KR20090008622A - 전기 흡착 탈이온 장치용 전극, 그 제조방법 및 이를구비한 전기 흡착 탈이온 장치 - Google Patents

전기 흡착 탈이온 장치용 전극, 그 제조방법 및 이를구비한 전기 흡착 탈이온 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 활물질, 물에 분산가능한 폴리우레탄 및 도전제를 포함하는 전기 흡착 탈이온 장치용 전극, 그 제조방법 및 이를 채용한 전기 흡착 탈이온 장치를 제공한다. 별도의 증점제를 사용하지 않고서도 전극 활물질 형성용 조성물의 안정성을 도모하고 공정성과 전극의 용량 특성을 향상시키고, 3차원 입체 지지체를 사용하여 전기 전도성을 개선하고 전해액과의 접촉을 원할하게 하여 출력 특성이 개선된 전기 흡착 탈이온 장치용 전극을 얻을 수 있다.
수분산 폴리우레탄, 전기 흡착 탈이온 장치

Description

전기 흡착 탈이온 장치용 전극, 그 제조방법 및 이를 구비한 전기 흡착 탈이온 장치{Electrode for capacitive deionization, manufacturing method thereof, and capacitive deionization having the same}
본 발명은 전기 흡착 탈이온 장치용 전극, 그 제조방법 및 이를 구비한 전기 흡착 탈이온 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 전극 제조하기가 보다 용이해지고, 집전체에 대한 접착력 및 전도도가 개선되고 단위면적당 용량 특성이 향상된 전기 흡착 탈이온 장치용 전극, 그 제조방법 및 이를 구비한 전기 흡착 탈이온 장치에 관한 것이다.
현대사회는 급격한 산업화에 따른 자연환경의 훼손과 기후변화 등의 원인으로 인해 맑은 물이 나날이 고갈되는데 반해 인구증가와 생활 수준의 향상으로 인해 정제수의 수요가 많아지고, 더욱이 초미세 산업의 발전으로 순수한 물의 제조 방법에 대한 관심이 높아지고 있다.
연수기란 경수를 연수로 만들어 주는 시스템으로 물　속에 들어 있는 양이온을 소정 범위 이하로 만들어주는 시스템을 말하는데, 종래에는 주로 이온 교환 수지가　사용되었다.　이러한 시스템에서 양이온 제거 원리는 2가 이온인 경수　성분을 수지에 붙어 있던 Na+　이온과 교환하여, Na+ 이온이 흘러 나가고, 2가 이온이 이온 교환 수지에 남는다. 이온 교환 수지가 포화되어 이온 교환 능력이 떨어지면 NaCl을 주입하여 재생하고, NaCl을 다량 투입하여 농도차를 이용함으로써, 붙어 있던 2가 이온을 밀어내고 다시 Na+　양이온이 붙게　하는 가역 반응을 이용한다.　이러한 이온교환수지는 가장 일반적인 형태로서 구입하기기가 용이한 장점이 있다.
그러나,　재생시 1파운드의 이온교환수지에 대해 100 파운드 정도의 NaCl이 필요하여 이차적인 폐기물(secondary waste) 문제가 심각하다. 또한　이온 교환 수지 재생시 나오는 물은 다량의 Cl-을 포함하게 되어,　식물에　주면 식물이 죽는 문제가 발생한다. 이에 따라, Cl-을 포함한 폐수로 인해　미국 농가에 농작물 피해가 속출하고 있는 상황이며, Na+ 처리에 따른　비용 부담이 발생하고 있다. 이러한 환경　피해를 막기 위해　이온 교환 수지를 대체하는 기술의 개발이 시급한 실정이다.
CDI (Capacitive Deionization, 전기흡착 탈이온 장치)란 나노 기공 탄소 전극에 전압을 인가하여 극성을 걸어 줌으로써　매질 중의 이온　물질을 전극 표면에 흡착　제거하는 기술로서, 재생시에는 전극에 역전압을 걸어 탈착된 이온물질을 물과 함께 배출하는 시스템이다. 이 기술은 기존의 슈퍼캐패시터 기술과 유사한 특징을 가지고 있다. CDI는　재생시　화학약품을 필요로 하지 않고, 이온교환수지와　고가의 필터　또는 멤브레인이 필요 없다는 장점이 있다. 또한 경수성분과 유해이온까지 제거가능하고 축전용량이 뛰어난 특징을 가지고 있다.
