KR20090077264A - 상압 플라즈마 표면 처리된 ａｚｏ 박막 및 그 제조방법 - Google Patents

상압 플라즈마 표면 처리된 ａｚｏ 박막 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 상압 플라즈마 표면 처리된 AZO 박막 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 상압하에서, 플라즈마발생장치에 반응가스를 공급하고, 교류전원을 인가시켜 플라즈마를 발생시키고, 플라즈마 발생 영역에 Al이 도핑된 ZnO 박막(이하 "AZO 박막"이라 함)을 위치시켜, AZO 박막의 표면을 개질하는 것을 특징으로 하는 상압 플라즈마 표면 처리된 AZO 박막 및 그 제조방법을 기술적 요지로 한다. 이에 따라, 열처리 공정 등을 거치지 않고 단순히 상압에서, 플라즈마 표면 처리를 수행하기만 하여도, 박막의 구조 변화없이 열처리 후의 특성과 동일하거나 더욱 우수한 특성을 가지는 AZO 박막을 얻을 수 있으며, 또한, 공정이 간단하고 경제적이고, 기판의 종류와 크기, 형태에 관계없이 다양한 기판에 대해 적용할 수 있으며, 특히 저융점의 플렉시블한 기판에 널리 사용할 수 있게 되어, AZO 박막의 더욱 다양한 활용이 기대되고 있다.
AZO 상압 플라즈마 표면 처리 플렉시블 기판

Description

상압 플라즈마 표면 처리된 ＡＺＯ 박막 및 그 제조방법 {atmosphere plasma surface-treated AZO thin film and its manufacturing method}
본 발명은 상압 플라즈마 표면 처리된 AZO 박막 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 상압하에서 플라즈마 표면 처리가 수행되어 전기적, 광학적, 소수성 또는 친수성의 표면개질 특성을 향상시킨 상압 플라즈마 표면 처리된 AZO 박막 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 전기, 전자 부품의 소형화, 고집적화에 따라 반도체 박막 및 기판에 대한 연구가 활발한 실정이며, 특히, 반도체 박막 중에 ZnO는 첨가되는 불순물에 따라 다양한 특성을 보이고 있다.
I족 원소인 Li을 첨가하면 강유전성이 나타나고 전이 금속인 Cu, Co, Mn을 불순물로 사용하면 강자성 혹은 반강자성을 나타낸다는 연구결과도 있다. 또한, III족 원소인 Al, Ga, In을 불순물로 사용하면 비저항이 낮아지고 고온 내구성이 좋아지는데 특히, Al을 도핑할 경우 비저항(Ωcm)은 4.7x10-4Ωcm, 광투과도는 가시광 영역(400~700nm)에서 90%로 보고된 바 있다. 이는 ITO(In2O3:Sn) 박막과 비슷한 수준이다.
그러나, ITO 박막은 희소 물질인 In 원자를 포함하고 있어 고갈가능성이 있으며, 가격이 비싸고, 수소 플라즈마하에서 환원되어 Sn, In으로 바뀌어 불안정하다. 또한 NESA(SnO2:F)는 가격은 싸지만 저항이 크다는 단점이 있다.
따라서 AZO 박막의 우수한 전도성, 투과성으로 인해, 태양전지, 유기EL(electro luminescence), LCD(liquid crystal display), PLED(polymer light emitting diode) 등의 투명 산화물 전극으로 이용되어온 대표적 TCO(transparent conducting oxide) 박막인 ITO를 대체할 물질로서 연구가 활발한 실정이다.
이러한 AZO 박막의 제조 과정에서, ZnO에 Al 이온 주입 후 웨이퍼에 격자 결함과 격자 손상 덩어리들이 그대로 있으면 전자, 정공의 이동도가 감소하고 수명도 짧아지며 이들로 인해 발생된 전기적 응력이 전위 결함(dislocation)을 만들어 접합부의 누설 전류를 증가시키게 된다. 또한 불순물들이 격자위치가 아닌 틈새에 위치하게 되면 활성화되지 않으므로 이들을 활성화시키기 위해 증착시 기판의 온도를 올리거나 진공분위기에서 반응가스를 더하여 전기적 특성을 향상시키고, 증착 후 후열처리를 하거나 후열처리시 반응가스를 추가하여 특성을 향상시켰다.
이러한 기판의 온도를 올리거나 열처리 과정을 통해 손상된 격자의 재결정화가 이루어지며, 비활성화되어있던 불순물이 격자 위치로 옮겨져 활성화된다.
