KR20090004851A

KR20090004851A - 일렉트릿 및 일렉트릿에 유용한 화합물

Info

Publication number: KR20090004851A
Application number: KR1020087019445A
Authority: KR
Inventors: 찰스 엠. 레어; 라울 알. 샤; 칼 이. 벤슨
Original assignee: 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
Priority date: 2006-02-09
Filing date: 2007-01-19
Publication date: 2009-01-12
Also published as: JP5728045B2; EP2004302A4; EP2004302B1; CN101374583B; CN101374583A; US20070180997A1; JP2009526141A; US7390351B2; EP2004302A1; RU2008132668A; TW200738319A; RU2404841C2; WO2007094917A1; JP2013144865A

Abstract

열가소성 수지 및 화학식 Y²-A(R¹)_n-Y¹의 화합물을 포함하는 일렉트릿 필터 매체가 제공되며, 여기서, A는 벤젠, 나프탈렌 또는 안트라센이고, Y¹ 및 Y²는 각각 독립적으로 R²-R³이며, R²는 에스테르 연결기 또는 아미드 연결기이고, R³은 탄소 원자수 10 내지 22의 알킬기이며, R¹은 R²-R³ ₍여기서, R² 및 R³은 각각 독립적으로 상기에 정의된 바와 같음)이고, A가 벤젠일 때, n은 0 내지 4이며, A가 나프탈렌일 때, n은 0 내지 6이고, A가 안트라센일 때, n은 0 내지 8이다.

일렉트릿 필터 매체, 섬유 웨브, 열가소성 수지, 이형 표면, 필름

Description

일렉트릿 및 일렉트릿에 유용한 화합물{ELECTRETS AND COMPOUNDS USEFUL IN ELECTRETS}

본 발명은 일렉트릿(electrets) 제조 및 수지 첨가제를 이용하는 열가소성 필름의 이형 특성 향상에 관한 것이다.

부직 중합체 섬유 웨브의 여과 특성은 웨브를 일렉트릿, 즉, 반영구적인(quasi-permanent) 전하를 나타내는 유전 물질로 변환시킴으로써 개선될 수 있다. 일렉트릿은 에어로졸 필터에서 입자 포획을 향상시키는 데 효과적이다. 일렉트릿은 예를 들어 공기 필터, 안면 마스크, 및 호흡 기구를 비롯한 다양한 장치에서 유용하며, 마이크, 헤드폰, 및 정전기 레코더와 같은 전기음향 장치에서 정전기 요소로서 유용하다.

일렉트릿은 현재 직류("DC") 코로나 대전(예를 들어, 미국 재발행 특허 제30,782호(반 턴하우트(van Turnhout))), 및 하이드로대전(hydrocharging)(예를 들어, 미국 특허 제5,496,507호(안가드지반트(Angadjivand) 등))을 포함하는 다양한 방법에 의해 제조되며, 몇몇 일렉트릿의 섬유를 제조하기 위해 이용되는 용융물 내로 불소화합물계 물질을 혼입시킴으로써(예를 들어, 미국 특허 제5,025,052호(크레이터(Crater) 등) 참고) 그리고 플라즈마 플루오르화(예를 들어, 미국 특허 제 6,397,458호(존스(Jones) 등) 참고)에 의해 개선될 수 있다.

일렉트릿 필터가 접촉하게 되는 많은 입자 및 오염 물질은 웨브의 여과 능력을 방해한다. 액체 에어로졸, 예를 들어, 특히 유성 에어로졸은 일렉트릿 필터가 그의 일렉트릿 향상된 여과 효율을 상실하게 하는 경향이 있다(예를 들어, 미국 특허 제5,411,576호(존스 등) 참고). 게다가, 열 및 에이징(aging)은 몇몇 일렉트릿 필터의 필터 효율을 손상시킬 수 있다.

일렉트릿 필터의 여과 효율의 상실을 보상하기 위해 많은 접근법이 개발되었다. 일렉트릿 필터의 효율을 개선하기 위한 한 가지 방법은 웨브 층을 부가하거나 일렉트릿 필터의 두께를 증가시켜 일렉트릿 필터에서 부직 중합체 웨브의 양을 증가시키는 것을 포함한다. 그러나, 추가 웨브는 일렉트릿 필터의 통기 저항성(breathing resistance)을 증가시키고, 일렉트릿 필터에 무게와 부피를 더하며, 일렉트릿 필터의 비용을 증가시킨다.

유성 에어로졸에 대한 일렉트릿 필터의 저항성을 개선하기 위한 다른 방법은 불소화합물계 옥사졸리디논, 불소화합물계 피페라진, 및 퍼플루오르화 알칸(예를 들어, 미국 특허 제5,025,052호(크레이터 등) 참고), 퍼플루오르화 부분과 같은 용융 처리성 불소화합물계 첨가제를 포함하는 수지로부터 일렉트릿 필터를 형성하는 것을 포함한다. 불소화합물계 물질은 용융 처리성이며, 즉, 몇몇 일렉트릿의 섬유 웨브에서 이용되는 미세섬유를 형성하기 위해 이용되는 용융 처리 조건하에서 사실상 분해를 겪지 않는다(예를 들어, 국제특허 공개 WO 97/07272호(미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩쳐링(Minnesota Mining and Manufacturing)) 참고). 열안정성 유기 트 라이진(traizine) 화합물은 또한 일렉트릿 필터의 대전을 개선하기 위해 이용되었다(예를 들어, 미국 특허 제5,908,598호(로우소(Rousseau) 등) 및 미국 특허 제6,002,017호(로우소 등) 참고).

발명의 개요

일 태양에서, 본 발명은 열가소성 수지, 및 하기 화학식 I의 화합물을 포함하는 섬유를 갖는 섬유 웨브를 포함하는 일렉트릿 필터 매체를 특징으로 한다:

Y²-A(R¹)_n -Y¹

여기서, A는 벤젠, 나프탈렌 또는 안트라센이며, Y¹ 및 Y²는 각각 독립적으로 R²-R³이고, R²는 에스테르 연결기 또는 아미드 연결기이며, R³은 탄소 원자수 10 내지 22의 직쇄 알킬기이고, R¹은 R²-R³ (여기서_,R² 및 R³은 각각 독립적으로 상기에서 정의된 바와 같음)이며, A가 벤젠일 때, n은 0 내지 4이고, A가 나프탈렌일 때, n은 0 내지 6이며, A가 안트라센일 때, n은 0 내지 8이다. 일 실시 형태에서, A는 벤젠이다. 몇몇 실시 형태에서, R²는 -CONH, -NHCO, -OCO 또는 -COO이다. 다른 실시 형태에서, R³은 탄소 원자수 12 내지 22의 알킬기이다. 다른 실시 형태에서, n은 1이다.

몇몇 실시 형태에서, n은 1이며, R¹, Y¹ 및 Y²는 서로에 대하여 메타 위치에 위치한다. 다른 실시 형태에서, n은 0이며 Y¹ 및 Y²는 서로에 대하여 파라 위치에 위치한다.

다른 실시 형태에서, A는 나프탈렌이다.

다른 실시 형태에서, R³은 탄소 원자수 12 내지 22의 알킬기이다.

몇몇 실시 형태에서, n은 0이며, Y¹은 나프탈렌 상의 2번 위치에 위치하며, Y²는 나프탈렌 상의 6번 위치에 위치한다. 다른 실시 형태에서, n은 1이다.

몇몇 실시 형태에서, 화학식 I의 화합물은 벤젠-1,3,5-트라이카르복실산 트리스-옥타데실아미드, p-페닐렌 다이스테아릴아미드; 다이스테아릴-2,6-나프탈렌다이카르복실레이트, 및 2,6-나프탈렌 다이스테아르아미드로 이루어진 군으로부터 선택된다.

