KR20100005043A - 수분 발생용 반응로의 병렬 운전 방법 - Google Patents

수분 발생용 반응로의 병렬 운전 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 복수대의 수분 발생용 반응로를 병렬 운전함으로써 고순도 물 공급량의 증대 요청에 대응하는 경우에 H2와 O2의 혼합 가스의 분류 공급을 극히 간단한 오리피스의 이용에 의해 가능하게 함으로써 혼합 가스(원료 가스) 분류 장치의 간소화와 설비비의 대폭적인 인하를 가능하게 하는 것이다. 즉, 본 발명에 의한 수분 발생용 반응로의 병렬 운전 방법은 병렬로 접속된 복수의 수분 발생용 반응로의 각 혼합 가스 입구측에 소정 구경의 오리피스 구멍을 갖는 오리피스를 설치하고, 혼합기로부터의 수소와 산호의 혼합 가스(G)를 상기 각 오리피스를 통해 각 수분 발생용 반응로로 공급함과 아울러 각 수분 발생용 반응로에서 생성된 수분을 합류시킨 고순도 물의 사용 장치로 공급하도록 한 것이다.
Figure P1020097019885
수분 발생용 반응로, 병렬 운전 방법

Description

수분 발생용 반응로의 병렬 운전 방법{METHOD OF PARALLEL RUN OF REACTION FURNACE FOR MOISTURE GENERATION}
본 발명은 예를 들면 반도체 제조 설비나 화학품 제조 설비 등에 있어서 사용되는 것이며, 특별한 원료 가스의 분류 공급 장치를 이용하지 않고 병렬 운전을 하는 복수의 수분 발생용 반응로의 각 원료 가스 공급 관로에 적당한 구경을 가진 오리피스(orifice)를 삽입하는 것만으로 각 수분 발생용 반응로를 소정의 수분 발생량으로 안정적으로 병렬 운전할 수 있게 한 수분 발생용 반응로의 병렬 운전 방법에 관한 것이다.
반도체 제조 설비의 수분 산화법에 의한 실리콘 산화막 부착 처리 등에 있어서는 고순도 물의 공급이 필요하고, 통상은 도 8에 도시된 바와 같은 수분 발생용 반응로를 사용해서 필요한 고순도 수분의 공급이 행해지고 있다.
즉, 해당 수분 발생용 반응로는 국제 공개 번호 WO 97/28085호나 일본 특허 제3639469호에 개시되어 있는 바와 같이 입구측 노 본체 부재(2)와 출구측 노 본체 부재(3)를 대향상으로 조합시켜서 내부에 공간부(4)를 가진 반응로 본체(1)를 형성함과 아울러 원료 가스 입구(5)와 수분 가스 출구(6)와 리플렉터(7) 및 리플렉터(8)를 반응로 본체(1)에 설치하고, 또한 출구측 노 본체 부재(3)의 내표면에 백 금 코팅 피막(9)을 형성함으로써 구성되어 있다.
또한, 수분을 발생시킬 때는 우선, 원료 가스 입구(5)로부터 산소(O2)와 수소(H2)의 혼합 가스(G)를 공간부(4)내에 공급하고, 리플렉터(7, 8)에 의해 혼합 가스(G)를 교반함과 아울러 백금 코팅 피막(9)의 촉매 작용에 의해 O2 및 H2를 활성화시킨다. 이어서, 활성화된 O2와 H2를 온도 450℃ 이하의 비연소 상태하에서 순시적으로 반응시킴으로써 물이 생성된다. 이 생성된 물은 수분 가스(W)의 형태로 수분 가스 출구(6)로부터 반응로 본체(1)의 외부로 방출된다.
상기 도 8에 도시된 구조의 수분 발생용 반응로는 극히 소형(예를 들면, 외경 약 114㎜, 두께 약 35㎜)임에도 불구하고 400℃ 이하의 온도하에서 촉매 반응에 의해 약 2SLM(0℃ㆍ1기압의 표준 상태하에 환산한 수분 가스량) 정도의 수분 가스(W)를 연속해서 발생할 수 있고, 우수한 실용적 효용을 갖는 것이다.
