KR20100073343A - 폴리실리콘 정제방법 및 그 장치 - Google Patents

폴리실리콘 정제방법 및 그 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반도체 및 태양광에너지 집진판용 웨이퍼(Cell)의 주 원료인 폴리실리콘을 제조하기 위하여 저급의 99%이하의 원료상태(MG실리톤)에서 99.9999%, 또는 그 이상의 고순도 폴리실리콘으로 정제하는 방법 및 그 장치에 관한 것으로, 외부와 밀폐되고 800℃로 가열된 혼합튜브 내에서 산소(O₂)에 수소(H₂)를 첨가하여 화염을 생성하면서 얻어진 순수수증기에 정제보조가스(CL2 등)를 첨가하여, 완전히 폐쇄된 라인을 통해 이 순수수증기와 정제보조가스를 1600℃ 이상의 고온으로 용해시킨 폴리실리콘진공용해로의 용해된 폴리실리콘액 내부로 침지하여 공급함으로써 순수 수증기와 정제보조가스가 용해된 폴리실리콘액 내부에 공급되어서 기포를 발생시킴은 물론, 외부로 배출되면서, 용해된 폴리실리콘 내부에 함유된 다양한 불순물을 잡아 함께 증발하면서 외부로 배출하게 함으로써 고순도의 폴리실리콘을 정제하는데, 정제용으로 사용되는 순수수증기와 정제보조가스를 외부와 밀폐된 폐쇄라인으로 생성하여 외부와 접촉없이 공급함으로써, 정제시 외부의 불순물이 실리콘으로 침투할 염려를 미연에 방지하고 순수수증기와 정제보조가스가 용해로 내부에 용해된 폴리실리콘의 내부로 침지한 상태로 공급되게 함으로써 실리콘에 포함된 불순물을 보다 빠르고 완벽하게 배출시켜서 순도 높은 실리콘을 얻게 되어서 태양광 원료로써는 물론, 반도체웨이퍼의 품질을 향상시키는 효과를 유발하는 일대 변혁을 일으키는 폴리실리콘 정제방법 및 그 장치를 제공한다.
Figure P1020080131986
혼합튜브, 순수수증기, 기포, 폐쇄라인, 폴리실리콘

Description

폴리실리콘 정제방법 및 그 장치{Polysilicon refining method and the device}
본 발명은 반도체 및 태양광에너지의 집진판용 웨이퍼(Cell)의 주원료로써 메탈로지컬실리콘(MG실리콘)을 순도99%이하인 저급의 상태에서 99.9999%, 또는 그이상의 고순도 폴리실리콘으로 정제하는 MVB(Melting Vapor Bubbling)공법을 이루고자하는 방법 및 그 장치에 관한 것으로, 외부와 밀폐되고 800℃로 가열된 혼합튜브 내에서 산소(O₂)에 수소(H₂)를 첨가하여 화염을 생성하면서 얻어진 이온화된 정제가스를 완전히 폐쇄된 라인을 통해 폴리실리콘을 용해시킨 진공용해로의 용해된 폴리실리콘액 내부로 침지하여 공급함으로써, 이온화된 정제가스가 용해된 폴리실리콘액 내부로 공급되게 함으로써 기포를 발생시키며 외부로 배출되게 되는데 이때 폴리실리콘 내부에 함유된 다양한 불순물을 잡아서(화학반응으로) 함께 증발하면서 외부로 배출하는 방법으로 MG실리콘을 순수폴리실리콘으로 정제하도록 한 폴리실리콘 정제방법 및 그 장치에 관한 것이다.
실리콘을 정제함에 있어서는 실리콘의 순도에 따라 이를 이용하는 제품들의 품질과 효능이 결정되므로 순수실리콘을 얻는 것이 가장 중요한 공정이다.
일반적으로 폴리실리콘을 정제함에 있어서는 독일의 지맨스사에서 개발한 방법을 이용하였는 바, 이 방법은 대단위 플랜트 규모에서 생산하는 방법으로 막대한 설비투자를 요하는 것은 물론, 너무 과다한 에너지를 소비하는 등의 제한점을 갖고있거나 , 또는 도1에 도시한 바와 같이 대기에서 얻어진 일반적인 에어를 폴리실리콘을 용해시킨 진공용해로의 용해된 폴리실리콘액 표면에 분사하여 폴리실리콘용액 내부에 포함한 다량의 불순물은 그대로인채, 표면에 떠오른 불순물만을 잡아서 외부로 배출하도록 한 것이 전부였다.
