KR20110033765A - 폴리카보네이트계 수지로부터 제조된 광학특성이 우수한 광학용 성형품 및 그 제조방법 - Google Patents

폴리카보네이트계 수지로부터 제조된 광학특성이 우수한 광학용 성형품 및 그 제조방법 Download PDF

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KR20110033765A
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이종원
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Abstract

본 발명은 용융 폴리카보네이트 수지 및 특정 구조의 술폰산 에스테르 화합물을 포함하는 폴리카보네이트계 수지조성물의 우수한 광학특성을 이용하여 이로부터 제조된 광학용 성형품, 특히 LED 도광판을 제공하는 데에 그 목적이 있다.

Description

폴리카보네이트계 수지로부터 제조된 광학특성이 우수한 광학용 성형품 및 그 제조방법 {MOLDED OPTICAL ARTICLES HAVING EXCELLENT OPTICAL PROPERTIES PREPARED FROM POLYCARBONATE-BASED RESIN AND METHOD OF PREPARING SAME}
본　발명은　LED 도광판과 같은 광학용 성형품에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 폴리카보네이트계 수지로부터 제조된 광학특성이 우수한 광학용 성형품 및 그 제조방법에　관한　것이다.
액정표시장치에는 LCD 뒤에서 빛을 내는 발광체 부분인 백라이트가 장착되어 있으며, 광원의 종류 위치에 따라 빛을 확산하거나 전달하는 확산판 또는 도광판이 사용된다. 최근 액정표시장치를 포함하는 IT 기기들의 박형화 추세에 따라 기존에 주로 사용되었던 냉음극 형광램프(CCFL)를 대신하여, 백라이트의 모서리 부분에 LED를 장착한 에지형 백라이트 유닛의 사용이 증가하고 있다. 에지형 백라이트 유닛은 모서리 부분에 장착된 광원에서 시작된 빛이 도광판을 통하여 전달되게 되고, 판내를 투과한 빛의 일부가 판의 표면에 가해진 광산란층에 의하여 산란하여 면전체가 균일하게 발광하는 면광원으로 액정표시 장치를 밝혀주게 된다. 이러한 광산란층은 도광판 표면에 도트 패턴(dot pattern)을 전사 또는 인쇄하여 성형하게 되며, 최근에는 광효율을 높이기 위하여 미세 구조의 프리즘 구조를 전사하기도 한다.
도광판의 재료로서는, 높은 전광선 투과율이 필요하기 때문에 아크릴계 수지(PMMA)가 사용되는 것이 일반적이나, 기계적 강도가 부족하여 박형의 도광판에 적용하기에는 적절하지 못하다. 이러한 아크릴계 수지의 단점을 보완하고자 박형 도광판의 재료로는 비스페놀 A로부터 제조되는 폴리카보네이트가 사용되고 있다. 폴리카보네이트 수지는 박형 도광판의 기계적 강도의 요구를 충족시킬 뿐만이 아니라 내열성, 난연성이 우수하여 발열량이 큰 LED 적용 백라이트 유닛 및 조명용 기구에서 아크릴계 수지를 점차적으로 대체해가고 있다. 박형 도광판에서는 아크릴 대비 유동성이 부족하여 그 크기에 제한이 있으나 통상 LED 광원을 에지 형태로 배치한 1 내지 7 인치의 소형 액정표시장치의 도광판에는 비스페놀 A로 제조된 폴리카보네이트를 그 재료로 사용하고 있다.
일반적으로　폴리카보네이트는　비스페놀A와　같은　2가　페놀의　염화합물과 포스젠을　액상에서　반응시켜　계면중합에　의해　제조되거나　디페닐카보네이트와　같은 디아릴카보네이트를　용융상태에서　2가　페놀과 에스테르　교환법에　의해　제조되고　있다. 근래에는 이　에스테르　교환법이　포스젠과　같은　독성이　강한　물질의　사용을　배제할　수　있고,　메틸렌클로라이드와　같은　유기용제를　사용하지　않으며,　다량의　물을 사용하는　세정　과정이　필요 없기　때문에　환경친화적인　제조　공정으로 각광을　받고　있다.　
그런데　이와　같이　에스테르　교환반응에　의해　용융 폴리카보네이트를　제조하는　경우,　통상　알칼리　및/또는　알칼리　토금속　촉매를　사용하여　제조하는데,　이때 반응에　사용된　알칼리　금속　촉매가　잔류하여　폴리카보네이트의　열안정성이나　색상　안정성　또는　내가수분해성을　저하시키는　원인이　되고　있다.　
상기와 같은 잔류촉매의 영향을 제거하기 위하여, 폴리카보네이트에　벤젠술폰산　메틸　등을　첨가하여　성형시　폴리카보네이트의　분자량　저하를　방지하는　방법이 있을 수 있다. 그러나　상기　방법에　의해　제조된　폴리카보네이트는　초기　색조가　불량하고　용융 성형시　황변하기　쉬우며,　내열성이　떨어지는　단점이　있다.　
한편,　일본특허　제2924985호에서는　폴리카보네이트　제조시,　p-톨루엔　술폰산이나　부틸　p-톨루엔　술포네이트를　사용하여　열안정성,　체류안정성　및　내수성을　향상시키는　방법을　개시하고　있다.　그러나　상기　방법은　열안정성과　체류안정성　면에서　어느　정도　효과를　거두었으나,　술폰산이나 술포네이트의 양을　증가시키면　내가수분해　특성이　나빠지는　단점이　있다.　
