KR20090088855A - 공동화를 이용하여 충전된 수지계의 레올로지를 변경하는 방법 - Google Patents

Abstract

입자 충전된 수지계는 공동화에 의해 제조된다. 충전된 수지계를 제조하는 방법은 수지 및 충전재를 제공하는 것, 및 수지 및 충전재를 공동화시키는 것을 포함한다. 충전된 수지계의 레올로지를 변경하는 방법은 충전된 수지계를 공동화시키는 것을 포함한다.

레올로지

Description

공동화를 이용하여 충전된 수지계의 레올로지를 변경하는 방법 {METHOD OF CHANGING RHEOLOGY IN FILLED RESIN SYSTEMS USING CAVITATION}

본 발명은 공동화를 이용하는 높은 전단력에 의해, 개질, 혼합 또는 분산되거나 또는, 상기 과정의 임의 조합이 수행되는 입자가 충전된 수지 조성물에 관한 것이다.

공동화는 액체 흐름에서 국부적 압력 저하 및 높은 속도로 인한 액체 스트림 내에 버블(bubble) 및 공동(cavity)의 형성을 수반하는 높은 전단력 하의 액체의 물리적 반응이다. 적당한 조건하에, 버블 및 공동 형태는 짧게 존재하고, 격렬하게 붕괴한다. 상기 붕괴 과정은 액체 매질을 통하여 퍼지는 충격파를 생성한다. 버블의 붕괴는 대칭이 아니고, 결과적으로 액체의 분출은 붕괴 중심에 의해 당겨지고 다른 쪽으로 분사된다. 이러한 에너지의 강렬하고 국부적인 방출은 사용되어 화학 반응을 보조하고, 물질을 혼합하고 분산시키고, 물질의 입자 크기를 줄이고, 해응집(deagglomeration)을 달성할 수 있다.

하기 4개의 주성분 유형의 공동화가 존재한다: 음향(여기서, 액체 내의 압력 변화는 초음파 (16KHz 내지 100 MHz)를 사용하여 수행됨); 유체역학 공동화(여기서, 압력 변화는 제어된 조건 하에 오리피스(orifice) 판 또는 벤투리관과 같은, 압축을 통한 액체 매질의 통로에 의해 생성됨); 시각 (여기서, 높은 강도의 광의 광자는 액체 연속체(continuum)를 파열시킴); 및 입자 (여기서, 기본 입자의 빔(beam)은 액체를 파열시킴). 버블 또는 공동 형성 및 붕괴의 기초적인 물리적 원리는 각각에 대하여 동일하다. 액체에 압력 변화가 수행됨에 따라, 국부적 압력 저하가 일어난다. 압력이 액체의 증기압으로 떨어질 때, 공동 및 버블이 형성되고, 이어서 이는 압력이 개시의 하류로 회복될 때 붕괴된다.

액체의 인장율(tensile modulus)은 공동화 과정에 영향을 주는 관련된 기계적 특성이다. 정제된 유체는 매우 높은 인장율을 가지고, 유체정역학적 스트레인(strain) 하에 이들을 위치시키므로 이들을 공동화시키는 것이 어렵다. 그러나, 액체 매질 중에 용해된 기체의 존재는 액체 연속체에서 결점으로서 작용하고 스트레인 하의 파단에 대한 핵생성 지점, 즉 공동화를 제공한다. 대부분의 액체는 이들에 용해된 한정된 양의 기체, 예를 들어, 산소, 질소, 이산화탄소, 및 수증기를 가지고 있다.

도 1, 프레임 1 및 2 는 공동화 과정에 상응하는 액체 및 관련 전이에 대한 도식적 압력/부피/온도 그림을 나타낸다. 프레임 1 및 2 에 제시된 3개의 화살표는 왼쪽부터 오른쪽으로, 압력 저하의 증가하는 크기를 나타낸다. 프레임 1 에서 왼쪽 화살표로 표현되는 압력 저하는 액체의 기체로의 상 전이를 위해 충분하지 않다. 중심 화살표로 표현되는 압력 저하는 계를 증기-액체 평형선으로 가져오고, 이 지점에서 증기 버블이 형성될 수 있고 공동화가 일어날 수 있다. 오른쪽 화살표는 액체의 증기로의 전이를 나타낸다.

프레임 2 는 용해된 기체를 제외하고 동일한 계를 나타낸다. 점선은 기체 버블이 유체 상과 평형으로 관찰되는 지점을 나타낸다. 왼쪽 화살표로 표현되는 전이는 2-상, 기체-액체 평형을 생성하기에 이제 충분하고, 이 지점에서, 공동화가 프레임 1 에서 요구되는 더욱 큰 압력 저하 없이 일어날 수 있다. 프레임 2 에서 중심 및 오른쪽 화살표로 표현되는 압력 저하는 공동화를 위해 요구되는 압력 저하를 초과하고, 액체가 비등시키거나 또는 포말화(foam)시킨다. 이에 따라, 용해된 기체는 액체 연속체에서 결점 지점으로서 작용할 수 있고 더욱 적은 압력 저하에서 공동화를 가능하게 하는 효과적인 증기-액체 평형을 감소시킬 수 있다.

경계면, 예컨대 액체-액체, 액체-고체, 입자, 및 용기 벽은 또한 액체계가 공동화에 의해 스트레인을 경감시킬 수 있는 지역으로서 작용한다. 지세학적으로 거친 표면, 낮은 에너지 표면, 및 상 분리된 계는, 용해된 기체가 낮은 표면 에너지의 경계면 및 고체-액체 경계면 근처에 국부화되기 때문에 공동화의 확률을 증가시킬 것이다.

도 1, 프레임 1 및 2 를 다시 참조하면, 공동화의 개시는 계 내의 최소 압력이 액체 매질의 증기압에 접근함에 따라 발생한다. 총 계 압력은 액체의 증가압으로 감소될 필요가 없다. 개체 주위 또는 한정된 기하학에 의한 유체의 운동은 공간적으로 국부화된 저압 구역을 만든다. 공동화를 야기하는 상기 구역내에 압력 저하이다. 공동화의 온도 의존성은 액체 증기압의 온도 의존성에 직접 관련된다. 액체 계의 증기압이 높을 수록, 국부화된 저압 구역에서의 높은 최소 압력이 공동화를 발생시킬 수 있다. 계의 최소 압력이 증기압에 접근할 수록, 공동화 (비등하거나 포말화하지 않음)는 쉽게 발생할 것이다.

수중 공동화 흐름을 발생시키는 것은 용이한데 그 이유는 고 증기압, 고 표면 장력, 저 점도, 및 고도의 기체 용해도를 갖기 때문이다.

유기 액체 및 고분자량 액체 중 공동화는 어렵다. 헥산과 같은 물질은 높은 증기압을 갖지만, 공정처리 동안 공동화보다는 비등을 야기하는, 저 표면 장력, 저 비등점, 및 낮은 기체 용해도를 갖는다. 대조적으로, 중합체, 올리고머, 및 수지는 공동화할 것으로 예상되지 않는데, 그 이유는 이들이 매우 낮은 증기압을 갖고, 이의 증기압이 분자량이 증가함에 따라 0 에 접근하기 때문이다.

프레임 1 과 2 를 함유하는 도 1 은 공동화 과정에 상응하는 관련 전이 및 액체에 대한 압력/부피/온도 그림의 서술을 제공한다.

본 발명의 요약

공동화가 수지 (중합체, 올리고머, 단량체) 및 충전재를 포함하는 충전된 수지계를 생성하기 위해 이용될 수 있음이 예기치 않게 최근 발견되었다. 수지는 하나 이상의 수지를 의미하고, 충전재는 하나 이상의 충전재를 의미한다. 충전재는 유기 또는 무기, 전도성 또는 비-전도성일 수 있고, 임의 크기 (예를 들어, 나노 또는 마이크론) 또는 모양 (예를 들어, 입자, 분말, 플레이크 또는 작은판)일 수 있다. 수지 및 충전재가 공동화에 의해 혼합되는 경우, 충전량(filler loading)을 변화시키지 않으면서 상기 충전된 수지계의 레올로지가 변화될 수 있음이 예기치 않게 또한 발견되었다.

충전재가 높은 가로세로비(aspect ratio), 예를 들어, 층화 물질 또는 나노 입자의 응집을 가지는 경우, 공동화는 층을 박리하거나 또는 응집을 깨뜨리고, 충전된 수지의 점도는 총 충전량의 어떠한 증가도 없이 충전재 물질의 표면적의 증가로 인해 증가한다. 이는 더 높은 점도가 요구되는 예를 들어 페이스트, 크림 등에서의 적용에 대하여 유용할 수 있지만, 그러나 충전재의 비용이 높거나 또는 높은 충전량은 달리 바람직하지 않다. 수지계에서 나노 충전재의 분산을 위한 선행 기술 과정은 나노 충전재를 해응집하기 위한 충분한 에너지를 발생시키지 않는다.

충전재가 낮은 가로세로비를 가지는 경우, 공동화는 총 충전량의 어떤 감소도 없이 충전된 수지의 점도의 감소를 야기한다. 따라서, 공동화에 의해 제조된 충전된 수지계가 공동화에 의해 제조되지 않은 충전된 수지계보다 점도의 수반된 증가 없이 더 높은 충전량을 달성하는 것이 가능하다. 또한 점도의 증가를 수득하지 않으면서 충전량을 증가시키는 것이 가능하다. 이는 예를 들어 전도성을 증가시키는 전도성 물질에서 높은 충전재 함량이 요구되는 그러한 적용에 유용할 수 있지만, 그러나 더 낮은 점도는 분산을 위해 요구된다.