그러나 이와 같은 지금까지의 시스템은 설비에 막대한 비용이 소요되어 사업추진이 어려운 것은 물론, 대기를 그대로 사용함으로써 대기중에 포함된 불순물이 실리콘에 첨가되는 문제와, 표면에 떠오른 불순물만을 일부 처리하여 폴리실리콘을 정제하는데 많은 시간이 소요되면서도 순수실리콘을 얻지 못하고 품질을 떨어뜨리는 한 원인이 되며, 특히 폴리실리콘을 정제하는데 가장 저렴하면서도 효율적이라 판단된 수증기를 가장 많이 사용해 왔으나 이를 사용시 완전한 수증기가 아닌 물방울 상태로 투입하게되면 물방울이 고온으로 용해된 폴리실리콘과 만나 폭발을 일으키는 성질로 인하여 정제시 많은 실리콘이 유실되거나 고순도로 정제하는 기타 공정 및 절차 수행의 어려움 등 정제시 많은 문제점이 있었다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하고자 외부와 밀폐시켜 800℃로 가열된 혼합튜브 내에서 산소(O₂)와 수소(H₂)를 혼합하여 화염을 생성하면서 얻어진 이온화된 정제가스를 완전히 폐쇄된 라인을 통해 진공용해로의 용해된 폴리실리콘액 내부로 침지하여 공급함으로써 이온화된 정제가스가 폴리실리콘액 내부에 공급 및 작용하여 기포를 발생시키며 외부로 배출되면서 폴리실리콘 내부에 함유된 다양한 불순물을 잡아서(화학반응을 통해) 함께 증발하여 배출함으로써 폴리실리콘을 99.9999%, 또는 그 이상의 순수실리콘으로 정제되도록 하였다.
상기한 바와 같이 본 발명은 정제용으로 사용되는 순수수증기와 정제보조가스를 외부와 밀폐된 폐쇄라인으로 생성하여 외부와 접촉없이 공급함으로써 정제시 외부의 불순물이 실리콘으로 침투할 염려가 전혀 없고, 이온화된 정제가스가 용해로 내부에 용해된 폴리실리콘의 내부로 침지한 상태로 공급되어서 실리콘에 포함된 불순물을 안정적이며 빠르고 완벽하게 배출시켜서 순도 높은 99.9999%, 또는 그 이상의 순수실리콘을 얻게 됨으로써 실리콘을 사용하는 산업계의 제품 품질을 획기적으로 향상시키는 효과를 유발하는 일대 변혁을 일으키는 신규한 발명이다.
본 발명을 실시하기 위해서는 먼저 정제장치를 구성하여야 하는바, 첨부된 도 2에 의거 상세히 설명하면 다음과 같다.
전열이나 기타 다른 방법으로 가열되는 가열수단(12)을 구비하고, 진공펌프가 구비된 가스배출부(24)를 형성한 밀폐된 실리콘용해로(21) 내부에 용탕기(22)를 구성하고, 끝단이 상기 실리콘용해로(21)의 용탕기(22)에서 용해된 실리콘(100)에 잠기도록 승하강할 수 있는 자바라식 정제가스투입관(52)을 구성한 뚜껑(23)으로 밀폐하도록 구성한 실리콘용해수단(20)과,
전열이나 기타 다른 방법으로 가열되는 가열수단(13)을 구비한 외부와 밀폐되며 선단에 유선형으로 좁아지는 깔대기(32)를 형성한 혼합튜브(31)에, 후단에는 내부에 수소를 공급하는 수소공급관(41)을 형성하며, 외부로 산소를 공급하는 산소공급관(42)을 구성한 가스공급수단(40)을 장착한 이온화된 정제가스생성수단(30)과,
상기 혼합튜브(31)의 깔대기(32) 선단에 연속적으로 연장되는 정제가스공급관(51)에 정제보조가스공급관(53)을 연결하여 구성하고, 이를 실리콘용해수단(20)에 구성된 정제가스투입관(52)에 결합하여 실리콘용해로(21)의 용해된 실리콘(100) 에 이온화된 정제가스와 정제보조가스가 공급되도록 한 정제가스공급수단(50)으로 구성한다.
