KR20090004037A - Manufacturing methods of magnesium phospate compounds from waste mgo-c refractories - Google Patents
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Abstract
Description
도 1은 폐내화물을 강염산과 반응시킨 후에 얻어진 슬러지를 촬영한 사진이다.1 is a photograph of sludge obtained after reacting a waste refractory with strong hydrochloric acid.
도 2는 본 발명에 따라 얻어진 염화마그네슘(MgCl2) 결정을 촬영한 사진이다. 2 is a photograph of a crystal of magnesium chloride (MgCl 2 ) obtained according to the present invention.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 인산 암모늄을 가하여 제조된 인산염 마그네슘의 EDS 분석 결과를 나타내는 그래프이다.3 is a graph showing the results of EDS analysis of magnesium phosphate prepared by adding ammonium phosphate according to an embodiment of the present invention.
도 4는 본 발명에 따라 얻어진 인산염 마그네슘에 대한 전자현미경 사진이다.4 is an electron micrograph of the magnesium phosphate obtained according to the present invention.
도 5a 및 도 5b는 각각 인산 나트륨 및 인산 칼륨을 가하여 제조된 인산염 마그네슘의 EDS 분석 결과를 나타내는 그래프이다.5A and 5B are graphs showing the results of EDS analysis of magnesium phosphate prepared by adding sodium phosphate and potassium phosphate, respectively.
본 발명은 전로 등에 사용되는 내화물의 재활용 방법에 관한 것으로, 보다 상 세하게는 폐내화물에서 마그네슘 화합물을 제조하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for recycling a refractory used in a converter or the like, and more particularly to a method for producing a magnesium compound in a pulverized refractory.
철강 산업은 철강 제품을 생산하기위하여 많은 양의 자원과 에너지를 사용하며 다양한 종류의 부산물을 발생시키는데, 부산물로는 암석성분의 슬래그, 배기가스 집진공정의 더스트와 화성부산물, 산화철 및 폐내화물 등이 발생한다. 대표적인 철강부산물인 슬래그는 전량 도로노반재 등으로 재활용되거나, 더스트 및 슬러지의 재활용이 증가함에 따라 매립량은 크게 감소되고 있는 추세에 있다. 그러나 고로(高爐), TLC(Torpedo Ladel Car), 전로(轉爐), RH 진공탈가스로 등에 사용된 다양한 재질의 내장재 중 많은 양이 폐기물로 매립되고 있다.The steel industry uses a large amount of resources and energy to produce steel products and generates various kinds of by-products. The byproducts include slag of rock components, dust and harmful by-products of exhaust gas collection process, iron oxide and waste refractory Occurs. The amount of landfill is decreasing as slag, which is a typical by-product of steel, is recycled as whole road slabs or recycling of dust and sludge increases. However, much of the interior materials of various materials used in blast furnace, Torpedo Ladel Car, converter, RH vacuum degassing furnace, etc. are buried in waste.
전기로 등에 사용되는 내화물로는 1,500 ℃(SK 26) 이상의 온도에서도 잘 견디는 돌로마이트(Dolomite)질(MgO-CaO계 내화물), 마그네시아-탄소질(MgO-C계 내화물; 이하 '마그카본 내화물'이라 함), 마그네시아질(MgO계 내화물), 마그네시아-크로뮴질(MgO-Cr2O3계 내화물; 이하 '마그크롬 내화물'이라 함), 알루미나질과 실리카계 등을 들 수 있다. 전기로의 내화벽돌은 철강의 수요에 따라 운전되지만 월 1,000 톤 이상의 내화물이 거의 폐기되고 있으며, 폐기되는 내화물에 대한 연구는 아직 미흡한 실정이다.The refractories used in electric furnaces and the like are dolomite (MgO-CaO refractory), magnesia-carbon (MgO-C refractory; hereafter referred to as "mag carbon refractory") which can withstand temperatures of 1,500 ° C (SK 26) there may be mentioned hereinafter, referred to as "MAG chrome refractory"), alumina and silica-based and the like; chromium quality (MgO-Cr 2 O 3 based refractory material - hereinafter), quality magnesia (MgO-based refractory), magnesia. Refractory bricks in electric furnaces are operated according to the demand of steel, but refractory materials of 1,000 tons or more per month are almost discarded, and research on the refractory materials to be discarded is still insufficient.
