KR20090003701A - 아크릴계 점착제의 제조 방법, 아크릴계 점착제 및 이를이용한 디스플레이 소자의 편광판 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 보다 향상된 광투과율을 나타내는 점착제의 제공을 가능케 하는 아크릴계 점착제의 제조 방법 및 아크릴계 점착제와, 이를 이용한 디스플레이 소자의 편광판에 관한 것이다.
상기 아크릴계 점착제의 제조 방법은 라디칼 중합 개시제의 존재 하에, 아크릴계 기본 단량체 및 하나 이상의 히드록시기를 갖는 관능성 아크릴계 단량체를 중합하는 제 1 중합 단계; 실란계 커플링제를 더 가하면서, 중합을 계속 진행하는 제 2 중합 단계; 및 3개 이상의 가교 가능한 이중 결합을 가진 다관능성 아크릴계 단량체를 더 가하면서, 중합을 계속 진행하는 제 3 중합 단계를 포함한다.
아크릴계 점착제, 다관능성 아크릴계 단량체, 광투과율, 디스플레이 소자, 편광판
Description
본 발명은 보다 향상된 광투과율을 나타내는 점착제의 제공을 가능케 하는 아크릴계 점착제의 제조 방법 및 아크릴계 점착제와, 이를 이용한 디스플레이 소자의 편광판에 관한 것이다.
액정 표시 소자 등의 디스플레이 소자에 사용되는 편광판은 요오드계 화합물 또는 이색성 편광물질 등을 포함하는 투명 기재 필름과, 상기 투명 기재 필름 상에 부착되는 투명 보호 필름과, 상기 투명 기재 필름 상에 투명 보호 필름을 부착하기 위해 이들 필름의 사이에 형성되는 점착층 등을 포함하여 이루어져 있다.
이러한 편광판의 제조 과정에서는, 상기 투명 기재 필름 상에 점착제를 도포해 점착층을 형성한 후에, 이러한 점착층 상에 투명 보호 필름을 부착한다. 그런데, 상기 점착제의 도포 과정에서 쉬트 적재 또는 롤에 의한 눌림 자국 또는 이물질이 발생할 수 있다. 이와 같이, 점착층에 눌림 자국 또는 이물질이 발생할 경우, 빛의 굴절 또는 반사가 나타날 수 있고 빛 샘 현상이 발생하여 상기 편광판의 불량 률이 증가할 수 있다. 이 때문에, 상기 디스플레이 소자의 편광판 등에는, 눌림 자국 또는 이물질의 발생을 억제할 수 있고 광투과율이 높아 우수한 투명성을 나타내는 점착제의 사용이 요구되고 있다. 이외에도, 상기 디스플레이 소자용 점착제에는 피착체에 대한 우수한 퍼짐성 또는 젖음성이나 적절한 응집력 등의 물성이 요구되고 있다.
한편, 실리콘계 점착체, 아크릴계 점착제 또는 폴리우레탄계 점착제 등의 여러 가지 점착제 중에서도, 아크릴계 점착제는 우수한 투명성 및 응집력을 나타내고 분자량의 조절이 용이함에 따라, 상기 디스플레이 소자의 편광판 등에 적용되는 디스플레이 소자용 점착제로서 널리 사용되고 있다.
특히, 종래에는 아크릴계 중합체, 가교제(예를 들어, 이소시아네이트계 가교제) 및 실란계 커플링제를 포함하는 아크릴계 점착제가 디스플레이 소자용 점착제로서 널리 사용되어 왔다. 이러한 아크릴계 점착제는 어느 정도의 광투과율 및 투명성을 나타낼 뿐 아니라, 상기 가교제를 매개로 상기 아크릴계 중합체가 다수의 가교 결합을 형성함에 따라 적절한 응집력을 나타낼 수 있다.
그러나, 이러한 종래의 아크릴계 점착제에서는 가교 결합을 매개하지 못하고 잔류하는 일부의 가교제가 불순물로 작용하여, 상기 아크릴계 점착제의 광투과율을 저하시키는 일 요인으로 작용할 수 있으며, 이에 따라, 상기 아크릴계 점착제의 투명성을 충분히 확보하기 어렵게 된다.
또한, 디스플레이 소자용 점착제로서 보다 바람직하게 사용 가능하도록, 아크릴계 점착제의 퍼짐성 또는 젖음성이나 응집력 등의 다른 물성 또한 더욱 향상시 키는 것이 요구되고 있다.
이에 본 발명은 점착제에 잔류하는 불순물의 양을 줄일 수 있어 보다 향상된 광투과율을 나타내는 점착제의 제공을 가능케 하는 아크릴계 점착제의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 보다 향상된 광투과율을 나타내는 아크릴계 점착제를 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 아크릴계 점착제를 이용한 디스플레이 소자의 편광판을 제공하는데 있다.
이에 본 발명은 라디칼 중합 개시제의 존재 하에, 아크릴계 기본 단량체 및 하나 이상의 히드록시기를 갖는 관능성 아크릴계 단량체를 중합하는 제 1 중합 단계; 실란계 커플링제를 더 가하면서, 중합을 계속 진행하는 제 2 중합 단계; 및 3개 이상의 가교 가능한 이중 결합을 가진 다관능성 아크릴계 단량체를 더 가하면서, 중합을 계속 진행하는 제 3 중합 단계를 포함하는 아크릴계 점착제의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 아크릴계 기본 단량체와, 하나 이상의 히드록시기를 갖는 관능성 아크릴계 단량체와, 3개 이상의 가교 가능한 이중 결합을 가진 다관능성 아크릴계 단량체가 서로 가교 결합을 이루면서 공중합되어 있는 아크릴계 공중합체; 및 실란계 커플링제를 포함하는 아크릴계 점착제를 제공한다.
