KR20080088627A - Sputtering target, sputtering target material and process for producing these - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 스퍼터링 타깃, 스퍼터링 타깃재(材) 및 이들의 제조 방법에 관한 것이다. 더 상세하게는, 아킹(arcing)을 효과적으로 저감시킨 스퍼터링 타깃, 이에 적절한 스퍼터링 타깃재 및 이들의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a sputtering target, a sputtering target material, and a manufacturing method thereof. More specifically, it relates to the sputtering target which effectively reduced arcing, the sputtering target material suitable for this, and its manufacturing method.
종래, 스퍼터링 타깃의 타깃재 표면, 특히 그 스퍼터링에 제공되는 면(스퍼터링면)에 부착되어 있는 연삭(硏削) 가루 등의 이물(異物)이 스퍼터링 시의 아킹의 발생 원인으로 되는 것은 알려져 있었다. 아킹이 다발(多發)하면, 타깃재의 일부가 용융되어 사방팔방으로 비산하여, 스플래시(splash)라고 하는 비산(飛散) 거품이 기판이나 성막한 막 위에 부착되는 현상이 일어나고, 성막의 제조 수율을 낮춰, 고비용의 요인 중 하나로 된다.Background Art Conventionally, foreign matters such as grinding powder adhering to the surface of a target material of a sputtering target, in particular, the surface (sputtering surface) provided for the sputtering, are known to be a cause of arcing during sputtering. When the arcing is bundled, a part of the target material melts and scatters in all directions, causing scattering bubbles, called splashes, to adhere onto the substrate or the film formation, thereby lowering the yield of film formation. This is one of the factors of high cost.
지금까지 타깃재의 스퍼터링면에 부착되어 있는 연삭 가루를 제거하려는 시도는 다양하게 제안되어 있다. 예를 들어, 타깃재의 스퍼터링면에 점착 테이프를 붙인 후 떼어내는 방법이나 타깃재를 다중 발진 초음파 세정하는 방법(특허문헌 1 참조), 타깃재에 소정 압력의 물을 분사하는 방법(특허문헌 2 참조) 등이다.Various attempts have been made to remove the grinding powder adhering to the sputtering surface of the target material. For example, the method of sticking an adhesive tape to the sputtering surface of a target material, peeling off, the method of carrying out multiple oscillation ultrasonic cleaning of a target material (refer patent document 1), and the method of spraying water of predetermined pressure on a target material (refer patent document 2). ).
그러나, 성막의 제조 수율을 더 향상시키는 관점에서는, 이들 방법에 의해 실현되는 정도의 아킹 억제 효과로는 아직 충분하다고 할 수 없어, 아킹의 발생을 더한층 효과적으로 저감시키는 방법의 개발이 희망되고 있었다.However, from the viewpoint of further improving the production yield of the film formation, the arcing suppression effect of the degree realized by these methods is still not enough, and development of a method for further effectively reducing the occurrence of arcing has been desired.
그러나, 연삭재를 사용하는 블래스트(blast) 처리에서는, 연삭재가 타깃재의 스퍼터링면에 고착되거나, 도리어 미세한 크랙이나 흠집 등의 손상을 줄 우려가 있고, 또한 타깃재와 에칭제(劑)를 접촉시키는 에칭 처리에서는, 타깃재의 표면 조성이 변화되어, 성막한 막의 물성에 영향을 미칠 우려가 있었다.However, in the blast treatment using the abrasive, the abrasive may adhere to the sputtering surface of the target material, or may cause damage such as minute cracks or scratches, and further contact the target material with the etchant. In the etching treatment, the surface composition of the target material was changed, which may affect the physical properties of the film formed.
그런데, 금속 타깃재나 합금 타깃재의 표면의 절삭가공은 프레이즈(fraise)나 선반에 의해 행해지는 것이 일반적이다. 이 경우, 절삭 시에 절삭유 등의 유분이 사용되기 때문에, 절삭가공 직후의 타깃재의 표면에는, 절삭유가 잔존하고 있다. 따라서, 통상은 절삭가공 후에 타깃재의 표면을 유기용제로 와이핑하고 있다.By the way, the cutting of the surface of a metal target material or an alloy target material is generally performed by a phrase or a lathe. In this case, since oil, such as cutting oil, is used at the time of cutting, cutting oil remains on the surface of the target material immediately after cutting. Therefore, the surface of the target material is usually wiped with an organic solvent after cutting.
특허문헌 1: 일본국 공개특허 평11-117062호Patent Document 1: Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-117062
특허문헌 2: 일본국 공개특허2005-42169호Patent Document 2: Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-42169
본 발명은 아킹(arcing)의 발생을 더한층 효과적으로 저감할 수 있는 스퍼터링 타깃, 이에 적절한 스퍼터링 타깃재(材) 및 이들의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 하고 있다.An object of this invention is to provide the sputtering target which can further reduce generation | occurrence | production of arcing, the sputtering target material suitable for this, and its manufacturing method.
본 발명자는 유기용제에 의한 타깃재 표면의 와이핑 처리를 거쳐도 또한, 절삭가공 후의 타깃재 표면에 미량으로 잔존하고 있는 유분이 아킹 발생의 요인의 하나이고, 타깃재 표면에 스팀을 접촉시켜 세정하면, 상기 유분을 효과적으로 제거하여 아킹의 발생을 더한층 효과적으로 저감할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.MEANS TO SOLVE THE PROBLEM The present inventors carry out the wiping process of the surface of the target material by the organic solvent, and the oil content which remains in trace amounts on the surface of the target material after cutting is one of the factors which generate | occur | produces arcing, and wash | cleans by making steam contact a target material surface. Then, the inventors found that the oil can be effectively removed to further reduce the occurrence of arcing, and the present invention has been completed.
즉, 본 발명은 이하의 사항에 관한 것이다.That is, this invention relates to the following matters.
본 발명에 따른 스퍼터링 타깃재는, 유분(油分)의 존재 하에서 절삭가공이 행해진 스퍼터링 타깃재로서, 스퍼터링 전의 타깃재 표면에 부착되어 있는 유막(油膜)의 두께가 1.5㎚ 이하인 것을 특징으로 하고 있다.The sputtering target material which concerns on this invention is a sputtering target material by which cutting was performed in presence of oil, The thickness of the oil film adhering to the target material surface before sputtering is 1.5 nm or less.
