KR20100048206A - 화학 강화를 이용한 강화 유리의 제조 방법 및 상기 방법에의하여 제조된 강화 유리 - Google Patents

화학 강화를 이용한 강화 유리의 제조 방법 및 상기 방법에의하여 제조된 강화 유리 Download PDF

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Abstract

화학 강화를 이용한 강화 유리의 제조 방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 강화 유리가 개시된다. 상기 제조 방법은 나트륨 함량이 12 내지 18 중량%인 원단 유리를 준비하는 단계; 워트 젯트를 이용한 절단법 또는 레이저 절단법으로 상기 유리를 절단하는 단계; 절단된 유리의 측면을 조도가 0.8s 이상이 되도록 연마하고, 절단된 모서리 부분을 C형 또는 R형으로 면취 가공하는 측면 연마 단계; 측면 연마된 유리를 지그(jig)에 장착하는 단계; 강화로 내의 온도 이하의 온도로 지그에 장착된 유리를 예열하는 단계; 액상의 순수 KNO3를 포함하고 있는 강화로 내에 상기 유리를 침지시켜 강화 처리를 하되, 상기 액상의 순수 KNO3는 순수 KNO3를 350 내지 450℃의 온도로 가열하여 맑은 담황색으로 변화될 때까지 가열 및 용융시킨 것인 강화 처리 단계; 강화 처리된 유리를 서서히 냉각시키는 서냉 단계; 및 냉각된 유리를 포장 없이 방치시켜 수분 및 잠열을 제거하는 단계를 포함하여 이루어진다. 이러한 제조 방법에 의하여, 대량 양산이 가능하고, 대형 유리 및 다양한 두께의 유리에 적용할 수 있으며, 또한 우수한 강화 특성을 가지는 유리를 생산할 수 있다.
화학 강화 유리

Description

화학 강화를 이용한 강화 유리의 제조 방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 강화 유리{METHOD FOR PREPARATION OF REINFORCED GLASS USING CHEMICAL REINFORCEMENT, AND REINFORCED GALSS PREPARED THEREBY}
본 발명은 강화 유리의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 화학 강화을 이용한 강화 유리의 제조 방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 강화 유리에 관한 것이다.
유리의 강화법에는 크게 물리적 강화와 화학적 강화 두 가지로 나눌 수 있다. 일반적으로 사용되는 강화 유리의 대부분은 물리적 강화, 그 중에서도 열 강화 방법을 이용하여 제조되고 있다.
통상적인 열 강화 방법은 후판(두께 3mm 이상) 유리를 사용하여 유리의 초기 용융 온도 정도의 고온(650℃ 내지 700℃)으로 유리 표면을 가열 한 후, 액화 질소 등의 초저온 냉각제를 이용하여 표면을 급냉 시킴으로써 유리를 강도를 강화시키는 방식으로 이루어진다. 이러한 열 강화 유리는 건축용 유리, 자동차용 유리 등으로 다양하게 사용되고 있다.
그러나, 급속한 가열에 의하여 유리 표면에 균일한 열이 전달되기 어려워 유 리 표면에 물결 모양의 미세한 층이 형성될 수 있으며, 열의 영향을 받는 영향부도 그 깊이가 부분적으로 상이할 수 있다. 이러한 이유로 부분적인 강도의 변화가 발생하여 파손시 작은 조각 형태로 파괴되며, 강화 후 절단 및 가공이 불가능하다는 문제점이 있다.
또한, 급속한 냉각에 의한 잔류 응력의 제거가 이루어지지 않아, 일정한 압력 이상이 작용하면 자연 폭발과 같은 파손을 가져올 수도 있으며, 강화 후의 굴곡도의 저하, 광투과율의 저하, 균일하지 않은 굴절율 등의 단점도 있다. 열강화 방식은 높은 열 및 초저온 냉각 가스의 높은 압력 때문에 두께 3 mm 이하의 유리 또는 일정 사이즈 이하의 작은 유리에는 적용이 불가능하다.
화학 강화의 경우, 일반적으로, KNO3의 용액 또는 이를 포함하는 조성물을 이용하여 유리에 있는 Na+ 이온을 K+ 이온으로 치환시켜 유리의 표면에 응력을 발생시켜 유리를 강화시키는 것으로서, 아직까지 대량 생산 기술이 확립되어 있지 않고, 대부분 소규모의 수작업을 통해 시계 유리 등의 아주 작은 유리에만 적용되어 오고 있는 실정이다. 이와 같은 소규모로 제조되는 소형의 화학 강화 유리는 품질의 균일성을 얻을 수 없고, 제조 시 불량률이 과도하게 높다는 문제가 있다.
따라서, 100 mm X 100 mm 이상의 대형 유리 및 두께 3 mm 이상의 후판 유리에 적용할 수 있고, 대량 생산이 가능하며, 품질의 균일성을 달성할 수 있고, 불량률을 낮출 수 있는 화학 강화 방법은 아직 제시되지 않고 있는 실정이다.
본 발명은 위와 같은 문제점을 감안하여 발명한 것으로서, 대량 양산이 가능하고, 대형 유리에 적용할 수 있으며, 또한 우수한 강화 특성을 가지는 유리를 생산할 수 있는 화학 강화 유리의 제조 방법 및 그에 의하여 제조된 화학 강화 유리를 제공하는 것을 목적으로 한다.
