CN104326511A

CN104326511A - 一种纳米金属氧化物粉体及其制备方法

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Publication number: CN104326511A
Application number: CN201410553717.9A
Authority: CN
Inventors: 代斌; 于锋; 朱明远; 张金利
Original assignee: Shihezi University
Current assignee: Shihezi University
Priority date: 2014-10-17
Filing date: 2014-10-17
Publication date: 2015-02-04

Abstract

本发明公开了一种纳米金属氧化物粉体及其制备方法，涉及纳米材料领域，解决了现有的纳米金属氧化物粉体的制备工艺复杂，且制备的纳米金属氧化物粉体质量差的问题。本发明的主要技术方案为：一种纳米金属氧化物粉体的制备方法，包括如下步骤：将重量比为1:0-0.1的金属盐和表面活性剂加入至溶剂中，制成均质化的溶液或悬浊液；溶剂为水和乙醇中的任一种或两种的混合物；向均质化的溶液或悬浊液中持续通入二氧化碳，并加入晶型控制剂，得到反应产物；将反应产物过滤、干燥后得到前驱体；将前驱体热处理后得到纳米金属氧化物粉体。本发明主要用于以简单的工艺制备出分散好、尺寸可控及团聚小的纳米金属氧化物粉体。

Description

一种纳米金属氧化物粉体及其制备方法

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种纳米金属氧化物粉体及其制备方法。

背景技术

纳米金属氧化物粉体材料作为新型功能性纳米材料，由于其具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，而被广泛应用于能源、化工催化、陶瓷、电磁学、生物医学等领域，且在这些领域展现出许多其他材料无法比拟的特殊性能，如无毒和非迁移性、荧光性、压电性、光催化性能、杀菌抑菌、吸收和散射紫外线能量等。随着纳米金属氧化物粉体制备技术的不断发展和成熟，如何以简单的工艺、较小的能耗制备出质量好(纯度高、分散均匀、及团聚小)的纳米氧化物是目前该领域的主要研究热点。

目前纳米金属氧化物粉体材料的制备方法主要有气相法、液相法和固相法三大类。气相法是直接利用气体或者通过各种手段将物质变成气体，使之在气体状态下发生物理变化或化学变化，最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米颗粒的方法；采用气相法可制备出纯度较高、颗粒尺寸较小的纳米金属氧化物粉体。固相法是利用固态物料机械粉碎、热分解或固-固反应等途径制备纳米粉体材料的方法。液相法制备纳米金属氧化物粉体的基本原理是利用均相的盐溶液、通过各种途径(化学沉淀法、氧化还原反应等)，使所得溶质与溶剂分离，即得到所需制备纳米金属粉体的前驱体，然后热分解得到其金属氧化物纳米颗粒；液相法制成的产物纯度高。

在采用上述方法制备纳米金属氧化物粉体时，发明人发现上述方法至少存在如在问题：采用气相法制备纳米金属氧化物粉体的过程通常在密闭容器中进行，从而对设备要求较高，且制备工艺复杂；固相法制备的纳米颗粒大小不一、分散不均匀；液相法的制备工艺条件复杂、纳米尺寸可控性差。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的是提供一种纳米金属氧化物粉体的制备方法，以简单的制备工艺，制备出质量好的纳米金属氧化物粉体。

为达到上述目的，本发明提供一种纳米金属氧化物粉体的制备方法，包括如下步骤：

将金属盐和表面活性剂以质量比为1:0-0.1的比例加入溶剂中，制成均质化的溶液或悬浊液所述溶剂为水和乙醇中的任一种或两种的混合物；

向所述均质化的溶液或悬浊液中持续通入二氧化碳，并加入晶型控制剂，得到反应产物；

将所述反应产物过滤、干燥后得到前驱体；

将所述前驱体热处理后得到纳米金属氧化物粉体。

前述的纳米金属氧化物粉体的制备方法，所述金属盐和表面活性剂的质量之和与所述溶剂的质量比为5-45:100。

前述的纳米金属氧化物粉体的制备方法，每升所述均质化的溶液或悬浊液中加入0.5-50克所述晶型控制剂。

前述的纳米金属氧化物粉体的制备方法，所述金属盐的金属离子为Ti(IV)、V(III)、Cu(II)、Fe(II)、Fe(III)、Ni(II)、Co(II)、Mn(II)、Zn(II)、Ce(IV)、Sn(II)、Sn(IV)、Al(III)中的任一种或几种；

