KR20100044039A - 내열·난연 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 내열·난연 열가소성 수지 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 수지 조성물에 있어서, 하이덴서티폴리에틸렌, 리니어로덴서티폴리에틸렌 및 로덴서티폴리에틸렌로 이루어진 군중에서 선택된 폴리에틸렌 100중량부에 수소치환된 스틸렌-부타티엔 블록코폴리머(SEBS) 10~150중량부, 화이트 오일 10~200중량부에 실란 1.0~30중량부, 퍼옥사이드가교제 0.01~2중량부를 배합하여 그라프팅하여 제조한 조성물 A; 및 하이덴서티폴리에틸렌, 리니어로덴서티폴리에틸렌 및 로덴서티폴리에틸렌로 이루어진 군중에서 선택된 폴리에틸렌 100중량부에 수소치환된 스틸렌-부타티엔 블록코폴리머(SEBS) 10~150중량부에 촉매 0.1~5중량부를 배합하여 제조한 조성물 B;를 혼합하여 가교결합시켜 제조되는 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 수지 조성물은 고분자 수지의 물성 향상 및 내열·난연성을 저렴하게 개선하는 최적의 가교시스템을 도입함으로써 자동차 내열 저압전선용(AEX) 피복층 또는 내열 피복선 등에 유용하게 이용될 수 있다.
열가소성 수지, 내열·난연수지, 폴리에틸렌, SEBS

Description

내열·난연 열가소성 수지 조성물{Heat Resistance and retardant Plastic Resin Compositions}
본 발명은 내열·난연 열가소성 수지 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 폴리에틸렌에 수소치환된 스틸렌-부타티엔 블록코폴리머(SEBS), 화이트 오일, 실, 퍼옥사이드가교제를 배합하여 그라프팅하여 제조한 조성물; 및 폴리에틸렌에 수소치환된 스틸렌-부타티엔 블록코폴리머(SEBS), 촉매를 배합하여 제조한 조성물;을 혼합하여 가교결합시켜 제조되는 실란 수가교 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
케이블 절연체를 가교시키는 이유는 절연체의 내열성을 향상시키기 위해서 이다. 즉, 도체에 전류가 흐르면 평상시 도체의 온도는 90℃에 달하게 되며, 문제 발생시에는 150℃까지도 올라가는 것으로 알려져 있다. 자켓용으로 사용되는 하이덴서티 폴리에틸렌의 녹는 온도는 135℃이고, 리니어로우덴서티 폴리에틸렌은 125℃로 과도한 전류가 흐르게 되면 모두 녹게 되어 사고가 발생하게 된다. 그러나, 폴리에틸렌은 한번 가교가 되면 온도가 녹는 온도 이상으로 올라가더라도 녹지 않는 특성이 있기 때문에 가교를 하여 내열성을 부여하게 되는 것이다.
가교는 폴리에틸렌 주사슬과 주사슬을 화학적으로 연결하여 그물망 구조를 만들어 주는 것이며, 폴리에틸렌이 가교되면 인장강도, 신율의 증가 및 가열 변형특성 등 물리적 특성의 증가와 내열성을 향상시킬 수 있다.
가교를 시키는 방법은 크게 3가지 방법이 있으며, 각각 장단점이 있어 용도, 경제성에 맞게 이를 적용할 필요가 있다. 첫 번째로 화학가교시스템으로 퍼옥사이드를 매개로 하여 탄소-탄소(-C-C-)결합을 주쇄로 하는 가교시스템으로 가교관(Curing Tube)을 통과시키면서 고온, 고압하에서 가교시키는 방식이다. 두께 제한없이 고른 가교를 만족시키지만 고가의 초기 투자비가 들어가 경제적인 부담이 있다. 두 번째로 수가교로 실란을 매개로 하여 -탄소-규소-산소-규소-탄소-(-C-Si-O-Si-C-)결합을 주쇄로 하는 가교시스템으로 가교시 뜨거운 물에 노출시킴으로서 실란올 그룹이 축중합 반응을 일으켜 가교반응이 완료된다. 또한, 촉매하에서 빠르게 이 반응은 진행한다. 시시브이라인(CCV, Catenary Continuous Valcanization) 같은 고가의 투자비없이 시스템 설비가 가능하며, 경제적 부담이 없으나, 제품 두께에 제한이 있다. 세 번째 방법은 조사가교로 전자선을 매개로 하며, 탄소-탄소(-C-C-)결합을 주쇄로 하는 가교 시스템으로 고가의 초기 투자비가 요구되며, 제품 두께에 제한이 있다.
