KR20100004202A - 전도성 무기 나노분말의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수열합성법에 의해 전도성을 갖는 무기 나노분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 출발물질로 Zinc acetate dihydrate 또는 Zinc nitrate를 몰리브덴(Mo), 망간(Mn), 알루미늄(Al), 갈륨(Ga) 등의 금속을 도핑(Dopped) 물질로 사용하고, 침전제로 수산화나트륨(NaOH)를 사용하여 반응온도 70~250℃에서 수열합성시켜 전도성을 크게 향상토록 함으로써 고효율성을 갖도록 하는 한편 경제성이 우수한 산화아연 전도성 나노분말을 제조하는 것이다.
전도성, 산화아연,나노분말,몰리브덴,망간,알루미늄,갈륨,수열합성

Description

전도성 무기 나노분말의 제조방법{Fabrication method of conductive inorganic nanopowder}
본 발명은 수열합성법에 의하여 전도성을 갖는 나노분말의 제조방법에 관한 것으로, 상대적으로 낮은 반응온도에서 금속을 도핑물질로 사용하여 전도성을 크게 향상토록 함으로써 고효율성을 갖도록 하는 한편 경제성이 우수한 산화아연 전도성 나노분말을 제조하는 것이다.
통상 나노분말을 합성하는 방법은 화학반응을 이용하여 전구체로부터 핵을 생성시킨 후 원하는 크기까지 입자를 성장시켜 나노분말을 제조하는 것이다.
따라서 이러한 화학 반응을 이용한 나노분말 제조는 나노 크기의 원자나 분자 단위로 화학적인 반응을 설계 및 제어함으로써 원하는 나노분말을 얻고자 하는 것으로서, 화학반응에 수반되는 에너지를 활용할 수 있기 때문에 적은 에너지를 투입하여 합성하는 것이 가능하고, 반응속도가 빠르고 균일하게 반응을 제어할 수 있는 장점이 있는 것이다.
그러나 이러한 나노분말의 제조를 위한 종래의 방법에서는, 화학반응을 위하여 가해지는 온도가 250℃ 이상의 고온이기 때문에 안전성에도 문제가 있을 뿐 아 니라 고온 상태로의 화학반응 공정은 제조단가의 상승 원인이 되어 경제성에도 문제가 되는 것이다.
또한 현재 제공되고 있는 나노분말의 경우, 산화아연이라는 반도성 나노분말이 있으나 이것은 전도성이 낮아 전도물성의 제품은 물론 다양한 제품에의 효율적인 적용이 어렵다는 것이다.
따라서 본 발명은 장치비가 상대적으로 적게 소요되고 저온에서 수열반응 온도 및 시간에 의하여 나노입자의 크기를 임의적으로 제어할 수 있도록 하여 저렴한 가격으로 높은 전도성을 갖는 산화아연 나노분말을 제조하는 방법을 제공하고자 함이다.
이를 위하여 본 발명은, Zinc acetate dihydrate 또는 Zinc nitrate를 출발물질로 하고 몰리브덴(Mo), 망간(Mn), 알루미늄(Al), 갈륨(Ga) 등의 금속을 도핑(Dopped) 물질로 하고, 수산화나트륨(NaOH)을 침전제로 하여 70~250℃의 온도에서 수열반응시켜 산화아연 전도성 나노분말을 합성하여 제조하는 것이다.
본 발명에 의한 산화아연 전도성 무기 나노분말의 제조 방법은, 수열합성법에 의하여 종래보다 상대적으로 낮은 반응온도와 저단가의 장비비용이 소요되기 때문에 보다 안전하고 경제적임은 물론 금속물질이 도핑되어 전도성이 크게 향상된 산화아연 나노분말을 얻을 수 있는 것이다.
또한 이러한 방법에 의하여 얻어진 전도성 산화아연 나노분말은, 저렴한 제조단가로 경제성이 우수함은 물론 높은 전도성으로 전자파차폐, 대전방지, 촉매, 투명전극, 센서, 광 차단 코팅 등 전도물성을 갖는 다양한 제품에 효율적으로 사용할 수 있는 것이다.
본 발명은, 출발물질로서 Zinc acetate dihydrate 또는 Zinc nitrate를 사용하고, 몰리브덴(Mo), 망간(Mn), 알루미늄(Al), 갈륨(Ga) 등의 금속을 도핑(Dopped) 물질로 사용하고, 침전제로서 수산화나트륨(NaOH)를 사용하여 수열반응온도 70~250℃에서 6~15시간 동안 수열처리하여 20 ~ 250nm의 입자크기를 갖는 산화아연 전도성 무기 나노분말을 제조하는 것이다.
