2 등방성 층 및 스킨층(들)이 둘 모두 PMMA와 SAN의 저탁도 블렌드로부터 형성된다.
다시 도 1을 참조하면, 다층 필름은 도 1에 예시된 바와 같이 스택(16)의 적어도 하나의 표면에 라미네이팅되거나 그 위에 스킨층으로 형성되는 하나 이상의 스킨층(18)을 선택적으로 포함할 수 있다. 동일하거나 상이한 재료의 층이 또한 스택 내에 분포될 수 있다.
일부 실시 형태에서, 추가층(18)은 전형적으로 적어도 관심 파장 영역에 걸쳐 다층 중합체 필름(10)의 다층 복굴절 광학 특성의 측정에 유의하게 참여하지 않는다. 추가층(18)은 전형적으로 복굴절 또는 배향성이 아니다. 그러한 추가층은 광학층을 손상으로부터 보호할 수 있으며, 공압출 가공을 도울 수 있고, 그리고/또는 가공후 기계적 특성을 향상시키고 그리고/또는 스택에 더 큰 기계적 강도를 제공할 수 있다.
대안적으로, 다층 필름의 외관 및/또는 성능은 필름층의 스택 내의 스킨층과 인접한 하부스킨층 또는 주 표면 상에 스킨층과 같은 추가층을 포함시킴으로써 변경될 수 있다.
전형적으로, 추가층(18)이 스킨층으로 사용될 경우, 적어도 일부 표면 반사가 있을 것이다. 만일 다층 중합체 필름(10)이 편광기라면, 추가층은 바람직하게는 상대적으로 낮은 굴절률을 갖는다. 이는 표면 반사량을 감소시킨다. 만일 다층 중합체 필름(10)이 거울이라면, 추가층(18)은 바람직하게는 광반사를 증가시키기 위하여 높은 굴절률을 갖는다.
추가층(18)이 스택(16) 내에서 발견될 경우, 전형적으로 추가층(18)에 인접한 광학층(12, 14)과 조합된 추가층(18)에 의해 광의 적어도 일부 편광 또는 반사가 있을 것이다. 그러나, 전형적으로, 추가층(18)은 스택(16) 내의 추가층(18)에 의해 반사된 광이 관심 대상의 영역 외부의, 예를 들어 가시광 편광기 또는 거울의 경우 적외선 영역의, 파장을 갖도록 요구하는 두께를 갖는다. 추가층은 coPEN과 같은 폴리에스테르로부터 제조될 수 있다. 추가층은 또한 제2 저굴절률 층으로 사용하기 위해 앞서 설명된 중합체 물질 중 임의의 것으로부터 제조될 수 있다.
스킨층과 내부층은, 공압출에 의해 또는 별도의 코팅 또는 압출 단계에서, 필름 형성시에 통합될 수 있으며, 또는 그들은, 예를 들어 미리 형성된 필름에 스킨층을 코팅하거나 라미네이팅함으로써, 완성된 필름에 나중에 적용될 수 있다. 추가층의 총 두께는 전형적으로 다층 필름의 총 두께의 약 2% 내지 약 50% 범위이다.
추가층 또는 코팅의 예는, 둘 모두 발명의 명칭이 "추가의 코팅 또는 층을 가진 다층 중합체 필름(Multilayer Polymer Film with Additional Coatings or Layers)"인 미국 특허 제6,368,699호 및 제6,459,514호와, 발명의 명칭이 "다층 광학 필름의 제조 장치(Apparatus for Making Multilayer Optical Films)"이고 네아빈(Neavin) 등에게 허여된 미국 특허 제6,783,349호에 설명되어 있다.