다른 실시 형태에서, 열가소성 수지는 폴리카르보네이트, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 할로겐화 폴리비닐, 폴리스티렌, 또는 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 몇몇 실시 형태에서, 열가소성 수지는 폴리프로필렌, 폴리-(4-메틸-1-펜텐), 또는 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.

일 실시 형태에서, 부직 웨브는 멜트블로운(meltblown) 미세섬유를 포함한다.

몇몇 실시 형태에서, 일렉트릿 필터 매체는 필터 형태이다.

다른 태양에서, 본 발명은 본 발명에서 개시된 열가소성 조성물로부터 비전 도성 열가소성 섬유의 섬유 웨브를 형성하고 웨브를 대전시켜 여과 증대 일렉트릿 전하를 가진 웨브를 제공하는 것을 포함하는, 섬유 일렉트릿 재료를 제조하는 방법을 특징으로 한다. 몇몇 실시 형태에서, 대전은 여과 증대 일렉트릿 전하를 웨브에 제공하기에 충분한 압력으로 웨브에 물 제트(jets of water) 또는 수적 흐름(stream of water droplets)을 충돌시키고, 웨브를 건조시키는 것을 포함한다.

일 태양에서, 본 발명은 본 발명에서 개시된 일렉트릿 필터 매체를 포함하는 필터 매체를 포함하는 호흡 기구를 특징으로 한다.

다른 태양에서, 본 발명은 본 발명에서 개시된 일렉트릿 필터 매체를 포함하는 필터 매체를 포함하는 차량 환기 시스템을 특징으로 한다.

다른 태양에서, 본 발명은 열가소성 수지 및 하기 화학식 I의 화합물을 포함하는 열가소성 조성물을 특징으로 한다:

[화학식 I]

Y²-A(R¹)_n -Y¹ 일 실시 형태에서, 열가소성 조성물은 이형 표면이다. 몇몇 실시 형태에서, 이형 표면은 자가-지지 필름 형태이다.

일 실시 형태에서, 감압 접착 테이프는 본 발명에서 개시된 이형 표면을 포함하는 기재 및 기재 상에 배치된 감압 접착 조성물을 포함한다.

다른 태양에서, 본 발명은 열가소성 수지 및 하기 화학식 I의 화합물을 포함하는 열가소성 조성물을 필름으로 형성시키는 것을 포함하는 이형 표면을 제조하는 방법을 특징으로 한다.

[화학식 I]

Y²-A(R¹)_n -Y¹

다른 태양에서, 본 발명은 하기 화학식 II의 화합물을 특징으로 한다:

Y²-A(R¹)_n-Y¹

여기서, A는 나프탈렌 또는 안트라센이며, Y¹ 및 Y²는 각각 독립적으로 R²-R³이고, R²는 에스테르 또는 아미드이며, R³은 탄소 원자수 10 내지 22의 알킬기이고, R¹은 R²-R³ (여기서, R² 및 R³은 각각 독립적으로 상기에 정의된 바와 같음)이며, A가 나프탈렌일 때 n은 0 내지 6이고, A가 안트라센일 때 n은 0 내지 8이다. 일 실시 형태에서, A는 나프탈렌이다. 몇몇 실시 형태에서, R²는 -CONH-, -NHCO-, -OCO- 또는 -COO-이다. 몇몇 실시 형태에서, R³은 탄소 원자수 12 내지 22의 알킬기이다. 다른 실시 형태에서, n은 0이며, Y¹은 나프탈렌 상의 2번 위치에 위치하고, Y²는 나프탈렌 상의 6번 위치에 위치한다. 몇몇 실시 형태에서, n은 1 이다. 다른 실시 형태에서, A는 안트라센이다.

몇몇 실시 형태에서 화합물은 하기 화학식 IIa의 것이다:

다른 실시 형태에서 화합물은 하기 화학식 IIb의 것이다:

화학식 II의 화합물은 다이스테아릴-2,6-나프탈렌다이카르복실레이트 및 2,6-나프탈렌 다이스테아르아미드로 이루어진 군으로부터 선택된다.

다른 태양에서, 본 발명은 하기 화학식 III의 화합물을 특징으로 한다:

Y²-A(R¹)_n-Y¹

여기서, A는 벤젠이며, Y¹ 및 Y²는 각각 독립적으로 R²-R³이고, R²는 에스테르 또는 아미드이며, R³은 탄소 원자수 10 내지 22의 알킬기이고, R¹은 R²-R³ (여기서, R² 및 R³은 각각 독립적으로 상기에 정의된 바와 같음)이며, 적어도 하나의 R¹은 Y¹ 및 Y² 중 적어도 하나에 대하여 메타 위치에 위치하고, n은 1 내지 4이다.

본 발명은 부직 중합체 섬유 웨브의 여과 성능을 향상시키거나, 부직 중합체 섬유 웨브에 존재하는 전하를 안정화하거나, 일렉트릿 필름에서 전하를 향상시키거나, 일렉트릿 필름에서 전하를 안정화하기 위해 또는 그 조합을 위해 이용될 수 있는 화합물을 특징으로 한다. 신규 화합물 중 몇몇은 또한 열안정성을 나타내고 부직 중합체 섬유 웨브에 전하 안정성을 부여한다. 신규 화합물 중 몇몇은 또한 이형 코팅을 위한 이형제로 유용하다.

다른 특징 및 이점이 하기의 바람직한 실시 형태들의 설명 및 청구의 범위로부터 명백하게 될 것이다.

용어

본 발명과 관련하여, 이들 용어는 하기에 개시된 의미를 갖는다:

용어 "알킬"은 탄소와 수소만을 포함하는, 언급된 개수의 탄소 원자를 갖는 완전히 포화된 1가 직쇄 라디칼을 말한다.

용어 "일렉트릿"은 적어도 반영구적인 전하를 나타내는 유전 물질을 의미한다. 용어 "반영구적"은 전하 감쇄에 있어서 특징적인 시간 상수가 일렉트릿이 이용되는 기간보다 훨씬 길다는 것을 의미한다.

용어 "에어로졸"은 고체 또는 액체 형태의 현탁된 입자를 함유하는 가스를 의미한다.

용어 "오염 물질"은 일반적으로 입자인 것으로 간주되지 않을 수도 있는 입자 및/또는 기타 물질(예를 들어, 유기 증기)을 의미한다.

도 1은 본 발명의 일렉트릿 필터 매체를 포함하는 일회용 호흡 마스크의 사시도.

도 2는 도 1의 호흡 마스크의 본체의 단면도.

도 3은 본 발명의 일렉트릿 필터 매체를 포함하는 필터 카트리지를 구비한 호흡 마스크의 사시도.

도 4는 일렉트릿 여과 매체 어레이의 사시도.

본 발명자들은 섬유 필터 매체 내에 혼입될 때 섬유 필터 매체의 여과 성능 특성을 향상시킬 수 있거나, 그로부터 만들어진 기재로부터 감압 테이프의 이형을 향상시킬 수 있거나 또는 이 둘 모두가 가능한 화합물 부류를 발견하였다. 본 화합물 부류는 하기 화학식 I의 화합물을 포함한다:

[화학식 I]

Y²-A(R¹)_n -Y¹

여기서 A는 벤젠, 나프탈렌 또는 안트라센이며,

Y¹ 및 Y²는 각각 독립적으로 R²-R³이고,

R²는 에스테르 연결기 또는 아미드 연결기이며,

R³은 탄소 원자수 10 내지 22의 직쇄 알킬기이고,

R¹은 R²-R³ (여기서,R² 및 R³은 각각 독립적으로 상기에 정의된 바와 같음)이며,

A가 벤젠일 때, n은 0 내지 4이고,

A가 나프탈렌일 때, n은 0 내지 6이며,

A가 안트라센일 때, n은 0 내지 8이다.

