KR20090059713A - 아조계 물질의 미세 표면요철 구조를 갖는 유/무기 발광소자의 제작 방법 및 이를 이용한 유무기 발광 소자 - Google Patents

아조계 물질의 미세 표면요철 구조를 갖는 유/무기 발광소자의 제작 방법 및 이를 이용한 유무기 발광 소자 Download PDF

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Abstract

아조계 물질의 미세 표면요철 구조를 갖는 유/무기 발광 소자 제작 방법은 기판, 정공전달층, 발광층 또는 전자전달층 상에 아조계 물질의 박막을 형성하는 단계 및 아조계 물질의 박막에 광원을 조사하여 미세 표면요철 구조를 형성하는 단계를 포함한다. 따라서, 본 발명에 의하면 유기 및 무기 발광 소자 내부에서 발생한 빛이 미세 표면요철 구조에 의해 소자 밖으로 더 잘 빠져나올 수 있기 때문에 기존 소자에 비해 고효율의 발광 소자를 만들 수 있을 뿐만 아니라 간섭영역의 확대를 통해 대면적 및 대량 생산하는 실제 산업 현장에도 적용 가능하다.
유기 발광소자, 무기 발광소자, 아조계 물질, 미세 표면요철 구조

Description

아조계 물질의 미세 표면요철 구조를 갖는 유/무기 발광 소자의 제작 방법 및 이를 이용한 유무기 발광 소자{Method for Fabricating of Organic/Inorganic Light Emitting Devices Having The Surface Relief Grating of Azo Materials and Organic/Inorganic Light Emitting Devices Using The Same}
본 발명은 유/무기 발광 소자에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 유/무기 발광 소자에 미세 표면요철 구조를 형성하여 외부 양자 효율을 향상시키기 위한 아조계 물질의 미세 표면요철 구조를 갖는 유무기 발광 소자의 제작 방법 및 이를 이용한 유/무기 발광 소자에 관한 것이다.
급속한 정보화 시대로 진입하면서 전자정보기기와 인간의 인터페이스 역할을 하는 디스플레이의 중요성이 강조되고 있다. 특히 반도체 기술과 나노 과학의 발전으로 정보 처리, 저장, 통신 기기는 점차 소형화되어 휴대가 편리해졌으나, 우리가 정보를 보는 화면은 오히려 더욱 큰 화면과 높은 해상도를 요구하고 있다. 이에 부합하는 최적의 차세대 디스플레이는 무기 및 유기발광 소자이다.
1987년 미국의 이스트만 코닥사의 C. W. Tang이 두층으로 된 유기 박막에 전기를 가해 매우 높은 휘도로 빛을 내는 현상이 보고된 후, 본격적인 유기 발광 소 자 개발이 시작되었다. 유기 재료는 분자량에 따라 크게 저분자와 고분자(폴리머 계열)로 나뉘며, 그 재료에 따라 제조 공정이 크게 달라지며, 특성(수명, 광효율 등) 또한 달라진다.
유기 및 무기 발광 소자는 종래의 디스플레이인 액정 디스플레이(LCD)나 플라즈마 디스플레이(PDP)에 비해 두께가 얇으며, 응답 속도가 빠르고, 패널 구조가 간단하기 때문에 초경량, 저전압, 저가격을 실현할 수 있는 특징을 가지고 있다. 또한, 자체 발광형이므로 콘트라스트가 높으며, 시야각 의존성이 없고, 시인성이 우수하여, 여러 전자 제품과 디스플레이 분야에 적용이 가능하므로 현재 많은 연구가 진행되고 있다.
특히, 유기 발광 소자는 유리 기판뿐만 아니라 플라스틱 기판 등에도 제작 할 수 있어서 종이처럼 얇고, 구부릴 수 있는 플렉서블 디스플레이에 가장 적합하다. 현재 유기 발광 소자는 휴대폰과 디지털 카메라, 카오디오 등 소형 디스플레이에 사용되고 있으나 향후에는 대형 디스플레이로의 응용이 예상되고 있다.
또한, 유기 발광 소자는 디스플레이 이외에도 발광층에 여러 층의 발광 영역을 적층하거나 또는 여러 발광 재료를 혼합함으로써 복수의 발광을 동시에 얻을 수 있는 백색 발광이 가능하기 때문에 조명 기기 등의 광원으로의 응용으로도 기대되고 있다.
백색광을 내는 백색 유기 발광 소자는 두께가 아주 얇으며, 구현할 수 있는 휘도가 아주 높기 때문에 액정 디스플레이 백라이트로 활용이 가능하다. 특히, 백색 유기 발광 소자는 면광원이기 때문에 램프를 사용하는 선 광원 또는 무기 발광 소자를 사용하는 점광원에 비해 휘도 균일성이 뛰어나고, 색 범위가 넓어 천연색에 가까운 화질 구현이 가능하다. 또한, 도광판, 프리즘 쉬트 등의 부품을 사용할 필요가 없기 때문에 부품 수를 절감할 수도 있어 제품 단가를 낮출 수 있는 효과가 있다. 따라서, 매우 얇고 가볍고 안전하면서 값싼 광원을 만들 수 있다.
