KR20090090839A - 원자층 증착 방법을 이용한 바나듐 산화막 형성 방법 - Google Patents

원자층 증착 방법을 이용한 바나듐 산화막 형성 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 원자층 증착 방법을 이용한 바나듐 산화막 형성 방법에 관한 것이다.
본 발명은 실리콘 기판의 표면에 바나듐을 흡착시키는 단계 및 상기 흡착된 바나듐에 플라즈마화된 산소를 반응시켜 바나듐 산화막을 형성하되, 상기 실리콘 기판의 표면 온도를 제어하여 상기 반응에 의하여 형성된 바나듐 산화막이 정방정형(tetragonal) 결정 구조가 되도록 하는 단계를 포함하는 바나듐 산화막 생성 방법을 제공할 수 있다.
바나듐 산화막, 원자층 증착 방법, 플라즈마

Description

원자층 증착 방법을 이용한 바나듐 산화막 형성 방법{Method for fabrication of vanadium oxide thin films by using atomic layer deposition}
본 발명은 원자층 증착 방법을 이용한 바나듐 산화막 형성 방법에 관한 것이다.
본 발명은 정보통신부 및 정보통신연구진흥원의 IT원천기술개발사업의 일환으로 수행한 연구로부터 도출된 것이다[과제관리번호: 2006-S-054-02, 과제명: 유비쿼터스용 CMOS 기반 MEMS 복합센서 기술 개발]
적외선 열영상 시스템은 물체로부터 방출되는 적외선을 검출기를 이용하여 측정하고 이로부터 영상을 구현한다. 적외선은 약 0.75 ~ 1000㎛ 파장대역의 전자기파를 말하며, 대기투과도가 파장에 따라 다르게 나타난다. 이러한 적외선 검출기는 검출 원리에 따라 광 검출기(photon detector)와 열 검출기(thermal detector)로 나뉜다. 특히 열 검출기는 목표물로부터 입사되는 적외선에 의해 물질의 온도가 상승함으로써 유발되는 물성의 변화를 감지하는 원리를 이용하며, 넓은 파장 대역 에 걸쳐 균일한 감지능(detectivity)을 가지며, 비냉각이라는 장점을 가진다.
이러한 열 검출기에는 물체의 온도 변화로부터 유발되는 저항의 변화를 감지하는 볼로미터(bolometer), 온도변화에 따른 전기적 극성의 변화를 감지하는 초전형(pyroelectric) 및 물질 양단의 온도차에 의해 발생되는 기전력을 감지하는 열전(thermoelectric)검출기가 있다.
여기서 볼로미터에서 사용되는 저항체는 온도저항상수(TCR; temperature coefficient of resistance)가 비교적 크고 저온공정이 가능한 바나듐 산화막이 주로 사용되고 있다. 바나듐 산화막은 특정온도에서 MIT(metal to insulator transition)특성을 갖기 때문에 큰 비저항변화를 보인다.
이러한 바나듐 산화막의 생성 방법으로 기존에는 솔-젤법, 스퍼터링 방법, CVD(Chemical Vapor Deposition) 방법, 펄스 레이어 증착법(Pulsed Laser Deposition) 등이 존재하나 기존의 방법으로는 증착 방법과 공정 변수에 따라서 화학양론적 조성 및 그 물성의 제어가 매우 까다로워 박막의 두께의 조절 및 재현성을 확보하기가 쉽지않았다. 따라서, 박막의 두께 조절이 용이하며, 박막 두께의 균일성과 재현성을 확보할 수 있는 방법이 요청되었다.