상기 타깃재는 금속 타깃재 또는 합금 타깃재인 것이 바람직하다.It is preferable that the said target material is a metal target material or an alloy target material.
또한, 본 발명에 따른 스퍼터링 타깃은, 상기 스퍼터링 타깃재와 백킹 플레이트(backing plate)를 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 하고 있다.Moreover, the sputtering target which concerns on this invention is characterized by including the said sputtering target material and a backing plate.
또한, 본 발명에 따른 스퍼터링 타깃재의 제조 방법 및 스퍼터링 타깃의 제조 방법은, 타깃재의 표면에 스팀을 접촉시켜, 상기 타깃재 표면을 세정하는 세정 공정을 갖는 것을 특징으로 하고 있다.Moreover, the manufacturing method of the sputtering target material which concerns on this invention, and the manufacturing method of a sputtering target are characterized by having the washing | cleaning process which wash | cleans the said target material surface by making steam contact a surface of a target material.
상기 세정 공정은 상기 타깃재의 표면 100㎜×100㎜당 3초간 이상, 40℃ 이상의 온도의 스팀을 접촉시켜 상기 타깃재 표면을 세정하는 공정인 것이 바람직하다.It is preferable that the said washing | cleaning process is a process of contacting steam of the temperature of 40 degreeC or more for 3 second or more per 100 mm x 100 mm of surfaces of the said target material, and wash | cleaning the said target material surface.
또한, 상기 스팀은, 바람직하게는, 물, 유기용제, 및 이들의 혼합물 중 어느 하나를 포함하여 이루어진다.In addition, the steam, preferably, comprises any one of water, an organic solvent, and a mixture thereof.
또한, 상기 타깃재는 유분의 존재 하에서 절삭가공이 행해진, 금속 타깃재 또는 합금 타깃재인 것이 바람직하다.Moreover, it is preferable that the said target material is a metal target material or alloy target material by which the cutting process was performed in presence of oil.
[효과][effect]
본 발명의 스퍼터링 타깃재는 그 표면에 부착되어 있는 유분이 가능한 한 제거되어, 유막의 두께가 감소되어 있다. 따라서, 상기 스퍼터링 타깃재를 구비한 스퍼터링 타깃에 의하면, 스퍼터링 시의 아킹의 발생을 더한층 효과적으로 저감할 수 있고, 그 결과로서, 스플래시의 발생을 억제하여, 성막의 제조 수율을 비약적으로 향상시킬 수 있다.The sputtering target material of this invention is removed as much as possible the oil adhering to the surface, and the thickness of an oil film is reduced. Therefore, according to the sputtering target provided with the said sputtering target material, generation | occurrence | production of the arcing at the time of sputtering can be reduced more effectively, As a result, generation | occurrence | production of splash can be suppressed and the manufacturing yield of film-forming can be improved remarkably. .
또한, 본 발명의 스퍼터링 타깃재의 제조 방법에 의하면, 유분이 부착되어 있는 타깃재일지라도, 상기 유분을 가능한 한 제거하여, 청정한 스퍼터링 타깃재를 얻을 수 있다. 또한, 유분을 제거하기 위한 세정 처리는 타깃재 표면에 스팀을 단시간 접촉시키는 것만으로 충분하여, 대규모의 설비가 불필요하기 때문에, 저비용이면서 또한 높은 생산 효율로 고품질의 스퍼터링 타깃재를 제조할 수 있다.Moreover, according to the manufacturing method of the sputtering target material of this invention, even if it is the target material with oil component, the said oil content can be removed as much as possible, and a clean sputtering target material can be obtained. In addition, the cleaning treatment for removing oil content is sufficient only by bringing steam into contact with the target material surface for a short time, and large-scale equipment is unnecessary, so that a high-quality sputtering target material can be produced at low cost and with high production efficiency.
또한, 본 발명의 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 의하면, 유분의 존재 하에서 절삭가공이 행해진 타깃재를 구비한 스퍼터링 타깃일지라도, 상기 타깃재의 표면에 부착되어 있는 유분을 가능한 한 제거할 수 있기 때문에, 아킹의 발생을 더 저감할 수 있는, 우수한 스퍼터링 타깃을 제공할 수 있다. 또한, 유분을 제거하기 위한 세정 처리는 타깃재 표면에 스팀을 단시간 접촉시키는 것만으로 충분하여, 대규모의 설비가 불필요하기 때문에, 저비용이면서 또한 높은 생산 효율로 고품질의 스퍼터링 타깃을 제조할 수 있다.Moreover, according to the manufacturing method of the sputtering target of this invention, even if it is the sputtering target provided with the target material in which the cutting process was carried out in the presence of oil, since the oil adhering to the surface of the said target material can be removed as much as possible, It is possible to provide an excellent sputtering target that can further reduce generation. In addition, the cleaning process for removing oil is sufficient only to bring steam into contact with the surface of the target material for a short time, and large-scale equipment is unnecessary, so that a high-quality sputtering target can be manufactured at low cost and with high production efficiency.
도 1은 타깃재에 부착되어 있는 유막의 두께와 아킹 발생 횟수의 관계를 나타내는 그래프.1 is a graph showing the relationship between the thickness of an oil film attached to a target material and the number of arcing occurrences.
이하, 본 발명에 대해서 구체적으로 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated concretely.
우선, 본 발명의 스퍼터링 타깃재 및 스퍼터링 타깃에 대해서 서술하고, 다음으로 본 발명의 스퍼터링 타깃재의 제조 방법 및 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 대해서 서술한다.First, the sputtering target material and sputtering target of this invention are described, Next, the manufacturing method of the sputtering target material of this invention, and the manufacturing method of a sputtering target are described.