일반적으로 유기 발광 소자는 양극과 음극 사이에 두께가 100~200nm 정도인 유기 박막층이 있는 구조로 되어 있으며, 유기 박막층은 단일 물질로 제작할 수 있으나, 보다 높은 효율을 위해 여러 유기 물질의 다층 구조를 사용한다.
이 유기물(단분자 또는 고분자) 박막에 순방향의 전압을 걸어주면, 양극과 음극에서 주입된 정공과 전자가 발광층에 도달하여 전자와 정공의 재결합 상태인 여기자를 형성하고 형성된 여기자로부터 특정한 파장의 빛이 발생하게 된다.
여기서, 빛 방출 시 발광색은 유기 재료(유기 분자) 고유의 색깔을 나타내며, 재결합에서 유기 분자의 전자 상태가 안정한 상태(기저 상태)로부터 활성화 되어 에너지적으로 높은 상태(여기 상태)가 된다. 그러나, 여기 상태는 대단히 불안정하기 때문에 원래의 기저 상태로 되돌아가려 한다. 이 때 에너지가 방출되어 빛으로 나타나는데, 이것이 유기 발광 소자의 빛이다.
일반적으로 양극 전극은 투명하고, 일함수가 높은 인듐이 도핑 된 주석 산화물(Indium-doped SnO2, ITO) 전극이 사용되며, 음극 전극은 일함수가 낮은 리튬(Li), 칼슘(Ca), 바륨(Ba) 등 알칼리 금속 또는 마그네슘(Mg), 은(Ag), 리튬/알루미늄(Li/Al) 등이 사용된다.
무기 발광 소자는 p-n접합을 하는 다이오드로 순방향에 전류를 흘리는 것에 따라 전자와 정공이 재결합하여 발광하는 원리로 작동된다. 이때 발생 된 빛을 더 많이 이용하기 위한 노력들이 계속 진행되고 있고 이는 중요한 기술부분이다.
유기 발광 소자는 차세대 평판 디스플레이로서 각광 받고 있지만 현실적으로 액정 디스플레이와의 경쟁 시에 몇 가지 과제를 안고 있어 범용화가 지연되고 있다. 크게 소비 전력, 신뢰성, 가격의 세 가지 부분에서의 문제가 현재 대두되고 있는 문제점이다. 이러한 문제점을 해결하기 위해서는 고효율 발광이면서 안정한 새로운 유기 재료의 개발, 소자 구조의 최적화, 컬러화 기술을 포함한 패널 구조의 최적화, 저분자계 및 고분자계에 적합한 제조 공정의 개발에 초점을 맞춰야 한다.
특히, 소자 구조의 최적화는 가장 간단하면서도 빠른 시일 내에 해결할 수 있는 방법이므로 다양한 해결 방법들이 현재 전 세계적으로 보고되고 있다.
유기 발광 소자에서 외부로 방출되는 광자 수에 관한 외부 양자 효율(ηext)은
Figure 112007088171545-PAT00001
로 나타낼 수 있으며, 여기서, n은 발광층의 굴절률, ηint은 내부 양자 효율이다. “Applied Physics Letters, vol.79, p.2315 (2001)”, “Applied Physics Letters, vol.90, p.091102 (2007)” 등에 따르면 내부 양자 효율 (소자의 내부에서 전자를 빛으로 변환시키는 효율)이 100%라고 가정하면 발광층에 쓰이는 유기 재료의 굴절률은 약 n=1.6이기 때문에, 외부 양자 효율은 내부 양자 효율의 약 5%이다.
즉, 소자의 내부 빛 갇힘 현상으로 인해 무기 발광 소자는 약 2%, 유기 발광 소자는 약 5% 정도 밖에 외부 양자 효율로 나타나지 않는다고 보고하고 있다. 이는 내부에서 발생한 빛의 80% 정도가 횡 방향으로 진행해서 쓸모가 없어지거나 소자 내부에 갇혀서 외부로 나오는 빛의 효율이 떨어지게 된다는 것을 의미한다.
이러한 낮은 외부 양자 효율을 갖는 유, 무기 발광 소자의 문제점을 해결하기 위해 종래에는 나노 구조체를 이용하여 외부 양자 효율을 증가시키는 방법 (Applied Physics Letters, vol.90, p.242106 (2007)), 마이크로렌즈를 이용하여 외부 양자 효율을 증가시키는 방법 (Journal of Applied Physics, vol.91, p.3324 (2002)), 나노 임프린트 리소그래피를 이용하여 광결정(photonic crystal)을 배열시켜 외부 양자 효율을 향상 시키는 방법 (Applied Physics Letters, vol.90, p.111114 (2007)), 알루미늄 산화막 구조체 (AAO template : anodic aluminum oxide template)를 형성하여 이를 이용하여 외부 양자 효율을 향상시키는 방법 (Applied Physics Letters, vol.90, p.091102 (2007)) 등의 많은 연구들이 진행되어 왔었다.