본 발명은 원자층 증착 방법을 이용한 바나듐 산화막 형성 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은, 플라즈마를 이용하여 원자층 증착을 더욱 저온에서 균일한 농도로 가능하게 하며, 온도에 따라 그 특성이 달라지는 원자층 증착 방법을 이용한 정방정형 바나듐 산화막(VO2(T)) 형성 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 목적들을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 측면에 따르면,실리콘 기판의 표면에 바나듐을 흡착시키는 단계 및 상기 흡착된 바나듐에 플라즈마화된 산소를 반응시켜 바나듐 산화막을 형성하되, 상기 실리콘 기판의 표면 온도를 제어하여 상기 반응에 의하여 형성된 바나듐 산화막이 정방정형(tetragonal) 결정 구조가 되도록 하는 단계를 포함하는 바나듐 산화막 생성 방법을 제공할 수 있다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 실리콘 기판의 표면에 흡착된 바나듐을 제외한 나머지를 불활성 기체를 이용하여 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 또한,상기 불활성 기체는 아르곤(Ar)을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다. 또한, 상기 실리콘 기판의 표면 온도는 섭씨 100도 내지 섭씨 500도인 것을 특징으로 할 수 있다. 또한, 상기 실리콘 기판에 흡착되는 바나듐의 온도는 섭씨 60도 내지 섭씨 80도인 것을 특징으로 할 수 있다. 또한, 상기 실리콘 기판 주위의 기압은 0.01 토 르(Torr) 내지 100 토르(Torr)인 것을 특징으로 할 수 있다. 또한, 상기 플라즈마화된 산소를 발생시키는 플라즈마 발생기의 전력은 1와트(W) 내지 1킬로와트(kW)인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 의하면 원자층 증착 방법을 이용한 바나듐 산화막 형성 방법을 제공할 수 있다.
또한 본 발명에 의하면, 플라즈마를 이용하여 원자층 증착을 더욱 저온에서 균일한 농도로 가능하게 하며, 온도에 따라 그 특성이 달라지는 원자층 증착 방법을 이용한 바나듐 산화막 형성 방법을 제공할 수 있다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 원자층 증착 방법을 이용한 바나듐 산화막 형성 방법 대하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 원자층 증착 방법(ALD : Atomic Layer Deposition)을 이용한 바나듐 산화막 형성 순서를 개략적으로 나타내는 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 원자층 증착 방법을 사용하기 위해서는 우선 바나듐 산화막을 형성시킬 실리콘 기판을 깨끗하게 세척한다(단계 101). 이러한 세척은 화학적인 방법 및 기계적인 방법을 이용하여 할 수 있다. 원자층 증착 방법은 필요 물질이 실리콘에 일차로 흡착된 다음 그 흡착된 표면에서 화학반응이 생성 되어 형성되는 과정을 필요로 하므로, 실리콘 기판의 표면에 이물질이 없어야 한다.
그런 다음, 세척된 실리콘을 본 발명에 따른 원자층 증착 방법이 적용되는 장치에 설치한 다음 실리콘 기판에 바나듐을 흡착시킨다(단계103). 이러한 바나듐의 흡착은 바나듐 성분이 포함된 이동 가스(carrier gas)를 장치 내부에 적절한 압력으로 주입하는 방식으로 이루어진다. 여기서 바나듐은 VOIP(Vanadium oxytriisopropoxide)의 형태로 구성된 화합물을 사용하고, 이동 가스는 시료와 반응하지 않는 불활성 기체를 사용한다. 본 발명에서는 불활성 기체로서 아르곤(Ar)을 사용하였다.
상기와 같은 방식으로 실리콘 기판에 바나듐을 흡착시키면 적당한 압력의 적당한 온도에서는 흡착되는 바나듐은 단원자층으로 흡착되며, 흡착되지 않은 나머지 바나듐은 제거한단(단계 105). 이러한 나머지 바나듐의 제거는 장치 내부에 적당한 압력으로 불활성 기체를 주입하면서, 기존에 장치 내부에 주입된 바나듐이 포함된 이동 가스를 배출하는 방식으로 이루어진다.
여분의 바나듐 가스를 완전히 제거하면, 실리콘 기판에 흡착된 바나듐과 반응하여 바나듐 산화막을 생성할 산소를 플라즈마화하여 주입한다(단계 107).
이 때 플라즈마화를 위한 RF 전력은 1와트(W)에서 1킬로와트(kW)의 범위에서 제공할 수 있다. 플라즈마 상태에서는 기체 자체는 저온일지라도 전자의 운동성이 매우 높아, 저온에서 활발한 화학결합이 일어날 수 있다.
따라서 플라즈마화된 산소를 장치에 주입하면 화학반응을 위하여 실리콘 기 판의 온도를 크게 높이지 않아도 흡착된 바나듐과 산소 사이에 화학결합이 일어나서 바나듐 산화막이 생성되게 된다(단계109).
이렇게 바나듐 산화막을 생성시킨 다음 여분의 플라즈마 산소를 제거하는데(단계 111)이러한 제거 방법은 상기 단계105에서 여분의 바나듐을 제거할 때와 마찬가지로 불활성 기체를 장치에 주입하는 방식을 이용한다.