그러나 이 방법은 최근 개발 중인 플렉시블한 소자에 적합하지 않아, 기판의 온도를 올리거나 열처리를 할 경우 플렉시블한 폴리머 기판의 경우 손상이 가는 문제가 있다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로써, 특히 상압하에서 플라즈마 표면 처리가 수행되어 전기적, 광학적, 소수성 또는 친수성의 표면개질 특성을 향상시킨 상압 플라즈마 표면 처리된 AZO 박막의 제조방법 및 그 AZO 박막을 해결하고자 하는 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명은, 상압하에서, 플라즈마발생장치에 반응가스를 공급하고, 교류전원을 인가시켜 플라즈마를 발생시키고, 플라즈마 발생 영역에 Al이 도핑된 ZnO 박막(이하 "AZO 박막"이라 함)을 위치시켜, AZO 박막의 표면을 개질하는 것을 특징으로 하는 상압 플라즈마 표면 처리된 AZO 박막의 제조방법 및 이에 의해 제조된 AZO 박막을 기술적 요지로 한다.
여기에서, 상기 플라즈마발생장치는, 상압 플라즈마발생장치를 사용하며, 반응가스로는, 아르곤, 헬륨 및 질소 중 어느 하나의 가스에 산소 또는 수소를 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 구성에 의한 본 발명은, AZO 박막의 특성을 향상시키기 위해 증착시 기판의 온도를 올리거나, 후열처리 공정 등을 거치지 않고 단순히 상압에서, 플라즈마 표면 처리를 수행하기만 하여도, 박막의 구조 변화없이 열처리 후의 특성과 동일하거나 더욱 우수한 특성을 가지는 AZO 박막을 얻을 수 있다.
또한, 상압하에서 플라즈마 표면 처리가 수행되게 되므로, 공정이 간단하고 경제적이고, 기판의 종류와 크기, 형태에 관계없이 다양한 기판에 대해 적용할 수 있으며, 특히 저융점의 플렉시블한 기판에 널리 사용할 수 있게 되어, AZO 박막의 더욱 다양한 활용이 가능한 효과가 있다.
본 발명은 AZO 박막을 상압하에서 생성된 플라즈마 영역에 위치시켜, AZO 박막의 표면을 개질시키기 위한 것이다. 여기서, 상압이라 함은 대기압이나 대기압 근처의 압력을 의미하며, 이에 의해 발생된 플라즈마는 비교적 낮은 에너지를 가지는 글로우 방전형태로써, 피처리물의 물성 및 구조를 변화시키지 않으면서 표면개질의 효과를 가지고 올 수 있는 것이다.
본 발명에서는 플라즈마발생장치로 통상의 RF 방식의 상압 플라즈마발생장치를 사용하며, 이는 일정한 방전공간을 사이에 두고 RF 전원전극 및 접지전극이 대향되게 형성되어, 상기 방전공간에 상압 플라즈마를 발생시키는 장치이다. 이렇게 발생된 상압 플라즈마는 반응가스의 공급압력에 의해 자연스럽게 플라즈마 처리대상물, 여기에서는 AZO 박막이 놓여진 곳으로 공급되게 된다.
일반적으로, 종래의 AZO 박막은 기판과, ZnO에 Al이 이온주입되어 도핑된 AZO층으로 이루어지며, 이러한 AZO 박막에 열처리를 수행하지 않고 상압 플라즈마가 발생하는 영역에 위치시킴으로써, AZO 박막의 표면이 개질되어 AZO 표면 근처에 표면개질영역이 형성되도록 한다.
여기에서, 상기 기판은 유리, 단결정, 다결정 등 어떠한 종류라도 불문하며, 특히 저융점을 가지는 플렉시블한 재질의 폴리머기판의 사용도 가능하다. 그리고, 상기 AZO층은 DC/RF sputtering, CVD(chemical vapor deposition), PVD(physical vapor deposition) 등 각종 박막 증착장치에 의해 형성될 수 있다.
이와 같이 형성된 AZO 박막을, 상압하에서, 플라즈마발생장치에 반응가스를 공급하고, RF 교류전원을 인가시켜 발생된 플라즈마 발생 영역에 위치시킴으로써, AZO 박막이 표면개질되게 되는 것이다.
