KR20090097244A - 산화아연 나노와이어와 그 합성방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 산화아연 나노와이어를 합성하는 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 아연계 화합물과 유기금속 화합물을 혼합하는 단계, (b) 상기 혼합물에 다단계에 걸쳐서 열을 공급하여 아연기체를 생성하는 단계, (c) 상기 생성된 아연기체가 혼합공기와 반응하는 단계와 (d) 상기 반응한 아연기체가 아연결정으로 성장하는 단계를 포함하여 산화아연 나노와이어 합성방법는 방법에 관한 것이다. 또한 상기의 방법에 의해 합성된 산화아연 나노와이어로부터 투명전극, 레이저, 트랜지스터, 메모리, 화학감지용 센서 등 다양한 제품을 형성할 수 있다.
산화아연 나노와이어, 화학기상증착법, 산화아연, 프리스탠딩

Description

산화아연 나노와이어와 그 합성방법{Zinc oxide nano wire and Method for manufacturing the same}
본 발명은 (a) 아연계 화합물과 유기금속 화합물을 혼합하는 단계, (b) 상기 혼합물에 다단계에 걸쳐서 열을 공급하여 아연기체를 생성하는 단계, (c) 상기 생성된 아연기체가 혼합공기와 반응하는 단계와 (d) 상기 반응한 아연기체가 아연결정으로 성장하는 단계를 포함하는 산화아연 나노와이어 합성방법에 관한 것이다.
산화아연(zinc oxide, ZnO)은 육방정계(hexagonal system)를 가지는 부르자이트(wurzite) 결정구조를 가지며, 3.37eV의 넓은 밴드갭(wide band gap)과 상온에서 큰 엑시톤(exciton) 결합에너지를 가지는 직접 천이형 산화물 반도체 물질이다. 산화아연은 가시광선 영역에서 높은 투과성과 굴절율 및 큰 압전상수를 가지는데, 이러한 특성을 이용하여 광결정(photonic crystal), 도파관(optical modulator waveguide), 바리스터(varistor), 태양전지(solar cell)의 투명전극, 표면탄성파 필터(surface acoustic wave filter), 레이저 다이오드(laser diode) 등의 발광소자(light-emitting device), 평판 디스플레이 또는 전계방출 디스플레이(FED), 광검출기(photodetectors), 가스센서, 자외선 차단막 등으로 다양하게 활용된다. 그 중, 전자소자로서 사용되는 산화아연은 박막 형태로 사용되는 것이 일반적이었으나, 최근에는 나노구조를 가진 산화아연 나노로드(nanorod) 및 나노와이어(nano wire)가 사용되고 있다. 상기의 산화아연 나노로드를 유리기판 위에 코팅하여 사용할 경우 노출 면적을 최대한 늘림으로써 광촉매 효율을 최대한 향상시킬 수 있다. 또한 상기의 산화아연 나노와이어는 임계 방출전류 밀도를 증가시킴으로써 최대의 효율을 얻을 수 있다. 따라서 상기의 산화아연 나노로드 또는 나노와이어를 이용하여 화학-바이오 센서, 수소저장 장치, 연료감응 태양전지, 유무기 하이브리드 태양전지, flexible 투명 TFT(Thin Film Transistor) 제작 등 첨단 원천연구가 매우 활발히 수행되고 있다.
산화아연 나노와이어를 합성하는 방법으로서 화학기상증착법을 많이 사용하는데, 상기의 방법은 진공상태, 가스분압 등의 주위 분위기 조절을 해야하는 단점이 있고, 기판 위에 직접 나노와이어를 합성하므로 나노와이어의 대량합성이 힘든 문제점이 있다. 또한, 상기의 화학기상증착법은 나노와이어의 길이 및 폭을 조절할 수 없어 균일한 나노와이어를 합성할 수 없는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해서 안출된 것으로서, 본 발명은 산화아연 나노와이어 합성방법에 있어서, 진공상태, 가스분압 등의 주위 분위기를 조절하지 않고도 손쉽게 나노와이어를 합성하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명에 따른 산화아연 나노와이어 합성방법을 이용하여 나노와이어를 대량으로 합성할 수 있게 하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명에 따른 산화아연 나노와이어 합성방법을 이용하여 균일한 나노와이어를 합성할 수 있게 하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해서 안출된 본 발명에 따른 산화아연 나노와이어 합성방법은 (a) 아연계 화합물과 유기금속 화합물을 혼합하는 단계, (b) 상기 혼합물에 다단계에 걸쳐서 열을 공급하여 아연기체를 생성하는 단계, (c) 상기 생성된 아연기체가 혼합공기와 반응하는 단계 및 (d) 상기 반응한 아연기체가 아연결정으로 성장하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 (a)단계의 아연계 화합물은 산화아연 분말(ZnO powder), 아연 금속(Zn metal), 징크 니트레이트 분말(Zn nitrate powder), 디에틸 징크(DEZn), 디메틸 징크(DMZn), 징크 니트레이트 용액(Zn nitrate solution) 중에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 (a)단계의 유기금속 화합물은 탄소 파우더, Fe(CO)5, Mo(CO)6, Co2(CO)8, (C5H5)2Fe, Ni(CO)5 또는 징크 아세테이트 용액 중에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 (b)단계의 다단계는 1단계와 2단계를 포함하고, 상기 1단계는 온도가 800 내지 1300℃인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 (b)단계의 다단계는 1단계와 2단계를 포함하고, 상기 2단계는 온도가 500 내지 1100℃인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 (c)단계의 혼합공기는 산소와 아르곤을 1 내지 9 : 9 내지 1의 부피비율로 혼합한 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 (c)단계의 혼합공기의 흐름속도가 1 내지 5000scm인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명에 따른 산화아연 나노와이어는 상기의 합성방법으로 합성된 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명에 따른 물품은 상기의 산화아연 나노와이어로부터 제조된 된 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기의 물품은 투명전극, 레이저, 트랜지스터, 메모리, 화학감지용 센서인 것을 특징으로 한다.