所述金属盐的酸根离子为硫酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子、醋酸根离子、草酸根离子、卤酸根离子中的任一种或几种。

前述的纳米金属氧化物粉体的制备方法，所述表面活性剂为吐温80、十二烷基磺酸钠、十二烷基二甲基溴化铵及脂肪酸甘油脂中的任一种或几种的混合物。

前述的纳米金属氧化物粉体的制备方法，所述晶型控制剂为磷酸、氯化镁、N,N-二(2-羟基乙基)乙烯二胺中的任一种或几种的混合物。

前述的纳米金属氧化物粉体的制备方法，所述将重量比为1:0-0.1的金属盐和表面活性剂加入至溶剂中，制成均质化的溶液或悬浊液；具体为：

将重量比为1:0-0.1的金属盐和表面活性剂加入至溶剂中，形成混合物；

采用管线型高剪切混合器对所述混合物进行充分搅拌，得到均质化的溶液或悬浊液。

前述的纳米金属氧化物粉体的制备方法，所述向所述均质化的溶液或悬浊液中持续通入二氧化碳，并加入晶型控制剂，得到反应产物的步骤在管线型高剪切混合器中进行，具体为：

在0-100℃的温度及500-20000rpm的转速下，向所述均质化的溶液或悬浊液中持续通入流量为1-20L/h的二氧化碳，并加入晶型控制剂，充分搅拌0.1-10小时后得到反应产物。

前述的纳米金属氧化物粉体的制备方法，将所述前驱体热处理后得到纳米金属氧化物粉体；具体为：

将所述前驱体置于烧结炉中，在400-1000℃下，加热0.5-24小时，得到纳米金属氧化物粉体。

本发明另一个目的是提供一种纳米金属氧化物粉体，所述纳米金属氧化物粉体由上述任一项所述的方法制备而成。

现在技术相比，本发明实的有益效果表现为：

本发明实施例提出的纳米金属氧化物粉体的制备方法通过将重量比为1:(0-0.1)的金属盐和表面活性剂加入溶剂(水和乙醇中的任一种或两种的混合物)中，制成均质化的溶液或悬浊液。在管线型高剪切混合器中，均质化的溶液或悬浊液在通入二氧化碳及加入晶型控制剂的下条件下进行反应，生成具有一定晶型的碳酸盐，随后将具有一定晶型的碳酸盐进行过滤、干燥及热处理后便可得到纳米金属氧化物粉体。

本发明实施例通过表面活性剂用于增加金属盐在溶剂中的溶解度，制成均质化的溶液和悬浊液，从而使金属盐在溶剂中分散均匀，以制成分散性好的纳米金属氧化物粉体；另外向通入二氧化碳的均质化的溶液或悬浊液中加入晶型调核剂，可以实现对纳米金属氧化物晶型及尺寸的控制。所以本发明实施例提出的制备方法简单、能够制备出分散性好、团聚小、尺寸可控的纳米金属氧化物粉体。

进一步地，本发明实施例提出的纳米金属氧化物粉体的制备方法利用管线型高剪切混合器将金属盐、表面活性剂及溶剂制成均质化的溶液及悬浊液，增大金属盐在溶剂中份溶解性及分散性，以使后续步骤制备成的纳米金属氧化物的分散性较好，团聚小。此外，通过管线型高剪切混合器的搅拌作用可以使CO₂气泡破碎的粒径变小，气泡数量增多，单个气泡在气液界面处的CO₃ ^2-离子浓度更低，有效避免了碳酸盐沉淀的快速生长。

进一步地，本发明实施例将均质化的溶液或悬浊液持续通入二氧化碳，并加入晶型控制剂，通过气、液、固三相反应体系的控制及后续热处理制备出各种纯度高、分散性好、尺寸可控的纳米金属氧化物粉体。

