KR20080079060A - 탄소-금속 복합체의 제조방법과 이에 의한 탄소-금속복합체 - Google Patents

탄소-금속 복합체의 제조방법과 이에 의한 탄소-금속복합체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소-금속 복합체의 제조방법과 이에 의한 탄소-금속 복합체에 관한 것이다. 본 발명에 따른 탄소-금속 복합체의 제조방법은 탄소계 물질의 분말과 금속 산화물의 분말을 혼합하여 혼합 분말을 마련하는 단계와; 상기 혼합 분말을 환원하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 이에 의해 대량생산이 용이한 탄소-금속 복합체의 제조방법과 이에 의한 탄소-금속 복합체가 제공된다.

Description

탄소-금속 복합체의 제조방법과 이에 의한 탄소-금속 복합체{MANUFACTURING METHOD OF CARBON-METAL COMPLEX AND CARBON-METAL COMPLEX THEREFROM}
도 1은 본 발명에 따른 탄소-금속 복합체의 제조방법에 사용되는 환원장치의 개략도이고,
도 2는 본 발명에 따라 제조된 탄소-금속 복합체의 SEM사진이다.
* 도면의 주요부분의 부호에 대한 설명 *
1 : 환원로　　　　　　　　　　　　　 2 : 히터
3 : 반응관　　　　　　　　　　　　　 4 : 트레이
5 : 환원 가스관　　　　　　　　　　　6 : 배기 가스관
본 발명은 탄소-금속 복합체의 제조방법과 이에 의한 탄소-금속 복합체에 관한 것이다.
탄소나노튜브와 같은 탄소계 물질의 분말과 금속분말의 혼합에 관한 연구는 최근 수년간에 걸쳐 진행되어 왔다.
중국의 B.Q. Wei [Carbon 37(1999)855-858]그룹과 S.R. Dong[Materials Science and Engineering, A313, 2001, p83-87]연구그룹들은 분말혼합 및 소결공정을 통해 탄소나노튜브로 강화된 알루미늄 또는 구리기지 복합재료를 제조하였다. 그러나 탄소나노튜브가 결정립계에 축적되는 현상이 일어나 소결체의 상대밀도가 85~95% 로 낮았고, 이에 따라 향상된 특성을 얻지는 못하였다.
한국공개특허 제2005-0012556호에서는 탄소나노튜브의 분산용액과 수용성 금속염을 용액상태에서 균일 혼합하고 이 용액을 하소 및 환원 처리하여 탄소나노튜브가 균일 분산된 금속-나노복합분말을 제조하였다. 그러나 이 방법은 매우 복잡하여 제조비용이 많이 드는 단점이 있다.
한국공개특허 제2006-0118681호에서는 금속 기지와 나노파이버에 기계적인 충격을 가하여 기지의 탄성변형 및 소성변형을 통해 기지내부에 나노파이버를 균일하게 분산시켰다. 그러나 이 방법에서는 금속 파우더의 응집 및 기계적 충격에 의한 온도상승으로 산화가 되고 불순물이 혼입되어 대량생산에 적합하지 않은 문제가 있다.
본 발명의 목적은 대량생산이 용이한 탄소-금속 복합체의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 대량생산이 용이한 방법에 의해 제조된 탄소-금속 복합체를 제공하는 것이다.
상기 본 발명의 목적은 탄소-금속 복합체의 제조방법에 있어서, 탄소계 물질 의 분말과 금속 산화물의 분말을 혼합하여 혼합 분말을 마련하는 단계와; 상기 혼합 분말을 환원하는 단계를 포함하는 것에 의하여 달성된다.
상기 탄소계 물질은 흑연, 카본블랙, 탄소섬유, 다이아몬드, 탄소나노파이버, 탄소 나노튜브 및 플러렌(fullerene)으로 이루어진 군 중에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 금속 산화물은 은 산화물, 구리 산화물, 니켈 산화물, 코발트 산화물, 철 산화물 및 텅스텐 산화물로 이루어진 군 중에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 환원은 산소가 없는 조건에서 수행되는 것이 바람직하다.
