KR20100105023A - 금속 산화물 나노로드를 이용한 가스 센서 및 그 제조방법 - Google Patents

금속 산화물 나노로드를 이용한 가스 센서 및 그 제조방법 Download PDF

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KR20100105023A
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Abstract

본 발명은 높은 재현성을 가지며, 감도가 우수한 금속 산화물 나노로드를 이용한 가스 센서 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 가스 센서 제조방법은 하부전극 상에 나노 템플레이트(nano template)가 형성되어 있는 기판을 준비하고, 나노 템플레이트의 표면에 금속 산화막을 형성한 후, 나노 템플레이트의 상면이 노출되도록, 나노 템플레이트의 상부에 형성되어 있는 금속 산화막을 제거한다. 그리고 금속 산화물 나노로드나노 템플레이트의 노출된 상면 부분을 통해, 나노 템플레이트를 선택적으로 제거하여 관 형상의 금속 산화물 나노로드(nanorod)를 형성하고, 금속 산화물 나노로드 상에 상부전극을 형성한다.

Description

금속 산화물 나노로드를 이용한 가스 센서 및 그 제조방법{Gas sensor using metal oxide nano rod and manufacturing method thereof}
본 발명은 가스 센서에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 금속 산화물 나노로드를 이용한 가스 센서 및 그 제조방법에 관한 것이다.
금속 산화물 반도체인 산화아연(ZnO), 산화주석(SnO2), 산화텅스텐(WOx), 산화티타늄(TiO2) 등은 외부의 특수한 또는 유해한 가스 성분인 H2, CO, O2, NOx, CO2, DMMP, CH4, NH3, 알콜, 습도 등과 접촉하게 되면 산화물 표면에서 일어나는 기체 흡착 및 산화/환원 반응에 의해 전기 비저항이 변화하게 된다. 금속 산화물 반도체를 이용한 가스센서의 특성과 관련하여서는 가스 확산도(gas diffusion)와 가스-표면 반응(gas-surface reaction)이 그 특성에 많은 영향을 주게 된다. 따라서, 표면 활성도(enhanced surface activity)와 부피 대 표면적비(surface to volume ratio)를 증대시키려는 노력이 진행이 되고 있다.
이를 위해, 금속 산화물 반도체 나노로드를 두 전극 사이에 배치하여 부피 대 표면적비를 증가시키고, 감도가 우수한 가스 센서가 연구되고 있다. 종래의 금 속 산화물 반도체 나노로드를 이용한 가스 센서의 개략적인 구성을 도 1에 나타내었다.
금속 산화물 반도체 나노로드 하나만을 전극 사이에 배치시킨다면, 출력되는 시그널이 안정적이지 않으므로, 종래의 금속 산화물 반도체 나노로드를 이용한 가스 센서(100)는 복수의 금속 산화물 반도체 나노로드(130)를 두 전극(110, 120) 사이에 배치시킨 형태를 가진다. 이러한 가스 센서(100)는 우선 기판(140) 상에 두 개의 전극(110, 120)을 형성하고, 복수의 금속 산화물 반도체 나노로드(130)가 녹아 있는 용액을 두 전극(110, 120) 상에 뿌린 후 건조시키는 방식으로 제조하게 된다.
그러나 이와 같이 복수의 금속 산화물 반도체 나노로드(130)를 뿌리는 방식으로 가스 센서(100)를 제조하게 되면, 금속 산화물 반도체 나노로드(130)가 서로 엉기게 되어 표면적이 감소하게 되고, 금속 산화물 반도체 나노로드(130)와 전극 간의 접촉저항이 상당히 크게 되어 감도가 저하되는 문제점이 있다. 그리고 금속 산화물 반도체 나노로드(130)를 뿌리는 방식으로 가스 센서(100)를 제조하게 되면, 제조시마다 금속 산화물 반도체 나노로드(130)가 다른 구성을 갖도록 형성되므로, 재현성(reproducibility)가 전혀 없게 되어 이러한 방법으로 제조된 가스 센서는 실제 이용할 수 없게 되는 큰 문제점이 있다.
