KR20100138148A - Aqueous detergent composition - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 반도체, 디스플레이 장치 등에 사용되는 수계세정액 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로는 액정 디스플레이의 액정 셀(cell) 제조공정 중 액정 배향막의 러빙(rubbing) 전-후에 사용되는 기판의 수계세정액 조성물에 관한 것이다. The present invention relates to an aqueous cleaning liquid composition used for semiconductors, display devices and the like. More specifically, the present invention relates to an aqueous cleaning liquid composition of a substrate used before and after rubbing of a liquid crystal alignment layer during a liquid crystal cell manufacturing process of a liquid crystal display.
일반적으로, 액정 셀 제작 공정에서는 전극 패턴이 형성된 2장의 패턴 기판에 배향막과 절연막의 기능을 갖게 하기 위해서 폴리이미드(polyimide)를 도포하고 그 위를 일정 방향으로 러빙함으로써 배향막을 형성시킨다. 이후 액정 셀의 용기를 형성시키고 씰(seal) 접착제와 액정 셀의 두께를 제어하기 위해 스페이서(spacer)를 배치하고 2장의 기판을 접합시킨다. 이 때, 액정이 주입되는 배향막 기판 위에 잔류 오염물질이 존재하게 되면 선명한 표시화면을 얻기가 어려울 뿐만 아니라 패키징시 불량을 유발하므로, 기판에 잔존하는 오염물질을 세정하여 제거할 필요가 있다.In general, in the liquid crystal cell fabrication process, an alignment film is formed by applying a polyimide and rubbing it on a predetermined direction in order to provide the function of the alignment film and the insulating film on the two pattern substrates on which the electrode patterns are formed. Thereafter, a container of the liquid crystal cell is formed, a spacer is disposed and the two substrates are bonded to control the thickness of the seal adhesive and the liquid crystal cell. In this case, when the remaining contaminants are present on the alignment layer substrate into which the liquid crystal is injected, it is difficult to obtain a clear display screen and causes defects during packaging. Therefore, it is necessary to clean and remove the contaminants remaining on the substrate.
액정디스플레이의 액정 셀 제조시 기판의 오염경로는 2장의 PI기판을 접합하기 전 러빙공정에서 러빙포로부터 떨어져 나온 이물질이나 폴리이미드 입 자(particle)를 들 수 있으며, 이들은 기판에 부착되어 불량을 유발할 수 있다.Contamination paths of substrates in the manufacture of liquid crystal cells of liquid crystal displays may include foreign substances or polyimide particles released from the rubbing cloth in the rubbing process before joining two PI substrates, which may adhere to the substrate and cause defects. Can be.
공정 중 발생하는 이러한 오염물질을 제거하기 위해 종래에는 이소프로판올 및 이소프로판올 수용액 등의 용제 또는 순수를 사용하였다. 그러나 용제에 의한 세정은 기판상에 용제를 잔류시키는 원인이 되어 불량을 초래하며, 환경에 대한 안전성 및 가연성 등과 같은 화학적 안정성에 문제가 있으며, 고유가 시대로 접어들면서 원료가격 상승에 따른 제조 공정비의 증가를 초래하고 있다. 또한 순수의 경우 오염물질에 대한 충분한 세정력을 나타내지 못함으로써 제조 수율의 감소를 수반한다. In order to remove such contaminants generated during the process, conventionally, a solvent or pure water such as isopropanol and isopropanol aqueous solution was used. However, cleaning with solvents causes solvents to remain on the substrate, leading to defects, and problems with chemical stability such as safety and flammability to the environment. It is causing an increase. In addition, pure water does not exhibit sufficient cleaning power for contaminants, which is accompanied by a decrease in production yield.
또한, 알카리 화합물을 포함하는 세정제의 경우는 PI 배향막을 손상시키는 문제를 야기한다. In addition, the cleaning agent containing an alkali compound causes a problem of damaging the PI alignment layer.
