KR20090023483A

KR20090023483A - 다공성 물체의 함침 방법

Info

Publication number: KR20090023483A
Application number: KR1020097000723A
Authority: KR
Inventors: 라르스 뵈르튀 페테르센
Original assignee: 뵈르튀 홀딩 에이피에스
Priority date: 2006-06-14
Filing date: 2007-06-13
Publication date: 2009-03-04
Also published as: EP2032510B1; NZ573994A; DK176432B1; DE602007003598D1; CA2688422A1; NO340637B1; CN101500965A; ATE450485T1; EA016157B1; UA97113C2; JP2009539750A; BRPI0713001A2; EP2032510A1; US20090176058A1; NO20090082L; PL2032510T3; MX2008015880A; AU2007260411A9; AU2007260411A1; ZA200900301B

Abstract

본 발명은 다음 단계 i)-v)를 포함하는 다공성 물체의 함침 방법으로서: i) 아크릴, 에폭시 또는 폴리우레탄을 포함하는 재료의 주입층을 상기 다공성 물체의 적어도 일부의 표면 상에 도포하고 대기압 미만압력 (subatmospheric pressure) 또는 대기압 초과압력 (superatmospheric pressure)을 사용하여 상기 재료의 적어도 일부를 상기 물체의 기공 내부로 들어가도록 하는 단계; ii) 상기 다공성 물체를 정상 압력의 대기로 복귀시키는 단계; iii) 상기 주입층을 선택적으로 적어도 일부 경화 (harden)시키는 단계; iv) 상기 주입층으로 함침된 다공성 물체의 영역 상에 아크릴, 에폭시 또는 폴리우레탄의 탑코트를 도포하는 단계; v) 상기 탑코트를 경화 (harden)시키는 단계; 여기서 단계 i)에서 도포된 주입층 및/또는 단계 iv)에서 도포된 상기 탑코트가 0 nm 내지 100 ㎛의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명은 또한 상기 방법에 따라 얻은 다공성 물체에 관한 것이다. 상기 함침된 물체는 기계적, 화학적, 열적 및/또는 생물학적 특성의 마모에 대해 큰 강도 (strength) 및 저항성을 보인다.

Description

다공성 물체의 함침 방법{A method for impregnation of porous objects}

본 발명은 다공성 물체의 함침 방법에 관한 것으로서 여기서 상기 함침된 물체는 기계적, 화학적, 열적 및/또는 생물학적 특성의 마모에 대하여 매우 내성이 있는 실질적으로 닫힌 표면 (closed surface)으로 제공된다.

여러 목적을 위해서, 예를 들어 클레이 또는 시멘트계 물질 같은 다공성 물체를 오염 물질, 조류 및 다른 바람직하지 않은 물질이 부착할 수 없거나, 또는 이들이 표면에 부착된 경우 표면의 기공 구조를 파괴하지 않고 이들 표면을 깨끗하게 하는 것이 상대적으로 용이한 표면으로 함침하는 것은 바람직할 수 있다.

이러한 목적으로, 지금까지 많은 목적들 중 콘크리트 표면을 세척하기 쉽도록 하기 위해 특히 콘크리트 표면을 페인트칠하는 것은 공지된 것이었다. 또한, 콘크리트 구조의 본래의 모습에 유해한 영향을 미치는 이산화탄소, 수분, 산성비 및 염분 등의 침입을 피하기 위해 많은 예들에서 콘크리트 구조는 페인트칠해진다.

클레이계 타일의 경우, 유리 같은 표면이 생성되는 무기 유약 (inorganic glazing)이 클레이계 타일에 제공될 수 있다는 것은 공지되어 있다. 타일에 유약바르는 이러한 공정은 상당히 고가이며, 많은 목적을 위해, 마감처리된 표면은 원래의 재료의 표면이 아니며, 색상, 광택, 윤기 (glace) 및 저항과 관련해서 전혀 다른 특성을 보인다. 또한, 유약은 매우 딱딱한 재료이어서 상기 물체, 특히 상기 물체가 지붕 타일인 경우, 상당히 부서지기 쉬워서 이 경우 작은 기계적 충격이라도 유약을 쪼갤 수 있거나, 또는 유약을 금가게 할 수 있어서 유약의 밀폐 (enclosing) 특성은 충족되지 않는다.

결과적으로, 공지 기술과 관련된 단점을 피하기 위해 다공성 물체를 함침하는 방법을 제공할 필요가 있다.

따라서, 본 발명의 제 1 측면에 따른 목적은 다공성 물체를 아크릴, 에폭시 또는 폴리우레탄을 포함하는 함침 재료로 함침하여 대기압 미만압력 또는 대기압 초과압력 (subatmospheric or superatmospheric pressure)을 이용하여 상기 재료의 적어도 일부를 상기 물체의 기공 내부로 들어가도록 하는 방법을 제공하는 것이다.

또한, 본 발명의 제 2 측면에 따른 목적은 상기 공정에 따라 함침된 다공성 물체를 제공하는 것이다.

본 기술 분야에서, 압력 하에서 목재를 함침하는 것은 공지되어 있다. 이러한 공정은 목재 구조를 환경의 영향에 더 내성이 있게 되도록 하여 더 긴 기대 수명이 제공될 수 있도록 하기 위해 개발되었다. 상기 방법은, 그러나, 본 발명의 범위에서 취급되는 다공성 재료를 함침시키기에는 적합하지 않은 것으로 발견되었다. 이것은 압력 함침 방법(pressure impregnating method) 및 목재를 함침하는데 사용되는 재료가 목재는 함침 재료가 용이하게 재료 내부로 들어가 자체적으로 분배되도록 하는 섬유 및 그레인을 가지는 상당히 다공성인 재료라는 사실에 의존한다는 사실에 기인한다. 시멘트계 및 클레이계 재료에 있어서, 매우 적은 기공/공극 (pores/voids)이 존재하므로 모세관 작용 또는 다른 임의의 물리적 영향으로 인하여 함침 재료가 재료 내부로 분배되지는 않을 것이다. 목재에 있어서, 진공을 이용하여 함침 재료를 나무의 섬유 및 그레인을 통해 빨아들여 완전한 함침이 제공될 수 있도록 하는 것이 가능하다.

그러나 다공성 재료 내의 공극 및 기공은 너무 작아서 기공 내의 모세관력들 (capillary forces)은 이들을 그러한 공정에 적합하지 않도록 만든다는 점에서 그러한 방법은 본 발명의 범위 내의 제품에 사용하기에 적당하지 않은 것으로 생각되었다.

본 발명은 제 1측면에서 다공성 물체의 함침 방법에 대한 관한 것으로서 다음 단계 i)-v)를 포함하며:

i) 아크릴, 에폭시 또는 폴리우레탄을 포함하는 재료의 주입층을 상기 다공성 물체의 적어도 일부의 표면 상에 도포하고 대기압 미만압력 또는 대기압 초과압력을 사용하여 상기 재료의 적어도 일부를 상기 물체의 기공 내부로 들어가게 하는단계;

ii) 상기 다공성 물체를 정상 압력의 대기로 복귀시키는 단계;

iii) 상기 주입층을 선택적으로 적어도 일부 경화 (harden)시키는 단계;

iv) 상기 주입층으로 함침된 다공성 물체의 영역 상에 아크릴, 에폭시 또는 폴리우레탄의 탑코트를 도포하는 단계;

v) 상기 탑코트를 경화 (harden)시키는 단계;

단계 i)에서 도포된 주입층 및/또는 단계 iv)에서 도포된 상기 탑코트가 0 nm 내지 100 ㎛의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리를 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명은 제 2 측면에서 본 발명의 방법에 따라 함침된 다공성 물체에 관한 것이다.

테스트는 주변 압력 (ambient pressure)에 관하여 대기압 초과압력 또는 대기압 미만압력을 사용함으로써 시멘트 또는 클레이계 재료 같은 다공성 물체를 함침시키는 것이 가능하다는 것을 보여주었다. 함침 재료의 선택은 마감처리된 표면에 대한 요구, 즉 실질적으로 닫힌 표면이 제공되어야 하는 점, 및 동시에 재료가 시멘트 및 클레이계 재료 같은 다공성 물체의 표면층에 존재하는 기공 및 공극 내부로 이동하는 것이 가능할 정도로 점성이 있어야 하는 점을 모두 충족시키도록 이루어져야 한다. 본 발명의 발명자는 0 nm 내지 100 ㎛의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리를 포함하는 아크릴, 에폭시 또는 폴리우레탄이 상기 요구 조건을 충족시킨다는 것을 발견하였다.