이와 같이 도 3과 도 4를 참조하여 폴리실리콘을 순수실리콘으로 정제하는 방법을 살펴보면, 먼저 실리콘용해수단(20)의 실리콘용해로(21) 내부에 구성된 용탕기(22)에 정제하고자 하는 폴리실리콘을 넣고 뚜껑(23)을 밀폐한 다음 진공펌프(도시하지않음)로 내부의 분위기를 20Torr의 진공상태를 유지하고 가열수단(12)을 이용하여 1600℃로 가열하여 폴리실리콘을 용해한다.
상기한 방법으로 폴리실리콘이 완전히 용해되면 자바라식 정제가스투입관(52)을 하강시켜 그 끝단이 용탕기(22)에서 용해된 실리콘(100)에 침지되어서 용탕기(22) 바닥면에 근접하도록 한다.
다음으로 이온화된 정제가스생성수단(30)의 가열수단(13)을 가동하여 혼합튜브(31)를 800℃의 온도로 가열한 다음 정제가스공급수단(50)의 산소공급관(42)을 통하여 산소를 약 3초간 주입하고 바로 수소공급관(41)을 통하여 수소를 주입하면 혼합튜브(31) 내에서는 화염이 생기면서 산소와 수소가 결합하면서 순수수증기가 생성된다.
여기서 가장 중요한 것은 정제가스투입관(52)의 끝단이 용해된 실리콘(100)에 침지되는 것으로, 만약 정제가스투입관(52)의 끝단이 용해된 실리콘(100)에 침지되지 않으면, 실리콘용해로(21) 내부의 압력이 진공압이므로 순수수증기생성수단(30)의 혼합튜브(31) 내부가 진공상태가 되어서 화염이 생성되지 않아 이온화된 정제가스를 얻을 수 없으며, 이는 결과적으로 표면 일부의 부분불순물은 처리할지라도 실리콘용해로 내부의 실리콘용액내에 깊숙이 포함되어 있는 불순물들을 고순도로 정제하기에는 매우 어렵게 된다.
이와 같이 혼합튜브(31)에서 생성된 이온화된 정제가스는 선단의 깔때기(32)로 모아져 정제가스공급수단(50)의 정제가스공급관(51)을 통하여 실리콘용해수단(20)의 실리콘용해로(21)의 용탕기(22)에서 용해된 실리콘(100)의 내부에 끝단이 잠긴 정제가스투입관(52)으로 공급된다.
이때 상기 정제가스공급관(51)에 연결된 정제보조가스공급관(53)을 통하여 원소재의 기타성분을 중화시키는 정제보조가스를 첨가한다.
상기한 방법으로 정제가스공급관(51)으로부터 정제가스투입관(52)으로 투입된 순수수증기와 정제보조가스는 용해된 실리콘(100)의 저부에서 기포를 생성시키면서 용해된 실리콘(100)을 뚫고 상승하면서 실리콘에 함유된 불순물을 잡아서 함께 증발하게 된다.
이때 불순물을 함유한 정제가스는 진공펌프(도시하지 않음)에 의하여 외부로 배출된다.
상기한 방법을 실현함에 있어서는 용해된 실리콘(100)을 유동시키거나 정제가스투입관(52)을 다수개로 분배하여 실리콘용해로(21)의 용해된 실리콘(100)에 침지하거나 정제가스투입관(52)을 회동시켜서 용탕기(22) 내부를 휘저으며 정제가스를 투입하는 방법으로 정제가스와 용해된 실리콘(100)이 보다 많은 접촉을 하도록 구현하면 그 효과는 배가 된다 할 것이다.
도1은 종래 일반적인 폴리실리콘 정제장치의 구성상태 예시도.
도2는 본 발명의 실시예를 보인 블록도.
도3은 본 발명을 실시하는데 따른 폴리실리콘 정제장치의 구성상태 예시도.
도4는 본 발명을 실시하는데 따른 폴리실리콘 정제장치의 실시상태를 보인 예시도.