일본특허공개 평3-62018호에는 러빙 기판을 순수로 초음파 세정을 하여 높은 예비경사각 (pretilt angle)을 안정하게 형성시키는 방법이 제안되어 있다. 그러나 디스플레이 제조 공정에 초음파를 도입하는 것은 용이하지 않으며, 순수에 의한 세정방법은 최근에 요구되고 있는 세정제의 물성을 충족시키지 못한다.Japanese Patent Laid-Open No. 3-62018 proposes a method of stably forming a high pretilt angle by ultrasonic cleaning of a rubbing substrate with pure water. However, it is not easy to introduce ultrasonic waves into the display manufacturing process, and the method of cleaning with pure water does not satisfy the physical properties of the recently required cleaning agent.
일본특허공개 평3-81730호에는 러빙 기판 표면을 브러쉬를 이용하여 세정하는 방법을 제안하고 있으나 브러쉬로부터 발생하는 2차 오염물 및 오염물의 기판에 대한 재부착 등으로 인하여 세정효과를 기대할 수 없다. Japanese Patent Laid-Open No. 3-81730 proposes a method of cleaning the surface of a rubbing substrate using a brush, but a cleaning effect cannot be expected due to secondary contaminations generated from the brush and reattachment to the substrate.
상기 전술된 기술들은 세정공정에 물리적인 세정력을 제공하는 장치를 이용하는 것을 특징으로 하는데, 이러한 방법은 세정공정에 대한 비용을 증가시킬 뿐만 아니라, 이소프로판올과 순수를 사용함으로써 기판상의 용제 잔류, 린스 불량, 입 자(particle) 재부착 등의 문제로부터도 자유로울 수 없다. The above-described techniques are characterized by using a device that provides physical cleaning power to the cleaning process. This method not only increases the cost of the cleaning process, but also uses isopropanol and pure water to reduce solvent residue, rinse defects, It cannot be free from problems such as particle reattachment.
따라서, 상기에서 살펴본 바와 같은 문제점들을 해결하기 위해, 인체에 대한 안전성과 작업 안전성이 우수하며, 다양한 계면활성제를 첨가하여 세정력 및 린스성이 우수한 다양한 수계의 세정 시스템들이 연구되고 있다.Accordingly, in order to solve the problems as described above, various water-based cleaning systems have been studied that are excellent in safety and work safety for humans and have excellent cleaning power and rinsability by adding various surfactants.
본 발명은, 종래기술의 상기와 같은 문제를 해결하기 위한 것으로서, 습윤, 침투효과가 우수하여 배향막 기판 위에 존재하는 오염물질에 대한 세정효과가 우수할 뿐만 아니라, 배향막의 손상도 일으키지 않으며, 인화성이 없어 안전하고 환경친화적이며, 저기포성인 수계세정액 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. The present invention is to solve the above problems of the prior art, it is excellent in the wetting and penetrating effect, excellent cleaning effect for the contaminants present on the alignment film substrate, and does not cause damage to the alignment film, flammability It is an object of the present invention to provide a safe, environmentally friendly, low-aqueous aqueous cleaning composition.
본 발명은 알카리 화합물을 포함하지 않는 수계 세정액 조성물로서, C1~C5의 저급 알코올, 수용성 글리콜에테르 화합물, 유기인산염 및 물을 포함하는 수계세정액 조성물을 제공한다.The present invention provides an aqueous cleaning liquid composition which does not contain an alkali compound, and comprises a lower alcohol, a water-soluble glycol ether compound, an organic phosphate, and water of C1 to C5.
또한, 본 발명은 상기 수계세정액 조성물로 세정된 배향막을 포함하는 액정셀 및 상기 액정셀을 포함하는 액정디스플레이 장치를 제공한다.In addition, the present invention provides a liquid crystal cell including an alignment film washed with the aqueous cleaning liquid composition and a liquid crystal display device including the liquid crystal cell.
