KR20090013081A - Inorganic powder-containing resin composition, method for forming pattern and method for preparing electrode for flat panel display - Google Patents

Inorganic powder-containing resin composition, method for forming pattern and method for preparing electrode for flat panel display Download PDF

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Abstract

An inorganic powder-containing resin composition is provided to ensure excellent processability and storage stability without lowering the development and to form an electrode with excellent patterns. An inorganic powder-containing resin composition comprises (A) conductive particles, (B) glass particles having a refractive index of 1.5-1.8 and a glass softening point of 450-600 °C, (C) a binding resin having a glass transition point(Tg) of -50 to 50 °C; (D) a photosensitive material having a glass softening point after curing of 0-100 °C; (E) a photopolymerization initiator; and (F) a fatty acid amid.

Description

무기 분체 함유 수지 조성물, 패턴 형성 방법 및 평판 디스플레이용 전극의 제조 방법{INORGANIC POWDER-CONTAINING RESIN COMPOSITION, METHOD FOR FORMING PATTERN AND METHOD FOR PREPARING ELECTRODE FOR FLAT PANEL DISPLAY}Inorganic powder-containing resin composition, pattern formation method and manufacturing method of electrode for flat panel display {INORGANIC POWDER-CONTAINING RESIN COMPOSITION, METHOD FOR FORMING PATTERN AND METHOD FOR PREPARING ELECTRODE FOR FLAT PANEL DISPLAY}

본 발명은 무기 분체 함유 수지 조성물, 패턴 형성 방법 및 평판 디스플레이용 전극의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 평판 디스플레이 등의 디스플레이 패널이나, 전자 부품의 고도 실장 재료에 이용되는 미세한 회로 패턴을 갖는 회로 기판의 제조에서, 정밀도가 높은 패턴을 형성하는 경우에 바람직하게 사용할 수 있는 무기 분체 함유 수지 조성물, 이것을 이용한 패턴 형성 방법, 및 상기 패턴 형성 방법에 의해 평판 디스플레이용 부재를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an inorganic powder-containing resin composition, a pattern forming method and a method for producing an electrode for a flat panel display. More specifically, inorganic powder-containing resins that can be preferably used in the production of circuit boards having fine circuit patterns used for display panels such as flat panel displays and high-mount materials for electronic components, for forming highly accurate patterns. The composition, the pattern formation method using this, and the method of manufacturing a member for flat panel displays by the said pattern formation method.

최근 회로 기판이나 디스플레이 패널에서의 패턴 가공에 대하여, 고밀도화 및 고정밀 미세화의 요구가 높아지고 있다. 이러한 요구가 높아지고 있는 디스플레이 패널 중에서도, 특히 플라즈마 디스플레이 패널(이하 "PDP"라고도 함)이나 필드에미션 디스플레이(이하 "FED"라고도 함) 등의 평판 디스플레이(이하 "FPD"라고도 함)가 주목받고 있다.BACKGROUND ART In recent years, demands for high density and high precision refinement for pattern processing in circuit boards and display panels have increased. Among the display panels that are increasing in demand, flat panel displays (hereinafter referred to as "FPD") such as plasma display panels (hereinafter referred to as "PDP") and field emission displays (hereinafter referred to as "FED") are attracting attention. .

도 1은 교류형의 PDP의 단면 형상을 나타내는 모식도이다. 도 1에서, 101 및 102는 서로 대향하도록 배치된 유리 기판, 103은 격벽이고, 유리 기판 (101), 유리 기판 (102), 격벽 (103)에 의해 셀이 구획 형성되어 있다. 104는 유리 기판 (101)에 고정된 투명 전극이고, 105는 투명 전극 (104)의 저항을 낮출 목적으로 상기 투명 전극 (104) 상에 형성된 버스 전극이며, 106은 유리 기판 (102)에 고정된 어드레스 전극이다. 107은 셀 내에 유지된 형광 물질이고, 108은 투명 전극 (104) 및 버스 전극 (105)를 피복하도록 유리 기판 (101)의 내면에 형성된 유전체층이고, 109는 어드레스 전극 (106)을 피복하도록 유리 기판 (102)의 내면에 형성된 유전체층이고, 110은, 예를 들면 산화마그네슘으로 이루어지는 보호막이다. 또한, 컬러 PDP에서는 콘트라스트가 높은 화상을 얻기 때문에, 유리 기판과 유전체층 사이에 컬러 필터(적색·녹색·청색)나 블랙 매트릭스 등을 설치하거나, 발광 휘도를 높이기 위해서 전면 격벽을 설치하는 경우가 있다.1 is a schematic diagram showing a cross-sectional shape of an AC PDP. In FIG. 1, 101 and 102 are glass substrates disposed to face each other, and 103 are partition walls, and cells are partitioned by the glass substrate 101, the glass substrate 102, and the partition walls 103. 104 is a transparent electrode fixed to the glass substrate 101, 105 is a bus electrode formed on the transparent electrode 104 for the purpose of lowering the resistance of the transparent electrode 104, 106 is fixed to the glass substrate 102 It is an address electrode. 107 is a fluorescent material retained in the cell, 108 is a dielectric layer formed on the inner surface of the glass substrate 101 to cover the transparent electrode 104 and the bus electrode 105, and 109 is a glass substrate to cover the address electrode 106. It is a dielectric layer formed in the inner surface of 102, and 110 is a protective film which consists of magnesium oxide, for example. In addition, in a color PDP, an image with high contrast is obtained, so that a color filter (red, green, blue), a black matrix, or the like may be provided between the glass substrate and the dielectric layer, or a front partition may be provided in order to increase the emission luminance.

FPD 부재인 전극의 형성 방법으로는, (1) 기판 상에 비감광성 수지를 원하는 패턴이 되도록 스크린 인쇄하고, 이것을 소성하는 스크린 인쇄법, (2) 기판 상에 감광성 수지층을 스크린 인쇄에 의해 전체면 도포하고, 원하는 패턴이 그려진 포토마스크를 통해 상기 감광성 수지층에 적외선 또는 자외선을 조사한 뒤에 현상함으로써, 기판 상에 원하는 패턴을 잔존시키고, 이것을 소성하는 포토리소그래피법 등이 알려져 있다(예를 들면, 하기 특허 문헌 1 참조).As a method of forming an electrode which is an FPD member, (1) a screen printing method of screen printing a non-photosensitive resin to a desired pattern on a substrate, and firing it, and (2) the entire photosensitive resin layer on the substrate by screen printing. The photolithographic method is known which leaves a desired pattern on a substrate and bakes it by applying the surface and developing it after irradiating infrared or ultraviolet rays to the photosensitive resin layer through a photomask on which a desired pattern is drawn (for example, See Patent Document 1 below).

[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 (평)09-142878호 공보 [Patent Document 1] Japanese Patent Application Laid-Open No. 09-142878

상기 (1)의 스크린 인쇄법으로 직접 유리 기판에 전극 패턴을 형성하는 경우에는, 패턴을 갖는 스크린 마스크와 기판 사이에 수 mm의 갭을 설치하고, 스키지로 스크린 마스크에 장력을 가하면서 인쇄하기 때문에, 판과 실제의 인쇄 패턴에 치수차가 발생하거나, 인쇄 횟수가 증가함에 따라서 판의 치수가 변화하는 판신장이라는 문제가 발생하여, 고정밀 미세한 패턴 형성이 곤란하였다.In the case of directly forming the electrode pattern on the glass substrate by the screen printing method of (1), a gap of several mm is provided between the screen mask having the pattern and the substrate, and the screen is printed while applying tension to the screen mask with skids. A problem arises that the size difference occurs between the plate and the actual printed pattern, or that the plate length changes as the size of the plate changes as the number of prints increases, making it difficult to form a high-precision fine pattern.

이 때문에 최근에는 고정밀 미세한 패턴 형성이 가능한 (2) 포토리소그래피법의 필요성이 높아지고 있다. 이 포토리소그래피법에서는 노광용 마스크를 통해 자외선 등을 조사하지만, 무기 분체 함유 수지 조성물층에 도전성 입자나 유리 입자가 포함되어 있는 경우, 무기 분체 함유 수지 조성물층 중에서 광산란이 발생하여 자외선이 막 심부까지 충분히 도달하지 않는 경우가 있었다. 그 결과, 현상 마진이 좁아지거나, 패턴 단면이 역테이퍼 형상이 되고, 그 후의 소성 공정에서 패턴의 양끝이 휜다는 문제가 있었다.For this reason, in recent years, the necessity of the (2) photolithography method which can form a high precision fine pattern is increasing. In this photolithography method, ultraviolet rays or the like are irradiated through an exposure mask. However, when conductive particles or glass particles are contained in the inorganic powder-containing resin composition layer, light scattering occurs in the inorganic powder-containing resin composition layer so that ultraviolet rays are sufficiently extended to the deep portion of the film. There was a case where it did not reach. As a result, there was a problem that the developing margin narrowed, the pattern cross section became an inverted taper shape, and both ends of the pattern were broken in the subsequent firing step.

또한, 스크린 인쇄를 이용하는 도포 방법에서 막 형성 재료가 틱소트로피성을 갖지 않는 경우에는, 페이스트의 판 분리가 악화되거나, 전극 형성용의 페이스트를 구성하는 무기 입자가 침강하고, 장기간 보존의 경우에는 재분산이 곤란해져 재사용이 불가능해지는 등의 문제가 있었다. 본 발명은 이상과 같은 사정에 기초하여 이루어진 것이다.In addition, in the coating method using screen printing, when the film forming material does not have thixotropy, the plate separation of the paste deteriorates or the inorganic particles constituting the paste for electrode formation settle, and in the case of long-term storage, There have been problems such as difficulty in dispersion and reuse. This invention is made | formed based on the above circumstances.

본 발명의 제1 목적은, 작업성·보존 안정성이 우수하고, 현상성을 저하시키 지 않고, 패턴 형상이 우수한 전극을 바람직하게 형성할 수 있는 무기 분체 함유 수지 조성물을 제공하는 것에 있다.The 1st objective of this invention is providing the inorganic powder containing resin composition which is excellent in workability and storage stability, and can form the electrode which is excellent in pattern shape, without reducing developability.

본 발명의 제2 목적은, 작업성이 우수하고, 패턴 형상이 우수한 전극을 형성할 수 있는 FPD용 전극의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.The 2nd objective of this invention is providing the manufacturing method of the electrode for FPD which can form the electrode which is excellent in workability and excellent in pattern shape.

본 발명의 추가적인 목적은, 하기 설명으로 명백해질 것이다.Further objects of the present invention will become apparent from the following description.

본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 행하였다. 그 결과, 특정한 유리 입자, 알칼리 가용성 수지, 에틸렌성 불포화기 함유 화합물, 지방산 아미드를 포함하는 무기 분체 함유 수지 조성물을 이용함으로써, 정밀도가 높은 패턴을 형성할 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.MEANS TO SOLVE THE PROBLEM The present inventors earnestly examined in order to solve the said subject. As a result, it has been found that by using an inorganic powder-containing resin composition containing specific glass particles, an alkali-soluble resin, an ethylenically unsaturated group-containing compound, and a fatty acid amide, it is possible to form a pattern with high precision to complete the present invention. Reached.