따라서, 이러한 발명은 공동화에 의해 제조된 충전된 수지계, 및 수지 및 충전재를 제공하는 것 및 수지 및 충전재를 공동화시키는 것을 포함하는 충전된 수지계를 제조하는 방법이다. 다른 구현예에서, 상기 발명은 상기 계를 공동화시켜 충전된 수지의 레올로지를 변경하는 방법이다.

본 발명의 상세한 설명

이 명세서와 청구항에서 이용되는 바와 같이, "공동화", "공동화에 의해 제조됨" 등의 공동화에 관한 용어는 물질 조성물이 조성물의 증기압에 접근하는 압력의 국부화된 저하를 야기하는 물리적 스트레인을 받고, 압력이 회복되는 경우 후속적으로 붕괴되는 공동을 만들고, 에너지 및 열을 방출하는 과정을 의미한다. 상기 과정은 시판되는 공동화 프로세서의 장치에 의해 수행된다.

상기 명세서 및 청구항에서 이용되는 바와 같이, 충전된 수지계가 유기 단량체, 올리고머, 중합체, 또는 상기의 임의 조합(충전재로 적재됨)의 조성물을 의미하고; 충전재는 충전재 입자, 충전재 플레이크, 또는 임의 형태의 충전재를 의미하고, 이는 유기 또는 무기, 전도성 또는 비-전도성일 수 있다.

상기 계에서 사용하기에 적합한 수지는 에폭시, 말레이미드 (비스말레이미드를 포함함), 아크릴레이트 및 메타크릴레이트, 및 시아네이트 에스테르, 비닐 에테르, 티올-렌, 방향족 고리에 결합되고 방향족 고리에서 불포화된 공액된 탄소-탄소 이중 결합을 함유하는 화합물 (예컨대 신나밀에서 유래되는 화합물 및 스티렌 개시 화합물), 푸마레이트 및 말레에이트를 포함한다. 다른 전형적인 화합물은 폴리아미드, 페녹시 화합물, 벤족사진, 폴리벤족사진, 폴리에테르 술폰, 폴리이미드, 실리콘화 올레핀, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리스티렌, 폴리카르보네이트, 폴리프로필렌, 폴리(비닐 클로라이드), 폴리이소부틸렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리(비닐 아세테이트), 폴리(2-비닐피리딘), 시스-1,4-폴리이소프렌, 3,4-폴리클로로프렌, 비닐 공중합체, 폴리(에틸렌 옥시드), 폴리(에틸렌 글리콜), 폴리포름알데히드, 폴리아세트알데히드, 폴리(b-프로피올아세톤), 폴리(10-데카노에이트), 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리카프로락탐, 폴리(11-운데카노아미드), 폴리(m-페닐렌-테레프탈아미드), 폴리(테트라메틸렌-m-벤젠술폰아미드), 폴리에스테르 폴리아크릴레이트, 폴리(페닐렌 옥시드), 폴리(페닐렌 술피드), 폴리(술폰), 폴리에테르케톤, 폴리에테르이미드, 플루오르화된 폴리이미드, 폴리이미드 실록산, 폴리-이소인돌로-퀴나졸린디온, 폴리티오에테르이미드 폴리-페닐-퀴녹살린, 폴리퀴닉살론, 이미드-아릴 에테르 페닐퀴녹살린 공중합체, 폴리퀴녹살린, 폴리벤즈이미다졸, 폴리벤즈옥사졸, 폴리노르보르넨, 폴리(아릴렌 에테르), 폴리실란, 파릴렌, 벤조시클로부텐, 히드록실-(벤즈옥사졸) 공중합체, 및 폴리(실라릴렌 실록산)을 포함한다.

적합한 에폭시 수지가 비스페놀, 나프탈렌, 및 지방족 유형 에폭시를 포함하지만 이에 한정되지는 않는다. 시판되는 물질은 Dainippon Ink & Chemicals, Inc.사제 비스페놀 유형 에폭시 수지 (Epiclon 830LVP, 830CRP, 835LV, 850CRP); Dainippon ink & Chemicals, inc. 사제 나프탈렌 유형 에폭시 (Epiclon HP4032); Ciba Specialty Chemicals 사제 지방족 에폭시 수지 (Araldite CY179, 184, 192, 175, 179), Dow Corporation 사제 (에폭시 1234, 249, 206), 및 Daicel Chemical Industries, Ltd 사제 (EHPE-3150)을 포함한다. 다른 적합한 에폭시 수지는 시클로지방족 에폭시 수지 및 디시클로펜타디엔페놀 유형 에폭시 수지를 포함한다.

적합한 시아네이트 에스테르 수지는 하기 일반 구조를 가지는 수지를 포함한다:

[여기서, n 이 1 이상이고, X 는 탄화수소기임]. 전형적인 X 부분은 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 S, 비스페놀 E, 비스페놀 O, 페놀 또는 크레졸 노볼락, 디시클로펜타디엔, 폴리부타디엔, 폴리카르보네이트, 폴리우레탄, 폴리에테르, 또는 폴리에스테르를 포함하지만, 이에 한정되지는 않는다. 시판되는 시아네이트 에스테르 물질은; Huntsman LLC 사제 AroCy L-10, AroCy XU366, AroCy XU371 , AroCy XU378, XU71787.02L, 및 XU 71787.07L; Lonza Group Limited 사제 Primaset PT30, Primaset PT30 S75, Primaset PT60, Primaset PT60S, Primaset BADCY, Primaset DA230S, Primaset MethylCy, 및 Primaset LECY; Oakwood Products, Inc. 사제 2-알릴페놀 시아네이트 에스테르, 4-메톡시페놀 시아네이트 에스테르, 2,2-비스(4-시아나토페놀)-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로판, 비스페놀 A 시아네이트 에스테르, 디알릴비스페놀 A 시아네이트 에스테르, 4-페닐페놀 시아네이트 에스테르, 1,1,1-트리스(4-시아나토페닐)에탄, 4-쿠밀페놀 시아네이트 에스테르, 1,1-비스(4-시아나토-페닐)에탄, 2,2,3,4,4,5,5,6,6,7,7-도데카플루오로-옥탄디올 디시아네이트 에스테르, 및 4,4'-비스페놀 시아네이트 에스테르를 포함한다.

다른 적합한 시아네이트 에스테르는 하기 구조를 가지는 시아네이트 에스테르를 포함한다:

[여기서 R¹ 내지 R⁴ 는 독립적으로 수소, C₁-C₁₀ 알킬, C₃-C₈ 시클로알킬, C₁-C₁₀ 알콕시, 할로겐, 페닐, 페녹시, 및 부분 또는 완전 플루오르화 알킬 또는 아릴기 (예는 페닐렌-1,3-디시아네이트임), 또는 또다른 시아네이트 에스테르기임].

하기 구조를 가지는 시아네이트 에스테르:

[여기서, R¹ 내지 R⁴ 는 독립적으로 수소, C₁-C₁₀ 알킬, C₃-C₈ 시클로알킬, C₁-C₁₀ 알콕시, 할로겐, 페닐, 페녹시, 및 부분 또는 완전 플루오르화 알킬 또는 아릴기이고; Z 는 화학적 결합 또는 SO₂, CF₂, CH₂, CHF, CHCH₃, 이소프로필, 헥사플루오로이소프로필, C₁-C₁₀ 알킬, O, N=N, R⁸C=CR⁸ (여기서, R⁸ 은 H, C₁-C₁₀ 알킬, 또는 아릴기임), R⁸COO, R⁸C=N, R⁸C=N-C(R⁸)=N, C₁-C₁₀ 알콕시, S, Si(CH₃)₂ 또는 하기 구조 중 하나이다:

(예는 Vantico 사제 상품명 AroCy L-10 을 가지는 4,4' 에틸리덴비스페닐렌 시아네이트임)];

하기 구조를 가지는 시아네이트 에스테르:

[여기서, R⁶ 는 수소 또는 C₁-C₁₀ 알킬이고, X 는 CH₂ 또는 하기 구조 중 하나이고, n 은 0 내지 20 의 수임 (예로서 Vantico 사제 상품인 XU366 및 XU71787.07이 포함됨):

];

구조 N≡C-O-R⁷-O-C≡N 을 가지는 시아네이트 에스테르, 및

하기 구조를 가지는 시아네이트 에스테르:

N≡C-O-R⁷

[여기서, R⁷ 은 탄소수 3 내지 12 의 비-방향족 탄화수소 사슬이고, 상기 탄화수소 사슬은 임의로 부분 또는 완전 플루오르화될 수 있음].

적합한 말레이미드 수지는 하기 일반적 구조를 가지는 수지를 포함한다:

[여기서, n 은 1 내지 3 이고, X¹ 은 지방족 또는 방향족 기임]. 전형적인 X¹ 부분은 폴리(부타디엔), 폴리(카르보네이트), 폴리(우레탄), 폴리(에테르), 폴리(에스테르), 간단한 탄화수소, 및 카르보닐, 카르복실, 아미드, 카르바메이트, 우레아, 에스테르, 또는 에테르와 같은 관능기를 함유하는 간단한 탄화수소를 포함한다. 상기 유형의 수지는 시판되고 예를 들어 Dainippon Ink and Chemical, Inc 로부터 얻을 수 있다.

