KR20100050255A - 폐액에서 요오드화칼륨을 회수하는 방법 - Google Patents

폐액에서 요오드화칼륨을 회수하는 방법 Download PDF

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Abstract

다단계의 농축, 침전, 원심분리 제거 단계를 거쳐 폐액에서 요오드화 칼륨 이외의 입자상 물질 및 용해물질을 제거한 후, 유기 용매로 요오드화 칼륨을 추출하여 회수하는 방법이 개시된다.
요오드화 칼륨, 회수, 폐액, 추출 , 유기 용매

Description

폐액에서 요오드화칼륨을 회수하는 방법{Method for recovering potasium chloride in liquid waste}
본 발명은, LCD 편광필름 제조등의 요오드를 투입하는 제조공정 중에 발생되는 폐액 및 공정수에서 요오드화 칼륨을 회수하는 방법에 관한 것이다.
요오드화 칼륨 (KI)은 비중 3.12, 녹는점 723℃의 무취의 무색 투명한 결정 또는 백색 결정상 분말이다. 요오드화 칼륨은 그 자체로서 의약품으로서 사용되기도 하지만, 제조업에서 염색 단계에 사용되기도 하는 고가의 시약이다.
예를 들어, LCD 편광막의 제조에 있어서, 폴리비닐알코올(PVA) 필름을 염색하는 공정에는 요오드 및 요오도화칼륨이 사용된다. 이러한 염색 공정에서 사용 후 폐기되는 염색액은 적지 않은 요오도화 칼륨을 함유하고 있으나 이를 별도로 분리하기에는 지나치게 복잡한 공정과 비용이 발생하는 관계로 분리하지 않고 폐액으로 취급되어 처리되고 있는 실정이다.
본 발명은 이러한 폐액에 함유되어 있는 요오도화 칼륨을 비교적 간단한 공정으로 분리 재생하여 사용하기 위한 요오드화칼륨 회수 방법에 관한 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 폐액에서 요오드화칼륨을 회수하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,
폐액에서 요오드화칼륨을 회수하는 방법으로서,
폐액의 pH를 8.5 ~ 9로 조절하는 단계;
상기 pH가 조절된 폐액의 입자상 물질을 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계;
상기 입자상 물질을 제거한 여액을 1차 농축시키는 단계;
상기 1차 농축된 폐액을 1차 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계;
상기 입자상 물질을 제거한 여액에서 미립자를 1차 제거하는 단계;
상기 미립자를 1차 제거한 여액을 2차 농축시키는 단계;
상기 2차 농축된 폐액을 2차 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계;
상기 입자상 물질을 제거한 여액에서 미립자를 2차 제거하는 단계;
상기 미립자를 2차 제거한 여액의 요오드화 칼륨을 유기 용매로 추출하는 단계
를 포함하는 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 폐액의 pH를 8.5 ~ 9로 조절하는 단계 는 KOH, NaOH, LiOH, Ca(OH)2로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 이상의 염기에 의하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 pH가 조절된 폐액을 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계는 4 ~ 25℃의 온도에서 1.5 ~ 4시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제 1차 농축 단계에서 폐액을 요오드 농도 기준으로 15 ~ 20%까지 농축시켜 수행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제 2차 농축 단계에서 폐액을 요오드 농도 기준으로 40 ~ 45%까지 농축시켜 수행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 1차 농축된 폐액을 1차 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계가 4 ~ 10℃의 온도에서 1.5 ~ 4시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 2차 농축된 폐액을 2차 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계가 4 ~ 10℃의 온도에서 1.5 ~ 4시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 입자상 물질을 제거한 여액에서 미립자를 1차 제거하는 단계 또는 상기 입자상 물질을 제거한 여액에서 미립자를 2차 제거하는 단계가 한외 여과기 또는 원심 분리기에 의하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 미립자는 0.1 ~ 250㎛의 크기일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 미립자를 2차 제거한 여액의 요오드화 칼륨을 유기 용매로 추출하는 단계는