그러나 이러한 방법들은 제작 과정이 복잡하고 비싼 장비를 필요로 하며, 고비용의 공정 과정이 수반되기 때문에 실제 상용 유무기 발광 소자로의 적용에는 한계가 있다. 또한, 상용화에 있어 가장 큰 주안점인 대면적화에 있어서, 그 적용이 힘든 단점이 있다. 따라서, 제조 공정이 쉽고 간단하며, 대면적화가 가능한 방법을 이용하여 외부 양자 효율 향상을 시킬 수 있는 기술 개발의 필요성이 대두되고 있다.
상술한 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 제1 목적은 외부 양자 효율을 향상시키기 위한 아조계 물질의 미세 표면요철 구조를 갖는 유/무기 발광 소자를 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 제2 목적은 제조 공정이 간단하면서, 대면적화가 가능한 아조계 물질의 미세 표면요철 구조를 갖는 유/무기 발광 소자의 제작 방법을 제공하는데 있다.
상기 제1 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 유/무기 발광 소자에 있어서, 기판, 정공전달층, 발광층 및 전자전달층을 포함하되, 상기 기판, 정공전달층, 발광층 또는 전자전달층 상에 미세 표면요철 구조를 형성하는 것을 특징으로 하는 아조계 물질의 미세 표면요철 구조를 갖는 유/무기 발광 소자를 제공한다.
상기 제2 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 유/무기 발광 소자의 제작방법에 있어서, 기판, 정공전달층, 발광층 또는 전자전달층 상에 아조계 물질의 박막을 형성하는 단계 및 상기 아조계 물질의 박막에 광원을 조사하여 미세 표면요철 구조를 형성하는 단계를 포함하는 아조계 물질의 미세 표면요철 구조를 갖는 유/무기 발광 소자 제작 방법을 제공한다.
본 발명에 의하면 유기 및 무기 발광 소자 내부에서 발생한 빛이 미세 표면요철 구조에 의해 소자 밖으로 더 잘 빠져 나오기 때문에 기존 소자에 비해 고효율 의 발광 소자를 만들 수 있다.
또한, 본 발명에 사용된 미세 표면요철 구조의 형성 방법은 단순히 빛을 이용하는 광물리적 공정이므로 다른 기존의 방법들에 비해 쉽고 간단하게 제작할 수 있다.
또한, 간섭영역의 확대를 통해 대면적 및 대량 생산하는 실제 산업 현장에도 적용 가능하며, 단분자와 고분자 물질 모두를 포함하는 유기 발광 소자와 무기 발광 소자로의 광범위한 적용이 가능하다.
본 발명에 따른 요철 구조를 형성하기 위한 아조계 물질은 아조벤젠기를 가지는 화합물로서, 두 개의 벤젠기가 두 개의 질소 원자에 의해 연결된 화학 구조를 가지는 것으로 전자궤도의 측면중첩에 의하여 분자에 전체에 걸친 비국지화(delocalization)된 방향족 화합물질이다.
상기 두 벤젠기를 연결하는 질소 원자에는 각 하나의 비결합 전자쌍이 존재하며 광에너지에 의하여 트랜스 구조와 시스 구조 이성질체 사이에서 광이성화 반응이 일어난다.
이러한 아조벤젠기를 함유하는 화합물이 선형 편광된 빛에 노광되었을 경우, 입사광선의 선편광방향에 대하여 수직으로 배향하는 특성이 널리 알려져 있다.
본 발명에서 사용하는 아조벤젠기의 화학구조는 다음 화학식 1과 같이 나타내어진다.
[화학식 1]
Figure 112007088171545-PAT00002
상기 화학식 1에 나타낸 바와 같이 나타내어지는 아조벤젠기는 -N=N- 그룹이 두 아로마틱 링을 연결한 구조로서, 각 아로마틱 링의 수소는 다른 종류의 원소로 치환될 수 있다. 여기서, 상기 치환기 X와 Y는 -H, -O-, -NR2, -NO2, -S-, -SO-, -CO-, 할로겐족으로 연결된 알리파틱 또는 아로마틱 치환기일 수 있다.
본 발명에 따른 미세 표면요철 구조를 형성시키기 위해 상기 아조벤젠기 화합물을 화학적으로 결합 또는 비결합된 유기 또는 무기 물질로도 첨가시킬 수 있으며, 여기에서, 유기물질은 단분자 및 고분자를 포함할 수 있다. 유기 또는 무기 물질은 통상적으로 당업계에서 사용하는 종류를 사용할 수 있으므로 그 종류를 특별히 한정할 필요는 없다.
예컨대, 상기 유기 물질은 폴리메틸메타아크릴레이트, 폴리스타이렌, 폴리 아미드, 폴리에폭사이드 등과같은 고분자 물질에 치환을 통해 사용할 수 있고, 아조계 물질이 도입된 스파이바이플루오렌 유도체 및 디스퍼스 오랜지 3와 같은 아조계 단분자 물질을 사용할 수도 있으며, 무기 물질은 금, 은 입자, SiO2, TiO2, SnO2 등과 같은 금속 산화물을 선택하여 단독 또는 필요에 따라 혼합하여 사용할 수 있다.
이하에서는 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 유무기 발광소자에 적용하여 설명한다.