이러한 단계를 거치면 실리콘 기판위에 단원자층의 얇은 바나듐 산화막이 형성된다. 이때 목표로한 바나듐 산화막의 두께에 따라 상기의 단계를 다시 반복할지를 판단하고(단계113), 원하는 두께만큼 상기 단계를 다시 반복한다. 그런 다음 목표한 두께의 산화막이 생성되었다고 판단되면, 반복 증착 작업을 종료하고 바나듐 산화막이 생성된 기판의 특성을 검사한다(단계 115). 이렇게 형성되는 바나듐 산화막은 기존의 공정에서 형성되던 단사정계 이산화바나듐(VO2(Monoclinic))이 아니라 결정구조가 정방정계인 이산화바나듐(VO2(Tetragonal))이 형성된다.
이러한 공정에서 필요한 온도 및 압력 특성 등의 공정 조건을 표로 나타내면 다음과 같다. 다만 이러한 온도 및 압력 조건은 사용되는 플라즈마 ALD 장비의 특성에 따라 달라질 수 있다.
파라미터 조건
기판 물질 실리콘 웨이퍼
기판 온도 100℃ - 500℃
가스 라인 온도 60℃ - 80℃
바나듐 저장소 온도 60℃ - 80℃
공정 압력 0.01 - 1000Torr
가스 유입 비율(Ar/O2/Ar) 10 -1000sccm
ALD 1 공정 시간(vanadium/Ar/O2/Ar) 1 - 1000sec.
도 2는 본 발명에 따른 ALD의 원리를 간단하게 나타내는 도면이다.
도 2를 참조하면, 우선 깨끗한 실리콘 기판(200)에 제1 물질(210)을 흡착시킨다(단계 201). 본 발명에서 제1 물질은 VOIP가 될 것이다. 이러한 흡착은 실리콘 기판에 적절한 온도를 가하고 제1 물질이 포함된 기체에 적절한 압력을 가한다음 적절한 시간이 지나면 흡착이 완료된다. 본 발명에서는 공정 압력은 0.1 내지 100 토르(Torr)를 사용하였고, 기판의 온도는 섭씨 100도 내지 섭씨 500도를 적용하였다.
가하는 시간은 본 발명에서 전체 공정시간(vanadium/Ar/O2/Ar)은 1초 내지 1000초를 적용하였으며, 이렇게 제1 물질이 흡착되고 나면 나머지 기체를 제거한다(단계 203). 이때는 제1 물질(210)과 반응하지 않는 불활성 기체(212)를 적당한 압력으로 가하여 기존의 기체를 제거하는 방식을 이용한다. 이를 퍼지(purge)라고 하는데 이러한 퍼지 공정을 완료했을 때(단계205) 실리콘 기판의 표면에는 단원자층의 제1 물질만이 흡착된 상태가 된다.
그런 다음 제1 물질과 반응할 제2 물질(214)을 가한다(단계207). 본 발명에서 제2 물질은 산소가 될 것이며, 특히 이러한 산소는 본 발명에서 플라즈마화되어서 제공될 것이다. 상기 단계207의 도면에서처럼 적당한 온도와 압력을 가해주는 경우 실리콘 기판의 모든 면에서 균일하게 제1 물질과 제2 물질의 화학결합이 발생하게 된다.
이러한 화학 결합이 종료되면 실리콘 기판에는 균일하고 얇은 박막이 생성되 고 나머지 제2 물질은 상기 단계203에서와 같이 제2 물질과 결합하지 않는 불활성 기체를 이용하여 퍼지(purge)하게 된다(단계 209).
그러면 최종적으로 단원자 두께의 매우 얇고 균일한 박막(216)이 실리콘 기판을 감싸게 된다(단계211). 이렇게 형성되는 바나듐 산화막은 정방정형 결정을 가지고 있게 된다(VO2(T))
도 3은 본 발명의 방식으로 형성된 산화바나듐 박막의 두께를 나타내는 그래프이다.
도 3을 참조하면, y축은 한번 증착할 때마다 형성되는 산화바나듐 박막의 두께를 나타내며 x축은 실리콘 기판의 온도를 나타낸다.