이때 상기 도핑물질은 출발물질, 침전제, 수열처리를 위한 증류수가 혼합된 용액의 0.1 ~ 5wt% 를 사용하는 것으로, 도핑물질이 0.1wt% 미만일 경우에는 도핑물질의 양이 너무 작아 전도성이 거의 없고 도핑물질이 5wt%를 초과할 경우에는 도핑물질의 양이 너무 많아 반응성에 문제가 되는 것이다.
또한 상기 도핑물질로서 본 발명에서는 몰리브덴(Mo), 망간(Mn)알루미늄(Al), 갈륨 (Ga) 등의 금속을 사용하는 것으로 되어 있으나, 다른 금속과 화합이 용이하고 전도성 향상에 도움을 줄 수 있으면서도 상대적으로 저렴한 가격의 또 다른 물질들도 실험에 의하여 충분히 사용이 가능한 것이다.
이하, 수열합성법에 의한 전도성을 갖는 산화아연 무기 나노분말의 제조공정을 설명하기로 하겠다.
<제1단계>
출발물질과 침전제를 증류수에 녹인 다음 교반하면서 도핑물질을 첨가하여 혼합하는 혼합공정이다.
이때 출발물질과 침전제의 혼합 비율은 균일하고 일정한 목표 성질을 갖는 화합물 생성에 중요한 요건이 되는 것으로, 출발물질과 도핑물질에 따라 변경될 수 있는 것으로, 본 발명에서는 높은 순도와 균일한 제품의 생산을 위하여 중량%를 기준으로 출발물질과 침전제는 2 ~ 3 :1의 혼합 비율로 하는 것이다.
이때 출발물질의 혼합 비율과 침전제의 혼합 비율이 2:1 미만일 경우에는 출발물질의 일부만 반응하게 되고, 3:1을 초과할 경우에는 미화합 상태의 투입 물질이 혼재하게 되는 것이다.
<제2단계>
혼합된 용액을 수열합성용기에 넣고 70~250℃에서 6~15시간 동안 증류수로 수열처리하여 나노분말을 합성하여 얻어내는 수열반응공정이다.
이때 수열반응온도가 70℃미만에서는 화학 반응이 이루어지지 않거나 화학 반응이 충분하게 일어나지 못하고, 250℃를 초과할 경우에는 압력이 올라가는 문제와 장치의 내열 능력, 가열 비용 등 경제성에 문제가 되어 비경제적이고, 수열반응시간의 경우에도 6시간에 도달되지 못하거나 15시간을 초과할 경우 상기 수열반응온도에서와 같이 반응 및 생산성에 문제가 되는 것이다.
<제3공정>
상기 제2공정인 수열반응공정을 통하여 얻어진 나노분말을 증류수로 수세하는 공정이다.
이때 수세 공정은 원심분리기를 이용하거나 여과필터를 사용하여 증류수를 통한 세척이 이루어지도록 하는 방식으로 불순물의 제거가 이루어지는 것이다.
<제4공정>
수세된 나노분말을 잔여 수분이 95%이상 제거될 수 있도록 함으로써 도핑된 산화아연 나노분말을 얻어내는 건조공정이다.
이때 95% 이상의 잔여 수분 제거를 위하여는, 85 ~ 95℃의 건조로에서 12시간 동안 건조하거나 다양한 공지의 건조 방식이 사용되는 것이다.
이하에서는, 상기 공정을 통하여 제조되는 나노분말의 실시예이다.
<실시예 1>
Zinc acetate dihydrate(Zn(CH3COO)2·2H2O) 17.5g과 수산화나트륨(NaOH) 7.2g을 100㎖의 증류수에 녹인 다음 교반하면서 상기 혼합용액에 도핑물질로서 Molybdenum acetate(Mo)을 선택하여 혼합용액의 1.5 wt%를 첨가하여 2시간 동안 혼합한 뒤, 보다 균일한 혼합을 위하여 초음파로 20분 동안 처리하였다.
상기 혼합된 용액을 수열합성용기(Autoclave)에 넣고 밀봉하여 120℃에서 12시간 동안 수열반응시켜 Mo가 도핑된 산화아연 나노분말을 얻어내었다.
얻어진 나노분말을 원심분리기를 이용하여 2000rpm으로 10분 동안 증류수로 3회 수세하고, 95℃에서 10시간 동안 건조하여 전도성을 갖는 Mo가 도핑된 산화아연 나노분말을 얻어내었다.