또한, 본 발명은 투명 기재 필름; 상기 투명 기재 필름의 양면에 도포된 상기 아크릴계 점착제를 포함하는 점착층; 및 상기 점착층 상에 부착되어 있는 투명 보호 필름을 포함하는 디스플레이 소자의 편광판을 제공한다.
기타 본 발명의 실시 형태들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
이하, 본 발명의 실시 형태를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
발명의 일 구현예에 따라, 아크릴계 점착제의 제조 방법이 제공된다. 이러한 제조 방법은, 라디칼 중합 개시제의 존재 하에, 아크릴계 기본 단량체 및 하나 이상의 히드록시기를 갖는 관능성 아크릴계 단량체를 중합하는 제 1 중합 단계와, 실란계 커플링제를 더 가하면서, 중합을 계속 진행하는 제 2 중합 단계와, 3개 이상의 가교 가능한 이중 결합을 가진 다관능성 아크릴계 단량체를 더 가하면서, 중합을 계속 진행하는 제 3 중합 단계를 포함한다.
이러한 제조 방법에서는, 가교 가능한 이중 결합을 3개 이상 가지는 다관능성 아크릴계 단량체를 사용하여 각 아크릴계 단량체(아크릴계 기본 단량체, 관능성 아크릴계 단량체 및 다관능성 아크릴계 단량체)를 3 단계에 걸쳐 공중합하며, 이를 통해 이들 각 아크릴계 단량체가 공중합된 아크릴계 공중합체와 실란계 커플링제를 포함하는 아크릴계 점착제를 제조한다.
이때, 상기 다관능성 아크릴계 단량체가 가교 가능한 이중 결합을 다수 개(3개 이상) 포함함에 따라, 상기 제조 방법에서는 별도의 가교제(예를 들어, 이소시아네이트계 가교제)를 사용하지 않고도 상기 각 아크릴계 단량체가 서로 다수의 가교 결합을 이루면서 공중합된 아크릴계 공중합체를 형성할 수 있다. 이에 따라, 아크릴계 점착제 내에 가교제가 잔류하여 불순물로서 작용하는 것을 억제할 수 있으므로, 보다 향상된 광투과율 및 투명성을 나타내는 아크릴계 점착제를 제공할 수 있다. 또한, 위 제조 방법에 의해, 다수의 가교 결합이 포함된 형태로 상기 아크릴계 공중합체를 형성할 수 있으므로, 이를 포함하는 아크릴계 점착제가 디스플레이 소자용 점착제로서 적용되기에 적합한 응집력을 가지도록 할 수 있다.
그리고, 상기 제조 방법에서는 아크릴계 공중합체와 혼합되어 상온에서도 다수의 가교 결합을 형성하는 별도의 가교제를 사용하지 않으므로, 이를 통해 제조된 아크릴계 점착제의 가사 시간(pot life)을 증가시켜 점도를 장시간 동안 적절한 범위로 유지할 수 있고, 이에 따라, 아크릴계 점착제가 우수한 젖음성 및 퍼짐성을 유지하게 할 수 있다.
또한, 상기 제조 방법에서는, 각 아크릴계 단량체를 공중합하고 나서 별도의 가교제를 가하여 다수의 가교 결합을 형성하는 2 차례의 공정을 진행하는 것이 아니라, 각 아크릴계 단량체를 공중합하는 1 차례의 공정만으로도 다수의 가교 결합이 포함된 형태로 상기 아크릴계 공중합체를 형성할 수 있다. 즉, 상기 공중합 공정의 1 차례의 공정만으로도 적절한 응집력 및 우수한 투명성을 가지는 아크릴계 점착제를 제조할 수 있으므로, 상기 아크릴계 점착제의 제조 공정이 단순화되고 그 소요 시간 또한 크게 단축될 수 있다.
이하, 일 구현예에 따른 아크릴계 점착제의 제조 방법을 각 단계별로 상술하기로 한다.
상기 아크릴계 점착제의 제조 방법에서는 제 1 내지 제 3 중합 단계의 3 단계에 걸쳐 각 아크릴계 단량체를 공중합함으로서, 아크릴계 공중합체 및 이를 포함한 아크릴계 점착제를 제조한다.
이러한 제조 방법에서, 이들 3 단계의 중합 단계는 용액 중합법, 벌크 중합법 또는 유화 중합법과 같은 임의의 중합 방법으로 진행할 수 있다. 다만, 이들 중합 단계를 벌크 중합법으로 진행하면, 각 중합 단계의 진행을 위한 반응물의 점도가 너무 높아짐에 따라 생산성의 측면에서 바람직하지 않다. 또한, 이들 중합 단계를 유화 중합법으로 진행하면, 콜로이드 상태의 반응물에 대해 각 중합 단계가 진행됨에 따라 빛에 대한 틴들 현상이 발생하거나 불순물이 과다하여 이를 통해 제조된 아크릴계 점착제가 우수한 투명성을 나타내기 어렵고 디스플레이 소자용 점착제로서 바람직하게 사용될 수 없다. 이에 비해, 이들 중합 단계를 용액 중합법으로 진행하면, 작업 조건이 양호하게 되고, 아크릴계 공중합체 및 이를 포함한 아크릴계 점착제의 점도 및 분자량 조절이 용이하게 되며, 투명성이 뛰어난 아크릴계 점착제의 제조가 가능해진다. 따라서, 이들 중합 단계는 용액 중합법으로 진행함이 바람직하다.