폐내화물의 재활용과 관련한 예를 들면, 등록특허 10-388005호에는 마그크롬계 폐내화물중에 함유된 금속철, 유리 CaO 및 6가 크롬 성분을 제거하고 남겨진 잔사를 내화물로 재활용하며, 폐내화물 중의 유리 MgO로부터 용출된 Mg 성분을 MgSO4 수용액으로 제조하여 그 부산물을 활용하고자 하는 방법이 개시되어 있으며, 또 등 록특허 10-491993호는 마그네시아-크롬계 폐내화물에서 폐기시 심각한 환경 문제를 일으키는 6가 크롬을 제거한 후에 폐내화물을 폐기할 수 있게 하고, 제거된 6가 크롬으로부터 Cr2O5를 얻는 방법을 개시하고 있다. Regarding the recycling of waste refractory, for example, in Japanese Patent No. 10-388005, metal iron, free CaO, and hexavalent chromium components contained in the magnesium-based waste refractory are removed and the residue remaining is recycled as a refractory, A method for producing a Mg component eluted from MgO with an MgSO4 aqueous solution and using the byproduct thereof has been disclosed. In addition, Patent Document 10-491993 discloses a method for producing a hexavalent chrome To remove waste refractory, and to obtain Cr2O5 from the removed hexavalent chromium.
한편, 등록특허 10-605711호는 마그카본 폐내화물에 규산소다, 헥사메타인산소다, 액상 페놀레진 등을 첨가하여 내화 조성물을 제조하는 방법을 개시하고 있다. On the other hand, Japanese Patent Laid-Open No. 10-605711 discloses a method of manufacturing a refractory composition by adding sodium silicate, sodium hexametaphosphate, liquid phenol resin, or the like to a magnesium carbon waste refractory.
이상과 같이, 폐내화물의 재활용과 관련한 종래의 기술은 원하지 않는 성분을 제거한 후에 이를 폐기하거나 다시 내화물로 사용하고자 하는 정도에 그치고 있다. 더욱이, 마그카본 일부 마그크롬계 내화물에서는 조성물의 일부를 추출하여 재활용하려고 하는 시도는 있었으나, 마그카본계 내화물에서는 이러한 시도조차 없었다. As described above, the conventional art relating to the recycling of waste refractory materials is only to the extent that it is desired to remove undesired components and then discard them or use them as refractories again. Further, attempts have been made to extract and recycle part of the composition in some of the magnesium-based refractories, but there has been no such attempt in the magnesium-based refractories.
실제로도, 마그카본 내화물은 다른 내화물이 혼합되지 않은 경우에는 이를 회수하여 MgO 클링커로 가공처리 후 내화물원료로 다시 사용되고 있기도 하나, 알루미나 등의 내화물이 혼합되어 있는 경우에는 현재 전량 매립되고 있는 것으로 알려져 있다.In practice, the magnesium carbide refractories are recovered when they are not mixed with other refractories, and are used again as refractory materials after being processed with MgO clinker. However, when refractories such as alumina are mixed, it is known that all of the refractories are currently buried.
상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 마그카본 폐내화물의 재활용 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.DISCLOSURE OF THE INVENTION In order to solve the problems of the prior art described above, it is an object of the present invention to provide a method for recycling a mag carbon waste refractory.
본 발명은 또한 대부분 매립에 의해 처리되고 있는 폐 마그카본 내화물로부터 고순도의 인산 마그네슘 화합물을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention also aims to provide a method for producing a high purity magnesium phosphate compound from a waste mica carbon refractory which is mostly being treated by landfill.