결과>> 상기와 같은 공정을 통하여, 수열합성법에 의해 120℃ 온도에서 1.5 wt%의 Mo가 도핑된 200㎚의 산화아연 나노분말 입자를 얻을 수 있었다.
<실시예 2>
Zinc acetate dihydrate(Zn(CH3COO)2·2H2O) 18g 과 수산화나트륨(NaOH) 7g을 100㎖의 증류수에 녹인 다음 교반하면서 Molybdenum acetate를 1.0 wt% 첨가하여 2시간 동안 혼합한 뒤, 초음파로 20분 동안 처리한다.
상기 혼합된 용액을 수열합성용기(Autoclave)에 넣고 밀봉하여 200℃에서 10분 동안 수열반응시켜 Mo가 도핑된 산화아연 나노분말을 얻어내었다.
얻어진 나노분말을 원심분리기를 이용하여 2000rpm으로 5분 동안 증류수로 3회 수세하고, 90℃에서 12시간 동안 건조하여 전도성을 갖는 Mo가 도핑된 산화아연 나노분말을 얻어내었다.
결론>> 상기와 같은 공정을 통하여, 수열합성법에 의해 200℃의 온도에서 1.0 wt%의 Mo가 도핑된 280㎚의 판상 및 구형의 산화아연 나노분말 입자를 얻을 수 있었다.
<실시예 3>
실시예 3에서는, 실시예 1과 동일한 공정 하에서, 도핑물질로 Mo을 사용할 경우, 도핑물질의 첨가량과 반응온도를 달리할 경우 제조되는 나노분말의 전기비저항값을 비교하였다.
상기 <실시예 3>를 통하여 얻어낸 나노분말의 비표면적과 전기비저항값은 아래의 표 1로 나타내었다.
표 1. <실시예 3>를 통하여 제조된 나노분말의 전기비저항값
Mo 첨가량 (wt %) 반응온도 (℃) 반응시간 (hr) 전기비저항 (Ω㎝)
0 120 10 5.368 x 106
0.1 120 10 7.798 x 103
1 120 10 2.215 x 102
140 10 4.608 x 102
1.5 120 10 6.514 x 102
140 10 4.342 x 102
160 10 3.316 x 102
5 120 10 3.079 x 102
상기 표 1에 의하면, 산화아연에 Mo를 도핑함으로써 전기비저항값은 5.368 x 106Ω·㎝에서 7.798 x 103 ~ 2.215 x 102Ω·㎝ 으로 크게 감소하였음을 확인할 수 있는 것이다.
따라서 상기 <실시예 3>에 의하면, 120 ~ 160℃의 저온에서도 수열합성법에 의해 산화아연에 Mo를 도핑함으로써 전도성이 크게 향상된 나노분말을 제조할 수 있다는 것을 확인할 수 있는 것이다.
<실시예 4>
실시예 4에서는, 실시예 1과 동일한 공정 하에서, 도핑물질로서 망간(Mn)을 사용한 것이고, 도핑물질의 첨가량과 반응온도를 달리할 경우 제조되는 나노분말의 전기비저항값을 비교하였다.
상기 <실시예 4>를 통하여 얻어낸 나노분말의 전기비저항값은 아래의 표 2로 나타내었다.
표 2. <실시예 4>를 통하여 제조된 나노분말의 전기비저항값
Mn 첨가량 (wt %) 반응온도 (℃) 반응시간 (hr) 전기비저항 (Ω㎝)
0 120 8 5.369 x 106
0.1 120 8 7.661 x 103
1 100 8 2,423 x 102
120 8 4.698 x 102
2 100 8 5.994 x 102
120 8 4.342 x 102
150 8 3.764 x 102
5 120 8 3.148 x 102
상기 표 2에 의하면, 산화아연에 Mn을 도핑함으로써 전기비저항값은 5.369 x 106Ω·㎝에서 7.661 x 103 ~ 2.423 x 102Ω·㎝ 으로 크게 감소하였음을 확인할 수 있는 것이다.
따라서 상기 <실시예 3>에 의하면, 100 ~ 150℃의 저온에서도 수열합성법에 의해 산화아연에 Mn을 도핑함으로써 전도성이 크게 향상된 나노분말을 제조할 수 있다는 것을 확인할 수 있는 것이다.
<실시예 5>
실시예 5에서는, 실시예 1과 동일한 공정 하에서, 도핑물질로서 갈륨(Ga)을 사용한 것이고, 도핑물질의 첨가량과 반응온도를 달리할 경우 제조되는 나노분말의 전기비저항값을 비교하였다.
상기 <실시예 5>를 통하여 얻어낸 나노분말의 상대밀도(%)와 전기비저항값은 아래의 표 3으로 나타내었다.
