KR20090031462A - 전해 커패시터의 생산성 개선 - Google Patents
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Abstract
전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생상 방법으로서,
a) 적합한 애노드 금속 또는 금속 합금으로부터 애노드 몸체를 형성하는 단계;
b) 금속 또는 금속 합금으로부터 일부 바람직하지 않은 산소를 제거하는 조건하에서, 용융염 전해질 내에서 전해를 겪음으로써, 애노드 몸체에 전기-환원을 적용하는 단계;
c) 전해질을 제거하기 위해 애노드 몸체를 세척하는 단계; 및
d) 프리커서 애노드를 형성하기 위해 애노드 상에 유전층을 증착시키는 단계를 포함하는 방법이 개시된다.
본 방법은 고체전해 커패시터용 다공성 탄탈 애노드 생산에 특히 적합하다.
전해 커패시터, 프리커서 애노드, 전기-환원, 용융염 전해질, 유전층, 애노다이징.
Description
본 발명은 전해 커패시터, 특히 고체전해 커패시터의 개선된 생산 방법에 관한 것이고, 이러한 방법으로 생산된 제품에 관한 것이다. 본 발명은, 더욱 상세하게는, 향상된 성능 특성을 가진 탄탈 커패시터의 생산에 관한 것이다.
전해 커패시터의 초기 제조에서, 박막의 산화물이 절연층 또는 유전층을 생성하기 위해, 전류를 흘림으로써, 적합한 애노드 금속, 예컨대, 알루미늄, 탄탈, 또는 니오브의 표면에 증착된다. 유전층이 형성된 후, 도전층, 캐소드 층, 및 패키징 층이 최종적인 커패시터 제품을 형성하기 위해, 프리커서 애노드 몸체에, 차례로 더해진다. 고체전해 커패시터에서 공통적으로 사용되는 도전층은 이산화망간이다. 대안으로써, 습식 전해에서, 액체 도전층이 사용된다. 캐소드는 전형적으로 증착된 그라파이트 및 은 층을 포함한다.
다른 커패시터 설계 보다 우수한 전해 커패시터의 장점은 매우 높은 유전 상수를 가진 애노드 산화물과 연결된, 유전층의 두께 및 넓은 표면적의 결과인, 높은 커패시턴스 등급이다. 오산화탄탈의 유전 특성은 전해 커패시터에 사용하는데 특히 적합하다. 탄탈 기반의 컴포넌트는 그들의 용적효율 및 신뢰성으로 인해, 회로 설계에 매우 유리하며, 모바일 폰, 호출기, 및 랩탑과 같은 제품의 전자 산업에 널리 사용된다.
그러나, 전해 커패시터의 성능은 금속 애노드 몸체에 존재하는 불순물에 의해 저하될 수 있다. 예를 들어, 높은 레벨의 산소는 산화물 성장 동안 유전층 내에 결함을 일으켜, 최종 커패시터 제품에서 바람직하지 못한 높은 누설전류를 발생시킬 수 있다. 이것은 최종 커패시터 제품의 커패시턴스, 및/또는 전압 등급의 감소시키고, 그 결과 나쁜 용적효율을 초래한다.
탄탈 커패시터의 종래의 제조 프로세스는 몇몇 프로세스 단계 동안 바람직하지 않은 산소의 필연적인 혼입을 포함한다. 탄탈 분말을 소결함으로써 다공성 애노드 몸체가 형성되어 있는 다공성 탄탈 전해질의 특별한 경우에, 분말 공급기는 전형적으로 이러한 문제를 개선하기 위해 매우 낮은 벌크 산소 레벨을 가진 Ta 분말을 생산하도록 매우 긴 거리를 이동해야 한다. 그러나, 이산화탄탈 분말은 취급중에 심각한 점화 위험성을 가지고, 안정성을 향상시키기 위해, 선적 전에 (일반적으로, 보호 층으로 주지된) 오산화탄탈의 이차적인 표면층이 분말에 형성된다. 그러므로, 이러한 Ta 분말 내의 벌크 산소 레벨은 낮을 수 있고, 몇몇 경우에 대략 2800ppm일 수 있으나, 분말 내의 전체 산소 함유량은 그보다 상당히 더 높다.