상기 환원은 수소와 일산화 탄소 중 적어도 어느 하나를 포함하는 환원가스 분위기에서 수행되는 것이 바람직하다.
상기 환원은 100℃ 내지 1000℃에서 수행되는 것이 바람직하다.
상기 혼합은, 상기 탄소계 물질의 분말과 상기 금속 산화물의 분말을 건식 혼합하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 건식 혼합은 볼 밀링 방법을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 혼합은, 상기 탄소계 물질의 분말과 상기 금속 산화물의 분말을 용매를 이용한 습식방법으로 볼 밀링하는 단계와; 볼 밀링 후 20℃ 내지 200℃에서 상기 용매를 제거하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기 본 발명의 다른 목적은 이상의 방법에 따라 제조된 탄소-금속 복합체에 의하여 달성된다.
이하 본 발명의 내용을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명에서는 탄소계 물질의 분말과 금속산화물의 분말을 혼합한 후 환원하여 탄소-금속 복합체를 제조한다.
먼저 본 발명에서 사용되는 재료에 대하여 설명한다.
탄소계 물질은 탄소원자만으로 이루어진 물질(혹은 탄소 동소체)로, 흑연, 카본블랙, 탄소섬유, 다이아몬드, 탄소나노파이버, 탄소 나노튜브 및 플러렌(fullerene) 중 어느 하나이거나, 2개 이상을 사용할 수 있다.
이 중 탄소나노튜브는 통상 30GPa급의 강도와 1TPa급의 탄성계수를 가진다. 본 발명에 사용가능한 탄소나노튜브는 특별한 한정을 요하는 것이 아니나, 바람직하게는 가로 세로비가 10이상 1000이 좋다. 또한 바람직하게는 85wt%이상의 고순도가 좋다.
금속 산화물은 기체 환원이 용이한 것으로서, 은 산화물, 구리 산화물, 니켈 산화물, 코발트 산화물, 철 산화물 및 텅스텐 산화물 중 어느 하나이거나, 2개 이상을 사용할 수 있다.
탄소계 물질의 분말과 금속산화물의 분말의 직경은 균일혼합을 위하여 작은 것이 좋은데, 예를 들어, 둘 다 직경이 1 ㎛이하이며 균일한 것이 좋다.
이상 설명한 탄소계 물질 분말은 금속 산화물 분말과 용이하게 균일혼합되는데, 이는 탄소계 물질 분말이 금속 분말과 균일혼합되기 어려운 것과 대비된다.
이하 탄소계 물질 분말과 금속 산화물 분말 간의 혼합과정을 설명한다. 본 발명에서 혼합은 기계적 혼합으로 이루어져 용이하게 수행된다.
탄소계 물질 분말과 금속산화물 분말의 혼합은, 이에 한정되는 것은 아니지만, 건식방법, 습식방법 및 용융방법으로 수행될 수 있다.
건식방법으로서는 기계적으로 혼합할 수 있는 여러 수단을 사용할 수 있으며, 예를 들어, 볼밀링법을 사용할 수 있다.
볼 밀링은 간단한 혼합방법인데, 볼 밀링 방법으로도 혼합이 가능한 것은　 균일혼합이 어려운 탄소나노튜브의 경우라도 금속 산화물과는 기계적 혼합만으로도 균일하게 분산되도록 혼합하는 것이 용이하기 때문이다.
건식방법으로는 볼 밀링법과 초고속 진동방식을 같이 사용하는 방법도 가능하다. 초고속 진동방식은 탄소계 물질 분말과 금속 산화물 분말의 모폴로지(형태)를　 변화시켜 탄소-금속 복합체의 기능을 다양화시킬 수 있는 장점이 있다.
이상과 같은 건식방법을 채택하면 혼합과정이 간단하여 대량생산에 적합하다.