이상에서 상술한 바와 같이 상기와 같은 본 발명에 따른 산화아연 나노와이 어 합성방법에 따르면, 기존의 나노와이어의 제조를 위한 진공상태, 가스 분압 등의 주위 분위기를 조절하지 않고도 손쉽게 나노와이어를 합성할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 산화아연 나노와이어 합성방법에 따르면, 나노와이어를 대량으로 합성할 수 있으므로 경제적인 효과가 있다.
또한 본 발명에 따른 산화아연 나노와이어 합성방법에 다르면 균일한 나노와이어를 합성할 수 있는 효과가 있다.
나노와이어(nano wire)는 지름이 1나노미터 정도의 극미세선으로서 성장방향이 일정하지 않고 털실같이 생긴 물질로서, 레이저나 트랜지스터, 메모리, 화학감지용 센서 등 다양한 분야에 사용된다.
상기 나노와이어를 합성하는 방법에는 열 화학기상증착법 (Thermal Chemical Vapor Deposition; Thermal CVD), 탄소열 환원공정법(carbothermal reduction process), 금속산화법(Metal oxidation), 유기금속화학기상증착법(MOCVD), 기상선도법(Vapor-phase precursor method), 레이저제거법(Laser ablation), 산화알루미늄 템플레이트와 화학기상증착법을 이용한 방법(AAO template + CVD), 습식화학방식 등이 있다.
그 중에서 본 발명은 열 화학기상증착법을 이용한 것이다. 본 발명은 (a) 아연계 화합물과 유기금속 화합물을 혼합하는 단계, (b) 상기 혼합물에 다단계에 걸쳐서 열을 공급하여 아연기체를 생성하는 단계, (c) 상기 생성된 아연기체가 혼합공기와 반응하는 단계와 (d) 상기 반응한 아연기체가 아연결정으로 성장하는 단계 를 포함하여 산화아연 나노와이어를 합성하는 방법에 관한 것이다.
상기의 (a) 단계의 아연계 화합물은 산화아연 분말(ZnO powder), 아연 금속(Zn metal), 징크 니트레이트 분말(Zn nitrate powder), 디에틸 징크(DEZn), 디메틸 징크(DMZn), 징크 니트레이트 용액(Zn nitrate solution)를 사용할 수 있다.
상기의 (a) 단계의 유기금속 화합물은 탄소 파우더, Fe(CO)5, Mo(CO)6, Co2(CO)8, (C5H5)2Fe, Ni(CO)5 또는 징크 아세테이트 용액 중에서 선택해서 사용할 수 있다. 상기 유기금속화합물은 본 발명에서 반응에 직접 참여하여 생성물을 형성하는 것이 아니라 반응이 보다 빨리 일어나게 하는 촉매 역할을 한다.
상기의 (b) 단계에 있어서, 본 발명은 1단계와 2단계에 걸쳐서 열을 공급하지만 더 많은 단계를 포함하여 열을 공급할 수도 있다. 상기의 1단계에서는 800 내지 1300 ℃의 온도가 되도록 열을 공급하는데, 800 ℃ 이하로 가열하면 아연기체가 잘 생성되지 않으며, 1300 ℃ 이상으로 가열하면 열이 과잉으로 공급되어 경제적이지 못하기 때문이다. 상기 2단계에서는 500 내지 1100 ℃의 온도가 되도록 열을 공급하는데, 500 ℃ 이하로 가열하면 나노와이어의 합성이 잘 되지 않으며, 1100 ℃ 이상으로 가열하면 나노와이어의 길이가 짧아지기 때문이다.