추가층의 조성은, 예를 들어 가공 동안 또는 가공 후 층(12, 14)의 보전성을 보호하기 위해, 다층 필름(10)에 기계적 또는 물리적 특성을 추가하기 위해, 또는 다층 필름(10)에 광학적 기능을 추가하기 위해 선택될 수 있다. 대전방지 첨가제, 자외선광 흡수제(UVA), 장애 아민 광 안정제(HALS), 염료, 착색제, 안료, 산화방지제, 슬립제, 저접착 물질, 전도성 물질, 내마모성 물질, 광학 요소, 치수 안정제, 접착제, 점착부여제, 난연제, 인광 물질, 형광 물질, 나노입자, 낙서 방지제, 이슬 방지제, 하중 지지제, 실리케이트 수지, 광 확산 물질, 광 흡수 물질 및 광 증백제와 같은 기능성 성분들은, 바람직하게는 그들이 결과 생성물의 요구되는 광학 또는 기타 특성을 실질적으로 방해하지 않도록 이들 층에 포함될 수 있다. 일부 예시적인 실시 형태에서, 하나 이상의 추가층이 확산기, 예를 들어 거친, 무광택의 또는 구조화된 표면, 비드형 확산기 또는 유기 및/또는 무기 입자를 포함하는 확산기, 또는 많은 이의 조합이거나 이를 포함할 수 있다.
일 예에서, 스킨층은, 예를 들어 고온 롤러 또는 텐터(tenter) 클립에 대한 필름의 고착을 방지함으로써, 압출후 가공을 돕기 위해 사용된다. 다른 실시 형태에서, 스킨층은 다층 필름에 바람직한 배리어 특성을 부여하기 위해 첨가된다. 예를 들어, 배리어 필름 또는 코팅은 물 또는 유기 용매와 같은 액체, 또는 산소 또는 이산화탄소와 같은 기체에 대한 다층 필름의 투과 특성을 변경하기 위하여 스킨층으로서 또는 스킨층 내의 성분으로서 추가될 수 있다.
스킨층은 또한 생성된 다층 필름에서 내마모성을 부여하거나 개선하기 위해 추가될 수 있다. 예를 들어, 중합체 매트릭스에 매립된 실리카와 같은 무기 입자를 포함하는 스킨층이 사용될 수 있다. 다른 실시 형태에서, 스킨층은 미국 특허 제5,677,050호에 설명된 것과 같은 내마모성 코팅을 포함할 수 있다. 스킨층은 또한 생성된 다층 필름에서 천공 및/또는 인열 저항성을 부여하거나 개선하기 위해 추가될 수 있다. 천공 또는 인열 저항성 스킨층은 제조 공정 동안 적용되거나 또는 나중에 다층 필름(10) 상에 코팅되거나 라미네이팅될 수 있다. 공압출 과정에 의해서와 같이, 제조 공정 동안 다층 필름(10)에 이들 층을 접착하는 것은 다층 필름(10)이 제조 공정 동안 보호되는 이점을 제공한다.
일 예에서, 추가층(들)은 스펙트럼의 하나 이상의 선택된 영역에서 흡수하는 염료 또는 안료를 포함한다. 스펙트럼의 예시적인 선택된 영역은 자외선 및 적외선뿐만 아니라 가시 스펙트럼의 일부 또는 전부를 포함할 수 있다. 모든 가시 스펙트럼이 흡수되면, 층은 불투명하게 보일 것이다. 층을 위한 재료는 다층 필름에 의해 투과되거나 반사된 광의 겉보기 색을 변화시키기 위해 선택될 수 있다. 이는 또한, 특히 필름이 일부 주파수를 투과시키는 한편 다른 주파수를 반사시키는 경우, 필름의 특성을 보완하기 위해 사용될 수 있다. 다른 실시 형태에서, 스킨 커버층에서 UV 흡수 재료의 사용은 특히 바람직한데, 이는 UV 방사선에 노출될 때 때때로 불안정할 수 있는 내부층을 보호하기 위해 사용될 수 있기 때문이다. 일 실시 형태에서, 형광 물질이 추가층 내로 혼입된다. 형광 물질은 스펙트럼의 자외선 영역에서 전자기 에너지를 흡수하여 가시 영역에서 재방사한다.