상기 미립자를 2차 제거한 여액에 유기 용매를 가하여 요오드화 칼륨을 상기 유기 용매에 용해시키는 단계,
유기 용매를 가한 상기 폐액을 원심분리하여 요오드화 칼륨이 용해된 유기 용매 용액을 분리하는 단계,
원심분리로 분리한 요오드화 칼륨이 용해된 상기 유기 용매 용액에서 유기 용매를 제거하는 단계 및
용매를 제거한 요오드화 칼륨을 건조시키는 단계
를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 용매는 케톤류, 알코올류 또는 나이트릴류일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 유기 용매는 아세톤, 이소프로필알코올 또는 아세토나이트릴 일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 미립자를 2차 제거한 여액에 유기 용매를 가하여 요오드화 칼륨을 상기 유기 용매에 용해시키는 단계는 550 내지 600 mmHg에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 원심분리에 의하여 요오드화 칼륨이 용해된 유기 용매 용액을 분리하는 단계는 6,000 내지 15,000 rpm에서 20분 내지 1 시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 원심분리로 분리한 요오드화 칼륨이 용해된 상기 유기 용매 용액에서 유기 용매를 제거하는 단계는 550 내지 600 mmHg의 압력 및 30 내지 50 ℃의 온도에서 수행될 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,
폐액에서 요오드화칼륨을 회수하는 방법으로서,
폐액의 pH를 8.5 ~ 9로 조절하는 단계,
상기 pH가 조절된 폐액을 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계,
상기 입자상 물질을 제거한 여액을 1차 농축시키는 단계,
상기 1차 농축된 폐액을 1차 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계,
상기 입자상 물질을 제거한 여액에서 미립자를 1차 제거하는 단계,
상기 1차 농축, 침전 및 제거한 여액에 유기 용매를 가하여 요오드화 칼륨을 상기 유기 용매에 용해시키는 단계,
유기 용매를 가한 상기 폐액을 원심분리하여 요오드화 칼륨이 용해된 유기 용매 용액을 분리하는 단계,
원심분리로 분리한 요오드화 칼륨이 용해된 상기 유기 용매 용액의 유기 용매를 제거하는 단계 및
용매를 제거한 요오드화 칼륨을 건조시키는 단계
를 포함하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 폐액에서 요오드화칼륨을 회수하는 방법은 다단계의 농축, 침전, 원심분리 제거 단계를 거침으로써, 폐액에서 요오드화 칼륨 이외의 입자상 물질들을 효율적으로 제거한 후, 유기 용매로 요오드화 칼륨을 추출하여 회수하는 친환경적이며 경제적인 방법이다.
본 발명은, 폐액의 pH를 8.5 ~ 9로 조절하는 단계; 상기 pH가 조절된 폐액의 입자상 물질을 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계; 상기 입자상 물질을 제거한 여액을 1차 농축시키는 단계; 상기 1차 농축된 폐액을 1차 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계; 상기 입자상 물질을 제거한 여액에서 미립자를 1차 제거하는 단계; 상기 미립자를 1차 제거한 여액을 2차 농축시키는 단계; 상기 2차 농축된 폐액을 2차 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계; 상기 입자상 물질을 제거한 여액에서 미립자를 2차 제거하는 단계; 상기 미립자를 2차 제거한 여액의 요오드화 칼륨을 유기 용매로 추출하는 단계를 포함하는 폐액에서 요오드화칼륨을 회수하는 방법을 제공한다.
본 발명에서 사용될 수 있는 폐액은 LCD 편광필름 제조공정에서 발생하는 요오드화칼륨을 포함하는 폐액일 수 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다.
LCD 편광필름 제조공정은 일반적으로 PVA 필름을 2색성의 특성을 갖는 요오드 또는 염료가 든 욕중에서 염색하는 「염색 공정」과, 붕산이나 붕사 등의 PVA의 가교제가 든 욕중에서 가교하는 「가교 공정」과, PVA의 연신을 행하는 「연신 공정」의 3공정을 포함하며, LCD 편광필름 제조공정에서 폐액에는 크게 요오드화칼륨(KI), 요오드(I₂), 황산나트륨(Na₂SO₄), 보렉스 같은 가교제, PVA, 전분, 카 본 입자상 물질 등이 포함되어 있다. 이러한 여러 가지가 포함된 폐액에서 요오드화칼륨을 회수하기 위해서는 요오드화칼륨을 선택적으로 회수하기 보다는 요오드화칼륨 이외의 다른 물질들을 순차적으로 제거하는 방식을 사용하는 것이 더 효율적이다.
