KR20100026369A - 열경화형 대전방지용 코팅 조성물, 이를 이용한 대전방지 코팅막 제조 방법, 및 전자부품 포장재 - Google Patents

열경화형 대전방지용 코팅 조성물, 이를 이용한 대전방지 코팅막 제조 방법, 및 전자부품 포장재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 막경도가 우수하고 열경화가 가능한 대전방지용 코팅 조성물을 제공한다. 본 발명의 실시예에 따른 열경화형 대전방지용 코팅 조성물은 실란-아크릴 공중합체 1 내지 20 중량%; 전도성 고분자 수분산액 5 내지 30 중량%; 및 알코올 및 극성 유기용매의 혼합 용매 70 내지 90 중량%를 포함한다. 본 발명에 따른 코팅 조성물은 이용하는 경우, 코팅막의 막경도 및 내마모성을 개선할 수 있으며, 따라서 절곡에 의한 코팅막의 손상을 방지할 수 있다. 또한, 그에 따른 표면 저항의 증가로 인한 전도성의 감소 및 헤이즈 현상을 방지할 수 있다. 동시에 코팅막의 투과성이 향상되어 투명한 대전방지 코팅막을 제공할 수 있다.
나아가, 본 발명의 열경화형 대전방지용 코팅 조성물에서, 알코올과 극성 유기용매를 1.5~3:1의 혼합비로 조절함으로써, 코팅액의 응결 및 침전에 의한 층분리 현상을 방지할 수 있다.
대전방지, 코팅, 조성물, 실란, 전도성 고분자, 열경화형

Description

열경화형 대전방지용 코팅 조성물, 이를 이용한 대전방지 코팅막 제조 방법, 및 전자부품 포장재{Thermosetting anti-static coating composition, Preparation method of anti-static coating film using the same, and Packaging material for electronic components}
본 발명은 열경화형 대전방지용 코팅 조성물, 이를 이용한 대전방지 코팅막의 제조 방법 및 전자부품 포장재에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 막경도 및 내마모성이 우수하고 코팅액의 안정성이 확보된 열경화형 대전방지용 코팅 조성물, 이를 이용한 투명 대전방지 코팅막의 제조 방법, 및 대전방지 코팅막을 포함하는 전자부품 포장재에 관한 것이다.
각종 반도체 및 전자기기가 미세화되고 고집적화됨에 따라 정전기의 발생이 제품에 여러 가지 문제를 야기하게 되었다. 이러한 정전기를 효과적으로 제거하기 위하여 전도성 물질을 이용한 대전방지 코팅 방법이 제시되어 왔다. 현재 이러한 코팅 기술은 디스플레이 소자의 외면 유리의 대전방지 코팅막, 반도체 소자 운반용 트레이, 편광판 및 백라이트 유닛 등 전자부품의 이형필름 및 보호필름, 투명 렌즈의 코팅막 등에서 사용되고 있다.
이러한 대전방지 코팅막은 알루미늄 등의 금속 입자, 카본 블랙, 및 수분과 반응하면 이온 전도성을 지니는 계면활성제와 같은 전도성 첨가제를 포함하는 비전도성 고분자, 또는 폴리티오펜(polythiopene), 폴리피롤(polypyrrole), 폴리아닐린(polyaniline) 등과 같이 자체적으로 전도성을 가지는 전도성 고분자로 이루어질 수 있다.
상기 여러 가지 전도성 재료 중에서 투명하고 기재와 밀착성이 좋은 전도성 고분자 재료가 최근 여러 산업 분야에서 각광을 받고 있으며, 전도성 고분자를 이용한 대전방지 코팅막의 제조방법이 공지되어 있다.
대한민국등록특허 제0650152호에는 대전방지용 코팅 조성물의 바인더로서, 아크릴계 바인더를 사용한다. 하지만 아크릴계 바인더를 포함하는 코팅 조성물을 이용하여 대전방지 코팅막을 형성한 경우, 코팅막의 절곡 시 절곡된 부분의 코팅막이 끊어져 표면 저항이 증가하여 대전 기능을 상실하게 될 뿐 아니라 막경도 및 내 마모성이 감소하는 문제점이 있다.
또한, 절곡에 의한 굽힘 작업 시 플라스틱이 흐리게 변하는 즉, 헤이즈 현상이 발생하면서 투명성을 잃게 되어 상품으로서의 가치가 떨어진다.
대한민국공개특허 제2006-0094638호에는 바인더로 아크릴-우레탄 공중합체를 사용한 정전분산용 코팅 조성물에 대하여 개시하고 있다. 그러나, 막경도가 좋지 않으며, 아크릴-우레탄 공중합체 바인더 및 첨가제를 수용화하기 위해 에멀션 상태로 형성한 후에 용매를 첨가하는데, 이 경우 층분리 및 침전 등으로 코팅액의 안정성이 문제된다.
따라서, 본 발명은, 대전방지용 코팅막의 막경도 및 내마모성을 보완하고, 투명성이 우수하며, 코팅액의 안정성을 확보할 수 있는 열경화형 대전방지용 코팅 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명의 다른 목적은 상기 조성물을 이용하여 투명하고 우수한 대전방지 성능을 갖는 대전방지 코팅막을 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 다른 목적은 상기한 대전방지 코팅막 제조방법에 의하여 제조된 대전방지 코팅막을 포함하는 전자부품 포장재를 제공하고자 한다.
본 발명에 따른 열경화형 대전방지용 코팅 조성물은 실란-아크릴 공중합체 1 내지 20 중량%; 전도성 고분자 수분산액 5 내지 30 중량%; 및 알코올 및 극성 유기용매의 혼합 용매 70 내지 90 중량%를 포함한다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 실란-아크릴 공중합체는, 실리콘 변성제 1 내지 20중량%; 카르복실기를 갖는 에틸렌 불포화 단량체 10 내지 40중량%; 라디컬 중합촉매 0.05 내지 1 중량%: 및 용매 40 내지 90%를 포함한다.