부가적인 적합한 말레이미드 수지가 고체방향족 비스말레이미드 (BMI) 수지, 특히 하기 구조를 가지는 수지를 포함하지만, 이에 한정되지는 않는다:

(여기서, Q 는 방향족기임).

전형적인 방향족기는 하기를 포함한다:

(여기서, n 은 1 내지 3임),

및

.

상기 Q 가교 기(bridging group)를 가지는 비스말레이미드 수지는 시판되고, 예를 들어 Sartomer (USA) 또는 HOS-Technic GmbH (오스트리아) 사로부터 얻을 수 있다.

다른 적합한 말레이미드 수지는 하기를 포함한다:

[여기서, C₃₆ 은 탄소수 36 의 선형 또는 분지형 탄화수소 사슬 (환형 부분을 포함하거나 포함하지 않음)을 나타냄];

및

적합한 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 수지는 하기 일반 구조를 가지는 수지를 포함한다:

[여기서, n 은 1 내지 6 이고, R¹ 은 -H 또는 -CH₃ 이고, X² 는 방향족 또는 지방족기임]. 전형적인 X² 부분은 폴리(부타디엔), 폴리-(카르보네이트), 폴리(우레탄), 폴리(에테르), 폴리(에스테르), 간단한 탄화수소, 및 카르보닐, 카르복실, 아미드, 카르바메이트, 우레아, 에스테르, 또는 에테르와 같은 관능기를 함유하는 간단한 탄화수소를 포함한다. 시판되는 물질은 Kyoeisha Chemical Co., LTD 사제 부틸 (메트)아크릴레이트, 이소부틸 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 이소데실 (메트)아크릴레이트, n-라우릴 (메트)아크릴레이트, 알킬 (메트)아크릴레이트, 트리데실(메트)아크릴레이트, n-스테아릴 (메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트, 2-페녹시 에틸(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 1,4-부탄디올 디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 1,9-노닐디올 디(메트)아크릴레이트, 퍼플루오로옥틸에틸(메트)아크릴레이트, 1,10 데칸디올 디(메트)아크릴레이트, 노닐페놀 폴리프로폭실레이트 (메트)아크릴레이트, 및 폴리펜톡실레이트 테트라히드로푸르푸릴 아크릴레이트; Sartomer Company, Inc 사제 폴리부타디엔 우레탄 디메타크릴레이트 (CN302, NTX6513) 및 폴리부타디엔 디메타크릴레이트 (CN301, NTX6039, PRO6270); Negami Chemical Industries Co., LTD 사제 폴리카르보네이트 우레탄 디아크릴레이트 (ArtResin UN9200A); Radcure Specialities, Inc 사제 아크릴화된 지방족 우레탄 올리고머 (Ebecryl 230, 264, 265, 270, 284, 4830, 4833, 4834, 4835, 4866, 4881, 4883, 8402, 8800-20R, 8803, 8804); Radcure Specialities, Inc. 사제 폴리에스테르 아크릴레이트 올리고머 (Ebecryl 657, 770, 810, 830, 1657, 1810, 1830); 및 Sartomer Company, Inc 사제 에폭시 아크릴레이트 수지 (CN104, 111, 112, 115, 116, 117, 118, 119, 120, 124, 136)를 포함한다. 구현예에서 아크릴레이트 수지가 이소보르닐 아크릴레이트, 이소보르닐 메타크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 라우릴 메타크릴레이트, 폴리(부타디엔) (아크릴레이트 관능기를 포함함) 및 폴리(부타디엔) (메타크릴레이트 관능기를 포함함)으로 이루어진 군에서 선택된다.

적합한 비닐 에테르 수지가 비닐 에테르 관능기를 임의 함유하고 폴리(부타디엔), 폴리(카르보네이트), 폴리(우레탄), 폴리(에테르), 폴리(에스테르), 간단한 탄화수소, 및 카르보닐, 카르복실, 아미드, 카르바메이트, 우레아, 에스테르, 또는 에테르와 같은 관능기를 함유하는 간단한 탄화수소를 포함한다. 시판되는 수지가 International Speciality Products (ISP) 사제 시클로헥산디메탄올 디비닐에테르, 도데실비닐에테르, 시클로헥실 비닐에테르, 2-에틸헥실 비닐에테르, 디프로필렌글리콜 디비닐에테르, 헥산디올 디비닐에테르, 옥타데실비닐에테르, 및 부탄디올 디비닐에테르; Sigma-Aldrich, Inc 사제 Vectomer 4010, 4020, 4030, 4040, 4051, 4210, 4220, 4230, 4060, 5015 를 포함한다.

수지 조성물은 또한 임의의 존재하는 수지에 대한 경화제를 포함할 수 있다. 경화제 또는 촉매가 공동화 과정 전 또는 후에 수지계에 첨가되든지 안되던지 여부는 전문가의 재량이다. 통상적인 계에서, 경화제는 촉매 작용 및 수지계의 전진을 막기 위해 공동화 작업후에 첨가될 것이다. 그러나, 경화제를 수지 및 충전재와 혼합하는 것은 일부 상황에서 바람직할 수 있고, 이러한 선택은 전문가에게 열려 있다.

경화제 (또는 촉매)는 라디칼 또는 이온성 경화 수지가 선택되는지 여부에 따라 자유 라디칼 개시제 또는 이온성 개시제 (양이온성 또는 음이온성)일 수 있다. 특정한 수지계에 요구되는 경화제의 양 및 유형이 당업자에 의해 결정될 수 있다. 일부 경우에서, 1 초과의 유형의 경화, 예를 들어, 이온성 및 자유 라디칼 개시 (상기 경우 자유 라디칼 경화 및 이온성 경화 수지 모두 조성물 중 이용될 수 있음)를 이용하는 것이 바람직할 수 있다. 상기 조성물은 예를 들어 경화 과정이 UV 조사를 이용하는 양이온성 개시에 의해 시작되고, 후의 공정처리 단계에서, 가열의 적용시 자유 라디칼 개시에 의해 완료되도록 허용할 수 있다.

상기 수지계에 대한 충전재는 유효하고 유용한 임의의 것일 수 있다. 적합한 비전도성 충전재의 예에는 알루미나, 알루미늄 히드록시드, 실리카, 융합(fused) 실리카, 퓸드(fumed) 실리카, 질석, 미카(mica), 규회석, 탄산 칼슘, 티타니아, 모래, 유리, 황산바륨, 지르코늄, 카본 블랙, 유기 충전재, 및 할로겐화 에틸렌 중합체, 예컨대 테트라플루오로에틸렌, 트리플루오로에틸렌, 비닐리덴 플루오라이드, 비닐 플루오라이드, 비닐리덴 클로라이드, 및 비닐 클로라이드가 포함된다. 적합한 전도성 충전재의 예에는 카본 블랙, 흑연, 금, 은, 구리, 백금, 팔라듐, 니켈, 알루미늄, 규소 카바이드, 붕소 나이트라이드, 다이아몬드, 및 알루미나가 포함된다. 임의 금속의 합금, 임의 조성물의 땜납, 및 한 유형의 화합물 또는 조성물 (금속성, 무기, 또는 유기)의 코어를 가지고, 또다른 유형의 화합물 또는 조성물 (금속성, 무기, 또는 유기)로 코팅된 충전재가 금속 충전재와 함께 포함된다.

충전재 입자는 나노 크기 내지 수 mm 범위인 임의의 적절한 크기의 것일 수 있다. 임의 특정한 최종 용도를 위한 상기 크기의 선택은 당업자의 전문 기술내에 있다. 충전재는 총 조성물에 대해 10 내지 90중량%의 양으로 존재할 수 있다. 하나 초과의 충전재 유형은 조성물 중에서 이용될 수 있고, 충전재는 표면 처리되거나, 처리되지 않을 수 있다. 적절한 충전재 크기는 최종 용도 적용을 위해 전문가에 의해 결정될 수 있다.

공동화 수는 유체의 응집 에너지(cohesive energy) (압력) 대 유체의 운동 에너지의 비를 나타내는 무차원수이다. 상기 비의 간단한 해석은, 얼마의 에너지가 유체가 가지는 운동 에너지의 양에 대해 증기 버블 (응집 에너지)을 생성하는 유체에서 공동을 분열시키기 위해 요구되는지이다. 운동 에너지가 응집 에너지와 동일한 상기 구성에서, 유체가 파열되고, 즉 공동화가 일어난다. 단일체(unity) 부근의 공동화 수를 가지는 유체는 이론적으로 공동화의 가능성을 가진 다. 단일체보다 더 큰 공동화 수를 가지는 물질은 응집 에너지가 운동 에너지보다 큰 것을 의미하고, 이론적으로 공동화는 수득되기 더 어렵다. 단일체보다 적은 공동화 수를 가지는 물질은 운동 에너지가 응집 에너지보다 큰 것을 의미하고, 이론적으로 공동화의 증가된 가능성을 가진다. 실제로, 물 및 다른 공동 연구된 소분자 (small molecule) 액체는 공동화 수가 2 내지 0.8 인 공동화의 개시를 나타낸다.

몇 공동화 수에서 올리고머성 수지가 공동화할 것으로 예상되는 지는 일반적으로 알려지지 않는다. 실제로 매우 충전되고, 점성인, 0 에 가까운 증기압을 가진 올리고머성 수지에 대해 공동화를 달성하는 것은 사소한 문제가 아니다. 본 발명자들은 2개의 기본적 접근의 조합에서 결정했다: 물질이 덜 응집되게 하고 공동화된 물질의 증가된 속도 (V) 또는 유체정역학적 압력 (P)의 감소에 의해 더욱 큰 운동 에너지를 부여한다. 파이프 내에 흐르는 유체가 압축에 의해 흐르게 되는 경우를 고려하면, 속도의 증가 및 압력 저하가 유체가 압축에 의해 지나감에 따라 일어날 것이다. 상류, 하류 압력 및 연관된 속도는 Bernoulli 식을 이용하여 모델링될 수 있다.

