KR20090107610A - 고분자 전해질 막의 핀홀 위치 확인 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고분자 전해질 막의 핀홀 위치 확인 방법 및 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 연료전지 시스템에 적용되는 고분자 전해질 막에 열화 현상에 의하여 핀홀이 형성된 위치를 용이하게 확인할 수 있도록 한 고분자 전해질 막의 핀홀 위치 확인 방법 및 장치에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명은 서로 다른 pH 용액이 각 내부에 저장되는 상부블럭 및 하부블럭과; 상기 상부블럭의 상부에 관통 형성된 지시약 주입구와; 상부블럭 및 하부블럭의 사이에 배열되는 한 쌍의 중간판과; 상기 한 쌍의 중간판의 중앙부분에 지지망 설치구에 부착되는 격자형 지지망과; 상기 한 쌍의 중간판 사이에 테두리단이 고정되는 동시에 그 중앙부는 상기 지지망에 안착되는 고분자 전해질 막; 을 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 고분자 전해질 막의 핀홀 위치 확인 장치 및 방법을 제공한다.
연료전지, 고분자 전해질 막, 핀홀, pH, 지시약, 변색

Description

고분자 전해질 막의 핀홀 위치 확인 방법 및 장치{Device and method for measuring hole of polymer electrolyte membrane}
본 발명은 고분자 전해질 막의 핀홀 위치 확인 방법 및 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 연료전지 시스템에 적용되는 고분자 전해질 막에 열화 현상에 의하여 핀홀이 형성된 위치를 용이하게 확인할 수 있도록 한 고분자 전해질 막의 핀홀 위치 확인 방법 및 장치에 관한 것이다.
일반적으로, 연료 전지는 수소(H2)와 산소(O2)를 반응시켜 전기 에너지를 생성하는 장치로서, 막-전극 어셈블리(Membrane Electrode Assembly; MEA)를 포함하고 있고, 이 막-전극 어셈블리는 수소이온(H+)이 전달되는 전해질막(electrolyte membrane)을 사이에 두고, 양측으로 수소(H2)가 공급되는 연료극(anode)과 공기가 공급되는 공기극(cathode)으로 구성되며, 상기 막-전극 어셈블리와 분리판이 순차적으로 적층된 것을 연료전지 스택이라 한다.
이러한 스택을 구성하기 위한 고분자 전해질막 연료전지(PEMFC: Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell)의 경우, 그 상용화에 있어서 넘어야 할 가장 큰 장애는 높은 가격과 짧은 수명이다.
고분자 전해질막 연료전지의 높은 가격은 상용화 단계에서 대량생산 체제로 가면서 절감될 것이라 예상할 수 있고, 수명에 있어서 정치형 PEMFC는 4,0000시간, 수송용 PEMFC는 5,000시간의 수명이 요구되고 있으나, 낮은 온도의 운전 조건임에도 불구하고 아직 수명이 짧은 문제점이 있다.
특히, 수송용으로 사용되는 PEMFC는 잦은 ON/OFF 반복과 냉시동, 진동 등 열악한 운전 조건으로 인해 그 수명은 더욱 짧을 수 밖에 없으며, 수명을 짧게 하는 열화 원인은 PEMFC를 구성하는 여러 요소에 모두 존재하지만, PEMFC의 핵심 요소인 고분자 전해질막의 열화가 장시간 운전 후 PEMFC 성능 저하에 많은 영향을 주고 있다.
고분자막의 열화 원인은 크게 열, 압력, 이온 오염, 전기화학적인 열화를 들 수 있는데, 전기화학적인 열화는 구체적으로 아래와 같은 메카니즘에서 보듯이 과산화수소 및 라디칼에 의한 열화에 의한다고 알려져 있다.
위와 같은 메카니즘에 의하면, 캐소드(cathode)에서 확산되어온 산소가 애노드(anode)의 백금(Pt) 촉매 상에서 형성된 수소 라디칼과 만나서, 산소 라디칼을 형성하게 되는데, 이 형성된 산소 라디칼이 고분자 전해질 막의 화학결합을 공격해 막의 열화를 발생시킨다.