따라서 금속 산화물 반도체 나노로드를 두 전극 사이에 재현성있게 형성시킬 수 있는 방법에 대한 필요성이 증가하고 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 금속 산화물 나노로드를 두 전극 사이에 재현성을 가지며 균일하게 형성시킬 수 있는 가스 센서의 제조방법 및 이에 의해 제조된 가스 센서를 제공하는 데에 있다.
하부전극 상에 나노 템플레이트(nano template)가 형성되어 있는 기판을 준비하는 단계; 상기 나노 템플레이트의 표면에 금속 산화막을 형성하는 단계; 상기 나노 템플레이트의 상면이 노출되도록, 상기 나노 템플레이트의 상부에 형성되어 있는 상기 금속 산화막을 제거하는 단계; 상기 나노 템플레이트의 노출된 상면 부분을 통해, 상기 나노 템플레이트를 제거하여, 관 형상의 금속 산화물 나노로드(nanorod)를 형성하는 단계; 및 상기 금속 산화물 나노로드 상에 상부전극을 형성하는 단계;를 갖는다.
상기의 기술적 과제를 해결하기 위한, 본 발명에 따른 가스 센서는 하부전극; 상기 하부전극 상에 형성되며, 상기 하부전극의 상측 방향으로 길게 뻗은 관 형상의 복수의 금속 산화물 나노로드(nanorod); 및 상기 금속 산화물 나노로드 상에 형성된 상부전극;을 구비한다.
본 발명에 따르면, 나노 템플레이트를 이용하여 두 전극 사이에 금속 산화물 나노로드를 형성하게 되므로, 나노로드를 두 전극 사이에 균일하게 형성시킬 수 있 을 뿐 아니라, 높은 재현성을 가지게 된다. 그리고 증착 방식에 의해 나노로드와 전극을 형성하므로, 나노로드와 전극 사이의 접촉저항이 감소하여 우수한 감도를 갖게 된다. 또한, 형성된 나노로드가 관상의 형태를 가지므로, 부피 대 표면적비가 크게 증가하여 우수한 감도를 갖는 가스 센서를 제조할 수 있게 된다.
이하에서 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 금속 산화물 나노로드를 이용한 가스 센서 및 그 제조방법의 바람직한 실시예에 대해 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 가스 센서 제조방법에 대한 바람직한 일 실시예의 수행과정을 나타낸 흐름도이고, 도 3은 본 발명에 따라 가스 센서를 제조하는 방법을 나타내는 도면들이다.
도 2 및 도 3을 함께 참조하면, 본 발명에 따른 가스 센서 제조방법은 우선, 도 3(a)에 도시되어 있는 바와 같이, 하부전극(320) 상에 나노 템플레이트(nano template)(330)가 형성되어 있는 기판(310)을 준비한다(S210).
나노 템플레이트(330)는 하부전극(320) 상에 나노로드(nanorod)가 하부전극(320)의 상측 방향으로 형성되어 있는 것을 의미한다. 이때 나노로드를 이루는 물질은 특별한 제한이 없으며, 금속 산화물이나 폴리머(polymer)로 이루어질 수 있 다. 바람직하게는 나노 템플레이트(330) 표면에 형성될 금속 산화막과의 접착성(adhesion)을 고려하여, 나노 템플레이트(330)는 양극산화법에 형성된 양극산화 알루미나(Anodic Aluminium Oxide, AAO) 나노 템플레이트일 수 있다. 양극산화법에 의해 AAO 나노 템플레이트를 형성하는 방법을 도 4에 나타내었다.
AAO 나노 템플레이트를 형성하기 위해, 도 4의 왼쪽 그림과 같이, 실리콘 기판(410) 상에 산화실리콘(SiO2)(420), 하부전극(430) 및 알루미늄(Al)(440)을 순차적으로 형성한다. 기판(410)을 양극에 연결하고, 백금 또는 탄소 전극(미도시)을 음극으로 하여, 두 전극에 수십 V, 예컨대 40의 전압을 인가하면서 0.3M 옥살산(H2C2O4)으로 된 전해질 용액에서 500초 동안 양극산화를 진행한다. 전압의 세기를 조절함에 따라 최종적으로 형성되는 AAO의 구멍의 지름을 조절할 수 있다. 전해질 용액의 온도는 10℃ 정도이다. 1차 양극산화로 형성된 알루미나는 모양이 불규칙하고 높이가 일정하지 않다. 따라서 2차 양극산화를 통해 모양이 규칙적이고 높이가 일정한 AAO를 형성한다.