CDI에서는 카본 전극 사이에 이온이 용존된 물이 흐를 때 낮은 전위차의 직류전원을 인가하면 용존 이온 중에서 음이온 성분은 캐소드에 양이온 성분은 애노드쪽에 농축 흡착되며, 직류 전원을 중단하면 농축 이온들이 전극으로부터 탈착되어 제거된다. 여기서, 카본 전극은 전극저항이 낮고 비표면적이 넓어야만 하는 요구조건이 수반되어야 하므로, 활성탄을 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE 바인더)를 사용하여 바인딩하거나, 레조시놀포름알데히드 (resorcinol formaldehyde) 수지를 탄화시킨 후 복잡한 건조공정을 거쳐 판상으로 제조하기도 한다 (US 1991-760752, US 1994-246692).
그런데 상술한 활성탄과 PTFE 바인더를 사용한 전극은 페이스트를 이용하여 전극을 제조하여 공정성이 떨어질 뿐만 아니라, 많은 양의 바인더를 사용해야 하므로 전기 전도성이 떨어지는 단점이 있다.
레조시놀포름알데히드수지를 이용한 전극은 전기저항이 낮으면서도 비표면적이 넓어 전극효율이 우수한 장점이 있지만, 그 전극 제조에 따른 작업과정이 매우 복잡하고 어려워 제조단가 및 작업하중이 증대될 뿐만 아니라 유지 보수에 따른 부대 비용이 증대되는 단점이 있다.
이에 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 건으로, 공정성 개선을 위해 슬러리 코팅이 가능하면서도 증점제를 사용하지 않는 바인더를 개발함과 동시에, 전기전도성과 전해액 접근성을 향상시킨 전기흡착 탈이온용 전극, 전기이중층 캐패시터 전극 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 전극을 이용하여 용존 이온의 흡착율을 극대화시킴과 동시에 전극의 제조 단가 및 작업 하중을 절감시킬 수 있는 전기 흡착 탈이온 장치와 전기 이중층 캐패시터를 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명은 활물질, 물에 분산 가능한 폴리우레탄 및 도전제를 포함하는 전기 흡착 탈이온 장치용 전극을 제공한다.
본 발명의 다른 기술적 과제는 물에 분산가능한 폴리우레탄을 물에 분산하여 얻은 수분산 폴리우레탄에 양친매성 용매를 부가하여 폴리우레탄 용액을 얻는 단계;
활물질, 도전제, 상기 폴리우레탄 용액 및 양친매성 용매를 혼합하여 전극 활물질 형성용 조성물을 얻는 단계; 및
상기 전극 활물질 조성물을 지지체 상에 코팅 및 건조하여 전극을 형성하는 단계를 포함하는 전기 흡착 탈이온 장치용 전극의 제조방법에 의하여 이루어진다.
본 발명의 또 다른 기술적 과제는 상술한 전기 흡착 탈이온 장치용 전극에 의하여 이루어진다.
본 발명의 또 다른 기술적 과제는 활물질, 물에 분산 가능한 폴리우레탄 및 도전제를 포함하는 전기 이중층 캐패시터용 전극 및 이를 채용한 전기 이중층 캐패시터에 의하여 이루어진다.
본 발명에 따르면, 별도의 증점제를 사용하지 않고서도 전극 활물질 형성용 조성물의 안정성을 도모하고 공정성과 전극의 용량 특성을 향상시키고, 3차원 입체 지지체를 사용하여 전기 전도성을 개선하고 전해액과의 접촉을 원할하게 하여 출력 특성이 개선된 전기 흡착 탈이온 장치용 전극 및 전기 이중층 캐퍼시터용 전극을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 살펴 보기로 한다.
본 발명에 따른 전기 흡착 탈이온 장치용 전극은 활물질, 물에 분산가능한 폴리우레탄 및 도전제를 포함하여 이루어진다. 보다 구체적으로는, 본 발명의 전극은 지지체와 이 지지체상에 형성된 활물질, 물에 분산가능한 폴리우레탄 및 도전제를 포함하는 활물질층으로 구성된다. 여기에서 지지체는 카본페이퍼, 카본펠트, 카본클로스, 금속 폼, 금속 페이터, 금속 펠트, 금속 클로스로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용한다.