R²의 에스테르 연결기는 서로 독립적으로 -OCO- 및 -COO-일 수 있다.

R²의 아미드 연결기는 서로 독립적으로 -CONH- 및 -NHCO-일 수 있다.

R³의 알킬기는 바람직하게는 탄소 원자수가 12 내지 22, 16 내지 22, 또는 심지어 18 내지 22이며, 바람직하게는 직쇄 형태이다.

바람직하게는 Y² 및 Y¹은 서로에 대하여 오르토, 메타 또는 파라 위치에 위치하거나, 서로에 대하여 심지어 메타 또는 파라 위치에 위치하며, 연결기가 에스테르일 때, Y² 및 Y¹은 바람직하게는 서로에 대하여 오르토, 메타, 또는 파라 위치에 위치하며, 연결기가 아미드일 때, 연결기는 바람직하게는 서로에 대하여 메타 또는 파라 위치에 위치한다.

화학식 I에 따른 유용한 화합물의 예는

, 및

,

, 그리고 더욱 구체적으로는

를 포함한다. 화학식 I의 유용한 화합물의 구체예는

, 즉, 벤젠-1,3,5-트라이카르복실산 트리스-옥타데실아미드,

, 즉, p-페닐렌 다이스테아릴아미드,

, 즉, 다이스테아릴 2,6-나프탈렌다이카르복실레이트, 및

, 즉, 2,6-나프탈렌 다이스테아르아미드를 포함한다.

일렉트릿 필터 매체에 사용하기에 바람직한 화합물은 예를 들어, 적어도 150℃, 적어도 200℃, 적어도 230℃ 또는 심지어 약 150℃ 내지 약 330℃의 온도에의 노출을 포함하는 섬유 형성 및 웨브 형성 공정 조건 하에서 충분히 안정하다.

유용한 섬유 일렉트릿 필터 매체는 화학식 I의 화합물과 열가소성 수지의 블렌드(예를 들어, 균질 블렌드)를 포함하는 열가소성 조성물로부터 제조된다. 화학식 I의 화합물은 바람직하게는 약 0.1 중량％ 내지 10 중량％ , 약 0.2 중량％ 내지 5 중량％, 또는 심지어 약 0.5 내지 약 2 중량％의 양으로 열가소성 조성물에 존재한다.

유용한 열가소성 수지는 섬유 웨브로 형성되고 물 제트 또는 수적 흐름으로 충돌될 때 많은 양의 포획 전하(trapped charge)를 가질 수 있는 임의의 열가소성 비전도성 중합체를 포함한다. 섬유를 형성하기 위해 이용되는 열가소성 수지는 전기 전도성을 증가시키거나 또는 다르게는 섬유가 정전하를 수용 및 보유하는 능력을 방해할 수 있는 정전기 방지제와 같은 물질이 사실상 없어야 한다. 바람직하게는 열가소성 수지는 비전도성이며, 즉, 10¹⁴ ohm-㎝보다 큰 저항력을 가지며, 많은 양의 포획 전하를 가질 수 있다. 수지가 많은 양의 포획 전하를 갖는 능력을 측정하는 방법은 수지로부터 부직 웨브를 형성하고, 물 제트 또는 수적 흐름의 충돌 이전에 웨브의 여과 성능을 측정하고, 웨브에 물 제트 또는 수적 흐름을 충돌시켜 웨브를 처리하고, 웨브를 건조시키고, 이어서 처리된 웨브의 여과 성능을 측정하는 것을 포함한다. 여과 성능의 증가는 포획 전하를 나타내는 것이다.

포획 전하를 획득할 수 있는 유용한 열가소성 중합체의 예는 예를 들어, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리-(4-메틸-1-펜텐), 및 그 조합을 포함하는 폴리올레핀, 할로겐화 비닐 중합체(예를 들어, 폴리비닐 클로라이드), 폴리스티렌, 폴리카르보네이트, 폴리에스테르, 및 그 조합, 및 폴리프로필렌, 4-메틸-1-펜텐, 및 그 조합 중 적어도 하나로부터 형성된 공중합체를 포함한다.

예를 들어, 안료, UV 안정제, 산화방지제, 및 그 조합을 포함하는 다양한 첨가제가 열가소성 조성물 중에 블렌딩될 수 있다.

열가소성 수지와 첨가제의 블렌드는 임의의 적합한 방법을 이용하여 제조할 수 있다. 수지와 첨가제는 사전블렌딩되어 펠렛화될 수 있으며, 이어서 펠렛은 용융 압출될 수 있다. 대안적으로는 또는 그 외에, 첨가제는 압출기에서 수지와 블렌딩되고 이어서 용융 압출될 수 있다. 유용한 압출 조건은 일반적으로 첨가제 없이 수지를 압출시키는 데 적합한 조건이다.

이어서 블렌딩된 혼합물을 임의의 적합한 기술을 이용하여 섬유 및 섬유 웨브로 형성시킨다. 섬유 웨브는 예를 들어, 멜트블로운 미세섬유, 스테이플 섬유(staple fiber), 피브릴화(fibrillated) 필름, 및 그 조합을 포함하는 다양한 섬유 유형으로부터, 예를 들어, 에어레이드(air laid) 공정, 웨트레이드(wet laid) 공정, 하이드로인탱글먼트(hydro-entanglement), 스펀본드(spunbond) 공정, 멜트블로운 공정, 및 그 조합을 포함하는 다양한 기술을 이용하여 만들 수 있다. 섬유 웨브를 형성하는 유용한 방법은 예를 들어, 미국 특허 제 6,827,764호(스프링젯(Springett) 등) 및 미국 특허 제6,197,709호 (챠이(Tsai) 등)에 개시된다. 멜트블로운 미세섬유를 형성하는 유용한 방법은 문헌 [Wente, Van A., "Superfine Thermoplastic Fibers," Industrial Eng. Chemistry, Vol. 48, pp. 1342-1346] 및 문헌[Report No. 4364 of the Naval Research laboratories, published May 25, 1954, entitled, "Manufacture of Super Fine Organic Fibers," by Wente et al.]에 개시된다. 멜트블로운 미세섬유는 바람직하게는 문헌[Davies, C.N., "The Separation of Airborne Dust and Particles," Institution of Mechanical Engineers, London, Proceedings 1B, 1952]에 개시된 방법에 따라 계산할 때 1 ㎛ 미만으로부터 50 ㎛까지의 범위의 유효 섬유 직경을 갖는다.

스테이플 섬유의 존재는 멜트블로운 미세섬유로만 구성된 웨브보다 큰 로프트를 갖고(loftier) 덜 조밀한 웨브를 제공한다. 일렉트릿에 유용한 웨브는 스테이플 섬유 약 90 중량％ 이하, 또는 스테이플 섬유 약 70 중량％ 이하를 포함한다. 스테이플 섬유를 포함하는 웨브는 미국 특허 제4,118,531호 (하우저(Hauser))에 개시된다.

섬유는 단일 수지, 수지 블렌드, 층화된 형상(예를 들어, 코어/시스(sheath) 형상)의 다수 수지, 및 그 조합으로부터 형성될 수 있다.

부직 중합체 섬유 웨브를 포함하는 일렉트릿은 바람직하게는 적어도 약 2E-5 ㎪ (2 그램/제곱미터 (g/㎡)), 약 10E-5 ㎪ (10 g/㎡)내지 약 0.005 ㎪ (500 g/㎡) 범위, 또는 심지어 약 10E-5 ㎪ (10 g/㎡)내지 약 0.0015 ㎪ (150 g/㎡) 범위의 평량을 갖는다. 부직 중합체 섬유 웨브의 두께는 바람직하게는 약 0.25 ㎜ 내지 약 20 ㎜, 또는 약 0.5 ㎜ 내지 2 ㎜이다.