따라서, 본 발명에 따른 다공성 물체의 함침 방법은:

i) 아크릴, 에폭시 또는 폴리우레탄을 포함하는 재료의 주입층을 상기 다공성 물체의 적어도 일부의 표면 상에 도포하고 대기압 미만압력 또는 대기압 초과압력을 사용하여 상기 재료의 적어도 일부를 상기 물체의 기공 내부로 들어가도록 하는 단계;

v) 상기 탑코트를 경화 (harden)시키는 단계; 를 포함하며

따라서, 본 발명의 방법에 따르면 전체 2 이상의 층이 다공성 물체의 표면 상에 도포된다; 즉 대기압 초과압력 또는 대기압 미만압력의 도움으로 다공성 물체의 기공 내부로 적어도 일부 함침되도록 강제되는 주입층, 및 계속해서 상기 주입층의 상부에 도포되어, 최종 제품의 표면 상에 요구되는 마감처리 촉감 (finishing touch)을 제공하는 탑코트.

함침되는 다공성 물체

본 발명으로 함침되는 물체는 예를 들어 시멘트 또는 클레이계 재료, 대리석, 테라초 (terrazzo), 화강암, 트래버틴 (travertine), 사암 (sandstone) 또는 에터니트 (eternit)을 포함하는 물체 같은 임의의 유형의 다공성 물체일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 마감처리된 제품의 예는 클레이 또는 시멘트계 지붕 타일이다. 다른 제품은: 타일; 하수구 파이프 같은 파이프; 풍차용 건축 부재 (construction element); 석유 굴착 장치용 건축 부재; 파티오 (patio) 또는 발코니용 건축 부재; 계단 단 (stair case step) 같은 계단용 건축 부재; 전력의 전송을 위한 케이블을 매달기 위한 고압선용 철탑 (pylon); 마루용 건축 부재; 엔실리지 마루 (ensilage floor) 같은 농업 분야에서의 건축 부재, 엔실리지 사일로 (ensilage silo)의 마루용 또는 널조각 마루 (slatted floor)용 또는 먹이 소로 (feed alley)용 또는 마굿간에서 배설물 수집을 위한 소로(alley)용 같은 건축 부재; 탁자 상부, 창턱, 가구 등이다.

바람직하게는, 함침되는 물체는 약 30 - 50 ℃에서 보관되는데, 예를 들어 기공으로부터 수분을 방출시키기 위해 함침 바로 전에 약 40 ℃에서 12 시간 동안 보관된다.

함침 재료로서 사용되는 폴리머

함침 재료로서 사용되는 폴리머는 아크릴레이트, 에폭사이드 및 폴리우레탄을 포함하는 군으로부터 선택된다. 함침 재료는 2 성분 재료일 수 있는데 이 경우 물체에 재료를 도포하기 전에 함침 재료의 수지에 경화제 (hardener)가 첨가된다. 경화제는 처리되는 물체를 향해 연무로서 노즐 헤드로부터 분출될 함침 재료의 수지가 노즐 헤드를 떠나기 바로 전에 함침 재료의 수지와 혼합될 수 있다. 노즐에서 2 개 성분을 혼합함으로써, 노즐 장치의 오염 및 가능한 막힘이 발생하지 않을 것이다. 또한, 혼합된 함침 재료가 노즐을 떠나 처리되는 물체의 표면에 부딪힐 때까지의 총 시간은 전체 도포 공정을 통하여 상대적으로 짧고 일정할 수 있다는 점에서 혼합물의 가사 시간 (pot life)은 계속 신선하게 (fresh) 남을 것이다. 또한 2 성분 함침 재료의 경화 시간 (hardening time)을 조절함으로써, 상대적으로 짧은 함침 사이클을 만드는 것이 가능하여 상기 방법이 수행되는 장치를 떠난 후 본 발명의 방법에 따라 처리된 물체는 상대적으로 빨리 쌓아질 수 있거나, 보관될 수 있거나 또는 다르게 취급될 수 있다.

광범위한 아크릴이 주입층용 및/또는 탑코트용 재료로서 사용될 수 있다. Teknos사로부터의 아크릴 Teknocryl Aqua 2789가 주입층용 및 탑코트용 재료로서 뛰어나다는 것이 입증되었다. Teknocryl Aqua 2789는 건조하면 경화되는 다른 색상의 상업적으로 입수 가능한 수계 1 성분 아크릴이다. 이는 40%의 건조 물질 함량을 가진다.

광범위한 에폭시가 주입층용 및/또는 탑코트용 재료로서 대신 사용될 수 있다. Teknos사로부터의 에폭시 Teknofloor Primer 310 Epoxy Varnish는 주입층용 및 탑코트용 재료로서 뛰어나다는 것이 입증되었다. Teknofloor Primer 310 Epoxy Varnish는 수지부 및 경화제부를 포함하는 무용매의 2 성분 에폭시이다.

본 발명의 방법에 따라 주입층 재료 및/또는 탑코트로서의 용도를 위한 다른 적합한 에폭시는 Teknos사로부터의 Inerta 250이다. Inerta 250는 저함량의 용매 (건조 물질 함량 계산값 96 % 부피)를 가지며 수지 및 경화제를 포함하는 2 성분 에폭시이다.

광범위한 폴리우레탄이 주입층용 및/또는 탑코트용 재료로서 대신 사용될 수 있다. Teknos사로부터의 폴리우레탄 3646은 주입층용 및 탑코트용 재료로서 뛰어나다는 것이 입증되었다. Teknos 3646는 수지부 및 경화제부를 포함하며 약 63%의 건조 물질 함량을 가지는 2 성분 폴리우레탄이다.

당업자는 Bayer, BASF, Huntsman 및 Akzo Nobel에 의하여 제조되는 것들과 같은 본 발명의 방법에서 사용하기에 적합한 다른 아크릴, 에폭사이드 및 폴리우레탄을 제공할 수 있을 것이다.

본 발명의 다른 구현예에서, 함침 재료는 용매 또는 희석제를 선택적으로 포함한다. 본 발명에 따른 공정에서 사용되는 함침 재료는 수계 또는 유기 용매계일 수 있다. 일 예에서 함침 재료를 희석제로 희석시켜 달성될 수 있는 상대적으로 묽은 상태에서 함침 재료를 도포하는 것이 유리할 것이다. 희석제는 함침 재료 자체와 같이 수계 또는 유기 용매계일 수 있다. 함침 재료 제조자의 지침에 따라 도포되는 함침 재료와 상용가능한 희석제를 사용하는 것이 바람직하다. 따라서, 각각의 구체적인 경우에 있어서 적합한 용매와 관계되는 정보에 대해서 함침 재료의 공급자에게 조언을 구해야 한다.

함침층 및/또는 탑코트는 함침된 물체의 요구되는 시각 특성에 따라 채색될 수 있거나 또는 투명할 수 있다.

본 발명의 방법에 따른 바람직한 구현예에서, 탑코트 및/또는 주입층은 살생물제 및/또는 UV-보호 첨가제를 포함한다. 그러한 물질의 포함은 상기 함침된 물체 표면의 증가된 수명을 가져올 수 있으며 조류 성장을 오랫동안 회피할 수 있는 결과가 될 수 있다.

UV-보호 첨가제는 광범위한 상업적으로 입수가능한 UV-보호 첨가제로부터 선택될 수 있다. 이들 중 몇몇은 다음과 같다: Tinuvin^® 384, Tinuvin^® 400 및 입체장애 아민 광 안정제 (hindered amine light stabilizer) (HALS), 예를 들어 Tinuvin^® 123 또는 Tinuvin^® 292; 모두 Ciba AG로부터 상업적으로 입수가능하다. 당업자는 다른 적합한 UV-보호 첨가제를 찾을 수도 있다.

살생물제는 상업적으로 입수가능한 광범위한 살생물제로부터 선택될 수 있다. 이들 중 몇몇은 다음과 같다: 메틸이소티아졸리논 (methylisothiazolinone), 클로로메틸이소티아졸리논, 벤즈이소티아졸리논, 옥틸이소티아졸리논, 디클로로옥틸이소티아졸리논. 당업자는 다른 적합한 살생물제를 찾을 수도 있다.