본 발명에 따른 전극은 하기 방법에 따라 제조된다.
먼저 수분산 폴리우레탄 (폴리우레탄 수분산액)에 양친매성 용매를 부가하여 폴리우레탄 용액을 얻는다.
본 발명에서 사용하는 용어 "양친매성"은 1분자중에 친수성기(극성)와 소수성기(비극성)의 양쪽 성질을 다 가진 것을 말하고, "수분산 폴리우레탄"은 물에 분산가능한 폴리우레탄을 물에 분산시켜 얻은 것 즉 폴리우레탄 수분산액을 말한다.
종래기술에 따라 활물질층 형성시 CMC 바인더를 사용하는 경우에는 CMC가 수용성이므로 수계 전해액을 사용하는 시스템에는 사용이 불가능하다. 그리고 종래기술에 따라 폴리우레탄 바인더만을 사용하는 경우에는 활물질인 소수성 활성탄과 폴리우레탄 바인더의 분산 및 혼합 자체가 원할하게 이루어지지 않아 균일한 조성의 활물질 형성용 조성물을 얻기가 곤란하여 전극을 형성하기가 실질적으로 불가능하였다.
그러나 본 발명에서는 상기한 바와 같이 양친매성 용매 및 폴리우레탄 바인더를 사용하여 소수성인 폴리우레탄과 양친매성 용매 예를 들어 알코올의 소수성기가 상호작용하고, 용해되어 고분자 사슬로 존재한다. 그 결과, 폴리우레탄 바인더를 사용하여 기존의 카르복시메틸셀룰로오즈(CMC) 증점제를 사용하지 않고서도 활물질 형성용 조성물의 안정성과 집전체에 대한 우수한 접착력을 확보할 수 있게 된다. 또한 슬러리 상태로 집전체에 코팅이 가능하므로 작업하기가 용이해진다.
상기 양친매성 용매로는 알코올, 아세톤, 1-메틸-2-피롤리돈 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용한다. 상기 알코올로는 프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올, 헵탄올, 옥탄올 등을 사용한다. 그리고 상기 양친매성 용매의 함량은 물에 분산가능한 폴리우레탄 100 중량부를 기준으로 하여 500 내지 10,000 중량부인 것이 바람직하다. 만약 양친매성 용매의 함량이 500 중량부 미만이면 용액 상태로 얻기 힘들고, 10,000 중량부를 초과하면 슬러리 점도가 낮아져 코팅에 적합하지 않으므로 바람직하지 못하다.
본 발명에서 사용되는 물에 분산가능한 폴리우레탄은 폴리올, 디이소시아네 이트계 화합물 및 분산제를 반응하여 얻어진 폴리우레탄 프리폴리머를 중화제 및 사슬연장제를 반응시켜 얻는다.
상기 폴리올로는 폴리테트라메틸렌에테르 글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리에스테르폴리올 등을 사용하며, 상기 디이소시아네이트계 화합물로는 이소포론 디이소시아네이트, 수소첨가 MDI (hydrogenated 4,4-diphenyl methane diisocyanate) 등을 사용한다.
상기 디이소시아네이트계 화합물의 함량은 폴리올 1몰을 기준으로 하여 1 내지 3몰인 것이 바람직하다. 만약 디이소시아네이트계 화합물의 함량이 1몰 미만이면 고분자량의 폴리우레탄이 얻어지지 않아 결착력이 약하고, 3몰을 초과하면 수분산 상태에서 가교되어 건조 후 접착력이 약하여 바람직하지 못하다.
상기 분산제는 폴리올과 디이소시아네이트계 화합물이 균일하게 분산되도록 도와주는 물질로서 디메틸올 부탄산(dimethylol butanoic acid), 디메틸올 프로피온산(dimethylol propyonic acid), 이소프탈산 설폰산 나트륨(sodium sulfo isophthalic acid)) 등을 사용한다. 상기 분산제의 함량은 폴리올과 디이소시아네이트의 총중량 100 중량부를 기준으로 하여 1 내지 10 중량부 특히 2 내지 6중량부인 것이 바람직하다. 만약 분산제의 함량이 1중량부 미만이면 수분산이 불가능하고, 10중량부를 초과하면 건조 후 내수성이 취약하여 바람직하지 못하다. 상기 폴리우레탄 프리폴리머를 얻기 위한 폴리올, 디이소시아네이트계 화합물 및 분산제의 반응은 질소, 아르곤 등과 같은 불활성 가스 분위기하에서 이루어지며, 반응온도는 40 내지 60℃ 범위인 것이 바람직하다.