상기 기술적 과제를 달성하기 위해 본 발명은, 폐 마그카본(MgO-C) 내화물로부터 인산 마그네슘 화합물의 제조 방법에 있어서, (a) 폐 마그카본 내화물을 분쇄하는 단계; (b) 분쇄된 상기 폐 마그카본 내화물을 강산과 반응시킨 후 여과 처리하여 여과액을 분리해내는 단계; (c) 상기 여과액을 교반하면서 인산염과 반응시켜 인산 마그네슘을 생성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 인산 마그네슘 화합물의 제조 방법을 제공한다. 본 발명에서 교반은 실온 또는 100 ℃이하의 가온 상태에서 수행될 수 있다. According to an aspect of the present invention, there is provided a method for producing a magnesium phosphate compound from a waste magnesium carbide (MgO-C) refractory, comprising the steps of: (a) pulverizing a waste magnesium carbonitride; (b) reacting the pulverized waste magnesium carbide refractory material with a strong acid and filtering it to separate the filtrate; (c) reacting the filtrate with a phosphate salt while stirring to produce magnesium phosphate. In the present invention, stirring may be carried out at room temperature or at a temperature of 100 DEG C or less.
본 발명에서, 상기 산은 염산을 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 인산염은 인산 암모늄인 것이 바람직하다. In the present invention, it is preferable that the acid includes hydrochloric acid. In addition, the phosphate is preferably ammonium phosphate.
본 발명에서 상기 단계 (c)의 pH는 7 이상, 바람직하게는 7-8로 제어되는 것이 바람직하며, pH의 제어는 수산화 암모늄의 첨가에 의해 수행될 수 있다. In the present invention, the pH of the step (c) is preferably controlled to 7 or more, preferably 7-8, and the pH can be controlled by adding ammonium hydroxide.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써 본 발명을 상술한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail by explaining preferred embodiments of the present invention.
본 발명에서 폐기처분되던 폐 마그카본 내화물로부터 고부가가치의 인산 마그네슘 화합물을 제조하게 된다. 본 발명에서 인산 마그네슘을 제조하는 방법은 다음과 같다.The magnesium phosphate compound of high added value can be produced from the waste magnesium carbide refractory which is disposed in the present invention. A method for producing magnesium phosphate in the present invention is as follows.
먼저 폐 마그카본 내화물을 분쇄한다(단계 (a)). 본 발명의 바람직한 실시예에 따 르면, 상기 분쇄 단계에서 폐 마그카본의 입자 크기는 100 mesh 통과분이 100 %가 되도록 분쇄하는 것이 바람직하다. 폐 마그카본의 입자 크기가 분쇄 후 100 mesh 통과분이 100%가 되지 않으면, 후속 공정에서 강염산과 반응시킬 때 반응되지 않은 MgO가 존재하게 되며, 최종적으로 마그네슘 성분의 재활용율이 저조해지며, 공정시간과 비용이 늘어나는 문제가 있다. First, the waste magnesium carbide refractory is crushed (step (a)). According to a preferred embodiment of the present invention, in the pulverizing step, the particle size of the waste mica carbon is preferably pulverized so as to have a particle size of 100 mesh. If the particle size of the waste mag carbon is not 100% after passing 100 mesh after the pulverization, unreacted MgO will be present when reacting with strong hydrochloric acid in the subsequent process, and the recycling rate of the magnesium component will eventually be low, There is a problem that time and cost increase.
이이서, 분쇄된 폐 마그카본에 HCl과 같은 강산을 가하면서 반응온도를 서서히 올려 100~300℃에서 용액이 끓어 넘치지 않도록 주의하여 반응시킨다. 반응온도를 과도하게 올리게 되면 반응은 빠르게 진행되지만 반응용액이 끓어 넘을 수 있는 문제가 있다.Then, while adding a strong acid such as HCl to the pulverized waste carbon, gradually increase the reaction temperature, and react at 100 to 300 ° C with care not to boil the solution. If the reaction temperature is excessively increased, the reaction proceeds rapidly but there is a problem that the reaction solution may boil.
이와 같이 폐내화물을 분쇄하여 HCl과 같은 강염산과 반응시키면, 하기 화학식 1 및 2와 같이 폐 마그카본으로부터 MgCl2 용액을 제조할 수 있게 된다. When the pulverized refractory material is pulverized and reacted with strong hydrochloric acid such as HCl, a MgCl 2 solution can be prepared from the waste mag carbon as shown in the following chemical formulas (1) and (2).