하기 실시예는 공동화가 가장 일어났음직한 것을 나타내며, 모두 대략 0.1 인 공동화 수를 가졌다.

실시예 1. 공동화를 이용하는 은 충전된 수지의 공정처리

은 플레이크를 함유하는 2개의 수지 제형물을 표 1 의 성분을 조합하여 제조하였다.

하나의 제형을 진공 탈기되는 통상적인 플래너터리 믹서 (Inoue 로부터 구입)에서 혼합하고, 두번째를 공동화 프로세서에서 공동화에 의해 혼합하고 100 Pa에서 10 분 동안 탈기하였다.

플래너터리 믹서에서 혼합된 샘플을 처음 15분은 대기압에서, 두번째 15분은 100 내지 200 Pa에서, 이렇게 30분 동안 블레이드(blade) 주파수 60 Hz를 이용하여 혼합하였다.

샘플을 공동화 프로세서에서 혼합하고, 생성물을 하류로 수집하고 공동화 프로세서를 여러번 통과시켰다. 공정처리 후, 샘플을 100 Pa에서 10분 동안 탈기하였다.

제형물의 점도 및 요변성(thixotropic index)을 표에 상술된 조건에서 Brookfield Cone & Plate Rheometer 를 이용하여 측정하였다. 요변성 (Tl)은 5 rpm 내지 0.5 rpm에서 점도의 비이다. 소량의 충전된 조성물을 0 내지 50 μm의 틈 크기를 가진 Hegman Gauge 에 퍼뜨려서(스틸 닥터-블레이드(steel doctor-blade)를 이용함) 충전재의 입자 크기를 측정하였다. 그 결과를 표 1.1 에 기록하였다. 실시예 1 을 실시예 2의 결과와 비교하면, 실시예 2의 더욱 휘발성인 희석제 (수지 증기압을 증가시키는 이소보르닐 메타크릴레이트)는 실시예 1의 덜 휘발성인 희석제 (수지 증기압을 그만큼 증가시키지 않는 1,4-부탄디올-디글리시딜 에테르)와 비교하여, 점도의 감소량이 증가하게 되는 것이 관찰될 수 있다.

실시예 2. 공동화를 이용하는 은 충전된 수지의 공정처리

은 플레이크를 함유하는 2개의 수지 제형물을 표 2의 성분을 조합하여 제조하였다.

2개의 제형물을 실시예 1의 절차에 따라 혼합하고, 테스트하였다. 그 결과를 표 2.1에 기록하고, 동일한 충전량으로 공동화가 충전된 수지계의 점도를 감소시키고, 요변성을 증가시키고, 은 충전재의 평균 플레이크 크기를 감소시킬 수 있음을 나타냈다.

실시예 3. 공동화를 이용하는 수지 조성물 내에 나노 은 응집의 감소

나노 은 충전재는 비교적 저온에서의 이의 소결 능력에 기인하여 통상적인 은 충전재에 대해 매우 개선된 성능을 제공할 수 있는 가능성을 가지고 있다. 그러나, 이의 용도에서의 약점은 공정처리 중 나노 은이 매우 응집되고 저온에서의 소결 능력을 손실하는 것이다. 상기 실시예는 공동화 공정처리가 수지계의 나노 입자를 해응집하는데 이용될 수 있음을 나타냈다.

나노 은 입자를 함유하는 2개의 수지 제형물을 표 3의 성분을 조합하여 제조하였다.

플래너터리 믹서에서 혼합된 샘플을 우선 15분 동안 대기압에서, 다음으로 25분 동안 100 내지 200 Pa에서 혼합하는 것을 제외하고, 2개의 제형물을 실시예 1에서의 절차에 따라 혼합하고 테스트하였다. 그 결과는 플래너터리 믹서에서 혼합된 샘플에 대한 점도가 샘플 중 매우 큰 응집된 입자의 존재 때문에 부자연스럽게 낮음을 나타낸다. 또한 그 결과는 해응집(de-agglomeration)이 달성됨에 따라 나노 은 입자의 표면적이 증가함으로 인해 공동화와 함께 점도가 증가함을 나타낸다.

실시예 4. 공동화를 이용하는 구리 충전된 수지의 공정처리

구리 입자를 함유하는 2개의 수지 제형물을 표 4 의 성분을 조합하여 제조하였다.

2개의 제형물을 실시예 1에서의 절차에 따라 혼합하고 테스트하고, 그 결과를 표 4.1 에 기록하였다. 그 결과는 동일한 충전량으로 공동화가 구리 충전된 수지계의 점도를 감소시키고, 요변성을 증가시키고, 구리 충전재의 평균 입자/플레 이크 크기를 감소시킬 수 있음을 나타낸다.

실시예 5. 공동화를 이용하는 붕소 나이트라이드 충전된 수지의 공정처리

비스페놀 A (Huntsman 사제 Araldite LY1556)의 디글리시딜 에테르 100부 및 반응성 일(mono)-관능성 에폭시 희석제 (Hexion 사제 Cardura E10) 30부를 함유하는 수지 조성물을 제조하였다. 균질의 맑은 용액이 관찰될 때까지 상기 화합물을 표준 공기-동력(air-driven) 프로펠러 믹서로 혼합하였다. 상기 에폭시 블렌드(blend)로부터, 70 부를 2중 플래너터리 믹서로 Sintec Keramik GmbH 사제 평판-모양 붕소 나이트라이드 (BN) 충전재 30 부와 혼합하였다. 붕소 나이트라이드를 4회의 증액(increment)(각각의 증액 3분 동안 저속으로 혼합됨)으로 믹서에 첨가하였다. 모든 붕소 나이트라이드를 첨가한 후, 그 혼합물을 부가적 15분 동안 중간 속도로 혼합하였다. 상기 BN/에폭시 혼합물을 대조군 수지 조성물로서 이용하고, 샘플 P로 확인하였다.

샘플 P 의 BN/에폭시 혼합물을 4개의 부가적인 부분으로 나누고, 이의 각각을 추가로 공정처리하였다: Exakt Technologies, Inc. 사제 3-롤러 밀 (roller mill)을 이용하는 것 (샘플 R), Flacktek Inc. 사제 2 비대칭 원심분리기 스피드믹서를 이용하는 것 (샘플 S), 모터-동력 Cowles 높은 전단력 믹서를 이용하는 것 (샘플 H), 및 공동화 프로세서를 이용하는 것 (샘플 C). 공정처리 조건을 표 5 에 기록하였다.

공정처리 후에, 샘플을 진공 병에 위치시켜 임의 갇힌 공기(entrapped air)를 제거하였다. 점도 측정을 2 cm 평행-평판 기하학을 이용하여 실온에서 작동되는 유량계로 수행하였다. 전단력 속도 1.5s^-1 및 15s^-1 에서의 점도를 기록하고 전단력 담화 지수 (또는 요변성)를 그러한 2개의 점도비 (1.5/15)로서 계산하였다. 입자 크기를 실시예 1에서와 같이 Hegman Gauge 로 측정하였다. 그 결과를 표 5 에 기록하였다.

응집체 크기 및 분포를 추가로 특징화하기 위해, 샘플을 비스페놀 A 에폭시로 희석하여 붕소 나이트라이드 충전량을 30중량%에서 3중량%로 감소시켰다. 상기 희석된 샘플로부터 붕소 나이트라이드 응집체를 Olympus Transmitted Optical Microscope 를 이용하여 주사하였다. 다양한 공정처리 조건으로부터의 각 샘플의 크기 분포 및 응집체 크기를 10개의 기록된 현미경 사진으로부터 분석하고, 부 피율 분포에 관한 결과를 표 5.1 에서 표로 만들었다.

표 5.1 의 자료는 공동화 샘플 C 및 3-롤러 밀 샘플 R 이 다른 샘플과 비교하여 더 작은 응집체 크기의 붕소 나이트라이드 충전재 입자를 가짐을 나타낸다. 응집체 크기 분포에 관하여, 공동화 샘플 C 는, 3-롤러 밀 샘플 R 보다 좁고, 3-롤러 밀 샘플 R 로부터 더욱 넓은 분포인 15 내지 40μm 와 비교하여, 20μm 에서 피크를 가진다. 샘플 C 도 또한 붕소 나이트라이드에 대하여 최저 응집체 총수를 가졌다. 표 5.1 에서 보여지는 응집체 크기 수준은 표 5 에서 보여지는 점도 감소와 잘 관련된다. 응집체 크기가 유체역학 부피에 대해 유의한 영향을 주고, 응집체 크기가 작을 수록, 유체역학 부피가 작아지고, 따라서, 점도가 적어진다.

실시예 6. 공동화된 수지 중 붕소 나이트라이드의 분산

붕소 나이트라이드를 Hobart 믹서 (HBT) 또는 4-리프 클로버(leaf clover) 블레이드 (4LC)를 800내지900 rpm에서 10내지15 분 동안 이용하여 다양한 수지계에서 분산시키고, 이후 샘플을 공동화 프로세서에서 추가로 공정처리하였다. 공동화 공정처리 전 및 후의 점도를 표 6에 표로 나타냈다. 그 자료는 실시예 5 에서 보여지는 점도 감소가 최초 공정 처리 방법 (즉, 플래너터리 믹서 대 Hobart 믹서)과 관계없이 반복가능함을 나타낸다. 그 자료는 다양한 BN/수지 조합에서 23% 내지 88%의 점도 감소를 추가로 나타낸다.

