KR20100072258A - 티타늄-규소 혼합 산화물을 포함하는 분산액의 제조 방법 - Google Patents

티타늄-규소 혼합 산화물을 포함하는 분산액의 제조 방법 Download PDF

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KR20100072258A
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Abstract

본 발명은, pH가 9 내지 14이고, 이산화규소 분율이 75 내지 99.99 중량%이고 이산화티타늄 분율이 0.01 내지 25 중량%이며, 분산액내 티타늄-규소 혼합 산화물 분말의 평균 응집체 직경이 200 nm 미만인 발열 티타늄-규소 혼합 산화물 분말의 입자들, 및 1종 이상의 염기성 4급 암모늄 화합물을 포함하는 수성 분산액의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

티타늄-규소 혼합 산화물을 포함하는 분산액의 제조 방법{PROCESS FOR PREPARING A DISPERSION COMPRISING TITANIUM-SILICON MIXED OXIDE}
본 발명은 티타늄-규소 혼합 산화물 분말을 포함하는 분산액의 제조 방법에 관한 것이다.
EP-A-814058호는 티타늄-규소 혼합 산화물 분말을 티타늄 함유 제올라이트를 제조하는데 사용하는 용도를 개시하고 있다. 티타늄 함유 제올라이트는 올레핀과 과산화수소와의 산화반응에 대해 효율적인 촉매이다. 상기 제올라이트는 템플릿(template)의 존재하에서 티타늄-규소 혼합 산화물 분말로부터 수행되는 수열 합성에 의해서 얻어진다. EP-A-814058호는 이산화규소 함량이 75 내지 99.9 중량%인 발열 티타늄-규소 혼합 산화물을 이러한 목적에 사용할 수 있다고 개시하고 있다. 특히 유리한 조성물은 이산화규소 90 내지 99.5 중량%와 이산화티타늄 0.5 내지 5 중량%를 포함하는 조성물이다. 사용되는 템플릿은 아민, 암모늄 화합물 또는 알칼리 금속/알칼리토금속 수산화물일 수 있다.
EP-A-814058호에 개시된 방법의 단점은, 그 방법이, 재현 가능한 활성을 갖지 않고 종종 충분한 촉매 활성을 갖지 않는 생성물을 생성한다는 점이다.
그러므로, 본 발명의 목적은 티타늄-규소 혼합 산화물이 제올라이트를 제공하기 위한 후속 공정에서 높은 촉매 활성을 확보하는 형태로 존재하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 pH가 9 내지 14이고, a) 이산화규소 분율이 75 내지 99.99 중량%이고 이산화티타늄 분율이 0.01 내지 25 중량%이며, 분산액내 평균 응집체 직경이 200 nm 이하, 바람직하게는 100 nm 미만인 발열 티타늄-규소 혼합 산화물 분말의 입자, 및 b) 1종 이상의 염기성 4급 암모늄 화합물을 포함하며, 여기서 c) 5 ≤ 물의 몰/티타늄-규소 혼합 산화물의 몰 ≤ 30, 바람직하게는 10 ≤ 물의 몰/티타늄-규소 혼합 산화물의 몰 ≤ 20이고, d) 0.005 ≤ 암모늄 화합물의 몰/규소-티타늄 혼합 산화물의 몰 < 0.20인 수성 분산액의 제조 방법을 제공하며, 본 발명의 방법에서는,
e) 저장용기로부터 회전자/고정자 기계에 의해서 순환되고, pH가 10 내지 12가 될 정도의 양으로 존재하는 1종 이상의 염기성 4급 암모늄 화합물과 물로 이루어지는 액체상에,
f) 충전 장치에 의해서, 회전자/고정자 기계를 작동시키면서 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 티타늄-규소 혼합 산화물 분말을, 티타늄-규소 혼합 산화물 분말의 함량이 20 내지 40 중량%인 분산액이 형성될 정도의 양으로 회전자 톱니와 고정자 슬롯 사이의 전단 영역내로 도입하고, 이 과정에서 pH는 염기성 4급 암모늄 화합물을 연속적으로 더 첨가함으로써 10 내지 12로 유지시키며,
g) 일단 모든 티타늄-규소 혼합 산화물 분말이 첨가된 다음에는, 상기 충전 장치를 폐쇄하고, 전단 속도가 10,000 내지 40,000 s-1의 범위이도록 전단을 지속시키며,
h) 이어서, 임의로, 물 및/또는 추가의 염기성 4급 암모늄 화합물을 첨가하여 티타늄-규소 혼합 산화물 분말의 함량 및 pH를 조정한다.
위와 같은 분말도의 입자들을 포함하는 상기 분산액을 사용할 경우에, 티타늄 함유 제올라이트를 제조하는데 요구되는 반응 시간이 현저하게 줄어드는 것으로 밝혀졌다. 평균 응집체 직경은 100 nm 미만인 것이 바람직하다.