본 발명의 수계세정액 조성물은 습윤, 침투효과가 우수하여 배향막 기판 위에 존재하는 오염물질에 대한 세정효과가 우수할 뿐만 아니라, 배향막의 손상도 일으키지 않으며, 인화성이 없어 안전하고 환경친화적이며, 기포발생에 의한 문제도 야기하지 않으므로, 액정 디스플레이의 액정 셀(cell) 제조공정 중 액정 배향막의 러빙(rubbing) 전후에 실시되는 기판의 세정에 있어서 매우 뛰어난 효과를 가진다.The water-based cleaning liquid composition of the present invention is excellent in the wetting and penetrating effect, excellent cleaning effect for the contaminants present on the alignment film substrate, does not cause damage to the alignment film, is not flammable, safe and environmentally friendly, Since it does not cause the problem by this, it has the outstanding effect in the cleaning of the board | substrate performed before and after rubbing of a liquid crystal aligning film during the manufacturing process of the liquid crystal cell of a liquid crystal display.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명에 따른 세정액 조성물은 알카리 화합물을 포함하지 않는 수계세정액 조성물로서, C1~C5의 저급 알코올, 수용성 글리콜에테르 화합물, 유기인산염 및 물을 포함하는 특징이 있다. The cleaning liquid composition according to the present invention is an aqueous cleaning liquid composition which does not contain an alkali compound, and has a characteristic of containing a C1-C5 lower alcohol, a water-soluble glycol ether compound, an organophosphate, and water.
일반적으로, 알카리 화합물은 대기 중의 오염물이나 유기물을 제거할 경우에 세정제로 사용되나, 디스플레이의 액정 셀(cell) 제조공정 중에 사용될 경우, PI(폴리이미드) 배향막의 손상을 초래할 수 있다. 따라서, 본 발명의 세정액 조성물은 이러한 알카리 화합물을 포함하지 않으므로, PI(폴리이미드) 배향막의 손상을 방지할 수 있다.In general, the alkali compound is used as a cleaning agent to remove pollutants or organics in the air, but when used during the liquid crystal cell manufacturing process of the display, it may cause damage to the PI (polyimide) alignment layer. Therefore, since the washing | cleaning liquid composition of this invention does not contain such an alkali compound, damage to a PI (polyimide) aligning film can be prevented.
또한, 본 발명의 수계세정액 조성물은 C1~C5의 저급 알코올, 수용성 글리콜에테르 화합물 및 유기인산염의 조합에 의해 디스플레이의 액정 셀(cell) 제조공정 중 액정 배향막의 러빙(rubbing)공정 전-후의 기판 세정 시, 우수한 오염물질 세정효과를 나타내면서, 배향막을 손상시키지 않고, 인화성이 없으며, 저기포성을 나타내는 장점이 있다. 특히, 폴리이미드 배향막의 세정에 있어서 우수한 오염물질 세정효과를 발휘한다.In addition, the aqueous cleaning liquid composition of the present invention is a substrate cleaning before and after the rubbing process of the liquid crystal alignment film during the liquid crystal cell manufacturing process of the display by the combination of C1 ~ C5 lower alcohol, water-soluble glycol ether compound and organophosphate In this case, while exhibiting an excellent pollutant cleaning effect, it does not damage the alignment film, there is no flammability, there is an advantage that exhibits a low foaming. In particular, it exhibits the outstanding pollutant washing | cleaning effect in the washing | cleaning of a polyimide aligning film.
상기 수계세정액 조성물의 C1~C5의 저급 알코올, 수용성 글리콜에테르 화합물, 유기인산염 및 물의 함량은 바람직하게는 조성물 총 중량에 대하여 C1~C5의 저 급 알코올 0.1중량%~15중량%, 수용성 글리콜에테르 화합물 0.1중량%~15중량%, 유기인산염0.01중량%~10중량% 및 잔량의 물을 포함하는 함량비로 이루어질 수 있다. The content of C1 to C5 lower alcohol, water soluble glycol ether compound, organophosphate, and water in the aqueous wash composition is preferably 0.1 to 15% by weight C1 to C5 lower alcohol, water soluble glycol ether compound based on the total weight of the composition. 0.1 wt% to 15 wt%, organophosphate 0.01 wt% to 10 wt%, and the content may include a balance of water.