이에, 고분자 사슬이 끊어져 가스-크로스오버(gas-crossover)가 심하게 발생되면, 해당 부위의 고분자 전해질 막의 열화속도가 급증하게 되면서 작은 구멍인 핀홀이 형성된다.
이때, 고분자 전해질 막의 열화는 막 전체적으로 균일하게 일어나지 않고, 어떤 국부적인 부위에서 심하게 진행되어, 결국 해당 부위에 핀홀이 발생하여 전체 셀이나 스택의 수명이 다하게 된다.
따라서, 고분자 전해질 막의 열화시, 어떤 부위에서 핀홀이 형성되었는지 확인해 그 원인을 규명하는 것이 상용화를 위한 중요한 요소가 되고 있으나, 투명한 고분자 전해질 막에 형성된 핀홀은 마이크로 단위의 크기를 갖기 때문에 육안으로 찾는 것이 불가능하며, 고분자 전해질 막에 형성된 핀홀을 확인하는 다른 방법으로 전자현미경을 사용하여도 쉽게 찾을 수 없다.
이러한 점을 감안하여, 종래에는 고분자 전해질 막에 형성된 핀홀을 확인하는 방법을 아래와 같이 진행하였다.
고분자 전해질 막을 두 개의 공간 사이에 두고, 위쪽 공간에는 물을 채우고 아래쪽 공간에서 공기압을 가해줌으로써, 고분자 전해질 막의 핀홀이 있는 부위에서 기포가 발생하면, 이를 확인하는 방법을 이용하였다.
그러나, 이러한 종래의 방법을 이용하기 위해서는 핀홀의 크기가 일정 수준 이상되어야 확인 가능하고, 아주 작은 핀홀의 확인은 불가능한 단점이 있다.
즉, 수십 μm 크기 정도의 작은 핀홀은 높은 압력에서 기포가 발생하기 때문에, 공기압을 1기압 이상으로 높여야 하는데, 고분자 전해질 막이 그 압력을 지탱 하지 못하고 가장자리 부분이 찢어지는 등 측정 자체에 문제점이 있다.
한편, 고분자 전해질 막에 형성된 핀홀을 확인하는 다른 종래의 방법으로서, Ballard 사에 의하여 출원된 미국특허 5,763,765에는 적외선 카메라(열화상카메라)를 이용하는 방법이 개시되어 있다.
이 방법은 전극이 붙어 있는 고분자 전해질 막을 두 개의 공간 사이에 고정시키고, 한쪽 공간은 공기를, 다른 한쪽 공간은 수소를 채운 후, 어느 한쪽 공간의 기체를 가압하여 진행된다.
이에, 고분자 전해질 막의 핀홀이 형성된 부위에서 산소와 수소가 고분자 전해질 막에 붙어 있는 전극의 백금촉매에서 만나 연소반응을 하게 되어, 전극의 온도가 올라가게 되는 바, 이때 전극의 온도분포를 적외선 카메라로 촬영해 핀홀 위치를 확인하게 된다.
그러나, 고가의 적외선 카메라를 사용해야 하는 부담이 있고, 그리고 폭발 위험이 있는 수소가 있는 조건에서 기체압을 가압해야 하는 문제점이 있다.
