KR20090088339A - 플라즈마 반응기 및 플라즈마 반응 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 플라즈마를 이용하여 효율적으로 가스를 처리할 수 있는 플라즈마 반응기, 및 플라즈마 반응 장치를 제공하는 것을 과제로 한다.
플라즈마 반응기(1)는, 도체(3)를 매설한 세라믹스 유전체(4)로 형성되며 간극을 사이에 두고 상호 대향하여 배치된 한 쌍의 평판 전극(2)으로 구성되고, 한 쌍의 평판 전극(2) 사이에 전압을 인가함으로써 평판 전극(2) 사이를 방전부(11)로 하여 플라즈마를 발생시켜 방전부(11)를 유통하는 제1 가스를 반응시키는 플라즈마 반응부(10)와, 이 플라즈마 반응부(10)에 인접해서 적층되어 일체로서 형성되며 제2 가스를 유통시킴으로써 제2 가스의 열을 플라즈마 반응부(10)에 부여하여 제1 가스의 반응을 촉진시키는 열 부여 가스 유통부(20)를 구비한다.
Description
본 발명은, 한 쌍의 평판 전극 사이에 가스를 도입하고, 플라즈마를 발생시켜 가스를 반응시키는 플라즈마 반응부와 열 부여 가스 유통부를 구비한 일체형의 플라즈마 반응기, 및 플라즈마 반응 장치에 관한 것이다.
한 쌍의 평판 전극 사이에 유전체를 배치하여 고전압의 교류, 또는 주기 펄스 전압을 가함으로써, 무성 방전이 발생하고, 이것에 의해 생기는 플라즈마장에서는 활성종, 라디칼, 이온이 생성되어, 기체의 반응 및 분해를 촉진시키는 것이 알려져 있으며, 이것을 엔진 배기 가스나 각종의 소각로 배기 가스에 포함되는 유해 성분의 제거에 이용할 수 있는 것이 알려져 있다.
한편, 탄화수소계 연료와 공기를 혼합하고, 이들을 촉매를 이용하여 개질하여, 수소를 포함하는 개질 가스를 내연 기관에 공급하는 기술이 알려져 있다(특허 문헌 1∼3 참조). 수소를 포함하는 개질 가스를 이용함으로써, 내연 기관에 있어서의 연소를 촉진시켜, 배기 가스를 저감시킬 수 있다.
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 제2006-265008호 공보
[특허 문헌 2] 미국 특허 제7,131,264호 명세서
[특허 문헌 3] 미국 특허 제7,240,483호 명세서
그러나, 촉매를 이용하여 가스를 처리하는 경우, 촉매를 활성화하기 위해서, 처리 가스의 온도를 800℃∼900℃로 가열할 필요가 있다. 이와 같이 온도가 높으면 촉매가 조기에 열화되어, 내열성이 높은 고가의 귀금속 촉매를 대량으로 필요로 한다.
그래서, 플라즈마 반응이나 촉매 반응 등을 이용하여, 보다 효율적으로 가스를 제조하는 기술이 요구되고 있다. 본 발명의 과제는, 플라즈마를 이용하여 효율적으로 가스를 처리할 수 있는 플라즈마 반응기, 및 플라즈마 반응 장치를 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 세라믹스 유전체로 형성된 한 쌍의 평판 전극으로 구성되고 플라즈마를 발생시켜 유통하는 가스를 반응시키는 플라즈마 반응부에, 제2 가스를 유통시킴으로써 그 열을 플라즈마 반응부에 부여하여, 가스의 반응을 촉진시키는 열 부여 가스 유통부를 인접해서 형성한 일체형의 구성으로 함으로써, 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하였다. 즉, 본 발명에 따르면, 이하의 플라즈마 반응기 및 플라즈마 반응 장치가 제공된다.
[1] 도체를 매설한 세라믹스 유전체로 형성되며 간극을 사이에 두고 상호 대향하여 배치된 한 쌍의 평판 전극으로 구성되고, 한 쌍의 상기 평판 전극 사이에 전압을 인가함으로써 상기 평판 전극 사이를 방전부로 하여 플라즈마를 발생시켜 상기 방전부를 유통하는 제1 가스를 반응시키는 플라즈마 반응부와, 이 플라즈마 반응부에 인접해서 적층되어 일체로서 형성되고 제2 가스를 유통시킴으로써 그 제2 가스의 열을 상기 플라즈마 반응부에 부여하여 상기 제1 가스의 반응을 촉진시키는 열 부여 가스 유통부를 구비하는 플라즈마 반응기.
[2] 상기 평판 전극의 플라즈마 발생측 표면에 촉매가 담지되어 있는 상기 [1]에 기재된 플라즈마 반응기.
[3] 상기 열 부여 가스 유통부의 유통하는 가스와 접하는 면에 촉매가 담지되어 있는 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 플라즈마 반응기.
[4] 상기 촉매가, 귀금속, 알루미늄, 니켈, 지르코늄, 티탄, 세륨, 코발트, 망간, 아연, 동, 주석, 철, 니오브, 마그네슘, 란탄, 사마륨, 비스무트, 및 바륨으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 원소를 함유하는 물질로 이루어지는 것인 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 플라즈마 반응기.
[5] 상기 촉매의 상기 귀금속이, 백금, 로듐, 팔라듐, 루테늄, 인듐, 은 및 금으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 원소를 함유하는 물질로 이루어지는 것인 상기 [4]에 기재된 플라즈마 반응기.
[6] 상기 제1 가스의 유통 방향과, 상기 제2 가스의 유통 방향은, 각각이 상기 플라즈마 반응부와 상기 열 부여 가스 유통부의 적층 방향과 직교하도록, 상기 플라즈마 반응부의 가스 도입구 및 가스 배출구, 상기 열 부여 가스 유통부의 가스 도입구 및 가스 배출구가 형성된 상기 [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 플라즈마 반응기.
[7] 상기 플라즈마 반응부에서의 상기 제1 가스의 유통 방향과, 상기 열 부여 가스 유통부에서의 상기 제2 가스의 유통 방향이 상호 직교하도록, 상기 플라즈마 반응부의 상기 제1 가스의 유통 경로, 상기 제2 가스의 유통 경로가 형성된 상기 [6]에 기재된 플라즈마 반응기.
[8] 상기 플라즈마 반응부의 상기 가스 도입구와 상기 가스 배출구가, 상기 적층 방향과 직교하는 방향에 있어서의 한쪽의 단부면측과 다른쪽의 단부면측에 형성된 상기 [7]에 기재된 플라즈마 반응기.
[9] 상기 플라즈마 반응부의 상기 가스 도입구와 상기 가스 배출구가, 모두 상기 적층 방향과 직교하는 방향에 있어서의 한쪽의 단부면측에 형성된 상기 [7]에 기재된 플라즈마 반응기.
[10] 상기 적층 방향과 직교하는 방향에 있어서의 한쪽의 단부면측에, 상기 플라즈마 반응부의 상기 가스 도입구 및 상기 열 부여 가스 유통부의 상기 가스 배출구가 형성되고, 상기 적층 방향과 직교하는 방향에 있어서의 다른쪽의 단부면측에, 상기 플라즈마 반응부의 상기 가스 배출구 및 상기 열 부여 가스 유통부의 상기 가스 도입구가 형성되며, 또한, 상기 플라즈마 반응부의 상기 가스 도입구와 상기 열 부여 가스 유통부의 상기 가스 도입구가 대향하는 위치에 형성되고, 상기 플라즈마 반응부의 상기 가스 배출구와 상기 열 부여 가스 유통부의 상기 가스 배출구가 대향하는 위치에 형성된 상기 [6]에 기재된 플라즈마 반응기.
[11] 상기 플라즈마 반응부와 상기 열 부여 가스 유통부가 교대로 복수 적층되어 일체로 구성된 상기 [1] 내지 [10] 중 어느 하나에 기재된 플라즈마 반응기.
[12] 한 쌍의 상기 평판 전극 중 한쪽의 평판 전극의, 상기 간극과는 반대면측에 상기 제1 가스를 도입하여 유통시키는 가스 도입 유통부가 형성되고, 상기 평판 전극에는, 상기 가스 도입 유통부에 면한 상기 평판 전극의 상기 반대면으로부터 상기 간극측의 면으로 관통하는 복수의 관통 구멍이 형성되며, 상기 관통 구멍은, 상기 도체에 형성된 도체 관통 구멍의 부위에 그 도체 관통 구멍보다도 직경이 작게 형성되어 있고, 상기 가스 도입 유통부로부터 상기 관통 구멍을 통과시켜 상기 평판 전극 사이에 상기 제1 가스를 도입하고, 상기 평판 전극 사이에 전압을 인가함으로써 상기 평판 전극 사이를 방전부로 하여 플라즈마를 발생시키는 상기 [6]에 기재된 플라즈마 반응기.