이러한 폴리카보네이트계 수지로 제조한 LED 도광판 등의 광학용 성형품은 색좌표나 휘도와 같은 광학특성이 우수하지 못하고, 열안정성, 색상안정성, 내가수분해성 등과 같은 물리적 특성도 우수하지 못하다.
따라서 색좌표나 휘도와 같은 광학특성이 우수하고, 장기간 사용에도 성능이 저하되지 않으며, 열안정성, 색상안정성, 내가수분해성 등과 같은 물리적 특성도 우수한 LED 도광판 등의 광학용 성형품을 제조하기 위하여 알칼리　및/또는　알칼리　토금속　촉매를　사용하여　폴리카보네이트를　제조할 때,　특정　술폰산　에스테르　화합물과,　선택적으로,　티오　에스테르　화합물을　적용한 본 발명의 방법을 개발하기에 이른 것이다.
본　발명의　목적은 폴리카보네이트계 수지로부터 제조된　색좌표가 우수한 LED 도광판 등의 광학용 성형품을　제공하기　위한　것이다.
본　발명의　다른 목적은 폴리카보네이트계 수지로부터 제조된　휘도가 우수한 LED 도광판 등의 광학용 성형품을　제공하기　위한　것이다.
본　발명의　또 다른 목적은 폴리카보네이트계 수지로부터 제조되어 장기간 사용에도 성능이 저하되지 않는 LED 도광판 등의 광학용 성형품을　제공하기　위한　것이다.
본　발명의　또 다른 목적은 폴리카보네이트계 수지로부터 제조되어　열안정성, 색상안정성, 내가수분해성 등의 물리적 특성이 우수한 LED 도광판 등의 광학용 성형품을　제공하기　위한　것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 상세히 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여, 본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 하나 이상의 술폰산 에스테르 화합물을 포함하는 폴리카보네이트계 수지 조성물로부터 광학용 성형품을 제조한다:
[화학식 1]
Figure pat00001
　
상기 식에서 R1 및 R3은 각각 탄소수 1∼20의 탄화수소기 또는 할로겐 치환된 탄소수 1∼20 탄화수소기이고, 서로 같거나 다를 수 있으며, R2는 탄소수 1∼20인 탄화수소기, 할로겐 치환된 탄소수 1∼20인 탄화수소기 또는 탄소수 1∼20이고 산소수 1∼10인 글리콜기이고, n은 0∼5의 정수이거나, 또는 다른 구체예에서,　상기　R1　및　R3은　탄소수　1∼20의　알킬기이고,　R2는　탄소수　1∼20의　알킬기　또는　산소수　1∼10인　글리콜기이며,　n은　0∼3의　정수이다.
상기 술폰산 에스테르 화합물은 디에틸렌 글리콜 디-파라-토실레이트(diethylene glycol di-p-tosylate), 트리 에틸렌 글리콜 디-파라-토실레이트(Triethylene glycol di-p-tosylate), 테트라에틸렌 글리콜 디-파라-토실레이트(tetraethylene glycol di-p-tosylate), 디프로필렌 글리콜 디-파라-토실레이트, 트리 프로필렌 글리콜 디-파라-토실레이트, 테트라프로필렌 글리콜 디-파라-토실레이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이 사용가능하다. 　
본 발명에서,　상기 술폰산 에스테르 화합물은 폴리카보네이트에 대하여 0.1 내지 10 ppm으로 포함될 수 있다.
본 발명에서의　상기 폴리카보네이트계 수지조성물은 용융 폴리카보네이트와 술폰산 에스테르 화합물을 압출하여 혼합하는 방법에 의해 제조된다. 　
본 발명의 상기 폴리카보네이트계 수지조성물은 하기 화학식 2로 표시되는 하나 이상의 티오에스테르 화합물을 더 포함할 수 있다:
[화학식 2]
Figure pat00002
　　　　
상기 식에서 R1, R2, 및 R3은 각각 독립적으로 탄소수 1∼12의 탄화수소기 또는 할로겐 치환된 탄소수 1∼12의 탄화수소기이고, n은 1∼4의 정수이다.
본 발명에서의 폴리카보네이트계 수지조성물은 상기 티오에스테르 화합물을 0 초과 150 ppm 이하로 포함한다. 　　
본 발명의 폴리카보네이트계 수지조성물은 난연제, 항균제, 이형제, 열안정제, 산화방지제, 광안정제, 상용화제, 염료, 무기물 첨가제, 충전제, 가소제, 충격보강제, 혼화제, 착색제, 안정제, 활제, 정전기방지제, 안료, 내후제, 자외선 차단제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 　
본 발명에서는,　폴리카보네이트계 수지조성물을　약 380 ℃ 정도의 고온에서 사출하여 광학용 성형물을 제조한다. 이러한 조건에서 성형물을 제조하였을 때 Y 색좌표가 약 0.310 이하이고, 이렇게 제조된 성형물을 80 ℃, 상대습도 90 %에서 120 시간 동안 경과시켰을 때, 색좌표 변화량이 초기대비 약 0.01 이내이고, 휘도 변화율이 초기치 대비 ± 5 % 이내이다.
본 발명에서는　용융 폴리카보네이트 수지에 상기 화학식 1로 표시되는 하나 이상의 술폰산 에스테르 화합물을 투입하여 제조한 폴리카보네이트계 수지조성물을 고온에서 성형하여 색좌표나 휘도와 같은 광학특성이 우수하고, 장기간 사용에도 성능이 저하되지 않으며, 열안정성, 색상안정성, 내가수분해성 등과 같은 물리적 특성도 우수한 LED 도광판 등의 광학용 성형품을 제조한다.
