KR20100091175A - 루틸형 이산화티탄 분말의 제조 방법 - Google Patents

루틸형 이산화티탄 분말의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 초미세 루틸형 이산화티탄 분말의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 특정 화합물은 페인트, 플라스틱, 코팅, 안료 및 자외선 차단제에서 UV-차단제로서 유용하다. 본 신규한 방법은 열 기체 스트림(hot gas stream)을 준비하는 단계; 티탄-함유 제1 반응물질과 탄소- 및/또는 질소-함유 제2 반응물질을 상기 열 기체 스트림에 도입하는 단계(상기 기체 스트림의 온도는 제1 반응물질 및 제2 반응물질을 증발하도록 선택되며, 상기 반응물질들은 우세한 온도에서 티타늄 카바이드, 티타늄 니트라이드 또는 이의 혼합물을 나노-크기 전구물질로서 형성하도록 선택됨); 및 그후에 나노-크기 전구물질과 반응하고 이를 적어도 50%의 루틸형 함량을 갖는 나노-크기 이산화티탄 분말로 전환하도록 선택된 휘발성 산소-함유 반응물질을 상기에 도입하는 단계를 포함한다. 본 발명의 반응 방법은 1-100 nm의 1차 입자 크기를 가지며, 도핑 원소를 포함하거나 또는 도핑 원소를 포함하지 않는 분말을 제조할 수 있다.

Description

루틸형 이산화티탄 분말의 제조 방법{PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF RUTILE TITANIUM DIOXIDE POWDERS}
본 발명은 초미세 루틸형 이산화티탄 분말(ultra-fine rutile titanium dioxide powders)의 제조 방법에 관한 것이다.
이산화티탄은 3차원 형태, 즉 아나타제형(anatase), 루틸형(rutile) 및 브루카이트형(brookite)으로 결정화할 수 있다. 초미세 이산화티탄 분말을 제조하는 방법은 기체상 합성, 콜로이드 침전 및 기계적 분쇄를 포함한다. 중요한 직면 과제는 결정상(crystal phase), 결정 크기 및 분포, 입자의 응집도 및 집합도(degree of agglomeration and aggregation), 및 도핑도(degree of doping)의 조절에 있다.
기체상 합성 중에, TiO2의 입자 크기 및 분포는 US-5935293 및 US-5851507에 설명된 바와 같은 급속 퀀치 방법(rapid quench method)에 의해서 조절되거나 또는 US-5698177 및 Akhtar 등의 Dopants in Vapor-phase synthesis of titania, J. Am. Ceram. Soc. 75[12], 3408-16, 1992에 개시된 낮은 화염 온도 및 짧은 잔류 시간을 사용함으로써 조절될 수 있다. EP-1514846에서는 금속 산화물-함유 입자의 증기상 합성에서 과도한 크기의 입자를 제거하는 방법을 기술하고 있으며, 상기 방법은 티타늄 할라이드, 실리콘 할라이드, 및 인, 게르마늄, 보론, 주석, 니오븀, 크로뮴, 은, 금, 팔라듐, 알루미늄 및 이의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 화합물을 포함하는 1 이상의 증기상 스트림과 산소를 반응시키는 단계를 포함한다.
다른 방법은 TiO2의 결정 구조, 가령 아나타제형 또는 루틸형의 조절에 관한 것이다. 루틸형 TiO2 분말의 가장 명백한 제조 방법은 적어도 900 ℃의 온도에서 아나타제의 하소(calcination)에 의한 방법이다. 그러나, 상기 고온으로 인하여 입자의 소결 및 응집 때문에 입자 크기 및 입자 크기 분포를 바람직하지 않게 희생시킬 수 있다. 선택적으로, 루틸형-촉진 첨가제(rutile-promoting additives)가 첨가될 수 있다. GB-1031647, US-2559638 및 US-3214284에서, 알루미늄 트리클로라이드가 루틸형 촉진 첨가제로서 티타늄 테트라클로라이드로 첨가됨으로써 루틸형 수득율이 99% 이상 달성된다. 지르코늄 또는 아연 화합물이 첨가되는 경우 동일한 결과가 발생되는 것이 보고되어 있다. US-5536487에서는 알루미늄 트리클로라이드 및 1 이상의 입자 크기 조절 화합물이 첨가되는, 클로라이드 공정에 의한 이산화티탄의 제조 방법이 개시되어 있다. EP-1138632에서, 선택적으로 산성화된 수성 현탁액에서 이산화티탄의 광촉매적 활성(photocatalytic activity)은 (귀)금속 또는 메탈로이드(metalloids)의 산화물로 도핑(doping)함으로써 증가되거나 또는 감소될 수 있다. 더우기, 도핑 성분 양의 변화는 광촉매적 분해율의 변화를 일으킬 수 있다. 그러나, 비(非)도핑된 루틸형 TiO2 분말은 상기 방법에 의해서 제조될 수 없다.