즉, 본 발명에 따른 무기 분체 함유 수지 조성물은, 적어도 (A) 도전성 입자, (B) 굴절률이 1.5 내지 1.8이고, 유리 연화점이 450 ℃ 내지 600 ℃인 유리 입자, (C) 유리 전이점(Tg)이 -50 ℃ 내지 50 ℃인 결착 수지, (D) 경화 후의 유리 전이점(Tg)이 0 ℃ 내지 100 ℃인 감광성 물질, (E) 광 중합 개시제, 및 (F) 지방산 아미드를 함유하는 것을 특징으로 한다.That is, the inorganic powder containing resin composition which concerns on this invention is a glass particle whose (A) electroconductive particle, (B) refractive index are 1.5-1.8, glass softening point 450 degreeC-600 degreeC, and (C) glass transition point (Tg). ), A binder resin having a temperature of -50 ° C to 50 ° C, a photosensitive substance having a glass transition point (Tg) after curing (0 ° C to 100 ° C), (E) a photopolymerization initiator, and (F) a fatty acid amide. It features.

또한 본 발명에 따른 무기 분체 함유 수지 조성물의 바람직한 양태로서, 상기 유리 입자가 산화붕소를 30 내지 70 질량％ 함유하고, 상기 결착 수지가 알칼리 가용성 수지를 함유하고, 상기 감광성 물질이 에틸렌성 불포화기 함유 화합물인 양태를 들 수 있다.Moreover, as a preferable aspect of the inorganic powder containing resin composition which concerns on this invention, the said glass particle contains 30-70 mass% of boron oxide, the said binder resin contains alkali-soluble resin, and the said photosensitive material contains ethylenically unsaturated group. The aspect which is a compound is mentioned.

본 발명에 따른 패턴 형성 방법은, 본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물을 포함하는 무기 분체 함유 수지층을 기판 상에 형성하고, 해당 무기 분체 함유 수지층을 노광 처리하여 패턴의 잠상을 형성하고, 해당 무기 분체 함유 수지층을 현상 처리하여 패턴을 형성하고, 해당 패턴을 소성 처리함으로써, 패턴을 얻는 것을 특징으로 한다.The pattern formation method which concerns on this invention forms the inorganic powder containing resin layer containing the inorganic powder containing resin composition of this invention on a board | substrate, exposes the said inorganic powder containing resin layer, and forms the latent image of a pattern, The pattern is obtained by developing an inorganic powder containing resin layer, forming a pattern, and baking the pattern.

본 발명의 FPD용 전극의 제조 방법은, 상기 패턴 형성 방법에 의해 FPD용 전극을 제조하는 방법이다.The manufacturing method of the FPD electrode of this invention is a method of manufacturing the FPD electrode by the said pattern formation method.

본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물에 따르면, 작업성이 우수하고, 패턴 형상이 우수한 전극을 바람직하게 형성할 수 있다.According to the inorganic powder containing resin composition of this invention, the electrode excellent in workability and excellent in pattern shape can be formed preferably.

본 발명의 패턴 형성 방법에 따르면, 고정밀 미세한 패턴의 형성이 가능하다.According to the pattern formation method of this invention, formation of a high precision fine pattern is possible.

이하, 본 발명에 대해서 상세히 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated in detail.

<무기 분체 함유 수지 조성물><Inorganic powder containing resin composition>

(A) 도전성 입자(A) electroconductive particle

본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물을 구성하는 도전성 입자로는 Ag, Au, Al, Ni, Ag-Pd 합금, Co, Cu 및 Cr 등을 포함하는 금속 및 이들의 산화물을 포함하는 입자를 들 수 있다.Examples of the conductive particles constituting the inorganic powder-containing resin composition of the present invention include metals containing Ag, Au, Al, Ni, Ag-Pd alloys, Co, Cu, Cr, and the like, and particles containing oxides thereof. .

본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물에서의 도전성 입자의 평균 입경은 0.1 내지 4 ㎛이다. 도전성 입자의 평균 입경이 0.1 ㎛ 미만인 경우는, 노광시에 조사한 자외선이 무기 분체 함유 수지 조성물층 중에서 광산란 등에 의해 막 심부까지 충분히 도달하지 않고, 현상 마진이 좁아지거나, 패턴 단면이 역테이퍼 형상이 되고, 그 후의 소성 공정에서 패턴의 양끝이 휘는 경우가 있다. 도전성 입자의 평균 입경이 4 ㎛ 이상인 경우는 패턴 직선성이 떨어지거나, 소성 후의 저항값이 높아지는 경우가 있다.The average particle diameter of the electroconductive particle in the inorganic powder containing resin composition of this invention is 0.1-4 micrometers. When the average particle diameter of electroconductive particle is less than 0.1 micrometer, the ultraviolet-ray irradiated at the time of exposure does not reach | attain enough to a film core part by light scattering etc. in an inorganic powder containing resin composition layer, and developing margin becomes narrow or a pattern cross section becomes an inverted taper shape. In both subsequent firing steps, both ends of the pattern may bend. When the average particle diameter of electroconductive particle is 4 micrometers or more, pattern linearity may fall or the resistance value after baking may increase.

본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물에서의 도전성 입자의 함유량은, 무기 분체 전량에 대하여 통상 50 내지 98 질량％이고, 바람직하게는 60 내지 95 질량％이다.Content of the electroconductive particle in the inorganic powder containing resin composition of this invention is 50-98 mass% normally with respect to inorganic powder whole quantity, Preferably it is 60-95 mass%.

(B) 유리 입자(B) glass particles

본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물을 구성하는 유리 입자로는, 연화점이 450 내지 600 ℃의 범위 내에 있는 유리 분말이 바람직하고, 470 내지 580 ℃의 범위 내에 있는 유리 분말이 특히 바람직하다. 연화점이 450 ℃ 미만 또는 600 ℃를 초과하는 유리 분말이어도 양호한 패턴 형상의 형성은 가능하지만, 유리 분말의 연화점이 450 ℃ 미만인 경우에는, 해당 조성물에 의한 막 형성 재료층의 소성 공정에서, 결착 수지 등의 유기 물질이 완전히 분해 제거되지 않는 단계에서 유리 분말이 용융해버리기 때문에, 형성되는 유리 소결체 중에 유기 물질의 일부가 잔류하고, 그 결과, 얻어지는 전극의 저항값이 상승하는 경우가 있다. 한편, 유리 분말의 연화점이 600 ℃를 초과하는 경우에는 600 ℃보다 고온에서 소성할 필요가 있기 때문에, 유리 기판에 왜곡 등이 발생하기 쉽다.As glass particles which comprise the inorganic powder containing resin composition of this invention, the glass powder which has a softening point in the range of 450-600 degreeC is preferable, and the glass powder which exists in the range of 470-580 degreeC is especially preferable. Even if the softening point is less than 450 ° C. or more than 600 ° C., the glass powder can form a good pattern. However, when the softening point of the glass powder is less than 450 ° C., the binder resin may be used in the baking step of the film-forming material layer using the composition. Since the glass powder melts at the stage where the organic substance of is not completely decomposed and removed, a part of the organic substance remains in the glass sinter formed, and as a result, the resistance value of the obtained electrode may rise. On the other hand, when the softening point of glass powder exceeds 600 degreeC, since baking needs to be carried out at high temperature rather than 600 degreeC, distortion etc. are easy to generate | occur | produce in a glass substrate.

바람직한 유리 분말의 구체예로는, I. 산화붕소, 산화규소, 산화알루미 늄(B2O3-SiO2-Al2O3계)의 혼합물, II. 산화붕소, 산화규소, 산화아연(B2O3-SiO2-ZnO계)의 혼합물, III. 산화붕소, 산화규소, 산화알루미늄, 산화아연(B2O3-SiO2-Al2O3-BaO계)의 혼합물 등을 예시할 수 있다.Specific examples of preferred glass powders include: I. A mixture of boron oxide, silicon oxide, aluminum oxide (B 2 O 3 -SiO 2 -Al 2 O 3 system), II. A mixture of boron oxide, silicon oxide, and zinc oxide (based on B 2 O 3 -SiO 2 -ZnO), III. And a mixture of boron oxide, silicon oxide, aluminum oxide, and zinc oxide (B 2 O 3 -SiO 2 -Al 2 O 3 -BaO system).

본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물을 구성하는 유리 입자의 굴절률은 1.5 내지 1.8이다. 유리 입자의 굴절률이 이 범위밖이면 결착 수지의 굴절률과의 굴절률차가 커지고, 무기 분체 함유 수지 조성물층 중에서 광산란이 발생하여 자외선이 막 심부까지 충분히 도달하지 않는다는 점에서 불리하다.The refractive index of the glass particle which comprises the inorganic powder containing resin composition of this invention is 1.5-1.8. If the refractive index of the glass particles is outside this range, the difference in refractive index with the refractive index of the binder resin becomes large, and light scattering occurs in the inorganic powder-containing resin composition layer, which is disadvantageous in that ultraviolet rays do not sufficiently reach the deep portion of the film.

본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물을 구성하는 유리 입자의 유리 성분으로는, 산화붕소의 함유량이 30 내지 70 질량％인 것이 바람직하다. 산화붕소의 함유량이 이 범위밖이어도 양호한 패턴 형상의 형성은 가능하지만, 산화붕소가 30 질량％ 미만인 경우는 굴절률이 높아지거나, 유리 연화점이 높아지는 경우가 있다. 산화붕소가 70 질량％를 초과하는 경우는 화학 안정성이 떨어지는 경우가 있다.As a glass component of the glass particle which comprises the inorganic powder containing resin composition of this invention, it is preferable that content of boron oxide is 30-70 mass%. Even if the content of boron oxide is outside this range, a good pattern shape can be formed. However, when boron oxide is less than 30% by mass, the refractive index may increase or the glass softening point may increase. When boron oxide exceeds 70 mass%, chemical stability may be inferior.

본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물을 구성하는 유리 입자의 입경은, 바람직하게는 0.1 내지 5 ㎛이다.The particle diameter of the glass particle which comprises the inorganic powder containing resin composition of this invention becomes like this. Preferably it is 0.1-5 micrometers.

본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물에서의 유리 입자의 함유량은 유기 용제를 제외할 전체 고형 성분 중, 1 내지 10 질량％를 함유하는 것이 바람직하다. 유리 입자가 1 질량％ 미만인 경우는 소성 후에 바탕 기판과의 밀착성이 부족한 경우가 있고, 한편 유리 입자가 10 질량％ 이상인 경우는 소성 후 전극의 저항값이 높아지는 경우가 있다.It is preferable that content of the glass particle in the inorganic powder containing resin composition of this invention contains 1-10 mass% in the total solid component except an organic solvent. When glass particle is less than 1 mass%, adhesiveness with a base substrate may be inadequate after baking, On the other hand, when glass particle is 10 mass% or more, the resistance value of an electrode after baking may become high.