전술한 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 측면에서는, 나트륨 함량이 12 내지 18 중량%인 원단 유리를 준비하는 단계; 워트 젯트를 이용한 절단법 또는 레이저 절단법으로 상기 유리를 절단하는 단계; 절단된 유리의 측면을 조도가 0.8s 이상이 되도록 연마하고, 절단된 모서리 부분을 C형 또는 R형으로 면취 가공하는 측면 연마 단계; 측면 연마된 유리를 지그(jig)에 장착하는 단계; 강화로 내의 온도 이하의 온도로 지그에 장착된 유리를 예열하는 단계; 액상의 순수 KNO3를 포함하고 있는 강화로 내에 상기 유리를 침지시켜 강화 처리를 하되, 상기 액상의 순수 KNO3는 순수 KNO3를 350 내지 450℃의 온도로 가열하여 맑은 담황색으로 변화될 때까지 가열 및 용융시킨 것인 강화 처리 단계; 강화 처리된 유리를 서서히 냉각시키는 서냉 단계; 및 냉각된 유리를 포장 없이 방치시켜 수분 및 잠열을 제거하는 단계를 포함하는 강화 유리의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 유리의 절단 단계, 측면 연마 단계 또 는 서냉 단계에 이어서 유리 표면의 이물질 또는 절삭분을 제거하기 위한 세척 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 유리 원단은 두께가 0.4 mm 이상인 박판 유리 또는 후판 유리일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 유리 절단 단계에서 상기 유리를 레이저 절단법으로 절단한 경우, 상기 측면 연마 단계에서 상기 유리의 레이저에 의한 열 영향 부분을 연마하여 제거하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 예열 단계의 가열 온도는 70℃ 내지 400℃일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 서냉 단계는 45℃ 내지 90℃의 온수를 이용한 냉각 방식으로 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 유리의 절단 단계 이후에, 상기 유리의 상하면을 폴리싱하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 강화로는 딥핑(deeping) 고정형 또는 연속로형일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 예열 단계가 이루어지는 예열로, 상기 강화 처리 단계가 이루어지는 강화로, 상기 서냉 단계가 이루어지는 서냉로 및 서냉된 유리를 세척하기 위한 세척 장치가 동일한 제조 라인에 배열되어 있어, 상기 지그에 장착된 유리를 연속적으로 예열, 강화 처리, 서냉 및 세척시킬 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에서는, 전술한 강화 유리의 제조 방법으로 제조된 화학 강화 유리가 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 화학 강화 유리는 태양광 발전 장치의 보호용 유리, 건축용 유리, 차량, 선박 및 항공기용 유리, 시계용 유리, 인테리어용 유리, 디스플레이 장치용 유리, 가전 기기용 유리 또는 광학 기기용 유리인 것을 특징으로 할 수 있다.
이하에서는, 본 발명에 따른 화학 강화를 이용한 강화 유리의 제조 방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 강화 유리에 대하여 구체적으로 설명한다.
이온 교환 강화법은 유리의 기본 조성 성분중에서 치환이 가능한 나트륨 이온을 칼륨 이온으로 치환 하는 방법으로서, 유리의 온도를 어닐링 온도 정도로 유지한 상태에서, 나트륨과 칼륨의 치환이 이루어질 수 있다. 이때 나트륨보다 이온 반경이 크며, 부피가 큰 칼륨 이온이 유리 내부의 나트륨 이온의 자리에 들어감으로써 유리 표면에서 압축 효과가 유발될 수 있다. 이러한 압축 응력은 유리의 표면에 존재 하게 되며, 일정한 깊이 이상은 들어 갈 수 없다. 이 때, 분자의 활성화 및 유리의 구성 성분의 유동성 및 공의 확대를 위하여 가열이 필요하며 가열 온도는 성분의 연소를 가져오지 않아야 한다.　특히 이 때 산화가 이루어지는 경우에는 부수적인 문제가 발생하며,압축 강도가 풀리는 현상을 볼 수도 있다.
　유리는 실온에서 완전한 강성체로서 인장력에 의해서만 파괴가 되며, 강한 강도 비재현성을 가진 특이적인 강체이다. 유리의 강도 특성은 이론치 보다 100~1000배 정도 작아서, 매우 작은 충격에도 깨어질 수가 있으며, 손톱 또는 지문 에 의해서도 긁힘 현상을 일으키는 것을 볼 수 있다. 또한, 유리의 파괴는 반드시 표면에서부터 일어나며, 강도는 면적이 적을수록 높게 나타난다. 같은 시편에서 강도 테스트를 실시할 때에도 약 15~20% 정도의 강도차기 있음을 볼 수 있다.　이는 유리가 조직체가 아닌 상의 구조로 이루어져 있기 때문인 것으로 사료되며, 각 부분별로 동일한 혼합비를 보이지 않기 때문이다.
또한, 유리의 강도는 스트레스율(stress rate)에 따라 증가하고, 따라서 정적 피로 효과(static fatigue effect)가 존재하는 것으로 추정되며, 정적 피로가 시작되는 시작 압력이 존재한다. 열 강화법은 유리 내부에서부터 급격한 응력 구배를 나타내나, 본 발명에 따른 화학 강화의 경우 응력 분포는 표면 결정화 유리와 유사하나, 응력 구배는 급하지 않은 완만한 현상을 나타내며, 압축에서 인장으로의 전이가 덜 심각하고 경화층 즉 치환의 깊이 및 그 정도가 균일한 것을 볼 수 있다.