감압 접착제를 비롯한 접착제는 스킨층으로서 다층 스택에 적용될 수 있는 재료의 다른 바람직한 부류를 형성한다. 일반적으로, 감압 접착제는 다층 필름이 유리 또는 금속 기재와 같은 다른 재료에 대한 이후의 라미네이션을 위해 의도될 때 적용된다.
스킨층에 혼입될 수 있는 다른 물질은 슬립제이다. 슬립제는 제조 공정 동안 다층 필름을 더 다루기 용이하게 한다. 전형적으로 슬립제는 필름을 비추는 광의 일부를 투과하도록 의도된 필름보다는 거울 필름에서 사용된다. 슬립제를 포함하는 면은 전형적으로 슬립제가 반사와 관련된 탁도를 증가시키는 것을 방지하기 위하여 지지 기재에 라미네이팅되도록 의도된 면이다.
스킨층으로부터 유래된 많은 이점이 또한 유사한 내부층으로부터 유래될 수 있다. 따라서, 스킨층에 대한 전술한 논의는 또한 내부층(들)에 적용가능하다.
다른 추가층은 홀로그래픽 이미지를 함유한 층, 홀로그래픽 확산기, 또는 기타 확산층을 포함한다. 상기 내용은 특성을 변경하기 위하여 다층 필름 스택에 적용될 수 있는 다양한 층의 예를 설명하였다. 일반적으로, 임의의 추가층이 추가되어, 전형적으로 층(12, 14)의 특성과 상이한 기계적, 화학적 또는 광학적 특성을 제공할 수 있다.
예시적인 실시 형태에서, 추가층은, 예를 들어 발명의 명칭이 "광학 편광기(Optical Polarizer)"이고 오우델커크(Ouderkirk) 등에 허여된 미국 특허 제6,096,375호에 설명된 흡수 또는 이색성 편광기 층일 수 있다. 일부 그러한 구성에서, 이색성 편광기의 투과 축은 반사 편광기의 투과 축과 정렬된다.
다층 중합체 필름을 형성하기 위한 공정 조건 및 고려사항에 대한 설명은 발명의 명칭이 "다층 광학 필름의 제조 방법(Process for Making Multilayer Optical Film)"인 미국 특허 출원 제09/006,288호에서 찾을 수 있다.
일반적으로, 필름은 개개의 중합체를 공압출하여 다층 필름을 형성하고 이어서 이 필름을 선택된 온도에서 신장함으로써 배향하고 선택적으로 그 후 선택된 온도에서 열경화함으로써 제조된다. 대안적으로, 압출 및 배향 단계는 동시에 실시될 수 있다. 편광기의 경우에 필름은 한 방향으로 실질적으로 신장되며(단축 배향), 거울 필름의 경우에 필름은 실질적으로 두 방향으로 신장되는데(이축 배향), 이는 동시에 또는 순차적으로 실시될 수 있다.
상이한 가공 실시 형태에서, 다층 필름은 횡단 신장 방향으로 치수적으로 완화(relax)되도록 되어 횡단 신장(cross-stretch)의 자연적인 감소(신장비의 제곱근과 동일함)를 야기할 수 있으며; 다층 필름은 횡단 신장 치수의 임의의 실질적 변화를 제한하도록 억제될 수 있으며; 또는 다층 필름은 횡단 신장 치수에서 활발하게 신장될 수 있다. 예를 들어, 다층 필름은 길이 배향기를 이용하여 기계 방향으로, 또는 텐터를 이용하여 폭으로 신장될 수 있다.
신장전 온도, 신장 온도, 신장률, 신장비, 열 경화 온도, 열 경화 시간, 열 경화 완화, 및 횡단 신장 완화는 요구되는 굴절률 관계와 물리적 치수를 가진 다층 필름을 생성하도록 선택된다. 이들 변수는 상호 의존적이며, 따라서, 예를 들어 상대적으로 낮은 신장률은 예를 들어 상대적으로 낮은 신장 온도와 커플링된다면 사용될 수 있다. 일반적으로, 신장 방향으로 약 1:2 내지 약 1:10(더욱 바람직하게는 약 1:3 내지 약 1:7) 범위의 신장비 및 신장 방향에 직교하여 약 1:0.2 내지 약 1:10(더욱 바람직하게는 약 1:0.5 내지 약 1:7) 범위의 신장비가 예시적인 실시 형태에서 선택된다.