함침 재료에 포함되는 분쇄된 유리

함침 재료에 분쇄된 유리를 포함시키면 마감처리된 코팅의 파괴 강도 (breaking strength)가 매우 향상된다는 것이 발견되었다. 이는 매우 작은 유리 입자가 다공성 재료의 기공을 메우고, 이로써 코팅의 일체성을 강화시킨다는 사실과 아마 관련이 있을 것이다. 따라서, 분쇄된 유리는 주입층에 존재하는 경우 마모에 대한 장갑 (amour)으로 작용하며 동시에 후속적으로 도포된 탑코트가 접착될 수 있는 더 큰 표면 영역을 제공하며, 반면 탑코트에 존재하는 경우, 분쇄된 유리는 마모에 대한 장갑 (amour)으로 작용하며 동시에 UV 조사에 대한 보호를 제공하는 것으로 믿어진다.

분쇄된 유리를 포함하는 주입층이 수 mm 깊이까지 다공성 물체의 기공 내로 주입될 수 있어서, 많은 경우 접착강도 테스트에 의하여 입증되는 바와 같이 다공성 재료 자체보다 더 강한 코팅을 제공한다는 것을 얇은 절단 사진 분석 (thin section photography analysis)으로 확인한 것은 놀라왔다.

함침 재료에서 사용되는 분쇄된 유리는 0 nm 내지 100 ㎛의 입자 크기를 가진다. 바람직하게는 분쇄된 유리는 10 nm 내지 99 ㎛의 입자 크기를 가지는데, 예를 들어 20 nm 내지 95 ㎛, 예를 들어 30 nm 내지 90 ㎛, 예를 들어 1 ㎛ 내지 80 ㎛, 예를 들어 5 ㎛ 내지 50 ㎛, 예를 들어 8 ㎛ 내지 40 ㎛, 예를 들어 10 ㎛ 내지 25 ㎛의 입자 크기를 가진다.

본 발명의 공정에 따른 바람직한 구현예에서, 분쇄된 유리는 입자의 최소 50 중량%가 20 ㎛ 이하의 입자 크기를 가지는, 예를 들어 입자의 최소 40 중량%가 10 ㎛ 이하의 입자 크기를 가지는, 예를 들어 입자의 최소 25 중량%가 5 ㎛ 이하의 입자 크기를 가지는 방식으로 입자 크기 분포를 가진다.

상기 표현에서, 0 nm의 입자 크기는 입자 크기가 임의의 하한값으로 제한되지 않는 것으로 해석된다는 것을 주목하라. 따라서, 일반적인 형식으로, 분쇄된 유리 입자는 100 ㎛ 이하의 범위에서 임의의 크기를 가질 수 있다.

다음의 표 1에 따른 분쇄된 유리의 입자 크기 분포가 본 발명에 따른 공정을 사용하는 경우 특히 적합하다는 것이 발견되었다.

체 (sieve) 구멍의 직경(㎛)	구멍을 통과하는 유리 입자의 양(중량%)
38.2	88.1
28.5	76.2
21.4	62.4
15.8	50.5
12.0	38.6
8.8	28.7
6.3	22.8
4,6	14.9
3,3	8.9
1.4	3.0

분쇄된 유리의 함량은 폴리머의 기본 성분의 2 내지 94 중량%이다. 본 명세서 및 첨부된 청구 범위에서 "폴리머의 기본 (base) 성분"은 적용가능한 경우 폴리머 수지와 경화제를 더한 것으로 해석된다. 따라서, 폴리머에 첨가된 임의의 용매는 유리 함량의 퍼센트를 계산하는 경우 폴리머의 기본 성분에 포함되지 않는다.

바람직하게는, 분쇄된 유리의 함량은 각각의 단계에서 도포되는 양에서 아크릴, 에폭시 또는 폴리우레탄의 전체 함량의 4 - 90 중량% 함량으로 포함되는데, 예를 들어 10 - 80 중량%, 예를 들어 20 - 70 중량%, 예를 들어 30 - 60 중량%, 예를 들어 40 - 50 중량%이다.

함침 재료의 성분인 분쇄된 유리는 창유리로부터 얻은 중고 유리를 분쇄하여 생성되었다. 많은 스틸 볼이 있는 드럼 밀에 유리를 위치시키고 밀을 회전시켜 스틸 볼이 유리를 분쇄하게 된다. 다르게는, 본 발명에서 사용되는 분쇄된 유리는 연마 기술에 의하여 얻어질 수 있는데, 예를 들어 애트리터 시스템 (attritor system)의 사용에 의하여 또는 롤러 에지 장치 (roller edge apparatus)의 사용에 의하여 얻어질 수 있다.

전통적으로는, 유리는 소수성 재료로 여겨지나 분쇄되는 경우 예를 들어 분쇄된 유리의 입자 분포가 0 nm 내지 100 ㎛ 범위인 경우, 유리 입자는 흡습성을 보이는 것 같아서 앞서 언급한 함침 재료에 분쇄된 유리를 사용하는 것이 가능하며 이 경우 분쇄된 유리는 수동적인 성분 (passive ingredient)인 것 이외에 다공성 물체의 공극 및 기공을 메우는 함침 재료의 매트릭스에서 분쇄된 유리의 우수한 분산이 달성된다는 점에서 또한 능동적이다. 또한, 분쇄된 유리 입자는 어느 정도까지는 결합 특성을 보여서 분쇄된 유리는 강화된 함침 재료에서 향상된 강도 (strength)에 기여한다.

본 발명에 따른 탑코트 재료에 분쇄된 유리를 포함시킴으로써, 마감처리된, 함침된, 다공성 물체의 매우 매끄러운 표면이 얻어진다.

본 발명에 따른 일 구현예에서 탑코트만이 아니라 주입층도 분쇄된 유리를 포함한다. 본 발명에 따른 다른 구현예서는 주입층만 분쇄된 유리를 포함하며; 및 본 발명에 따른 또 다른 구현예에서는 탑코트만이 분쇄된 유리를 포함한다.

대기압 초과압력을 사용하여 다공성 물체의 주입층을 도포

본 발명에 따른 방법의 바람직한 일 구현예에서, 주입층은 대기압 초과압력을 이용하여 도포된다.

상기 구현예에서, 주입층의 도포 후 다공성 물체는 대기압 초과압력, 즉 대기압을 초과하는 압력을 받게 된다. 주입층이 도포된 후 대기압 초과압력을 적용하면 다공성 물체의 기공 내로 주입층의 재료를 밀어 넣게 된다.

본 발명에 따른 방법의 바람직한 구현예에서 대기압 초과압력은 1.5 - 25 bar의 범위이며, 예를 들어 2 - 20 bar, 예를 들어 4 - 15 bar, 예를 들어 5 바 내지 10 bar 범위이다.

본 명세서 및 첨부된 청구 범위에서, 압력이 주어질 때마다 상기 압력은 절대 압력인 것으로 이해된다. 이러한 언급 틀에서 완벽한 진공은 0 bar의 압력을 가지며 정상 압력 (즉 대기압 미만압력도 대기압 초과압력도 아니다)은 1 bar이다. 대기압 초과압력은 1 bar보다 큰 절대 압력으로 이해되어야 하며, 반면 대기압 미만압력은 1 bar 미만의 절대 압력으로 이해되어야 한다.

주입층이 대기압 초과압력을 사용하여 도포되는 경우, 상대적으로 짧은 시간 동안 대기압 초과압력을 적용하는 것으로도 보통 충분하다. 따라서, 본 발명의 바람직한 구현에에 따르면 대기압 초과압력은 도포된 주입층을 포함하는 다공성 물체에 5 초 - 10 분의 시간 동안 적용되는데, 예를 들어 10 초 - 5 분, 예를 들어 15 초 - 4 분, 예를 들어 20 초 - 2 분, 예를 들어 30 초 - 1 분 동안 적용된다.

바람직하게는, 함침되는 물체는 함침 바로 전에 약 30 - 50 ℃에서 보관되는데, 예를 들어 약 40 ℃에서 12 시간 동안 보관된다.

도포된 주입층이 완전히 경화되기 전에 대기압 초과압력이 적용되어야 하는 것은 자명한데; 즉 주입층이 아직 액체 특성을 가지는 동안 대기압 초과압력이 적용되어야 한다.

대기압 미만압력을 이용하여 다공성 물체의 주입층을 도포

본 발명에 따른 방법의 다른 구현예에서, 다공성 물체는 대기압 미만압력을 사용하여 주입층으로 함침된다. 상기 구현예에서, 함침되는 물체는 대기압 미만압력을 받게 되고, 이후 다공성 물체는 주입층으로 함침된다.

바람직한 구현예에서, 대기압 미만압력은 0.001 - 0.8 bar 이며, 예를 들어 0.002 - 0.7 bar, 예를 들어 0.005 - 0.5 bar, 예를 들어 0.01 - 0.4 bar, 예를 들어 0.02 - 0.2 bar, 예를 들어 0.04 - 0.1 bar이다.