　유리의 파괴를 일으키는데 필요한 최대의 응력은 두 개의 인접한 원자들 사이의 결합력의 합이라고 볼 수 있다. 따라서 원자간 거리에 따른 원자간의 힘의 변화로부터 이론적 파괴 강도를 계산할 수 있다. S-S곡선으로부터 유도된 유리의 이론적인 강도는σth=3×106psi 정도이나, 실제 실험적으로 측정된 강도 값은 이론치의 1/100~1/1000정도가 된다. 이론 강도와 실험 강도의 차이는 유리 표면상의 수 많은 노치(notch) 때문이라고 여겨지며, 이 노치의 형상 및 크기에 따라 유리의 실제 강도가 변하는 것으로 사료된다. 유리판의 중앙 영역에서의 힘의 분포선은 노치면을 지날때 그 흐름선이 노치 부위에서는 심하게 왜곡(distort)되게 된다. 탄성줄과 같이 작용하는 힘의 선은 그들의 길이를 최소화하려는 경향을 가지고 있기 때문 에 노치의 하단 부위에서 국부적으로 선 간격이 급격히 좁아지는 현상을 나타내며, 더 많은 국부 응력의 증가, 즉 응력 집중 현상을 나타내게 된다.　이는 그리피스의 법칙(Griffith's Law)에 의해 총 에너지와 크랙 크기(crack size)의 변화를 유도 하여, 그 영향을 연구 할 수 있으며, 이는 강화 유리의 강화 불량에 의한 유리 강도의 예측에 응용할 수 있다.
화학적인 이온 교환의 정도는 화학 물질의 농도 구배 및 각 이온의 확산 계수에 의해 좌우된다고 볼 수 있다. 이온 교환의 차원에서만 본다면 이온 교환은 확산 조절 프로세스(diffusion-controlled process)이므로 온도와 시간의 함수이며, 결과적으로 이온 교환은 온도가 높을수록 실질 두께의 압축층을 만드는 시간이 줄어든다. 그러나 실질적인 값은 유리의 어닐링 효과와 치환제의 연소 등에 의해 온도를 적정하게 조절해야 하는 점이 차이가 있다. 이온 교환의 강도 증가의 요소로는 처리조건, 즉 온도와 시간, 농도, 예열 및 냉각의 구성 요소로서 이루어 지며, 일정 범위 내에서는 온도가 높을수록 소요 시간은 짧아지는 것을 볼 수 있다. 압축 층의 두께는 정확한 유리 성분 및 조성, 처리 조건, 유리 두께, 가공 정도, 유리의 표면 상태 등에 따라 수 μm에서 수천 μm까지 변화시킬 수 있다. 강화층이 유리의 전체 두께에 비해 얇다면 강화 처리 후 유리를 절단 및 가공할 수 있다. 이는 본 발명의 화학 강화 방법의 특징 중의 하나이다.
유리의 파괴는 응력 집중의 결함에 의해 표면으로부터 시작된다.　따라서 이런 결함을 제거 또는 최소화하거나, 표면을 압축 상태로 만들어 결함이 인장력 아래에 놓이기 전에 표면의 압축 응력을 생성함으로서 유리를 강화시킬 수 있다. 표 면 압축 응력을 갖는 유리의 강도는 비강화 유리의 파괴 강도와 압축 응력의 크기의 합과 같다. 또한 적절한 강도를 주기 위하여서는 압축층의 두께는 일반적으로 결함 크기(flaw size)보다 커야만 하고, 약 50 μm 이상이어야 한다.
이상과 같은 이론적 연구를 기초로 하여, 본 발명자들에 의하여 창안된 강화 유리의 제조 방법은 원단 유리의 준비; 유리의 절단; 측면 연마; 지그 장착; 예열; 강화 처리; 서냉; 및 수분 및 잠열 단계를 포함하여 이루어진다. 이하 각 단계를 구체적으로 설명한다.
원단 유리의 준비
원단 유리 중의 알칼리 성분의 함량에 따라서 치환의 조건이 변화될 수 있다. 일반적인 유리는 나트륨, 마그네슘, 알루미늄, 실리콘, 황, 칼륨, 칼슘, 티타늄, 철, 염소 등을 함유하고 있다. 본 발명에 따른 강화 유리의 제조 방법에 따를 때, 나트륨 성분이 화학 강화를 위한 이온 치환에 필수적인 성분이므로 원단 유리의 나트륨 함량이 중요하다. 나트륨 함량이 지나치게 낮으면 충분한 이온 치환이 일어나지 않아 소망하는 정도의 화학 강화가 일어나기 어려우며, 나트륨 함량이 지나치게 많은 경우 유리를 장기간 사용하는 경우 유리의 백화 현상이 일어나는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 화학 강화에 적합한 나트륨 함량은 약 12 중량% 내지 18 중량% 수준이다. 나트륨 함량이 12% 미만인 경우 치환될 수 있는 나트륨 이온의 양이 부족하여 충분한 강화가 일어나기 어려우며, 나트륨 함량이 18%를 초과하는 경우 강화 처리 중에 유리의 파손이 일어날 수 있어 적절하지 않다. 나트륨 함량이 12 중량% 이하인 경우 별도의 추가적인 처리를 통하여 본 발명이 적용될 수 있다.
따라서, 원단 유리를 구매할 때 유리의 성분 분석을 통해 나트륨의 함량을 확인한 후, 본 발명의 강화 처리 공정의 시간 및 조건을 조절하여 우수한 강화 유리를 생산할 수 있다.
