KR20110006441A - Near-UV와 Blue InGaN-based으로한 백색 LEDs용 적색 형광체 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 근자외·자외선 또는 청색 발광 다이오드에 의해 여기 되어 다양한 색의 발광장치를 구현 할 수 있고 우수한 발광효율과 색순도 및 안정한 물성을 가진 신규의 적색 형광물질이 제공된다.
적색 형광체 [화학식 1]
MLn(2-x)(MoO4)(4-y)(WO₄)y:xEu3+, zSm3+
상기 식 중,
M은 Ba, Ca 및 Sr으로부터 선택된 1종 이상의 원소이고,
Ln은 La, Gd 및 Y으로부터 선택된 1종이상의 원소이며,
x, y 및 z는 몰수를 나타내는 것으로 0≤x≤2, 0≤y≤4, x+z=1 이다.
상기의 화학식 1로 표시된 조성물을 활성제로 유로퓸(Eu)과 사마륨(Sm)을 도핑 시킨 형광체로서 방출중심파장이 395 ~ 397 nm와 465 ~ 467 nm에 있기 때문에, 백색 광원을 구현하는데 있어서 UV-LED 및 청색 LED 모두에 적합하다.
적색형광체, UV-LED, 청색 LED, 융제
Description
본 발명은 근자외·자외선 또는 청색 LED(발광 다이오드, Light Emitting Diode)에 의해 효과적으로 여기되며 적색광을 방출할 수 있고 색순도 및 재료의 안전성이 향상된 신규 적색 형광체 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
형광체는 일반적으로 고순도의 원료 및 융제(Flux)를 혼합하여 고상반응 방식을 이용하여 900 ~ 1800 ℃ 산화 혹은 환원 분위기에서 소성하여 형광체를 제조한다.
LED는 가시광선 영역의 광을 방출할 수 있는 발광소자이며 장수명, 저전압 구동 가능, 고휘도, 빠른 응답속도, 소형화, 디자인의 자유 및 환경 친화적인 등 장점을 가지고 있기에 최근 LCD 백라이트용 광원 등을 비롯한 조명의 전반 분야를 걸쳐 광범위하게 이용되며 차세대 대체 광원으로써 가능성을 인정을 인정받고 있다.
종래 기술에 따른 백색광을 구현하는 LED 방식으로는, 첫 번째 방법은 청색 LED, 녹색 LED, 적색 LED를 조합하여 백색광을 생성하는데 각각의 LED를 제어해야 하는 기술 및 비효율적인 문제점을 가지고 있다. 두 번째 방법은 LED로 형광체를 여기시켜 백색광을 구현하는 방식으로서, 청색[Ga(In)N]-LED과 황색 YAG(Yttrium Aluminum Garnet):Ce3+을 배합하는 것인데 발광효율은 우수하지만 색표시지수(Color Rendering Index)가 낮으며 전류밀도에 따라 색표시지수가 변하는 특징 때문에 태양광에 가까운 백생광을 생성하기에 어려운 문제점을 가지고 있다. 세 번째 방법으로는 ‘근자외·자외선’ LED로 청·녹·적 삼원색 형광체를 배합’하는 것인데 이 방법은 고전류 하에서 가능하며 색감이 우수한 장점이 있지만 현재까지 알려진 ‘근자외·자외선’ LED칩에 도포된 형광체 중 적색형광체가 열 및 화학적인 안정성으로 인하여 효율이 낮은 문제점이 존재 한다. 현존의 형광체에 기인하여 좀 더 높은 성능을 위해 다양한 첨가물을 사용한 제조방법이 개발되어 왔지만 만족하기 어려운 성능의 향상을 보이거나 성능은 향상되었다 하더라도 자체의 신뢰성이 떨어지는 다양한 문제가 발생하였다.
이에 따라 발광 효율, 색재현성, 색안정성 및 연색지수가 우수한 형광체의 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 근자외·자외선 또는 청색 LED(발광 다이오드, Light Emitting Diode)에 의해 효과적으로 여기되며 적색광을 방출할 수 있고 색순도 및 재료의 안전성이 향상된 신규 적색 형광체 및 그의 제조 방법을 개발하는 것을 기술적 과제로 한다.