우선, 폐액의 pH를 조절하여 카본 등의 입자상 이물질을 제거하는 단계에 대하여 설명한다. 본 발명의 일 구현예에 따르면, 카본 등의 입자상 이물질을 제거하기 위해서는 폐액의 pH를 8.5 ~ 9로 조절할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 약 pH 8로 맞출 수 있다. 상기 단계에서 사용할 수 있는 염기는 KOH, NaOH, LiOH, Ca(OH)2로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 이상일 수 있다.
상기 단계에서 pH가 8.5 보다 낮은 경우, 최종 건조 단계에서 황산나트륨 및 보렉스가 PVA와 결합하는 조건과 부합하여 농축공정 중 막힘현상이 발생할 수 있거나 또는 스케일 생성 과정에서 문제점이 발생할 수 있다. 상기 단계에서 pH가 9보다 높은 경우, K2CO3 형태의 불순물 농도가 높아지는 문제점이 발생할 수 있다.
pH를 조절하여 폐액의 입자상 물질을 침전시키는 단계는 4 ~ 25℃의 온도에서 1.5 ~ 4시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 상기 온도 범위에서 입자상 물질의 침전량이 가장 많으며, 1.5 시간 보다 짧게 실시하는 경우 침전되는 입자상 물질양이 최대가 되지 못할 수 있고, 4 시간 보다 길게 실시하는 경우 침전되는 입자상 물질양의 증가율이 현저히 줄어든다.
이렇게 pH 조절로 입자상 물질을 어느 정도 제거한 후, 다음으로 폐액의 용 매를 제거하는 단계에 대하여 설명한다. 폐액에는 여러 가지 용매 성분이 혼합되어 있는데, 이러한 용매 혼합물은 폐액에 열을 가하여 증발시키거나, 감압을 이용하여 증발시킬 수도 있다. 농축의 정도는, 본 발명의 일 구현예에 따르면, 요오드 농도 기준으로 15 ~ 20%까지 농축시키는 것이 바람직하다. 20% 보다 더 높게 농축도 가능하나, 전분과 결합하는 요오드 화합물 형태의 양이 많아짐으로 전체 생산량의 저하를 야기하며, 전분 농도가 높아짐에 따라 점도 및 비중이 높아져 증발 효율이 급격히 하락하는 문제점이 있을 수 있다.
이렇게 농축된 폐액을 냉각시키면, 상기 공정 과정에서 노화현상이 촉진된 전분이 제거하기 용이하도록 입자화되고, 농축공정 중 포화농도 이상으로 존재하는 보렉스 및 황산나트륨 등 또한 입자화되며, PVA, 황산나트륨, 보렉스 등이 플럭을 용이하게 형성한다. 본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 1차 농축된 폐액을 1차 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계는 4 ~ 10℃의 온도에서 1.5 ~ 4시간 동안 수행되는 것이 바람직하다.
상기 온도 범위에서 투입되는 에너지 대비 입자상 물질 또는 플럭의 침전량이 가장 많으며, 1.5 시간 보다 짧게 실시하는 경우 침전되는 입자상 물질 또는 플럭의 양이 최대가 되지 못할 수 있고, 4 시간 보다 길게 실시하는 경우 침전되는 입자상 물질 또는 플럭의 양의 증가율이 현저히 줄어든다.
이렇게 농축된 폐액을 냉각하여 입자화된 것들 및 플럭을 제거하여도, 미립자들은 폐액에 많이 존재한다. 이러한 제거되지 않는 미립자는 0.1 ~ 250㎛ 크기의 전분 등과 같은 것들로서, 원심 분리기를 사용하여 제거할 수 있으며, 또는 한 외 여과기를 사용하여 제거할 수도 있다.
이제 이렇게 1차 농축, 침전 및 제거된 폐액에는 요오드화 칼륨의 농도가 처음보다는 높아졌으나, 여전히 많은 용매와 황산나트륨(Na₂SO₄), 보렉스 같은 가교제, PVA, 전분, 다른 입자상 물질 등이 포함되어 있다.