원단 유리의 두께는 0.4 mm 이상인 경우 본 발명에 따른 화학 강화가 가능하다. 3 mm 이상의 후판 유리 역시 본 발명에 따른 화학 강화가 가능하다. 유리의 표면의 처리를 통한 강화가 일어나기 때문에, 원단 유리의 두께의 상한은 의미가 없으며, 구입할 수 있는 어떠한 유리라도 본 발명에 따른 화학 강화가 가능하다.
유리의 절단
원단 유리를 목적하는 크기의 단위 유리로 절단하는 공정이다. 이러한 절단 공정은 화학 강화에 있어서 상당히 중요하며, 열에 의한 스트레스를 주지 않는 절단법이 바람직하다. 워터 젯트를 이용한 절단법이 적합하며, 레이져 절단시 추가적인 공정이 필요할 수 있다.
워터 젯트는 고압의 물과 연마제를 섞은 물을 분사를 하여 유리를 절단 하는 방법으로서, 열 발생이 거의 없어 본 발명에 따른 화학 강화에 가장 적합한다. 다만, 연마제의 비산으로 유리 표면에 긁힘이 발생할 수 있고, 연마제의 충격으로 인한 절단면에 미세한 파쇄가 발생하여 연마 후에도 파쇄 부위가 남는 경우가 있다. 이러한 절단면의 파세 부위를 완전히 제거 하기 위해서는 연마 폭을 넓게 할 수 있 다. 또한, 사이즈가 작은 연마제를 사용함으로써 위의 문제점을 어느 정도 해소할 수 있다.
레이져 절단을 실시하는 경우, 절단면이 아주 깨끗하며 파쇄 부위가 적다는 우수한 장점이 있다. 그러나, 레이져 절단 시에는 고온(약 1,100℃)이 발생하고, 이러한 온도는 화학 강화 온도보다 높고 유리의 용해 온도에 가깝기 때문에 절단면이 열강화의 수준으로 경화가 되어, 절단면에 화학 강화가 제대로 이루어지지 않을 수 있다. 이를 방지하기 위하여 어닐링 공정을 추가할 수 있으나, 적지 않은 비용이 투입될 수 있다. 따라서, 레이져 절단을 실시한 경우, 고온에 의한 절단면의 열영향 부분을 연마하여, 열영향 부분을 제거하는 공정이 필요할 수 있다.
위와 같이 원단 유리의 절단 후에는 절단면에 발생한 미세 크랙(crack) 및 열 영향부를 반드시 제거하여야만 하며, 이러한 미세 크렉 및 열 영향부의 제거는 제조된 강화 유리의 품질의 균일성 및 불량률 감소에 상당한 영향을 미치게 된다.
상기 두 가지 절단법 이외의 절단법을 사용하는 것도 가능하나, 어떠한 경우에도 미세 크랙 및 열 영향부를 제거하기 위해 절단면의 연마가 필수적으로 수행되어야 한다.
측면 연마
전술한 바와 같이 절단면을 포함하는 측면 연마는 반드시 실시해야 하는 필수적인 공정이다. 측면의 조도 및 형상이 화학 강화에 영향을 미치는 중요한 요소가 된다.
조도는 0.8s 이상을 유지하는 것이 바람직하다. 조도가 균일 하지 않으면 강화는 되지만 불균일한 강화가 되고, 조도의 정도가 차이가 있는 지점에서 크랙이 발생하여 강도 저하를 가져올 수 있다. 폴리싱(polishing) 면이 좋으나 가공비의 상승분을 고려할 때 효과는 미미하다고 볼 수 있다.
측면의 형상은 R형 및 C형의 면취 형상으로 면취 가공을 하는 것이 바람직하다. 가공 비용, 공정의 편의성 등을 고려하면 C형 면취 형상이 더 유리할 수 있다.
면취의 정도는 박판(두께 3 mm 미만)일 경우는 0.15~0.5 mm의 범위이며, 0.15 mm 미만의 경우 충분한 면취가 이루어지지 않아 절단면의 크랙을 제거할 수 없고, 0.5 mm를 초과하는 면취 가공은 불필요하다. 후판(두께 3 mm 초과)일 경우도 1 mm를 초과하여 면취하는 것은 불필요하다.
유리의 측면이 아닌 유리의 상하면은 폴리싱을 하지 않는 것을 원칙으로 한다. 그러나 특수한 경우 즉 두께의 중요성이나 투과도의 일률성을 원할 때에는 폴리싱 공정을 포함할 수 있다.
지그(jig) 장착
강화 처리를 위해 유리를 지그에 장착하는 것이 필요하다. 장착시에는 유리 사이의 충돌에 유의하여야 하고, 유리 사이의 간격 유지가 중요하다. 유리 사이의 간격이 좁을수록 작업 능률이 좋아질 수 있으나, 유리 사이의 표면 장력 또는 모세관 현상이 작용하지 않는 범위 내에서 근접시켜야 한다. 유리 사이의 간격이 일정할수록 강화 정도가 균일하게 된다. 지그의 지지점 및 접촉 포인트 수가 작을수록 유리하지만, 장착된 유리를 충분히 지지할 수 있어야 한다.
예열
강화로에서 유리를 강화 처리하기 전에 미리 유리를 예열하는 과정을 거쳐야 한다. 이러한 유리의 예열 단계는 유리의 활성도를 높일뿐만 아니라, 지그와의 열팽창을 맞추기 위한 과정이다. 강화 처리액에 예열되지 않은 유리와 지그를 투입하는 경우 두 물질의 팽창계수의 차이에 의한 유리의 파손 및 불량이 발생할 수 있다.