상기 기술 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 MLn(2-x)(MoO4)(4-y)(WO₄)y:xEu3+, zSm3+의 화학식(상기 화학식 중, M은 Ba, Ca 및 Sr으로부터 선택된 1종 이상의 원소이고, Ln은 La, Gd 및 Y으로부터 선택된 1종이상의 원소이며, x, y 및 z는 몰수를 나타내는 것으로 0≤x≤2, 0≤y≤4, x+z=1을 만족)으로 표현되는 형광체를 제공한다.
또한 본 발명의 MLn(2-x)(MoO4)(4-y)(WO₄)y:xEu3+, zSm3+의 화학식으로 표현되는 형광체 제조에 있어서 1단계 혼합단계에 있어서 Ⅰ) 화학식 1에서 M은 Ba2+, Ca2+ 및 Sr2+으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상의 양이온이고; Ln은 La3+, Gd3+ 및 Y3+으로 구 성된 군으로부터 선택된 1종 이상의 양이온; Ⅱ) 화학식 1의 전구체는 각각의 산화물, 수산화물, 탄산염, 황산염, 염화물, 질산염 및 유기산염형태의 화합물을 x, y 와 z는 각각 독립적으로 0≤x≤2, 0≤y≤4, x+z=1를 만족하는 조건으로 선택된 혼합물질을 에탄올, 이소프로필알코올, 아세톤, 증류수 중에서 선택된 용매를 이용하여 혼합하고; Ⅲ) 단계 (Ⅱ)에서 얻은 혼합원료를 80 ℃내지 200 ℃의 온도 범위에서 건조하여 형광체 전구체를 제조하고; Ⅳ) 단계 (Ⅲ)에서 얻은 전구체를 고순도 알루미나 보트에 넣어 산화, 중성 및 진공분위기하에서 300 ℃ 내지 700 ℃의 온도범위에서 1차 소성한 후, 선택적으로 냉각 및 분쇄(grinding)하는 단계를 거쳐서;
Ⅴ) 단계 (Ⅳ)에서 얻은 소성물을 고순도 알루미나 보트에 넣어 산화, 중성 및 진공분위기하에서 700 ℃ 내지 1400 ℃의 온도범위에서 2차 소성한 후, 선택적으로 냉각 및 분쇄하고; Ⅵ) 후처리 공정으로 단계 (Ⅴ)에서 얻은 형광체 분말을 용매를 사용하여 세척하여 미반응 물질을 제거하고 체질(sifting)과 등급분류(grading)하는 단계를 포함하는 형광체 제조방법을 제공한다.
또한, 추가로 형광체의 발광강도 향상을 위하여 상기 (Ⅱ) 단계의 원료 혼합단계에서 플럭스를 첨가할 수 있는 바 이러한 융제는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정하지는 않으나, 구체적으로 LiF, LaCl3, BaCl2, NH4Cl, CaCl2 및 NaCl로 이루어진 군으로 선택된 하나 이상을 플럭스로 더 첨가하고 첨가량은 형광체의 총 중량의 5 내지 15 중량 %범위로 사용하는바 상기 사용량이 5 중량 % 미 만이면 활성원소인 유로퓸이나 사마륨이 안정한 발광 중심으로 작용되는 고용효과가 충분하지 못하고 15 중량 %를 초과하는 경우에는 입자 조대화로 인한 발광휘도의 저하, 후처리 공정의 어려움 등의 문제가 발생하므로 상기 범위를 유지하는 것이 바람직하다.
