KR20090082205A - 열 활성화된 접착―결합가능한 시트형 엘리먼트 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 금속 표면을 지니는 대상물을 플라스틱 표면을 지니는 대상물에 결합시키기에 적합하며, 저온에서도 안정하며 기계적으로 강한 결합을 가능하게 하는 제 1 접착제 및 제 2 접착제를 지니는 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트를 제시하고 있다. 이러한 본 발명은 서로에 대해서 맞춰지고 합성 니트릴 러버와 반응성 수지를 기초로 하는 상이한 접착제의 특정의 조합을 이용함으로서 달성된다.

Description

열 활성화된 접착―결합가능한 시트형 엘리먼트{HEAT-ACTIVATED ADHESIVE-BONDABLE SHEET-LIKE ELEMENT}
본 발명은 제 1 접착제 및 제 2 접착제를 지닌 열-활성화 접착 결합가능한 실질적인 2-차원(2D) 엘리먼트(element), 및 금속 표면을 지닌 대상물을 플라스틱 표면을 지닌 대상물에 결합시키기 위한 이러한 2D 엘리먼트의 용도에 관한 것이다. 본 발명은 또한 전자 장치에 대한 장식용 엘리먼트의 접착 결합, 그러한 2D 엘리먼트를 지니는 장식용 엘리먼트, 및 2D 엘리먼트를 지닌 전자 장치에 관한 것이다.
금속 표면을 지니는 대상물은 종종 양면 접착 2D 엘리먼트, 예컨대, 접착 라벨, 접착 테이프, 접착 시트 등을 사용함으로써 플라스틱 표면을 지닌 대상물에 결합된다. 상이한 재료를 서로 단단히 결합시키기 위해서, 각각의 기판에 맞춰진 상이한 접착제를 각각 지니는 2D 엘리먼트의 두 면이 요구된다. 따라서, 금속 표면상에 안정하게 결합되는 접착제는 일반적으로 플라스틱에 최상으로 결합하는데 있어서 적합성이 제한되고, 그 반대도 그러하다.
결합되는 면이 비교적 크면, 감압 접착제가 두 면 모두에 제공된 광범위한 2D 엘리먼트가 사용될 수 있다. 큰 결합 면적 때문에, 플라스틱 엘리먼트에 대한 금속 성분의 고착 및 고정이 충분히 안정하다.
그러나, 더 작은 부품이 서로 결합되어야 하는 경우에, 예를 들어, 엔터테인먼트 및 통신용의 전자제품 분야에서, 감압 접착 시스템으로 달성 가능한 결합 강도는 종종 안정한 결합을 보장하기에 충분하지 않다. 따라서, 그러한 종류의 시스템의 경우에, 열-활성화 결합 접착제가 사용되며, 이러한 접착제는 가열과 함께 결합되고, 냉각 후에, 기계적으로 강한 결합을 제공한다.
열-활성화 결합 접착제는 본래 다음과 같은 두 부류로 분류될 수 있다: 열가소성 열-활성화 결합 접착제, 및 반응성 열-활성화 결합 접착제.
열가소성 접착제는 가열시에 가역적으로 연화되고 냉각 과정에서 다시 고형화되는 폴리머를 기본으로 한다. 이러한 접착제의 단점은 압력이 이러한 접착제에 가해지는 경우에 접착제가 역으로 흐르는 성향("삼출"로 공지)을 나타낼 수 있다는 것이다. 압력에 의한 접착제 형태의 변화는 열가소성 열-활성화 결합 접착제를 사용하여 미세한 구조를 결합시키는 것을 불리하게 하는데, 그 이유는, 그러한 상황에서, 얇은 결합선으로부터 접착제가 빠져나오는 것이 가능하기 때문이다.
반면, 반응성 열-활성화 결합 접착제는 탄성 성분 및 반응성 성분을 포함한다. 반응성 성분은 반응성 수지로 공지된 수지이며, 가열이 가교결합 과정을 개시시키고, 가교 결합은, 그러한 가교 결합 반응의 종료 후에, 압력하에서도 내구성의 안정한 결합을 보장한다. 탄성 성분으로 특히 중요한 성분은 합성 니트릴 러버(rubber)이며, 이는, 이들의 높은 유동 점성을 고려할 때, 압력하에도 열-활성화 결합 접착제에 특히 높은 치수 안정성을 부여한다.
그러나, 높은 치수 안정성을 지니는 이러한 종류의 낮은 흐름 성질은 그와 연관된 단점일 수 있는데, 그 이유는 저온에서 열-활성화 결합 접착제가 아주 신속하게 고형화되고 매짐성(brittle)을 지니게 되기 때문이다. 그 결과, 저온에서, 접착제 결합은 외부 영향에 기계적으로 민감하고, 그에 의해서 낮은 세기의 충격에도 민감할 수 있다. 저온에서의 그러한 충격에 대한 민감성(쇼크 민감성)은 휴대용 장치에서의 부품의 접착제 결합에 특히 바람직하지 않으며, 그 이유는 그러한 장치가 높고 낮은 온도 둘 모두에 노출될 수 있는 외부에서 사용되기 때문이다.
충격 민감성은 금속 기판과 플라스틱 표면 사이의 결합에 특히 문제이며, 그 이유는 충격의 경우에 플라스틱은 일부 에너지를 흡수할 수 있지만, 금속은 종종 변형되지 않아서, 충격 에너지의 최대 부분이 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트에 의해서 수용되어야 하기 때문이다.
추가의 인자는 두 가지의 상이한 접착제, 즉, 금속성 기판에 결합시키기 위한 하나의 접착제와 플라스틱 표면에 결합시키기 위한 다른 하나의 접착제를 지니는 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트의 안정성이 우세한 주위 온도에 크게 좌우되는 어떠한 경우에 있다는 것이다. 이는 두 접착제를 서로에 대한 고정 또는 공통의 캐리어에 대한 고정에서의 차이에 기인하고, 특히, 두 접착제에서 상이한, 온도에 대한 열팽창 성향, 점도 또는 구조의 온도 의존성에 기인한다. 따라서, 특히 저온에서, 이들 2D 엘리먼트의 고정 면들은 단지 낮은 기계적인 부하-지탱 성능(load-bearing capacity)을 지니기 때문에, 이들 고정 면들은 특히 충격에 민감하고, 그로 인해서 2D 엘리먼트는 이들 지점에서 특히 용이하게 분리된다.
따라서, 본 발명의 목적은 이들 단점을 제거하고 광범위한 온도범위에 걸쳐서 플라스틱 기판에 대한 금속 기판의 충격내성 및 안정성 접착제 결합을 가능하게 하는 제 1 접착제 및 제 2 접착제를 지니며 높은 치수 안정성을 지니는 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트를 제공하는 것이다. 본 발명은 특히 -20℃에서의 충격에 대해 내성이며 -20℃ 내지 +50℃ 온도 범위에서의 플라스틱 표면과 금속 표면에 높은 강도로 결합하는 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트를 제공하는 것이다.
이러한 본 발명의 목적은 제 1 접착제와 제 2 접착제를 지니는 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트 수단으로서, 상기 제 1 접착제가 하나 이상의 합성 니트릴 러버, 즉, 제 1 니트릴 러버, 및 자체가 가교 결합할 수 있고/거나, 다른 반응성 수지와 가교 결합할 수 있고/거나, 제 1 접착제의 하나 이상의 합성 니트릴 러버와 가교 결합할 수 있는 하나 이상의 반응성 수지를 포함하고, 상기 제 1 니트릴 러버가 제 1 접착제중의 전체 니트릴 러버 중량을 기준으로 하여 20중량% 초과 내지 50중량% 미만의 아크릴로니트릴 비율을 지니도록 구성되는 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트 수단에 의해서 달성된다. 제 2 접착제는 셋 이상의 합성 니트릴 러버, 즉, 제 2 니트릴 러버, 제 3 니트릴 러버 및 제 4 니트릴 러버의 배합물, 및 자체가 가교 결합할 수 있고/거나, 다른 반응성 수지와 가교 결합할 수 있고/거나, 제 2 접착제의 하나 이상의 합성 니트릴 러버와 가교 결합할 수 있는 하나 이상의 반응성 수지를 포함한다. 본 발명에서, 배합물은 시차주사열용량분석 열 분석도(differential scanning calorimetry thermogram)에서 셋 이상의 상이한 유리전이 온도를 특징으로 하여 미세 상 분리되어야 하며, 그러한 배합물은 +10℃ 이상의 상부 유리전이 온도, 중간 유리전이 온도 및 -20℃의 하부 유리전이 온도를 포함한 셋 이상의 유리전이 온도를 지닌다. 마지막으로, 제 2 니트릴 러버는 제 2 접착제중의 전체 니트릴 러버 중량을 기준으로 하여 35중량% 또는 그 초과의 아크릴로니트릴 비율을 지녀야 하고, 제 3 니트릴 러버는 제 2 접착제중의 전체 니트릴 러버 중량을 기준으로 하여 25중량% 초과 내지 35중량% 미만의 아크릴로니트릴 비율을 지녀야 하고, 제 4 니트릴 러버는 제 2 접착제중의 전체 니트릴 러버 중량을 기준으로 하여 25중량% 또는 그 미만의 아크릴로니트릴 비율을 지녀야 한다.
이러한 디자인은 2D 엘리먼트가 금속성 기판 및 플라스틱으로 제조된 기판 둘 모두에 접착하고, 동시에, 생성되는 결합을 광범위한 온도 범위에서 아주 강하게 하는 것을 확실히 한다. 특히, 제 1 접착제는 면 엘리먼트를 금속 표면에 결합시키기에 적합하고, 제 2 접착제는 면 엘리먼트를 플라스틱 표면에 결합시키기에 적합하다. 두 접착제 모두 각각의 기판에 대한 높은 결합 강도를 지니며, 압력하 및 광범위한 온도범위에 걸쳐서, 즉 저온 뿐만 아니라 고온에서도 양호한 치수 안정성를 지닌다.
제 2 접착제의 제 2 니트릴 러버가, 시차주사열용량분석 열 분석도에서 측정되는 경우, -20℃ 또는 그 초과, 바람직하게는 -15℃ 또는 그 초과의 유리전이 온도를 지니는 경우에 특히 유리하다.
구성면에서 두 접착제가 서로 특별히 매칭되기 때문에, 이들 두 접착제로 양면 코팅되는 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트는 큰 온도 범위에 걸쳐서 및 압력하에 대체로 동일하게 유지되는 결합 강도를 지닌다. 이러한 높은 결합 강도는 각각의 기판과의 결합면 뿐만 아니라 두 접착제 사이에 존재하는 2D 엘리먼트상의 고정면상에서 얻어지는데, 그 이유는 접착제 둘 모두가 이들의 온도 성향면에서 서로 잘 맞춰지기 때문이다. 결과적으로, 이러한 구성은 접착제중 하나가 기판 또는 2D 엘리먼트로부터 탈착되지 않으면서 상이한 적용 조건하에서 전체적으로 안정한 2D 엘리먼트의 결합을 제공한다.