"발열"이란 용어는 화염 산화반응 및/또는 화염 가수분해반응에 의해 얻어진 혼합 금속 산화물 입자를 의미하는 것으로 이해된다. 산화가능한 및/또는 가수분해 가능한 출발 물질은 일반적으로 수소-산소 화염속에서 산화되거나 가수분해된다. 본 발명의 혼합 금속 산화물 입자들은 소공이 실질적으로 없고 표면상에 유리된 히드록시기를 갖는다. 본 발명의 혼합 금속 산화물 입자들은 응집된 1차 입자들의 형태로 존재한다.
사용되는 발열 티타늄-규소 혼합 산화물 분말의 BET 표면적은 제한되지 않는다. 그러나, BET 표면적이 20 내지 400 ㎡/g 범위, 특히 50 내지 300 ㎡/g 범위에 있을 때가 유리한 것으로 밝혀졌다. 높은 BET 표면적과 작은 평균 응집체 직경을 가진 티타늄-규소 혼합 산화물 분말의 분산액 내에서의 사용은 티타늄 함유 제올라이트를 제조하는데 특히 유리한 것으로 밝혀졌다.
또한, 사용된 발열 티타늄-규소 혼합 산화물 분말이 50 ppm 미만, 바람직하게는 25 ppm 미만의 원소들 Na, K, Fe, Co, Ni, Al, Ca 및 Zn을 함유하는 경우가 유리한 것으로 밝혀졌다.
사용되는 염기성 4급 암모늄 화합물은 예컨대 테트라에틸암모늄 히드록사이드, 테트라-n-프로필암모늄 히드록사이드 및/또는 테트라-n-부틸암모늄 히드록사이드일 수 있다. 염기성 4급 암모늄 화합물은 결정 격자내로 혼입됨으로써 결정 구조를 결정하는 템플릿으로서 작용한다. 티타늄 실리칼라이트-1(MFI 구조)를 제조하는데는 테트라-n-프로필암모늄 히드록사이드를 사용하는 것이 바람직하고, 티타늄 실리칼라이트-2(MEL 구조)를 제조하는데는 테트라-n-부틸암모늄 히드록사이드를 사용하는 것이 바람직하며, 티타늄 β-제올라이트(BEA 결정 구조)를 제조하는데는 테트라에틸암모늄 히드록사이드를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 분산액 중의 4급 염기성 암모늄 화합물의 분율은 제한되지 않는다. 상기 분산액을 장기간동안 보관하고자 할 경우, 티타늄 함유 제올라이트를 제조하는데 필요한 양의 일부만을 분산액에 첨가하는 것이 유리할 수 있다. 상기 4급 염기성 암모늄 화합물은 pH가 9 내지 11이 될 정도의 양으로 첨가하는 것이 바람직할 수 있다. 이러한 pH 범위에서, 분산액은 우수한 안정성을 나타낸다.
상기 분산액을 예를 들어 그 제조 직후에 티타늄 함유 제올라이트를 제조하는데 사용하고자 할 경우, 상기 분산액이 이미 전체량의 4급 염기성 암모늄 화합물을 포함할 수도 있다. 이 경우에, 0.08 ≤ 암모늄 화합물의 몰/티타늄-규소 혼합 산화물의 몰 ≤ 0.17인 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 방법에 의해 제조되는 분산액은 티타늄 함유 제올라이트를 제조하는데 사용될 수 있다. 이 경우에, 상기 분산액을, 임의로 염기성 4급 암모늄 화합물을 더 첨가하여, 150 내지 220℃의 온도에서 12 시간 미만의 기간에 걸쳐서 처리한다. 수득한 결정들은 여과, 원심분리 또는 경사분리법에 의해서 분리시킨 다음 적당한 세척액, 바람직하게는 물로 세척한다.
이어서, 결정들을 필요에 따라 건조시키고, 400℃ 내지 1000℃, 바람직하게는 500℃ 내지 750℃의 온도에서 하소시켜 템플릿을 제거한다.
상기 티타늄 함유 제올라이트는 분말 형태로 얻어진다. 산화반응 촉매로 사용하기 위해서, 상기 제올라이트를 필요에 따라 가루 형태의 촉매들을 성형하는 공지의 방법, 예컨대 펠릿화, 분무 건조, 분무 펠릿화 또는 압출에 의해서 사용하기에 적합한 형태로, 예를 들면 마이크로펠릿, 구형체, 정제, 속이 찬 원통체, 속이 빈 원통체 또는 벌집형으로 전환시킨다.
상기 티타늄 함유 제올라이트는 과산화수소를 사용한 산화반응에서 촉매로서 사용될 수 있다. 더욱 구체적으로, 본 발명의 티타늄 함유 제올라이트는 수혼화성 용매중에서 수성 과산화수소에 의해 올레핀을 에폭시화하는 반응에서 촉매로서 사용될 수 있다.
실시예:
공급원료:
티타늄-규소 혼합 산화물 분말 1 (Ti-Si-MOX): 사염화규소 6.0 kg/h 및 사염화티타늄 0.26 kg/h를 증발시켰다. 그 증기를 15 ㎥ (STP)/h의 질소를 운반 기체로 사용하여 혼합 챔버내로 이송하였다. 이와는 별도로, 3.3 ㎥ (STP)/h의 수소 및 11.6 ㎥ (STP)/h의 1차 공기를 혼합 챔버내로 도입하였다. 중앙 튜브에서, 반응 혼합물을 버너에 공급하고 점화시켰다. 화염을 수냉된 화염 튜브내로 태운다. 또한, 13 ㎥ (STP)/h의 2차 공기 및 0.5 ㎥ (STP)/h의 주변의 수소를 반응 챔버내로 도입한다. 형성된 분말을 하류의 여과기에서 분리시킨 다음, 520℃에서 스팀을 사용해서 역류식으로 처리한다.