사용된 수지는 하기이다:

에폭시: 실시예 5 와 동일함

실리콘: 실리콘 수지, 비닐 및 SiH 의 블렌드가 Bayer 로부터 수득된 폴리메틸실록산 (PDMS)을 종결시킴

BMI (비스말레이미드): 사유 (proprietary)

아크릴제품: Sartomer Company, Inc. 사제 SR206

시아네이트 에스테르: Lonza, Inc. 사제 Primaset Lecy 수지

카르비톨 아세테이트 중 용해된 페녹시: InChem Corp 사제 PKHH 페녹시 수지

카르비톨 아세테이트에 용해된 코폴리에스테르: Bostik 사제 Vitel 3350 수지

실시예 7. 공동화를 이용하는 에폭시 수지 중 다양한 충전재

다양한 충전재를 Hobart 믹서 (HBT) 또는 4-리프 클로버 블레이드 (4LC)를 800 내지 900 rpm 으로 10 내지 15분 동안 이용하여 실시예 5 로부터의 에폭시 수지 중 분산시켰다. 상기 샘플을 공동화 프로세서에서 추가로 공정처리하였다. 공동화 공정처리 전 및 후의 점도를 표 7 에서 표로 만들었다. 그 자료는 나노-스케일인 것을 제외하고 모든 충전재에 대하여 점도 감소를 나타냈다. 나노-스케일의 충전재는 마이크론-크기의 충전재에 비해 부피에 대한 표면 비율이 매우 높고, 따라서, 표면적의 기여는 유동학적 거동 및 그 샘플에 대하여 증가된 점도를 좌우한다. 그러나, 분산의 질이 개선되었다.

충전재:

BN-2: Momentive Performance Materials 사제 평판-모양 PT110S BN

BN-3: Momentive Performance Materials 사제 구형-모양 PTX60 BN

AIN: Tokuyama Corp 사제 H-급

SiO₂: Admatechs 사제 실리카 SO-E1

Nano 알루미나: Sigma-Aldrich 사제 50nm 알루미나

Micro Al₂O₃: Showa Denka 사제 둥근 알루미나

탄소 나노튜브: Nanocyl 사제 NC7000 박형 다중-벽

실시예 8. 공동화를 이용하는 부가적인 충전재/수지 조합물

부가적인 충전재 및 수지 조합물을 실시예 5 에서와 같이 공정처리하고, 그의 점도를 측정하였다. 그 결과를 표 8 에 표로 나타내고, 공동화에 의한 공정처리로 인한 점도 감소를 나타냈다.

수지:

에폭시-2: Epiclon N730-A 및 1,4 부탄디올디글리시딜 에테르의 100/67 블렌드

실리콘: 실시예 6 과 동일함

BMI: 실시예 6 과 동일함

충전재:

Ag: Metalor Technologies USA 사제 마이크론-크기의 Ag 플레이크

BN-2: 실시예 6 과 동일함

Al: Atlantic Engineering Equipment 사제 작은판 알루미늄 (Al-101) 및 Atlantic Engineering 설비 로부터의 구형 알루미늄 (Al-104)

ZnO: Atlantic Engineering Equipment 사제 산화 아연 (Zn-601) 분말

SiO2-2: Admatechs 사제 실리카 SE1050-SQ

실시예 9. 붕소 나이트라이드 충전량(loading) 연구

실시예 5 에서 제조된 것과 동일한 붕소 나이트라이드/에폭시계를 붕소 나이트라이드 (BN) 충전량을 변화시켜서 추가로 연구하였다. 샘플을 이하의 절차적 단계에 따라 제조하였다:

단계 1 25중량% BN 을 계량하고, 4-리프 클로버 블레이드를 900rpm으로 10 분 동안 이용하여 에폭시와 혼합하였다.

딘계 2 충전된 수지를 5회 공동화 사이클 동안 실시예 5 에서와 같이 공정처리하였다.

단계 3 부가적인 BN 을 공동화-공정처리된 수지계에 첨가하여 충전량을 30 중량%로 증가시켰다. 이를 단계 1 에서와 같이 다시 혼합하였다.

단계 4 상기 30 중량% 붕소 나이트라이드 충전된 수지를 단계 2 에서와 같이 공동화로 공정처리하였다.

단계 3 및 4 를 반복하여, 5회 공동화 사이클을 통과한 35중량% 및 40중량% 붕소 나이트라이드 충전 수지를 제조하였다.

공동화된 샘플과 동일한 붕소 나이트라이드 충전량을 가진 대조군 샘플을 원심분리기 스피드믹서로 혼합하여 제조하였다. 상기 점도를 상기 실시예에서와 같이 측정하였다. 상기 수지를 아민-기재 큐러티브(curative)와 혼합하고, 150℃에서 30 분 동안 1 mm 두께의 원-모양의 몰드(mold)에서 경화하였다. 상기 경화된 디스크의 열 전도성을 Netzsch Instruments, Inc 사제 Laser Flash 기구를 이용하여 25℃에서 측정하였다. 점도 및 열 전도성 자료를 표 9 에 표로 만들었다.

충전재의 주어진 충전량에 대하여, 열 전도성은 대략 2개의 공정처리 방법 모두와 동일하다. 공동화 방법론의 이점은 주어진 충전량에 대하여, 가공성(processability)이 점도의 감소에 의해 개선될 수 있다는 것이다. 따라서, 주어진 점도에 대하여, 개선된 열 전도성 (충전재의 증가된 충전량에 의함)이 달성될 수 있거나, 또는 주어진 열 전도성에 대하여 더욱 양호한 가공성 (점도의 감소에 의함)이 달성될 수 있다.

유용성

여러 구현예에서, 상기 발명은 공동화를 이용하여 충전재 입자를 수지에 첨가하여 제조된 두꺼운 필름 또는 조성물에 관한 것이다. 충전된 조성물은 전도성 입자의 첨가에 의해 전기 또는 열 전도성일 수 있고, 또는 비-전도성 충전재의 첨가에 의해 절연성일 수 있고, 특정한 특성을 가진 입자의 첨가에 의해 유동학적으로 개질될 수 있다.

전기 및 열 전도성 충전재에는 은, 구리, 구리 합금, 은 코팅된 구리, 은 코팅된 섬유, 금, 팔라듐, 백금, 니켈, 금 또는 은 코팅된 니켈, 카본 블랙, 탄소 섬유, 흑연, 알루미늄, 은 코팅된 알루미늄, 인듐 주석 산화물, 금속성 코팅된 유리구, 땜납 (납 및 무연 기재 땜납), 인듐 주석 산화물 (ITO), 안티몬 도핑된(doped) 주석 산화물, 탄소 나노튜브 (CNT), 전도성 산화물, 전도성 중합체 (CP) 입자, CP-코팅된 입자, 금속-코팅된 중합체성 입자, 저융점 금속 및 합금 입자 (In, In-Sn, Sn-Bi), 나노 은, 나노 구리, 나노 니켈, 기타 나노-은 코팅된 충전재, CNT-코팅된 충전재, 및 흑연-코팅된 충전재, 고온 금속 및 합금 (예, Ag/Pd, Sn/Au, Sn/Ag), 나노-Ag 코팅된 충전재, CNT-코팅된 충전재, 흑연-코팅된 충전재, 및 이의 혼합물이 포함된다.

접착제, 코팅제, 및 밀봉재(encapsulant)에서 사용되는 다른 유형의 충전재 를 첨가하고 이들의 특성은 레올로지에 영향을 미친다. 상기 충전재의 예에는 용융 실리카, 비결정질 실리카, 미분 석영(ground quartz), 은, 알루미늄 나이트라이드, 붕소 나이트라이드, 알루미나, 유리, 산화 아연, 산화 지르코늄, 바륨 티타네이트, 지르코늄 실리케이트, 탄소 섬유, 탄소 나노튜브, Fe-Ni 합금, 지르코늄 텅스테이트, 퓸드 실리카, 벤토나이트, 라포나이트, 바늘 모양 아연, 규소, 반도체성 도핑된 산화물 예컨대 아연 주석 산화물, 폴리부타디엔, 다양한 고무, 폴리에틸렌, 코어-쉘(core-shell) 고무 입자, 실리콘 고무, 스페이서(spacer) 비드(bead) 폴리스티렌, 폴리디비닐벤젠, 라텍스 입자, 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 폴리비닐리덴 플루오라이드 (PVDF)를 포함하는 플루오로중합체(fluropolymer) 입자, 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리클로로트리플루오로에틸렌, 층화된 실리케이트, 몬모릴로나이트, 질석, 미카, 합성 미카, 탈크, 황산 칼슘, 제올라이트, 산화 칼슘, 실리카겔, 황산 마그네슘, 황산 나트륨, 염화 칼슘, 염화 마그네슘, 산화 바륨, 산화 칼륨, 칼슘 하이드라이드, P2O5, 아민, 이미다졸, 과산화물, 아조 화합물, 금속 화합물 및 무수물, 분말화된 Fe, 구리 입자, 클레이(clay), 분자체, 카본 블랙, 흑연, 실리카, 규소 카바이드, 규소 나이트라이드 및 텅스텐 카바이드, 중합체 코팅된 실리카, 나노입자 코팅된 마이크로입자, 중합체 입자, 낮은 k 유전체(dielectric), 높은 k 유전체, 인광체, 도핑된 산화 주석, ITO, ATO, 3산화 텅스텐 및 5산화 바나듐이 포함된다.