실시예
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세 표면요철 구조가 형성된 발광 소자 제작 공정을 나타내는 개략도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 미세 표면요철 구조를 갖는 발광 소자의 단면도이다.
도 1 내지 도 2를 참조하면, 투명전극이 형성된 기판에 아조계 물질을 코팅하여 아조계 박막층을 형성한다(S110).
여기서, 기판(220)은 유리 기판 또는 실리콘 웨이퍼 기판을 사용할 수 있으며, 투명전극(230)으로는 인듐이 도핑된 주석산화물(Indium-doped SnO2)을 사용할 수 있다.
상기와 같이 인듐 도핑 주석산화물(230)이 코팅된 기판(220)에 스핀 코팅이나 닥터블레이드 등을 이용하여 아조계 박막층을 형성시킬 수 있으며, 상기 스핀 코팅 또는 닥터블레이드의 코팅 속도 및 시간을 조절하여 박막의 두께를 조절할 수 있다.
여기서, 본 발명에 따른 미세 표면요철 구조(210)는 소자의 상부, 하부 및 내부에 적용이 가능하며, 상기 미세 표면요철 구조(210)를 소자의 내부에 적용할지 또는 소자 외부에 적용할지 여부를 판단하여 기판(220)의 상부 또는 하부에 형성시킨다. 여기에서는, 투명전극(230)이 형성된 기판(220)의 상부 또는 하부에 미세 표 면요철 구조(210)를 형성시켰으나, 투명전극(230)이 형성되지 않은 기판(220)의 상부에 미세 표면요철 구조(210)를 먼저 형성시킨 후 투명전극(230)을 형성시킬 수도 있고, 기판의 상부 또는 하부 외에도 유/무기 발광소자 내부에 위치된 각 층 상에 중복적으로 형성시킬 수도 있다.
상기 아조계 박막층은 박막의 종류에 따라 열처리가 수행될 수 있으며, 기판(220)에 형성되는 아조계 물질의 종류 및 양에 따라 열처리 온도 및 시간이 변화될 수도 있다.
이어서, 아조계 박막층에 간섭빔을 조사하여 미세 표면요철 구조(210)를 형성시킨다(S120).
아조계 물질은 고유의 독특한 특성이 있어, 빛에 의해 광물리적 물질 이동 현상이 발생하므로, 빛을 이용하여 미세 표면요철 구조(210)를 형성시킬 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세 표면요철 구조를 형성하였을 때의 효율성을 나타내는 개략도이다.
도 3을 참조하면, 아조계 물질의 광물리적 물질 이동 현상으로 형성된 미세 표면요철 구조(210)를 유무기 발광 소자에 도입하면, 종래의 미세 표면요철 구조(210)가 없을 경우, 전반사가 일어나, 빛이 횡방향으로 진행하거나, 소자의 내부에 갇혀서 외부로 빛이 나오지 못하여 효율이 떨어진데 반해(도 3a 참조), 본 발명에 따른 미세 표면요철 구조(210)를 형성하면 빛이 내부에 갇히는 것을 방지하고, 빛이 소자 밖으로 빠져 나올 수 있게 하므로, 외부 양자 효율을 높일 수 있다(도 3b 참조).
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 아조계 물질의 광유도 선형배향 특성을 이용하여 미세 표면요철 구조(210) 형성에 사용된 광학 장치의 개략도이다.
도 4를 참조하면, 일반적으로 광원으로는 아르곤 레이저의 488 nm 레이저 광선을 사용하며, 광원(310)인 레이저가 조사되면, 제 1 편광판(320)과 파동면(waveplate)(330) 그리고 제 2 편광판(322)에 의해 미세 표면 요철 구조의 형성에 유리한 편광을 형성시킨다. 여기서, 상기 광원(310)은 편광 및 파장이 다르게 조합된 간섭광선을 사용할 수 있으며, 상기 편광은 원 편광, 선형 편광 또는 타원 편광을 사용할 수 있다.
상기 광학 장치를 통해 형성되는 회절 구조는 입사광선의 편광방향에 따라 회절 효율이 긴밀하게 의존하며, s 편광보다는 p 편광이 더욱 효과적으로 미세 표면요철 구조(210)를 형성하고, 선형편광보다는 45°선편광 또는 원편광된 광선이 더욱 효과적으로 미세 표면요철 구조(210)로 형성됨이 알려져 있다.
예컨대, 파동면(330)을 λ/2 파동면으로 설치하면, 상기 선형으로 편광되어 나오는 광선이 λ/2 파동면을 통과하면서 p 편광상태가 되고 공간 필터(340) 및 렌즈(350)를 통과하여 아조계 박막층에 노광이 된다. 이때 평행 광선 중 반은 아조계박막층에 직접 노광이 되고, 나머지는 알루미늄이 코팅된 거울면(370)에서 반사되어 보강과 상쇄가 동시에 일어나므로 아조계 박막층을 미세 표면요철 구조(210)로 형성시킬 수 있다.
이는 브래그의 법칙(Bragg's law)의 nλ=2d×sinθ를 통해 구현될 수 있으며, 여기서, d는 형성하고자 하는 표면 격자구조의 주기적 간격이고, λ는 레이저 광선의 파장이며, θ는 광선이 시편에 입사되는 각도이다.