즉, 고분자 전해질 막에 형성된 핀홀이 매우 작은 경우, 기체압이 높아져야 전극촉매에서 산소와 수소가 만나게 되는데, 이러한 기체 압력을 증가시키는 과정중 어느 순간에 고분자 전해질 막이 터지거나 폭발할 지 모르는 위험이 있고, 또 크기가 큰 핀홀의 경우에는 순간적으로 200℃ 이상으로 전극의 온도가 상승하여, 결국 고분자 전해질 막과 전극이 타버리기 때문에 시료를 보존하지 못하는 단점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래의 제반 문제점을 감안하여 안출한 것으로서, 연료전지 시스템에 적용되는 고분자 전해질 막에 열화 현상에 의하여 핀홀이 형성된 위치를 용이하게 확인할 수 있도록 함으로써, 연료전지의 전극막 어셈블리(MEA)의 전수 검사, 연료전지용 고분자 전해질 막의 내구 평가 및 분석 등에 활용할 수 있고, 궁극적으로는 연료전지의 상용화에 기여할 수 있는 한 고분자 전해질 막의 핀홀 위치 확인 방법 및 장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은: 서로 다른 pH 용액이 각 내부에 저장되는 상부블럭 및 하부블럭과; 상기 상부블럭의 상부에 관통 형성된 지시약 주입구와; 상부블럭 및 하부블럭의 사이에 배열되는 한 쌍의 중간판과; 상기 한 쌍의 중간판의 중앙부분에 지지망 설치구에 부착되는 격자형 지지망과; 상기 한 쌍의 중간판 사이에 테두리단이 고정되는 동시에 그 중앙부는 상기 지지망에 안착되는 고분자 전해질 막; 을 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 고분자 전해질 막의 핀홀 위치 확인 장치를 제공한다.
바람직하게는, 상기 상부블럭 및 하부블럭, 중간판은 투명 아크릴 또는 폴리카보네이트로 제작된 것을 특징으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은: 고분자 전해질 막의 일면과 타면 에 각각 서로 다른 pH를 갖는 용액을 접촉시키는 단계와; 상기 고분자 전해질 막의 일면에 지시약을 주입 접촉시키는 단계와; 상기 지시약이 고분자 전해질 막의 일면에서 타면으로 핀홀을 통해 통과하면서 변색되는 단계와; 상기 지시약의 변색으로 고분자 전해질 막의 핀홀 위치가 확인되는 단계; 로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고분자 전해질 막의 핀홀 위치 확인 방법을 제공한다.
바람직하게는, 상기 지시약은 페놀프탈레인, 메틸오렌지, 메틸레드, 페놀레드, 브롬티몰블루, 브롬페놀블루, 리트머스 용액, 티몰블루 용액, 티몰프탈레인 용액, 메틸엘로우, 콩고레드, 브롬크레졸 그린, 내츄럴레드, 양배추 지시약중 선택된 어느 하나 인 것을 특징으로 한다.
상기한 과제 해결 수단을 통하여, 본 발명은 다음과 같은 효과를 제공할 수 있다.
서로 다른 pH를 갖는 용액을 고분자 전해질 막의 일면 및 타면에 접촉시킨 다음, 고분자 전해질 막의 일면에 지시약을 주입 접촉시킴으로써, 열화 현상에 의하여 고분자 전해질 막에 발생된 핀홀 위치를 손쉽게 확인할 수 있다.
이에, 연료전지 성능 실험 또는 연료전지 주행 시험 후, 열화 현상에 의하여 고분자 전해질 막에 핀홀이 발생되는 것을 용이하게 측정하여, 연료전지의 전극막 어셈블리(MEA)의 전수 검사, 연료전지용 고분자 전해질 막의 내구 평가 및 분석 등에 활용할 수 있고, 궁극적으로는 연료전지의 상용화에 기여할 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
첨부한 도 1은 본 발명에 따른 고분자 전해질 막의 핀홀 위치 확인 장치의 일 실시예를 나타내는 사시도이고, 도 2는 본 발명에 따른 고분자 전해질 막의 핀홀 위치 확인 장치를 사용하여, 핀홀 형성 위치가 표시되는 것을 설명하는 단면도이다.
본 발명에 따른 핀홀 확인 장치는 각각 서로 다른 pH용액이 공급되는 내부저장공간을 갖는 상부블럭(10) 및 하부블럭(12), 그리고 상부블럭(10) 및 하부블럭(12)의 사이에 배열되는 한 쌍의 중간판(14a,14b)으로 구성되며, 상부 및 하부블럭(10,12) 그리고 중간판(14a,14b)은 내부를 관찰할 수 있도록 투명 아크릴 또는 폴리카보네이트 재료를 사용하여 제작된다.