성능을 향상시키기 위해, Ta 커패시터의 제조동안 산소 농도를 줄이기 위한 시도들이 있어 왔다. 예컨대, JP 11111575 A에서, 탄탈의 다공성 애노드 몸체는 탄소, 및 마그네슘과 함께 소결된 후, 고체전해 커패시터에 사용할 낮은 산소 농도의 애노드를 달성하기 위해, 산(acid)-세척을 받는다. 그러나, 지금까지 제안된 방법들은 다양한 문제점, 특히 환원 단계와 관련된 본질적인 단점을 가지고 있다. 이러한 단점의 예는 유전체 코팅에 영향을 미치는 침출(leaching) 프로세스의 잔류물, 지지 와이어의 연화(softening), 및 나쁜 애노드 표면 특성 등이다.
또한, (생산율이 주당 105 내지 106 애노드를 능가할 수 있는) 상용 커패시터 생산을 위해 대량 생산에 적합한 프로세스에 대한 특별한 니드가 존재한다.
본 발명의 제1형태에 따라, 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법이 제공되고, 본 방법은
a) 적합한 애노드 금속, 또는 금속 합금으로부터 애노드 몸체를 형성하는 단계;
b) 금속 또는 금속 합금으로부터 일부 바람직하지 않은 산소를 제거하는 조건하에서, 용융염 전해질에서 전해를 겪음으로써, 애노드 몸체를 전기-환원시키는 단계;
c) 전해질을 제거하기 위해 애노드 몸체를 세척하는 단계; 및
d) 프리커서 애노드를 형성하기 위해 애노드 몸체에 유전층을 증착시키는 단계를 포함한다.
본 발명은 금속 애노드 몸체로부터 바람직하지 않는 표면, 및/또는 벌크 산소를 제거하는 편리한 방법을 제공하고, 이는 특히 산업 규모의 베치 프로세스에 특히 적합한 프로세스이다.
본 방법은 적합한 유전 특성을 가진 산화층을 형성하는 모든 애노드 금속 또는 금속 합금에 적용가능하다. 소수의 금속만이 조밀하고, 안정하고, 부착력이 강하고, 전기적으로 절연성인 산화물을 형성하는데, 이러한 금속은 알루미늄, 티타늄, 지르코늄, 니오브, 탄탈, 및 하프늄(소위, "밸브 금속")을 포함한다. 특히, 탄탈은 심한 손상 또는 오염없이 현재의 프로세스 조건을 견딜 수 있는 것으로 알려져 있다. 본 발명의 프로세스의 이점은 최종 커패시터 제품의 용적효율이 증가된다는 점이고, 그러므로 본 발명은 현재 비경제적인 더 비싼 금속 또는 금속 합금의 사용을 가능하게 할 수 있다. 증가된 용적효율의 다른 이점은 더 작은 커패시터가 생산될 수 있어, 컴포넌트의 더 높은 패킹 밀도를 가능하게 한다는 점이다.
적합한 조건하에서, 용해된 산소를 함유한 금속 및 금속 합금은 용융염 전해질 내에서 전해에 의해 환원될 수 있음을 알 수 있다. 그러므로, 본 발명에서, 용해된, 침입형(interstitial) 산소를 함유한 금속 또는 금속 합금은 전해 셀의 캐소드로 이루어지거나, 캐소드와 접촉될 수 있다. 셀은 용융염 전해질을 담고 있고, 캐소드와 애노드는 전해질과 접촉한다. 셀 전압이 캐소드와 애노드 사이에 인가되는데, 이 전압은 캐소드 전위가 캐소드로부터 산소를 제거할만큼 충분하도록 하는 전압이다.