본 발명은 다음의 실시예에 의거하여 더욱 상세하게 설명하였으나, 본 발명이 다음
시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: BaLa(MoO4)3.8(WO₄)0.2:0.95Eu3+, 0.05Sm3+ 형광체
바륨: 란타늄: 몰리부턴: 텅스텐: 유로퓸: 사마륨 이온의 비가 1: 1: 3.8: 0.2: 0.95: 0.05이 되도록 산화바륨, 산화란타늄, 산화몰리부턴, 산화텅스텐, 산화유로퓸 및 산화 사마륨을 평량하고 균일하게 혼합 및 분쇄하였다. 원료 혼합단계에서 LiF, LaCl3, BaCl2, NH4Cl, CaCl2 및 NaCl로 이루어진 군으로 선택된 하나 이상을 플럭스로 더 첨가하고 첨가량은 형광체의 총 중량의 5 내지 15 중량 %로 첨가하고 전구체를 산화, 중성 및 진공분위기하에서 300 ℃ 내지 700 ℃의 온도범위에서 1차 소성한 후, 선택적으로 냉각 및 분쇄(grinding)하고 1차 소성물을 산화, 중성 및 진공분위기하에서 700 ℃ 내지 1400 ℃의 온도범위에서 2차 소성한 후, 선택적으로 냉각 및 분쇄하고 형광체 분말을 초음파 용기에 넣고 초음파에 노출시켜 분쇄하고 용매를 사용하여 세척 및 미반응 물질을 제거하고 체질(sifting)과 등급분류(grading)하였다.
실시예 2 ~ 5: BaY(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3+, zSm3+
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 다음 표 1에서 나타낸 몰비를 유지하도록 평량하여 적색형광체를 제조하였다.
실시예 6 ~ 10: BaGd(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3+, zSm3+
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 다음 표 1에서 나타낸 몰비를 유지하도록 평량하여 적색형광체를 제조하였다.
실시예 11 ~ 15: BaLa(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3+, zSm3+
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 다음 표 1에서 나타낸 몰비를 유지하도록 평량하여 적색형광체를 제조하였다.
특히 CaY(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3+, zSm3+는, 여기 효율, 발광 강도가 우수하므로 바 람직하다.
실시예 16~ 20: CaY(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3+, zSm3+
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 다음 표 1에서 나타낸 몰비를 유지하도록 평량하여 적색형광체를 제조하였다.
실시예 21 ~ 25: CaGd(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3+, zSm3+
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 다음 표 1에서 나타낸 몰비를 유지하도록 평량하여 적색형광체를 제조하였다.
실시예 26 ~ 30: CaLa(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3+, zSm3+
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 다음 표 1에서 나타낸 몰비를 유지하도록 평량하여 적색형광체를 제조하였다.
실시예 31~ 35: SrY(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3+, zSm3+
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 다음 표 1에서 나타낸 몰비를 유지하도록 평량하여 적색형광체를 제조하였다.
실시예 36 ~ 40: SrGd(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3+, zSm3+
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 다음 표 1에서 나타낸 몰비를 유지하도록 평량하여 적색형광체를 제조하였다.
실시예 41 ~ 45: SrLa(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3+, zSm3+
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 다음 표 1에서 나타낸 몰비를 유지하도록 평량하여 적색형광체를 제조하였다.
비교예 1
상용 Y2O2S:Eu2+
실험예
상기 실시예 1~45 및 비교예 1에서 제조된 적색형광체를 395 ~ 397 nm와 465 ~ 467 nm 범위의 파장 영역에서 흡수스펙트럼을 관찰하였으며, 자외선 및 청색광을 여기 에너지원으로 하였을 때 발광강도를 표 1에 나타였다, 표 1은 LED 형광체 적색 분야에서 상용화되는 비교예 1의 적색형광체를 최대의 발광강도를 나타내는 624 nm 파장에서의 피크 높이를 기준 (1.00)으로 나타내었을 때, 본 발명에 따라 얻어진 실시예 1 ~ 45의 최대 발광강도를 나타내는 618 nm를 파장에서의 상대 발광강도를 나타낸 것이다. 이때 표 1은 발광강도는 395 nm와 빛을 여기원으로 하였을 때의 상대세기를 나타낸 것이며 표 2는 Ca-Ln system에서 395 nm와 466 nm 빛을 여기원으로 하였을 때의 상대세기를 나타낸 것이다.
