KR20090106467A - 액체 크로마토그래피 검출기 및 이를 위한 유동 제어기 - Google Patents

액체 크로마토그래피 검출기 및 이를 위한 유동 제어기 Download PDF

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KR20090106467A
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Abstract

액체 크로마토그래피 검출기와 함께 사용하기 위한 유동 제어기. 유동 제어기는 입구 부분과, 입구 부분과 소통하는 제어 채널 부분과, 상기 제어 채널 부분과 소통하는 출구 부분을 포함하는 유동 채널을 포함한다. 제어 채널 부분은 더 작은 단면적을 통해 액적의 유동을 채널링하기 위해 액체 크로마토그래피 검출기의 드리프트 튜브의 단면적보다 작은 단면적을 갖는다. 유동 제어기는 액체 크로마토그래피 검출기의 액적 스트림 내의 난류 및 압력 동요를 감소시키도록 성형 및 크기설정된다.
Figure P1020097011687
액체 크로마토그래피, 유동 제어기, 제어 채널, 드리프트 튜브, 테이퍼진 측벽

Description

액체 크로마토그래피 검출기 및 이를 위한 유동 제어기{LIQUID CHROMATOGRAPHY DETECTOR AND FLOW CONTROLLER THEREFOR}
액체 크로마토그래피(liquid chromatography; LC) 분석을 위해 증기화 광산란 검출기(evaporative light scattering detector; ELSD), 질량 분석기(mass spectrometer) 및 대전 에어로졸 검출기(charged aerosol detector)가 통상적으로 사용된다. 이런 장치에서, 액체 샘플은 분무기에 의해 액적으로 변환된다. 이 액적들은 캐리어 가스에 의해 분무 카트리지(nebulizing cartridge), 임팩터(impactor) 및 드리프트 튜브(drift tube)를 통해 운반된다. 종래의 장치는 대형 액적들을 가로채기 위해 액적의 경로 내에 임팩터를 배치하고, 이 대형 액적들은 수집되어 출구 드레인을 통해 드리프트 튜브를 벗어난다. 나머지 적절한 크기의 샘플 액적들은 드리프트 튜브를 통과하고, 이 드리프트 튜브는 액적의 용매 부분의 증발을 돕도록 가열될 수 있다. 액적의 용매 부분이 증발할 때, 나머지 휘발성이 적은 분석물질(analyte)은 사용된 장치 유형에 따른 검출을 위해 검출 셀 또는 검출기로 전달된다. ELSD의 검출 셀 내에서는 예로서, 샘플의 광산란이 측정된다. 이 방식으로, ELSD, 질량 분석기 및 대전 에어로졸 검출기는 매우 다양한 샘플의 분석을 위해 사용될 수 있다.
종래의 검출 장치는 검출 셀에 의해 검출되는 비교적 높은 수준의 들쭉날쭉한 피크 노이즈(jagged peak noise)를 포함하는 다수의 단점을 갖고 있다. 이런 과도한 들쭉날쭉한 피크 노이즈는 샘플 액적의 물성을 정확하게 측정하는 검출 장치의 능력을 방해하고, 전체적 감도를 감소시킬 수 있다. 종래의 검출 장치의 기본적 노이즈 문제를 해결하기 위한 한가지 종래의 방법은 배경 노이즈를 증가시킬 수 있는 대형 입자가 드리프트 튜브를 통해 검출기로 이동하는 것을 방지하기 위해 디퓨저 포획 장치(diffuser trapping device)를 포함하는 것이다. 그러나, 이런 디퓨저는 모든 노이즈를 제거할 수 없다. 부가적으로, 이런 디퓨저는 검출 장치의 동작 조건하에서 피크 확장(peak broadening) 및 드리프트 튜브 내에 응결을 유발할 수 있다. 피크 확장은 통상적인 피크의 폭이 약 0.8초 내지 약 1.0초 사이인 고성능 액체 크로마토그래피(ultra performance liquid chromatgraphy; UPLC)로부터 발생되는 예리한 피크(sharp peak)에 대해 특히 문제가 된다. 따라서, 디퓨저를 구비한 이런 종래의 검출 장치는 노이즈를 적절히 감소시키면서 감도를 증가시킬 수 없다.
하기의 간단한 요약은 본 기술의 몇몇 태양의 기본적 개요를 제공한다. 이 요약은 모든 사항을 서술하는 개요가 아니다. 핵심 또는 중요한 요소를 나타내거나 본 기술의 범주를 서술하고자 하는 것은 아니다. 본 요약은 청구된 주제의 범주의 결정을 보조하는데 이용되지 않아야 한다. 본 요약의 목적은 아래에 제공된 상세한 설명에 앞서 본 기술에 관련된 몇몇 간단한 개념을 설명하고자 하는 것이다.
따라서, 본 발명의 태양은 노이즈를 감소시키고 감도를 증가시키기 위해 액적 유동 내의 압력 동요를 감소시키는 검출 장치를 위한 유동 제어기를 제공한다. 이 유동 제어기는 적절한 신호 강도를 유지하면서 노이즈를 감소시키고 감도를 증가시키도록 드리프트 튜브의 단면적보다 작은 단면적을 갖는 유동 채널을 포함한다. 이런 노이즈를 감소시킴으로서 검출 장치는 더 높은 수준의 감도를 달성할 수 있다.