<스퍼터링 타깃재 및 스퍼터링 타깃><Sputtering target material and sputtering target>
본 발명의 스퍼터링 타깃재는 유분의 존재 하에서 절삭가공이 행해진 스퍼터링 타깃재로서, 스퍼터링 전의 타깃재 표면에 부착되어 있는 유막의 두께가 1.5㎚ 이하인 것을 특징으로 하고 있다.The sputtering target material of this invention is a sputtering target material by which cutting was performed in presence of oil, The thickness of the oil film adhering to the target material surface before sputtering is 1.5 nm or less, It is characterized by the above-mentioned.
본 발명자들의 지견(知見)에 의하면, 프레이즈(fraise)나 선반 등과 같은, 유분의 존재 하에서 행해지는 절삭가공이 실시된 타깃재의 표면에는, 유기용제에 의한 와이핑 처리를 거쳐도 또한, 미량으로 유분이 잔존하고 있고, 상기 유분이 두께 3.5∼4.5㎚ 정도의 유막을 형성하여 부착되어 있다.According to the findings of the present inventors, even if the surface of the target material subjected to the cutting process performed in the presence of oil such as a phrase or a lathe is subjected to a wiping treatment with an organic solvent, the oil is traced in a small amount. This remainder is formed, and the said oil forms and adheres the oil film about 3.5-4.5 nm in thickness.
이 유분을 가능한 한 제거하여, 유막의 두께를 얇게 하면 할수록, 아킹의 발생 횟수를 저감할 수 있지만, 그 두께를 O㎚로 하는 것은 사실상 어렵고, 스플래시의 억제의 관점에서는, 유막의 두께는 통상 1.5㎚ 이하, 바람직하게는 1.0㎚ 이하이면 된다. 또한, 유막의 두께의 하한값은 특별히 한정되지 않지만, O㎚를 넘는다.As the oil content is removed as much as possible and the thickness of the oil film is made thinner, the number of occurrences of arcing can be reduced, but it is practically difficult to set the thickness to 0 nm, and from the viewpoint of suppressing the splash, the thickness of the oil film is usually 1.5. It may be nm or less, preferably 1.0 nm or less. In addition, the lower limit of the thickness of an oil film is not specifically limited, It exceeds Onm.
또한, 본 발명에서 유막의 두께라는 것은 글로 방전(Glow Discharge) 발광 분석(GDS) 장치를 사용하여 측정된 카본의 검출 피크 위치(극대값)를 의미한다.In addition, in this invention, the thickness of an oil film means the detection peak position (maximum value) of carbon measured using the glow discharge luminescence analysis (GDS) apparatus.
유막이 형성되는 개소 중, 특히 문제로 되는 것은 실제로 스퍼터링되는, 타 깃재의 스퍼터링면이고, 이 스퍼터링면의 유막의 두께를 상기 수치 이하로 저감시키는 것이 바람직하다.Particularly problematic among the locations where the oil film is formed is the sputtering surface of the target material, which is actually sputtered, and it is preferable to reduce the thickness of the oil film on the sputtering surface below the above numerical value.
유분의 존재 하에서 행해지는 절삭가공이 실시된 타깃재로서는, 금속 타깃재 또는 합금 타깃재를 들 수 있다. 이들 타깃재는 일반적으로 프레이즈나 선반 등에 의해 절삭가공되기 때문에, 그 표면에는 유분이 잔존하고, 유막이 형성되어 있다.The metal target material or the alloy target material is mentioned as a target material to which the cutting process performed in presence of oil is performed. Since these target materials are generally cut and processed by phrases, lathes, etc., oil remains on the surface, and the oil film is formed.
금속 타깃재로서는, 구체적으로는, 예를 들어 Mo, Al, Ti, Ta, Cr, W, Ni, Cu, Ag, Au, Pt, Fe, Co, Mg 등을 들 수 있다. 또한, 합금 타깃재로서는, 구체적으로는, 예를 들어 Al-Mg, Al-Ti, Ni-Fe, Ni-Cr, Fe-Co, Fe-Ta, Co-Cr, Co-Cr-Pt, Co-Zr, Co-Pt, Pt-Mn, Ir-Mn, Ti-W 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 Al 타깃재는 융점이 낮고, 비교적 스플래시가 생기기 쉽기 때문에, 본 발명의 효과가 현저하게 나타난다.As a metal target material, Mo, Al, Ti, Ta, Cr, W, Ni, Cu, Ag, Au, Pt, Fe, Co, Mg etc. are mentioned specifically ,. As the alloy target material, specifically, for example, Al-Mg, Al-Ti, Ni-Fe, Ni-Cr, Fe-Co, Fe-Ta, Co-Cr, Co-Cr-Pt, Co- Zr, Co-Pt, Pt-Mn, Ir-Mn, Ti-W, etc. are mentioned. Among these, since the Al target material has a low melting point and relatively easy splash, the effect of the present invention is remarkable.
또한, 본 발명의 스퍼터링 타깃은, 상기 타깃재에 더하여, 냉각판인 백킹 플레이트를 구비하고 있고, 필요에 따라 본딩재 층을 더 구비하고 있어도 된다.In addition, the sputtering target of this invention is equipped with the backing plate which is a cooling plate in addition to the said target material, and may further provide the bonding material layer as needed.
백킹 플레이트는 통상 스퍼터링 타깃의 백킹 플레이트로서 사용되는 것이면 되지만, 열전도성이 양호한 점에서는, 구리제나 구리 합금제의 백킹 플레이트를 들 수 있다. 또한, 그 형상도 공지의 것이면 되고, 특별히 한정되지 않는다.Although a backing plate should just be used as a backing plate of a sputtering target normally, the backing plate made from copper and a copper alloy is mentioned at the point with favorable thermal conductivity. Moreover, the shape may also be a well-known thing, and is not specifically limited.
본딩재는 타깃재와 백킹 플레이트의 조합에 따라, 공지의 본딩재로부터 적절하게 선택하여, 필요에 따라 사용할 수 있다. 본딩재로서는, 구체적으로는, In 땜납이라고 하는 본딩재, 예를 들어 In-Sn, In-Pb, In-Ag, In-Zn 등의 In계 합금, In을 들 수 있다. 이들 중에서는, 핸들링이 좋기 때문에 In이 널리 사용되고 있어, 바람직하게 들 수 있다.A bonding material can be suitably selected from a well-known bonding material according to the combination of a target material and a backing plate, and can be used as needed. As a bonding material, the bonding material called In solder specifically, In-type alloys, such as In-Sn, In-Pb, In-Ag, In-Zn, In are mentioned, for example. In these, since handling is good, In is widely used and it is mentioned preferably.