따라서, 상기의 식에 대한 조건을 변화시킴으로서, 미세 표면요철 구조(210)의 간격과 모양을 다양하게 변화시킬 수 있으며, 아조계　물질이 도포된 기판(220)을 회전시키면서 반복적으로 노광을 조사하면, 빛의 중첩에 따라서 1차원과 2차원(선형, 격자 및 육각형)등의 다양한 미세 표면요철 구조(210)를 형성시킬 수 있다.
다시 도 1 내지 도 2를 참조하면, 미세 표면요철 구조의 안정성을 확보하기 위해서 가교를 시킨다(S130).
상기 가교 단계는 미세 표면요철 구조(210)의 열적, 화학적 및 물리적 안정성을 향상시켜, 본 발명에 따른 미세 표면요철 구조(210)가 발광 소자에 적용될 시 안정성을 확보하기 위함이며, 아조계 물질의 미세 표면요철 구조(210)에 자외선 조사하여 빛에 의한 가교 작용을 일으킨다.
이때, 가교 단계는 필수 단계가 아니며, 아조계 물질이 빛에 의해 가교 반응이 일어날 수 있는 물질이어야 한다. 한편, 아조계 물질을 유기 발광 소자의 내부에 적용할 때에는 수용성 아조계 물질을 사용하고, 그 위층에 유기물층을 쌓는다면, 가교 작용 없이도 미세 표면요철 구조(210)의 안정성을 확보할 수 있다.
이어서, 미세 표면요철 구조 위에 정공전달층, 발광층 및 음극을 형성시킨다(S140).
여기서, 정공 전달층(240)으로 쓰이는 유기 발광 소자는 단분자 또는 고분자를 이용할 수 있으며, 단분자 유기 발광 소자를 제작할 경우에는, 단분자 유기 발광 소자의 정공 전달 물질인 TPD, N,N’-비스(3-메틸페닐)-N,N’-비스(페닐)-벤지 딘(N,N’-bis(3-methylphenyl)-N,N’-bis(phenyl)-benzidine)를 3.0×10-7 torr 압력상태의 진공 챔버에서 40~50nm 두께로 진공 증착하여 정공 전달층(240)을 형성하고, 다시 그 위에 녹색 발광 물질인 Alq3, 트리스(8-하이드록시-퀴노리나토)알루미늄(tris(8-hydroxy-quinolinato)aluminium)을 40~70nm 두께로 진공 증착하여 발광층(250)을 형성한다.
또한, 고분자 유기 발광 소자를 제작할 경우에는, 정공 전달 물질인 PEDOT/PSS, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)(poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/(폴리(스티렌술포네이트)-도프드(poly(styrenesulfonate)-doped)을 약 60∼70nm 두께로 스핀 코팅하여 정공 전달층(240)을 형성하고, 그 위에 적색 발광 공액 고분자 물질인 MEH-PPV, 폴리[2-메톡시-5-(2‘-에틸-펙시록시-1,4-페니렌비닐렌] (poly[2-methoxy-5-(2’-ethyl-hexyloxy)-1,4-phenylenevinylene])을 50~70nm 두께로 스핀 코팅하여 발광층(250)을 형성한다.
이어서, 상기 단분자 및 고분자를 이용하여 정공전달층(240) 및 발광층(250)을 형성한 소자의 각각에 금속 전극을 입혀 음극(260)을 형성한다.
여기서, 음극(260)은 3.0×10-6 torr 압력의 진공 챔버에서 칼슘과 알루미늄 및 은을 각각 20~50nm, 60~90nm 및 20~40nm 두께로 진공 증착하여 형성시킬 수 있으며, 바람직하게는 40nm, 80nm 및 30nm 두께로 형성시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 단분자 및 고분자로 형성된 미세표면요철 구조(210)를 갖는 유기 발광소자와의 소자 효율을 비교하기 위해 아조계 물질의 미세 표면요철 구조(210)가 형성되지 않은 투명 전극 위에 상기 본 발명의 일 실시예와 동일한 방법을 이용하여 비교하기 위한 기준소자를 제작한다.
상기 제조 공정 순서는 아조계 물질의 미세 표면요철 구조(210)를 형성한 후 유무기 발광 소자를 제작하였으나, 공정의 필요에 따라 유무기 발광 소자를 먼저 형성한 후 아조계 물질의 미세 표면요철 구조(210)를 형성시킬 수도 있다.
이하에서는 실시예에 따른 실험예를 설명한다. 또한, 아조계 물질로서 하기의 화학식 2를 갖는 광가교가 가능하게 변형된 PDO3, 폴리(디스퍼스 오랜지 3)(poly(disperse orange 3))를 사용하였으며, 이에 한정하지 않는다.