그러나, 도 8에 도시된 수분 발생용 반응로에서는 원료 가스(G)의 공급량을 증대시켜서 그 수분 발생량을 증가시키면 출구측 노 본체 부재(3)의 온도 상승이 심하게 됨과 아울러 반응로 본체(1)의 내부 공간 온도가 상승하고, H2와 O2의 혼합 가스인 원료 가스(G)의 폭발 가능 온도에 근접하기 때문에 극히 위험한 상태가 된다. 또한, 원료 가스(G)의 공급량을 증가시키면 수소(H2)와 산소(O2)의 반응률이 저하하여 산소(O2) 및/또는 수소(H2)가 미반응인채로 수분 가스(GW)내에 혼입되고, 수분 가스(W)를 사용하는 프로세스측에 여러가지 부적합이 발생하게 된다.
또한, 반응로 본체(1)의 온도가 상승함으로써 출구측 노 본체 부재(3)의 내벽면에 형성한 백금 코팅 피막(9)이 박리 탈락을 일으키게 되어 촉매 작용의 대폭적인 저하를 초래하게 된다.
한편, 상술한 바와 같은 부적합의 발생을 회피하기 위해 도 9에 도시된 바와 같은 냉각용 핀(10, 11)을 입구측 노 본체 부재(2) 및 출구측 노 본체 부재 외벽면에 설치하고, 반응로 본체(1)로부터의 열방산을 촉진하도록 한 구조의 수분 발생용 반응로가 개발되어 있다. 또한, 도 9에 있어서, 12는 전기 히터이며, 수분 발생용 반응로(1)의 기동시에 수분 발생용 반응로(11)의 온도를 300℃ 가까이 상승시키기 위한 것이다.
그러나, 냉각용 핀(10, 11)을 설치하면 수분 발생용 반응로(1)의 외형 치수가 대폭 증가하게 되고, 예를 들면, 수분 발생량을 1.3배로 하려고 하면 반응로(1)의 용적이 약 3배로 증가하게 되고, 수분 발생용 반응로(1)의 소형화의 요구에 대응할 수 없다는 문제가 있다.
또한, 냉각 핀(10, 11)을 사용하지 않고 수분 발생량을 증가시키기 위해서는 반응로 본체(1) 자체의 외형 치수를 크게 하는 방책이 고려된다. 그러나, 백금 코팅 피막(9)의 형성 면적이 일정 면적 이상이 되면 수분 발생시에 출구측 노 본체 부재(3)의 내표면의 온도 분포에 반(班)이 발생하게 되고, 그 결과 백금 코팅 피막(9)의 박리가 발생하기 쉬워진다. 예를 들면, 반응로 본체(1)의 내경 치수를 2배이상으로 하면 백금 코팅 피막(9)의 박리 빈도가 현저하게 높아지는 것으로 판명되어 수분 발생량의 증가 요청에 잘 대응할 수 없다는 문제가 있다.
따라서, 종전의 이 종류의 수분 가스(W)의 공급 설비에 있어서는 복수대의 수분 발생용 반응로를 병렬로 접속함과 아울러 고정밀도의 혼합 가스 분류 공급 장치를 이용하여 각 수분 발생용 반응로에 공급하는 혼합 가스(G)의 유량을 제어함으로써 수분 발생량(공급 수분량) 증가 요청에 대응하도록 하고 있다.
그러나, 고정밀도의 혼합 가스(G)의 분류 공급 장치를 설치하는 것은 설비량의 고등을 초래할 뿐만 아니라 그 설치를 위해 큰 스페이스를 필요로 하고, 또한 혼합 가스 분류 공급 장치의 보수 관리 등에도 비용을 필요로 한다는 문제가 있다.