일렉트릿의 부직 중합체 웨브는 또한 예를 들어, 미국 특허 제 3,971,373호(브라운(Braun)), 미국 특허 제4,100,324호(앤더슨(Anderson)), 및 미국 특허 제4,429,001호(콜핀(Kolpin) 등)에 개시된 미립자 물질을 포함할 수 있다.

일렉트릿 물품을 제조하기 위해 섬유를 대전시키는 것은 예를 들어, 하이드로대전, 즉, 섬유에 전하를 부여하기에 충분한 방식으로 섬유를 물과 접촉시키고 이어서 물품을 건조시키는 것, 및 DC 코로나 대전을 포함하는 다양한 기술을 이용하여 달성될 수 있다. 유용한 하이드로대전 공정의 일례는 웨브에 여과 증대 일렉트릿 전하를 부여하기에 충분한 기간 동안 소정의 압력에서 물 제트 또는 수적 흐름을 물품 상으로 충돌시키고, 그 후 물품을 건조시키는 것을 포함한다. 물품에 부여되는 여과 증대 일렉트릿 전하를 최적화하는 데에 필요한 압력은 사용되는 분무기의 유형, 물품이 형성되는 중합체의 유형, 중합체로의 첨가제의 유형과 농도, 및 물품의 두께와 밀도에 따라 달라질 것이다. 약 69 ㎪ 내지 3450 ㎪ (10 psi 내지 약 500 psi)의 압력이 적합할 수 있다. 물 제트 또는 수적 흐름은 임의의 적합한 분무 장치에 의해 제공될 수 있다. 유용한 분무 장치의 일례는 섬유의 수압 인탱글링(hydraulically entangling)용으로 사용되는 장치이다. 적합한 하이드로대전 방법의 예는 미국 특허 제5,496,507호(안가드지반트 등)에 개시된다. 다른 방법은 미국 특허 제6,824,718호(에이츠맨(Eitzman) 등), 미국 특허 제6,743,464호(인스레이(Insley) 등), 미국 특허 제6,454,986호(에이츠맨 등), 미국 특허 제6,406,657호(에이츠맨 등), 및 미국 특허 제6,375,886호(안가드지반트 등)에 개시된다.

적합한 DC 코로나 방전 공정의 예는 미국 재발행 특허 제30,782호 (반 턴하우트), 미국 재발행 특허 제31,285호 (반 턴하우트), 미국 재발행 특허 제32,171호 (반 턴하우트), 미국 특허 제4,375,718호 (와즈워스(Wadsworth) 등), 미국 특허 제5,401,446호(와즈워스 등), 미국 특허 제4,588,537호(클라세(Klasse) 등), 및 미국 특허 제4,592,815호(나카오(Nakao))에 개시된다.

섬유 일렉트릿은 바람직하게는 양호한 여과 성능 특성을 나타낸다. 필터 성능의 한 가지 척도는 섬유 일렉트릿이 에어로졸을 이용한 챌린지(challenge) 동안 그 품질 계수(Quality Factor)를 얼마나 잘 유지하는가이다. 품질 계수는 다이옥틸프탈레이트("DOP") 초기 침투 시험("DOP 시험")으로부터 얻어진 결과로부터 계산될 수 있다. DOP 시험은 또한 필터의 대전 상태의 상대적인 척도를 제공한다. DOP 시험 절차는 약 30초의 기간 동안 6.9 ㎝/초의 면속도(face velocity)로 DOP 에어로졸을 샘플에 강제로 통과시키고, 차동 압력계(differential manometer)로 샘플의 압력 강하(㎜H₂O 단위로 측정된 압력 강하)를 측정하고, DOP 침투 퍼센트(DOPPen ％)를 측정하는 것을 포함한다. 품질 계수(QF) (1/㎜H₂O 단위로 측정됨)는 하기 식에 따라 이들 값으로부터 계산될 수 있다:

주어진 유동률에서 품질 계수가 커질수록, 일렉트릿의 여과 성능이 더 양호해진다. 섬유 일렉트릿은 바람직하게는 적어도 0.6/㎜H₂O 또는 심지어 적어도 1.2/㎜H₂O의 초기 품질 계수(Q₀), 및 적어도 0.5/㎜H₂O 또는 심지어 적어도 1/㎜H₂O의 가속된 에이징 후 품질 계수(Q₃)를 나타낸다.

필름 형태의 일렉트릿은 또한 상기에 설명된 열가소성 조성물(예를 들어, 상기에 설명된 열가소성 수지 및 적어도 하나의 화학식 I의 화합물의 블렌드)로부터 형성될 수 있다. 열가소성 수지 및 상기에 설명된 대전 방법은 또한 일렉트릿 필름을 형성하는 데 더없이 적합하며, 본 발명에 포함된다. 일렉트릿 필름의 충전 특성을 측정하는 유용한 방법의 일례로는 계면 전위가 있다. 바람직하게는 일렉트릿 필름은 50 밀리볼트(㎷)보다 큰, 100 ㎷보다 큰, 200 ㎷보다 큰, 400 ㎷보다 큰, 또는 심지어 500 ㎷보다 큰 절대값을 갖는 계면 전위를 나타낸다. 일렉트릿 필름은 예를 들어, 압전 필름을 포함한 다양한 응용에서 유용하다.

화학식 I의 화합물은 또한 이형 표면을 생성하는 데 사용하기에 더없이 적합하다. 이형 표면은 접착제, 예를 들어, 감압 접착제에 대해 저점착성을 나타내는 물품, 바람직하게는 필름의 표면이다. 용어 "저점착성"은 접착제와 이형 표면 계면 사이에서 분리가 일어나도록 하는 점착 정도를 말한다. 많은 테이프 응용에서, 이형 표면은 적어도 하나의 다른 기재 및 접착제와 조합된다. 이러한 이형 기재는 흔히 저점착성 백사이즈(low adhesion backsize) 또는 LAB로 지칭된다. LAB는 전형적으로 약 50 N/dm 미만의 이형력 값을 갖는다. LAB는 롤 형태의 접착 테이프에 더없이 적합하며, 여기서, 사용하려면 롤로부터 테이프를 푸는 것이 필요하다.

이형 표면은 열가소성 수지 및 화학식 I의 화합물을 포함하는 조성물로부터 제조된다. 이형 표면을 형성하는 데 유용한 열가소성 수지는 예를 들어, 에틸렌 비닐 공중합체, 개질 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체, 폴리올레핀(예를 들어, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리부틸렌, 폴리-4-메틸펜텐), 폴리아미드(예를 들어, 나일론), 폴리스티렌, 폴리에스테르, 코폴리에스테르, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐 아세테이트, 에틸렌과 프로필렌의 공중합체, 프로필렌과 부틸렌의 공중합체, 및 에틸렌과 부틸 아크릴레이트의 공중합체, 스티렌-부타디엔-스티렌, 스티렌-아이소프렌-스티렌, 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌, 및 스티렌-에틸렌-프로필렌-스티렌을 포함하는 열가소성 고무 블록 공중합체, 및 그 블렌드를 포함한다. 예를 들어, 용융 블렌딩, 용매 블렌딩, 물리적 블렌딩(예를 들어, 휘젓기 및 교반), 및 그 조합을 포함한 임의의 적합한 방법을 이용하여 이형 표면 조성물을 제조할 수 있다.

이형 표면 조성물은 바람직하게는 적어도 약 0.05 중량％, 적어도 약 0.1 중량％, 약 0.1 중량％ 내지 약 2.0 중량％, 약 0.1 중량％ 내지 약 1.0 중량％, 또는 심지어 약 0.5 중량％의 양으로 화학식 I에 따른 화합물을 포함한다.

이형 표면 조성물은 또한 예를 들어, UV 안정제를 포함하는 다양한 다른 성분을 포함할 수 있다.