상기 실리콘 변성제는, 화학식(1)로 표시되는 실란(1)로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종류; 화학식(2)로 표시되는 실란(2)로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종류; 화학식(3)으로 표시되는 실란(3)으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종류 및 고리형 실란 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112008061866975-PAT00001
((n, m)은 (1, 0) 또는 (1, 1)이고,
n=1 및 m=0 일 때, R1은 페닐기 또는 시크로헥실기이며, R3은 각각 독립하여 탄소수 1~8의 알콕시기, 아세톡시기 또는 수산기이고,
n=1 및 m=1 일 때, R1은 페닐기 또는 시크로헥실기이고, R2는 수소원자, 탄소수 1~16인 지방족탄화수소기, 탄소수 6~10인 아릴기, 탄소수 5~6인 시크로알킬기, 탄소수 1~10인 아크릴산 알킬기 또는 탄소수 1~10인 메타크릴산알킬기이고, R3은 각각 독립하여 탄소수 1~8의 알콕시기, 아세톡시기, 또는 수산기이다)
[화학식 2]
CH3-Si-(R4)3
(식 중 R4는 각각 독립하여 탄소수 1~8의 알콕시기, 아세톡시기, 또는 수산기 이다)
[화학식 3]
(CH3)2 -Si-(R5)2
(식 중 R5는 각각 독립하여 탄소수 1~8의 알콕시기, 아세톡시기, 또는 수산기 이다)
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 혼합 용매는 알코올 및 극성 유기용매가 1.5~3:1의 비율로 혼합된 것일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 대전방지 코팅막의 제조방법은, 상기한 코팅 조성물을 기재에 코팅하는 단계; 및 상기 코팅된 조성물을 열경화하는 단계를 포함한다.
나아가, 본 발명은 상기한 방법에 의하여 제조된 대전방지 코팅막을 포함하는 전자부품 포장재를 포함한다.
상기한 본 발명에 따른 열경화형 대전방지용 코팅 조성물을 이용하여 대전방지 코팅막을 형성하면, 막경도 및 내마모성이 개선되며, 코팅막의 절곡시 코팅막이 손상되는 것이 방지되며, 헤이즈 현상에 의한 투명성 저하를 방지할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 열경화형 대전방지용 코팅 조성물은 응결에 의한 침전이 방지되어 코팅액을 장기간 안정하게 유지할 수 있다.
나아가, 본 발명에 따른 열경화형 대전방지용 코팅 조성물을 이용하는 경우, 열경화법에 의해 우수한 막경도를 갖는 대전방지 코팅막을 형성할 수 있다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 열경화형 대전방지용 코팅 조성물은 실란-아크릴 공중합체, 전도성 고분자 수분산액, 혼합 용매, 및 첨가제를 포함한다.
상기 실란-아크릴 공중합체는 본 발명의 코팅 조성물의 바인더로서, 전도성 고분자의 분산성을 향상시키고, 생성되는 코팅막의 막균일성, 접착성, 막강도 등을 향상시키는 역할을 한다. 상기 실란-아크릴 공중합체의 함량은 전체 코팅 조성물에 대하여 1 내지 20중량%인 것이 바람직하다.
상기 실란-아크릴 공중합체의 함량이 1중량% 미만이면 코팅막의 균일성, 접착성 및 막강도가 저하되는 문제가 있고, 20중량%를 초과하면 전도성 고분자의 분산성이 저하되며 대전방지 성능이 떨어지고 대면적 코팅시 얼룩 발생의 빈도가 증가하는 문제가 있다.
본 발명의 코팅 조성물 중 실란-아크릴 공중합체는 실리콘 변성제 1 내지 20중량%, 카르복실기를 갖는 에틸렌 불포화 단량체 10 내지 40중량%, 라디컬 중합촉매 0.05 내지 1 중량%, 및 용매 40 내지 90중량%를 포함하여 이루어진다.
구체적으로, 상기 실리콘 변성제는, 화학식(1)로 표시되는 실란(1)로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종류; 화학식(2)로 표시되는 실란(2)로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종류; 화학식(3)으로 표시되는 실란(3)으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종류; 및 고리형 실란 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112008061866975-PAT00002
화학식 1에서 (n, m)은 (1, 0) 또는 (1, 1)이고, n=1 및 m=0 일 때, R1은 페닐기 또는 시크로헥실기이며, R3은 각각 독립하여 탄소수 1~8의 알콕시기, 아세톡시기 또는 수산기이다. 또한, n=1 및 m=1 일 때, R1은 페닐기 또는 시크로헥실기이고, R2는 수소원자, 탄소수 1~16인 지방족탄화수소기, 탄소수 6~10인 아릴기, 탄소수 5~6인 시크로알킬기, 탄소수 1~10인 아크릴산 알킬기 또는 탄소수 1~10인 메타크릴산알킬기이고, R3은 각각 독립하여 탄소수 1~8의 알콕시기, 아세톡시기, 또는 수산기이다.
[화학식 2]
CH3-Si-(R4)3
화학식 2에서 R4는 각각 독립하여 탄소수 1~8의 알콕시기, 아세톡시기, 또는 수산기 이다.
[화학식 3]
(CH3)2 -Si-(R5)2
화학식 3에서 R5는 각각 독립하여 탄소수 1~8의 알콕시기, 아세톡시기, 또는 수산기이다.
상기 실란(1)은 고팅막의 내후성 및 내구성을 개선하기 위하여 사용된다. 상기 실란(1)의 구체적 예로서는, 페닐트리메톡시실란, 페닐메틸디메톡시실란, 시크로헥실트리메톡시실란, 디시크로헥실디메톡시실란, 시크로헥실트리에톡시실란, 디시크로헥실디에톡시실란 등이 있다.
상기 실란(2)는 실란-아크릴 공중합체의 가교 밀도를 부여하기 위하여 사용된다. 상기 실란(2)의 구체적 예로서는 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란 등이 있다.