이때, 이들 각 중합 단계는 통상적인 유기 용매, 예를 들어, 톨루엔, 에틸아세테이트, 메틸에틸케톤 및 아세톤으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상이 혼합된 유기 용매 하에서 진행할 수 있다. 다만, 후술하는 각 중합 단계의 반응 온도와 유기 용매의 끓는점 등을 고려하여, 이들 중합 단계는 에틸아세테이트의 유기 용매 하에서 진행함이 바람직하다.
또한, 상기 제조 방법에서는, 각 반응물을 단계별로 나누어 가하고 3 단계에 걸쳐 중합 단계를 진행해 아크릴계 공중합체 및 이를 포함한 아크릴계 점착제를 제조한다. 이로서, 아크릴계 공중합체 및 이를 포함한 아크릴계 점착제의 점도나 분자량의 조절이 용이하게 되고, 투명성, 젖음성 또는 퍼짐성 등의 제반 물성이 우수한 아크릴계 점착제의 제공이 가능해진다. 만일, 상기 제조 방법과 달리 모든 반응물을 한번에 가하여 1 단계의 중합으로서 아크릴계 공중합체 및 이를 포함한 아크릴계 점착제를 제조하면, 상기 아크릴계 점착제의 제반 물성이 저하될 수 있고 디스플레이 소자용 점착제로서의 재현성이 떨어질 수 있다.
한편, 상기 제조 방법에서는, 먼저, 라디칼 중합 개시제의 존재 하에, 아크릴계 기본 단량체 및 하나 이상의 히드록시기를 갖는 관능성 아크릴계 단량체를 중합하는 제 1 중합 단계를 진행한다.
이러한 제 1 중합 단계에서는 상기 아크릴계 기본 단량체, 상기 관능성 아크릴계 단량체 및 라디칼 중합 개시제의 3 가지 물질의 필요량을 한번에 혼합해 중합 반응을 진행할 수도 있지만, 위 3 가지 물질의 필요량 중 소정량을 가하여 혼합한 후에(초기 투입), 이러한 혼합 용액에 위 3 가지 물질의 나머지량을 서서히 가하면 서 중합 반응을 진행할 수도 있다(제 1 중합).
또한, 상기 제 1 중합 단계에서는, 상기 아크릴계 기본 단량체와 상기 관능성 아크릴계 단량체를 중합하는데, 이중, 상기 아크릴계 기본 단량체는 아크릴계 공중합체 및 이를 포함한 아크릴계 점착제를 제조하기 위해 사용하는 모든 단량체(예를 들어, 아크릴계 기본 단량체, 관능성 아크릴계 단량체 및 다관능성 아크릴계 단량체) 중 주원료로 되는 단량체를 지칭한다. 이러한 아크릴계 기본 단량체는 상기 아크릴계 점착제의 제조를 위해 사용되는 모든 단량체 중에 최소 50 중량%, 바람직하게는, 70 중량% 이상의 함량으로 사용된다. 이러한 아크릴계 기본 단량체로는 아크릴계 점착제의 제조를 위해 사용 가능한 임의의 아크릴계 단량체, 예를 들어, 부틸 아크릴레이트, 메틸 아크릴레이트, 에틸메틸 아크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 아크릴산 또는 2-에틸헥실 아크릴레이트의 어느 하나를 사용하거나, 이들 중에 선택된 둘 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.
그리고, 상기 관능성 아크릴계 단량체는 하나 이상의 히드록시기를 가지는 아크릴계 단량체를 지칭하는 것으로, 이러한 관능성 아크릴계 단량체에 포함된 하나 이상의 히드록시기에 의해 아크릴계 점착제에 소정의 점착력이 부여될 수 있다. 이러한 관능성 아크릴계 단량체로는 하나 이상의 히드록시기를 포함하고, 바람직하게는, 하나 이상의 이중 결합을 더 포함하는 임의의 아크릴계 단량체를 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 관능성 아크릴계 단량체로는 아크릴산을 사용할 수 있다.
또한, 상기 제 1 중합 단계에서는, 라디칼 중합 개시제의 존재 하에 상기 중합 반응을 진행하는데, 이러한 라디칼 중합 개시제로는 벤조일 퍼옥사이드를 바람 직하게 사용할 수 있다. 상기 벤조일 퍼옥사이드는 아크릴계 공중합체와의 상용성이 우수하고 뛰어난 광투과성을 나타냄에 따라, 최종 제조된 아크릴계 점착제 내에 일부가 잔류하더라도 상기 아크릴계 점착제의 투명성을 저하시키는 불순물로 작용할 우려가 적다. 그리고, 상기 벤조일 퍼옥사이드는 우수한 반응성을 나타내고 상기 중합 반응에 소요되는 시간을 단축할 수 있어 상기 라디칼 중합 개시제로서 바람직하게 사용될 수 있다.