이어서, 상기 과정에 따라 얻어진 폴리우레탄 프리폴리머를 중화제를 사용하여 중화시킨다. 이 때 중화제로는 트리에틸아민, 트리메틸아민 등을 사용한다. 그리고 중화제의 함량은 분산제 1 몰을 기준으로 하여 1.0 내지 1.2몰인 것이 바람직하다.
상기 중화반응은 상온(20℃) 내지 40 ℃ 범위에서 이루어지는 것이 바람직하다.
그 후, 상기 중화처리된 결과물을 상온(20℃)에서 물에 분산시켜 고형분 함량이 30 내지 50 중량%인 프리폴리머 수분산액을 얻는다.
상기 프리폴리머 수분산액에 사슬연장제를 부가 및 반응하여 목적하는 수분산성 폴리우레탄을 얻는다. 이 때 이 반응온도는 30 내지 60℃ 범위이다. 만약 반응온도가 30℃ 범위 미만이면 반응이 매우 느리고, 60℃를 초과하면 부분적인 겔화로 수분산이 어려워져 바람직하지 못하다.
상기 사슬연장제로는 에틸렌 디아민, 디에틸렌트리아민 등을 사용하며, 이의 함량은 폴리우레탄 프리폴리머 1몰을 기준으로 하여 0.50 내지 1.0 몰인 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 물에 분산가능한 폴리우레탄은 특히 폴리테트라메틸렌에테르글리콜 또는폴리프로필렌글리콜과 이소포론디이소시아네이트 또는 수소첨가 MDI (hydrogenated 4,4-diphenyl methane diisocyanate)로 제조한 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 물에 분산가능한 폴리우레탄은 중량 평균 분자량이 만 내지 30만 정도의 범위내에서 사용한다.
상기 과정에 따라 얻은 폴리우레탄을 물에 분산시켜서 20 내지 55 중량%의 수분산 폴리우레탄을 얻고, 여기에 양친매성 용매를 부가하여 폴리우레탄 용액을 얻는다. 이 때 폴리우레탄 용액에서 폴리우레탄의 함량은 1 내지 20 중량% 범위가 되도록 양친매성 용매의 함량을 조절한다.
한편, 활물질, 도전제 및 상기 폴리우레탄 용액 및 양친매성 용매를 혼합하여 전극 활물질 형성용 조성물을 얻는다.
상기 활물질로는 활성탄, 카본나노튜브(CNT), 메조포러스 카본(mesoporous carbon), 활성탄소 섬유, 흑연 산화물, 금속 산화물 및 그 복합물 중에서 선택된 하나 이상의 물질을 사용한다. 상기 금속 산화물로는 RuO2, MnO2 등을 사용한다.
상기 도전제로는 카본블랙, VGCF (Vapor Growth Carbon Fiber), 흑연 등을 사용하며, 그 함량은 활물질 100 중량부를 기준으로 하여 3 내지 20 중량부인 것이 바람직하다.
상기 폴리우레탄 용액을 구성하는 폴리우레탄의 함량은 활물질 100 중량부를 기준으로 하여 3 내지 20 중량부인 것이 바람직하다. 만약 폴리우레탄의 함량이 3 중량부 미만이면 전극의 결착력이 떨어지고, 20 중량부를 초과하면 전극의 면적당, 부피당 용량이 감소하여 바람직하지 못하다.
그리고 상기 추가하는 양친매성 용매의 함량은 활물질 100 중량부를 기준으로 하여 50 내지 1000 중량부인 것이 바람직하다.
상기 과정에 따라 얻은 전극 활물질 형성용 조성물을 지지체상에 코팅 및 건조하여 전기 흡착 탈이온 장치용 전극을 완성한다.