특허문헌 1 : 국제 공개 WO 97/28085호
특허문헌 2 : 일본 특허 제3639469호
본 발명은 종전의 수분 발생용 반응로를 사용한 고순도 수분의 공급 설비에 있어서의 상술한 바와 같은 문제, 즉 (가) 수분 발생용 반응로의 대형화(또는 대용량화)에 의해 공급 수량의 증가 요청에 대응하는 것은 백금 코팅 촉매 피막의 내구성 등의 구조적인 면으로부터 수분 발생용 반응로의 대형화에 한도가 있기 때문에 일정한 제약이 있는 것, (나) 혼합 가스(G)의 분류 공급 장치를 설치하고, 혼합 가스 분류 공급 장치로부터 복수대의 병렬 운전을 하는 발생용 반응로에 혼합 가스(G)를 공급함으로써 공급 수량의 증가 요청에 대응할 경우에는 혼합 가스(G)의 분류 공급 장치의 설비비나 관리 비용의 고등을 초래함과 아울러 큰 설치 스페이스를 필요로 하는 것 등의 문제를 해결하지 않는다고 하는 것이며, 복잡한 혼합 가스(G)의 분류 공급 장치를 필요로 하지 않고 병렬 운전을 하는 각 수분 발생용 반응로로의 혼합 가스 공급 관로에 소정의 내경을 가진 오리피스를 개설(介設)함으로써 간단한 기구에 의해 염가로 또한 정확하게 병렬 운전을 하는 각 수분 발생용 반응로에 소정량의 혼합 가스(G)를 공급할 수 있게 하고, 이에 따라 수분 발생량의 증가 요청에 용이하게 대응할 수 있게 한 수분 발생용 반응로의 병렬 운전 방법을 제공하는 것을 발명의 주된 목적으로 하는 것이다.
청구항 1의 발명은 복수의 수분 발생용 반응로의 각 혼합 가스 입구측에 오리피스를 설치함과 아울러 각 오리피스의 입구측을 혼합 가스 공급 라인에 병렬상으로 접속하고, 수소와 산소의 혼합 가스를 각 오리피스를 통해서 각 수분 발생용 반응로에 분류 공급하는 것을 발명의 기본 구성으로 하는 것이다.
청구항 2의 발명은 복수의 수분 발생용 반응로의 각 혼합 가스 입구측에 오리피스를 설치함과 아울러 각 오리피스의 입구측을 혼합 가스 공급 라인에 병렬상으로 접속하고, 수소와 산소의 혼합 가스를 각 오리피스를 통해서 각 수분 발생용 반응로에 분류 공급하고, 또한 각 수분 발생용 반응로의 수분 가스 출구측을 병렬로 접속하여 각 수분 발생용 반응로에서 발생한 수분을 수분 공급 라인을 통해서 수분 사용 장치로 공급하는 것을 발명의 기본 구성으로 하는 것이다.
청구항 3의 발명은 청구항 2의 발명에 있어서, 수분 사용 장치를 대기압에 가까운 압력하에서 사용되는 프로세스 챔버로 한 것이다.
청구항 4의 발명은 청구항 2의 발명에 있어서, 수분 사용 장치를 1∼700Torr의 압력하에서 사용되는 프로세스 챔버로 함과 아울러 각 수분 발생용 반응로로부터의 발생 수분의 수분 공급 라인에 감압용 오리피스를 설치하도록 한 것이다.
청구항 5의 발명은 청구항 1 또는 청구항 2의 발명에 있어서, 병렬로 접속하는 수분 발생용 반응로를 2기로 함과 아울러 각 수분 발생용 반응로의 혼합 가스 입구측에 설치하는 오리피스를 같은 구경의 오리피스로 해서 혼합 가스 공급 라인으로부터 거의 등량의 혼합 가스를 각 수분 발생용 반응로에 공급하는 구성으로 한 것이다.
청구항 6의 발명은 청구항 5의 발명에 있어서, 각 수분 발생용 반응로의 정격 수분 발생량을 5SLM∼10SLM으로 함과 아울러 혼합 가스 입구측에 설치하는 오리피스의 구경을 0.8∼0.6㎜φ로 하도록 한 것이다.
청구항 7의 발명은 청구항 6의 발명에 있어서, 수분 발생용 반응로의 내압을 200Torr 이상의 압력값으로 하도록 한 것이다.