Ti-Si-MOX 1의 BET 표면적은 305 ㎡/g이고, DBP 수는 275 g/100 g이며, SiO2의 분율은 95 중량%이고 TiO2 분율은 5 중량%이다. Na의 분율은 10 ppm 미만, K의 분율은 10 ppm 미만, Fe의 분율은 1 ppm 이하, Co의 분율은 1 ppm 미만, Ni의 분율은 1 ppm 미만, Al의 분율은 10 ppm 미만, Ca의 분율은 10 ppm 미만이며, Zn의 분율은 10 ppm 미만이다. Ti-Si-MOX 1은 수중 4% 분산액에서 약 3.6의 pH를 갖는다.
티타늄-규소 혼합 산화물 분말 2(Ti-Si-MOX 2)는 EP-A-1553054호의 실시예 18에 해당한다. Ti-Si-MOX 2의 BET 표면적은 43 ㎡/g이고, SiO2의 분율은 83 중량%이고 TiO2 분율은 17 중량%이다.
실시예 1: 분산액의 제조 (본 발명)
100 l 스테인레스 스틸 혼합 용기에 먼저 탈이온수 32.5 g을 공급하였다. 이어서, 테트라-n-프로필암모늄 히드록사이드 용액(TPAOH) (수중 40 중량%)를 사용해서 pH를 약 11로 만들었다. 다음에, 이스트랄 콘티(Ystral Conti)-TDS 4(고정자 슬롯: 6 mm 고리 및 1 mm 고리, 회전자/고정자 거리 약 1 mm)의 흡입 노우즈(nose)를 사용해서, 전단 조건하에, Ti-Si-MOX 1 17.5 kg을 흡입시켰다. 분말을 흡입하는 동안에, TPAOH를 더 첨가함으로써, pH를 10 내지 11로 유지시켰다. 흡입을 종료한 후에, 흡입 노즐을 폐쇄하고, TPAOH를 사용해서 pH를 11로 조정한 다음, 예비분산액 33 중량%를 3000 rpm하에 추가로 10분 동안 더 전단 처리하였다. 높은 에너지 입력의 결과로서 열교환기에 의해 바람직하지 못하게 분산액이 가열되는 상황이 발생하므로, 온도 상승은 최대 40℃로 제한하였다.
매우 높은 저장 안정성을 확보하기 위해서, 생성물을 탈이온수 25.8 kg으로 희석하고 충분히 혼합한 다음, 소량의 TPAOH를 사용해서 다시 pH를 11.0으로 만들었다.
규소-티타늄 혼합 산화물 농도: 22 중량%. 총 3.8 kg의 테트라-n-프로필암모늄 히드록사이드 용액(수중 40 중량%)이 사용됨.
분산액은 다음과 같은 값들을 갖는다:
물/규소-티타늄 혼합 산화물 11.5
평균 응집체 직경 92 nm (호리바(Horiba) LA 910으로 측정함).
실시예 2: 분산액의 제조 (비교예)
100 l 스테인레스 스틸 혼합 용기에 먼저 탈이온수 32.5 kg을 공급하였다. 이어서, 이스트랄 콘티-TDS 4((고정자 슬롯: 6 mm 고리 및 1 mm 고리, 회전자/고정자 거리 약 1 mm)의 흡입 노우즈를 사용해서, 전단 조건하에, Ti-Si-MOX 1 13.6 kg을 흡입시켰다.
이와 같이 하여 규소-티타늄 혼합 산화물 함량이 28 중량%인 분산액을 제조하였으며, 상기 분산액은 높은 점도와 낮은 안정성을 나타내었다.
실시예 3: 분산액의 제조 (비교예)
100 l 스테인레스 스틸 혼합 용기에 먼저 탈이온수 32.5 kg을 공급하였다. 이어서, 테트라-n-프로필암모늄 히드록사이드 용액(TPAOH) (수중 40 중량%)를 사용해서 pH를 약 13.5로 만들었다. 다음에, 이스트랄 콘티-TDS 4(고정자 슬롯: 6 mm 고리 및 1 mm 고리, 회전자/고정자 거리 약 1 mm)의 흡입 노우즈를 사용해서, 전단 조건하에, Ti-Si-MOX 1 17.5 kg을 흡입시켰다. 그 결과, 분산액이 격렬하게 발포되었다. 더 이상의 분산은 불가능하였다.
실시예 4: 분산액의 제조 (본 발명에 따름)
Ti-Si-MOX 1 대신에 Ti-Si-MOX 2를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 유사한 절차를 반복하였다.
분산액은 다음과 같은 값들을 갖는다:
물/규소-티타늄 혼합 산화물 11.5
평균 응집체 직경 131 nm (호리바 LA 910으로 측정함).
상기 실시예들은, 본 발명의 티타늄-규소 혼합 산화물 분말이 이산화규소를 주성분으로 함에도 불구하고, 이산화규소에 대한 공지된 산성 pH 범위에서의 분산 기법이 극히 미세하고(< 200 nm) 고도로 충전된 분산액을 제조하는데는 적합하지 않다는 것을 보여준다. 그 대신에, 알칼리 범위에서 본 발명에 의한 분산액은 바람직한 입자 분말도와 고형분을 갖는 분산액을 제공한다.
대등한 BET 표면적을 갖는 순수한 이산화규소의 분산액, 예를 들면 CAB-O-SIL® H-5(캐보트(Cabot), BET 표면적= 300 ㎡/g)은 이러한 조건하에 바람직한 입자 분말도 및 고형분을 제공하지 못한다.
또한, 상기 실시예들은, 일정한 분량의 염기성 4급 암모늄 화합물을 티타늄-규소 혼합 산화물 분말과 함께 첨가하여야 한다는 것을 보여주며, 다시 말해서 상기 분말을 도입하기 전에 염기의 첨가를 완료하면 목표를 달성하지 못한다는 것을 보여준다.