이에, 본 발명자들은 내열·난연 열가소성 가교수지 조성물을 제조하고자 노 력하던 중, 열가소성 수지에 실란과 가교제를 그라프팅하여 물을 매개로 하는 가교방법을 사용하여 가교도를 높여서 내열성이 우수하고 물리적 물성이 우수한 열가소성 수지를 제조함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 고분자 수지의 물성 향상 및 내열성의 개선을 위해 저렴하면서도 요구되는 물성을 만족시키기 위해 최적의 가교시스템의 도입이 요구되며, 이를 해결하기 위해서 가교 시스템을 제공하는 것을 본 발명의 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 내열·난연 열가소성 수지 조성물에 있어서, 하이덴서티폴리에틸렌, 리니어로덴서티폴리에틸렌 및 로덴서티폴리에틸렌으로 이루어진 군중에서 선택된 폴리에틸렌 100중량부에 수소치환된 스틸렌-부타티엔 블록코폴리머(SEBS) 10~150중량부, 화이트 오일 10~200중량부에 실란 1.0~30중량부, 퍼옥사이드가교제 0.01~2중량부를 배합한 후 그라프팅하여 제조한 조성물 A; 및 하이덴서티폴리에틸렌, 리니어로덴서티폴리에틸렌 및 로덴서티폴리에틸렌로 이루어진 군중에서 선택된 폴리에틸렌 100중량부에 수소치환된 스틸렌-부타티엔 블록코폴리머(SEBS) 10~150중량부에 촉매 0.1~5중량부를 배합하여 제조한 조성물 B;를 혼합하여 가교결합시켜 제조되는 열가소성 수지 조성물을 제공한다.
이하에서 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물에 있어서, 상기 조성물 A 및 조성물 B 각각에 스틸렌부타디엔스틸렌 공중합체 10~100중량부를 추가 배합하여 가교결합시켜 제조되거나, 상기 조성물 A 및 조성물 B 각각에 스틸렌-이소프렌 블록코폴리머 공중 합체 10~100중량부를 추가 배합하여 가교결합시켜 제조되거나, 상기 조성물 A 및 조성물 B 각각에 파라핀 오일 또는 나프탈릭 오일 또는 실리콘 오일 10~100중량부를 추가 배합하여 가교결합시켜 제조되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 열가소성 수지 조성물에 있어서, 상기 조성물 A 및 조성물 B 각각에 에틸렌프로필렌 공중합체(에틸렌프로필렌디엔 모노머, 및/또는 에틸렌프로필렌 러버) 10~100중량부를 추가하여 제조되거나, 상기 조성물 A 및 조성물 B 각각에 에틸렌비닐 공중합체 10~100중량부를 추가하여 제조되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 열가소성 수지 조성물에 있어서, 상기 조성물 A 및 조성물 B 각각에 브롬계 난연제 및 삼산화안티몬을 추가하여 난연성을 부여하거나, 상기 조성물 A 및 조성물 B 각각에 탈크, 탄산칼슘, 클레이 및 마이카를 추가하여 내열성 및 치수안정성을 부여하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 열가소성 수지 조성물에 있어서, 상기 조성물 A:조성물 B는 90: 3~50인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 열가소성 수지 조성물에 있어서, 상기 조성물은 자동차 내열 저압전선용(AEX) 피복층 또는 내열 피복선에 사용되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 열가소성 수지 조성물에 있어서, 상기 조성물은 시시브이 라인(CCV line)을 이용하지 않고, 상온, 상압에서 물을 이용하여 가교시키는 수가교시스템에 의하여 제조되거나, 상기 조성물은 스팀시설이나 열수를 거치지 않고 대기상태에서 가교가 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 열가소성 수지 조성물에 있어서, 상기 조성물은 사이오프러 스(SIOPLAS) 방식, 실록산 방식 및 모노실 방식으로 구성되는 군중에서 선택된 방식에 의하여 제조되는 것이 바람직하다.
