CN111121973B - 一种利用红外热成像准原位检测膜电极穿孔点的测试夹具 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用红外热成像准原位检测膜电极穿孔点的测试夹具，包括阳极端板、阳极金属集流板、阳极流场板、固定框架、一体化阴极流场板和连接杆，所述阳极端板、阳极金属集流板、阳极流场板和固定框架、阴极流场板分设于膜电极两侧，所述连接杆贯穿所述固定框架两侧平行且沿所述固定框架的四周布置，中段与所述固定框架固定连接，两端分别依次贯穿所述阳极端板、阳极金属集流板、阳极流场板和阴极流场板并通过紧固装置固定。本发明提供的测试装置，同时具有电池性能测试和红外测孔的功能，可以实现准原位检测膜电极穿孔位置，避免了膜电极在反复拆卸过程中造成损伤，可实现对膜穿孔状态演变过程中的监测，更有利于膜穿孔机理的相关研究。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，具体而言，涉及一种利用红外热成像准原位检测膜电极穿孔点的测试夹具。
背景技术
耐久性是目前制约质子交换膜燃料电池大规模商业化的重要障碍之一，而这主要取决于其核心组件膜电极。一般而言，膜电极主要为七层，依次为阳极密封边框、阳极气体扩散层、阳极催化层、质子交换膜、阴极催化层、阴极气体扩散层、阴极密封边框。在长期耐久性实验过程中，质子交换膜会经历化学降解以及物理降解过程，进而形成针孔、裂纹、以及减薄等现象，造成氢气渗透电流的增大。经过更长时间的运行，氢渗透电流会进一步增大，使得膜电极性能衰减超过一定限度后，引起电池失效，在严重情况下，甚至会引发爆炸。故而，需要有效的判断膜电极穿孔点的测试以及相应的形成演变机理。
目前对于PEMFC中质子交换膜穿孔点的检测有传统的水检鼓泡法和红外热成像仪检测两种方法。传统的水检法只适合用于检测质子交换膜形成的毫米及以上的大孔，而且水检鼓泡法对于水质要求较高，这种方法不适合检测质子交换膜上微米级的针孔。对于红外热成像仪检漏的原理是将从阳极扩散到阴极的氢气与空气中的氧气在催化剂铂的催化下发生反应，从而产生热量，这种热量可以被红外热成像仪捕捉到，从而检测质子交换膜的针孔。这种方法无论对于质子交换膜形成的较小的孔还是较大的孔，都能有一个较好的检测。目前这种方法常常用来检测有穿孔的膜电极。但是对于将这种方法运用到实际单电池中，常常是将有疑似穿孔的膜电极从测试夹具中取出，然后重新装在一个特殊设计的红外测试夹具中，这种方法的缺陷在于：一方面，膜电极需要在拆下后更换到定制的红外夹具中进行测试，可能会对膜电极造成永久性的机械损伤。另一方面，终态下的穿孔位置可能较多，无法有效识别各点的形成时间以及对膜电极性能或者耐久性的影响。
故而，对于由于膜穿孔或者减薄造成电池失效或者寿命终结的膜电极，不仅需要检测膜电极中穿孔点的大小，位置，穿孔方式，同时也需要区分各个穿孔点的形成时间，演变过程以及对于膜电极衰减过程的影响，从而得到有效穿孔点以及相应的膜衰减机理，对后续的膜电极耐久性寿命的提升与优化有着重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用红外热成像准原位检测膜电极穿孔点的测试夹具，可以结合单电池测试与红外热成像检测的装置，可用于对膜电极针孔点进行准原位检测研究。在膜的加速老化实验中，不仅可以研究不同时间下膜穿孔点的大小，数量，位置等内容，同时也可以测定电池极化曲线，氢渗透电流，开路电压等内容。通过两者的结合，不仅可以量化穿孔点对膜的影响，同时也可识别造成膜失效的有效穿孔点的相关信息，为后续的膜的失效机理研究提供强有力的支撑。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案，一种利用红外热成像准原位检测膜电极穿孔点的测试夹具，包括阳极端板、阳极金属集流板、阳极流场板、固定框架、阴极流场板和连接杆，所述阳极端板、阳极金属集流板、阳极流场板和固定框架、阴极流场板分设于膜电极两侧，所述连接杆贯穿所述固定框架两侧平行且沿所述固定框架的四周布置，中段与所述固定框架固定连接，两端分别依次贯穿所述阳极端板、阳极金属集流板、阳极流场板和阴极流场板并通过紧固装置固定。