한 가지 유리한 디자인 형태에서, 적어도 제 1 접착제의 표면중 일부가 제 2 접착제 표면중 일부와 접촉상태에 있다. 이는 서로 맞춰진 두 접착제 사이의 안정한 결합을 생성시키고, 2D 엘리먼트로부터의 접착제 둘 모두의 탈착을 효과적으로 방지한다. 이는 특히 2D 엘리먼트가 무-캐리어 디자인인 경우에 달성된다. 이는 두 접착제 사이의 최대 접촉면 및 그에 따른 서로간의 특별한 고도의 고정을 확실히 한다.
그러나, 또한, 2D 엘리먼트가 다공성 배킹(backing)을 포함하는 경우에 또한 양호하다. 캐리어의 사용은 2D 엘리먼트를 사용함으로써 얻은 결합에 특별히 높은 수준의 충격 내성을 유도하며, 그 이유는 캐리어의 고유한 안정성이 충격 에너지의 효율적인 흡수력을 부여하기 때문이다. 또한, 캐리어는 다공성 디자인이기 때문에, 접착제 둘 모두가 서로 접촉상태에 있어서, 서로에 대해서 및 2D 엘리먼트에 대해서 접착제의 특별히 안정한 고정을 유도한다.
더욱이, 제 1 접착제를 포함하는 제 1 접착제 코팅의 평균 두께 및/또는 제 2 접착제를 포함하는 제 2 접착제 코팅의 평균 두께가 5㎛ 내지 500㎛의 범위에 있는 경우, 특히, 그러한 두께가 15㎛ 내지 300㎛ 범위에 있는 경우에 유리하다. 이는 기판 표면에서의 어떠한 불균형을 상쇄할 수 있는 접착제의 기판에 대한 특히 강한 결합을 가능하게 한다. 또한, 이는 충격 에너지의 흡수를 위한 2D 엘리먼트의 탄성을 개선시킨다.
2D 엘리먼트는 제 2 접착제중의 제 2 니트릴 러버가 제 2 접착제중의 니트릴 러버의 중량을 기준으로 하여 60중량% 미만의 아크릴로니트릴 비율을 지니는 경우에 특히 적합한다. 이러한 재료의 선택을 통해서 제 2 접착제내의 완전한 상 분리를 피하는 것이 가능하다.
추가로, 제 2 접착제에서 제 2 니트릴 러버의 중량 비율이 제 2 접착제중의 니트릴 러버의 전체 중량을 기준으로 하여 5 내지 50중량%인 경우; 제 3 니트릴 러버의 중량 비율이 제 2 접착제중의 니트릴 러버의 전체 중량을 기준으로 하여 10 내지 90중량%인 경우; 및 제 4 니트릴 러버의 중량 비율이 제 2 접착제중의 니트릴 러버의 전체중량을 기준으로 하여 5 내지 50중량%인 경우에 유리하다. 이는 플라스틱 표면에 대한 접착제의 높은 결합 강도와 동시에 제 2 접착제의 최적의 치수 안정성을 가능하게 한다.
2D 엘리먼트는 또한, 제 2 접착제의 배합물이 광범위하게 분포된 유리전이온도 범위를 나타내는 중간의 유리전이온도를 지니는 경우에 특히 적합한다. 이러한 수단에 의해서, 기술적 접착제 성질에서의 점진적인 전이가 급작스런 불연속 또는 그 밖의 불연속을 고려할 필요 없이 달성된다.
또한, 반응성 수지로서 에폭시 수지, 노볼락 수지, 멜라민 수지, 페놀성 수지, 테르펜 페놀성 수지 및/또는 폴리이소시아네이트-기재 수지를 사용하는 경우에 유리하다. 그러한 수지에 의해서, 가교가 특히 안정하게 되며, 그로 인해서 접착제 결합의 안정성이 특히 높을 수 있다.
반응성 수지는 각각의 접착제중의 니트릴 러버와 반응성 수지의 혼합물의 전체 중량의 각각의 경우를 기준으로 25중량% 이상 내지 75중량% 이하의 중량 비율로 제 1 접착제 및/또는 제 2 접착제중에 존재하는 경우에 특히 유리하다. 이러한 수단에 의해서, 특히 높은 치수 안정성을 지니는 접착제를 얻을 수 있다.
최종적으로, 제 1 접착제 및/또는 제 2 접착제는 결합 강도 증진 수지를, 특히, 각각의 접착제의 전체 중량을 기준으로 25중량% 이하의 중량비로 포함하는 경우에 유리하다. 특히, 각각의 접착제중의 니트릴 러버 및 반응성 수지 전체 중량을 기준으로 하여, 30중량% 이상 내지 75중량% 이하의 비율로 반응성 수지를 사용하는 것이 유리하다. 이러한 수단에 의해서, 요건에 따른 각각의 기판에 대한 접착제의 결합 강도를 상승시키고, 접착제 결합을 고도로 안정하게 하는 것이 가능하다.
본 발명의 추가의 양태에서, 제 1 접착제가 금속 표면에 결합되고 제 2 접착제가 플라스틱 표면에 결합되는 2D 엘리먼트로서, 플라스틱 표면을 지니는 대상물에 금속 표면을 지니는 대상물을 결합시키는 특허청구범위중 어느 한 항에 따른 2D 엘리먼트의 용도를 제공한다. 지금까지의 통상적인 결합가능한 2D 엘리먼트의 사용은 본 기술분야에서 단지 좁은 온도 범위에서만 충분한 결합 강도를 부여하고 상이한 온도에서는 단지 낮은 결합 강도를 부여한다. 상기된 2D 엘리먼트를 사용함으로써 상이한 주위 조건하에 안정하고 기계적으로 강한 결합을 얻는다.
또한, 본 발명은 장식 엘리먼트를 전자 장치에 결합시키는 2D 엘리먼트의 용도를 제안하고 있다. 이러한 수단에 의해서, 전자 장치를, 비가열된 지역, 예컨대, 외부, 및 가열된 공간에서, 부하 하의 장식 엘리먼트의 탈착에 의한 이들의 외관에 대한 어떠한 부작용 없이, 유지시키는 것이 가능하여, 특히, 휴대용 전자 장치를 생산하는 것을 가능하게 한다.
이러한 상황에서, 본 발명은 유사하게 접착제 결합을 위한 하나 이상의 상기 2D 엘리먼트와 함께 제조되는 장식 엘리먼트, 및 접착제 결합을 위한 하나 이상의 상기 2D 엘리먼트와 함께 제조되는 전자 장치를 제공한다. 이러한 수단에 의해서, 장식 엘리먼트를 전자 장치에 결합시키는 것을 특히 단순하게 하며 그렇게 함으로써 광범위한 온도 범위에서 강한 결합을 얻는 것을 특히 단순하게 한다.
2D 엘리먼트는 접착제 결합을 가능하게 하는 모든 통상의 시트-유사 구조체를 포괄하는 것으로 여겨진다. 이러한 구조체는 다양한 형상, 특히 가요성의 형상, 예를 들어 테이프, 라벨 또는 시트(sheet)의 형태일 수 있다. 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트는 가열시에 접착 결합되고 냉각후에 결합 기판에 대한 기계적으로 강한 결합을 부여하는 2D 엘리먼트이다. 이러한 목적을 위해서, 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트에는 열-활성화 결합 접착제가 한면에 또는 양면에 제공된다.
본 발명의 경우에, 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트는 두 가지의 열-활성화 결합 접착제; 즉, 제 1 접착제 및 제 2 접착제를 지니고 있다. 이들 두 접착제 중에, 제 1 접착제의 조성은 접착제가 금속성 표면에 대해서 높은 결합 강도를 나타내게 선택되며; 이러한 제 1 접착제는 2D 엘리먼트의 제 1 표면에 배치된다. 반면, 제 2 접착제는 접착제가 플라스틱 표면에 대해서 높은 결합 강도를 나타내게 하도록 선택되는 조성을 지니며; 이러한 제 2 접착제는 일반적으로 2D 엘리먼트의 제 2 표면상에 배치된다.
제 1 접착제는 하나 이상의 합성 니트릴 러버인 제 1 니트릴 러버와 하나 이상의 반응성 수지를 포함한다. 이들 두 성분 뿐만 아니라, 제 1 접착제는 물론 추가의 러버 또는 니트릴 러버를 포함한 추가의 성분을 포함할 수 있다.
합성 니트릴 러버로서, 니트릴 기재의 모든 전형적인 적합한 합성 러버를 사용하는 것이 가능하며, 그 예로는 아크릴로니트릴과 부타디엔을 포함한 니트릴-부타디엔 러버 및/또는 아크릴로니트릴과 클로로프렌을 포함한 니트릴-클로로프렌 러버가 있다. 이들은 비개질된 형태이거나, 또한 개질된 형태, 예를 들어, 에폭시화된 니트릴 러버 또는 수소화된 니트릴 러버일 수 있다.
이들중, 니트릴-부타디엔 러버가 특히 적합하다. 니트릴-부타디엔 러버는 에니 켐(Eni Chem)으로부터의 상표명 유로프렌™(Europrene™), 바이엘(Bayer)로부터의 크라이낙™(Krynac™) 및 퍼부난™(Perbunan™), 및 제온(Zeon)으로부터의 브레온™(Breon™) 또는 니폴 N™(Nipol N™)으로 구입할 수 있다. 수소화된 니트릴-부타디엔 러버는 바이엘로부터의 테르반™(Therban™) 및 제온으로부터의 제트폴™(Zetpol™)로서 구입할 수 있다. 이러한 종류의 니트릴-부타디엔 러버는 고온 또는 차가운 온도에서 중합된다.
제 1 니트릴 러버는 제 1 접착제중의 니트릴 러버 전체 중량을 기준으로 하여 20중량% 초과 내지 50중량% 미만의 아크릴로니트릴 비율을 지닌다. 이는 아크릴로니트릴 및 이의 유도체 둘 모두를 포괄한다.
한 가지 유리한 구체예에서, 제 1 접착제의 제 1 니트릴 러버는 시차주사열용량분석 열 분석도로 측정하는 경우 -20℃ 또는 그 초과, 바람직하게는 -15℃ 초과의 유리전이 온도를 지닌다. 본원에서 인용된 유리전이 온도는 모두 유사-정상-상태(quasi-steady-state) 실험으로부터 얻은 유리전이 온도에 대응한다. 사용된 유사-정상-상태 방법은 특히 시차열용량분석(20K/분의 가열 냉각 속도의 DIN 53765에 따른 DSC)의 방법이었으며, 그러한 분석의 열 분석도를 이용하여 유리전이 온도를 측정하였다.
각각의 제 1 니트릴 러버의 선택을 위한 추가의 기준은 이의 무니 점도(Mooney viscosity), 즉, 무니 점도계(Mooney viscometer)를 사용하여 측정한 러버 화합물에 대한 표정된 흐름 점도이다. 본 발명은 저온에서 높은 가요성이어야 하기 때문에, 무니 점도는 ML(1+4/100℃)=120MU("무니 단위: Mooney Units") 미만에 달해야 한다. 그러한 니트릴 러버의 시판중인 예는, 예를 들어, 제온 케미칼스(Zeon Chemicals)로부터의 니폴™ 40-5(Nipol ™ 40-5)이다.