바람직하게는, 본 발명은 대기상태에서 열가소성 가교수지 조성물의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 열가소성 수지에 실란과 퍼옥사이드를 배합하여 그라프팅시킨 조성물 90 중량%와 디부틸틴디라우레이트를 배합한 조성물 10중량%를 혼합하여 가교결합시킨 사이오프러스(SIOPLAS) 방식을 사용한 열가소성 가교수지 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에서, 하이덴서티폴리에틸렌은 고밀도폴리에틸렌으로, 리니어로덴서티폴리에틸렌은 리니어저밀도폴리에틸렌으로, 로덴서티폴리에틸렌은 저밀로폴리에틸렌이라는 용어로도 사용된다.
본 발명으로 가교시킬 수 있는 고분자의 예로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌비닐아세테이트 공중합체, 에틸렌프로필렌 공중합체, 에틸렌에틸아크릴레이트, 수소치환된 스틸렌-이소프렌 블록코폴리머(SEPS), 수소치환된 스틸렌-부타티엔 블록코폴리머(SEBS), 또는 이들의 블랜드 등이며, 또 사용가능한 실란은 비닐트리클로로실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리알콕시실란, 아미노실란, 메로캅토실란, 아세톡시실란 등을 사용한다.
가교제로는 디벤조일퍼옥사이드, 디터셔리부틸퍼옥사이드, 터셔리부틸큐밀퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2.5-비스(터셔리부틸포옥시)헥산, 1,1'-(비스(터셔리부틸퍼옥시)디이프로필벤젠, 이소부티릴퍼옥사이드, 디큐밀퍼옥사이드 등을 사용한다.
촉매로는 잘 알려진 축합 촉매를 사용할 수 있는데, 디브틸틴디라우레이트가 바람직하다.
본 발명은 폴리올레핀과 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS)와 오일과 함께 헨셜믹서에 투입한 후 고르게 혼합한다. 여기에 실란, 가교제, 난연제, 필러, 안료 등을 투입하여 골고루 혼합한 후 압출기를 통해 압출한다. 이때, 이를 조성물 A라고 한다. 가교제에 의해 생성된 라디칼로 인해 수지와 실란은 높은 에너지 준위에 놓이게 되며, 수지와 실란은 서로 안정화되려고 그라프팅 반응이 일어난다.
또한, 폴리올레핀과 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS)와 오일과 함께 헨셜믹서에 투입한 후 고르게 혼합한다. 여기에 촉매와 난연제, 안료를 투입하여 골고루 혼합한 후 압출기를 통해 압출한다. 이를 조성물 B라고 한다. 본 발명은 헨셜믹서만으로 국한하지 않고, 리본블랜더 또는 텀블러 믹서를 이용해서도 균일하게 혼련할 수 있다.
여기서 사용한 폴리올레핀은 폴리에틸렌에만 한정하지 않으며, 폴리프로필렌, 에틸렌비닐아세테이트 공중합체, 에틸렌프로필렌 공중합체(에틸렌프로필렌 디엔모노머, 에틸렌 프로필렌러버)도 사용가능하다.
상기 조성물 A와 B를 일정 비율로 압출하면 1차 가교가 일어나며, 뜨거운 물속에서 2시간 정도 가교시키면, 실란올 그룹이 축중합반응을 일으켜 망상 구조를 이루면서 원하는 물성을 갖는 가교 성형조성물을 얻을 수 있다.
가교방식은 1960년대에 다우코닝에서 개발한 사이오프러스(SIOPLAS) 방식을 적용하였으나, 일단방식인 실록산방식 또는 모노실 방식으로도 생산이 가능하다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물은 용접선 시스(sheath)의 열적 안정성 확보, 전선 작업의 용이성 및 사용자 편의성을 제공한다.