한편, 상술한 제 1 중합 단계를 진행한 후에는, 실란계 커플링제를 더 가하면서 상기 아크릴계 기본 단량체 및 상기 관능성 아크릴계 단량체를 계속 중합하는 제 2 중합 단계를 진행한다.
이때, 상기 실란계 커플링제는 아크릴계 점착제에 함께 포함되는 아크릴계 공중합체의 계면 제어제로서 작용하여 피착제에 대한 아크릴계 점착제의 점착력을 향상시킬 수 있고, 더 나아가, 상기 아크릴계 점착제의 광투과율 및 투명성 역시 향상시킬 수 있다. 이러한 실란계 커플링제로는 메톡시기 또는 에톡시기를 포함하고 상기 아크릴계 공중합체와의 반응성이 우수한 물질, 예를 들어, 메타아크릴록시프로필트리메톡시 실란을 사용할 수 있다.
또한, 상기 제 2 중합 단계에서는, 초음파 처리하면서 상기 중합을 진행함이 바람직하다. 이러한 초음파 처리를 통해 각 단량체 분자들의 얽힘을 풀어 점도를 낮출 수 있고, 추후의 제 3 중합 단계에서 다관능 아크릴계 단량체를 가하였을 때 가교 결합의 형성을 용이하게 하여, 최종 제조된 아크릴계 점착제의 젖음성을 보다 향상시킬 수 있다.
다만, 이러한 초음파 처리를 너무 장시간에 걸쳐 진행하면, 상기 아크릴계 점착제의 젖음성이 오히려 저하될 수 있고, 지나치게 강한 세기의 초음파로 처리하면 분자 간의 반응이 촉진되어 점도가 지나치게 높아질 수 있으므로, 상기 제 2 중합 단계에서는 20~60W, 바람직하게는 대략 40W의 세기로, 20~60분, 바람직하게는 대략 30분 동안 초음파 처리를 함이 바람직하다.
상술한 제 2 중합 단계를 진행한 후에는, 3개 이상의 가교 가능한 이중 결합을 가진 다관능성 아크릴계 단량체를 더 가하면서, 이를 포함한 각 아크릴계 단량체(아크릴계 기본 단량체, 관능성 아크릴계 단량체 및 다관능성 아크릴계 단량체)에 대한 중합을 계속 진행한다(제 3 중합 단계).
상기 다관능성 아크릴계 단량체는 사슬 말단에 가교 가능한 이중 결합을 다수 개(3개 이상) 가지는 것으로서, 상기 제 3 중합 단계에서 이를 더 가함에 따라 다수의 가교 결합이 형성되면서 각 아크릴계 단량체의 공중합이 진행될 수 있다. 따라서, 별도의 가교제(예를 들어, 이소시아네이트계 가교제)를 사용하지 않고도, 상기 각 아크릴계 단량체가 서로 다수의 가교 결합을 이루면서 공중합된 형태로 아크릴계 공중합체를 형성할 수 있으므로, 아크릴계 점착제 내에 가교제가 잔류하여 불순물로서 작용하는 것을 억제할 수 있다.
종래의 아크릴계 점착제 제조 과정에서는, 아크릴계 공중합체를 형성한 후에 이를 별도의 가교제와 혼합해 방치함으로서, 다수의 가교 결합을 형성해 소정 점도 및 응집력을 나타내는 아크릴계 점착제를 제조하였다. 그런데, 이렇게 제조된 아크릴계 점착제는 보관 시간이 길어짐에 따라 가교제가 작용해 가교 결합이 계속 늘어 날 수 있고, 이 때문에 아크릴계 점착제의 점도가 계속적으로 높아지고 젖음성 및 퍼짐성이 저하될 우려가 있었다. 이에 비해, 일 구현예에 따른 제조 방법에서는, 상기 제 3 중합 단계에서 다관능성 아크릴계 단량체를 사용함에 따라, 별도의 가교제를 사용할 필요가 없으므로, 이를 통해 제조된 아크릴계 점착제의 가사 시간(pot life)을 증가시켜 점도를 장시간 동안 적절한 범위로 유지할 수 있고, 이에 따라, 아크릴계 점착제의 우수한 젖음성 및 퍼짐성을 유지할 수 있다.
상술한 작용을 나타내는 다관능성 아크릴계 단량체로는, 가교 가능한 이중 결합을 3개 이상 가진 임의의 아크릴계 단량체, 예를 들어, 트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트, 트리메틸올 프로판 트리메타아크릴레이트 또는 트리메틸올 프로판 프로프록실레이트의 어느 하나를 사용하거나 이들 중에 선택된 둘 이상의 혼합물을 사용할 수도 있다.
또한, 상기 다관능성 아크릴계 단량체는, 상기 아크릴계 기본 단량체 및 상기 관능성 아크릴계 단량체의 대부분이 공중합되어 아크릴계 공중합체의 분자 사슬이 거의 형성된 제 3 중합 단계에 가해진다. 이로서 가교 결합을 적절한 수로 형성해, 아크릴계 공중합체 및 이를 포함한 아크릴계 점착제가 디스플레이 소자용 점착제로서 적용되기에 적합한 제반 물성, 즉, 적절한 점도 및 응집력과, 우수한 젖음성 및 퍼짐성을 나타내도록 할 수 있다.