(C) 결착 수지(C) binder resin

본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물을 구성하는 결착 수지로는, 여러 가지 수지를 사용할 수 있지만, 알칼리 가용성 수지를 30 내지 100 질량％의 비율로 함유하는 수지를 이용하는 것이 바람직하다. 여기서 "알칼리 가용성"이란, 알칼리성의 현상액에 의해서 용해되고, 목적으로 하는 현상 처리가 수행될 정도로 용해성을 갖는 성질을 말한다. 알칼리 가용성 수지를 이용하면, 예를 들면 카르복실기 함유 단량체의 함유량을 변량함으로써, 알칼리 현상액에 대한 용해 속도나 패턴 형상을 컨트롤할 수 있다는 이점이 있다.Although various resin can be used as binder resin which comprises the inorganic powder containing resin composition of this invention, it is preferable to use resin containing alkali-soluble resin in the ratio of 30-100 mass%. The term " alkali solubility " refers to a property of being solubilized to the extent that it is dissolved by an alkaline developer and the target development treatment is performed. When alkali-soluble resin is used, there exists an advantage that the dissolution rate and pattern shape with respect to alkaline developing solution can be controlled, for example by changing content of a carboxyl group-containing monomer.

이러한 알칼리 가용성 수지의 구체예로는, 예를 들면 (메트)아크릴계 수지, 히드록시스티렌 수지, 노볼락 수지, 폴리에스테르 수지 등을 들 수 있다.As a specific example of such alkali-soluble resin, (meth) acrylic-type resin, hydroxy styrene resin, a novolak resin, polyester resin, etc. are mentioned, for example.

이러한 알칼리 가용성 수지 중, 특히 바람직한 것으로는 하기의 단량체 (가)와 단량체 (다)의 공중합체, 단량체 (가), 단량체 (나) 및 단량체 (다)의 공중합체 등의 아크릴 수지를 들 수 있다.Among these alkali-soluble resins, acrylic resins such as copolymers of the following monomers (A) and monomers (C), copolymers of monomers (A), monomers (B) and monomers (C) are mentioned. .

단량체 (가): 카르복실기 함유 단량체류Monomer (A): Carboxyl group-containing monomers

아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산, 이타콘산, 시트라콘산, 메사콘산, 신남산, 숙신산모노(2-(메트)아크릴로일옥시에틸), ω-카르복시-폴리카프로락톤모노(메트)아크릴레이트 등.Acrylic acid, methacrylic acid, maleic acid, fumaric acid, crotonic acid, itaconic acid, citraconic acid, mesaconic acid, cinnamic acid, succinic acid mono (2- (meth) acryloyloxyethyl), ω-carboxy-polycaprolactone mono (Meth) acrylates and the like.

단량체 (나): OH 함유 단량체류Monomer (B): OH-containing monomers

(메트)아크릴산2-히드록시에틸, (메트)아크릴산2-히드록시프로필, (메트)아크릴산3-히드록시프로필 등의 수산기 함유 단량체류; o-히드록시스티렌, m-히드록 시스티렌, p-히드록시스티렌 등의 페놀성 수산기 함유 단량체류 등.Hydroxyl group-containing monomers such as 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate and 3-hydroxypropyl (meth) acrylate; Phenolic hydroxyl group containing monomers, such as o-hydroxy styrene, m-hydroxy cystyrene, and p-hydroxy styrene.

단량체 (다): 그 밖의 공중합 가능한 단량체류Monomer (C): Other copolymerizable monomers

(메트)아크릴산메틸, (메트)아크릴산에틸, (메트)아크릴산 n-부틸, (메트)아크릴산2-에틸헥실, (메트)아크릴산 n-라우릴, (메트)아크릴산벤질, (메트)아크릴산글리시딜, (메트)아크릴산디시클로펜타닐 등의 단량체 (가) 이외의 (메트)아크릴산에스테르류; 메틸-α-(히드록시메틸)아크릴레이트, 에틸-α-(히드록시메틸)아크릴레이트, n-부틸-α-(히드록시메틸)아크릴레이트 등의 α-히드록시메틸기를 갖는 아크릴레이트; 스티렌, α-메틸스티렌 등의 방향족 비닐계 단량체류; 부타디엔, 이소프렌 등의 공액 디엔류; 폴리스티렌, 폴리(메트)아크릴산메틸, 폴리(메트)아크릴산에틸, 폴리(메트)아크릴산벤질 등의 중합체쇄의 한쪽 말단에 (메트)아크릴로일기 등의 중합성 불포화기를 갖는 거대 단량체류 등.Methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, n-lauryl (meth) acrylate, benzyl (meth) acrylate, and glycid (meth) acrylate (Meth) acrylic acid esters other than monomer (a), such as dill and dicyclopentanyl (meth) acrylate; Acrylates having α-hydroxymethyl groups such as methyl-α- (hydroxymethyl) acrylate, ethyl-α- (hydroxymethyl) acrylate and n-butyl-α- (hydroxymethyl) acrylate; Aromatic vinyl monomers such as styrene and α-methylstyrene; Conjugated dienes such as butadiene and isoprene; Macromonomers having polymerizable unsaturated groups such as (meth) acryloyl groups at one end of a polymer chain such as polystyrene, methyl poly (meth) acrylate, poly (meth) acrylate, and benzyl poly (meth) acrylate.

상기 단량체 (가)와 단량체 (다)의 공중합체나, 단량체 (가), 단량체 (나) 및 단량체 (다)의 공중합체는 단량체 (가)에서 유래하는 공중합 성분의 존재에 의해 알칼리 가용성을 갖게 된다. 그 중에서도 단량체 (가), 단량체 (나) 및 단량체 (다)의 공중합체는 (A) 및 (B)의 무기 입자의 분산 안정성이나 후술하는 알칼리 현상액에 대한 용해성의 관점에서 특히 바람직하다.The copolymer of the monomer (A) and the monomer (C), or the copolymer of the monomer (A), the monomer (B) and the monomer (C) has alkali solubility due to the presence of a copolymerization component derived from the monomer (A). do. Especially, the copolymer of monomer (A), monomer (B), and monomer (C) is especially preferable from a viewpoint of the dispersion stability of the inorganic particle of (A) and (B), and the solubility to the alkali developing solution mentioned later.

이 공중합체에서의 단량체 (가)에서 유래하는 공중합 성분의 함유율은, 바람직하게는 5 내지 60 질량％, 특히 바람직하게는 10 내지 40 질량％이고, 단량체 (나)에서 유래하는 공중합 성분의 함유율은, 바람직하게는 1 내지 50 질량％, 특히 바람직하게는 5 내지 30 질량％이다.The content rate of the copolymerization component derived from the monomer (a) in this copolymer becomes like this. Preferably it is 5 to 60 mass%, Especially preferably, it is 10 to 40 mass%, and the content rate of the copolymerization component derived from a monomer (b) is , Preferably it is 1-50 mass%, Especially preferably, it is 5-30 mass%.

본 발명의 조성물에 이용되는 알칼리 가용성 수지로서 특히 바람직한 조성으로는 메타크릴산/메타크릴산2-히드록시프로필/메타크릴산 n-부틸 공중합체나, 메타크릴산/숙신산모노(2-(메트)아크릴로일옥시에틸)/메타크릴산2-히드록시프로필/메타크릴산 n-부틸 공중합체를 들 수 있다.As a particularly preferable composition as alkali-soluble resin used for the composition of this invention, methacrylic acid / methacrylic acid 2-hydroxypropyl / methacrylic acid n-butyl copolymer, methacrylic acid / mono succinate mono (2- (meth ) Acryloyloxyethyl) / methacrylic acid 2-hydroxypropyl / methacrylic acid n-butyl copolymer is mentioned.

상기 알칼리 가용성 수지의 분자량으로는 Mw가 5,000 내지 5,000,000인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 10,000 내지 300,000이다.The molecular weight of the alkali-soluble resin is preferably Mw 5,000 to 5,000,000, more preferably 10,000 to 300,000.

또한, 본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물에서의 알칼리 가용성 수지의 유리 연화점(Tg)은 -50 ℃ 내지 50 ℃이다. 유리 연화점(Tg)이 -50 ℃ 미만인 경우는, 현상시에 팽윤하기 쉽고 패턴 직선성이 떨어지는 경우가 있다. 유리 연화점(Tg)이 50 ℃ 이상인 경우는, 소성 과정에서 패턴 양끝에 휘어짐이 발생하기 쉬워지는 경우가 있다.In addition, the glass softening point (Tg) of alkali-soluble resin in the inorganic powder containing resin composition of this invention is -50 degreeC-50 degreeC. When glass softening point (Tg) is less than -50 degreeC, it may be easy to swell at the time of image development, and a pattern linearity may be inferior. When glass softening point (Tg) is 50 degreeC or more, curvature may be easy to generate | occur | produce at the both ends of a pattern in the baking process.

또한, 본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물에서의 알칼리 가용성 수지의 함유 비율은 (A) 및 (B)의 무기 입자 100 질량부에 대하여 통상 1 내지 100 질량부이고, 바람직하게는 5 내지 80 질량부이다.Moreover, the content rate of alkali-soluble resin in the inorganic powder containing resin composition of this invention is 1-100 mass parts normally with respect to 100 mass parts of inorganic particles of (A) and (B), Preferably it is 5-80 mass parts to be.

(D) 감광성 물질(D) photosensitive material

본 발명의 조성물을 구성하는 감광성 물질은 노광에 의해 중합하여 경화하고, 현상액에 대한 용해성이 감소하는 물질이다. 이러한 감광성 물질로는 노광에 의해 중합하고, 노광 부분을 알칼리 불용성 또는 알칼리 난용성으로 하는 물질을 들 수 있다. 감광성 물질로서 이러한 노광에 의해 알칼리 불용성 등으로 하는 물질을 이용하면 노광부와 미노광부의 알칼리 현상액에 대한 콘트라스트를 붙이기 쉬 워지고, 패턴의 고정밀 미세화나 패턴 형상을 조절하기 쉬워진다는 이점이 있다. 이러한 노광에 의해 알칼리 불용성 등으로 하는 물질로는, 예를 들면 에틸렌성 불포화기 함유 화합물을 들 수 있다.The photosensitive substance which comprises the composition of this invention is a substance which superposes | polymerizes and hardens | cures by exposure, and the solubility to a developing solution reduces. As such a photosensitive substance, the substance which superpose | polymerizes by exposure and makes an exposure part alkali insoluble or alkali poorly soluble is mentioned. The use of a material that is alkali insoluble or the like by the exposure as a photosensitive material makes it easy to apply contrast to the alkaline developer of the exposed portion and the unexposed portion, and there is an advantage that the fineness of the pattern and the pattern shape can be easily adjusted. As a substance made into alkali insoluble etc. by such exposure, an ethylenically unsaturated group containing compound is mentioned, for example.