상기 반응가스로는 주로 아르곤, 헬륨 및 질소 중 어느 하나 또는 이들을 혼합한 가스에 AZO 박막의 특성에 따른 사용 목적 및 용도에 따라 산소 또는 수소를 혼입하여 공급되도록 하며, 상기 전원공급부는 전극에 교류전원을 인가하여 방전공간 상에 플라즈마가 생성되도록 한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 AZO 박막을 상압 플라즈마발생장치에 의해 발생된 플라즈마 발생 영역에 AZO 박막을 위치시켜 플라즈마 처리하는 상태를 개략적으로 나타낸 것이다. 도시된 바와 같이 하나의 전극에 매칭회로(matching network)를 통해 RF 교류전원이 인가되며, 나머지전극은 접지되도록 하고, 두 전극 사이의 방전공간 상에 가스를 공급함으로써 플라즈마가 발생되게 된다. 이러한 플라즈마는 가스의 압력으로 자연스럽게 AZO가 위치한 곳으로 유입되어 플라즈마 표면 처리가 이루어지게 되는 것이다.
이하에서는 반응가스로써 기본 반응가스 아르곤에 수소 또는 산소를 혼입하여 넣어 방전되도록 한 것에 대해 일실시예를 설명하고자 하며, 이에 대한 실험데 이타를 살펴보고자 한다.
반응가스로 수소를 혼입한 경우에는, 수소와 아르곤의 공급속도(sccm)는 약 2:5로 하며, 파워는 100W로 하며, 산소를 혼입한 경우에는 산소와 아르곤의 공급속도(sccm)는 약 2:125로 하며, 파워는 100W로 하였으며, 실험데이타는 각 플라즈마 처리 시간에 따라 측정한 것이다.
여기에서 플라즈마 처리 전의 AZO 박막은 플라즈마증착장치에 의해 증착된 것으로서, 기판은 유리(glass)이며, 기본압력은 8.6x10-6Torr, 증착압력은 7.2x10-3Torr, 증착온도는 250, RF 파워는 60W, 증착시간은 35분이었다.
도 2는 수소와 산소를 반응가스로 혼입한 경우에 플라즈마 처리시간에 따른 접촉각을 나타낸 실험데이타이다. 여기에서 접촉각(contact angle)은 플라즈마 처리 후 표면의 상태를 나타내는 것으로, 접촉각이 크면 클수록 표면이 소수성(hydrophobicity)을 가지는 경향이 있으며, 작을수록 친수성(hydrophilicity)을 가지는 경향이 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 플라즈마 표면 처리를 하지 않은 AZO 박막은 접촉각이 95°였지만, 산소 플라즈마 처리에 의해서는 접촉각이 급격히 감소하였고, 수소 플라즈마 처리에 의해서는 접촉각이 다소 증가하였다. 이에 의해 산소 플라즈마 처리를 수행하면 AZO 박막이 친수성이 증가함을 알 수 있다.
도 3은 이에 따라 표면 거칠기를 측정한 데이타이다. 플라즈마 표면 처리를 하지 않은 AZO 박막에 대해 산소는 표면 거칠기가 증가하였으며, 수소는 거칠기가 감소하였음을 알 수 있다. 이는 도 2의 실험결과와 일치함을 알 수 있다.
즉, AZO 박막에 산소 플라즈마 표면 처리를 수행하면, 표면 거칠기의 증가에 따라 표면에너지가 증가하고, 이에 따라 접촉각이 감소하여 플라즈마 표면 처리를 수행하지 않은 박막에 비해 친수성이 증가하고, 수소 플라즈마 표면 처리를 수행하면, 플라즈마 표면 처리를 수행하지 않은 박막에 비해 소수성이 증가함을 알 수 있었다. 사용자는 AZO 박막의 사용목적 및 필요에 의해 수소 또는 산소 플라즈마 처리를 선택하여 수행할 수 있는 것이다.
도 4 및 도 5는 수소 및 산소 플라즈마 표면 처리를 수행한 후, AZO 박막에 대해 X-선 회절 피크를 나타낸 것이다. 도시된 바와 같이 수소나 산소 플라즈마 표면 처리를 하여도 플라즈마 표면 처리를 수행하지 않은 박막과 구조적으로는 변함이 없음을 나타낸 것이다. 즉, AZO 박막의 증착 후 플라즈마 표면 처리를 수행하여도 구조적으로는 전혀 변함이 없음에도 그 특성의 변화를 가져올 수 있음을 알 수 있었다.