进一步，所述固定框架中间中空，所述阴极流场板为一体化构件，中间设有凸起的流场区域，所述凸起流场区域刻有流场，所述阴极流场板表面镀金，所述阴极流场板中间凸起的流场区域与所述固定框架中间中空区域吻合，阴极流场板凸出部分厚度与固定框架的厚度保持一致，阴极流场板的流场区域面积应与固定框架的面积保持一致。
进一步，所述连接杆位于所述固定框架的两侧分别设有旋向相反的螺纹，所述阳极端板、阳极金属集流板、阳极流场板、固定框架、阴极流场板上均设有与所述连接杆装配的通孔。
进一步，所述阳极端板为加热板，外侧设有加热片对阳极端板进行加热。
进一步，所述阳极金属集流板和所述阴极流场板上端均设有凸起的连接板，所述连接板上设有与外部负载相连接的小孔，阳极金属集流板表面镀金。
进一步，阴极流场板上的流场为单蛇流场或多蛇流场。
进一步，所述固定框架表面具有绝缘涂层。
进一步，所述固定框架与阴极流场板接触侧，固定框架表面设有凹槽，所述凹槽中装入密封材料。
进一步，所述阴极流场板凸出的流场区域面积大于膜电极活性面积。
进一步，所述连接杆采用绝缘材料加工或表面包裹热塑绝缘材料。
与现有技术相比，本发明至少包括以下有益效果：本发明夹具增加了一个固定框架，特殊设计的阴极流场板以及连接杆，可以随时将阴极流场板拿下而不影响阳极的气密性，从而可以在线准原位检测膜电极的失效位点的状态，同时能够提供相应的电化学性能参数进行量化分析，从而更好识别有效的针孔位置和进行相应的膜电极失效机理研究，为后续进一步提高膜电极的寿命提供有利条件。
附图说明
图1为单电池测试夹具三维示意图。
图2为固定框架与阴极流场板接触侧的示意图。
图3为膜电极穿孔位置检测原理示意图。
图4为加速中开路电压随时间变化的曲线图。
图5为加速0圈、3000圈、4000圈的膜电极性能曲线图。
图6为加速过程中膜电极的线性伏安曲线图。
图7为加速前膜电极的红外热成像图。
图8为加速3000圈的膜电极红外热成像图。
图9为加速4000圈的膜电极红外热成像图。
其中：1-阳极端板，2-阳极金属集流板，3-阳极流场板，4-固定框架，5-阴极流场板，6-连接杆，7-气体进口，8-气体出口，9-测温小孔，10-膜电极，11-红外热成像仪。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；在本发明的描述中，术语“横向”、“纵向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
在本申请的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
如图1-3所示，本申请提供一种利用红外热成像准原位检测膜电极穿孔点的测试夹具，包括阳极端板1、阳极金属集流板2、阳极流场板3、固定框架4、阴极流场板5和连接杆6，所述阳极端板1、阳极金属集流板2、阳极流场板3和固定框架4、阴极流场板5分设于膜电极10两侧，所述连接杆6贯穿所述固定框架4两侧平行且沿所述固定框架4的四周布置，中段与所述固定框架4固定连接，两端分别依次贯穿所述阳极端板1、阳极金属集流板2、阳极流场板3和阴极流场板5并通过紧固装置固定。
在上述实施例中，阳极流场板3位于阳极金属集流板2与固定框架4之间，流场板上刻有流场，作为气体和水的传输通道；所述阴极流场板5为一体化构件，起到阴极加热端板，流场板和集流板的作用；所述固定框架4起到固定作用，在阴极流场板5取下后，仍能固定膜电极10的位置，同时保证阳极侧保持密封状态。
进一步优选的实施例中，所述固定框架4中间中空，所述阴极流场板5为一体化构件，中间设有凸起的流场区域，所述凸起流场区域刻有流场，所述阴极流场板5表面镀金，所述阴极流场板5中间凸起的流场区域与所述固定框架4中间中空区域吻合，阴极流场板5凸出部分厚度与固定框架4的厚度保持一致，阴极流场板5的流场区域面积应与固定框架4的面积保持一致。
在上述实施例中，阴极流场板5的流场区域刚好嵌入固定框架4中间中空区域，阴极流场板5的流场与膜电极10紧密接触。
进一步优选的实施例中，所述连接杆6位于所述固定框架4的两侧分别设有旋向相反的螺纹，所述阳极端板1、阳极金属集流板2、阳极流场板3、固定框架4、阴极流场板5上均设有与所述连接杆6装配的通孔。