청구항 8의 발명은 청구항 1 또는 청구항 2의 발명에 있어서, 수분 발생용 반응로를 입구측 노 본체 부재와 출구측 노 본체 부재를 대향상으로 조합시켜서 내부 공간을 형성함과 아울러 입구측 노 본체 부재에 혼합 가스 입구를, 또한 출구측 노 본체 부재에 수분 가스 출구를 각기 형성하고, 또한 출구측 노 본체 부재의 내벽면에 백금 코팅 피막을 형성함과 아울러 내부 공간내에 리플렉터를 설치하고, 혼합 가스내의 수소 가스와 산소 가스를 상기 내부 공간내에서 비연소 상태하에서 백금 코팅 피막의 촉매 작용에 의해 반응시켜서 수분을 발생하는 구성의 수분 발생용 반응로로 하도록 한 것이다.
[발명의 효과]
본원 발명에서는 병렬로 접속한 수분 발생용 반응로의 혼합 가스 입구측에 소정 구경의 오리피스를 배치한 것만의 간단한 구성의 분류 구조에 의해 수분 발생용의 원료 가스인 혼합 가스를 극히 정확하게 분류할 수 있고, 종전의 백금 피막촉매를 이용한 비연소식의 수분 발생용 반응로를 이용하여 고순도 물의 대량 공급을 행하는 것이 가능하게 된다.
즉, 본원 발명에 의하면, 복잡한 구조의 고가의 혼합 가스 분류 장치를 이용하지 않고 종전의 비연소식 수분 발생용 반응로를 이용해서 보다 안전하고 보다 염가로 그리고 설비의 대형화를 초래하지 않고 고순도 물을 대량으로 공급하는 것이 가능하게 된다.
도 1은 본 발명의 제 1 실시형태를 나타내는 수분 발생용 반응로의 병렬 운전의 계통도이다.
도 2는 본 발명의 제 2 실시형태를 나타내는 수분 발생용 반응로의 병렬 운전의 계통도이다.
도 3은 혼합 가스(G)에 대신하여 N2 가스를 공급하여 각 수분 발생용 반응로로의 분류 상태를 측정하는 계통도를 나타낸 것이다.
도 4는 표 3의 각 연산값을 그래프화한 것이며, (a)는 유량(MFM1)에 대한 분류 오차의 관계를, (b)는 오리피스 상류측 압력(P2)에 대한 분류 오차의 관계를, (c)는 오리피스 상류측 압력(P2)과 계산 압력의 관계를, (d)는 오리피스 상류측 압 력(P2)과 유량의 상대 분류 오차(%)의 관계를 각기 나타낸 것이다.
도 5는 상압용 챔버(CH)에 17SLM의 수분 가스를 2대의 수분 발생용 반응로로부터 공급하는 경우의 계통도이다.
도 6은 2기의 수분 발생용 반응로(정격 5SLM)를 이용한 현실의 병렬 운전에 의한 수분 공급 상태를 나타낸 계통도이다.
도 7은 도 6의 계통도에 있어서의 시험 결과의 일례를 나타낸 선도(線圖)이다.
도 8은 종전의 수분 발생용 반응로의 일례를 나타낸 단면도이다.
도 9는 종전의 냉각 핀 장착 수분 발생용 반응로의 일례를 나타낸 단면도이다.
[부호의 설명]
H2 : 수소 가스 O2 : 산소 가스
N2 : 질소 가스 M : H2와 O2의 가스 혼합기
G : 혼합 가스(원료 가스) WG1, WG2 : 수분 발생용 반응로
OR1, OR2, OR3 : 오리피스 S : H2 가스 센서
F : 필터 CH : 프로세스 챔버
P1, PW1, PW2, Pc : 압력계 W1, W2, W : 수분(수분 가스)
L1, L2, L3, L4 : 배관로 MFC1, MFM1, MFM2 : 질량 유량계
HTC1∼HTC4 : 온도 제어기 RG1∼RG4 : 압력 조정기
V1∼V4 : 밸브 FA1, FA2 : 냉각용 팬
HTM1, HTM2 : 온도 모니터 1 : 반응로 본체
2 : 입구측 노 본체 부재 3 : 출구측 노 본체 부재
4 : 노 본체의 내부 공간 5 : 혼합 가스(원료 가스) 입구
6 : 수분 가스 출구 7, 8 : 리플렉터
9 : 백금 코팅 피막 10, 11 : 냉각용 핀
이하, 도면에 의거해서 본 발명의 실시형태를 설명한다.