이를 위해 우선 1차 양극산화로 형성된 불규칙한 모양의 알루미나를 제거하기 위해, 기판(410)을 6 wt%의 인산(H3PO4)과 8 wt%의 크롬산을 혼합한 50℃의 용액에 수 시간 담근다. 그러면, 1차 양극산화로 형성된 요철 중 불규칙한 부분은 제거되고 낮은 높이의 매우 규칙적인 요철이 잔존하게 된다. 그리고 2차 양극산화를 수행한다. 2차 양극산화는 상술한 1차 양극산화와 동일한 전압과 동일한 전해질 용액에서 수행할 수 있다. 이 과정에서 도 4의 오른쪽 그림과 같이 모양과 높이가 일정 한 AAO 나노 템플레이트(450)가 형성된다. AAO 나노 템플레이트 형성공정은 주지의 공정으로서, 상술한 방법 외에 AAO 나노 템플레이트를 형성할 수 있는 다른 공정을 이용하여도 됨은 물론이다.
다음으로, 도 3(b)에 도시되어 있는 바와 같이, 나노 템플레이트(330) 표면에 금속 산화막(340)을 형성한다(S220).
나노 템플레이트(330)는 종횡비가 크므로, 나노 템플레이트(330) 표면에 균일하게 금속 산화막(340)을 형성하고, 두께 제어를 용이하게 하기 위해서 원자층증착(atomic layer deposition, ALD)을 이용한다. ALD를 이용하여 나노 템플레이트(330) 표면에 금속 산화막(340)을 수 nm 내지 수십 nm 정도 형성한다.
금속 산화막(340)은 센싱하고자 하는 가스와 접촉하게 되면 기체 흡착 및 산화/환원 반응에 의해 전기저항이 변화하는 물질로 이루어진다. 특히, 금속 산화막(340)은 H2, CO, O2, NOx, CO2, DMMP, CH4, NH3, 알콜, 습도 등과 접촉하여 전기저항이 변화되는 산화티타늄(TiO2), 산화주석(SnO2), 산화아연(ZnO) 및 산화텅스텐(WOx) 중에서 선택된 1종 이상으로 이루어질 수 있다. 예컨대, 주석소스, 퍼지가스, 산소(O)를 포함하는 반응가스 및 퍼지가스를 순차적으로 공급한다면, 산화주석을 나노 템플레이트(330) 표면에 수 nm 내지 수십 nm 정도 형성할 수 있다.
그리고 도 3(c)에 도시되어 있는 바와 같이, 나노 템플레이트(330) 상면이 노출되도록, 나노 템플레이트(330) 상부에 형성되어 있는 금속 산화막(340)을 제거한다(S230).
후술할 나노 템플레이트(330) 제거(S340)를 위해서는 나노 템플레이트(330)의 일부분이 노출되어야 한다. 따라서 나노 템플레이트(330) 표면에 형성되어 있는 금속 산화막(340) 중 제거가 용이한 나노 템플레이트(330) 상면에 형성되어 있는 금속 산화막(340)을 제거한다. 나노 템플레이트(330) 상면에 형성되어 있는 금속 산화막(340)을 제거하기 위해서는 플라즈마를 이용한 건식 식각(dry etching)이나 화학적 기계적 식각(chemical mechanical polishing, CMP)을 이용할 수 있다.
다음으로, 도 3(d)에 도시되어 있는 바와 같이, 나노 템플레이트(330)의 노출된 상면을 통해 나노 템플레이트(330)를 제거하여, 관 형상의 금속 산화물 나노로드(nanorod)(345)를 형성한다(S240).
나노 템플레이트(330) 제거는 습식 식각(wet etching)을 통해 이루어진다. 이를 위해, 금속 산화막(340)은 식각되지 않고, 나노 템플레이트(330)만 식각되는 식각액(etchant)을 이용한다. 나노 템플레이트(330)를 제거하면 금속 산화막(340) 만이 남아 관 형상의 금속 산화물 나노로드(345)만이 하부전극(320) 상에 형성되게 된다.