유리의 두께와 크기에 따라 예열 조건은 어느 정도 조절될 수 있다. 그러나 예열 온도는 강화로 내부의 온도 보다는 낮아야 하며, 약 70℃ 내지 400℃의 온도 범위로 가열할 수 있다. 70℃ 미만의 경우 충분한 예열이 이루어지지 않으며, 400℃ 초과하는 것은 강화로의 온도를 초과할 수 있어 불필요하다. 바람직한 예열 온도는 약 350℃ 전후이다. 후판 유리의 경우 충격에 견디는 정도가 높아 비교적 낮은 온도로 예열할 수 있다.
예열 시간은 유리 및 지그의 내부에까지 열이 전달될 수 있을 정도의 시간이면 충분하며, 1시간 미만이 바람직하다. 이러한 예열 단계는 본 발명의 강화 유리 제조 방법에 필수적이며, 예열은 조직의 흐름을 좋게 하여 치환이 보다 잘 일어나게 할 수 있다.
강화 처리
지그에 장착된 유리를 강화로 내의 강화액에 침지시켜 강화 처리가 이루어진다. 화학 강화를 위한 강화 공정(이온 교환 처리 공정)은 강화로의 조건, 강화 처리 시간, 강화 전 공정, 강화 후 공정 등의 영향을 받기 때문에 세심한 작업이 필요한 공정이다.
강화로는 딥핑(deeping) 고정형 또는 연속로 방식의 두 가지가 이용될 수 있다. 강화로는 일반적으로 가열을 위한 히터와 보온 히터를 포함하고, 내부는 SUS(steel use stainless)로 이루어진다. 내부는 산화가 일어나지 않은 재질이어야 하며, 특히 산소와의 결합력이 약한 분자 구조를 가진 금속이 좋다. 유리 내부에는 수분과 다량의 산소가 존재하기 때문에 산소의 양이 다른 물질에 비해 많은 상태이기 때문이다.
강화로의 크기는 소재가 완전히 침지될 수 있는 크기에 열변화가 부분적으로 발생하지 않을 수 있는 크기를 가져야만 한다. 강화로의 하부에 깨어진 유리가 보관 될 수 있는 구조를 가지는 것이 바람직하다.
딥핑 고정형 방식의 경우,　유리를 침전시켜 장시간 치환이 이루어지도록 하는 구조의 강화로로서, 대형 유리나 정밀 부품용 유리의 강화에 적합하고, 다품종 소량 생산에 유리하다. 구조가 간단하고, 반응 조건 설정이 쉬우며, 상태 변화에 따라 즉시 대처할 수 있는 유리한 점이 있다.　그러나 대량 생산을 위한 라인 생산이 되지 않으며, 공정이 끊기게 된다.
연속로 방식의 경우, 라인 생산과 대량 생산에 유리하고, 상대적으로 작은 소형의 유리 강화에 유리하다. 연속로 방식의 경우,　예열 구역, 강화 구역, 서냉 구역 및 세척 구역을 연결 시켜 라인화 할 수 있으며, 생산 원가의 절감 효과를 가져 올 수 있다(도 3 참조).
본 발명에 따른 강화액은 순수한 KNO3를 가열 용융시킨 것으로서, 안정화시킨 상태에서 사용하여야 한다. 어떠한 이론적 제한 없이 본 발명자들의 실험을 통한 관찰 결과, KNO3를 350 내지 450℃의 온도로 가열하여 용융시키게 되면 용융액은 우선 검은색을 띄게 되고, 이 상태에서 계속하여 열을 가하여 상기 온도를 유지하게 되면 용융액의 색이 맑은 담황색으로 변화되게 된다. 이러한 맑은 담황색의 용융액을 강화액으로 사용하게 된다. 용융액의 색이 지나치게 검은색을 띄어가게 되면 용융액의 온도를 낮추어야 한다. 450℃의 온도를 초과하게 되면 연소 작용이 일어나므로 바람직하지 않으며, 350℃ 미만의 온도에서는 용융이 일어나기 어렵다.
강화 처리의 시간은 유리의 크기, 두께, 나트륨의 함량 등에 따라 적절히 조절될 수 있다. 0.4t(여기서, t는 유리의 두께 mm를 의미함)의 경우 약 3시간 정도일 수 있으며, 0.7t의 경우 약 4시간 정도일 수 있다.
서냉
본 발명에 따른 화학 강화시에는 강화 처리된 유리를 서서히 냉각시키는 서냉 단계를 필수적으로 포함한다. 서냉 단계를 통해 유리의 파손을 막고, 표면의 압축 강도를 얻으면서, 동시에 조직의 조밀성 및 미려한 표면을 얻을 수 있게 된다. 박판일수록, 그리고 유리의 사이즈가 작을수록 다단계의 냉각을 실시하여야 한다. 급냉시키는 경우, 유리의 강도는 조금 올라갈 수 있으나 유리의 파손 효과가 크다. 공냉의 경우 급냉의 효과를 가져오며, 외부에서 공기 유입도 문제가 되기 때문에 적합하지 않을 수 있으며, 바람직한 방법은 온수를 이용한 냉각이다.