적합한 다층 필름은 또한 스핀 코팅(예를 들어, 복굴절 폴리이미드에 대해 문헌[Boese et al., J. Polym. Sci.: Part B, 30:1321 (1992)]에 설명된 바와 같은) 및 진공 침착(예를 들어, 결정 유기 화합물에 대해 문헌[Zang et. al., Appl. Phys. Letters, 59:823 (1991)에 설명된 바와 같은)과 같은 기술을 이용하여 제조될 수 있으며; 진공 침착 기술은 결정 유기 화합물과 무기 재료의 소정 조합에 대해 특히 유용하다.
시험 방법
굴절률(RI) 측정:
다양한 샘플의 굴절률을 MD, TD 및 TM 방향에 있어서 메트리콘 프리즘 커플러(Metricon Prism coupler)(미국 뉴저지주 페닝톤 소재의 메트리콘 코포레이션(Metricon corporation))를 사용하여 측정하였다. MD 및 TD는 평면내 방향이며 TM은 필름 표면에 수직이다. MD, TD 및 TM의 굴절률은 각각 nx, ny, 및 nz로 식별된다. 기록된 굴절률은 nx, ny, 및 nz의 평균이다.
탁도
탁도는 BYK 헤이즈-가드 플러스(Haze-Gard Plus)를 사용하여 ASTM D1003-00에 따라 측정하였다. 필름은 평탄한 표면을 가졌기 때문에, 기록된 탁도 값은 벌크 탁도로 표시한다.
실시예에 사용된 중합체
1. 미국 펜실베이니아주 필라델피아 소재의 아르케마로부터 상표명 "플렉시글라스 VO44"로 입수한 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA).
2. 모노머-폴리머 컴퍼니(Monomer-Polymer Company)로부터 입수한 스티렌 아크릴로니트릴 공중합체(10% AN).
3. 미국 펜실베이니아주 피츠버그 소재의 란셀 코포레이션(Lanxell Corporation)으로부터 상표명 "루스트란 스파클"로 구매가능한 스티렌 아크릴로니트릴 공중합체(17% AN).
4. 다우 케미칼스로부터 상표명 "타이릴 990"으로 구매가능한 스티렌 아크릴로니트릴 공중합체(20% AN).
5. 대한민국 소재의 삼성으로부터 상표명 "HF5661HC"로 구매가능한 스티렌 아크릴로니트릴 공중합체(23.8% AN).
6. 대한민국 소재의 삼성으로부터 상표명 "HF5670HC"로 구매가능한 스티렌 아크릴로니트릴 공중합체(28.1% AN).
7. 다우 케미칼스로부터 상표명 "스티론(Styron) 486"으로 구매가능한 폴리스티렌 단일중합체.
이산 부분의 90 몰%가 나프탈렌 다이카르복실산으로부터 유도되고 이산 부분의 10 몰%가 테레프탈산 또는 그 에스테르로부터 유도되며, 다이올 부분이 에틸렌 글리콜로부터 유도된 복굴절 코폴리에스테르 중합체("90/10 coPEN")를 2008년 5월 2일자로 출원된 미국 특허 출원 제12/114109호에 기재된 바와 같이 제조하였다.