한 바람직한 실시예에서, 인가된 셀 전압은 캐소드 전위가 캐소드로부터 산소를 제거하기에는 충분하지만, 전해질 내에 양이온이 캐소드측 금속에 증착시키기에는 충분하지 않은 전압이다. 인가된 셀 전압은 또한 용융염 전해질의 분해를 피 하도록 컨트롤되는 것이 유리하다.
때때로 전기환원이라 하는, 이 방법은 고체 금속 또는 합금으로부터 산소를 제거하기 위해, 또는 고체 금속 컴파운드, 또는 반금속 컴파운드로부터 산소를 제거하기 위해 사용될 수 있다. 후자의 형태는, 예컨대, 'Fray et al'의 WO 99/64638에 서술되어 있다. 두 형태들은, 예컨대, 애노드 몸체의 금속에 녹아 있는 산소를 제거하기 위해, 또는 금속 산화물의 표면보호층으로부터 산소를 제거하기 위해, 애노드 몸체의 환원에 적용될 수 있다.
본 프로세스는 임의의 통상적인 루트에 의해, 예컨대, 금속 호일, 애칭된 호일, 스퍼터링된 필름, 또는 분말 처리법에 의해 만들어진 애노드 몸체에 적용될 수 있다. 분말 다짐(compaction)을 포함하고, 소결이 이어지는, 이후 루트는 높은 표면적을 가진 다공성 애노드 몸체를 형성한다. 전형적으로, 이러한 프로세스에서, 탄탈 분말은 먼저 레진 결합제와 함께 혼합되고, 컨트롤된 밀도의 펠렛(pellet)으로 기계적으로 프레싱된다. 그 다음, 각각의 펠렛은 애노드 프리폼, 또는 '슬러그'를 형성하기 위해 미세 탄탈, 또는 탄탈 합금선 위에서 프레싱된다. 그 다음, 애노드 프리폼은 레진 결합제를 태워 없애기 위해, 트레이에 쌓여져, 진공에서 가열된다. 마지막으로, '그린' 애노드는 전형적으로, 50%의 공극율을 유지하면서, 완전한 강도를 제공하기 위해 고온에서 소결된다.
전기환원 단계는 애노다이제이션(anodisation) 이전의 제조 프로세스 중 임의의 스테이지에서 애노드 몸체를 환원시키기 위해 사용될 수 있다. 그러나, 후속 애노드 프로세스 동안 산소 혼입 확율을 최소화하기 위해, 전기환원 단계는 유전층 을 형성하기 이전의 마지막 단계로서 수행되는 것이 유리하다.
소결 단계가 외부 보호 패시베이션 층으로부터 벌크 탄탈로의 산소 확산을 일으키기 때문에, 그린 애노드가 분말 압축법에 의해 형성되었을 때, 산소 혼입을 가진 문제가 발생한다. 이것은 벌크 산소 레벨의 증가를 야기하고, 전형적인 상황에서, 벌크 산소는 약 2800ppm에서 6000ppm까지 상승할 수 있다. 그러므로, 분말 처리 루트가 애노드 제조에 채용된 때, 애노드 몸체는 벌크 산소 레벨이 감소될 수 있도록 소결 단계 후 환원되는 것이 바람직하다.
본 출원인은 표면층에 존재하는 산소를 제거함과 더불어, 본 발명의 프로세스가 몇몇 종래기술의 표면환원법과 달리, 벌크 금속, 또는 금속 합금으로부터 녹아든 침입형 산소를 제거하는데 상당히 효율적임을 알아냈다. 이것은 후속하여 형성되는 유전층의 품질을 향상시키고, 단락의 위험을 낮추고, 최종 커패시터 성능을 향상시킨다.
뜻밖으로, 본 출원인은 금속 매트릭스 내의 탄탈 원자에 대한 짧은 확산거리에도 불구하고, 침입형 산소를 함유한 Ta 금속이 전기-환원 후 그 기계적 무결성을 유지하여, 애노드 몸체의 추가 프로세스를 허용함을 알아냈다. 이것은 제조자가 소결 프로세스에 의해 부과되는 증가된 기계적 강도의 이점을 취하게 할 뿐만 아니라, 벌크 산소 레벨이 애노다이제이션 이전에 감소되는 것을 가능하게 한다.