상기 C1~C5의 저급 알코올은 기판에 대한 세정액의 습윤 및 침투력을 높여주며, 오염물의 재부착 방지능력을 향상시켜 기판으로부터 오염물질이 용이하게 제거하는 작용을 한다.The lower alcohol of C1 ~ C5 increases the wettability and penetration of the cleaning liquid to the substrate, and improves the ability to prevent reattachment of the contaminants, thereby easily removing contaminants from the substrate.
상기 C1~C5의 저급 알코올의 종류는 특별히 제한되지 않으나, 수용성 등의 물성을 고려할 때, C1~C4의 저급 알코올이 바람직하며, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 에틸렌글리콜, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 글리세롤, 1,2,4-부탄트리올 등을 사용할 수 있으며, 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 함께 사용할 수 있다.Although the kind of the lower alcohols of C1 to C5 is not particularly limited, in view of physical properties such as water solubility, lower alcohols of C1 to C4 are preferable, and examples thereof include methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, ethylene glycol, 1,2-propanediol, 1,3-propanediol, 1,2-butanediol, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, glycerol, 1,2,4-butanetriol and the like can be used, these It can be used individually by 1 type or in combination of 2 or more types.
조성물 중 상기 저급 알코올의 함량은 세정액의 총 중량에 대해 0.1중량%내지 15중량%가 바람직하고, 0.5중량% 내지 10중량%가 더욱 바람직하다. 저급 알코올의 함량이 0.1중량% 미만이면 표면장력을 떨어뜨리지 못해 습윤침투력을 기대하기 어렵고, 15중량%를 초과하면 기판상에 저급 알코올의 잔류로 인한 불량을 초래할 수 있다.The content of the lower alcohol in the composition is preferably 0.1% to 15% by weight, more preferably 0.5% to 10% by weight relative to the total weight of the cleaning liquid. If the content of the lower alcohol is less than 0.1% by weight it is difficult to expect the wet penetration because it does not drop the surface tension, if the content of more than 15% by weight may cause a defect due to the residual of the lower alcohol on the substrate.
상기 수계세정액 조성물에 있어서, 수용성 글리콜에테르 화합물은 저급 알코올 수용액만으로는 제거하기 어려운 러빙 기판 표면의 오일성분을 제거하고, 물에 대한 용해력을 향상시키는 역할을 한다. 상기 수용성 글리콜에테르 화합물 중에서도 C1~C10의 수용성 글리콜에테르가 바람직하게 사용될 수 있으며, C1~C10의 수용성 글리콜에테르는 예를 들어, 에틸렌글리콜 모노메틸 에테르(MG), 디에틸렌글리콜 모노메틸 에테르(MDG), 트리에틸렌글리콜 모노메틸 에테르(MTG), 폴리에틸렌글리콜 모노메틸 에테르(MPG), 에틸렌글리콜 모노에틸 에테르(EG), 디에틸렌글리콜 모노에틸 에테르(EDG), 에틸렌글리콜 모노부틸 에테르(BG), 디에틸렌글리콜 모노부틸 에테르(BDG), 트리에틸렌글리콜 모노부틸 에테르(BTG), 프로필렌글리콜 모노메틸 에테르(MFG), 디프로필렌글리콜 모노메틸 에테르(MFDG) 등이 있으며, 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상이 함께 사용될 수 있다.In the aqueous washing liquid composition, the water-soluble glycol ether compound serves to remove the oil component on the surface of the rubbing substrate, which is difficult to remove only by the lower alcohol aqueous solution, and improves the dissolving ability to water. Among the water-soluble glycol ether compounds, C1 to C10 water-soluble glycol ethers may be preferably used, and C1 to C10 water-soluble glycol ethers may be, for example, ethylene glycol monomethyl ether (MG) or diethylene glycol monomethyl ether (MDG). , Triethylene glycol monomethyl ether (MTG), polyethylene glycol monomethyl ether (MPG), ethylene glycol monoethyl ether (EG), diethylene glycol monoethyl ether (EDG), ethylene glycol monobutyl ether (BG), diethylene Glycol monobutyl ether (BDG), triethylene glycol monobutyl ether (BTG), propylene glycol monomethyl ether (MFG), dipropylene glycol monomethyl ether (MFDG), and the like, and these may be used alone or in combination of two or more. Can be used together.