바람직한 구현예에서, 대기압 미만압력은 주입층의 도포 전에 30 - 240 분 동안 적용되는데, 예를 들어 60 - 180 분, 예를 들어 90 - 120 분 동안 적용된다. 요구되는 대기압 미만압력이 확립되어 요구되는 시간 동안 유지된 경우, 주입층이 도포된다.

주입층의 도포 후 물체는 대기압 미만압력에서, 2 - 45 분 같은, 5 - 30 분 같은 짧은 시간 동안 유지되는 것이 바람직한데, 예를 들어 10 - 20 분 동안 유지된다. 이는 주입층 재료가 함침된 다공성 물체의 표면 위에 스스로 분포되도록 하며 어느 정도는 물체의 기공 내부로 짧은 거리를 흐를 수 있도록 한다.

이후, 물체는 정상 압력 조건으로 복귀된다. 압력이 증가함에 따라 다공성 물체의 기공 외부에서 증가하는 압력은 주입층 재료를 기공 내부로 밀어 넣는다.

바람직하게는, 대기압 미만압력에서 함침되는 물체는 함침 바로 전에 약 30 - 50 ℃에서 보관되는데, 예를 들어 약 40 ℃에서 12 시간 동안 보관된다.

주입층의 도포에 대기압 초과압력 또는 대기압 미만압력을 이용함으로써, 충분한 함침 재료를 물체의 표면층에 밀어 넣는 것이 가능해져서 이들 재료의 표면으로부터 수직 거리로서 계산된 함침 깊이는 수 마이크로 미터 내지 수 밀리미터 이상의 범위일 것이다.

주입층의 표면 상에 탑코트의 도포

주입층의 도포에 뒤이어, 탑코트가 상기 주입층으로 함침된 표면에 도포된다.

본 발명의 공정에 따른 일 구현예에서 탑코트가 도포되기 전에 주입층을 2 - 60 분 같은, 짧은 시간 동안 경화시키는 것이 유리한데, 예를 들어 5 - 45 분, 예를 들어 10 - 30 분, 15 - 25 분, 예를 들어 20 분 동안 경화시키는 것이 유리하다.

본 발명의 공정에 따른 다른 구현예에서, 물체가 정상 압력으로 복귀된 후 주입층의 도포 후 즉시 탑코트가 주입층의 표면 상에 도포된다.

탑코트의 도포에는 대기압 미만압력 또는 대기압 초과압력 조건이 필요하지 않다. 따라서, 탑코트는 정상 압력에서 도포될 수 있다.

주입층 재료의 유형과 관련하여, 탑코트 재료가 아크릴, 에폭시 및 폴리우레탄을 포함하는 군으로부터 선택되는 한, 탑코트 재료의 유형에는 제한이 없다. 따라서, 주입층/탑코트-시스템은 다음의 임의의 것일 수 있다: 아크릴/아크릴, 아크릴/에폭시, 아크릴/폴리우레탄, 에폭시/아크릴, 에폭시/에폭시, 에폭시/폴리우레탄, 폴리우레탄/아크릴, 폴리우레탄/에폭시, 폴리우레탄/폴리우레탄.

본 발명의 방법에 따른 바람직한 구현예에서, 탑코트 재료는 주입층 재료와 동일한 유형이다. 따라서, 본 발명의 방법에 따른 바람직한 구현예에서, 주입층/탑코트-시스템은 아크릴/아크릴, 에폭시/에폭시, 폴리우레탄/폴리우레탄: 을 포함하는 군으로부터 선택된다.

주입층이 0 nm 내지 100 ㎛의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리를 포함하는 경우, 탑코트에서 그러한 분쇄된 유리의 포함은 완전히 선택적이다. 그러나, 주입층이 분쇄된 유리를 포함하지 않는 경우, 주입층/탑코트의 결합된 시스템의 요구되는 강력을 제공하기 위해서 탑코트는 0 nm 내지 100 ㎛의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리를 포함하여야 한다.

본 발명에 따른 방법의 일 구현예에서, 탑코트만이 아니라 주입층도 0 nm 내지 100 ㎛의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리를 포함한다. 본 발명에 따른 방법의 다른 구현예에서, 주입층만이 0 nm 내지 100 ㎛의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리를 포함한다. 본 발명에 따른 방법의 또 다른 구현예에서, 탑코트만이 0 nm 내지 100 ㎛의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리를 포함한다.

2 개 주입층의 도포

어떤 특수한 경우, 특히 다공성 물체에 초강력 표면이 필요한 경우, 본 발명에 따른 공정의 단계 i)을 변화시키는 것이 유리할 수 있다. 따라서, 초강력 표면이 요구되는 경우, 본 발명에 따른 공정의 제 1 단계는 다음과 같은 단계 1a)로 대체된다:

ia) 아크릴, 에폭시 또는 폴리우레탄을 포함하는 재료의 제 1 주입층을 도포하고 바로 뒤이어 상기 제 1 주입층 상에 아크릴, 에폭시 또는 폴리우레탄을 포함하는 재료의 제 2 주입층을 도포하고 대기압 미만압력 또는 대기압 초과압력을 이용하여 상기 물체의 기공 내에 도포된 재료의 적어도 일부가 들어가도록 하는 단계.

따라서, 상기 변화된 공정에서 2 개의 주입층이 다공성 물체의 적어도 일부의 표면 상에 도포된다. 이는 대기압 초과압력 조건에서 대기압 초과압력을 적용하기 전에 제 2 주입층만이 아니라 제 1 주입층도 도포된다는 것을 의미한다. 대기압 미만압력조건에서 제 1 및 제 2 주입층이 도포되기 전에 요구되는 시간 동안 진공이 확립되어 유지된다. 이후 2 개 주입층으로 함침된 물체는 정상 압력으로 복귀된다.

본 발명에 따른 상기 변화된 공정의 바람직한 구현예에서 제 2 주입층 또는 탑코트는 분쇄된 유리를 포함하지 않고 제 1 주입층만이 분쇄된 유리를 포함한다.

본 발명에 따른 상기 변화된 공정의 다른 바람직한 구현예에서 탑코트는 분쇄된 유리를 포함하지 않고 제 1 및 제 2 주입층만이 분쇄된 유리를 포함한다.

본 발명에 따른 상기 변화된 공정의 또 다른 구현예에서 제 2 주입층은 분쇄된 유리를 포함하지 않고 제 1 주입층 및 탑코트만이 분쇄된 유리를 포함한다.

본 발명에 따른 상기 변화된 공정의 또 다른 구현예에서 제 2 주입층 및 탑코트만이 아니라 제 1 주입층도 분쇄된 유리를 포함한다.

제 1 및 제 2 주입층은 번지기 도포 (wet-in-wet-application)로서 도포되는 것이 바람직하다.

탑코트는 도포하지 않고 단일 주입층만을 도포

어떤 경우에 물체에 어떠한 신규한 가시적인 표면 특성을 부여함이 없이 다공성 물체의 표면 성질을 강화시키는 것이 바람직할 수 있다. 이는 특히 클레이계 지붕 타일의 경우 적용된다. 어떤 최종 소비자는 함침되지 않은 옛날 패션의 클레이계 지붕 타일의 외관을 가지는 지붕 타일을 요구한다. 상기 물체에 어떠한 시각적 특성을 부여함이 없이 상기 함침된 물체가 강화된 표면 품질을 갖는 방식으로 본 발명에 따른 공정을 변화시키는 것이 가능하다. 본 발명에 따른 변화된 공정은 단계 iv) 및 단계 v)의 특징을 제외하고는 본 발명의 방법의 모든 특징을 포함하는데, 즉 변화된 공정에서는 탑코트의 도포는 생략된다. 상기 변화된 공정에서 요구되는 강력을 제공하기 위해서는 주입층이 0 nm 내지 100 ㎛의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리를 포함하는 것이 필수적이다. 도포되는 주입층의 함량을 제한함으로써 어떠한 시각적인 표면 특성의 변화없이, 도포된 모든 주입층이 적용되는 대기압 초과압력 또는 대기압 미만압력에 의하여 물체의 표면의 기공 내로 확산하여 기계적, 화학적, 열적 및/또는 생물학적 특성의 마모에 대해 더 우수한 저항성을 가지는 강화된 물체가 되도록 하는 것을 보장하는 것이 가능하다. 상기 변화된 함침 방법은 특히 클레이계 지붕 타일 경우에 있어서 유용하며 및/또는 투명 폴리우레탄을 사용함으로써 유용하다.