본 발명은 폴리카보네이트계 수지조성물을 고온에서 성형하여 색좌표나 휘도와 같은 광학특성이 우수하고, 장기간 사용에도 성능이 저하되지 않으며, 열안정성, 색상안정성, 내가수분해성 등과 같은 물리적 특성도 우수한 LED 도광판 등의 광학용 성형품을 제조하는 발명의 효과를 갖는다.
본　발명은　LED 도광판과 같은 광학용 성형품에 관한 것으로, 폴리카보네이트계 수지로부터 제조된 광학특성이 우수한 광학용 성형품 및 그 제조방법에　관한　것이다.
본 발명은 (A) 용융 폴리카보네이트 수지 및 (B) 하기 화학식 1로 표시되는 하나 이상의 술폰산 에스테르 화합물을 포함하는 폴리카보네이트계 수지조성물로부터 광학용 성형품을 제조한다.
[화학식 1]
Figure pat00003
　
상기 식에서 R1 및 R3은 각각 탄소수 1∼20의 탄화수소기 또는 할로겐 치환된 탄소수 1∼20 탄화수소기이고, 서로 같거나 다를 수 있으며, R2는 탄소수 1∼20인 탄화수소기, 할로겐 치환된 탄소수 1∼20인 탄화수소기 또는 탄소수 1∼20이고 산소수 1∼10인 글리콜기이고, n은 0∼5의 정수이거나, 또는 다른 구체예에서,　상기　R1　및　R3은　탄소수　1∼20의　알킬기이고,　R2는　탄소수　1∼20의　알킬기　또는　산소수　1∼10인　글리콜기이며,　n은　0∼3의　정수이다.
본 발명에서는,　상기 폴리카보네이트계 수지조성물은 (C) 하기 화학식 2로 표시되는 하나 이상의 티오에스테르 화합물을 더 포함하거나 (D) 하나 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
[화학식 2]
Figure pat00004
상기 식에서 R1, R2, 및 R3은 각각 독립적으로 탄소수 1∼12의 탄화수소기 또는 할로겐 치환된 탄소수 1∼12의 탄화수소기이고, n은 1∼4의 정수이다.
폴리카보네이트계 수지조성물
(A) 용융 폴리카보네이트 수지
본 발명에서 용융 폴리카보네이트란 방향족　디히드록시　화합물과 디아릴카보네이트를　알칼리,　알칼리　토금속　또는　이들의　혼합으로　이루어진　촉매의　존재　하에서　에스테르　교환반응시켜　제조한 폴리카보네이트를 말한다.
방향족　디히드록시　화합물은　하기　화학식　3으로　표시된다:　
[화학식3]
Figure pat00005
상기　식에서,　A는　단일　결합,　C1-C5의　알킬렌,　C1-C5의　알킬리덴,　C5-C6의　시클로알킬리덴,　-S-또는　-SO2-를　나타낸다.
상기　화학식　3의　방향족　디히드록시　화합물의　구체예로서는　4,4'-디히드록시디페닐,　2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판,　2,4-비스-(4-히드록시페닐)-2-메틸부탄,　1,1-비스-(4-히드록시페닐)-시클로헥산,　2,2-비스-(3-클로로-4-히드록시페닐)-프로판,　2,2-비스-(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)-프로판　등을　들　수　있으며,　반드시　이에　제한되는　것은　아니다.　이들　중,　2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판,　2,2-비스-(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)-프로판,　1,1-비스-(4-히드록시페닐)-시클로헥산　등이　바람직하며,　비스페놀-A라고도　불리는　2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판이　가장　바람직하다.　
　상기　디아릴카보네이트로는　디페닐　카보네이트,　디토릴　카보네이트,　비스(클로로페닐)　카보네이트,　m-크레실　카보네이트,　디나프틸카보네이트,　비스(디페닐)　카보네이트,　디에틸　카보네이트,　디메틸　카보네이트,　디부틸　카보네이트,　디시클로헥실　카보네이트　등을　들　수　있으며,　반드시　이에　제한되는　것은　아니다.　이들은　단독　또는　2종　이상　사용될　수　있으며,　이중　바람직하게는　디페닐　카보네이트이다.　
본　발명에서는　하기　화학식　4로　표시되는　방향족　카보네이트　유도체　화합물을　디아릴카보네이트와　함께　혼합하여　사용함으로서　내열성과　색상　안정성을　더욱　향상시킬　수　있다.　이 경우에는　상기　디아릴카보네이트　60∼95　mol%와　하기　화학식　3으로　표시되는　방향족　카보네이트　유도체　화합물　5∼40　mol%을　혼합하여　사용할　수　있다:
　
[화학식　4]
Figure pat00006
상기　식에서　R1은　수소,　t-부틸기,　p-쿠밀기이며,　R2는　t-부틸기,　p-쿠밀기이다.
상기　방향족　카보네이트　유도체　화합물은　에스테르　교환반응 개시전에　투입하거나　또는　에스테르　교환반응　중에　투입하여　동일　반응계에서　진행할　수　있다.
본　발명에서는　상기　방향족　디히드록시　화합물은　상기　디아릴카보네이트　단량체에　대하여　0.7∼1.5의　몰비,　바람직하게는　0.8∼1.2의　몰비로　사용한다.　상기　몰비로　사용할　경우,　우수한　기계적　강도를　얻을　수　있다.　