도 3의 그래프에서 확인할 수 있는 바와 같이 기판의 온도가 300도 이하인 경우(303)에는 온도에 따라 박막의 두께가 일정하지 않으며, 기판의 온도가 400도 이상인 경우(305)에도 온도에 따라 박막의 두께가 일정하지 않음을 알 수 있다.
반면에 온도가 300도 내지 400도인 경우(301)에는 박막의 두께가 2.8 옹스트롬으로 일정함을 알 수 있다.
도 4는 본 발명의 방식으로 형성된 산화바나듐 박막의 두께를 증착 횟수에 따라 나타내는 도면이다.
이때, 증착 환경은 온도에 따라 증착의 두께가 동일한 온도인 300도로 실리 콘 기판의 온도를 설정하였다. 상기 도 4 그래프에서 확인할 수 있는 바와 같이 50회, 100회, 200회 및 400회의 증착횟수에 따라 두께가 선형적으로 늘어남을 알 수 있다. 즉 도면의 그래프에서 실선(403)은 상기 도 3의 결과에서 예측된 값을 나타는 예측선이고, 상기 도면의 그래프에서 점(401)들은 실제 측정된 값인데, 확인할 수 있는 바와 같이 예측된 값을 거의 동일하게 추종함을 알 수 있다.
도 5는 본 발명의 방식으로 형성된 산화바나듐 박막의 종류를 증착 온도에 따라 구분하는 그래프이다.
도 5를 참조하면, 상기 도면의 x축은 회절각도를 나타내며, y축은 피크의 강도를 나타낸다. 상기 도면 5와 같은 도면을 x선 회절(XRD : X-Ray Diffraction) 패턴이라고 한다.
상기 도면에서, 250도를 나타내는 그래프에 피크 값의 회절 각도(501)와 나머지 더 높은 온도에서 나타나는 피크 값의 회절 각도(503,505,507)의 위치가 다르다는 것을 알 수 있다.
여기서 각 피크 값의 회절 각도를 이용하면 각 XRD 그래프가 나타내는 결정이 무엇인지를 판단할 수 있고, 여기서 참조 번호 501 지역에 피크 값을 가지는 결정은 오산화바나듐(V2O5)을 나타내며 참조 번호 503, 505 및 507의 피크 값을 나타내는 결정은 이산화바나듐(VO2)정방정형(Tetragonal) 결정(VO2(T))을 나타낸다.
즉 상기 도표에 의하면, 실리콘 기판의 온도가 약 300도 미만일 경우에는 실 리콘 기판에 형성되는 산화바나듐은 오산화바나듐(V2O5)이고, 약 300도 이상의 경우에 생성되는 산화바나듐이 정방정형 산화바나듐(VO2(T))임을 알 수 있다.
다만 실리콘 기판의 온도가 450도를 넘어 갈 경우 피크 값이 거의 나타나지 않는데 이는 바나듐 산화막의 결정성이 비정질(amorphous)로 변화되기 때문이다.
특히 250도 상태에서 결정상이 오산화바나듐(V2O5)인 이유는 상기 도 3에서 확인할 수 있는 바와 같이 증착율이 차이나기 때문인 것으로 판단되며, 이때의 증착율은 약 3.7옹스트롬이 된다.
따라서 원하는 바나듐산화막을 정확하게 형성하기 위해서는 특히 실리콘 기판의 온도 제어가 중요함을 알 수 있다.
도 6은 서로 다른 온도에서 생성시킨 바나듐 산화막의 온도-저항 특성을 나타내는 그래프이다.
상기 참조 번호 600의 그래프는 실리콘 기판이 온도 250일 때 형성된 바나듐 산화막의 온도-저항 특성이고, 참조 번호 610의 그래프는 실리콘 기판이 온도 300도일 때 형성된 바나듐 산화막의 온도-저항 특성이고, 참조 번호 620의 그래프는 실리콘 기판이 온도 350도일 때 형성된 바나듐 산화막의 온도-저항 특성이고, 참조 번호 630의 그래프는 실리콘 기판이 온도 400도일 때 형성된 바나듐 산화막의 온도-저항 특성이다.
상기 그래프에서 그래프는 참조 번호 601 방향은 온도를 올리는 경우이며 참 조 번호 603 방향은 온도를 올린 그 실리콘을 식히는 과정을 나타낸다.