[13] 상기 가스 도입 유통부의 상기 플라즈마 반응부와는 반대측에, 상기 제2 가스를 유통시키기 위한 열 부여 가스 유통부가 인접해서 적층되어 일체로서 더 형성된 상기 [12]에 기재된 플라즈마 반응기.
[14] 상기 세라믹스 유전체에 매설된 상기 도체는, 상기 평판 전극의 단부면까지 연장되어 단자가 형성되어 있고, 복수의 상기 평판 전극의 상기 단자가 일체로서 형성된 상기 [1] 내지 [13] 중 어느 하나에 기재된 플라즈마 반응기.
[15] 상기 [1] 내지 [14] 중 어느 하나에 기재된 플라즈마 반응기와, 펄스 반치폭을 1 마이크로초 이하로 제어할 수 있는 펄스 전원을 조합한 플라즈마 반응 장치.
플라즈마에 의해 제1 가스를 반응시키는 플라즈마 반응부에 인접하여, 제2 가스를 유통시키는 열 부여 가스 유통부를 일체로서 적층 형성함으로써, 제2 가스의 열을 플라즈마 반응부에 부여하여 제1 가스의 반응을 촉진시킬 수 있다. 플라즈마 반응부와 열 부여 가스 유통부가 일체로서 형성되어 있기 때문에, 소형화가 가능하고, 열전달성이나 보온성을 높일 수 있다. 적층 구조이고, 열교환기와 개질기를 일체화한 구조로 하고 있기 때문에, 열효율을 향상시킬 수 있다. 도체를 매설한 세라믹스 유전체로 형성된 평판 전극을 적층한 구조로 함으로써, 배리어 방전에 의한 플라즈마로 라디칼을 생성하고, 촉매 반응과 플라즈마 반응을 복합화하여, 개질 반응을 저온화시킬 수 있다. 또한, 반응기를 일체형의 구조로 함으로써, 배관에의 부착이 용이해지고, 내진동성에 대한 신뢰성이 향상된다.
이하, 도면을 참조하면서 본 발명의 실시형태에 대하여 설명한다. 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니며, 발명의 범위를 일탈하지 않는 범위내에서, 변경, 수정, 개량을 가할 수 있는 것이다.
(실시형태 1)
도 1 내지 도 3에 본 발명의 실시형태 1의 플라즈마 반응기를 도시한다. 도 1은 사시도이고, 도 2는 분해도, 도 3은 일부 확대 단면도이다.
플라즈마 반응기(1)는, 도체(3)를 매설한 세라믹스 유전체(4)로 형성되며 간극을 사이에 두고 상호 대향하여 배치된 한 쌍의 평판 전극(2)으로 구성되고, 한 쌍의 평판 전극(2) 사이에 전압을 인가함으로써 평판 전극(2) 사이를 방전부(11)로 하여 플라즈마를 발생시켜 방전부(11)를 유통하는 제1 가스를 반응시키는 플라즈마 반응부(10)와, 이 플라즈마 반응부(10)에 인접해서 적층되어 일체로서 형성되며 제2 가스를 유통시킴으로써 제2 가스의 열을 플라즈마 반응부(10)에 부여하여 제1 가스의 반응을 촉진시키는 열 부여 가스 유통부(20)를 구비한다. 플라즈마 반응부(10)와 열 부여 가스 유통부(20)가 교대로 복수 적층되어 있다.
플라즈마 반응부(10) 및 열 부여 가스 유통부(20)는, 세라믹스 유전체(4)가 간극을 두고 적층되어 있으며, 이 간극이 제1 가스, 제2 가스의 유통 경로로 되어 있다. 그리고, 플라즈마 반응부(10)의 평판 전극(2)의 플라즈마 발생측 표면에 촉매가 담지되어 있는 것이 바람직하다. 제1 가스의 유통 방향과, 제2 가스의 유통 방향은, 각각이 플라즈마 반응부(10)와 열 부여 가스 유통부(20)의 적층 방향과 직교하도록, 플라즈마 반응부(10)의 가스 도입구(10a) 및 가스 배출구(10b), 열 부여 가스 유통부(20)의 가스 도입구(20a) 및 가스 배출구(20b)가 형성되어 있다. 또한, 플라즈마 반응부(10)에서의 제1 가스의 유통 방향과, 열 부여 가스 유통부(20)에서의 제2 가스의 유통 방향이 상호 직교하도록, 플라즈마 반응부(10)의 제1 가스의 유통 경로, 제2 가스의 유통 경로가 형성되어 있다. 또한, 플라즈마 반응부(10)의 가스 도입구(10a)와 가스 배출구(10b)가, 적층 방향과 직교하는 방향에 있어서의 한쪽의 단부면측과 다른쪽의 단부면측에 형성되어 있다.
플라즈마 반응기(1)는, 세라믹스의 평판 전극(기본 전극)(2)의 일체 소결체로 이루어진다. 평판 전극(2)을 구성하는 세라믹스 유전체(4)는, 유전율이 높은 재료를 주성분으로 하는 것이 바람직하고, 예컨대, 산화알루미늄, 산화지르코늄, 산화규소, 멀라이트, 코디어라이트, 스피넬, 티탄-바륨계 산화물, 마그네슘-칼슘-티 탄계 산화물, 바륨-티탄-아연계 산화물, 질화규소, 질화알루미늄 등을 적합하게 이용할 수 있다. 이들 재료 중에서, 피처리 유체의 각 성분의 반응에 알맞은 세기의 플라즈마를 발생시키기에 적합한 재료를 적절하게 선택하고, 각각을 조합하여 평판 전극(2)으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 내열충격성도 우수한 재료를 주성분으로 함으로써, 플라즈마 발생 전극을 고온 조건하에서도 운용하는 것이 가능해진다.
적층 전의 평판 전극(기본 전극)(2)은, 세라믹스의 성형체, 탈지체, 하소체와 같은 일체의 피소성체를 소결 처리함으로써 얻어진 소결체를 의미한다. 기체(基體)의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 이러한 기체는, 예컨대 그린시트 적층법에 의해 제조할 수 있다. 즉, 세라믹스 분말을 프레스 성형할 때에, 매설 전극을 구성하는 금속판이나 금속박을 매설해 두고, 이어서 소결할 수 있다.
매설 전극[도체(3)]의 대상이 되는 금속은, 도전성이 높은 금속이 바람직하고, 예컨대, 철, 금, 은, 동, 티탄, 알루미늄, 니켈, 크롬, 텅스텐, 몰리브덴으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 성분을 포함하는 금속, 또는 합금을 적합하게 들 수 있다. 전극은, 세라믹스 그린시트 상에 페이스트를 도포함으로써 형성될 수도 있다. 이러한 경우의 도공 방법으로서는, 스크린 인쇄, 캘린더롤 인쇄, 디핑법, 증착, 물리적 기상 성장법 등, 임의의 도공 방법을 이용할 수 있다. 전극을 도공법에 의해 형성하는 경우에는, 상기한 각종 금속 또는 합금의 분말을 유기 바인더 및 용제(테르피네올 등)와 혼합하여 도체 페이스트를 제작하고, 이어서 이 도체 페이스트를 세라믹스 그린시트 상에 도공한다.
기체를 제조할 때, 세라믹스 그린시트의 성형 방법은 특별히 한정되지 않고, 닥터블레이드법, 캘린더법, 인쇄법, 롤코터, 도금법 등, 모든 수단을 이용할 수 있다. 또한, 그린시트의 원료 분말로서는, 전술한 각종의 세라믹스 분말이나, 유리 등의 분말을 이용할 수 있다. 이때, 소결 조제로서, 산화규소, 칼시아(calcia), 티타니아, 마그네시아, 지르코니아를 예시할 수 있다. 소결 조제는, 세라믹스 분말 100 중량부에 대하여, 3 중량부∼10 중량부 첨가하는 것이 바람직하다. 세라믹스 슬러리 내에는, 공지의 분산제, 가소제, 유기 용매를 첨가할 수 있다.