한편 탄소계 물질 분말과 금속 산화물 분말의 입도가 큰 경우 습식 방법을 이용할 수 있다. 습식방법도, 이에 한정되지 않으나, 볼 밀링 방법을 사용할 수 있다. 습식방법을 사용하여 볼 밀링을 하는 경우 분말의 미분쇄와 혼합을 동시에 할 수 있다. 이 경우 분말의 입도와 종류에 따라 볼밀링 회전수와 혼합시간을 달리할 필요가 있다.
습식방법을 채택하는 경우에는 수분을 충분히 제거해 주어야 하며, 200℃ 이하에서 건조하는 것이 바람직하다. 200℃ 이상에서는 탄소계 물질이 연소할 가능성이 있기 때문이다.
습식방법으로 회전믹서를 사용할 경우, 원심력에 의해 수분을 제거할 수 있으며 마이크로 레벨의 균일하게 분산된 혼합물을 얻기 유리하다.
용융 혼합방법에서는 반바리 믹서를 이용할 수 있다. 반바리 믹서를 이용하면 탄소-금속 복합체를 마스터 배치 형태로 양산하기 용이하며, 최종수요자의 요구에 따른 다양한 농도의 탄소-금속 복합체 마스터배치를 생산할 수 있다.
다음으로는 환원과정을 설명한다.
혼합이 끝난 상태의 탄소계 물질 분말/금속산화물 분말의 혼합분말(이하 '혼합분말')은 환원공정을 통해 금속산화물에서 금속과 결합된 산소를 분리시키는 공정이 요구된다.
환원은 환원가스분위기에서 100℃ 내지 1000℃의 온도범위에서 이루어진다. 환원 시간은 1시간 내지 10시간이 소요될 수 있다. 환원온도는 금속산화물의 종류에 따라 달라질 수 있다.
환원가스는 수소 그리고/또는 일산화탄소를 포함할 수 있으며, 산소를 포함하지 않는다. 산소가 존재하면 산소와 수소의 반응으로 폭발 위험성이 있으며, 산소에 의해 탄소계 물질이 산화할 수 있기 때문이다.　
환원가스 중 수소가스는 환원공정 중 탄소계 물질에 영향을 주지 않고, 금속산화물의 산소와 결합하여 금속으로 전환시키기에 가장 용이한 원소이다.
환원가스 중 일산화탄소 가스의 경우 수소가스를 대체하여 사용할 수 있다. 하지만 철과 니켈과 같은 전이금속의 경우 탄화물이 되거나 유리탄소가 석출될 수 있기 때문에, 전이 금속의 산화물을 사용하는 경우에는 일산화탄소는 사용하지 않 는 것이 바람직하다.
이상의 환원조건(온도, 시간, 환원가스 등)의 최적값은 탄소계 물질과 금속 산화물의 종류에 따라 실험을 통해 정할 수 있다.
도 1은 본 발명에서 사용되는 환원장치를 나타낸 것이다.
환원로(1) 내에 반응관(3)이 위치한다. 환원로(1)에는 히터(2)가 마련되어 반응관(3)의 온도를 조절한다. 반응관(3) 내부에는 스테인레스 스틸 등으로 이루어진 트레이(5)가 위치하고 혼합분말은 트레이(5) 내에 장착된다.
히터(2)가 작동하여 환원로(1) 내의 온도를 조절하고, 환원가스관(5)을 통해 수소가스와 같은 환원가스를 공급한다. 환원가스에 의해 혼합분말은 환원되며, 배기가스는 배기가스관(6)을 통해 외부로 배기된다.
이상 설명한 본 발명에 따르면 혼합-환원 과정만으로 탄소-금속 복합체가 제조되며, 특히 혼합 과정도 기계적 혼합으로 수행되어 비교적 간단하다. 따라서 탄소-금속 복합체를 용이하게 대량생산할 수 있다.
또한 제조된 탄소-금속 복합체는 탄소계 물질이 응집되지 않고, 금속 내에 균일하게 분산되어 있어 성능이 우수하다.