열 전도성이고 동시에 전기 절연성인 충전재에는 알루미나, 산화 알루미나, 실리카 및 석영, 미카, 탈크, 공동의 유리 비드, 산화 아연, 산화 마그네슘, 다이 아몬드, 산화 알루미늄 (Al2O3), 규소 나이트라이드 (Si3N4), 붕소 나이트라이드 (BN), 규소 카바이드 (SiC), 알루미늄 나이트라이드 (AlN), TiB2, GaP, AIP, GaN, BaS, BeS, BP, 및 이들의 혼합물이 포함된다.

적합한 수지에는 접착제, 코팅제, 및 밀봉재에 사용되는 모든 열가소성 및 열경화성(thermoset) 수지가 포함된다. 전형적인 수지에는 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리아미드, 페녹시 수지, 폴리아크릴레이트, 비닐-함유 수지, 에폭시, 아크릴 화합물(acrylics) 및 아크릴레이트, 실리콘, 말레이미드, 및 시아네이트 에스테르, 실리콘이 포함된다.

전기 전도성 수지 또는 두꺼운 필름에 대한 이용의 예에는 다중-층 축전기(capacitor)에서의 내부 전극의 제조; 다중-칩(multi-chip) 구성요소의 상호접속기; 자동 성애제거기/방빙제, 광전지 모듈(module), 저항기, 유도자, 안테나 및 막 스위치에서의 전도성 라인(line); 전자기장 충격 차폐 (예컨대 셀룰러 전화(cellular telephone)에서), 열 전도성 필름; 광반사 필름; 전도 접착제; 전자 제품 내의 전기 상호접속기; 전류를 수집 또는 분포하거나, 또는 가열하기 위한 그리드(grid) 또는 전도성 트랙이 포함된다.

전기 전도성 조성물이 사용될 수 있는 영역에는 다이 부착(die attach), 구성요소 부착, 다중층화 세라믹 축전기 (MLCC), 전도성 트랙, 고주파 식별 장치 (RFID), 중합체 두꺼운 필름, 전자기장 충격 (EMI) 차폐, 정전하 소산(static charge dissipation), 광전지, 디스플레이 투명 전극, 가열 기기를 위한 전도성 트레이스(trace), 전도성 잉크, 인쇄용 전자 기기; 태양열을 반사하고, 냉각을 보조 하거나 적외선을 반사하기 위한 주택, 자동차, 또는 기구의 창문용 표면 코팅제; 열 경계면 물질; 및 투명한 전기 전도성 조성물, 전도성 접착제, 코팅제, 또는 밀봉재가 포함된다.

전자 구성요소들 사이의 원하지 않은 장애를 방지하기 위한 전자기장 차폐는 또다른 요소에 아주 근접한 전자 구성요소의 작동에 손해를 입힐 수 있는 다수의 통신 및 컴퓨터 제품에 있어서 중요하다. 예를 들어, 상기 발명의 투명 조성물로부터 만들어진 필름은 리시버(receiver) 및/또는 트랜스미터(transmitter)와 셀룰러 전화 중 기타 전자 구성요소 사이에 끼워져서 전자 구성요소에 의해 유도된 장이 무선 신호를 왜곡하거나 전와하는 것을 방지할 수 있다.

투명한 전기 전도성 조성물이 적외선 영역의 광을 제거하는 반면 육안에 민감한 파장 영역의 광을 통과시키는 것이다. 상기 기기에서, 투명한 전기 전도성 조성물의 광 투명성은 0 38 μm 미만의 충전재 입자의 입자 크기에 기인한다. 상기 투명한 전기 전도성 조성물은 전체 가시광 영역에 대해 비교적 높은 투과도를 갖지만 또한 가시광보다 더 긴 파장의 광을 반사시키는 능력을 가진다. 투명한 전기 전도성 조성물은 UV 또는 광 경화성일 수 있다.

상기 기기에 더하여, 충전재 입자를 포함하는 전기 전도성 조성물이 기판을 소독 또는 멸균하고, 화학적 반응을 촉매작용시키고, 화학적 또는 기계적으로 표면을 연마하기 위해, 그리고 기판으로부터 정전하를 제거하기 위해 사용될 수 있다.

발명의 조성물은 또한 액체 비히클(vehicle)에 분산된 충전재 입자를 통상적으로 포함하는 코팅 및 점착성 조성물에서 사용될 수 있다. 상기 조성물은 통 상적으로 결합제, 증점제 또는 수지, 및 습윤제(wetting agent)를 포함한다. 결합제, 증점제, 용매, 안정화제 및 습윤제의 상대적 양은 당업계에 알려져 있고, 특정 기기에 따라 달라질 것이다. 상기 결합제는 예를 들어, 경화성 유기 수지일 수 있다. 상기 증점제는 목적하는 점도를 부여하고 또한 결합제로서 작용한다. 증점제의 예에는 에틸 셀룰로오스 및 폴리비닐 아세테이트가 포함된다. 상기 용매는 균질 페이스트(paste)로 구성요소의 혼합을 조력하고, 필름의 적용시 신속하게 증발한다. 통상 상기 용매는 예를 들어, 메탄올 또는 에탄올과 같은 휘발성 액체이다.

전자 기기를 위한 코팅 및 점착성 조성물이 통상 정확한 두께 요건을 가진다. 다양한 다이 부착 및 구성요소 부착 접착제를 위한 더욱 얇은 접합면 두께가 달성될 필요가 늘어나고 있다. 통상적인 방법에 의해 제조되는 충전재는 종종 매우 응집된다. 상기한 충전재가 적당한 분산 및 해응집 없이 코팅 및 점착성 조성물로 사용되는 경우, 큰 응집체 크기는 두껍고 조절되지 않은 접합면 두께를 야기할 것이다. 공동화에 의해 제조된 충전된 코팅 및 점착성 조성물은 박형 필름 및 점착성 접합면을 달성하는데 특히 유용하다.

본 발명의 코팅 및 점착성 조성물은 매우 한정가능한(definable) 가장자리를 가진 두꺼운 필름을 만들기 위해 사용될 수 있다. 이는 다중-층 축전기에서와 같이 장치 두께를 감소시키는 것 또는 반도체 포장에서 다중-칩 모듈에서와 같은 전도성 라인의 증가된 밀도를 제공하는 것이 바람직한 경우 특히 중요하다.

분사가능한 코팅 및 점착성 조성물도 또한 공동화에 의해 제조될 수 있다. 분사가능한 코팅 및 점착성 조성물은 예를 들어, 저항성 또는 유전체 기판에 분사한 다음, 주변 또는 약간 그보다 고온에서 저온 건조 단계에서의 대부분의 용매를 제거함으로써 적용될 수 있다. 저온 건조 후에 충전재 입자가 임시적으로 그러나 견고하게 기판에 부착된다. 후속적인, 임의의 공정처리 단계에서, 건조된 부분을 가열하여 조성물의 구성요소를 소결시키고 영구히 충전재를 기판에 부착시킬 수 있다.

상기 발명의 조성물은 또한 열 경계면 물질로서 사용될 수 있다. 더욱 정교하고 더욱 소형의 전자장치의 개발과 함께, 상기 장치의 구성요소에 의한 비교적 극단의 온도의 발생과 관련된 문제점들은 더욱 심각해졌다. 실로, 특정 전자 구성요소로부터 발생되는 열의 양은 성능이 더욱 높아지고, 구성요소 크기가 작아짐에 따라 증가한다. 또한, 가열 공급원인 그러한 구성요소는 다른 구성요소에 인접하거나, 반대로 영향을 미칠 것 같다. 특히는, 가열 공급원에 의해 발생된 가열이 잠재적으로 손해를 끼치는 결과를 가진 장치 내에 집중되는, 밀봉된 전자 설비의 구성요소를 냉각하는 것이 매우 어렵게 되고, 외부 표면이 가열될 수 있고 사용자에게 불편해질 수 있거나 심지어 위험해질 수 있다. 전자 장치의 작동이 기대되는, 온도 극단을 포함하는 매우 광범위한 범위의 환경적 조건이 과도한 열의 영향을 악화시킨다. 상기 문맥에서, 열 관리는 전자 제품의 설계의 매우 중요한 요소가 된다.

전자기기 산업내에서, 전자 구성요소로부터 열을 소산시키는데 이용되는 하나의 방법은 열-전도성 조성물과 같은 열 경계면 물질의 이용에 의한다. 열-전 도성 조성물은 열-발생 장치 (예, 메모리 칩)와 인접 열-소산 장치 (예, 열 싱크 또는 냉각 평판)의 표면 사이의 경계면으로서 작용하는 패드 또는 열-전도성 시트(sheet)의 형태와 같은 다양한 방법으로 사용될 수 있다.

열적 경계면 물질을 전기 구성요소의 외면에 위치시켜 전기 구성요소로부터 공기 또는 구성요소가 올려진 기판으로 열을 보낸다. 열 경계면 물질은 종종 구성요소와 구성요소가 올려진 다른 기판 또는 판 사이의 열 전도성 접착제로서 적용된다. 일반적으로, 열 경계면 물질은 고온 장치/기판 및 냉각 싱크/유포기(spreader) 사이의 열유량을 개선하기 위해 사용된다.