도 1은 본 발명의 제 1 실시형태를 나타낸 것이며, 상압의 프로세스 챔버(CH)에 2대의 수분 발생용 반응로(WG1, WG2)를 사용하여 수분(W)을 공급하는 경우를 나타낸 것이다.
도 1에 있어서, H2는 수소 가스, O2는 산소 가스, N2는 질소 가스, M은 H2와 O2의 가스 혼합기, G는 혼합 가스, WG1, WG2는 수분 발생용 반응로, OR1, OR2는 오리피스, S는 H2 센서, F는 필터, CH는 프로세스 챔버, P1, PW1, PW2, Pc는 압력계, W1, W2, W는 수분, L1, L2, L3, L4는 배관로이다.
상기 수분 발생용 반응로(WG1, WG2)에는 동일 사양의 수분 발생용 반응로가 2대 사용되고 있고, 스테인레스강제이며 그 외경 치수는 약 180㎜φ 및 두께는 약 37㎜이며, 출구측 노 본체 부재의 내벽면은 백금 코팅 피막이 형성되어 있다.
또한, 본 실시형태에 있어서는 동일 사양의 수분 발생용 반응로를 2대 병렬로 접속하고 있지만, 2대 이상 예를 들면 3∼5대를 병렬로 접속하는 것도 가능하다.
상기 오리피스(OR1, OR2)는 외경 약 12㎜φ, 두께 0.2∼1.0㎜의 스테인레스강 박판에 소정의 오리피스 구멍(원형 구멍)을 천공한 것이며, 오리피스 삽착기(揷着器)(도시 생략)내에 교환 가능하게 삽착(揷着)되어 있다. 또한, 본 실시형태에 있어서는, 후술하는 바와 같이, 0.5∼1.0㎜φ의 오리피스 구멍을 가진 오리피스(OR1, OR2)를 사용하고 있다.
상기 배관로(L1∼L4)는 내경 4.3㎜φ, 외경 6.35㎜φ의 스테인레스강제 파이프로 형성되어 있고, 또한 발생 수분(W)을 소비하는 프로세스 챔버(CH)는 상압(760Torr)하에서 각종의 반도체 처리가 행해지는 것으로 하고 있다.
도 1을 참조하여 가스 혼합기(M)로부터 공급된 혼합 가스(G)는 혼합 가스 공급 라인(L1), 각 오리피스(0.6㎜φ 또는 0.7㎜φ)(OR1, OR2)를 통해서 각 수분 발생용 반응로(WG1, WG2)에 공급되고, 여기서 발생한 수분(W1, W2)이 수분 공급 라인(L4)을 통해서 상압 챔버(CH)에 공급된다.
또한, 혼합 가스(G)의 분류 공급이 원활하게 행해지기 위해서는 각 부의 압력(P1, PW, Pc) 사이에 P1>PW>PC의 관계가 성립하고 있을 필요가 있고, 또한 압력(Pc) 은 압력(Pw)보다도 배관로의 압력 손실분 만큼 저하(약 0.02∼0.03MPa)하게 된다.
표 1은 오리피스(OR1, OR2)의 구경을 0.6 또는 0.7㎜φ로 하여 H2와 O2의 혼합비 및 상압(760Torr)의 프로세스 챔버(CH)로의 수분 공급 유량(sccm)을 변경한 경우의 오리피스(OR1, OR2)의 상류측 압력(P1)의 시산의 일례를 나타낸 것이며, 압력의 개산치(槪算値)를 알 수 있다. 또한, 압력의 연산식은 후술하는 식(2) 및 (3)을 사용하고 있고, 또한 배관로는 내경 4㎜φ의 스테인레스강관으로 하고, 그 긍장(亘長)(l)은 600∼800㎜로 하고 있다. 또한, 표 1 중의 공급 수분량은 1대당 공급량을 나타낸 것이다.