제 1 접착제는 추가로 자체가 가교 결합할 수 있고/거나, 다른 반응성 수지와 가교 결합할 수 있고/거나, 제 1 접착제의 하나 이상의 합성 니트릴 러버와 가교 결합할 수 있는 반응성 수지를 포함한다. 접착제중의 반응성 수지는 화학적 반응에 의한 그 접착제의 기술적 접착제 성질에 영향을 준다. 반응성 수지로서, 본 발명의 경우에 모든 전형적인 반응성 수지를 사용하는 것이 가능하다. 사용될 수 있는 반응성 수지는 특히 에폭시 수지, 노볼락 수지, 멜라민 수지, 페놀성 수지, 테르펜 페놀성 수지 및/또는 폴리이소시아네이트-기재 수지를 포함한다.
본 발명의 양호한 구체예에서, 반응성 수지는 각각의 접착제중의 니트릴 러버와 반응성 수지의 혼합물 전체 중량에 대한 각각의 경우를 기준으로 하여 25중량% 이상 내지 75중량% 이하의 중량비율로 제 1 접착제중에 존재한다.
사용될 수 있는 에폭시 수지는 본 기술분야의 전문가에게는 공지된 모든 적합한 에폭시 수지, 특히 평균 분자량 Mw 100g/mol 내지 10,000g/mol 범위의 폴리머 에폭시 수지, 예를 들어, 글리시딜 에스테르, 에피클로로히드린, 에피클로로히드린과 비스페놀 A의 반응 생성물, 및 에피클로로히드린과 p-아미노페놀의 반응 생성물이다. 이의 바람직한 시판 예는 시바 가이기(Ciba Geigy)로부터의 아르알다이트™(Araldite™) 6010, CY-281™, ECN™ 1273, ECN™ 1280, MY 720 및 RD-2, 다우 케미칼(Dow Chemical)로부터의 DER™ 331, DER™ 732, DER™ 736, DEN™ 432, DEN™ 438 및 DEN™ 485, 쉘 케미칼(Shell Chemical)로부터의 Epon™ 812, 825, 826, 828, 830, 834, 836, 871, 872, 1001, 1004, 및 1031 등, 및 쉘 케미칼로부터의 HPT™ 1071, 및 HPT™ 1079, 등이 있다. 시판중의 지방족 에폭시 수지의 예는 유니온 카바이드 코포레이션(Union Carbide Corp.)으로부터의 ERL-4206, ERL-4221, ERL-4201, ERL-4289 및 ERL-0400과 같은 비닐시클로헥산 디옥사이드가 있다.
사용될 수 있는 노볼락 수지는 본 기술분야의 전문가에게는 공지된 모든 적합한 노볼락 수지를 포함하며, 그 예로는 셀라니즈(Celanese)로부터의 Epi-Rez™ 5132, 수미토모 케미칼(Sumitomo Chemical)로부터의 ESCN-001™, 시바 가이기로부터의 CY-281™, 다우 케미칼로부터의 DEN™ 431, DEN™ 438, 쿠아트렉스™(Quatrex™) 5010, 니폰 가야쿠(Nippon Kayaku)로부터의 RE 305S, 다이니폰 잉크 케미스트리(DaiNippon Ink Chemistry)로부터의 에피클론™(Epiclon™) N673 및 쉘 케미칼로부터의 에피코트™(Epicote™) 152가 있다.
사용될 수 있는 멜라민은 본 기술분야의 전문가에게는 공지된 모든 적합한 멜라민 수지를 포함하고, 그 예로는 사이텍(Cytec)으로부터의 사이멜™(Cymel™) 327 및 323이 있다.
사용될 수 있는 페놀성 수지는 본 기술분야의 전문가에게는 공지된 모든 적합한 페놀성 수지를 포함하며, 그 예로는 토토 카세이(Toto Kasei)로부터의 YP 50, 유니온 카바이드 코포레이션으로부터의 PKHC™, 및 쇼와 유니온 고세이 코포레이션(Showa Union Gosei Corp.)으로부터의 BKR™ 2620이 있다. 반응성 수지로서, 페놀성 레졸 수지를 단독으로 또는 다른 페놀성 수지와 함께 사용하는 것이 또한 가능하다.
사용될 수 있는 테르펜 페놀성 수지는 본 기술분야의 전문가에게는 공지된 모든 적합한 테르펜 페놀성 수지를 포함하며, 그 예로는 애리조나 케미칼(Arizona Chemical)로부터의 NIREZ™ 2019가 있다.
폴리시아네이트-기재 수지로서, 당업자에게는 공지된 적합한 모든 폴리이소시아네이트-기재 수지를 사용하는 것이 가능하며, 그 예로는 니폰 폴리우레탄 아이엔디.(Nippon Polyurethan Ind.)로부터의 코로네이트™ (Coronate ™) L, 바이엘로부터의 데스모두르™(Desmodur™) N3300 및 몬두르™(Mondur™) 489가 있다.
두 성분 사이의 반응을 촉진시키기 위해서, 제 1 접착제가 임의로 가교제 및 촉진제를 포함하는 것이 또한 가능하다. 적합한 촉진제는 당업자에게는 공지된 모든 적합한 촉진제, 예를 들어, 시코쿠 켐. 코포레이션(Shikoku Chem. Corp.)으로부터의 2M7, 2E4MN, 2PZ-CN, 2PZ-CNS, P0505 및 L07N로서 및 에어 프러덕츠(Air Products)로부터의 쿠레졸 2MZ(Curezol 2MZ)로서 구입 가능한 이미다졸, 및 아민, 특히 3차 아민을 포함한다. 적합한 가교제는 당업자에게는 공지된 모든 적합한 가교제를 포함하며, 그 예로는 헥사메틸렌테트라아민(HMTA)이 있다.
제 2 접착제는 셋 이상의 합성 니트릴 러버, 즉, 제 2 니트릴 러버, 제 3 니트릴 러버, 및 제 4 니트릴 러버의 배합물, 및 하나 이상의 반응성 수지를 포함한다. 본 목적의 배합물은 상이한 성분의 어떠한 혼합물 또는 조합물이다. 이들 성분 뿐만 아니라, 제 2 접착제는 물론 추가의 성분을 또한 포함할 수 있다. 또한, 세가지의 니트릴 러버 외에, 배합물은 또한 다른 러버 또는 니트릴 러버를 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 배합물은 미세 상 분리된다. 미세 상 분리는 접착제내의 상이한 구조를 지니는 상의 적어도 일부 외관에 대해서 사용된 용어이며, 그러한 상은 접착제의 특정의 조성을 위한 접착제내의 열역학적 비혼화성 폴리머 쇄 영역의 하기 화학적 결합("도메인(domain)의 형성)이 발생될 수 있다. 열역학적 혼화성 영역은 회합되지만, 열적학적 비혼화성 영역은 어떠한 거시규모 상 분리 없이 공간적으로 분리된 도메인으로 분리된다. 본 발명의 경우에, 발생되는 미세 상 분리가 "이상적" 구조 또는 "불완전한" 구조를 생성시킬 것을 필요하지는 않다. 미세 상 분리의 존재를 확인하는 전형적인 방법은, 예를 들어, 투과전자현미경 방법(transmission electron microscopy: TEM), 원자 현미경 방법(atomic force microscopy: AFM), 산란 방법(예, 중성자 산란 또는 소각 X-선 산란(small-angle X-ray scattering)) 또는 NMR 스핀 확산의 측정을 포함한다.
상이한 연화점을 지니는 상들의 경우에, 미세 상 분리가 또한 레올로지 방법(rheological method) 또는 열량측정 기술, 예컨대, 시차 열분석(differential thermoanalysis: DTA) 또는 시차주사열용량분석(DSC)을 이용함으로써 검출될 수 있다. 배합물내의 미세 상 분리에 대한 기준으로서, 본 발명의 경우에 시차주사열용량분석계에 의해서 배합물의 분석이 셋 이상의 상이한 유리전이 온도의 각각의 경우에 대한 관찰을 유도하면 충분한 것으로 여겨지며, 더욱 정확히는, 그러한 분석의 과정, 즉, 열 분석도에서 얻어진 데이타 플롯으로 각각의 경우에 대한 관찰을 유도하면 충분한 것으로 여겨진다.
제 2 접착제의 배합물은 셋 이상의 유리전이 온도를 지니며, 이들중 상부 유리 전이 온도는 +10℃ 초과이고, 하부 유리전이 온도는 -20℃미만이다. 본 발명의 미세 상 분리의 경우에, 최하 유리전이 온도를 지니는 상은 저온에서의 저온 충격 강도 및 접착성을 결정하고, 고온에서 압력하 및 온도 노출하의 다이 컷(die cut)의 결합 강도 및 치수 안정성은 최고 유리 전이 온도에 의해서 결정된다.
중간 유리전이 온도는 바람직하게는 유리전이(즉, 연화)가 좁은 온도 범위에서가 아니라 넓은 온도 범위에서 점진적으로 수행되는 유리전이 온도이다. 따라서, 이러한 경우에, 중간 유리전이 온도는 또한 넓게 분포된 유리전이 온도 범위이다.
최고 유리전이 온도를 지니는 상은 대안적으로 제 2 니트릴 러버, 제 3 니트릴 러버 또는 제 4 니트릴 러버를 포함할 수 있다. 따라서, 최저 유리전이 온도를 지니는 상은 이들 니트릴 러버중의 또 다른 것에 할당되며, 중간 유리전이 온도를 지니는 상은 세 가지의 니트릴 러버중의 나머지에 할당된다.
합성 니트릴 러버로서, 니트릴을 기재로 하는 모든 전형적인 적합한 합성 러버를 사용하는 것이 가능하며, 그 예로는 아크릴로니트릴과 부타디엔을 포함하는 니트릴-부타디엔 러버 및/또는 아크릴로니트릴과 클로로프렌을 포함하는 니트릴-클로로프렌 러버가 있다. 이들은 비개질된 형태이거나, 또한, 예를 들어, 에폭시화된 니트릴 러버 또는 수소화된 니트릴 러버로서 개질된 형태일 수 있다.
이들중에서, 니트릴-부타디엔 러버가 특히 적합한다. 니트릴-부타디엔 러버는 에니 켐(Eni Chem)으로부터의 상표명 유로프렌™(Europrene™), 바이엘로부터의 크라이낙™(Krynac™) 또는 퍼부난™(Perbunan™), 및 제온으로부터의 브레온™(Breon™) 또는 니폴 N™으로 구입할 수 있다. 수소화된 니트릴-부타디엔 러버는 바이엘로부터의 테르반™(Therban™) 및 제온으로부터의 제트폴™(Zetpol™)으로 구입할 수 있다. 이러한 종류의 니트릴-부타디엔 러버는 고온 또는 저온에서 중합된다.
제 2 니트릴 러버는 제 2 접착제중의 니트릴 러버의 전체 중량을 기준으로 하여 35중량% 또는 그 초과의 아크릴로니트릴 비율을 지닌다. 이는 아크릴로니트릴 및 이의 유도체 둘 모두를 포괄한다. 제 2 니트릴 러버는 또한, 완전한 상 분리를 피하기 위해서, 제 2 접착제중의 셋 이상의 니트릴 러버의 전체 중량을 기준으로 하여 60중량% 미만의 아크릴로니트릴 비율을 지닐 수 있다.