| 실시예 | 화학식 | 618 nm 상대발광강도 (395 nm) | 실시예 | 화학식 | 618 nm 상대발광강도 (395 nm) |
| 1 | BaLa1.4(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.55Eu3+, 0.05Sm3+ |
4.44 | 6 | BaY1.4(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.55Eu3+, 0.05Sm3+ |
5.55 |
| 2 | BaLa1.2(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.75Eu3+, 0.05Sm3+ |
4.79 | 7 | BaY1.2(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.75Eu3+, 0.05Sm3+ |
6.13 |
| 3 | BaLa(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.95Eu3+, 0.05Sm3+ |
6.37 | 8 | BaY(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.95Eu3+, 0.05Sm3+ |
7.77 |
| 4 | BaLa0.8(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 1.15Eu3+, 0.05Sm3+ |
5.59 | 9 | BaY0.8(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 1.15Eu3+, 0.05Sm3+ |
8.09 |
| 5 | BaLa0.6(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 1.35Eu3+, 0.05Sm3+ |
5.07 | 10 | BaY0.6(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 1.35Eu3+, 0.05Sm3+ |
9.31 |
| 11 | BaGd1.4(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.55Eu3+, 0.05Sm3+ |
5.00 | 16 | CaLa1.4(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.55Eu3+, 0.05Sm3+ |
6.46 |
| 12 | BaGd1.2(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.75Eu3+, 0.05Sm3+ |
5.34 | 17 | CaLa1.2(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.75Eu3+, 0.05Sm3+ |
7.4 |
| 13 | BaGd(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.95Eu3+, 0.05Sm3+ |
6.73 | 18 | CaLa(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.95Eu3+, 0.05Sm3+ |
5.1 |
| 14 | BaGd0.8(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 1.15Eu3+, 0.05Sm3+ |
7.04 | 19 | CaLa0.8(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 1.15Eu3+, 0.05Sm3+ |
3.73 |
| 15 | BaGd0.6(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 1.35Eu3+, 0.05Sm3+ |
8.00 | 20 | CaLa0.6(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 1.35Eu3+, 0.05Sm3+ |
2.19 |
| 21 | CaY1.4(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.55Eu3+, 0.05Sm3+ |
6.46 | 26 | CaGd1.4(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.55Eu3+, 0.05Sm3+ |
6.46 |
| 22 | CaY1.2(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.75Eu3+, 0.05Sm3+ |
9.14 | 27 | CaGd1.2(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.75Eu3+, 0.05Sm3+ |
6.94 |
| 23 | CaY(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.95Eu3+, 0.05Sm3+ |
9.31 | 28 | CaGd(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.95Eu3+, 0.05Sm3+ |
7.6 |
| 24 | CaY0.8(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 1.15Eu3+, 0.05Sm3+ |
9.9 | 29 | CaGd0.8(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.75Eu3+, 0.05Sm3+ |
8.08 |
| 25 | CaY0.6(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 1.35Eu3+, 0.05Sm3+ |
10.41 | 30 | CaGd0.6(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 1.35Eu3+, 0.05Sm3+ |
8.72 |
| 31 | SrLa1.4(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.55Eu3+, 0.05Sm3+ |
6.46 | 36 | SrY1.4(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.55Eu3+, 0.05Sm3+ |
7.26 |
| 32 | SrLa1.2(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.75Eu3+, 0.05Sm3+ |