또한, 상기 스퍼터링 타깃재 및 스퍼터링 타깃은 이하의 특정한 세정 공정을 갖는, 스퍼터링 타깃재의 제조 방법 및 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 의해 적절하게 제조할 수 있다.In addition, the said sputtering target material and a sputtering target can be manufactured suitably by the manufacturing method of a sputtering target material, and the manufacturing method of a sputtering target which have the following specific cleaning process.
<스퍼터링 타깃재의 제조 방법, 스퍼터링 타깃의 제조 방법><Method for producing sputtering target material and method for producing sputtering target>
본 발명의 스퍼터링 타깃재의 제조 방법 및 스퍼터링 타깃의 제조 방법은, 타깃재의 표면에 스팀을 접촉시켜, 상기 타깃재 표면을 세정하는 세정 공정을 갖는 것을 특징으로 하고 있다. 이 세정 공정 이외의 공정은 공지의 스퍼터링 타깃재 또는 스퍼터링 타깃의 제조 방법 및 제조 조건과 동일한 공정에 의하면 되고, 특별히 제한되지 않는다.The manufacturing method of the sputtering target material of this invention, and the manufacturing method of a sputtering target are characterized by having the washing | cleaning process which wash | cleans the said target material surface by making steam contact a surface of a target material. Processes other than this washing | cleaning process follow the same process as the manufacturing method and manufacturing conditions of a well-known sputtering target material or sputtering target, and are not specifically limited.
구체적으로는, 예를 들어 타깃재는 원료를 대기 용해 또는 진공 용해 후, 주조하고, 소성(塑性)가공한 후, 기계 연삭(硏削)하는 진공 용해법; 원료 분말을 HP법(핫 프레스법), HIP(핫 아이소스태틱 프레스)법 또는 CIP(콜드 아이소스태틱 프레스)법 등에 의해 성형 후, 소결(燒結), 소성가공하는 분말 야금(冶金)법; 그 외, 원료를 용융하고, 스프레이 포밍에 의해 프리폼을 만든 후, 소성가공하고, 기계 연삭하는 방법 등에 의해 제조할 수 있다.Specifically, for example, the target material may be a vacuum dissolving method in which a raw material is air-melted or vacuum-melted, cast, calcined, and then mechanically ground; A powder metallurgy method in which a raw material powder is sintered and calcined after molding by HP method (hot press method), HIP (hot isostatic press) method, CIP (cold isostatic press) method, or the like; In addition, the raw material may be melted, preformed by spray forming, and then plasticized and manufactured by mechanical grinding.
본 발명의 스퍼터링 타깃재의 제조 방법 및 스퍼터링 타깃의 제조 방법에서는, 이들 공지의 방법에 의해 제조된 다양한 타깃재를, 상기 세정 공정에서 세정한다.In the manufacturing method of the sputtering target material of this invention, and the manufacturing method of a sputtering target, the various target materials manufactured by these well-known methods are wash | cleaned in the said washing process.
더 구체적으로는, 상기 타깃재로서는, ITO(Indium-Tin Oxide) 등의 금속 산 화물 타깃재, 금속 타깃재 또는 합금 타깃재 등을 들 수 있다. 또한, 금속 타깃재, 합금 타깃재의 구체적인 예는 이미 서술한 바와 같다.More specifically, as said target material, metal oxide target materials, such as ITO (Indium-Tin Oxide), a metal target material, an alloy target material, etc. are mentioned. In addition, the specific example of a metal target material and an alloy target material is as having already mentioned.
이들 타깃재 중, 유분의 존재 하에서 절삭가공이 행해진 타깃재이면, 본 발명의 효과가 더 명확하게 발휘되어 바람직하다. 이 관점에서는, 일반적으로 유분의 존재 하에서 절삭가공이 행해지는 경우가 많은, 금속 타깃재 또는 합금 타깃재를 바람직하게 들 수 있다. 또한, 금속 타깃재 중에서도, Al 타깃재는 융점이 낮고, 비교적 스플래시가 생기기 쉽기 때문에, 본 발명의 효과가 현저하게 발휘되기 쉬워, 본 발명을 적용하는 데에 적절한다.Among these target materials, if the target material is subjected to cutting in the presence of oil, the effect of the present invention is more clearly exhibited and is preferable. Generally from this viewpoint, the metal target material or alloy target material which cuts are often performed in presence of oil component is mentioned preferably. In addition, among the metal target materials, the Al target material has a low melting point and relatively easy splash, and therefore, the effect of the present invention is easily exhibited remarkably, which is suitable for applying the present invention.
본 발명의 스퍼터링 타깃재의 제조 방법 및 스퍼터링 타깃의 제조 방법에서는, 그 세정 공정에서, 이들 중 어느 하나의 종류의 타깃재의 표면에 스팀을 접촉시킴으로써, 상기 타깃재 표면을 세정한다. 따라서, 본 발명의 스퍼터링 타깃재의 제조 방법 및 스퍼터링 타깃의 제조 방법에는, 기존의 타깃재 또는 스퍼터링 타깃의 세정 방법으로서의 측면도 있다.In the manufacturing method of the sputtering target material of this invention, and the manufacturing method of a sputtering target, in the washing | cleaning process, the surface of the said target material is wash | cleaned by making steam contact the surface of the target material of any one of these. Therefore, the manufacturing method of the sputtering target material of this invention, and the manufacturing method of a sputtering target also have a side surface as a washing | cleaning method of an existing target material or sputtering target.