한편, 상술한 아크릴계 점착제의 제조 방법에서는, 상기 유기 용매, 상기 아크릴계 기본 단량체, 상기 관능성 아크릴계 단량체 및 상기 다관능성 아크릴계 단량체가 1.2~1.7 : 1 : 0.03~0.07 : 0.07~0.09의 중량비로 사용될 수 있다. 특히, 상기 다관능성 아크릴계 단량체는, 상기 아크릴계 점착제의 제조를 위해 사용되는 모든 단량체(예를 들어, 상기 아크릴계 기본 단량체, 상기 관능성 아크릴계 단량체 및 상기 다관능성 아크릴계 단량체)의 총 중량을 기준으로, 5~7 중량%만큼 사용됨이 바람직하다. 상기 유기 용매 및 각 아크릴계 단량체를 이러한 함량으로 사용함에 따라, 작업 조건의 측면에서 바람직할 뿐 아니라, 분자량 및 점도를 적절히 조절해 디스플레이 소자용 점착제로서 바람직한 제반 물성(예를 들어, 응집력, 젖음성 및 퍼짐성 등)을 나타내는 아크릴계 점착제를 얻기가 용이하게 된다. 특히, 상기 다관능성 아크릴계 단량체를 적절한 함량으로 사용함에 따라, 아크릴계 점착제의 응집력, 젖음성 및 퍼짐성을 디스플레이 소자용 점착제로 사용하기에 바람직한 범위로 조절할 수 있다.
또한, 상기 제조 방법에서는, 상기 아크릴계 점착제의 제조를 위해 사용되는 모든 단량체(예를 들어, 상기 아크릴계 기본 단량체, 상기 관능성 아크릴계 단량체 및 상기 다관능성 아크릴계 단량체)의 중량을 합한 100 중량부를 기준으로, 상기 라디칼 중합 개시제, 예를 들어, 벤조일 퍼옥사이드의 0.03~0.05 중량부를 사용할 수 있다. 상기 라디칼 중합 개시제의 함량이 0.03 중량부에 못 미치면 상기 제조 방법에서의 작업성이 떨어질 수 있고, 0.05 중량부를 초과하면 아크릴계 공중합체의 분자량이 낮게 되어 아크릴계 점착제의 응집력에 영향을 줄 수 있다.
그리고, 상기 제조 방법에서는, 상기 아크릴계 공중합체의 100 중량부를 기준으로, 상기 실란계 커플링제의 0.5~1.2 중량부를 사용할 수 있다. 이로서, 실란계 커플링제를 사용해 상기 아크릴계 점착제의 점착력 및 투명성을 바람직하게 향 상시킬 수 있다.
한편, 발명의 다른 구현예에 따라, 상술한 제조 방법을 통해 제조된 아크릴계 점착제가 제공된다. 이러한 아크릴계 점착제는 아크릴계 기본 단량체와, 하나 이상의 히드록시기를 갖는 관능성 아크릴계 단량체와, 3개 이상의 가교 가능한 이중 결합을 가진 다관능성 아크릴계 단량체가 서로 가교 결합을 이루면서 공중합된 형태의 아크릴계 공중합체; 및 실란계 커플링제를 포함한다.
이러한 아크릴계 점착제는 별도의 가교제를 포함하지 않으므로, 불순물로 작용할 수 있는 일부의 가교제가 잔류할 우려가 없다. 따라서, 종래의 아크릴계 점착제에 비해 보다 향상된 광투과율 및 투명성을 나타낼 수 있다. 또한, 상기 아크릴계 점착제는 다수의 가교 결합이 형성된 아크릴계 공중합체를 포함함에 따라, 디스플레이 소자용 점착제로서 적용되기에 적합한 응집력 및 점착성을 나타낼 수 있다. 이에 더하여, 상기 아크릴계 점착제는 별도의 가교제를 포함하지 않으므로, 상온에서 장시간 방치하여도 점도가 크게 높아져 젖음성 또는 퍼짐성이 저하될 우려가 적다. 따라서, 디스플레이 소자용 점착제로서 적용되기에 적합한 점도가 장시간 동안 유지되어, 우수한 젖음성 및 퍼짐성을 유지할 수 있다.
한편, 상기 아크릴계 점착제에 포함된 상기 아크릴계 공중합체는 -40℃ 이하의 유리 전이 온도(Tg)를 가질 수 있고, 2,000,000~3,000,000의 수평균 분자량을 가질 수 있다. 상기 아크릴계 공중합체가 이러한 분자량 및 유리 전이 온도를 가짐에 따라, 이를 포함한 아크릴계 점착제의 점도 및 분자 간 응집력이 적절한 범위로 조절되어 상기 아크릴계 점착제가 디스플레이 소자용 점착제로서 적용되기에 적합 한 젖음성, 퍼짐성, 점착력, 초기 점착력 및 투명성 등의 제반 물성을 가지게 될 수 있다.
따라서, 상기 아크릴계 점착제는 디스플레이 소자용 점착제로서 바람직하게 적용 가능하고, 특히, 액정 표시 소자 등의 디스플레이 소자의 편광판에 바람직하게 적용될 수 있다.