附图说明

图1为本发明实施例制备纳米金属氧化物粉体的流程示意图；

图2为实施例1制备的纳米三氧化二铁粉体的SEM图；

图3为实施例1制备的纳米三氧化二铁粉体的X-射线衍射图；

图4为实施例2制备的氧化锡粉体的SEM图；

图5为实施例2制备的氧化锡粉体的X-射线衍射图；

图6为实施例3制备的三氧化二锰粉体的SEM图；

图7为实施例3制备的三氧化二锰粉体的X-射线衍射图；

图8为实施例4制备的氧化镍粉体的SEM图；

图9为实施例4制备的氧化镍粉体的X-射线衍射图。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种纳米金属氧化物粉体及其制备方法具体实施方式、特征及其功效，详细说明如下。

如图1所示，一种纳米金属氧化物粉体的制备方法，具体包括：制备均质化的金属盐溶液或悬浊液1；向均质化的溶液或悬浊液中持续通入二氧化碳、并加入晶型控制剂，得到反应产物2(即，将均质化的溶液或悬浊液中的金属盐转化为不溶性的碳酸盐)；将反应产物过滤、干燥3；对干燥后的反应产物进行热处理的步骤4，详细步骤具体如下：

1、将重量比为1：(0-0.1)的金属盐和表面活性剂加入至溶剂中，制成均质化的溶液或悬浊液。其中，溶剂为水和乙醇中的任一种或两种的混合物。

具体地，该步骤中的金属盐的金属离子为Ti(IV)、V(III)、Cu(II)、Fe(II)、Fe(III)、Ni(II)、Co(II)、Mn(II)、Zn(II)、Ce(IV)、Sn(II)、Sn(IV)、Al(III)中的任一种或几种混合离子；金属盐的酸根离子为硫酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子、醋酸根离子、草酸根离子、卤酸根离子中的一种或几种。如草酸亚铁、氯化锡、醋酸锰、硝酸镍等金属盐类由上述金属离子和酸根离子构成的金属盐。

较佳地，该步骤中的金属盐和表面活性剂的质量之和与所述溶剂的质量比为(5-45):100。通过设置为如此重量比可以使金属盐很好地溶解或分散在溶剂中。

该步骤中所采用的表面活性剂主要用于增加金属盐在溶剂中的溶解性及分散性。较佳地，该步骤中的表面活性剂为吐温、十二烷基磺酸钠、十二烷基二甲基溴化铵及脂肪酸甘油脂中的任一种或几种的混合物。其中，吐温优选为吐温80，其作为表面活性剂，具有增溶作用，可以防止难溶于水或乙醇的金属盐析出。十二烷基磺酸钠为阴离子表面活性剂，易溶于水，具有良好的乳化、渗透、分散性能。十二烷基二甲基溴化铵易溶于水、乙醇，助溶解性好。其中，上述几种表面活性剂在混合使用时具有协同作用，可以更进一步增加金属盐的溶解性或分散性。

较佳地，将重量比为1：(0-0.1)的金属盐和表面活性剂加入至溶剂中，制成均质化的溶液或悬浊液的步骤具体为：

本发明实施例通过采用管线型剪切混合器对金属盐、表面活性剂及溶剂的混合物进行搅拌、均质化，以得到金属盐分散性好的溶液或悬浊液，进而使后续可以得到分散性好的纳米金属氧化物粉体。

2、将金属盐转化为一定晶型的碳酸盐：向均质化的溶液或悬浊液中持续通入二氧化碳，并加入晶型控制剂，得到反应产物。

该步骤中的晶型控制剂主要是用于调节反应产物中碳酸盐的晶型及尺寸，使其具有所需的晶型、并使后续所得的纳米金属氧化物的尺寸可控。且晶型调核剂的加入量与均质化的溶液或悬浊液的关系是：每升所述均质化的溶液或悬浊液中所述晶型控制剂的加入量为0.5-50g。