상기 실란(3) 또는 고리형 실란은 실란-아크릴 공중합체의 가교 밀도를 낮추고 중합체 구조가 복잡해지는 것을 방지할 수 있으며, 이로 인해 코팅막의 가연성을 부여할 수 있다. 상기 실란(3)의 구체적 예로서는, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란 등을 들 수 있다. 또한, 상기 고리형 실란으로는 옥타메틸시크로테트라실록산, 옥타페닐시크로실록산, 헥사메틸시크로트리실록산, 디카메틸시크로펜타실록산, 테트라메틸테트라비닐시크로테트라실록산 등을 사용할 수 있다.
상기 실리콘 변성제의 함량은 실란-아크릴 공중합체 형성을 위한 전체 조성물에 대하여 1 내지 20중량%인 것이 바람직하며, 상기한 범위 내에서 상기 실리콘 변성제를 사용하는 경우 대전방지 코팅막의 고내구성을 부여할 수 있으며, 막경도 를 개선할 수 있다.
실란-아크릴 공중합체의 실리콘 변성제의 함량이 1 내지 20중량%를 벗어나는 경우, 즉 1중량% 미만인 경우 대전방지 코팅막의 막경도가 낮아지고 스크래치에 약하며 내광성이 저하된다. 또한, 실리콘 변성제의 함량이 20중량% 초과인 경우 내수성, 내용제성에 문제점이 발생하며, 크랙이 발생하거나, 막경도가 너무 단단해 연성이 사라지는 현상이 발생한다.
상기 실란-아크릴 공중합체를 이루는 카르복실기를 갖는 에틸렌 불포화 단량체는, (메타)아크릴산 에스테르(아크릴산 및 메타아크릴산을 합쳐서 (메타)아크릴산이라 표기한다)로 대표되는 (메타)아크릴레이트 단량체를 포함한다.
상기 (메타)아크릴산 에스테르의 구체적 예로서는, 알킬부의 탄소수가 1~18개인 (메타)아크릴산 알킬에스테르, 에틸렌옥사이드기의 수가 1~100개인 (폴리)옥시에틸렌모노(메타)아크릴레이트, 알킬부의 탄소수가 1~18개인 (메타)아크릴산 히드록시알킬에스테르, 에틸렌옥사이드기의 수가 1~100개인 (폴리)옥시에틸렌(메타)아크릴레이트 등이 있다.
또한, 상기 카르복실기를 가지는 에틸렌성 불포화 단량체로서 상기 (메타)아크릴레이트 단량체와 혼합하여 사용할 수 있는 단량체에는, 라디칼 중합성 카르본산 단량체에서 선택되는, 상기 (메타)아크릴레이트 단량체와 공중합 가능한 적어도 1종류의 코모노머를 들 수 있다. 라디칼 중합성 카르본산 단량체의 구체적인 예로서는 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산 및 그 모노에스테르, 후마르산 및 그 모노에스테르, 그리고 마레인산 및 그 모노에스테르 등을 들 수 있으며, 이들 그룹으로부 터 선택되는 적어도 1종류를 포함할 수 있다. 이들 라디칼 중합성 카르본산 단량체는 실리콘 변성제의 가수분해반응 및 축합반응을 촉진시키는 촉매로도 사용될 수 있다.
상기 카르복실기를 가지는 에틸렌 불포화 단량체의 함량은 실란-아크릴 공중합체 형성을 위한 전체 조성물에 대하여 10 내지 40중량%인 것이 바람직하며, 상기한 함량 범위 내에서 에틸렌 불포화 단량체를 포함하는 경우, 대전방지 코팅막의 내구성이 우수하고, 성막성이 양호해진다. 상기 카르복실기를 가지는 에틸렌 불포화 단량체의 함량이 10중량% 미만인 경우 대전방지 코팅막과 기재와의 결착력이 떨어지며, 내수성 및 내용제성에 문제점이 발생한다. 또한, 상기 카르복실기를 가지는 에틸렌 불포화 단량체의 함량이 40중량% 초과인 경우 막 경도가 낮아 연성이 크며, 내열성 및 내광성이 저하된다.
상기 라디컬 중합촉매로는 수용성 또는 유용성의 과황산 소금, 과산화물, 아조비스 화합물 사용할 수 있으며, 구체적인 예로서, 과유산 칼륨, 과유산 나트륨, 과황산암모늄, 과산화수소, t-부틸하이드로파오키사이드, t-부틸하이드로파오키사이드, t-부틸파오키시벤조에토, 2,2-아조비스 이소부티로니트릴, 또는 2,2-아조비스-2,4-디메틸바레로니트릴 등을 포함하나 이들에 한정되지 않는다.
상기 라디컬 중합촉매의 함량은 상기 에틸렌 불포화 단량체의 전체 질량에 대하여 0.05 내지 1중량%인 것이 바람직하다.
상기 용매로는 알코올류, 알데히드류, 케톤류 용매, 유기 용매 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 상기 용매의 함량은 실란-아크릴 공중합체 형성을 위한 전체 조성물에 대하여 40 내지 90중량%인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 열경화형 대전방지용 코팅 조성물 중 전도성 고분자 수분산액은 전도성 고분자를 물과 같은 수용성 용매에 분산 또는 용해시킨 것이다. 상기 전도성 고분자는 코팅막 표면에 대전방지 효과를 가지게 하여 먼지 등의 오염원을 제거하기 위해 사용된다. 상기 전도성 고분자로는 예를 들어, 폴리티오펜계, 폴리피롤계 또는 폴리아닐린계 고분자 화합물이 사용될 수 있으며, 이중 폴리에틸렌 디옥시티오펜(polyethylen dioxithiophene: PEDOT)이 바람직하다.