또한, 본 발명인 상기 열가소성 수지 조성물의 제조방법은 열가소성엘라스토머(TPE) 및 열가소성러버(TPR)의 장점들을 활용한 것이며, 상이한 가교 특성을 도입한다.
바람직하게는, 컴파운드 --> 헨셀 또는 텀블러 혼합 --> 압출 --> 전선 합출기 ---> 케이블 드럼 ---> 챔버 ---> 케이블 공정에서 본 발명의 열가소성 수지 조성물을 본 제조공정 등에 사용된다. 이를 위해서, 믹서, 챔버(chamber) 등의 설비가 필요하다. 아울러, 원재료 보관 및 믹서 관리 설비가 필요할 수 있다.
작업 조건은 압출기 온도(℃)를 기준으로 165/ 180/ 190/ 200/ 210/ 215/ 220(토치)에서 이루어질 수 있다.
본 발명 및 비교예에 사용된 물성, 가교 특징을 비교하면 하기 표 1 및 표 2와 같다.
항목 TV-1290 CV-1299 TP-801 비고
경도, shore A 85 80 ± 5 HM:90A
비중, g/㎤ 1.03 1.02
인장강도, ㎏/㎠ 170 100
신율, % 650 400
내열성 자국 미미 자국 발생 전기 인두기, 450℃ X 3~5초
LOI(난연성) 21(V2) 23
특성 가교 비가교
작업 용이성 약간 간편
경제성 약간 고가 보통
(물성 비교)
타입 황 화학가교 조사가교 수첨
가교도 고 중 고 저
내열성 ◎ ○ ◎ △
설비 open mill 니더(가류관) 조사설비 extruder
조건 고온, 가압, 긴시간 초고온, 가압 초고온, 가압 중온, 상압
용도 타이어 자동차 개스킷 패킹류 케이블, 와이어 케이블
주원재료 EPDM, Rubber 올레핀 올레핀 올레핀
특성 내마모성, 내열성, 내구성 냄새발생 내구성 내구성 작업의 용이성
(가교 특징)
상기와 같은 본 발명의 수지 조성물은 고분자 수지의 물성 향상 및 내열성을 저렴하게 개선하는 최적의 가교시스템을 도입함으로써 자동차 내열 저압전선용(AEX) 피복층 또는 내열 피복선 등에 유용하게 이용될 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 보다 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로써 본 발명은 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 치환 및 균등한 타 실시예로 변경할 수 있음을 밝혀둔다.
<실시예 1>
고밀도폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리 머(SEBS) 80중량부, 화이트 오일 80중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 실란 11중량부와 가교제 1중량부, 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 A라고 한다.
고밀도폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 80중량부, 화이트 오일 80중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 촉매 5중량부와 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 B라고 한다.
조성물 A와 조성물 B를 90대 10의 비율로 압출기를 통해 실린더 1을 160도, 실린더 2를 170도, 실린더 3을 180도, 실린더 4를 190도, 다이스를 190도로 압출한다.
<실시예 2>
고밀도폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 50중량부, 화이트 오일 50중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 실란 11중량부와 가교제 2중량부, 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 A라고 한다.
고밀도폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 50중량부, 화이트 오일 50중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한 다. 여기에 촉매 3중량부와 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 B라고 한다.
조성물 A와 조성물 B를 90대 10의 비율로 압출기를 통해 실린더 1을 160도, 실린더 2를 170도, 실린더 3을 180도, 실린더 4를 190도, 다이스를 190도로 압출한다.
<실시예 3>
고밀도폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 80중량부, 화이트 오일 80중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 실란 9중량부와 가교제 0.2중량부, 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 A라고 한다.
고밀도폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 80중량부, 화이트 오일 80중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 촉매 1중량부와 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 B라고 한다.
조성물 A와 조성물 B를 90대 10의 비율로 압출기를 통해 실린더 1을 160도, 실린더 2를 170도, 실린더 3을 180도, 실린더 4를 190도, 다이스를 190도로 압출한다.
<실시예 4>
고밀도폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 80중량부, 화이트 오일 80중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 실란 18중량부와 가교제 0.2중량부, 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 A라고 한다.