서냉로 내의 온수의 온도는 45℃ 내지 90℃ 범위일 수 있으며, 이 범위 내의 온수가 급냉을 막으면서 유리의 파손을 막는 효과가 크다. 바람직하게는 온수의 온도가 약 80℃ 내지 52℃의 범위이다. 온수를 교환하여 다단계로 냉각하는 것도 가능하다. 상기 온도 범위에서는 온수로 냉각하여도 칼륨이 물에 용해되지 않을 수 있다. 어닐링 온도로 가열된 상태에서 서냉을 약 1시간 정도 하여도 열강화의 효과는 나타나지 않으며,　순수한 치환에 의한 압축 응력이 발생함으로써, 균일한 강화 효과를 얻을 수 있고, 서냉을 함으로 표면 조직이 균일 하며, 휨 현상이 없게 된다.
수분 및 잠열 제거
유리에서 적절하게 수분 및 잠열이 제거된 상태에서부터 소망하는 강도가 완전하게 나타나게 되므로, 제조된 강화 유리를 포장 없이 방치시키는 단계를 포함하게 된다. 이러한 수분 및 잠열 제거 단계는 서냉 단계 이후 약 1일 정도의 시간이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에서는, 전술한 유리의 절단, 측면 연마 또는 서냉 단계에 이어서 유리 표면의 이물질 또는 절삭분을 제거하기 위한 세척 단계 포함할 수 있다. 전술한 본 발명에 따른 강화 유리 제조의 각 공정에 있어서의 청결도는 강화 유리의 품질의 균일성 및 불량률 저하에 상당히 영향을 미치며, 제조된 유리의 투과율에 영향을 미칠 수 있다. 고압 분사를 통해 세척을 하는 경우 유리 표면에 흠집을 내는 결과를 초래할 수 있으므로, 자연압에 의한 흐름 세척법이 바람직하다. 예를 들어, 물 또는 오일(oil)을 유리의 상부에서 하부로 흐르게 하는 방법으로 유리 표면의 세척을 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서는, 상기 예열 단계가 이루어지는 예열로, 상기 강화 처리 단계가 이루어지는 강화로, 상기 서냉 단계가 이루어지는 서냉로 및 서냉된 유리를 세척하기 위한 세척 장치가 동일한 제조 라인에 배열되어 있어, 상기 지그에 장착된 유리를 연속적으로 예열, 강화 처리, 서냉 및 세척시킬 수 있다(도 3 참조).
본 발명의 또 다른 측면에서는, 전술한 강화 유리의 제조 방법에 의하여 제조된 화학 강화 유리를 제공한다. 이와 같은 본 발명에 따른 강화 유리는 태양광 발전 장치의 보호용 유리, 건축용 유리, 차량, 선박 및 항공기용 유리, 시계용 유리, 인테리어용 유리, 디스플레이 장치용 유리, 가전 기기용 유리 또는 광학 기기용 유리로 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 화학 강화 유리는 0.4 mm 이상 3 mm 미만의 박판 유리 또는 3 mm 초과의 후판 유리일 수 있다. 이러한 강화 유리는 강화 처리 전에 비하여 광투과율이 0.2~2% 증가한다. 또한, 일반 유리의 약 6 내지 9배의 강도를 가지며, 내 한 및 내열성이 우수하고, 뛰어난 안전성을 가진다.
본 발명에 따라 원단 유리에 함유된 Na 이온을 K 이온으로 치환시켜 화학 강화 유리를 제조할 수 있다. 이러한 본 발명의 제조 방법은 강화 유리의 대량 생산에 적용할 수 있고, 기존에 화학 강화 방법을 적용할 수 없었던 대형 유리 및 후판 유리도 화학 강화 처리가 가능하다. 또한, 본 발명의 제조 방법에 따를 때, 강화된 유리의 품질의 균일성을 달성함과 동시에 불량률을 최소화할 수 있다. 본 발명에 따라 제조된 화학 강화 유리는 뛰어난 강도를 가지며, 투과율이 향상되며, 우수한 내한 및 내열성을 가지고, 파괴시 파편 분산이 적어 안전성이 높으며, 강화 처리 후에도 유리의 가공이 가능하다. 따라서, 본 발명에 따라 제조된 화학 강화 유리는 태양광 발전 장치의 보호용 유리, 건축용 유리, 차량, 선박 및 항공기용 유리, 시계용 유리, 인테리어용 유리, 디스플레이 장치용 유리, 가전 기기용 유리 또는 광학 기기용 유리 등에 다양하게 사용할 수 있다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 하나, 아래의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1: 강화 유리의 제조
0.4t 두께의 소다 라임 유리 원단을 구입한 후, 610 mm X 610 mm로 절단하였 다. 유리 세척용 오일을 유리의 상부에서 하부로 흘려 유리 표면의 이물질 및 절삭분을 세척 제거하였다. 절단된 측면을 연마하여 미세 크랙을 제거하고 조도를 약 0.8s로 한 후, 약 0.15 mm 면취 가공을 수행하였다. 다시 전술한 바와 같이 표면의 이물질 및 절삭분을 세척 제거하였다. 세척된 유리를 지그에 장착한 후, 예열로에서 350℃로 30분 동안 예열시켰다. 미리 준비된 450℃의 담황색 빛의 안정화된 순수 KNO3 용융액을 포함하고 있는 고정형 강화로에 예열된 유리를 침지시켜 180분 동안 유지시켰다. 강화로에서 꺼낸 유리를 80℃의 온수를 사용하여 서서히 냉각시켰다. 냉각된 유리를 공기중에 24 시간 동안 방치시킨 후, 최종적인 화학 강화 유리를 얻었다.