또한, 본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물에서의 감광성 물질의 경화 후의 유리 연화점(Tg)은 0 ℃ 내지 100 ℃이다. 유리 연화점(Tg)이 0 ℃ 미만인 경우는, 현상시에 팽윤하기 쉽고 패턴 직선성이 떨어지는 경우가 있다. 유리 연화점(Tg)이 100 ℃ 이상인 경우는 소성 과정에서 패턴 양끝에 휘어짐이 발생하기 쉬워지는 경우가 있다.In addition, the glass softening point (Tg) after hardening of the photosensitive substance in the inorganic powder containing resin composition of this invention is 0 degreeC-100 degreeC. When glass softening point (Tg) is less than 0 degreeC, it may be easy to swell at the time of image development, and a pattern linearity may be inferior. When glass softening point (Tg) is 100 degreeC or more, curvature may be easy to generate | occur | produce at the both ends of a pattern in the baking process.

여기서 에틸렌성 불포화기 함유 화합물의 광 경화 후의 Tg는 이하와 같이 하여 얻어진 시료에 의해 측정할 수 있다. 에틸렌성 불포화기 함유 화합물 100부, 광 중합 개시제(2-메틸-[4'-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-1-프로파논) 10부, 용제(테르피네올) 500부를 제조하고, 유리 기판에 스크린 인쇄 후, 120 ℃에서 10 분 건조하고, 초고압 수은등에 의해 1000 mJ/㎠ 노광(i선에서의 조도 환산)한 것을 측정 시료로서 이용하고, 시차 주사형 열량계(예를 들면, DSC-60, 가부시끼가이샤 시마즈 세이사꾸쇼 제조)를 이용하여 얻어진 흡열 곡선으로부터 구한다.Here, Tg after photocuring of an ethylenically unsaturated group containing compound can be measured with the sample obtained as follows. 100 parts of ethylenically unsaturated group containing compounds, 10 parts of photoinitiators (2-methyl- [4 '-(methylthio) phenyl] -2-morpholino-1-propaneone), 500 parts of solvents (terpineol) After manufacturing and screen printing on a glass substrate, it dried for 10 minutes at 120 degreeC, and 1000mJ / cm <2> exposure (light conversion in i-line) with an ultrahigh pressure mercury lamp was used as a measurement sample, and a differential scanning calorimeter (for example, For example, it is calculated | required from the endothermic curve obtained using DSC-60, the Shimadzu Corporation make.

에틸렌성 불포화기 함유 화합물의 구체예로는, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 등의 알킬렌글리콜의 디(메트)아크릴레이트류; 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 등의 폴리알킬렌글리콜의 디(메트)아크릴레이트류; 양쪽 말단 히드록시폴리부타디엔, 양쪽 말단 히드록시폴리이소프렌, 양쪽 말단 히드록시폴리카프로락톤 등의 양쪽 말단 히드록실화 중합체의 디(메트)아크릴레이트류; 글리세린, 1,2,4-부탄 트리올, 트리메틸올알칸, 테트라메틸올알칸, 펜타에리트리톨, 디펜타에리트리톨 등의 3가 이상의 다가 알코올의 폴리(메트)아크릴레이트류; 3가 이상의 다가 알코올의 폴리알킬렌글리콜 부가물의 폴리(메트)아크릴레이트류; 1,4-시클로헥산디올, 1,4-벤젠디올류 등의 환식 폴리올의 폴리(메트)아크릴레이트류; 폴리에스테르(메트)아크릴레이트, 에폭시(메트)아크릴레이트, 우레탄(메트)아크릴레이트, 알키드 수지 (메트)아크릴레이트, 실리콘 수지 (메트)아크릴레이트, 스피란 수지 (메트)아크릴레이트 등의 올리고(메트)아크릴레이트류 등을 들 수 있고, 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.As a specific example of an ethylenically unsaturated group containing compound, Di (meth) acrylates of alkylene glycol, such as ethylene glycol and propylene glycol; Di (meth) acrylates of polyalkylene glycols such as polyethylene glycol and polypropylene glycol; Di (meth) acrylates of both terminal hydroxylated polymers such as both terminal hydroxypolybutadiene, both terminal hydroxypolyisoprene and both terminal hydroxypolycaprolactone; Poly (meth) acrylates of trivalent or higher polyhydric alcohols such as glycerin, 1,2,4-butane triol, trimethylol alkane, tetramethylol alkane, pentaerythritol, dipentaerythritol; Poly (meth) acrylates of polyalkylene glycol adducts of trivalent or higher polyhydric alcohols; Poly (meth) acrylates of cyclic polyols such as 1,4-cyclohexanediol and 1,4-benzenediols; Oligos, such as polyester (meth) acrylate, epoxy (meth) acrylate, urethane (meth) acrylate, alkyd resin (meth) acrylate, silicone resin (meth) acrylate, and spiran resin (meth) acrylate ( And meth) acrylates. These may be used alone or in combination of two or more thereof.

이들 중에서, 트리프로필렌글리콜디아크릴레이트(Tg: 90 ℃), 테트라에틸렌글리콜디아크릴레이트(Tg: 50 ℃), 트리메틸올프로판 PO 변성 트리아크릴레이트(Tg: 50 ℃), 우레탄아크릴레이트(Tg: 15 ℃), 비스페놀 AEO 변성 디아크릴레이트(Tg: 75 ℃) 등이 특히 바람직하게 이용된다.Among them, tripropylene glycol diacrylate (Tg: 90 ° C.), tetraethylene glycol diacrylate (Tg: 50 ° C.), trimethylolpropane PO-modified triacrylate (Tg: 50 ° C.), urethane acrylate (Tg: 15 ° C.), bisphenol AEO modified diacrylate (Tg: 75 ° C.) and the like are particularly preferably used.

상기 에틸렌성 불포화기 함유 화합물의 분자량으로는 100 내지 2,000인 것이 바람직하다.It is preferable that it is 100-2,000 as molecular weight of the said ethylenically unsaturated group containing compound.

본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물에서의 광 중합성 단량체의 함유 비율은 (A) 및 (B)의 무기 입자 100 질량부에 대하여, 통상 1 내지 100 질량부이고, 바람직하게는 2 내지 50 질량부이다.The content rate of the photopolymerizable monomer in the inorganic powder containing resin composition of this invention is 1-100 mass parts normally with respect to 100 mass parts of inorganic particles of (A) and (B), Preferably it is 2-50 mass parts to be.

(E) 광 중합 개시제(E) photoinitiator

본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물에 이용되는 광 중합 개시제의 구체예로는 벤질, 벤조인, 벤조페논, 캄포퀴논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2-메틸-[4'-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-1-프로파논, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온 등의 카르보닐 화합물; 아조이소부티로니트릴, 4-아지드벤즈알데히드 등의 아조 화합물 또는 아지드 화합물; 메르캅탄디술피드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥시드 등의 유기 황 화합물; 벤조일퍼옥시드, 디-tert-부틸퍼옥시드, tert-부틸히드로퍼옥시드, 쿠멘히드로퍼옥시드, 파라메탄히드로퍼옥시드 등의 유기 퍼옥시드; 1,3-비스(트리클로로메틸)-5-(2'-클로로페닐)-1,3,5-트리아진, 2-[2-(2-푸라닐)에틸레닐]-4,6-비스(트리클로로메틸)-1,3,5-트리아진 등의 트리할로메탄류; 2,2'-비스(2-클로로페닐)4,5,4',5'-테트라페닐1,2'-비이미다졸 등의 이미다졸 이량체 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.As a specific example of the photoinitiator used for the inorganic powder containing resin composition of this invention, benzyl, benzoin, benzophenone, camphorquinone, 2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-one, 1- Hydroxycyclohexylphenyl ketone, 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone, 2-methyl- [4 '-(methylthio) phenyl] -2-morpholino-1-propanone, 2-benzyl- Carbonyl compounds such as 2-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butan-1-one; Azo compounds or azide compounds such as azoisobutyronitrile and 4-azide benzaldehyde; Organic sulfur compounds such as mercaptan disulfide and bis (2,4,6-trimethylbenzoyl) -phenylphosphine oxide; Organic peroxides such as benzoyl peroxide, di-tert-butyl peroxide, tert-butyl hydroperoxide, cumene hydroperoxide and paramethane hydroperoxide; 1,3-bis (trichloromethyl) -5- (2'-chlorophenyl) -1,3,5-triazine, 2- [2- (2-furanyl) ethylenyl] -4,6-bis Trihalo methanes such as (trichloromethyl) -1,3,5-triazine; And imidazole dimers such as 2,2'-bis (2-chlorophenyl) 4,5,4 ', 5'-tetraphenyl 1,2-biimidazole. These can be used individually by 1 type or in combination of 2 or more types.

본 발명의 조성물에서의 광 중합 개시제의 함유 비율은 감광성 물질 100 질량부에 대하여, 통상 5 내지 100 질량부이고, 바람직하게는 10 내지 50 질량부이다.The content rate of the photoinitiator in the composition of this invention is 5-100 mass parts normally with respect to 100 mass parts of photosensitive substances, Preferably it is 10-50 mass parts.

(F) 지방산 아미드(F) fatty acid amides

본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물에 이용되는 지방산 아미드의 구체예로는, 지방산 아마이드 S, T, O-N, E(카오(주) 제조), CRODAMIDE ER, ERA, OR, VRX, SR, SRX, BR, 212(크로다 재팬(주) 제조), DISPARLON 6900-10X, A603-10X, 6810-20X, 6820-10M, PFA131, PFA231(구스모또 가세이(주) 제조) 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.As a specific example of the fatty acid amide used for the inorganic powder containing resin composition of this invention, fatty acid amide S, T, ON, E (made by Cao Corporation), CRODAMIDE ER, ERA, OR, VRX, SR, SRX, BR And 212 (manufactured by Croda Japan Co., Ltd.), DISPARLON 6900-10X, A603-10X, 6810-20X, 6820-10M, PFA131, PFA231 (manufactured by Kusumoto Kasei Co., Ltd.), and the like. These can be used individually by 1 type or in combination of 2 or more types.

본 발명의 조성물에서의 지방산 아미드의 함유 비율은 (A) 및 (B)의 무기 입자 100 질량부에 대하여, 통상 0.1 내지 5 질량부이고, 바람직하게는 0.2 내지 4 질량부이다.The content rate of fatty acid amide in the composition of this invention is 0.1-5 mass parts normally with respect to 100 mass parts of inorganic particles of (A) and (B), Preferably it is 0.2-4 mass parts.

지방산 아미드가 0.1 질량부 미만인 경우는, 페이스트에 틱소트로피성이 발현하지 않고, 페이스트의 판 분리가 악화되거나, 페이스트 중 무기 입자가 침강하는 경우가 있다. 한편, 지방산 아미드가 5 질량부 이상인 경우는 스크린 인쇄시에 메쉬 흔적이 남기 쉬워지고, 표면 평활성이 떨어지는 경우가 있다.When fatty acid amide is less than 0.1 mass part, thixotropy does not express in a paste, plate separation of a paste may worsen, or inorganic particle may precipitate in a paste. On the other hand, when fatty acid amide is 5 mass parts or more, a mesh trace may remain easily at the time of screen printing, and surface smoothness may be inferior.