도 1은 내부 구조를 나타내기 위해 일부가 부분 파단 제거되어 있는 본 발명의 일 실시예의 유동 제어기를 구비한 ELSD의 개략도이다.
도 2A 내지 도 2C는 본 발명의 유동 제어기를 갖지 않는 20 ppm 하이드로코르티손(Hydrocortisone)의 예시적 전치증폭 크로마토그램(preamplifer chromatogram)이다.
도 3A 내지 도 3C는 임팩터에 인접한 유동 제어기를 구비한 20 ppm 하이드로코르티손의 예시적 전치증폭 크로마토그램이다.
도 4A 내지 도 4C는 임팩터로부터 약 5 mm(0.2 in)에 유동 제어기가 배열되어 있는 20 ppm 하이드로코르티손의 예시적 전치증폭 크로마토그램이다.
도 5A 내지 도 5C는 본 발명의 유동 제어기가 없는 0.18 mb/mL 진코글리드 B(Ginkoglide B)의 예시적 전치증폭 및 백패널(backpanel) 크로마토그램이다.
도 6A 내지 도6C는 본 발명의 유동 제어기를 구비한 0.18 mb/mL 진코글리드 B의 예시적 전치증폭 및 백패널 크로마토그램이다.
도 7은 본 발명의 대안적 실시예에 따른 내부 구조를 나타내기 위해 일부가 부분 파단 제거되어 있는 유동 제어기를 구비한 ELSD의 개략도이다.
도 8은 본 발명의 다른 대안 실시예에 따른 내부 구조를 나타내기 위해 일부가 부분 파단 제거되어 있는 두 개의 유동 제어기를 구비한 ELSD의 개략도이다.
도면 전반에 걸쳐 대응 부분을 나타내기 위해 대응 참조 문자가 사용된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 ELSD를 예시하며, 이 ELSD는 전체가 90으로 표시되어있다. 본 기술의 숙련자가 알 수 있는 바와 같이, ELSD에 적용된 본 발명의 예시적 실시예에 대한 본 명세서의 설명은 예로서, 질량 분석기 및 대전 에어로졸 검출기 같은 다른 검출 장치에도 쉽게 적용될 수 있다. 액체 크로마토그래피(LC) 컬럼(100)은 분무기(104)로 유출물(102)(즉, 이동 페이즈)을 제공한다. 또한, 분무기는 불활성 가스(즉, 질소) 같은 캐리어 가스(106)를 구비한다. 본 기술의 숙련자가 이해할 수 있는 바와 같이, 분무기(104)는 분석을 위한 액적들 또는 액적 스트림을 생성하며, 이들은 캐리어 가스(106)에 의해 ELSD(90)의 드리프트 튜브(108) 및 분무 카트리지(107)를 통해 운반된다. 본 발명의 예시적 실시예들의 범주로부터 벗어나지 않고, 전기장이나 진공 같은 장치를 통해 액적 스트림을 이동시키기 위한 다른 메커니즘이 사용될 수 있다. 액적들은 일반적으로 약 10 ㎛(400 microinches)과 약 100 ㎛(4 mils) 사이의 크기 범위 이내에 있다. 예로서, 약 40 ㎛(1.6 mils) 내지 약 60 ㎛(2.4 mils) 범위의 분무된 수적이 액적으로서 분무 기(104)를 벗어난다. 대조적으로, 분무된 아세토니트릴 액적은 분무기(104)를 벗어날 때 약 15 ㎛(590 microinches) 내지 약 20 ㎛(790 microinches)의 범위이다. 본 기술 분야의 숙련자가 쉽게 이해할 수 있는 바와 같이, 다른 화합물은 다양한 크기 범위의 액적을 형성한다.
캐리어 가스(106) 및 액적이 분무 카트리지(107) 및 가열될 수 있는 드리프트 튜브(108)를 통해 유동할 때, 이동 페이즈(102)(솔벤트)의 증발이 이루어지며, 액적의 크기가 감소한다. 가스 스트림은 유닛의 검출 모듈인 검출 셀(110)(예를 들어 광학 셀)에 진입함으로써 지속된다. 스트림은 검출 셀(110)을 통과하고, 폐기물 가스 스팀(114)으로서 출구 포트(112)를 벗어난다. 본 기술 분야의 숙련자들이 쉽게 이해할 수 있는 바와 같이, 검출 셀(110)은 분석을 위해 액적을 수용하도록 구성된다.
이제, 도 1을 참조하면, ELSD(90)는 캐리어 가스(106)에 의해 분무 카트리지(107)를 통해 분무기(104)로부터 운반된 특정 크기보다 큰 액적을 가로채도록 구성된, 분무 카트리지(107) 내에 수용된 임팩터(118)를 더 포함한다. 가로채어지지 않은 액적은 임팩터(118)와 분무 카트리지(107) 사이에 형성된 개방 영역을 통해 임팩터(118)를 지나칠 수 있게 된다.