Figure 112009058456337-PCT00001
도 2는 본 발명의 제 2 실시형태를 나타낸 것이며, 1∼100Torr의 감압 상태에서 사용되어 있는 프로세스 챔버(CH)에 2대의 수분 발생용 반응로(WG1, WG2)로부터 발생 수분(W)을 공급하는 경우를 나타낸 것이다.
또한, 도 2에 있어서, OR3은 필터(F)의 하류측에 설치한 오리피스이며, 챔버(CH)에 공급하는 발생 수분(W)의 감압용으로 설치되어 있다.
본 실시형태에 있어서도, 상기 도 1에 도시된 제 1 실시형태의 경우와 마찬가지로, 혼합 가스(G)의 분류 공급이 원활하게 행해져서 양 수분 발생용 반응로(WG1, WG2)로부터 소정량의 발생 수분(W1, W2)이 공급되기 위해서는 수분 발생용 반응로(WG1, WG2)의 압력은 200Torr∼900Torr를 필요로 한다. 왜냐하면, 수분 발생용 반응로(WG1, WG2)의 내압이 200Torr 이하가 되면 H2 가스의 폭발 한계 온도(폭발 가능 온도)가 약 350℃∼400℃의 온도까지 저하하기 때문이다.
표 2는 감압용 오리피스(OR3)의 구경을 0.8㎜φ 및 1.0㎜φ로 했을 경우의 수분 발생용 반응로(WG1, WG2)의 내압(Pw) 등의 연산값의 일례를 나타낸 것이며, 사용한 압력의 연산식 등은 상기 표 1의 경우와 마찬가지이다.
Figure 112009058456337-PCT00002
또한, 표 3은 표 2의 경우와 혼합 가스(G)의 혼합 조건 등이 동일할 경우에 상류측 오리피스(OR1, OR2)의 구경을 0.7㎜φ로 했을 경우의 오리피스(OR1, OR2)의 상류측의 압력값을 연산한 일례를 나타낸 것이며, 오리피스(OR1, OR2) 상류측의 압력값(P1)의 개요를 알 수 있다.
Figure 112009058456337-PCT00003
도 3은 상기 도 1에 도시된 제 1 실시형태에 있어서의 수분 발생용 반응로의 병렬 운전에 있어서, 혼합 가스(G)에 대신하여 N2 가스를 공급했을 경우의 N2 가스의 분류 상태를 조사한 회로를 나타낸 것이며, 도 3에 있어서 MFC1, MFM1, MFM2는 각기 질량 유량계를 나타낸 것이다.
도 3에 있어서, MFM1 및 MFM2의 각 측정값은 수분 발생용 반응로(WG1, WG2)로의 혼합 가스(G)의 유입량에 직접 비례하는 것이기 때문에 해당 MFM1 및 MFM2의 측정값으로부터 각 수분 발생용 반응로(WG1, WG2)에 있어서의 수분 발생량을 알 수 있다.
표 4는 도 3에 있어서의 오리피스(OR1, OR2)의 구경을 0.7, 0.6, 0.5㎜φ로 했을 경우의 각 측정값으로부터의 분류 오차나 압력 오차의 연산값을 나타낸 것이다.
Figure 112009058456337-PCT00004
또한, 도 4의 (a), (b), (c) 및 (d)는 상기 표 3의 각 연산값을 그래프화한 것이며, (a)는 유량(MFM1)에 대한 분류 오차의 관계를, (b)는 오리피스 상류측 압력(P2)에 대한 분류 오차의 관계를, (c)는 오리피스 상류측 압력(P2)과 계산 압력의 관계를, (d)는 오리피스 상류측 압력(P2)과 유량의 상대 분류 오차(%)의 관계를 각기 나타낸 것이다.
표 4 및 도 4(a), (b), (c) 및 (d)로부터도 명확한 바와 같이, 분류 오차[도 4의 (a)]는 약 5% 이하가 되고, 또한 편차(MFM1-MFM2/MFC1)도 3% 이하가 된다. 따라서, 오리피스(OR1, OR2)에 의한 분류는 실용상 하등 문제를 발생시키지 않고 사용할 수 있고, 극히 간단한 분류 장치에 의해 혼합 가스(G)의 각 수분 발생용 반응로(GW1, GW2)로의 분류 공급이 가능한 것으로 판단된다.