도 6은 수소와 산소에 대해 각각 플라즈마 표면 처리를 수행하고, 처리 시간에 따라 전기적 특성 즉, 저항(resistivity)을 측정한 데이타이다. 도시된 바와 같이 산소 플라즈마 표면 처리한 것은 플라즈마 표면 처리하기 전과 비교하여 저항이 다소 증가하였음을 알 수 있으며, 수소 플라즈마 표면 처리한 것은 플라즈마 표면 처리 하기 전과 비교하여 저항이 감소하였음을 알 수 있었다. 즉, 수소 플라즈마 표면 처리한 것이 AZO 박막의 전기적 특성을 더 향상시켰다.
이는 ZnO 박막에서 산소 빈자리(vacancy)가 도너(donor)로 작용하여 전기적 캐리어 역할을 수행하였으나, 산소 플라즈마 표면 처리가 수행됨으로써 산화되어 빈자리가 채워지게 되어 전기적 캐리어(electric carrier) 역할을 수행할 수 없기 때문이다. 그리고 수소 플라즈마 표면 처리의 경우에는 환원의 효과와 함께 캐리어가 더욱 증가하기 때문이다.
도 7 및 도 8은 수소와 산소에 대해 각각 플라즈마 표면 처리를 수행하고, 처리시간에 따른 광학적 특성 즉, 투과도(transmittance)를 측정한 데이타이다. 도시된 바와 같이, 플라즈마 처리 수행 후에도 투과도가 가시광선 영역에서 80% 이상으로 투명도가 뛰어난 것을 알 수 있으며, 밴드경계(band edge)가 수소 플라즈마 처리한 경우에는 푸른 쪽으로 이동(blue shift)되었고, 산소 플라즈마 처리한 경우에는 붉은 쪽으로 이동(red shift)되었음을 알 수 있었다. 이는 일반적으로 ZnO 박막에 Al의 도핑량에 따라 영향을 받는 Burstein-Moss(BM) 효과와 동일한 양상을 나타내었으며, 이는 도핑량의 증가없이 단순히 수소 또는 산소 플라즈마 처리에 의해 이러한 Burstein-Moss(BM) 효과가 나타남을 알 수 있었다.
이는 도 9 및 도 10에서 더욱 정확하게 알 수 있다. 도 7은 수소 플라즈마 처리한 경우에 밴드경계가 푸른 쪽으로 이동하였음을 나타내었으며, 이에 따라 도 9에 도시된 바와 같이 밴드갭의 크기가 증가함을 알 수 있었다. 그리고 도 8에서 산소 플라즈마 처리의 경우에는 밴드경계가 붉은 쪽으로 이동하였음을 나타내었으며, 이에 따라 도 10에 도시된 바와 같이 밴드갭의 크기가 감소함을 알 수 있었다. 또한 산소 플라즈마 처리한 경우에는 플라즈마 처리 30분 이후부터는 다소 밴드갭이 감소하는 양상을 나타내어 산소 플라즈마에 의한 손상(damage) 효과가 나타나는 것으로 보인다.
도 11은 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)데이타이고, 도 12는 이에 따른 시뮬레이션 과정을 캡쳐(capture)한 데이타이다. 도 11에 도시된 바와 같이 수소 플라즈마 처리를 한 경우에는 Al 피크(peak)나 Zn 피크가 사라지고, Al2O3 피크나 ZnO 피크의 결합에너지(binding energy)가 증가함을 알 수 있었다. 이는 플라즈마 처리로 인해 표면의 Al이나 Zn이 구조적으로 안정적으로 결합하여 우르자이트(wurtzite) 결정구조에서 산소와 함께 재배열됨을 예상할 수 있으며, 이는 수소 플라즈마 처리를 수행한 것이 박막의 열처리에 의한 것과 동일한 효과를 나타냄을 알 수 있었다. 또한 탄소 피크의 세기가 줄어든 것으로 보아 수소 플라즈마 처리에 의한 AZO 박막의 표면 에칭 및 세정 효과가 나타남을 알 수 있었다.
도 12(a)는 수소 플라즈마 처리를 수행하기 전에 AZO 박막을 이루는 원자들을 나타낸 것으로, 표면에 탄소가 존재하다가 수소 플라즈마 처리를 수행하면 표면 에칭 및 세정되어 탄소가 사라지고, 도 12(b)에 도시된 바와 같이 수소 플라즈마 처리가 완료되면 원자들이 제자리로 재배열됨과 동시에 표면 상태가 깨끗이 세정되는 것을 나타내었다.