한편, 상기 전도성 고분자 수분산액으로는 상업적으로 시판되는 바이엘(Bayer)사의 상품명 Baytron P나 Baytron PH를 사용할 수 있다. Baytron P는 물에 PEDOT이 분산되어 있는 수분산액에 폴리스티렌술폰산(PSS)을 도펀트(dopant)로서 첨가한 제품이다. 상기 Baytron P 중 폴리에틸렌 디옥시티오펜의 함량은 1.3%이다. 또한 바이엘 기술 정보서(Bayer Technical Information, 독일 H. C. Starck사, 1996)에는 다양한 구성의 전도성 고분자 수분산액이 개시되어 있다.
상기 전도성 고분자 수분산액의 함량은, 전체 코팅 조성물에 대하여 5 내지 30중량%인 것이 바람직하다. 상기 전도성 고분자 수분산액의 함량이 5중량% 미만이면 코팅막의 표면저항이 증가하여 대전방지 및 전자파 차폐 성능이 나타나지 않는 문제가 있고, 30중량%를 초과하면 대전방지 및 전자파 차폐 성능의 별다른 향상 없이 코팅 조성물의 코팅성이 저하되고 제조원가가 상승하는 문제가 있다.
본 발명에 따른 대전방지용 코팅 조성물 중 상기 혼합 용매는 알코올 및 극성 유기용매를 포함한다. 상기 알코올은 코팅 조성물의 건조성 등 코팅성을 향상시 키는 역할을 한다.
상기 알코올로는 대전방지용 코팅 조성물에 통상적으로 사용되는 알코올 화합물을 광범위하게 사용할 수 있고, 예를 들어, 메틸알코올, 에틸알코올, 이소프로필알콜(IPA), 이소부틸알코올, t-부틸알코올, 벤질알코올, 에틸렌글리콜 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다.
상기 극성 유기용매는 코팅 조성물의 용해성, 분산성, 건조성, 막균일성 등의 코팅성을 더욱 향상시키는 역할을 한다. 특히, 상기 전도성 고분자의 분산을 용이하게 하는 역할을 위해 사용한다. 상기 유기용매로는 예를 들어, 디메틸술폭사이드(dimethyl sulfoxide; DMSO), 디메틸포름아미드(DFM), N-메틸피롤리돈 (N-methylpyrrolidone; NMP), 2-부타온, 4-메틸-2-펜탄온, 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 한편, 상기 극성 유기용매 중 비양성자성 극성 유기용매(aprotic polar solvent)에는 전도성 고분자 수용액이 잘 분산되며, 양성자성 극성 유기 용매(protic polar solvent)의 경우에는 그 함량에 따라서 전도성 고분자 수용액의 용해도 및 분산력이 달라져서 코팅막의 전도성에 차이를 나타낸다.
상기 혼합 용매의 함량은 전체 코팅 조성물에 대하여 70 내지 90중량%인 것이 바람직하며, 혼합 용매 중 상기 알코올과 극성 유기용매는 1.5~3:1의 비율로 사용되는 것이 바람직하다. 상기 알코올의 함량이 혼합 용매에 대하여 60중량% 미만이면 건조성이 저하될 우려가 있고, 75중량%를 초과하면 전도성 고분자의 분산성이 저하되어 표면저항이 상승하는 문제가 있다. 상기 혼합 용매에 대하여 상기 극성 유기용매의 함량이 25중량% 미만이면 전도성 고분자의 분산성이 저하되고, 코팅 조 성물의 침전에 의한 층분리 현상이 발생하여 코팅액의 안정성에 문제가 발생하며, 코팅 조성물의 코팅성이 떨어져서 불균일막이 형성될 수 있다. 또한, 상기 혼합 용매에 대하여 극성 유기용매의 함량이 40중량%를 초과하면 코팅성능이 특별히 향상됨 없이 건조성이 저하되는 문제가 있다.
본 발명의 열경화형 대전방지용 코팅 조성물에 첨가되는 첨가제로는 슬립제, 분산제, 레벨링제 등이 있으며, 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 첨가제는 코팅막의 투명성을 떨어뜨리지 않으며, 본 발명의 대전방지용 코팅 조성물을 이용하여 코팅하는 경우, 표면 장력을 낮게 하여 코팅이 용이하게 이루어지도록 한다.
상기 슬립제로는 실리콘계 물질을 사용할 수 있으며, 그 중에서 폴리메틸실록산을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 전도성 고분자의 분산 및 침강 방지, 코팅 조성물의 코팅성 향상 및 레벨링성 향상을 위하여 사용하는 기능성 첨가제로는, 대표적으로 BYK, HENKEL, TEGO사 제품을 사용할 수 있다.
이하 본 발명의 열경화형 대전방지용 코팅 조성물을 사용하여 대전방지 코팅막을 제조하는 과정에 대하여 설명한다.
본 발명에 따른 대전 코팅막의 제조 방법은, 본 발명에 따른 열경화형 대전방지용 코팅 조성물을 기재에 코팅하는 단계 및 상기 코팅된 조성물을 열경화하는 단계를 포함한다.
본 발명의 대전방지 코팅막의 제조 방법에 있어서, 열경화형 대전방지용 코팅 조성물을 코팅하는 기재로서 폴리에틸렌테레프탈렌(PET), 폴리에스테르, 폴리스 티렌, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리술포네이트, 폴리카보네이트, 폴리염화비닐, 폴리아크릴레이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 스티렌-부타디엔 공중합체, 변형된 폴리페닐렌옥사이드 또는 이들의 폴리머 블랜드 또는 공중합 등의 유기 고분자 기재를 사용할 수 있다.
상기 기재의 두께는 상기 대전방지 코팅막의 용도에 따라 다양하게 변경할 수 있으며, 일반적으로 12~100㎛ 두께의 기재가 사용될 수 있다. 또한, 상기 기재는 단층 또는 다층으로 구성될 수 있다.
바람직한 코팅 방법으로는 그라비아 코팅법, 마이크로 그라비아 코팅법, 리버스 코팅법, 키스롤 코팅법 등을 포함할 수 있다. 상기 코팅법을 이용하여 기재의 일면, 또는 양면상에 대전방지 코팅막을 형성할 수 있다.