분말 프레스 성형으로도 기체를 제작할 수 있고, 매설하는 전극으로서 메시 금속이나 금속박을 이용한 경우에는, 핫 프레스법으로 전극을 매설한 소결체를 얻을 수 있다. 성형 조제를 적시에 선택함으로써, 압출 성형으로도 기체의 성형체를 제작할 수 있다. 압출 성형체 표면에, 용매를 적시에 선정함으로써, 도전막 성분이 되는 금속 페이스트를 인쇄 등에 의해 전극으로서 형성할 수 있다.
본 발명의 플라즈마 반응기(1)는, 열교환기 일체형 적층 하이브리드 반응기이다. 열교환기 일체형 적층 하이브리드 반응기란, 플라즈마에 의해 처리를 하는 제1 가스와, 제1 가스의 처리를 효율화하기 위해서 열을 부여하는 제2 가스의 유통 경로가 각각 독립적으로 형성되고, 이들이 적층되어 일체 형성되어 있으며, 제1 가스의 가스 도입구(10a) 및 가스 배출구(10b)와, 제2 가스의 가스 도입구(20a) 및 가스 배출구(20b)가 형성된 구조체이다.
또한, 세라믹스 유전체(4)에 매설된 도체(3)는, 평판 전극(2)의 단부면까지 연장되어 단자(5)가 형성되고, 플라즈마 반응부(10)와 열 부여 가스 유통부(20)가 교대로 복수 적층되어 있기 때문에, 복수의 평판 전극(2)의 단자(5)가 일체로서 형 성되어 있다. 이 때문에, 동시에 많은 가스를 유통시켜 처리하는 것이 가능하다.
각 가스를 통과시키기 때문에, 제1 가스의 가스 도입구(10a)로부터 가스 배출구(10b)로의 제1 가스의 유통 경로와, 제2 가스의 가스 도입구(20a)로부터 가스 배출구(20b)로의 제2 가스의 유통 경로가 각각 독립되어 있으며, 이들 가스가 혼합되지 않도록, 도 4에 도시된 바와 같이, 제1 가스의 가스 도입구(10a), 가스 배출구(10b), 제2 가스의 가스 도입구(20a), 가스 배출구(20b)에 접속된 배관(32)이 분리되며, 충분히 실드되어 있다. 가스를 통과시켜야 하기 때문에 각 배관(32)은 중공 형상일 필요가 있으나, 배관(32)의 형상에 대하여 다른 제한은 없고, 예컨대 원통 형상, 각기둥 형상 등의 구조의 것을 이용할 수 있다. 플라즈마 반응기(1)의 용도에 따라 적절하게 사이즈를 결정하면 된다.
플라즈마 반응기(1)의 외측 용기(30), 접속하는 배관(32)을 포함하여 구성하는 재질은 특별히 한정되지 않으나, 외측 용기(30)에 대해서는, 가공성이 양호한 금속(예컨대, 스테인리스 등)으로 구성하는 것이 바람직하다. 또한, 단락을 방지해야 하기 때문에, 용기(30) 내의 전극 설치 부분[단자(5) 근방] 등에 대해서는, 절연성 재료로 구성하는 것이 바람직하다. 절연성 재료로서는, 세라믹스를 적합하게 이용할 수 있다. 세라믹스로서는, 예컨대, 알루미나, 지르코니아, 질화규소, 질화알루미늄, 사이알론, 멀라이트, 실리카, 코디어라이트 등을 이용하는 것이 바람직하다. 특히, 플라즈마 반응기(1)의 용도에 따라, 절연성 재료를 적절하게 선택하는 편이 보다 바람직하다. 예컨대, 절연성이나 차열성(遮熱性), 열응력의 저감 또는, 촉매 활성의 관점에서 저열용량성에 중점을 두는 것이면 코디어라이트 등을 사용하 고, 코디어라이트 등만큼 절연성과 차열성은 없으나 강도를 갖게 하는 것에 중점을 두는 것이면 알루미나 등을 사용하고, 전열성이나 구조체로서의 신뢰성에 한층 중점을 두는 것이면 질화규소 등을 사용한다. 또한, 상기 절연성 재료 이외에, 절연성이 있는 매트를 이용할 수도 있다. 예컨대, 멀라이트 섬유의 매트[상품명: 마프텍 OBM, 미쯔비시 가가쿠 산시(주) 제조]를 들 수 있다.
플라즈마 반응부(10)를 형성하는 평판 전극(2)의 플라즈마 발생측 표면에는, 촉매가 담지되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 가스 유통 경로를 유통하는 가스와 접하는 열 부여 가스 유통부(20)의 면에도, 촉매가 담지되어 있는 것이 바람직하다. 촉매는 열 부여 가스와 촉매 작용하고, 그 촉매 작용이 흡열 반응이 아닌 물질이면 특별히 제한 없이 사용될 수 있다. 특히, 상기 작용이 발열 반응인 물질을 사용하는 것이 보다 바람직하다. 예컨대, 귀금속(백금, 로듐, 팔라듐, 루테늄, 인듐, 은, 금 등), 알루미늄, 니켈, 지르코늄, 티탄, 세륨, 코발트, 망간, 아연, 동, 주석, 철, 니오브, 마그네슘, 란탄, 사마륨, 비스무트, 및 바륨으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 원소를 함유하는 물질을 들 수 있다. 상기 원소를 함유하는 물질로서는, 금속 단체, 금속 산화물, 그 이외의 화합물(염화물, 황산염 등) 등의 각종 형태가 포함된다. 이들 물질은 1종을 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 조합해도 좋다. 촉매는 가스가 통과하는 반응기의 벽면에 담지되어 있는 것이 바람직하고, 이로써 반응 효율의 향상을 도모할 수 있다. 또한, 입상(粒狀) 촉매가 충전되는 팩 베드(packed bed) 방식과 달리, 가스의 통로가 되는 셀의 공간이 충분히 확보되어 있어, 가스의 통과를 방해하는 일이 적다. 또한, 촉매 성분이 담지되어 있기 때문에, 촉매 사이의 열전달도 양호하다. 또한, 촉매는 담체 미립자에 담지된 촉매 코팅 미립자의 상태로 평판 전극(2)의 플라즈마 발생측 표면이나, 가스 유통 경로를 유통하는 가스와 접하는 열 부여 가스 유통부(20)의 면에 담지되어 있는 것이 바람직하다. 이러한 형태는, 피개질 가스의 촉매에 대한 반응 효율을 높인다는 이점이 있다. 담체 미립자로서는, 예컨대, 세라믹스 분말을 이용할 수 있다. 세라믹스의 종류는 특별히 한정되지 않으나, 예컨대, 금속 산화물, 특히 실리카, 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 산화세륨, 제올라이트, 모데나이트, 실리카알루미나, 금속실리케이트, 코디어라이트 등의 분말을 적합하게 이용할 수 있다. 이들 세라믹스는 1종을 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 좋다. 이러한 촉매 코팅 미립자를 허니컴 전극의 격벽에 코팅함으로써, 담지시킬 수 있다.
이들 분말의 평균 입자 직경은 0.01 ㎛∼50 ㎛인 것이 바람직하고, 0.1∼20 ㎛인 것이 더욱 바람직하다. 평균 입자 직경을 0.01 ㎛ 미만으로 하면, 촉매가 담체 미립자의 표면에 담지되기 어려워질 우려가 있다. 한편, 50 ㎛를 초과하면, 촉매 코팅 미립자가 박리되기 쉬워질 우려가 있다.
촉매 코팅 미립자는, 예컨대, 담체 미립자가 되는 세라믹스 분말에 촉매 성분을 포함하는 수용액을 함침시킨 후, 건조하고, 소성함으로써 얻을 수 있다. 이 촉매 코팅 미립자에 분산매(물 등), 그 외의 첨가제를 첨가하여 코팅액(슬러리)을 조제하고, 이 슬러리를 코팅함으로써 촉매를 담지할 수 있다.
담체 미립자에 대한 촉매의 질량 비율은, 0.1 질량%∼20 질량%인 것이 바람직하고, 1 질량%∼10 질량%인 것이 더욱 바람직하다. 촉매의 질량 비율을 0.1 질 량% 미만으로 하면, 개질 반응이 진행되기 어려울 우려가 있다. 한편, 20 질량%를 초과하면, 촉매가 균일하게 분산되지 않고 상호 응집되기 쉬워지기 때문에, 담체 미립자에 균일하게 담지되기 어려워진다. 따라서, 20 질량%를 초과하는 양의 촉매를 첨가해도, 그 양에 걸맞는 촉매 첨가 효과를 얻을 수 없어, 개질 반응이 촉진되지 않을 우려가 있다.