이형 표면은 예를 들어, 압출을 비롯한 필름 형성에 적합한 임의의 기술을 이용하여 형성될 수 있다.

이형 표면은 예를 들어, 감압 접착 테이프를 위한 저점착성 백사이즈(예를 들어, 단면 테이프의 롤)를 포함하는 다양한 형태로 제공될 수 있다. 이형 조성물이 적용될 수 있는 기재의 예는 열가소성 중합체, 비-열가소성 중합체, 금속, 직물, 직조 웨브, 부직 웨브, 폼, 세라믹, 종이, 및 그 조합을 포함한다.

화학식 I로 나타내어지며 에스테르 연결기를 포함하는 화합물을 제조하기에 특히 유용한 절차는 하기 반응식 I에 따라 진행된다:

상기 방법은 방향족 화합물(예를 들어, 벤젠, 나프탈렌, 또는 안트라센) 상에 존재하는 카르복실산기를, 산 할라이드를 형성하기 위하여 할로겐 원자를 이용한 하이드록실기의 치환을 허용하기에 충분한 온도에서 그리고 충분한 기간 동안 환류 조건 하에서 티오닐 클로라이드와 반응시키는 것을 포함한다. 이어서 생성된 조성물을 냉각시키고 여분의 티오닐 클로라이드를 증발시킨다. 이어서 당해 화합물을 적합한 비하이드록실 용매(예를 들어, 헥산, 톨루엔, 에틸 아세테이트 및 클로로포름)에 현탁시키고, 증발 건조시켜 산 할라이드를 얻는다. 이어서 고열 조건 하에서 그리고 에스테르를 형성하기 위해 알콕시기에 의한 염소기의 치환을 최대화시키기에 충분한 기간 동안 교반하면서 산 할라이드를 탄소 원자수 10 내지 22의 직쇄 알코올과 조합시킨다. 유용한 직쇄 알코올은 스테아릴 알코올, 베헤닐 알코올, 및 팔미틱 알코올을 포함한다. 이어서 적합한 용매(예를 들어, 아이소프로필 알코올)로부터 당해 화합물을 재결정화시킨다.

화학식 I로 나타내어지며 아미드 연결기를 포함하는 화합물을 제조하기에 특히 유용한 절차는 하기 반응식 II에 따라 진행된다:

상기 방법은 기계적 교반기가 구비된 수지 플라스크에서 적어도 두 개의 알킬 카르복실레이트기를 갖는 방향족 화합물(예를 들어, 벤젠, 나프탈렌, 또는 안트 라센)을 탄소 원자수 10 내지 22의 직쇄 알킬아민과 접촉시키고, 상기 혼합물을 알킬 아민기로 알콕실기를 치환하기에 충분한 기간 동안 적절한 승온에서(예를 들어, 5½ 시간 동안 210℃) 교반하는 것을 포함한다. 얻어진 생성물을 실온으로 냉각시키고 적합한 유기 용매(예를 들어, 자일렌)로부터 재결정화시켜 진한 슬러리를 형성하며, 이어서 슬러리를 아이소프로필 알코올로 희석하고, 뷰흐너(Buchner) 깔때기에 수집하고, 적합한 용매(예를 들어, 아이소프로필 알코올)로 세척한다. 이어서 고체 생성물을 가열 및 진공 하에서 건조시킨다.

본 명세서에 설명된 방법에 의해 형성된 일렉트릿은, 예를 들어 전기음향 장치, 예컨대 마이크, 헤드폰 및 스피커, 유체 필터, 먼지 입자 조절 장치에서, 예컨대 고전압 정전기 발생기, 정전기 레코더, 호흡 기구(예컨대, 예비필터, 캐니스터 및 교체가능한 카트리지), 가열, 환기(예컨대, 차량 및 건물(예를 들어, 집, 사무실 건물 및 아파트 건물)에서), 공기 조절 및 안면 마스크에서의 정전기 요소로서의 응용을 비롯한 다양한 응용에 적합하다. 본 발명의 일렉트릿 필터 매체는 호흡 기구에서 섬유 공기 필터 매체로 사용하기에 특히 적합하다. 섬유 필터 매체는 또한 안면부(face piece)에 (제거가능하게 또는 다르게) 부착되는 필터 카트리지에 사용될 수 있거나(예를 들어, 미국 특허 제6,895,960호(파빈(Fabin)), 미국 특허 제6,883,518호(미텔스타트(Mittelstadt) 등), 및 미국 특허 제6,874,499호(비너(Viner) 등) 참고), 이것은 사람의 코와 입 위로 맞춰진 마스크 본체에서 하나 이상의 층으로서 이용될 수 있다(예를 들어, 미국 특허 제 6,923,182호(안가드지반트 등), 미국 특허 제6,886,563호(보스톡(Bostock) 등), 미국 특허 제5,307,796호 (크론저(Kronzer) 등), 미국 특허 제4,827,924호(자푼티크(Japuntich)), 미국 특허 제4,807,619호(디루드(Dyrud) 등), 및 미국 특허 제4,536,440호(베르그(Berg)) 참고).

도 1은 일렉트릿 필터 매체를 포함하도록 구성될 수 있는 여과 안면 마스크(10)의 예를 도시한다. 대체로 컵 형태인 본체 부분(12)은 착용자의 코와 입 위로 맞춰지도록 되어 있다. 본체 부분(12)은 흡기(inhaled air)가 그를 통과할 수 있도록 다공성이다. 일렉트릿 필터 매체가 (전형적으로는 실질직으로 전체 표면적에 대하여) 마스크 본체(12) 내에 배치되어, 흡기로부터 오염 물질을 제거한다. 순응성 코 클립(conformable nose clip, 13)이 마스크 본체 상에 배치되어, 착용자의 코 위로의 꼭 맞는 맞춤을 유지하는 것을 도울 수 있다. 코 클립은 캐스티글리온(Castiglione)의 미국 의장 특허 제412,573호 및 미국 의장 특허 제5,558,089호에 설명된 바와 같은 "M형" 클립일 수 있다. 스트랩(strap) 또는 하니스(harness) 시스템(14)이 착용자의 안면 상에서 마스크 본체(12)를 지지하도록 제공될 수 있다. 2중 스트랩 시스템이 도 1에 도시되어 있지만, 하니스(14)는 하나의 스트랩(16)만을 채용할 수 있으며, 예를 들어, 자푼티크(Japuntich) 등의 미국 특허 제4,827,924호, 세팔라(Seppalla) 등의 미국 특허 제5,237,986호 및 바이램(Byram)의 미국 특허 제5,464,010호에 개시된 형상을 비롯한 다양한 다른 형상이 될 수 있다. 호기 밸브(exhalation valve)가 마스크 내부로부터의 호기를 신속하게 제거하도록 마스크 본체에 장착될 수 있다. 유용한 호기 밸브의 예는 자푼티크 등의 미국 특허 제5,325,892호, 미국 특허 제5,509,436호, 미국 특허 제6,843,248호, 및 미국 특허 제6,854,463호와, 바우어스(Bowers)의 미국 재발행 특허 제37,974호에 개시된다.