较佳地，晶型控制剂为磷酸、氯化镁、N,N-二(2-羟基乙基)乙烯二胺中的任一种或几种的混合物。磷酸、氯化镁、N,N-二(2-羟基乙基)乙烯二胺作为晶型控制剂，利于碳酸盐晶须的合成、提高碳酸盐晶须的纯度。

较佳地，该步骤具体为：在0-100℃的温度及500-20000rpm的转速下，向均质化的溶液或悬浊液中持续通入流量为1-20L/h的二氧化碳，并加入晶型控制剂，充分搅拌0.1-10小时后得到反应产物。通过控制二氧化碳的流量、设定500-20000rpm的转速及0.1-10小时的搅拌时间，可实现使后续步骤得到纳米金属氧化物粉体分散性尽可能好、团聚尽可能小的目的。

该步骤在管线型高剪切混合器中进行，通过管线型高剪切混合器的搅拌作用可以使CO₂气泡破碎的粒径变小，气泡数量增多，单个气泡在气液界面处的CO₃ ^2-离子浓度更低，有效避免了碳酸盐沉淀的快速生长。

3、将反应产物经过滤、干燥后得到前驱体。

该步骤具体为；采用500-2000mL的砂芯孔过滤装置将反应产物中的可溶性杂质及溶剂除去，随后采用鼓风干燥箱对过滤后的反应产物进行干燥处理，且干燥温度设置为60-220℃。

4、将前驱体进行热处理得到纳米金属氧化物粉体。

该步骤具体为：将前驱体置于烧结炉中，在400-1000℃下，加热0.5-24小时，得到纳米金属氧化物粉体。

较佳地，该步骤中的烧结炉为普通的外加热高温气氛炉、电热源炉、焦化炉、管式炉、马弗炉或裂解炉。

本发明实施例还提供一种纳米金属氧化物粉体，该纳米金属氧化物粉体由上述制备方法制备而成。

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。

下述实施例中的水为去离子水，乙醇为无水乙醇。

实施例1

将245克草酸亚铁、4.9克吐温80及1000mL去离子水混合形成混合物(该混合物中草酸亚铁与吐温80的重量比为1:0.02，且混合物中草酸亚铁和吐温的含量总和为20wt％)。

采用管线型高剪切混合器对混合物进行充分搅拌5小时后，得到分散良好的悬浮浆液，该悬浮浆液作为前驱液。

在80℃及6000rpm的转速下，向前驱液中添加6.5g磷酸，并持续通入流量为10L/h的CO2，经过2小时后，过滤，在鼓风干燥箱中120℃的温度下干燥5小时，得到前驱体。

将前驱体转移至马弗炉中500℃下在热处理5小时，得到红色粉体的纳米三氧化二铁。

实施例2

将166.48克氯化锡、9.99克十二烷基二甲基溴化铵和1000nL的去离子水混合形成混合物(所形成的混合物中氯化锡与十二烷基二甲基溴化铵的重量比为1:0.06，且混合物中氯化锡和十二烷基二甲基溴化铵的总含量为14.99wt％)。

采用管线型高剪切混合器对混合物充分搅拌1小时，得到分散良好的透明溶液，该透明溶液作为前驱液。

在45℃及8000rpm的转速下，向前驱液中添加12.4克的磷酸，并通入流量为11.2L/h的CO2，经过6小时后，过滤，在鼓风干燥箱中120℃下干燥5小时后，得到前驱体。

将前驱体转移至马弗炉中，在550℃下热处理6小时，得到白色粉体的氧化锡。

实施例3

将100克醋酸锰、1000mL的去离子水混合形成混合物(其中，所形成的混合物中的醋酸锰的含量为9.1wt％)。

采用管线型高剪切混合器对混合物充分搅拌5小时后得到分散良好的透明溶液，该透明溶液作为前驱液。

在20℃及4000rpm的转速下，向前驱液溶液中添加10g磷酸，并持续通入流量为4L/h的CO2，经过5小时后，过滤，在鼓风干燥箱中120℃下干燥5小时后得到前驱体。