본 기술의 숙련자가 쉽게 이해할 수 있는 바와 같이, 임팩터(118)의 특정 형상, 위치, 크기 및 구조는 임팩터에 의해 어떤 크기의 액적이 가로채어지는지와 액적 유동의 어떤 부분이 개방 영역을 통과할 수 있게 허용되는지를 제어하기 위해 변경될 수 있다. 가로채어지고 나면, 수집된 액적은 출구 드레인(120)을 통해 분 무 카트리지(107)를 벗어나며, 출구 드레인은 임팩터(118) 상류 또는 하류 중 어느 한쪽에 배치될 수 있다. 본 기술의 숙련자가 이해할 수 있는 바와 같이, 임팩터를 위해 임의의 재료가 사용될 수 있다.
다시 도 1을 참조하면, 본 발명의 유동 제어기의 예시적 실시예는 전체가 130으로 표시되어 있다. 유동 제어기는 분무 카트리지(107)와 드리프트 튜브(108) 사이에 유동 제어기를 장착하기 위한 원주방향 플랜지(131)를 포함한다. 유동 제어기는 유동 제어기의 일 단부로부터 다른 단부로 연장하는 유동 채널(132)을 포함한다. 도 1에 도시된 유동 제어기(130)에 대히여, 유동 채널(132)은 입구 부분(132A), 제어 채널 부분(132B) 및 출구 부분(132C)을 포함한다. 본 기술의 숙련자가 쉽게 이해할 수 있는 바와 같이, 유동 제어기(130)는 알루미늄 및 스테인레스 강 같은 금속을 포함하는 다수 유형의 재료로 형성될 수 있다. 일반적으로 말하면, 유동 채널(132)은 더 작은 단면적을 통해 액적과 캐리어 가스(106)의 유동을 채널링하기 위하여 드리프트 튜브(108)보다 작은 단면적을 갖는다. 이하에서 더 상세히 설명될 바와 같이, 유동 제어기(130)은 액적 스트림 내의 압력 동요 및 난류를 감소시키도록 성형 및 크기설정된다.
입구 부분(132A)은 유동 제어기(130)의 개방 입구(140)로부터 연장하면서 제어 채널 부분(132B)의 크기 및 단면 형상으로 좁아지는 테이퍼진 입구 측벽(138)을 포함한다. 도시된 실시예에서, 테이퍼진 입구 측벽(138)은 형상이 실질적 원추형이며, 테이퍼진 입구 측벽의 대향 측부들 사이에서 측정된 각도(α)로 연장한다. 일 예시적 실시예에서, 각도(α)는 약 30°와 약 120° 사이이다. 다른 예시적 실 시예에서, 각도(α)는 약 30°, 약 60°, 약 82°, 약 90°, 약 100°, 약 110°및 약 120°이다. 본 명세서에 구체적으로 언급되지 않은 약 30°와 약 120°사이의 다른 α 각도도 본 발명의 범주를 벗어나지 않고 사용될 수 있다. 본 기술의 숙련자가 쉽게 이해할 수 있는 바와 같이, ELSD(90)의 다른 파라미터에 따라서, 서로 다른 α 각도는 서로 다른 노이즈 감소 레벨을 제공할 수 있다. 이 때문에, 특정 ELSD 장치(90)를 위한 노이즈 감소를 최적화하기 위해 모델링 및/또는 실험이 필요할 수 있다.
유동 제어기(130)의 제어 채널 부분(132B)은 실질적 원통형 통로(150)를 포함한다. 도시된 실시예에서, 원통형 통로(150)는 실질적 원형이다. 원통형 통로(150)를 위한 다른 단면 형상(예를 들어, 타원형)도 본 발명의 범주 내에서 고려돈다. 제어 채널 부분(132B)의 길이(L) 및 폭(W) 또는 직경은 유동 제어기를 통과할 때의 액적들의 유동 역학을 변화시키도록 선택될 수 있다. 일 예시적 실시예에서, 제어 채널 부분(132B)의 길이(L)는 약 13 mm(0.5 in)과 약 25 mm(1 in) 사이로 크기설정된다. 다른 예시적 실시예에서, 제어 채널 부분(132B)의 폭(W) 또는 직경은 약 3 mm(0.1 in)와 약 10 mm(0.4 in) 사이로 크기설정된다. 본 명세서에 구체적으로 언급되지 않은 다른 길이(L) 및 폭(W)도 본 발명의 범주로부터 벗어나지 않고 사용될 수 있다. 본 기술의 숙련자가 쉽게 이해할 수 있는 바와 같이, 길이(L) 및 폭(W)의 서로 다른 조합은 ELSD(90)의 다른 파라미터에 따라 서로 다른 양의 노이즈 감소를 제공할 수 있다. 이 때문에, 특정 ELSD 장치(90)를 위한 노이즈 감소를 최적화하기 위해 소정의 모델링 및/또는 실험이 필요할 수 있다.