이와 같이 제조된 MgCl2 용액을 여과하여 남은 잔사로부터 용액을 분리한다(단계 (b)). 분리된 잔사는 대부분 카본으로 이루어지며, 일부분 MgO, Al2O3, SiO2, Fe2O3 등을 함유하고 있다. The MgCl 2 solution thus prepared is filtered to separate the solution from the remaining residue (step (b)). The separated residue is mostly composed of carbon, and contains a part of MgO, Al 2 O 3 , SiO 2 , Fe 2 O 3 and the like.
이어서, 단계(c)에서는 여과액을 교반하면서 대기압 분위기 하에서 Na3PO4, K3PO4 또는 (NH4)3PO4 와 같은 인산염과 반응하여 마그네슘 화합물을 형성한다. Subsequently, in step (c), the magnesium compound is formed by reacting with a phosphate such as Na 3 PO 4 , K 3 PO 4 or (NH 4 ) 3 PO 4 under atmospheric pressure with stirring the filtrate.
이때 인산염으로 나트륨 또는 칼륨 인산염을 사용하는 경우에는 수산화 암모늄을 함께 투입하여 pH를 7~8로 유지하는 것이 바람직하다. 이것은 산에 대한 인산염 마그네슘의 용해도가 크며 물과 염기에 대한 용해도는 매우 작기 때문에 용액을 중성 또는 염기성으로 유지하여 용해속도보다 석출속도를 크게 하기 위한 것이며, 만약 pH가 7 미만인 경우에는 인산염 마그네슘의 회수율이 떨어지게 되며, pH가 9 이상인 경우에는 불필요하게 인산염암모늄을 가하게 되므로 바람직하지 않고, 또한 최종적으로 배출될 여과액이 강한 알칼리성이 되므로 폐수로 배출할 경우 환경오염을 유발할 수 있다. 그러나 암모늄 인산염의 경우에는 여과액을 물을 가하여 충분히 희석하고 인산염 수용액을 과잉으로 가하게 되면 침전이 형성되면서 용액은 자연적으로 중화된다. If sodium or potassium phosphate is used as the phosphate, it is preferable to add ammonium hydroxide together to maintain the pH at 7 to 8. This is to increase the precipitation rate rather than the dissolution rate by keeping the solution neutral or basic because the solubility of magnesium phosphate in acid is high and solubility in water and base is very small. If the pH is less than 7, the recovery rate of magnesium phosphate And when pH is 9 or more, ammonium phosphate is unnecessarily added, which is undesirable. Further, since the filtrate to be discharged finally becomes strong alkaline, it may cause environmental pollution when discharged into wastewater. However, in the case of ammonium phosphate, the filtrate is diluted sufficiently by adding water, and when the phosphate aqueous solution is excessively added, the solution is naturally neutralized as the precipitate forms.
이어서, 생성된 침전물을 여과한 다음 적절한 온도 예컨대 100 ℃에서 건조하여 인산염 마그네슘 화합물의 분말을 얻는다(단계 (d)). The resulting precipitate is then filtered and dried at an appropriate temperature, for example 100 DEG C, to obtain a powder of the magnesium phosphate compound (step (d)).
이하 본 발명에서 인산염 마그네슘을 수득하는 원리는 다음과 같이 설명할 수 있다.The principle of obtaining magnesium phosphate in the present invention can be explained as follows.
마그카본 폐내화물은 주성분이 산화마그네슘(MgO)이다. 일반적으로 MgO는 흡수성이 강한 세라믹 물질이므로, 물과 반응하여 다음과 같은 반응메카니즘에 의해 수산화마그네슘(Mg(OH)2)을 생성할 수 있다. Magnocarbon waste refractory is magnesium oxide (MgO) as its main component. Generally, MgO is a ceramic material having a high water absorption property, and therefore magnesium hydroxide (Mg (OH) 2 ) can be produced by the following reaction mechanism by reacting with water.