상기 (c) 단계에서는 생성된 아연기체를 혼합공기와 반응시킨다. 상기의 혼합공기는 산소와 아르곤을 1 내지 9 : 9 내지 1의 부피비율로 혼합되어 있는 공기이다. 이러한 혼합공기를 사용하는 이유는 다음과 같다. 산소가 과잉 공급되면 합성단계에서 만들어진 산화아연과 유기금속 화합물의 응고가 일어나게 된다. 따라 서, 산소의 과잉공급을 막기 위하여 아르곤과 혼합한 공기를 사용하는 것이다. 또한 상기의 혼합공기의 흐름속도는 1 내지 5000 scm이 되게 하는데, 이러한 속도로 혼합공기를 주입시키면, 생성된 아연기체를 포집기 쪽으로 이동시키는 역할도 하게 된다.
상기 (d) 단계에서 상기 아연기체는 기판 위에 증착되어 아연에 산소가 결합된 단결정 우르자이트(wurzite) 구조를 가진 나노와이어로 자라게 된다. 상기 나노와이어는 두께가 수십내지 수백 나노미터(nm) 정도로 균일하며, 길이는 수십 울트라미터(um) 정도로 긴 형태를 갖는다.
제조예
본 발명의 합성방법에 사용하는 장치는 반응존(900), 냉각장치(700), 가스유입구(300, 800), 포집기(600), 반응로(100)를 포함하는 구조로 되어있다. 상기 반응존 내부에는 보트(400)와 포집기(600)가 형성되어 있고, 상기 반응존 외부에는 발열체(200)와 냉각장치(700)가 존재한다.
보트(400) 위에 반응소스(500)인 산화아연 분말과 흑연 분말을 유입한다. 상기의 흑연 분말은 촉매로 사용하였기 때문에, 반응에 참여하지 않으므로 유입량은 중요하지 않다. 상기 유입된 혼합물이 발열체(200)의 중앙에 위치하게 하면, 효율적으로 열을 공급할 수 있다. 2단계에 거쳐 열을 공급하는데, 1단계에서는 800 내지 1300 ℃의 온도로 열을 가하고, 2단계에서는 500 내지 1000 ℃(도 4)의 온도로 열을 가한다. 이때, 1단계에서 2단계로 넘어갈 때, 냉각장치(700)를 통해서 온도를 조절한다. 열을 공급하면 상기 보트에서 혼합물이 반응을 하여 반응존 내부에 아연기체가 형성된다. 상기 아연기체는 가스유입구(800)로부터 공급된 혼합공기와 반응시키는데, 상기 혼합공기의 흐름의 속도는 1 내지 5000 scm 되도록 하여 아연기체와 충분히 반응시킨다. 가스유입구(300)로부터 상기의 혼합공기를 더 넣어줌으로써 혼합공기의 흐름을 더 빠르게 할 수 있다. 상기 혼합공기는 아르곤과 산소가 1 내지 9 : 9 내지 1의 부피비로 혼합된 것을 사용한다. 상기 혼합공기가 이동함에 따라서 반응한 아연기체도 포집기(600) 쪽으로 이동하게 된다. 상기 포집기에서 산화아연 나노와이어를 얻을 수 있다.
실시예
상기 제조예에 따라서 합성된 산화아연 나노와이어가 어떠한 형태로 성장하는지 살펴보았다. 도 6의 XRD 그래프와 도 7의 TEM 이미지를 보면, 합성된 산화아연 나노와이어가 여러 방향으로 성장(프리스탠딩, free-standing)된 것을 알 수 있다. 도 8의 HR-TEM 이미지는 산화아연 나노와이어의 원자단위의 결정성을 보여주는 것인데, 원자간 거리는 0.52nm이고,육각형 구조의 c축(0002)방향으로 성장되었음을 알 수 있다. 즉 산화아연 나노와이어는 단결정 우르차이트(wurtzite) 구조를 갖고 있다.
비교예 (나노와이어와 나노로드의 합성)
상기의 제조예에 따라서 산화아연 나노와이어를 합성하는데 있어서, 열을 공 급하는 단계의 온도를 달리하여 비교하였다. 1단계의 온도는 1100 ℃로 일정하게 하고, 2단계의 온도는 800 ℃(도2), 900 ℃(도 3), 1000 ℃(도 4), 1100 ℃(도 5)로 하여 산화아연 나노와이어를 합성하였다.
도 2 내지 도 4를 보면, 합성된 산화아연 나노와이어는 일정한 사이즈와 길이를 가지고 있다. 이와 같이 균일한 형태를 가진 산화아연 나노와이어는 소자에 사용할 때 신뢰도를 높인다.