이에 따라, 발명의 또 다른 구현예에 의하면, 상술한 아크릴계 점착제를 적용한 디스플레이 소자의 편광판이 제공된다. 이러한 디스플레이 소자의 편광판은 통상적인 편광판 구성에 따라, 투명 기재 필름과, 상기 투명 기재 필름 상의 점착층과, 상기 점착층 상에 부착되어 있는 투명 보호 필름을 포함한다. 다만, 상기 점착층은 상술한 아크릴계 점착제를 도포해 이루어진 것으로, 향상된 투명성을 나타낼 뿐 아니라, 여타의 제반 물성 역시 우수하게 유지될 수 있다.
이하, 바람직한 실시예를 통해 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다.
실시예
1:
아크릴계 점착제의 제조
먼저, 반응구에 질소 가스를 환류시키고, 온도 조절 및 발열 반응의 제어를 위해 냉각 장치 및 온도계를 설치하였다. 이러한 반응구에 에틸아세테이트 용매 45g을 주입하고, 2-에틸헥실 아크릴레이트 10g, 부틸아크릴레이트 25g, 아크릴산 2.0g 및 벤조일 퍼옥사이드 0.02g을 투입한 후 약 30분간 교반하였다. 이후, 2시간 30분 동안 하기 표 1의 제 1 중합에 기재된 양으로 에틸아세테이트 용매, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 아크릴산 및 벤조일 퍼옥사이드를 서서히 가하면서(dropping; dropping 시간은 2시간) 중합 반응을 진행시켰다(제 1 중합 단계).
그리고 나서, 하기 표 1의 제 2 중합에 기재된 양으로 에틸아세테이트 용매 및 메타아크릴록시 프로필 트리메톡시 실란을 가하고, 30분에 걸쳐 40W의 세기로 초음파 처리를 해주면서, 중합 반응을 계속 진행시켰다(제 2 중합 단계).
계속하여, 90분에 걸쳐 하기 표 1의 제 3 중합에 기재된 양으로 에틸아세테이트 용매 및 트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트를 서서히 가하면서(dropping; dropping 시간은 45분) 중합 반응을 계속 진행시켰다(제 3 중합 단계).
상기 제 1 내지 제 3 중합 단계에서 반응 온도는 약 80℃로 유지하였고, 총 5시간 동안 상기 제 1 내지 제 3 중합 단계를 진행해 아크릴계 공중합체를 제조하는 한편, 이와 함께 실란계 커플링제를 포함하는 아크릴계 점착제를 제조하였다. 이때, 각 아크릴계 단량체가 아크릴계 공중합체로 전환되는 비율은 약 92~97%였다.
[표 1]
| 초기 투입 | 제 1 중합(g) | 제 2 중합(g) | 제 3 중합(g) | 총 사용량(g) | |
| 에틸아세테이트 용매 | 45 | 15 | 19 | 19 | 109 |
| 2-에틸헥실 아크릴레이트 | 10 | 15 | 25 | ||
| 부틸 아크릴레이트 | 25 | 25 | 50 | ||
| 아크릴산 | 2.0 | 1.5 | 3.5 | ||
| 트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트 | 5.5 | 5.5 | |||
| 메타아크릴록시 프로필 트리메톡시 실란 | 0.8 | 0.8 | |||
| 벤조일 퍼옥사이드 | 0.02 | 0.01 | |||
| 진행 시간 | 30분 | dropping: 2시간 | 30분 | dropping: 45분 | |
| 30분 | 45분 | ||||
| 누적 시간 | 30분 | 3시간 | 3.5시간 | 5시간 |
이렇제 제조된 아크릴계 점착제를 편광 필름에 30㎛ 두께로 균일하게 도포해 점착층을 형성하고 25℃에서 3일 동안 방치하였다.
비교예
1:
아크릴계 점착제의 제조
1. 아크릴계 공중합체의 제조
먼저, 반응구에 질소 가스를 환류시키고, 온도 조절 및 발열 반응의 제어를 위해 냉각 장치 및 온도계를 설치하였다. 이러한 반응구에 에틸아세테이트 용매 109g을 주입하고, 2-에틸헥실 아크릴레이트 25g, 부틸아크릴레이트 50g, 아크릴산 3.5g 및 벤조일 퍼옥사이드 0.075g을 투입한 후, 약 80℃에서 8시간 동안 교반하였다. 이로서, 아크릴계 공중합체를 제조하였고, 이때, 각 아크릴계 단량체가 아크릴계 공중합체로 전환되는 비율은 약 94~98%였다.
[표 2]
| 투입량(g) | |
| 에틸아세테이트 용매 | 109 |
| 2-에틸헥실 아크릴레이트 | 25 |
| 부틸 아크릴레이트 | 50 |
| 아크릴산 | 3.5 |
| 벤조일 퍼옥사이드 | 0.075 |
| 진행 시간 | 8시간 |
2. 아크릴계 점착제의 제조
상기 아크릴계 점착제의 100g에 이소시아네이트 가교제를 각각 0.5, 1.0 및 1.5g만큼 혼합하고, 메타아크릴록시 프로필 트리메톡시 실란 1g을 각각 균일하게 혼합하여 3 가지의 아크릴계 점착제(이소시아네이트 가교제의 함량을 달리하는 것)를 제조하였다. 이렇제 제조된 아크릴계 점착제를 편광 필름에 30㎛ 두께로 균일하게 도포해 점착층을 형성하고 25℃에서 3일 동안 방치하였다.