본 발명에 따른 대전방지 코팅막의 제조 방법에 있어서, 코팅막의 건조 및 열경화 조건은 각 코팅법에 따라 적합한 조건이 선택되나, 통상적으로 사용하는 100 내지 120℃의 온도에서, 30 내지 120초로 실시하는 것이 바람직하다.
건조 및 경화 온도가 100℃ 미만인 경우에는 건조가 불충분하고, 120℃를 초과하여 건조 및 경화시켜도 120℃ 이하에서 건조 및 경화시킬 때와 비교하여도 코팅막의 성능 면에서 유리한 점이 없을 뿐만 아니라, 비용이 높아지며 고온 가열에 의한 작업상의 위험성이 높아지는 등의 문제가 있다.
건조 및 경화 시간이 30초 미만인 경우에는 건조가 불충분하고, 120초를 초과하여 건조 및 경화시켜도 코팅막의 성능 면에서 유리한 점이 없을 뿐만 아니라 코팅 막을 형성하는 비용이 높아진다.
상기한 방법으로 형성된 대전방지 코팅막의 두께는 사용목적에 따라 다양하며, 일반적으로 1~5㎛의 두께 범위 내에서 형성될 수 있다.
상기한 방법으로 기재에 대전방지 코팅막을 형성하여, 대전 방지용 투명 필름, 고투과용 전극, 전자 부품 포장재, 전자 부품 이형지, 전자 부품 보호필름 등으로 사용할 수 있다.
본 발명에 따라 형성된 대전방지 코팅막을 포함하는 전자 부품 포장재는, 대전방지 코팅막이 형성된 기재의 배면에 형성된 점착제층을 더 포함할 수 있다. 상기 점착제층은 상기 전자 부품 포장재를 전자 부품에 부착시키는 역할을 한다. 상기 점착제층은 일예로, 실리콘, 아크릴, 우레탄 등의 수지를 이용하여 형성할 수 있다.
또한, 상기 전자 부품 포장재는 상기 기재와 상기 점착제층 사이에 형성된 고분자 수지층을 더 포함할 수 있다. 상기 고분자 수지층은 전자부품 포장재에 다양한 기능을 부가하기 위해 사용되며, 폴리에스테르(PET A, PET G, PET G-PET A-PET G의 삼중지), 스탈렌-부타디엔 공중합체, 폴리스틸렌, 폴리이미드, 폴리아마이드, 폴리설포네이트, 폴리카보네이트, 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 폴리메틸메타아크릴에이트, 폴리프로릴렌 또는 이들의 폴리머 브렌드 또는 공중합체와 페놀 수지, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 에이비에스 수지 중에서 선택된 하나 이상으로 이루어질 수 있다. 또한, 상기 고분자 수지층은 다층구조를 형성될 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 그 러나, 본 발명이 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
[실험1-대전방지용 코팅 조성물의 바인더의 종류에 따른 코팅액의 안정도, 코팅막의 표면 저항, 막경도, 및 투과도 측정]
실시예1
1. 실란-아크릴 공중합체의 제조
물 88.5중량%에 라디컬 중합촉매인 과황산 암모늄을 0.5중량% 넣고 수용액을 만들고, 상기 수용액에 카르복실기를 가지는 에틸렌 불포화 단량체인 메타 아크릴산 알킬에스테르 10중량%를 넣고 믹싱한 다음, 메틸트리메톡시실란 50중량부 및 디메틸디메톡시실란 50중량부으로 구성된 실리콘 변성제 1중량%를 넣고 온도를 80℃로 유지시켜 실란-아크릴 공중합체를 제조하였다.
2. 대전방지 코팅막의 제조
혼합 용기에 이소프로필렌 알코올 59.5중량%, N-메틸-2-피롤리돈(NMP)와 디메틸설폭사이드(DMSO)의 비율이 7:5인 유기용매 20중량%, 실란-아크릴 공중합체 10중량%를 넣고 교반하였다. 여기에 폴리에틸렌 디옥시티오펜(PEDOT) 수분산액(H.C. Stark, Baytron series) 10중량%을 투입하고 1시간 동안 더 교반하였다. 레벨링제 및 웨팅(wetting)제인 BYK337(BYK사 제품)를 0.5중량% 넣고 더 교반하여 열경화형 대전방지용 코팅액을 제조하였다.
상기 코팅액을 No.18 바코터를 이용하여 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름에 코팅하고 80℃에서 30초 동안 열경화 시켰다. 상기 코팅막의 두께 1~2㎛이다.
비교예1
대전방지용 코팅 조성물의 바인더로서 실란-아크릴 공중합체 대신 우레탄-아크릴 공중합체를 사용한 것을 제외하고, 실시예1과 같은 방법으로 대전방지용 코팅액을 제조하여 대전방지용 코팅막을 형성하였다.
표 1은 실시예1 및 비교예1 각각의 대전방지용 코팅 조성물의 구성을 나타내는 것이다.
바인더 (10중량%) 전도성 수용액 (10중량%) 용매 (79.5중량%) 첨가제 (0.5중량%)
실시예1 실란-아크릴 공중합체 PEDOT 수용액 알코올 유기용매 웨팅제
비교예1 우레탄 아크릴 공중합체
3. 실험
이상과 같이 구성된 실시예1 및 비교예1의 대전방지용 코팅액의 안정성, 상기한 코팅액을 이용하여 제조된 대전방지 코팅막의 표면 저항, 막경도 및 투과도를 다음과 같이 측정하였다.
(1) 코팅액의 안정도
상기한 코팅액의 제조일로부터 30일 경과 후에 코팅액의 응집(coagulation) 정도를 육안으로 관찰하여 아래와 같이 평가하였다.
도 1a에 도시된 바와 같이, 응집에 의한 침전물이 보이지 않으며, 코팅액의 층분리가 발생하지 않은 경우, 코팅액이 매우 안정하며, 이를 "○"로 표시하였다.