루틸형 TiO2 분말은 UV 차단 조성물(blocking compositions), 예를들면 페인트, 플라스틱, 코팅, 안료 및 자외선 차단제(sunscreens)에 사용된다. 이산화티탄은 UV 광을 효과적으로 흡수하지만, 그러나 과산화물(super-oxide) 및 히드록실 라디칼의 형성을 촉매화하여 원하지 않는 산화 반응을 개시하는 경향이 있다. 상기 광산화(photo-oxidations)는 유기 물질을 분해하는 조명 이산화티탄(illuminated titanium dioxide)의 역량을 설명할 수 있다. 자외선 차단제에 존재하는 경우 이산화티탄이 사람 세포로 들어갈 수 있기 때문에, DNA 손상을 일으키는 조명 이산화티탄의 역량은 연구에 문제가 있다. EP-1079796에서는 루틸형 이산화티탄 주격자에 망간 또는 크롬을 혼입시킴으로써 상기 문제를 어드레스하는 UV 차단 조성물을 제공한다. 불행하게도, 망간 또는 크롬 어느 것도 유효한 루틸형-촉진 첨가제가 아니다.
본 발명은 초미세 이산화티탄 분말의 제조 방법을 제공한다. 루틸형의 수득율이 50% 이상, 90% 이상, 또는 심지어 99% 이상 수득될 수 있다. 반응 방법은 도핑 원소를 갖거나 또는 도핑 원소를 갖지 않고 분말을 제조할 수 있다. 전형적으로, 1-100 nm의 평균 일차 입자 크기를 갖는 입자가 본 발명의 방법에 의해서 제조될 수 있다.
따라서, 루틸형 TiO2 분말의 신규한 제조 방법이 개시되어 있으며,
상기 방법은 열 기체 스트림(hot gas stream)을 준비하는 단계;
티탄-함유 제1 반응물질과 탄소- 및/또는 질소-함유 제2 반응물질을 상기 열 기체 스트림에 도입하는 단계(상기 기체 스트림의 온도는 제1 반응물질 및 제2 반응물질을 증발하도록 선택되며, 상기 반응물질들은 우세한 온도에서 티타늄 카바이드, 티타늄 니트라이드 또는 이의 혼합물을 나노-크기 전구물질로서 형성하도록 선택됨); 및
그후에 나노-크기 전구물질과 반응하고 이를 적어도 50%의 루틸형 함량을 갖는 나노-크기 이산화티탄 분말로 전환하도록 선택된 휘발성 산소-함유 반응물질을 상기에 도입하는 단계를 포함한다.
상기 후자 반응은 불균일(heterogeneous)할 수 있으며, 제1 단계로부터의 카바이드 및/또는 니트라이드 입자는 제2 단계에서 휘발성(예를들면 우세한 온도에서 기체) 반응물질에 의해서 산화물로 전환되며, 고체 상태로 남아 있다. 카바이드 및/또는 니트라이드 전구물질의 입방 결정 구조에 의해서, 루틸형의 형성은 이후 산화 중에 아나타제형의 형성과 비교하여 크게 촉진되는 것으로 사료된다.
초기 기체 스트림 온도는 반응물질의 도입이후에 1000 K 이상의 기체 스트림를 수득하도록 선택된다. 상기는 카바이드 및/또는 니트라이드 전구물질의 형성에 있어서 알맞은 반응 카이네틱스를 보증하는 것이다. 그러나, 기체 스트림 자체 또는 제1 반응물질 및 제2 반응물질로부터 유래된 산소 및 탄소가 존재하는 경우, 적어도 0.5의 탄소/O2 비율 및 1800 K 이상의 온도가 바람직하다. 그렇지 않으면, 상기 단계에서 바람직하지 않은 아나타제형 TiO2가 비가역적으로 형성될 수 있다. 탄소/O2 비율은 제1 공정 단계에서 기체 스트림내에 존재하는 모든 종에서 산소의 전체량(O2로서 표시됨)에 대한 탄소의 전체량의 몰비를 의미한다.