제 2 니트릴 러버의 중량 비율은 전문가에게는 공지된 전형적인 범위내에서 선택되며, 각각의 조성에 맞춰지고, 또한, 상응하게는 의도된 용도에 맞춰진다. 유리한 중량 비율은 제 2 접착제중의 니트릴 러버의 전체 중량을 기준으로 하여 5중량% 내지 50중량%중 하나이다.
한 가지 유리한 구체예에서, 제 2 접착제의 제 2 니트릴 러버는, 미세 상 분리를 달성하기 위해서, -20℃ 또는 그 초과의 유리전이 온도, 바람직하게는 -15℃ 초과의 유리전이 온도를 지닌다.
각각의 제 2 니트릴 러버의 선택을 위한 추가의 기준은 이의 무니 점도이다. 본 발명은 저온에서의 높은 가요성을 확실히 해야 하기 때문에, 무니 점도는 ML(1+4/100℃) = 120　MU미만에 달해야 한다. 이러한 종류의 니트릴 러버의 시판 예는, 예를 들어, 제온 케미칼스로부터의 니폴™ 40-5이다.
제 3 니트릴 러버는 제 2 접착제중의 니트릴 러버의 전체 중량을 기준으로 하여 25중량% 초과 내지 35중량% 미만의 아크릴로니트릴 비율을 지닌다. 이는 아크릴로니트릴 및 이의 유도체 둘 모두를 포괄한다. 제 3 니트릴 러버는 또한, 완전한 상 분리를 피하기 위해서, 제 2 접착제중의 셋 이상의 니트릴 러버의 전체 중량을 기준으로 하여 60중량% 미만의 아크릴로니트릴 비율을 지닐 수 있다.
제 3 니트릴 러버의 중량 비율은 전문가에게는 공지된 전형적인 범위내에서 선택되며, 각각의 조성에 맞춰지고, 또한, 상응하게는 의도된 용도에 맞춰진다. 유리한 중량 비율은 제 2 접착제중의 니트릴 러버의 전체 중량을 기준으로 하여 10중량% 내지 90중량%중 하나이다.
한 가지 유리한 구체예에서, 제 2 접착제의 제 3 니트릴 러버는, 미세 상 분리를 달성하기 위해서, -20℃ 미만의 유리전이 온도, 바람직하게는 -25℃ 미만의 유리전이 온도를 지닌다.
각각의 제 3 니트릴 러버의 선택을 위한 추가의 기준은 이의 무니 점도이다. 본 발명은 저온에서의 높은 가요성을 확실히 해야 하기 때문에, 무니 점도는 ML(1+4/100℃) = 120　MU미만에 달해야 한다. 이러한 종류의 니트릴 러버의 시판 예는, 예를 들어, 제온 케미칼스로부터의 브레온™ N33C50이다.
제 4 니트릴 러버는 제 2 접착제중의 니트릴 러버의 전체 중량을 기준으로 하여 25중량% 미만의 아크릴로니트릴 비율을 지닌다. 이는 아크릴로니트릴 및 이의 유도체 둘 모두를 포괄한다. 제 4 니트릴 러버는 또한, 완전한 상 분리를 피하기 위해서, 제 2 접착제중의 셋 이상의 니트릴 러버의 전체 중량을 기준으로 하여 4중량% 초과의 아크릴로니트릴 비율을 지닐 수 있다.
제 4 니트릴 러버의 중량 비율은 전문가에게는 공지된 전형적인 범위내에서 선택되며, 각각의 조성에 맞춰지고, 또한, 상응하게는 의도된 용도에 맞춰진다. 유리한 중량 비율은 제 2 접착제중의 니트릴 러버의 전체 중량을 기준으로 하여 5중량% 내지 50중량%중 하나이다.
한 가지 유리한 구체예에서, 제 2 접착제의 제 4 니트릴 러버는, 미세 상 분리를 달성하기 위해서, -35℃ 미만의 유리전이 온도, 바람직하게는 -40℃ 미만의 유리전이 온도를 지닌다.
각각의 제 4 니트릴 러버의 선택을 위한 추가의 기준은 이의 무니 점도이다. 본 발명은 저온에서의 높은 가요성을 확실히 해야 하기 때문에, 무니 점도는 ML(1+4/100℃) = 120　MU 미만에 달해야 한다. 이러한 종류의 니트릴 러버의 시판 예는, 예를 들어, 제온 케미칼스로부터의 니폴™ 1034-60이다.
제 2 접착제는 추가로 자체가 가교 결합할 수 있고/거나, 다른 반응성 수지와 가교 결합할 수 있고/거나, 제 2 접착제의 하나 이상의 합성 니트릴 러버와 가교 결합할 수 있는 하나 이상의 반응성 수지를 포함한다. 반응성 수지로서, 본 발명의 경우에 모든 전형적인 반응성 수지를 사용하는 것이 가능하다. 사용될 수 있는 반응성 수지는 특히 에폭시 수지, 노볼락 수지, 멜라민 수지, 페놀성 수지, 테르펜 페놀성 수지 및/또는 폴리이소시아네이트-기재 수지를 포함한다.
본 발명의 양호한 구체예에서, 반응성 수지는 제 2 접착제중의 니트릴 러버와 반응성 수지의 혼합물 전체 중량에 대한 각각의 경우를 기준으로 하여 25중량% 이상 내지 75중량% 이하의 중량비율로 제 2 접착제중에 존재한다.
사용될 수 있는 에폭시 수지는 전문가에게는 공지된 모든 적합한 에폭시 수지, 특히 평균 분자량 Mw 100g/mol 내지 10 000g/mol 범위의 폴리머 에폭시 수지, 예를 들어, 글리시딜 에스테르, 에피클로로히드린, 에피클로로히드린과 비스페놀 A의 반응 생성물, 및 에피클로로히드린과 p-아미노페놀의 반응 생성물이다. 이의 바람직한 시판 예는 시바 가이기(Ciba Geigy)로부터의 아르알다이트™(Araldite™) 6010, CY-281™, ECN™ 1273, ECN™ 1280, MY 720 및 RD-2, 다우 케미칼(Dow Chemical)로부터의 DER™ 331, DER™ 732, DER™ 736, DEN™ 432, DEN™ 438 및 DEN™ 485, 쉘 케미칼(Shell Chemical)로부터의 Epon™ 812, 825, 826, 828, 830, 834, 836, 871, 872, 1001, 1004, 및 1031 등, 및 쉘 케미칼로부터의 HPT™ 1071, 및 HPT™ 1079, 등이 있다. 시판중의 지방족 에폭시 수지의 예는 유니온 카바이드 코포레이션(Union Carbide Corp.)으로부터의 ERL-4206, ERL-4221, ERL-4201, ERL-4289 및 ERL-0400과 같은 비닐시클로헥산 디옥사이드가 있다.
사용될 수 있는 노볼락 수지는 본 기술분야의 전문가에게는 공지된 모든 적합한 노볼락 수지이며, 예로는 셀라니즈(Celanese)로부터의 Epi-Rez™ 5132, 수미토모 케미칼(Sumitomo Chemical)로부터의 ESCN-001™, 시바 가이기로부터의 CY-281™, 다우 케미칼로부터의 DEN™ 431, DEN™ 438, 쿠아트렉스™(Quatrex™) 5010, 니폰 가야쿠(Nippon Kayaku)로부터의 RE 305S, 다이니폰 잉크 케미스트리(DaiNippon Ink Chemistry)로부터의 에피클론™(Epiclon™) N673 및 쉘 케미칼로부터의 에피코트™(Epicote™) 152가 있다.
사용될 수 있는 멜라민은 본 기술분야의 전문가에게는 공지된 모든 적합한 멜라민 수지이고, 그 예로는 사이텍(Cytec)으로부터의 사이멜™(Cymel™) 327 및323이 있다.
사용될 수 있는 페놀성 수지는 본 기술분야의 전문가에게는 공지된 모든 적합한 페놀성 수지를 포함하며, 그 예로는 토토 카세이(Toto Kasei)로부터의 YP 50, 유니온 카바이드 코포레이션으로부터의 PKHC™, 및 쇼와 유니온 고세이 코포레이션(Showa Union Gosei Corp.)으로부터의 BKR™ 2620이 있다. 반응성 수지로서, 페놀성 레졸 수지를 단독으로 또는 다른 페놀성 수지와 함께 사용하는 것이 또한 가능하다.
사용될 수 있는 테르펜 페놀성 수지는 본 기술분야의 전문가에게는 공지된 모든 적합한 테르펜 페놀성 수지를 포함하며, 그 예로는 애리조나 케미칼(Arizona Chemical)로부터의 NIREZ™ 2019가 있다.
폴리시아네이트-기재 수지로서, 당업자에게는 공지된 적합한 모든 폴리이소시아네이트-기재 수지를 사용하는 것이 가능하며, 그 예로는 니폰 폴리우레탄 아이엔디.(Nippon Polyurethan Ind.)로부터의 코로네이트™ (Coronate ™) L, 바이엘로부터의 데스모두르™(Desmodur™) N3300 및 몬두르™(Mondur™) 489가 있다.
두 성분 사이의 반응을 촉진시키기 위해서, 제 2 접착제가 임의로 가교제 및 촉진제를 포함하는 것이 또한 가능하다. 적합한 촉진제는 당업자에게는 공지된 모든 적합한 촉진제, 예를 들어, 시코쿠 켐. 코포레이션(Shikoku Chem. Corp.)으로부터의 2M7, 2E4MN, 2PZ-CN, 2PZ-CNS, P0505 및 L07N로서 및 에어 프러덕츠로부터의 쿠레졸 2MZ(Curezol 2MZ)로서 구입 가능한 이미다졸, 및 아민, 특히 3차 아민을 포함한다. 적합한 가교제는 당업자에게는 공지된 모든 적합한 가교제를 포함하며, 그 예로는 헥사메틸렌테트라아민(HMTA)이 있다.
니트릴 러버 및 반응성 수지에 추가로, 제 1 접착제 및/또는 제 2 접착제는 임의로 또한 추가의 성분을 포함할 수 있으며, 그 예로는 가소제, 충전제, 핵화제, 팽창제, 결합 강도 증진 첨가제 및 열가소성 첨가제, 컴파운딩제(compounding agent) 및/또는 에이징 억제제(ageing inhibitor)가 있다.
가소제로서, 당업자에게는 공지된 모든 적합한 가소제가 사용될 수 있으며, 그 예로는 폴리글리콜 에테르, 폴리에틸렌 옥사이드, 포스페이트 에스테르, 지방족 카르복실산 에스테르 및 벤조산 에스테르, 방향족 카르복실산 에스테르, 비교적 고분자량의 디올, 설폰아미드 및 아디프산 에스테르를 기재로 하는 것들이 있다.
사용될 수 있는 충전제는 당업자에게는 공지된 모든 적합한 충전제이며, 그 예로는 섬유, 카본 블랙, 아연 산화물, 이산화티탄, 쵸크(chalk), 실리카, 실리케이트, 유리 또는 그 밖의 재료로 제조된 고형 비드(solid bead), 중공 비드 또는 마이크로 비드가 있다.