상기와 동일한 방법으로 다양한 두께의 원단 유리를 이용하여 다양한 두께 및 사이즈의 강화 유리를 얻을 수 있었다.
시험예 1: 강도 시험
상기 실시예 1에 기재된 방법으로 제조된 다양한 두께 및 크기의 화학 강화 유리를 볼 드롭 테스터(ball drop tester) (도 3 참조) 및 디지털 강도 게이지(digital force gauge, 제품명 DPS-50R, IMADA사 제품)를 이용하여 강도 시험을 실시하였다.
(1) 디지털 강도 게이지를 이용한 1t 강화 유리의 강도 시험
30.57 mm X 36.2 mm X 1t 사이즈의 강화 유리를 디지털 강도 게이지를 이용하여 13회에 걸쳐 강도를 테스트하였다. 결과를 아래의 표 1로 나타내었다(단위: N). 평균값이 282.7 N이었다.
[표 1]
No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
강도 (N) 278.9 277.6 266.3 265.4 356 291.4 300.4 311.5 223.8 311.3 280.3 218.4 294
(2) 볼 드롭 테스터를 이용한 강화 유리 및 비강화 유리의 강도 비교
i) 0.5t 강화 유리
35 mm X 55 mm X 0.5t 사이즈의 강화 유리를 볼 드롭 테스터에 장착하여, 32 g의 철제 볼을 이용하여 볼을 떨어뜨렸을 때 유리가 깨어지는 높이를 측정하는 방식으로 총 13회에 걸쳐 강도를 테스트하였다. 결과를 아래의 표 2에 나타내었다(단위: 드롭(drop) 지점의 높이 cm). 평균값이 33.85cm이었다.
[표 2]
No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
강도 (N) 25 30 35 25 50 35 40 30 30 45 25 35 35
ii) 0.7t 강화 유리
35 mm X 55 mm X 0.7t 사이즈의 강화 유리를 볼 드롭 테스터에 장착하여, 32 g의 철제 볼을 이용하여 볼을 떨어뜨렸을 때 유리가 깨어지는 높이를 측정하는 방식으로 총 13회에 걸쳐 강도를 테스트하였다. 결과를 아래의 표 3에 나타내었다(단 위: 드롭(drop) 지점의 높이 cm). 평균값이 46.54cm이었다.
[표 3]
No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
강도 (N) 45 35 45 45 40 35 75 60 55 45 35 45 45
iii) 1.1t 강화 유리 및 비강화 유리
610 mm X 610 mm X 1.1t 사이즈의 강화 유리와 동일한 사이즈의 강화 처리를 하지 않은 유리를 볼 드롭 테스터에 장착하여, 441 g의 철제 볼을 이용하여 볼을 떨어뜨렸을 때 유리가 깨어지는 높이를 측정하는 방식으로 총 10회(비강화 유리의 경우 5회)에 걸쳐 강도를 테스트하였다. 결과를 아래의 표 4에 나타내었다(단위: 드롭(drop) 지점의 높이 m). 강화 유리의 경우 평균값이 2.35 m이었고, 강화처리를 하지 않은 유리의 경우 평균값이 0.34 m이었다.
[표 4]
No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
강화 유리 2.2 2.3 2.1 2.5 2.4 2.3 2.4 2.4 2.3 2.6
비강화 유리 0.3 0.4 0.3 0.3 0.4 - - - - -
iv) 2.0t 강화 유리 및 비강화 유리
610 mm X 610 mm X 2.0t 사이즈의 강화 유리와 동일한 사이즈의 강화 처리를 하지 않은 유리를 볼 드롭 테스터에 장착하여, 1040 g의 철제 볼을 이용하여 볼을 떨어뜨렸을 때 유리가 깨어지는 높이를 측정하는 방식으로 총 10회(비강화 유리의 경우 5회)에 걸쳐 강도를 테스트하였다. 결과를 아래의 표 5에 나타내었다(단위: 드롭(drop) 지점의 높이 m). 강화 유리의 경우 평균값이 2.25 m이었고, 강화처리를 하지 않은 유리의 경우 평균값이 0.36 m이었다. 참고로, 샌드 에칭(sand etching) 처리를 한 비강화 유리의 경우 0.27 m로 측정되었다.
[표 5]
No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
강화 유리 2.4 2.0 2.1 2.3 2.3 2.2 2.3 2.4 2.2 2.3
비강화 유리 0.4 0.3 0.4 0.4 0.3 - - - - -
v) 3.0t 강화 유리 및 비강화 유리
610 mm X 610 mm X 3.0t 사이즈의 강화 유리와 동일한 사이즈의 강화 처리를 하지 않은 유리를 볼 드롭 테스터에 장착하여, 1040 g의 철제 볼을 이용하여 볼을 떨어뜨렸을 때 유리가 깨어지는 높이를 측정하는 방식으로 총 10회(비강화 유리의 경우 5회)에 걸쳐 강도를 테스트하였다. 결과를 아래의 표 6에 나타내었다(단위: 드롭(drop) 지점의 높이 m). 강화 유리의 경우 평균값이 3.08 m이었고, 강화처리를 하지 않은 유리의 경우 평균값이 0.48 m이었다. 참고로, 샌드 에칭(sand etching) 처리를 한 비강화 유리의 경우 0.3 m로 측정되었다.