일단 전구물질이 형성되고 기체 온도가 약 2000 K보다 더 높으면, 상기 기체 스트림을 2000 K 이하로 퀀칭(quenching)하는 것이 바람직하다. 상기는 카바이드/니트라이드 입자의 입자-성장을 회피하고 제2 공정 단계에서 합성되는 경우 TiO2가 용융되는 것을 회피할 수 있다. 입자 융융(particle meltdown)은 실제로 전구물질의 루틸형-촉진 효과를 방해할 수 있다.
산소-함유 반응물질을 도입하는 단계 이후에 기체 스트림을 퀀칭하는 것이 바람직하다. 제2 단계에서 루틸형의 입자-성장을 회피하기위해서 600K로 온도를 강하하는 것이 바람직하다.
열 기체 스트림은 가스 버너, 열벽 반응기(hot-wall reactor), RF 플라즈마 및 DC 아크 플라즈마 중 하나에 의해서 유익하게 생성될 수 있다.
바람직한 티타늄-함유 제1 반응물질은 티타늄 클로라이드, 옥사이드, 설페이트 및 유기-금속 화합물의 1 이상을 포함한다.
바람직한 탄소- 및/또는 질소-함유 제2 반응물질은 탄소, 카보네이트, 일산화탄소, 이산화탄소, 탄화수소, 질소, 아민 및 아산화질소(nitrous oxide) 중 1 이상을 포함한다.
바람직한 산소-함유 반응물질은 공기, 산소, 이산화탄소 및 산화질소(nitric oxide)를 포함한다.
열 기체 스트림에 제1 반응물질 및 제2 반응물질을 동시에 도입하는 것이 바람직할 수 있다.
특히 바람직한 실시양태에서, 티타늄-함유 제1 반응물질 및 탄소- 및/또는 질소-함유 제2 반응물질은 실제로 가열시에 증발되어 필요한 나노-크기 전구물질을 형성하는 단일의 화합물이다. 상기 단일의 화합물은, 예를들면, 티타늄 이소프로폭시드이다.
산소-함유 반응물질은 바람직하게 공기일 수 있다.
또다른 방법의 실시양태는 금속-도핑된 루틸형의 합성에 관한 것이다. 상기 목적을 위하여, 제1 단계의 우세한 반응 온도에서 휘발성이어야 하는 부가의 금속-함유 화합물은 새롭게 도입된 반응물질과 함께 열 기체 스트림에 도입된다. 상기 금속-함유 화합물은 더 바람직하게는 유기 화합물로서 망간을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 경우에, 망간-함유 화합물의 양은 루틸형에서 0.01-30 중량%의 도핑 수준을 수득하도록 조절되는 것이 바람직하다.
본 발명은 하기 실시예에 의해서 추가로 설명된다. 표 1은 열 기체 발생기(hot gas generator)로서 유도결합 플라즈마 토치(inductively coupled plasma torch)를 사용하는 경우 수득된 결과를 요약하였다.
실시예 1
12 Nm3/h 아르곤 및 3 Nm3/h 질소 기체를 갖는 아르곤/질소 플라즈마를 사용하는, 25 kW의 무선 주파수(radio frequency, RF) 유도결합 플라즈마(ICP)가 사용된다. 티타늄 이소프로폭시드가 1 l/h의 속도에서 플라즈마에 주입되어, 상기 제1 공정 단계에서 2000 K 이상의 우세한(예를들면, 반응 영역에서) 온도를 수득하며, 티타늄 이소프로폭시드는 전체적으로 증발되어, 용이하게 핵이 되어, 입방 TiC 나노-분말을 형성한다. 5 Nm3/h의 질소 플로우가 반응 영역의 다운스트림에서 퀀치 기체(quench gas)로서 사용된다. 상기는 기체의 온도를 2000K로 낮춘다. 다운스트림에 추가로, 10 Nm3/h의 공기를 기체 스트림으로 불어 넣음으로써, 제2 공정 단계를 유발시켜서 TiC 분말을 나노-크기의 루틸형 TiO2로 산화시킨다. 잔류하는 탄소는 상기 단계에서 또한 산화된다. 여과 이후에, 97 ± 2 %의 루틸형 함량 및 25 ± 2 m2/g의 비표면적을 갖는 나노-크기 TiO2 분말이 수득된다. 이는 약 60 nm의 평균 1차 입자 크기에 해당한다.