본 발명의 다른 이점은 전기-환원이 이러한 침입형 산소가 애노드 몸체의 무결성을 손상시키지 않고 제거될 수 있게 하기 때문에, 위험성이 낮고, 더 높은 벌크 산소 Ta(또는 다른 금속 또는 합금) 분말이 스타팅 금속으로 사용되는 것을 가 능하게 한다는 점이다. 예를 들어, 6000ppm 또는 10000ppm, 또는 14000ppm 초과의 산소 레벨을 가진 Ta 분말이 스타팅 재료로서 사용될 수 있다.
종래의 커패시터 제조 프로세스에서, 애노다이제이션에 의한, 유전층의 형성은 애노드 몸체의 베치(batch)에서 수행된다. 전형적인 프로세스에서, 소결된 애노드 몸체는, 베치 내에서, 모든 애노드의 바닥이 알루미늄 스트립으로부터 동일한 거리에 놓이도록, 엄격하게 컨트롤된 피치 및 길이로 알루미늄 스트립에 용접된다. 하나 이상의 스트립은 지지 프레임으로 로딩되고, 그 다음 프레임은 유전층의 형성을 위해 애노다이제이션 용기로 전달된다. 애노다이제이션 프로세스는 애노드의 외부 및 내부면 상에 일정하고 완벽한 산화물 두께를 제공하기 위해 주의깊게 컨트롤된다. 이러한 스테이지에서 사용되는 온도는 산소의 이차 벌크 확산에 필요한 온도 보다 낮다.
본 발명은 기존의 처리 방법의 장점을 취하고, 복수의 애노드 몸체가 한 베치로서 환원되는 것이 적합하다. 한 바람직한 방법에서, 복수의 애노드 몸체는 전기-환원 이전에, 금속 스트립과 같은 도전성 지지대에 고정된다. 이러한 지지대는 전기-환원 셀 내에서 사용하기 적합해야 한다. 바람직하게는, 금속 스트립은 전해 셀의 온도보다 높은 용융점을 가진 내부식성 금속, 또는 합금, 예컨대, 강철을 포함한다. 더욱 바람직하게는, 복수의 지지대가 랙킹 시스템에 설치된다; 지지 래크 또는 프레임에서 애노드 몸체를 처리함으로써, 취급 더 용이해진다. 유리하게도, 도전성 지지대는, 예컨대, 전기 브러시 커넥터를 지지대 또는 래킹 시스템과 접촉시킴으로써, 전해 셀의 캐소드로 구성된다. 프레임 및/또는 금속 스트립은 애노다 이제이션 용기 내에서 이후 사용하기 적합하다는 점이 편리하다.
전해 셀의 용융염 전해질에 애노드의 침수 깊이를 컨트롤하고자 할 수 있다. 바람직하게는, 애노드 몸체는 전해질에 완전히 잠기지만, 접촉 와이어는 부분적으로만 잠긴다. 이것은 캐소드 절연을 위한 폴리머 절연체와 같은, 후속 프로세싱을 위해 필요한 컴포넌트가 이러한 컴포넌트를 전해질에 필수적으로 집어넣지 않고, 애노드를 지지대에 고정하기 이전에, 접촉 와이어 상에 로딩될 수 있게 한다. 또한, 전기-환원시 가능한 접촉 와이어의 연화가 개선될 수 있다.
다른 바람직한 방법에서, 애노드 몸체의 베치는 전기-환원 동안 바스킷 내에 유지되고, 이 바스킷은 전해 셀의 캐소드로 구성된다. 더욱 바람직하게는, 애노드 몸체는 모든 애노드 몸체가 캐소드와 전기으로 접촉하게 하기 위해, 전해동안 교반된다.