열-전도성 물질은 열경화성 실리콘 엘라스토머 및 열-전도성 충전재 물질을 포함하는 조성물로부터 종종 만들어진다. 상기 열-전도성 물질 및 이의 용도의 선행기술의 예는 U.S. Pat. Nos 5,060,114 (Feinberg 등), U.S. Pat. No 5,011,870 (Peterson); 및 U.S. Pat No 5,945,217 (Hanrahan)에 기재되어 있다.

열적 물질의 범위 내에서, 과거 10년간 대부분의 활성은 충전 및 입자 정렬이 포논(phonon) 수송을 위한 저항 경로를 적어도 제공하기 때문에, 증가된 충전 및 입자 정렬에 초점을 맞추었다. 그러나, 다른 성능 특징 (예, 점착성, 굴곡성) 또는 적용 요건 (예, 페이스트 점도, 필름 물질의 취급 특징)을 희생시키지 않으면서 입자 충전량을 증가시키는 것은 어렵다. 공동화는 충전량 및 열 경계면 조성물의 정렬을 증가시킬 수 있지만, 여전히 조성물을 용이하게 분산시킬 수 있다.

선행 기술의 열 경계면 조성물은 일반적으로 액체 수지 또는 용매를 포함하 는 수지 중 분산된 충전재로 이루어진다. 높은 수준의 충전재가 상기 조성물과 함께 사용되는 경우, 그 결과는 높은 전도성 및 불량한 가공성이고, 반대로, 적은 양의 충전재가 사용되는 경우, 열 전도성은 낮다.

공동화에 의해 개질 및/또는 혼합 및/또는 분산된 충전재 입자를 포함하는 열 경계면 조성물은 선행 기술의 문제점들의 대부분을 방지한다. 선행 기술의 열 경계면 조성물과 같지 않게, 상기 발명의 조성물은 저 점도 및 고 분산 특성을 나타내는 데 있어서 유일한 반면, 높은 충전재 입자 충전량에서 굴곡성 및 취급성을 유지한다. 상기 발명의 충전재 입자는 더욱 양호한 열 전도성에 대하여 더욱 높은 충전량을 가진 열 경계면 조성물을 제공하는 반면, 분산 및 코팅을 위한 양호한 가공성을 유지하고, 이들은 완전히 해응집된 분산 질에 의해 결합 두께를 더욱 얇게 할 수 있다.

일반적으로, 본 발명의 열 경계면 조성물은 제공된 전도성에 대해 개선된 레올로지 및 더욱 높은 전도성을 포함하는, 개선된 열 전도성 특성을 포함하는, 알려진 열 경계면 조성물에 비해 많은 유리한 특색을 가지고 있다. 게다가, 상기 열 경계면 조성물은 필요에 따라, 또한 전기 전도성을 소유할 수 있다. 또한, 상기 발명의 열 경계면 조성물은 응집-관련 결점이 덜 있는 것에 부분적으로 기인하는 높은 기계적 강도를 가지고, 반복되는 열 가열 및 냉각 사이클에 비해 높은 열 전도성을 유지한다.

목적하는 열 전도성을 가진 열 경계면 조성물을 제공할 수 있는 임의 미립자 고체는 본 발명에서 사용되기에 적합한 충전재 입자로서 활용될 수 있다. 전기 전도성 충전재 입자가 상기 발명에 사용하기에 적합함에도 불구하고, 상기 입자는 바람직하게는 전기적으로 절연성일 뿐만아니라 열-전도성이다. 상기 발명의 열 경계면 조성물은 또한 전기 전도성 및 전기적으로 절연성인 충전재 입자의 혼합물을 포함할 수 있다.

상기 충전재 입자는 목적하는 열전도성을 제공하기에 충분한 양으로 열 경계면 조성물 중에 포함될 수 있다. 바람직하게는, 상기 충전재 입자의 양은 열 경계면 조성물의 약 5 부피% 내지 약 90 부피%로 포함된다.

상기 발명의 열 경계면 조성물과 함께 사용되는 충전재 입자는 바람직하게는 대부분의 기기에 대하여 약 0.001 μm의 하한, 더욱 바람직하게는 약 0.01 μm의 하한을 가지는 범위 내의 중량 평균 크기를 가지고; 약 100 μm의 상한, 더욱 바람직하게는 약 50 μm, 및 더욱 더 바람직하게는 약 20 μm 의 상한을 가진다.

이온성 액체, 액체 유기금속성 화합물, 액체 합금 및 전도성 중합체와 같은 비고체 전도성 촉진제는 필요에 따라 상기 발명의 열 경계면 조성물에 첨가될 수 있다. 산화방지제, 부식 억제제, 가소제, 안정화제, 분산제, 착색제, 점착제(tackifier), 접착제 등과 같은 첨가제는 상기 발명에 따른 열 경계면 조성물에 첨가될 수 있다.

상기 발명의 열 경계면 조성물은 패드, 그리스, 겔, 페이스트, 코팅제, 필름, 및 이들의 조합물과 같은 임의 형태를 취할 수 있다. 상기 조성물은 사실상 점착성 또는 비점착성일 수 있다.

상기 발명의 열 경계면 조성물을 제조하는 데 있어서, 상기 충전재 입자는 하나 이상의 공동화 방법 및/또는 당업계에 알려진 다른 기술을 이용하여 공정처리가 필요한 임의의 시간에, 열 경계면 조성물의 다른 성분과 균질 혼합될 수 있다. 매트릭스(matrix)에서 충전재 입자의 충전은 열 경계면 조성물에 열 전도성을 부여한다.

필름 또는 코팅제로서 열 경계면 조성물을 형성하는 하나의 방법의 예는, 액체가 매끄러운 질감(smooth texture)을 얻을 때까지 용매를 천천히 첨가하면서 성분을 조합하고 완전히 혼합하는 것이다. 이어서 상기 물질은 유리 한 조각, MYLAR^® 필름 또는 코팅된 종이와 같은 방출 시트, 또는 지지체 층으로 주조되고, 가열되어 용매를 날리고 열 경계면 조성물을 형성한다.

상기 발명의 열 경계면 조성물에 대한 통상적인 기기는 하기를 포함한다: 열 경계면 조성물이 분말 전자기기(electronics), 마이크로웨이브 전자기기 및 옵토(opto) 전자기기에서의 반도체 다이 부착을 위해 사용되거나, 또는 반도체 다이와 리드(lid) (예, CPU 중 TIM1) 사이에 사용되거나, 또는 반도체 다이 중 열 비아(via)로 사용될 수 있는, 반도체 조립품(assembly); 리드를 전자 모듈에 부착하고, PWB 를 가열 싱크(sink)에 부착하기 위해, 그리고 PWB/저-온 동시-소성 세라믹 (LTCC) 기판 상의 열 비아를 위해 활용될 수 있는, 인쇄된 배선판 (PWB) 조립품 및 구성요소; 상기 열 경계면 조성물이 인쇄된 회로판 (PCB)과 전자기기 구성요소 또는 장치 (예를 들어, 구성요소 부착을 위한 전도성 접착제로서 또는 차대에 분말 증폭기 부착을 위한 열 그리스(grease)로서) 사이에 사용될 수 있고, 열 비아를 위 해 사용될 수 있고, PCB 상의 전자 장치의 상부와 가열 싱크 사이에 사용될 수 있는 회로 조립품; 상기 열 경계면 조성물이 PCB 를 가열 싱크 (또는 차대)로 조립하는데, 그리고 광전지 셀(cell) 모듈을 가열 싱크로 조립하는데 사용될 수 있는 시스템 조립품; 열 경계면 조성물이 전자 시스템/모듈을 설비 하우징(housing)으로 조립하는데 사용될 수 있는 설비 조립품; 및 일반적으로 반도체 조립품, 회로 조립품, 구성요소 조립품, 광전지 조립품, 유기 발광 다이오드 (OLED) 조립품, LCD 조립품, 옵토 전자 조립품, 산업용 동력 장치 조립품.

상기 발명에 따른 공동화에 의해 제조된 조성물은 당업자에게 잘-알려진 코팅 기술, 예를 들어 분무, 브러싱(brushing), 침지, 롤링(rolling) 또는 스크린 인쇄에 의해 다양한 기판에 적용될 수 있다. 상기 알려진 공정은 열분해, 분말 코팅, 기상 증착, 캐소드 스퍼터링(cathode sputtering), 이온 도금, 잉크-젯 인쇄, 석판 인쇄(litho printing), 정전기 전사 인쇄, 열 전사 인쇄, 스텐실 인쇄, 스크린 인쇄, 젯 인쇄, 분무 인쇄, 그라비어 인쇄, 플렉소그래피 인쇄, 주사기 분산 등을 포함한다. 일부 기기에 대하여, 캐소드 스퍼터링 및 기상 증착이 달성될 수 있는 두께 및 구조의 균일성의 관점에서 종종 바람직하다. 조성물의 두께는 요구되는 전도성 또는 절연성을 제공하기 위해 선택될 수 있다. 다른 기기에 대해서, 분무는 매우 복잡한 모양의 부품 상의 균일하고, 얇은 층을 놓도록 허용하고 신속하기 때문에 바람직한 방법이다.