고밀도폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 80중량부, 화이트 오일 80중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 촉매 3중량부와 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 B라고 한다.
조성물 A와 조성물 B를 90대 10의 비율로 압출기를 통해 실린더 1을 160도, 실린더 2를 170도, 실린더 3을 180도, 실린더 4를 190도, 다이스를 190도로 압출한다.
<실시예 5>
고밀도폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 60중량부, 스틸렌-이소프렌 블록코폴리머(SEPS) 20중량부, 화이트 오일 40중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 실란 11중량부와 가교제 1중량부, 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 A라고 한다.
고밀도폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 60중량부, 스틸렌-이소프렌 블록코폴리머(SEPS) 20중량부, 화이트 오일 40중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 촉매 2중량부와 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 B라고 한다.
조성물 A와 조성물 B를 90대 10의 비율로 압출기를 통해 실린더 1을 160도, 실린더 2를 170도, 실린더 3을 180도, 실린더 4를 190도, 다이스를 190도로 압출한다.
<실시예 6>
리니어로덴서티폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 120중량부, 화이트 오일 50중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 실란 11중량부와 가교제 0.2중량부, 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 A라고 한다.
리니어로덴서티폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 120중량부, 화이트 오일 50중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 촉매 3중량부와 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으 로 펠렛팅한다. 이를 조성물 B라고 한다.
조성물 A와 조성물 B를 90대 10의 비율로 압출기를 통해 실린더 1을 160도, 실린더 2를 170도, 실린더 3을 180도, 실린더 4를 190도, 다이스를 190도로 압출한다.
<실시예 7>
리니어로덴서티폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 80중량부, 에틸렌프로필렌러버(EPR) 20중량부, 화이트 오일 80중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 실란 9중량부와 가교제 0.2중량부, 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 A라고 한다.
리니어로덴서티폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 80중량부, 에틸렌프로필렌러버(EPR) 20중량부, 화이트 오일 80중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 촉매 3중량부와 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 B라고 한다.
조성물 A와 조성물 B를 90대 10의 비율로 압출기를 통해 실린더 1을 160도, 실린더 2를 170도, 실린더 3을 180도, 실린더 4를 190도, 다이스를 190도로 압출한다.
<실시예 8>
리니어로덴서티폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 70중량부, 화이트 오일 70중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 실란 10중량부와 가교제 0.2중량부, 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 A라고 한다.
리니어로덴서티폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 70중량부, 화이트 오일 70중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 촉매 3중량부와 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 B라고 한다.
조성물 A와 조성물 B를 90대 10의 비율로 압출기를 통해 실린더 1을 160도, 실린더 2를 170도, 실린더 3을 180도, 실린더 4를 190도, 다이스를 190도로 압출한다.
<비교예 1>
고밀도폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 50중량부, 스틸렌-부터디엔 블록코폴리머(SBS) 75중량부, 화이트 오일 50중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 실란 12중량부와 가교제 0.2중량부, 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 A라고 한다.
고밀도폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 40중량부, 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SBS) 75중량부, 화이트 오일 50중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 촉매 3중량부와 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 B라고 한다.
조성물 A와 조성물 B를 90대 10의 비율로 압출기를 통해 실린더 1을 160도, 실린더 2를 170도, 실린더 3을 180도, 실린더 4를 190도, 다이스를 190도로 압출한다.
<비교예 2>
고밀도폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 30중량부, 에틸렌비닐코폴리머(EVA) 30중량부, 화이트 오일 50중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 실란 8중량부와 가교제 0.15중량부, 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 A라고 한다.
고밀도폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 30중량부, 에틸렌비닐코폴리머(SBS) 30중량부, 화이트 오일 50중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 촉매 3중량부와 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출 하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 B라고 한다.
조성물 A와 조성물 B를 90대 10의 비율로 압출기를 통해 실린더 1을 160도, 실린더 2를 170도, 실린더 3을 180도, 실린더 4를 190도, 다이스를 190도로 압출한다.
