KR20110034869A - 소다라임 실리케이트 유리 접합용 밀봉재 및 그 제조방법 - Google Patents

소다라임 실리케이트 유리 접합용 밀봉재 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고왜점(High strain point)을 가지면서 고가인 플라즈마 디스플레이 패널(PDP)용 밀봉재인 소다라임 실리케이트 유리접합용 밀봉재를 저가이면서 낮은 전이온도를 갖는 소다라임 실리케이트(Soda-lime silicate)유리의 접합용으로 적용 가능한 밀봉재(sealant)를 제조하는 것을 기술요지로 하고 있다. 따라서 저온에서 밀봉이 가능한 밀봉재의 조성으로 중량퍼센트로 산화주석(SnO) 51.8내지 57.5, 오산화인(P2O5) 20.9내지 39.7, 산화붕산(B2O3) 2.0내지 9.0, 산화알루미늄(Al2O3) 1.6내지 3.9, 산화아연(ZnO) 2.6내지 19.5, 산화리튬(Li2O) 1.2, 산화비스무스(Bi2O3)1.5에 필러로 유크립타이트(Eucryptite), 스포듀민(Spodumene), 코디어라이트 (Cordierite)를 15중량퍼센트 이하를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 환경 유해물질인 납(Pb)을 함유하지 않기 때문에 환경 친화적인 특징을 가지며, 275~353℃의 낮은 전이온도와 301~385℃의 낮은 연화온도를 가지며 필러 혼합 시 75~85×10-7/℃의 열팽창계수를 가지므로 플라즈마 디스플레이용 패널(PDP)의 밀봉재로 유용하게 사용되는 발명이다.
플라즈마 디스플레이패널, 소다라임 실리케이트 유리, 밀봉재(selant)