사용될 수 있는 에이징 억제제는 당업자에게는 공지된 모든 적합한 에이징 억제제이며, 그 예로는 일차 및 이차 산화방지제 또는 광 안정화제를 기재로 하는 것들이 있다.
사용될 수 있는 결합 강도 증진 첨가제는 당업자에게는 공지된 모든 적합한 결합 강도 증진 첨가제이며, 그 예로는 폴리비닐포르말, 폴리비닐부티랄, 폴리아크릴레이트 러버, 클로로프렌 러버, 에틸렌-프로필렌-디엔 러버, 메틸-비닐-실리콘 러버, 플루오로실리콘 러버, 테트라플루오로에틸렌-프로필렌 코폴리머 러버, 부틸 러버 또는 스티렌-부타디엔 러버가 있다. 폴리비닐포르말은 라드 리서치(Ladd Research)로부터 포름바르™(Formvar™)으로서 구입할 수 있다. 폴리비닐부티랄은 솔루시아(Solucia)로부터 부트바르™(Butvar™)으로서, 왁커(Wacker)로부터 피올로포름™(Pioloform™)으로서, 및 쿠라레이(Kuraray)로부터 모위탈™(Mowital™)으로서 구입할 수 있다. 폴리아크릴레이트 러버는 제온으로부터의 니폴 AR™으로서 구입할 수 있다. 클로로프렌 러버는 바이엘로부터의 바이프렌™(Baypren™)으로서 구입할 수 있다. 에틸렌-프로필렌-디엔 러버는 DSM으로부터의 켈탄™(Keltan™)로로서, 엑손 모빌(Exxon Mobil)로부터의 비스탈론™(Vistalon™)으로서 및 바이엘로부터의 부나 EP™(Buna EP™)으로서 구입할 수 있다. 메틸-비닐-실리콘 러버는 다우 코닝으로부터의 실라스틱™(Silastic™)으로서 및 GE 실리콘스(GE Silicons)로부터의 실로프렌™(Silopren™)으로서 구입할 수 있다. 플루오로실리콘 러버는 GE 실시콘스로부터의 실라스틱™(Silastic™)으로서 구입할 수 있다. 부틸 러버는 엑손 모빌로부터의 에소 부틸™(Esso Butyl™)로서 구입할 수 있다. 스티렌-부타디엔 러버는 바이엘로부터의 부나 S™(Buna S™)으로서, 에니 켐으로부터의 유로프렌™으로서 및 바이엘로부터의 폴리사르 S™(Polysar S™)로서 구입할 수 있다.
사용될 수 있는 열가소성 첨가제는 당업자에게는 공지된 모든 적합한 열가소성 물질을 포함하며, 그 예로는 폴리우레탄, 폴리스티렌, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 터폴리머, 폴리에스테르, 비가소성화된 폴리비닐 클로라이드, 가소성화된 폴리비닐 클로라이드, 폴리옥시메틸렌, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리카르보네이트, 플루오르화된 폴리머, 예컨대, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리아미드, 에틸렌-비닐 아세테이트, 폴리비닐 아세테이트, 폴리이미드, 폴리에테르, 코폴리아미드, 코폴리에스테르, 폴리아크릴레이트 및 폴리메타크릴레이트, 및 폴리올레핀, 예컨대, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부텐 및 폴리이소부텐의 군으로부터의 열가소성 물질이 있다.
옵션으로서 추가의 가능성은 접착제의 기술적 접착 성질 및 활성화 범위를 최적화시키기 위해서 제 1 접착제 및/또는 제 2 접착제에 결합 강도 증진 수지를 첨가하는 것이다. 결합 강도 증진 수지로서, 예외 없이 모든 기존의 점착성 수지 및 문헌에 기재된 수지를 사용하는 것이 가능하며, 그 예로는 피넨(pinene) 수지, 인덴 수지, 및 로진, 이들의 불균화, 수소화, 중합화 및/또는 에스테르화 유도체 및 염, 지방족 및 방향족 탄화수소 수지, 테르펜 수지 및 테르펜 페놀성 수지 및 C5-탄화수소 수지, C9-탄화수소 수지 및 그 밖의 탄화수소 수지가 있다. 이들 및 추가의 수지의 어떠한 요구된 조합이 요구에 따른 결과 접착제의 성질을 조정하기 위해서 사용될 수 있다. 일반적으로 말해서, 니트릴 러버와 조화 가능한 모든 수지, 더욱 특히, 모든 지방족, 방향족 또는 알킬방향족 탄화수소 수지, 단일 모노머를 기재로 하는 탄화수소 수지, 수소화된 탄화수소 수지, 기능성 탄화수소 수지, 및 천연 수지를 사용하는 것이 가능하며; 이와 관련하여, 문헌["Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology" by Donatas Satas (van Nostrand, 1989)]에서의 기술분야 설명을 참조할 수 있다. 결합 강도 증진 수지는, 각각의 접착제의 전체 중량을 기준으로 하여, 어떠한 적합한 양으로, 전형적으로는 최대 25중량%의 중량 비율로 제 1 접착제 및/또는 제 2 접착제에 첨가될 수 있다.
이러한 사항에 추가로 및 이를 초월해서, 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트의 결합 강도는 추가의 신중한 첨가에 의해서, 예컨대, 결합 강도 촉진제로서, 폴리이민 코폴리머 및/또는 폴리비닐 아세테이트 코폴리머의 사용을 통해서 향상될 수 있다.
제 1 접착제는 2D 엘리먼트에 제 1 접착제 코팅으로서 적용되고, 제 2 접착제는 제 2 접착제 코팅으로서 적용된다. 2D 엘리먼트는, 예를 들어, 무-캐리어 디자인이거나, 접착제 전달 테이프의 형태이거나, 또한 2D 엘리먼트에 더 큰 기계적 안정성을 부여하도록 캐리어를 지닐 수 있다. 그러한 캐리어는 당업자에게는 알려진 어떠한 물질로 구성될 수 있으며, 그 예로는 폴리머, 예컨대, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 및 개질된 폴리프로필렌, 예컨대, 이축 배향 폴리프로필렌 (BOPP), 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리비닐 클로라이드 또는 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 또는 천연 물질이 있으며; 이들 캐리어는 직포, 니트, 스크림(scrim), 부직포, 페이퍼, 포말, 및 시트 등, 또는 이들의 조합체, 예컨대, 적층체 또는 직포 필름의 형태를 취할 수 있다.
2D 엘리먼트에 대한 접착제의 특히 효과적인 고정을 위해서, 제 1 접착제의 표면의 일부가 제 2 접착제의 표면의 일부와 접촉되는 면에서, 두 접착제가 서로 접촉된 상태에 있는지를 감지할 수 있다. 무-캐리어 형태의 경우에, 이러한 형태는 어떠한 경우에 있어서 그러하다. 그러나, 캐리어가 사용되는 경우, 고정을 개선시키기 위해서 다공성 디자인이어야 한다. 구멍은 접착제에 의한 캐리어의 부분적인 투과가 가능한 캐리어의 표면에 어떠한 크기의 어떠한 구멍, 특히, 캐리어의 한면이 캐리어의 다른 면에 연속적으로 연결되어서 접착제 둘 모두가 그 구멍을 통해서 서로 접촉될 수 있게 하는 천공으로 설명된다. 적용시에 통상적으로 이미 높은 접착제의 점도는 접착제가 구멍내로 유입될 수 있게 충분히 크도록 하는 이들 구멍의 치수를 요한다. 구멍은 예를 들어, 직포, 니트, 스크림, 부직포, 페이퍼 또는 포말의 경우로서 그 생산에 고유한 부분으로서 캐리어에 존재하거나, 캐리어가 생산된 후에, 예를 들어, 캐리어 시트의 고온 니들링(hot needling) 또는 레이저 천공에 의해서, 별도로 캐리어에 형성될 수 있다.
접착력을 추가로 개선시키기 위해서, 캐리어에는 "프라이머(primer)"로 공지된 접착 프로모터(promoter)가 한 면 또는 두 면 모두에 제공될 수 있다. 이러한 종류의 접착 프로모터로서, 전형적인 프라이머 시스템, 예컨대, 폴리머, 예컨대 에틸-비닐 아세테이트 또는 작용성화된 에틸-비닐 아세테이트, 또는 반응성 폴리머를 기재로 한 열-밀봉 접착제를 사용하는 것이 가능하다. 사용될 수 있는 작용기는 모든 전형적인 접착-향상기, 예컨대, 에폭시드, 아지리딘, 이소시아네이트 또는 말레산 무수물기이다. 추가의 가교 성분이 접착 프로모터에 첨가되는 것이 또한 가능하며, 그 예로는 멜라민 수지 또는 멜라민-포름알데히드 수지가 있다. 따라서, 아주 적합한 접착 프로모터는 폴리비닐리덴 클로라이드, 및 비닐이덴 디클로라이드의 비닐 클로라이드와의 코폴리머(예, 다우 케미칼 캄파니로부터의 사란(Saran))을 기재로 하는 것들을 포함한다.
니트릴 러버 성분의 혼합물은 전형적인 방법으로 고형물의 형태로, 용액으로 또는 용융물로 생성될 수 있다. 용액으로 생성시키기 위해서, 각각의 접착제의 성분중 하나 이상이 양호한 용해도를 지니는 용매를 사용하는 것이 바람직하다.
니트릴 러버를 다른 성분, 예컨대, 반응성 수지 또는 추가의 첨가제와 배합하기 위해서, 모든 공지된 혼합 또는 교반 기술을 이용하는 것이 가능하다. 따라서, 예를 들어, 균일한 혼합물을 생성시키기 위해서, 정적 또는 동적 혼합 어셈블리가 사용된다. 조성에 따라서, 열의 도입이 그러한 목적에 민감할 수 있으며, 그러한 경우에는 혼합 온도가 반응성 과정, 예컨대, 반응성 수지의 반응을 위한 활성화 온도보다 상당히 낮을 것이 확실해야 한다.
대안적으로, 니트릴 러버 성분이 용융물중에 배합될 수 있다. 이러한 목적을 위해서, 컴파운더(compounder), 트윈-스크류 압출기 또는 유성 로울러 압출기(planetary roller extruder)가 사용되는 것이 가능하다. 니트릴 러버의 다른 성분과의 배합은 유사하게 용융물중에서 수행될 수 있다. 그러한 배합은 바람직하게는 고온 조건하에서 수행되며, 또한, 본 발명에서는 혼합 온도는 혼합 어셈블리중의 반응 과정을 위한 활성화 온도보다 상당히 낮아야 한다.
제 1 접착제 및/또는 제 2 접착제는 통상의 방법에 의해서 2D 엘리먼트에 적용된다. 예를 들어, 각각의 접착제가 용액으로부터 적용될 수 있다. 용해를 위해서, 또한 본 발명에서는 각각의 접착제의 성분들 중 하나 이상이 양호한 용해도를 지니는 용매를 사용하는 것이 바람직하다.