그러나, 폐내화물은 반응 온도를 물의 비등점(100 ℃)까지 승온하여도 반응이 진행되지 않았다. 이것은 폐내화물에 카본이 결합되어 있기 때문으로 추측된다. However, the reaction did not proceed even when the reaction temperature was raised to the boiling point of water (100 ° C). This is presumably because carbon is bound to the waste refractory.
반응을 가속화하기 위해, 물에 염기를 첨가하여 반응을 가속화시키고자 폐내화물에 수산화나트륨(NaOH)을 가하여 반응을 진행시켰다. 그러나, 수산화나트륨을 가한 경우에도 수산화 마그네슘의 생성은 관찰되지 않았다.To accelerate the reaction, the reaction was accelerated by adding a base to water and the reaction was carried out by adding sodium hydroxide (NaOH) to the pulmonary refractory. However, even when sodium hydroxide was added, generation of magnesium hydroxide was not observed.
MgO는 염산과 반응하여 다음과 같은 반응 메카니즘에 의해 염화마그네슘(MgCl2)을 생성할 수 있다. 이와 같이 생성된 염화마그네슘은 물에 용해되어 이온화되게 된다.MgO can react with hydrochloric acid to produce magnesium chloride (MgCl 2 ) by the following reaction mechanism. The magnesium chloride thus produced is dissolved in water and ionized.
이와 같이 마그네슘 양이온과 염소 음이온으로 이온화되어 있는 용액에 인산 암모늄과 같은 인산염을 가하게 되면 다음 반응메카니즘에 의해 인산염 마그네슘으로 침전하게 될 것이다.When a phosphate ion such as ammonium phosphate is added to a solution ionized with magnesium cation and chlorine ion, it will precipitate with magnesium phosphate by the following reaction mechanism.
이하, 구체적인 실시예를 통하여 더욱 상세하게 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to specific examples.
본 실시예에서 사용된 폐 마그카본 내화물의 성분은 하기 표 1과 같다.The components of the waste mica carbon refractory used in this example are shown in Table 1 below.
마그카본 폐내화물의 전처리Pre-treatment of Magcarbon Waste Refractories
100 mesh 이하로 분쇄한 폐내화물 500 g에 강염산 500 mL를 가하여 약 13 시간 이상 끓는 온도(약 250 ℃)에서 가열하여 상온으로 냉각하였다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 반응 결과 슬러지에는 바늘 모양의 결정체가 형성되어 있었는데, 이것은 염화마그네슘인 것으로 확인하였다. 이 염화마그네슘 결정체는 탄소물질에 덮여 있고 염화마그네슘의 물에 대한 용해도가 매우 크기 때문에 냉각수 또는 냉각된 염산으로 세척을 시도하였으나 분리가 매우 어려웠다.To 500 g of pulverized refractory material having a particle size of 100 mesh or less, 500 mL of strong hydrochloric acid was added, and the mixture was heated at a boiling point (about 250 ° C) for about 13 hours and cooled to room temperature. As shown in Fig. 1, the reaction sludge had needle-like crystals formed therein, which was confirmed to be magnesium chloride. The magnesium chloride crystals were covered with carbon material and the magnesium chloride was very soluble in water, so washing with cooling water or cooled hydrochloric acid was attempted, but separation was very difficult.
이 때, 상온으로 냉각된 반응 결과물에 물을 첨가하게 되면, 노랑색의 용액과 검은 색의 침전물이 형성되었다. 이 용액을 적당한 온도(약 100℃)로 가열한 다음 여과하여 용액과 침전물을 분리하였다. 분리된 검은 색 고형분을 건고한 다음 무게를 칭량한 결과 102.5 g였다. 이것은 마그카본 폐내화물 시료 초기 중량의 약 20.5 %에 해당하므로, 용액에는 79.5 %의 무기물 성분이 용해된 것을 알 수 있다. 앞서 표 1의 폐내화물 성분 분석 결과에서 산화마그네슘 함량이 76.7 wt%인 것과 그라파이트로 추정되는 Ig.Loss 13.64 %를 감안하면, 최초 시료의 무기성분은 약 7 wt%를 제외한 나머지가 모두 용해된 것을 의미한다.At this time, when water was added to the reaction product cooled to room temperature, a yellow solution and a black precipitate were formed. The solution was heated to a suitable temperature (about 100 DEG C) and then filtered to separate the solution and the precipitate. The isolated black solids were dried and weighed to give 102.5 g. This corresponds to about 20.5% of the initial weight of the sample of the mag carbon waste refractory, so that it is understood that 79.5% of the inorganic component is dissolved in the solution. From the analysis results of the waste refractory component in Table 1, considering that the magnesium oxide content is 76.7 wt% and the Ig.Loss estimated by graphite is 13.64%, the inorganic components of the first sample are all dissolved except for about 7 wt% it means.