1차로 미립자까지 제거한 폐액을 2차 농축시키고, 2차 침전시켜 입자상 물질을 제거하고, 다음으로 미립자를 2차 제거하는 단계를 거침으로써 폐액의 요오드화 칼륨의 농도를 50% 정도까지 올릴 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제 2차 농축 단계에서 폐액을 요오드 농도 기준으로 40 ~ 45%까지 농축시키는 것이 바람직하다. 제 2차 농축 단계의 농축 방법은 제 1차 농축 단계와 동일하며, 45% 보다 더 높게 농축시키는 경우, 잔류한 전분 또는 PVA 등으로 인하여 증발 효율이 급격히 하락하는 문제점이 있다.
이후, 상기 2차 농축된 폐액을 2차 침전시켜 입자상 물질을 제거하게 된다. 본 발명의 일 구현예에 따르면, 이 단계는, 1차 농축된 폐액을 1차 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계와 마찬가지로, 4 ~ 10℃의 온도에서 1.5 ~ 4시간 동안 수행될 수 있다. 상기 온도 및 시간 범위를 벗어나는 경우 1차 농축된 폐액을 1차 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계에서와 같은 문제점이 있을 수 있다.
다음으로, 1차로 미립자를 제거하는 방법과 동일한 방법, 즉, 한외 여과기 또는 원심 분리기로 2차로 미립자를 제거한다.
다음으로, 이렇게 농축된 폐액에 포함되어 있는 요오드화 칼륨을 유기 용매로 추출하는 단계로 들어간다.
상기 추출 단계는, 본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 미립자를 2차 제거한 여액에 유기 용매를 가하여 요오드화 칼륨을 상기 유기 용매에 용해시키는 단계, 유기 용매를 가한 상기 폐액을 원심분리하여 요오드화 칼륨이 용해된 유기 용매 용액을 분리하는 단계, 원심분리로 분리한 요오드화 칼륨이 용해된 상기 유기 용매 용액에서 유기 용매를 제거하는 단계 및 용매를 제거한 요오드화 칼륨을 건조시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 용매는 케톤류, 알코올류 또는 나이트릴류일 수 있으며, 바람직하게는 아세톤, 이소프로필알코올 또는 아세토나이트릴일 수 있다.
유기 용매에 의한 요오드화 칼륨 추출 단계는 폭발 방지를 위하여 약한 진공을 가하여 밀폐된 상태에서 수행된다. 본 발명의 일 구현예에 따르면, 미립자를 2차 제거한 여액에 유기 용매를 가하여 요오드화 칼륨을 상기 유기 용매에 용해시키는 단계는 550 내지 600 mmHg에서 수행되는 것이 바람직하다.
압력이 500 mmHg 보다 작은 경우, 요오드화 칼륨이 용매에 용해되기 전에 용매가 기화함으로써 요오드화 칼륨 회수율이 저조해지는 문제점이 있으며, 압력이 600 mmHg 보다 큰 경우, 폭발 방지 목적에 효과적이지 않을 수 있는 문제점이 있을 수 있다. 요오드화 칼륨 추출하기 위해서 용매를 가하여 교반하는 시간은 특별히 제한되는 것은 아니나, 30분 내지 1 시간 동안 교반하는 것이 바람직하다.
폐액에 첨가되어 요오드화 칼륨이 용해된 유기 용매를 분리하기 위해서 원심분리 방법을 사용한다. 본 발명의 일 구현예에 따르면, 원심분리에 의하여 요오드 화 칼륨이 용해된 유기 용매를 분리하는 단계는 6,000 내지 15,000 rpm에서 20분 내지 1 시간 동안 수행되는 것이 바람직다.
6000 rpm보다 느린 속도로 원심분리하는 경우, 원심 분리기 가동 시간이 너무 길어지고, 15000 rpm보다 빠른 속도로 회전시켜도 분리되는 유기 용매의 양에 현저한 변화가 관찰되지는 않는다.
유기 용매의 요오드화 칼륨에 대한 용해도의 차이, 유기 용매의 상대적인 비중 차이, 유기 용매와 폐액의 친화도 등으로 인하여, 유기 용매로 추출되는 요오드화 칼륨의 양에는 차이가 있다. 본 발명의 발명자는 많은 시행착오 끝에, 상기 미립자를 2차 제거한 여액의 요오드화 칼륨을 유기 용매로 추출하는 단계에서 효과적인 유기 용매는 아세톤, 이소프로필알코올 또는 아세토나이트릴이라는 것을 발견하였다 (이에 대하여는 이후 설명되는 구체적인 실시예를 참고하라).