<용매> <Solvent>

본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물은 통상 적당한 유동성 또는 가소성, 양호한 막 형성성을 부여하기 위해서 용제를 함유한다. 이용되는 용제로는 무기 입자와의 친화성, 알칼리 가용성 수지의 용해성이 양호하고, 무기 분체 함유 수지 조성물에 적절한 점성을 부여할 수 있을 뿐만 아니라, 건조됨으로써 용이하게 증발 제거할 수 있는 것이 바람직하다.Inorganic powder containing resin composition of this invention contains a solvent, in order to provide moderate fluidity | liquidity or plasticity, and favorable film formation property normally. As the solvent to be used, it is preferable that the affinity with the inorganic particles and the solubility of the alkali-soluble resin can be good, not only impart proper viscosity to the inorganic powder-containing resin composition, but also be easily evaporated and removed by drying.

용제의 구체예로는, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르 등의 에테르계 알코올류; 아세트산-n-부틸, 아세트산아밀 등의 포화 지방족 모노카르복실산알킬에스테르류; 락트산에틸, 락트산-n-부틸 등의 락트산에스테르류; 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸-3-에톡시프로피오네이트 등의 에테르계 에스테르류, 테르피네올, 부틸카르비톨아세테이트, 부틸카르비톨 등을 들 수 있다. Specific examples of the solvent include ether alcohols such as ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, propylene glycol monomethyl ether and propylene glycol monoethyl ether; Saturated aliphatic monocarboxylic acid alkyl esters such as acetic acid-n-butyl and amyl acetate; Lactic acid esters such as ethyl lactate and n-butyl lactate; Ether esters such as methyl cellosolve acetate, ethyl cellosolve acetate, propylene glycol monomethyl ether acetate, ethyl-3-ethoxypropionate, terpineol, butyl carbitol acetate, butyl carbitol and the like Can be.

본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물에서의 용제의 함유 비율로는 양호한 막 형성성(유동성 또는 가소성)이 얻어지는 범위 내에서 적절하게 선택할 수 있다. As a content rate of the solvent in the inorganic powder containing resin composition of this invention, it can select suitably within the range from which favorable film formation property (fluidity or plasticity) is obtained.

<첨가제> <Additive>

또한, 본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물은, 임의 성분으로서 안료, 증점제, 가소제, 분산제, 현상 촉진제, 접착 보조제, 헐레이션 방지제, 레벨링제, 보존 안정제, 소포제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 증감제, 연쇄 이동제 등의 각종 첨가제를 함유할 수도 있다.Moreover, the inorganic powder containing resin composition of this invention is a pigment, a thickener, a plasticizer, a dispersing agent, a development accelerator, an adhesion | attachment adjuvant, an antihalation agent, a leveling agent, a storage stabilizer, an antifoamer, antioxidant, a ultraviolet absorber, a sensitizer, as an arbitrary component, It may also contain various additives such as chain transfer agents.

본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물은 상기 무기 입자, 알칼리 가용성 수지, 에틸렌성 불포화기 함유 화합물, 광 중합 개시제 및 용제와 필요에 따라서 상기 임의 성분을 롤 혼련기, 믹서, 호모 믹서, 볼밀, 비드밀 등의 혼련기를 이용하여 혼련함으로써 제조할 수 있다.The inorganic powder-containing resin composition of the present invention comprises the above-described inorganic particles, alkali-soluble resins, ethylenically unsaturated group-containing compounds, photopolymerization initiators and solvents, and optionally the above-mentioned optional components in roll kneaders, mixers, homomixers, ball mills and bead mills. It can manufacture by kneading | mixing using kneading machines, such as these.

상기한 바와 같이 하여 제조되는 무기 분체 함유 수지 조성물은 종래에 공지된 막 형성 재료층의 형성 방법, 즉 스크린 인쇄법 등에 의해서 해당 조성물을 유리 기판의 표면에 직접 도포하고, 도막을 건조함으로써 막 형성 재료층을 형성하는 방법에서 가장 바람직하게 사용할 수 있다.The inorganic powder-containing resin composition prepared as described above is applied directly to the surface of the glass substrate by a method of forming a film forming material layer known in the art, that is, a screen printing method or the like, and drying the coating film to form a film forming material. Most preferably used in the method of forming a layer.

상기한 바와 같이 하여 제조되는 무기 분체 함유 수지 조성물은 도포에 알맞은 유동성을 갖는 페이스트상의 조성물이고, 그 점도는 통상 1000 내지 500,000 mPa·s, 바람직하게는 5,000 내지 100,000 mPa·s이다.The inorganic powder-containing resin composition prepared as described above is a paste-like composition having fluidity suitable for application, and its viscosity is usually 1000 to 500,000 mPa · s, preferably 5,000 to 100,000 mPa · s.

도막의 건조 조건은, 예를 들면 50 내지 150 ℃에서 0.5 내지 30 분간 정도이고, 건조 후에서의 용제의 잔존 비율(무기 분체 함유 수지층 중 함유율)은 통상 2 질량％ 이내이다.Drying conditions of a coating film are about 0.5 to 30 minutes at 50-150 degreeC, for example, and the residual ratio (content in an inorganic powder containing resin layer) of the solvent after drying is usually 2 mass% or less.

상기한 바와 같이 하여 유리 기판 상에 형성되는 무기 분체 함유 수지층의 두께는 무기 입자의 함유율이나 크기 등에 의해서도 다르지만, 예를 들면 5 내지 20 ㎛이다.Although the thickness of the inorganic powder containing resin layer formed on a glass substrate as mentioned above also changes with content rate, size, etc. of an inorganic particle, it is 5-20 micrometers, for example.

<패턴 형성 방법 및 FPD용 전극의 제조 방법> <Pattern Forming Method and Manufacturing Method of FPD Electrode>

본 발명의 패턴 형성 방법은 본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물을 이용하여, 스크린 인쇄법 등에 의해서 해당 조성물을 유리 기판의 표면에 직접 도포하여 무기 분체 함유 수지층을 기판 상에 형성하고, 해당 무기 분체 함유 수지층을 노광 처리하여 패턴의 잠상을 형성하고, 해당 무기 분체 함유 수지층을 현상 처리하여 패턴을 형성하고, 해당 패턴을 소성 처리함으로써, 무기 패턴을 형성하는 것을 특징으로 하고, FPD용 전극의 제조 방법은, 이 패턴 형성 방법에 의해 무기 패턴을 갖는 패널 전극을 형성하는 것을 특징으로 한다. 이하에 각 공정에 대해서 설명한다.The pattern formation method of this invention uses the inorganic powder containing resin composition of this invention, directly apply | coats this composition to the surface of a glass substrate by the screen printing method, etc., forms an inorganic powder containing resin layer on a board | substrate, and this inorganic powder An inorganic pattern is formed by exposing the containing resin layer to form a latent image of the pattern, developing the inorganic powder-containing resin layer to form a pattern, and firing the pattern to form an inorganic pattern. The manufacturing method is characterized by forming a panel electrode having an inorganic pattern by this pattern forming method. Each process is demonstrated below.

(i) 무기 분체 함유 수지층의 형성 공정(i) Formation process of inorganic powder containing resin layer

무기 분체 함유 수지층은 본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물을 기판 상에 도포함으로써 형성할 수 있다.An inorganic powder containing resin layer can be formed by apply | coating the inorganic powder containing resin composition of this invention on a board | substrate.

무기 분체 함유 수지 조성물의 도포 방법으로는 스크린 인쇄법, 롤 도포법, 회전 도포법, 유연 도포법 등 여러 가지 방법을 들 수 있고, 본 발명의 무기 분체 함유 수지 조성물을 도포한 후, 도막을 건조하는 방법에 의해 무기 분체 함유 수지층을 형성할 수 있다. 또한, 상기 공정을 n회 반복함으로써 n층의 적층체를 형성 할 수도 있다.As a coating method of an inorganic powder containing resin composition, various methods, such as the screen printing method, the roll coating method, the rotation coating method, the casting | coating method, are mentioned, and after apply | coating the inorganic powder containing resin composition of this invention, a coating film is dried. The inorganic powder containing resin layer can be formed by the method of doing it. In addition, an n-layer laminate can be formed by repeating the above steps n times.

(ii) 노광 공정(ii) exposure process

무기 분체 함유 수지층의 표면에 노광용 마스크를 통해 자외선 등의 방사선의 선택적 조사(노광)를 행하는 방법이나, 레이저광을 주사하는 방법 등으로 패턴의 잠상을 형성한다. 여기서 방사선 조사 장치로는 포토리소그래피법으로 일반적으로 사용되는 자외선 조사 장치, 반도체 및 액정 표시 장치를 제조할 때에 사용되는 노광 장치, 레이저 장치 등이 이용되지만, 특별히 한정되는 것은 아니다.The latent image of a pattern is formed on the surface of an inorganic powder containing resin layer by the method of selectively irradiating (exposure) of radiation, such as an ultraviolet-ray, a method of scanning a laser beam, etc. through an exposure mask. Although the ultraviolet irradiation apparatus generally used by the photolithographic method, the exposure apparatus used when manufacturing a semiconductor, and a liquid crystal display device, a laser apparatus, etc. are used here as a radiation irradiation apparatus, It does not specifically limit.

(iii) 현상 공정(iii) developing process

노광된 무기 분체 함유 수지층을 현상하여 무기 분체 함유 수지층의 패턴을 형성한다. 여기서 현상 처리 조건으로는 무기 분체 함유 수지층의 종류에 따라서 현상액의 종류·조성·농도, 현상 시간, 현상 온도, 현상 방법(예를 들면, 침지법, 요동법, 샤워법, 분무법, 퍼들법 등), 현상 장치 등을 적절하게 선택할 수 있다.The exposed inorganic powder-containing resin layer is developed to form a pattern of the inorganic powder-containing resin layer. As the development treatment conditions, depending on the type of the inorganic powder-containing resin layer, the type, composition, and concentration of the developing solution, the developing time, the developing temperature, the developing method (e.g., immersion method, rocking method, shower method, spray method, puddle method, etc.) ), A developing device and the like can be appropriately selected.

(iv) 소성 공정(iv) firing process

무기 분체 함유 수지층의 패턴을 소성 처리하여, 무기 분체 함유 수지층의 잔류부에서의 유기 물질을 소실시킨다. 이 공정에 의해 무기 분체 함유 수지층의 패턴으로부터 전극이 형성된다.The pattern of an inorganic powder containing resin layer is baked, and the organic substance in the remainder of an inorganic powder containing resin layer is lost. By this process, an electrode is formed from the pattern of an inorganic powder containing resin layer.

여기서, 소성 처리의 온도로는 무기 분체 함유 수지층(잔류부) 중 유기 물질이 소실되는 온도인 것이 필요하고, 통상 400 내지 600 ℃이다. 또한, 소성 시간은 통상 10 내지 90 분간이다.Here, as the temperature of the baking treatment, it is necessary to be a temperature at which the organic substance disappears in the inorganic powder-containing resin layer (residual portion), and is usually 400 to 600 ° C. In addition, baking time is 10 to 90 minutes normally.