얻어진 노랑색 용액을 가열하여 농축시킨 다음 저온에서 결정화 하면, 도 2와 같은 염화마그네슘(MgCl2) 결정을 얻을 수 있다. The resulting yellow solution is heated to be concentrated, and then crystallized at a low temperature to obtain magnesium chloride (MgCl 2 ) crystals as shown in FIG.
실시예1Example 1
폐내화물 2,500g을 전처리하여 얻은 여과액에 각각 인산 나트륨, 인산 칼륨 및 과포화 인산 암모늄 용액(약 5 Mol)을 가하였다. 이 때 수산화 암모늄을 사용하여 용액의 pH를 7-8 범위에서 조절하였다. Sodium phosphate, potassium phosphate and supersaturated ammonium phosphate solution (about 5 mol) were added to the filtrate obtained by pretreating 2,500 g of waste refractory. The pH of the solution was adjusted in the range of 7-8 using ammonium hydroxide.
얻어진 침전물을 원심분리기를 이용하여 분리한 다음 건고하여 고형분을 얻었다. 인산 암모늄을 첨가한 용액의 경우 백색의 마그네슘 화합물이 얻어지고 인산 나트륨 또는 인산 칼륨으로부터 생성된 마그네슘 화합물은 연한 노랑색 또는 미색을 나타내었다. 따라서, 인산 암모늄으로부터 생성된 마그네슘 화합물이 가장 순도가 높은 것으로 판단된다. The obtained precipitate was separated by using a centrifuge and then dried to obtain a solid content. In the case of the solution containing ammonium phosphate, a white magnesium compound was obtained and the magnesium compound produced from sodium phosphate or potassium phosphate showed light yellow or off-white color. Therefore, it is judged that the magnesium compound produced from ammonium phosphate has the highest purity.
과포화 암모늄 인산염을 가한 경우 1880.4 g의 고형분을 얻을 수 있었는데, 인산염 마그네슘의 수율은 산화마그네슘으로 환산하여 계산할 경우 약 74.3 %였다.When supersaturated ammonium phosphate was added, the solid content of 1880.4 g was obtained, and the yield of magnesium phosphate was calculated to be about 74.3% in terms of magnesium oxide conversion.
도 3은 인산 암모늄을 가하여 제조된 인산염 마그네슘의 EDS 분석 결과를 나타내는 그래프이다. 이 그래프로부터 마그네슘, 인 그리고 산소에 해당하는 피크들만이 관찰된 것을 알 수 있다. 그 외의 피크는 카본 테입의 탄소 피크와 EDS 분석을 위하여 시편위에 골드 코팅에 의한 피크이다. 도 4는 얻어진 인산염 마그네슘에 대한 전자현미경 사진이다. 사진으로부터 결정이 미립자인 것을 관찰할 수 있었다. 3 is a graph showing the results of EDS analysis of magnesium phosphate prepared by adding ammonium phosphate. From this graph, it can be seen that only peaks corresponding to magnesium, phosphorus and oxygen were observed. The other peaks are carbon peaks of carbon tape and peaks due to gold coating on specimen for EDS analysis. 4 is an electron micrograph of the obtained magnesium phosphate. It was observed from the photograph that the crystal was fine particles.