도 1b에 도시된 바와 같이 응집에 의한 침전물이 관찰되나 층 분리가 발생하지 않는 경우, 이를 "△"로 표시하였다.
도 1c에 도시된 바와 같이, 코팅액에서 응집에 의한 침전물이 발견되고 층분리가 발생한 경우, 코팅액이 불안정하며, 이를 "ⅹ"로 표시하였다.
(2) 표면 저항
대전방지 코팅막의 표면 저항은 WOLFGANG WARMBLE사의 표면 저항 측정기인 SRM-110를 사용하여 측정하였다.
대전방지 표면 저항 값이 작을수록 대전방지 효과가 우수함을 나타낸다.
(3) 막경도
연필 경도 측정법(ASTM D3502)에 의하여 대전방지 코팅막의 막경도를 측정하였다.
(4) 투과도
Shimadzu사의 UV-2550PC를 이용하여 550nm에서 각 코팅막의 투과도를 측정하였다.
표 2는 상기 실시예 1 및 비교예 1의 코팅액의 안정성, 코팅막의 표면 저항, 막경도 및 투과도를 각각 나타낸 것이다.
실시예 1 비교예 1
코팅액 안정성 ★ ○
표면 저항(Ω) 1010 1011
막경도 2H B
투과도 at 550nm 90%이상 80%이상
표 2에 기재된 바와 같이, 본 발명의 실시예1에 따른 코팅액의 표면 저항, 막경도, 투과도가 비교예 1의 코팅액의 표면 저항, 막경도, 투과도보다 우수한 것으로 나타났다.
또한, 본 발명의 실시예1에 따른 코팅액이 비교예1에 따른 코팅액보다 안정성 면에서 더 양호한 것을 알 수 있다.
[실험2-대전방지용 코팅 조성물 중 실란-아크릴 공중합체를 이루는 구성요소의 배합비에 따른 대전방지 코팅막의 내구성, 막경도, 및 두께 편차의 측정]
실시예 및 비교 실시예
1. 실란-아크릴 공중합체의 제조
용매(물)에 라디컬 중합촉매인 과황산 암모늄을 넣고 수용액을 만든다. 그 후, 수용액에 카르복실기를 가지는 에틸렌 불포화 단량체인 메타 아크릴산 알킬에스테르를 넣고 믹싱을 시킨다. 다음으로, 메틸트리메톡시실란 50중량부 및 디메틸디메톡시실란 50중량부으로 구성된 실리콘 변성제를 넣고 온도를 80도를 유지 시켰다.
상기와 같은 방법으로 실시예들 및 비교 실시예들의 실란-아크릴 공중합체를 제조하되 표 3에 나타낸 바와 같이 실란-아크릴 공중합체를 이루는 구성요소의 배합비를 달리하였다.
2. 대전방지 코팅막의 제조
상기에서 제조된 실란-아크릴 공중합체 10중량%, 전도성 고분자 수분산액 8중량%, 알코올 및 극성 유기용매의 혼합 용매 82중량%를 혼합하여 열경화형 대전방지용 코팅액을 제조하였다. 이후, 상기 코팅액을 No 18 바코터를 이용하여 PET필름에 코팅하고, 열경화하여 대전방지 코팅막을 형성하였다. 상기 대전방지 코팅막의 두께는 10㎛이다. 실험2에서 사용된 전도성 고분자 수분산액, 혼합 용매는 실험1에서 사용된 것과 동일하다.
[단위: 중량%]
실리콘 변성제 카르복실기를 가지는 에틸렌 불포화 단량체 라디컬 중합촉매 용매
비교 실시예1 0.9 9 0.5 89.6
비교 실시예2 10 88.6
비교 실시예3 20 78.6
비교 실시예4 40 58.6
비교 실시예5 41 57.6
비교 실시예6 1 9 0.5 89.5
실시예1 10 88.5
실시예2 20 78.5
실시예3 40 58.5
비교 실시예7 41 57.5
비교 실시예8 5 9 0.5 85.5
실시예4 10 84.5
실시예5 20 74.5
실시예6 40 54.5
비교 실시예9 41 53.5
비교 실시예10 10 9 0.5 80.5
실시예7 10 79.5
실시예8 20 69.5
실시예9 40 49.5
비교 실시예11 41 48.5
비교 실시예12 15 9 0.5 75.5
실시예10 10 74.5
실시예11 20 54.5
실시예12 40 44.5
비교 실시예13 41 43.5
비교 실시예14 20 9 0.5 70.5
실시예13 10 69.5
실시예14 20 59.5
비교 실시예15 40 39.5
비교 실시예16 41 38.5
비교 실시예17 21 9 0.5 69.5
비교 실시예18 10 68.5
비교 실시예19 20 58.5
비교 실시예20 40 38.5
비교 실시예21 41 37.5
3. 실험
이상과 같이 구성된 실란-아크릴 공중합체를 각각 포함하는 실시예들 및 비교예들의 대전방지 코팅막의 내구성, 막경도 및 두께 편차를 다음과 같이 측정하였다.
(1) 내구성 평가 방법
내구성 평가 항목으로 내수성, 내광성, 내열성 및 내용제성을 측정하였으며 측정 결과는, 외관상 대전방지 코팅막에 변화가 없는 경우 "○"로 표시하고, 외관상 불투명해지거나 용매 흡수 현상 또는 표면 줄 형상 등이 발생하는 이물 현상이 발생한 경우 "△"로 표시하며, 크랙(crack), 황변, 변형 및 박리 등이 발생하는 경우 "×"로 표시하였다.
1) 내수성 평가 방법
대전방지 코팅막이 형성된 기재를 50℃의 물에 침수함과 동시에 초음파처리(Ultrasonication, JAC사 모델 2010)를 5분간 실시한 후 대전방지 코팅막 유관 평가를 하였다.