[화학식 2]
Figure 112007088171545-PAT00003
실험예 1: 아조계 물질의 미세 표면요철 구조를 투명산화 전극에 형성한 후 Ⅲ-V 질화물계 상부 발광 구조의 반도체 발광 소자를 이용하여 제작
사파이어 기판(410) 상에, n-AlxGayInzN (0≤x, y, z≤1, x+y+z=1)으로 이루어지는 하부 접촉층(430)과 p-AlxGayInzN (0≤x, y, z≤1, x+y+z=1)으로 이루어지는 상부 접촉층(450)이 형성되고, 상기 하부 접촉층(430)과 상부 접촉층(450) 사이에 AlxGayInzN (0≤x, y, z≤1, x+y+z=1)으로 이루어지는 발광 활성층(440)이 개재되어 이루어지는 Ⅲ-V 질화물계 상부 발광 구조의 반도체 발광 소자 제조방법으로서, 공기와 접하는 상기 투명 산화 전극의 표면에 아조계 물질의 미세 표면요철 구조(210)를 통하여 굴곡을 부여하는 것을 특징으로 한다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 Ⅲ-V 질화물계 상부 발광 구조의 반도체 발광 소자를 이용하여 제작한 미세 표면요철 구조를 갖는 반도체 발광 소자를 나타내는 단면도이다.
도 5를 참조하면, 사파이어 기판(410)의 상부에 500℃의 온도에서 GaN 핵 생성층(420)을 20~30nm의 두께로 형성하고, GaN 핵 생성층(420) 상부에 n-GaN으로 이루어진 하부 접촉층(430)을 130~150nm 두께로 형성한다.
이어서, GaN층 및 InGaN층이 번갈아 적층되어 이루어진 발광 활성층(440)을 130~150nm 두께로 형성하고, 발광 활성층(440)의 상부에 p-GaN으로 이루어진 상부 접촉층(450)을 220~250nm 두께로 형성한다.
또한, 부분적으로 n-AlxGayInzN (0≤x, y, z≤1, x+y+z=1)으로 이루어지는 하 부 접촉층(430)까지 건식식각을 통하여 식각을 한 후 타이타늄(Ti)/알루미늄(Al)으로 양극(460)을 형성하고, 인듐이 도핑 된 주석산화물을 이용하여 투명 산화 전극(470)을 형성 후 아조계 물질을 스핀 코팅하여 180~200nm 두께의 박막을 형성한다.
이렇게 형성 된 아조계 물질 박막에 도 4와 같은 레이저 및 광학 장비를 이용하여 미세 표면요철 구조(210)를 형성 시킨다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세 표면요철 구조가 도입된 무기 발광 소자의 향상된 발광 성능을 나타낸 그래프이다.
도 6을 참조하면, 아조계 물질의 미세 표면요철 구조(210)를 형성 후 전류-전압 분석 장비(I-V analyzer)를 통하여 상부 발광 구조 반도체 발광 소자의 구동상태를 평가하였으며, 그 결과 미세 표면요철 구조(210)가 형성되지 않은 발광 소자에 비해 미세 표면요철 구조(210)가 형성된 소자의 효율이 향상 되는 것을 확인하였다.
실험예 2: 아조계 물질의 미세 표면요철 구조를 유리 기판 바깥쪽에 형성한 후 단분자 물질을 이용한 유기 발광 소자 제작
투명 전극(230)으로 사용되는 인듐이 도핑 된 주석산화물을 유리 기판(220) 위에 70~90nm 두께로 코팅한 후 세척액, 아세톤, 에탄올 순으로 세척 한 후에 10시간 동안 건조한다.
이어서, 투명 전극(230)의 반대편에 아조계 물질을 스핀 코팅하여 190~210nm 두께의 박막을 형성한다.
이렇게 형성된 아조계 물질 박막에 도 4와 같은 레이저 및 광학 장비를 이용하여 미세 표면요철 구조(210)를 형성 시키고, 미세 표면요철 구조(210)의 형성 여부를 확인하기 위해 원자간력 현미경(Atomic Force Microscopy, AFM)을 이용하여 미세 표면요철 구조(210)를 관찰하였다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 원자간력 현미경 이미지이다. 이하에서는, 본 발명의 일 실시예에 따른 미세 표면요철 구조(210)의 형상 및 크기를 확인할 수 있다.
도 7을 참조하면, 상기 원자간력 현미경(Atomic Force Microscopy, AFM)을 통해 이미지를 확인한 결과 미세 표면요철 구조(210)의 너비는 약 450~550nm 정도로 형성 되었으며(도 7a 참조), 깊이는 약 80~110nm 정도로 형성되었음을 알 수 있다(도 7b 참조).
이어서, 미세 표면요철 구조(210)의 안정성을 확보하고자 아조계 물질의 미세 표면요철 구조(210)에 자외선을 조사해 주어 빛에 의한 가교 작용을 발생 시킨다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 파장에 따른 투과도를 나타내는 그래프이다.
도 8을 참조하면, 색 발광 물질인 Alq3의 발광 영역인 520nm 파장대에서 약 90% 이상의 투과도를 나타내었다.