Description

소다라임 실리케이트 유리 접합용 밀봉재 및 그 제조방법{Sealant for soda-lime silicate glass bonding and the fabrication method}
본 발명은 기존의 플라즈마 디스플레이용 패널(PDP)에 사용되어 오던 PbO, Bi2O3계 밀봉재를 대체하면서 기존의 밀봉재보다 전이온도가 60℃ 낮고, 기존의 밀봉재가 갖는 특성을 유지 또는 향상시키면서 친환경적이고, 또한 소다라임 실리케이트 유리기판에 적용키 위해 현재 480℃ 내지 500℃에서 사용한 밀봉재를 430℃이하에서 저온소성이 가능하게끔 대체할 수 있는 무연(Pb-free) 밀봉재의 개발에 관한 것이다.
소다라임 실리케이트 유리(Soda-lime Silicate) 접합용 밀봉재(이하 "유리프리트(glass frit)"로 약칭한다.)는 PDP(plasma display panel)의 구성소재, 전자부품 및 평면디스플레이 등의 봉착재료로 사용되고 있다.
이는 유리프리트가 수지계의 접착제에 비하여 화학적 내구성 및 내열성이 뛰어남과 아울러 디스플레이 등의 기밀성을 확보하는데 적합하기 때문이다.
이들 유리프리트는 용도에 따라 강도, 유동성, 전기 절연성등 여러 가지 특성이 요구되지만, 평판디스플레이의 경우 형광체의 형광 특성 등을 열화 시키지 않는 온도에서 사용할 수 있는 것이 요구된다. 그러므로 상기 특성을 만족 하는 유리프리트로 저온에서 열처리가 가능한 유리조성인 PbO-B2O3계 유리 또는 PbO-ZnO-B2O3계 유리 또는 PbO-B2O3-SiO2계등 PbO를 다량으로 함유하는 납 붕산계 유리가 널리 사용되어 왔다.
그러나 산화납(PbO)성분은 유리 내에서는 안정한 상태로 존재하지만, 산성비 등의 산에 용해되어 Pb이온으로 용출되어 환경오염의 원인이 되기 때문에 현재 유해성분으로 규정하고 있다. 최근 유해물질의 규제가 강화됨에 따라 무연(Pb-free) 유리의 사용이 불가피하게 되어, 이에 대한 개발이 활발히 이루어지고 있다.
산화납(PbO)성분을 대체하기 위한 소재로는 산화비스무스(Bi2O3)계 유리가 있지만 이는 산화비스무스(Bi2O3)의 강한 환원성과 산화납(PbO)보다 10배 이상 고가인 점 때문에 사용이 제한받아왔고, 최근 들어 Kikutani, Takemi, Morena등의 연구자들에 의해 오산화인(P2O5)계 유리조성에 대한 연구가 진행되고 있으며, 여기에 흡습성을 개선할 목적으로 산화인듐(In2O3)을 첨가하거나 란타노이드 산화물을 첨가하는 개선방법을 제시하고 있지만 여기에 사용되는 재료 또한 고가인 점과 N2분위기에서 용융해야하는 복잡한 공정을 거쳐야 하는 문제점을 가지고 있다.
본 발명의 목적은 인체에 유해한 중금속인 납(Pb) 또는 비스무스(Bi)를 포함하지 않고 고가인 산화물도 포함하지 않으면서도 열적으로 안정하며 저온 소성이 가능한 PDP용 밀봉재 인 유리프리트 제조에 관한 것을 해결하고자 하는 기술적 과제로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 유리프리트 및 그 제조방법은 중량퍼센트로 산화주석(SnO) 51.8내지 57.5, 오산화인(P2O5)20.9내지 39.7, 산화붕산(B2O3) 2.0내지 9.0, 산화알루미늄(Al2O3) 1.6내지 3.9, 산화아연(ZnO) 2.6내지 19.5, 산화리튬(Li2O) 1.2, 산화비스무스(Bi2O3) 1.5에 필러로 유크립타이트(Eucryptite), 스포듀민(Spodumene), 코디어라이트(Cordierite) 15중량퍼센트 이하를 첨가하여 구성되는 PDP용 유리프리트 조성을 갖는 것을 특징으로 한다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명은 기존의 납(Pb), 비스무스(Bi)를 포함하는 밀봉재의 특성을 그대로 유지 혹은 배가시키면서, 중금속이 포함되지 않아 제품 폐기 시 환경오염 및 생태계 파괴의 문제점을 근본적으로 해결할 수 있고 인체에 무해하며, 화학적 내구성 및 내열성이 우수하며, 또한 저온 분해가 가능한 니트로셀룰로스, 아크릴수지 또는 에틸셀룰로스를 사용하여 유기바인더의 분해를 촉진시켜 기포의 발생을 억제할 수 있을 뿐만 아니라, 발생된 기포를 쉽게 이탈시킬 수 있게 하는 효과가 있다.
본 발명인 유리프리트 조성비는 중량퍼센트로 산화주석(SnO) 51.8내지 57.5, 오산화인(P2O5) 20.9내지 39.7, 산화붕산(B2O3)2.0내지 9.0, 산화알루미늄(Al2O3 1.6내지 3.9), 산화아연(ZnO) 2.6내지 19.5, 산화리튬(Li2O) 1.2, 산화비스무스(Bi2O3) 1.5에 필러로 15중량퍼센트 이하의 유크립타이트(Eucryptite), 스포듀민 (Spodumene), 코디어라이트(Cordierite)로 구성되며 기존의 것보다 60℃낮은 전이온도를 갖고 430℃이하의 온도에서 저온소성이 가능한 특징이 있다.
상기 조성물의 전이온도 및 연화온도는 각각 275~353℃, 301~385℃이며 열팽창계수는 필러 혼합 시 75~85×10-7/℃의 값을 가진다.
한편, 본 발명에서 사용한 인쇄용 유리페이스트에 사용되는 수지 및 용제는 유기용매 α-terpineol, Butyl Carbital Acetate를 1:1 비율로 혼합하여 니트로셀룰로스와 수지를 사용하였다.
본 발명에 의한 조성물에서 사용될 수 있는 유기용제로는 특별한 제한은 없으나 에틸셀룰로스, 니트로셀룰로스 및 아크릴수지로 이루어진 군에서 선택되는 한 종류 이상이나 두 종류이상을 혼합하여 사용하는 것이다.
(실시 예 1)
오산화인(P2O5)과 산화붕산(B2O3)을 유리형성재로 사용하였고 오산화인(P2O5) 의 조습을 해결하기 위해 산화알루미늄(Al2O3)을 유리 물성을 향상시키기 위해 산화아연(ZnO), 산화리튬(Li2O), 산화주석(SnO)을 밀봉 시 접착력향상을 위해 산화비스무스(Bi2O3)를 표1과 같은 중량퍼센트비로 천칭하여 혼합한 다음 혼합물을 도가니에 넣고 대기분위기에서 900~1100℃까지 승온 시킨 후 10~30분 유지한 후 도가니 내 용융물을 흘러내려 공기로 급냉하여 유리프리트를 제조하였다.
그리고 이 급냉물을 1차 조분쇄, 2차 미분쇄 과정을 거쳐 0.5~5㎛ 입자크기분포를 가지는 sealant용 유리분말을 제조하여 밀봉재로 사용하였다.
이때 용융물을 분쇄하기 전에 전이온도, 연화온도 및 열팽창계수를 측정한 결과 전이점은 275~353℃였고, 연화온도는 301~385℃였으며 열팽창계수는 85~114×10-7/℃의 값을 나타내었다.
(도 1)에 조성 A, C, E의 고온현미경 측정 data를 나타내었다. A와 E 경우 350℃에서 C의 경우 450℃에서 melting이 일어나기 때문에 450℃이하의 저온에서 사용이 가능하다.
A B C D E
유리조성
(wt%)