2) 내광성 평가 방법
내광성 테스트 장비(ATLAS사 모델 SUNTEST XLS)를 이용하여, 대전방지 코팅막이 형성된 기재를 400W/cm2, 40℃에서 200시간 동안 자외선에 노출시킨 후 대전방지 코팅막 유관 평가를 하였다.
3) 내열성 평가 방법
드라이 오븐(DRY OVEN)을 이용하여, 150℃에서 2시간 가혹 테스트 후 대전방지 코팅막 유관 평가를 하였다.
4) 내용제성 평가 방법
대전방지 코팅막이 형성된 기재를 상온에서 알코올류 용제에 침지 시키고 초음파처리(Ultrasonication, JAC사 model 2010)을 실시 후 대전방지 코팅막을 평가하였다.
(2) 막경도
연필 경도 측정법(ASTM D3502)에 의하여 대전 방지 코팅막의 막경도를 측정하였다.
(4) 두께 편차
대전방지 코팅막의 최상·하 두께를 각각 측정하여 두께의 차이가 5㎛ 이상인 경우 "×"로 표시하고, 3 ~ 4㎛인 경우 "△"로 표시하며, 0 ~ 2㎛인 경우 "○"로 표시하였다.
표 4는 상기 실시예들 및 비교예들의 대전방지 코팅막의 내수성, 내광성, 내열성, 내용제성, 막경도 및 두께 편차를 각각 나타낸 것이다.
내수성 내광성 내열성 내용제성 막경도 두께 편차
비교 실시예1 ○ × △ × B ○
비교 실시예2 ○ × △ ○ B ○
비교 실시예3 ○ × △ ○ B ㅿ
비교 실시예4 ○ × △ ○ H ○
비교 실시예5 ○ × △ ○ H ○
비교 실시예6 ○ × × ○ 2H ㅿ
비교 실시예7 ○ × × ○ B ○
비교 실시예8 ○ × × × 2H ○
비교 실시예9 ○ △ △ × B ㅿ
비교 실시예10 × ○ ○ × 2H ○
비교 실시예11 ○ × × ○ H ㅿ
비교 실시예12 △ ○ ○ × 2H ○
비교 실시예13 ○ × × ○ H ㅿ
비교 실시예14 × ○ ○ × 2H ○
비교 실시예15 △ △ △ ○ H X
비교 실시예16 △ △ △ ○ H X
비교 실시예17 × ○ ○ × 4H ○
비교 실시예18 × ○ ○ × 4H ○
비교 실시예19 × ○ ○ × 4H ○
비교 실시예20 △ ○ ○ △ 5H X
비교 실시예21 △ △ ○ △ 5H X
실시예1 ○ △ ○ ○ H ○
실시예2 ○ ○ ○ ○ 2H ○
실시예3 ○ ○ ○ ○ 2H ○
실시예4 ○ ○ ○ ○ 2H ○
실시예5 ○ ○ ○ ○ 2H ○
실시예6 ○ ○ ○ ○ 2H ○
실시예7 ○ ○ ○ ○ 2H ○
실시예8 ○ ○ ○ ○ 2H ○
실시예9 ○ ○ ○ ○ 2H ○
실시예10 ○ ○ ○ ○ 2H ○
실시예11 ○ ○ ○ ○ 2H ○
실시예12 ○ ○ ○ ○ 2H ㅿ
실시예13 ○ ○ ○ ○ 2H ○
실시예14 ○ ○ ○ ○ 2H ○
표 4를 참조하면, 실리콘 변성제의 함량이 1중량% 미만인 비교 실시예1 내지 비교 실시예5는 내광성 및 막경도가 좋지 않고, 실리콘 변성제의 함량이 40중량% 초과인 비교 실시예17 내지 비교 실시예21은 내수성 및 내용제성이 좋지 않다. 또한, 비교 실시예17 내지 21은 막경도 4H 이상으로 고경도를 가지고 있어 롤투롤(Roll to Roll) 코팅 작업이 용이 하지 않다.
또한, 카르복실기를 가지는 에틸렌 불포화 단량체의 함량이 10 ~ 40중량% 범위 이외인 비교 실시예1, 비교 실시예5 내지 14, 비교 실시예16, 비교 실시예17 및 비교 실시예21은 내광성, 내수성, 내열성, 또는 내용제성이 저조하며, 막 경도가 낮아 연성이 크거나 두께 편차가 많이 발생한 것을 알 수 있다.
비교 실시예15, 16, 20, 및 21은 용매의 양이 적기 때문에 점도가 높아 대전방지 코팅막의 두께 편차가 많이 발생함을 알 수 있다.
[실험 3-대전방지용 코팅 조성물 중 알코올 및 극성 유기용매의 혼합비에 따른 코팅액 안정성 측정]
실시예 및 비교예
본 실험의 실시예들 및 비교예들은 상기 실험1에 사용한 실시예1과 같이 대전방지용 코팅 조성물을 제조하되 표 4에 나타낸 바와 같이 대전방지용 코팅 조성물에서 혼합 용매의 알코올 및 극성 유기용매의 함량을 달리하였다.
비교예1 실시예1 실시예2 실시예3 비교예2
알코올 40(8) 45(1.5) 50(2) 57(3) 60(4)
극성 유기용매 35(7) 30(1) 25(1) 19(1) 15(1)
첨가제 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
전도성 수분산액 10 10 10 10 10
실란-아크릴 공중합체 14.5 14.5 14.5 13.5 14.5
이상과 같이 구성된 실시예들 및 비교예들의 대전방지용 코팅액의 안정성을 실험 1에와 같은 방법으로 측정하였다.
표 5는 상기 각 실시예 및 비교예들에 따른 대전방지용 코팅액 안전성을 나타낸 것이다.