전기-환원 단계동안, 애노드 몸체는 전해 셀의 캐소드로 구성되거나, 캐소드와 전기적으로 접촉되고, 셀 전압은 전기-환원 프로세스가 발생하기 적합한 레벨로 설정된다. 이러한 레벨은 캐소드로부터 산소가 제거되기 충분하지만, 바람직하게는 또한 전해질로부터 염소가 방출되는 전압보다 낮다. 적합하게는, 전해 셀의 애노드는 탄소를 포함한다.
최상의 결과를 위해, 전해 셀의 온도는 전해에 걸쳐, 500-1200℃, 또는 바람직하게는 700-1000℃로 유지되어야 하고, 그로인해 확산 프로세스를 돕는다. 그러나, 셀의 어떤 부분, 예컨대, 랙킹 시스템의 국부적 냉각 또는 가열이 요구될 수 있다. 탄소 애노드, 및 500-1200℃ 염화칼슘 전해질을 사용한 전기환원에 대하여, 실험실 규모의 셀과 같은 소규모 셀에 대한 셀 전압은 1.4V 내지 3.2V 범위 내에 놓일 수 있다. 더 큰 셀에서, IR 손실과 같은 손실을 극복하기 위해, 그리고 캐소드 전위를 원하는 레벨로 유지하기 위해 더 높은 전압이 요구될 수 있다.
전해질은 환원되는 금속 또는 금속 합금의 평형 염 보다 안정한 용융염, 또는 염의 혼합물을 포함한다. 또한, 염, 또는 염의 혼합물은 용융점과 기화점 간의 차이가 크고, 커패시터 애노드 몸체, 및 다른 부분으로 산소 또는 다른 종류의 확산을 향상시키기 위해 높은 동작 온도를 가진다. 적합한 전해질은 바륨, 칼슘, 세슘, 리튬, 스트론튬, 및 이트륨의 염화물 또는 다른 염을 포함한다. CaCl2는 전해질로서 특히 적합하다. 환원 과정을 최적화하기 위해, 산소 이온의 적합한 농도 또한 캐소드에서 애노드로 연속적인 산소 이동을 보장하는 것이 바람직하다.
전기환원 프로세스는 원하는 산소 레벨에 도달할 때까지 적용된다. 전형적으로, 24시간 내지 48시간 후일 수 있으나, 베치 크기에 따른다.
바람직하게는, 전해는 산소 레벨이 14000ppm 미만, 10000ppm, 6000ppm 미만, 또는 3000ppm미만, 더욱 바람직하게는 2000ppm 미만, 및 더욱 더 바람직하게는 1000ppm 미만일 때까지 수행된다.
스타팅 재료의 퀄리티에 따라, 산소의 5-폴드, 10-폴드, 또는 심지어 20-폴드의 감소가 쉽게 달성될 수 있다.
분말야금 루트에 의해 제조된 애노드 몸체는 높은 공극률로 인해, 특히 전기-환원 과정에 사용하기 적합하다.
2차적인 문제를 피하기 위해, 종래의 프로세스가 전기-환원 후 애노드 몸체에 유전체를 형성하기 위해 사용되어야 한다면, 전해질은 유전체 형성 전에 임의의 오염을 제거하기 위해, 물과 같은 적합한 용제를 사용하여, 환원된 애노드 몸체로부터 완전히 씻겨져야 한다. 옵션으로써, 용제와 다공성 애노드 몸체의 투과성을 향상시키기 위해 압축 침출(leaching) 또는 교반(agitation)을 포함하는 방법이 사용될 수 있다. 대안으로써, 전해질은 애노드 몸체로부터 증류될 수 있고, 또는 결합된 세척 및 증류법이 사용될 수도 있다.
그 후, 특히 그 몸체가 고온일 때, 대기 중의 산소가 애노드 몸체에 혼입되지 않음을 보장하기 위해 전기-환원 단계가 행해지는 것이 바람직하다. 이것을 수행하는 한 방법은, 예컨대, 아르곤과 같은 불활성 기체에서 프로세싱함으로써, 또는 진공에서 애노드를 프로세싱함으로써, 주변공기를 컨트롤하는 것이다.