제어 채널 부분(132B)은 또한 폭(W)에 대한 길이(L)의 비율에 따라 형성될 수 있다. 일 예시적 실시예에서, 제어 채널 부분(132B)의 L/W 비율은 약 1.5와 약 20 사이이다. 다른 예시적 실시예에서, 제어 채널 부분(132B)의 L/W 비율은 약 2와 약 5 사이이다. 유동 제어기(130)의 제어 채널 부분(132B)은 또한 드리프트 튜브(108)의 단면적에 대한 제어 채널 부분(132B)의 단면적의 비율에 따라 형성될 수 있다. 백분율로 표시될 때, 이 비율은 드리프트 튜브(108)의 유동 면적의 백분율로서 유동 제어기(130)의 유동 면적을 나타낸다. 일 옛적 실시예에서, 이 비율은 약 2%와 약 20% 사이이다. 달리 말해서, 유동 제어기(130)의 유동의 단면적은 드리프트 튜브(108)의 유동 면적의 크기의 약 2%와 약 20% 사이이다. 다른 예시적 실시예에서, 유동 제어기(130)의 유동의 단면적은 드리프트 튜브(108)의 유동 면적의 크기의 약 3%와 약 10% 사이이다. 드리프트 튜브(108)가 약 22 mm(0.9 in)의 내경을 가지고, 유동 제어기(130)의 제어 채널 부분(132B)이 약 5 mm(0.2 in)의 내경을 가지는 실시예 또 다른 예시적 실시예에서, 유동 제어기의 유동의 단면적은 드리프트 튜브의 유동 면적의 크기의 약 5%이다.
또한, 유동 제어기(130)의 출구 부분(132C)은 제어 채널 부분(132B)의 단면으로부터 유동 제어기의 개방 출구(164)로 연장하는 테이퍼진 출구 측벽(160)을 포함한다. 도시된 실시예에서, 테이퍼진 출구 측벽(160)은 실질적으로 형상이 원추형이며, 테이퍼진 출구 측벽의 대향한 측벽들 사이에서 측정된 각도(β)로 연장한다. 일 예시적 실시예에서, 각도(β)는 약 30°와 약 120°사이이다. 다른 예시적 실시예에서, 각도(β)는 약 30°, 약 60°, 약 82°, 약 90°, 약 100°, 약 110° 및 약 120° 중 하나이다. 본 발명의 범주를 벗어나지 않고, 본 명세서에 구체적으로 언급되어 있지 않은 약 30°와 약 120° 사이의 다른 β 각도도 사용될 수 있다. 본 기술의 숙련자가 쉽게 이해할 수 있는 바와 같이, ELSD(90)의 다른 파라미터에 기초하여 다른 β 각도는 다른 노이즈 감소 레벨을 제공할 수 있다. 이 대문에, 특정 ELSD 장치(90)를 위한 노이즈 감소를 최적화하기 위해 소정의 모델링 및/또는 실험이 필요할 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예의 범주를 벗어나지 않고, 유동 제어기(130)의 각도 α 및 각도 β는 서로 간에 다를 수 있다.
유동 제어기(130)는 검출 셀(110)에 의해 관찰되는 노이즈의 중대한 원인이 되는 것으로 믿어지는 액적 유동 내의 난류 및 압력 동요를 감소시키도록 구성된다. 이런 노이즈는 도 2 내지 도 6에 관련하여 상세히 후술될 바와 같이, 크로마토그래피에서 들쭉날쭉한 가우스 피크 형상(jagged Gaussian peak shape)을 나타낸다. 여기에 설명된 유동 제어기(130)가 없으면, 검출 셀(110)은 액적 유동 내의 이 압력 동요 및 난류를 증가된 신호 노이즈로서 검출한다.
특정 이론에 구속되지 않고, 상당한 액체 유동이 분무기(104) 내로 도입될 때 분무기(104)에 인접하게(예를 들어, 위에) 저압 영역이 형성되는 것으로 믿어진다. 이 분무기(104)에 인접한 저압 영역은 액적 유동 내에 발진, 동요 또는 난류를 유발하는 것으로 믿어진다. 압력 발진, 동요 또는 난류는 액적 유동의 층상 유동(laminar flow)을 교란시킨다. 이 교란은 액적 스트림의 경계 조건을 변화시킴으로써 감소될 수 있다. 특히, 유동 제어기(130)는 액적 스트림의 경계 조건을 변화시켜, 검출 셀(110)에 의해 검출된 신호 노이즈를 감소시키는 것으로 믿어진다. 또한, 액적 유동 동요의 적어도 일부가 본질적으로 공간적인 것으로 믿어지기 때문에, 유동 제어기(130)는 유동 제어기의 제어 채널 부분(132B)의 중심으로 액적 스트림의 액적을 집중시키는 것으로 믿어진다. 제어 채널 부분(132B)의 중심을 향하여 액적을 집중시킴으로써, 동요의 이 공간적 성분이 감소될 수 있다. 또한, 제어 채널 부분(132B)의 길이(L)를 증가시키면 액적이 유동 채널(132)의 중심을 향해 추가로 집중되고, 그에 의해 압력 동요를 더 감소시킨다.
난류 및 피크 들쭉날쭉함을 감소시키는 것에 추가로, 유동 제어기(130)는 또한 이동 페이즈(102)의 더 높은 비율을 추가로 분할시킨다. 임팩터(118) 및 유동 제어기(130)는 이 분할을 유발한다. 따라서, 이동 페이즈(102)를 갖는 샘플 중 상당한 양은 ELSD 장치(90)의 밖으로 배출된다. 이 이동 페이즈(102)의 손실을 최소화하기 위해, 임팩터(118)의 크기는 감소될 수 있다(예를 들어, 도 1B). 임팩터(118)의 크기를 감소시킴으로써, 제2 임팩터로서 작용하는 유동 제어기(130)를 갖는 것으로 부터 이 샘플의 양 내의 손실이 감소된다. 이는 임팩터(118)를 갖는 유동 제어기(130)로부터의 샘플 손실을 보상하는 것을 돕는다.