상기 상부블럭(10)은 그 상부에 다수의 지시약 주입구(16)가 관통 형성되고, 하부는 개방된 형태의 사각형 박스 형상으로 구비되고, 상기 하부블럭(12)은 상부가 개방되고 하부는 밀폐된 형태의 사각형 박스 형상으로 구비된다.
또한, 상기 한 쌍의 중간판(14a,14b)은 그 에지부가 서로 볼트 등에 의하여 체결되며, 상부중간판(14a)은 상부블럭(10)의 하단과 일체로 봉합되고, 하부중간판(14b)은 하부블럭(12)의 상단과 일체로 봉합된다.
특히, 상기 상부 및 하부중간판(14a,14b)의 중앙부분에는 고분자 전해질 막(20)을 지지하는 지지망 설치구(18)가 관통 형성된다.
따라서, 상기 상부블럭(10)의 내부저장공간과, 상기 하부블럭(12)의 내부저장공간은 상부 및 하부중간판(14a,14b)의 지지망 설치구(18)를 통해 서로 연통되는 상태가 된다.
이때, 상기 지지망 설치구(18)에는 고분자 전해질 막(20)의 고정을 위한 격자형상의 지지망(22)이 일체로 부착되는 바, 이 격자형상의 지지망(22)은 고분자 전해질 막(20)에 핀홀이 형성된 위치를 확인할 수 있는 눈금 역할을 하게 된다.
즉, 격자형 지지망(22)의 몇번째 격자에서 고분자 전해질 막(20)의 핀홀이 관찰됨을 인지할 수 있는 눈금 역할을 하게 된다.
또한, 핀홀을 확인하는 또 다른 방법으로는 시료막 자체에 지시약과 반응하지 않는 물질로 눈금선을 그어서 핀홀 위치를 확인할 수 있다.
한편, 첨부한 도 3에 도시된 바와 같이 상기 고분자 전해질 막(20)의 면적중 지지망(22)과 겹쳐지는 부분을 제외하고, 그 테두리 부분을 별도의 막 압착판(24)으로 압착시켜 핀홀 확인 작업을 진행할 수 도 있다.
여기서, 상기와 같은 구성으로 이루어진 본 발명의 핀홀 확인 장치를 기반으로 이루어지는 핀홀 확인 방법을 순서대로 설명하면 다음과 같다.
먼저, 고분자 전해질 막(20)을 상부 및 하부중간판(14a,14b) 사이에 끼우되, 그 중앙부는 지지망(22) 상면에 겹쳐지게 하고, 그 테두리단은 상부 및 하부중간판(14a,14b)의 조립시 함께 끼워진 채로 고정되도록 한다.
이에, 상기 상부블럭(10)의 내부저장공간과, 상기 하부블럭(12)의 내부저장공간은 고분자 전해질 막(20)에 의하여 별도의 독립된 밀폐 공간을 이루게 된다.
이때, 상기 상부블럭(10)의 내부저장공간에 소정의 pH를 갖는 용액을 채우고, 상기 하부블럭(12)의 내부저장공간에는 다른 pH를 갖는 용액을 채워진다.
이어서, 상기 상부블럭(10)의 지시약 주입구(16)를 통해 고분자 전해질 막(20)의 상면쪽으로 지시약을 주입하면, 두 용액이 만나는 위치 즉, 고분자 전해질 막에서 변색에 의해 핀홀 위치를 확인할 수 있다.
즉, 지시약이 서로 다른 pH를 갖는 용액내에서 서로 다른 색채를 띠게 되므로, 지시약이 상부블럭(10)내의 용액에 주입되어 고분자 전해질 막(20)을 통과하면서 하부블럭(12)내의 용액과 접촉하는 순간 변색된다.
이에, 상기 변색 발생 부위는 고분자 전해질 막(20)에 핀홀이 형성된 것을 의미하므로, 손쉽게 핀홀을 확인할 수 있다.