촉매의 담지량으로서는, 0.05 g/L∼70 g/L인 것이 바람직하고, 0.1 g/L∼40 g/L인 것이 더욱 바람직하다. 담지량을 0.05 g/L 미만으로 하면, 촉매 작용이 발현되기 어려울 우려가 있다. 한편, 70 g/L를 초과하면, 플라즈마 반응기의 제조 비용이 상승할 우려가 있다.
플라즈마 반응부(10)의 플라즈마 발생측의 표면에 촉매가 담지되어 있기 때문에, 제1 가스를 반응시키기 위해서, 배리어 방전에 의해 발생된 플라즈마로 라디칼을 생성하고, 촉매 반응과 플라즈마 반응을 복합화하여, 개질 반응을 저온화시킬 수 있다. 이에 따라, 반응 온도의 저온화에 의한 촉매 열화의 억제, 플라즈마와의 복합화에 의한 촉매량의 저감, 귀금속 촉매의 저감에 의한 염가 시스템으로서 용도의 확대 등의 효과를 얻을 수 있다.
이상과 같이 제조된 플라즈마 반응기의 단자(5)에 펄스 전원(31)을 접속하고(도 4 참조), 펄스 전원(31)에 의해 전압을 인가하여, 제1 가스를 플라즈마에 의해 처리한다. 펄스 전원(31)이란, 한 쌍의 전극에 대하여 펄스 전압을 인가하는 전원이다. 주기적으로 전압이 가해지는 전원을 이용할 수 있다. 그 중에서도, (a) 피크 전압이 1 ㎸ 이상이고, 1초당의 펄스수가 1 이상인 펄스 파형, (b) 피크 전압이 1 ㎸ 이상이고, 주파수가 1이상인 교류 전압 파형, (c) 전압이 1 ㎸ 이상인 직류 파형, 또는, (d) 이들 파형을 중첩하여 이루어지는 전압 파형을 공급할 수 있는 전원인 것이 바람직하다. 그리고, 피크 전압이 1 ㎸∼20 ㎸인 전원인 것이 바람직하고, 피크 전압이 5 ㎸∼10 ㎸인 전원을 이용하는 것이 더욱 바람직하다. 펄스폭은, 반치폭으로 1 마이크로초 이하인 것이 바람직하다. 이러한 전원으로서는, 예컨대, 정전 유도형 사이리스터(SI 사이리스터)를 이용하고, 유도 에너지 축적 회로의 고전압 펄스 전원(니혼 가이시사 제조) 등을 들 수 있다. 그리고, 제1 가스를 처리할 때에, 제2 가스의 열에 의해, 제1 가스의 반응을 촉진할 수 있다.
본 발명의 열교환기 일체형 적층 하이브리드 반응기를 사용하여 수소를 생성하는 경우, 개질용 연료로는, 수소 함유 가스를 발생할 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않고, 예컨대, 탄화수소계 화합물(예컨대, 메탄, 프로판, 부탄, 헵탄, 헥산 등의 경질 탄화수소, 이소옥탄, 가솔린, 등유, 나프타 등의 석유계 탄화수소)나 알코올류(예컨대, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올)를 사용할 수 있다. 또한, 이들의 혼합물을 이용할 수도 있다. 또한, 개질 방법은, 산소를 이용하는 부분 개질, 물을 이용하는 수증기 개질, 산소와 물을 이용하는 오토 서멀 등의 어떠한 개질 방법도 적합하다.
본 발명의 플라즈마 반응기(1)는 소형이며, 예컨대, 자동차 등에 설치하여, 연료의 일부(연료 첨가 가스)를 제1 가스, 배출 가스를 제2 가스로서 도입하고, 배출 가스의 열에 의해 반응을 촉진하여, 연료를 개질할 수 있다.
(실시형태 2)
도 5 및 도 6을 이용하여, 실시형태 2의 플라즈마 반응기(1)에 대하여 설명한다. 실시형태 1과 마찬가지로, 플라즈마 반응부(10)와 열 부여 가스 유통부(20)가 적층되어 일체로서 형성되어 있다. 그리고, 제1 가스의 유통 방향과 제2 가스의 유통 방향은 적층 방향과 직교하도록 형성되고, 제1 가스의 유통 방향과 제2 가스의 유통 방향이 상호 직교하도록, 제1 가스의 유통 경로, 제2 가스의 유통 경로가 형성되어 있다.
그러나, 실시형태 2에서는, 플라즈마 반응부(10)의 가스 도입구(10a)와 가스 배출구(10b)가 모두 적층 방향과 직교하는 방향에 있어서의 한쪽의 단부면측에 형성되어 있다. 또한, 평판 전극(2)에 전압을 인가하기 위해서, 펄스 전원(31)을 접속하기 위한 단자(5)는, 플라즈마 반응부(10)의 가스 도입구(10a)와 가스 배출구(10b)가 형성된 단부면측과 반대측의 단부면측에 형성되어 있다. 이와 같이, 절연성을 유지할 수 있는 거리를 두고, 하나의 단부면측에 단자(5)를 형성함으로써, 단자부를 가스 흐름과 다른 구성면에 설치할 수 있기 때문에, 외부로부터의 냉각을 충분히 확보할 수 있으므로, 단자부의 내열성에 대한 신뢰성을 확보할 수 있다. 또한, 가스 흐름을 다른 면에 마련할 수 있기 때문에, 기밀성을 유지하기 쉽고, 반응기를 콤팩트하게 구성할 수 있다.
도 6에 도시된 바와 같이, 플라즈마 반응부(10)의 가스 도입구(10a)와 가스 배출구(10b)가 동일한 단부면측에 형성되고, 제1 가스의 유통 경로는, 적층 방향에 수직인 면 내에서 규제 부재(18)에 의해 사행으로 되도록 형성되어 있다. 이 때문에, 플라즈마 반응부(10) 내에서 제1 가스의 유통 경로가 길어져, 충분히 처리하기 쉬워지고 있다. 한편, 제2 가스의 유통 경로는, 실시형태 1과 마찬가지로, 제2 가스가 한쪽의 단부면측으로부터 다른쪽의 단부면측으로, 직선적으로 유통되도록 형성되어 있다,
(실시형태 3)
도 7 내지 도 9를 이용하여, 실시형태 3의 플라즈마 반응기(1)에 대하여 설명한다. 적층 방향과 직교하는 방향에 있어서의 한쪽의 단부면측에, 플라즈마 반응부(10)의 가스 도입구(10a) 및 열 부여 가스 유통부(20)의 가스 배출구(20b)가 형성되고, 적층 방향과 직교하는 방향에 있어서의 다른쪽의 단부면측에, 플라즈마 반응부(10)의 가스 배출구(10b) 및 열 부여 가스 유통부(20)의 가스 도입구(20a)가 형성되어 있다. 또한, 플라즈마 반응부(10)의 가스 도입구(10a)와 열 부여 가스 유통부(20)의 가스 도입구(20a)가 대향하는 위치에 형성되고, 플라즈마 반응부(10)의 가스 배출구(10b)와 열 부여 가스 유통부(20)의 가스 배출구(20b)가 대향하는 위치에 형성되어 있다. 즉, 제1 가스와 제2 가스는, 각각의 평면 내에서 대각선 상으로 유통되도록 구성되어 있고, 다른 층에서 교차하여 유통되도록 유통 경로가 형성되어 있다. 또한, 부하측 전극(5a)의 단자(5)과, 접지측 전극(5b)의 단자(5)가 각각 반대측의 단부면에 형성되어 있다.
(실시형태 4)
도 10 내지 도 12를 이용하여, 실시형태 4의 플라즈마 반응기(1)를 설명한다. 실시형태 4의 플라즈마 반응기(1)는, 한 쌍의 평판 전극(2) 중 한쪽의 평판 전극(2)의, 간극과는 반대면측에 제1 가스를 도입하여 유통시키는 가스 도입 유통 부(21)가 형성되고, 평판 전극(2)에는, 가스 도입 유통부(21)에 면한 평판 전극(2)의 반대면으로부터 간극측의 면으로 관통하는 복수의 관통 구멍(15)이 형성되어 있다. 그리고, 가스 도입 유통부(21)의 플라즈마 반응부(10)와는 반대측에, 제2 가스를 유통시키기 위한 열 부여 가스 유통부(20)가 인접해서 적층되어 일체로서 더 형성되어 있다. 가스 도입 유통부(21)로부터 관통 구멍(15)을 통과시켜 평판 전극(2) 사이에 제1 가스를 도입하고, 평판 전극(2) 사이에 전압을 인가함으로써 평판 전극(2) 사이를 방전부(11)로 하여 플라즈마를 발생시킨다.