비교예
2:
아크릴계 점착제의 제조
1. 아크릴계 공중합체의 제조
먼저, 반응구에 질소 가스를 환류시키고, 온도 조절 및 발열 반응의 제어를 위해 냉각 장치 및 온도계를 설치하였다. 이러한 반응구에 에틸아세테이트 용매 109g을 주입하고, 2-에틸헥실 아크릴레이트 25g, 부틸아크릴레이트 50g, 아크릴산 3.5g 및 벤조일 퍼옥사이드 0.075g을 투입한 후, 약 80℃에서 5시간 동안 교반하였다. 이로서, 아크릴계 공중합체를 제조하였고, 이때, 각 아크릴계 단량체가 아크릴계 공중합체로 전환되는 비율은 약 85~90%였다.
[표 3]
| 투입량(g) | |
| 에틸아세테이트 용매 | 109 |
| 2-에틸헥실 아크릴레이트 | 25 |
| 부틸 아크릴레이트 | 50 |
| 아크릴산 | 3.5 |
| 벤조일 퍼옥사이드 | 0.075 |
| 진행 시간 | 5시간 |
2. 아크릴계 점착제의 제조
상기 아크릴계 점착제의 100g에 이소시아네이트 가교제를 각각 0.5, 1.0 및 1.5g만큼 혼합하고, 메타아크릴록시 프로필 트리메톡시 실란 1g을 각각 균일하게 혼합하여 3 가지의 아크릴계 점착제(이소시아네이트 가교제의 함량을 달리하는 것)를 제조하였다. 이렇제 제조된 아크릴계 점착제를 편광 필름에 30㎛ 두께로 균일하게 도포해 점착층을 형성하고 25℃에서 3일 동안 방치하였다.
시험예
1:
아크릴계 점착제의 제반 물성 평가
1. 광투과율(투명성)
유리기판(50mm×50mm×5mm)에 아크릴계 점착제를 100μm 두께로 도포하여 가시광선 범위에서 광투과율을 측정하였다.
2. 필-오프 (peel-off) 평가
투명 기재 필름에 아크릴계 점착제를 30μm 두께로 도포하여 점착층을 형성한 다음, 상기 투명 기재 필름의 양면에 각각 투명 보호 필름과 이형 필름을 부착하였다. 상기 적층 구조의 편광판을 25mm×75mm의 크기로 일정하게 절단하여 유리기판에 합지하고 80℃에서 48시간 동안 방치하여 유리 기판에서 필-오프의 발생 여부를 관찰하였다.
3. 기포 발생
투명 기재 필름에 아크릴계 점착제를 30μm 두께로 도포하여 점착층을 형성한 다음, 상기 투명 기재 필름의 양면에 각각 투명 보호 필름과 이형 필름을 부착하였다. 이러한 적층 구조의 편광판을 25mm×75mm의 크기로 일정하게 절단하여 유리기판에 합지하고 80℃에서 48시간 동안 방치하여 유리 기판에서 기포 발생 여부 를 관찰하였다.
4. 유리 전사 여부
투명 기재 필름에 아크릴계 점착제를 30μm 두께로 도포하여 점착층을 형성한 다음, 상기 투명 기재 필름의 양면에 각각 투명 보호 필름과 이형 필름을 부착하였다. 이러한 적층 구조의 편광판을 25mm×75mm의 크기로 일정하게 절단하여 유리기판에 합지하고 25℃에서 48시간 동안 방치하여 유리 기판에서 탈착시킨 후 상기 유리 기판에 잔류 여부 관찰하였다.
상술한 방법으로, 아크릴계 점착제의 제반 물성을 평가하고, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
[표 4]
| 구분 물성 | 실시예 1 | 비교예 1 | 비교예 2 | ||||
| 0.5g | 1.0g | 1.5g | 0.5g | 1.0g | 1.5g | ||
| 광투과율(%) | 89 | 80 | 77 | 38 | 85 | 81 | 59 |
| 필-오프 | 무 | 무 | 무 | 무 | 유 | 무 | 무 |
| 기포 발생 | 무 | 무 | 무 | 유 | 무 | 유 | 유 |
| 유리 전사 여부 | 무 | 유 | 무 | 무 | 유 | 무 | 무 |
상기 표 4를 참조하면, 실시예 1의 점착층(아크릴계 점착제)는 이소시아네이트 가교제를 사용한 비교예 1 및 2의 점착층(아크릴계 점착제)에 비해, 크게 향상 된 광투과율 및 투명성을 나타냄이 확인되었다. 또한, 실시예 1의 점착층(아크릴계 점착제)는 기타의 제반 물성에 있어서도 비교예 1 및 2의 점착층(아크릴계 점착제)과 동등하거나 오히려 우수함에 따라, 디스플레이 소자용 점착제로서 적용되기에 적합한 우수한 제반 물성을 나타냄이 확인되었다.