시간에 걸쳐, 액체는 유동 제어기(130)와 검출 셀(110) 사이에서 드리프트 튜브(108) 내에 축적될 수 있다. 이 액체 축적을 해결하기 위해, 유동 제어기(130)의 하측을 따라 형성된 배출 채널(170)은 플랜지(131)를 통해 유동 제어기의 길이를 연장한다. 이는 축적된 액체가 유동 제어기(130)와 플랜지를 지나 유동 제어기와 분무기(104) 사이에 배치된 출구 드레인(120)으로 흐를 수 있게 한다. 도 2 내지 도 6의 실시예에 관하여 더 상세히 후술될 바와 같이, 유동 제어기(130) 로 압력 동요를 감소시키는 것과 연계한 소정의 신호 손실이 존재한다. 일 예시적 실시예에서, 이 신호 손실을 감소시키기 위해, 임팩터(118)와 유동 제어기(130) 사이의 거리(D)가 증가될 수 있다. 거리(D)를 약 3 mm(0.1 in)와 약 5 mm(0.2 in) 사이로 증가시킴으로써, 소음 감소가 다소 감소되지만, 이에 따라 신호 손실은 현저히 적어진다. 다른 예시적 실시예에서, 분무 카트리지(107)에 비해 임팩터(118)의 크기는 신호 레벨의 큰 손실 없이 상당한 노이즈 감소를 유지하도록 조절될 수 있다.
일 예시적 실시예에서, 검사, 세정 및/또는 교체 등을 위해 유동 제어기(130)는 분무 카트리지(107), 임팩터(118) 및 드리프트 튜브(108) 중 적어도 하나로부터 제거가능하다. 다른 예시적 실시예에서, 유동 제어기(130)는 분무 카트리지(107), 임팩터(118) 및 드리프트 튜브(108) 중 적어도 하나와 일체로 형성될 수 있다.
실시예 1:
이제, 도 2A 내지 도 2C를 참조하면, 본 발명의 유동 제어기(130)가 없는, 20 ppm 하이드로코르티손의 전치증폭 크로마토그램이 도시되어 있다. 이들 크로마토그램은 종래의 ELSD와 연계된 노이즈를 예시한다. 이들 크로마토그램 각각은 임의의 신호 처리가 이루어지기 이전에 ELSD의 전치증폭에서 검출된 신호를 도시한다. 본 기술의 숙련자가 쉽게 이해할 수 있는 바와 같이, 들쭉날쭉한 피크들을 제거하기 위해 이 피크들이 처리되어야만 하므로 이들 들쭉날쭉한 피크들이 ELSD의 전체 감도를 감소시키고, 그에 의해 정확도가 손실된다.
도 2A 내지 도 2C의 크로마토그램과 대조적으로, 20 ppm 하이드로코르티손 을 위한 도 3A 내지 도 3C의 전치증폭 크로마토그램은 임팩터(118)에 인접한 본 발명의 유동 제어기(130)를 사용한 결과를 도시한다. 이들 크로마토그램의 신호들은 유동 제어기(130)가 없는 크로마토그램의 신호보다 두드러진 개선을 나타낸다. 도 2A 및 도 3A를 직접적으로 비교하면, 예로서, 유동 제어기(130)를 갖는 신호(도 3A)는 유동 제어기를 갖지 않는 신호(도 2A)보다 명백히 덜 들쭉날쭉하다. 도 2B와 도3B 및 도 2C와 도 3C의 직접적 비교는 유사한 결과를 나타낸다. 각 경우에, 유동 제어기(130)의 추가는 도 2A 내지 도2C에 도시된 종래의 ELSD에 비해 노이즈를 감소시킨다. 또한, 검출 셀(110)에 의해 측정된 신호 강도는 유동 제어기(130)의 추가에 의해 다소 감소되었다는 것도 주의하여야 한다. 일반적으로, 유동 제어기(130)가 없는 신호 피크는 110 mV와 120 mV 사이이며, 약 70 mV에 기저선을 갖는다. 대조적으로, 유동 제어기(130)를 사용하면, 신호 피크는 약 75 mV와 약 85mV 사이이며, 약 70 mV에 기저선을 갖는다.
이제, 도 4A 내지 도 4C를 참조하면, 임팩터(118)로부터 약 5 mm(0.2 in)에 배열된 유동 제어기(130)를 구비한 20 ppm 하이드로코르티손의 크로마토그램이 도시되어 있다. 5 mm(0.2 in)의 거리는 도 1 및 위에서 설명한 바와 같은 거리 D를 지칭한다. 여기서, 유동 제어기(130)는 신호 피크 강도를 증가시키기 위한 노력으로 임펙터(118)로부터 이격되어 있으며, 종래의 ELSD 크로마토그래프(예를 들어 도 2A 내지 도 2C)보다 감소된 노이즈를 유지한다. 각 경우에, 유동 제어기(130)의 추가는 도 2A 내지 도 2C에 도시된 종래의 ELSD보다 노이즈를 감소시키지만, 신호 피크를 약 70 mV의 기저선을 가지는, 약 100 mV와 약 110 mV 사이로 증가시킨다.