프리커서 애노드 생산의 마지막 단계는 유전층을 형성하기 위해 환원된 애노드 몸체를 애노다이징하는 것이다. 전형적으로, 애노다이제이션은 약산에서의 전기분해를 수단으로 한다.
본 발명의 또 다른 형태에서, 유전층은 전기-환원 과정 후, 애노드 몸체를 산소에 노출시키기 않고, 애노드 몸체 표면에 형성되는 것이 유리할 수 있다. 이러한 단계는 전기-환원 과정이 애노드 몸체 내의 벌크 산소 농도를 감소시키고, 그 후 낮은 산소 레벨이 유전층의 형성후 프리커서 애노드에서, 그리고 최종 커패시터 제품에서 유지될 수 있고, 커패시터 성능이 개선될 수 있다는 장점을 가진다. 바람직하게는, 본 단계는 셀의 캐소드에서, 애노드 몸체 내의 벌크 산소 함유량이 14000ppm, 100000ppm, 6000ppm, 또는 심지어 2000ppm, 1000ppm, 또는 750ppm과 같은, 소정의 레벨 미만일 때까지, 전기분해 셀을 오퍼레이팅함으로써 달성될 수 있다. 이 시점에서, 셀의 극성은 애노드 몸체가 셀의 애노드에 연결되도록 역전된다. 이것은 애노드 몸체 표면에 산화물 유전층을 형성하기 위해, 애노드 전위의 컨트롤을 통해, 컨트롤된 조건에서, 애노드 몸체를 옥시다이징(oxidising)하는 효과를 가진다. 셀의 극성을 역전하는 것은 순수하게 전기적인 단계이므로, 유전층은 낮은 벌크 산소 함유량의 애노드 몸체에 직접적으로 형성될 수 있다, 예컨대, 유전층이 개별 프로세스로 형성되기 전에 애노드 몸체에서 전기분해 셀 전해질을 세척할 임의의 필요성을 제거한다. 그러므로, 낮은 벌크 산소 함유량이 유지될 수 있다.
애노드 전위 및 전기분해 셀에서 역전 극성의 인가시간을 컨트롤하는 것은 유리하게도 유전층 두께의 정밀한 컨트롤을 가능하게 할 수 있고, 최종 커패시터 제품의 커패시턴스는 물론, 누설전류도 개선할 수 있다.
전기환원 단계와 유전체 형성 단계 사이의 전기환원 셀의 다른 파라미터를 변경하는 것이 유리할 수 있다. 예를 들어, 셀의 온도는 바람직한 전기-환원 온도에서 바람직한 유전체 형성 온도로 변경될 수 있다. 바람직하게는, 캐소드에서의 전기-분해 전위는, 예컨대, 셀 온도가 변경되는 동안에도, 애노드 몸체의 낮은 벌크 산소 함유량을 유지하기 위해 유지되어야 한다.
유전층의 형성 후, 프리커서 애노드는 추가적인 프로세싱 전에 상술한된 바와 같이 전해질로부터 제거되고 세척될 수 있다. 유전층이 형성된 후, 애노드 몸 체는, 예컨대, 대기에 노출로 인한, 다른 산화로부터 보호된다.
본 발명의 각각의 형태에서, 프리커서 애노드가 형성된 후, 최종 커패시터 제품은, 연속적으로, 도전층, 캐소드 층, 및 패키징 층을 부가함으로써 생산된다. 고체전해 커패시터에 대하여, 도전층은 전형적으로, 유전체를 완전히 덮을 때까지 '산화' 망간으로 열 분해되는, 질산망간 용액에 프리커서 애노드를 담금으로써 형성된다. 그 다음, 망간 애노드의 외부층은 그라파이트로, 및 그 다음 망간과 외부 전기 컨택트와 캐소드 커넥션을 형성하는 은함유 레진(silver-loaded resin)으로 코팅될 수 있다. 애노드는 컨택트 프레임에 부착되고 테스트 전에 레진에 의해 캡슐화될 수 있다.
상기 각각의 단계 사이에 다수의 테스트 스테이지, 및 유전체에 대한 열손상을 수리하기 위한 몇몇 프로세스가 존재할 수 있다.