상기 그래프들을 자세히 살펴보면, 참조번호 620 도면의 그래프가 히스테리시스 특성이 가장 좋고, 특정 온도에서 저항 변화량이 가장 큰 것을 알 수 있다.
특히 이러한 특성을 가지는 바나듐산화막(VO2(T))은 상기 도 5에서 살펴보면 피크 값이 가장 큰 온도에서 형성된 산화막임을 알 수 있다.
따라서 온도에 따른 급격한 저항차이를 가지는 물질을 박막으로 형성하고 싶다면 실리콘 박막의 온도를 약350도로 처리해야 함을 알 수 있다. 특히 본 발명에서 적용되는 바나듐산화막은 기존에 알려진 단사결정(Monoclinic) 결정구조를 가진 바나듐산화막(V02(M))이 아니라 정방정형(tetragonal)의 결정구조를 가지는 바나듐산화막(VO2(T))이 된다.
다만 이러한 온도 특성은 본 발명을 시험한 ALD 장비의 특성에 따라 달라질 수 있음은 전술한 바와 같다. 즉, 플라즈마 ALD 방식으로 바나듐 산화막을 형성하는 경우 실리콘 기판의 온도가 바나듐 산화막의 결정형의 특성과 산화물을 변화시키는 결정적인 요소가 되는 것은 틀림없으나, 상기에서 수치적으로 예시를 든 온도 특성은 단순한 실시예일 뿐으로 플라즈마 ALD를 수행하는 장비의 특성에 따라 적절한 온도특성은 달라질 수 있다.
본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 많은 변형이 본 발명의 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 가능함은 물론이다.
도 1은 본 발명에 따른 원자층 증착 방법(ALD : Atomic Layer Deposition)을 이용한 바나듐 산화막 형성 순서를 개략적으로 나타내는 도면.
도 2는 본 발명에 따른 ALD의 원리를 간단하게 나타내는 도면.
도 3은 본 발명의 방식으로 형성된 산화바나듐 박막의 두께를 나타내는 그래프.
도 4는 본 발명의 방식으로 형성된 산화바나듐 박막의 두께를 증착 횟수에 따라 나타내는 도면.
도 5는 본 발명의 방식으로 형성된 산화바나듐 박막의 종류를 증착 온도에 따라 구분하는 그래프.
도 6은 서로 다른 온도에서 생성시킨 바나듐 산화막의 온도-저항 특성을 나타내는 그래프.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
200 : 실리콘 기판
210 : 제1 물질
212 : 불활성 기체
214 : 제2 물질
216 : 박막

Claims (7)

  1. 실리콘 기판의 표면에 바나듐을 흡착시키는 단계 및
    상기 흡착된 바나듐에 플라즈마화된 산소를 반응시켜 바나듐 산화막을 형성하되, 상기 실리콘 기판의 표면 온도를 제어하여 상기 반응에 의하여 형성된 바나듐 산화막이 정방정형(tetragonal) 결정 구조가 되도록 하는 단계
    를 포함하는 바나듐 산화막 생성 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 기판의 표면에 흡착된 바나듐을 제외한 나머지를 불활성 기체를 이용하여 제거하는 단계
    를 더 포함하는 바나듐 산화막 생성 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 불활성 기체는 아르곤(Ar)을 포함하는 것을 특징으로 하는 바나듐 산화막 생성 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 기판의 표면 온도는 섭씨 100도 내지 섭씨 500도인 것을 특징으로 하는 바나듐 산화막 생성 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 기판에 흡착되는 바나듐의 온도는 섭씨 60도 내지 섭씨 80도인 것을 특징으로 하는 바나듐 산화막 생성 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 기판 주위의 기압은 0.01 토르(Torr) 내지 100 토르(Torr)인 것을 특징으로 하는 바나듐 산화막 생성 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마화된 산소를 발생시키는 플라즈마 발생기의 전력은 1와트(W) 내지 1킬로와트(kW)인 것을 특징으로 하는 바나듐 산화막 생성 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103014701A (zh) * 2012-12-22 2013-04-03 蚌埠玻璃工业设计研究院 一种二氧化钒薄膜的制备方法
KR20180099962A (ko) 2017-02-27 2018-09-06 경희대학교 산학협력단 이산화바나듐 박막을 포함하는 스마트 글라스 및 이의 제조방법

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