그리고 도 3(e)에 도시되어 있는 바와 같이, 금속 산화물 나노로드(345) 상에 상부전극(350)을 형성한다(S250).
이때 상부전극(350)은 다공성의 백금(Pt)으로 이루어질 수 있으며, 스퍼터링(sputtering)법 또는 열증착(evaporation)법을 통해 형성할 수 있다. 관 형상의 금속 산화막(340) 내부 또는 금속 산화막(340)의 사이는 종횡비(aspect ration)가 아주 크다. 따라서 스퍼터링법 또는 열증착법으로 상부전극(350)을 형성하게 되면, 관 형상의 금속 산화막(340) 내부 또는 금속 산화막(340)의 사이가 갭-필(gap-fill)되지 않으므로, 하부전극(320)과 상부전극(350)이 일정한 간격을 두고 이격되게 된다. 그리고 스퍼터링법은 백금 스퍼터링 중에 산소를 공급하여 수행하게 되면 다공성의(porous) 백금 상부전극이 손쉽게 형성된다. 또한, 열증착법은 백금 증기와 기판(310)을 경사지게 배치하여 수행한다면 다공성의 백금 상부전극이 손쉽게 형성된다. 이와 같이 다공성의 백금 상부전극을 형성하면, 상부전극(350)을 통해 측정하고자 하는 가스가 금속 산화물 나노로드(345)에 도달하는 것이 용이하므로, 가스를 센싱하기에 유리하게 된다. 따라서 상부전극(350)은 산소를 공급하면서 백금을 스퍼터링하여 형성하거나, 백금 증기와 기판(310)을 경사지게 배치하여 열증착하여 형성한다.
이와 같은 방법을 통해 가스 센서를 제조하게 되면, 가스 센싱에 이용되는 금속 산화물 나노로드(345)의 개수 및 밀도 등이 나노 템플레이트(330)에 의해 결정된다. 그런데 AAO 나노 템플레이트의 경우에는 양극 산화시의 조건에 따라 하부전극(320) 상에 균일한 나노 템플레이트를 재현성있게 형성할 수 있으므로, 금속 산화물 나노로드(345) 또한 높은 재현성을 가지게 된다. 그리고 증착 방식에 의해 금속 산화물 나노로드(345)와 전극들(320, 350)을 형성하므로, 금속 산화물 나노로드(345)와 전극들(320, 350) 사이의 접촉저항이 감소하여 우수한 감도를 갖게 된다. 또한, 형성된 금속 산화물 나노로드(345)가 관상의 형태를 가지므로, 부피 대 표면적비가 크게 증가하여 우수한 감도를 갖게 된다.
도 5는 본 발명에 따른 가스 센서에 대한 바람직한 일 실시예의 개략적인 구 성을 나타낸 도면이다. 도 5에 도시된 가스 센서(500)는 도 2 및 도 3의 방법으로 제조된 가스 센서의 개략적인 사시도에 해당한다.
도 5를 참조하면, 본 발명에 따른 가스 센서(500)는 하부전극(510), 금속 산화물 나노로드(520) 및 상부전극(530)을 구비한다.
하부전극(510)은 기판(미도시) 상에 형성되며, 전도성 물질로 이루어진다.
금속 산화물 나노로드(520)는 하부전극(510) 상에 형성되며, 하부전극(510)의 상측 방향으로 길게 뻗은 관 형상으로 형성된다. 바람직하게는 하부전극(510)의 상면과 직교하는 방향으로 길게 뻗은 관 형상으로 형성된다. 이와 같은 관 형상의 금속 산화물 나노로드(520)는 상술한 도 2 및 도 3의 방법으로 형성된다. 금속 산화물 나노로드(520)은 센싱하고자 하는 가스와 접촉하게 되면 기체 흡착 및 산화/환원 반응에 의해 전기저항이 변화하는 물질로 이루어진다. 특히, 금속 산화물 나노로드(520)은 H2, CO, O2, NOx, CO2, DMMP, CH4, NH3, 알콜, 습도 등과 접촉하여 전기저항이 변화되는 산화티타늄(TiO2), 산화주석(SnO2), 산화아연(ZnO) 및 산화텅스텐(WOx) 중에서 선택된 1종 이상으로 이루어질 수 있다.