상기 세정 공정에 사용되는 스팀은 공지의 방법에 의해 발생시키면 되고, 그 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 탱크 내에 스팀의 원료로 되는 액체를 충전하고, 가압, 상압(常壓) 또는 감압 중 어느 하나의 상태에서, 상법(常法)에 의해 가열함으로써, 스팀을 발생시키는 방법 등을 들 수 있다. 스팀의 원료로 되는 액체에는, 스팀의 상태에서 타깃재에 접촉시킨 후, 타깃재로부터 신속하게 제거할 수 있는 것에 더하여, 취급의 용이성을 구비하고 있는 것이 요구되고, 그 관점에서, 물, 유기용제, 및 이들의 혼합물 중 어느 하나를 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다. 이들 중, 그 자체가 유분을 용해할 수 있고, 유분의 제거 효율의 향상을 기대할 수 있는 점에서는 유기용제를 포함하고 있는 것이 더 바람직하고, 안전성이나 취급의 용이성을 고려하면, 유기용제와 물의 혼합 용액이 더 바람직하며, 수용성의 유기용제와 물의 혼합 용액이 특히 바람직하다.What is necessary is just to generate | occur | produce steam used for the said washing | cleaning process by a well-known method, The method is not specifically limited. For example, the method of generating steam by filling the tank with the liquid used as a raw material of steam, and heating by a normal method in the state of pressurization, normal pressure, or reduced pressure, etc. are mentioned. Can be. In addition to being able to be quickly removed from the target material after being brought into contact with the target material in the state of steam, the liquid serving as the raw material of steam is required to have easy handling, and from that point of view, water and an organic solvent are required. It is preferable to comprise any one of these, and a mixture thereof. Among them, the organic solvents are more preferably contained in terms of dissolving the oil itself and improving the removal efficiency of the oil. In consideration of safety and ease of handling, mixing of the organic solvent and water A solution is more preferable, and the mixed solution of water-soluble organic solvent and water is especially preferable.
물로서는, 증류수, 이온 교환수, 정제수 등의 정제 공정을 거친 물이 바람직하다. 유기용제로서는, 에탄올, 프로필알코올, 이소프로필알코올 등의 탄소수 2∼5의 저급 알코올, 아세톤, 초산에틸 등의 수용성의 유기용제; 톨루엔, 헥산, 석유 벤젠, 에틸렌글리콜 등의 비수용성의 유기용제를 들 수 있다.As water, the water which passed the refinement | purification process, such as distilled water, ion-exchange water, and purified water, is preferable. As an organic solvent, Water-soluble organic solvents, such as C2-C5 lower alcohols, such as ethanol, propyl alcohol, and isopropyl alcohol, acetone, ethyl acetate; And non-aqueous organic solvents such as toluene, hexane, petroleum benzene and ethylene glycol.
유기용제와 물의 혼합 비율은 사용하는 유기용제에 의해서도 상이하지만, 폭발 하한계 이하의 혼합 용액으로 한다. 예를 들어, 유기용제로서 에탄올을 사용할 경우에는, 통상은 1∼4.3vol%의 수용액으로 하면 된다.Although the mixing ratio of the organic solvent and water differs depending on the organic solvent used, it is set as the mixed solution below the lower explosion limit. For example, when using ethanol as an organic solvent, what is necessary is just to set it as the aqueous solution of 1-4.3 vol% normally.
발생시킨 스팀을 타깃재 표면에 분사할 때의 압력은 특별히 한정되지 않고, 피세정물인 타깃재 표면과의 거리와의 밸런스에 따라, 이하의 스팀 온도를 달성할 수 있는 공지의 수단을 적절하게 채용하면 된다.The pressure at the time of injecting the generated steam on the target material surface is not particularly limited, and a well-known means capable of achieving the following steam temperatures is appropriately employed in accordance with the balance with the distance from the target material surface to be cleaned. Just do it.
피세정물인 타깃재 표면에 도달할 때의 스팀의 온도는, 통상은 실온(25℃) 이상이면 되지만, 유분을 가열하여 그 제거 효과를 높이고, 유막의 두께를 더 저감하여, 아킹의 발생을 효과적으로 억제하는 관점에서는, 40℃ 이상이 바람직하고, 60℃ 이상이 보다 바람직하며, 70℃ 이상이 더 바람직하다. 피세정물인 타깃재 표면에 도달할 때의 스팀 온도의 상한은 특별히 한정되지 않고, 유분의 제거 효율을 생각하면 고온인 편이 좋다. 다만, 유분의 제거 효율과 비용의 밸런스를 고려하 면, 통상은 90℃ 이하이면 된다. 또한, 이 스팀의 도달 온도는 미리, 스팀 분사구로부터 소정 거리마다의 지점에 도달하는 스팀의 온도를 온도계로 측정하여 구한다.The temperature of the steam at the time of reaching the target material surface to be cleaned is usually room temperature (25 ° C) or more, but the oil is heated to increase its removal effect, further reduce the thickness of the oil film, and effectively generate arcing. From a viewpoint to suppress, 40 degreeC or more is preferable, 60 degreeC or more is more preferable, and 70 degreeC or more is more preferable. The upper limit of the steam temperature at the time of reaching the target material surface as the object to be cleaned is not particularly limited, and is preferably high temperature in view of oil removal efficiency. However, considering the balance between the oil removal efficiency and the cost, it is usually 90 ℃ or less. In addition, the arrival temperature of this steam is calculated | required previously by measuring the temperature of the steam which reaches the point for every predetermined distance from a steam injection port with a thermometer.
피세정물인 타깃재의 표면과, 스팀의 분사구의 거리는 특별히 한정되지 않고, 상기한 스팀 온도를 달성할 수 있는 거리이면 되지만, 통상은 20㎜∼200㎜ 정도이다.The distance between the surface of the target material as the object to be cleaned and the injection port of steam is not particularly limited and may be any distance capable of achieving the above-described steam temperature, but is usually about 20 mm to 200 mm.
또한, 본 발명에서는, 상기 온도의 스팀을, 상기 타깃재의 표면 100㎜×100㎜당 통상은 3초간 이상, 바람직하게는 6초간 이상, 계속적으로 접촉시키는 것이 바람직하다. 스팀을 계속 접촉시키는 시간에 특별히 상한은 없지만, 유분의 제거 효율과 작업 효율의 밸런스를 고려하면, 통상은 60초간 이하로 충분하다.Moreover, in this invention, it is preferable to contact the steam of the said temperature continuously for 3 seconds or more normally, preferably 6 seconds or more normally per 100 mm x 100 mm of surfaces of the said target material. Although there is no upper limit in particular in the time which keeps steam contacting, in consideration of the balance of oil removal efficiency and work efficiency, it is normally enough for 60 second or less.