[표 6]
No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
강화 유리 3.3 2.8 3.5 3.0 2.9 3.2 3.2 3.1 2.9 2.9
비강화 유리 0.4 0.5 0..5 0.6 0.4 - - - - -
이상과 같은 시험 결과, 1t이상의 두께에서 태양열 발전용 보호 유리의 강도 규격(KS C EC 61215 부속서 10.15.10.16항) 및 건축용 유리의 규격(건축법 시행령)을 상회하는 것으로 나타났다. 이를 유추하여 볼 때, 화학 강화 처리를 한 본 발명의 유리는 현재 일반적으로 사용되는 열 강화 유리 보다 강도에 있어서 현저히 우수하다는 것을 알 수 있었다.
시험예 2: 투과율 시험
1t 소다라임 유리, 2t 소다라임 유리 및 3t 저철분 유리로 상기 실시예 1에 기재된 방법으로 화학 강화 처리를 수행하여, 화학 강화 처리를 하지 않은 동일한 유리와 투과율을 비교하였다. 5cm X 5cm X 1t 사이즈의 유리 시료를 이용하여, 분광 분석기(Varian사 제품, EL06063295)를 통하여 적외선 방식으로 대기를 100으로 할 때의 상대적 투과율을 측정하였다. 측정 결과를 아래의 표 7에 나타내었다. 화학 강화 처리를 통하여 각각 0.141%, 0.51%, 0.27%의 투과율 상승을 확인할 수 있었다.
[표 7]
1t 소다 라임 유리 2t 소다 라임 유리 3t 저철분 유리
화학 강화 전 투과율 91.325% 89.873% 91.173%
화학 강화 후 투과율 91.466% 90.383% 91.443%
시험예 3: 내한·내열성 시험
실시예 1에서 제조된 1t 강화 유리를 이용하여, -45℃에서 150℃까지 반복해 서 온도 변화를 주고, 온도의 최하점 및 최상점에서 각각 30분씩 온도를 유지하는 과정을 약 5회 반복하여 유리의 파손 여부를 관찰하였다. 관찰 결과, 전술한 저온 및 고온 조건에서도 화학 강화 유리에 육안상 아무런 파손을 관찰할 수 없었다. 추가적으로 220℃ 내지 260℃의 온도에서의 내열성 여부를 확인하였으나 역시 파손 및 이상을 관찰하지 못하였다.
본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 아래의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 화학 강화 유리의 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 유리의 측면 연마시 면취 가공의 형태를 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 연속로 방식의 강화 처리 제조 라인을 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 유리의 강도 실험을 위한 실험 장치 및 검사법을 나타낸 도면이다.

Claims (11)

  1. 나트륨 함량이 12 내지 18 중량%인 원단 유리를 준비하는 단계;
    워트 젯트를 이용한 절단법 또는 레이저 절단법으로 상기 원단 유리를 절단하는 단계;
    절단된 유리의 측면을 조도가 0.8s 이상이 되도록 연마하고, 절단된 모서리 부분을 C형 또는 R형으로 면취 가공하는 측면 연마 단계;
    측면 연마된 유리를 지그(jig)에 장착하는 단계;
    강화로 내의 온도 이하의 온도로 지그에 장착된 유리를 예열하는 단계;
    액상의 순수 KNO3를 포함하고 있는 강화로 내에 상기 유리를 침지시켜 강화 처리를 하되, 상기 액상의 순수 KNO3는 순수 KNO3를 350 내지 450℃의 온도로 가열하여 맑은 담황색으로 변화될 때까지 가열 및 용융시킨 것인 강화 처리 단계;
    강화 처리된 유리를 서서히 냉각시키는 서냉 단계; 및
    냉각된 유리를 포장 없이 방치시켜 수분 및 잠열을 제거하는 단계
    를 포함하는 강화 유리의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유리의 절단 단계, 측면 연마 단계 또는 서냉 단계에 이어서 유리 표면의 이물질 또는 절삭분을 제거하기 위한 세척 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 강화 유리의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유리 원단은 두께가 0.4 mm 이상인 박판 유리 또는 후판 유리인 것을 특징으로 하는 강화 유리의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 유리 절단 단계에서 상기 유리를 레이저 절단법으로 절단한 경우, 상기 측면 연마 단계에서 상기 유리의 레이저에 의한 열 영향 부분을 연마하여 제거하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 강화 유리의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 예열 단계의 가열 온도는 70℃ 내지 400℃인 것을 특징으로 하는 강화 유리의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 서냉 단계는 45℃ 내지 90℃의 온수를 이용하여 냉각하는 것을 특징으로 하는 강화 유리의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 유리의 절단 단계 이후에, 상기 유리의 상하면을 폴리싱하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 강화 유리의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 강화로는 딥핑(deeping) 고정형 또는 연속로형인 것을 특징으로 하는 강화 유리의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 예열 단계가 이루어지는 예열로, 상기 강화 처리 단계가 이루어지는 강화로, 상기 서냉 단계가 이루어지는 서냉로 및 서냉된 유리를 세척하기 위한 세척 장치가 동일한 제조 라인에 배열되어 있어, 상기 지그에 장착된 유리를 연속적으로 예열, 강화 처리, 서냉 및 세척시킬 수 있는 것을 특징으로 하는 강화 유리의 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 강화 유리의 제조 방법에 의하여 제조된 화학 강화 유리.
  11. 제10항에 있어서, 상기 화학 강화 유리는 태양광 발전 장치의 보호용 유리, 건축용 유리, 차량, 선박 및 항공기용 유리, 시계용 유리, 인테리어용 유리, 디스플레이 장치용 유리, 가전 기기용 유리 및 광학 기기용 유리로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 화학 강화 유리.
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