이하, 상기 각 공정에 이용되는 재료, 각종 조건 등에 대해서 설명한다.Hereinafter, the material used for each said process, various conditions, etc. are demonstrated.

<기판> <Substrate>

기판 재료로는, 예를 들면 유리, 실리콘, 폴리카르보네이트, 폴리에스테르, 방향족 아미드, 폴리아미드이미드, 폴리이미드 등의 절연성 재료를 포함하는 판상 부재를 들 수 있다. 이 판상 부재의 표면에 대하여, 필요에 따라서 실란 커플링제 등에 의한 약품 처리; 플라즈마 처리; 이온 플레이팅법, 스퍼터링법, 기상 반응법, 진공 증착법 등에 의한 박막 형성 처리와 같은 적절한 전처리를 실시할 수 있다.As a board | substrate material, the plate-shaped member containing insulating materials, such as glass, silicone, polycarbonate, polyester, aromatic amide, polyamideimide, polyimide, is mentioned, for example. Chemical treatment with a silane coupling agent etc. as needed with respect to the surface of this plate-shaped member; Plasma treatment; Suitable pretreatment such as thin film formation treatment by ion plating method, sputtering method, vapor phase reaction method, vacuum deposition method or the like can be performed.

또한, 본 발명에서는 기판으로서 내열성을 갖는 유리를 이용하는 것이 바람직하다. 유리 기판으로는, 예를 들면 센트럴 글래스(주) 제조 CP600V, 아사히 글래스(주) 제조 PD200을 바람직한 것으로서 들 수 있다.Moreover, in this invention, it is preferable to use the glass which has heat resistance as a board | substrate. As a glass substrate, Central Glass Co., Ltd. product CP600V and Asahi Glass Co., Ltd. product PD200 are mentioned as a preferable thing, for example.

<노광용 마스크> Exposure mask

본 발명의 제조 방법에 의한 노광 공정에서 사용되는 노광용 마스크의 노광 패턴은 재료에 따라 다르지만, 일반적으로 10 내지 500 ㎛ 폭의 줄무늬이다.Although the exposure pattern of the exposure mask used in the exposure process by the manufacturing method of this invention changes with materials, it is generally 10-500 micrometers wide streaks.

<현상액> <Development amount>

본 발명의 제조 방법에 의한 현상 공정에서 사용되는 현상액으로는 알칼리 현상액을 바람직하게 사용할 수 있다.As a developing solution used in the developing process by the manufacturing method of this invention, an alkaline developing solution can be used preferably.

또한, 결착 수지로서 알칼리 가용성 수지를 사용한 경우, 무기 분체 함유 수지층에 함유되는 무기 입자는 알칼리 가용성 수지에 균일하게 분산되어 있기 때문에, 알칼리성 용액으로 결착 수지인 알칼리 가용성 수지를 용해시키고, 세정함으로써, 무기 입자도 동시에 제거된다.In addition, when alkali-soluble resin is used as binder resin, since the inorganic particle contained in an inorganic powder containing resin layer is disperse | distributed uniformly to alkali-soluble resin, it dissolves and washes alkali-soluble resin which is binder resin with alkaline solution, Inorganic particles are also removed at the same time.

알칼리 현상액의 유효 성분으로는, 예를 들면 수산화리튬, 수산화나트륨, 수 산화칼륨, 인산수소나트륨, 인산수소이암모늄, 인산수소이칼륨, 인산수소이나트륨, 인산이수소암모늄, 인산이수소칼륨, 인산이수소나트륨, 규산리튬, 규산나트륨, 규산칼륨, 탄산리튬, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 붕산리튬, 붕산나트륨, 붕산칼륨, 암모니아 등의 무기 알칼리성 화합물; 테트라메틸암모늄히드록시드, 트리메틸히드록시에틸암모늄히드록시드, 모노메틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 모노에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 모노이소프로필아민, 디이소프로필아민, 에탄올아민 등의 유기 알칼리성 화합물 등을 들 수 있다.Examples of the active ingredient of the alkaline developer include lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium hydrogen phosphate, diammonium hydrogen phosphate, dipotassium hydrogen phosphate, disodium hydrogen phosphate, ammonium dihydrogen phosphate, potassium dihydrogen phosphate, and dihydrogen phosphate. Inorganic alkaline compounds such as sodium, lithium silicate, sodium silicate, potassium silicate, lithium carbonate, sodium carbonate, potassium carbonate, lithium borate, sodium borate, potassium borate and ammonia; Tetramethylammonium Hydroxide, Trimethylhydroxyethylammonium Hydroxide, Monomethylamine, Dimethylamine, Trimethylamine, Monoethylamine, Diethylamine, Triethylamine, Monoisopropylamine, Diisopropylamine, Ethanolamine Organic alkaline compounds, such as these, etc. are mentioned.

알칼리 현상액은 상기 알칼리성 화합물의 1종 또는 2종 이상을 물 등에 용해시킴으로써 제조할 수 있다. 여기서, 알칼리성 현상액에서의 알칼리성 화합물의 농도는 통상 0.001 내지 10 질량％이고, 바람직하게는 0.01 내지 5 질량％이다. 또한, 알칼리 현상액에 의한 현상 처리가 이루어진 후에는 통상 수세 처리가 실시된다.An alkaline developer can be prepared by dissolving one or two or more kinds of the alkaline compounds in water or the like. Here, the density | concentration of the alkaline compound in alkaline developing solution is 0.001-10 mass% normally, Preferably it is 0.01-5 mass%. In addition, after the development process by alkaline developing solution is performed, the water washing process is normally performed.

<실시예><Example>

이하, 본 발명의 실시예에 대해서 설명하지만, 본 발명이 이들에 의해서 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하에서 "부"는 "질량부"를 나타낸다. 또한, 실시예에서의 각 평가 방법을 하기에 나타낸다.Hereinafter, although the Example of this invention is described, this invention is not limited by these. In addition, "part" represents a "mass part" below. In addition, each evaluation method in an Example is shown below.

[알칼리 가용성 수지의 Mw][Mw of Alkali-Soluble Resin]

도소 가부시끼가이샤 제조 겔 투과 크로마토그래피(GPC)(상품명 HLC-802A)에 의해 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량을 측정하였다.The weight average molecular weight of polystyrene conversion was measured by the gel permeation chromatography (GPC) (brand name HLC-802A) by Toso Corporation.

[유리 굴절률][Glass refractive index]

본 발명에서의 유리 미립자의 굴절률 측정은 베케법 굴절률계(KPR-30A, 가부시끼가이샤 시마즈 세이사꾸쇼 제조, g선(436 nm))를 이용하여 측정하였다.The refractive index measurement of the glass microparticles | fine-particles in this invention was measured using the Beckett method refractometer (KPR-30A, the Shimadzu Corporation make, g line (436 nm)).

[유리 전이 온도(Tg)] [Glass Transition Temperature (Tg)]

알칼리 가용성 수지 및 에틸렌성 불포화기 함유 화합물의 유리 전이 온도(Tg)는 시차 주사형 열량계(DSC-60, 가부시끼가이샤 시마즈 세이사꾸쇼 제조)를 이용하여 측정하였다. 상온으로부터 30 ℃/분으로 300 ℃까지 승온한 후, 5 분간 유지하고, 10 ℃/분으로 -100 ℃까지 강온하고, 이어서 10 ℃/분으로 승온할 때의 흡열 곡선으로부터 구하였다.The glass transition temperature (Tg) of alkali-soluble resin and an ethylenically unsaturated group containing compound was measured using the differential scanning calorimeter (DSC-60, the Shimadzu Corporation make). It heated up to 300 degreeC at 30 degree-C / min from normal temperature, hold | maintained for 5 minutes, it lowered to -100 degreeC at 10 degree-C / min, and calculated | required from the endothermic curve at the time of temperature rising at 10 degree-C / min.

또한, 에틸렌성 불포화기 함유 화합물의 유리 전이 온도(Tg)에 관해서는 광 경화 후의 Tg를 측정하였다. 에틸렌성 불포화기 함유 화합물 100부, 광 중합 개시제(2-메틸-[4'-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-1-프로파논) 10부, 용제(테르피네올) 500부를 제조하고, 유리 기판에 스크린 인쇄 후, 120 ℃에서 10 분간 건조하고, 초고압 수은등에 의해 1000 mJ/㎠ 노광(i선에서의 조도 환산)한 것을 측정 시료로서 이용하였다.In addition, about the glass transition temperature (Tg) of an ethylenically unsaturated group containing compound, Tg after photocuring was measured. 100 parts of ethylenically unsaturated group containing compounds, 10 parts of photoinitiators (2-methyl- [4 '-(methylthio) phenyl] -2-morpholino-1-propaneone), 500 parts of solvents (terpineol) After manufacturing, screen printing on a glass substrate, it dried for 10 minutes at 120 degreeC, and 1000 mJ / cm <2> exposure (roughness conversion in i line | wire) with the ultrahigh pressure mercury lamp was used as a measurement sample.

[틱소트로피성][Tyxotropy]

콘플레이트형의 회전 점도계인 E형 점도계(도끼 산교 가부시끼가이샤 제조 "TV-33형 점도계 콘플레이트 타입")에 의해 분산 후, 5 ℃에서 1일간 보존한 후의 무기 분체 함유 수지 조성물에 대해서 TI값을 측정하였다. 여기서, TI값(틱소트로픽 인덱스)은 구조 점성을 나타내는 지수이다. 통상, E형 점도계에서의 측정에서는 1 rpm으로 측정한 점도를 10 rpm으로 측정한 점도로 나눈 값이다.TI value with respect to the inorganic powder containing resin composition after dispersion | distribution by the E-type viscosity meter (TV-33 type | mold viscosity meter corn plate type "by the Axon Sangyo Co., Ltd. | KK-TV-33 viscometer corn plate type") which is a cone-plate rotational viscometer for 1 day. Was measured. Here, the TI value (thixotropic index) is an index indicating structural viscosity. Usually, in the measurement with an E-type viscometer, it is the value which divided | segmented the viscosity measured at 1 rpm by the viscosity measured at 10 rpm.

TI=ηN1(회전수 N1에서의 점도)/ηN2 (회전수 N2에서의 점도)TI = ηN1 (viscosity at rotational speed N1) / ηN2 (viscosity at rotational speed N2)

여기서 N2>N1이다.Where N2> N1.

[보존 안정성][Storage Stability]

3개월간 보존한 후의 무기 분체 함유 수지 조성물에 대해서 무기 입자가 침강하고 있는지 아닌지를 관찰하였다. 침강하지 않으면, 보존 안정성은 양호하다고 평가하였다. 침강하고 있으면 보존 안정성은 불량하다고 평가하였다. 하기 표 1에서는 양호를 ○, 불량을 ×라 표기하였다.It was observed whether or not the inorganic particles were precipitated with respect to the inorganic powder-containing resin composition after storing for three months. If it did not settle, the storage stability was evaluated to be good. When settling, storage stability was evaluated as poor. In Table 1 below, good is indicated by ○ and poor is represented by x.