표 3. <실시예 5>를 통하여 제조된 나노분말의 전기비저항값
Ga 첨가량 (wt %) 반응온도 (℃) 반응시간 (hr) 전기비저항 (Ω㎝)
0 120 8 5.373 x 106
0.1 100 10 7.884 x 103
0.5 100 8 4.767 x 102
1 100 10 1.908 x 102
100 10 1.369 x 102
100 8 3.762 x 102
5 100 8 3.567 x 102
상기 표 3에 의하면, 산화아연에 Ga을 도핑함으로써 전기비저항값은 5.373 x 106Ω·㎝에서 7.884 x 103 ~ 1.369 x 102 Ω·㎝ 로 크게 감소하였음을 확인할 수 있는 것이다.
따라서 상기 <실시예 5>에 의해서, 100 ~ 120℃의 저온에서도 수열합성법에 의해 산화아연에 Ga을 도핑함으로써 전도성이 크게 향상된 나노분말을 제조할 수 있다는 것을 확인할 수 있는 것이다.
<실시예 6>
실시예 6에서는, 실시예 1과 동일한 공정하에서, 도핑물질로 알루미늄(Al)을 사용한 것이고, 도핑물질의 첨가량과 반응온도를 달리할 경우 제조되는 나노분말의 전기비저항값을 비교하였다.
상기 <실시예 6>를 통하여 얻어낸 나노분말의 상대밀도(%)와 전기비저항값은 아래의 표 4로 나타내었다.
표 4. <실시예 6>를 통하여 제조된 나노분말의 전기비저항값
Al 첨가량 (wt %) 반응온도 (℃) 반응시간 (hr) 전기비저항 (Ω㎝)
0 100 10 5.365 x 106
0.1 130 10 3.234 x 103
0.5 120 10 2.984 x 102
1 120 10 4.891 x 102
150 10 3.234 x 102
5 130 10 2.287 x 102
상기 표 1에 의하면, 산화아연에 Al을 도핑함으로써 전기비저항값은 5,365 x 106Ω·㎝에서 3,234 x 103 ~ 2,984 x 102 Ω·㎝ 으로 크게 감소하였음을 확인할 수 있는 것이다.
따라서 상기 <실시예 6>에 의해서, 100 ~ 150℃의 저온에서도 수열합성법에 의해 산화아연에 Al을 도핑함으로써 전도성이 크게 향상된 나노분말을 제조할 수 있다는 것을 확인할 수 있는 것이다.

Claims (6)

  1. 출발물질로서 Zinc acetate dihydrate 또는 Zinc nitrate를 사용하고, 도핑물질로서 몰리브덴(Mo), 알루미늄(Al), 갈륨(Ga), 망간(Mn) 중의 어느 하나를 사용하고, 침전제로서 수산화나트륨(NaOH)를 사용하여 수열반응온도 70~250℃에서 6~15시간 동안 수열처리하여 얻어내는 산화아연 전도성 무기 나노분말의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 도핑물질의 함량은 출발물질과 침전제를 증류수에 녹인 혼합용액의 0.1 ~ 5wt%로 하는 전도성 무기 나노분말의 제조방법.
  3. 출발물질로서 Zinc acetate dihydrate 또는 Zinc nitrate를 사용하고, 침전제로서 수산화나트륨(NaOH)를 사용하여 수열반응온도 70~250℃에서 6~15시간 동안 수열처리하여 제조된 몰리브덴(Mo)이 도핑된 산화아연 전도성 무기 나노분말.
  4. 출발물질로서 Zinc acetate dihydrate 또는 Zinc nitrate를 사용하고, 침전제로서 수산화나트륨(NaOH)를 사용하여 수열반응온도 70~250℃에서 6~15시간 동안 수열처리하여 제조된 알류미늄(Al)이 도핑된 산화아연 전도성 무기 나노분말.
  5. 출발물질로서 Zinc acetate dihydrate 또는 Zinc nitrate를 사용하고, 침전제로서 수산화나트륨(NaOH)를 사용하여 수열반응온도 70~250℃에서 6~15시간 동안 수열처리하여 제조된 갈륨(Ga)이 도핑된 산화아연 전도성 무기 나노분말.
  6. 출발물질로서 Zinc acetate dihydrate 또는 Zinc nitrate를 사용하고, 침전제로서 수산화나트륨(NaOH)를 사용하여 수열반응온도 70~250℃에서 6~15시간 동안 수열처리하여 제조된 망간(Mn)이 도핑된 산화아연 전도성 무기 나노분말.
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