도 2는 마스크 본체(12)의 단면의 예를 도시한다. 마스크 본체(12)는 도면 부호 18, 20 및 22로 나타낸 바와 같이 복수의 층을 구비할 수 있다. 일렉트릿 필터 매체는 다른 층, 예컨대 섬유들이 섬유 교차 지점에서 다른 섬유들에 결합될 수 있게 하는 외부 열가소성 성분을 갖는 2성분 섬유와 같은 열 접합 섬유로부터 제조되는 형상화 층(shaping layer)에 의해 지지될 수 있다. 층(18)은 외부 형상화 층일 수 있고, 층(20)은 여과 층일 수 있으며, 층(22)은 내부 형상화 층일 수 있다. 형상화 층(18, 22)은 여과 층(20)을 지지하여 마스크 본체(12)의 형상을 제공한다. 마스크 본체의 층들(18, 20, 22) 중 적어도 하나는 일렉트릿 필터 매체를 포함한다. "형상화 층"이라는 용어가 본 설명에서 사용되지만, 형상화 층은 또한 최외측 층인 경우에 심지어 주 기능이 될 수 있는 다른 기능, 예컨대 여과 층의 보호 및 기체 흐름의 예비 여과와 같은 기능을 갖는다. 또한, "층"이라는 용어가 사용되지만, 하나의 층은 원하는 두께 또는 중량을 얻도록 조립된 수개의 하위층을 포함할 수도 있다. 몇몇 실시 형태에서, 단지 하나의, 일반적으로 내부의 형상화 층이 안면 마스크에 포함되지만, 형상화는 예컨대 도 2에 도시된 바와 같이 여과 층의 각각의 면 상에 하나씩 2개의 형상화 층이 사용되는 경우에 더욱 내구성 있고 편리하게 달성될 수 있다. 형상화 층은 미국 특허 제4,536,440호(베르그(Berg)), 미국 특허 제4,807,619호(디루드 등), 미국 특허 제5,307,796호(크론저 등), 미국 특허 제5,374,458호(부르지오(Burgio)), 및 미국 특허 제4,850,347호(스코브(Skov))에 개시된다. 도 1 및 2에 도시된 예시의 마스크 본체가 일반적으로 둥근 컵 형태의 형상을 갖지만, 마스크 본체는 예를 들어, 미국 특허 제 4,883,547호(자푼티크)에 개시된 바와 같이 다른 형상을 가질 수 있다.

도 3은 일렉트릿 물품을 포함하는 필터를 포함하는 호흡 기구(24)를 도시한다. 호흡 기구(24)는 필터 카트리지(28)가 그에 고정되는 탄성중합체 마스크 본체(26)를 포함한다. 마스크 본체(26)는 사람의 코와 입 위로 순응하여 맞춰지는 탄성중합체 안면 부분(30)을 전형적으로 포함한다. 필터 카트리지(28)는 오염 물질이 착용자에 의해 흡입되기 전에 이 오염 물질을 포착하기 위하여 일렉트릿 필터 매체를 포함한다. 필터 요소는 일렉트릿 필터 물품을 단독으로, 또는 예를 들어 활성탄 베드(bed)와 같은 기체 필터를 비롯한 다른 필터와 함께 포함할 수 있다. 다공성 커버 또는 스크린(32)이 필터 요소의 외부 표면을 보호하기 위하여 필터 카트리지 상에 제공될 수 있다. 일렉트릿 필터 매체가 이용될 수 있는 다른 필터 카트리지의 예는 브로스트롬(Brostrom) 등의 미국 재발행 특허 제35,062호 또는 번즈(Burns) 및 레이첼(Reischel)의 미국 특허 제5,062,421호에 개시된 필터 카트리지를 포함한다. 다중 필터 카트리지가 동일한 호흡 기구에서 사용될 수 있다. 카트리지는 또한 분리가능하고 교체가능할 수 있다. 필터 매체는 또한 전원형 공기 정화 호흡 기구(powered air purifying respirator, PAPR)의 필터 카트리지에 이용될 수 있다. PAPR의 예는 베네트(Bennett) 등의 미국 특허 제6,666,209호 및 쿡(Cook) 등의 미국 특허 제6,575,165호에 도시되어 있다. 또한, 본 필터 매체는 비상탈출용 보호구(escape hood)용 필터 카트리지에 사용될 수 있으며, 그 예는 마 틴슨(Martinson) 등의 미국 의장 특허 제480,476호, 및 레스닉(Resnick)의 미국 특허 제6,302,103호, 미국 특허 제6,371,116호, 및 미국 특허 제6,701,925호에 개시되어 있다.

도 4는 여과 매체 어레이(40)의 사시도를 도시한다. 어레이(40)의 구조는 어레이(40)의 제1 면(44) 상의 입구(43)를 한정하고 어레이(48)의 제2 면 상의 출구(46)를 갖는 다중 유동 채널(42)을 포함한다. 유동 채널은 주름진 또는 미세구조화 층(50) 및 캡 층(cap layer, 52)에 의해 한정될 수 있다. 윤곽형성 층(50)은 하나 이상의 마루 또는 골에서 캡 층(52)에 결합될 수 있다. 구조화 부재와 평면형 부재의 다수의 층을 적층함으로써, 미세채널화 배열이 달성될 수 있다. 유동 채널은 큰 종횡비를 갖는 경향이 있으며, 필름 층들은 양호한 포착 효율을 가진 물품(40)을 제공하도록 대전되는 것이 바람직하다. 제1 면(44)으로부터 제2 면(48)으로의 어레이(40)에 걸친 압력 강하는 무시할 수 있다. 어레이의 층들 중 적어도 하나는 일렉트릿 필터 매체를 포함한다. 비섬유질 일렉트릿 물품의 예는 미국 특허 제6,7532,889호(인슬리 등), 미국 특허 제6,280,824호(인슬리 등), 미국 특허 제4,016,375호(반턴아우트(Van Turnout)) 및 미국 특허 제2,204,705호(러더포드(Rutherford))에 개시되어 있다.

이제 본 발명을 하기 실시예로 설명할 것이다. 달리 특정되지 않으면, 모든 백분율은 중량 기준이다.

시험 절차

실시예에 이용된 시험 절차는 하기를 포함한다.

유효 섬유 직경(Effective Fiber Diameter)

기하학적 유효 섬유 직경을 문헌[Davies, C. N., "The Separation of Airborne Dust and Particles," Institution of Mechanical Engineers, London, Proceedings 1B, 1952]에 개시된 방법에 따라 평가한다.

초기 다이옥틸프탈레이트 침투율(DOP) 및 압력 강하 시험 절차

블로운(blown) 미세섬유 웨브의 여과 성능을 챌린지 에어로졸로서 다이옥틸프탈레이트(DOP)를 이용하는 TSI 8130 자동 필터 시험기 및 필터를 통한 압력 강하(DP) (DP-㎜H₂O)를 측정하는 MKS 압력 변환기를 이용하여 평가한다.

초기 DOP 침투율은 70 ㎎/㎥ 내지 140 ㎎/㎥ (4개의 오리피스를 가진 TSI No. 212 분무기 및 207 ㎪ (30 psi) 청정 공기를 이용하여 생성됨)의 농도의 0.3 마이크로미터 직경의 다이옥틸 프탈레이트(DOP) 입자를 42.5 ℓ/분(6.9 ㎝/초의 면속도)의 유량으로 직경이 11.4 ㎝ (4.5 인치)인 필터 매체 샘플에 강제로 통과시킴으로써 측정한다. 판독치가 안정될 때까지 샘플을 30초 동안 DOP 에어로졸에 노출시킨다. 침투율은 에어 테크닉스 인크.(Air Techniques Inc.)로부터 입수가능한 광산란 챔버인 침투율 측정기(Percent Penetration Meter) 모델 TPA-8F로 측정한다.

샘플의 압력 강하는 전자 액주계를 이용하여 42.5 ℓ/분의 유량 (6.9 ㎝/초의 면속도)으로 측정한다. 압력 강하를 물 ㎜("㎜ H₂O") 단위로 보고한다.

DOP 침투율 및 압력 강하는 하기 공식으로 DOP 침투율의 자연 로그(ln)로부터 특성 계수 "QF"를 계산하는 데에 사용된다.

보다 높은 초기 QF는 더 우수한 초기 여과 성능을 나타낸다. 감소된 QF는 감소된 여과 성능과 효과적으로 상관된다.