이어서, 미세 표면요철 구조(210)를 형성 시킨 후 유리 기판을 아세톤, 에탄 올로 세척 후 2시간 동안 건조하여 3×10-7 torr 환경의 진공 챔버에 장입한다. 일반적인 단분자 기반의 유기 발광 소자의 제작 순서와 같이 먼저 정공 전달층(240)인 N,N’-비스(3-메틸페닐)-N,N’-비스(페닐)-벤지딘(TPD)를 0.5Å/s의 증착 속도를 유지하면서 40~70nm 두께로 아조계 물질 박막의 반대편에 형성 시킨 후, 그 위에 녹색 발광 물질인 트리스(8-하이드록시-퀴노리나토)알루미늄(Alq3)를 0.5Å/s의 증착 속도를 유지하면서 50~60nm 두께로 발광층(250)을 형성 시킨다.
이어서, 상기 진공을 유지한 체 금속을 증착할 수 있는 챔버로 기판(220)을 이동시켜 칼슘, 알루미늄 및 은을 각각 20~50nm, 60~90nm 및 20~40nm 두께로 진공 증착하여 음극(260)을 형성시킬 수 있으며, 바람직하게는 40nm, 80nm 및 30nm 두께로 형성시킬 수 있다.
이때, 두 소자의 효율 비교를 위해 아조계 물질 박막이 형성되지 않은 투명 전극 위에도 상기 본 발명의 일 실시예와 동일한 방법으로 유기 발광 소자를 제작한다.
또한, 완성된 유기 발광 소자를 미국 Photo Research사의 PR650 발광 효율 측정 장비를 컴퓨터 소프트웨어와 연동하여 소자 특성 평가를 한다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 미세 표면요철 구조를 갖는 유기 녹색 발광 소자의 효율을 나타내는 그래프이다.
도 9를 참조하면, 종래에는 전류 밀도가 600 mA/cm2일 경우, 휘도가 약 4000 cd/m2정도인데 반해, 본 발명의 일 실시예에 따른 미세 표면요철 구조(210)를 갖는 발광 소자는 약 5000 cd/m2 정도로 소자의 효율이 향상 되는 것을 확인할 수 있다.
실험예 3: 아조계 물질의 미세 표면요철 구조를 유리 기판 바깥쪽에 형성한 후 고분자 물질을 이용한 유기 발광 소자 제작
투명 전극(230)으로 사용되는 인듐이 도핑 된 주석산화물(ITO)을 유리 기판(220) 위에 70~90nm 두께로 코팅한 후 세척액, 아세톤, 에탄올 순으로 세척하고 건조한 후, 투명 전극(230)의 반대편인 유리 기판(220) 하부에 아조계 물질을 스핀 코팅하여 150~250nm 두께의 박막을 형성한다.
이렇게 형성된 아조벤젠 박막에 도 4와 같은 레이저 및 광학 장비를 이용하여 미세 표면요철 구조(210)를 형성시킨다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 원자간력 현미경 이미지이다. 이하에서는, 원자간력 현미경(Atomic Force Microscopy, AFM)을 통해 본 발명의 일 실시예에 따른 미세 표면요철 구조의 형상 및 크기를 확인할 수 있다.
도 7을 참조하면, 미세 표면요철 구조(210)의 너비는 약 400~500nm 정도로 형성 되었으며(도 7a 참조), 깊이는 약 80~110nm 정도로 형성되었음을 알 수 있다(도 7b 참조).
이어서, 미세 표면요철 구조의 안정성을 확보하고자 아조계 물질의 미세 표면요철 구조(210)에 자외선을 조사해 주어 빛에 의한 가교 작용을 발생 시킨다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 파장에 따른 투과도를 나타내는 그래프 이다.
도 8을 참조하면, 적색 발광 물질인 MEH-PPV의 발광 영역인 600nm 파장대에서 약 90% 이상의 투과도를 나타내었다.
미세 표면요철 구조(210)를 형성 시킨 후 유리 기판(220)을 아세톤, 에탄올로 세척 후 건조하여 고분자 기반 유기 발광 소자의 정공 전달 물질인 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜/폴리(스티렌술포네이트)-도프드(PEDOT/PSS)를 약 50∼70nm 두께로 스핀 코팅하여 정공 전달층(240)을 형성한다.
이어서, 100℃에서 1시간 동안 건조하고, 그 위에 적색 발광 물질인 폴리[2-메톡시-5-(2‘-에틸-펙시록시-1,4-페니렌비닐렌](MEH-PPV)를 50~70nm 두께로 스핀 코팅하여 발광층(250)을 형성하였다.
이어서, 압력이 3.0×10-7 torr인 진공 챔버에서 칼슘, 알루미늄 및 은을 각각 20~50nm, 60~90nm 및 20~40nm 두께로 진공 증착하여 음극(260)을 형성시킬 수 있으며, 바람직하게는 40nm, 80nm 및 30nm 두께로 형성시킬 수 있다. 이때 두 소자의 효율 비교를 위해 아조계 물질 박막이 형성되지 않은 투명 전극 위에도 본 발명의 일 실시예와 동일한 방법으로 고분자 물질과 음극을 스핀 코팅 및 증착한다.
완성된 유기 발광 소자를 미국 Photo Research사의 PR650 발광 효율 측정 장비를 컴퓨터 소프트웨어와 연동하여 소자 특성 평가를 한다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세 표면요철 구조를 갖는 유기 적색 발광 소자의 효율을 나타내는 그래프이다.