상기 지지체는 3차원 입체 구조물로서 카본 페이퍼, 카본 펠트, 카본 클로스, 금속 폼, 금속 페이터, 금속 펠트, 금속 클로스로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용한다. 여기에서 금속 폼, 금속 펠트, 금속 클로스를 구성하는 금속으로는, 타이타늄, 니켈, 도금 구리 등을 사용한다.
상기 건조는 60 내지 150℃ 범위에서 실시한다.
상기 과정에 따라 얻은 본 발명에 따른 전극의 개략적인 구조를 도 1에 나타내었다.
이를 참조하면, 전극은 지지체 (10) 상에 활물질인 활성탄 (12)과 그 표면에 코팅된 폴리우레탄 바인더 (11)와 도전제(미도시)로 이루어진 활물질층으로 이루어진다. 전극 제조시 집전체(미도시)는 별도로 더 사용된다.
본 발명은 상술한 전극을 구비한 전기 흡착 탈이온 장치를 제공한다.
본 발명의 전기 흡착 탈이온 장치는 정수기에 적합하며, 특히 물속의 양이온을 제거하여 경수를 연수화시키는 연수기에 적합하다. 여기에서 연수기는 경수를 연수로 만들어주는 시스템으로서, 물속에 들어 있는 양이온 특히 2가 이온 (Ca2 +, Mg2+ 등)을 소정함량 이하로 만들어 주는 시스템을 지칭한다.
본 발명에 따른 연수기에 있어서, 전해액은 수용액 시스템인 것이 바람직하며, 수돗물일 수 있다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 전기 흡착 탈이온 장치인 연수기에 대하여 설명하기로 한다.
도 2a는 써어펜테인타입(Serpentine type)이고, 도 2b는 평면타입(planar type)의 연수용 전기 흡착 탈이온 장치의 개략적인 구성을 나타낸 도면이다.
이를 참조하면, 연수용 전기 흡착 탈이온 장치는 본 발명의 전극을 포함하는 CDI 스택 (Capacitive Deionization stack)과 이에 전원을 공급하는 전원장치(power supply), 상기 CDI 스택에 경수를 공급하는 경수 주입관, 상기 CDI 스택을 통하여 연수화된 연수 출구관을 구비한다. 그리고 상기 캐소드와 애노드가 서로 붙는 것을 방지하는 분리막이 개재되어 있다. 도 2a에서 다공성 물질은 전극 활물질 (예를 들어 활성탄)을 의미한다.
상기 CDI 스택은 본 발명의 전기 흡착 탈이온 장치용 전극 2매와 그 사이에
세퍼레이타를 개재하고, 상기 캐소드와 애노드 사이에 존재되어 전류를 흐르게 하는 전해질을 구비하여 이루어진다. 이 때 상기 세퍼레이타로는 폴리에틸렌막, 폴리프로필렌막 등을 사용한다.
본 발명의 도 2a 및 도 2b의 연수기는 경수를 연수로 만들기 위하여 CDI(capacitive deionization) 기술을 이용하고 있다.
또한 본 발명은 활물질, 폴리우레탄 및 도전제를 포함하는 전기이중층 캐패시터용 전극을 제공한다. 이 전극은 상술한 전기 흡착 탈이온 장치용 전극과 마찬가지로 양친매성 용매를 사용하여 소수성인 폴리우레탄과 양친매성 용매 예를 들어 알코올의 소수성기가 상호작용하고, 용해되어 고분자 사슬로 존재한다. 그 결과, 폴리우레탄 바인더를 사용하여 기존의 카르복시메틸셀룰로오즈(CMC) 증점제를 사용하지 않고서도 활물질 형성용 조성물의 안정성과 집전체에 대한 우수한 접착력을 확보할 수 있게 된다.
상술한 한 쌍의 전극, 이들 사이에 세퍼레이타 및 상기 전극 사이에 존재되어 전류를 흐르게 하는 전해질을 구비하여 전기이중층 캐패시터를 구성한다.
본 발명에 있어서, 전해질은 염이 용해되어 있는 수용액계 전해질을 사용하
며, 그 구체적인 예로서 염화나트륨 수용액, 황산마그네슘 수용액, 황산칼슘 수용액 각각 0.5 ~ 6 M 등을 사용하거나, 진한 농도 (5중량% ~ 100 중량%) 황산이나 인산 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 전해질은 수돗물도 사용이 가능하다.