비교예2 실시예2 실시예3 실시예4 비교예3
결과 ⅹ ○ ★ ★ ⅹ
이상에서 알 수 있는 것처럼, 혼합 용매에서 알코올 및 극성 유기용매의 혼합비가 1.5~3:1의 범위 내에 있는 실시예1 내지 실시예3의 경우 코팅액의 안정성이 양호한 결과를 보여주었으나, 알코올 및 극성 유기 용매의 혼합비가 1.5~3:1의 범위 이외인 비교예1 및 비교예2의 경우 코팅액에서 침전물이 발생되고 층분리 현상이 발생하여 불안정한 결과를 나타내었다.
[결론]
이상 같이, 본 발명의 실시예에 따른 대전방지용 코팅 조성물을 이용하는 경우 대전방지 코팅막의 내구성, 막경도 및 내마모성을 개선할 수 있으며, 따라서 절곡에 의한 대전방지 코팅막의 손상을 방지할 수 있다. 또한, 그에 따른 표면 저항의 증가로 인한 전도성의 감소 및 헤이즈 현상을 방지할 수 있다. 동시에 대전방지 코팅막의 투과성이 향상되어 투명한 대전방지 코팅막을 제공할 수 있다.
나아가, 본 발명의 대전방지용 코팅 조성물에서, 알코올과 극성 유기용매를 1.5~3:1의 혼합비로 조절함으로써, 코팅액의 응결 및 침전에 의한 층분리 현상을 방지할 수 있다.
비록 본 발명이 상기 언급된 바람직한 실시예와 관련하여 설명되었지만, 본 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서 첨부된 특허청구의 범위는 본 발명의 요지에서 속하는 이러한 수정이나 변형을 포함할 것이다.
도 1a 내지 도 1c는 대전방지용 코팅 조성물의 안정성을 평가를 설명하기 위한 도면이다.

Claims (12)

  1. 대전방지용 코팅 조성물에 있어서,
    실란-아크릴 공중합체 1 내지 20 중량%;
    전도성 고분자 수분산액 5 내지 30 중량%;및
    알코올 및 극성 유기용매의 혼합 용매 70 내지 90 중량%를 포함하는 것을 특징으로 대전방지용 코팅 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 실란-아크릴 공중합체는,
    실리콘 변성제 1 내지 20중량%;
    카르복실기를 갖는 에틸렌 불포화 단량체 10 내지 40중량%;
    라디컬 중합촉매 0.05 내지 1 중량%: 및
    용매 40 내지 90%를 포함하고,
    상기 실리콘 변성제는,
    화학식 1로 표시되는 실란(1)로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종류; 화학식 2로 표시되는 실란(2)로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종류; 화학식 3으로 표시되는 실란(3)으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종류; 및 고리형 실란 중 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 열경화형 대전방지용 코팅 조성물.
    [화학식 1]
    Figure 112008061866975-PAT00003
    ((n, m)은 (1, 0) 또는 (1, 1)이고,
    n=1 및 m=0 일 때, R1은 페닐기 또는 시크로헥실기이며, R3은 각각 독립하여 탄소수 1~8의 알콕시기, 아세톡시기 또는 수산기이고,
    n=1 및 m=1 일 때, R1은 페닐기 또는 시크로헥실기이고, R2는 수소원자, 탄소수 1~16인 지방족탄화수소기, 탄소수 6~10인 아릴기, 탄소수 5~6인 시크로알킬기, 탄소수 1~10인 아크릴산 알킬기 또는 탄소수 1~10인 메타크릴산알킬기이고, R3은 각각 독립하여 탄소수 1~8의 알콕시기, 아세톡시기, 또는 수산기이다)
    [화학식 2]
    CH3-Si-(R4)3
    (식 중 R4는 각각 독립하여 탄소수 1~8의 알콕시기, 아세톡시기, 또는 수산기 이다)
    [화학식 3]
    (CH3)2 -Si-(R5)2
    (식 중 R5는 각각 독립하여 탄소수 1~8의 알콕시기, 아세톡시기, 또는 수산기 이다)
  3. 제 2항에 있어서, 상기 실리콘 변성제는,
    페닐트리메톡시실란, 페닐메틸디메톡시실란, 시크로헥실트리메톡시실란, 디시크로헥실디메톡시실란, 시크로헥실트리에톡시실란, 디시크로헥실디에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란인, 옥타메틸시크로테트라실록산, 옥타페닐시크로실록산, 헥사메틸시크로트리실록산, 디카메틸시크로펜타실록산, 및 테트라메틸테트라비닐시크로테트라실록산으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 열경화형 대전방지용 코팅 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 전도성 고분자 수분산액은,
    폴리티오펜계, 폴리피롤계, 폴리아닐린계 고분자 화합물 또는 이들의 혼합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 열경화형 대전방지용 코팅 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 알코올 및 극성 유기용매는 1.5~3:1의 비율로 혼합된 것을 특징으로 하는 열경화형 대전방지용 코팅 조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 알코올은 메틸알코올, 에틸알코올, 이소프로필알코올, 이소부틸알코올, t-부틸알코올, 벤질알코올, 에틸렌글리콜 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 열경화형 대전방지용 코팅 조성물.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 극성 유기용매는 디메틸설폭사이드(DMSO), 디메틸포름아미드(DMF), N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 2-부탄온, 4-메틸-2-펜탄온 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 열경화형 대전방지용 코팅 조성물.
  8. 제 1항에 있어서, 첨가제 0.1 내지 1 중량%를 더 포함하고,
    상기 첨가제는 슬립제, 레벨링제, 또는 분산제인 것을 특징으로 하는 열경화형 대전방지용 코팅 조성물.
  9. 제 1항에 따른 코팅 조성물을 기재에 코팅하는 단계; 및 상기 코팅된 조성물을 열경화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 대전방지 코팅막을 제조하는 방법
  10. 제 9항의 방법에 의하여 제조되는 대전방지 코팅막을 포함하는 것을 특징으로 하는 전자부품 포장재.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 대전방지 코팅막이 형성된 기재의 배면에 형성된 점착제층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전자부품 포장재.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 기재와 상기 점착제층 사이에 형성된 고분자 수지층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전자부품 포장재.
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