　본　발명에서는　사용되는　알칼리　금속　및　알칼리　토금속　촉매의　예로는　LiOH,　NaOH,　KOH　등이　있으며,　반드시　이에　제한되는　것은　아니다.　이들은　단독으로　사용하거나　2종　이상　혼합하여　사용될　수　있다.　상기　촉매의　함량은　사용되는　방향족　디히드록시　화합물의　양에　의해서　결정될　수　있다.　본　발명의　하나의　구체예에서는　방향족　디히드록시　화합물　1몰당　약　1×10-8　내지　1×10- 3몰의　범위에서　사용될　수　있다.　상기　함량범위에서　충분한　반응성　및　부반응에　의한　부산물　생성이　최소화되어　열안정성　및　색조안정성이　개선되는　효과가　나타날　수　있다.
　본　발명에서의　에스테르　교환　반응은　150　내지　300 ℃,　바람직하게는　160　내지　280 ℃,　더　바람직하게는　190　내지　260　℃에서　감압　하에서　진행할　수　있다.　상기　온도범위에서　반응속도　및　부반응　감소에　있어　바람직하다. 또한,　이　에스테르　교환반응은　75　torr　이하,　바람직하게　30　torr　이하,　더　바람직하게는　1　torr　이하의　감압　조건에서　적어도　10분　이상,　바람직하게는　15분　내지　24시간,　더　바람직하게는　15분　내지　12시간　진행하는　것이　반응속도　및　부반응　감소에　있어　바람직하다.　본　발명의　한　구체예에서는　160 ℃　내지　260 ℃의　반응　온도에서　약　2　내지　9시간　동안　반응시켜　용융 폴리카보네이트　수지를　제조한다.
　
(B) 술폰산 에스테르 화합물
상기　반응이　완료되어　생성된　용융 폴리카보네이트　수지 중합물에　상기　화학식　1로　표시되는　술폰산　에스테르　화합물　또는　이들의　혼합물을 투입하여 본 발명의 폴리카보네이트계 수지조성물을 제조한다.
용융 카보네이트에 상기 술폰산　에스테르　화합물을 투입하는 경우 촉매의 잔류활성이 제거되어 열안정성, 색상안정성 및 내가수분해성이 향상되는 효과가 있게 된다. 이에 더하여 본 발명자들은 용융 카보네이트에 상기 술폰산　에스테르　화합물을 투입하는 경우 우수한 광학특성을 가지게 된다는 사실도 알아내었다.
상기　술폰산　에스테르　화합물의 예로는　디에틸렌　글리콜　디-파라-토실레이트(diethylene　glycol　di-p-tosylate),　트리　에틸렌　글리콜　디-파라-토실레이트(Triethylene　glycol　di-p-tosylate),　테트라에틸렌　글리콜　디-파라-토실레이트(tetraethylene　glycol　di-p-tosylate),　디프로필렌　글리콜　디-파라-토실레이트,　트리　프로필렌　글리콜　디-파라-토실레이트,　테트라프로필렌　글리콜　디-파라-토실레이트　등이　사용될　수　있다.　이들은　단독으로　사용하거나　2종　이상　혼합하여　사용할　수　있다.　이중　가장　바람직하게는　트리　에틸렌　글리콜　디-파라-토실레이트이다.　
본　발명에서는　술폰산　에스테르　화합물을　폴리카보네이트에　대하여　0.1∼10　ppm,　바람직하게는　0.5∼8　ppm,　가장　바람직하게는　1∼6　ppm　으로　투입할　수　있다.　상기　범위를　초과하여　투입할　경우,　열안정성이나　내가수분해성이　오히려　저하될　수　있다.　
술폰산 에스테르 화합물 (B)는 상기 용융 폴리카보네이트 (A)와 압출하여 혼합하는 방법에 의해 투입될 수 있다.
　
(C) 티오 에스테르 화합물
본　발명의 카보네이트계 수지조성물은 상기　술폰산　에스테르　화합물과　함께　상기　화학식　2로　표시되는　하나 이상의 티오　에스테르　화합물을　더 포함할 수　있다.
상기　티오　에스테르　화합물의　예로는　테트라키스[메틸렌-3-(도데실티오)프로피오네이트]메탄　등이　있으며,　반드시　이에　제한되는　것은　아니다.　상기　티오　에스테르　화합물을　병용하여　사용할　경우,　열안정성과　내가수분해성을　더욱　향상시킬　수　있다.　
상기　티오　에스테르　화합물은　150　ppm　이하,　바람직하게는　10　내지　130　ppm　,　더욱　바람직하게는　30　내지　120　ppm,　가장　바람직하게는　50　내지　100　ppm로　사용될　수　있다.　상기　범위를　초과할　경우,　열안정성이나　색상안정성이　저하될　수　있다.　
한　구체예에서는　상기　에스테르　교환반응에　의해　생성된　폴리카보네이트와　술폰산　에스테르　화합물　및　선택적으로　티오　에스테르　화합물을　압출 단계에서　혼합할　수　있다.　반응후　생성된　폴리카보네이트를　압출기로　이송한　후,　압출기에　상기　술폰산　에스테르　화합물과　선택적으로　티오　에스테르　화합물을　투입하여　압출함으로서　펠렛형태로　제조될　수　있다.　다른　구체예에서는　반응이　완료된　폴리카보네이트에　상기　술폰산　에스테르　화합물과　선택적으로　티오　에스테르　화합물을　반응기에　그대로　투입하여　동일반응계에서 in-situ　반응으로　제조할　수도　있다.　
　
(D) 첨가제
또한　상기　술폰산　에스테르　화합물과　선택적으로　티오　에스테르　화합물의　투입시　통상의　첨가제와　함께　투입하여　압출될　수　있다.　상기　첨가제는　난연제,　항균제,　이형제,　열안정제,　산화방지제,　광안정제,　상용화제,　염료,　무기물　첨가제,　충전제,　가소제,　충격보강제,　혼화제,　착색제,　안정제,　활제,　정전기방지제,　안료,　내후제,　자외선　차단제　등이　사용될　수　있으며,　반드시　이에　제한되는　것은　아니다.　이들은　단독　또는　2종　이상의　혼합물로　사용될　수　있다.　