보다 구체적으로는, 플라즈마 반응기(1)는, 판형의 세라믹스 유전체(4)와, 세라믹스 유전체(4)의 내부에 배치된 도체(3)로 형성되고, 소정의 간극을 사이에 두고 상호 대향하여 적층되어 이루어지는 복수의 판형의 평판 전극(2)인 제1 전극(2a)과 제2 전극(2b)을 갖는다. 제1 전극(2a)과 제2 전극(2b) 사이의 간극은, 0.05 ㎜∼50 ㎜, 바람직하게는, 0.1 ㎜∼10 ㎜이다. 평판 전극(2)인 제1 전극(2a)과 제2 전극(2b)이 지지부(7)에 의해 간극을 사이에 두고 유지되며, 방전부(11)가 형성되어 있다. 지지부(7)와 평판 전극(2)은 일체로 성형, 소성되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 평판 전극(2a, 2b) 사이의 간극과는 반대측의 제1 전극(2a)의 면측에, 지지부(7)에 의해 간극을 사이에 두고 유지된 격벽판(9)을 구비하고, 지지부(7) 및 격벽판(9)에 의해 가스 도입 유통부(21)가 형성되어 있다. 가스 도입 유통부(21)에 지지부(7), 격벽판(9)이 더 적층되어, 열 부여 가스 유통부(20)가 형성되어 있다. 또한, 플라즈마 반응부(10)의 제2 전극(2b)에 인접하여, 지지부(7), 격벽판(9)이 적층되어, 열 부여 가스 유통부(20)가 형성되어 있다. 격벽판(9), 제1 전극(2a), 제2 전극(2b)이 지지부(7)를 통해 간극을 갖는 상태에서, 폐쇄부(17)도 아울러 일체로서 소성되어 있는 것이 모든 파손을 회피하기 위해서 더욱 바람직하다.
또한, 제1 전극(2a)에는, 가스 도입 유통부(21)에 면한 면으로부터 간극측의 면으로 관통하는 복수의 관통 구멍(15)이 형성되어 있다. 관통 구멍(15)은, 평판 전극(2)에 적어도 가스 유통 방향으로 나란히 배열되어 형성되어 있다. 또한, 세라믹스 유전체(4)에 형성된 관통 구멍(15)은, 도 12에 도시된 관통 구멍(15) 근방의 확대 단면도에서와 같이, 세라믹스 유전체(4)의 내부에 배치된 도체(3)의 관통 구멍인 도체 관통 구멍(3h)보다도 직경이 작게 형성되어, 도체의 절연 파괴를 억제할 수 있다. 가스 도입 유통부(21)는, 가스 도입측과 가스 유통 방향에 있어서 반대측 단부가 폐쇄부(17)로 되어 있다. 방전부(11)는, 가스 도입 유통부(21)의 도입측과 반대 단부의 폐쇄부(17)측이 개구부로 되어 가스를 배출한다. 즉, 가스 도입 유통부(21)로부터 관통 구멍(15)을 통과하여 평판 전극(2a, 2b) 사이로 가스를 도입하고, 평판 전극(2a, 2b) 사이에 전압을 인가함으로써 평판 전극(2a, 2b) 사이를 방전부(11)로 하여 플라즈마를 발생시킬 수 있다.
관통 구멍[이하, 도체(3)의 도체 관통 구멍(3h)과 구별을 명확하게 하기 위해서, 전극 관통 구멍이라고 하는 경우가 있음](15)의 위치, 수, 크기는 임의로 결정할 수 있으나, 등간격으로 규칙적으로 배치하는 것이 바람직하다. 또한 도체(3)의 외주 면적에 대한 전극 관통 구멍(15)의 총 면적의 비율은, 1% 이상 50% 이하가 바람직하고, 2% 이상 30% 이하가 더욱 바람직하다. 1% 미만에서는, 가스 배압이 높 고, 공급 가스량이 적어져, 충분한 반응을 얻을 수 없다. 50%보다 커지면, 방전 면적이 작아져, 반응 효율이 나빠진다. 또한 도체(3)의 외주 면적에 대한, 도체 관통 구멍(3h)부 이외의 방전 유효부의 비율은, 30% 이상이고 98% 이하가 바람직하고, 50% 이상이고 90% 이하가 더욱 바람직하다. 30%보다 작으면, 방전부(11)의 총 면적을 확보할 수 없어, 반응 효율이 나빠진다. 98%보다 커지면, 전극 관통 구멍(15)부를 1% 이상 확보한 경우에 절연 파괴를 억제하는 것이 곤란해진다.
전극 관통 구멍(15)과 도체 관통 구멍(3h)은 동심 상에 배치되는 것이 바람직하지만, 충분한 절연 거리를 확보할 수 있으면, 반드시 동심 상에 없어도 좋다. 전극 관통 구멍의 직경은 도체 관통 구멍의 직경보다 작게 설정할 필요가 있고, 이용하는 세라믹스 재료의 절연 파괴 강도에 따르지만, 직경 차 0.5 ㎜ 이상으로 형성되는 것이 바람직하고, 1 ㎜ 이상인 것이 보다 바람직하다. 직경 차가 0.5 ㎜ 이하에서는, 절연 파괴를 일으키는 경우가 있다. 전극 관통 구멍의 직경은, 0.1 ㎜ 내지 10 ㎜가 바람직하고, 1 ㎜ 내지 5 ㎜가 더욱 바람직하다. 전극 관통 구멍의 직경이 0.1 ㎜보다 작으면, 충분한 가스 공급을 할 수 없다. 10 ㎜보다 크면, 방전 면적이 작아져, 반응 효율을 올릴 수 없다.
평판 전극(2)을 구성하는 도체(3)의 두께로서는, 도체(3)와 기재와의 밀착성 확보의 이유에서, 0.001 ㎜∼0.1 ㎜인 것이 바람직하고, 0.005 ㎜∼0.05 ㎜인 것이 더 바람직하다.
이상의 구성에 의해, 가스 도입 유통부(21)로부터 제1 가스를 도입하여, 방전부(11)에서 반응시킬 수 있다. 관통 구멍(15)이 가스 유통 방향으로 나란히 배열 되어 형성되어 있기 때문에, 미반응 가스를 방전부(11)에 분산하여 도입할 수 있어, 가스를 효율적으로 처리할 수 있다.
<실시예>
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
(1) 알루미나 평판 전극(기본 전극)의 제작:
93% 알루미나(Al2O3) 원료를 이용하고, 성형 조제, 가소제 등을 첨가하여, 소성 후의 두께가 0.25 ㎜가 되는 알루미나 테이프를 제작하였다. 얻어진 테이프로부터, 폭 50 ㎜, 길이 60 ㎜의 알루미나 평판을 기본 전극으로 하고, 텅스텐 페이스트로 폭 48 ㎜, 길이 45 ㎜, 두께 10 ㎛의 도체막[도체(3)]을 인쇄하여, 적층 일체형의 평판 전극을 제작하였다. 예컨대, 도 2에 도시된 바와 같이, 단자(5)까지의 인출부(5a)도 아울러 인쇄하였다. 인쇄한 알루미나 테이프와 동일한 테이프 소재를 가열 가압 접합하여, 0.5 ㎜ 두께의 알루미나 평판 전극[평판 전극(2)]을 얻었다.
(2) 크로스 플로우형 열교환기 일체형 스루 플로우형 반응기(실시형태 1)의 제작:
지지부(7)는 두께 0.25 ㎜의 알루미나 테이프를 4장 적층하여, 방전 공간 1 ㎜를 얻도록 하였다. 도 1 내지 도 3에 도시된 바와 같이, 이들 지지부(7)를 알루미나 평판 전극에 설치하여 2 경로의 가스 유통 경로를 형성하고, 가열 가압 접합 하여, 플라즈마 반응부(10), 고온 가스 유통부[열 부여 가스 유통부(20)]를 갖는 크로스 플로우형 열교환기와 스루 플로우형 반응기를 일체화한 알루미나 성형체를 얻었다. 이 성형체를 1500℃에서 소성하여, 실시형태 1(도 1 내지 도 3)과 동일한 일체형의 반응기를 얻었다.