공동화에 의해 제조된 조성물은 증착 방법으로서 분무에 관한 선행기술의 문제점들을 방지한다. 분무가능한 코팅 및 점착성 조성물, 예를 들어 수성 비히 클 기재 코팅 조성물을 갖는 것이 바람직한데, 상기 조성물을 제형하는 것은 어렵다. 불량하게 분산된 충전재 입자는 균일하게 분무되지 않고, 결과적으로 기판 상에 불규칙적인 코팅을 생성한다. 또한, 조성물 중 충전재 입자의 농도가 높은 경우, 점도가 올라가고 분무 성능에 불리한 영향을 미친다. 또한 충전재 입자가 가라앉고 응집되는 경향이 있을 수 있다. 가장 적은 수의 분무 기기에 대하여 특정 코팅 두께를 높은 속도로 깔아 놓은 시도를 할 때는 특히 다루기 힘들다. 공동화 제조된 조성물은 상기 문제점들을 방지하거나 또는 감소시킨다.

충전재 그자체는 마이크론 범위 및 나노 범위의 입자 크기를 가질 수 있다. 나노 범위의 입자 크기는 고순도; 고결정성; 고밀도; 좁은 입자 크기 분포; 구 형태; 조절된 표면 화학; 및 감소된 응집을 포함하는 특색을 야기하고, 전기 전도성 조성물 및 두꺼운 필름에 사용하기에 유리하다.

촉매적, 피에조전기 및 초전도체 이용을 위한 나노크기 금속-기재 물질의 제조를 위한 유체역학 공동화의 용도는 U.S. Pat. Nos. 6,365,555 (Moser 등), 5,466,646 (Moser) 및 5,417,956 (Moser)에 기재되어 있다.

통상적으로, 충전재 입자는 다양한 방법, 예컨대 수용액 중 공-침전, 전기화학적 방법, 역마이크로에멀젼(reverse microemulsion), 화학적 액체 증착, 광화학적 감소, 화학적 감소 및 UV 조사에 의하여 제조되었다. 모든 상기 방법은 입자 크기의 조절 및 산업적 규모의 제조에 있어서 제한을 갖는다. 통상적인 방법에 의해 제조된 금속 입자는 보통 응집된 분말의 형태이거나, 또는 이들은 비가역적으로 응집되는 경향이 있다. 상기 응집은 결과적으로, 목적하는 범위의 입 자 크기 분포를 조절하는데 문제점을 야기하는 분리 과정을 요구한다.

공동화는 영구한 응집 없이 분산된 채로 존재할 수 있는 충전재 입자를 포함하는 전기 및/또는 열 전도성 조성물을 제공한다.

상기 발명에 따른 전기 전도성 조성물의 충전재 입자는 대다수의 입자가 실질적으로 동일한 크기이도록, 좁은 입자 크기 분포를 갖는 것이 바람직하다. 바람직하게, 약 75 수% 이상, 더욱 바람직하게는 약 85 수% 이상, 더욱 더 바람직하게는 약 90 수% 이상 및 가장 바람직하게는 약 95 수% 이상의 나노입자는 수 평균 입자 크기의 2배보다 적다. 입자 크기는 상이한 기기에 대한 바람직한 크기의 범위로 통상적으로 0.001 μm 내지 100 μm의 범위 내에 있다.

충전된 수지 조성물의 제조에 있어서 공동화의 용도에 관한 특정한 이점은 규칙적 또는 더욱 높은 충전량을 가진 저 점도 분산, 더욱 큰 충전재 분산 균일성, 액체 제형물 (예컨대 점착성 제형물) 중 더욱 낮은 희석제 요건, 상승된 입자 크기 관리, 및 개선된 접합면 두께 조절을 포함한다.

상기 발명에 따른 충전된 수지 조성물은 조성물의 제형의 현저한 개질 없이 선행 기술의 전기 전도성 적용에서 사용되는 조성물로 치환될 수 있다. 부가적으로, 본 발명의 충전재 입자의 더욱 우수한 특성의 결과로서, 상기 충전재 입자로 제조된 전기 전도성 조성물은 선행 기술의 조성물에 비해 개선된 성능을 나타낸다.

상기 발명에 따른 충전재 입자는 충전재 입자의 좁은 입자 크기 분포 및 이의 낮은 정도의 응집으로 인해 전기 전도성 조성물에서 양호한 분산성을 나타낸다. 전기 전도성 조성물이 필름 및/또는 코팅제인 경우, 충전재 입자의 개선된 분산 은 더욱 매끄러운 인쇄 및 더욱 선명한 인쇄 가장자리를 생성하고, 필름 또는 코팅제는 큰 면적에 펼쳐질 수 있거나, 또는 대안적으로, 필름 및/또는 코팅제는 좁은 라인의 형태, 또는 라인의 패턴일 수 있다. 분무가 증착 방법으로서 사용되는 경우, 미세하게 분산된 입자는 분무 노즐을 방해하지 않는다.

추가로, 고분자량 수지가 첨가되는, 많은 코팅 및 점착성 조성물은 또한 고점도를 가지고 일반 용도를 위한 수준으로 상기 점도를 감소시키기 위해 희석제의 첨가가 요구된다. 상기 희석제는 종종 이온성으로 불순하고, 코팅 및 점착성 조성물을 전자 기기에서 사용하는 것에 있어서 덜 바람직하게 만든다. 그러므로, 고순도, 저점도의 코팅 및 점착성 조성물을 위한 요건이 발달되고 있다.

코팅 및 점착성 조성물에서 사용되는 많은 충전재는 유익한 특성, 예컨대 고전도성, 열 팽창의 낮은 계수 (CTE) 및 높은 모듈러스를 가지고, 이는 상기 조성물에서 가능한 한 많은 충전재로서 혼입되는 것을 바람직하게 만든다. 그러나, 통상적인 방법에 의해 제조된 충전재의 매우 응집된 구조 때문에, 액체 조성물로의 그 혼입은 점도의 빠른 증가를 야기할 수 있다. 공동화에 의해 제조된 조성물은 상기 문제점을 방지한다.

특정 기기에서, 코팅 및 점착성 조성물은 전기 회로와 같은 현존하는 구조물을 가진 정교한 표면에 적용되기 위해 요구될 수 있다. 상기 기기에서, 코팅 및 점착성 조성물은 명시한 구조에 손해를 방지하기 위해 비연마성일 필요가 있다. 그러나, 통상적인 방법에 의해 제조된 다수의 충전재는 매우 높은 표면 거칠기를 가질 수 있고, 마멸 및 명시한 구조의 손해를 야기할 수 있다. 공동화에 의 해 제조된 조성물은 상기 문제점을 방지한다.

조절된 공동화는 충전재 입자 형태 (예, 크기, 거칠기, 모양)를 개질할 수 있고, 액체 담체 중 입자 응집체(aggregate) 및 입자 덩어리(agglomerate)를 깨뜨릴 수 있다. 상기 발명에 의해 제조된 충전재 입자를 함유하는 조성물은 예상밖의 유익한 특성을 가진다. 상기 특성은 충전재의 더욱 저 점도, 더욱 낮은 유효한 부피율, 더욱 높은 최대충전량, 페이스트의 개선된 분배 성질, 충전재의 감소된 가로세로비, 충전재의 더욱 낮은 표면 거칠기, 더욱 얇은 접합면, 더욱 작은 액적 크기 또는 더욱 낮은 계면활성제 충전량 (예, 에멀젼에서), 중합체 블렌드의 유일한 상 형태, 균일한 입자 분산, 입자의 액체 단량체 또는 용매로의 더욱 빠른 용해, 달리 비습기 충전재 (예, PTFE)를 수지와 함께 습기화하는(wet out) 능력, 및 감소된 제품 마멸을 포함한다.

이의 작은 입자 크기 및 좁은 입자 크기 분포로 인하여, 본 발명의 충전재 입자는 코팅제 및 접착제에서 양호한 분산성을 나타낸다. 인쇄가능한 접착제 및 코팅제의 경우, 개선된 분산은 더 적은 집합체 총수를 가진 더욱 매끄러운 인쇄 및 더욱 선명한 인쇄 가장자리를 야기한다.

공동화에 의해 제조된 충전재 입자는 코팅제 및 접착제로 혼입되어, 열 팽창 (CTE) 계수를 조절/감소시키고, 레올로지를 조절하고, 배리어성(barrier property)을 제공하거나 또는 건조제 또는 청소도구 (예, 밀봉제 기기)로서 작용하고; 고체 경화제, 촉매 또는 강화제(hardener), 부식방지제, 색소, 분산제, 습윤제, 접착성 촉진제, 전도성 촉진제로서 작용하고, 내마멸성을 제공하고; 낮은 방사율을 제공하 고; 산화물 충전재를 제공할 수 있다.

작은 입자 크기 및 좁은 입자 크기 분포의 조합으로 인하여, 공동화에 의해 제조된 충전재 입자는 통상적인 방법에 의해 제조된 충전재 입자보다 더욱 소량으로 고성능 접착성 및 코팅 조성물로 사용될 수 있다.

상기 입자는 단일-상 또는 다중-상, 또는 혼성물(composite)일 수 있다. 다중-상 물질은 다양한 형태학적 형태, 예를 들어 2개 이상의 상의 친밀(intimate) 혼합물 또는, 또다른 상을 포함하는 코어에 대해 표면 코팅을 형성하는 하나의 상을 포함한 채로 존재할 수 있다.

Claims (2)

1. 수지 및 충전재를 제공하고, 상기 수지 및 충전재를 공동화(cavitation)시키는 것을 포함하는, 충전된 수지계를 제조하는 방법.
2. 수지 및 충전재를 포함하는 조성물을 제공하고, 상기 조성물을 공동화시키는것을 포함하는, 충전된 수지계의 레올로지를 변경하는 방법.

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