이와 같이 AZO 박막의 특성을 향상시키기 위해 증착시 기판의 온도를 올리거나, 후열처리 공정 등을 거치지 않고 단순히 상압에서, 플라즈마 표면 처리를 수행하기만 하여도, 박막의 구조 변화없이 열처리 등의 효과와 동일한 결과를 가져옴을 알 수 있었다.
이에 의해 특히 수소 플라즈마 처리를 한 경우에는 종래의 열처리를 하여 특성을 향상시킨 AZO 박막에 비해 전기적 특성이 향상됨을 알 수 있었다. 물론, AZO 박막의 용도나 목적에 따라 산소 플라즈마 처리를 수행할 수도 있다.
또한, AZO 박막의 전기적, 광학적, 소수성 또는 친수성의 표면개질 등의 특성을 향상시키는 것이라면 수소나 산소가 아닌 다른 반응가스를 투입할 수도 있으며, 이 또한 본 발명의 범주에 속하는 것은 명백하다.
도 1 - 본 발명의 일실시예에 따라 AZO 박막을 상압 플라즈마발생장치에 의해 발생된 플라즈마 발생 영역에 AZO 박막을 위치시켜 플라즈마 처리를 수행하는 상태를 개략적으로 나타낸 도.
도 2 - 수소와 산소를 반응가스로 혼입한 경우에 플라즈마 처리시간에 따른 AZO 박막의 접촉각을 나타낸 도.
도 3 - 수소와 산소를 반응가스로 혼입한 경우에 플라즈마 처리시간에 따른 AZO 박막의 표면 거칠기를 측정한 도.
도 4, 도 5 - 수소와 산소를 각각 반응가스로 혼입한 경우에 플라즈마 처리시간에 따른 AZO 박막에 대한 X선 회절 피크를 나타낸 도.
도 6 - 수소와 산소를 각각 반응가스로 혼입한 경우에 플라즈마 표면 처리 시간에 따른 전기적 특성을 측정한 도.
도 7, 도 8 - 수소와 산소를 각각 반응가스로 혼입한 경우에 플라즈마 표면 처리 시간에 따른 광학적 특성을 측정한 도.
도 9, 도 10 - 수소와 산소를 각각 반응가스로 혼입한 경우에 플라즈마 표면 처리 시간에 따른 캐리어 농도 및 밴드갭을 측정한 도.
도 11 - 수소를 반응가스로 혼입한 경우에 결합에너지에 따른 XPS 데이타를 나타낸 도.
도 12 - 도 11에 따른 시뮬레이션 과정을 캡쳐(capture)한 도.

Claims (8)

  1. 상압하에서, 플라즈마발생장치에 반응가스를 공급하고, 교류전원을 인가시켜 플라즈마를 발생시키고, 플라즈마 발생 영역에 Al이 도핑된 ZnO 박막(이하 "AZO 박막"이라 함)을 위치시켜, AZO 박막의 표면을 개질하는 것을 특징으로 하는 상압 플라즈마 표면 처리된 AZO 박막의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 반응가스는,
    아르곤, 헬륨 및 질소 중 어느 하나의 가스에 산소를 첨가하는 것을 특징으로 하는 상압 플라즈마 표면 처리된 AZO 박막의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 반응가스는,
    아르곤, 헬륨 및 질소 중 어느 하나의 가스에 수소를 첨가하는 것을 특징으로 하는 상압 플라즈마 표면 처리된 AZO 박막의 제조방법.
  4. 기판과;
    상기 기판 상면에 형성되며, ZnO에 Al이 도핑된 AZO층과;
    상기 AZO층 표면에 형성되며, 상압하에서 플라즈마발생장치에 공급된 반응가스 및 교류전원에 의해 플라즈마 표면 개질되어 형성된 표면개질영역;을 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 상압 플라즈마 표면 처리된 AZO 박막.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 반응가스는,
    아르곤, 헬륨 및 질소 중 어느 하나의 가스에 산소를 첨가하는 것을 특징으로 하는 상압 플라즈마 표면 처리된 AZO 박막.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 AZO 박막은,
    친수성을 가지는 것을 특징으로 하는 상압 플라즈마 표면 처리된 AZO 박막.
  7. 제 4항에 있어서, 상기 반응가스는,
    아르곤, 헬륨 및 질소 중 어느 하나의 가스에 수소를 첨가하는 것을 특징으로 하는 상압 플라즈마 표면 처리된 AZO 박막.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 AZO 박막은,
    소수성을 가지는 것을 특징으로 하는 상압 플라즈마 표면 처리된 AZO 박막.
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