용융물로부터 각각의 접착제를 적용시키기 위해서, 예를 들어, 감압하의 농축 압출기에서 존재하는 어떠한 용매를 제거하는 것이 가능하다. 이러한 목적을 위해서, 예를 들어, 동일한 진공 단계에서 또는 상이한 진공 단계에서 용매를 증류 제거하고, 적절한 경우에, 공급물 예열기를 지니는 단일-스크류 압출기 또는 트윈-스크류 압출기를 사용하는 것이 가능하다.
배합 작업 후에, 각각의 접착제가 2D 엘리먼트에 적용된다. 이러한 적용 자체는 전형적인 장치에 의해서, 예컨대, 용융 다이 또는 압출 다이를 통해서 수행된다. 이러한 적용에 의해서, 2D 엘리먼트가 각각의 경우에 한 면상에 각각의 접착재로 코팅된다. 적용된 접착제로부터 이러한 방법으로 얻은 시트 유사 접착제 코팅은 한 면상의 그 전체 영역에 걸쳐서 2D 엘리먼트를 덮을 수 있거나 단지 국소적으로 적용될 수 있다.
접착제들은 2D 엘리먼트에 직접적으로, 예를 들어, 캐리어에 또는 다른 평평하게 도포된 접착층에 직접적으로 적용될 수 있다. 또한, 적용은, 예를 들어, 일시적인 캐리어로서 인-프로세스 라이너(in-process liner)를 사용하거나 이형제(release agent)를 사용하여 간접적으로 수행될 수 있다.
사용될 수 있는 인-프로세스 라이너는 당업자에게는 공지된 모든 인-프로세스 라이너, 예컨대, 이형 시트 및 이형 바니쉬(release varnish)이다. 이형 시트는, 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 폴리이미드 또는 이들 물질의 혼합물을 기재로 하는 감소된 접착력의 시트이다. 이형 바니쉬는 종종 접착력을 저하시키는 실리콘 바니쉬 또는 불소화된 바니쉬이다.
사용될 수 있는 이형제는 당업자에게는 공지된 모든 적합한 이형제, 예컨대, 이형 페이퍼 또는 이형 시트이다. 전형적인 이형 페이퍼는, 예를 들어, 고압 과정으로 생성된 폴리에틸렌(LDPE), 저압 과정으로 생성된 폴리에틸렌(HDPE), 또는 글라신(glassine)을 기재로 하는 것들이다. 전형적인 이형 시트는 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이드, 폴리이미드 및 이들 물질의 혼합물의 필름을 기재로 하는 것들이다. 접착력에서의 추가의 저하를 위해서, 이형제에는 이형층이 추가적으로 공급될 수 있다. 이형층에 적합한 물질은 당업자에게는 공지된 모든 전형적인 물질, 예컨대, 실리콘 이형 바니쉬 또는 불소화된 이형 바니쉬이다.
직접적인 공정으로 2D 엘리먼트를 생산하기 위해서, 예를 들어, 첫 번째 단계에서 두 접착제중 하나를 캐리어의 한면에 적용시키고 두 번째 단계에서 두 접착제중 다른 하나를 캐리어의 다른 면에 적용시키는 것이 가능하다. 대안적으로는, 직접적인 코팅에서, 하나의 접착제가 첫 번째 단계에서 이형제에 적용되고 두 번째 코팅 단계에서 용액으로부터 또는 용융물로부터의 다른 접착제가 그 하나의 접착제에, 즉, 이형제에 의해서 피복되지 않은 그 하나의 접착제 측에 직접 적용될 수 있다. 이러한 후자의 방법에서, 무-캐리어 2D 엘리먼트, 예를 들어, 접착제 전달 테이프가 얻어진다.
간접적인 적용의 경우에, 두 접착제 모두는 서로 별도로 먼저 인-프로세스 라이너 또는 이형제에 적용되고, 단지 후속단계에서 서로 결합된다. 서로에 대한 두 접착제의 특히 충분한 접착을 위해서, 최종 단계에서, 일시적인 캐리어에 적용된 두 접착제 코팅을 압력 및 온도하의 고온 적층 과정으로, 예컨대, 고온 롤 적층기(hot roll laminator)에 의해서 적층하는 것이 가능하다. 이어서, 제품은 이중-라이너 제품으로서 추가로 가공될 수 있다. 대안적으로, 두 인-프로세스 라이너중 하나가 다시 탈적층화될 수 있다.
물론, 두 접착제가 서로에 직접적으로 결합되게 하거나, 결합 과정 단계로, 예컨대, 동시압출로 공통의 캐리어에 결합되게 하는 것이 또한 가능하다.
특정의 적용에 따라서, 제 1 접착제를 포함하는 제 1 접착제 코팅 및/또는 제 2 접착제를 포함하는 제 2 접착제 코팅의 평균 두께는 요구에 따라서 선택될 수 있다; 각각의 경우에 전형적인 평균 두께는 5㎛ 내지 500㎛ 범위, 특히, 15㎛ 내지 300㎛ 범위이다. 최적의 코팅 두께를 확실히 하기 위해서, 접착제를 지니는 2D 엘리먼트가 추가로 스트레칭될 수 있다. 제 1 접착제 코팅 및 제 2 접착제 코팅은 그 평균 두께가 동일하거나 상이할 수 있다.
이러한 종류의 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트는 금속 표면을 지니는 대상물을 플라스틱 표면을 지니는 대상물에 안정하게 결합시키는데 적합하다. 제 1 접착제가 금속 표면에 결합되고 제 2 접착제가 플라스틱 표면에 결합되는 경우에, 상이한 온도에서 기계적으로 강한 접착제 결합이 얻어진다. 사용된 금속은 모두 전형적인 금속, 특히, 스테인레스 스틸을 포함한 스틸, 귀금속, 크롬-도금된 구리 또는 니켈, 알루미늄 및 금속화된 플라스틱 부품이다. 사용된 플라스틱은 모든 전형적인 플라스틱, 예컨대, 폴리비닐 클로라이드, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 코폴리머 또는 폴리카르보네이트, 및 이들 플라스틱을 기재로 하는 혼합물이다.
2D 엘리먼트가 전자 장치에 장식 엘리먼트를 접착 결합시키는데 특히 선호된다. 장식 엘리먼트는 신중하게 및 요구된 방식으로 제품의 외관을 디자인하거나 동시 결정하는데 의도되는 모든 엘리먼트를 포괄하는 것으로 여겨진다; 이는, 예를 들어, 취급 수단으로서 또는 전자기 방사선에 대한 차폐물로서 장식 엘리먼트의 추가의 기능적 정의를 배제하지 않는다. 전자 장치는 산업용으로부터의 장치, 및 엔터테인먼트 산업의 장치를 포함한 모든 그러한 종류의 장치이다. 후자의 경우에, 예를 들어, 데이타 기록, 데이타 처리, 데이타 재생 또는 전자통신을 위한 휴대용 전자 제품에 주의를 기울일 수 있다.
장식 엘리먼트 뿐만 아니라 전자 장치가 이러한 개념으로 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트와 함께 완성 형태로 존재할 수 있으며, 여기서, 2D 엘리먼트의 한 접착제는 첫 번째 결합체, 즉, 장식 엘리먼트 또는 전자 장치에 결합되고 두 번째 결합체로서 상응하는 대응품과의 접착 결합 때까지 그러한 방식으로 저장될 수 있다. 두 번째 결합체에 결합되는 반-결합된 2D 엘리먼트상의 다른 접착제는 저장 목적으로 일시적인 캐리어로 라이닝될 수 있다. 첫 번째 결합체와의 결합은 임시적이거나 영구적일 수 있다. 임시적 결합의 경우에, 두 접착제 모두가 동시에 활성화된다. 즉, 다른 접착제가 두 번째 결합체와 접촉될 때까지 활성화되지 않는다. 영구적인 경우에, 하나의 접착제를 활성화시키는데 요구되는 온도는 다른 접착제를 활성화시키기 위한 온도보다 충분히 낮다. 결과적으로, 하나의 접착제의 활성화는 다른 접착제의 활성화에 수반되지 않는다. 따라서, 다른 접착제는 두 번째 단계로 두 번째 결합체에 결합한 후에 활성화될 수 있다. 활성화는 소정의 활성화 시간 동안 열적으로 수행되며 일반적으로는 압력 부하하에 수행된다.
추가의 이점 및 적용 가능성이 일부 명확한 예시적 구체예에 대한 조사에 의해서 밝혀졌으며, 그러한 사항이 이하 첨부된 도면을 참조로 더욱 상세히 기재될 것이다.
도 1은 본 발명의 2D 엘리먼트로 얻은 접착제 결합의 충격 강도를 조사하기 위해서 설치된 실험의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 2D 엘리먼트로 얻은 접착제 결합의 결합 강도를 조사하기 위해서 설치된 실험의 개략도이다.
도 3은 가열 가압에 의한 본 발명의 2D 엘리먼트의 결합에 대한 예시적인 구체예의 개략도이다.
도 4는 비틀림 강도(torsional strength)와 관련한 본 기술분야의 시험에서의 플라스틱 기판과 금속 기판 사이의 본 발명의 2D 엘리먼트를 사용한 결합에 대한 개략도이다.
금속성 시험 제품과 플라스틱 시험 제품 사이의 결합에 대한 충격 강도에 대한 조사를 도 1에 도시된 설정으로 상이한 시험-제품 온도에서 수행하였다. 사용된 금속성 시험 제품은 길이가 100mm이며, 폭이 20mm이고, 두께가 1.5mm인 알루미늄 플레이트(1)였다. 사용된 플라스틱 시험 제품은 길이가 100mm이고, 폭이 20mm이며, 두께가 3.0mm인 폴리카르보네이트 플레이트(2)였다.
측정을 위한 준비과정으로, 두 플레이트를 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트(3)에 의해서 이들의 좁은 면에서 10mm 중첩으로 서로 결합시켜서, 200mm2의 결합 면적을 형성시켰다. 이러한 목적을 위해서, 전체 두께 200㎛의 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트(3)을 첫 번째 단계에서 금속 표면에 결합하도록 맞춰진 면(본 예시 구체예의 경우에, 제 1 접착제)에 의해서 및 95℃에서 가열된 고온 플레이트에 의해서 알루미늄 플레이트에 적층하였다. 후속하여, 이형 시이트를 다른 접착제로부터 벗겨내고, 플라스틱 표면과의 결합에 맞춰진 면(본 예시 구체예의 경우에, 제 2 접착제)에 의해서 폴리카르보네이트 플레이트에 대해서 결합을 수행하였다. 시험 제품의 최종 결합은 가열 가압으로 수행하였으며, 이때, 결합 부위가 알루미늄 측으로부터 가열된다. 열 활성화는 5바(bar)의 압력 및 5초의 가압 시간에 의한 180℃의 가열-압력 램(heating-press ram)으로 수행되었다(실행을 위해서, 도 3: 알루미늄 플레이트(1); 폴리카르보네이트 플레이트(2); 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트(3); 가열-압력 램(4); 압력 방향(5); 왼쪽에서 오른쪽으로의 순서)
시험 어셈블리는 각각의 경우에 압축 및 열 활성화 직후에 소정의 측정 온도로 가열 또는 냉각되었으며, 그 온도에서 약 30분 동안 평형시켰다. 측정 직전에, 50g 질량의 중량이 폴리카르보네이트 플레이트에 고정되었다. 충격 강도는 상이한 높이로부터의 낙하 후에 스틸 플레이트(5)상으로의 전체로서의 어셈블리의 충격의 결과를 조사함으로써 측정하였다(도 1에서의 화살표는 낙하 방향에 대응한다). 본원에서의 각각의 경우에 결정된 파라메터는, 두 시험 제품 어셈블리의 탈착이 발생되지 않으면서, 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트를 포함하는 결합이 여전히 충격 에너지를 흡수하는 최대 높이였다. 그러한 온도에서의 최대 낙하 높이에 대한 각각의 데이타 값은 각각의 경우에서의 세 번의 각각의 측정으로부터의 평균값으로 나타냈다.