도 3은 상술한 캐소드 및 애노드를 이용한 전기이중층 캐패시터를 나타낸 도면이다.
이를 참조하면, 정전극을 갖는 캐소드와 상기 캐소드와 소정 간격을 갖고 서로 대칭되게 형성되어 부전극을 갖는 애노드와 상기 캐소드와 애노드 사이에 형성되어 두 극이 서로 붙는 것을 방지하는 세퍼레이타와 상기 캐소드와 애노드 사이에 형성되어 전류를 흐르게 하는 전해질과 상기 전해질의 외부 유출을 막는 개스킷으로 구성된다.
상기 캐소드는 전도성을 갖는 넓고 편평한 판으로 이루어진 집전체와 상기 집전체 상부에 활물질, 폴리우레탄바인더 및 도전제를 포함하는 캐소드용 전극부를 포함하여 구성되는 것이 바람직하다.
상기 애노드는 캐소드와 마찬가지로 넓고 편평한 판으로 이루어진 집전체와 상기 집전체 상부에 활물질, 폴리우레탄바인더 및 도전제가 코팅된 애노드용 전극부를 포함하여 이루어진다.
본 발명에서 캐소드 및 애노드를 구성하는 집전체는 그 형태가 카본판, 카본페이퍼, 금속판, 금속 메쉬, 금속 폼중에서 선택된 하나를 갖고, 그 형성재료는 알루미늄, 니켈, 구리, 타이타늄, 스테인레스, 철 등인 것을 사용한다.
이하, 본 발명에 따른 전기이중층 캐패시터의 제조방법을 살펴 보면 다음과 같다.
먼저, 캐소드 및 애노드는 전기 흡착 탈이온 장치용 전극 제조방법과 동일하므로 생략하기로 한다.
상기 과정에 따라 얻은 캐소드와 애노드 사이에 세퍼레이타를 개재하고, 전해질을 캐소드와 애노드 사이에 존재하여 전류를 흐르도록 배치하여 전기 이중층 캐패시터를 완성한다.
상기 세퍼레이타로는 폴리프로필렌막, 폴리에틸렌막 등을 사용한다.
상기 전해질로는 상술한 바와 같이 염이 용해되어 있는 수용액계 전해질을 사용하며, 그 구체적인 예로서 염화나트륨 수용액 등을 사용한다.
본 발명에 따른 전기이중층 캐패시터는 전기 저장용으로 사용된다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 들어 보다 상세하게 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
합성예 1: 물에 분산가능한 폴리우레탄의 합성
　이소포론디이소시아네이트 99.6g와 디메틸올부탄산 11.2g를 1L 둥근바닥 사구반응기에 넣고 질소 분위기에서 서서히 교반시킨다. 분자량이 1000인 폴리테트라메틸렌에트르글리콜 150.0g를 2~3회 나누어 투입하면서 온도를 40℃를 유지한다. 투입이 끝나고 온도가 안정화되면 60℃로 승온하여 유지하면서 이론 NCO값에 도달할 때까지 반응시킨다. 반응시간은 폴리올의 종류와 이온그룹함량에 따라 달라지며 대략 4~6시간 정도 소요된다. 이론 NCO%에 도달하면 30℃까지 냉각 시킨 후 디메틸올부탄산과 동일한 몰수의 트리에틸아민을 투입한다. 40℃를 유지하면서 30-40분 정도 중화반응을 시킨다. 중화반응 후 반드시 20℃이하로 냉각시킨 후 고형분 40wt%를 위해 필요한 증류수 411.5g 중에 30g을 제외한 381g을 넣고 1000rpm 의 속도로 교반하여 분산시킨다. 분산이 안정화되면 30g의 증류수에 필요한 에틸렌디아민 (13.4g)을 녹인 다음 천천히 반응기에 투입한다. 에틸렌디아민이 첨가되면 급격한 발열이 일어나 반응기 온도가 40℃ 근처까지 올라간다. 그 후 60℃로 온도를 안정화 시켜 2시간 정도 반응시켜 목적하는 물에 분산가능한 폴리우레탄을 얻었다.