등방성 coPEN 1은, 중합 반응에서, 이산 부분의 55 몰%가 나프탈렌 다이카르복실산 또는 그의 에스테르의 사용으로부터 생겨나며 이산 부분의 45 몰%는 테레프탈산 또는 그의 에스테르의 사용으로부터 생겨나며, 다이올 부분은 1,6-헥산다이올을 포함하는 다이올의 혼합물의 사용으로부터 생겨나는 코폴리에스테르이다. 등방성 coPEN 1은 하기와 같이 제조하였다: 배치 반응기(batch reactor)를 88.5 ㎏ 다이메틸 2,6-나프탈렌다이카르복실레이트, 57.5 ㎏ 다이메틸 테레프탈레이트, 81 ㎏ 에틸렌 글리콜, 4.7 ㎏ 1,6-헥산다이올, 239 g 트라이메틸올 프로판, 22 g 아연(II) 아세테이트, 15 g 코발트(II) 아세테이트, 및 51 g 안티몬(III) 아세테이트로 충전하였다. 137.9 ㎪(20 psig)의 압력 하에서, 이 혼합물을 에스테르화 반응 부산물인 메탄올을 제거하면서 254℃로 가열하였다. 39.6 ㎏의 메탄올을 제거한 후에, 37 g의 트라이에틸 포스포노아세테이트를 반응기에 충전하였고 이어서 290℃로 가열하면서 압력을 131 N/m2(1 토르)로 점진적으로 감소시켰다. 23℃에서 60/40 중량%의 페놀/o-다이클로로벤젠에서 측정할 때 0.56 ㎗/g의 고유 점도를 갖는 중합체가 생성될 때까지 축합 반응 부산물인 에틸렌 글리콜을 계속 제거하였다. 이러한 방법에 의해 생성된 코폴리에스테르 중합체는 분당 20℃의 온도 램프(ramp) 속도로 시차 주사 열량법으로 측정할 때 유리 전이 온도(Tg)가 94℃였다.
실시예 1 내지 실시예 6 및 비교예 1 내지 비교예 3:
15.2 ㎝(6") 단층 다이를 갖는 이축 압출기를 사용하여 상이한 수준의 아크릴로니트릴을 포함하는 SAN와 PMMA의 블렌드로부터 단층 필름을 제조하였다. 압출기 온도 프로파일은 216℃ 내지 260℃(420℉ 내지 500℉)였고, 단층 다이에서는 260℃(500℉)였다. 생성된 필름의 광학 특성을 측정하였고 표 1에 기록하였다.
[표 1]
Figure pct00004
표 1에 나타난 바와 같이, 10 중량% 및 28.1 중량%의 아크릴로니트릴을 갖는 SAN으로부터 제조된 블렌드는 높은 탁도 및 낮은 투과율을 나타낸 반면; 10 중량% 초과 및 28 중량% 미만의 아크릴로니트릴을 포함하는 블렌드는 낮은 탁도 및 높은 투과율을 나타내었다.
실시예 7:
15.2 ㎝(6") 단층 다이를 갖는 이축 압출기를 사용하여 PMMA와 루스트란 스파클(17 중량% AN)의 블렌드로부터 단층 필름을 제조하였다. 압출기 온도 프로파일은 216℃ 내지 260℃(420℉ 내지 500℉)였고, 단층 다이에서는 260℃(500℉)였다. 생성된 필름의 평균 굴절률을 측정하였고 도 2에 그래프로 나타내었다.
결과는 요구되는 양의 SAN을 첨가하여 PMMA의 굴절률을 더 높게 조절할 수 있음을 나타낸다.
실시예 8:
75 중량% PMMA와 25 중량% 루스트란 스파클의 블렌드 및 90/10 coPEN으로부터 다층 필름을 제조하였다. 생성된 61층 필름을 측정하여 탁도가 대략 4.04%였고 투과율이 대략 83.4%였다. 다층 필름을 손으로 조심스럽게 층분리(delaminate)한 후 측정하여 PMMA-SAN 블렌드 층은 굴절률이 633 ㎚에서 1.51이었다.
실시예 9:
75 중량% PMMA와 25 중량% 루스트란 스파클의 블렌드 및 90/10 coPEN으로부터 다층 필름을 제조하였다. 생성된 61층 필름을 측정하여 탁도가 대략 2.64%였고 투과율이 대략 84.7%였다. 다층 필름을 손으로 조심스럽게 층분리한 후 측정하여 PMMA-SAN 블렌드 층은 굴절률이 633 ㎚에서 1.53이었다.