실시예 2
실시예 1에 따른 장치가 유사한 조건에서 작동한다. 그러나, 티타늄 이소프로폭시드와 함께, 망간 이소-옥토에이트가 1 l/h의 전체 주입속도로 플라즈마에 주입된다. 여과 이후에, 97 ± 2 %의 루틸형 함량, 25 ± 2 m2/g의 비표면적 및 0.67 ± 0.02 %의 Mn 함량을 갖는 나노-크기 망간 도핑된 TiO2 분말이 수득된다.
실시예 3
플라즈마 기체로서 질소를 사용하는 250 kW의 직류(direct current, DC) 플라즈마 토치가 사용된다. 상기 기체는 150 Nm3/h의 속도로 플라즈마를 나온다. 티타늄 이소프로폭시드 및 망간 이소-옥토에이트의 혼합물이 플라즈마의 다운스트림으로 25 kg/h의 속도로 주입된다. 상기 단계에서, 반응물질을 증발시킴으로써 2200 K의 우세한 기체 온도를 생성하고, Mn-도핑된 TiC 분말로서 핵화한다. 이후에, 160 Nm3/h의 질소 기체 플로우가 도입되어 기체 온도를 감소시킨다. 다운스트림에 추가로, 6000 Nm3/h의 유속으로 공기를 불어 넣음으로써, TiC를 나노-크기의 루틸형 TiO2로 산화된다. 여과 이후에, 97 ± 2 %의 루틸형 함량, 0.67 ± 0.02 %의 Mn 함량 및 18 ± 2 m2/g의 비표면적을 갖는 도핑된 나노-분말이 수득되며, 약 80 nm의 평균 1차 입자 크기에 해당한다.
실시예 4
본 실시예는 실시예 3과 유사하다. 그러나, 티타늄 이소프로폭시드 및 망간 이소-옥토에이트 반응물질들의 혼합물을 훨씬 더 높은 속도, 즉 100 kg/h로 주입한다. 상기는 1100 K의 우세한 온도만 수득된다. 이후에, 200 Nm3/h의 질소 기체 플로우가 도입되어 기체 온도가 감소된다. 다운스트림에 추가로, 공기를 15000 Nm3/h의 유속으로 불어 넣는다. 여과 이후에, 99 ± 1 %의 루틸형 함량, 0.67 ± 0.02 %의 Mn 함량 및 25 ± 2 m2/g의 비표면적을 갖는 도핑된 나노-분말이 수득된다. 입자의 FEG-SEM 현미경 사진이 도 1에 개시되어 있으며, 100 nm 이하의 평균 1차 입자 크기를 갖는 도핑된 나노-크기 TiO2 분말을 설명한다. 본 실시예는 제1 공정 단계에서 약 1000 K로 강하시킨 상대적으로 낮은 반응 온도가 루틸형 수득율을 손상시키지 않는다는 것을 보여준다.
실시예 5
12 Nm3/h 아르곤 및 3 Nm3/h 질소 기체를 갖는 플라즈마를 사용하여 50 kW RF ICP가 사용된다. 티타늄 이소프로폭시드가 500 ml/h의 속도로 플라즈마에 주입되어, 3000 K 이상의 우세한 온도를 수득한다. 상기에 기술된 바와 같이, 티타늄 이소프로폭시드가 전체적으로 증발되어, TiC가 형성된다. 이후에, 5 Nm3/h의 질소 플로우가 퀀치 기체로서 사용된다. 상기 경우에, 수득된 분말은 추가적으로 산화되지 않았다. 여과 이후에, 40 ± 4 m2/g의 비표면적을 갖는 나노-크기 TiC 분말이 수득되었다. 상기 결과는 본 발명에 기술된 기작, 즉 (본 실시예에서) 중간체인 카바이드의 형성을 입증하는 것을 나타낸다.
실시예 6
본 실시예는 실시예 1과 유사하다. 그러나, 티타늄 이소프로폭시드가 500 ml/h의 속도로만 플라즈마에 주입된다. 여과 이후에, 97 ± 2 %의 루틸형 함량 및 22 ± 2 m2/g의 비표면적을 갖는 나노-크기 TiO2 분말이 수득된다. 그러므로 반응물질 유속의 결정적인 의존성이 관찰되지 않았다.