한편, 상부블럭(10) 또는 하부블럭(12)내에 채워지는 용액에 대한 pH를 조절하기 위해서 산으로 염산, 질산, 인산, 황산 등 무기산과, 초산, 개미산 등 유기산을 이용할 수 있고, 알칼리로는 가성소다(NaOH), 소다회(Na2CO3), 중조(NaHCO3), 암모니아수(NH3 solution)등을 이용할 수 있다.
또한, 상기 지시약으로는 페놀프탈레인(Phenolphthalein), 메틸오렌지(Methyl Orange), 메틸레드(Methyl red), 페놀레드(Phenol Red), 브롬티몰블루(Bromthymol Blue), 브롬페놀블루(Bromphenol Blue), 리트머스 용액, 티몰블루 용액, 티몰프탈레인 용액, 메틸엘로우(Methyl Yellow), 콩고레드(Congo Red), 브롬크레졸 그린(Bromcresol Green), 내츄럴레드(Natural Red), 양배추 지시약 등이 사 용될 수 있다.
첨부한 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 고분자 전해질 막(20)의 면적중 지지망(22)과 겹쳐지는 부분을 제외하고, 그 테두리 부분을 별도의 막 압착판(24)으로 압착시켜 핀홀 확인 작업을 진행하는 경우, 고분자 전해질 막(20)의 한쪽 면에 지시약을 바르고, 이 지시약에 색깔 변화를 보이는 용액을 적신 종이나 천에 상기 지시약이 발라진 고분자 전해질 막(20)을 올려주어 가볍게 압착해줌으로써, 색 변화가 나타난 부위를 핀홀 위치로 용이하게 확인할 수 있다.
이때, 고분자 전해질 막의 한쪽 면에 지시약을 바를 때, 얇은 막에 너무 많은 양이 묻으면 핀 홀이 없는 위치에서도 스며 나온 지시약에 의해 종이나 천 위에서 색 변화를 보일 수 있으므로 적당한 양을 조절하도록 한다.
또한, 시간이 지체되면 핀홀을 통과한 지시약도 건조되어 색 변화를 보이지 않을 수 있으므로 항상 습한 상태를 유지하면서 측정하도록 한다.
여기서, 본 발명의 핀홀 확인 방법을 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
실시예1
연료전지 성능 실험 또는 연료전지 주행 시험 후, 막전극 접합체(MEA)를 에탄올용액에 적셔 전극을 고분자 전해질막을 분리시킨다.
이어서, 본 발명에 따른 핀홀 위치 확인 장치의 하부블럭내에 0.1M NaOH 수용액을 채운 다음, 한 쌍의 중간판에 고분자 전해질 막의 테두리를 끼워 고정시키는 동시에 고분자 전해질 막의 중앙부분을 격자형 지지망에 안착시킨다.
다음으로, 상부블럭내에 0.1M 염산 수용액을 채운 다음, 에탄올에 용해시킨 페놀프탈레인 1% 지시약을 3~4방울 가해 혼합한다.
이때, 상기 고분자 전해질 막의 상면은 0.1M 염산 수용액에 의하여 적셔진 상태가 되고, 그 저면은 0.1M NaOH 수용액에 의하여 적셔진 상태가 된다.
상기 지시약은 0.1M 염산 수용액에서는 변색되지 않지만, 고분자 전해질 막의 핀홀을 통과하면서 0.1M NaOH 수용액을 만나면 변색되는 바, 이는 염산 수용액과 NaOH 수용액의 pH가 다르기 때문이다.
따라서, 상기 고분자 전해질 막의 핀홀 발생 위치가 변색됨을 알 수 있었으며, 전자현미경으로 본 고분자 전해질 막의 핀홀 크기는 약 50-70μm임을 알 수 있었다.
실시예2
연료전지 성능 실험 또는 연료전지 주행 시험 후, 막전극 접합체(MEA)를 에탄올용액에 적셔 전극을 고분자 전해질막을 분리시킨다.