금속성 시험 제품과 플라스틱 시험 제품 사이의 접착제 결합의 안정성 및 결합 강도는 도 2에 도시된 설정을 이용하여 역학적 전단 시험으로 상이한 시험-제품 온도에서 측정되었다. 사용된 금속성 시험 제품은 길이가 100mm이고, 폭이 20mm이고, 두께가 1.5mm인 알루미늄 플레이트(1)이었다. 사용된 플라스틱 시험 제품은 길이가 100mm이고, 폭이 20mm이고, 두께가 3.0mm인 폴리카르보닐 플레이트(2)이었다.
측정을 위한 준비과정으로, 두 플레이트를 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트(3)에 의해서 이들의 좁은 면에서 10mm 중첩으로 서로 결합시켜서, 200mm2의 결합 면적을 형성시켰다. 이러한 목적을 위해서, 전체 두께 200㎛의 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트(3)을 첫 번째 단계에서 금속 표면에 결합하도록 맞춰진 면(본 예시 구체예의 경우에, 제 1 접착제)에 의해서 및 95℃에서 가열된 고온 플레이트에 의해서 알루미늄 플레이트에 적층하였다. 후속하여, 이형 시이트를 다른 접착제로부터 벗겨내고, 플라스틱 표면과의 결합에 맞춰진 면(본 예시 구체예의 경우에, 제 2 접착제)에 의해서 폴리카르보네이트 플레이트에 대해서 결합을 수행하였다. 시험 제품의 최종 결합은 가열 가압으로 수행하였으며, 이때, 결합 부위가 알루미늄 측으로부터 가열된다. 열 활성화는 5바(bar)의 압력 및 5초의 가압 시간에 의한 180℃의 가열-압력 램(heating-press ram)으로 수행되었다(실행을 위해서, 도 3: 알루미늄 플레이트(1); 폴리카르보네이트 플레이트(2); 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트(3); 가열-압력 램(4); 압력 방향(5); 왼쪽에서 오른쪽으로의 순서)
시험 어셈블리는 각각의 경우에 압축 및 열 활성화 직후에 소정의 측정 온도로 가열 또는 냉각되었으며, 그 온도에서 약 30분 동안 평형시켰다. 후속하여, 각각의 시험 제품의 비결합 단부를 인장 부하 시험 장치(Zwick GmbH & Co. KG)의 홀더(holder)에 고정하고, 두 시험 제품을 10mm/분의 진행 속도로 당겨 분할하였다(도 1에서 화살표 F는 당기는 방향에 대응한다). 얻은 결과는 접착제 결합을 분할하고 시험 제품을 서로 분리하기 위해서 요구되는 단위면적(N/mm2)당 최대의 힘이었다. 측정은 상이한 온도 및 습도(-20℃/0% 상대습도, 23℃/50% 상대습도 및 50℃/50% 상대습도)에서 수행하였다. 이러한 온도에서의 최대 인장 부하에 대한 각각의 데이타 값을 각각의 경우의 세 번의 각각의 측정으로부터의 평균 값으로 나타냈다.
금속성 시험 제품과 플라스틱 시험 제품 사이의 접착제 결합의 안정성의 추가의 측정으로서, 낮은 온도에서의 이러한 결합의 비틀림 강도를 도 4에 개략적으로 도시된 본 기술분야의 시험에서 정성적으로 조사하였다. 이러한 목적을 위해서, 전체 200㎛ 두께의 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트(3a, 3b)(금속 표면에 대한 결합을 위해서 맞춰진 접착제 코팅(3a) 및 플라스틱 표면에 대한 결합을 위해서 맞춰진 접착제 코팅(3b))를 사용하여 알루미늄으로 제조된 장식 엘리먼트(1)(휴대폰 "쉘(shell)")를 휴대폰의 폴리카르보네이트 케이싱(2)에 결합시켰다. 결합 면적은 약 400mm2이었다. 열 활성화는 5바(bar)의 압력하에 5초의 가압 시간동안 180℃ 온도의 가열-압력 램에 의해서 가열 가압으로 수행되었다. 24 시간 후에, 어셈블리를 -20℃로 냉각시켰다. 조사를 위해서, 휴대폰의 두 단부중 한 단부를 단단히 고정하고, 다른 단부를 첫 번째 단부에 대해서 비틀었다. 장식 엘리먼트(1)와 휴대폰(2) 사이의 접착 결합이 비틀림 과정에서 분할되지 않은 경우에 비틀림 시험을 통과시켰다.
열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트의 샘플("실시예") 및 통상의 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트의 샘플("참조예")을 생산하기 위해서, 이하 접착제 A, 접착제 B, 접착제 C, 및 접착제 D로 일컬어지는 4 개의 접착제를 제조하였다.
이러한 목적을 위해서, 각각의 접착제의 니트릴 러버 성분을 메틸 에틸 케톤중의 30% 강도 용액으로서 페놀 노볼락 수지 및 페놀성 레졸 수지와 함께 반죽기(kneader)에 도입하고, 전체를 20시간 동안 혼합하였다. 각각의 니트릴 러버 50중량% 외에, 접착제는 페놀 노볼락 수지로서 40중량%의 두레즈 33040(Durez 33040)(8 중량% HMTA와 배합됨; Rohm and Haas) 및 페놀성 레졸 수지로서 10 중량%의 9610LW (Bakelite)를 함유하였다.
접착제의 조성은 다음과 같다:
접착제 A(제 1 접착제의 실시예로서 사용): 니트릴 러버로서 50중량%의 브레온 N36 C80(제온) 함유.
접착제 B(제 1 접착제의 추가 실시예로서 사용): 니트릴 러버로서 50중량%의 니폴 N1094-80(제온) 함유.
접착제 C(제 2 접착제의 실시예로서 사용): 니트릴 러버 배합물로서 17중량%의 니폴 40-5(제온), 17중량%의 브레온 N33C50(제온) 및 16중량%의 니폴 1034-60(제온) 함유.
접착제 D(제 2 접착제의 추가 실시예로서 사용): 니트릴 러버 배합물로서 10중량%의 니폴 40-5(제온), 15중량%의 브레온 N33C50(제온), 30중량%의 니폴 1034-60(제온) 함유. 추가의 접착제 D는 추가의 5중량%의 페놀 노볼락 수지를 함유하며, 달리 설명하면, 전체 45중량%의 두레즈 33040(8중량%의 HMTA와 배합됨; 롬 앤드 하스(Rohm and Haas)을 함유한다.
혼합 후에, 생성되는 열-활성화 결합 접착제는 용액으로부터 글라신 이형 페이퍼상에 코팅되고 100℃에서 10분 동안 건조되었다. 건조 후에, 코팅 두께는 100㎛였다.
실시예를 위한 샘플을 생성시키기 위해서, 이형 페이퍼 상에 코팅된 접착제 A, B, C 및 D중 두 접착제 각각의 경우을 선택하고 이형 페이퍼가 라이닝되지 않은 면들을 서로 결합시켜서 각각 무-캐리어의 양면 결합가능한 2D 엘리먼트를 얻었다. 이러한 목적을 위해서, 이형 페이퍼상에 코팅된 접착제를 3바(bar)의 적용 압력으로 140℃의 작업 온도에서 고온 롤 적층기를 사용하여 함께 적층하였다. 그렇게 생산된 양면 결합가능한 2D 엘리먼트의 전체 두께는 적층 후에 200㎛이었다.
실시예 1의 경우에, 폴리머 A와 폴리머 C가 함께 적층된다.
실시예 2의 경우에, 폴리머 A와 폴리머 D가 함께 적층된다.
실시예 3의 경우에, 폴리머 B와 폴리머 C가 함께 적층된다.
실시예 4의 경우에, 폴리머 B와 폴리머 D가 함께 적층된다.
참조예 5의 경우에, 전체 층 두께 150㎛의 캐리어상의 시판중인 열가소성 코폴리에스테르가 사용되었다(3M으로부터의 3M 615S™).
참조예 6의 경우에, 층 두께 40㎛의 시판중인 열가소성 코폴리아미드(테사 AG(tesa AG)로부터의 테사 8440)와 두께 100㎛의 폴리머 A가 3바(bar)의 적용 압력으로 140℃의 작업 온도로 고온 롤 적층기상에서 함께 적층되었다.
참조예 7의 경우에, 층 두께 100㎛의 단층 형태의 폴리머 A가 사용되었다.
참조예 8의 경우에, 층 두께 100㎛의 단층 형태의 폴리머 B가 사용되었다.
접착제 결합의 충격 강도에 대한 조사 결과가 표 1에 요약되어 있다. 실온 및 -20℃에서 측정되는 경우의, 상이한 샘플에 대해서 얻은 값은 시험 제품의 접착제 결합이 충격에 의해서 파괴되는 최대 낙하 높이(cm)이다. 접착제 결합이 조사된 최고 낙하 높이에서도 파괴되지 않은 경우, 데이타는 "조사된 최고 낙하 높이 보다 더 높은 것"으로 해석되어야 한다.
참조예의 경우, 접착제 결합의 분할이 있는 경우에 결합이 파괴는 부위에 대해서 추가로 조사하였다. 두 접착제 사이에 분할이 발생되면, 측정 값은 별표로 표시하는데; 분할이 접착제와 플라스틱 표면 사이에서 발생되면, 이를 측정값 뒤에 두 개의 별표로 표시하였다.
표 1
최대 낙하 높이[cm]
측정 온도 23℃ -20　℃
실시예 1 > 150 120
실시예 2 > 150 110
실시예 3 > 200 100
실시예 4 > 200 110
참조예 5 60 5
참조예 6 60 5 *
참조예 7 > 150 8 **
참조예 8 > 150 15 **
표 1로부터, 본 발명의 실시예 1 내지 4의 샘플의 결합은 상응하는 참조예에 비해서 23℃ 및 -20℃ 둘 모두에서 더 높은 높이로부터의 시험 제품의 낙하에 온전하게 견딤이 자명하며, 이는 본 발명의 2D 엘리먼트에 의한 접착제 결합의 현저하게 더 높은 충격 강도를 암시한다. 이러한 효과는 특히 저온에서 수행된 측정의 경우에 더 컸다.
참조예 6의 경우에서 볼 수 있는 바와 같이, 서로 적층된 두 가지의 상이한 접착제를 사용하는 경우, 충격 부하 하의 결합에서의 파괴가 종종 두 접착제들 사이의 경계에서 발생된다.