또한, 상기 세정 공정 후에는, 건조 공정을 설치하고, 스팀이 냉각되어 응축된 액적을 타깃재 표면으로부터 적극적으로 제거하는 것이 생산 효율의 관점에서 바람직하다. 건조 공정에서의 건조 수단 및 그 조건은 공지의 수단 및 조건에 의하면 되고, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 압축한 에어(air)를 실온 또는 가온(加溫)하여, 세정 공정을 거친 타깃재에 분사하는 에어 블로우(air blow), 건조기의 사용 등을 바람직하게 들 수 있다.In addition, after the washing step, it is preferable to provide a drying step and to actively remove the droplets condensed by steam cooling from the target material surface from the viewpoint of production efficiency. The drying means in the drying step and the conditions thereof are in accordance with known means and conditions, and are not particularly limited. For example, the use of an air blow, a dryer, etc. which spray compressed air to room temperature or warm it, and inject | pour into the target material which passed through the washing process is mentioned preferably.
또한, 본 발명의 스퍼터링 타깃의 제조 방법에서는, 상기 세정 공정(건조 공정을 설치할 경우에는 세정 공정과 건조 공정)은 타깃재를 백킹 플레이트와 접합하기 전후의 모든 시점에서 행해도 된다. 이 중, 세정 공정을 접합 후에 행한 경우에는, 타깃재와 백킹 플레이트의 접합 공정에서, 세정한 타깃재 표면에 새로운 유 분이나 먼지 등이 부착되는 것을 방지할 수 있어 바람직하다.In addition, in the manufacturing method of the sputtering target of this invention, the said washing | cleaning process (a washing | cleaning process and a drying process, when providing a drying process) may be performed in all the time points before and behind joining a target material with a backing plate. Among these, when the cleaning step is performed after the bonding, new oil, dust or the like can be prevented from adhering to the surface of the cleaned target material in the bonding step of the target material and the backing plate, which is preferable.
타깃재와 백킹 플레이트의 접합 방법에 대해서도 공지의 방법을 적절하게 채용할 수 있다. 백킹 플레이트는 통상 스퍼터링 타깃의 백킹 플레이트로서 사용되는 것이면 되고, 열전도성이 양호한 점에서는 구리제나 구리 합금제의 백킹 플레이트를 들 수 있다. 또한, 그 형상도 공지의 것이면 되고, 특별히 한정되지 않는다.A well-known method can be suitably employ | adopted also about the joining method of a target material and a backing plate. The backing plate should just be used as a backing plate of a sputtering target normally, and the backing plate made from copper and copper alloy is mentioned at the point with favorable thermal conductivity. Moreover, the shape may also be a well-known thing, and is not specifically limited.
타깃재와 백킹 플레이트의 접합은 특별히 한정되지 않지만, 비용이나 생산성의 점에서는, In 땜납 등의 본딩재를 통하여 접합하는 방법을 바람직하게 들 수 있다. 구체적으로는, 절삭가공 전 또는 절삭가공 후의 타깃재를, In 땜납의 융점 이상의 온도로 가열하고, 상기 온도를 유지한 상태에서, 상기 타깃재의 백킹 플레이트와 접합하는 면에 용융한 In 땜납을 도포하고, 백킹 플레이트와 접합시키며, 가압하면서 방치 냉각하여 실온까지 냉각하는 등의 방법에 의해 접합할 수 있다.Although the bonding of a target material and a backing plate is not specifically limited, A method of bonding through bonding materials, such as In solder, is preferable at the point of cost and productivity. Specifically, the target material before or after cutting is heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the In solder, and the molten In solder is applied to the surface to be joined to the backing plate of the target material while maintaining the temperature. It can be bonded by a method such as bonding to a backing plate, leaving it to cool while pressing, and cooling to room temperature.
이하, 실시예에 의거하여 본 발명을 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, although this invention is demonstrated further more concretely based on an Example, this invention is not limited to these Examples.
실시예Example
[실시예 1∼7]EXAMPLES 1-7
프레이즈 가공이 행해진 Al 타깃재(5N(99.999%), 590×730×8t㎜, Al 타깃; 스미토모 카가쿠 가부시키가이샤 제)를 φ152.4㎜×8㎜의 크기로 절단한 후, 그 스퍼터링면에 절삭유를 도포했다. 스팀 발생 분사 장치(도시바 스팀 세정기 JQ-25; 니혼 덴산 시바우라 가부시키가이샤 제)에 이온 교환수를 공급하여, 스팀을 발생시키고, 상기 장치에 부속품의 건(gun)(스팀 호스 2㎜ 일체형)과 노즐 헤드를 장착하 여, 발생한 스팀을 상기 노즐 헤드로부터 상기 Al 타깃재의 스퍼터링면에 표 1에 기재한 조건으로 분사하여, 세정을 행했다.The sputtering surface after cutting Al target material (5N (99.999%), 590 * 730 * 8tmm, Al target; product made by Sumitomo Kagaku Co., Ltd.) which carried out the phrase processing to the size of φ152.4mm * 8mm Cutting oil was applied to the. Ion exchange water is supplied to a steam generating injection device (Toshiba steam cleaner JQ-25; manufactured by Nippon Densan Shibaura Co., Ltd.) to generate steam, and an accessory gun (steam hose 2 mm integrated type) is supplied to the device. And a nozzle head were mounted, and the generated steam was sprayed from the nozzle head to the sputtering surface of the Al target material under the conditions shown in Table 1 to perform cleaning.
그 후, 에어 건(3kgf/㎠)을 사용하여 2O㎝의 거리로부터 타깃재에 에어를 분사하여, 타깃재 표면의 액적을 제거했다. 다음으로, 상기 타깃재를 80℃에서 4시간 건조했다.Thereafter, air was jetted to the target material from a distance of 20 cm using an air gun (3 kgf / cm 2) to remove droplets on the surface of the target material. Next, the said target material was dried at 80 degreeC for 4 hours.