먼저, 0.1M NaOH 수용액에 적신 종이를 평평한 판 위에 올리고, 또한 페놀프탈레인 지시약 1% 용액을 붓에 묻혀 고분자 전해질 막의 상면에 칠한다.
이어서, 지시약이 칠해진 고분자 전해질 막을 종이 위에 얹고 접촉이 잘 되도록 별도의 압착판(도 3 참조)으로 압착 고정시킨다.
따라서, 고분자 전해질 막의 핀홀이 있는 부분이 보라색으로 발색해 핀홀 위치를 확인할 수 있었고, 핀홀 위치를 확인 후 전자현미경으로 본 고분자 전해질 막의 핀홀 크기는 약 50-70μm로 측정되었다.
이와 같이, 연료전지 성능 실험 또는 연료전지 주행 시험 후, 열화 현상에 의하여 고분자 전해질 막에 핀홀이 발생되는 것을 용이하게 측정함으로써, 연료전지의 전극막 어셈블리(MEA)의 전수 검사, 연료전지용 고분자 전해질 막의 내구 평가 및 분석 등에 활용할 수 있고, 궁극적으로는 연료전지의 상용화에 기여할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 고분자 전해질 막의 핀홀 위치 확인 장치의 일 실시예를 나타내는 사시도,
도 2는 본 발명에 따른 고분자 전해질 막의 핀홀 위치 확인 장치를 사용하여, 핀홀 형성 위치가 표시되는 것을 설명하는 단면도,
도 3은 본 발명에 따른 고분자 전해질 막의 핀홀 위치 확인 장치의 다른 실시예를 나타내는 사시도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10 : 상부블럭 12 : 하부블럭
14a : 상부중간판 14b : 하부중간판
16 : 지시약 주입구 18 : 지지망 설치구
20 : 고분자 전해질 막 22 : 지지망
24 : 압착판

Claims (5)

  1. 서로 다른 pH 용액이 각 내부에 저장되는 상부블럭 및 하부블럭과;
    상기 상부블럭의 상부에 관통 형성된 지시약 주입구와;
    상부블럭 및 하부블럭의 사이에 배열되는 한 쌍의 중간판과;
    상기 한 쌍의 중간판의 중앙부분에 지지망 설치구에 부착되는 지지망과;
    상기 한 쌍의 중간판 사이에 테두리단이 고정되는 동시에 그 중앙부는 상기 지지망에 안착되는 고분자 전해질 막;
    을 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 고분자 전해질 막의 핀홀 위치 확인 장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 상부블럭 및 하부블럭, 중간판은 투명 아크릴 또는 폴리카보네이트로 제작된 것을 특징으로 하는 고분자 전해질 막의 핀홀 위치 확인 장치.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 지지망은 가로 및 세로방향으로 엮어진 격자형상으로 제작된 것을 특징으로 하는 고분자 전해질 막의 핀홀 위치 확인 장치.
  4. 고분자 전해질 막의 일면과 타면에 각각 서로 다른 pH를 갖는 용액을 접촉시키는 단계와;
    상기 고분자 전해질 막의 일면에 지시약을 주입 접촉시키는 단계와;
    상기 지시약이 고분자 전해질 막의 일면에서 타면으로 핀홀을 통해 통과하면서 변색되는 단계와;
    상기 지시약의 변색으로 고분자 전해질 막의 핀홀 위치가 확인되는 단계;
    로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고분자 전해질 막의 핀홀 위치 확인 방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 지시약은 페놀프탈레인, 메틸오렌지, 메틸레드, 페놀레드, 브롬티몰블루, 브롬페놀블루, 리트머스 용액, 티몰블루 용액, 티몰프탈레인 용액, 메틸엘로우, 콩고레드, 브롬크레졸 그린, 내츄럴레드, 양배추 지시약중 선택된 어느 하나 인 것을 특징으로 하는 고분자 전해질 막의 핀홀 위치 확인 방법.
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