상기 수용성 글리콜에테르 화합물의 함량은 0.1중량%내지15중량%가 바람직하고, 0.5중량% 내지 10중량%가 더욱 바람직하다. 상기 함량이 0.1중량% 미만이면 러빙 기판 표면의 오일성분을 제거하기 어려워지고, 15중량%를 초과하면 세정액의 점도 상승으로 인하여 세정시 기판으로의 습윤 침투력에 악영향을 미친다.The content of the water-soluble glycol ether compound is preferably 0.1% by weight to 15% by weight, more preferably 0.5% by weight to 10% by weight. When the content is less than 0.1% by weight, it is difficult to remove the oil component on the surface of the rubbing substrate, and when the content exceeds 15% by weight, the viscosity of the cleaning liquid is increased, which adversely affects the wet penetration into the substrate during cleaning.
상기 수계세정액 조성물에 있어서, 유기인산염은 오염입자들이 서로 응집되지 않게 분산시켜줄 뿐만 아니라 세정시 기판에 대한 습윤 침투력을 향상시켜 세정 효과를 향상시키는 역할을 한다. In the aqueous cleaning liquid composition, the organophosphate not only disperses contaminants so as not to aggregate with each other, and serves to improve cleaning effect by improving wet penetration of the substrate during cleaning.
유기인산염의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 아미노트리(메틸렌포스폰산), 에틸리덴디포스폰산, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, 1-히드록시프로필리덴-1,1-디포스폰산, 1-히드록시부틸리덴-1,1-디포스폰산, 에틸아미노비스(메틸렌포스폰산), 1,2-프로필렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 도데실아미노비스(메틸렌포스폰산), 니트로트리스(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민비스(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 헥센디아민테트라(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산), 시클로헥산디아민테트라(메틸렌포스폰산), 하이드록시포스포노아세트산, 2-포스핀산 부탄-1,2,4-트리카르복실산 등에서 선택될 수 있으며, 그 중 (1-하이드록시에틸리덴)-1,1-디포스폰산, 하이드록시포스포노아세트산, 아미노트리메틸렌 포스폰산 또는 2-포스핀산 부탄-1,2,4-트리카르복실산이 가장 바람직하다. The kind of organophosphate is not particularly limited, and examples thereof include aminotri (methylenephosphonic acid), ethylidenediphosphonic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid and 1-hydroxypropylidene. -1,1-diphosphonic acid, 1-hydroxybutylidene-1,1-diphosphonic acid, ethylaminobis (methylenephosphonic acid), 1,2-propylenediaminetetra (methylenephosphonic acid), dodecylamino Bis (methylenephosphonic acid), nitrotris (methylenephosphonic acid), ethylenediaminebis (methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetra (methylenephosphonic acid), hexenediaminetetra (methylenephosphonic acid), diethylenetriaminepenta (methylenephosphate) Phenolic acid), cyclohexanediaminetetra (methylenephosphonic acid), hydroxyphosphonoacetic acid, 2-phosphinic acid butane-1,2,4-tricarboxylic acid and the like, among which (1-hydroxyethyl Den) -1,1-diphosphonic acid, hydroxyphosphonoacetic acid, aminotri Ethylene phosphonic acid or phosphinic acid 2-butane-1,2,4-tricarboxylic acid being most preferred.
상기 조성물 중 유기인산염의 함량은 0.01중량%내지 10중량%가 바람직하고, 0.1중량% 내지 5중량%가 더욱 바람직하다. 상기 유기인산염이 0.01중량% 미만일 경우에는 러빙한 기판 표면의 습윤 침투력을 향상시키지 못하고, 10중량%를 초과할 경우 기판상에 잔류함으로써 불량의 원인이 될 수 있다. The content of the organophosphate in the composition is preferably 0.01% by weight to 10% by weight, more preferably 0.1% by weight to 5% by weight. If the organophosphate is less than 0.01% by weight, the wet penetration of the surface of the rubbed substrate may not be improved. If the organophosphate is more than 10% by weight, the organic phosphate may remain on the substrate and cause a defect.