[현상성][Developing]

무기 분체 함유 수지층을 현상한 후, 얻어진 패턴을 광학 현미경으로 관찰하였다. 표 1에서는 미노광부의 기판 상에 현상 잔여물은 인정되지 않고, 패턴의 결함은 인정되지 않는 경우를 ○, 미노광부의 기판 상에 현상 잔여물은 인정되지 않지만, 패턴의 결함이 인정되는 경우를 △, 미노광부의 기판 상에 현상 잔여물이 인정되고, 또한 패턴의 결함도 인정되는 경우를 ×라 표기하였다.After developing an inorganic powder containing resin layer, the obtained pattern was observed with the optical microscope. In Table 1, the case where the development residue is not recognized on the substrate of the unexposed portion and the defect of the pattern is not recognized, the development residue on the substrate of the unexposed portion is not recognized, but the defect of the pattern is recognized. (Triangle | delta) and the case where the image development residue is recognized on the board | substrate of an unexposed part and the defect of a pattern are recognized are described with x.

[소성 후 패턴의 평가][Evaluation of Pattern after Firing]

패널을 절단하여 소편으로 하고, 패턴 단면을 주사형 전자 현미경(히따찌 세이사꾸쇼 제조 "S4200")으로 관찰하고, 패턴의 폭 및 높이를 계측하고, 엣지 컬링이 3 ㎛ 미만인 것을 ○, 엣지 컬링이 3 ㎛ 이상인 것을 ×로 하였다.The panel was cut into small pieces, and the pattern cross section was observed with a scanning electron microscope ("S4200" manufactured by Hitachi Seisakusho Co., Ltd.), the width and height of the pattern were measured, and the edge curling was less than 3 µm. The thing of this 3 micrometers or more was made into x.

[판 분리][Plate Separation]

유리 기판 상에 무기 분체 함유 수지 조성물을 스크린 인쇄에 의해 도포했을 때의 판 분리를 관찰하였다. 표 1에서는 도포 직후에 인쇄판으로부터 무기 분체 함유 수지 조성물이 분리되는 경우를 ○, 도포한 후, 인쇄판으로부터 무기 분체 함유 수지 조성물이 분리되기까지 약간의 시간차가 인정되는 경우를 △, 도포한 후, 인쇄판으로부터 무기 분체 함유 수지 조성물이 분리되기까지 시간차가 인정되고, 또한 막 두께의 면내 변동이 발생하는 경우를 ×라 표기하였다.Plate separation at the time of apply | coating the inorganic powder containing resin composition on the glass substrate by screen printing was observed. In Table 1, after the application of the case where the inorganic powder-containing resin composition is separated from the printing plate immediately after the application, and after application, the case where a slight time difference is recognized until the inorganic powder-containing resin composition is separated from the printing plate is applied. The time difference until the inorganic powder containing resin composition isolate | separates from is recognized, and the case where in-plane fluctuations of a film thickness generate | occur | produced was described as x.

[판 폐색][Plate occlusion]

유리 기판 상에 무기 분체 함유 수지 조성물을 스크린 인쇄에 의해 도포했을 때의 판 폐색의 유무를 관찰하였다. 표 1에서는 10회 인쇄를 반복했을 때, 도포가 되지 않고 비백이 발생하거나, 막 두께의 면내 변동이 많이 인정된 경우를 "유", 10회 인쇄를 반복했을 때, 막 두께의 면내 변동이 적고, 균일한 무기 분체 함유 수지층을 형성할 수 있었던 경우를 "무"라 표기하였다.The presence or absence of plate | board obstruction when the inorganic powder containing resin composition was apply | coated by screen printing on the glass substrate was observed. In Table 1, when the printing was repeated 10 times, no whitening occurred without coating, or when the in-plane variation of the film thickness was found to be "YES". And the case where the uniform inorganic powder containing resin layer could be formed were described as "nothing."

<실시예 1><Example 1>

(1) 무기 분체 함유 수지 조성물의 제조 (1) Preparation of Inorganic Powder-Containing Resin Composition

도전성 입자로서 Ag 분체(평균 입경 2.2 ㎛) 100부, 유리 입자로서 B2O3-SiO2-Al2O3계 유리(평균 입경 2 ㎛, 연화점 530 ℃, 산화붕소 함유량 50 질량％, 굴절률 1.6) 3부, 알칼리 가용성 수지(이하 "알칼리 가용성 수지 (C1)"이라 함)로서 메타크릴산/메타크릴산2-히드록시프로필/메타크릴산-에톡시에틸/(메트)아크릴산2-에틸헥실=10/15/35/40(질량％) 공중합체(Mw=26,000, Tg=0 ℃) 10부, 에틸렌성 불포화기 함유 화합물(이하 "에틸렌성 불포화기 함유 화합물 (D1)이라 함)로서 트리메틸올프로판 PO 변성 트리아크릴레이트(Tg=50 ℃) 5부, 광 중합 개시제(이하 "광 중 합 개시제 (E1)이라 함)로서 2-메틸-[4'-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-1-프로파논 1부, 지방산 아미드 PFA131(구스모또 가세이(주) 제조, 이하 "지방산 아미드 (F1)") 1부 및 용제로서 테르피네올 20부를 교반 탈포 장치로 혼련한 후, 3축 롤로 분산함으로써, 무기 분체 함유 수지 조성물 (I)을 제조하였다.Ag powder (average particle diameter: 2.2 ㎛) 100 portion as the conductive particles, glass particles as B 2 O 3 -SiO 2 -Al 2 O 3 based glass (average particle size 2 ㎛, softening point 530 ℃, 50% by weight boron oxide content, refractive index 1.6 ) 3 parts, as alkali-soluble resin (hereinafter referred to as "alkali-soluble resin (C1)") methacrylic acid / methacrylic acid 2-hydroxypropyl / methacrylic acid-ethoxyethyl / (meth) acrylic acid 2-ethylhexyl Trimethyl as 10 parts of 10/15/35/40 (mass%) copolymer (Mw = 26,000, Tg = 0 degreeC) and an ethylenically unsaturated group containing compound (henceforth "ethylenically unsaturated group containing compound (D1)) 5 parts of all propane PO-modified triacrylate (Tg = 50 ° C.), 2-methyl- [4 ′-(methylthio) phenyl] -2- as photopolymerization initiator (hereinafter referred to as “photopolymerization initiator (E1))” 1 part of morpholino-1-propanone, 1 part of fatty acid amide PFA131 (manufactured by Kusumoto Kasei Co., Ltd., hereafter referred to as "fatty acid amide (F1)") and 20 parts of terpineol as a solvent with a stirring defoaming apparatus. By, distributed triaxial roll after ryeonhan were prepared inorganic powder-containing resin composition (I).

(2) 무기 분체 함유 수지층의 형성(2) Formation of Inorganic Powder-Containing Resin Layer

유리 기판 상에 무기 분체 함유 수지 조성물 (I)을 스크린 인쇄에 의해 도포한 후, 100 ℃의 클린 오븐에서 10 분간 건조하여, 두께 10 ㎛의 무기 분체 함유 수지층을 형성하였다.After apply | coating an inorganic powder containing resin composition (I) on the glass substrate by screen printing, it dried for 10 minutes in 100 degreeC clean oven, and formed the inorganic powder containing resin layer of thickness 10micrometer.

(3) 무기 분체 함유 수지층의 노광 공정(3) Exposure process of inorganic powder containing resin layer

유리 기판 상에 형성된 무기 분체 함유 수지층에 대하여 라인폭 60 ㎛, 스페이스폭 60 ㎛의 스트라이프상 네가티브용 노광용 마스크를 통해 초고압 수은등에 의해 g선(436 nm), h선(405 nm), i선(365 nm)의 혼합광을 조사하였다. 이 때의 노광량은 365 nm의 센서로 측정한 조도 환산으로 300 mJ/㎠로 하였다.G-rays (436 nm), h-rays (405 nm) and i-rays by ultra-high pressure mercury lamps with a stripe-type negative exposure mask having a line width of 60 µm and a space width of 60 µm with respect to the inorganic powder-containing resin layer formed on the glass substrate. (365 nm) of mixed light was irradiated. The exposure amount at this time was 300 mJ / cm <2> in conversion of the illuminance measured with the 365 nm sensor.

(4) 현상 공정(4) developing process

노광 처리된 무기 분체 함유 수지층에 대하여 액체 온도 30 ℃의 0.3 질량％ 탄산나트륨 수용액을 현상액으로 하는 샤워법에 의한 무기 분체 함유 수지층의 현상 처리를 30 초간 행하고, 계속해서 초순수를 이용하여 수세를 행하였다. 이에 따라, 자외선이 조사되어 있지 않은 미경화의 무기 분체 함유 수지층을 제거하고, 무기 분체 함유 수지층 패턴을 형성하였다. 이 패턴을 광학 현미경으로 관찰한 바, 미노광부의 기판 상에 현상 잔여물은 인정되지 않고, 또한 패턴의 결함은 인정 되지 않았다. 이와 같이 현상 후의 패턴 형상은 양호하였다.The development process of the inorganic powder containing resin layer by the shower method which makes a 0.3 mass% aqueous sodium carbonate aqueous solution with a liquid temperature of 30 degreeC the developing solution with respect to the inorganic powder containing resin layer exposed to exposure is performed for 30 second, and the water washing is performed using ultrapure water. It was. Thereby, the uncured inorganic powder containing resin layer which was not irradiated with ultraviolet rays was removed, and the inorganic powder containing resin layer pattern was formed. When this pattern was observed with the optical microscope, the developing residue was not recognized on the board | substrate of an unexposed part, and the defect of the pattern was not recognized. Thus, the pattern shape after image development was favorable.

(5) 소성 공정(5) firing process

무기 분체 함유 수지층의 패턴이 형성된 유리 기판을 소성로 내에서 580 ℃의 온도 분위기하에서 30 분간에 걸쳐 소성 처리를 행하였다. 이 패턴을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 바, 패턴폭 60 ㎛, 두께 5 ㎛의 전극이 형성되어 있고, 패턴 형상에도 휘어짐이 나타나지 않으며, 양호한 패널 재료를 얻을 수 있었다. 이와 같이 소성 후의 패턴 형상은 양호하였다.The glass substrate in which the pattern of the inorganic powder containing resin layer was formed was baked for 30 minutes in the baking furnace in the temperature atmosphere of 580 degreeC. When this pattern was observed with the scanning electron microscope, the electrode of the pattern width of 60 micrometers and thickness of 5 micrometers was formed, and curvature did not appear in a pattern shape, and the favorable panel material was obtained. Thus, the pattern shape after baking was favorable.