이렇게 원심분리로 분리한 요오드화 칼륨이 용해되어 있는 용액의 유기 용매는 가열 상태에서 감압하여 교반형 반응기 혹은 강제순환식 증발기를 이용하여 제거하며, 증발된 용매는 냉동기를 이용하여 전량 회수된다. 본 발명의 일 구현예에 따르면, 원심분리로 분리한 요오드화 칼륨이 용해된 상기 유기 용매 용액에서 유기 용매를 제거하는 단계는 550 내지 600 mmHg의 압력 및 30 내지 50 ℃의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다. 상기 압력 및 온도 범위에서 용매 제거 효율이 우수하다.
용매를 제거한 상기 요오드화 칼륨은 70 내지 115℃의 온도에서 1시간 내지 2 시간 동안 열풍 건조시킨다.
2차 농축, 침전 및 제거하는 상기 단계는 유기 용매를 분리하는 단계에서 동시에 수행될 수도 있다. 따라서, 본 발명은 폐액에서 요오드화칼륨을 회수하는 다른 방법으로서, 폐액의 pH를 8.5 ~ 9로 조절하는 단계, 상기 pH가 조절된 폐액을 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계, 상기 입자상 물질을 제거한 여액을 1차 농축시키는 단계, 상기 1차 농축된 폐액을 1차 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계, 상기 입자상 물질을 제거한 여액에서 미립자를 1차 제거하는 단계, 상기 1차 농축, 침전 및 제거한 여액에 유기 용매를 가하여 요오드화 칼륨을 상기 유기 용매에 용해시키는 단계, 유기 용매를 가한 상기 폐액을 원심분리하여 요오드화 칼륨이 용해된 유기 용매 용액을 분리하는 단계, 원심분리로 분리한 요오드화 칼륨이 용해된 상기 유기 용매 용액의 유기 용매를 제거하는 단계 및 용매를 제거한 요오드화 칼륨을 건조시키는 단계를 포함하는 방법을 제공한다.
이와 같이 2차 농축, 침전 및 제거하는 단계가 유기 용매를 분리하는 단계에서 동시에 수행되는 경우, 원심 분리에 의하여 3상 (즉, 요오드화 칼륨이 용해된 유기 용매; 잔류 농축액; 및 전분, PVA 등으로 이루어진 플럭)으로 분리되는 경우만 제외하고는 각 단계에 대하여 앞서 설명한 바와 동일하게 적용되므로 이에 대한 상세한 서술은 생략한다.
이하에서 본 발명을 도면 및 실시예를 들어 보다 상세히 설명하나 이들이 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 폐액에서 요오드화 칼륨을 회수하는 방법을 순차적으로 도시한 것이다. (아래의 실시예는 연속 공정이나 초기 투입량에 대한 폐액에서의 요도드화칼륨의 최종 농도를 대비시키기 위하여 편의상 특정 수치를 기재하였다)
실시예 1
1) pH 조정
LCD 편광필름 제조공정 상의 폐액 10 m3(요오드 농도 1%)을 라인을 통하여 펌핑시설을 이용하여 원료 저장시설에 투입한 후, 교반기로 옮겨 KOH를 폐액의 pH가 약 8.5가 될 때까지 가하였다.
2) 침전
pH를 약 8.5로 맞춘 상기 폐액을 20℃에서 3 시간 동안 방치하여 침전을 형성시켰다. 이후 폐액을 여과기(1마리크로미터)를 통과시켜 카본, 기타 입자상 물질을 제거하였다.
3) 1 차 농축
카본, 기타 입자상 물질을 제거한 상기 폐액을 74℃까지 가열하여 용매를 제거해 요오드 농도 기준으로 17%까지 농축시켰다.
4) 냉각 / 침전
상기 농축된 폐액을 7℃에서 3 시간 동안 방치하여 전분, PVA, 보렉스 같은 가교제, 황산나트륨 등의 침전을 형성시켰고, 상등수를 통과시켜 침전을 제거하였다.
5) 1차 미립자 제거
전분, PVA, 보렉스 같은 가교제, 황산 나트륨 등의 침전을 제거한 폐액을 원 심 분리기에서 15,000 rpm으로 원심 분리하여 미립자를 분리하였다.