도 10을 참조하면, 종래에는 전류 밀도가 550 mA/cm2일 경우, 휘도가 약 1000 cd/m2정도인데 반해, 본 발명의 일 실시예에 따른 미세 표면요철 구조(210)가 형성된 발광 소자는 약 1300 cd/m2 정도로 소자의 효율이 향상 되는 것을 확인할 수 있다.
이상, 예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분양의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구범위에 기재된 본 고안의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 고안을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세 표면요철 구조가 형성된 발광 소자 제작 공정을 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 미세 표면요철 구조의 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세 표면요철 구조를 형성하였을 때의 효율성을 나타내는 개략도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 아조계 물질의 광유도 선형배향 특성을 이용하여 미세 표면요철 구조 형성에 사용된 광학 장치의 개략도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 Ⅲ-V 질화물계 상부 발광 구조의 반도체 발광 소자를 이용하여 제작한 미세 표면요철 구조를 갖는 반도체 발광 소자를 나타내는 단면도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세 표면요철 구조가 도입된 무기 발광 소자의 향상된 발광 성능을 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 원자간력 현미경 이미지이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 파장에 따른 투과도를 나타내는 그래프이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 미세 표면요철 구조를 갖는 유기 녹색 발광 소자의 효율을 나타내는 그래프이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세 표면요철 구조를 갖는 유기 적색 발광 소자의 효율을 나타내는 그래프이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
210: 미세 표면요철 구조층 250: 발광층 310: 노광 320: 제 1 편광판
330: 파동면 322: 제 2 편광판
340: 공간필터 350: 렌즈
430: 하부접촉층 440: 발광활성층
450: 상부접촉층

Claims (8)

  1. 유무기 발광 소자에 있어서,
    기판, 정공전달층, 발광층 및 전자전달층을 포함하되,
    상기 기판, 정공전달층, 발광층 또는 전자전달층 상에 미세 표면요철 구조를 적어도 하나 이상 형성하는 것을 특징으로 하는 아조계 물질의 미세 표면요철 구조를 갖는 유무기 발광 소자.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 미세 표면요철 구조 형성시키기 위한 물질은,
    아조벤젠 기능기가 화학적으로 결합된 유기 또는 무기 물질이거나,
    또는 아조벤젠 화합물이 화학적으로 결합되지 않은 상태로 첨가된 유기 또는 무기 물질인 것을 특징으로 하는 아조계 물질의 미세 표면요철 구조를 갖는 유무기 발광 소자.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 아조벤젠 기능기는,
    하기 화학식 1로 표시되는 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 아조계 물질의 미세 표면요철 구조를 갖는 유무기 발광 소자.
    [화학식 1]
    Figure 112007088171545-PAT00004
    상기 화학식 1에서, 상기 치환기 X와 Y는 -H, -O-, -NR2, -NO2, -S-, -SO-, -CO-, -R-, 할로겐족으로 연결된 지방족 또는 방향족 치환기 및 상기 할로겐족 외의 다른 지방족 또는 방향족으로 구성된 사슬이 연결된 것 중에서 선택된 어느 하나를 나타낸다.
  4. 유무기 발광 소자의 제작방법에 있어서,
    기판, 정공전달층, 발광층 또는 전자전달층 상에 아조계 물질의 박막을 형성하는 단계; 및
    상기 아조계 물질의 박막에 광원을 조사하여 미세 표면요철 구조를 형성하는 단계를 포함하는 적어도 하나 이상의 아조계 물질의 미세 표면요철 구조를 갖는 유무기 발광 소자 제작 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 미세 표면요철 구조 형성시키기 위한 물질은,
    아조벤젠 기능기가 화학적으로 결합된 유기 또는 무기 물질이거나,
    또는 아조벤젠 화합물이 화학적으로 결합되지 않은 상태로 첨가된 유기 또는 무기 물질인 것을 특징으로 하는 아조계 물질의 미세 표면요철 구조를 갖는 유무기 발광 소자 제작 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 아조벤젠 기능기는,
    하기 화학식 1로 표시되는 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 아조계 물질의 미세 표면요철 구조를 갖는 유무기 발광 소자 제작 방법.
    [화학식 1]
    Figure 112007088171545-PAT00005
    상기 화학식 1에서, 상기 치환기 X와 Y는 -H, -O-, -NR2, -NO2, -S-, -SO-, -CO-, -R-, 할로겐족으로 연결된 지방족 또는 방향족 치환기 및 상기 할로겐족 외의 다른 지방족 또는 방향족으로 구성된 사슬이 연결된 것 중에서 선택된 어느 하나를 나타낸다.
  7. 제 4 항에 있어서, 상기 아조계 박막에 조사되는 광원은,
    편광 및 파장이 다르게 조합된 간섭광선인 것을 특징으로 하는 아조계 물질의 미세 표면요철 구조를 갖는 유무기 발광 소자 제작 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 편광은,
    원 편광, 선형 편광 및 타원 편광 중 적어도 하나를 사용하는 것을 특징으로 하는 아조계 물질의 미세 표면요철 구조를 갖는 유무기 발광 소자 제작 방법.
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