Claims (1)

  1. pH가 9 내지 14이고,
    a) 이산화규소 분율이 75 내지 99.99 중량%이고 이산화티타늄 분율이 0.01 내지 25 중량%이며, 분산액내 평균 응집체 직경이 200 nm 이하인 발열 티타늄-규소 혼합 산화물 분말의 입자, 및
    b) 1종 이상의 염기성 4급 암모늄 화합물을 포함하며,
    여기서 c) 5 ≤ 물의 몰/티타늄-규소 혼합 산화물의 몰 ≤ 30이고, d) 0.005 ≤ 암모늄 화합물의 몰/규소-티타늄 혼합 산화물의 몰 < 0.20이며,
    e) 저장용기로부터 회전자/고정자 기계에 의해서 순환되고, pH가 10 내지 12가 될 정도의 양으로 존재하는 1종 이상의 염기성 4급 암모늄 화합물과 물로 이루어지는 액체상에,
    f) 충전 장치에 의해서, 회전자/고정자 기계를 작동시키면서 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 티타늄-규소 혼합 산화물 분말을, 티타늄-규소 혼합 산화물 분말의 함량이 20 내지 40 중량%인 분산액이 형성될 정도의 양으로 회전자 톱니와 고정자 슬롯 사이의 전단 영역내로 도입하고, 이 과정에서 pH는 염기성 4급 암모늄 화합물을 연속적으로 더 첨가함으로써 10 내지 12로 유지시키며,
    g) 일단 모든 티타늄-규소 혼합 산화물 분말이 첨가된 다음에는, 상기 충전 장치를 폐쇄하고, 전단 속도가 10,000 내지 40,000 s-1의 범위이도록 전단을 지속시키며,
    h) 이어서, 임의로, 물 및/또는 추가의 염기성 4급 암모늄 화합물을 첨가하여 티타늄-규소 혼합 산화물 분말의 함량 및 pH를 조정하는 것인, 수성 분산액의 제조 방법.
KR1020107008268A 2007-10-16 2008-09-25 티타늄-규소 혼합 산화물을 포함하는 분산액의 제조 방법 KR20100072258A (ko)

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