<비교예 3>
고밀도폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 50중량부, 에틸렌알파올레핀 코폴리머(EXACT) 30중량부, 화이트 오일 50중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 실란 10중량부와 가교제 0.2중량부, 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 A라고 한다.
고밀도폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 50중량부, 에틸렌알파올레핀 코폴리머(EXACT) 30중량부, 화이트 오일 50중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 촉매 3중량부와 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 B라고 한다.
조성물 A와 조성물 B를 90대 10의 비율로 압출기를 통해 실린더 1을 160도, 실린더 2를 170도, 실린더 3을 180도, 실린더 4를 190도, 다이스를 190도로 압출한다.
<비교예 4>
폴리프로필렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 100중량부, 화이트 오일 100중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 실란 10중량부와 가교제 0.2중량부, 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 A라고 한다.
폴리프로필렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 100중량부, 화이트 오일 100중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 촉매 3중량부와 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 B라고 한다.
조성물 A와 조성물 B를 90대 10의 비율로 압출기를 통해 실린더 1을 160도, 실린더 2를 170도, 실린더 3을 180도, 실린더 4를 190도, 다이스를 190도로 압출한다.
<비교예 5>
고밀도폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 80중량부, 화이트 오일 80중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 실란 2중량부와 가교제 0.2중량부, 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 A라고 한다.
고밀도폴리에틸렌 100중량부와 수소치환된 스틸렌-부타디엔 블록코폴리머(SEBS) 80중량부, 화이트 오일 80중량부를 헨셜 믹서에 투입하여 고르게 혼합한다. 여기에 촉매 3중량부와 브롬계난연제 40중량부, 난연조제 10중량부를 투입한 후 균일하게 혼합한 후, 압출기를 통해 압출하며 수조를 거치지 않고 공냉으로 펠렛팅한다. 이를 조성물 B라고 한다.
조성물 A와 조성물 B를 90대 10의 비율로 압출기를 통해 실린더 1을 160도, 실린더 2를 170도, 실린더 3을 180도, 실린더 4를 190도, 다이스를 190도로 압출한다.
상기 실시예와 같이 실험하였으며, 핫 프레스에서 1 ㎜ 두께로 시트를 만든 후, 인장강도, 신율은 KS C3004에 준하여 시편을 제작한 후 측정하였다. 내열성은 KS C3311에 준하여 실험하였으며, 핫셋(hot-set)은 KS C 1EC60502-2에 준하여 실험하였다. 본 발명은 상기와 같은 과정을 거쳐서 완성된 것으로써 열가소성 수지에 실란화합물을 처방하여 수지를 가교시킴으서 내열성을 향상시켰다.
200℃, 20 N/㎠의 힘으로 15분 후 늘어난 길이를 측정하는 핫셋(hot-set) 결과를 보면 가교가 충분히 되어서 내열성이 향상되었음을 알 수 있다.
그 결과를 하기 표 3 내지 표 6에 기재하였다.
Figure 112008073121534-PAT00001
(단위 :중량부)
Figure 112008073121534-PAT00002
(단위:중량부)
Figure 112008073121534-PAT00003
조성물 세부 설명
HDPE : 5305E (M.I=0.8) 고밀도 폴리에틸렌, 호남석유화학
LLDPE : UT404 (M.I=2.8) 리니어저밀도폴리에틸렌, 호남석유화학
LDPE : BC500 (M.I=3.0) 저밀도폴리에틸렌, LG화학
PP : H5300 (M.I=3.5) 폴리프로필렌
SEBS : G1651H (Stylene%= 31%) SHELL
SEPS : G1730M (Stylene%= 21%) SHELL
화이트 오일 : 1900, 미창석유공업(주)
SBS : LG474 (SM%= 40%), LG화학
EPR : KEP020P, 금호폴리켐
EXACT : 5371 (M.I=5.0), ExxonMobil
EVA : VC500 (VA% =28%), 호남석유화학
실란 : VTMOS(Vinyltrimethoxysilane), SHINETSU
PBP : 1,1'-Bis(t-butylperoxy)diisopropyl benzene, NOF
촉매 : T-12, AIR Products and Chemicals, Inc
브롬계 난연제 : DBDPE (Deca Bromo-di-Phenyl-Ethane), Br% =83%
난연조제 : Sb2O3(삼산화안티몬), 일양안티몬
Figure 112008073121534-PAT00004
(단위 : 중량부)
HDPE 또는 LLDPE 또는 LDPE 100 중량부를 각각 기본 중량부로 한다.