상기 수계세정액 조성물에 포함되는 물은 특별히 한정되는 것은 아니나 반도체 공정용의 물로서, 비저항값이 18MΩ/㎝ 이상인 탈이온수를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 물의 함량은 다른 구성성분의 함량에 따라 조절될 수 있다.Although the water contained in the said aqueous cleaning liquid composition is not specifically limited, It is preferable to use deionized water whose specific resistance value is 18 MPa / cm or more as water for a semiconductor process. The content of water can be adjusted according to the content of other components.
본 발명의 수계세정액 조성물은 세정 성능을 향상시키기 위하여 당업계에 공지되어 있는 통상의 첨가제, 예를 들어, 방식제, 습윤침투제, 분산제, 표면개질제 등을 더 포함할 수 있다.The aqueous washing liquid composition of the present invention may further include conventional additives known in the art, for example, anticorrosive, wet penetrant, dispersant, surface modifier, and the like, to improve cleaning performance.
본 발명의 수계세정액 조성물에 포함되는 구성성분들은 통상적으로 공지된 방법에 따라 제조가능하며, 특히 반도체 공정용 순도를 가지는 것이 바람직하다.The components included in the aqueous washing liquid composition of the present invention can be prepared according to a conventionally known method, and it is particularly preferable to have a purity for semiconductor processing.
또한, 본 발명은 상기 수계세정액 조성물로 세정된 배향막을 포함하는 액정셀 및 상기 액정셀을 포함하는 액정디스플레이 장치에 관한 것이다. 본 발명의 수계세정제 조성물을 사용하면, 배향막 기판 위에 존재하는 잔류 오염물질이 완벽하게 제거되므로 이러한 배향막을 포함하는 액정셀은 우수한 품질을 갖는다. 또한, 이러한 액정셀을 포함하는 액정디스플레이 장치는 선명한 표시화면을 제공할 수 있다. The present invention also relates to a liquid crystal cell comprising an alignment film washed with the aqueous cleaning composition and a liquid crystal display device including the liquid crystal cell. Using the water-based cleaner composition of the present invention, since the residual contaminants present on the alignment film substrate are completely removed, the liquid crystal cell including the alignment film has excellent quality. In addition, the liquid crystal display device including the liquid crystal cell can provide a clear display screen.
본 발명의 수계세정액 조성물을 사용하는 세정방법은 특별히 한정되지 않으며, 침지 세정법, 요동 세정법, 초음파 세정법, 샤워ㅇ스프레이 세정법, 퍼들 세정법, 브러쉬 세정법 등이 적용될 수 있다. The cleaning method using the aqueous cleaning liquid composition of the present invention is not particularly limited, and an immersion cleaning method, oscillation cleaning method, ultrasonic cleaning method, shower spray cleaning method, puddle cleaning method, brush cleaning method and the like can be applied.
본 발명의 세정액은 액정 디스플레이의 액정 셀(cell) 제조공정 중 액정 배향막의 러빙(rubbing) 전-후 기판의 세정제로서, 세정 성능에 대한 경시적 안정성이 우수할 뿐만 아니라 배향막 기판 위에 존재하는 입자 등의 오염물질을 충분히 제거할 수 있다. 또한, 세정액 잔여물이 생기지 않으며, 기판 위에 입자 등의 오염물이 재부착되지 않을 뿐만 아니라, 배향막 표면에 대한 손상의 문제도 발생하지 않으므로 안전한 세정 시스템을 제공할 수 있다.The cleaning liquid of the present invention is a cleaning agent for the substrate before and after rubbing of the liquid crystal alignment layer during the liquid crystal cell manufacturing process of the liquid crystal display, and not only has excellent stability over time for cleaning performance but also particles present on the alignment layer substrate. Can remove enough pollutants. In addition, since no residue of the cleaning solution is generated, contaminants such as particles and the like are not re-adhered onto the substrate, and a problem of damage to the surface of the alignment film does not occur, it is possible to provide a safe cleaning system.