5.31 | 37 | SrY1.2(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.75Eu3+, 0.05Sm3+ |
7.79 |
| 33 | SrLa(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.95Eu3+, 0.05Sm3+ |
4.81 | 38 | SrY(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.95Eu3+, 0.05Sm3+ |
8.54 |
| 34 | SrLa0.8(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 1.15Eu3+, 0.05Sm3+ |
4.61 | 39 | SrY0.8(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 1.15Eu3+, 0.05Sm3+ |
9.49 |
| 35 | SrLa0.6(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 1.35Eu3+, 0.05Sm3+ |
3.03 | 40 | SrY0.6(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 1.35Eu3+, 0.05Sm3+ |
9.87 |
| 41 | SrGd1.4(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.55Eu3+, 0.05Sm3+ |
6.82 | 비교예 | Y2O2S:Eu2+ | 1.00 |
| 42 | SrGd1.2(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.75Eu3+, 0.05Sm3+ |
7.04 | |||
| 43 | SrGd(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 0.95Eu3+, 0.05Sm3+ |
7.46 | |||
| 44 | SrGd0.8(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 1.15Eu3+, 0.05Sm3+ |
7.77 | |||
| 45 | SrGd0.6(MoO4)3.8(WO₄)0.2: 1.35Eu3 +, 0.05Sm3 + |
8.20 |
| 실시예 | 화학식 | 618 nm 상대발광강도 (395 nm) | 618 nm 상대발광강도 (466 nm) |
| 1 | CaY(MoO4)3.8(WO₄)0.2:0.95Eu3+, 0.05Sm3+ | 9.31 | 12.48 |
| 2 | CaGd(MoO4)3.8(WO₄)0.2:0.95Eu3+, 0.05Sm3+ | 7.6 | 10.83 |
| 3 | CaLa(MoO4)3.8(WO₄)0.2:0.95Eu3+, 0.05Sm3+ | 5.1 | 9.12 |
| 비교예 | Y2O2S:Eu2+ | 1.00 | 1.00 |
제1도는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 적색 형광체 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
제2도는 BaY(MoO4)3.8(WO₄)0.2:0.95Eu3 +, 0.05Sm3 +, SrY(MoO4)3.8(WO₄)0.2:0.95Eu3 +, 0.05Sm3 +, CaY(MoO4)3.8(WO₄)0.2:0.95Eu3 +, 0.05Sm3 +로 표시되는 적색 형광체를 230 nm ~ 500 nm 파장 범의 내의 여기 스펙트럼이다.
제3도는 본 발명의 실시예 1 ~ 5의 BaLa(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3 +, zSm3 +로 표시되는 적색 형광체를 395 nm의 자외선 조사시의 유로퓸과 사마륨 활성제의 함량에 따른 발광스펙트럼을 나타낸 것이고, 오른쪽은 본 발명의 BaGd(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3 +, zSm3 +, BaY(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3 +, zSm3 +로 표시되는 적색 형광물질의 발광스펙트럼의 세기를 3a의 형광체에 대한 상대량을 나타는 추세도이다.
제4도는 본 발명의 실시예 16 ~ 20의 CaY(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3 +, zSm3 +로 표시되 는 적색 형광체를 395 nm의 자외선 조사시의 유로퓸과 사마륨 활성제의 함량에 따른 발광스펙트럼을 나타낸 것이고, 오른쪽은 본 발명의 CaGd(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3 +, zSm3 +, CaLa(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3 +, zSm3 +로 표시되는 적색 형광물질의 발광스펙트럼의 세기를 3a의 형광체에 대한 상대량을 나타는 추세도이다.
제5도는 본 발명의 실시예 31 ~ 35의 SrGd(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3 +, zSm3 +로 표시되는 적색 형광체를 395 nm의 자외선 조사시의 유로퓸과 사마륨 활성제의 함량에 따른 발광스펙트럼을 나타낸 것이고, 오른쪽은 본 발명의 SrY(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3 +, zSm3 +, SrLa(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3 +, zSm3 +로 표시되는 적색 형광물질의 발광스펙트럼의 세기를 제3도의 형광체에 대한 상대량을 나타는 추세도이다.
제6도는 CaY(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3 +, zSm3 +, CaGd(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3 +, zSm3 +, CaLa(2-x)(MoO4)3.8(WO₄)0.2:xEu3 +, zSm3 +로 표시되는 적색 형광체를 395 nm의 자외선을 여기원으로 하였을 때 따른 발광스펙트럼을 나타낸 것이고, 오른쪽은 Ca system의 3종류의 적색 형광체가 466 nm의 자외선을 여기원으로 하였을 때 따른 발광스펙트럼을 나타낸 것이다.