DOP 로딩 시험 절차

DOP 로딩은 DOP 침투율 및 압력 강하 시험에서 사용한 동일 시험 장비를 이용하여 측정한다. 시험 샘플을 칭량하고, 이어서 적어도 45분 동안 DOP 에어로졸에 노출시켜 적어도 약 130 ㎎의 최소 노출을 제공한다. DOP 침투율 및 압력 강하를 적어도 1분 당 1회만큼 빈번하게 시험 전체에 걸쳐 측정한다. 측정된 침투율, 필터 웨브의 질량, 및 노출 동안 필터 웨브 상에 수집된 DOP의 총 질량("DOP 로드")으로부터, 수집된 DOP의 질량을 각 측정 간격에 대해 계산한다.

계면 전위 시험 방법

필름 표면에서의 전위는 먼로 일렉트로닉스 인크.(Monroe Electronics Inc.)(미국 뉴욕주 린돈빌 소재)로부터의 모델 170-3 아이소프로브(isoprobe) 전위계 및 접지면에서의 약 3 밀리미터의 갭을 이용하여 측정한다.

가속 에이징 조건

샘플을 3일 동안 71℃의 오븐에 둔 후 꺼낸다.

300℃에서의 열무게 분석(Thermogravimetric Analysis, TGA)

듀퐁(DuPont) 2000 작동 시스템을 이용하여 질소 하에서 TA 열무게분석 유닛(미국 델라웨어주 뉴캐슬 소재의 티에이 인스트루먼츠 인크.(TA Instruments, Inc.)) 상의 10-15 ㎎ 첨가제 샘플에서 열안정성을 시험한다. 출발 온도는 실온이며, 최종 온도는 10℃/분의 온도 변화율(ramp rate)을 이용하여 600℃가 된다.

실시예 1

예비 화합물 I

환류 응축기와 자기 교반기가 구비된 250 ㎖ 1목 둥근 바닥 플라스크에 나프탈렌-2,6-다이카르복실산(10.00 g), 티오닐 클로라이드(16.00 g) 및 클로로포름(86 ㎖)을 첨가하였다. 상기 혼합물을 교반하고 8시간 동안 환류 하에서 가열하였다. 투명한 용액을 실온으로 냉각시키고 질소 흐름에서 용매를 증발시켰다. 생성된 고체를 75 ㎖의 헥산에 현탁시키고, 회전증발기(rotoevaporater)로 증발 건조시켜 하기에 예시된 이산(diacid) 클로라이드 11.71 g을 하기 구조:

를 갖는 황색 결정 고체로서 얻었으며, 상기 구조는 적외선 스펙트럼 분석으로 확인하였다.

예비 화합물 I(11.71 g)에 스테아릴 알코올(26.27 g)을 첨가하고, 자기 교반하면서 내용물을 80℃로 가열하였다. 5시간 후, 투명한 용융 생성물을 실온으로 냉각시켰다. 이어서 조(crude) 고체 생성물을 아이소프로필 알코올(350㎖)로부터 재결정화시키고, 결정 고체를 뷰흐너 깔때기에 수집하고, 메탄올로 세척하고, 공기 건조시키고, 이어서 하룻밤 진공 오븐에서 (133 ㎩ (1 Torr) 및 40℃의 조건 하에서) 건조시켰다. 수율은 29.6g (즉, 75％)였다. 생성물, 즉, 다이스테아릴 2,6-나프탈렌 다이카르복실레이트의 구조는

인 것으로 결정되었으며, 적외선 스펙트럼 분석으로 확인하였다.

실시예 2

기계적 교반기를 구비한 500㎖ 수지 플라스크에 다이메틸 나프탈렌-2,6-다이카르복실레이트(23.77 g) 및 스테아릴아민(55.09 g)을 첨가하였다. 상기 혼합물을 교반하고, 5½ 시간 동안 210℃로 가열하였다. 생성된 조 생성물을 실온으로 냉각시키고 자일렌(350㎖)으로부터 재결정화하였다. 생성된 진한 슬러리를 아이소프로필 알코올(350㎖)로 희석하고, 뷰흐너 깔때기에 수집하고, 아이소프로필 알코올로 세척하였다. 고체 생성물을 진공 오븐에서(133 ㎩ (1 Torr) 및 40℃의 조건 하에서) 하룻밤 건조시켰다. 백색 결정 생성물의 수율은 48.3g (즉, 69％)이었다.

생성물, 즉, 2,6-나프탈렌-다이스테아릴아미드의 구조는

대조 및 실시예 3-7

블로운 미세섬유 웨브(Blown Microfiber Web, BMF)의 제조

BMF 웨브를, 약 3.2 ㎏/시간 내지 약 4.5 ㎏/시간 (7-10 lb/시간)의 속도로 그리고 약 280℃ 내지 약 300℃의 압출 온도에서 작동하는 브라벤더-킬리온(Brabender-Killion) 원뿔형 이축 압출기(브라벤더 인스트루먼츠, 인크.(Brabender Instruments, Inc.))를 이용하여, 문헌[Van A. Wente, Superfine Thermoplastic Fibers, "Industrial Engineering Chemistry, vol. 48, pp. 1342-1346]에 설명된 바와 같이 열가소성 블렌드를 압출시켜 제조하였다. 열가소성 블렌드는 기본 중합체로서 엑손(EXXON) 3505 폴리프로필렌 및 1 중량％의 표 1에 개시된 첨가제 중 하나를 포함하였다. 생성된 웨브는 유효 섬유 직경이 7 ㎛ 내지 8 ㎛이고, 평량이 0.00045 ㎪ (46 그램/제곱미터 (g/㎡))내지 0.00052 ㎪ (54 g/㎡), 또는 0.00059 ㎪ (60 g/㎡)내지 0.00069 ㎪ (70 g/㎡)였다. 각 웨브에 있어서의 실제 유효 섬유 직경 및 평량은 하기 표 1에 개시된다.

대조의 웨브는 평량이 0.00059 ㎪ (60 g/㎡)였다.

하이드로대전 방법

6 내지 7의 pH를 갖는 물 흐름 및 에어로졸 제트(jet of aerosol)를 689 ㎪ (100 psig)의 노즐 압력으로 BMF 웨브로 향하게 하여 상기에 설명된 바와 같이 제조한 BMF 웨브를 대전시켰다. 웨브를 초 당 약 1인치로 제트를 통과하는 벨트 상에 두었다. 분무된 물은 매체 아래의 진공 노즐을 통해 신속하게 제거하였다. 공 기 및 수집기 면 둘 모두에서 물을 웨브에 분무시켰다. 샘플을 2 내지 6 시간 동안 건조시킨 후 필터 효율에 대해 시험하였다.

이어서, 생성된 하이드로대전 웨브를 초기 다이옥틸프탈레이트 침투율(DOP) 및 압력 강하 시험 절차에 따라 시험하였다. 결과는 하기 표에서 각각 Q₀ 및 압력 강하로 기록된다.

생성된 하이드로대전 웨브 세트를 가속 에이징 조건으로 처리하고, 이어서 초기 다이옥틸프탈레이트 침투 시험 절차에 따라 시험하였다. 결과는 하기 표에서 Q₃로 기록된다.

다른 실시 형태들은 청구범위 내이다. 달리 정의되지 않으면, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 분야의 당업자가 일반적으로 이해하는 것과 동일한 의미를 갖는다. 상기에서 인용된 모든 간행물, 특허 출원, 특허 및 기타 참고 문헌은 전체적으로 본 명세서에서 참고로 포함된다. 상충되는 경우에는 정의를 포함한 본 명세서가 좌우할 것이다.