단일 주입층만이 도포되는 본 발명의 방법의 구현예에서 분쇄된 유리는 단계 i)에서 도포되는 아크릴, 에폭시 또는 폴리우레탄의 전체 함량의 2 - 30 중량% 함량인 것이 유리하며, 바람직하게는 5 - 20 중량%이고, 예를 들어 10 - 15 중량%이다.

다른 바람직한 구현예에서, 주입층은 살생물제 및/또는 UV 보호 물질을 추가적으로 포함한다.

도포 방법

또한, 주입층 도포 단계 또는 탑코트 도포 단계에서 함침 재료는 함침되는 물체의 표면을 향하는 하나 이상의 노즐을 통하여 가압 하에서 함침 재료를 분출함으로써 함침 재료의 연무가 발생되는 하우징을 통하여 물체를 통과시킴으로써 물체 표면에 공급될 수 있다. 전체 방법 기구 (method set-up)를 하우징 내에 배열함으로써, 상기 방법을 수행하는 동안 함침 재료의 용매, 경화제 또는 수지가 즉각적인 환경에 노출되는 것을 피하기 위한 환기 및 다른 예방책을 제공하는 것이 가능하다. 또한, 연무 및 물체를 향하는 연무의 방향을 조절하는 것이 더욱 용이해지며, 동시에 압력뿐만이 아니라 온도를 바람직한 범위 내로 유지시키는 것이 더욱 용이해진다.

다른 구현예에서, 상기 방법은 함침된 후 물체가 상승된 온도에서 경화되도록 하는 방식으로 가열 챔버의 사용과 추가로 결합될 수 있다. 가열 챔버는 함침된 물체를 신속하고 완전히 경화시켜 물체가 가열 챔버를 떠난 직후, 물체의 취급, 보관 및 사용이 가능할 수 있다.

본 발명에 따른 방법으로 함침된 제품.

제 2 측면에서, 본 발명은 또한 본 발명에 따른 방법으로 얻을 수 있는 함침된 물체에 관한 것이다. 상기 함침된 물체는 강화된 표면 특성을 보인다.

본 발명에 따른 물체는 아크릴, 에폭시 및/또는 폴리우레탄 코팅을 포함하는 다공성 물체를 포함하며, 상기 코팅은 0 nm 내지 100 ㎛의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리를 포함한다.

본 발명에 따른 함침된 물체의 일 구현예에서, 상기 물체는: 지붕 타일; 하수구 파이프 같은 파이프; 풍차용 건축 부재 (construction element); 석유 굴착 장치용 건축 부재; 파티오 또는 발코니용 건축 부재; 계단 단 (stair case step) 같은 계단용 건축 부재; 전력의 전송을 위한 케이블을 매달기 위한 고압선용 철탑; 마루용 건축 부재; 엔실리지 마루 (ensilage floor) 같은 농업 분야에서의 건축 부재, 엔실리지 사일로 (ensilage silo)의 마루용 또는 널조각 마루 (slatted floor)용 또는 먹이 소로 (feed alley)용 또는 마굿간에서 배설물 수집을 위한 소로(alley)용 같은 건축 부재; 탁자 상부, 창턱, 가구를 포함하는 군으로부터 선택된다.

바람직한 구현예에서, 상기 물체는 시멘트 또는 클레이계 재료, 또는 대리석, 테라초 (terrazzo), 화강암, 트래버틴 (travertine), 사암 또는 에터니트 (eternit)을 포함하는 물체이다.

테스트 및 결과

아크릴, 에폭시 및 폴리우레탄을 포함하는 군으로부터 함침 재료를 선택함으로써, 표면의 조직 (texture) 및 외관은 유지될 수 있어서 적색 클레이로부터 제조된 지붕 타일이 바람직하다고 하더라도, 지붕 타일은 적색 클레이 타일처럼 보일 것이나, 유약을 바른 타일에 해당하는 특성을 가질 것이다. 또한, 본 발명에 따른 방법은 표면 자체가 아니라, 표면의 기공이 분쇄된 유리를 포함하는 아크릴, 에폭시 또는 폴리우레탄 함침 재료로 전체적으로 메워져 밀봉된 표면을 다공성 물체에 제공할 것이다 .

앞서 언급한 본 발명의 방법의 개발 동안 수많은 다른 재료들이 테스트되었고 시도되었으며, 매우 바람직한 결과를 제공하는 본 발명의 방법에 의하여 이용가능한 것으로 발견되었다. 본 발명에 따른 방법을 사용함으로써, 앞서 언급한 유형의 재료에 존재하는 모든 미세 및 거대 공극 및 모세관 및 겔 기공을 실질적으로 그리고 완전히 메우는 것이 가능하다. 얇은 절단 분석 (thin section analysis)에 의하여 함침 깊이는 0.02 밀리미터 내지 4 밀리미터로 측정되었다.

본 발명의 방법에 따라 얻어진 다공성 물체에 도포된 코팅의 질을 테스트하기 위해, 일련의 테스트를 수행하였다.

접착강도 테스트

모든 접착강도 테스트는 ISO 4624에 설명된 MBK V5 절차를 따라 수행되었다.

각각의 접착강도 테스트는 에폭시 접착제로 테스트되는 물체의 표면 상에 접착된 각각의 5 개의 돌리 (dolly)를 2 번 테스트하여 수행되었다 (Plastic Padding Super Steel). 상기 접착제를 30 분 동안 응고되도록 하였다. 접착강도는 이들 테스트의 평균으로서 기록되었다. 돌리는 6.15 cm²의 접촉 영역을 가졌다. 접착제가 경화되었을 때, 각각의 돌리 주위에서 1 mm의 깊이를 가지는 그루브 (groove)가 다공성 물체 내로 커팅되었다.

이후 돌리를 잡아당기고 테스트되는 물체로부터 돌리가 분리되기 바로 전에 가해진 힘을 기록함으로써 테스트를 수행하였다.

다른 테스트 기구를 사용하여 다른 두 실험실에서 테스트를 수행하였다. 접착 테스트는 다공성 물체에 도포된 코팅이 10 MPa 이상까지의 강도를 가진다는 것을 보여주었다. 종종 도포된 코팅이 아니라 다공성 물체 자체의 재료에 나타난 크랙은, 도포된 코팅이 다공성 물체보다 다 강하다는 것을 암시하였다.

얇은 절단 사진 (Thin section photographs)

실시예의 시료를 얇은 절단 사진을 찍었다. 이 테스트는 주입층의 주입 깊이를 보여준다. 얇은 절단 (thin section)은 다공성 물체의 표면의 작은 조각을 에폭시 내에 몰딩함으로써 준비되었다. 이후 시료가 2 - 3 마이크로미터의 두께를 가질 때까지 시료의 표면에 실질적으로 수직한 평면으로 상기 몰드를 연마하였다. 시료를 확대하고 주입층 내에 존재하는 EpoDye가 형광을 발하도록 하는 UV 조사로 후면(사진찍히는 면의 반대면)을 노출시킴으로써 사진을 찍었다.

도 1a는 실시예 1a에 따라 함침된 콘크리트 타일을 보여주는 사진이다. 도 1a는 접착강도 테스트를 하여 하부의 콘크리트를 노출시킨 콘크리트 타일의 탑코트의 표면의 영역 (왼쪽 상단 코너)을 보여준다. 도 1a은 또한 타일의 탑코트의 표면에 부착되어 있으며 기구의 인장 강도의 한계 내에서 표면의 어떠한 파손도 없이 이미 접착강도 테스트를 받은 접착강도 테스트 돌리 (dolly)를 보여준다.

도 1b는 이미 접착강도 테스트를 받은 도 1a의 콘크리트 타일의 탑코트의 표면의 영역 (왼쪽 상단 코너)의 확대도이다. 탑코트 아래의 콘크리트가 분명히 인식된다.

도 1c - 1g는 각각 실시예 1a에 따라 함침된 콘크리트 타일의 표면부의 다른 영역의 얇은 절단 사진 (thin section photograph)을 보여준다.

도 1h는 실시예 1a에 따라 제조된 콘크리트 타일 (아래쪽 타일) 및 분쇄된 유리를 포함하지 않는 아크릴 코팅으로 함침된 종래 기술의 콘크리트 타일 (위쪽 타일)의 풍화 충격 (the impact of the weather)의 차이를 보여준다.

도 2a - 2d는 각각 실시예 2에 따라 함침된 콘크리트 파이프의 표면부의 다른 영역의 얇은 절단 사진을 보여준다.