본 발명의 다른 형태는 상술된 프로세스에 의해 생산된 프리커서 애노드를 제공한다.
본 발명의 또 다른 형태는 상술된 프로세스에 의해 획득된 애노드를 포함하는 최종 커패시터 제품을 제공한다.
본 발명의 또 다른 형태는 애노드, 유전층, 도전 매체, 캐소드, 및 패키징을 포함하는 유전 커패시터를 제공하고, 여기서, 애노드 내의 산소 레벨이 3000ppm 미만, 바람직하게는 2000ppm 미만, 및 더욱 바람직하게는 1000ppm미만이다.
아래의 예시들이 본 발명을 설명한다:
예 1
한 베치의 16개의 소결된, 탄탈 애노드 몸체는 스테인리스 강 스트립에 용접되고, 전기-환원 셀의 캐소드에 전기적으로 연결되었다. 탄탈 애노드 몸체는 염화칼슘 전해질, 탄소 애노드, 및 불활성기체를 사용하여, 3.0V에서 24시간동안 950℃의 셀 온도로 전해되었다. 애노드 베치가 셀로부터 제거된 때, 애노드 몸체들은 기계적으로 함께 유지되어 있고, 그러므로, 커패시터를 형성하기 위한 후속 프로세싱이 가능함을 알 수 있었다.
샘플 애노드 몸체의 연속적인 분석은 벌크 산소 레벨의 바람직한 감소를 밝혀냈고, 애노드의 산소 농도가 23폴드 감소가 측정되었다.
예 2
소결된 탄탈 애노드가 전기-환원 셀에서 전해함으로써 예 1에 서술된 조건하에서 프로세싱되었다. 전기-환원 프로세스 후, 그리고 애노드 몸체로부터 애노드 몸체의 제거 전, 셀 극성이 역전되었다. 이 프로세스 동안, 애노드 몸체는 그 표면에 유전체 산화물 층을 형성하기 위해 3.0V에서 20분 동안 전해되었다. 그 다음, 애노드 몸체/애노드 프리커서는 커패시터를 형성하기 위한 후속 프로세싱 전에, 셀로부터 제거되고 세척된다. 본 예의 변형에서, 전기-분해 전해질의 온도는 애노다이제이션 단계에 대한 950℃에서 감소될 수도 있다.
Claims (29)
- 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법으로서,a) 적합한 애노드 금속, 또는 금속 합금으로부터 애노드 몸체를 형성하는 단계;b) 상기 금속 또는 금속 합금으로부터 일부 바람직하지 않은 산소를 제거하는 조건하에서, 용융염 전해질 내에서 전해를 겪음으로써, 상기 애노드 몸체에 전기-환원을 적용하는 단계; 및c) 프리커서 애노드를 형성하기 위해 상기 애노드 몸체에 유전층을 증착시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 애노드 몸체는 탄탈을 포함하는 것을 특징으로 하는 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 단계 a)는 소결 단계를 포함한 분말야금 프로세스에 의해 상기 애노드 몸체를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법.
- 제 3 항에 있어서, 단계 b) 는 단계 a)의 상기 소결 단계 직후에 수행되는 것을 특징으로 하는 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 후속 프로세스 단계에서, 상기 외부 유전층은 고체 도전층으로 코팅되는 것을 특징으로 하는 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법.
- 제 5 항에 있어서, 상기 고체 도전층은 이산화망간을 포함하는 것을 특징으로 하는 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 후속 프로세스 단계는 최종 커패시터 제품을 형성하기 위해, 캐소드 증착 및 패키징 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 복수의 애노드 몸체가 베치에서 환원되는 것을 특징으로 하는 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법.
- 제 8 항에 있어서, 복수의 애노드 몸체가 전기-환원 이전에 도전성 지지대에 고정되는 것을 특징으로 하는 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법.
- 제 9 항에 있어서, 상기 지지대는 강철, 또는 알루미늄을 포함하는 것이 바 람직한 금속 스트립인 것을 특징으로 하는 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법.