건조 후의 상기 Al 타깃재의 스퍼터링면에 잔존하고 있는 유막의 두께를, 글로방전 발광 분석(GDS) 장치(JY-5000RF; 호리바 세이사쿠쇼 제)를 사용하여 측정했다.The thickness of the oil film remaining on the sputtering surface of the Al target material after drying was measured using a glow discharge luminescence analysis (GDS) device (JY-5000RF; manufactured by Horiba Seisakusho).
또한, GDS에 사용한 것과는 별도의 Al 타깃재를 상기와 동일한 방법 및 조건으로 준비하고, 이 Al 타깃재를, In 땜납을 통하여 구리제 백킹 플레이트와 접합하여, 스퍼터링 타깃을 제작했다.Moreover, the Al target material different from what was used for GDS was prepared by the same method and conditions as the above, This Al target material was bonded with the copper backing plate through In solder, and the sputtering target was produced.
이 스퍼터링 타깃을 사용하여, 이하의 스퍼터링 조건에서 스퍼터링을 행하고, μ아킹 모니터(랜드마크 테크놀로지사 제)를 사용하여, 아크 검출 전압 100V, 대중(大中) 아크 에너지 경계 50mJ, 중소 아크 에너지 경계 10mJ의 조건에서, 스퍼터링 개시로부터 30분간의 아킹의 발생 횟수를 평가했다.Using this sputtering target, sputtering is carried out under the following sputtering conditions, using a μ arcing monitor (manufactured by Landmark Technology Inc.), an arc detection voltage of 100 V, a large arc energy boundary of 50 mJ, and a medium and small arc energy boundary of 10 mJ. Under the condition of, the number of occurrences of arcing for 30 minutes from the start of sputtering was evaluated.
이들의 결과를 표 1에 정리하여 나타낸다.These results are put together in Table 1 and shown.
<스퍼터링 조건><Sputtering condition>
장치; DC 마그네트론 스퍼터링 장치, 배기계; 클라이오 펌프, 로터리 펌프Device; DC magnetron sputtering device, exhaust system; Clio Pumps, Rotary Pumps
도달 진공도; 4×10-4㎩Reach vacuum degree; 4 × 10 -4 ㎩
스퍼터링 압력; 0.5㎩Sputtering pressure; 0.5 ㎩
투입 전력; 2㎾Input power; 2㎾
[실시예 8∼9][Examples 8-9]
스팀 발생 분사 장치에 3vol% 에탄올 수용액을 공급하고, 발생한 스팀을 표 1에 나타낸 조건에서 타깃재의 스퍼터링면에 스팀을 분사한 외에는, 실시예 1∼7과 동일하게 행하고, 동일하게 평가했다.A 3 vol% ethanol aqueous solution was supplied to the steam generating injector, and steam was injected into the sputtering surface of the target material under the conditions shown in Table 1, except that the same procedure as in Examples 1 to 7 was carried out, and the same evaluation was made.
결과를 표 1에 나타낸다.The results are shown in Table 1.
[참고예 1∼2][Reference Examples 1-2]
표 1에 나타낸 조건에서 타깃재의 스퍼터링면에 스팀을 분사한 외에는 실시예 1∼7과 동일하게 세정을 행하고, 동일하게 평가했다.Except having sprayed steam on the sputtering surface of a target material on the conditions shown in Table 1, it wash | cleaned like Example 1-7, and evaluated similarly.
결과를 표 1에 나타낸다.The results are shown in Table 1.
[비교예 1]Comparative Example 1
Al 타깃재의 스퍼터링면에 절삭유를 도포한 후, 스팀을 분사하지 않고, 톨루엔을 사용하여 타깃재를 와이핑한 외에는 실시예 1∼7과 동일하게 행하고, 동일하게 평가했다.After apply | coating cutting oil to the sputtering surface of Al target material, it carried out similarly to Examples 1-7 and evaluated similarly except wiping the target material using toluene without spraying steam.
결과를 표 1에 나타낸다.The results are shown in Table 1.
[비교예 2]Comparative Example 2
Al 타깃재의 스퍼터링면에 절삭유를 도포한 후, 스팀을 분사하지 않고, 30㎫의 압력에서 15℃의 이온 교환수를 타깃재의 스퍼터링면에 60초간 분사한 외에는 실시예 1∼7과 동일하게 행하고, 동일하게 평가했다.After applying cutting oil to the sputtering surface of the Al target material, steam was not sprayed, and the same procedure as in Examples 1 to 7 was performed except that 15 ° C. ion-exchanged water was sprayed on the sputtering surface of the target material for 60 seconds without spraying steam. Evaluated the same.
결과를 표 1에 나타낸다.The results are shown in Table 1.
[비교예 3]Comparative Example 3
Al 타깃재의 스퍼터링면에 절삭유를 도포한 후, 스팀을 분사하지 않고, 30㎫의 압력에서 15℃의 이온 교환수를 50㎜의 거리로부터 타깃재의 스퍼터링면에 분사한 외에는 실시예 1∼7과 동일하게 행하고, 동일하게 평가했다.After applying the cutting oil to the sputtering surface of the Al target material, the same as in Examples 1 to 7 except that 15 ° C. ion-exchanged water was sprayed to the sputtering surface of the target material from a distance of 50 mm without spraying steam, at a pressure of 30 MPa. And evaluated similarly.
결과를 표 1에 나타낸다.The results are shown in Table 1.
[비교예 4][Comparative Example 4]
Al 타깃재의 스퍼터링면에 절삭유를 도포한 후, 스팀을 분사하지 않고, 타깃재를, 이온 교환수를 사용한 초음파 세정기(UT-205S; 샤프사 제, 최대 출력 200W)에서 출력 레벨을 80%로 설정하고, 35㎑로 30분간, 초음파 세정 처리한 외에는 실시예 1∼7과 동일하게 행하고, 동일하게 평가했다.After applying cutting oil to the sputtering surface of the Al target material, the target material was set to 80% of the target material in an ultrasonic cleaner (UT-205S; manufactured by Sharp, maximum output 200 W) using ion-exchanged water without spraying steam. Then, it carried out similarly to Examples 1-7 and performed the same evaluation except having performed the ultrasonic washing process at 35 kPa for 30 minutes.