실시예 1: 전극 및 셀의 제조
1) 5중량%의 폴리우레탄 용액의 준비
상기 합성예 1에 따라 얻은 폴리우레탄을 물에 분산하여 40 중량%의 폴리우레탄 수분산액을 사용하였다. 이 폴리우레탄 수분산액 100 중량부에 1-부탄올 700 중량부을 부가하여 맑은 상태의 5 중량%의 폴리우레탄 용액을 준비하였다.
2) 전극 활물질층 형성용 슬러리 제작
교반 용기에 활성탄 (비표면적 1300m2/g) 0.9 g, 카본 블랙0.1g을 부가하고 상기 과정에 따라 얻은 5중량%의 폴리우레탄 용액을 2 g 첨가한 후, 고속 교반기를 사용하여 3분간 교반하였다. 이 결과물에 1-부탄올 1 g을 첨가한 후 3분간 다시 교반하여 전극 활물질층 형성용 슬러리를 제조하였다.
3) 전극 활물질층 형성용 슬러리의 코팅
카본 페이퍼 위에 상기 전극 활물질층 형성용 슬러리를 코팅하였다. 이 때 코팅량은 10 mg/ ㎠ 전후가 되도록 조절한다.
4) 건조
상기 결과물을 상온에서 10분간 건조하고, 오븐에서 80℃로 2시간 건조하여 전극을 완성하였다.
5) 셀 제작
① 상기 과정에 따라 건조된 전극을 면적 3x3 (9 ㎠)으로 잘라 2매를 준비하고 무게를 측정하였다.
② 전극을 전해액(1M NaCl 수용액)에 넣고 진공으로 만든 후 벤팅하여 함침시켰다.
③ ② 의 전극을 가스켓(gasket)과 같이 놓고, 세퍼레이터, 전극+가스켓 순으로 적층하였다.
④ 셀에 가해지는 압력은 토크 렌치를 사용하여 조절하였으며 1N-m 토크(Torque)까지 증가시켜 조립하였다.
비교예 1
먼저, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 현탁액(suspension)을 다음과 같이 준비하였다.
60중량%의 PTFE 수현탁액 1g에 10중량% 이소프로필알콜 수용액 5g을 부가하여 PTFE 현탁액을 제조하였다.
교반 용기에 활성탄 (비표면적 1300m2/g) 0.9g 및 카본블랙 0.1g을 넣은 후 상기 과정에 따라 얻은 PTFE 현탁액 2 g을 첨가하여 전극 활물질층 형성용 슬러리를 준비하였다.
이어서, 상기 전극 활물질층 형성용 슬러리를 실시예 1과 동일한 과정에 따라 실시하여 전극을 제조하였고, 이를 이용하여 셀을 제작하였다.
비교예 2
상기 합성예 1에 따라 얻은 폴리우레탄을 물에 분산하여 40 중량%의 폴리우레탄 수분산액을 준비하였다.
교반 용기에 활성탄 (비표면적 1300m2/g) 0.9 g, 카본 블랙0.1g을 부가하고 상기 과정에 따라 얻은 5중량%의 폴리우레탄 수분산액 2 g, 증류수 1 g을 첨가한 후, 고속 교반기를 사용하여 3분간 교반하였다. 이 때 전극 활물질층 형성용 슬러리는 폴리우레탄 수분산액과 활성탄, 카본블랙 등이 서로 혼합되지 않아 균일한 조성을 갖는 조성물을 얻기가 곤란하였다.
상기 전극 활물질층 형성용 슬러리를 카본 페이퍼위에 코팅 및 건조하여 전 극을 제조하고자 시도하였으나, 사실상 균일한 전극을 형성하는 것이 불가능하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 1-2에 따라 얻은 셀에 있어서, Cell 전류-전압 특성을 평가하였고, 그 평가 방법은 후술하는 바와 같고, 평가 결과는 하기 표 1에 나타난 바와 같다.　
Cell 전류-전압 특성 평가
① 셀의 운전은 상온에서, 전해액이 충분히 공급되는 상태에서 진행하였다.
② 정전류(20mA, 1.2V cutoff)/정전압(1.2V, 2mA cutoff) 충전을 했으며, 정전류(20mA)로 방전하였다
[표 1]
　 전극 로딩량 (mg/cm2) 캐패시턴스(Capacitance)
(F/g) (C/cm2)
실시예1 10.8 83.0 1.08
비교예1 12.3 57.6 0.70
비교예 2 측정 불가 측정 불가 측정 불가
상기 표 1에서 전극 로딩량은 활물질의 로딩 함량을 나타낸다.