[실시예 1]
도 5는 상압(760Torr)에서 사용하는 챔버(CH)에 2대의 수분 발생용 반응로(WG1, WG2)를 사용하여 17SLM의 수분 가스(W)를 공급하는 경우의 계통도이며, 또한 표 5는 도 5의 계통도에 있어서 오리피스(OR1, OR2) 상ㆍ하류간에 임계 조건이 성립하고 있다고 가정하고, 유량(Q) 및 단면적(S)으로부터 연산한 오리피스 상류측 압력을 나타낸 것이다.
또한, 식(1)은 유량(Q)의 연산식을 나타낸 것이며,
Figure 112009058456337-PCT00005
단, Q는 유량, S는 오리피스 단면적, TH는 온도, PH는 상류 압력, C는 정수187021, C'는 실유량으로부터 환산한 보정값(C×0.82)이다.
Figure 112009058456337-PCT00006
[실시예 2]
상기 도 5와 같은 계통도에 있어서, 17SLM의 수분 발생에 대응하는 H2와 O2의 혼합 가스(G)를 유통시켰을 경우의 질량 유량계(MFC)의 상류측(튜브 상류측)과 하류측[오리피스(OR1, OR2)의 상류측]의 압력(P1, P2)을 각기 연산한 것이며, 식(2) 및 (3)은 그 연산식을 나타낸 것이다.
Figure 112009058456337-PCT00007
Figure 112009058456337-PCT00008
단, (2) 및 (3)식에 있어서, Q는 유량, P1은 상류 압력, P2는 하류 압력, a는 오리피스 반경, η는 점성 계수이며, 또한 배관 압력 손실의 계산(H2/O2)시에는 혼합 가스(G)의 점성 계수를 계산할 수 없기 때문에, 표 6에 나타낸 바와 같이, H2의 경우와 O2의 경우의 양쪽으로 계산하고 있다[H2의 점성 계수(η)는 0.88×10-5Paㆍsec, O2의 점성 계수(ζ)는 1.75×10-5Paㆍsec임].
Figure 112009058456337-PCT00009
[실시예 3]
도 6은 본 발명에 의해 2기의 수분 발생용 반응로(WG1, WG2)의 병렬 운전을 실시한 계통도이며, 도 6에 있어서 RG1∼RG4는 압력 조정기, V1∼V4는 밸브, FA1, FA2는 냉각 팬, HTC1, HTC2, HTC3, HTC4는 온도 제어기, HTM1, HTM2는 온도 모니터이며, 수분 발생용 반응로(WG1, WG2)의 출구측은 대기로 개방되어 있다.
또한, 상기 온도 제어기(HTC1 및 HTC4)는 수분 발생용 반응로(WG1, WG2)의 온도를 350℃로 유지하는 것이며, 필요할 경우에는 냉각 팬(FA1, FA2)의 운전 제어가 행해진다. 또한, HTC2 및 HTC3은 배관로의 온도를 각기 140℃로 유지하기 위한 것이다. 또한, 오리피스(OR1, OR2)에는 구경 0.7㎜φ의 오리피스가, 또한 수분 발생용 반응로(WG1, WG2)에는 외경 180㎜φ의 5SLM형 반응로가 각기 사용되어 있다.
도 6의 계통도에 있어서, 가스 혼합기(M)로부터 혼합 가스(G)(H2=6∼10SLM, O2=7SLM)를 양 오리피스(OR1, OR2)를 통해서 양 수분 발생용 반응로(WG1, WG2)로 흘리고, 수분 발생시의 온도 변화, 미반응 H2 농도, O2 및 H2 가스의 공급 압력(PH, PO)을 각기 측정했다. 또한, 수분 발생량은 1대의 수분 발생용 반응로당 6SLM∼10SLM의 사이로 했다.
표 7은 상기 도 6에 있어서의 수분 발생 시험의 결과를 나타낸 것이며, 또한 도 7은 시험 결과의 개요를 나타낸 선도이다.