在上述实施例中，连接杆6固定在固定框架4上，两侧设有旋向相反的螺纹，膜电极10的两侧可以独立拆装，在阴极流场板5取下后，仍能固定膜电极10的位置，同时保证阳极侧保持密封状态。
进一步优选的实施例中，所述阳极端板1为加热板，外侧设有加热片对阳极端板1进行加热。
在上述实施例中，阳极端板1为加热板，可通过外加的加热片对阳极端板1进行加热，使得单电池达到工作的温度，同时阳极流场板3上设有气体进口7和气体出口8通道，并且带有测温小孔9。
进一步优选的实施例中，所述阳极金属集流板2和所述阴极流场板5上端均设有凸起的连接板，所述连接板上设有与外部负载相连接的小孔，阳极金属集流板2表面镀金。
进一步优选的实施例中，阴极流场板5上的流场为单蛇流场或多蛇流场。
在上述实施例中，阳极金属集流板2表面镀金，使得具有良好的导电性，也减小了接触内阻。
进一步优选的实施例中，所述固定框架4与阴极流场板5接触侧，固定框架4表面设有凹槽，所述凹槽中装入密封材料。
在进一步优选的实施例中，所述阴极流场板5凸出的流场区域面积大于膜电极10活性面积。
在进一步优选的实施例中，所述连接杆6采用绝缘材料加工或表面包裹热塑绝缘材料。
按上述方案，检测膜电极穿孔点的方法如下：
将阴极流场板5取下，此时膜电极10阴极侧暴露在空气中，再将红外热成像仪11放置在膜电极10阴极侧，且红外热成像仪11的镜头与膜电极10阴极电极垂直放置，在阳极流场板3通入5％-100％质量分数的氢氮混合气体，此时阳极流量不宜过高，控制在100-220sccm,避免过大的流量导致一个压差将膜电极10损坏，此时，若膜电极10出现穿孔，从阳极侧的氢气渗透到阴极，在铂催化剂的存在下与空气中的氧气发生反应，产生的热量被红外热成像仪11捕捉，如果膜电极10出现针孔，针孔位置会出现局部热量的增高。从红外热成像仪11可以观察膜电极10表面温度的变化，从而判断膜电极10是否有穿孔点。
具体的实施例为：
将阳极端板1，绝缘垫片，阳极金属集流板2，阳极流场板3，垫片，膜电极10，垫片，固定框架4、依次通过连接杆6连接在一起，用螺帽固定，形成一个阳极密封的状态。
采用膜电极10的质子交换膜为杜邦211质子交换膜，阳极铂载量为0.1mg/cm2，阴极铂载量为0.4mg/cm2，使用碳纸为商业碳纸。将组装好的阳极密封状态下的夹具放在测试台群翌HEPHAS上，在膜电极10的阴极侧的正上方放置红外热成像仪11，所用型号为福禄克Ti480PRO。然后在阳极端板1通入5％氢氮混合气体，通过膜电极10的氢气从阳极渗透到阴极，在铂催化剂存在的条件下与空气中的氧气发生反应，产生热量，此热量被红外热成像仪11捕捉到，若膜电极10出现穿孔点，则穿孔点的温度变化要高于其他位置。图3表示了红外热成像测试中的原理示意图。图7表示了测试前没有穿孔的膜电极10的红外热成像图。此膜电极10是上温度分布均匀，故没有穿孔位置。在红外热成像测试完成后，将阴极流场板5放在固定框架4右侧，用螺帽再次固定，通过连接杆6另一侧与阳极连接在一起。
测试单电池极化曲线时，在阳极流场进口通入氢气，出口与背压装置连接在一起；在阴极流场板5进口通入空气，出口与背压装置连接在一起，将阳极阳极金属集流板2与群翌装置负载的负极连接，将阴极流场板5突出部分与群翌装置负载的正极连接。测试夹具上带有加热片，将加热片的端口与群翌测试装置测温口连接，另外，将群翌测试系统自带的测温孔与电池的端板的测温孔连接，以便得到电池温度的数据。然后在群翌系统连接的电脑设置测试的条件，进行单电池测试。
本实施例采用了一个膜的化学机械混合加速方法，通过此发明夹具确定膜电极10应力集中的位置。此加速测试条件为：在阳极流场板3通入1000sccm的氢气，阴极流场板5通入1000sccm的空气，不采用任何负载，使膜电极10处于开路电压，然后将电池温度设为90摄氏度，30秒干燥气体，30秒100％加湿的湿气，使膜电极10处于干湿交变的条件下进行加速，无背压。20个小时进行一次活化，记录开路电压随时间变化的曲线。
图4为膜电极在测试过程中开路电压随时间变化的曲线。在测试80小时后，开路电压下降了20％，停止加速实验。在加速实验中，循环一定圈数后便进行单电池极化曲线测试，测试条件如下：采用氢气过量系数为2，空气过量系数为2，电池温度为75℃，阳级端板与阴极流场板5的温度为75℃，达到100％加湿的效果，阳极背压与阴极背压均为150KPa。