한편, 도 5a 및 도 5b는 각각 인산 나트륨 및 인산 칼륨으로부터 제조된 인산염 마그네슘의 경우 EDS 분석 결과를 나타내는 그래프이다. 이 그래프로부터 마그네슘, 인 그리고 산소에 해당하는 피크들 외에 칼슘(Ca), 철(Fe), 칼륨(K) 등의 peak들도 관찰됨을 알 수 있었다. 이와 같은 결과는 여과 과정에서 이들 화합물들이 완전히 제거되지 않았기 때문으로 생각된다. 또 마그네슘 중 일부는 수산화 마그네슘 형태로 존재함을 알 수 있었다. 5A and 5B are graphs showing the results of EDS analysis of magnesium phosphate prepared from sodium phosphate and potassium phosphate, respectively. From these graphs, peaks such as calcium (Ca), iron (Fe) and potassium (K) were observed in addition to the peaks corresponding to magnesium, phosphorus and oxygen. This is probably due to the fact that these compounds were not completely removed during the filtration process. It was also found that some of the magnesium existed in the form of magnesium hydroxide.
따라서, 인산염 중 인산 암모늄을 사용할 때 순도 및 수율이 높은 인산 마그네슘을 제조할 수 있음을 알 수 있었다. Therefore, it was found that magnesium phosphate having high purity and yield can be produced when ammonium phosphate is used in the phosphate salt.
표 2는 본 실시예에서 얻어진 인산염 마그네슘 화합물의 성분함량을 ICP 분석한 것이다.Table 2 shows the ICP analysis of the content of the magnesium phosphate compound obtained in this Example.
위 표로부터 인산 암모늄으로부터 제조된 인산 마그네슘은 순도가 99 % 이상으로서 매우 우수하고 비교적 불순물이 적은 것으로 나타났으며, 이것은 앞에서 설면한 SEM/EDS의 결과와도 일치하는 것을 알 수 있다.From the above table, it can be seen that the magnesium phosphate produced from ammonium phosphate has a purity of 99% or more, which is excellent and relatively low in impurities, which is consistent with the result of SEM / EDS described above.
본 발명에 따르면, 대부분 매립에 의하여 폐기처분되고 있는 폐 마그카본 내화물을 재활용하여 고순도의 인산 마그네슘 화합물을 높은 수율 및 순도로 제조함으로서 폐기물 재활용과 더불어 DPF 소재로 사용가능한 고부가가치의 화학제품을 제조할 수 있다. According to the present invention, a high-purity magnesium phosphate compound can be produced at a high yield and purity by recycling the spent magnesium carbide refractory which is mostly disposed of by landfill, thereby manufacturing a high value-added chemical product that can be used as a DPF material along with waste recycling .
한편, DPF(Diesel Particulate Filter)로 SiC보다는 가격이 저렴하고 가공이 쉬우며 코디어라이트보다 열전도도가 우수한 특성을 가지고 있는 마그네슘 소재가 최근 부각되고 있는데, 인산 마그네슘은 수산화 마그네슘을 원료로 여기에 인과 화 합물을 형성하는 반응 공정을 더 거쳐야 하므로 공정이 복잡하고 비용 문제의 발생이 불가피하다. 폐내화물로부터 인산염 마그네슘 화합물을 제조하여 폐내화물을 재활용하는 동시에 재활용 처리 공정에서 얻어진 마그네슘 화합물이 인을 함유하도록 함으로써 저렴한 비용으로 DPF와 같은 용도에 사용되기에 적합한 인산 마그네슘 화합물을 제공할 수 있다.On the other hand, a magnesium material having characteristics of diesel particulate filter (DPF) which is less expensive than SiC, easy to process, and superior in thermal conductivity than cordierite is recently emerging. Magnesium phosphate is used as a raw material in magnesium hydroxide It is necessary to further carry out a reaction process for forming a compound, so that the process is complicated and cost problems are inevitable. A magnesium phosphate compound suitable for use in applications such as DPF can be provided at low cost by preparing a magnesium phosphate compound from a waste refractory to recycle the waste refractory and allowing the magnesium compound obtained in the recycling treatment process to contain phosphorus.
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