<실시예 2> <Example 2>

무기 분체 함유 수지 조성물 (I)에서의 지방산 아미드로서, 지방산 아미드 SR(크로다 재팬(주) 제조, 이하 "지방산 아미드 (F2)")을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 무기 분체 함유 수지 조성물 (II)를 제조하였다. 실시예 1과 같은 공정에서 전사하고, 노광, 현상, 소성한 무기 분체 함유 수지층의 평가 결과를 표 1에 나타내었다.As the fatty acid amide in the inorganic powder-containing resin composition (I), the inorganic powder-containing resin was prepared in the same manner as in Example 1 except that fatty acid amide SR (manufactured by Croda Japan Co., Ltd., hereinafter "fatty acid amide (F2)") was used. Composition (II) was prepared. Table 1 shows the evaluation results of the inorganic powder-containing resin layer transferred, exposed and developed in the same process as in Example 1.

<실시예 3> <Example 3>

무기 분체 함유 수지 조성물 (I)에서의 알칼리 가용성 수지 (C1) 대신에, 알칼리 가용성 수지 (C2)로서 메타크릴산/메타크릴산2-히드록시프로필/메타크릴산-n-부틸=15/15/70(질량％) 공중합체(Mw=25,000, Tg=41 ℃)를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 무기 분체 함유 수지 조성물 (III)을 제조하였다. 실시예 1과 같은 공정에서 전사하고, 노광, 현상, 소성한 무기 분체 함유 수지층의 평가 결과를 표 1에 나타내었다.Methacrylic acid / methacrylic acid 2-hydroxypropyl / methacrylic acid-n-butyl = 15/15 as alkali-soluble resin (C2) instead of alkali-soluble resin (C1) in inorganic powder-containing resin composition (I) An inorganic powder-containing resin composition (III) was produced in the same manner as in Example 1 except that the / 70 (mass%) copolymer (Mw = 25,000, Tg = 41 ° C) was used. Table 1 shows the evaluation results of the inorganic powder-containing resin layer transferred, exposed and developed in the same process as in Example 1.

<실시예 4> <Example 4>

무기 분체 함유 수지 조성물 (I)에서의 에틸렌성 불포화기 함유 화합물 (D1) 대신에, 에틸렌성 불포화기 함유 화합물 (D2)로서 트리프로필렌글리콜디아크릴레이트(Tg=90 ℃)를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 무기 분체 함유 수지 조성물 (IV)를 제조하였다. 실시예 1과 같은 공정에서 전사하고, 노광, 현상, 소성한 무기 분체 함유 수지층의 평가 결과를 표 1에 나타내었다.Except having used tripropylene glycol diacrylate (Tg = 90 degreeC) as an ethylenically unsaturated group containing compound (D2) instead of the ethylenically unsaturated group containing compound (D1) in an inorganic powder containing resin composition (I). In the same manner as in 1, the inorganic powder-containing resin composition (IV) was prepared. Table 1 shows the evaluation results of the inorganic powder-containing resin layer transferred, exposed and developed in the same process as in Example 1.

Figure 112008054682243-PAT00001
Figure 112008054682243-PAT00001

<비교예 1> Comparative Example 1

무기 분체 함유 수지 조성물 (I)에서의 지방산 아미드를 첨가하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 무기 분체 함유 수지 조성물 (V)를 제조하였다. 실시예 1과 동일한 공정으로 전사하고, 노광, 현상, 소성한 무기 분체 함유 수지층의 평가 결과를 하기 표 2에 나타내었다.An inorganic powder-containing resin composition (V) was produced in the same manner as in Example 1 except that the fatty acid amide in the inorganic powder-containing resin composition (I) was not added. The evaluation result of the inorganic powder containing resin layer which was transferred by the same process as Example 1, and was exposed, developed, and baked is shown in Table 2 below.

<비교예 2> Comparative Example 2

무기 분체 함유 수지 조성물 (I)에서의 지방산 아미드 PFA131을 6부 첨가한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 무기 분체 함유 수지 조성물 (VI)을 제조하였다. 실시예 1과 동일한 공정으로 전사하고, 노광, 현상, 소성한 무기 분체 함유 수지층의 평가 결과를 표 2에 나타내었다.Inorganic powder containing resin composition (VI) was produced like Example 1 except having added 6 parts of fatty acid amide PFA131 in inorganic powder containing resin composition (I). Table 2 shows the evaluation results of the inorganic powder-containing resin layer transferred, developed, and fired in the same process as in Example 1.

<비교예 3> Comparative Example 3

무기 분체 함유 수지 조성물 (I)에서의 유리 입자로서 B2O3-SiO2-Al2O3계 유리(평균 입경 2 ㎛, 연화점 530 ℃) 대신에, Bi2O3-SiO2-Al2O3계 유리(평균 입경 2 ㎛, 연화점 500 ℃, 굴절률 2.1, 산화붕소 함유량 10 질량％)를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 무기 분체 함유 수지 조성물 (VII)을 제조하였다. 실시예 1과 동일한 공정으로 전사하고, 노광, 현상, 소성한 무기 분체 함유 수지층의 평가 결과를 표 2에 나타내었다.As a glass particle in the inorganic powder-containing resin composition (I), Bi 2 O 3 -SiO 2 -Al 2 instead of B 2 O 3 -SiO 2 -Al 2 O 3 -based glass (average particle diameter 2 μm, softening point 530 ° C.) An inorganic powder-containing resin composition (VII) was produced in the same manner as in Example 1 except that the O 3 -based glass (average particle diameter 2 μm, softening point 500 ° C., refractive index 2.1, and boron oxide content 10 mass%) was used. Table 2 shows the evaluation results of the inorganic powder-containing resin layer transferred, developed, and fired in the same process as in Example 1.

<비교예 4> <Comparative Example 4>

무기 분체 함유 수지 조성물 (I)에서의 알칼리 가용성 수지 (C1) 대신에, 알칼리 가용성 수지 (C3)으로서 메타크릴산/메타크릴산2-히드록시프로필/벤질메타크릴레이트=15/15/70(질량％) 공중합체(Mw=25,000, Tg=70 ℃)를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 무기 분체 함유 수지 조성물 (VIII)을 제조하였다. 실시예 1과 동일한 공정으로 전사하고, 노광, 현상, 소성한 무기 분체 함유 수지층의 평가 결과를 표 2에 나타내었다.Instead of the alkali-soluble resin (C1) in the inorganic powder-containing resin composition (I), as the alkali-soluble resin (C3) methacrylic acid / methacrylic acid 2-hydroxypropyl / benzyl methacrylate = 15/15/70 ( Mass%) The inorganic powder containing resin composition (VIII) was manufactured like Example 1 except having used the copolymer (Mw = 25,000, Tg = 70 degreeC). Table 2 shows the evaluation results of the inorganic powder-containing resin layer transferred, developed, and fired in the same process as in Example 1.

<비교예 5> Comparative Example 5

무기 분체 함유 수지 조성물 (I)에서의 에틸렌성 불포화기 함유 화합물 (D1) 대신에, 에틸렌성 불포화기 함유 화합물 (D3)으로서 트리메틸올프로판트리아크릴레이트(Tg=250 ℃)를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 무기 분체 함유 수지 조성물 (IX)를 제조하였다. 실시예 1과 동일한 공정으로 전사하고, 노광, 현상, 소성한 무기 분체 함유 수지층의 평가 결과를 표 2에 나타내었다.Except having used trimethylol propane triacrylate (Tg = 250 degreeC) as an ethylenically unsaturated group containing compound (D3) instead of the ethylenically unsaturated group containing compound (D1) in an inorganic powder containing resin composition (I). In the same manner as in 1, the inorganic powder-containing resin composition (IX) was prepared. Table 2 shows the evaluation results of the inorganic powder-containing resin layer transferred, developed, and fired in the same process as in Example 1.

Figure 112008054682243-PAT00002
Figure 112008054682243-PAT00002

도 1은 교류형 FPD(구체적으로는, PDP)의 단면 형상을 나타내는 모식도이다.1 is a schematic diagram showing a cross-sectional shape of an alternating current type FPD (specifically, PDP).

<부호의 간단한 설명> <Short description of symbols>

101, 102: 유리 기판 101, 102: glass substrate

103: 배면 격벽 103: rear bulkhead

104: 투명 전극 104: transparent electrode

105: 버스 전극 105: bus electrode

106: 어드레스 전극 106: address electrode

107: 형광 물질 107: fluorescent material

108, 109: 유전체층108, 109: dielectric layer

110: 보호층110: protective layer

Claims (6)

(A) 도전성 입자, (A) electroconductive particle, (B) 굴절률이 1.5 내지 1.8이고, 유리 연화점이 450 ℃ 내지 600 ℃인 유리 입자, (B) glass particles having a refractive index of 1.5 to 1.8 and a glass softening point of 450 ° C to 600 ° C, (C) 유리 전이점(Tg)이 -50 ℃ 내지 50 ℃인 결착 수지, (C) binder resin whose glass transition point (Tg) is -50 degreeC-50 degreeC, (D) 경화 후의 유리 전이점(Tg)이 0 ℃ 내지 100 ℃인 감광성 물질, (D) the photosensitive material whose glass transition point (Tg) after hardening is 0 degreeC-100 degreeC, (E) 광 중합 개시제, 및 (E) photoinitiator, and (F) 지방산 아미드(F) fatty acid amides 를 함유하는 것을 특징으로 하는 무기 분체 함유 수지 조성물.An inorganic powder-containing resin composition, comprising: 제1항에 있어서, 상기 (B) 유리 입자가 산화붕소를 30 내지 70 질량％ 함유하는 것인 무기 분체 함유 수지 조성물.The inorganic powder containing resin composition of Claim 1 in which the said (B) glass particle contains 30-70 mass% of boron oxide. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (C) 결착 수지가 알칼리 가용성 수지를 함유하는 것인 무기 분체 함유 수지 조성물.The inorganic powder-containing resin composition according to claim 1 or 2, wherein the (C) binder resin contains an alkali-soluble resin. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (D) 감광성 물질이 에틸렌성 불포화기 함유 화합물인 무기 분체 함유 수지 조성물.The inorganic powder containing resin composition of any one of Claims 1-3 whose said (D) photosensitive substance is an ethylenically unsaturated group containing compound. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 무기 분체 함유 수지 조성물로부터 얻어지는 무기 분체 함유 수지층을 기판 상에 형성하는 공정,Process of forming the inorganic powder containing resin layer obtained from the inorganic powder containing resin composition in any one of Claims 1-4 on a board | substrate, 상기 수지층을 노광 처리하여 패턴의 잠상을 형성하는 공정,Exposing the resin layer to form a latent image of the pattern; 상기 수지층을 현상 처리하여 패턴을 형성하는 공정, 및Developing the resin layer to form a pattern, and 상기 패턴을 소성 처리하는 공정Firing the pattern 을 포함하는 것을 특징으로 하는 패턴 형성 방법.Pattern forming method comprising a. 제5항에 기재된 패턴 형성 방법에 의해 전극을 형성하는 것을 특징으로 하는 평판 디스플레이용 전극의 제조 방법.An electrode is formed by the pattern formation method of Claim 5, The manufacturing method of the electrode for flat panel displays characterized by the above-mentioned.
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