Figure 112009058456337-PCT00010
도 7 및 표 7로부터도 명확한 바와 같이, 분류에 의해 각 수분 반응로(WG1, WG2)에는 균등량의 혼합 가스(G)가 유입되고, 양 수분 반응로는 거의 동등한 수분 발생 반응에 의해 동등한 온도 상승이 발생하는 것으로 판명되었다. 또한, 미반응 H2의 농도도 낮은 값으로 안정되는 것으로 판명되었다.
본 발명은 반도체 제조 설비나 화학품 제조 설비뿐만 아니라 식품 산업이나 의약품 산업 등에 있어서의 고순도 물 공급 설비 등에도 적용할 수 있는 것이다.

Claims (8)

  1. 복수의 수분 발생용 반응로의 각 혼합 가스 입구측에 오리피스를 설치함과 아울러 각 오리피스의 입구측을 혼합 가스 공급 라인에 병렬상으로 접속하고, 수소와 산소의 혼합 가스를 각 오리피스를 통해서 각 수분 발생용 반응로에 분류 공급하는 구성으로 한 것을 특징으로 하는 수분 발생용 반응로의 병렬 운전 방법.
  2. 복수의 수분 발생용 반응로의 각 혼합 가스 입구측에 오리피스를 설치함과 아울러 각 오리피스의 입구측을 혼합 가스 공급 라인에 병렬상으로 접속하고, 수소와 산소의 혼합 가스를 각 오리피스를 통해서 각 수분 발생용 반응로에 분류 공급하고, 또한 각 수분 발생용 반응로의 수분 가스 출구측을 병렬로 접속하여 각 수분 발생용 반응로에서 발생한 수분을 수분 공급 라인을 통해서 수분 사용 장치로 공급하는 구성으로 한 것을 특징으로 하는 수분 발생용 반응로의 병렬 운전 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 수분 사용 장치를 대기압에 가까운 압력하에서 사용되는 프로세스 챔버로 한 것을 특징으로 하는 수분 발생용 반응로의 병렬 운전 방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 수분 사용 장치를 1∼700Torr의 압력하에서 사용되는 프로세스 챔버로 함과 아울러 각 수분 발생용 반응로로부터의 발생 수분의 수분 공급 라인에 감압용 오리피스를 설치하도록 한 것을 특징으로 하는 수분 발생용 반응로의 병렬 운전 방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    병렬로 접속하는 상기 수분 발생용 반응로를 2기로 함과 아울러 각 수분 발생용 반응로의 혼합 가스 입구측에 설치하는 오리피스를 같은 구경의 오리피스로 해서 혼합 가스 공급 라인으로부터 거의 등량의 혼합 가스를 각 수분 발생용 반응로에 공급하는 구성으로 한 것을 특징으로 하는 수분 발생용 반응로의 병렬 운전 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 각 수분 발생용 반응로의 정격 수분 발생량을 5SLM∼10SLM으로 함과 아울러 혼합 가스 입구측에 설치하는 오리피스의 구경을 0.8∼0.6㎜φ로 하도록 한 것을 특징으로 하는 수분 발생용 반응로의 병렬 운전 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 수분 발생용 반응로의 내압을 200Torr 이상의 압력값으로 하도록 한 것을 특징으로 하는 수분 발생용 반응로의 병렬 운전 방법.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 수분 발생용 반응로를 입구측 노 본체 부재와 출구측 노 본체 부재를 대향상으로 조합시켜서 내부 공간을 형성함과 아울러 입구측 노 본체 부재에 혼합 가스 입구를, 또한 출구측 노 본체 부재에 수분 가스 출구를 각기 설치하고, 또한 출구측 노 본체 부재의 내벽면에 백금 코팅 피막을 형성함과 아울러 내부 공간내에 리플렉터를 설치하고, 혼합 가스내의 수소 가스와 산소 가스를 상기 내부 공간내에서 비연소 상태하에서 백금 코팅 피막의 촉매 작용에 의해 반응시켜서 수분을 발생하는 구성의 수분 발생용 반응로로 하도록 한 것을 특징으로 하는 수분 발생용 반응로의 병렬 운전 방법.
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