도 3a는 실시예 3a에 따라 함침된 고강력 콘크리트 타일의 표면부의 얇은 절 단 사진을 보여준다.

도 3b - 3f는 각각 실시예 3b에 따라 함침된 콘크리트 파이프의 표면부의 다른 영역의 얇은 절단 사진을 보여준다.

도 4a는 5 개의 돌리를 포함하는 마모력 테스트를 받은 후의 실시예 4의 함침된 타일을 보여준다.

도 4b 및 5는 각각 실시예 5에 따라 함침된 콘크리트 타일의 표면부의 다른 영역의 얇은 절단 사진을 보여준다.

도 6은 실시예 6에 따라 함침된 에터니트 물체 (eternit object)의 표면부의 영역의 얇은 절단 사진을 보여준다.

도 7a 및 도 7b는 각각 실시예 7에 따라 함침된 클레이 타일의 표면부의 다른 영역의 얇은 절단 사진을 보여준다.

아래의 모든 실시예에서, 얇은 절단 사진에서 주입층의 주입 깊이를 보여주기 위해 덴마크의 Struers Kemiske Fabrikker사로부터의 형광 염료 EpoDye (cat. No. 40300002)를, 4 g/1000 ml 함량으로 주입층의 에폭시 수지/폴리우레탄 수지/아크릴에 첨가하였다.

실시예 1a - 주입층 도포 단계에서 대기압 초과압력을 사용하여 콘크리트 지붕 타일을 함침

제조 후 24 시간의 경화 시간 (setting time) 후 즉시 얻은 콘크리트로 제조된 지붕 타일을 본 실시예에서 사용하였다. 타일의 상부 표면의 도포가 가능한 방 식으로 타일을 스프레이 캐빈 (spray cabin) 내에 정열시켰다.

폴리우레탄 주입 폴리머를 타일의 상부 표면 상에 도포하였다. 사용된 폴리우레탄은 Teknos으로부터의 Teknodur 3646였다. 도포되는 폴리우레탄은 수지 및 경화제를 6:1 비율로 혼합하여 얻었다. 또한, Teknos 7040 유형의 희석제 12.5 중량%를 수지 및 경화제와 혼합하였다. 폴리우레탄은 최소 50 중량%가 20 ㎛ 이하의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리 30 중량%를 포함하였다.

계속해서, 타일을 스프레이 캐빈에서 꺼내서 오토클레이브에 정열시켰다. 오토클레이브에서 14 초내에 압력을 3.8 bar까지 증가시켰다. 오토클레이브의 내부 온도는 20 - 25 ℃였다. 이후 즉시 대기압 초과압력 (superatmospheric pressure)을 정상 압력까지 감소시켰으며 타일을 다른 스프레이 캐빈으로 옮겼고, 거기에서 타일의 상부 표면의 도포를 가능하게 하는 방식으로 배열되었다.

다음으로 상기 타일을 제 2 스프레이 캐빈에서 탑코트로 함침하였다. 탑코트는 Teknos로부터의 Teknodur 3646 유형의 폴리우레탄이었다. 탑코트는 폴리우레탄 수지 및 경화제를 3.8:1의 비율로 혼합하고 희석제 (Teknos 7040) 10 % 및 최소 50 중량%가 20 ㎛ 이하의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리 30 중량%를 혼합하여 얻었다. 스프레이 캐빈의 내부 온도는 20 - 25 ℃였다.

5 분후 타일은 보관할 준비가 되었다. 바람직하게는 타일은 소비자에게 배달되기 전에 정상 압력 및 온도에서 4 주 동안 경화된다.

테스트 결과

상기 실험에서 측정된 평균 접착강도는 3.25 MPa이었다.

도 1a는 실시예 1a의 함침된 타일을 보여주며 2 개의 돌리를 사용하여 접착강도 테스트를 한 것을 보여준다. 접착강도 테스트에서 하나의 돌리가 뽑혔다. 도 1a는 상기 뽑힌 돌리 아래의 콘크리트를 보여준다 (왼쪽). 따라서, 도포된 코팅이 물체 자체의 콘크리트보다 더 강력하였다. 도 1a는 또한 본 실험의 장치를 사용하여 뽑힐 수 없었던 돌리를 보여준다 (오른쪽).

도 1b는 도 1a의 뽑힌 돌리의 확대도이다. 아래의 콘크리트가 분명히 보인다. 콘크리트는 4 - 5 mm의 깊이에서 부수어졌다.

도 1c는 실시예 1a의 타일의 표면 영역의 얇은 절단면 (thin section)을 보여준다. "함침된 페이스트"라는 용어는 주입층을 의미하며 "첨가된 층"이라는 용어는 탑코트를 의미한다. 개별적인 유리 입자가 탑코트에서 보일 수 있다. 함침 깊이는 약 0.4 mm이다.

도 1d, 도 1e 및 도 1f는 실시예 1a의 타일의 표면 영역의 다른 얇은 절단면이다. 다시, "함침된 페이스트"라는 용어는 주입층을 의미하며 "첨가된 층"이라는 용어는 탑코트를 의미한다. 함침 깊이는 0.4 - 0.55 mm이다.

도 1g는 실시예 1a의 타일의 표면 영역의 또 다른 얇은 절단면이다. 여기서 함침 깊이는 1.2 mm이다.

도 1h는 웨더로미터 테스트 (weather-o-meter test)를 한 2 개의 콘크리트 타일을 보여준다. 웨더로미터 테스트는 타일이 실제 환경 하에서 받는 조건을 흉내낸 것이다. 실제 5 년의 시간에서의 조건을 흉내낸 5 달 동안 타일을 테스트하였다. 주기적으로 타일에 물을 분무하였고 65 ℃에서 계속적으로 UV를 조사하였 다. 비교를 위하여 분쇄된 유리없는 아크릴로 코팅되었으며 대기압 미만압력 또는 대기압 초과압력을 적용하지 않은 종래 기술의 타일 (Ikast Betonvarefabrik로부터의 S-tagsten, Denmark)을 동일하게 테스트하였다. 도 1h는 이러한 2 개의 타일을 보여준다. 상단 타일 (종래 기술)은 덜 빛나고 분명히 조류 군체를 포함하고 있음에 반하여, 하단 타일 (실시예 1a의 타일)은 빛나는 상태로 남아 있으며 조류 성장의 어떠한 시각적 신호를 포함하지 않는다.

실시예 1b - 탑코트에 분쇄된 유리를 사용하지 않고 주입층 도포 단계에서 대기압 초과압력을 사용하여 콘크리트 지붕 타일을 함침

분쇄된 유리가 탑코트에 첨가되지 않은 것을 제외하고 실시예 1a를 반복하였다.

테스트 결과

상기 실험에서 측정된 평균 접착강도는 2.85 MPa이었다.

실시예 2 - 주입층 도포 단계에서 대기압 초과압력을 사용하여 콘크리트로 제조된 하수구 파이프를 함침

본 실시예에서는 내부 표면에서의 콘크리트 하수구 파이프의 함침을 설명한다. 제조 후 24 시간의 경화 시간 (setting time) 후 즉시 얻은 콘크리트 하수구 파이프를 TeknoFloor Primer 310 F Epoxy Varnish 유형의 에폭시 주입 폴리머로 도포하여 내부 표면을 함침하였다. 상기 에폭시 수지는 경화제와 2:1의 비로 혼합하여 폴리머를 얻었다. 추가적으로 희석제 (Teknos 7040) 35 중량%를 수지/경화제 혼합물에 첨가하였다. 또한, 상기 혼합물은 최소 50 중량%가 20 ㎛ 이하의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리를 45 중량% 포함하였다.

4 개의 회전하는 노즐을 사용하여 파이프의 내부 표면 상에 수지/경화제/유리/희석제-혼합물을 도포하였다.

계속해서, 파이프를 3.15 bar에서 12 초 동안 오토클레이브 조건하에 두었다.

주입층 도포 후 즉시 착색된 에폭시 탑코트를 도포하였다. 탑코트는 Teknos Inerta 250 유형이었다. 탑코트에 희석제 (Teknos 7040) 10 % 및 최소 50 중량%가 20 ㎛ 이하의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리를 50 중량% 첨가하였다.

4 개의 회전하는 노즐을 사용하여 탑코트를 도포하였다.

탑코트 도포 후 소비자에게 배달하기 전에 함침이 4 주 동안 굳도록 하였다.

테스트 결과

상기 실험에서 측정된 평균 접착강도는 12.4 MPa이었다.