이하 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 실시예에서는 탄소계 물질 분말로 (주)카본나노텍에서 시판하는 다중벽 탄소나노튜브(직경: 5-20 nm, 길이: 1-10 um)을 사용하였으며, 금속산화물 분말은 삼천화학(주)에서 시판하는 산화제2동 분말(순도: 99%, 입경: 0.5-20 um, 이하 ‘산화구리 분말’）을 사용하였다
혼합은 건식 볼밀링 방법으로 수행되었으며, 산화구리 분말 1000g과 탄소나노튜브 20g을 플라스틱 용기에 지르코니아 볼 500g과 함께 넣고 300 rpm에서 한 시간 동안 혼합하였다.
혼합 분말은 도 1에 나타낸 환원장치에 장입한 후 질소분위기에서 500℃까지 승온한 후 수소로 치환 후 한 시간 동안 분당 5 리터의 수소로 환원시켰다. 이후 다시 질소로 치환 후 상온까지 냉각시켰다.
환원공정 후 획득한 탄소-금속 복합체(실시예에서는 탄소-구리 복합체)의 무게는 915g으로 총 112g이 감량되었다. 무게의 감소는 구리산화물에서 떨어져 나온 산소가 수소와 반응하여 수증기로 날아갔기 때문으로 추정된다.
얻어진 탄소-금속 복합체의 탄소 함량은 2.56 질량%였다.
환원공정 후 획득한 탄소-구리 복합체 분말의 상태는 도2의 SEM 사진에서와 같다. 도 2와 같이 탄소나노튜브가 구리입자를 관통하는 모습을 볼 수 있다. 이런 원리로 구리조직이 강화되고 탄소나노튜브를 연결고리로 하여 열전도도 및 전기전도도의 향상을 기대할 수 있다.
상술한 실시예에서는 탄소계 물질로서 금속산화물과의 혼합이 가장 불량한 탄소나노튜브를 사용하였다. 따라서 탄소나노튜브에 비하여 금속산화물과의 혼합이 용이한 다른 탄소계 물질을 사용할 경우에도 열전도도 및 전기전도도가 향상된 탄소-급속 복합체를 얻을 수 있다.
비록 본 발명의 실시예가 도시되고 설명되었지만, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 당업자라면 본 발명의 원칙이나 정신에서 벗어나지 않으 면서 본 실시예를 변형할 수 있음을 알 수 있을 것이다. 본발명의 범위는 첨부된 청구항과 그 균등물에 의해 정해질 것이다.
본 발명에 따르면 대량생산이 용이한 탄소-금속 복합체의 제조방법과 이에 의한 탄소-금속 복합체가 제공된다.

Claims (10)

  1. 탄소-금속 복합체의 제조방법에 있어서,
    탄소계 물질의 분말과 금속 산화물의 분말을 혼합하여 혼합 분말을 마련하는 단계와; 상기 혼합 분말을 환원하는 단계를 포함하는 탄소-금속 복합체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄소계 물질은 흑연, 카본블랙, 탄소섬유, 다이아몬드, 탄소나노파이버, 탄소 나노튜브 및 플러렌(fullerene)으로 이루어진 군 중에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소-금속 복합체의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 금속 산화물은 은 산화물, 구리 산화물, 니켈 산화물, 코발트 산화물, 철 산화물 및 텅스텐 산화물로 이루어진 군 중에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소-금속 복합체의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 환원은 산소가 없는 조건에서 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소-금속 복합체의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 환원은 수소와 일산화 탄소 중 적어도 어느 하나를 포함하는 환원가스 분위기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소-금속 복합체의 제조방법
  6. 제5항에 있어서,
    상기 환원은 100℃ 내지 1000℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소-금속 복합체의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 혼합은,
    상기 탄소계 물질의 분말과 상기 금속 산화물의 분말을 건식 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소-금속 복합체의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 건식 혼합은 볼 밀링 방법을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소-금속 복합체의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 혼합은,
    상기 탄소계 물질의 분말과 상기 금속 산화물의 분말을 용매를 이용한 습식방법으 로 볼 밀링하는 단계와;
    볼 밀링 후 20℃ 내지 200℃에서 상기 용매를 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소-금속 복합체의 제조방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따라 제조된 탄소-금속 복합체.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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