Claims (13)

  1. 내열·난연 열가소성 수지 조성물에 있어서,
    하이덴서티폴리에틸렌, 리니어로덴서티폴리에틸렌 및 로덴서티폴리에틸렌로 이루어진 군중에서 선택된 폴리에틸렌 100중량부에 수소치환된 스틸렌-부타티엔 블록코폴리머(SEBS) 10~150중량부, 화이트 오일 10~200중량부에 실란 1.0~30중량부, 퍼옥사이드가교제 0.01~2중량부를 배합하여 그라프팅하여 제조한 조성물 A; 및
    하이덴서티폴리에틸렌, 리니어로덴서티폴리에틸렌 및 로덴서티폴리에틸렌로 이루어진 군중에서 선택된 폴리에틸렌 100중량부에 수소치환된 스틸렌-부타티엔 블록코폴리머(SEBS) 10~150중량부에 촉매 0.1~5중량부를 배합하여 제조한 조성물 B;를 혼합하여 가교결합시켜 제조되는 내열ㆍ난연 열가소성 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 조성물 A 및 조성물 B 각각에 스틸렌부타디엔스틸렌 공중합체 10~100중량부를 추가 배합하여 가교결합시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 내열ㆍ난연 열가소성 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 조성물 A 및 조성물 B 각각에 스틸렌-이소프렌 블록코폴리머 공중합체 10~100중량부를 추가 배합하여 가교결합시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 내열ㆍ난연 열가소성 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 조성물 A 및 조성물 B 각각에 파라핀 오일 또는 나프탈릭 오일 또는 실리콘 오일 10~100중량부를 추가 배합하여 가교결합시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 내열ㆍ난연 열가소성 수지 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 조성물 A 및 조성물 B 각각에 에틸렌프로필렌 공중합체(에틸렌프로필렌디엔 모노머, 및/또는 에틸렌프로필렌 러버) 10~100중량부를 추가하여 제조되는 것을 특징으로 하는 내열ㆍ난연 열가소성 수지 조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 조성물 A 및 조성물 B 각각에 에틸렌비닐 공중합체 10~100중량부를 추가하여 제조되는 것을 특징으로 하는 내열ㆍ난연 열가소성 수지 조성물.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 조성물 A 및 조성물 B 각각에 브롬계 난연제 및 삼산화 안티몬을 추가하여 난연성을 부여하는 것을 특징으로 하는 내열ㆍ난연 열가소성 수지 조성물.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 조성물 A 및 조성물 B 각각에 탈크, 탄산칼슘, 클레이, 및 마이카를 추가하여 내열성 및 치수안정성을 부여하는 것을 특징으로 하는 내열ㆍ난연 열가소성 수지 조성물.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 조성물 A:조성물 B는 90: 3~50인 것을 특징으로 하는 내열ㆍ난연 열가소성 수지 조성물.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 조성물은 자동차 내열 저압전선용(AEX) 피복층 또는 내열 피복선에 사용되는 것을 특징으로 하는 내열ㆍ난연 열가소성 수지 조성물.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 조성물은 CCV 라인을 이용하지 않고, 상온, 상압에서 물을 이용하여 가교시키는 수가교시스템에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 내열ㆍ난연 열가소성 수지 조성물.
  12. 제 1항에 있어서, 상기 조성물은 스팀시설이나 열수를 거치지 않고 대기상태에서 가교가 이루어지는 것을 특징으로 하는 내열ㆍ난연 열가소성 수지 조성물.
  13. 제 1항에 있어서, 상기 조성물은 SIOPLAS 방식, 실록산 방식 및 모노실 방식으로 구성되는 군중에서 선택된 방식에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 내열ㆍ난연 열가소성 수지 조성물.
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