실시예 2:
이제, 도 5A 내지 도 5C를 참조하면, 본 발명의 유동 제어기가 없는 예시적 0.18 mg/mL 긴코글라이드 B(Ginkoglide B)의 전치증폭 및 백패널 크로마토그램이 도시되어 있다. 이 전치증폭 크로마토그래프는 상당한 노이즈를 포함한다. 대응 백패널 크로마토그래프에 도시된 바와 같이 신호가 처리된 이후에만 소정 노이즈가 제거된다. 그러나, 이 처리는 ELSD의 감도를 감소시키며, 바람직하지 못하다. 또한, 백패널 처리 이후에도, 크로마토그래프는 여전히 도 5A 내지 도 5C 각각에서 상당한 노이즈를 포함한다.
대조적으로, 도 6A 내지 도 6C는 유동 제어기(130)를 구비한 0.18 mg/mL 긴코글라이드 B의 전치증폭 및 백패널 크로마토그램들을 도시한다. 이들 전치증폭 크로마토그램들(도 6A 내지 도 6C)은 유동 제어기(130)를 사용되어 생성되며, 유동 제어기의 도움이 없이 생성된 그 대조 크로마토그램들(도 5A 내지 도 5C)보다 상당히 적은 노이즈를 나타낸다. 특히, 예로서, 도 5A와 도 6A를 직접 비교하면, 양 전치증폭 및 백패널 크로마토그래프에서, 유동 제어기(130)가 없는 신호(도 5A)는 유동 제어기가 있는 신호(도 6A)보다 명백히 더 들쭉날쭉하고 더 많은 노이즈를 나타낸다. 도 5B와 도 6B 및 도 5C와 도 6C 사이의 직접 비교는 유사한 결과를 나타낸다.
이제, 도 7을 참조하면, 본 발명의 대안 실시예에서, 유동 제어기(130)는 대체로 검출 셀(110)에 인접한 드리프트 튜브(108)의 출구에서 스트림내에서 검출 셀(110) 바로 앞에 배치된다. 본 실시예는 드리프트 튜브(108) 내에서의 증발 이후 매우 더 작은 액적 크기로 인해 유동 제어기(130)에 의해 유발될 수 있는 액적 분할을 감소시킨다. 바람직하게, 액적 분할의 감소는 결과적으로 신호 감소를 제거한다. 이 구조의 효과는 실시예들에 관하여 상술한 구현예와 유사하다.
도 8은 유동 제어기(130)(즉, 제1 유동 제어기)가 대체로 임팩터(118)에 인접한 드리프트 튜브(108)의 입구에서 스트림내에서 임팩터에 바로 뒤이어 배치되어 있다. 다른 유동 제어기(174)(즉, 제2 유동 제어기)가 대체로 검출 셀(110)에 인접한 드리프트 튜브(108)의 출구에서 스트림 내에서 검출 셀 바로 직전에 위치되어 있다. 본 실시예는 피크 분할 제거에 의해 효율을 향상시킨다.
본 발명의 요소들 또는 그 실시예들을 소개할 때, "일" 및 "상기"는 하나 또는 그 이상의 요소가 있음을 의미한다. 용어 "포함하는", "내포하는" 및 "구비하는"은 포괄적인 의미이며, 나열된 요소 이외에 부가적인 요소가 존재할 수 있다는 것을 의미한다.
본 발명의 범주로부터 벗어나지 않고, 상술한 물품 및 방법에 다앙한 변화가 이루어질 수 있기 때문에, 첨부 도면에 도시되고 상기 상세한 설명에 포함된 모든 내용은 예시적인 것이며, 제한적 의미가 아닌 것으로 해석되어야 한다.

Claims (41)

  1. 액체 크로마토그래피 검출기이며,
    분석을 위해 액적을 생성하는 분무기와,
    검출 셀에 의한 분석을 위해 분무기에 의해 생성된 액적을 수용하도록 구성된 검출 셀과,
    분무기와 검출 셀 사이에 배열되고, 액적을 드리프트 튜브를 통애 액적 스트림으로서 분무기로부터 검출 셀로 안내하도록 구성된 드리프트 튜브와,
    분무기와 검출 셀 사이에 배열되고, 액적 스트림을 수용하기 위해 드리프트 튜브와 소통하는 유동 제어기를 포함하고,
    상기 유동 제어기는 더 작은 단면적을 통해 액적 스트림의 유동을 채널링하기 위하여 드리프트 튜브의 단면적보다 작은 단면적을 가지며,
    상기 유동 제어기는 검출 셀에 의해 수용된 액적 스트림 내의 난류를 감소시키도록 성형 및 크기설정되는
    액체 크로마토그래피 검출기.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 유동 채널의 단면적은 드리프트 튜브의 단면적의 약 2% 내지 약 20% 사이인
    액체 크로마토그래피 검출기.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 유동 채널의 단면적은 드리프트 튜브의 단면적의 약 3% 내지 약 10% 사이인
    액체 크로마토그래피 검출기.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 유동 채널의 단면적은 드리프트 튜브의 단면적의 약 5%인 액체 크로마토그래피 검출기.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 유동 제어기의 상기 유동 채널은 액적 액적 스트림을 수용하기 위해 드리프트 튜브와 소통하는 입구 부분과, 상기 액적 스트림의 유동을 채널링하기 위해 상기 입구 부분과 소통하는 제어 채널 부분을 포함하고,
    상기 제어 채널 부분은 드리프트 튜브의 단면적보다 작은 단면적을 가지는
    액체 크로마토그래피 검출기.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 입구 부분은 유동 제어기의 개방 입구로부터 연장하면서 제어 채널 부분의 단면적의 크기 및 형상으로 좁아지는 테이퍼진 입구 측벽을 포함하는
    액체 크로마토그래피 검출기.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 테이퍼진 입구 측벽은 실질적으로 원추형 형상인
    액체 크로마토그래피 검출기.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 테이퍼진 입구 측벽은 테이퍼진 입구 측벽의 대향 측부들 사이에서 측정된 각도 α로 연장하고, 상기 각도 α는 약 30°와 약 120°사이인
    액체 크로마토그래피 검출기.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 각도 α는 약 30°, 약 60°, 약 82°, 약 90°, 약 100°, 약 110° 및 약 120° 중 하나인
    액체 크로마토그래피 검출기.