(실시예 2)
크로스 플로우형 열교환기 일체형 촉매 담지 스루 플로우형 반응기(실시형태 1)의 제작:
질산니켈(Ni(NO3)2) 수용액에 미분 알루미나(비표면적 107 ㎡/g)를 함침시켜, 120℃에서 건조한 후, 대기 중 550℃에서 3시간 소성하여, 알루미나에 대하여 니켈(Ni)을 20 질량% 함유하는 Ni/알루미나 분말을 얻었다. 이것에 알루미나졸과 물을 첨가한 후, 질산 용액으로 pH4로 조정하여 슬러리를 얻었다. 이 슬러리에 상기 반응기를 침지시켜, 120℃에서 건조한 후, 질소 분위기 중 550℃에서 1시간 소성을 거쳐, 도 1 내지 도 3에 도시된 크로스 플로우형 열교환기 일체형 촉매 담지 스루 플로우형 반응기를 제작하였다. 이때, 반응기에 담지한 Ni량은 30 g/L로 하였다.
(실시예 3)
(1) 코디어라이트 평판 전극(기본 전극)의 제작:
평균 입자 직경 2 ㎛로 조정한 코디어라이트로, 소성 후의 두께가 0.25 ㎜가 되는 코디어라이트 테이프를 제작하였다. 얻어진 테이프로부터, 폭 50 ㎜, 길이 60 ㎜의 코디어라이트 평판을 기본 전극으로 하고, 몰리브덴 페이스트로 폭 48 ㎜, 길이 45 ㎜, 두께 10 ㎛의 도체막을 인쇄하여, 적층 일체형의 평판 전극을 제작하였다. 도 8에 도시된 바와 같은 단자(5)까지의 인출부도 아울러 인쇄하였다. 인쇄한 코디어라이트 테이프와 동일한 테이프 소재를 가열 가압 접합하여, 0.5 ㎜ 두께의 코디어라이트 평판 전극을 얻었다.
(2) 카운터 플로우형 열교환기 일체형 스루 플로우형 반응기(실시형태 3)의 제작:
지지부(7)는 두께 0.25 ㎜의 코디어라이트 테이프를 4장 적층하고, 방전 공간 1 ㎜를 얻도록 하였다. 도 7 내지 도 9에 도시된 바와 같이, 이들 지지부(7)를 코디어라이트 평판 전극에 설치하여 2 경로의 가스 유통 경로를 형성하고, 가열 가압 접합하여, 플라즈마 반응부, 고온 가스 유통부[열 부여 가스 유통부(20)]를 갖는 카운터 플로우형 열교환기와 스루 플로우형 반응기를 일체화한 코디어라이트 성형체를 얻었다. 이 성형체를 1400℃에서 소성하여, 실시형태 3(도 7 내지 도 9)과 동일한 일체형의 반응기를 얻었다.
(실시예 4)
(1) 카운터 플로우형 열교환기 일체형 촉매 담지 스루 플로우형 반응기(실시형태 3)의 제작:
질산니켈(Ni(NO3)2) 용액에 미분 알루미나(비표면적 107 ㎡/g)를 함침시켜, 120℃에서 건조한 후, 대기 중 550℃에서 3시간 소성하여, 알루미나에 대하여 니 켈(Ni)을 20 질량% 함유하는 Ni/알루미나 분말을 얻었다. 이것에 알루미나졸과 물을 첨가한 후, 질산 용액으로 pH4로 조정하여 슬러리를 얻었다. 상기 슬러리에 상기 반응기를 침지시켜, 120℃에서 건조한 후, 질소 분위기 중 550℃에서 1시간 소성을 거쳐, 실시형태 3(도 7 내지 도 9)과 동일한 카운터 플로우형 열교환기 일체형 촉매 담지 스루 플로우형 반응기를 제작하였다. 이때, 반응기에 담지한 Ni량은 30 g/L로 하였다.
(실시예 5)
(1) 질화 규소 평판 전극(기본 전극)의 제작:
비표면적 2 ㎡/g∼5 ㎡/g으로 제어된 질화규소(Si3N4) 원료에 5 질량% MgO와 5 질량% Y2O3를 첨가하고, 소성 후의 두께가 0.25 ㎜가 되는 질화규소 테이프를 제작하였다. 얻어진 테이프로부터, 폭 50 ㎜, 길이 60 ㎜의 질화규소 평판을 기본 전극으로 하고, 몰리브덴 페이스트로 폭 48 ㎜, 길이 45 ㎜, 두께 10 ㎛의 도체막을 인쇄하여, 적층 일체형의 평판 전극을 제작하였다. 도 10에 도시된 바와 같은 단자(5)까지의 인출부도 아울러 인쇄하였다. 인쇄한 질화규소 테이프와 동일한 테이프 소재를 가열 가압 접합하여, 0.5 ㎜ 두께의 질화규소 평판 전극을 얻었다.
(2) 크로스 플로우형 열교환기 일체형 월 플로우형 반응기(실시형태 4)의 제작:
지지부는 두께 0.25 ㎜의 질화규소 테이프를 4장 적층하고, 방전 공간 1 ㎜를 얻도록 하였다. 도면에 도시된 바와 같이, 이들 지지부를 질화규소 평판 전극에 설치하여 2 경로의 가스 유통 경로를 형성하고, 가열 가압 접합하여, 플라즈마 반응부, 고온 가스 유통부를 갖는 크로스 플로우형 열교환기와 스루 플로우형 반응기를 일체화한 질화규소 성형체를 얻었다. 이 성형체를 1800℃에서 소성하여, 실시형태 4(도 10 내지 도 12)와 동일한 일체형의 반응기를 얻었다.
(실시예 6)
크로스플로우형 열교환기 일체형 촉매 담지 월플로우형 반응기(실시형태 4)의 제작:
질산니켈(Ni(NO3)2) 용액에 미분 알루미나(비표면적 107 ㎡/g)를 함침시켜, 120℃에서 건조한 후, 대기 중 550℃에서 3시간 소성하여, 알루미나에 대하여 니켈(Ni)을 20 질량% 함유하는 Ni/알루미나 분말을 얻었다. 이것에 알루미나졸과 물을 첨가한 후, 질산 용액으로 pH4로 조정하여 슬러리를 얻었다. 상기 슬러리에 상기 반응기를 침지시켜, 120℃에서 건조한 후, 질소 분위기 중 550℃에서 1시간 소성을 거쳐, 실시형태 4(도 10 내지 도 12)와 동일한 크로스 플로우형 열교환기 일체형 촉매 담지 월플로우형 반응기를 제작하였다. 이때, 반응기에 담지한 Ni량은 30 g/L로 하였다.
(실시예 7)
크로스 플로우형 열교환기 일체형 스루 플로우형 반응기(실시형태 1)의 제작:
실시예 1에서는 절연 재료로서 알루미나를 이용하였으나, 절연 재료로서 코 디어라이트를 이용하여 실시예 1과 동일한 사이즈, 구조의 반응기를 제작하였다. 구체적으로는, 지지부(7)는 두께 0.25 ㎜의 코디어라이트를 4장 적층하고, 방전 공간 1 ㎜를 얻도록 하였다. 도 1 내지 도 3에 도시된 바와 같이, 이들 지지부(7)를 코디어라이트 평판 전극에 설치하여 2 경로의 가스 유통 경로를 형성하고, 가열 가압 접합하여, 플라즈마 반응부(10), 고온 가스 유통부[열 부여 가스 유통부(20)]를 갖는 크로스 플로우형 열교환기와 스루 플로우형 반응기를 일체화한 코디어라이트 성형체를 얻었다. 이 성형체를 1400℃에서 소성하여, 실시형태 1(도 1 내지 도 3)과 동일한 일체형의 반응기를 얻었다.