도 2a는 실시예 2의 타일의 표면 영역의 얇은 절단면 (thin section)을 보여준다. "함침된 지대"라는 용어는 주입층을 의미하며 "첨가된 층"이라는 용어는 탑코트를 의미한다. 함침 깊이는 약 0.3 mm이다. 도 2a로부터 또한 콘크리트에서의 크랙이 함침층 재료로 메워져 있는 것이 보인다 (cf. 주입된 결함).

도 2b, 도 2c 및 도 2d는 또한 실시예 2의 타일 표면의 영역의 얇은 절단면을 보여준다.

실시예 3a - 주입층 도포 단계에서 대기압 미만압력을 사용하여 고강력 콘크리트로 제조된 타일을 함침

본 실시예는 대기압 미만압력을 사용하여 고강력 CRC 콘크리트로 제조된 타일을 함침하는 것을 개시한다. 타일은 300 x 300 x 40 mm였다.

고강력 콘크리트는 백색 Portland 시멘트, 모래, 자갈, 보크사이트 (bauxite) 및 폴리머 섬유로 제조되었다.

테스트 물체를 오토클레이브에 정렬시키고 오토클레이브을 0.002 bar의 절대 압력까지 진공으로 만들었다. 물체를 180 분 동안 상기 조건에 방치하였다. 다음으로 최소 50 중량%가 20 ㎛ 이하의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리 4 중량%을 포함하는 폴리우레탄의 주입 폴리머 (Teknodur 3646)를 단일 노즐을 사용하여 도포하였다. 오토클레이브의 내부 온도는 20 - 25 ℃였다. 상기 폴리우레탄은 수지 및 경화제를 3.8:1 비로 혼합하여 얻었다. 또한 희석제 (Teknos 7040) 12 중량%를 첨가하였다.

주입 폴리머의 도포 후 15 분에, 오토클레이브의 압력을 대기압으로 복귀시켰다. 이는 주입 폴리머의 일부를 물체의 기공 내부로 밀어 넣었다.

이후, 최소 50 중량%가 20 ㎛ 이하의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리 30 중량% 및 희석제 (Teknodur 7040) 10%를 포함하는 폴리우레탄 탑코트 (Teknodur 3646)를 4 개 노즐을 사용하여 주입층 상에 도포하였다. 상기 도포시 주위 온도는 20 - 25℃였다.

테스트 결과

상기 실험에서 측정된 평균 접착강도는 11.4 MPa이었다.

도 3a는 실시예 3a의 물체 표면의 영역의 얇은 절단면 (thin section)을 보 여준다. "함침된 지대"라는 용어는 주입층을 의미한다. 함침 깊이는 0.5 mm을 초과한다. 도 3a로부터의 탑코트는 백색 표면층으로 보인다.

실시예 3b - 주입층 도포 단계에서 대기압 미만압력을 사용하여 고강력 콘크리트로 제조된 타일을 함침 - 탑코트는 도포되지 않음

탑코트가 도포되지 않은 점 및 주입층의 재료가 최소 50 중량%가 20 ㎛ 이하의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리를 4 중량% 포함하는 것을 제외하고는 실시예 3a을 반복하였다.

테스트 결과

상기 실험에서 측정된 평균 접착강도는 11.5 MPa이었다.

도 3b, 도 3c, 도 3d, 도 3e 및 도 3 f는 각각 실시예 3b의 물체 표면의 영역의 얇은 절단면 (thin section)을 보여준다. "함침된 지대"라는 용어는 주입층을 의미한다. 함침 깊이는 1.0 mm 보다 크다. 도면에서 어두운 영역은 실시예 3b의 고강력 콘크리트의 골재 (aggregate)의 부분인 보크사이트를 나타낸다.

실시예 4 - 2 개 주입층의 도포를 이용하여 클레이 타일을 함침

클레이로 제조된 타일에 Teknodur 3646 (수지:베이스 (base)의 비는 6:1) 유형의 제 1 폴리우레탄 주입층을 도포하였다. 10% 희석제 (Teknos 7040) 및 최소 50 중량%가 20 ㎛ 이하의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리 10 중량%를 제 1 주입층 도포 전에 첨가하였다. 계속해서, 타일에 제 2 주입층을 도포하였다. 상기 층은 5% 희석제 (Teknos 7040) 및 최소 50 중량%가 20 ㎛ 이하의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리 20 중량%를 포함하는 폴리우레탄 (Teknodur 3646)을 포함한다. 수지:경 화제 비는 2:1이었다.

제 2 주입층 도포 후, 타일을 즉시 오토클레이브로 옮겼으며, 여기서 주입층은 타일의 다공성 재료의 기공 내로 밀어 넣어졌다. 타일에 21 초 동안 4.1 bar의 압력을 가하였다. 오토클레이브의 온도는 20 - 25℃였다.

다음으로, 타일을 스프레이 캐빈으로 옮겼고 여기서 탑코트 (상표 Teknodur 3646의 폴리우레탄, 수지:경화제 3.8:1)를 타일에 도포하였다. 탑코트는 최소 50 중량%가 20 ㎛ 이하의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리 입자 30 중량%를 포함하였다.

몇 분 후 타일은 포장 및 배달 준비가 되었다.

테스트 결과

상기 실험에서 측정된 평균 접착강도는 2.20 MPa이었다. 비교로서, 처리되지 않은 적색 클레이 타일은 1.15 MPa의 평균 접착강도를 가졌다.

도 4a는 5 개의 돌리를 포함하는 마모강도 테스트를 한 후 실시예 4의 함침된 타일을 보여준다. 각각의 돌리에 관해서, 2 - 4 mm 깊이에서 타일의 클레이에 파괴 (break)가 보인다.

실시예 5 - 아크릴을 갖는 콘크리트 타일의 함침

콘크리트 타일을 스프레이 캐빈 내에 배열하였다. 콘크리트 타일에 아크릴 주입층을 도포하였다 (최소 50 중량%가 20 ㎛ 이하의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리 10 중량% 및 희석제로서 물 34 중량%를 포함하는 Teknos Teknocryl 2789).

주입층 도포에 뒤이어, 타일을 오토클레이브에 옮겼고 여기서 16 초 동안 3.4 bar의 압력을 가하였다.

이후, 타일을 스프레이 캐빈에 옮겼고 여기서 최소 50 중량%가 20 ㎛ 이하의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리 입자 30 중량%를 포함하는 Teknocryl 2789로 이루어진 탑코트를 타일에 도포하였다.

탑코트 도포 후에 뒤이어 경화를 위해 타일을 30 ℃에서 방치하였다. 이후 타일은 포장 준비가 되었다.

테스트 결과

상기 실험에서 측정된 평균 접착강도는 3.68 MPa이었다.

도 4b 및 5에서 다음의 설명이 적용된다:

"overflade" = 표면

"pavirket zone" = 영향받은 지대

"cementpasta" = 시멘트 페이스트

"sand" = 모래

"luft" = 공기

실시예 6 - 주입층 도포 단계에서 대기압 초과압력을 사용하여 에터니트로 제조된 다공성 물체를 함침

함침되는 다공성 물체가 에터니트로 제조된 점 및 탑코트가 도포되지 않은 점 및 주입층 내의 분쇄된 유리의 함량이 4 중량%인 점을 제외하고는 실시예 1의 절차를 반복하였다. 물체는 200 x 100 x 10 mm로 측정되었다.

테스트 결과

도 6은 실시예 6의 시료의 얇은 절단면 (thin section)이다. 도 6은 2 mm 깊이에서 주입층이 다공성 에터니트 내부로 주입되었음을 보여준다.

실시예 7 - 주입층만으로 클레이 타일을 함침

상기 실시예는 탑코트 없이 주입층만으로 클레이 타일을 함침한 것을 예증한다.

단일 주입층만을 도포하였고, 주입층에 유리가 4 중량% 포함되었고 탑코트가 도포되지 않은 점을 제외하고는 실시예 4를 반복하였다.

테스트 결과

도 7a 및 7b는 각각 실시예 7 물체의 표면 영역의 얇은 절단면 (thin section)을 보여준다. "주입된 재료"는 주입층을 의미한다. 함침 깊이는 약 1.5 mm이다.