또한, 본 발명의 수계세정액 조성물은 저기포 특성을 가지므로, 스프레이 등의 공정에서 발생할 수 있는 기포에 의한 작업성 저하 등의 문제점을 방지할 수 있다.In addition, since the aqueous washing liquid composition of the present invention has a low foaming property, problems such as deterioration of workability due to bubbles that may occur in a process such as spraying can be prevented.
이하에서, 본 발명을 실시예 등을 통하여 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예 등은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기 위해 제공되는 것이며, 이들에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through examples. However, the following examples and the like are provided to explain the present invention in more detail, and the scope of the present invention is not limited thereto.
실시예 1~13 및 비교예 1~4: 세정액 조성물의 제조Examples 1-13 and Comparative Examples 1-4: Preparation of Cleaning Liquid Composition
하기 표 1에 기재된 성분을 정해진 함량에 따라 교반기가 설치되어 있는 혼 합조에 넣고 상온에서 1시간 동안 500rpm의 속도로 교반하여 세정액 조성물을 제조하였다.The components shown in Table 1 were added to a mixing tank equipped with a stirrer according to a predetermined content, and stirred at a speed of 500 rpm for 1 hour at room temperature to prepare a cleaning liquid composition.
시험예: 세정력 및 배향막 손상 평가Test Example: Evaluation of Detergency and Damage of Alignment Film
1. 세정력 평가1. Evaluation of cleaning power
용량 250ml의 비이커에 상기 실시예 1~13 및 비교예 1~4에서 제조된 세정액 조성물 100ml를 넣고, 폴리이미드 배향막을 러빙한 기판(5 x 5 x 0.7 cm)을 담지시킨 직후부터 1분 동안 초음파 (40kHz, 20℃) 세정을 실시하였다. 일정 시간 세정 후 상기 기판을 꺼내어 30초동안 초순수에 수세하여 린스를 실시하였다. 질소가스로 기판 표면의 액체를 제거한 후 이어서 오븐에서 170℃로 5분간 건조를 실시하였다. 상기의 기판을 주사전자현미경(SEM: 히다찌사, 모델명 S-4700)으로 검사하여 기판의 표면에 남아있는 이물의 입자수로 세정력을 평가하였다. 그 결과는 하기 표 1 및 도 1 및 도 2에 나타내었다. 100 ml of the cleaning solution composition prepared in Examples 1 to 13 and Comparative Examples 1 to 4 were placed in a 250 ml beaker, and ultrasonic waves were applied for 1 minute immediately after supporting the substrate (5 x 5 x 0.7 cm) on which the polyimide alignment layer was rubbed. (40 kHz, 20 ° C) washing was performed. After washing for a while, the substrate was taken out and washed with ultrapure water for 30 seconds to rinse. The liquid on the surface of the substrate was removed with nitrogen gas, and then dried at 170 ° C. for 5 minutes in an oven. The board | substrate was inspected with the scanning electron microscope (SEM: Hitachi company, model name S-4700), and the washing | cleaning power was evaluated by the particle number of the foreign material which remained on the surface of a board | substrate. The results are shown in Table 1 below and FIGS. 1 and 2.
2. 폴리이미드 배향막 손상 평가2. Evaluation of Damage to Polyimide Alignment Film
상기 실시예 1~13 및 비교예 1~4에서 제조한 세정액 조성물 100㎖를 각각 용량 250㎖의 비이커에 넣고, 글래스(Glass) 위에 폴리이미드 배향막이 형성된 기판을 30분 동안 침지시켜 세정 하였다. 상기 기판을 꺼내어 물로 수세하고, 질소가스로 기판 표면의 물을 제거한 후 건조하여, 폴리 이미드 배향막의 손상 정도를 육안 관찰 및 주사전자현미경(SEM: 히다찌사, 모델명 S-4700)으로 검사하였다. 검사 결과는 하기 표 1에 나타내었다. 100 ml of the cleaning liquid compositions prepared in Examples 1 to 13 and Comparative Examples 1 to 4 were placed in a beaker having a capacity of 250 ml, respectively, and the substrate having the polyimide alignment layer formed on glass was immersed for 30 minutes to be cleaned. The substrate was taken out, washed with water, dried with nitrogen gas, and dried, and the degree of damage of the polyimide alignment layer was visually observed and examined by scanning electron microscope (SEM: Hitachi, model name S-4700). The test results are shown in Table 1 below.
