JP2011500491A - チタン−ケイ素混合酸化物を含む分散液の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)75〜99.99質量%の二酸化ケイ素の割合と0.01〜25質量%の二酸化チタンの割合とを有する熱分解法チタン−ケイ素混合酸化物粉末の粒子(その平均アグリゲート直径は分散液中で200nm以下、有利には100nm未満である)
b)及び少なくとも1種の塩基性第4級アンモニウム化合物を含み、且つそれに対して
c)5≦水のmol/チタン−ケイ素混合酸化物のmol≦30、有利には10≦水のmol/チタン−ケイ素混合酸化物のmol≦20、及び
d)0.005≦アンモニウム化合物のmol/ケイ素−チタン混合酸化物のmol<0.20であり、
その際、
e)貯蔵槽からローター/ステーター式の装置を用いて循環され且つpHが10〜12である量で存在する、水及び1種又は複数種の塩基性第4級アンモニウム化合物から構成される液相に、
f)ローター/ステーター式の装置を運転しながら充填装置を介して、20〜40質量%のチタン−ケイ素混合酸化物粉末の含有率を有する分散液が得られるように、請求項1から5に記載のチタン−ケイ素混合酸化物粉末の量を、ローター歯のスロットとステータースロットとの間のせん断帯に導入し、pHを10〜12に連続的に維持する間に、塩基性第4級アンモニウム化合物を更に添加し、且つ
g)全てのチタン−ケイ素混合酸化物粉末が添加された後に、充填装置を閉じて、せん断速度が10000〜40000s−1の範囲であるようにせん断を継続し、且つ
h)次いで、チタン−ケイ素混合酸化物粉末の含有率及びpHを調整するために、水及び/又は更なる塩基性第4級アンモニウム化合物を場合により添加する、
水性分散液の製造方法を提供する。
原料:
チタンケイ素混合酸化物粉末1(Ti−Si−MOX):6.0kg/hの四塩化ケイ素及び0.26kg/hの四塩化チタンを蒸発させる。この蒸気を、15m3(STP)/hの窒素をキャリアガスとして用いて混合室へ移送する。それとは別に、3.3m3(STP)/hの水素及び11.6m3(STP)/hの一次空気を混合室中に導入する。中央の管内では、この反応混合物をバーナに供給し、そして点火する。この火炎は、水冷式炎管中で燃焼する。更に、13m3(STP)/hの二次空気及び0.5m3(STP)/hの周辺水素を反応室中に導入する。形成された粉末を下流のフィルタ内で分離し、次いで520℃で蒸気を用いて向流的に処理する。
100リットルのステンレス鋼の混合容器中にまず32.5gの脱塩水を装入する。引き続き、約11のpHをテトラ−n−プロピルアンモニウム水酸化物の水溶液(TPAOH)(40質量%)を用いて確立する。次いで、Ystral社Conti−TDS4(ステータースロット:6mmリング及び1mmリング、ローター/ステーター間隔約1mm)の吸込みノーズを用いて、剪断条件下で、17.5kgのTi−Si−MOX1を吸込む。粉末の吸込みの間に、このpHをTPAOHの更なる添加によって10〜11の間に保持する。吸込みが終了した後、吸込みノズルを閉じ、TPAOHを用いてpHを11に調整し且つ33質量%の予備分散液を3000rpmで更に10分間剪断する。分散液の望ましくない加熱は、高エネルギー導入の結果、熱交換器によって向流し、そして温度上昇は最大40℃に制限される。
水/ケイ素−チタン混合酸化物11.5、平均アグリゲート直径92nm(Horiba LA 910により測定)。
100リットルのステンレス鋼の混合容器中にまず32.5kgの脱塩水を装入する。次いで、Ystral社Conti−TDS4(ステータースロット:6mmリング及び1mmリング、ローター/ステーター間隔約1mm)の吸込みノーズを用いて、剪断条件下で、13.6kgのTi−Si−MOX1を吸込む。
100リットルのステンレス鋼の混合容器中にまず32.5kgの脱塩水を装入する。引き続き、テトラ−n−プロピルアンモニウム水酸化物の水溶液(TPAOH)(40質量%)を用いてpHを約13.5に調整する。次いで、Ystral社Conti−TDS4(ステータースロット:6mmリング及び1mmリング、ローター/ステーター間隔約1mm)の吸込みノーズを用いて、剪断条件下で、17.5kgのTi−Si−MOX1を吸込む。これにより分散液の強力な発泡が生じる。更なる分散は可能ではない。
実施例1に類似した手順(Ti−Si−MOX1の代わりにTi−Si−MOX2を使用することを除く)。
Claims (1)
- 水性分散液の製造方法において、該分散液はpH9〜14を有し且つ
a)75〜99.99質量%の二酸化ケイ素の割合と0.01〜25質量%の二酸化チタンの割合とを有する熱分解法チタン−ケイ素混合酸化物粉末の粒子(その平均アグリゲート直径は分散液中で200nm以下である)
b)及び少なくとも1種の塩基性第4級アンモニウム化合物を含み、且つそれに対して
c)5≦水のmol/チタン−ケイ素混合酸化物のmol≦30及び
d)0.005≦アンモニウム化合物のmol/ケイ素−チタン混合酸化物のmol<0.20であり、
その際、
e)貯蔵槽からローター/ステーター式の装置を用いて循環され且つpHが10〜12である量で存在する、水及び1種又は複数種の塩基性第4級アンモニウム化合物から構成される液相に、
f)ローター/ステーター式の装置を運転しながら充填装置を介して、20〜40質量%のチタン−ケイ素混合酸化物粉末の含有率を有する分散液が得られるように、請求項1から5までに記載のチタン−ケイ素混合酸化物粉末の量を、ローター歯のスロットとステータースロットとの間のせん断帯に導入し、pHを10〜12に連続的に維持する間に、塩基性第4級アンモニウム化合物を更に添加し、且つ
g)全てのチタン−ケイ素混合酸化物粉末が添加された後に、充填装置を閉じて、せん断速度が10000〜40000s−1の範囲であるようにせん断を継続し、且つ
h)次いで、チタン−ケイ素混合酸化物粉末の含有率及びpHを調整するために、水及び/又は更なる塩基性第4級アンモニウム化合物を場合により添加する、
水性分散液の製造方法。
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