(탄화수소의 개질 시험)
실시예 1∼4, 7에 나타내는 열교환기 일체형 적층 하이브리드 반응기, 및 실시예 5∼6에 나타내는 열교환기 일체형 촉매 담지 적층 하이브리드 반응기를 이용하여 탄화수소의 개질 시험을 행하였다. 이때, 탄화수소로는 이소옥탄(i-C8H18)을 이용하였다. 개질 방법은, i-C8H18의 부분 산화 반응을 이용한다. i-C8H18은 액체이기 때문에, 반응기에 도입하는 가스를 미리 290℃로 가열하고, 그 중에 고압 마이크로 피더[후루에 사이언스(주) 제조 JP-H형]를 사용하여 규정량의 i-C8H18을 주입, 기화시켰다. 연료 첨가 모델 가스로는, i-C8H18: 2000 ppm, O2: 8000 ppm, 나머지 N2 가스로 구성되는 것을 사용하고, 각 반응기의 연료 첨가 가스용 배관측에 도입하였다. 이때, 연료 첨가 모델 가스의 공간 속도(SV)는 각 반응기의 플라즈마 발생 공 간에 대하여 10만h-1로 하였다. 한편, 배출 가스에는 모델 가스로서 공기를 이용하고, 미리 600℃로 가열하여, 반응기의 배출 가스용 배관측에 도입하였다. 이때, 공기의 공간 속도(SV)는 각 반응기의 배출 가스 통로 공간에 대하여 10만h-1로 하였다.
상기 연료 첨가 모델 가스를 각 반응기에 도입하고, 배출되는 가스 중의 H2량을 TCD(열전도 검출기)를 구비한 가스 크로마토그래피[GC, 지엘 사이언스(주) 제조 GC3200, 캐리어 가스로서 아르곤 가스 사용]로 측정하여, H2 생성률을 산출하였다. 또한, 배출되는 모델 가스 중의 에탄(C2H6)량은, GC의 캐리어 가스로서 헬륨 가스를 사용하여 측정하였다. C2H6는 부생성물에 해당한다. 이들의 측정에서는, 이미 농도를 알고 있는 혼합 표준 가스(H2, C2H6)를 이용하였다. 또한, 플라즈마를 발생시키기 위한 펄스 전원의 조건은, 반복 주기 3 ㎑로 하고, 피크 전압 4.5 ㎸를 전극 사이에 인가하였다. 아울러, 촉매가 담지되어 있지 않은 반응기를 이용하여, 동일 조건으로 수소 생성 실험을 행하였다. 또한, H2 수율은 이하의 식 1을 이용하였다.
H2 수율(%)= H2 발생량(ppm)/모델 가스 중의 i-C8H18량(ppm)×9 (식 1)
(비교예 1∼3)
열교환기 기능 유무의 비교:
배출 가스 통로[열 부여 가스 유통부(20)]를 갖지 않고, 연료 첨가 가스 통로 및 개질 가스 통로[플라즈마 반응부(10)]만을 갖는, 실시예 1∼3에 유사한 적층 반응기를 제작하고, 실시예와 동일 조건으로 i-C8H18의 개질 시험을 행하였다. 실시예 1(전극 구성 재료, 절연성 재료: 알루미나)에 대응하는 반응기가 비교예 1(전극 구성 재료, 절연성 재료: 알루미나), 실시예 3(전극 구성 재료, 절연성 재료: 코디어라이트)에 대응하는 반응기가 비교예 2(전극 구성 재료, 절연성 재료: 코디어라이트), 실시예 5(전극 구성 재료, 절연성 재료: 질화규소)에 대응하는 반응기가 비교예 3(전극 구성 재료, 절연성 재료: 질화규소)이다. 또한, 비교예 1∼3의 반응기의 플라즈마 발생 공간의 체적은, 실시예 1, 3, 5의 반응기와 동일하게 하였다. 이때, 배출 가스를 반응기에 도입하는 대신에, 전기로 안에 반응기를 설치하였다. 전기로의 가열 온도는, 반응기로부터 배출된 개질 가스의 온도가 본 실시예와 동일해지도록 설정하였다.
(비교예 4∼6)
촉매 담지 유무의 비교:
비교예 1∼3의 적층 반응기에 실시예와 동일한 수법으로, 20 질량% Ni/Al2O3 촉매를 담지하였다. 이때, 반응기에 담지한 Ni량은, 실시예와 동일한 30 g/L로 하였다. 이들 반응기를 비교예 1∼3과 동일 조건으로 i-C8H18의 개질 시험을 행하였다.
(비교예 7)
플라즈마 반응기를 구성하는 재질 비교:
전극 구성 재료, 절연성 재료의 재질의 차이에 의한 성능을 비교하기 위해서, 재질로서 코디어라이트를 이용하여 비교예 1과 동일 사이즈, 동일 구조의 플라즈마 반응기(비교예 7)를 제작하여, 실시예와 동일 조건으로 i-C8H18의 개질 시험을 행하였다.
(비교예 8)
플라즈마 반응기 일체형 구조의 비교:
또한, 배출 가스 통로[열 부여 가스 유통부(20)]를 갖지만, 소성에 의한 일체형의 구조가 아니며, 단순히 평판 전극(기본 전극)을 쌓아 올려 고정한, 실시예 1과 동일 사이즈, 동일 구조, 동일 재료의 플라즈마 반응기(비교예 8)를 제작하여, 실시예와 동일 조건으로 i-C8H18의 개질 시험을 행하였다.
(결과)
표 1에 실시예 1∼7, 표 2에 비교예 1∼8에서 생성한 개질 가스의 측정 결과를 나타낸다. 또한, 표 1, 2에 나타내는 C2H6 농도비는, 실시예 1의 C2H6 농도를 1(기준)로 하고 있다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 실시예 6 | 실시예 7 | |
| H2(%) | 31 | 43 | 28 | 39 | 26 | 32 | 37 |
| C2H6 농도비 | 1 | 0.4 | 1.1 | 0.7 | 1.4 | 0.9 | 0.8 |
| 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | 비교예 4 | 비교예 5 | 비교예 6 | 비교예 7 | 비교예 8 | |
| H2(%) | 15 | 14 | 11 | 21 | 19 | 16 | 18 | 21 |
| C2H6 농도비 | 2.1 | 2.4 | 3.0 | 1.6 | 1.7 | 1.9 | 1.7 | 1.6 |
실시예 1, 3, 5와 실시예 2, 4, 6에서는, 플라즈마 방전과 촉매를 조합한 실시예 2, 4, 6 쪽이, 플라즈마 방전만으로 한 실시예 1, 3, 5에 비교하여 높은 수소 생성률을 나타내었다. 또한, C2H6 등의 부생성물에 대해서도 실시예 2, 4, 6 쪽이 실시예 1, 3, 5보다도 생성량이 적어졌다. 비교예 1∼3과 비교예 4∼6의 경우에서도 플라즈마 방전과 촉매를 조합한 쪽이 수소 생성률은 높고, C2H6 등의 부생성물이 적어지는 것이 확인되었다. 이들 결과로부터, 플라즈마 방전과 촉매를 조합함으로써 효율적으로 i-C8H18로부터 수소를 생성하는 것을 알 수 있었다.
실시예 1, 3, 5와 비교예 1∼3을 비교하면, 실시예 1, 3, 5 쪽이 수소 생성률이 높고, C2H6 등의 부생성물이 억제되어 있는 것을 알 수 있었다. 이러한 점에서, 배출 가스가 반응기를 통과하는 열교환기 일체형 쪽이 배출 가스의 열을 효율적으로 반응시키는데 기여시킬 수 있으므로, 비교예에 나타내는 외부로부터의 가열과 비교하여 높은 수소 생성률을 나타내었다고 생각된다.
실시예 1, 실시예 7과 비교예 1, 비교예 7을 비교하면, 동일 조건에서는 실시예 7 쪽이 실시예 1보다 수소 생성률이 높고, 알루미나보다 차열성이 높은 코디어라이트를 플라즈마 반응기의 절연 재료로서 이용하는 편이 보다 바람직하다는 것을 알 수 있었다. 한편, 비교예 7은 비교예 1과 비교하여 수소 생성률은 약간 높아지지만, 실시예 1과 비교하여 수소 생성률은 낮으므로, 본 발명의 플라즈마 반응기 쪽이 보다 높은 수소 생성을 나타내는 것을 알 수 있었다.
실시예 1과 비교예 8을 비교하면, 플라즈마 반응기에 열교환 기능이 함께 부여된 경우에도, 동일 조건에서는 비교예 8 쪽이 실시예 1보다 수소 생성률이 낮고, C2H6 농도비가 높은 것을 알 수 있었다. 이것은, 단순히 평판 전극(기본 전극)을 겹쳐 쌓은 것만으로는 반응기의 열효율이 낮아, 반응 효율이 낮은 것을 나타내고 있으며, 본 발명과 같이 일체형의 구조로 함으로써 반응기의 열효율이 높아져, 수소 생성률을 높일 수 있다고 말할 수 있다.