Claims (6)
- 하기 화학식 1의 화합물로 표현되는 조성물을 활성체(activator)로 유로퓸(Eu)과 사마륨(Sm)을 도핑 시킨 적색 형광체:[화학식 1]MLn(2-x)(MoO4)(4-y)(WO₄)y:xEu3 +, zSm3 +상기 식 중, M은 Ba, Ca 및 Sr으로부터 선택된 1종 이상의 원소이고, Ln은 La, Gd 및 Y으로부터 선택된 1종이상의 원소이며, x, y 및 z는 몰수를 나타내는 것으로 0≤x≤2, 0≤y≤4, x+z=1 이다.
- 제1항에 있어서, 방출중심파장이 395 nm 내지 466 nm인 반도체 발광 다이오드 소자의 조사에 의하여 여기할 수 있는 것을 특징으로 하는 적색 형광체.
- 제1항에 있어서,Ⅰ) 화학식 1에서 M은 Ba2 +, Ca2 + 및 Sr2 +으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상의 양이온이고; Ln은 La3 +, Gd3 + 및 Y3 +으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상의 양이 온; Ⅱ) 화학식 1의 전구체는 각각의 산화물, 수산화물, 탄산염, 황산염, 염화물, 질산염 및 유기산염형태의 화합물을 x, y 와 z는 각각 독립적으로 0≤x≤2, 0≤y≤4, x+z=1를 만족하는 조건으로 선택된 혼합물질을 에탄올, 이소프로필알코올, 아세톤, 증류수 중에서 선택된 용매를 이용하여 혼합하는 단계 Ⅲ) 단계 (Ⅱ)에서 얻은 혼합원료를 80 ℃내지 200 ℃의 온도 범위에서 건조하여 형광체 전구체를 제조하는 단계 Ⅳ) 단계 (Ⅲ)에서 얻은 전구체를 고순도 알루미나 보트에 넣어 산화, 중성 및 진공분위기하에서 300 ℃ 내지 700 ℃의 온도범위에서 1차 소성한 후, 선택적으로 냉각 및 분쇄(grinding)하는 단계 Ⅴ) 단계 (Ⅳ)에서 얻은 소성물을 고순도 알루미나 보트에 넣어 산화, 중성 및 진공분위기하에서 700 ℃ 내지 1400 ℃의 온도범위에서 2차 소성한 후, 선택적으로 냉각 및 분쇄하는 단계 Ⅵ) 후처리 공정으로 단계 (Ⅴ)에서 얻은 형광체 분말을 용매를 사용하여 세척하여 미반응 물질을 제거하고 체질(sifting)과 등급분류(grading)하는 단계를 포함하는 백광용 LED에 사용되는 형광체의 제조 방법.
- 제3항에 있어서,상기 (Ⅱ) 단계의 원료 혼합단계에서 LiF, LaCl3, BaCl2, NH4Cl, CaCl2 및 NaCl로 이루어진 군으로 선택된 하나 이상을 플럭스로 더 첨가하고 첨가량은 형광체의 총 중량의 5 내지 15 중량 %로 첨가.
- 제1항에 있어서,활성체는 하나 또는 그 이상의 희토류 원소를 포함하며 보조형광체(co-activator)를 더 포함하고 보조형광체는 염소, 브롬, 및 리튬으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 또는 그 이상의 원소인 것을 특징으로 하는 적색 형광체.
- 제3항에 있어서,단계 (Ⅵ) 세척 과정이 산 체척, 알칼리 세척 및 물 세척 중에서 선택된 하나의 방법이고 등급분류 과정에 있어서 침적법, 체질 분류법, 수력 분류법 및 기류 분류법으로 이루어진 군으로 선택된 하나 이상의 방법을 이용하여 수행.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020090064074A KR20110006441A (ko) | 2009-07-14 | 2009-07-14 | Near-UV와 Blue InGaN-based으로한 백색 LEDs용 적색 형광체 및 이의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publications (1)
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102382643A (zh) * | 2011-09-05 | 2012-03-21 | 四川师范大学 | 一种铽掺杂钨钼酸盐绿色荧光微晶的化学溶液制备方法 |
| CN107163941A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-09-15 | 重庆文理学院 | 一种碱土金属钨钼酸盐红色荧光粉及其制备方法 |
-
2009
- 2009-07-14 KR KR1020090064074A patent/KR20110006441A/ko not_active Application Discontinuation
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