- 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서, 복수의 지지대들이 랙킹 시스템에 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법.
- 제 9 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 지지대는 상기 용해 셀의 상기 캐소드로 이루어진 것을 특징으로 하는 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법.
- 제 8 항에 있어서, 상기 상기 애노드 몸체의 베치는 전기-환원 동안 바스켓 내에 유지되는 것을 특징으로 하는 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법.
- 제 13 항에 있어서, 상기 바스켓은 상기 전해 셀의 상기 캐소드로 이루어진 것을 특징으로 하는 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법.
- 제 14 항에 있어서, 상기 애노드 몸체는 전해 동안 교반되는 것을 특징으로 하는 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법.
- 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서, 전해는 상기 애노드 몸체 내의 산소 농도가 바람직한 레벨에 도달할 때까지 수행되는 것을 특징으로 하는 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법.
- 제 16 항에 있어서, 상기 바람직한 산소 레벨은 3000ppm 미만, 바람직하게는 2000ppm 미만, 및 더욱 바람직하게는 1000ppm 미만인 것을 특징으로 하는 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법.
- 제 1 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 b)와 단계 c) 사이에서 환원된 애노드의 후속 산화를 방지하기 위해 공기가 컨트롤되는 것을 특징으로 하는 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 유전층을 증착시키는 단계 전에 상기 전해질을 제거하기 위해 상기 애노드 몸체를 세척하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법.
- 제 1 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 c)는 애노다이징에 의해 수행되거나, 용융염 전해질과 접촉한 상기 애노드 본체에 애노드 전위를 적용함으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법.
- 제 20 항에 있어서, 상기 애노다이징 단계는 상기 전기-환원 단계 b)와 동일한 용융염 전해질 내에서 수행되는 것을 특징으로 하는 전해 커패시터용 프리커서 애노드의 생산 방법.
- 제 1 항 내지 제 21 항 중 어느 한 항의 방법에 의해 생산된 것을 특징으로 하는 프리커서 애노드.
- 복수의 탄탈 애노드의 생산을 위한 베치 프로세스로서,a) 적합한 애노드 금속 또는 금속 합금으로부터 복수의 애노드 몸체를 형성하는 단계;b) 상기 금속 또는 금속 합금으로부터 일부 바람직하지 않은 산소를 제거하는 조건하에서, 상기 애노드 몸체가 용융염 전해질 내에서 전해를 겪음으로써, 상기 애노드 몸체에 전기-환원을 적용하는 단계; 및c) 프리커서 애노드를 형성하기 위해 상기 애노드 몸체에 유전층을 증착시키는 단계를 포함하고, 그리고 옵션으로서,d) 상기 유전층을 고체 도전 층으로 코딩하는 단계;e) 캐소드 층을 증착시키는 단계; 및f) 최종 커패시터 제품을 형성하기 위해 패키징 단계를 수행하는 단계 중 하나 이상의 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 복수의 탄탈 애노드의 생산을 위한 베치 프로세스.
- 제 23 항에 있어서, 상기 유전층의 증착 이전에 상기 전해질을 제거하기 위해 상기 애노드 몸체를 세척하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 복수의 탄탈 애노드의 생산을 위한 베치 프로세스.
- 제 23 항에 있어서, 용융염 전해질 내에서, 그리고 바람직하게는 상기 전기-환원 단계 b)를 위해 사용된 상기 용융염 전해질 내에서, 상기 애노드 몸체의 애노다이제이션에 의해 상기 유전층을 증착시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 복수의 탄탈 애노드의 생산을 위한 베치 프로세스.
- 복수의 애노드 몸체를 생산하기 위한 다단계 베치 프로세스의 일부로서 프리커서 탄탈 애노드를 환원시키기 위한 전기-환원 단계의 사용법.
- 위에 기술된 임의의 독창적 특징 또는 독창적인 특징의 조합.
- 위에 기술된 방법.
- 위에 기술된 프리커서 애노드 또는 커패시터 제품.
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