Claims

열가소성 수지, 및

하기 화학식 I의 화합물을 포함하는 섬유를 포함하는 섬유 웨브를 포함하는 일렉트릿 필터 매체:

[화학식 I]

Y²-A(R¹)_n -Y¹

[여기서 A는 벤젠, 나프탈렌 또는 안트라센이며,

Y¹ 및 Y²는 각각 독립적으로 R²-R³이고,

R²는 에스테르 연결기 또는 아미드 연결기이며,

R³은 탄소 원자수 10 내지 22의 직쇄 알킬기이고,

R¹은 R²-R³ (여기서, R² 및 R³은 각각 독립적으로 상기에 정의된 바와 같음)이며,

A가 벤젠일 때, n은 0 내지 4이고,

A가 나프탈렌일 때, n은 0 내지 6이며,

A가 안트라센일 때, n은 0 내지 8임].
제1항에 있어서, A는 벤젠인 일렉트릿 필터 매체.
제2항에 있어서, R²는 -CONH, -NHCO, -OCO 또는 -COO인 일렉트릿 필터 매체.
제3항에 있어서, R³은 탄소 원자수 12 내지 22의 알킬기인 일렉트릿 필터 매체.
제3항에 있어서, n은 1인 일렉트릿 필터 매체.
제3항에 있어서, n은 1이며, R¹, Y¹ 및 Y²는 서로에 대하여 메타 위치에 위치하는 일렉트릿 필터 매체.
제3항에 있어서, n은 0이며, Y¹ 및 Y²는 서로에 대하여 파라 위치에 위치하는 일렉트릿 필터 매체.
제1항에 있어서, A는 나프탈렌인 일렉트릿 필터 매체.
제8항에 있어서, R²는 -CONH-, -NHCO-, -OCO- 또는 -COO-인 일렉트릿 필터 매체.
제8항에 있어서, R³은 탄소 원자수 12 내지 22의 알킬기인 일렉트릿 필터 매체.
제8항에 있어서, n은 0 이며, Y¹은 나프탈렌 상의 2번 위치에 위치하고, Y²는 나프탈렌 상의 6번 위치에 위치하는 일렉트릿 필터 매체.
제8항에 있어서, n은 1인 일렉트릿 필터 매체.
제1항에 있어서, 화학식 I의 화합물이

벤젠-1,3,5-트라이카르복실산 트리스-옥타데실아미드;

p-페닐렌 다이스테아릴아미드;

다이스테아릴-2,6-나프탈렌다이카르복실레이트; 및

2,6-나프탈렌 다이스테아르아미드로 이루어진 군으로부터 선택되는 일렉트릿 필터 매체.
제1항에 있어서, 열가소성 수지는 폴리카르보네이트, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 할로겐화 폴리비닐, 폴리스티렌 또는 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택 되는 일렉트릿 필터 매체.
제1항에 있어서, 열가소성 수지는 폴리프로필렌, 폴리-(4-메틸-1-펜텐) 또는 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 일렉트릿 필터 매체.
제1항에 있어서, 섬유는 멜트블로운(meltblown) 미세섬유를 포함하는 일렉트릿 필터 매체.
제1항의 일렉트릿 필터 매체를 포함하는 공기 필터.
제1항의 일렉트릿 필터 매체를 포함하는 적어도 한 층의 필터 매체를 포함하는 호흡 기구.
제1항의 일렉트릿 필터 매체를 포함하는 적어도 한 층의 필터 매체를 포함하는 차량 환기 시스템.
열가소성 수지; 및

하기 화학식 I의 화합물을 포함하는 이형 표면:

[화학식 I]

Y²-A(R¹)_n -Y¹

[여기서 A는 벤젠, 나프탈렌 또는 안트라센이며,

Y¹ 및 Y²는 각각 독립적으로 R²-R³이고,

R²는 에스테르 연결기 또는 아미드 연결기이며,

R³은 탄소 원자수 10 내지 22의 직쇄 알킬기이고,

R¹은 R²-R³ (여기서, R² 및 R³은 각각 독립적으로 상기에 정의된 바와 같음)이며,

A가 벤젠일 때, n은 0 내지 4이고,

A가 나프탈렌일 때, n은 0 내지 6이며,

A가 안트라센일 때, n은 0 내지 8임].
제20항에 있어서, 자가-지지 필름 형태인 이형 표면.
제20항의 이형 표면을 포함하는 기재; 및

기재 상에 배치된 감압 접착 조성물을 포함하는 감압 접착 테이프.
열가소성 수지; 및

하기 화학식 I의 화합물을 함유하는 열가소성 조성물:

[화학식 I]

Y²-A(R¹)_n -Y¹

[여기서 A는 벤젠, 나프탈렌 또는 안트라센이며,

Y¹ 및 Y²는 각각 독립적으로 R²-R³이고,

R²는 에스테르 연결기 또는 아미드 연결기이며,

R³은 탄소 원자수 10 내지 22의 직쇄 알킬기이고,

R¹은 R²-R³ (여기서, R² 및 R³은 각각 독립적으로 상기에 정의된 바와 같음)이며,

A가 벤젠일 때, n은 0 내지 4이고,

A가 나프탈렌일 때, n은 0 내지 6이며,

A가 안트라센일 때, n은 0 내지 8임].
제23항의 열가소성 조성물로부터의 비전도성 열가소성 섬유를 포함하는 섬유 웨브를 형성하는 단계; 및

섬유 웨브를 대전시켜 여과 증대 일렉트릿 전하를 웨브에 제공하는 단계를 포함하는 섬유 일렉트릿 웨브의 제조 방법.
제24항에 있어서, 대전 단계는 웨브를 물과 접촉시키고 건조시켜 웨브에 전하를 부여하는 것을 포함하는 방법.
제23항의 조성물을 필름으로 형성하는 단계를 포함하는 이형 표면의 제조 방법.
하기 화학식 II의 화합물:

[화학식 II]

Y²-A(R¹)_n-Y¹

[여기서,

A는 나프탈렌 또는 안트라센이며,

Y¹ 및 Y²는 각각 독립적으로 R²-R³이고,

R²는 에스테르 또는 아미드이며,

R³은 탄소 원자수 10 내지 22의 알킬기이고,

R¹은 R²-R³ (여기서, R² 및 R³은 각각 독립적으로 상기에 정의된 바와 같음)이며,

A가 나프탈렌일 때, n은 0 내지 6이고,

A가 안트라센일 때, n은 0 내지 8임].
제27항에 있어서, A는 나프탈렌인 화합물.
제27항에 있어서, R²는 -CONH-, -NHCO-, -OCO-, 또는 -COO-인 화합물.
제27항에 있어서, R³은 탄소 원자수 12 내지 22의 알킬기인 화합물.
제27항에 있어서, n은 0이며, Y¹은 나프탈렌 상의 2번 위치에 위치하고, Y²는 나프탈렌 상의 6번 위치에 위치하는 화합물.
제27항에 있어서, n은 1인 화합물.
제27항에 있어서, A는 안트라센인 화합물.
제27항에 있어서, 하기 화학식 IIa의 것인 화합물.

[화학식 IIa]
제27항에 있어서, 하기 화학식 IIb의 것인 화합물.

[화학식 IIb]
제27항에 있어서, 다이스테아릴-2,6-나프탈렌다이카르복실레이트 및 2,6-나프탈렌 다이스테아르아미드로 이루어진 군으로부터 선택되는 화합물.
하기 화학식 III의 화합물:

[화학식 III]

Y²-A(R¹)_n-Y¹

[여기서,

A는 벤젠이며,

Y¹ 및 Y²는 각각 독립적으로 R²-R³이고,

R²는 에스테르 또는 아미드이며,

R³은 탄소 원자수 10 내지 22의 알킬기이고,

R¹은 R²-R³ (여기서, R² 및 R³은 각각 독립적으로 상기에 정의된 바와 같음)이며,

적어도 하나의 R¹은 Y¹ 및 Y² 중 적어도 하나에 대하여 메타 위치에 위치하고,

n은 1 내지 4임].