Claims

다음 단계 i)-v)를 포함하는 다공성 물체의 함침 방법으로서:

i) 아크릴, 에폭시 또는 폴리우레탄을 포함하는 재료의 주입층을 상기 다공성 물체의 적어도 일부의 표면 상에 도포하고 대기압 미만압력 (subatmospheric pressure) 또는 대기압 초과압력 (superatmospheric pressure)을 사용하여 상기 재료의 적어도 일부를 상기 물체의 기공 내부로 들어가도록 하는 단계;

ii) 상기 다공성 물체를 정상 압력의 대기로 복귀시키는 단계;

iii) 상기 주입층을 선택적으로 적어도 일부 경화 (harden)시키는 단계;

iv) 상기 주입층으로 함침된 다공성 물체의 영역 상에 아크릴, 에폭시 또는 폴리우레탄의 탑코트를 도포하는 단계;

v) 상기 탑코트를 경화 (harden)시키는 단계;

단계 i)에서 도포된 주입층 및/또는 상기 단계 iv)에서 도포된 상기 탑코트가 0 nm 내지 100 ㎛의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항에 있어서, 상기 유리의 함량은 상기 각각의 단계에서 도포된 아크릴, 에폭시 또는 폴리우레탄의 전체 함량의 2 - 94 중량%으로서, 바람직하게는 4 - 90 중량%, 예를 들어 10 - 80 중량%, 예를 들어 20 - 70 중량%, 예를 들어 30 - 60 중량%, 예를 들어 40 - 50 중량%인 것을 특징으로 하는 방법.
제 1항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 분쇄된 유리가 입자의 최소 50 중량%가 20 ㎛ 이하의 입자 크기를 가지는 입자 크기 분포를 가지는 것으로서, 예를 들어 입자의 최소 40 중량%가 10 ㎛ 이하의 입자 크기를 가지는, 예를 들어 입자의 최소 25 중량%가 5 ㎛ 이하의 입자 크기를 가지는 입자 크기 분포를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 함침 바로 전에 함침되는 상기 물체가 약 30 - 50 ℃에서 보관되는 것으로서, 예를 들어 12 시간 동안 40 ℃에서 보관되는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 주입층이 대기압 초과압력을 이용하여 도포되고, 상기 주입층이 도포된 후 상기 대기압 초과압력이 가해지는 것을 특징으로 하는 방법.
제 5 항에 있어서, 상기 대기압 초과압력은 1.5 - 25 bar로서, 예를 들어 2 - 20 bar, 예를 들어 4 - 15 bar, 예를 들어 5 bar 내지 10 bar인 것을 특징으로 하는 방법.
제 6 항에 있어서, 상기 물체가 5 초 - 10 분 동안 대기압 초과압력을 받는 것으로서, 예를 들어 10 초 - 5 분 동안, 예를 들어 15 초 - 4 분 동안, 예를 들어 20 초 - 2 분 동안, 예를 들어 30 초 - 1 분 동안 대기압 초과압력을 받는 것을 특징으로 하는 방법.
제 4 항에 있어서, 상기 주입층이 대기압 미만압력 (subatmospheric pressure)이 적용되고, 상기 대기압 미만압력이 주입층 도포 전에 및 주입층 도포 중에 가해지는 것을 특징으로 하는 방법.
제 8 항에 있어서, 상기 대기압 미만압력이 0.001 - 0.8 bar인 것으로서, 예를 들어 0.002 - 0.7 bar, 예를 들어 0.005 - 0.5 bar, 예를 들어 0.01 - 0.4 bar, 예를 들어 0.02 - 0.2 bar, 예를 들어 0.04 - 0.1 bar인 것을 특징으로 하는 방법.
제 8 항 또는 제 9 항에 있어서, 상기 대기압 미만압력은 주입층 도포 전에 30 - 240 분 동안, 예를 들어 60 - 180 분, 예를 들어 90 - 120 분 동안 가해지는 것을 특징으로 하는 방법.
제 8 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 대기압 미만압력은 주입층 도포 후 2 - 45 분 동안, 예를 들어 5 - 30 분, 예를 들어 10 - 20 분 동안 가해지는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다공성 물체는 : 지붕 타일; 하수구 파이프 같은 파이프; 풍차용 건축 부재 (construction element); 석유 굴착 장치용 건축 부재; 파티오 또는 발코니용 건축 부재; 계단 단 (stair case step) 같은 계단용 건축 부재; 전력의 전송을 위한 케이블을 매달기 위한 고압선용 철탑; 마루용 건축 부재; 엔실리지 마루 (ensilage floor) 같은 농업 분야에서의 건축 부재, 엔실리지 사일로 (ensilage silo)의 마루용 또는 널조각 마루 (slatted floor)용 또는 먹이 소로 (feed alley)용 또는 마굿간에서 배설물 수집을 위한 소로(alley)용 같은 건축 부재; 탁자 상부, 창턱, 가구를 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
제 12 항에 있어서, 상기 다공성 물체는 시멘트 또는 클레이계 재료, 또는 대리석, 테라초 (terrazzo), 화강암, 트래버틴 (travertine), 사암 또는 에터니트 (eternit)인 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탑코트 및/또는 상기 주입층은 살생물제 (biocide) 및/또는 UV-보호 첨가제를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 i)이 다음의 단계 ia)을 포함하도록 변화된 것을 특징으로 하는 방법:

ia) 아크릴, 에폭시 또는 폴리우레탄을 포함하는 재료의 제 1 주입층을 도포하고 바로 뒤이어 상기 제 1 주입층 상에 아크릴, 에폭시 또는 폴리우레탄을 포함하는 재료의 제 2 주입층을 도포하고 대기압 미만압력 또는 대기압 초과압력을 이용하여 상기 물체의 기공 내에 상기 도포된 재료의 적어도 일부가 들어가도록 하는 단계.
제 15 항에 있어서, 상기 제 1 주입층만이 분쇄된 유리를 포함하며 상기 제 2 주입층 또는 상기 탑코트는 분쇄된 유리를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 방법.
제 15 항에 있어서, 상기 제 1 주입층 및 상기 제 2 주입층만이 분쇄된 유리를 포함하며 상기 탑코트는 분쇄된 유리를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 방법.
제 15 항에 있어서, 상기 제 1 주입층 및 상기 탑코트만이 분쇄된 유리를 포함하며 상기 제 2 주입층은 분쇄된 유리를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 방법.
제 15 항에 있어서, 상기 제 2 주입층 및 상기 탑코트 뿐만이 아니라 상기 제 1 주입층도 분쇄된 유리를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 15 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 및 상기 제 2 주입층이 번지기 도포 (wet-in-wet-application)로서 도포되는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다공성 물체는 클레이계 재료이며; 상기 주입층은 유리 입자를 포함하며; 및 단계 iv) 및 단계 v)는 생략되는 것을 특징으로 하는 방법.
제 21 항에 있어서, 상기 주입층은 투명 폴리우레탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 21 항 또는 제 22 항에 있어서, 상기 다공성 물체는 클레이계 지붕 타일인 것을 특징으로 하는 방법.
제 21 항 내지 제 23 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분쇄된 유리의 함량이 단계 i)에서 도포된 아크릴, 에폭시 또는 폴리우레탄의 전체 함량의 2 - 30 중량%, 바람직하게는 5 - 20 중량%, 예를 들어 10 - 15% 중량인 것을 특징으로 하는 방법.
제 21 항 내지 제 24 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 주입층이 살생물제 및/또는 UV 보호 물질을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항 내지 제 25 항 중 어느 한 항의 방법에 따라 함침된 다공성 물체.
제 26 항에 있어서, 상기 물체는: 지붕 타일; 하수구 파이프 같은 파이프; 풍차용 건축 부재 (construction element); 석유 굴착 장치용 건축 부재; 파티오 또는 발코니용 건축 부재; 계단 단 (stair case step) 같은 계단용 건축 부재; 전력의 전송을 위한 케이블을 매달기 위한 고압선용 철탑; 마루용 건축 부재; 엔실리지 마루 (ensilage floor) 같은 농업 분야에서의 건축 부재, 엔실리지 사일로 (ensilage silo)의 마루용 또는 널조각 마루 (slatted floor)용 또는 먹이 소로 (feed alley)용 또는 마굿간에서 배설물 수집을 위한 소로(alley)용 같은 건축 부재; 탁자 상부, 창턱, 가구를 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 물체.
제 27 항에 있어서, 상기 물체는 시멘트 또는 클레이계 재료, 대리석, 테라초 (terrazzo), 화강암, 트래버틴 (travertine), 사암 또는 에터니트 (eternit)인 것을 특징으로 하는 물체.
제 26 항 내지 제 28 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다공성 물체는 아크 릴, 에폭시 및/또는 폴리우레탄의 코팅을 포함하며, 상기 코팅은 0 nm 내지 100 ㎛의 입자 크기를 가지는 분쇄된 유리를 포함하는 것을 특징으로 하는 물체.