상부전극(530)은 금속 산화물 나노로드(520) 상에 형성되며, 전도성 물질로 이루어진다. 상부전극(530)을 통해 가스가 공급되어 금속 산화물 나노로드(520)에 접촉되도록 상부전극(530)은 다공성의 백금으로 이루어질 수 있다. 상부전극(530)을 다공성의 백금으로 형성하기 위해서는 상술한 바와 같이 산소를 공급하면서 백금을 스퍼터링하여 형성하거나, 백금 증기와 기판을 경사지게 배치하여 열증착하여 형성한다.
이와 같은 본 발명에 따른 가스 센서(500)는 접촉 저항이 작으며, 부피 대 표면적비가 크게 증가하여 우수한 감도를 갖을 뿐 아니라, 금속 산화물 나노로드(520)가 균일하게 형성되어 센싱 감도가 안정적이게 된다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다.
도 1은 종래의 금속 산화물 반도체 나노로드를 이용한 가스 센서의 개략적인 구성을 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 가스 센서 제조방법에 대한 바람직한 일 실시예의 수행과정을 나타낸 흐름도이다.
도 3은 본 발명에 따라 가스 센서를 제조하는 방법을 나타내는 도면들이다.
도 4는 나노 템플레이트가 형성되어 있는 기판을 제조하는 일 예로서 양극산화 알루미나(Anodic Aluminium Oxide, AAO) 나노 템플레이트를 형성하는 방법을 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명에 따른 가스 센서에 대한 바람직한 일 실시예의 개략적인 구성을 나타낸 도면이다.

Claims (10)

  1. 하부전극 상에 나노 템플레이트(nano template)가 형성되어 있는 기판을 준비하는 단계;
    상기 나노 템플레이트의 표면에 금속 산화막을 형성하는 단계;
    상기 나노 템플레이트의 상면이 노출되도록, 상기 나노 템플레이트의 상부에 형성되어 있는 상기 금속 산화막을 제거하는 단계;
    상기 나노 템플레이트의 노출된 상면 부분을 통해, 상기 나노 템플레이트를 제거하여, 관 형상의 금속 산화물 나노로드(nanorod)를 형성하는 단계; 및
    상기 금속 산화물 나노로드 상에 상부전극을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 가스 센서 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 나노 템플레이트는 양극산화법에 의해 형성된 양극산화 알루미나(Anodic Aluminium oxide, AAO) 나노 템플레이트인 것을 특징으로 하는 가스 센서 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 금속 산화막은 원자층증착(atomic layer deposition, ALD)으로 형성하는 것을 특징으로 하는 가스 센서 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 금속 산화막은 산화티타늄(TiO2), 산화주석(SnO2), 산화아연(ZnO) 및 산화텅스텐(WOx) 중에서 선택된 1종 이상으로 이루어진 것을 특징으로 하는 가스 센서 제조방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 상부전극을 형성하는 단계는,
    스퍼터링(sputtering)법 또는 열증착(evaporation)법을 통해 다공성의 백금(Pt)을 상기 금속 산화막 상에 형성하는 것을 특징으로 하는 가스 센서 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 스퍼터링법은 스퍼터링 중에 산소를 공급하여 수행하는 것을 특징으로 하는 가스 센서 제조방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 열증착법은 백금 증기와 상기 상기 기판을 경사지게 배치하여 수행하는 것을 가스 센서 제조방법.
  8. 하부전극;
    상기 하부전극 상에 형성되며, 상기 하부전극의 상측 방향으로 길게 뻗은 관 형상의 복수의 금속 산화물 나노로드; 및
    상기 금속 산화물 나노로드 상에 형성된 상부전극;을 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 센서.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 금속 산화물 나노로드는 산화티타늄(TiO2), 산화주석(SnO2) 산화아연(ZnO) 및 산화텅스텐(WOx) 중에서 선택된 1종 이상으로 이루어진 것을 특징으로 하는 가스 센서.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 상부전극은 다공성의 백금으로 이루어진 것을 특징으로 하는 가스 센서.
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