<산업상의 이용 가능성>
본 발명의 플라즈마 반응기는, 탄화수소계 화합물이나 알코올류의 개질 반응, 특히 수소 생성 반응에 적합하게 이용할 수 있다. 그리고, 장기간에 걸쳐 안정적으로 대량의 개질 가스를 공급할 수 있기 때문에, 자동차의 배출 가스를 열 부여 가스로서 이용하는 차량 탑재용 연료 개질기 등의 용도에도 적합하게 이용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시형태 1의 플라즈마 반응기를 도시하는 사시도이다.
도 2는 본 발명의 실시형태 1의 플라즈마 반응기를 도시하는 분해도이다.
도 3은 본 발명의 실시형태 1의 플라즈마 반응기의 단면도이다.
도 4는 플라즈마 반응기의 배관의 일 실시형태를 도시하는 모식도이다.
도 5는 본 발명의 실시형태 2의 플라즈마 반응기를 도시하는 사시도이다.
도 6은 본 발명의 실시형태 2의 플라즈마 반응기를 도시하는 분해도이다.
도 7은 본 발명의 실시형태 3의 플라즈마 반응기를 도시하는 사시도이다.
도 8은 본 발명의 실시형태 3의 플라즈마 반응기를 도시하는 분해도이다.
도 9는 본 발명의 실시형태 3의 플라즈마 반응기의 단면도이다.
도 10은 본 발명의 실시형태 4의 플라즈마 반응기를 도시하는 분해도이다.
도 11a는 본 발명의 실시형태 4의 플라즈마 반응기를 가스 유통 방향에 수직인 평면으로 절단한 단면도이다.
도 11b는 본 발명의 실시형태 4의 플라즈마 반응기를 가스 유통 방향을 따르는 평면으로 절단한 단면도이다.
도 12는 관통 구멍 근방의 확대 단면도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1: 플라즈마 반응기 2: 평판 전극
2a: 제1 전극 2b: 제2 전극
3: 도체 4: 세라믹스 유전체
5: 단자 7: 지지부
9: 격벽판 10: 플라즈마 반응부
10a: (플라즈마 반응부의) 가스 도입구
10b: (플라즈마 반응부의) 가스 배출구
11: 방전부 15: 관통 구멍
17: 폐쇄부 18: 규제 부재
20: 열 부여 가스 유통부
20a: (열 부여 가스 유통부의) 가스 도입구
20b: (열 부여 가스 유통부의) 가스 배출구
21: 가스 도입 유통부 30: 외측 용기
31: 펄스 전원 32: 배관
Claims (15)
- 도체를 매설한 세라믹스 유전체로 형성되며 간극을 사이에 두고 상호 대향하여 배치된 한 쌍의 평판 전극으로 구성되고, 한 쌍의 상기 평판 전극 사이에 전압을 인가함으로써 상기 평판 전극 사이를 방전부로 하여 플라즈마를 발생시켜 상기 방전부를 유통하는 제1 가스를 반응시키는 플라즈마 반응부와,상기 플라즈마 반응부에 인접해서 적층되어 일체로서 형성되고, 제2 가스를 유통시킴으로써 상기 제2 가스의 열을 상기 플라즈마 반응부에 부여하여 상기 제1 가스의 반응을 촉진시키는 열 부여 가스 유통부를 구비하는 플라즈마 반응기.
- 제1항에 있어서, 상기 평판 전극의 플라즈마 발생측 표면에 촉매가 담지되어 있는 것인 플라즈마 반응기.
- 제1항에 있어서, 유통하는 가스와 접하는 상기 열 부여 가스 유통부의 면에 촉매가 담지되어 있는 것인 플라즈마 반응기.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 촉매는 귀금속, 알루미늄, 니켈, 지르코늄, 티탄, 세륨, 코발트, 망간, 아연, 동, 주석, 철, 니오브, 마그네슘, 란탄, 사마륨, 비스무트, 및 바륨으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 원소를 함유하는 물질로 이루어지는 것인 플라즈마 반응기.
- 제4항에 있어서, 상기 촉매의 상기 귀금속은, 백금, 로듐, 팔라듐, 루테늄, 인듐, 은 및 금으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 원소를 함유하는 물질로 이루어지는 것인 플라즈마 반응기.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 가스의 유통 방향과 상기 제2 가스의 유통 방향은, 각각이 상기 플라즈마 반응부와 상기 열 부여 가스 유통부의 적층 방향과 직교하도록, 상기 플라즈마 반응부의 가스 도입구 및 가스 배출구와, 상기 열 부여 가스 유통부의 가스 도입구 및 가스 배출구가 형성된 것인 플라즈마 반응기.
- 제6항에 있어서, 상기 플라즈마 반응부에서의 상기 제1 가스의 유통 방향과, 상기 열 부여 가스 유통부에서의 상기 제2 가스의 유통 방향이 상호 직교하도록, 상기 플라즈마 반응부의 상기 제1 가스의 유통 경로와 상기 제2 가스의 유통 경로가 형성된 것인 플라즈마 반응기.
- 제7항에 있어서, 상기 플라즈마 반응부의 상기 가스 도입구와 상기 가스 배출구는, 상기 적층 방향과 직교하는 방향에 있어서의 한쪽의 단부면측과 다른쪽의 단부면측에 형성된 것인 플라즈마 반응기.
- 제7항에 있어서, 상기 플라즈마 반응부의 상기 가스 도입구와 상기 가스 배출구는 모두, 상기 적층 방향과 직교하는 방향에 있어서의 한쪽의 단부면측에 형성된 것인 플라즈마 반응기.
- 제6항에 있어서, 상기 적층 방향과 직교하는 방향에 있어서의 한쪽의 단부면측에, 상기 플라즈마 반응부의 상기 가스 도입구 및 상기 열 부여 가스 유통부의 상기 가스 배출구가 형성되고,상기 적층 방향과 직교하는 방향에 있어서의 다른쪽의 단부면측에, 상기 플라즈마 반응부의 상기 가스 배출구 및 상기 열 부여 가스 유통부의 상기 가스 도입구가 형성되며,상기 플라즈마 반응부의 상기 가스 도입구와 상기 열 부여 가스 유통부의 상기 가스 도입구가 대향하는 위치에 형성되고,상기 플라즈마 반응부의 상기 가스 배출구와 상기 열 부여 가스 유통부의 상기 가스 배출구가 대향하는 위치에 형성된 것인 플라즈마 반응기.
- 제1항에 있어서, 상기 플라즈마 반응부와 상기 열 부여 가스 유통부가 교대로 복수 적층되어 일체로 구성된 것인 플라즈마 반응기.
- 제6항에 있어서, 한 쌍의 상기 평판 전극 중 한쪽의 평판 전극의, 상기 간극과는 반대면측에 상기 제1 가스를 도입하여 유통시키는 가스 도입 유통부가 형성되 고,상기 평판 전극에는, 상기 가스 도입 유통부에 면한 상기 평판 전극의 상기 반대면으로부터 상기 간극측의 면으로 관통하는 복수의 관통 구멍이 형성되며,상기 관통 구멍은, 상기 도체에 형성된 도체 관통 구멍의 부위에 상기 도체 관통 구멍보다도 직경이 작게 형성되어 있고,상기 가스 도입 유통부로부터 상기 관통 구멍을 통과시켜 상기 평판 전극 사이에 상기 제1 가스를 도입하고, 상기 평판 전극 사이에 전압을 인가함으로써 상기 평판 전극 사이를 방전부로 하여 플라즈마를 발생시키는 것인 플라즈마 반응기.
- 제12항에 있어서, 상기 가스 도입 유통부의 상기 플라즈마 반응부와는 반대측에, 상기 제2 가스를 유통시키기 위한 열 부여 가스 유통부가 인접해서 적층되어 일체로서 추가로 형성된 것인 플라즈마 반응기.
- 제1항에 있어서, 상기 세라믹스 유전체에 매설된 상기 도체는, 상기 평판 전극의 단부면까지 연장되어 단자가 형성되어 있고, 복수의 상기 평판 전극의 상기 단자가 일체로서 형성된 것인 플라즈마 반응기.
- 제1항에 기재된 플라즈마 반응기와, 펄스 반치폭을 1 마이크로초 이하로 제어할 수 있는 펄스 전원을 조합한 플라즈마 반응 장치.
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