6) 2 차 농축
미립자를 1차 제거한 폐액을 74℃까지 가열하여 용매를 제거해 요오드 농도 기준으로 45%까지 농축시켰다.
7) 냉각 / 침전
상기 농축된 폐액을 7℃에서 3 시간 동안 방치하여 전분, PVA, 보렉스 같은 가교제, 황산나트륨 등의 침전을 형성시켰고, 상등수를 통과시켜 침전을 제거하였다.
8) 2 차 미립자 제거
전분, PVA, 보렉스 같은 가교제, 황산 나트륨 등의 침전을 제거한 폐액을 원심 분리기에서 15,000 rpm으로 원심 분리하여 미립자를 분리하여 요오드화 칼륨이 농축된 폐액 170ℓ을 얻었다.
9) 용매 첨가
미립자를 2차까지 제거한 상기 폐액을 밀폐형 반응기에 투입하고 아세톤 170L를 투입하고 570mmHg에서 상온에서 30 분 동안 교반하여 요오드화 칼륨이 아세톤에 충분히 용해되도록 하였다.
10) 용매 분리
요오드화 칼륨이 용해된 아세톤을 포함하는 상기 폐액을 원심 분리기에 투입하여 15,000 rpm에서 30분 동안 원심분리하여 상등액 260ℓ를 분리하였다.
11) 용매 제거 / 건조
원심 분리한 상등액을 강제순환식 증발기에 투입하고, 570 mmHg, 40 ℃에서 용매를 제거하였다.
12) 열풍 건조
용매를 제거한 요오드화 칼륨 분말을 110℃에서 1 시간 동안 건조시켜 99.5% 순도의 요오드화 칼륨 226 kg을 얻었다.
실시예 2
1차 농축, 침전 및 제거시킨 5)의 폐액 500ml에, 아세톤 500ml를 첨가하고, 동일한 폐액에 이소프로필 알코올 500ml를 첨가하고, 동일한 폐액에 아세토나이트릴 500ml를 첨가하여 각각 1 시간 동안 교반하여 3 종류의 폐액 혼합물을 제조하였다.
순서대로 상기 각각의 폐액 925ml, 944ml, 985ml를 원심분리기에 투입하여 15,000rpm에서 30분 동안 원심분리하였고, 각각의 상층 및 하층이 요도드 함량을 측정하여 결과를 아래의 표 1에 나타내었다.
아세톤 이소프로필 알코올 아세토나이트릴
상층 시료양(ml) 800 762 760
I(%) 10.1 8.12 9.5
하층 시료양(ml) 125 182 225
I(%) 3.85 10.85 7.85
각각의 상층 800ml, 762ml, 760ml을 분리하여 강제순환식 증발기에 투입하고, 570 mmHg, 40 ℃에서 용매를 제거하였다. 얻어진 각각의 요오드화 칼륨 분말을 110℃에서 1 시간 동안 건조시켜 각각 99.5%, 99.5%, 99.5% 순도의 요오드화 칼륨 11.6g, 9.2g, 10.4g을 얻었다. 결과를 표 2에 나타내었다.
추출용매 아세톤 이소프로필 알코올 아세토나이트릴
상층시료량(ml) 800 762 760
건조량(g) 11.6 9.2 10.4
I(%) 99.5 99.5 99.5
용매회수량(ml) 370 700 740
상기 표 1 및 표 2에서 알 수 있듯이, 아세톤의 경우 가장 좋은 결과를 보임을 알 수 있었다.
이와 같이 본 발명에 따른 폐액에서 요오드화칼륨을 회수하는 방법은 다단계의 농축, 침전, 원심분리 제거 단계를 거침으로써, 폐액에서 요오드화 칼륨 이외의 입자상 물질들을 효율적으로 제거한 후, 유기 용매로 요오드화 칼륨을 추출하여 회수하는 친환경적이며 경제적인 방법이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 폐액에서 요오드화 칼륨을 회수하는 방법을 순차적으로 도시한 것이다.