본 발명의　폴리카보네이트계　수지조성물은 용융 카보네이트 수지에 상기 술폰산 에스테르 화합물을 투입함으로서 열안정성 및 색상안정성 내가수분해성이 향상될 뿐만 아니라 우수한 광학특성을 나타낸다.
본 발명의　폴리카보네이트계　수지조성물은 상기　술폰산　에스테르　화합물　또는　이들의　혼합물을　10　ppm　이하,　바람직하게는　5　ppm　이하,　더　바람직하게는　3　ppm　이하로　포함할　수　있다.　최종　폴리카보네이트　수지 조성물에　잔류　술폰산　에스테르　화합물이　많을수록　열안정성이　떨어질　수　있다.　
또한　티오에스테르　화합물을　150　ppm　이하,　바람직하게는　100　ppm　이하,　더　바람직하게는　50　ppm　이하로　포함할　수　있다.　
본 발명에 따른 폴리카보네이트계　수지 조성물은　Nippon　Denshoku　Kogyo(주)에서　제조된　색차계(ND-1001　DP)를　이용해　340　℃에서　냉각　시간　5분을　주어　성형한　３ｍｍ　두께의　성형품에　대하여　측정한　황색도　변화(△YI)가　3.0　이하이고,　성형온도　290 ℃,　금형　온도　70 ℃　조건에서　사출한　3 mm　성형품을　90 ℃,　상대습도　95 %에서　7일간　체류시켰을　때　분자량　유지율이　90 %　이상인　것을　특징으로　한다.　
또한, 380 ℃의 고온조건에서 사출하여 성형품을 제조하였을 때 Y 색좌표가 0.310 이하이고, 이렇게 제조된 성형품을 80 ℃, 상대습도 90 %에서 120 시간을 경과하였을 때, 색좌표 변화량이 초기대비 0.01 이내이고, 휘도 변화율이 초기치 대비 ± 5 % 이내인 것을 특징으로 한다.
본　발명에　의해　제조된　폴리카보네이트계　수지조성물은 열 및 수분에 안정적일 뿐만 아니라 색좌표 및 휘도가 우수하고, 장기간 사용하여도 그 성능 저하가 적기 때문에　LED 도광판의 재료로써 탁월한 성능을 나타낸다. 하지만, 본 발명에 의해 제조된 폴리카보네이트계 수지조성물의 사용 용도는 도광판에 한정되는 것이 아니라, 우수한 광학 특성과 습열 안정성이 요구되는 전기전자, 자동차, 기타 가전 기기의 모든 용도에 적용될 수 있다.
　
광학용 성형품
우수한 광학특성을 필수적으로 요구하는 본 발명의 광학용 성형품은 상기 광학특성이 우수한 폴리카보네이트계　수지조성물을 재료로 하여 제조될 수 있다.
용융 카보네이트에 상기 술폰산　에스테르　화합물을 투입하는 경우 촉매의 잔류활성이 제거되어 열안정성, 색상안정성 및 내가수분해성이 향상되는 효과가 있게 된다. 이에 더하여 본 발명자들은 용융 카보네이트에 상기 술폰산　에스테르　화합물을 투입하는 경우 우수한 광학특성을 가지게 된다는 사실을 알아내었다. 즉 상기 수지 조성물은 초기 색좌표 및 휘도가 우수할 뿐만 아니라, 고온 고습 처리후에도 색좌표 및 휘도에 거의 변화가 없다는 사실을 새로이 밝혀내기에 이른 것이다.
LED 도광판은 광원으로부터의 빛을 상방으로 고르게 유도하는 장치로서, 그 주된 기능은 빛을 지나가게 하는 것이므로, 판을 이루는 재료 자체가 빛을 많이 흡수하여 빛 손실을 일으킨다면, LED 도광판용으로 사용하는 것은 불가능하다. 따라서, LED 도광판　재료로서 사용하기 위해서는 색좌표 및 휘도 등 우수한 광학특성을 구비할 것이 필수적으로 요구된다. 또한 발열량이 큰 LED 적용 백라이트 유닛 및 조명기구 등에 적용하기 위해서는 열안정성이 우수해야 하는 것은 기본이고, 고온 처리 후에도 색좌표 변화 및 휘도의 변화가 거의 없어야 한다. 또한 생활 환경에서 노출되어 장기간 사용이 가능하려면, 초기 광학특성이 우수한 것을 물론이거니와 고습 환경에서도 초기의 우수한 광학특성을 유지할 수 있을 것이 요구된다.
본 발명의 폴리카보네이트계 수지조성물의 용도는 LED 도광판에 한정되는 것이 아니라, 우수한 광학 특성과 습열 안정성이 요구되는 광학용 성형품, 전기전자, 자동차, 기타 가전 기기의 모든 용도에 적용될 수 있다.　우수한 광학 특성과 습열 안정성이 요구되는 광학용 성형품을 예를 들면, LED 도광판뿐만 아니라 광원, 확산시트, 프리즘, 보호시트, 백라이트 유닛, 액정표시장치, 조명용 기구 등이 있을 수 있으며 이에 한정되지 않는다.　
본　발명은　하기의　실시예에　의하여　보다　더　잘　이해될　수　있으며,　하기의　실시예는　본　발명의　예시　목적을　위한　것이며　첨부된　특허청구범위에　의하여　한정되는　보호범위를　제한하고자　하는　것은　아니다.
실시예
실시예　1　　
2,2-비스(4-하이드록시페닐)프로판(비스페놀A)　180　kg(788　mol),　디페닐카보네이트　196　kg(906　mol),　KOH　120　ppb(BPA　1　mol　대비)를　반응기에　차례로　첨가한　후,　질소를　사용하여　반응기 내의　산소를　제거하였다.　반응기의　온도를　160 ℃로　올려　원료를　녹인　후　190 ℃까지　승온시켜　6시간　유지하였다.　6시간　후　반응조를　220 ℃까지　승온　후　압력을　70　torr로　1시간　유지하였다.　　260 ℃로　승온시켜　20　torr에서　1시간　유지한　후　압력을　0.5　torr까지　낮춰　1시간　동안　유지하였다.　이때　생성된　폴리카보네이트의　분자량은　Mw17.0　K　이다.　생성된　폴리카보네이트에　압출기를 통하여　트리　에틸렌　글리콜　디-파라-토실레이트(Triethylene　glycol　di-p-tosylate:　TGDPP)　1　ppm과　옥타데실　3-(3,5-디-터트-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트(Octadecyl3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)　propionate)　150 ppm,　트리스(2,4-디-터트-부틸페닐)　포스파이트　(Tris(2,4-tert-butylphenyl)　phosphite)　500 ppm,　펜타　에리스리톨　테트라스테아레이트　(penta　erythritol　tetrastearte)　1000　ppm을　투입하여　펠렛을　제조하였다.