비교예 4:
15.2 ㎝(6") 단층 다이를 갖는 이축 압출기를 사용하여 50 중량% PMMA 및 50 중량%스티론 486의 블렌드로부터 단층 필름을 제조하였다. 압출기 온도 프로파일은 216℃ 내지 260℃(420℉ 내지 500℉)였고, 단층 다이에서는 260℃(500℉)였다. 생성된 6 밀 필름을 측정하여 탁도는 대략 100%였고 투과율은 대략 20%였다. 높은 탁도 결과는 용융 처리에 의해 스티론 486이 PMMA와 혼화가능하지 않음을 다시 한 번 입증한다.
실시예 10:
순차적인 평면 필름 제조 라인(sequential flat-film-making line)에서 공압출 공정을 통해 275층을 포함하는 공압출된 필름을 제조하였다. 90/10 coPEN을 45.4 ㎏/hr(100 파운드/시간)의 속도로 한 압출기에 의해 이송하고, 87.5:12.5 비의 PMMA와 타이릴 990의 블렌드를 36.3 ㎏/hr(80 파운드/시간)의 속도로 다른 이축 압출기에 의해 혼합 및 이송하였다. 56.7 ㎏/hr(125 파운드/시간)의 속도로 제3 압출기에 의해 등방성 coPEN 1의 스킨층을 공급한다. 피드블록(feedblock) 방법을 사용하여 275층 주조 필름을 생성하였다. 필름을 순차적으로 약 138℃(280℉)로 예열하고, 약 5.6의 연신비(draw ratio)로 횡방향으로 연신한 다음, 182 내지 204℃(360 내지 400℉)의 열경화 오븐에서 그의 최대 폭의 약 3%를 완화시켰고, 1.50이었고, 생성된 최종 신장된 필름은 신장 방향에 평행한 p-편광된 광에 대한 평균 투과율이 400 ㎚ 내지 800 ㎚에서 34%였고, 신장 방향에 대해 90도(즉, 직각)에서 투과율은 400 ㎚ 내지 800 ㎚에서 0%였다.
실시예 11:
순차적인 평면 필름 제조 라인에서 공압출 공정을 통해 275층을 포함하는 공압출된 필름을 제조하였다. 90/10 coPEN을 45.4 ㎏/hr(100 파운드/시간)의 속도로 한 압출기에 의해 이송하고, 52.5:47.5 비의 PMMA와 타이릴 990의 블렌드를 36.3 ㎏/hr(80 파운드/시간)의 속도로 다른 이축 압출기에 의해 혼합 및 이송하였다. 56.7 ㎏/hr(125 파운드/시간)의 속도로 제3 압출기에 의해 등방성 coPEN 1의 스킨층을 공급한다. 피드블록(feedblock) 방법을 사용하여 275층 주조 필름을 생성하였다. 필름을 순차적으로 약 138℃(280℉)로 예열하고, 약 5.6의 연신비로 횡방향으로 연신한 다음, 182 내지 204℃(360 내지 400℉)의 열경화 오븐에서 그의 최대 폭의 약 3%를 완화시켰다. 52.5:47.5 비의 PMMA와 타이릴 990의 블렌드의 굴절률은 약 1.52이고, 생성된 최종 신장된 필름은 신장 방향에 평행한 p-편광된 광에 대한 평균 투과율이 400 ㎚ 내지 800 ㎚에서 45%이고 신장 방향에 대해 90도(즉, 직각)에서 투과율은 400 ㎚ 내지 800 ㎚에서 0%이다.

Claims (17)

  1. 적어도 하나의 제1 복굴절 광학층과,
    복굴절률이 633 ㎚에서 0.04 미만인 적어도 하나의 제2 층과,
    선택적으로 적어도 하나의 스킨층을 포함하는 광학 스택을 포함하고,
    제2 층, 스킨층, 또는 그 조합은 적어도 하나의 메틸 메타크릴레이트 중합체와 적어도 하나의 스티렌-아크릴로니트릴 중합체의 블렌드를 포함하고, 탁도가 5% 이하인 다층 광학 필름.