참조예 7 및 참조예 8로부터, 이들의 경우, 충격 부하하에 결합에서의 파괴가 일반적으로 접착제와 플라스틱 기판 사이의 경계에서 발생된다. 이는 조화성의 부재에 기인할 수 있으며, 달리 설명하면, 요구된 특정의 결합 조건에 대한 접착제의 불충분한 조화에 기인할 수 있고, 그러한 부조화는 특히 저온 범위에서의 강성에 영향을 준다.
결합 강도에 대한 조사 결과가 표 2에 요약되어 있다. 재현된 파라메터는 상이한 시편에 대해서 실온, +50℃ 및 -20℃에서 측정되고 결합 면적의 크기와 관련된 최대 전단력으로서, 시험 제품 사이의 접착제 결합이 분할되지 않는 경우의 최대 전단력이다.
참조예의 경우에, 결합의 분할이 있는 경우에 결합이 파괴되는 위치에 대한 추가의 조사를 수행하였다. 이러한 분할이 두 접착제 사이에서 발생되면, 측정값에는 별표가 주어졌다.
표 2:
단위 면적당 최대 전단력 [N/mm2]
측정 온도 +23　℃ +50　℃ -20　℃
실시예 1 5.3 1.5 6.2
실시예 2 4.9 1.6 7.1
실시예 3 5.4 1.8 7.0
실시예 4 4.7 1.4 7.5
참조예 5 4.0 0.6 5.3
참조예 6 2.0 * 0.3 * 0.3 *
참조예 7 4.3 1.5 4.8
참조예 8 3.9 1.0 5.5
표 2로부터, 본 발명의 실시예 1 내지 4의 시편에 의한 접착제 결합은 참조예의 시편에 의한 접착제 결합에 비해서 +23℃, +50℃ 및 -20℃에서의 더 높은 최대 전단력에 견뎠으며 또한 더 높은 결합 강도를 나타냄이 명백하다.
+23℃에서는 본 발명의 실시예와 참조예 사이의 차이가 현저하다. 본 발명의 2D 엘리먼트와 참조예 7 및 8사이의 큰 차이는 접착제의 양호한 결합 강도가 두 접착제를 지닌 2D 엘리먼트의 2-층 구조를 사용함으로써 추가로 향상될 수 있음을 나타내고 있다.
저온에서, 본 발명의 실시예와 참조예 사이의 차이가 또한 명백하며 참조예 6의 경우에 특별한 명확성으로 명백하다: 참조예 6으로부터의 2D 엘리먼트에 의한 접착제 결합은 단지 아주 낮은 안정성을 나타내고 있지만, 본 발명의 접착제 결합 모두는 실온에서의 결합 강도보다 사실 더 높은 결합 강도를 나타냈다. 우수한 충격 내성과 관련하여, 이는 본 발명의 실시예가 저온에서도 우수한 접착 성향을 보유함을 설명하고 있다.
+50℃의 측정 온도에서, 본 발명의 실시예의 경우 및 참조예의 경우의 결합 강도는 저온에서의 대응되는 값에 비해서 아주 낮았다. 이는 온도가 상응하는 경우의 점도의 감소에 의해서 설명될 수 있으며, 일반적으로 모든 접착제에 대해서 예상될 수 있다. 그러나, 본 발명의 실시예의 결합은 참조예에 의한 상응하는 접착제 결합에 비해서 더 높은 강도를 나타냄이 또한 명백하다.
참조예 6으로부터 알 수 있는 바와 같이, 서로 적층된 두 가지의 상이한 접착제를 사용하는 경우, 전단 부하하에, 종종 두 접착제 사이의 계면에서 결합의 파괴가 발생된다.
제품에 대한 정성적 조사의 일부로서, 추가로, 열-활성화 결합가능한 2D 엘리먼트를 사용하여 폴리카르보네이트 휴대폰 캐이싱에 고정된 알루미늄 휴대폰 케이싱 쉘의 비틀림 강도에 대한 조사를 수행하였다. 본 발명의 실시예 1 내지 4를 사용하는 경우, 결합의 분할이 관찰되지 않으면서 휴대폰 캐이싱과 관련하여 -20℃의 온도에서도 하우징 쉘을 비트는 것이 가능하였다. 참조예 5 및 6이 사용되는 경우에는, 대조적으로, 하우징 쉘(housing shell)이 그 온도에서 휴대폰의 본체로부터 탈착되었다.

Claims (16)

  1. 제 1 접착제 및 제 2 접착제를 지니는 열-활성화 접착 결합가능한 실질적 2-차원 엘리먼트(2D 엘리먼트)로서,
    제 1 접착제가 하나 이상의 합성 니트릴 러버(rubber), 즉, 제 1 니트릴 러버, 및 자체가 가교 결합할 수 있고/거나, 다른 반응성 수지와 가교 결합할 수 있고/거나, 제 1 접착제의 하나 이상의 합성 니트릴 러버와 가교 결합할 수 있는 하나 이상의 반응성 수지를 포함하고,
    제 1 니트릴 러버가 제 1 접착제중의 니트릴 러버의 전체 중량을 기준으로 하여 20중량% 초과 내지 50중량% 미만의 아크릴로니트릴 비율을 지니며,
    제 2 접착제가 셋 이상의 합성 니트릴 러버, 즉, 제 2 니트릴 러버, 제 3 니트릴 러버 및 제 4 니트릴 러버의 배합물, 및 자체가 가교 결합할 수 있고/거나, 다른 반응성 수지와 가교 결합할 수 있고/거나, 제 2 접착제의 하나 이상의 합성 니트릴 러버와 가교 결합할 수 있는 하나 이상의 반응성 수지를 포함하고,
    a) 배합물이 시차주사열용량분석 열 분석도(differential scanning calorimetry thermogram)에서 셋 이상의 상이한 유리전이 온도를 특징으로 하여 미세 상 분리되며,
    b) 배합물이 +10℃ 초과의 상부 유리전이 온도, 중간 유리전이 온도 및 -20℃미만의 하부 유리전이 온도를 포함한 셋 이상의 유리전이 온도를 지니고,
    c) 제 2 니트릴 러버가 제 2 접착제중의 니트릴 러버의 전체 중량을 기준으 로 하여, 35중량% 또는 그 초과의 아크릴로니트릴 비율을 지니며,
    d) 제 3 니트릴 러버가 제 2 접착제중의 니트릴 러버의 전체 중량을 기준으로 하여, 25중량% 초과 내지 35중량% 미만의 아크릴로니트릴 비율을 지니고,
    e) 제 4 니트릴 러버가 제 2 접착제중의 니트릴 러버의 전체 중량을 기준으로 하여, 25중량% 또는 그 미만의 아크릴로니트릴 비율을 지니는, 열-활성화 접착 결합가능한 실질적 2-차원 엘리먼트(2D 엘리먼트).
  2. 제 1항에 있어서, 제 1 접착제의 표면의 일부가 제 2 접착제의 표면의 일부와 접촉되는 2D 엘리먼트.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 2D 엘리먼트가 무-캐리어 디자인인 2D 엘리먼트.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 2D 엘리먼트가 다공성 캐리어를 포함하는 2D 엘리먼트.
  5. 제 1항 내지 제 4항중 어느 한 항에 있어서, 제 1 접착제를 포함하는 제 1 접착제 코팅의 평균 두께 및/또는 제 2 접착제를 포함하는 제 2 접착제 코팅의 평균 두께가 5㎛ 내지 500㎛ 범위, 특히 15㎛ 내지 300㎛ 범위인 2D 엘리먼트.
  6. 제 1항 내지 제 5항중 어느 한 항에 있어서, 제 2 접착제의 제 2 니트릴 러버가, 시차주사열용량분석 열 분석도로 측정되는 경우, -20℃ 또는 그 초과, 바람직하게는 -15℃ 초과의 유리전이 온도를 지니는 2D 엘리먼트.
  7. 제 1항 내지 제 6항중 어느 한 항에 있어서, 제 2 접착제중의 제 2 니트릴 러버가, 제 2 접착제중의 니트릴 러버의 전체 중량을 기준으로 하여, 60중량% 미만의 아크릴로니트릴 비율을 지니는 2D 엘리먼트.
  8. 제 1항 내지 제 7항중 어느 한 항에 있어서, 제 2 니트릴 러버의 중량 비율이 제 2 접착제중의 니트릴 러버의 전체 중량을 기준으로 하여 5중량% 내지 50중량%이고, 제 3 니트릴 러버의 중량 비율이 제 2 접착제중의 니트릴 러버의 전체 중량을 기준으로 하여 10중량% 내지 90중량%이고, 제 4 니트릴 러버의 중량 비율이 제 2 접착제중의 니트릴 러버의 전체 중량을 기준으로 하여 5중량% 내지 50중량%인 2D 엘리먼트.
  9. 제 1항 내지 제 8항중 어느 한 항에 있어서, 제 2 접착제의 배합물이 광범위하게 분포된 유리전이 온도 범위를 나타내는 중간 유리전이 온도를 지니는 2D 엘리먼트.
  10. 제 1항 내지 제 9항중 어느 한 항에 있어서, 사용된 반응성 수지가 에폭시 수지, 노볼락 수지, 멜라민 수지, 페놀성 수지, 테르펜 페놀성 수지 및/또는 폴리이소시아네이트-기재 수지를 포함하는 2D 엘리먼트.
  11. 제 1항 내지 제 10항중 어느 한 항에 있어서, 제 1 접착제 및/또는 제 2 접착제중의 반응성 수지가 각각의 접착제중의 니트릴 러버와 반응성 수지의 혼합물의 전체 중량을 기준으로 하여 각각의 경우에 25중량% 이상 내지 75중량% 이하의 중량 비율로 존재하는 2D 엘리먼트.
  12. 제 1항 내지 제 11항중 어느 한 항에 있어서, 제 1 접착제 및/또는 제 2 접착제가 결합 강도 증진 수지를 포함하는데, 특히, 각각의 접착제의 전체 중량을 기준으로 하여 30중량% 이하의 중량 비율로 포함하는 2D 엘리먼트.
  13. 금속 표면을 지니는 대상물을 플라스틱 표면을 지니는 대상물에 결합시키기 위한 제 1항 내지 제 12항중 어느 한 항에 따른 2D 엘리먼트의 용도로서, 제 1 접착제가 금속 표면에 결합되고 제 2 접착제가 플라스틱 표면에 결합되는 2D 엘리먼트의 용도.
  14. 장식 엘리먼트를 전자 장치에 결합시키기 위한 제 1항 내지 제 12항중 어느 한 항에 따른 2D 엘리먼트의 용도.
  15. 제 1항 내지 제 12항중 어느 한 항에 따른 하나 이상의 2D 엘리먼트를 지니는 장식 엘리먼트.
  16. 제 1항 내지 제 12항중 어느 한 항에 따른 하나 이상의 2D 엘리먼트를 지니는 전자 장치.
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KR20180004855A (ko) * 2009-12-21 2018-01-12 테사 소시에타스 유로파에아 열-활성화되는 접착가능한 표면 부재

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