Claims (16)

  1. 폐액에서 요오드화칼륨을 회수하는 방법으로서,
    폐액의 pH를 8.5 ~ 9로 조절하는 단계,
    상기 pH가 조절된 폐액의 입자상 물질을 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계,
    상기 입자상 물질을 제거한 여액을 1차 농축시키는 단계,
    상기 1차 농축된 폐액을 1차 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계,
    상기 입자상 물질을 제거한 여액에서 미립자를 1차 제거하는 단계,
    상기 미립자를 1차 제거한 여액을 2차 농축시키는 단계,
    상기 2차 농축된 폐액을 2차 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계,
    상기 입자상 물질을 제거한 여액에서 미립자를 2차 제거하는 단계 및
    상기 미립자를 2차 제거한 여액의 요오드화 칼륨을 유기 용매로 추출하는 단계
    를 포함하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 폐액의 pH를 8.5 ~ 9로 조절하는 단계가 KOH, NaOH, LiOH, Ca(OH)2로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 이상의 염기에 의하여 수행되는 것을 특징으로 하 는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 pH가 조절된 폐액을 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계가 4 ~ 25℃의 온도에서 1.5 ~ 4 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1차 농축 단계에서 폐액을 요오드 농도 기준으로 15 ~ 20%까지 농축시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2차 농축 단계에서 폐액을 요오드 농도 기준으로 40 ~ 45%까지 농축시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 1차 농축된 폐액을 1차 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계가 4 ~ 10℃의 온도에서 1.5 ~ 4시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 2차 농축된 폐액을 2차 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계가 4 ~ 10℃의 온도에서 1.5 ~ 4시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 입자상 물질을 제거한 여액에서 미립자를 1차 제거하는 단계 또는 상기 입자상 물질을 제거한 여액에서 미립자를 2차 제거하는 단계가 한외 여과기 또는 원심 분리기에 의하여 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 미립자는 0.1 ~ 250㎛의 크기인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 미립자를 2차 제거한 여액의 요오드화 칼륨을 유기 용매로 추출하는 단계가
    상기 미립자를 2차 제거한 여액에 유기 용매를 가하여 요오드화 칼륨을 상기 유기 용매에 용해시키는 단계,
    유기 용매를 가한 상기 폐액을 원심분리하여 요오드화 칼륨이 용해된 유기 용매 용액을 분리하는 단계,
    원심분리로 분리한 요오드화 칼륨이 용해된 상기 유기 용매 용액의 유기 용매를 제거하는 단계 및
    용매를 제거한 요오드화 칼륨을 건조시키는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 유기 용매가 케톤류, 알코올류 또는 나이트릴류 인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 유기 용매가 아세톤, 이소프로필알코올 또는 아세토나이트릴인 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 10 항에 있어서,
    미립자를 2차 제거한 여액에 유기 용매를 가하여 요오드화 칼륨을 상기 유기 용매에 용해시키는 단계가 550 내지 600 mmHg에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 10 항에 있어서,
    원심분리에 의하여 요오드화 칼륨이 용해된 유기 용매 용액을 분리하는 단계가 6,000 내지 15,000 rpm에서 20분 내지 1 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 10 항에 있어서,
    원심분리로 분리한 요오드화 칼륨이 용해된 상기 유기 용매 용액의 유기 용매를 제거하는 단계가 550 내지 600 mmHg의 압력 및 30 내지 50 ℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 폐액에서 요오드화칼륨을 회수하는 방법으로서,
    폐액의 pH를 8.5 ~ 9로 조절하는 단계,
    상기 pH가 조절된 폐액을 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계,
    상기 입자상 물질을 제거한 여액을 1차 농축시키는 단계,
    상기 1차 농축된 폐액을 1차 침전시켜 입자상 물질을 제거하는 단계,
    상기 입자상 물질을 제거한 여액에서 미립자를 1차 제거하는 단계,
    상기 1차 농축, 침전 및 제거한 여액에 유기 용매를 가하여 요오드화 칼륨을 상기 유기 용매에 용해시키는 단계,
    유기 용매를 가한 상기 폐액을 원심분리하여 요오드화 칼륨이 용해된 유기 용매 용액을 분리하는 단계,
    원심분리로 분리한 요오드화 칼륨이 용해된 상기 유기 용매 용액의 유기 용매를 제거하는 단계 및
    용매를 제거한 요오드화 칼륨을 건조시키는 단계
    를 포함하는 방법.
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