  10. 제 5 항에 있어서, 상기 제어 채널 부분은 실질적 원통형 통로를 포함하는
    액체 크로마토그래피 검출기.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 실질적 원통형 통로는 실질적 원형인
    액체 크로마토그래피 검출기.
  12. 제 5 항에 있어서, 제어 채널 부분의 폭(W)에 대한 제어 채널 부분의 길이(L)의 비율은 약 1.5 내지 약 20 사이인
    액체 크로마토그래피 검출기.
  13. 제 12 항에 있어서, 제어 채널 부분의 폭(W)에 대한 제어 채널 부분의 길이(L)의 비율은 약 2 내지 약 5 사이인 액체 크로마토그래피 검출기.
  14. 제 5 항에 있어서, 상기 유동 제어기의 상기 유동 채널은 상기 제어 채널 부분과 소통하는 출구 부분을 더 포함하고,
    상기 출구 부분은 제어 채널 부분의 단면으로부터 검출 셀과 소통하는 유동 제어기의 개방 출구로 연장하는 테이퍼진 출구 측벽을 포함하는
    액체 크로마토그래피 검출기.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 테이퍼진 출구 측벽은 실질적으로 원추형 형상인
    액체 크로마토그래피 검출기.
  16. 제 15 항에 있어서, 상기 테이퍼진 출구 측벽은 테이퍼진 출구 측벽의 대향 측부들 사이에서 측정된 각도 β로 연장하고,
    상기 각도 β는 약 30°내지 약 120° 사이인
    액체 크로마토그래피 검출기.
  17. 제 16 항에 있어서, 상기 각도 β는 약 30°, 약 60°, 약 82°, 약 90°, 약 100°, 약 110° 및 약 120° 중 하나인
    액체 크로마토그래피 검출기.
  18. 제 1 항에 있어서, 액적 스트림이 유동 제어기에 진입하기 이전에 특정 크기보다 큰 액적을 가로채도록 구성된 임팩터를 더 포함하는
    액체 크로마토그래피 검출기.
  19. 제 18 항에 있어서, 임팩터에 의해 가로채지는 액적의 수를 감소시키도록 상기 임팩터의 크기가 감소될 수 있는
    액체 크로마토그래피 검출기.
  20. 제 18 항에 있어서, 가로채진 액적을 배출하기 위한 출구 드레인을 더 포함하는
    액체 크로마토그래피 검출기.
  21. 제 20 항에 있어서, 유동 제어기와 검출 셀 사이에 축적된 액체가 유동 제어기를 지나 출구 드레인으로 유동할 수 있게 하기 위해 유동제어기의 하측을 따라 형성된 배출 채널을 더 포함하는
    액체 크로마토그래피 검출기.
  22. 제 1 항에 있어서, 상기 드리프트 튜브는 분무기로부터 검출 셀로의 드리프트 튜브를 통한 액적 스트림으로서 액적의 적어도 일부를 운반하기 위해 캐리어 가 스를 수용하도록 구성되는
    액체 크로마토그래피 검출기.
  23. 제 18 항에 있어서, 유동 제어기는 임팩터에 인접하게 배치되고, 분무기와 검출 셀 사이에 배열되어 액적 스트림을 수용하기 위해 드리프트 튜브와 소통하는 다른 유동 제어기를 더 포함하며,
    상기 다른 유동 제어기는 검출 셀에 인접하게 배치되는
    액체 크로마토그래피 검출기.
  24. 제 1 항에 있어서, 유동 제어기는 검출 셀에 인접하게 배치되는
    액체 크로마토그래피 검출기.
  25. 분석을 위한 액적을 생성하는 분무기와, 검출 셀에 의한 분석을 위해 분무기에 의해 생성된 액적을 수용하도록 구성된 검출 셀과, 분무기와 검출 셀 사이에 배열되어 드리프트 튜브를 통한 액적 스트림으로서 분무기로부터 검출 셀로 액적을 안내하도록 구성되는 드리프트 튜브를 포함하는 액체 크로마토크래피 검출기와 함께 사용되는 유동 제어기이며,
    유동 채널을 포함하고,
    상기 유동 채널은 액적 스트림을 수용하기 위해 상기 드리프트 튜브와 소통하는 입구 부분과, 상기 입구 부분과 소통하면서 더 작은 단면적을 통해 액적 스트 림의 유동을 채널링하기 위하여 드리프트 튜브의 단면적보다 작은 단면적을 가지는 제어 채널 부분과, 상기 제어 채널 부분과 소통하면서 내부에 수용된 액적의 분석을 위한 검출 셀에 액적 스트림을 제공하도록 구성된 출구 부분을 포함하는
    유동 제어기.