제조된 폴리카보네이트를 적용한 LED 도광판의 성능을 측정하기 위하여, 일본 스미토모사의 형체력이 100 톤인 전동식 고속 사출기를 이용하여 3.5 인치, 0.5 mm 두께의 도트 패턴 도광판을 최대 barrel 온도 380 ℃로 사출 성형하였다. 성형된 도광판은 백라이트 유닛(BLU) 상태로 조립하여, 휘도 측정기(BM-7)을 이용하여, 휘도 및 색좌표를 측정하였다. 고온/고습 조건에서의 안정성을 측정하기 위하여 80 ℃, 상대습도 90 %의 항온 항습기에 120 시간 동안 보관된 도광판 시편의 휘도와 색좌표를 동일한 장비를 이용하여 측정하고, 초기치 대비 변화율을 계산하였다.
　
실시예　2　　
트리에틸렌　글리콜　디-파라-토실레이트(Triethylene　glycol　di-p-tosylate:　TGDPP)　3　ppm을　사용한　것을　제외하고는　상기　실시예　1과　동일하게　수행하였다.　　
　
실시예　3　　
트리에틸렌　글리콜　디-파라-토실레이트(Triethylene　glycol　di-p-tosylate:　TGDPP)　5　ppm을　사용한　것을　제외하고는　상기　실시예　1과　동일하게　수행하였다.　
　
실시예　4　　
트리에틸렌　글리콜　디-파라-토실레이트(Triethylene　glycol　di-p-tosylate:　TGDPP)　10　ppm을　사용한　것을　제외하고는　상기　실시예　1과　동일하게　수행하였다.
　
실시예　5　　
트리에틸렌　글리콜　디-파라-토실레이트(Triethylene　glycol　di-p-tosylate:　TGDPP)　5　ppm과　테트라키스[메틸렌-3-(도데실티오)프로피오네이트]메탄　(Tetrakis[methylene-3-(dodecylthio)propionate]methane: TMDPM)　50　ppm을　사용한　것을　제외하고는　상기　실시예　1과　동일하게　수행하였다.　　　　
　
실시예　6　　
트리에틸렌　글리콜　디-파라-토실레이트(Triethylene　glycol　di-p-tosylate:　TGDPP)　5　ppm과　테트라키스[메틸렌-3-(도데실티오)프로피오네이트]메탄　(Tetrakis[methylene-3-(dodecylthio)propionate]methane: TMDPM)　100　ppm을　사용한　것을　제외하고는　상기　실시예　1과　동일하게　수행하였다.　　　
　
비교실시예　1　
트리에틸렌　글리콜　디-파라-토실레이트(Triethylene　glycol　di-p-tosylate:　TGDPP)을　사용하지　않은　것을　제외하고는　상기　실시예　1과　동일하게　수행하였다.　　
　
비교실시예　2
트리에틸렌　글리콜　디-파라-토실레이트(Triethylene　glycol　di-p-tosylate:　TGDPP)을　사용하지　않은　것을　제외하고는　상기　실시예　6과　동일하게　수행하였다.
　
비교실시예　3
테트라키스[메틸렌-3-(도데실티오)프로피오네이트]메탄　(Tetrakis[methylene-3-(dodecylthio)propionate]methane: TMDPM)　200　ppm을　사용한　것을　제외하고는　상기　비교실시예　2와　동일하게　수행하였다.
비교실시예　4
트리에틸렌　글리콜　디-파라-토실레이트(Triethylene　glycol　di-p-tosylate:　TGDPP)　15　ppm과　테트라키스[메틸렌-3-(도데실티오)프로피오네이트]메탄　(Tetrakis[methylene-3-(dodecylthio)propionate]methane: TMDPM)　200　ppm을　사용한　것을　제외하고는　상기　비교실시예　2와　동일하게　수행하였다.　　
표 1　　　　　
Figure pat00007
상기　표　1에　나타난　바와　같이,　본　발명의　술폰산　에스테르　화합물을　적용할　경우,　열안정성, 색상　안정성　및　내가수분해성이　우수하여 고온 사출후 낮은 Y 색좌표를 유지하는 것이 가능하고, 고온/고습에 장시간 방치된 이후에도 휘도와 색좌표의 변화가 적음을 확인할 수 있다. 반면,　본　발명의　술폰산　에스테르　화합물을　적용하지　않은　비교실시예　1은　열안정성,　색상　안정성　및　내가수분해성이　부족하여 높은 Y 색좌표를 나타내며,　고온/고습에 장시간 노출될 경우 색좌표 변화가 크고 휘도 저하가 크게 나타남을 확인할 수 있었다. 　
　
본　발명의　단순한　변형　내지　변경은　이　분야의　통상의　지식을　가진　자에　의하여　용이하게　실시될　수　있으며,　이러한　변형이나　변경은　모두　본　발명의　영역에　포함되는　것으로　볼　수　있다.