  2. 제1항에 있어서, 스티렌-아크릴로니트릴 중합체는 아크릴로니트릴 농도가 10 중량% 초과 및 28 중량% 미만인 다층 광학 필름.
  3. 제1항에 있어서, 약 1 중량% 내지 약 14 중량%의 아크릴로니트릴을 포함하는 다층 광학 필름.
  4. 제1항에 있어서, 블렌드는 적어도 10 중량%의 스티렌-아크릴로니트릴 중합체를 포함하는 다층 광학 필름.
  5. 제1항에 있어서, 제2 층, 스킨층, 또는 그 조합은 적어도 10 중량%의 메틸 메타크릴레이트 중합체를 포함하는 다층 광학 필름.
  6. 제1항에 있어서, 제2 층은 적어도 하나의 메틸 메타크릴레이트 중합체와 적어도 하나의 스티렌-아크릴로니트릴 중합체의 블렌드를 포함하는 다층 광학 필름.
  7. 제6항에 있어서, 블렌드는 평균 굴절률이 1.50 내지 1.55의 범위인 다층 광학 필름.
  8. 제1항에 있어서, 광학 스택은 제2 층과 교번하는 적어도 10개의 제1 복굴절 층을 포함하는 다층 광학 필름.
  9. 제8항에 있어서, 거울 필름인 다층 광학 필름.
  10. 제8항에 있어서, 편광 필름인 다층 광학 필름.
  11. 제10항에 있어서, 편광 필름은 통과 상태 광에 대해 10% 내지 80% 범위의 평균 투과율을 나타내는 다층 광학 필름.
  12. 제1항에 있어서, 비대칭 반사 필름인 다층 광학 필름.
  13. 제1항에 있어서, 제1 평면에서 편광된 가시광에 대해 적어도 90%의 평균 축상 반사율(average on-axis reflectivity)을 나타내고, 제1 평면에 수직인 제2 평면에서 편광된 가시광에 대해 적어도 25%이지만 90% 미만인 평균 축상 반사율을 나타내는 다층 광학 필름.
  14. 제1 항에 있어서, 복굴절 층은 폴리알킬렌 나프탈레이트, 폴리알킬렌 테레프탈레이트 및 그 블렌드를 포함하는 다층 광학 필름.
  15. 제1 항에 있어서, 복굴절 층은 신디오택틱(syndiotactic) 폴리스티렌을 포함하는 다층 광학 필름.
  16. 적어도 하나의 제1 복굴절 광학층과,
    복굴절률이 633 ㎚에서 0.04 미만인 적어도 하나의 제2 광학층과,
    선택적으로 적어도 하나의 스킨층을 포함하는 광학 스택을 포함하고,
    제2 층, 스킨층, 또는 그 조합은 적어도 하나의 메틸 메타크릴레이트 중합체와 적어도 하나의 스티렌-아크릴로니트릴 중합체의 블렌드를 포함하고, 스티렌-아크릴로니트릴 중합체는 아크릴로니트릴 농도가 10 중량% 초과 및 28 중량% 미만인, 다층 광학 필름.
  17. 적어도 하나의 제1 복굴절 광학층과,
    복굴절률이 633 ㎚에서 0.04 미만인 적어도 하나의 제2 광학층과,
    선택적으로 적어도 하나의 스킨층을 포함하는 광학 스택을 포함하고,
    제2 층, 스킨층, 또는 그 조합은 적어도 하나의 메틸 메타크릴레이트 중합체와 적어도 하나의 스티렌-아크릴로니트릴 중합체의 블렌드를 포함하고, 광학 스택은 약 0.5 중량% 내지 약 12.5 중량%의 아크릴로니트릴을 포함하는, 다층 광학 필름.
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