반면, 도 5를 보면, 산화아연 나노와이어가 아니라, 산화아연 나노로드가 형성되었음을 알 수 있다. 전자현미경으로 10000배 배율에서 관찰 결과 짧은 길이의 나노로드가 다량으로 균일하게 형성되어 있다.
상기 살펴본 것과 같이 어느 단계에서 어떤 온도의 열을 공급하느냐에 따라 나노와이어가 합성될 수도 있고, 나노로드가 합성될 수도 있다.
본 발명은 도면에 도시된 일 실시예를 참고로 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 또한 본 발명에 따른 사화아연 나노와이어는 투명전극, 레이저, 트랜지스터, 메모리, 화학감지용 센서 등 다양한 분야에서 유용하게 적용될 수 있으며, 본 발명은 이들 구체적인 예에 한정되는 것은 아니다.
도 1은 산화아연 나노와이어를 대량으로 합성하기 위한 화학기상증착장치의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 2는 산화아연 나노와이어를 합성하는 (b)단계 중, 1단계의 온도를 1100℃, 2단계의 온도를 800℃로 하여 합성한 나노와이어를 FE-SEM 이미지를 50000배 배율과 10000배 배율로 하여 나타낸 도면이다.
도 3은 산화아연 나노와이어를 합성하는 (b)단계 중, 1단계의 온도를 1100℃, 2단계의 온도를 900℃로 하여 합성한 나노와이어를 FE-SEM 이미지를 50000배 배율과 10000배 배율로 하여 나타낸 도면이다.
도 4는 산화아연 나노와이어를 합성하는 (b)단계 중, 1단계의 온도를 1100℃, 2단계의 온도를 1000℃로 하여 합성한 나노와이어를 FE-SEM 이미지를 50000배 배율과 10000배 배율로 하여 나타낸 도면이다.
도 5는 산화아연 나노와이어를 합성하는 (b)단계 중, 1단계의 온도를 1100℃, 2단계의 온도를 1100℃로 하여 합성한 나노와이어를 FE-SEM 이미지를 50000배 배율과 10000배 배율로 하여 나타낸 도면이다.
도 6은 성장된 free-standing 산화아연 나노와이어의 XRD 이미지이다.
도 7은 성장된 free-standing 산화아연 나노와이어의 TEM 이미지이다.
도 8은 성장된 free-standing 산화아연 나노와이어를 HR-TEM 이미지이다. 그리고, 삽입도는 SAED 이미지이다.

Claims (10)

  1. 산화아연 나노와이어를 합성하는 방법에 있어서,
    (a) 아연계 화합물과 유기금속 화합물을 혼합하는 단계;
    (b) 상기 혼합물에 다단계에 걸쳐서 열을 공급하여 아연기체를 생성하는 단계;
    (c) 상기 생성된 아연기체가 혼합공기와 반응하는 단계; 및
    (d) 상기 반응한 아연기체가 아연결정으로 성장하는 단계를 포함하는 산화아연 나노와이어 합성방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (a)단계의 아연계 화합물은 산화아연 분말(ZnO powder), 아연 금속(Zn metal), 징크 니트레이트 분말(Zn nitrate powder), 디에틸 징크(DEZn), 디메틸 징크(DMZn), 징크 니트레이트 용액(Zn nitrate solution) 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 산화아연 나노와이어 합성방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 (a)단계의 유기금속 화합물은 탄소 파우더, Fe(CO)5, Mo(CO)6, Co2(CO)8, (C5H5)2Fe, Ni(CO)5 또는 징크 아세테이트 용액 중에서 선택되는 것을 특징 으로 하는 산화아연 나노와이어 합성방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b)단계의 다단계는 1단계와 2단계를 포함하고, 상기 1단계는 온도가 800 내지 1300℃인 것을 특징으로 하는 산화아연 나노와이어 합성방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b)단계의 다단계는 1단계와 2단계를 포함하고, 상기 2단계는 온도가 500 내지 1100℃인 것을 특징으로 하는 산화아연 나노와이어 합성방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 (c)단계의 혼합공기는 산소와 아르곤을 1 내지 9 : 9 내지 1의 부피비율로 혼합한 것을 특징으로 하는 산화아연 나노와이어 합성방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 (c)단계의 혼합공기의 흐름속도가 1 내지 5000scm인 것을 특징으로 하는 산화아연 나노와이어 합성방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 방법으로 합성된 산화아연 나노와이어.
  9. 제 8 항의 산화아연 나노와이어로부터 제조된 물품.
  10. 제 8 항에 있어서, 투명전극, 레이저, 트랜지스터, 메모리, 화학감지용 센서인 물품.
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