[세정 성능] ◎: 매우 양호, ○: 양호, △: 보통, ㅧ: 불량[Washing performance] ◎: Very good, ○: Good, △: Normal, ㅧ: Poor
A-1 : 에탄올A-1: Ethanol
A-2 : 이소프로판올A-2: isopropanol
A-3 : 글리세롤A-3: Glycerol
B-1 : 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르(MDG)B-1: diethylene glycol monomethyl ether (MDG)
B-2 : 디에틸렌글리콜 모노에틸 에테르(EDG)B-2: diethylene glycol monoethyl ether (EDG)
B-3 : 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(BDG)B-3: diethylene glycol monobutyl ether (BDG)
C-1 : 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산(HEDP)C-1: 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid (HEDP)
C-2 : 2-포스핀산 부탄-1,2,4-트리카르복실산(PBTC)C-2: 2-phosphinic acid butane-1,2,4-tricarboxylic acid (PBTC)
C-3 : 하이드록시 포스포노 아세트산(HPA)C-3: hydroxy phosphono acetic acid (HPA)
TMAH : 테트라메틸암모늄히드록시드(Tetra methyl ammonium hydroxide).TMAH: Tetra methyl ammonium hydroxide.
상기 표 1에 나타난 결과로부터, 본 발명의 실시예 1~13의 세정액 조성물은 모두 우수한 세정력을 나타내며, 폴리이미드 배향막에 대한 손상도 야기하지 않는 것으로 확인되었다. From the results shown in Table 1 above, it was confirmed that all of the cleaning liquid compositions of Examples 1 to 13 of the present invention showed excellent cleaning power, and did not cause damage to the polyimide alignment layer.
반면, 적은 양이지만 알카리 화합물이 포함된 비교예 1의 세정액 조성물은 PI 배향막을 완전히 제거하여 사용이 불가능 하였다. 또한, 비교예 2의 세정액 조성물은 이물에 대한 세정 효과는 있었으나, 기판에 유기물질이 남아 얼룩이 형성 되어 불량을 초래하였다. 또한, 비교예 3의 세정액 조성물은 배향막에 대한 손상은 없으나 이물에 대한 세정력이 낮은 결과를 보였으며, 순수한 물로 이루어진 비교예 4의 세정액 조성물은 폴리이미드 배향막에는 손상을 주지 않으나, 세정력이 낮아 불량을 초래함을 알 수 있다.On the other hand, the cleaning liquid composition of Comparative Example 1 containing a small amount of the alkali compound was completely impossible to use the PI alignment layer removed. In addition, although the cleaning liquid composition of Comparative Example 2 had a cleaning effect on foreign matters, organic substances remained on the substrate to form stains, resulting in a defect. In addition, the cleaning liquid composition of Comparative Example 3 showed no damage to the alignment film but low cleaning power to foreign substances, and the cleaning liquid composition of Comparative Example 4 made of pure water did not damage the polyimide alignment film, but the cleaning power was low and the defect was poor. It can be seen that.
도 1은 본 발명의 실시예 1의 세정액을 이용하여 시험예 1의 방법으로 처리한 폴리이미드 배향막 기판을 주사전자현미경(SEM)으로 촬영한 사진이다. 1 is a photograph taken with a scanning electron microscope (SEM) of a polyimide alignment layer substrate treated by the method of Test Example 1 using the cleaning solution of Example 1 of the present invention.
도 2은 본 발명의 비교예 4의 세정액을 이용하여 시험예 1의 방법으로 처리한 폴리이미드 배향막 기판을 주사전자현미경(SEM)으로 촬영한 사진이다. 2 is a photograph taken with a scanning electron microscope (SEM) of a polyimide alignment layer substrate treated by the method of Test Example 1 using the cleaning solution of Comparative Example 4 of the present invention.
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