특히, 상기 실시예 1의 아크릴계 점착제(5 시간)는 비교예 1 및 2의 아크릴계 점착제(각각 8시간 및 5시간) 이하의 시간만큼 중합 반응을 진행하여도, 오히려 더욱 우수한 제반 물성을 나타낼 수 있으므로, 상기 아크릴계 점착제의 제조 공정이 단순화되고 그 소요 시간 또한 크게 단축됨이 확인되었다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 보다 향상된 광투과율 및 투명성을 나타내는 아크릴계 점착제가 제공될 수 있다. 또한, 이러한 아크릴계 점착제는 기타의 제반 물성, 예를 들어, 피착제에 대한 젖음성, 퍼짐성 및 점착력 등에 있어서도 우수하다. 더구나, 상기 아크릴계 점착제는 단시간 내에 단순화된 공정으로 제조될 수 있다.
따라서, 상기 아크릴계 점착제는 디스플레이 소자의 편광판 등에 적용되는 디스플레이 소자용 점착제로서 바람직하게 사용될 수 있다.
Claims (20)
- 라디칼 중합 개시제의 존재 하에, 아크릴계 기본 단량체 및 하나 이상의 히드록시기를 갖는 관능성 아크릴계 단량체를 중합하는 제 1 중합 단계;실란계 커플링제를 더 가하면서, 중합을 계속 진행하는 제 2 중합 단계; 및3개 이상의 가교 가능한 이중 결합을 가진 다관능성 아크릴계 단량체를 더 가하면서, 중합을 계속 진행하는 제 3 중합 단계를 포함하는 아크릴계 점착제의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 내지 제 3 중합 단계에서는 톨루엔, 에틸아세테이트, 메틸에틸케톤 및 아세톤으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상이 혼합된 유기 용매 하에서, 용액 중합법으로 중합을 진행하는 아크릴계 점착제의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 라디칼 중합 개시제는 벤조일 퍼옥사이드를 포함하는 아크릴계 점착제의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 아크릴계 기본 단량체는 부틸 아크릴레이트, 메틸 아크릴레이트, 에틸메틸 아크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 아크릴산 및 2-에틸헥실 아크릴레이트로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상의 단량체를 포함하는 아 크릴계 점착제의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 관능성 아크릴계 단량체는 아크릴산을 포함하는 아크릴계 점착제의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 다관능성 아크릴계 단량체는 트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트, 트리메틸올 프로판 트리메타아크릴레이트 및 트리메틸올 프로판 프로프록실레이트로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상의 단량체를 포함하는 아크릴계 점착제의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 실란계 커플링제는 메타아크릴록시프로필트리메톡시 실란을 포함하는 아크릴계 점착제의 제조 방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 유기 용매, 상기 아크릴계 기본 단량체, 상기 관능성 아크릴계 단량체 및 상기 다관능성 아크릴계 단량체를 1.2~1.7 : 1 : 0.03~0.07 : 0.07~0.09의 중량비로 사용하는 아크릴계 점착제의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 아크릴계 기본 단량체, 상기 관능성 아크릴계 단량체 및 상기 다관능성 아크릴계 단량체의 총 중량을 기준으로, 상기 다관능성 아크릴계 단량체의 5~7 중량%를 사용하는 아크릴계 점착제의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 아크릴계 기본 단량체, 상기 관능성 아크릴계 단량체 및 상기 다관능성 아크릴계 단량체 중량을 합한 100 중량부를 기준으로, 상기 라디칼 중합 개시제의 0.03~0.05 중량부를 사용하는 아크릴계 점착제의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제 2 중합 단계에서는 초음파 처리하면서 중합을 진행하는 아크릴계 점착제의 제조 방법.
- 아크릴계 기본 단량체와, 하나 이상의 히드록시기를 갖는 관능성 아크릴계 단량체와, 3개 이상의 가교 가능한 이중 결합을 가진 다관능성 아크릴계 단량체가 서로 가교 결합을 이루면서 공중합되어 있는 아크릴계 공중합체; 및실란계 커플링제를 포함하는 아크릴계 점착제.
- 제 12 항에 있어서, 상기 아크릴계 기본 단량체는 부틸 아크릴레이트, 메틸 아크릴레이트, 에틸메틸 아크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 아크릴산 및 2-에틸헥실 아크릴레이트로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상의 단량체를 포함하는 아크릴계 점착제.
- 제 12 항에 있어서, 상기 관능성 아크릴계 단량체는 아크릴산을 포함하는 아크릴계 점착제.
- 제 12 항에 있어서, 상기 다관능성 아크릴계 단량체는 트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트, 트리메틸올 프로판 트리메타아크릴레이트 및 트리메틸올 프로판 프로프록실레이트로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상의 단량체를 포함하는 아크릴계 점착제.
- 제 12 항에 있어서, 상기 실란계 커플링제는 메타아크릴록시프로필트리메톡시 실란을 포함하는 아크릴계 점착제.
- 제 12 항에 있어서, 상기 아크릴계 공중합체는 -40℃ 이하의 유리 전이 온도(Tg)를 가지는 아크릴계 점착제.
- 제 12 항에 있어서, 상기 아크릴계 공중합체는 2,000,000~3,000,000의 수평균 분자량을 가지는 아크릴계 점착제.
- 제 12 항에 있어서, 디스플레이 소자의 편광판에 적용되는 아크릴계 점착제.
- 투명 기재 필름;상기 투명 기재 필름의 양면에 도포된 제 12 항의 아크릴계 점착제를 포함하는 점착층; 및상기 점착층 상에 부착되어 있는 투명 보호 필름을 포함하는 디스플레이 소자의 편광판.
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