 SnO 57 55 52 52 52
P2O5 23 22 21 39 40
B2O3 9 2.0 1.5
Al2O3 4 2.0 1.5
ZnO 20 19 18 2.5 2.5
Li2O 1.5 1.0
Bi2O3 2.0 1.5
유리전이점
(℃)		 311 316 353 286 275
연화점
(℃)		 332 348 385 312 301
열팽창계수
(×10-7/℃)		 93 90 85 111 114
(실시 예 2)
실시 예 2에서는 실시 예 1에서 가장 낮은 전이온도를 가진 SnO-51.8중량퍼센트 P2O5-39.7중량퍼센트, B2O3-1.6중량퍼센트, Al2O3-1.6중량퍼센트, ZnO-2.6중량퍼센트, Li2O-1.2중량퍼센트, Bi2O3-1.5중량퍼센트의 밀봉재용 유리분말 조성에 필러로 유크립타이트를 사용했을 때 필러함량에 따른 열팽창계수를 측정하였다.
(그림 2)에 나타낸 것처럼 필러 함량이 10%일 때 86.2×10-7/℃, 15%일 때 75.4×10-7/℃의 값을 가졌다. 이는 고가인 PDP용 기판을 저가이면서 현재기판보다 60℃ 낮은 전이온도를 갖는 소다라임(Soda-lime silicate)유리가 갖는 열팽창계수와 비슷한 값을 가지기 때문에 밀봉재로서 적용이 가능하다.
(그림 2)
Figure 112009059840841-PAT00001
(실시 예 3)
상기의 밀봉용 유리분말을 중량부로 85-100, 산화물 충진제로 유크립타이트(eucryptite), 스포듀민(spodumene), 코디어라이트(cordierite) 중 1가지 또는 2가지 이상을 혼합하여 중량부로 0-15혼합한 후 혼합물을 중량부로 70-80, 바인더가 혼입된 비히클(바인더: 니트로셀룰로스, 에틸셀룰로스, 아크릴수지, 유기용제: α-테르피네올/부틸카비톨아세테이트)를 20-30중량부 넣고 30분 동안 고속혼합기를 넣고 충분히 교반시켰다.
충분히 교반된 슬러리를 3-roll mill을 사용하여 밀릴한 후 진공펌프를 이용하여 밀봉용 페이스트를 제조하였다. 이 밀봉재 페이스트를 소다라임 기판위에 디스펜싱기를 이용하여 도포한 후, 건조 및 열처리하여 소다라임유리기판위에 PDP 밀봉재를 형성하였다.
(실시 예 4)
실시 예 4에서는 실시 예 3에서 나타낸 밀봉용 페이스트제조법을 사용하여 실시 예 2에서 나타낸 조성에 필러로 스포듀민(spodumene)을 15%첨가한 후 접합성을 측정하기 위한 방법으로 UTM을 이용해 두 개의 기판의 접합면에 하중을 가해 접합면이 떨어질 때까지 하중을 가해 접합 강도 측정하였다.
(그림 3)에 나타낸 것처럼 일반적으로 Pb계 봉착재의 접착 강도를 동일한 방법으로 측정하였을 경우 약 20kgf의 값을 가지며 무연계의 경우 약 10kgf의 값을 넘는 경우가 거의 없는데 비해 15.7kgf의 높은 접합강도를 나타내었다.
(그림 3)
Figure 112009059840841-PAT00002
도1 : 시료별 고온 현미경 측정 데이터

Claims (4)

  1. 20~40중량퍼센트 P2O5, 10중량퍼센트 이하의 B2O3 , 20중량퍼센트 이하의 ZnO, 를 포함하고 잔부는 SnO인 것을 특징으로 하는 소다라임 실리케이트 유리접합용 밀봉재.
  2. 제 1항에 있어서,
    Li2O, Na2O, K2O, V2O5, Al2O3, 및 Bi2O3로 구성되는 그룹에서 선택된 하나 이상의 성분을 10중량퍼센트 이하를 더 포함하는 소다라임 실리케이트 유리접합용 밀봉재.
  3. 제 1항 또는 제2항에 있어서,
    유리프리트 분말에 산화충진제로 유크립타이트(eucryptite), 스포듀민(spodumene), 코디어라이트(cordierite)를 15중량퍼센트 이하를 첨가하는 것을 특징으로 하는 소다리임 실리케이트 유리접합용 밀봉재.
  4. 20~40중량 퍼센트P2O5, 10중량 퍼센트 이하의B2O3 , 20중량퍼센트 이하의 ZnO, 를 포함하고 잔부는 SnO인 혼합물을 도가니로에 장입하고 대기 분위기 하에서 900~1100℃로 가열한 후 10~30분 동안 유지하여 용융물을 제조하고, 상기 용융물을 배출하면서 공기로 급냉하여 유리프리트를 제조하는 것을 특징으로 하는 소다라임 실리케이트 유리 접합용 밀봉재 제조방법.
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