상기 표 1로부터 알 수 있듯이, 실시예 1에 따르면 비교예 1의 경우에 비하여 작은 전극 로딩량으로도 캐패시턴스 특성이 개선되는 것을 알 수 있었다.
본 발명에 따른 전극은 출력 특성이 개선된 전기흡착 탈이온 장치와 전기 이중층 캐패시터 제조시 유용하다.
상기와 같은 실시예를 통해서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상에 의해 다양한 전기 흡착 탈이온 장치 및 전기 이중층 캐패시터를 제조할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 의하여 정하여질 것이 아니고 특허 청구범위에 기재된 기술적 사상에 의해 정하여져야 한다.
도 1은 본 발명에 따른 전극의 개략적인 구조를 나타낸 것이고,
도 2a-b는 본 발명의 일실시예에 따른 전기 흡착 탈이온 장치를 나타낸 도면들이고,
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 전기이중층 캐패시터의 구조를 나타낸 것이다.

Claims (12)

  1. 활물질, 물에 분산 가능한 폴리우레탄 및 도전제를 포함하는 전기 흡착 탈이온 장치용 전극.
  2. 제1항에 있어서, 상기 물에 분산 가능한 폴리우레탄이 폴리올, 디이소시아네이트계 화합물 및 분산제를 반응하여 얻어진 폴리우레탄 프리폴리머를 중화제 및 사슬연장제를 반응하여 얻어진 결과물인 것을 특징으로 하는 전기 흡착 탈이온 장치용 전극.
  3. 제1항에 있어서, 상기 물에 분산 가능한 폴리우레탄이,
    폴리테트라메틸렌에테르글리콜 또는 폴리프로필렌글리콜과,
    이소포론디이소시아네이트 또는 수소첨가 MDI (hydrogenated 4,4-diphenyl methane diisocyanate)의 반응으로 얻어진 것임을 특징으로 하는 전기 흡착 탈이온 장치용 전극.
  4. 제1항에 있어서, 상기 물에 분산가능한 폴리우레탄의 함량이 활물질 100 중량부를 기준으로 하여 3 내지 20 중량부인 것을 특징으로 하는 전기 흡착 탈이온 장치용 전극.
  5. 제1항에 있어서, 상기 활물질이 활성탄, 카본나노튜브(CNT), 메조포러스 카본(mesoporous carbon), 활성탄소 섬유, 흑연 산화물, 금속 산화물 및 그 복합물 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 전기 흡착 탈이온 장치용 전극.
  6. 물에 분산가능한 폴리우레탄을 물에 분산하여 얻은 수분산 폴리우레탄에 양친매성 용매를 부가하여 폴리우레탄 용액을 얻는 단계;
    활물질, 도전제, 상기 폴리우레탄 용액 및 양친매성 용매를 혼합하여 전극 활물질 형성용 조성물을 얻는 단계; 및
    상기 전극 활물질 조성물을 지지체 상에 코팅 및 건조하여 전극을 형성하는 단계를 포함하는 전기 흡착 탈이온 장치용 전극의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 양친매성 용매가 알코올, 아세톤, 1-메틸-2-피롤리돈으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 전기 흡착 탈이온 장치용 전극의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 폴리우레탄 용액을 제조하는 단계에 있어서,
    상기 양친매성 용매의 함량이 물에 분산가능한 폴리우레탄 100 중량부를 기준으로 하여 500 내지 10,000 중량부인 것을 특징으로 하는 전기 흡착 탈이온 장치용 전극의 제조방법.
  9. 제6항에 있어서, 상기 지지체가 카본페이퍼, 카본펠트, 카본클로스, 금속 폼, 금속 페이터, 금속 펠트, 금속 클로스로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 전기 흡착 탈이온 장치용 전극의 제조방법.
  10. 제1항 내지 제5항중 어느 한 항에 따른 전극을 구비한 전기 흡착 탈이온 장
    치.
  11. 활물질, 물에 분산가능한 폴리우레탄 및 도전제를 포함하는 전기이중층 캐패시터용 전극.
  12. 제12항에 따른 전극을 포함하는 전기 이중층 캐패시터.
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