결과를 표 1에 나타낸다.The results are shown in Table 1.
[비교예 5][Comparative Example 5]
Al 타깃재의 스퍼터링면에 절삭유를 도포한 후, 스팀을 분사하지 않고, 타깃재를, 99.5vol% 에탄올 수용액을 사용한 초음파 세정기(UT-205S; 샤프사 제, 최대 출력 200W)에서 출력 레벨을 80%로 설정하고, 35㎑로 10분간, 초음파 세정 처리한 외에는 실시예 1∼7과 동일하게 행하고, 동일하게 평가했다.After applying cutting oil to the sputtering surface of the Al target material, the target material was not sprayed with steam, and the target material was 80% at an ultrasonic cleaner (UT-205S; manufactured by Sharp, maximum output 200 W) using 99.5 vol% ethanol aqueous solution. It set to, it carried out similarly to Examples 1-7 except having performed the ultrasonic washing process at 35 kPa for 10 minutes, and evaluated similarly.
결과를 표 1에 나타낸다.The results are shown in Table 1.
[비교예 6]Comparative Example 6
Al 타깃재의 스퍼터링면에 절삭유를 도포한 후, 스팀을 분사하지 않고, 타깃 재를, 99.5vol% 에탄올 수용액을 사용한 초음파 세정기(UT-205S; 샤프사 제, 최대 출력 200W)에서 출력 레벨을 80%로 설정하고, 35㎑로 5분간, 초음파 세정 처리한 외에는 실시예 1∼7과 동일하게 행하고, 동일하게 평가했다.After applying cutting oil to the sputtering surface of the Al target material, the target material was not sprayed with steam, and the target material was 80% at an ultrasonic cleaner (UT-205S; manufactured by Sharp, maximum output 200 W) using 99.5 vol% ethanol aqueous solution. It set to, and carried out similarly to Examples 1-7, except having performed the ultrasonic washing process at 35 kPa for 5 minutes, and evaluated similarly.
결과를 표 1에 나타낸다.The results are shown in Table 1.
[표 1]TABLE 1
* 표 1 중, 순수라는 것은 이온 교환수를 의미하고, 각 스팀 세정의 시간은 타깃재 100㎜×100㎜당 접촉 시간을 의미하며, 온도는 스팀의 도달 온도를 의미한다.* In Table 1, pure water means ion-exchanged water, the time of each steam washing | cleaning means the contact time per 100 mm x 100 mm of target materials, and temperature means the temperature reached of steam.
표 1로부터, 타깃재에 스팀을 분사하여 세정한 경우에는, 모두 비교예 1의 톨루엔 와이핑 세정과 비교하여, 유분의 제거 효과가 높은 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 1∼9로부터, 스팀의 도달 온도가 40℃ 이상이면, 또한 스팀에 유기용제가 포함되어 있으면, 유분의 제거 효과가 더한층 높아지고, 그에 따라 아킹 발생의 억제 효과도 현격하게 높아지는 것을 알 수 있다.From Table 1, it turns out that the oil removal effect is high compared with the toluene wiping washing | cleaning of the comparative example 1, when steam is sprayed and wash | cleaned to a target material. In addition, it is understood from Examples 1 to 9 that if the attainment temperature of steam is 40 ° C. or higher, and if the organic solvent is contained in the steam, the oil removal effect is further increased, and thus the effect of suppressing arcing is significantly increased. Can be.
한편, 비교예 2의 이온 교환수를 사용한 유수(流水) 세정 및 비교예 3의 고압수 세정에서는, 60초간 처리를 행하고 있음에도 불구하고, 유분의 제거 효과가 낮아, 아킹을 효과적으로 억제하고 있지 못함을 알 수 있다.On the other hand, in the flowing water cleaning using ion-exchanged water of Comparative Example 2 and the high-pressure water cleaning of Comparative Example 3, although the treatment was performed for 60 seconds, the oil removal effect was low, and arcing was not effectively suppressed. Able to know.
또한, 비교예 4∼6의 초음파 세정에서는, 유분의 제거 효과 및 아킹 발생의 억제 효과가 인정되지만, 스팀 세정과 비교하면 처리 시간이 5∼10분간으로 길어, 생산 효율이 떨어진다. 또한, 초음파 처리를 하는 데에는 타깃재를 침지(浸漬)하는 욕조가 필요하여, 대형의 타깃재를 세정하는 것은 곤란하며, 또한 유기용제를 사용할 경우에는 욕조에 다량의 유기용제를 공급할 필요가 있기 때문에, 안전상 및 환경상의 관점에서 바람직하지 않다. 이에 대해, 스팀 세정은 타깃재 표면에 단시간, 스팀을 접촉시키면 되어, 생산 효율이 우수할 뿐만 아니라, 유기용제를 사용하는 경우일지라도, 소량이면 된다는 이점이 있다.Moreover, in the ultrasonic washing | cleaning of Comparative Examples 4-6, the removal effect of oil and the suppression effect of an arcing are recognized, but compared with steam washing | cleaning, processing time is long for 5 to 10 minutes and production efficiency falls. In addition, the ultrasonic treatment requires a bath immersed in the target material, it is difficult to clean a large target material, and when an organic solvent is used, a large amount of the organic solvent needs to be supplied to the bath. This is undesirable from a safety and environmental standpoint. On the other hand, steam cleaning only needs to contact steam on the surface of a target material for a short time, and it is not only excellent in production efficiency, but there exists an advantage that a small quantity may be sufficient even when using an organic solvent.
또한, 표 1에 나타낸 데이터에 의거하여, 타깃재에 부착되어 있던 유막의 두께와 아킹 발생 횟수를 양축으로 채용하여 그 관계를 조사한 경우, 도 1에 나타낸 바와 같이 양자의 사이에는 명확한 상관이 인정되었다.Moreover, based on the data shown in Table 1, when the thickness of the oil film and the number of arcing occurrences which were affixed to the target material were employ | adopted on both axes, and the relationship was investigated, as shown in FIG. 1, the clear correlation was recognized between them. .
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