<도면 중 주요 부호에 대한 설명>
12,13: 가열수단
20: 실리콘용해수단 21: 실리콘용해로 22: 용탕기
23: 뚜껑 24: 가스배출관
30: 순수수증기생성수단 31: 혼합튜브 32: 깔대기
40: 가스공급수단 41: 수소공급수단 42: 산소공급수단
50:정제가스공급수단 51: 정제가스공급관 52: 정제가스투입관
53: 정제보조가스공급관

Claims (5)

  1. 실리콘용해수단(20)의 용탕기(22)에 정제하고자 하는 MG실리콘을 넣고, 뚜껑(23)을 밀폐하여 진공펌프로 용탕기(22)의 내부 분위기를 20Torr의 진공상태로 유지하면서 가열수단(12)을 이용하여, 상기 용탕기(22)를 1600℃로 가열하여 폴리실리콘을 용해하는 실리콘용해단계와,
    상기 실리콘용해단계에서 폴리실리콘이 완전히 용해되면 정제가스투입관(52) 끝단이 용탕기(22)의 용해된 실리콘(100)에 침지하도록 하강하는 정제투입관 침지단계와,
    순수수증기생성수단(30)의 가열수단(13)을 가동하여 혼합튜브(31)를 800℃의 온도로 가열한 다음 가스공급수단(40)의 산소공급관(42)을 통하여 산소를 약 3초간 주입하고, 바로 수소공급관(41)을 통하여 수소를 주입하면 혼합튜브(31) 내에서는 화염이 생성됨과 동시에 산소와 수소가 결합하면서 이온화된 정제가스를 생성하는 정제가스생성단계와,
    정제보조가스공급관(53)을 통하여 공급되는 정제보조가스와 상기 정제가스생성단계에서 생성된 이온화된 정제가스를 정제가스공급수단(50)의 정제가스공급관(51)과 정제가스투입관(52)을 통하여, 실리콘용해단계에서 실리콘용해로(21)의 용탕기(22)에서 용해된 실리콘(100)으로 공급하는 정제가스투입단계와,
    상기한 정제가스투입단계에서 실리콘용해로(21)의 용해된 실리콘(100)으로 투입된 이온화된 정제가스와 정제보조가스가 용해된 실리콘의 저부에서 부터 기포 를 생성시켜, 기포가 상승하면서 실리콘에 함유된 불순물을 잡아서 함께 증발하는 불순물제거단계를 적용하여 순수실리콘을 얻도록 함을 특징으로 하는 폴리실리콘 정제방법.
  2. 전열이나 기타 다른 방법으로 가열되는 가열수단(12)을 구비하고, 진공펌프가 구비된 가스배출부(24)를 형성한 밀폐된 실리콘용해로(21) 내부에 용탕기(22)를 구성하며, 끝단이 상기 실리콘용해로(21)의 용탕기(22)에서 용해된 실리콘(100)에 잠기도록 승하강할 수 있는 자바라식 정제가스투입관(52)을 구성한 뚜껑(23)으로 밀폐하도록 구성한 실리콘용해수단(20)과,
    전열이나 기타 다른 방법으로 가열되는 가열수단(13)을 구비한 외부와 밀폐되며 선단에 유선형으로 좁아지는 깔대기(32)를 형성한 혼합튜브(31)에, 후단에는 내부에 수소를 공급하는 수소공급관(41)을 형성하며, 외부로 산소를 공급하는 산소공급관(42)을 구성한 가스공급수단(40)을 장착한 이온화된 정제가스생성수단(30)과,
    상기 혼합튜브(31)의 깔대기(32) 선단에 연속적으로 연장되는 정제가스공급관(51)에 정제보조가스공급관(53)을 연결하여 구성하고, 이를 실리콘용해수단(20)에 구성된 정제가스투입관(52)에 결합하여 실리콘용해로(21)의 용해된 실리콘(100) 내부에 이온화된 정제가스와 정제보조가스가 공급되도록 한 정제가스공급수단(50)으로 구성함을 특징으로하는 폴리실리콘 정제장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 정제가스투입관(52)을 적어도 2개이상으로 분배하여 실리콘용해로(21)의 용탕기(22) 내부에 용해된 실리콘(100)에 적어도 2곳 이상으로 정제가스가 공급되도록 구성함을 특징으로하는 폴리실리콘 정제장치.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 정제가스투입관(52)을 용탕기(22) 내부에 용해된 실리콘을 휘저을 수 있도록 유동하도록 구성함을 특징으로 하는 폴리실리콘 정제장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘용해로(21)의 용탕기(22)를 회동하도록 구성함을 특징으로 하는 폴리실리콘 정제장치.
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CN112047346A (zh) * 2020-09-10 2020-12-08 王丽 一种用于太阳能电池的高纯多晶硅提纯装置

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