图5为单电池加速0圈，3000圈，4000圈后的单电池极化曲线的对比。
在测完极化曲线后，再切换气体，在阳极通入200sccm的氢气，阴极通入200sccm的氮气，测试线性伏安曲线来检测氢气渗透电流。图6为测试的线性扫描伏安曲线。测试完成后，若氢气渗透电流增加，这可能是质子交换膜的减薄或者穿孔导致的，质子交换膜的减薄一般是由于化学降解的原因，而膜穿孔则是由于机械降解。为了检测膜电极是减薄还是穿孔，可通过膜电极的红外热成像图判断。松开连接杆6一侧的螺帽，将阴极流场板5取下，将膜电极阴极侧暴露在空气中，再将红外热成像仪11放置在膜电极阴极侧，且红外热成像仪11的镜头与膜电极阴极电极垂直放置，在阳极流场板3通入5％质量分数的氢氮混合气体，此时阳极流量不宜过高，控制在100-220sccm，此时，若膜电极出现针孔，从阳极侧的氢气渗透到阴极，在铂催化剂的存在下与空气中的氧气发生反应，产生的热量被红外热成像仪11捕捉，从红外热成像仪11可以观察膜电极表面的温度，从而判断膜电极是否有针孔。如果膜电极出现针孔，针孔位置会出现局部热量的增高。图8为膜电极测试3000圈后的红外热成像图。此膜电极温度分布不均匀，颜色越浅，表明此处的膜电极温度越高，在白色亮点处为膜电极穿孔点，结合性能曲线可知膜电极出现少量的穿孔点时并不会导致膜电极性能的显著降低。图9为膜电极测试4000圈后的红外热成像图，可看到更多的穿孔点出现，此时膜电极的性能急剧下降。这表明随着针孔点数量的增加促使了膜电极性能的下降，最终导致了膜电极的性能的不可恢复。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
Claims (8)
1.一种利用红外热成像准原位检测膜电极穿孔点的测试夹具，其特征在于:包括阳极端板、阳极金属集流板、阳极流场板、固定框架、阴极流场板和连接杆，所述阳极端板、阳极金属集流板、阳极流场板和固定框架、阴极流场板分设于膜电极两侧，所述连接杆贯穿所述固定框架两侧平行且沿所述固定框架的四周布置，中段与所述固定框架固定连接，两端分别依次贯穿所述阳极端板、阳极金属集流板、阳极流场板和阴极流场板并通过紧固装置固定；
所述连接杆位于所述固定框架的两侧分别设有旋向相反的螺纹，所述阳极端板、阳极金属集流板、阳极流场板、固定框架、阴极流场板上均设有与所述连接杆装配的通孔；
所述固定框架与阴极流场板接触侧，固定框架表面设有凹槽，所述凹槽中装入密封材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用红外热成像准原位检测膜电极穿孔点的测试夹具，其特征在于：所述固定框架中间中空，所述阴极流场板为一体化构件，中间设有凸起的流场区域，所述凸起流场区域刻有流场，所述阴极流场板表面镀金，所述阴极流场板中间凸起的流场区域与所述固定框架中间中空区域吻合，阴极流场板凸出部分厚度与固定框架的厚度保持一致，阴极流场板的流场区域面积应与固定框架的面积保持一致。
3.根据权利要求1所述的一种利用红外热成像准原位检测膜电极穿孔点的测试夹具，其特征在于：所述阳极端板为加热板，外侧设有加热片对阳极端板进行加热。
4.根据权利要求1所述的一种利用红外热成像准原位检测膜电极穿孔点的测试夹具，其特征在于：所述阳极金属集流板和所述阴极流场板上端均设有凸起的连接板，所述连接板上设有与外部负载相连接的小孔，阳极金属集流板表面镀金。
5.根据权利要求1所述的一种利用红外热成像准原位检测膜电极穿孔点的测试夹具，其特征在于：阴极流场板上的流场为单蛇流场或多蛇流场。
6.根据权利要求1所述的一种利用红外热成像准原位检测膜电极穿孔点的测试夹具，其特征在于：固定框架表面具有绝缘涂层。
7.根据权利要求1所述的一种利用红外热成像准原位检测膜电极穿孔点的测试夹具，其特征在于：所述阴极流场板凸出的流场区域面积大于膜电极活性面积。
8.根据权利要求1所述的一种利用红外热成像准原位检测膜电极穿孔点的测试夹具，其特征在于：所述连接杆采用绝缘材料加工或表面包裹热塑绝缘材料。
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