실시예 7-9 및 비교 실시예 10
본 실시예는 실시예 1과 유사하다. 그러나, 아르곤 또는 아르곤/질소와 함께, 각각 0.2 Nm3/h, 0.5 Nm3/h, 1 Nm3/h 및 3 Nm3/h의 다양한 산소 유속으로 플라즈마에 도입된다. 모든 수득된 분말은 20-25 m2/g의 비표면적을 나타낸다. 각각 2.2, 0.9, 0.45 및 0.15의 탄소/02 비율에서, 루틸형 수득율은 각각 95%, 90%, 50% 및 35%이다. 0.5 이상의 탄소/O2 비율에서, 적당한 루틸형 함량, 예를들면 50% 이상이 수득된다. 그러나, 후자의 경우에(비교 실시예 10, 0.15의 탄소/O2 비율) 대부분의 탄소가 플라즈마에서 산화되어 요구되는 TiC 중간체의 합성을 위한 유리 탄소의 불충분한 양이 남는다. 결과적으로, 루틸형 수득율이 너무 적게 수득된다.
실시예 11
실시예 5에 따른 50 kW RF ICP가 사용된다. 그러나, 플라즈마 기체는 12 Nm3/h 아르곤 및 3 Nm3/h 암모니아를 갖는 아르곤/암모니아로 대체한다. 티타늄 클로라이드가 1 l/h의 유속으로 플라즈마에 주입되어, 2000 K 이상의 평균 온도를 수득한다. 상기 실시예와 유사하게, 티타늄 클로라이드가 전체적으로 증발되고, 용이하게 핵화되어, 입방 TiN 나노-분말을 형성한다. 이후에, 5 Nm3/h의 질소 플로우가 퀀치 기체로서 사용된다. 다운스트림에 추가로, 10 Nm3/h의 공기를 불어 넣음으로써 상기 분말을 산화시키고 나노-크기 루틸형 TiO2를 제조한다. 여과 이후에, 95 ± 5 %의 루틸형 함량 및 25 ± 4 m2/g의 비표면적을 갖는 나노-크기 TiO2 분말이 수득된다.
Figure pct00001

Claims (14)

  1. 나노-크기 루틸형 분말의 제조 방법으로서,
    열 기체 스트림(hot gas stream)을 준비하는 단계;
    티탄-함유 제1 반응물질과 탄소- 및/또는 질소-함유 제2 반응물질을 상기 열 기체 스트림에 도입하는 단계(상기 기체 스트림의 온도는 제1 반응물질 및 제2 반응물질을 증발하도록 선택되며, 상기 반응물질들은 우세한 온도에서 티타늄 카바이드, 티타늄 니트라이드 또는 이의 혼합물을 나노-크기 전구물질로서 형성하도록 선택됨); 및
    그후에 나노-크기 전구물질과 반응하고 이를 적어도 50%의 루틸형 함량을 갖는 나노-크기 이산화티탄 분말로 전환하도록 선택된 휘발성 산소-함유 반응물질을 상기에 도입하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    산소-함유 반응물질을 도입하는 단계 이전에, 기체 스트림이 퀀칭(quenching)되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    산소-함유 반응물질을 도입하는 단계 이후에, 열 기체 스트림이 퀀칭되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    열 기체 스트림이 가스 버너, 열벽 반응기(hot-wall reactor), RF 플라즈마 및 DC 아크 플라즈마 중 하나에 의해서 생성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    티타늄-함유 제1 반응물질은 티타늄 클로라이드, 옥사이드, 설페이트, 및 유기-금속 티타늄 화합물의 1 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    탄소- 및/또는 질소-함유 제2 반응물질은 탄소, 카르보네이트, 일산화탄소, 이산화탄소, 탄화수소, 질소, 아민 및 아산화질소(nitrous oxide) 중 1 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    산소-함유 반응물질은 공기, 산소, 이산화탄소 또는 산화질소(nitric oxide)를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    티타늄-함유 제1 반응물질 및 탄소- 및/또는 질소-함유 제2 반응물질을 열 기체 스트림에 동시에 도입되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    티타늄-함유 제1 반응물질 및 탄소- 및/또는 질소-함유 제2 반응물질은 단일 화합물로서 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 단일 화합물은 티타늄 이소프로폭시드인 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    산소-함유 반응물질은 공기인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    부가의 휘발성 금속-함유 화합물이 새롭게 도입된 반응물질과 함께 열 기체 스트림에 도입되어, 금속-도핑된 루틸형을 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 부가의 금속-함유 화합물은 바람직하게는 유기 화합물로서 망간을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 부가의 망간-함유 화합물의 양은 루틸형에서 0.01 중량% 내지 30 중량%의 도핑 수준을 수득하도록 조절되는 것을 특징으로 하는 방법.
KR1020107010147A 2007-11-15 2008-11-04 루틸형 이산화티탄 분말의 제조 방법 KR20100091175A (ko)

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