Claims (16)

  1. 용융 폴리카보네이트 수지 및 하기 화학식 1로 표시되는 하나 이상의 술폰산 에스테르 화합물을 포함하는 폴리카보네이트계 수지조성물로부터 제조되는 것을 특징으로 하는 광학용 성형품:

    [화학식 1]
    Figure pat00008

    상기 식에서 R1 및 R3은 각각 탄소수 1∼20의 탄화수소기 또는 할로겐 치환된 탄소수 1∼20 탄화수소기이고, 서로 같거나 다를 수 있으며, R2는 탄소수 1∼20인 탄화수소기, 할로겐 치환된 탄소수 1∼20인 탄화수소기 또는 탄소수 1∼20이고 산소수 1∼10인 글리콜기이고, n은 0∼5의 정수이거나, 또는 다른 구체예에서,　상기　R1　및　R3은　탄소수　1∼20의　알킬기이고,　R2는　탄소수　1∼20의　알킬기　또는　산소수　1∼10인　글리콜기이며,　n은　0∼3의　정수임.
  2. 제1항에 있어서, 상기 술폰산 에스테르 화합물은 디에틸렌 글리콜 디-파라-토실레이트(diethylene glycol di-p-tosylate), 트리 에틸렌 글리콜 디-파라-토실레이트(triethylene glycol di-p-tosylate), 테트라에틸렌 글리콜 디-파라-토실레이트(tetraethylene glycol di-p-tosylate), 디프로필렌 글리콜 디-파라-토실레이트, 트리 프로필렌 글리콜 디-파라-토실레이트, 테트라프로필렌 글리콜 디-파라-토실레이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 광학용 성형품.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 술폰산 에스테르 화합물은 상기 용융 폴리카보네이트에 대하여 0.1 내지 10 ppm으로 포함되는 것을 특징으로 하는 광학용 성형품.
  4. 제3항에 있어서, 상기 폴리카보네이트계 수지 조성물은 하기 화학식 2로 표시되는 하나 이상의 티오에스테르 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 광학용 성형품:

    [화학식 2]
    Figure pat00009
    　　　　
    상기 식에서 R1, R2, 및 R3은 각각 독립적으로 탄소수 1∼12의 탄화수소기 또는 할로겐 치환된 탄소수 1∼12의 탄화수소기이고, n은 1∼4의 정수임.
  5. 제4항에 있어서, 상기 폴리카보네이트계 수지 조성물은 티오에스테르 화합물을 0 초과 150 ppm 이하로 포함하는 것을 특징으로 하는 광학용 성형품.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 폴리카보네이트계 수지 조성물은 난연제, 항균제, 이형제, 열안정제, 산화방지제, 광안정제, 상용화제, 염료, 무기물 첨가제, 충전제, 가소제, 충격보강제, 혼화제, 착색제, 안정제, 활제, 정전기방지제, 안료, 내후제, 자외선 차단제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 광학용 성형품.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 성형품이 380 ℃의 고온조건에서 사출하여 제조하였을 때 Y 색좌표가 0.310 이하이고, 이 성형품을 80 ℃, 상대습도 90 %에서 120 시간을 경과시켰을 때, 색좌표 변화량이 초기대비 0.01 이내이고, 휘도 변화율이 초기치 대비 ± 5 % 이내인 것을 특징으로 하는 광학용 성형품.
  8. 제1항 내지 제7항의 어느 한 항에 있어서, 상기 광학용 성형품이 LED 도광판인 것을 특징으로 하는 광학용 성형품.
  9. 용융 폴리카보네이트 수지 및 하기 화학식 1로 표시되는 하나 이상의 술폰산 에스테르 화합물을 포함하는 폴리카보네이트계 수지조성물을 고온에서 사출하여 제조되는 것을 특징으로 하는 광학용 성형품의 제조방법:

    [화학식 1]
    Figure pat00010

    상기 식에서 R1 및 R3은 각각 탄소수 1∼20의 탄화수소기 또는 할로겐 치환된 탄소수 1∼20 탄화수소기이고, 서로 같거나 다를 수 있으며, R2는 탄소수 1∼20인 탄화수소기, 할로겐 치환된 탄소수 1∼20인 탄화수소기 또는 탄소수 1∼20이고 산소수 1∼10인 글리콜기이고, n은 0∼5의 정수이거나, 또는 다른 구체예에서,　상기　R1　및　R3은　탄소수　1∼20의　알킬기이고,　R2는　탄소수　1∼20의　알킬기　또는　산소수　1∼10인　글리콜기이며,　n은　0∼3의　정수임.
  10. 제9항에 있어서, 상기 술폰산 에스테르 화합물은 디에틸렌 글리콜 디-파라-토실레이트(diethylene glycol di-p-tosylate), 트리 에틸렌 글리콜 디-파라-토실레이트(triethylene glycol di-p-tosylate), 테트라에틸렌 글리콜 디-파라-토실레이트(tetraethylene glycol di-p-tosylate), 디프로필렌 글리콜 디-파라-토실레이트, 트리 프로필렌 글리콜 디-파라-토실레이트, 테트라프로필렌 글리콜 디-파라-토실레이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 광학용 성형품의 제조방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 술폰산 에스테르 화합물은 상기 용융 폴리카보네이트에 대하여 0.1 내지 10 ppm으로 포함되는 것을 특징으로 하는 광학용 성형품의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 폴리카보네이트계 수지 조성물은 하기 화학식 2로 표시되는 하나 이상의 티오에스테르 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 광학용 성형품의 제조방법:
    [화학식 2]
    Figure pat00011

    상기 식에서 R1, R2, 및 R3은 각각 독립적으로 탄소수 1∼12의 탄화수소기 또는 할로겐 치환된 탄소수 1∼12의 탄화수소기이고, n은 1∼4의 정수임.
  13. 제12항에 있어서, 상기 폴리카보네이트계 수지 조성물은 티오에스테르 화합물을 0 초과 150 ppm 이하로 포함하는 것을 특징으로 하는 광학용 성형품의 제조방법.
  14. 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 폴리카보네이트계 수지 조성물은 난연제, 항균제, 이형제, 열안정제, 산화방지제, 광안정제, 상용화제, 염료, 무기물 첨가제, 충전제, 가소제, 충격보강제, 혼화제, 착색제, 안정제, 활제, 정전기방지제, 안료, 내후제, 자외선 차단제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 광학용 성형품의 제조방법.
  15. 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 성형품이 380 ℃의 고온조건에서 사출하여 제조하였을 때 Y 색좌표가 0.310 이하이고, 이 성형품을 80 ℃, 상대습도 90 %에서 120 시간을 경과시켰을 때, 색좌표 변화량이 초기대비 0.01 이내이고, 휘도 변화율이 초기치 대비 ± 5 % 이내인 것을 특징으로 하는 광학용 성형품의 제조방법.
  16. 제9항 내지 제15항의 어느 한 항에 있어서, 상기 광학용 성형품이 LED 도광판인 것을 특징으로 하는 광학용 성형품의 제조방법.

KR1020100070728A 2009-09-25 2010-07-22 폴리카보네이트계 수지로부터 제조된 광학특성이 우수한 광학용 성형품 및 그 제조방법 KR20110033765A (ko)

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