将前驱体然后转移至马弗炉中，在700℃下热处理12小时，得到黑色粉体氧化锰。

实施例4

将120g硝酸镍和1000mL的去离子水混合形成的混合物(该混合物中，硝酸镍的含量为10.7wt％)。

采用管线型高剪切混合器对混合物进行充分搅拌0.5小时，得到分散良好的透明溶液，该哦透明溶液作为前驱液。

在0℃及5000rpm的转速下，向前驱体溶液中添加12.5g磷酸，并持续通入流量为2L/h的CO2，经过10小时后，过滤，在鼓风干燥箱中120℃下干燥5小时后，得到前驱体。

将前驱体转移至马弗炉中，在850℃下热处理12小时，得到绿色粉体的氧化镍。

实施例5

将200克氯化铁、800mL去离子水及200mL的无水乙醇混合形成混合物。

采用管线型高剪切混合器对混合物进行充分搅拌1小时后，得到分散良好的溶液，该溶液作为前驱液。

在80℃及6000rpm的转速下，向前驱液中添加8g氯化镁，并持续通入流量为10L/h的CO2，经过2小时后，过滤，在鼓风干燥箱中120℃的温度下干燥5小时，得到前驱体。

将前驱体转移至烧结炉中650℃下在热处理5小时，得到红色粉体的纳米三氧化二铁。

实施例6

将200克氯化铈、800mL去离子水及200mL的无水乙醇混合形成混合物。

在80℃及6000rpm的转速下，向前驱液中添加9.6克N,N-二(2-羟基乙基)乙烯二胺，并持续通入流量为10L/h的CO2，经过2小时后，过滤，在鼓风干燥箱中120℃的温度下干燥5小时，得到前驱体。

将前驱体转移至烧结炉中500℃下在热处理5小时，得到单黄色粉体的纳米氧化铈。

实施例7

将245克磷酸铜、19.2克十二烷基磺酸钠及1500mL去离子水混合形成混合物(该混合物中磷酸铜与十二烷基磺酸钠的重量比为1:0.078，且混合物中磷酸铜和十二烷基磺酸钠的含量总和为14.9wt％)。

采用管线型高剪切混合器对混合物进行充分搅拌12小时后，得到分散良好的悬浮浆液，该悬浮浆液作为前驱液。

在80℃及6000rpm的转速下，向前驱液中添加8.9g磷酸，并持续通入流量为10L/h的CO2，经过2小时后，过滤，在鼓风干燥箱中120℃的温度下干燥5小时，得到前驱体。

将前驱体转移至管式炉中500℃下在热处理5小时，得到黑色粉体的纳米氧化铜。

实施例8

将175克硝酸钴、5.25克脂肪酸甘油脂、800mL去离子水及200mL无水乙醇混合形成混合物(该混合物中硝酸钴与脂肪酸甘油脂的重量比为1:0.03，且混合物中硝酸钴和脂肪酸甘油脂的含量总和为16wt％)。

采用管线型高剪切混合器对混合物进行充分搅拌3小时后，得到分散良好的悬浮浆液，该悬浮浆液作为前驱液。

在80℃及6000rpm的转速下，向前驱液中添加10.5g氯化镁，并持续通入流量为10L/h的CO2，经过2小时后，过滤，在鼓风干燥箱中120℃的温度下干燥5小时，得到前驱体。

将前驱体转移至马弗炉中500℃下在热处理6小时，得到灰色粉体的纳米氧化钴。

实施例9

将200克四溴化钛、6克吐温80及1200mL无水乙醇混合形成混合物(该混合物中四溴化钛与吐温80的重量比为1:0.03，且混合物中四溴化钛和吐温80的含量总和为17.8wt％)。

采用管线型高剪切混合器对混合物进行充分搅拌7小时后，得到分散良好的悬浮浆液，该悬浮浆液作为前驱液。

在80℃及6000rpm的转速下，向前驱液中添加10.2g磷酸，并持续通入流量为10L/h的CO2，经过5小时后，过滤，在鼓风干燥箱中120℃的温度下干燥5小时，得到前驱体。

将前驱体转移至马弗炉中700℃下在热处理5小时，得到白色粉体的纳米氧化钛。

实施例10

将200克三氯化钒、2克吐温80、200mL无水乙醇及800mL的去离子水混合形成混合物(该混合物中三氯化钒与吐温80的重量比为1:0.01，且混合物中三氯化钒和吐温80的含量总和为17.6wt％)。