  26. 제 25 항에 있어서, 상기 제어 채널 부분의 단면적은 드리프트 튜브의 단면적의 약 2% 내지 약 20% 사이인
    유동 제어기.
  27. 제 25 항에 있어서, 상기 제어 채널 부분의 단면적은 드리프트 튜브의 단면적의 약 3% 내지 약 10% 사이인
    유동 제어기.
  28. 제 25 항에 있어서, 상기 제어 채널 부분의 단면적은 드리프트 튜브의 단면적의 약 5%인
    유동 제어기.
  29. 제 25 항에 있어서, 상기 입구 부분은 유동 제어기의 개방 입구로부터 연장하며 제어 채널 부분의 단면적의 크기 및 형상으로 좁아지는 테이퍼진 입구 측벽을 포함하는
    유동 제어기.
  30. 제 29 항에 있어서, 상기 테이퍼진 입구 측벽은 실질적으로 원추형 형상인
    유동 제어기.
  31. 제 30 항에 있어서, 상기 테이퍼진 입구 측벽은 테이퍼진 입구 측벽의 대향 측부들 사이에서 측정된 각도 α로 연장하고,
    상기 각도 α는 약 30°내지 약 120°사이인
    유동 제어기.
  32. 제 31 항에 있어서, 상기 각도 α는 약 30°, 약 60°, 약 82°, 약 90°, 약 100°, 약 110° 및 약 120° 중 하나인
    유동 제어기.
  33. 제 25 항에 있어서, 상기 제어 채널 부분은 실질적으로 원통형 통로를 포함하는
    유동 제어기.
  34. 제 33 항에 있어서, 상기 실질적 원통형 통로는 실질적 원형인
    유동 제어기.
  35. 제 25 항에 있어서, 제어 채널 부분의 폭(W)에 대한 제어 채널 부분의 길이(L)의 비율은 약 1.5 내지 약 20 사이인
    유동 제어기.
  36. 제 35 항에 있어서, 제어 채널 부분의 폭(W)에 대한 제어 채널 부분의 길이(L)의 비율은 약 2 내지 약 5 사이인
    유동 제어기.
  37. 제 25 항에 있어서, 상기 출구 부분은 제어 채널 부분의 단면으로부터 검출 셀과 소통하는 유동 제어기의 개방 출구로 연장하는 테이퍼진 출구 측벽을 포함하는
    유동 제어기.
  38. 액체 크로마토그래피를 통해 액체 샘플을 분석하는 방법이며,
    액체 샘플을 분석을 위한 액적으로 분무화하는 단계와,
    액적을 액적 스트림으로서 분석을 위한 검출 셀을 향해 안내하는 단계와,
    액적 스트림 내의 난류를 감소시키도록 액적 스트림의 유동을 규제하는 단계와,
    검출 셀 내에서 액적 스트림을 분석하는 단계를 포함하는
    액체 샘플 분석 방법.
  39. 액체 크로마토그래피 검출기이며.
    분무화된 액적을 액적 스트림으로서 안내하도록 구성되는 드리프트 튜브와,
    드리프트 튜브 내에 배열된 유동 제어기를 포함하고,
    상기 유동 제어기는 더 작은 단면적을 통해 액적 스트림을 채널링하기 위해 드리프트 튜브의 단면적보다 작은 단면적을 갖는 유동 제어 채널을 포함하고,
    상기 유동 제어 채널은 액적 스트림 내의 난류를 감소시키도록 성형 및 크기설정되는
    액체 크로마토그래피 검출기.
  40. 액체 크로마토그래피 검출기이며,
    분석을 위한 액적을 생성하는 분무기와,
    상기 액적을 분석하도록 구성되는 검출기와,
    단면적을 가지고, 분무기로부터 검출기로 액적을 안내하도록 성형 및 크기설정되는 드리프트 튜브와,
    액적 스트림을 수용하도록 분무기와 검출기 사이에 배열되고, 드리프트 튜브의 단면적보다 작은 단면적을 갖는 유동 채널을 포함하는 유동 제어기를 포함하는
    액체 크로마토그래피 검출기.
  41. 분석을 위한 액적을 생성하는 분무기와, 액적을 분석하도록 구성된 검출기와, 분무기로부터 검출기로 액적을 안내하도록 성형 및 크기설정되면서 단면적을 가지는 드리프트 튜브를 포함하는 액체 크로마토그래피 검출기와 함께 사용하기 위한 유동 제어기이며,
    유동 채널을 포함하고,
    상기 유동 채널은 입구 부분과, 상기 입구 부분과 소통하면서 드리프트 튜브의 단면적보다 작은 단면적을 갖는 제어 채널 부분과, 상기 제어 채널 부분과 소통하는 출구 부분을 포함하는
    유동 제어기.
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