采用管线型高剪切混合器对混合物进行充分搅拌6小时后，得到分散良好的悬浮浆液，该悬浮浆液作为前驱液。

在80℃及6000rpm的转速下，向前驱液中添加3.3g磷酸、4.1g氯化镁，并持续通入流量为10L/h的CO2，经过3小时后，过滤，在鼓风干燥箱中120℃的温度下干燥5小时，得到前驱体。

将前驱体转移至马弗炉中650℃下在热处理5小时，得到灰黑色粉体的三氧化二钒。

实施例11

将100克氯化铁、100克氯化铝、3.9克吐温80及1000mL去离子水混合形成混合物。

在80℃及6000rpm的转速下，向前驱液中添加7.5g磷酸，并持续通入流量为10L/h的CO2，经过3小时后，过滤，在鼓风干燥箱中120℃的温度下干燥5小时，得到前驱体。

将前驱体转移至马弗炉中600℃下在热处理5小时，得到纳米级三氧化二铁、三氧化二铝的混合粉体。

对实施例1-实施例11制备的金属氧化物粉体进行电子显微镜测试及X-射线测试，测试结果如表所示。其中，实施例1-实施例4制备的金属氧化物粉体的SEM图及X-射线衍射图如附图2-8所示。

表1

	平均粒径(nm)	是否含有杂质
			实施例1	50	否
实施例2	150	否
			实施例3	100	否
实施例4	200	否
			实施例5	150	否
实施例6	150	否
			实施例7	100	否
实施例8	200	否

实施例9	150	否
			实施例10	100	否
实施例11	150	否

从表1及附图2-9可以看出，本发明实施例制备的纳米金属氧化物粉体的分散性好、团聚小、纯度高。

综上，本发明实施例提出的纳米金属氧化物的制备方法简单，并可以制备出纯度高、分散性好、团聚小、尺寸可控的纳米金属氧化物粉体。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims

1.一种纳米金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将金属盐和表面活性剂以质量比为1:0-0.1的比例加入溶剂中，制成均质化的溶液或悬浊液；其中，所述溶剂为水和乙醇中的任一种或两种的混合物；

将所述反应产物过滤、干燥后得到前驱体；

将所述前驱体热处理后得到纳米金属氧化物粉体。

2.根据权利要求1所述的纳米金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，所述金属盐和表面活性剂的质量之和与所述溶剂的质量比为5-45:100。

3.根据权利要求2所述的纳米金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，每升所述均质化的溶液或悬浊液中加入0.5-50克所述晶型控制剂。

4.根据权利要求1所述的纳米金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，所述金属盐的金属离子为Ti(IV)、V(III)、Cu(II)、Fe(II)、Fe(III)、Ni(II)、Co(II)、Mn(II)、Zn(II)、Ce(IV)、Sn(II)、Sn(IV)、Al(III)中的任一种或几种；

5.根据权利要求1所述的纳米金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为吐温80、十二烷基磺酸钠、十二烷基二甲基溴化铵及脂肪酸甘油脂中的任一种或几种的混合物。

6.根据权利要求1所述的所述的纳米金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，所述晶型控制剂为磷酸、氯化镁、N,N-二(2-羟基乙基)乙烯二胺中的任一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1-6任一项所述的纳米金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，将重量比为1:0-0.1的金属盐和表面活性剂加入溶剂中，形成混合物；

8.根据权利要求1-6任一项所述的纳米金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，所述向均质化的溶液或悬浊液中持续通入二氧化碳，并加入晶型控制剂，得到反应产物的步骤在管线型高剪切混合器中进行，具体为：

9.根据权利要求1-6任一项所述的纳米金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，将所述前驱体置于烧结炉中，在400-1000℃下，加热0.5-24小时，得到纳米金属氧化物粉体。

10.一种纳米金属氧化物粉体，其特征在于，所述纳米金属氧化物粉体由权利要求1-9任一项所述的方法制备而成。